JP2022154128A - Abrasive pad and polished product manufacturing method - Google Patents
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
Description
本発明は、研磨パッド及びそれを用いた研磨加工物の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polishing pad and a method for manufacturing a polishing workpiece using the same.
半導体製造工程においては、絶縁膜成膜後の平坦化や金属配線の形成過程で化学機械研磨(CMP)が使用される。化学機械研磨に要求される重要な技術の一つとして、研磨プロセスが完了したかどうかを検出する研磨終点検出がある。例えば、目標とする研磨終点に対する過研磨や研磨不足は製品不良に直結する。そのため、化学機械研磨では、研磨終点検出により研磨量を厳しく管理する必要がある。 In semiconductor manufacturing processes, chemical mechanical polishing (CMP) is used in the process of flattening after insulating film deposition and in the process of forming metal wiring. One of the important techniques required for chemical mechanical polishing is polishing endpoint detection for detecting whether the polishing process has been completed. For example, over-polishing or under-polishing to the target polishing end point directly leads to product defects. Therefore, in chemical mechanical polishing, it is necessary to strictly control the polishing amount by detecting the polishing end point.
化学機械研磨は複雑なプロセスであり、研磨装置の運転状態や消耗品(スラリー、研磨パッド、ドレッサー等)の品質や研磨過程における経時的な状態のばらつきの影響によって、研磨速度(研磨レート)が変化する。さらに、近年半導体製造工程で求められる残膜厚の精度、面内均一性はますます厳しくなっている。このような事情から、十分な精度の研磨終点検出はより困難となってきている。 Chemical mechanical polishing is a complicated process, and the polishing speed (polishing rate) varies depending on the operating conditions of the polishing equipment, the quality of consumables (slurry, polishing pads, dressers, etc.), and variations in conditions over time during the polishing process. Change. Furthermore, in recent years, the precision and in-plane uniformity of the residual film thickness required in the semiconductor manufacturing process have become more and more severe. Under these circumstances, it is becoming more difficult to detect the polishing end point with sufficient accuracy.
研磨終点検出の主な方法としては、光学式終点検出方式、トルク終点検出方式、渦電流終点検出方式などが知られており、光学式終点検出方式では、研磨パッド上に設けた透明な窓用部材を通してウエハに光を照射し、反射光をモニタすることで終点検出を行う。 Known major polishing end point detection methods include the optical end point detection method, the torque end point detection method, and the eddy current end point detection method. The end point is detected by irradiating the wafer with light through the member and monitoring the reflected light.
このような光学式終点検出方式を用いる研磨パッドとしては、例えば、特許文献1には、窓用部材の溝内にスラリーが溜まるのを抑えて、研磨レートの検出精度を上げることができる研磨パッドを提供することを目的として、パッド本体と該パッド本体の一部に一体に形成された透明な窓用部材とを有する研磨パッドにおいて、窓用部材の表面をパッド本体の材質に比べて研削性が高いものを用いることが開示されている。 As a polishing pad using such an optical end point detection system, for example, Patent Document 1 discloses a polishing pad that can suppress slurry from accumulating in grooves of a window member and increase the accuracy of polishing rate detection. In a polishing pad having a pad body and a transparent window member integrally formed in a part of the pad body, the surface of the window member is more grindable than the material of the pad body. It is disclosed to use one having a high .
しかしながら、特許文献1のように研磨層と終点検出窓の特性を異ならせると、例えば、終点検出窓の部分が研磨層より早く研磨されて凹みとなり、そこにスラリーや研磨屑がたまりやすくなり、ディフェクト(表面欠陥)を生じさせることがある。また、終点検出窓の部分が研磨層より遅く研磨される場合には、研磨が進むにつれ終点検出窓が凸部となり、ディフェクトを生じさせて、被研磨物の面品位を低下させる可能性がある。 However, if the properties of the polishing layer and the end point detection window are made different as in Patent Document 1, for example, the end point detection window portion is polished faster than the polishing layer and becomes a dent, in which slurry and polishing debris tend to accumulate. Defects (surface defects) may occur. Also, if the end-point detection window is polished later than the polishing layer, the end-point detection window becomes a convex portion as polishing progresses, which may cause defects and degrade the surface quality of the object to be polished. .
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、終点検出窓を有しつつもディフェクトが生じにくく面品位に優れた被研磨物を得ることのできる研磨パッド及びそれを用いた研磨加工物の製造方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a polishing pad and a polishing process using the same, which is capable of obtaining an object to be polished having excellent surface quality while having an end-point detection window while preventing defects from occurring. It aims at providing the manufacturing method of a thing.
本発明者らは、上記問題を解決するため鋭意検討した。その結果、終点検出窓と研磨層の粘弾性が所定の関係を有することにより、上記問題点を解決しうることを見出して、本発明を完成するに至った。 The present inventors have made extensive studies to solve the above problems. As a result, the inventors have found that the above problems can be solved by establishing a predetermined relationship between the endpoint detection window and the viscoelasticity of the polishing layer, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔1〕
研磨層となるポリウレタンシートと、該ポリウレタンシートの開口に設けられた終点検出窓と、を有し、
引張モード、周波数1.0Hz、10~100℃の条件で行う動的粘弾性測定において、前記終点検出窓の30℃における貯蔵弾性率E’W30と、前記ポリウレタンシートの30℃における貯蔵弾性率E’P30との比(E’P30/E’W30)が、0.60~1.50である、
研磨パッド。
〔2〕
前記終点検出窓が、ポリウレタン樹脂Wを含む、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記ポリウレタン樹脂Wが、脂環族イソシアネート及び/又は脂肪族イソシアネートに由来する構成単位を含む、
〔2〕に記載の研磨パッド。
〔4〕
前記ポリウレタン樹脂Wが、水酸基を3つ以上有する化合物に由来する構成単位を含む、
〔2〕又は〔3〕に記載の研磨パッド。
〔5〕
前記動的粘弾性測定において、前記終点検出窓の50℃における貯蔵弾性率E’W50と、前記ポリウレタンシートの50℃における貯蔵弾性率E’P50との比(E’P50/E’W50)が、0.70~2.00である、
〔1〕~〔4〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔6〕
前記終点検出窓の動的粘弾性測定において、30℃における貯蔵弾性率E’W30が、10×107~60×107Paである、
〔1〕~〔5〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔7〕
前記終点検出窓の20℃におけるD硬度(DW20)が、40~70である、
〔1〕~〔6〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔8〕
前記ポリウレタンシートは、ポリウレタン樹脂Pと、該ポリウレタン樹脂P中に分散した中空微粒子とを含む、
〔1〕~〔7〕のいずれか一項に記載の研磨パッド。
〔9〕
研磨スラリーの存在下、〔1〕~〔8〕のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程と、
該研磨中に光学式終点検出方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する、
研磨加工物の製造方法。
That is, the present invention is as follows.
[1]
having a polyurethane sheet serving as a polishing layer and an endpoint detection window provided in an opening of the polyurethane sheet,
In the dynamic viscoelasticity measurement performed under the conditions of tensile mode, frequency 1.0 Hz, 10 to 100 ° C., the storage elastic modulus E'W30 at 30 ° C. of the end point detection window and the storage elastic modulus E at 30 ° C. of the polyurethane sheet ' P30 ratio (E' P30 /E' W30 ) is 0.60 to 1.50,
polishing pad.
[2]
wherein the endpoint detection window contains a polyurethane resin W,
The polishing pad according to [1].
[3]
The polyurethane resin W contains structural units derived from an alicyclic isocyanate and/or an aliphatic isocyanate,
The polishing pad according to [2].
[4]
The polyurethane resin W contains structural units derived from a compound having 3 or more hydroxyl groups,
The polishing pad according to [2] or [3].
[5]
In the dynamic viscoelasticity measurement, the ratio ( E'p50 / E'w50 ) of the storage elastic modulus E'w50 at 50°C of the endpoint detection window and the storage elastic modulus E'p50 of the polyurethane sheet at 50°C is , between 0.70 and 2.00;
[1] The polishing pad according to any one of [4].
