JP2022145603A - System of producing polymer, and method of producing polymer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、重合体製造システム及び重合体の製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び重合体製造システムを用いた重合体の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polymer production system and a polymer production method. Specifically, the present invention relates to a polymer production system capable of continuously producing a polymer and a polymer production method using the polymer production system.
従来より、ポリアミック酸(ポリアミド酸)等の重合体の製造方法として、例えば、第1流体と第2流体とを混合槽で混合し、混合した混合流体を管状の管型混合器で更に混合する製造方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。管型混合器においては、ポンプの駆動により混合流体が通液されることで、混合流体は、管の軸方向に移動されながら撹拌される。 Conventionally, as a method for producing a polymer such as polyamic acid (polyamic acid), for example, a first fluid and a second fluid are mixed in a mixing tank, and the mixed fluid is further mixed in a tubular tubular mixer. A manufacturing method is known (see, for example, Patent Document 1). In the tubular mixer, the mixed fluid is agitated while being moved in the axial direction of the tube by driving the pump to pass the mixed fluid.
管型混合器では、管の径方向においては混合による均一化が進行するが、管型混合器内における滞留時間の分布が小さいため、管の軸方向において生じる混合流体の粘度変動は保持される。重付加反応では、生成する重合体が高分子量になるほど原料の混合比率を精密に調整する必要があるため、管型混合器による重付加反応では、低粘度の重合体は安定して得られるが、例えば1000poise以上の高粘度の重合体を、粘度の安定した状態で連続的に得ることは困難であった。経時的に粘度が変動する重合体では、製膜してフィルム化する際に、厚みが一定のフィルムが得られないという課題があった。これを解決するために、管型混合器の下流に撹拌槽等を設けて粘度の変動を解消することが考えられるが、設備費が高くなることに加え、重合体溶液が気泡を巻き込んでしまい、製膜する前に脱泡が必要となるという課題があった。 In the tubular mixer, homogenization due to mixing progresses in the radial direction of the tube, but because the residence time distribution in the tubular mixer is small, the viscosity fluctuation of the mixed fluid that occurs in the axial direction of the tube is maintained. . In the polyaddition reaction, the higher the molecular weight of the polymer to be produced, the more precisely the mixing ratio of the raw materials must be adjusted. For example, it is difficult to continuously obtain a high-viscosity polymer of 1000 poise or more with a stable viscosity. A polymer whose viscosity fluctuates over time has a problem that a film with a constant thickness cannot be obtained when it is formed into a film. In order to solve this problem, it is conceivable to install a stirring tank or the like downstream of the tubular mixer to eliminate the fluctuation of the viscosity. , there is a problem that defoaming is required before forming a film.
このような課題を解決するために鋭意検討した結果、従来であれば、所要時間と製品のロスを少なくするために、生成した重合体を移液する送液ラインの滞留時間は短い方が好ましいが、重合体の送液ライン中に敢えて滞留時間の長い部位を設けることによって、得られる重合体の粘度の変動を大幅に低減できることを見出し、発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve such problems, conventionally, in order to reduce the required time and product loss, it is preferable that the residence time of the liquid transfer line for transferring the generated polymer is short. However, the present inventors have found that by deliberately providing a portion having a long residence time in the polymer feed line, the variation in the viscosity of the resulting polymer can be greatly reduced, and have completed the invention.
本発明は、経時的な粘度変動の少ない所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、連続的な重合体の製造において、生成する重合体の性状の変動幅を低減することで、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを他の目的とする。 An object of the present invention is to provide a polymer production system and production method capable of continuously and stably obtaining a desired polymer with little viscosity change over time. Another object of the present invention is to provide a polymer production system and production method capable of reducing the spec out rate by reducing the fluctuation range of the properties of the polymer produced in continuous polymer production. for the purpose of
上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
<1>.重付加性の第1重合性化合物を含む第1流体と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2流体とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第1流体を供給する第1供給部と、
前記第2流体を供給する第2供給部と、
前記第1流体と前記第2流体とを合流させて第1合流流体を生成する第1合流部と、
前記第1合流部の下流側に配置され、前記第1合流流体の径方向の混合を進めて第1管混合流体を生成する第1管型混合部と、
前記第1管型混合部の下流側に配置され、前記第1管混合流体の軸方向の性状の変動を低減することで第1生成流体を生成する第1変動緩和部と、を備え、
前記第1変動緩和部は駆動型の撹拌機を持たず、流体が開水路を形成する重合体製造システム。
Specific means for solving the above problems include the following embodiments.
<1>. A first fluid containing a first polyaddition polymerizable compound and a second fluid containing a second polyaddition polymerizable compound that polyadditions with the first polymerizable compound are used as raw materials to produce a polymer. A combined manufacturing system,
a first supply unit that supplies the first fluid;
a second supply unit that supplies the second fluid;
a first merging section for merging the first fluid and the second fluid to generate a first merged fluid;
a first tubular mixing section disposed downstream of the first merging section for promoting radial mixing of the first merged fluid to generate a first tubular mixed fluid;
a first fluctuation reducing section arranged downstream of the first tubular mixing section and configured to reduce fluctuations in the properties of the first tubular mixed fluid in the axial direction to generate the first product fluid;
A polymer manufacturing system in which the first fluctuation reducing section does not have a driven stirrer and a fluid forms an open channel.
<2>.前記第1合流流体、前記第1管混合流体、前記第1生成流体のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する第1反応情報を取得する第1測定部を更に備える、<1>に記載の重合体製造システム。 <2>. <1>, further comprising a first measurement unit that acquires first reaction information regarding physical quantities and/or compositions in any one or more of the first merged fluid, the first tube mixed fluid, and the first generated fluid. polymer manufacturing system.
<3>.前記第1測定部は、粘度計、温度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、超音波センサ、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1以上を有する、<2>に記載の重合体製造システム。 <3>. The first measurement unit includes a viscometer, a thermometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near-infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter. , a turbidimeter, an ultrasonic sensor, and one or more selected from the group consisting of a fluorescent X-ray analyzer, the polymer production system according to <2>.
<4>.前記第1流体、前記第2流体、前記第1合流流体、前記第1管混合流体、前記第1生成流体のいずれか1以上の温度を調整するための第1温調部を更に備える、<2>に記載の重合体製造システム。 <4>. < 2>, the polymer production system described above.
<5>.前記第1変動緩和部は、内部を流れる流体の平均滞留時間が3分以上である、<1>~<4>のいずれかに記載の重合体製造システム。 <5>. The polymer production system according to any one of <1> to <4>, wherein the first fluctuation reducing section has an average retention time of 3 minutes or longer for the fluid flowing therein.
<6>.前記第1変動緩和部は、内部を流れる流体の平均滞留時間が7分以上である、<1>~<4>のいずれかに記載の重合体製造システム。 <6>. The polymer production system according to any one of <1> to <4>, wherein the first fluctuation reducing section has an average retention time of 7 minutes or longer for the fluid flowing therein.
<7>.前記第1変動緩和部の容積は、前記第1管型混合部の容積の0.5~100倍である、<1>~<4>のいずれかに記載の重合体製造システム。 <7>. The polymer production system according to any one of <1> to <4>, wherein the volume of the first fluctuation reducing section is 0.5 to 100 times the volume of the first tubular mixing section.
<8>.前記第1変動緩和部の容積は、前記第1管型混合部の容積の5~100倍である、<1>~<4>のいずれかに記載の重合体製造システム。 <8>. The polymer production system according to any one of <1> to <4>, wherein the volume of the first fluctuation reducing section is 5 to 100 times the volume of the first tubular mixing section.
<9>.前記第1変動緩和部は、円筒型の第1変動緩和タンクを有し、前記第1管混合流体の流入口が前記第1生成流体の流出口より上部にある<1>~<8>のいずれかに記載の重合体製造システム。 <9>. <1> to <8>, wherein the first fluctuation reducing unit has a cylindrical first fluctuation reducing tank, and the inlet of the mixed fluid in the first tube is above the outlet of the first generated fluid. A polymer production system according to any one of the above.
