JP2022160303A - Powdery cellulose, use and production method thereof - Google Patents

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JP2022160303A JP2021064963A JP2021064963A JP2022160303A JP 2022160303 A JP2022160303 A JP 2022160303A JP 2021064963 A JP2021064963 A JP 2021064963A JP 2021064963 A JP2021064963 A JP 2021064963A JP 2022160303 A JP2022160303 A JP 2022160303A
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薫 佐治
Kaoru Saji
敦 小野
Atsushi Ono
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Nippon Paper Industries Co Ltd
Jujo Paper Co Ltd
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Abstract

To provide a powdery cellulose that can ensure an appropriate physical property in a resin composition or the like, without performing modification such as derivatization of cellulose.SOLUTION: Provided is a powdery cellulose that has an average particle size of 5 to 150 μm, has an apparent specific gravity of 0.1 to 0.45 g/ml, and has a dispersibility in water (BS) of more than 5.0% and 20.0% or less. Provided, furthermore, are a powdery cellulose that is characterized by having an apparent specific gravity of 0.1 to 0.28 g/ml, and an industrial additive, a resin composition, a rubber composition and a molding that contain the same.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、粉末状セルロース、その用途及び製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to powdered cellulose, its use and production method.

粉末状セルロースは、増粘性、乳化安定性、保水性、吸油性、保形性等の特徴を有する。そのため、粉末状セルロースは、食品添加剤、錠剤賦形剤、分散剤、保形剤、保水剤、ろ過助剤、充填剤、塗料・接着剤用添加剤等の用途として、食品、医薬、化粧品、建材、窯業、ゴム、プラスチック等の幅広い分野で使用されている。中でも、近年は環境意識の高まりから、ゴムやプラスチック分野への展開が期待されており、そのような用途に適する粉末状セルロースが求められている。 Powdered cellulose has characteristics such as thickening properties, emulsion stability, water retention, oil absorption, and shape retention. Therefore, powdered cellulose is used as food additives, tablet excipients, dispersants, shape retention agents, water retention agents, filter aids, fillers, additives for paints and adhesives, etc. , building materials, ceramics, rubber, plastics, etc. In particular, in recent years, due to the growing environmental awareness, it is expected to expand into the fields of rubber and plastics, and there is a demand for powdery cellulose suitable for such uses.

そのような樹脂組成物へのセルロースの利用としては、樹脂との親和性を高めるためにセルロースを変質する方法が行われている。
例えば、特許文献1には樹脂組成物としての良好な物性を得るために、セルロース含有原料をセルロース親和性部位を持つポリマーの存在下で粉砕処理することで得られる低結晶性セルロース複合体を用いることが開示されている。
また特許文献2では、セルロースをエステル化し鎖状構造を付加したセルロース誘導体が開示されている。
Cellulose is utilized in such resin compositions by altering the properties of cellulose in order to increase its affinity for resins.
For example, in Patent Document 1, in order to obtain good physical properties as a resin composition, a low-crystalline cellulose composite obtained by pulverizing a cellulose-containing raw material in the presence of a polymer having a cellulose affinity site is used. is disclosed.
Patent document 2 discloses a cellulose derivative obtained by esterifying cellulose and adding a chain structure thereto.

特開2018-104702号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-104702 特開2018-59125号公報JP 2018-59125 A

しかしながら、このようなセルロースの変質を行うには、多量のエネルギーや化学物質を用いる必要があり、環境負荷の低減するために要望されるバイオプラスチックに用いるには改善が求められていた。
またセルロースの変質に用いる化学物質などが微量成分として、樹脂組成物に混入されてしまうため、純度の高いバイオプラスチックを得る際の懸念点となっていた。
However, such alteration of cellulose requires the use of a large amount of energy and chemical substances, and improvements have been desired for use in bioplastics, which is required to reduce the environmental load.
In addition, chemical substances used for denaturation of cellulose are mixed in the resin composition as trace components, which has been a concern when obtaining bioplastics with high purity.

そこで本発明では、セルロースの誘導体化などの変質を行わずとも、樹脂組成物等に適度な物性を確保できる粉末状セルロースを提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a powdery cellulose that can ensure appropriate physical properties for a resin composition or the like without undergoing alteration such as derivatization of cellulose.

本発明は、以下の[1]~[6]を提供する。
[1]平均粒子径が5~150μmであり、見掛け比重が0.1~0.45g/mlであり、且つ水中分散性(BS)が5.0%を超えて20.0%以下である粉末状セルロース。
[2]見掛け比重が0.1~0.28g/mlであることを特徴とする、[1]に記載の粉末状セルロース。
[3][1]~[2]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む工業用添加剤。
[4][1]~[2]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む樹脂組成物。
[5][1]~[2]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含むゴム組成物。
[6][1]~[2]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む成型体。
The present invention provides the following [1] to [6].
[1] An average particle size of 5 to 150 μm, an apparent specific gravity of 0.1 to 0.45 g/ml, and a dispersibility in water (BS) of more than 5.0% and 20.0% or less powdered cellulose.
[2] The powdery cellulose according to [1], which has an apparent specific gravity of 0.1 to 0.28 g/ml.
[3] An industrial additive containing the powdered cellulose according to any one of [1] to [2].
[4] A resin composition containing the powdery cellulose according to any one of [1] to [2].
[5] A rubber composition containing the powdered cellulose according to any one of [1] to [2].
[6] A molded body containing the powdered cellulose according to any one of [1] to [2].

本発明によれば、セルロースの誘導体化などの変質を行わずとも、樹脂組成物等に適度な物性を確保できる粉末状セルロースを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide powdery cellulose that can ensure appropriate physical properties for a resin composition or the like without derivatization or other alteration of cellulose.

以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。なお、本明細書中、「AA~BB」の表記は、AA以上BB以下を示すものとする。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will now be described in detail with reference to its preferred embodiments. In this specification, the notation "AA to BB" indicates from AA to BB.

[粉末状セルロース]
本発明の粉末状セルロースは、以下の物性を有することが好ましく、通常は以下の物性のうち所定の平均粒子径及び水中分散性(BS)を少なくとも有する。
[Powder cellulose]
The powdery cellulose of the present invention preferably has the following physical properties, and usually has at least a predetermined average particle size and water dispersibility (BS) among the following physical properties.