[6]
In the dynamic viscoelasticity measurement of the endpoint detection window, the storage elastic modulus E′ W30 at 30° C. is 10×10 7 to 60×10 7 Pa.
[1] The polishing pad according to any one of [5].
[7]
The endpoint detection window has a D hardness (D W20 ) at 20° C. of 40 to 70.
[1] The polishing pad according to any one of [6].
[8]
The polyurethane sheet contains a polyurethane resin P and hollow fine particles dispersed in the polyurethane resin P.
[1] The polishing pad according to any one of [7].
[9]
a polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad according to any one of [1] to [8] in the presence of a polishing slurry;
an endpoint detection step of performing endpoint detection by an optical endpoint detection method during the polishing;
A method for producing an abrasive article.
本発明によれば、終点検出窓を有しつつもディフェクトが生じにくく面品位に優れた被研磨物を得ることのできる研磨パッド及びそれを用いた研磨加工物の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a polishing pad and a method for manufacturing a polished product using the same, which is capable of obtaining an object to be polished which has an end point detection window and is less susceptible to defects and excellent in surface quality. .
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の実施の形態(以下、「本実施形態」という。)について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。又上下左右などの位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。さらに、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention (hereinafter referred to as "present embodiments") will be described in detail with reference to the drawings as necessary, but the present invention is not limited thereto and the gist thereof. Various modifications are possible without departing from the above. In the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and overlapping descriptions are omitted. Moreover, the positional relationship such as up, down, left and right is based on the positional relationship shown in the drawings unless otherwise specified. Furthermore, the dimensional ratios of the drawings are not limited to the illustrated ratios.
1.研磨パッド
本実施形態の研磨パッドは、研磨層となるポリウレタンシートと、該ポリウレタンシートの開口に設けられた終点検出窓と、を有し、引張モード、周波数1.0Hz、10~100℃の条件で行う動的粘弾性測定において、前記終点検出窓の30℃における貯蔵弾性率E’W30と、前記ポリウレタンシートの30℃における貯蔵弾性率E’P30との比(E’P30/E’W30)が、0.60~1.50である。
1. Polishing Pad The polishing pad of the present embodiment has a polyurethane sheet serving as a polishing layer and an end point detection window provided in the opening of the polyurethane sheet, and is subjected to tensile mode, frequency of 1.0 Hz, and conditions of 10 to 100°C. In the dynamic viscoelasticity measurement performed at , the ratio of the storage elastic modulus E' W30 at 30 ° C. of the end point detection window and the storage elastic modulus E' P30 at 30 ° C. of the polyurethane sheet (E' P30 /E' W30 ) is between 0.60 and 1.50.
これにより、研磨時において、研磨層と終点検出窓の動的粘弾性特性がより近いものとなるため、研磨層に異種部材である終点検出窓を埋設した場合においても、被研磨物の表面にディフェクト(表面欠陥)が生じることがより抑制される。そのため、面品位に優れた被研磨物を得ることができる。 As a result, during polishing, the dynamic viscoelastic properties of the polishing layer and the endpoint detection window are more similar, so even when the endpoint detection window, which is a different member, is embedded in the polishing layer, the The occurrence of defects (surface defects) is further suppressed. Therefore, an object to be polished having excellent surface quality can be obtained.
図1に、本実施形態の研磨パッドの概略斜視図を示す。図1に示すように、本実施形態の研磨パッド10は、ポリウレタンシートである研磨層11と、終点検出窓12と、を有し、必要に応じて、研磨面11aとは反対側に、クッション層13を有していてもよい。
FIG. 1 shows a schematic perspective view of the polishing pad of this embodiment. As shown in FIG. 1, the
図2~3に、図1における終点検出窓12の周辺の断面図を示す。図2~3に示すように、研磨層11とクッション層13の間には、接着層14が設けられていてもよく、また、クッション層13の表面には、図4のテーブル22と貼り合わせるための接着層15が設けられていてもよい。本実施形態の研磨パッドの研磨面11aは、図2に示すように平坦の場合の他、図3に示すように、溝16が形成された凹凸状であってもよい。溝16は複数の同心円状、格子状、放射状等の様々な形状の溝を単独又は併用して形成してもよい。
2 and 3 show sectional views around the
1.1.終点検出窓
終点検出窓はポリウレタンシートの開口に設けられた透明な部材であり、光学式の終点検出において、膜厚検出センサからの光の透過路となるものである。本実施形態において、終点検出窓は円形であるが、必要に応じて、正方形、長方形、多角形、楕円形等の形状としてもよい。
1.1. Endpoint Detection Window The endpoint detection window is a transparent member provided in the opening of the polyurethane sheet, and serves as a transmission path for light from the film thickness detection sensor in optical endpoint detection. In this embodiment, the end-point detection window is circular, but it may be square, rectangular, polygonal, elliptical, or the like, if desired.
本実施形態においては、研磨時における終点検出窓と研磨層の摩耗度等を調整し、終点検出窓又は研磨層の一方が過剰に研磨されることにより、非研磨物にディフェクト(表面欠陥)が生じることを抑制観点から、終点検出窓とポリウレタンシートとの貯蔵弾性率E’の比を規定する。 In this embodiment, the degree of abrasion of the endpoint detection window and the polishing layer during polishing is adjusted, and either the endpoint detection window or the polishing layer is excessively polished, thereby causing defects (surface defects) on the non-polished object. From the viewpoint of suppressing the occurrence of this, the ratio of the storage elastic modulus E' between the endpoint detection window and the polyurethane sheet is defined.
1.1.1.動的粘弾性
本実施形態における終点検出窓及びポリウレタンシートの貯蔵弾性率E’は、引張モード、周波数1.0Hz、10~100℃の条件で行う動的粘弾性測定により求めることができる。本実施形態においては、研磨時における終点検出窓及びポリウレタンシートの特性を表す観点から、30℃における貯蔵弾性率E’の比を規定する。
1.1.1. Dynamic Viscoelasticity The endpoint detection window and the storage elastic modulus E′ of the polyurethane sheet in this embodiment can be determined by dynamic viscoelasticity measurement performed under the conditions of tensile mode, frequency of 1.0 Hz, and 10 to 100°C. In this embodiment, the ratio of the storage elastic modulus E' at 30° C. is specified from the viewpoint of expressing the properties of the end point detection window and the polyurethane sheet during polishing.
終点検出窓の30℃における貯蔵弾性率E’W30と、ポリウレタンシートの30℃における貯蔵弾性率E’P30との比(E’P30/E’W30)は、0.60~1.50であり、好ましくは0.60~1.35であり、より好ましくは0.60~1.20である。比(E’P30/E’W30)が上記範囲内であることにより、研磨時における終点検出窓及びポリウレタンシートの特性が類似するため、得られる被研磨物の面品位がより向上する。 The ratio of the storage elastic modulus E'W30 at 30°C of the endpoint detection window to the storage elastic modulus E'P30 of the polyurethane sheet at 30°C ( E'P30 / E'W30 ) is 0.60 to 1.50. , preferably 0.60 to 1.35, more preferably 0.60 to 1.20. When the ratio (E' P30 /E' W30 ) is within the above range, the properties of the end point detection window and the polyurethane sheet are similar during polishing, so that the surface quality of the resulting polished object is further improved.
また、同様の観点から、動的粘弾性測定において、終点検出窓の50℃における貯蔵弾性率E’W50と、ポリウレタンシートの50℃における貯蔵弾性率E’P50との比(E’P50/E’W50)は、好ましくは0.70~2.00であり、より好ましくは0.70~1.85であり、さらに好ましくは0.70~1.70である。比(E’P50/E’W50)が上記範囲内であることにより、研磨時における終点検出窓及びポリウレタンシートの特性が類似するため、得られる被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。 From the same point of view, in the dynamic viscoelasticity measurement, the ratio of the storage elastic modulus E′ W50 at 50° C. of the endpoint detection window to the storage elastic modulus E′ P50 at 50° C. of the polyurethane sheet (E′ P50 /E ' W50 ) is preferably 0.70 to 2.00, more preferably 0.70 to 1.85, still more preferably 0.70 to 1.70. When the ratio (E' P50 /E' W50 ) is within the above range, the characteristics of the end point detection window and the polyurethane sheet are similar during polishing, so the surface quality of the resulting polished object tends to be further improved. .