<10>.前記円筒型タンクの中心軸と設置面のなす角度が、45°~75°で設置されている、<9>に記載の重合体製造システム。 <10>. The polymer production system according to <9>, wherein the angle formed by the central axis of the cylindrical tank and the installation surface is 45° to 75°.
<11>.前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物が下記(a)~(c)のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する<1>~<10>のいずれかに記載の重合体製造システム。
(a)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
(b)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
(c)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物末端のポリアミック酸である。
<11>. <1> to <10>, wherein the first polymerizable compound and the second polymerizable compound satisfy any one of the following (a) to (c), and a polyamic acid is produced as the polymer: Polymer production system.
(a) One of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine.
(b) One of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride-terminated or amino group-terminated polyamic acid, and the other is a diamine or a tetracarboxylic dianhydride.
(c) one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride-terminated or amino group-terminated polyamic acid, and the other is an amino group-terminated or an acid anhydride-terminated polyamic acid; .
<12>.製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する、<11>に記載の重合体製造システム。 <12>. The polymer production system according to <11>, further comprising an imidization unit for imidizing the produced polyamic acid, and producing polyimide as the polymer.
<13>.前記第1測定部は、第1合流流体、前記第1管混合流体、前記第1生成流体のいずれか1以上における前記第1反応情報を取得し、
取得した前記第1反応情報に基づいて、前記第1供給部における流体供給、前記第2供給部における流体供給、前記第1温調部における温度調整からなる群より選択されるいずれか1以上を制御する制御部を備える、<4>に記載の重合体製造システム。
<13>. the first measurement unit acquires the first reaction information in any one or more of the first merged fluid, the first tube mixed fluid, and the first generated fluid;
any one or more selected from the group consisting of fluid supply in the first supply unit, fluid supply in the second supply unit, and temperature adjustment in the first temperature control unit based on the acquired first reaction information; The polymer production system according to <4>, comprising a controller for controlling.
<14>.前記第1測定部は、前記第1合流流体及び/又は前記第1管混合流体における前記第1反応情報を取得し、
取得した前記第1反応情報に基づいて、前記第1生成流体の性状を予測し、予測した前記第1生成流体の性状に基づいて、前記第1供給部における流体供給、前記第2供給部における流体供給、前記第1温調部における温度調整からなる群より選択されるいずれか1以上を制御する制御部を備える、<4>に記載の重合体製造システム。
<14>. The first measurement unit acquires the first reaction information in the first merged fluid and/or the first tube mixed fluid,
Based on the obtained first reaction information, the property of the first generated fluid is predicted, and based on the predicted property of the first generated fluid, the fluid supply in the first supply unit and the second supply unit The polymer production system according to <4>, comprising a control unit that controls at least one selected from the group consisting of fluid supply and temperature adjustment in the first temperature control unit.
<15>.<1>~<14>のいずれか1項に記載の重合体製造システムを用いた、重合体の製造方法。 <15>. A method for producing a polymer using the polymer production system according to any one of <1> to <14>.
<16>.第1変動緩和部内にある第1管混合流体の量を、第1変動緩和部の体積の2割から8割になるように制御する、<15>に記載の重合体の製造方法。 <16>. The method for producing a polymer according to <15>, wherein the amount of the mixed fluid in the first tube in the first fluctuation damping portion is controlled to be 20% to 80% of the volume of the first fluctuation damping portion.
<17>.<1>~<14>のいずれか1項に記載の重合体製造システムを用いた、ポリアミック酸溶液及び/又はポリイミドの製造方法。 <17>. A method for producing a polyamic acid solution and/or polyimide using the polymer production system according to any one of <1> to <14>.
<18>.第1変動緩和部内にある第1管混合流体の量を、第1変動緩和部の体積の2割から8割になるように制御する、<17>に記載のポリアミック酸溶液及び/又はポリイミドの製造方法。 <18>. The polyamic acid solution and/or polyimide according to <17>, wherein the amount of the first pipe mixed fluid in the first fluctuation damping portion is controlled to be 20% to 80% of the volume of the first fluctuation damping portion. Production method.
本発明によれば、経時的な粘度変動の少ない所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。また、連続的な重合体の製造において、重合体の性状の変動を低減するための、シンプルな構造で設備費の安い機構を設けることで、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the polymer manufacturing system and manufacturing method which can obtain continuously and stably the desired polymer with little viscosity change with time can be provided. Also, in continuous polymer production, a polymer production system and production that can reduce the spec out rate by providing a mechanism with a simple structure and low equipment cost to reduce fluctuations in the properties of the polymer. can provide a method.
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第1実施形態は、第1管型混合部と第1変動緩和部とを備える重合体製造システムの例である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
The first embodiment is an example of a polymer manufacturing system that includes a first tubular mixing section and a first fluctuation reducing section.
<第1実施形態>
図1により、第1実施形態における重合体製造システムについて説明する。図1は、第1実施形態における重合体製造システムを示す図である。
<First Embodiment>
A polymer manufacturing system according to the first embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a diagram showing a polymer production system according to the first embodiment.
まず、第1実施形態における重合体製造システム1の概要について説明する。
重合体製造システム1は、重付加性の第1重合性化合物を含む第1流体A1と、重付加性の第2重合性化合物を含む第2流体A2とを原料として重合体を製造する製造システムである。第1実施形態は、第1管型混合部と第1変動緩和部とが連続して設けられる場合の重合体製造システムの例である。
First, an overview of the polymer production system 1 in the first embodiment will be described.
The polymer production system 1 is a production system for producing a polymer using a first fluid A1 containing a first polyaddition polymerizable compound and a second fluid A2 containing a second polyaddition polymerizable compound as raw materials. is. The first embodiment is an example of a polymer production system in which a first tubular mixing section and a first fluctuation reducing section are provided continuously.
ここで、第1管型混合部とは、流体を流通させながら管の径方向の性状を均一化する管状の混合部を意味する。また、第1変動緩和部とは、流路中の流跡線による流速の違いを利用した滞留時間分布を積極的に生じさせることによって、軸方向(流体の流れ方向)の性状の変動を低減することができる構造部を意味する。 Here, the first tubular mixing section means a tubular mixing section that homogenizes the properties in the radial direction of the tube while circulating the fluid. In addition, the first fluctuation reduction section actively generates a residence time distribution that utilizes the difference in flow velocity due to the trajectory in the flow channel, thereby reducing fluctuations in properties in the axial direction (fluid flow direction). means a structure that can be
以下では一例として、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第1流体A1に含まれる第1重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第2流体A2に含まれる第2重合性化合物がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。 As an example, the case where one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine to produce a polyamic acid as a polymer will be described below. More specifically, the first polymerizable compound contained in the first fluid A1 is tetracarboxylic dianhydride, the second polymerizable compound contained in the second fluid A2 is diamine, and the polymer is polyamic acid. will be described.
テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3',4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、1,3-ビス(2,3-ジカルボキシフェノキシ)ベンゼン二無水物、1,4-ビス(2,3-ジカルボキシフェノキシ)ベンゼン二無水物、2,3,3',4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',6,6'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン-1,2,4,5-テトラカルボン酸二無水物、アントラセン-2,3,6,7-テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン-1,8,9,10-テトラカルボン酸二無水物、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンジベンゾエート-3,3’,4,4’-テトラカルボン酸酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物;ブタン-1,2,3,4-テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物;シクロブタン-1,2,3,4-テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物;チオフェン-2,3,4,5-テトラカルボン酸二無水物、ピリジン-2,3,5,6-テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物;などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。 The tetracarboxylic dianhydride is not particularly limited, and those similar to those used in conventional polyimide synthesis can be used. Specific examples of tetracarboxylic dianhydrides include 3,3′,4,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 3,3′,4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2, 3,3′,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, pyromellitic dianhydride, 1,3-bis(2,3-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride, 1,4-bis(2, 3-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride, 2,3,3′,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 2,2′,3,3′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 2,2 ',3,3'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,2',6,6'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, naphthalene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride, anthracene-2,3,6,7-tetracarboxylic dianhydride, phenanthrene-1,8,9,10-tetracarboxylic dianhydride, 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propanedibenzoate-3 ,3′,4,4′-tetracarboxylic dianhydride and other aromatic tetracarboxylic dianhydrides; butane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride and other aliphatic tetracarboxylic acids dianhydride; alicyclic tetracarboxylic dianhydride such as cyclobutane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride; thiophene-2,3,4,5-tetracarboxylic dianhydride, pyridine -heterocyclic tetracarboxylic dianhydrides such as 2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride; Tetracarboxylic dianhydrides may be used alone or in combination of two or more.