<水中分散性(BS)>
粉末状セルロースの水中分散性(BS)は、通常5%以上、好ましくは8.0%以上、より好ましくは10.0%以上である。上限は、通常20.0%以下、好ましくは19.0%以下、より好ましくは17.0%以下である。水中分散性が上記の範囲であることにより、樹脂組成物等に混錬した際に良好な分散性を示すことが期待され、樹脂組成物中に均一に分布し、その成型体とした際に良好な機械的な物性を示すことができると期待される。
<Dispersibility in water (BS)>
The water dispersibility (BS) of powdered cellulose is usually 5% or more, preferably 8.0% or more, more preferably 10.0% or more. The upper limit is usually 20.0% or less, preferably 19.0% or less, more preferably 17.0% or less. Since the dispersibility in water is within the above range, it is expected to exhibit good dispersibility when kneaded into a resin composition or the like, and is uniformly distributed in the resin composition, and when formed into a molded product. It is expected that good mechanical properties can be exhibited.

水中分散性は、粉末状セルロースの形状に影響するものと推測され、粉末状セルロースの物性(例えば、粒子形状(例えば、球状、棒状、折れ曲がった棒状)、フィブリル化の程度)を総合的に表す指標といえる。水中分散性が上記範囲であることにより、そのような粉末状セルロースを含む樹脂組成物等は、適切な分布で骨材のように特定の形状の粉末状セルロースが局在するようになるため、所望の物性を発揮しやすいことが期待される。 Dispersibility in water is presumed to affect the shape of powdered cellulose, and comprehensively represents physical properties of powdered cellulose (e.g., particle shape (e.g., spherical, rod-like, bent rod-like), degree of fibrillation). It can be said that it is an index. When the dispersibility in water is within the above range, the resin composition or the like containing such powdery cellulose has a specific shape of powdery cellulose localized like an aggregate in an appropriate distribution. It is expected that the desired physical properties are likely to be exhibited.

水中分散性は、以下の条件で測定できる。粉末状セルロースの0.5重量%水分散液15mLを500rpmで30秒攪拌し、攪拌子を素早く取り除いた後に直径25mmの筒状のガラス製セルに注ぎ、セル中の測定試料の底部から高さ16mmの位置に、波長が880nmである入射光を照射する。入射光に対して135°の位置で測定試料からの後方散乱光を検出して、測定開始から30分後の後方散乱光強度(%)を測定する。測定は、測定試料の調製から1分以内に開始する。 Dispersibility in water can be measured under the following conditions. 15 mL of a 0.5% by weight aqueous dispersion of powdered cellulose was stirred at 500 rpm for 30 seconds, and after quickly removing the stirrer, it was poured into a cylindrical glass cell with a diameter of 25 mm. A position of 16 mm is irradiated with incident light having a wavelength of 880 nm. The backscattered light from the measurement sample is detected at a position of 135° with respect to the incident light, and the backscattered light intensity (%) is measured 30 minutes after the start of measurement. The measurement starts within 1 minute from the preparation of the measurement sample.

<粒子径分布、平均粒子径、粒子径分布のスパン>
粉末状セルロースの粒子径分布は、体積蓄積分布の積算値が10%、0%、90%となるときの粒子径分布(10%径、50%径、90%径、それぞれ、D.10、D.50、D.90)として表すことができる。本明細書において粒子径分布は、測定原理としてレーザー散乱法を用いて、湿式測定(超音波照射あり)、湿式測定(超音波照射なし)、又は乾式測定にて得られる値でる。
<Particle size distribution, average particle size, span of particle size distribution>
The particle size distribution of the powdered cellulose is the particle size distribution when the integrated value of the volume accumulation distribution is 10%, 0%, and 90% (10% diameter, 50% diameter, 90% diameter, D.10, D.50, D.90). As used herein, the particle size distribution is a value obtained by wet measurement (with ultrasonic irradiation), wet measurement (without ultrasonic irradiation), or dry measurement using a laser scattering method as a measurement principle.

粒子径分布のスパンは、粒子径分布の広さを示す数値である。粉末状セルロースの形状に影響するものと推測され、本発明においては粉末状セルロースの粒子形状(球状、棒状、折れ曲がった棒状など)や、繊維凝集などの状態を総合的に表す指標といえる。粒度分布のスパンが適切な範囲である粉末状セルロースは、適度な繊維長、繊維幅を有し、樹脂組成物等に混錬した際に、樹脂等との混錬性が高まるほか、組成物中で繊維が適度に分散することで強固な構造体を構成することができ、樹脂組成物等の物性の良好なバランスで発揮することができる。 The span of the particle size distribution is a numerical value indicating the breadth of the particle size distribution. It is presumed to affect the shape of powdered cellulose, and in the present invention, it can be said to be an index that comprehensively represents the particle shape (spherical, rod-shaped, bent rod-shaped, etc.) of powdered cellulose and the state of fiber aggregation. Powdered cellulose with a particle size distribution span in an appropriate range has an appropriate fiber length and fiber width, and when kneaded into a resin composition or the like, the kneadability with the resin or the like increases. A strong structure can be constructed by properly dispersing the fibers therein, and the physical properties of the resin composition, etc., can be exhibited with a good balance.

粒子径分布のスパンは、各方法により得られるD.10、D.50、D.90を下記式(3)に代入して算出する。
式(3):粒子径分布のスパン=((D.90)-(D.10))/(D.50)
The span of the particle size distribution is the D.O.M. obtained by each method. 10, D. 50, D. Calculated by substituting 90 into the following formula (3).
Formula (3): Span of particle size distribution = ((D.90) - (D.10)) / (D.50)