終点検出窓の動的粘弾性測定において、30℃における貯蔵弾性率E’W30は、好ましくは10×107~60×107Paであり、より好ましくは15×107~55×107Paであり、さらに好ましくは20×107~50×107Paである。貯蔵弾性率E’W30が上記範囲内であることにより、得られる被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。 In the dynamic viscoelasticity measurement in the endpoint detection window, the storage modulus E'W30 at 30°C is preferably 10 × 10 7 to 60 × 10 7 Pa, more preferably 15 × 10 7 to 55 × 10 7 Pa. and more preferably 20×10 7 to 50×10 7 Pa. When the storage elastic modulus E'W30 is within the above range, the surface quality of the resulting polished object tends to be further improved.
動的粘弾性測定の測定条件については、特に制限されるものではないが、実施例において記載した条件により測定することができる。 The measurement conditions for the dynamic viscoelasticity measurement are not particularly limited, but the measurement can be performed under the conditions described in Examples.
1.1.2.D硬度
終点検出窓の20℃におけるD硬度(DW20)は、40~70であり、好ましくは45~70であり、より好ましくは50~65である。D硬度(DW20)が上記範囲内であることにより、ディフェクト(表面欠陥)の発生がより抑制できる傾向にある。
1.1.2. D Hardness The D hardness (D W20 ) of the endpoint detection window at 20° C. is 40-70, preferably 45-70, more preferably 50-65. When the D hardness (D W20 ) is within the above range, the occurrence of defects (surface defects) tends to be more suppressed.
D硬度の測定条件については、特に制限されるものではないが、実施例において記載した条件により測定することができる。 The measurement conditions for the D hardness are not particularly limited, but can be measured according to the conditions described in Examples.
1.1.3.構成材料
終点検出窓を構成する材料は、窓として機能し得る透明な部材であれば特に限定されないが、例えば、ポリウレタン樹脂W、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂などが挙げられる。このなかでも、ポリウレタン樹脂Wが好ましい。このような樹脂を用いることにより、上記動的粘弾性特性やD硬度、透明性をより調整しやすい。
1.1.3. Constituent material The material constituting the endpoint detection window is not particularly limited as long as it is a transparent member that can function as a window. Examples include polyurethane resin W, polyvinyl chloride resin, polyvinylidene fluoride resin, polyether sulfone resin, and polystyrene. resin, polyethylene resin, polytetrafluoroethylene resin, and the like. Among these, polyurethane resin W is preferable. By using such a resin, it is easier to adjust the dynamic viscoelastic properties, D hardness, and transparency.
ポリウレタン樹脂Wは、ポリイソシアネートとポリオールにより合成することができ、ポリイソシアネートに由来する構成単位とポリオールに由来する構成単位とを含む。 Polyurethane resin W can be synthesized from polyisocyanate and polyol, and contains structural units derived from polyisocyanate and structural units derived from polyol.
1.1.3.1.ポリイソシアネートに由来する構成単位
ポリイソシアネートに由来する構成単位は、特に限定されないが、例えば、脂環族イソシアネートに由来する構成単位、脂肪族イソシアネートに由来する構成単位、及び芳香族イソシアネートに由来する構成単位が挙げられる。このなかでも、ポリウレタン樹脂Wは、脂環族イソシアネート及び/又は脂肪族イソシアネートに由来する構成単位を含むことが好ましい。これにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。
1.1.3.1. Structural Units Derived from Polyisocyanates Structural units derived from polyisocyanates are not particularly limited, but for example, structural units derived from alicyclic isocyanates, structural units derived from aliphatic isocyanates, and structures derived from aromatic isocyanates units. Among these, the polyurethane resin W preferably contains structural units derived from an alicyclic isocyanate and/or an aliphatic isocyanate. As a result, the dynamic viscoelastic properties and the D hardness can be easily adjusted within the above range, the transparency is further improved, and the yellowing resistance of the window tends to be further improved.
脂環族イソシアネートとしては、特に限定されないが、例えば、4,4’-メチレン-ビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水添MDI)、シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどが挙げられる。 The alicyclic isocyanate is not particularly limited, but examples include 4,4′-methylene-bis(cyclohexyl isocyanate) (hydrogenated MDI), cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, and isophorone diisocyanate.
脂肪族イソシアネートとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ペンタメチレンジイソシアネート(PDI)、テトラメチレンジイソシアネート、プロピレン-1,2-ジイソシアネート、ブチレン-1,2-ジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネートなどが挙げられる。 Examples of aliphatic isocyanates include, but are not limited to, hexamethylene diisocyanate (HDI), pentamethylene diisocyanate (PDI), tetramethylene diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate, and trimethylene diisocyanate. , trimethylhexamethylene diisocyanate, and the like.
芳香族イソシアネートとしては、特に限定されないが、例えば、フェニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート(2,6-TDI)、2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、キシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネー卜(MDI)が挙げられる。 Examples of aromatic isocyanates include, but are not limited to, phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), xylylene diisocyanate, naphthalene diisocyanate and diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI).
1.1.3.2.ポリオールに由来する構成単位
ポリオールに由来する構成単位としては、特に限定されないが、例えば、分子量300未満の低分子ポリオールと、分子量300以上の高分子ポリオールが挙げられる。
1.1.3.2. Structural Units Derived from Polyols Structural units derived from polyols are not particularly limited.
低分子ポリオールとしては、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2-ブチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、2,3-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6-ヘキサングリコール、2,5-ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、トリシクロデカンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール等の水酸基を2つ有する低分子ポリオール;グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、イソシアヌル酸、エリスリトール等の水酸基を3つ以上有する低分子ポリオールが挙げられる。低分子ポリオールは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。 Examples of low-molecular-weight polyols include, but are not limited to, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, 2,3-butylene glycol, 1,4- butylene glycol, 1,5-pentanediol, neopentyl glycol, 1,6-hexane glycol, 2,5-hexanediol, dipropylene glycol, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol, tricyclode low-molecular-weight polyols having two hydroxyl groups such as candimethanol and 1,4-cyclohexanedimethanol; and low-molecular-weight polyols having three or more hydroxyl groups such as glycerin, hexanetriol, trimethylolpropane, isocyanuric acid and erythritol. Low-molecular-weight polyols may be used singly or in combination of two or more.
このなかでも、水酸基を3つ以上有する低分子ポリオールが好ましく、グリセリンがより好ましい。このような低分子ポリオールを用いることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、摩耗量を調整でき、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。 Among these, low-molecular-weight polyols having 3 or more hydroxyl groups are preferred, and glycerin is more preferred. By using such a low-molecular-weight polyol, the dynamic viscoelastic properties and D hardness can be easily adjusted within the above range, the amount of wear can be adjusted, the transparency is further improved, and the yellowing resistance of the window is further improved. tend to
水酸基を3つ以上有する低分子ポリオールに由来する構成単位の含有量は、ポリイソシアネートに由来する構成単位100部に対して、好ましくは7.5~30部であり、より好ましくは10~25部であり、さらに好ましくは12.5~20部である。水酸基を3つ以上有する低分子ポリオールに由来する構成単位の含有量が上記範囲内であることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。 The content of the structural unit derived from the low-molecular-weight polyol having 3 or more hydroxyl groups is preferably 7.5 to 30 parts, more preferably 10 to 25 parts, per 100 parts of the structural unit derived from the polyisocyanate. and more preferably 12.5 to 20 parts. When the content of the structural unit derived from the low-molecular-weight polyol having three or more hydroxyl groups is within the above range, the dynamic viscoelastic properties and D hardness are easily adjusted within the above range, and the transparency is further improved. , the yellowing resistance of windows tends to be more improved.