第1流体A1の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒;γ-ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒;酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒;2-プロパノン、3-ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。 As the solvent for the first fluid A1, one that dissolves the tetracarboxylic dianhydride and the polyamic acid is used. Specific examples of solvents include amide solvents such as N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, and acetanilide; Cyclic ester solvents such as butyrolactone; chain ester solvents such as ethyl acetate; ketone solvents such as 2-propanone, 3-pentanone, acetone and methyl ethyl ketone; ether solvents such as tetrahydrofuran and dioxolane; and aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene; and the like. Among these, amide-based solvents, cyclic ester-based solvents, and ether-based solvents in which the polyamic acid is highly soluble are preferred. A solvent may be used individually by 1 type, and may mix 2 or more types. For example, by mixing a highly polar alcoholic solvent with a solvent in which polyamic acid has relatively low solubility, such as acetone, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene, and xylene, the solubility of polyamic acid can be improved. is also possible.
第1流体A1は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第3級アミンや酢酸を少量含有していてもよい。 The first fluid A1 may contain a small amount of a tertiary amine such as trimethylamine or triethylamine or acetic acid in order to increase the solubility of the tetracarboxylic dianhydride or increase the reactivity with the diamine.
ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、4,4'-ジアミノジフェニルメタン、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、4,4'-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4'-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3'-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン、o-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミン、p-フェニレンジアミン、3,4'-ジアミノジフェニルエーテル、4,4'-ジアミノジフェニルスルフォン、3,4’-ジアミノジフェニルスルフォン、3,3'-ジアミノジフェニルスルフォン、4,4'-メチレン-ビス(2-クロロアニリン)、3,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル、4,4'-ジアミノジフェニルスルフィド、2,6-ジアミノトルエン、2,4-ジアミノクロロベンゼン、1,2-ジアミノアントラキノン、1,4-ジアミノアントラキノン、3,3'-ジアミノベンゾフェノン、3,4’-ジアミノベンゾフェノン、4,4'-ジアミノベンゾフェノン、4,4'-ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン;1,2-ジアミノエタン、1,4-ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、1,10-ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン;1,4-ジアミノシクロヘキサン、1,2-ジアミノシクロヘキサン、ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、4,4'-ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン;3,4-ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン;などが挙げられる。ジアミンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。 The diamine is not particularly limited, and the same diamines as those used in conventional polyimide synthesis can be used. Specific examples of diamines include 4,4′-diaminodiphenylmethane, 4,4′-diaminodiphenyl ether, 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane, 4,4′-bis(4- aminophenoxy)biphenyl, 1,4'-bis(4-aminophenoxy)benzene, 1,3'-bis(4-aminophenoxy)benzene, o-phenylenediamine, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 3, 4'-diaminodiphenyl ether, 4,4'-diaminodiphenylsulfone, 3,4'-diaminodiphenylsulfone, 3,3'-diaminodiphenylsulfone, 4,4'-methylene-bis(2-chloroaniline), 3, 3'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl, 4,4'-diaminodiphenyl sulfide, 2,6-diaminotoluene, 2,4-diaminochlorobenzene, 1,2-diaminoanthraquinone, 1,4-diaminoanthraquinone, Aromatic diamines such as 3,3′-diaminobenzophenone, 3,4′-diaminobenzophenone, 4,4′-diaminobenzophenone, 4,4′-diaminobibenzyl; 1,2-diaminoethane, 1,4-diamino Aliphatic diamines such as butane, tetramethylenediamine, and 1,10-diaminododecane; heterocyclic diamines such as 3,4-diaminopyridine; and the like. A diamine may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
第2流体A2の溶媒としては、ジアミン及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒;γ-ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒;酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒;2-プロパノン、3-ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。 As a solvent for the second fluid A2, one that dissolves diamine and polyamic acid is used. Specific examples of solvents include amide solvents such as N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, and acetanilide; Cyclic ester solvents such as butyrolactone; chain ester solvents such as ethyl acetate; ketone solvents such as 2-propanone, 3-pentanone, acetone and methyl ethyl ketone; ether solvents such as tetrahydrofuran and dioxolane; and aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene; and the like. Among these, amide-based solvents, cyclic ester-based solvents, and ether-based solvents in which the polyamic acid is highly soluble are preferred. A solvent may be used individually by 1 type, and may mix 2 or more types. For example, by mixing a highly polar alcoholic solvent with a solvent in which polyamic acid has relatively low solubility, such as acetone, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene, and xylene, the solubility of polyamic acid can be improved. is also possible.
第1流体A1及び/又は第2流体A2には、ポリイミドフィルムの滑剤となるフィラーが分散されていてもよい。滑剤としては、例えば、酸化チタン、第二リン酸カルシウム無水物、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素、アルミナ、硫酸バリウム、ジルコニア、カオリン、タルク、クレー、マイカ、などの無機粒子や、アクリル酸類、スチレン類等を構成成分とする有機粒子を例示することができる。また、フィルムの強度、熱伝導性といったポリイミドフィルムの他の特性を変化させる目的で添加する無機粒子や有機粒子が分散されていてもよい。 The first fluid A1 and/or the second fluid A2 may have a filler dispersed therein, which acts as a lubricant for the polyimide film. Examples of lubricants include inorganic particles such as titanium oxide, dicalcium phosphate anhydride, calcium pyrophosphate, calcium carbonate, silicon dioxide, alumina, barium sulfate, zirconia, kaolin, talc, clay, mica, acrylic acids, and styrenes. and the like can be exemplified as organic particles. Further, inorganic particles or organic particles added for the purpose of changing other properties of the polyimide film such as film strength and thermal conductivity may be dispersed.
図1に示すように、重合体製造システム1は、原料である第1流体A1及び第2流体A2を第1合流部J1において合流させて混合して第1合流流体Bを生成し、第1合流流体Bを第1管型混合部20において撹拌することで、管の径方向の各成分の濃度が一様な第1管混合流体Cを生成する。続いて、第1管混合流体Cの軸方向の粘度の変動を第1変動緩和部30にて低減することで第1生成流体Dを得ることにより、経時的な粘度変動の少ないポリアミック酸(重合体)を製造するよう構成されている。
As shown in FIG. 1, the polymer production system 1 joins and mixes a first fluid A1 and a second fluid A2, which are raw materials, at a first junction J1 to generate a first merged fluid B, By agitating the merged fluid B in the first
また、重合体製造システム1は、後述の第1タンク11及び第2タンク12から第1変動緩和部30の出口までをつなぐ送液ラインLを有する。
The polymer production system 1 also has a liquid feed line L that connects the
重合反応は、第1管型混合部20と第1変動緩和部30のいずれかまたは両方にて進行する。第1管型混合部20の出口で重合反応が完全に終了していてもよいし、第1管型混合部20の出口ではまだ反応がほとんど進行しておらず、第1変動緩和部30で反応の大部分が進むのであってもよい。また、必ずしも第1変動緩和部30の出口で重合反応が完全に終了している必要は無く、第1変動緩和部30の下流に設けた配管やクッションタンク内でも反応が進行するようにしてもよい。ただし、性状が安定した重合体を得るためには、第1変動緩和部30の出口で重合反応が80%以上終了するように設計するのが好ましい。
The polymerization reaction progresses in either or both of the first
続けて、重合体製造システム1の具体的な構成について説明する。
図1に示すように、重合体製造システム1は、第1タンク11と、第1タンク用開閉弁111と、第2タンク12と、第2タンク用開閉弁121と、第1供給ポンプ112(第1供給部)と、第2供給ポンプ122(第2供給部)と、第1合流部J1と、第1管型混合部20と第1変動緩和部30と、送液ラインLと、制御部200と、を備える。上述の送液ラインLは、第1送液部L1と、第2送液部L2と、第3送液部L3と、第4送液部L4と、第5送液部L5と、を有する。また、重合体製造システム1は、第1流量測定部113と、第2流量測定部123と、第1管混合流体測定部222(第1測定部)と、第1生成流体測定部322(第1測定部)と、を有する。
Next, a specific configuration of the polymer production system 1 will be described.