-湿式測定(超音波照射なし)の条件-
本明細書において湿式条件(超音波照射なし)とは、試料に加水後超音波照射を行わずにそのまま粒子径を測定する条件を言う。湿式条件(超音波照射なし)のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。D.10は、通常5μm以上、、好ましくは8.0μm以上、より好ましくは10.0μm以上である。上限は、通常25.0μm以下、好ましくは20.0μm以下、より好ましくは15.0μm以下である。
D.50(平均粒子径)は、通常、5.0μm以上、10.0μm以上、20.0μm以上、好ましくは30.0μm以上、より好ましくは35.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。これにより、粉末状セルロースの凝集性の上昇及びこれに起因する粉体流動性の低下を抑制でき、作業性の悪化を抑制できる。上限は、通常150.0μm以下、好ましくは100μm以下、より好ましくは80.0μm以下、更に好ましくは65.0μm以下である。これにより、樹脂組成物等と混錬した際に、表面のざらつきなどのない良好な表面性を得ることができる。
D.90は、通常、100.0μm以上、好ましくは120.0μm以上、より好ましくは130μm以上、更に好ましくは135.0である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、250.0μm以下、好ましくは220μm以下、より好ましくは200μm以下、更に好ましくは195μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常1.5以上、好ましくは2.0以上、より好ましくは2.2以上、更に好ましくは2.5以上である。上限は、通常5.0以下、好ましくは4.5以下、より好ましくは4.0以下である。
-Conditions for wet measurement (without ultrasonic irradiation)-
In the present specification, wet conditions (without ultrasonic irradiation) refer to conditions in which the particle size is measured as it is without ultrasonic irradiation after adding water to the sample. D.C. under wet conditions (no ultrasonic irradiation). 10, D. 50, D. 90, the preferred range of span is as follows. D. 10 is usually 5 μm or more, preferably 8.0 μm or more, more preferably 10.0 μm or more. The upper limit is usually 25.0 μm or less, preferably 20.0 μm or less, more preferably 15.0 μm or less.
D. 50 (average particle diameter) is usually 5.0 μm or more, 10.0 μm or more, 20.0 μm or more, preferably 30.0 μm or more, more preferably 35.0 μm or more (however, D.10 is larger than value). As a result, it is possible to suppress an increase in cohesiveness of powdered cellulose and a decrease in powder fluidity resulting therefrom, and to suppress deterioration of workability. The upper limit is usually 150.0 µm or less, preferably 100 µm or less, more preferably 80.0 µm or less, and even more preferably 65.0 µm or less. As a result, when kneaded with a resin composition or the like, it is possible to obtain good surface properties without surface roughness.
D. 90 is usually 100.0 µm or more, preferably 120.0 µm or more, more preferably 130 µm or more, and still more preferably 135.0 (however, it is a value larger than D.50). The upper limit is 250.0 μm or less, preferably 220 μm or less, more preferably 200 μm or less, and even more preferably 195 μm or less.
The span of the particle size distribution is usually 1.5 or more, preferably 2.0 or more, more preferably 2.2 or more, still more preferably 2.5 or more. The upper limit is usually 5.0 or less, preferably 4.5 or less, more preferably 4.0 or less.

-湿式測定(超音波照射あり)-
本明細書において湿式条件(超音波照射あり)とは、試料に加水後超音波照射を行ってから粒子径を測定する条件を言う。湿式(超音波あり)の場合のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。
D.10は、通常1.0μm以上、3.0μm以上又は5.0μm以上、好ましくは7.0μm以上又は8.0μm以上、より好ましくは9.0μm以上、更に好ましくは10.5μm以上である。上限は、通常20.0μm以下又は18.0μm以下、好ましくは15.0以下、より好ましくは13.0μm以下である。
D.50は、通常5以上、10.0μm以上又は15.0μm以上、好ましくは20.0μm以上、より好ましくは25.0μm以上、更に好ましくは30.0μm以上又は35.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。上限は、通常70.0μm以下、好ましくは60.0μm以下、より好ましくは50.0μm以下である。
D.90は、通常、50.0μm以上、好ましくは80.0μm以上、より好ましくは100.0μm以上、更に好ましくは120.0μm以上である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、300.0μm以下、好ましくは250.0μm以下、より好ましくは220.0μm以下、更に好ましくは200.0μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常2.0以上、好ましくは2.4以上、より好ましくは2.8以上、更に好ましくは3.0以上又は3.2以上である。上限は、通常5.0以下、好ましくは4.5以下、より好ましくは4.0以下である。
-Wet measurement (with ultrasonic irradiation)-
In the present specification, wet conditions (with ultrasonic irradiation) refer to conditions in which the particle size is measured after adding water to the sample and then irradiating ultrasonic waves. D. in case of wet type (with ultrasonic wave) 10, D. 50, D. 90, the preferred range of span is as follows.
D. 10 is usually 1.0 μm or more, 3.0 μm or more, or 5.0 μm or more, preferably 7.0 μm or more, or 8.0 μm or more, more preferably 9.0 μm or more, and still more preferably 10.5 μm or more. The upper limit is usually 20.0 μm or less or 18.0 μm or less, preferably 15.0 μm or less, more preferably 13.0 μm or less.
D. 50 is usually 5 or more, 10.0 μm or more, or 15.0 μm or more, preferably 20.0 μm or more, more preferably 25.0 μm or more, and still more preferably 30.0 μm or more or 35.0 μm or more (where D .10). The upper limit is usually 70.0 μm or less, preferably 60.0 μm or less, more preferably 50.0 μm or less.
D. D.90 is usually 50.0 μm or more, preferably 80.0 μm or more, more preferably 100.0 μm or more, still more preferably 120.0 μm or more (however, it is a value larger than D.50). The upper limit is 300.0 μm or less, preferably 250.0 μm or less, more preferably 220.0 μm or less, still more preferably 200.0 μm or less.
The span of the particle size distribution is usually 2.0 or more, preferably 2.4 or more, more preferably 2.8 or more, and still more preferably 3.0 or more or 3.2 or more. The upper limit is usually 5.0 or less, preferably 4.5 or less, more preferably 4.0 or less.