また、高分子ポリオールとしては、特に限定されないが、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリエーテルポリカーボネートポリオール、ポリウレタンポリオール、エポキシポリオール、植物油ポリオール、ポリオレフィンポリオール、アクリルポリオール、および、ビニルモノマー変性ポリオールが挙げられる。高分子ポリオールは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。 In addition, the polymer polyol is not particularly limited, but for example, polyether polyol, polyester polyol, polycarbonate polyol, polyether polycarbonate polyol, polyurethane polyol, epoxy polyol, vegetable oil polyol, polyolefin polyol, acrylic polyol, and vinyl monomer-modified polyols. Polymer polyols may be used singly or in combination of two or more.
なお、高分子ポリオールの数平均分子量は、好ましくは300~3000であり、より好ましくは500~2500であり、さらに好ましくは850~2000である。このような高分子ポリオールを用いることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすい傾向にある。 The number average molecular weight of the polymer polyol is preferably 300-3000, more preferably 500-2500, still more preferably 850-2000. By using such a polymer polyol, it tends to be easy to adjust the dynamic viscoelastic properties and the D hardness within the above ranges.
このなかでも、ポリエーテルポリオールが好ましく、ポリテトラメチレンエーテルグリコールがより好ましい。このような高分子ポリオールを用いることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、低温時における硬度を調整しやすく、温度上昇に伴う硬度の低下を抑制することができる。また、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。 Among these, polyether polyol is preferred, and polytetramethylene ether glycol is more preferred. By using such a polymer polyol, the dynamic viscoelastic properties and D hardness can be easily adjusted within the above ranges, the hardness at low temperatures can be easily adjusted, and the decrease in hardness due to temperature rise can be suppressed. . In addition, the transparency tends to be further improved, and the yellowing resistance of windows tends to be further improved.
ポリエーテルポリオールに由来する構成単位の含有量は、ポリイソシアネートに由来する構成単位100部に対して、好ましくは80~200部であり、より好ましくは85~160部であり、さらに好ましくは90~140部である。ポリエーテルポリオールに由来する構成単位の含有量が上記範囲内であることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。 The content of structural units derived from polyether polyol is preferably 80 to 200 parts, more preferably 85 to 160 parts, and still more preferably 90 to 100 parts based on 100 parts of structural units derived from polyisocyanate. 140 copies. When the content of the structural unit derived from the polyether polyol is within the above range, the dynamic viscoelastic properties and D hardness are easily adjusted within the above range, the transparency is further improved, and the yellowing resistance of the window is improved. tend to improve.
また、ポリオールとしては、低分子ポリオールと高分子ポリオールとを併用することが好ましく、水酸基を3つ以上有する低分子ポリオールとポリエーテルポリオールとを併用することがより好ましい。これにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすく、透明性がより向上するほか、窓の耐黄変性がより向上する傾向にある。 Moreover, as a polyol, it is preferable to use a low-molecular-weight polyol and a high-molecular-weight polyol together, and it is more preferable to use a low-molecular-weight polyol having three or more hydroxyl groups and a polyether polyol together. As a result, the dynamic viscoelastic properties and the D hardness can be easily adjusted within the above range, the transparency is further improved, and the yellowing resistance of the window tends to be further improved.
上記観点から、ポリエーテルポリオールの含有量は、水酸基を3つ以上有する低分子ポリオール1部に対して、好ましくは2.0~15.0部であり、より好ましくは3.0~12.5部であり、さらに好ましくは4.0~9.0部である。 From the above viewpoint, the content of the polyether polyol is preferably 2.0 to 15.0 parts, more preferably 3.0 to 12.5 parts, relative to 1 part of the low-molecular-weight polyol having 3 or more hydroxyl groups. parts, more preferably 4.0 to 9.0 parts.
1.2.研磨層
本実施形態の研磨層としてはポリウレタンシートを用いる。このポリウレタンシートは終点検出窓が埋設される開口を有する。開口の位置は特に制限されないが、テーブル22に設置された膜厚検出センサ23に対応する半径方向の位置に設けることが好ましい。また、開口の数は特に制限されないが、テーブル22に貼られた研磨パッド10が一回転する際に、窓が膜厚検出センサ23上を複数回通過するように、同様の半径方向の位置に複数個有することが好ましい。
1.2. Polishing Layer A polyurethane sheet is used as the polishing layer of the present embodiment. This polyurethane sheet has an opening in which the endpoint detection window is embedded. Although the position of the opening is not particularly limited, it is preferably provided at a position in the radial direction corresponding to the film
ポリウレタンシートの態様としては、特に制限されないが、例えば、発泡ポリウレタンシート、樹脂の無発泡ポリウレタンシート、繊維基材にポリウレタンを含浸したシートなどが挙げられる。 Examples of the form of the polyurethane sheet include, but are not particularly limited to, a foamed polyurethane sheet, a resin non-foamed polyurethane sheet, and a sheet in which a fiber base material is impregnated with polyurethane.
ここで、樹脂の発泡成形体とは、繊維基材を有さず、所定の樹脂から構成される発泡体をいう。発泡形状は、特に制限されないが、例えば、球状気泡、略球状気泡、涙型気泡、あるいは、各気泡が部分的に連結した連続気泡などが挙げられる。 Here, the term "resin foam molding" refers to a foam that does not have a fiber base material and is made of a predetermined resin. The foam shape is not particularly limited, but examples thereof include spherical cells, substantially spherical cells, tear-shaped cells, and open cells in which each cell is partially connected.
また、樹脂の無発泡成形体とは、繊維基材を有さず、所定の樹脂から構成される無発泡体をいう。無発泡体とは、上記のような気泡を有しないものをいう。第1実施形態においては、フィルムなどの基材の上に、硬化性組成物を付着させて硬化させたようなものも樹脂の無発泡成形体に含まれる。より具体的には、ラビアコーター法、小径グラビアコーター法、リバースロールコーター法、トランスファロールコーター法、キスコーター法、ダイコーター法、スクリーン印刷法、スプレー塗布法等により形成された樹脂硬化物も樹脂の無発泡成形体に含まれる。 A non-foamed molded article of resin refers to a non-foamed article that does not have a fiber base material and is composed of a predetermined resin. A non-foamed body refers to a body that does not have air bubbles as described above. In the first embodiment, non-foamed molded articles of resin include those obtained by applying a curable composition to a base material such as a film and then curing the same. More specifically, the resin cured product formed by a labia coater method, a small diameter gravure coater method, a reverse roll coater method, a transfer roll coater method, a kiss coater method, a die coater method, a screen printing method, a spray coating method, etc. Included in non-foamed molded articles.
さらに、樹脂含侵基材とは、繊維基材に樹脂を含浸させて得られるものをいう。ここで、繊維基材としては、特に制限されないが、例えば、織布、不織布、編地などが挙げられる。 Furthermore, the resin-impregnated base material refers to a material obtained by impregnating a fiber base material with a resin. Here, the fiber base material is not particularly limited, and examples thereof include woven fabrics, nonwoven fabrics, and knitted fabrics.
1.2.1.動的粘弾性
研磨層の動的粘弾性測定において、30℃における貯蔵弾性率E’P30は、好ましくは15×107~65×107Paであり、より好ましくは20×107~60×107Paであり、さらに好ましくは25×107~55×107Paである。貯蔵弾性率E’P30が上記範囲内であることにより、得られる被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。
1.2.1. Dynamic Viscoelasticity In the dynamic viscoelasticity measurement of the polishing layer, the storage elastic modulus E′ P30 at 30° C. is preferably 15×10 7 to 65×10 7 Pa, more preferably 20×10 7 to 60×. It is 10 7 Pa, more preferably 25×10 7 to 55×10 7 Pa. When the storage elastic modulus E' P30 is within the above range, the surface quality of the resulting polished object tends to be further improved.
研磨層の動的粘弾性測定において、50℃における貯蔵弾性率E’P50は、好ましくは10×107~40×107Paであり、より好ましくは15×107~35×107Paであり、さらに好ましくは20×107~30×107Paである。貯蔵弾性率E’P50が上記範囲内であることにより、得られる被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。 In the dynamic viscoelasticity measurement of the polishing layer, the storage modulus E′ P50 at 50° C. is preferably 10×10 7 to 40×10 7 Pa, more preferably 15×10 7 to 35×10 7 Pa. more preferably 20×10 7 to 30×10 7 Pa. When the storage elastic modulus E′ P50 is within the above range, the surface quality of the resulting polished object tends to be further improved.