As shown in FIG. 1, the polymer production system 1 includes a
第1タンク11は、重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1流体A1を収容する。本実施形態においては、第1タンク11は、テトラカルボン酸二無水物が溶解した第1流体A1を収容する。第1タンク11に収容された第1流体A1は、第1送液部L1を介して、第1合流部J1に供給される。
The
第1送液部L1は、第1タンク11と第1合流部J1とをつなぐラインである。第1送液部L1における第1タンク11と第1合流部J1との間には、第1タンク用開閉弁111、第1供給ポンプ112、及び第1流量測定部113が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
The first liquid feeding portion L1 is a line that connects the
第1タンク用開閉弁111は、第1送液部L1における第1タンク11の下方近傍に配置され、第1供給ポンプ112の上流側において、第1送液部L1を開閉する。
The first tank on-off
第1供給ポンプ112は、第1タンク11に収容されている第1流体A1を第1合流部J1に供給する。第1供給ポンプ112は、第1流体A1を所定の流量で吐出する。例えば、第1供給ポンプ112は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第1流体A1を供給するよう調整される。
The
本実施形態においては、第1供給ポンプ112は、定量ポンプで構成される。
本実施形態においては、第1供給ポンプ112により供給される第1流体A1と、後述する第2供給ポンプ122により供給される第2流体A2と、の供給を制御することで、所望の性状のポリアミック酸を得る。そのため、第1流体A1及び第2流体A2の供給精度が高いことが好ましく、本実施形態では、第1供給ポンプ112が定量ポンプで構成されるとともに、後述する第2供給ポンプ122も定量ポンプで構成される。
In this embodiment, the
In the present embodiment, by controlling the supply of the first fluid A1 supplied by the
定量ポンプは、容積式のポンプであり、一定量の流体を高い精度で繰り返し送り出すポンプである。定量ポンプとしては、例えば、プランジャポンプ等の押し出し式の往復ポンプ;歯車を備えたギアポンプ等の回転ポンプ;などが挙げられる。 A metering pump is a positive displacement pump that repeatedly delivers a constant amount of fluid with high accuracy. Examples of metering pumps include push-type reciprocating pumps such as plunger pumps; rotary pumps such as gear pumps provided with gears; and the like.
第1流量測定部113は、第1送液部L1における第1供給ポンプ112の下流側の第1流体A1の流量を測定する。本実施形態においては、第1流量測定部113は、第1供給ポンプ112と第1合流部J1との間に配置される。第1流量測定部113は、測定した第1流体A1の流量を後述する制御部200に出力する。
The first flow
第2タンク12は、第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2流体A2を収容する。本実施形態においては、第2タンク12は、ジアミンが溶解した第2流体A2を収容する。第2タンク12に収容された第2流体A2は、第2送液部L2を介して、第1合流部J1に供給される。
The
第2送液部L2は、第2タンク12と第1合流部J1とをつなぐラインである。第2送液部L2における第2タンク12と第1合流部J1との間には、第2タンク用開閉弁121、第2供給ポンプ122、及び第2流量測定部123が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。
The second liquid feeding section L2 is a line that connects the
第2タンク用開閉弁121は、第2送液部L2における第2タンク12の下方近傍に配置され、第2供給ポンプ122の上流側において、第2送液部L2を開閉する。
The second tank on-off
第2供給ポンプ122は、第2タンク12に収容されている第2流体A2を第1合流部J1に供給する。第2供給ポンプ122は、第2流体A2を所定の流量で吐出する。例えば、第2供給ポンプ122は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第2流体A2を供給するよう調整される。
本実施形態では、第2供給ポンプ122は、上述の第1供給ポンプ112と同様の理由により、定量ポンプで構成される。
The
In this embodiment, the
第2流量測定部123は、第2送液部L2における第2供給ポンプ122の下流側の第2流体A2の流量を測定する。本実施形態においては、第2流量測定部123は、第2供給ポンプ122と第1合流部J1との間に配置される。第2流量測定部123は、測定した第2流体A2の流量を後述する制御部200に出力する。
The second flow
第1合流部J1は、第1供給ポンプ112及び第2供給ポンプ122の下流側に配置される。第1合流部J1は、第1流体A1と第2流体A2とを合流させて第1合流流体Bを生成する。第1合流部J1においては、第1流体A1と第2流体A2とを気体に接触しない状態で合流させる。第1合流部J1は、第1供給ポンプ112により供給される第1流体A1と、第2供給ポンプ122により供給される第2流体A2とを合流させる合流弁により構成される。
The first junction J<b>1 is arranged downstream of the
第1管型混合部20は、第1合流部J1の下流側に配置される。第1管型混合部20は、第1合流流体Bを気体に接触しない状態で撹拌し、第1管型混合部20の出口で各成分の濃度が管の径方向で一様な流体とすることで、第1管混合流体Cを生成する。
The first
第1管型混合部20は、所定方向に延びる二重管で構成された管型の反応器を含む。第1管型混合部20は、径方向の内側に配置される第1管型混合撹拌部21と、径方向の外側に配置される第1管型混合温調部22(第1温調部)と、を有する。第1管型混合部20は、第1合流流体Bが所望の滞留時間で流通するように形成されている。
The first
第1管型混合撹拌部21は、第1合流流体Bを撹拌する。本実施形態においては、第1管型混合撹拌部21は、第1管型混合温調部22により重合反応に適した温度に調整された第1合流流体Bを撹拌する。
The first tubular mixing and stirring
第1管型混合撹拌部21は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含み、好ましくは静止型混合器を含み、より好ましくはスタティックミキサーを含む。なお、ツイストテープの内挿された管(特開2003-314982号公報の[図19]等を参照)でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。
The first tubular mixing/stirring
スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Kenics mixer型、Sulzer SMV型、Sulzer SMX型、Tray Hi-mixer型、Komax mixer型、Lightnin mixer型、Ross ISG型、Bran&Lube mixer型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Kenics mixer型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。 The static mixer is not particularly limited, and examples thereof include static mixers such as Kenics mixer type, Sulzer SMV type, Sulzer SMX type, Tray Hi-mixer type, Komax mixer type, Lightnin mixer type, Ross ISG type, and Bran & Lube mixer type. mentioned. Among these, the Kenics mixer type static mixer is more preferable since it has a simple structure and has no dead space.