-乾式測定-
本明細書において乾式測定とは、試料に加水せずそのまま粒子径を測定する条件を言う。乾式測定の場合のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。
D.10は、通常1.0μm以上、3.0μm以上、好ましくは5.0μm以上、より好ましくは7.0μm以上、更に好ましくは10.0μm以上である。上限は、通常30.0μm以下、好ましくは25μm以下、より好ましくは20.0μm以下、更に好ましくは18.0μm以下である。
D.50は、通常5.0μm以上、10.0μm以上、好ましくは20.0μm以上、より好ましくは25.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。上限は、通常100.0μm以下、好ましくは80.0μm以下、より好ましくは70.0μm以下である。
D.90は、通常、90.0μm以上、好ましくは100.0μm以上、より好ましくは150.0μm以上、更に好ましくは170.0μm以上である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、300.0μm以下、より好ましくは280.0μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常1.5以上、好ましくは2.0以上、より好ましくは2.5以上、更に好ましくは3.0以上である。上限は、通常9.0以下、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.0以下、更に好ましくは4.5以下である。
-Dry measurement-
In the present specification, dry measurement refers to conditions for measuring the particle size as it is without adding water to the sample. D for dry measurements. 10, D. 50, D. 90, the preferred range of span is as follows.
D. 10 is usually 1.0 μm or more, 3.0 μm or more, preferably 5.0 μm or more, more preferably 7.0 μm or more, and still more preferably 10.0 μm or more. The upper limit is usually 30.0 μm or less, preferably 25 μm or less, more preferably 20.0 μm or less, still more preferably 18.0 μm or less.
D. D.50 is usually 5.0 μm or more, 10.0 μm or more, preferably 20.0 μm or more, more preferably 25.0 μm or more (however, it is a value larger than D.10). The upper limit is usually 100.0 µm or less, preferably 80.0 µm or less, more preferably 70.0 µm or less.
D. 90 is usually 90.0 µm or more, preferably 100.0 µm or more, more preferably 150.0 µm or more, and still more preferably 170.0 µm or more (however, it is a value larger than D.50). The upper limit is 300.0 μm or less, more preferably 280.0 μm or less.
The span of the particle size distribution is usually 1.5 or more, preferably 2.0 or more, more preferably 2.5 or more, still more preferably 3.0 or more. The upper limit is usually 9.0 or less, preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less, still more preferably 4.5 or less.

上記の範囲を満たすことにより、樹脂組成物等に混錬した際に、樹脂分などとの混錬性が増し、さらに組成物中で均一に分散することができ、そのような樹脂組成物からなる成形体などに期待される機械的な物性を良好に発揮することができる。 By satisfying the above range, when kneaded into a resin composition or the like, the kneadability with the resin component or the like increases, and it can be dispersed uniformly in the composition. It is possible to satisfactorily exhibit the mechanical properties expected for such molded articles.

<長径/短径比(L/D)>
粉末状セルロースの長径/短径比(L/D)は、通常3.5~7.0であり、好ましくは3.5~6.5であり、より好ましくは4.0~6.0である。
<Ratio of length/breadth (L/D)>
The length/breadth ratio (L/D) of powdered cellulose is usually 3.5 to 7.0, preferably 3.5 to 6.5, more preferably 4.0 to 6.0. be.

L/Dは、粉末状セルロースの形状に影響するものと推測され、粉末状セルロースの粒子形状(球状、棒状、折れ曲がった棒状など)、繊維凝集等の状態を総合的に表す指標といえる。L/Dが、前述する好ましい範囲であると、適度な繊維長、及び繊維幅を有し、樹脂組成物等に混錬した際に骨材として期待される効果を発揮しやすい。 L/D is presumed to affect the shape of powdered cellulose, and can be said to be an index that comprehensively represents the particle shape (spherical, rod-shaped, bent rod-shaped, etc.) of powdered cellulose, the state of fiber aggregation, and the like. When the L/D is within the preferred range described above, it has an appropriate fiber length and fiber width, and when kneaded into a resin composition or the like, it tends to exhibit the expected effect as an aggregate.

L/Dは、以下の条件で算出した値である。光学顕微鏡を用いて、粉末状セルロースを100倍の倍率で観察し、無作為に選んだ140本の粉末状セルロースのL及びDを計測し、それぞれのL/Dを算出する。算出したL/Dのうち、上下それぞれ20の値を除いた合計100個の粉末状セルロースの平均値として算出する。なお、長径(L)とは、光学顕微鏡で観察した粉末状セルロースの繊維幅の最大長をいう。また、短径(D)とは、光学顕微鏡で観察した粉末状セルロースの繊維幅の長径と直交する最小値をいう。粉末状セルロースが折れ曲がり構造をとる場合、Lは、折れ曲がった状態での繊維幅の最大長である。Lは、通常35以上、好ましくは40以上、より好ましくは41以上である。上限は、通常60以下、好ましくは55以下、より好ましくは53以下である。Dは、通常6以上、好ましくは7以上、より好ましくは8以上である。上限は、15以下であればよく、特に限定されない。L/Dと共にLが上記範囲内であることで、より崩壊性が向上するので好ましい。L/Dの測定は、粉末状セルロースの、赤外線水分計(ケット科学研究所製、FD-720型、1g、105℃)で測定した粉体水分が3.0~4.0%であることを確認してから行う。 L/D is a value calculated under the following conditions. Using an optical microscope, powdery cellulose is observed at a magnification of 100 times, L and D of 140 randomly selected powdery celluloses are measured, and L/D of each is calculated. Of the calculated L/D, the average value of 100 pieces of powdered cellulose in total excluding 20 values on the upper and lower sides is calculated. The length (L) refers to the maximum fiber width of powdered cellulose observed with an optical microscope. The short diameter (D) refers to the minimum value perpendicular to the long diameter of the powdery cellulose fiber width observed with an optical microscope. When the powdery cellulose has a folded structure, L is the maximum fiber width in the folded state. L is usually 35 or more, preferably 40 or more, more preferably 41 or more. The upper limit is usually 60 or less, preferably 55 or less, more preferably 53 or less. D is usually 6 or more, preferably 7 or more, more preferably 8 or more. The upper limit is not particularly limited as long as it is 15 or less. It is preferable that both L/D and L are within the above range, since disintegration properties are further improved. The L/D measurement is that the powdery cellulose has a powdery moisture content of 3.0 to 4.0% as measured with an infrared moisture meter (manufactured by Kett Science Laboratory, model FD-720, 1g, 105°C). Check before doing.

[粉末状セルロースの製造方法]
粉末状セルロースの製造方法としては、セルロース原料から粉末状セルロースを得る方法であれば特に限定されないが、例えば、少なくとも粉砕処理を含む方法が挙げられる。また、セルロースの重合度を低減させるためや不純物を減少させるために酸加水分解処理を行うこともできる。
[Method for producing powdered cellulose]
The method for producing powdered cellulose is not particularly limited as long as it is a method for obtaining powdered cellulose from a cellulose raw material. In addition, an acid hydrolysis treatment can be performed to reduce the degree of polymerization of cellulose and to reduce impurities.