1.2.2.ポリウレタンシート
ポリウレタンシートを構成するポリウレタン樹脂Pとしては、特に制限されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
1.2.2. Polyurethane Sheet The polyurethane resin P that constitutes the polyurethane sheet is not particularly limited, but examples thereof include polyester-based polyurethane resins, polyether-based polyurethane resins, and polycarbonate-based polyurethane resins. You may use these individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
このようなポリウレタン樹脂Pとしては、ポリイソシアネートとポリオールにより合成することができ、特には、ウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物が好ましい。ここで、ウレタンプレポリマーは、ポリイソシアネートとポリオールにより合成することができる。以下、ポリウレタン樹脂Pを構成するポリイソシアネート、ポリオール、及び硬化剤について記載する。 Such a polyurethane resin P can be synthesized from a polyisocyanate and a polyol, and a reaction product of a urethane prepolymer and a curing agent is particularly preferred. Here, the urethane prepolymer can be synthesized from polyisocyanate and polyol. The polyisocyanate, polyol, and curing agent that constitute the polyurethane resin P are described below.
1.2.2.1.ポリイソシアネートに由来する構成単位
ポリイソシアネートに由来する構成単位は、特に限定されないが、例えば、脂環族イソシアネートに由来する構成単位、脂肪族イソシアネートに由来する構成単位、及び芳香族イソシアネートに由来する構成単位が挙げられる。このなかでも、芳香族イソシアネートが好ましく、2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)がより好ましい。
1.2.2.1. Structural Units Derived from Polyisocyanates Structural units derived from polyisocyanates are not particularly limited, but for example, structural units derived from alicyclic isocyanates, structural units derived from aliphatic isocyanates, and structures derived from aromatic isocyanates units. Among these, aromatic isocyanates are preferred, and 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI) is more preferred.
脂環族イソシアネート、脂肪族イソシアネート、及び芳香族イソシアネートとしては、上記終点検出窓において例示したものと同様ものを例示することができる。 Examples of the alicyclic isocyanate, aliphatic isocyanate, and aromatic isocyanate are the same as those exemplified in the endpoint detection window.
1.2.2.2.ポリオールに由来する構成単位
ポリオールに由来する構成単位としては、特に限定されないが、例えば、分子量300未満の低分子ポリオールと、分子量300以上の高分子ポリオールが挙げられる。このなかでも、少なくとも低分子ポリオールを用いることが好ましく、低分子ポリオールと高分子ポリオールとを併用すること好ましい。
1.2.2.2. Structural Units Derived from Polyols Structural units derived from polyols are not particularly limited. Among these, it is preferable to use at least a low-molecular-weight polyol, and it is preferable to use a combination of a low-molecular-weight polyol and a high-molecular-weight polyol.
低分子ポリオール及び高分子ポリオールとしては、上記終点検出窓において例示したものと同様ものを例示することができる。このなかでも、低分子ポリオールとしては、水酸基を2つ有する低分子ポリオールが好ましく、ジエチレングリコールがより好ましい。また、高分子ポリオールとしては、ポリエーテルポリオールが好ましく、ポリテトラメチレンエーテルグリコールがより好ましい。 Examples of low-molecular-weight polyols and high-molecular-weight polyols are the same as those exemplified in the endpoint detection window. Among these, as the low-molecular-weight polyol, a low-molecular-weight polyol having two hydroxyl groups is preferable, and diethylene glycol is more preferable. Moreover, as a polymer polyol, polyether polyol is preferable, and polytetramethylene ether glycol is more preferable.
1.2.2.3.硬化剤
硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリアミンとポリオールが挙げられる。硬化剤は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
1.2.2.3. Curing Agent The curing agent is not particularly limited, but examples thereof include polyamines and polyols. Curing agents may be used singly or in combination of two or more.
ポリアミンとしては、特に限定されないが、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどの脂肪族ポリアミン;、イソホロンジアミン、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジアミンなどの脂環族ポリアミン;3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(MOCA)、4-メチル-2,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2-メチル-4,6-ビス(メチルチオ)-1,3-ベンゼンジアミン、2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)プロパンなどの芳香族ポリアミンなどが挙げられる。 Examples of polyamines include, but are not limited to, aliphatic polyamines such as ethylenediamine, propylenediamine and hexamethylenediamine; alicyclic polyamines such as isophoronediamine and dicyclohexylmethane-4,4'-diamine; Dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (MOCA), 4-methyl-2,6-bis(methylthio)-1,3-benzenediamine, 2-methyl-4,6-bis(methylthio)-1,3- aromatic polyamines such as benzenediamine and 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)propane;
このなかでも、芳香族ポリアミンが好ましく、3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(MOCA)を用いることがより好ましい。 Among these, aromatic polyamines are preferred, and 3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (MOCA) is more preferred.
ポリオールとしては、上記終点検出窓において例示したポリオールと同様ものを例示することができる。このなかでも、高分子ポリオールが好ましく、ポリエーテルポリオールがより好ましく、ポリプロピレングリコールがさらに好ましい。 As the polyol, the same polyols as exemplified in the endpoint detection window can be exemplified. Among these, polymer polyols are preferred, polyether polyols are more preferred, and polypropylene glycol is even more preferred.
1.2.2.4.中空微粒子
上記ポリウレタンシートは、ポリウレタン樹脂Pと、該ポリウレタン樹脂P中に分散した中空微粒子とを含む発泡ポリウレタンシートであることが好ましい。このようなポリウレタンシートは中空微粒子に由来する独立気泡を有するものとなり、上記動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすい傾向にある。
1.2.2.4. Hollow Fine Particles The polyurethane sheet is preferably a foamed polyurethane sheet containing a polyurethane resin P and hollow fine particles dispersed in the polyurethane resin P. Such a polyurethane sheet has closed cells derived from hollow fine particles, and tends to easily adjust the dynamic viscoelasticity and D hardness within the above ranges.
中空微粒子は、市販のものを使用してもよく、常法により合成することにより得られたものを使用してもよい。中空微粒子の外殻の材質としては、特に制限されないが、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリヒドロキシエーテルアクリライト、マレイン酸共重合体、ポリエチレンオキシド、ポリウレタン、アクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体、アクリロニトリル-メチルメタクリレート共重合体、塩化ビニル-エチレン共重合体などが挙げられる。 Hollow fine particles may be commercially available ones, or may be obtained by synthesizing by a conventional method. The shell material of the hollow fine particles is not particularly limited, but examples include polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, poly(meth)acrylic acid, polyacrylamide, polyethylene glycol, polyhydroxyether acrylate, maleic acid copolymer, and polyethylene oxide. , polyurethane, acrylonitrile-vinylidene chloride copolymer, acrylonitrile-methyl methacrylate copolymer, vinyl chloride-ethylene copolymer and the like.
中空微粒子の形状は特に限定されず、例えば、球状及び略球状であってもよい。また、中空微粒子が膨張性バルーンである場合、未膨張の状態で用いても膨張した状態で用いてもよい。 The shape of the hollow fine particles is not particularly limited, and may be spherical or substantially spherical, for example. Further, when the hollow fine particles are expandable balloons, they may be used in an unexpanded state or in an expanded state.
ポリウレタンシートに含まれる中空微粒子の平均粒径は、好ましくは5~200μmであり、より好ましくは5~80μmであり、さらに好ましくは5~50μmであり、特に好ましくは5~35μmである。平均粒径が上記範囲内であることにより、動的粘弾性特性やD硬度を上記範囲内に調整しやすい傾向にある。なお、平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えばスペクトリス(株)製、マスターサイザ-2000)等により測定することができる。 The average particle diameter of the hollow fine particles contained in the polyurethane sheet is preferably 5-200 μm, more preferably 5-80 μm, even more preferably 5-50 μm, and particularly preferably 5-35 μm. When the average particle size is within the above range, it tends to be easy to adjust the dynamic viscoelastic properties and D hardness within the above range. The average particle diameter can be measured by a laser diffraction particle size distribution analyzer (eg, Mastersizer-2000 manufactured by Spectris Co., Ltd.) or the like.
