JP2022131886A - Carbon nanotube dispersion and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はカーボンナノチューブ分散液およびその製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a carbon nanotube dispersion and a method for producing the same.
カーボンナノチューブは、当該カーボンナノチューブ間に強力なファンデルワールス力が生じるため、極めて凝集力が大きく、束状の集合体を形成する。カーボンナノチューブの機能化、インクとしての応用などに際しては、カーボンナノチューブを１本レベルに分散させる必要があるが、ファンデルワールス力に打ち勝って分散させることが困難である。 Since strong van der Waals forces are generated between carbon nanotubes, carbon nanotubes have extremely large cohesive force and form bundle-like aggregates. When functionalizing carbon nanotubes and applying them to ink, it is necessary to disperse carbon nanotubes at the level of one line, but it is difficult to overcome van der Waals forces and disperse them.
ところで、特許文献１には、層数が単層から５層であるカーボンナノチューブを含有する層を形成してなる透明導電性フィルムであって、透明基材の少なくとも片面の面積の５０％以上がカーボンナノチューブで被覆されており、かつ特定の性質をもつことを特徴とする透明導電性フィルムを製造することができる、カーボンナノチューブを含有してなる液が開示されている。
By the way, in
また、例えば、特許文献２には、特定のポリマー構造で表される構造単位を１０～４５０個有する、ポリアリルアミン誘導体を含有する分散剤が開示されている。 Further, for example, Patent Document 2 discloses a dispersant containing a polyallylamine derivative having 10 to 450 structural units represented by a specific polymer structure.
しかしながら、有機溶媒中で、工業的に有用な汎用性プラスチックを用いてカーボンナノチューブを分散させることは達成されていなかった。 However, dispersing carbon nanotubes in an organic solvent using an industrially useful general-purpose plastic has not been achieved.
そこで、本発明の一態様は、汎用性プラスチックを用いたカーボンナノチューブ分散液、およびその製造方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of one aspect of the present invention is to provide a carbon nanotube dispersion using a general-purpose plastic and a method for producing the same.
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るカーボンナノチューブ分散液は、水と相溶性を有する有機溶媒、ポリメタクリル酸エステル、および単層カーボンナノチューブを含む。 In order to solve the above problems, a carbon nanotube dispersion according to one aspect of the present invention contains an organic solvent compatible with water, polymethacrylate, and single-walled carbon nanotubes.
また、上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るカーボンナノチューブ分散液の製造方法は、水と相溶性を有する有機溶媒、およびポリメタクリル酸エステルを含む溶液に、単層カーボンナノチューブを分散させる工程を含む。 Further, in order to solve the above problems, a method for producing a carbon nanotube dispersion according to one aspect of the present invention includes adding single-walled carbon nanotubes to a solution containing a water-compatible organic solvent and a polymethacrylate ester. and dispersing the
本発明の一態様によれば、汎用性プラスチックを用いたカーボンナノチューブ分散液、およびその製造方法を提供できる。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a carbon nanotube dispersion using a general-purpose plastic and a method for producing the same.
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意図する。 An embodiment of the present invention will be described in detail below. Unless otherwise specified in this specification, "A to B" representing a numerical range intends "A or more and B or less".
〔１．カーボンナノチューブ分散液〕
一般的に、カーボンナノチューブを分散させる方法として、水中において界面活性剤を用いてミセル内包化する方法、または疎水性溶液中での導電性高分子の単層カーボンナノチューブへの配位もしくは巻付きを介する方法などがある。
[1. Carbon nanotube dispersion]
Generally, as a method of dispersing carbon nanotubes, a method of encapsulating micelles in water using a surfactant, or a method of coordinating or winding a conductive polymer around a single-walled carbon nanotube in a hydrophobic solution is used. There are methods of intervening.
しかし、汎用性の高いプラスチックを用いて、カーボンナノチューブを良好に分散させることは困難であった。 However, it has been difficult to disperse carbon nanotubes satisfactorily using highly versatile plastics.