<セルロース原料>
セルロース原料は、通常は天然由来のセルロースであり、パルプが好ましく、木材由来のパルプがより好ましい。木材由来のパルプとしては、例えば、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプが挙げられる。木材由来のパルプの調製方法としては、例えば、パルプ化法(蒸解法)による処理を含む方法が挙げられる。パルプ化法(蒸解法)による処理により着色物質であるリグニンが溶解して取り除かれ、白色度の高いパルプを得ることができる。パルプ化法(蒸解法)としては、例えば、サルファイト蒸解法、クラフト蒸解法、ソーダ・キノン蒸解法、オルガノソルブ蒸解法が挙げられ、環境面から、クラフトパルプが好ましい。
<Cellulose raw material>
The cellulose raw material is usually naturally derived cellulose, preferably pulp, more preferably wood-derived pulp. Wood-derived pulps include, for example, hardwood-derived pulps and softwood-derived pulps. Methods of preparing wood-derived pulp include, for example, methods involving treatment by pulping (cooking). The pulping method (cooking method) dissolves and removes the lignin, which is a coloring substance, so that pulp with a high degree of whiteness can be obtained. Pulping methods (cooking methods) include, for example, sulfite cooking method, kraft cooking method, soda/quinone cooking method, and organosolv cooking method, and kraft pulp is preferred from an environmental point of view.

パルプの調製方法においては、パルプ化法(蒸解法)に加え、さらに漂白処理を行うことが好ましい。これにより、白色度のより高いパルプが得られる。漂白処理方法としては、例えば、任意に通常の方法で脱リグニンしたパルプに対し、塩素処理(C)、二酸化塩素漂白(D)、アルカリ抽出(E)、次亜塩素酸塩漂白(H)、過酸化水素漂白(P)、アルカリ性過酸化水素処理段(Ep)、アルカリ性過酸化水素・酸素処理段(Eop)、オゾン処理(Z)、キレート処理(Q)、及びこれらの2以上の処理の組み合わせを施す方法が挙げられる。2以上の処理の組み合わせ(シーケンス)としては、例えば、D-E
/P-D、C/D-E-H-D、Z-E-D-PZ/D-Ep-D、Z/D-Ep-D-P、D-Ep-D、D-Ep-D-P、D-Ep-P-D、Z-Eop-D-D、Z/D-Eop-D、Z/D-Eop-D-E-D(シーケンス中の「/」は、「/」の前後の処理を洗浄なしで連続して行なうことを意味する)が挙げられる。漂白処理は、上記の例に限定されることなく、一般的に使用される方法でもよい。漂白処理を経たパルプは、通常は流動状態(流動パルプ)である。パルプの白色度は、ISO 2470に基づいて、80%以上が好ましい。
In the pulp preparation method, it is preferable to perform a bleaching treatment in addition to the pulping method (cooking method). This results in a pulp with a higher degree of whiteness. Bleaching methods include, for example, chlorination (C), chlorine dioxide bleaching (D), alkali extraction (E), hypochlorite bleaching (H), optionally on conventional delignified pulp. Hydrogen peroxide bleaching (P), alkaline hydrogen peroxide treatment stage (Ep), alkaline hydrogen peroxide and oxygen treatment stage (Eop), ozonation (Z), chelate treatment (Q), and two or more of these treatments A method of applying a combination may be mentioned. As a combination (sequence) of two or more processes, for example, DE
/P-D, C/D-E-H-D, ZE-D-PZ/D-Ep-D, Z/D-Ep-DP, D-Ep-D, D-Ep-D -P, D-Ep-P-D, Z-Eop-D-D, Z/D-Eop-D, Z/D-Eop-D-E-D ("/" in the sequence is "/" (meaning that the treatments before and after the treatment are continuously performed without washing). The bleaching treatment is not limited to the above examples, and may be a commonly used method. Pulp that has undergone bleaching treatment is usually in a fluid state (fluid pulp). The brightness of the pulp is preferably 80% or more based on ISO 2470.

<酸加水分解処理>
酸加水分解処理を行う場合には、その酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が挙げられる。酸濃度は、特に限定されないが、重合度及び白色度の維持の観点から、従来の粉末状セルロース製造の酸加水分解処理の際の酸濃度より低いことが好ましく、0.4~2.0Nがより好ましく、0.5~1.5Nがより好ましい。酸加水分解処理の反応条件は特に限定されないが、反応温度は通常80~100℃、反応時間は通常30分~3時間である。
<Acid hydrolysis treatment>
When acid hydrolysis treatment is performed, examples of the acid include mineral acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid. The acid concentration is not particularly limited, but from the viewpoint of maintaining the degree of polymerization and whiteness, it is preferably lower than the acid concentration in the conventional acid hydrolysis treatment for producing powdered cellulose, and 0.4 to 2.0 N is preferable. More preferably 0.5 to 1.5N. The reaction conditions for the acid hydrolysis treatment are not particularly limited, but the reaction temperature is usually 80 to 100° C., and the reaction time is usually 30 minutes to 3 hours.

酸加水分解処理に先立ち、セルロース原料について前処理を行ってもよい。例えば、セルロース原料のスラリー化(分散液の調製)、セルロース原料濃度の調整が挙げられる。セルロース原料の濃度は、通常、分散液に対し3~10重量%(固形分換算)である。セルロース原料が漂白処理を経た流動パルプの場合、通常、加水分解前にパルプ濃度を高める処理を行うことが多い。セルロース原料濃度の調整(濃縮)には、スクリュープレス、ベルトフィルター等の脱水機を用いてもよい。酸加水分解処理は、セルロース原料のスラリーに対して行われてもよいが、シート状のセルロース原料に対し行われてもよい。セルロース原料がパルプのドライシートの場合、通常、パルプをほぐしてから酸加水分解処理を行う。パルプをほぐす際には、ロールクラッシャー等の解砕機を用いてもよい。 Prior to the acid hydrolysis treatment, the cellulose raw material may be pretreated. For example, slurrying of the cellulose raw material (preparation of a dispersion) and adjustment of the concentration of the cellulose raw material can be mentioned. The concentration of the cellulose raw material is usually 3 to 10% by weight (converted to solid content) relative to the dispersion. When the cellulose raw material is fluid pulp that has undergone a bleaching treatment, it is usually treated to increase the pulp consistency before hydrolysis. A dehydrator such as a screw press or a belt filter may be used to adjust (concentrate) the concentration of the cellulose raw material. The acid hydrolysis treatment may be performed on the slurry of the cellulose raw material, but may also be performed on the sheet-like cellulose raw material. When the cellulose raw material is a dry sheet of pulp, the pulp is usually loosened before acid hydrolysis treatment. When loosening the pulp, a crusher such as a roll crusher may be used.