1.3.その他
本実施形態の研磨パッドは、研磨層の研磨面とは反対側にクッション層を有していてもよく、研磨層とクッション層との間や、クッション層の研磨層側ではない面(研磨機に貼り合わせる面)に、接着層を有していてもよい。この場合、クッション層と接着層には、研磨層の終点検出窓が位置する場所と同様の場所に開口を有するものとする。
1.3. Others The polishing pad of the present embodiment may have a cushion layer on the side opposite to the polishing surface of the polishing layer. The surface to be attached to the machine) may have an adhesive layer. In this case, the cushion layer and the adhesive layer have openings at locations similar to where the endpoint detection windows of the polishing layer are located.
2.研磨パッドの製造方法
本実施形態の研磨パッドの製造方法としては、特に限定されないが、例えば、終点検出窓となる窓用部材を固定した金型に、研磨層を構成する樹脂組成物を充填し硬化させることで、窓用部材が埋没した樹脂ブロックを得る工程と、得られた樹脂ブロックをスライスすることで、開口に終点検出窓を有するポリウレタンシートを得る工程と、を有し、必要に応じて、得られたポリウレタンシートの研磨面をドレス処理してもよい。
2. Method for producing polishing pad The method for producing the polishing pad of the present embodiment is not particularly limited. obtaining a resin block in which the window member is embedded by curing; and slicing the obtained resin block to obtain a polyurethane sheet having an endpoint detection window in the opening. Then, the polishing surface of the obtained polyurethane sheet may be dressed.
なお、スライスする際の温度は、好ましくは70~100℃である。また、ドレス処理における温度は、好ましくは20~30℃である。 The temperature for slicing is preferably 70 to 100.degree. Moreover, the temperature in the dressing treatment is preferably 20 to 30°C.
3.研磨加工物の製造方法
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、研磨スラリーの存在下、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨し研磨加工物を得る研磨工程と、該研磨中に光学式終点検出方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する。
3. Method for producing a polished object The method for producing a polished object according to the present embodiment includes a polishing step of polishing an object to be polished using the above-described polishing pad in the presence of a polishing slurry to obtain a polished object; and an endpoint detection step of performing endpoint detection by an optical endpoint detection method.
3.1.研磨工程
研磨工程は、一次ラッピング研磨(粗ラッピング)であってもよく、二次ラッピング(仕上げラッピング)であってもよく、一次ポリッシング(粗ポリッシング)であってもよく、二次ポリッシング(仕上げポリッシング)であってもよく、これら研磨を兼ねるものであってもよい。なお、ここで、「ラッピング」とは粗砥粒を用いて比較的に高いレートで研磨することを言い、「ポリッシング」とは微細砥粒を用いて比較的に低いレートで表面品位を高くするために研磨することを言う。
3.1. Polishing process The polishing process may be primary lapping polishing (rough lapping), secondary lapping (finish lapping), primary polishing (rough polishing), or secondary polishing (finish polishing). ), or may also serve as polishing. Here, "lapping" refers to polishing at a relatively high rate using coarse abrasive grains, and "polishing" refers to increasing the surface quality at a relatively low rate using fine abrasive grains. Say to polish for.
このなかでも、本実施形態の研磨パッドは化学機械研磨(CMP)に用いられることが好ましい。以下、化学機械研磨を例に本実施形態の研磨物の製造方法を説明するが、本実施形態の研磨物の製造方法は以下に限定されない。 Among these, the polishing pad of the present embodiment is preferably used for chemical mechanical polishing (CMP). The method for producing a polished object of this embodiment will be described below using chemical mechanical polishing as an example, but the method for producing a polished object of this embodiment is not limited to the following.
被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Si基板(シリコンウエハ)、SiC(炭化珪素)基板、GaAs(ガリウム砒素)基板、ガラス、ハードディスクやLCD(液晶ディスプレイ)用基板等の薄型基板(被研磨物)が挙げられる。特に、W(タングステン)やCu(銅)などの金属配線を有する半導体デバイスが挙げられる。 The object to be polished is not particularly limited, but for example, materials such as semiconductor devices and electronic components, particularly Si substrates (silicon wafers), SiC (silicon carbide) substrates, GaAs (gallium arsenide) substrates, glass, hard disks and LCDs. Thin substrates (objects to be polished) such as substrates for (liquid crystal displays) can be mentioned. In particular, semiconductor devices having metal wiring such as W (tungsten) and Cu (copper) are mentioned.
研磨方法としては、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。例えば、まず、研磨パッドと対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面側へ押し付けると共に、外部からスラリーを供給しながら、研磨パッド及び/又は保持定盤を回転させる。研磨パッドと保持定盤は、互いに異なる回転速度で同方向に回転しても、異方向に回転してもよい。また、被研磨物は、研磨加工中に、枠部の内側で移動(自転)しながら研磨加工されてもよい。 A conventionally known method can be used as the polishing method, and is not particularly limited. For example, first, an object to be polished held on a holding surface plate arranged to face the polishing pad is pressed against the polishing surface, and the polishing pad and/or the holding surface plate are rotated while slurry is supplied from the outside. Let The polishing pad and the holding platen may rotate in the same direction or in opposite directions at different rotational speeds. Further, the object to be polished may be polished while moving (rotating) inside the frame during the polishing process.
スラリーは、被研磨物や研磨条件等に応じて、水、過酸化水素に代表される酸化剤などの化学成分、添加剤、砥粒(研磨粒子;例えば、SiC、SiO2、Al2O3、CeO2)等を含んでいてもよい。 Depending on the object to be polished, polishing conditions, etc., the slurry may contain chemical components such as water and an oxidizing agent represented by hydrogen peroxide, additives, abrasive grains (abrasive particles; for example, SiC, SiO 2 , Al 2 O 3 , CeO 2 ) and the like.
3.2.終点検出工程
本実施形態の研磨加工物の製造方法は、上記研磨工程において、光学式終点検出方式で終点検出を行う終点検出工程を有する。光学式終点検出方式による終点検出方法としては、具体的には従来公知の方法を用いることができる。
3.2. End Point Detection Step The method for manufacturing a polished workpiece according to the present embodiment has an end point detection step of detecting the end point by an optical end point detection method in the polishing step. Specifically, a conventionally known method can be used as the end point detection method by the optical end point detection method.
図4に、光学式終点検出方式の終点検出方法の模式図を示す。この模式図は、トップリング21で保持したウエハWをテーブル22上に貼られた研磨パッド10上にスラリー24を流しながら押し付けてウエハW表面の凹凸膜を削り平坦化する化学機械研磨プロセスを示す。研磨装置20は平坦化と同時に所定の膜厚を終点検出して精度良くプロセスを終了させるため、膜厚をモニタする膜厚検出センサ23をテーブル22に搭載している。膜厚検出センサ23は、例えば、ウエハWの研磨面に光を照射し、その反射光の分光強度特性を測定・解析することにより、研磨終点を検出することができる。
FIG. 4 shows a schematic diagram of the endpoint detection method of the optical endpoint detection method. This schematic diagram shows a chemical mechanical polishing process in which a wafer W held by a
より具体的には、膜厚検出センサ23は終点検出窓12を介して、ウエハW表面に光を入射し、ウエハW上の膜(ウェハ表面)で反射した光と、ウエハW上の膜とウエハの基板との界面において反射した光との位相差により生じる、反射強度の強弱を検出することで、膜厚変化を検出することができる。
More specifically, the film
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。なお、「部」は質量部を意味するものとする。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically using examples and comparative examples. The present invention is by no means limited by the following examples. In addition, "part" shall mean a mass part.
〔製造例1:終点検出窓1〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)120.9部と、及びグリセリン14.8部と、を反応させて、終点検出窓1となる透明な部材を得た。
[Production Example 1: Endpoint Detection Window 1]
100 parts of 4,4′methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 120.9 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 1000, and 14.8 parts of glycerin are reacted to detect the end point. A transparent member to be the window 1 was obtained.