第1管型混合温調部22は、第1管型混合撹拌部21の径方向の外側に配置される配管部である。第1管型混合温調部22は、第1管型混合撹拌部21を流通する第1合流流体Bを、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)する。第1管型混合温調部22において、第1合流流体Bは、重合反応に適した温度に調整され、第1管型混合撹拌部21を流通される。
The first tubular mixing
生成された第1管混合流体Cは、第4送液部L4を介して、第1変動緩和部30に供給される。
The generated first tube mixed fluid C is supplied to the first
第1管混合流体測定部222は、第4送液部L4における第1管型混合部20と第1変動緩和部30との間において、第1管混合流体Cの粘度情報(第1反応情報)を取得する。第1管型混合撹拌部21内で撹拌されることで重合反応が進行し、粘度が上昇するため、粘度情報は反応情報として有効な情報である。第1管混合流体測定部222は、取得した第1管混合流体Cの粘度情報を後述する制御部200に出力する。
The first pipe mixed
また、第1管混合流体測定部222は、第4送液部L4における第1管型混合部20と第1変動緩和部30との間において、第1管混合流体Cの温度情報(第1反応情報)も取得する。第1管型混合撹拌部21内で撹拌されることで重合反応が進行するが、温度によって重合反応の反応速度が異なるため、温度情報は反応情報として有効な情報である。第1管混合流体測定部222は、取得した第1管混合流体Cの温度情報を後述する制御部200に出力する。
In addition, the first tube mixed
第1変動緩和部30は、第1管型混合部20の下流側に配置される。第1変動緩和部30は撹拌機の無い円筒型の第1変動緩和タンク31と、第1変動緩和タンク31の外側に配置される第1変動緩和温調部32(第1温調部)と、を有する。本実施形態においては、第1変動緩和温調部32により第1管混合流体Cは重合反応に適した温度に調整される。
The first
第1変動緩和タンク31では、垂直方向と水平方向の速度差によって生じる滞留時間分布により、第1管混合流体Cの軸方向(流体の流れ方向)の粘度変動を低減し、流出する第1生成流体Dの性状を安定化させ、第1管混合流体Cの軸方向の性状の変動を緩和できる。
In the first
第1変動緩和タンク31では、開水路を形成し、垂直方向の上部から第1管混合流体Cが流入し、下部から第1生成流体Dが流出する。第1変動緩和タンク31は、開水路とすることで、第1管混合流体Cの流入側の圧力は気相部の圧力となるため、第1管型混合部20以降が管路の場合に比べて、第1供給ポンプ112と、第2供給ポンプ122の吐出圧を低減することができる点で優れている。気相部は不活性ガス等で一定圧に保つことができる。
In the first
第1変動緩和タンク31の形状に特に制限は無いが、デッドスペースが生じにくい構造が好ましく、具体的には円筒型タンクであることが好ましい。円筒型タンクの直径Dと高さLの比(L/D)が小さすぎると水平方向に十分に流体が流れずにショートパスしやすくなるため、0.5以上であることが好ましい。一方、L/Dが大きすぎると装置の設置が難しくなるため、10以下であることが好ましい。よって、0.5~10であることが好ましい。
The shape of the first
第1変動緩和タンク31の流入口は、壁面に設置されていてもよいし、挿入管でもよい。挿入管とする場合には流入口が液面中に保持されるように設置するか、流体が壁面を伝って流動するように設置し、気泡の混入を防ぐのが好ましい。第1変動緩和タンク31の流出口は、気泡の混入を防ぐために流出口全体が液に浸る位置に設置するのが好ましい。
The inlet of the first
第1変動緩和タンク31への第1管混合流体Cの流入速度と第1生成流体Dの流出速度が同じであることが管理上好ましいが、変動があっても構わない。例えば、第1変動緩和タンク31の液面高さが所定の範囲になるように第1生成流体Dの流出速度を制御してもよい。
Although it is preferable from the viewpoint of management that the inflow velocity of the first tube mixed fluid C into the first
液面が低いと出口において気相を巻き込む可能性があるため、2割以上とするのが好ましい。液面が高いと第1変動緩和タンク31内の流れが開水路流から管水路流あるいは、開水路流と管水路流の間の遷移状態となり、第1変動緩和タンク31内の圧力変動が生じる可能性があるので、8割以下とするのが好ましい。よって、第1変動緩和タンク31内にある第1管混合流体Cの量を、第1変動緩和タンク31の体積の2割から8割になるように制御することが好ましい。
If the liquid level is low, the gas phase may be involved at the outlet, so it is preferable to make it 20% or more. When the liquid level is high, the flow in the first
第1変動緩和タンク31に円筒型タンクを用いる場合は、気泡の巻き込みのリスクを低減するために、中心軸と設置面のなす角度が、75°以下で設置されていることが好ましい。一方で、角度が小さすぎると液面の更新が遅くなるため、第1変動緩和タンク31の中心軸と設置面のなす角度45°以上であることが好ましい。よって、第1変動緩和タンク31の中心軸と設置面のなす角度が、45°~75°で設置されていることが好ましい。
When a cylindrical tank is used as the first
第1変動緩和タンク31は、平均滞留時間が十分に長くなるように構成される。ここで平均滞留時間とは、第1変動緩和タンク31の溶液の体積を、第1管混合流体Cの体積流量で除した値である。第1変動緩和タンク31の平均滞留時間が長い方が、第1変動緩和タンク31から流出する第1生成流体Dの粘度の安定化効果が大きい。従って、第1管型混合部20から流出する第1混合流体Cの軸方向の性状の変動が大きいほど、第1変動緩和タンク31の平均滞留時間を長くするのが好ましい。滞留時間としては、3分以上であることが好ましく、7分以上であることが、より好ましく、10分以上であることがより好ましい。第1変動緩和タンク31の平均滞留時間が長いほど粘度変動の低減効果は大きいが、生成した重合体のロスを少なく抑えるためには平均滞留時間の合計を300分以下とするのがより好ましい。
The first
第1管混合流体Cの粘度変動に応じて、第1変動緩和タンク31が適切な平均滞留時間を持つようにするため、第1変動緩和タンク31の溶液の容積は第1管型混合撹拌部20の容積の0.5~100倍とすることが好ましく、5~100倍とすることがより好ましい。
In order to ensure that the first
第1変動緩和タンク31としては、形状は特に制限されない。具体的には、内部に構造体を有していてもよい。また、第1変動緩和タンク31にはセンサ等が設置されていてもよい。
The shape of the first
第1変動緩和タンク31は、内部が開水路となっており、上部側に位置する流入口から流入した第1管混合流体Cは、第1変動緩和タンク31内における垂直方向と水平方向とで第1管混合流体Cの流通速度に差異が生じ、第1変動緩和タンク31内における滞留時間に差異が生じるため、第1変動緩和タンク31の軸方向の性状の変動を緩和できる。
The inside of the first
第1変動緩和温調部32は、第1変動緩和タンク31を流通する第1管混合流体Cを、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)する。
The first fluctuation mitigation
以上の第1管型混合部20及び第1変動緩和部30においては、第1管型混合部20を前段に配置し、第1変動緩和部30を後段に配置することで、前段の第1管型混合部20において管の軸方向に粘度の変動があった場合に、後段の第1変動緩和部30において管の軸方向の粘度の変動を大幅に低減できる。
In the first
例えば、第1流体A1と第2流体A2との比率の変動によって生成する流体に管の軸方向の粘度の変動が生じた場合に、内部に撹拌のための構造体を有する第1管型混合部20においては、径方向の速度分布が生じにくく、管の軸方向の混合流体の粘度の変動を解消することができない。これに対して、第1管型混合部20を前段に配置し、第1変動緩和部30を後段に配置することで、前段の第1管型混合部20で径方向の性状を均一化させた後に、後段の第1変動緩和部30で滞留時間に分布を持たせて送液することにより、前段の第1管型混合部20では解消することができなかった第1管混合流体Cの管の軸方向における粘度の変動を、後段の第1変動緩和部30において大幅に低減することができる。
For example, when the viscosity of the fluid produced by the variation in the ratio of the first fluid A1 and the second fluid A2 varies in the axial direction of the tube, the first tube mixing structure has a structure for agitation inside. In the
第1生成流体測定部322は、第1変動緩和部の出口またはその下流に位置し、第5送液部L5における第1生成流体Dの粘度情報(第1反応情報)を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第1生成流体測定部322は、取得した第1粘度情報を後述する制御部200に出力する。
The first generated
また、第1生成流体測定部322は、第5送液部L5における第1生成流体Dの温度情報(第1反応情報)も取得する。温度によって重合反応の反応速度が異なるため、温度情報は反応情報として有効な情報である。第1生成流体測定部322は、取得した第1温度情報を後述する制御部200に出力する。
The first generated
なお、本実施形態の第1管混合流体測定部222及び第1生成流体測定部322は、第1管混合流体C及び第1生成流体Dのいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。
Note that the first tube mixed
測定部は、本実施形態の第1管混合流体測定部222及び第1生成流体測定部322(物理量及び/又は組成の種類、測定方式)に限定されない。測定部は、例えば、粘度計、温度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成されてもよい。測定部は、測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の反応情報を取得するとともに、取得した反応情報を後述する制御部200に出力する。
The measurement unit is not limited to the first tube mixed
第5送液ラインL5の下流には、クッションタンク(不図示)を設け、第1生成流体Dを収容するようにしてもよい。クッションタンクは、例えば、重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料流体を収容するタンクになる。 A cushion tank (not shown) may be provided downstream of the fifth liquid feeding line L5 to accommodate the first generated fluid D. The cushion tank serves as a tank for containing a raw material fluid, for example, when polyamic acid, which is a polymer, is imidated to produce polyimide.