<中和・洗浄・脱液・乾燥処理>
加水分解処理後、得られる処理物は、粉砕処理の前に適宜前処理を経る。前処理としては例えば、中和、洗浄、脱液、乾燥処理が挙げられ、中和、洗浄、脱液、乾燥処理をこの順に行うことが好ましい。中和処理は、アルカリ剤を添加して行えばよい。脱液処理は通常は固液分離処理であり、加水分解処理物から廃酸を分離できる。さらに、加水分解物は、乾燥(脱水)処理を経てもよい。これにより、固形分濃度を調整でき、粉末状セルロースの物性値の制御が容易にできる。固形分濃度は、通常、15%以上、好ましくは20%以上に調整される。
<Neutralization/washing/deliquoring/drying treatment>
After the hydrolysis treatment, the obtained treated product undergoes pretreatment as appropriate before the pulverization treatment. Examples of the pretreatment include neutralization, washing, deliquoring, and drying, and it is preferable to perform neutralization, washing, deliquoring, and drying in this order. The neutralization treatment may be performed by adding an alkaline agent. The deliquoring process is usually a solid-liquid separation process, and waste acid can be separated from the hydrolyzed product. Additionally, the hydrolyzate may undergo a drying (dehydration) treatment. Thereby, the solid content concentration can be adjusted, and the physical property values of the powdered cellulose can be easily controlled. The solid content concentration is usually adjusted to 15% or more, preferably 20% or more.

<粉砕処理>
粉砕処理は、本発明の粉末状セルロースを得るために、原料となるパルプを直接機械的に粉砕処理しても良いし、酸加水分解などを経た処理物を機械的に粉砕する処理であってもよい。なお本発明の粉末状セルロースは、適度な平均粒径、超音波水中残存率、さらに見掛け比重を達成するためには、粒子をある程度粗めに保持する必要があるため、酸加水分解処理を行わない方が調整は容易である。また粉砕と同時、又は粉砕後に、分級処理を行ってもよい。
<Pulverization processing>
In order to obtain the powdery cellulose of the present invention, the pulverization treatment may be performed by directly mechanically pulverizing the raw material pulp, or by mechanically pulverizing the processed product that has undergone acid hydrolysis or the like. good too. The powdery cellulose of the present invention needs to be kept coarse to some extent in order to achieve an appropriate average particle size, residual rate of ultrasonic waves in water, and apparent specific gravity. Adjustment is easier without it. At the same time as pulverization or after pulverization, classification treatment may be performed.

粉砕機としては、以下を例示できる。
カッティング式ミル:メッシュミル(株式会社ホーライ製)、アトムズ(株式会社山本百馬製作所製)、ナイフミル(パルマン社製)、カッターミル(東京アトマイザー製造株式会社製)、CSカッタ(三井鉱山株式会社製)、ロータリーカッターミル(株式会社奈良機械製作所製)、ターボカッター(フロイント産業株式会社製)、パルプ粗砕機(株式会社瑞光製)、及びシュレッダー(神鋼パンテック株式会社製)等。
ハンマー式ミル:ジョークラッシャー(株式会社マキノ製)、ハンマークラッシャー(槇野産業株式会社製)、及びマイクロパルペライザ(ホソカワミクロン社製)。
衝撃式ミル:パルベライザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインインパクトミル(ホソカワミクロン株式会社製)、スーパーミクロンミル(ホソカワミクロン株式会社製)、イノマイザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、CUM型遠心ミル(三井鉱山株式会社製)、イクシードミル(槇野産業株式会社製)、ウルトラプレックス(槇野産業株式会社製)、コントラプレックス(槇野産業株式会社製)、コロプレックス(槇野産業株式会社製)、サンプルミル(株式会社セイシ製)、バンタムミル(株式会社セイシン製)、アトマイザー(株式会社セイシン製)、トルネードミル(日機装株式会社製)、ネアミル(株式会社ダルトン製)、HT形微粉砕機(株式会社ホーライ製)、自由粉砕機(株式会社奈良機械製作所製)、ニューコスモマイザー(株式会社奈良機械製作所製)、ターボミル(フロイント産業株式会社製)、ギャザーミル(株式会社西村機械製作所製)、スパーパウダーミル(株式会社西村機械製作所製)、ブレードミル(日清エンジニアリング株式会社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング株式会社製)、Npaクラッシャー(三庄インダストリー株式会社製)、ウイレー粉砕機(株式会社三喜製作所製)、パルプ粉砕機(株式会社瑞光製)、ヤコブソン微粉砕機(神鋼パンテック株式会社製)、及びユニバーサルミル(株式会社徳寿工作所製)。
気流式ミル:CGS型ジェットミル(三井鉱山株式会社製)、ミクロンジェット(ホソカワミクロン株式会社製)、カウンタジェットミル(ホソカワミクロン株式会社製)、クロスジェットミル(株式会社栗本鐵工所製)、超音速ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、カレントジェット(日清エンジニアリング株式会社製)、ジェットミル(三庄インダストリー株式会社製)、エバラジェットマイクロナイザ(株式会社荏原製作所製)、エバラトリアードジェット(株式会社荏原製作所製)、セレンミラー(増幸産業株式会社製)、ニューミクロシクトマット(株式会社増野製作所製)、及びクリプトロン(川崎重工業株式会社製)。
竪型ローラーミル:竪型ローラーミル(シニオン株式会社製)、縦型ローラーミル(シェフラージャパン株式会社製)、ローラーミル(コトブキ技研工業株式会社製)、VXミル(株式会社栗本鐵工所)、KVM型竪形ミル(株式会社アーステクニカ)、及びISミル(株式会社IHIプラントエンジニアリング)。
これらの中では、所望の物性値を維持しつつ微粉砕性に優れることから、竪型ローラーミル、メッシュミルが好ましい。
Examples of pulverizers include the following.
Cutting type mill: Mesh mill (manufactured by Horai Co., Ltd.), Atoms (manufactured by Yamamoto Hyakuma Seisakusho Co., Ltd.), knife mill (manufactured by Palman), cutter mill (manufactured by Tokyo Atomizer Manufacturing Co., Ltd.), CS cutter (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) ), rotary cutter mill (manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.), turbo cutter (manufactured by Freund Corporation), pulp crusher (manufactured by Zuiko Co., Ltd.), and shredder (manufactured by Shinko Pantec Co., Ltd.).
Hammer type mill: Jaw crusher (manufactured by Makino Co., Ltd.), Hammer crusher (manufactured by Makino Sangyo Co., Ltd.), and Micro Pulperizer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation).
Impact mill: Pulverizer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Fine Impact Mill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Super Micron Mill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Inomizer (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Fine Mill (manufactured by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd.) ), CUM type centrifugal mill (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.), Exceed mill (manufactured by Makino Sangyo Co., Ltd.), Ultraplex (manufactured by Makino Sangyo Co., Ltd.), Contraplex (manufactured by Makino Sangyo Co., Ltd.), Coroplex (Makino Sangyo Co., Ltd.) company), sample mill (manufactured by Seishi Co., Ltd.), bantam mill (manufactured by Seishin Co., Ltd.), atomizer (manufactured by Seishin Co., Ltd.), tornado mill (manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), Nea Mill (manufactured by Dalton Co., Ltd.), HT type fine grinding Machine (manufactured by Horai Co., Ltd.), Jiyu Pulverizer (manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.), New Cosmomizer (manufactured by Nara Machinery Co., Ltd.), Turbo Mill (manufactured by Freund Co., Ltd.), Gather Mill (manufactured by Nishimura Machinery Co., Ltd.) ), spar powder mill (manufactured by Nishimura Machinery Co., Ltd.), blade mill (manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.), super rotor (manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.), Npa crusher (manufactured by Sansho Industry Co., Ltd.), Wiley crusher (manufactured by Sanki Seisakusho Co., Ltd.), pulp grinder (manufactured by Zuiko Co., Ltd.), Jacobson fine pulverizer (manufactured by Shinko Pantech Co., Ltd.), and universal mill (manufactured by Tokuju Kosakusho Co., Ltd.).
Air flow mill: CGS type jet mill (manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.), micron jet (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), counter jet mill (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), cross jet mill (manufactured by Kurimoto, Ltd.), supersonic speed Jet Mill (manufactured by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd.), Current Jet (manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.), Jet Mill (manufactured by Sansho Industry Co., Ltd.), Ebara Jet Micronizer (manufactured by Ebara Corporation), Ebara Triad Jet (manufactured by Ebara Corporation), Selenmirror (manufactured by Masuko Sangyo Co., Ltd.), New Microcactmat (manufactured by Masuno Seisakusho Co., Ltd.), and Kryptron (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.).
Vertical roller mill: vertical roller mill (manufactured by Chinion Co., Ltd.), vertical roller mill (manufactured by Schaeffler Japan Co., Ltd.), roller mill (manufactured by Kotobuki Giken Kogyo Co., Ltd.), VX mill (Kurimoto, Ltd.), KVM type vertical mill (Earth Technica Co., Ltd.) and IS mill (IHI Plant Engineering Co., Ltd.).
Among these, a vertical roller mill and a mesh mill are preferable because they are excellent in pulverization property while maintaining desired physical properties.