〔製造例2:終点検出窓2〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)103.6部と、及びグリセリン15.9部と、を反応させて、終点検出窓2となる透明な部材を得た。
[Manufacturing Example 2: End Point Detection Window 2]
100 parts of 4,4'methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 103.6 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 1000, and 15.9 parts of glycerin are reacted to detect the end point. A transparent member to be the window 2 was obtained.
〔製造例3:終点検出窓3〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)96.7部と、及びグリセリン16.3部と、を反応させて、終点検出窓3となる透明な部材を得た。
[Production Example 3: End Point Detection Window 3]
100 parts of 4,4′methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 96.7 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 1000, and 16.3 parts of glycerin are reacted to detect the end point. A transparent member to be the window 3 was obtained.
〔製造例4:終点検出窓4〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)90.6部と、及びグリセリン16.7部と、を反応させて、終点検出窓4となる透明な部材を得た。
[Manufacturing Example 4: End Point Detection Window 4]
100 parts of 4,4′methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 90.6 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 1000, and 16.7 parts of glycerin are reacted to detect the end point. A transparent member to be the window 4 was obtained.
〔製造例5:終点検出窓5〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)78.6部と、及びグリセリン14.8部と、を反応させて、終点検出窓5となる透明な部材を得た。
[Production Example 5: End Point Detection Window 5]
100 parts of 4,4′methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 78.6 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 650, and 14.8 parts of glycerin are reacted to detect the end point. A transparent member to be the window 5 was obtained.
〔製造例6:終点検出窓6〕
4,4’メチレンビス(シクロヘキシルイソシアナート)100部と、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)78.6部と、エチレングリコール10.5部と、及びグリセリン4.5部と、を反応させて、終点検出窓6となる透明な部材を得た。
[Production Example 6: End Point Detection Window 6]
100 parts of 4,4′methylenebis(cyclohexyl isocyanate), 78.6 parts of poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) having a number average molecular weight of 650, 10.5 parts of ethylene glycol, and 4.5 parts of glycerin , to obtain a transparent member that will serve as the endpoint detection window 6 .
〔実施例1〕
2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量455のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、未膨張の中空微粒子(平均粒径:8.5μm)2.7部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第1液タンクに仕込み、60℃で保温した。また、第1液タンクとは別に、硬化剤として3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(MOCA)25.8部を第2液タンクに入れ、120℃で加熱溶融させて混合し、更に減圧脱泡して硬化剤溶融液を得た。
[Example 1]
2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) with an average molecular weight of 650, poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) with a number average molecular weight of 1000 and diethylene glycol (DEG) 2.7 parts of unexpanded hollow fine particles (average particle size: 8.5 μm) whose shell is made of acrylonitrile-vinylidene chloride copolymer are added and mixed to 100 parts of a urethane prepolymer having an NCO equivalent of 455 obtained by reacting to obtain a urethane prepolymer mixture. The obtained urethane prepolymer mixed liquid was charged into the first liquid tank and kept at 60°C. Separately from the first liquid tank, put 25.8 parts of 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (methylenebis-o-chloroaniline) (MOCA) as a curing agent into the second liquid tank, The mixture was heated and melted at 120° C., mixed, and degassed under reduced pressure to obtain a curing agent melt.
次に、第1液タンク、第2液タンクのそれぞれの液体を、注入口を2つ備えた混合機のそれぞれの注入口から注入し、攪拌混合して混合液を得た。 Next, the liquids in the first liquid tank and the liquid in the second liquid tank were injected from respective inlets of a mixer provided with two inlets, and stirred and mixed to obtain a mixed liquid.
そして、上記のようにして得られた終点検出窓1を予め設置した型枠に、得られた混合液を注型して、30分間、80℃にて一次硬化させた。形成されたブロック状の成形物を型枠から抜き出し、オーブンにて120℃で4時間二次硬化し、ウレタン樹脂ブロックを得た。得られたウレタン樹脂ブロックを25℃まで放冷した。 Then, the obtained mixed liquid was cast into a mold in which the endpoint detection window 1 obtained as described above was installed in advance, and was primarily cured at 80° C. for 30 minutes. The formed block-shaped molding was extracted from the mold and subjected to secondary curing in an oven at 120° C. for 4 hours to obtain a urethane resin block. The resulting urethane resin block was allowed to cool to 25°C.
その後、再度オーブンにて120℃で5時間加熱してから、スライス処理を施し、スライスした面に対して、研削処理(バフ)を施し、発泡ポリウレタンシートを得た。得られたポリウレタンシートの裏面に両面テープを貼り付け、クッション層を貼り合わせて、さらにクッション層表面に両面テープを貼り付けることで研磨パッドを得た。 Then, after heating again at 120° C. for 5 hours in the oven, slicing was performed, and the sliced surface was subjected to grinding (buffing) to obtain a foamed polyurethane sheet. A double-faced tape was attached to the rear surface of the obtained polyurethane sheet, a cushion layer was attached thereto, and a double-sided tape was attached to the surface of the cushion layer to obtain a polishing pad.
〔実施例2〕
2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)、数平均分子量1000のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量420のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、未膨張の中空微粒子(平均粒径:8.5μm)2.9部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第1液タンクに仕込み、60℃で保温した。また、第1液タンクとは別に、硬化剤として3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(MOCA)28.0部を第2液タンクに入れ、120℃で加熱溶融させて混合し、更に減圧脱泡して得た硬化剤溶融液と、終点検出窓2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 2]
2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) with an average molecular weight of 650, poly(oxytetramethylene) glycol (PTMG) with a number average molecular weight of 1000 and diethylene glycol (DEG) 2.9 parts of unexpanded hollow fine particles (average particle diameter: 8.5 μm) whose shell part is made of acrylonitrile-vinylidene chloride copolymer are added and mixed. to obtain a urethane prepolymer mixture. The obtained urethane prepolymer mixed liquid was charged into the first liquid tank and kept at 60°C. Separately from the first liquid tank, put 28.0 parts of 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (methylenebis-o-chloroaniline) (MOCA) as a curing agent into the second liquid tank, A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the curing agent melt obtained by heating and melting at 120° C., mixing, and degassing under reduced pressure, and the endpoint detection window 2 were used.
〔実施例3〕
2,4-トリレンジイソシアネート(2,4-TDI)、平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG)及びジエチレングリコール(DEG)を反応させてなるNCO当量460のウレタンプレポリマー100部に、殻部分がアクリロニトリル-塩化ビニリデン共重合体からなり、既膨張の中空微粒子(平均粒径:20μm)2.8部を添加混合し、ウレタンプレポリマー混合液を得た。得られたウレタンプレポリマー混合液を第1液タンクに仕込み、60℃で保温した。また、第1液タンクとは別に、硬化剤として3,3’-ジクロロ-4,4’-ジアミノジフェニルメタン(メチレンビス-o-クロロアニリン)(MOCA)25.5部、ポリプロピレングリコール8,5部を第2液タンクに入れ、120℃で加熱溶融させて混合し、更に減圧脱泡して得た硬化剤溶融液と、終点検出窓3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 3]
2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), poly(oxytetramethylene)glycol (PTMG) with an average molecular weight of 650 and diethylene glycol (DEG) are reacted to 100 parts of a urethane prepolymer having an NCO equivalent of 460, 2.8 parts of expanded hollow fine particles (average particle size: 20 μm) having a shell portion made of an acrylonitrile-vinylidene chloride copolymer were added and mixed to obtain a urethane prepolymer mixture. The obtained urethane prepolymer mixed liquid was charged into the first liquid tank and kept at 60°C. Separately from the first liquid tank, 25.5 parts of 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane (methylenebis-o-chloroaniline) (MOCA) and 8.5 parts of polypropylene glycol were added as curing agents. In the same manner as in Example 1, except that the curing agent melt obtained by putting it in the second liquid tank, heating and melting at 120 ° C. and mixing, and further degassing under reduced pressure and using the end point detection window 3, A polishing pad was obtained.
〔実施例4〕
終点検出窓2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 4]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the endpoint detection window 2 was used.
〔実施例5〕
終点検出窓3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 5]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the endpoint detection window 3 was used.