本実施形態における重合体製造システム1がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム1は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部(不図示)は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。 When the polymer production system 1 according to the present embodiment produces polyimide, the polymer production system 1 further includes an imidization unit that imidizes the polyamic acid. The imidization unit (not shown) imidizes the polyamic acid by, for example, a thermal imidization method of thermal dehydration ring closure, a chemical imidization method using a dehydrating agent and an imidization accelerator, or the like.
なお、重合体製造システム1がポリイミドを製造する場合、クッションタンクを設けず、第1変動緩和部30からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、ポリアミック酸を一旦、クッションタンクに収容しておく方がより好ましい。
When the polymer manufacturing system 1 manufactures polyimide, the cushion tank may not be provided, and the liquid may be fed from the first
制御部200について説明する。制御部200には、第1供給ポンプ112、第2供給ポンプ122、第1管型混合温調部22、第1変動緩和温調部32、第1流量測定部113、第2流量測定部123、第1管混合流体測定部222、及び第1生成流体測定部322が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部200から各ポンプ及び各測定部への制御線の図示は省略している。
The
制御部200は、各流量測定部113,123により測定された流量値に基づいて、各供給ポンプ112,122を制御する。制御部200は、例えば、第1供給ポンプ112及び/又は第2供給ポンプ122を制御することにより、第1流体A1に含まれる第1重合性化合物と第2流体A2に含まれる第2重合性化合物との物質量比が所定範囲内になるように制御する。上記の物質量比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。また、制御部200は、例えば、第1管型混合温調部22及び/又は第1変動緩和温調部32の温度条件を制御することにより、重合反応の反応速度が所定範囲内になるように制御する。
The
制御部200は、第1管混合流体測定部222及び/又は第1生成流体測定部322により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ112における供給、第2供給ポンプ122における供給、第1管型混合温調部22における温度調整、第1変動緩和温調部32における温度調整のいずれか1以上を制御する。
Based on the first reaction information acquired by the first tube mixed
次に、第1実施形態における重合体製造システム1(ポリアミック酸製造システム)の動作を説明する。
まず、重合体製造システム1において、動作を開始することで、第1供給ポンプ112が第1流体A1を供給し、第2供給ポンプ122が第2流体A2を供給する。ここで、第1供給ポンプ112及び第2供給ポンプ122は、第1流体A1及び第2流体A2を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部200により制御されている。これにより、第1合流部J1には、第1流体A1及び第2流体A2が供給される。第1合流部J1においては、第1供給ポンプ112により供給された第1流体A1と、第2供給ポンプ122により供給された第2流体A2とを合流させて混合され、第1合流流体Bが生成される。
Next, the operation of the polymer production system 1 (polyamic acid production system) in the first embodiment will be described.
First, in the polymer production system 1, by starting operation, the
第1合流部J1において生成された第1合流流体Bは、第1供給ポンプ112及び第2供給ポンプ122の供給動作により第3送液部L3を送液されて、第1管型混合部20に供給される。
The first merged fluid B generated in the first merging portion J1 is sent through the third liquid sending portion L3 by the supply operations of the
第1管型混合部20においては、第1合流流体Bを撹拌し、濃度等の性状が径方向で不均一となっているのを一様とすることで、第1管混合流体Cを生成する。第1管型混合部20がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第1合流流体Bは通液されるだけで撹拌される。ここで、第1管型混合部20においては、第1合流流体Bは広い速度分布が生じずに管の軸方向に移動されていくため、管の軸方向において第1合流流体Bの粘度の変動があった場合に、それを解消することができない。
In the first
第1管型混合部20において生成された第1管混合流体Cは、第4送液部L4を送液されて、第1変動緩和部30に供給される。
The first tubular mixed fluid C generated in the first
第1変動緩和部30においては、第1管混合流体Cを流入させ、垂直方向と水平方向の速度差によって生じる滞留時間分布によって第1管混合流体Cの滞留時間に分布を持たせた状態で連続的に送液する。これにより、前段の第1管型混合部20では解消することができない第1管混合流体Cの管の軸方向における粘度の変動を、後段の第1変動緩和部30において大幅に低減することができる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。
In the first
ここで、上述の重合体製造システム1の動作の途中において、第1管混合流体測定部222及び第1生成流体測定部322は、粘度情報を取得している(測定工程)。
制御部200は、第1管混合流体測定部222及び/又は第1生成流体測定部322により取得された粘度情報(第1反応情報)に基づいて、各供給ポンプ112,122と、各温調部22,32を制御する(制御工程)。これにより、所望の性状(温度、粘度)のポリアミック酸を得ることができる。
Here, during the operation of the polymer production system 1 described above, the first pipe mixed
Based on the viscosity information (first reaction information) acquired by the first tube mixed
第1変動緩和部30における第1管混合流体Cの滞留時間の分布がわかる場合、第1管混合流体測定部222により第1粘度情報を取得し(測定工程)、第1変動緩和部30の出口における第1生成流体Dの粘度の推移を予測できる(予測工程)。このように予測した粘度に基づいて、各供給ポンプ112,122と、各温調部22,32を制御してもよい(制御工程)。
When the distribution of the residence time of the first pipe mixed fluid C in the first
変動の大きい第1管混合流体測定部222による粘度情報を基に運転条件を制御すると、ハンチングの恐れがある。一方で、第1生成流体測定部322による粘度情報を基に運転条件を制御すると、粘度が安定しているためにハンチングはしにくいが、無駄時間が長いためにスペックアウトしやすい。従って、第1管混合流体測定部222による粘度情報を基に、第1変動緩和部30の出口における第1生成流体Dの粘度を予測し、それを基にして制御をするのは有効である。
Hunting may occur if the operating conditions are controlled based on the viscosity information obtained by the first pipe mixed
また、上述の重合体製造システム1の動作の途中において、第1管混合流体測定部222及び第1生成流体測定部322は、温度情報を取得している(測定工程)。
制御部200は、第1管混合流体測定部222及び/又は第1生成流体測定部322により取得された温度情報(第1反応情報)に基づいて、第1管型混合温調部22及び/又は第1変動緩和温調部32における温度調整条件を制御する(制御工程)。これにより、所望の性状(温度、粘度)のポリアミック酸を得ることができる。
In addition, during the operation of the polymer production system 1 described above, the first pipe mixed
Based on the temperature information (first reaction information) acquired by the first tube mixed
本実施形態の重合体製造システム1によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム1は、第1重合性化合物を含む第1流体A1を供給する第1供給ポンプ112と、第2重合性化合物を含む第2流体A2を供給する第2供給ポンプ122と第1流体A1と第2流体A2とを合流させて第1合流流体Bを生成する第1合流部J1と、第1合流部J1の下流側に配置され、第1合流流体Bを撹拌して径方向の粘度の変動を均一化させることで第1管混合流体Cを生成する第1管型混合部20と、第1管型混合部20の下流側に配置され、第1管混合流体Cの軸方向の性状のムラを低減させることで第1生成流体Dを生成する第1変動緩和部30と、を備える。
According to the polymer production system 1 of this embodiment, the following effects are obtained.
The polymer production system 1 includes a
本発明では、前段に配置される第1管型混合部20において混合された第1管混合流体Cを、後段に配置される第1変動緩和部30において軸方向に均一化するため、前段の第1管型混合部20では解消することができない第1管混合流体Cの管の軸方向における粘度の変動を、後段の第1変動緩和部30において解消することができ、重合体溶液を連続的且つ安定的に得ることができる。
In the present invention, the first tubular mixed fluid C mixed in the first
特に、高粘度の重合体を製造する場合では、管型混合器を高粘度の溶液が通過する際の圧力損失が大きくなることから、ポンプは高吐出圧が必要となって送液の定量性が悪くなるため、管型混合器だけでは粘度の安定した重合体を得ることは難しい。従って、本発明は、例えば1000poise以上の高粘度の重合体を製造する場合に特に有効である。 In particular, when producing a high-viscosity polymer, the pressure loss increases when the high-viscosity solution passes through the tubular mixer. Therefore, it is difficult to obtain a polymer with stable viscosity using only a tubular mixer. Therefore, the present invention is particularly effective when producing a high-viscosity polymer of, for example, 1000 poise or more.