本発明者らは、様々な検討を行った結果、水と相溶性を有する有機溶媒、およびポリメタクリル酸エステルを用いることにより、カーボンナノチューブが良好に分散できることを見出した。 As a result of various investigations, the present inventors have found that carbon nanotubes can be well dispersed by using an organic solvent compatible with water and a polymethacrylic acid ester.
本発明の一実施形態に係るカーボンナノチューブ分散液は、水と相溶性を有する有機溶媒、ポリメタクリル酸エステル、および単層カーボンナノチューブを含む。なお、本明細書において、カーボンナノチューブ分散液を単に「分散液」とも称する。 A carbon nanotube dispersion according to one embodiment of the present invention includes a water-compatible organic solvent, a polymethacrylate, and single-walled carbon nanotubes. In this specification, the carbon nanotube dispersion is also simply referred to as "dispersion".
上記分散液はインクまたはペースト等として使用できる。上記分散液は、例えば、基板上に塗布されることにより使用される。基板としては、ガラス、透明セラミックス、金属、プラスチックフィルム等の基板を用いることができる。基板の厚さは、特に限定されないが、１～１０００μｍが好ましい。 The above dispersion can be used as an ink, paste, or the like. The dispersion liquid is used, for example, by coating it on a substrate. Substrates such as glass, transparent ceramics, metals, and plastic films can be used as the substrate. The thickness of the substrate is not particularly limited, but is preferably 1 to 1000 μm.
上記分散液を基板上に塗布する方法としては、特に限定されないが、スピンコート、エクストルージョンダイコート、ブレードコート、バーコート、スクリーン印刷、ステンシル印刷、ロールコート、カーテンコート、スプレーコート、ディップコート、インクジェット印刷、ディスペンス等の公知の塗布方法を用いることができる。また、上記分散液を基板上に塗布する装置としては、塗布に適した各種装置を用いることができ、特に限定されない。 The method for applying the dispersion onto the substrate is not particularly limited, but is spin coating, extrusion die coating, blade coating, bar coating, screen printing, stencil printing, roll coating, curtain coating, spray coating, dip coating, and inkjet. A known coating method such as printing or dispensing can be used. Moreover, various devices suitable for coating can be used as the device for coating the dispersion on the substrate, and there is no particular limitation.
＜１－１．単層カーボンナノチューブ＞
本発明の一実施形態に係る分散液は、単層カーボンナノチューブを含む。なお、本明細書において、単層カーボンナノチューブを単に「カーボンナノチューブ」とも称する。
<1-1. Single-walled carbon nanotubes>
A dispersion according to one embodiment of the present invention comprises single-walled carbon nanotubes. In this specification, single-walled carbon nanotubes are also simply referred to as “carbon nanotubes”.
カーボンナノチューブの平均直径は、特に限定されないが、分散性の観点から、０．５～２５０ｎｍであることが好ましく、０．５～１０ｎｍであることがより好ましく、０．５～５ｎｍであることがさらに好ましい。カーボンナノチューブの平均直径が上記範囲であれば、ポリメタクリル酸エステルがカーボンナノチューブの周りに吸着し、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。 The average diameter of the carbon nanotubes is not particularly limited, but from the viewpoint of dispersibility, it is preferably 0.5 to 250 nm, more preferably 0.5 to 10 nm, and 0.5 to 5 nm. More preferred. When the average diameter of the carbon nanotubes is within the above range, the polymethacrylate is adsorbed around the carbon nanotubes, and the carbon nanotubes can be well dispersed.
また、カーボンナノチューブの平均長さは、特に限定されないが、１００ｎｍ～１０ｍｍであることが好ましく、２００ｎｍ～２ｍｍであることがより好ましく、５００ｎｍ～５０μｍであることがさらに好ましい。カーボンナノチューブの平均長さが上記範囲であれば、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。 The average length of the carbon nanotubes is not particularly limited, but is preferably 100 nm to 10 mm, more preferably 200 nm to 2 mm, even more preferably 500 nm to 50 μm. If the average length of the carbon nanotubes is within the above range, the carbon nanotubes can be well dispersed.