〔実施例6〕
終点検出窓4を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 6]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the endpoint detection window 4 was used.
〔実施例7〕
終点検出窓4を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、研磨パッドを得た。
[Example 7]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 2, except that the endpoint detection window 4 was used.
〔比較例1〕
終点検出窓5を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Comparative Example 1]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the endpoint detection window 5 was used.
〔比較例2〕
終点検出窓6を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを得た。
[Comparative Example 2]
A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1, except that the endpoint detection window 6 was used.
〔動的粘弾性測定〕
下記条件に基づき、温度23℃(±2℃)、相対湿度50%(±5%)の恒温恒湿槽中でポリウレタンシートを40時間保持した乾燥状態のポリウレタンシートをサンプルとして用い、通常の大気雰囲気下(乾燥状態)で動的粘弾性測定を行った。なお、終点検出窓のサンプルサイズは、縦5cm×横0.5cm×厚み0.125cmとし、研磨層のサンプルサイズは、縦5cm×横0.5cm×厚み0.13cmとした。
(測定条件)
測定装置 :RSA III(TAインスツルメンツ社製)
試験長 :1cm
試験モード :引張
周波数 :1.0Hz
温度範囲 :10~100℃
昇温速度 :3.0℃/min
歪範囲 :0.10%
初荷重 :300g
測定間隔 :1.5point/℃
[Dynamic viscoelasticity measurement]
Based on the following conditions, a dry polyurethane sheet was held for 40 hours in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 23 ° C (± 2 ° C) and a relative humidity of 50% (± 5%). A dynamic viscoelasticity measurement was performed in an atmosphere (dry state). The sample size of the endpoint detection window was 5 cm long×0.5 cm wide×0.125 cm thick, and the sample size of the polishing layer was 5 cm long×0.5 cm wide×0.13 cm thick.
(Measurement condition)
Measuring device: RSA III (manufactured by TA Instruments)
Test length: 1cm
Test mode: Tensile Frequency: 1.0Hz
Temperature range: 10-100°C
Heating rate: 3.0°C/min
Strain range: 0.10%
Initial load: 300g
Measurement interval: 1.5 points/°C
〔D硬度〕
D硬度の測定はJIS K6253に準じて行った。測定に際しては、テクロック社製D硬度計を用い、試料は、比較例及び実施例に記載の終点検出窓(厚さ約0.125cm(1.25mm))を4枚重ねとし、少なくとも総厚さ0.45cm(4.5mm)以上になるように設定した。
[D hardness]
The D hardness was measured according to JIS K6253. For the measurement, a D hardness tester manufactured by Teclock Co., Ltd. was used, and the sample was a stack of four endpoint detection windows (thickness of about 0.125 cm (1.25 mm)) described in Comparative Examples and Examples, and at least the total thickness It was set to be 0.45 cm (4.5 mm) or more.
〔面品位確認試験〕
研磨パッドを研磨装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、Cu膜基板に対して、下記条件にて研磨加工を施した。
(研磨条件)
研磨機 :F-REX300X(荏原製作所社製)
Disk :A188(3M社製)
回転数 :(定盤)85rpm、(トップリング)86rpm
研磨圧力 :3.5psi
研磨剤温度 :20℃
研磨剤吐出量 :200ml/min
研磨剤 :CSL-9044C(フジミコーポレーション社製)(CSL-9044C原液:純水=重量比1:9の混合液を使用)
被研磨物 :Cu膜基板
研磨時間 :60秒
パッドブレーク :35N 10分
コンディショニング:Ex-situ、35N、4スキャン
[Surface Quality Confirmation Test]
A polishing pad was set at a predetermined position of a polishing apparatus via a double-sided tape having an acrylic adhesive, and the Cu film substrate was subjected to polishing under the following conditions.
(polishing conditions)
Polishing machine: F-REX300X (manufactured by Ebara Corporation)
Disk: A188 (manufactured by 3M)
Rotation speed: (Surface plate) 85 rpm, (Top ring) 86 rpm
Polishing pressure: 3.5 psi
Abrasive temperature: 20°C
Abrasive discharge rate: 200ml/min
Abrasive: CSL-9044C (manufactured by Fujimi Corporation) (CSL-9044C undiluted solution: pure water = 1:9 weight ratio mixed solution is used)
Object to be polished: Cu film substrate Polishing time: 60 seconds Pad break:
上記研磨加工後の被研磨物10枚目以降50枚目までについて、表面検査装置(KLAテンコール社製、Surfscan SP2XP)の高感度測定モードを用いて、大きさが155nm以上となるディフェクト(表面欠陥)を検出し評価した。ディフェクト(表面欠陥)の確認結果に基づいて、面品位を評価した。 Defects with a size of 155 nm or more (surface defects ) were detected and evaluated. The surface quality was evaluated based on the confirmation results of defects (surface defects).
本発明の研磨パッドは、半導体ウエハなどを研磨するのに好適に用いられるパッドとして、産業上の利用可能性を有する。 The polishing pad of the present invention has industrial applicability as a pad suitable for polishing semiconductor wafers and the like.
10…研磨パッド、11…研磨層、11a…研磨面、12…終点検出窓、13…クッション層、14,15…接着層、16…溝、20…研磨装置、21…トップリング、22…テーブル、23…膜厚検出センサ、24…スラリー、W…ウエハ
DESCRIPTION OF
Claims (9)
引張モード、周波数1.0Hz、10~100℃の条件で行う動的粘弾性測定において、前記終点検出窓の30℃における貯蔵弾性率E’W30と、前記ポリウレタンシートの30℃における貯蔵弾性率E’P30との比(E’P30/E’W30)が、0.60~1.50である、
研磨パッド。 having a polyurethane sheet serving as a polishing layer and an endpoint detection window provided in an opening of the polyurethane sheet,
In the dynamic viscoelasticity measurement performed under the conditions of tensile mode, frequency 1.0 Hz, 10 to 100 ° C., the storage elastic modulus E'W30 at 30 ° C. of the end point detection window and the storage elastic modulus E at 30 ° C. of the polyurethane sheet ' P30 ratio (E' P30 /E' W30 ) is 0.60 to 1.50,
polishing pad.
請求項1に記載の研磨パッド。 wherein the endpoint detection window contains a polyurethane resin W,
The polishing pad according to claim 1.
請求項2に記載の研磨パッド。 The polyurethane resin W contains structural units derived from an alicyclic isocyanate and/or an aliphatic isocyanate,
The polishing pad according to claim 2.
請求項2に記載の研磨パッド。 The polyurethane resin W contains structural units derived from a compound having 3 or more hydroxyl groups,
The polishing pad according to claim 2.
請求項1~4のいずれか一項に記載の研磨パッド。 In the dynamic viscoelasticity measurement, the ratio ( E'p50 / E'w50 ) of the storage elastic modulus E'w50 at 50°C of the endpoint detection window and the storage elastic modulus E'p50 of the polyurethane sheet at 50°C is , between 0.70 and 2.00;
The polishing pad according to any one of claims 1-4.
請求項1~5のいずれか一項に記載の研磨パッド。 In the dynamic viscoelasticity measurement of the endpoint detection window, the storage elastic modulus E′ W30 at 30° C. is 10×10 7 to 60×10 7 Pa.
The polishing pad according to any one of claims 1-5.
請求項1~6のいずれか一項に記載の研磨パッド。 The endpoint detection window has a D hardness (D W20 ) at 20° C. of 40 to 70.
The polishing pad according to any one of claims 1-6.
請求項1~7のいずれか一項に記載の研磨パッド。 The polyurethane sheet contains a polyurethane resin P and hollow fine particles dispersed in the polyurethane resin P.
The polishing pad according to any one of claims 1-7.
該研磨中に光学式終点検出方式で終点検出を行う終点検出工程と、を有する、
研磨加工物の製造方法。 a polishing step of polishing an object to be polished using the polishing pad according to any one of claims 1 to 8 in the presence of a polishing slurry;
an endpoint detection step of performing endpoint detection by an optical endpoint detection method during the polishing;
A method for producing an abrasive article.
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