また、重合体製造システム1において、第1管混合流体測定部222及び/又は第1生成流体測定部322により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ112における供給、第2供給ポンプ122における供給、第1管型混合温調部22における温度調整、第1変動緩和温調部32における温度調整のいずれか1以上を制御する。これにより、所望の性状(温度、粘度)の重合体を得ることができる。
In addition, in the polymer production system 1, based on the first reaction information acquired by the first tube mixed
なお、本実施形態では、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。 In the present embodiment, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine, and the case of producing a polyamic acid as a polymer was described. It is not limited to this.
例えば、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸(プレポリマー)、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。 For example, among the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is an acid anhydride group-terminated or amino group-terminated polyamic acid (prepolymer), the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride, and as a polymer You may make it manufacture a polyamic acid. In this case, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride group-terminated polyamic acid, and the other is a diamine. Further, when one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an amino group-terminated polyamic acid, the other is a tetracarboxylic dianhydride.
また、例えば、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方をアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はアミノ基末端のポリアミック酸である。 Further, for example, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride group-terminated or amino group-terminated polyamic acid, and the other is an amino group-terminated or an acid anhydride group-terminated polyamic acid, A polyamic acid may be produced as a coalescence. In this case, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride group-terminated polyamic acid, and the other is an amino group-terminated polyamic acid.
<変形例>
以上、1つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
<Modification>
Although one embodiment has been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes modifications, improvements, etc. within the scope of achieving the object of the present invention.
例えば、上述の第1実施形態では第1管型混合部及び第1変動緩和部において流体が混合されるように構成した。しかし、これに限定されない。第1実施形態の構成の下流側に、1段又は複数段の管型混合部及び/又は変動緩和部を設けてもよい。 For example, in the first embodiment described above, the fluids are mixed in the first tubular mixing section and the first fluctuation reducing section. However, it is not limited to this. A one-stage or multiple-stage tubular mixing section and/or a variation reducing section may be provided downstream of the configuration of the first embodiment.
また、本実施形態では、第1管型混合部20が第1管型混合撹拌部21と第1温度調整部22との二重管で構成される場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第1管型混合部20を第1管型混合撹拌部21のみの一重管で構成し、この第1管型混合撹拌部21を温調用の液に浸漬するようにしてもよい。
In addition, in the present embodiment, the case where the first
また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。また、上述の実施形態では、第1変動緩和部30によって粘度の経時的な変動が低減される例について述べたが、変動を低減できる性状は粘度に限らず、他の物性について経時的な変動が生じる場合でも第1変動緩和部30による低減が可能である。
Also, in the above-described embodiments, the polymer production system for producing polyamic acid or polyimide was described, but the polymer to be produced is not limited to these. For example, the polymer production system may produce polymers using polyaddition monomers such as urethane monomers and epoxy monomers. Further, in the above-described embodiment, an example was described in which the first
上述の実施形態では、粘度測定部により第1管混合流体C、第1生成流体Dの粘度に関する粘度情報を取得して、取得した粘度情報に基づいて、流体の供給量及び/又は混合の温度条件を制御したが、これに限定されない。例えば、第1管混合流体C、第1生成流体Dの吸光度に関する吸光度情報を取得し、取得した吸光度情報に基づいて、流体の供給量及び/又は混合の温度条件を制御してもよい。 In the above-described embodiment, the viscosity information about the viscosity of the mixed fluid C in the first tube and the viscosity of the first generated fluid D is acquired by the viscosity measuring unit, and based on the acquired viscosity information, the supply amount of the fluid and/or the mixing temperature Controlled but not limited to conditions. For example, absorbance information relating to the absorbance of the first pipe mixed fluid C and the first product fluid D may be acquired, and the fluid supply amount and/or the temperature conditions for mixing may be controlled based on the acquired absorbance information.
上述の実施形態では、第1送液ラインL1、第2送液ラインL2、第3送液ラインL3、第4送液ラインL4,第5送液ラインL5によって重合体製造システムの各部が接続されている例を示したが、これに限定されない。例えば、第4送液ラインL4を備えず、第1管型混合部の出口と第1変動緩和部の入口が直接接続されていてもよい。 In the above-described embodiment, each part of the polymer production system is connected by the first liquid-feeding line L1, the second liquid-feeding line L2, the third liquid-feeding line L3, the fourth liquid-feeding line L4, and the fifth liquid-feeding line L5. Although an example is shown, it is not limited to this. For example, the outlet of the first tubular mixing section and the inlet of the first fluctuation reducing section may be directly connected without the fourth liquid feeding line L4.
また、上述の実施形態では、第1管型混合部20及び第1変動緩和部30の温度を制御する方法について述べたが、これに限定されない。例えば、第1管型混合部20及び/又は第1変動緩和部30の温調部は必ずしも必要ではなく、また、第1合流部J1、第1送液ラインL1、第2送液ラインL2、第3送液ラインL3、第4送液ラインL4,第5送液ラインL5のいずれか1以上に温調部が備わっていてもよい。
Also, in the above-described embodiment, the method for controlling the temperatures of the first
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
<実施例1>
実施例1では、図1に示すような構造の重合体製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。第1タンク11には、4,4’-ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた末端が酸無水物のポリアミック酸をN,N-ジメチルホルムアミド中に溶解させた第1流体A1を収容した。また、第2タンク12には、p-フェニレンジアミンをN,N-ジメチルホルムアミド中に溶解した第2流体A2を収容した。
<Example 1>
In Example 1, a polyamic acid was produced using a polymer production system 1 having a structure as shown in FIG. In the
まず、第1合流部J1において、第1供給ポンプ112により供給された第1流体A1と、第2供給ポンプ122により供給された第2流体A2とを合流させて混合し、第1合流流体Bを生成した。次いで、第1管型混合部20において、第1合流流体Bを気体に接触しない状態で撹拌し、第1管型混合部20の出口からは、管の径方向に性状のムラの無い第1管混合流体Cが流出した。
First, in the first junction J1, the first fluid A1 supplied by the
より具体的には、Kenics mixer型のスタティックミキサー(内径8mm、長さ670mm)を用いて、第1流体A1と第2流体A2とを供給量の合計を1.0cc/sとして合流させて混合し、第1合流流体Bを生成した。次いで、第1管型混合部20において、第1合流流体Bを気体に接触しない状態で撹拌し、第1管型混合部20の出口からは、管の径方向に性状のムラの無い第1管混合流体Cを得た。第1管型混合部20の出口では、重合反応が終わっており、径方向の性状は一様な第1管混合流体Cが得られていたが、オンライン粘度計による測定から、粘度の最大値と最小値の差が800poiseである粘度の変動が生じていた。第1管混合流体Cの粘度の平均値は1800poiseであった。
More specifically, using a Kenics mixer type static mixer (inner diameter 8 mm, length 670 mm), the first fluid A1 and the second fluid A2 are combined and mixed at a total supply amount of 1.0 cc / s. and the first merged fluid B was generated. Next, in the first
第1変動緩和部30の第1変動緩和タンク31として、内径80mm、容量500mlの円筒形タンクを用い、円筒形タンクの中心軸が設置面に対して60°をなすように設置した。第1管型混合部20から流出した第1管混合流体Cの一部を、体積流量0.2cc/sで第1変動緩和タンク31の上部より流入させた。また、第1変動緩和タンク31の底部より同流量で第1生成流体Dを流出させた。第1変動緩和タンク31内での平均滞留時間は11minであった。
第1変動緩和タンク31内で生じた流速分布により、第1管混合流体Cの軸方向の混合が進行し、第1変動緩和タンク31の出口からは粘度の平均値が1800poiseであり、粘度変動の少ない第1生成流体Dが流出した。オンライン粘度計による測定から、第1生成流体Dの粘度の最大値と最小値の差は40poiseであった。従って、第1管型混合部20の出口における流体の経時的な粘度変動は、第1変動緩和部30を設けることによって大幅に低減された。
A cylindrical tank having an inner diameter of 80 mm and a capacity of 500 ml was used as the first
Due to the flow velocity distribution generated in the first
1 重合体製造システム
11 第1タンク
12 第2タンク
20 第1管型混合部
21 第1管型混合撹拌部
22 第1管型混合温調部(第1温調部)
30 第1変動緩和部
31 第1変動緩和タンク
32 第1変動緩和温調部(第1温調部)
111 第1タンク用開閉弁
112 第1供給ポンプ(第1供給部)
113 第1流量測定部
121 第2タンク用開閉弁
122 第2供給ポンプ(第2供給部)
123 第2流量測定部
200 制御部
222 第1管混合流体測定部(第1測定部)
322 第2生成流体測定部(第1測定部)
A1 第1流体
A2 第2流体
B 第1合流流体
C 第1管混合流体
D 第1生成流体
L 送液ライン
L1 第1送液ライン
L2 第2送液ライン
L3 第3送液ライン
L4 第4送液ライン
L5 第5送液ライン
J1 第1合流部
1
30 First
111 first tank on-off
113 First flow
123 Second
322 second generated fluid measurement unit (first measurement unit)