粉砕処理、又は必要に応じて行う分級処理の条件は、所望の粉末状セルロースが得られるように適宜設定できる。例えば、粉砕条件(例えば、処理時間、投入量)と粉末状セルロースの所望の物性とから作成した検量線を参照して、処理条件を調整できる。 The conditions for the pulverization treatment or the classification treatment performed as necessary can be appropriately set so as to obtain the desired powdery cellulose. For example, the processing conditions can be adjusted with reference to a calibration curve created from the pulverization conditions (eg, processing time, input amount) and the desired physical properties of the powdered cellulose.

粉砕処理の際、必要に応じて、少なくとも1つの他の成分(例えば、有機成分、無機成分)を原料パルプや酸加水分解処理物とともに粉砕処理に供してもよいが、本発明の目的とするところによれば、他の成分はなるべく少量に抑える(若しくは添加しない)ことが望ましい。 During the pulverization treatment, if necessary, at least one other component (for example, an organic component or an inorganic component) may be subjected to the pulverization treatment together with the raw material pulp or the acid-hydrolyzed product. It has been found that it is desirable to keep (or not add) other ingredients as small as possible.

粉末状セルロースは、必要に応じて、化学的処理が施されていてもよいが、本発明の粉末状セルロースはそれ自体で樹脂組成物等との良好な混錬性が期待できるため、必須ではない。 If necessary, the powdery cellulose may be chemically treated. do not have.

〔粉末状セルロースの用途〕
粉末状セルロースは、樹脂組成物、ゴム組成物等の工業用添加剤として用いることができる。これにより、それらにより得られる成型体は良好な機械物性を示すことができる。
[Uses of powdered cellulose]
Powdered cellulose can be used as an industrial additive for resin compositions, rubber compositions and the like. Thereby, the molded articles obtained therefrom can exhibit good mechanical properties.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に示すが、本願は勿論、かかる実施例に限定されるものではない。本願の実施例における試験方法を、次に示す。なお、物性値等の測定方法は、別途記載がない限り、上記に記載した測定方法である。 Although the present invention will be specifically illustrated by the following examples, the present application is of course not limited to such examples. The test methods in the examples of the present application are shown below. Unless otherwise specified, the method for measuring physical properties is the method described above.

<水中分散性(BS)>
粉末状セルロースを純水で濃度0.5重量%に調整し、500rpmの条件で30秒間撹拌して測定試料を調製した。攪拌子を素早く取り除いた後に、調製した測定試料15mLを、直径25mmの筒状のガラス製セルに注ぎ、セル中の測定試料の底部から高さ16mmの位置に、波長が880nmである入射光を照射した。入射光に対して135°の位置で測定試料からの後方散乱光を検出して後方散乱光強度(%)を測定した。測定は、測定試料の調製から1分以内に開始した。測定試料の後方散乱光強度を測定する装置として、英弘精機社製「タービスキャンLab」を使用した。
<Dispersibility in water (BS)>
Powdered cellulose was adjusted to a concentration of 0.5% by weight with pure water, and stirred at 500 rpm for 30 seconds to prepare a measurement sample. After quickly removing the stirrer, 15 mL of the prepared measurement sample was poured into a cylindrical glass cell with a diameter of 25 mm, and incident light with a wavelength of 880 nm was placed at a height of 16 mm from the bottom of the measurement sample in the cell. irradiated. The backscattered light intensity (%) was measured by detecting the backscattered light from the measurement sample at a position of 135° with respect to the incident light. The measurement started within 1 minute from the preparation of the measurement sample. As a device for measuring the backscattered light intensity of the measurement sample, "Turbiscan Lab" manufactured by Eko Seiki Co., Ltd. was used.

<粒子径分布、平均粒子径、粒子径分布のスパン>
レーザー回析式粒度分布測定装置(マスターサイザー3000、スペクトリス社マルバーンパナリティカル事業部)を用いた。測定原理としてレーザー散乱法を用いて、乾式測定、湿式測定(超音波照射あり)、及び湿式測定(超音波照射なし)により粒子径分布を測定した。粒度分布を体積蓄積分布として表した場合に、体積蓄積分布の積算値が10%、50%、90%である値を、それぞれ粒子径分布D.10、D.50、D.90とした。湿式(超音波照射なし)のD.50を平均粒子径とした。また、前記の式(1)により、粒子径分布のスパンを算出した。
<Particle size distribution, average particle size, span of particle size distribution>
A laser diffraction particle size distribution analyzer (Mastersizer 3000, Spectris Malvern Panalytical Division) was used. The particle size distribution was measured by dry measurement, wet measurement (with ultrasonic irradiation), and wet measurement (without ultrasonic irradiation) using a laser scattering method as the measurement principle. When the particle size distribution is expressed as a volume accumulation distribution, the values at which the integrated value of the volume accumulation distribution is 10%, 50%, and 90% are defined as the particle size distribution D. 10, D. 50, D. 90. Wet (without ultrasonic irradiation) D.I. 50 was taken as the average particle size. Also, the span of the particle size distribution was calculated by the above formula (1).

乾式測定は、供給口内に、散乱強度が1%未満となるように試料を添加して以下の条件
で行った。
・分散ユニット:Aero5
・空気圧:2bar
・フィードレート:25
The dry measurement was performed under the following conditions by adding the sample into the supply port so that the scattering intensity was less than 1%.
・Dispersion unit: Aero5
・Air pressure: 2bar
・Feed rate: 25

湿式測定は、3500rpmで攪拌されている水中の測定部に、散乱強度が10%程度になるように試料を添加して行った。超音波を照射する場合、下記条件に基づいて水中の試料に超音波を当ててから湿式測定を行った。
・モード:連続
・強度:100%
・時間:600秒
The wet measurement was carried out by adding the sample to a measurement part in water stirred at 3500 rpm so that the scattering intensity was about 10%. In the case of irradiating ultrasonic waves, the wet measurement was performed after applying ultrasonic waves to the sample in water under the following conditions.
・Mode: Continuous ・Intensity: 100%
・Time: 600 seconds

粒子径分布の解析は、いずれの測定条件の場合も以下の条件で行った。
・解析:汎用
・解析感度:強調
・光散乱モデル:Mie理論
The analysis of the particle size distribution was performed under the following conditions for any measurement conditions.
・Analysis: General purpose ・Analysis sensitivity: Emphasis ・Light scattering model: Mie theory

<粉末状セルロースの調製>
<実施例1>
無塩素漂白パルプを、メッシュミル(ホーライ社製、HA8‐2542‐25E型)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径46.5μm、見掛け比重0.22g/mlの粉末状セルロースを得た。
<Preparation of powdered cellulose>
<Example 1>
The chlorine-free bleached pulp is mechanically pulverized and classified as appropriate using a mesh mill (HA8-2542-25E, manufactured by Horai Co., Ltd.), and powdered with an average particle size of 46.5 μm and an apparent specific gravity of 0.22 g / ml. A cellulose was obtained.

<実施例2>
無塩素漂白パルプを、メッシュミル(ホーライ社製、HA8‐2542‐25E型)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径39.3μm、見掛け比重0.24g/mlの粉末状セルロースを得た。
<Example 2>
The chlorine-free bleached pulp is mechanically pulverized and classified as appropriate using a mesh mill (HA8-2542-25E type, manufactured by Horai Co., Ltd.), and is powdered with an average particle size of 39.3 μm and an apparent specific gravity of 0.24 g / ml. A cellulose was obtained.

<実施例3>
無塩素漂白パルプを、竪型ローラーミル(セイシン社製)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径35.6μm、見掛け比重0.4g/mlの粉末状セルロースを得た。
<Example 3>
The chlorine-free bleached pulp was appropriately pulverized and classified mechanically using a vertical roller mill (manufactured by Seishin Co., Ltd.) to obtain powdered cellulose having an average particle size of 35.6 μm and an apparent specific gravity of 0.4 g/ml.

各サンプルの物性値、測定値を表1に示す。 Table 1 shows physical properties and measured values of each sample.

Figure 2022160303000001
Figure 2022160303000001

Claims (6)

平均粒子径が5~150μmであり、見掛け比重が0.1~0.45g/mlであり、且つ水中分散性(BS)が5.0%を超えて20.0%以下である粉末状セルロース。 Powdery cellulose having an average particle size of 5 to 150 μm, an apparent specific gravity of 0.1 to 0.45 g/ml, and a dispersibility in water (BS) of more than 5.0% and not more than 20.0%. . 見掛け比重が0.1~0.28g/mlであることを特徴とする、請求項1に記載の粉末状セルロース。 Powdered cellulose according to claim 1, characterized in that it has an apparent specific gravity of 0.1-0.28 g/ml. 請求項1~2のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む工業用添加剤。 An industrial additive comprising the powdered cellulose according to any one of claims 1-2. 請求項1~2のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む樹脂組成物。 A resin composition comprising the powdery cellulose according to any one of claims 1 and 2. 請求項1~2のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含むゴム組成物。 A rubber composition comprising the powdered cellulose according to any one of claims 1 and 2. 請求項1~2のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む成型体。 A molded body containing the powdered cellulose according to any one of claims 1 and 2.
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