A1 First fluid A2 Second fluid B First merged fluid C First tube mixed fluid D First generated fluid L Liquid sending line L1 First liquid sending line L2 Second liquid sending line L3 Third liquid sending line L4 Fourth sending Liquid line L5 Fifth liquid feeding line J1 First junction
Claims (18)
前記第1流体を供給する第1供給部と、
前記第2流体を供給する第2供給部と、
前記第1流体と前記第2流体とを合流させて第1合流流体を生成する第1合流部と、
前記第1合流部の下流側に配置され、前記第1合流流体の径方向の混合を進めて第1管混合流体を生成する第1管型混合部と、
前記第1管型混合部の下流側に配置され、前記第1管混合流体の軸方向の性状の変動を低減することで第1生成流体を生成する第1変動緩和部と、を備え、
前記第1変動緩和部は駆動型の撹拌機を持たず、流体が開水路を形成する
重合体製造システム。 A first fluid containing a first polyaddition polymerizable compound and a second fluid containing a second polyaddition polymerizable compound that polyadditions with the first polymerizable compound are used as raw materials to produce a polymer. A combined manufacturing system,
a first supply unit that supplies the first fluid;
a second supply unit that supplies the second fluid;
a first merging section for merging the first fluid and the second fluid to generate a first merged fluid;
a first tubular mixing section disposed downstream of the first merging section for promoting radial mixing of the first merged fluid to generate a first tubular mixed fluid;
a first fluctuation reducing section arranged downstream of the first tubular mixing section and configured to reduce fluctuations in the properties of the first tubular mixed fluid in the axial direction to generate the first product fluid;
The polymer manufacturing system, wherein the first fluctuation reducing section does not have a driven agitator and the fluid forms an open channel.
請求項1に記載の重合体製造システム。 further comprising a first measurement unit that acquires first reaction information relating to physical quantities and/or compositions in any one or more of the first merged fluid, the first tube mixed fluid, and the first generated fluid;
The polymer production system according to claim 1.
請求項2に記載の重合体製造システム。 The first measurement unit includes a viscometer, a thermometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near-infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter. , having one or more selected from the group consisting of a turbidimeter, an ultrasonic sensor, and a fluorescent X-ray analyzer,
The polymer production system according to claim 2.
請求項2に記載の重合体製造システム。 further comprising a first temperature control unit for adjusting the temperature of any one or more of the first fluid, the second fluid, the first merged fluid, the first tube mixed fluid, and the first generated fluid,
The polymer production system according to claim 2.
請求項1~4のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 The first fluctuation reducing section has an average retention time of 3 minutes or more for the fluid flowing therein.
The polymer production system according to any one of claims 1-4.
請求項1~4のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 The first fluctuation reducing section has an average retention time of 7 minutes or more for the fluid flowing therein.
The polymer production system according to any one of claims 1-4.
請求項1~4のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 The volume of the first fluctuation reducing section is 0.5 to 100 times the volume of the first tubular mixing section.
The polymer production system according to any one of claims 1-4.
請求項1~4のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 The volume of the first fluctuation reducing section is 5 to 100 times the volume of the first tubular mixing section.
The polymer production system according to any one of claims 1-4.
請求項1~8のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 The first fluctuation mitigation section has a cylindrical first fluctuation mitigation tank, and the inflow port of the first pipe mixed fluid is located above the outflow port of the first generated fluid.
The polymer production system according to any one of claims 1-8.
請求項9に記載の重合体製造システム。 The angle formed by the central axis of the first fluctuation mitigation tank and the installation surface is set at 45° to 75°,
The polymer production system according to claim 9.
請求項1~10のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
(a)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
(b)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
(c)前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物末端のポリアミック酸である。 The first polymerizable compound and the second polymerizable compound satisfy any one of the following (a) to (c), and a polyamic acid is produced as the polymer,
The polymer production system according to any one of claims 1-10.
(a) One of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine.
(b) One of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride-terminated or amino group-terminated polyamic acid, and the other is a diamine or a tetracarboxylic dianhydride.
(c) one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an acid anhydride-terminated or amino group-terminated polyamic acid, and the other is an amino group-terminated or an acid anhydride-terminated polyamic acid; .
請求項11に記載の重合体製造システム。 Further comprising an imidization unit for imidizing the produced polyamic acid, producing polyimide as the polymer,
The polymer production system according to claim 11.
取得した前記第1反応情報に基づいて、前記第1供給部における流体供給、前記第2供給部における流体供給、前記第1温調部における温度調整からなる群より選択されるいずれか1以上を制御する制御部を更に備える、
請求項4に記載の重合体製造システム。 the first measurement unit acquires the first reaction information in any one or more of the first merged fluid, the first tube mixed fluid, and the first generated fluid;
any one or more selected from the group consisting of fluid supply in the first supply unit, fluid supply in the second supply unit, and temperature adjustment in the first temperature control unit based on the acquired first reaction information; Further comprising a control unit for controlling
The polymer production system according to claim 4.
取得した前記第1反応情報に基づいて、前記第1生成流体の性状を予測し、予測した前記第1生成流体の性状に基づいて、前記第1供給部における流体供給、前記第2供給部における流体供給、前記第1温調部における温度調整からなる群より選択されるいずれか1以上を制御する制御部を更に備える、
請求項4に記載の重合体製造システム。 The first measurement unit acquires the first reaction information in the first merged fluid and/or the first tube mixed fluid,
Based on the obtained first reaction information, the property of the first generated fluid is predicted, and based on the predicted property of the first generated fluid, the fluid supply in the first supply unit and the second supply unit Further comprising a control unit that controls any one or more selected from the group consisting of fluid supply and temperature adjustment in the first temperature control unit,
The polymer production system according to claim 4.
重合体の製造方法。 Using the polymer production system according to any one of claims 1 to 14,
A method for producing a polymer.
請求項15に記載の重合体の製造方法。 Controlling the amount of the first tube mixed fluid in the first fluctuation damping section to be 20% to 80% of the volume of the first fluctuation damping section;
A method for producing the polymer according to claim 15 .
ポリアミック酸溶液及び/又はポリイミドの製造方法。 Using the polymer production system according to any one of claims 1 to 14,
A method for producing a polyamic acid solution and/or a polyimide.
請求項17に記載のポリアミック酸溶液及び/又はポリイミドの製造方法。 Controlling the amount of the first tube mixed fluid in the first fluctuation damping section to be 20% to 80% of the volume of the first fluctuation damping section;
A method for producing a polyamic acid solution and/or a polyimide according to claim 17.
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