また、カーボンナノチューブを得る方法は、特に限定されず、公知の技術に基づいて合成されたものであってもよく、市販されているものであってもよい。 Also, the method for obtaining carbon nanotubes is not particularly limited, and they may be synthesized based on known techniques or commercially available.
有機溶媒中のカーボンナノチューブの濃度は、１～１００００ｍＭであることが好ましく、１０～１０００ｍＭであることがより好ましい。なお、カーボンナノチューブの分散液中の濃度は、例えば、分散液の吸収スペクトルを測定することにより求められる。 The concentration of carbon nanotubes in the organic solvent is preferably 1-10000 mM, more preferably 10-1000 mM. The concentration of carbon nanotubes in the dispersion can be obtained, for example, by measuring the absorption spectrum of the dispersion.
＜１－２．有機溶媒＞
本発明の一実施形態に係る分散液は、水と相溶性を有する有機溶媒を含む。水と相溶性を有する有機溶媒は、水への溶解度が８０ｍｇ／ｍＬ以上であることが好ましく、１００ｍｇ／ｍＬ以上であることがより好ましい。有機溶媒の水への溶解度が８０ｍｇ／ｍＬ以上であれば、カーボンナノチューブが良好に分散する。また、溶解度の上限は特に限定されず、有機溶媒と水とは任意の割合で混和することが好ましいが、例えば１５０００ｍｇ／ｍＬ以下であってもよく、１００００ｍｇ／ｍＬ以下であってもよい。水への溶解度は、２５℃における溶解度であることが好ましい。
<1-2. Organic solvent>
A dispersion according to one embodiment of the present invention comprises an organic solvent that is compatible with water. The organic solvent compatible with water preferably has a solubility in water of 80 mg/mL or more, more preferably 100 mg/mL or more. If the solubility of the organic solvent in water is 80 mg/mL or more, the carbon nanotubes are well dispersed. The upper limit of the solubility is not particularly limited, and it is preferable that the organic solvent and water are mixed at an arbitrary ratio. The solubility in water is preferably the solubility at 25°C.
また、有機溶媒は、ポリメタクリル酸エステルと適度な親和性を有する溶媒であることが好ましい。これによれば、ポリメタクリル酸エステルがカーボンナノチューブの周りに吸着し、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。 Moreover, it is preferable that the organic solvent is a solvent having a moderate affinity for the polymethacrylate. According to this, the polymethacrylate is adsorbed around the carbon nanotubes, and the carbon nanotubes can be well dispersed.
有機溶媒としては、例えば、エーテル、エステル、ケトン、アルコール、アミン、アミド、ニトリル等が挙げられる。 Examples of organic solvents include ethers, esters, ketones, alcohols, amines, amides, nitriles and the like.
エーテルとしては、例えば、テトラヒドロフラン、１，４－ジオキサン、ジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、ジベンジルエーテル、アニソール等が挙げられる。この中では、テトラヒドロフランを用いることが好ましい。 Ethers include, for example, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane, diethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, ethyl carbitol acetate, butyl carbitol acetate, dibenzyl ether, anisole and the like. Among these, it is preferable to use tetrahydrofuran.
エステルとしては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、炭酸ジメチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、フタル酸ジメチル、γ‐ブチルラクトン等が挙げられる。この中では、酢酸エチルを用いることが好ましい。 Esters include, for example, ethyl acetate, butyl acetate, dimethyl carbonate, ethyl lactate, butyl lactate, dimethyl phthalate, γ-butyl lactone and the like. Among these, it is preferable to use ethyl acetate.
ケトンとしては、例えば、例えば、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、アセトン、メチルイソブチルケトン、３－ペンタノン、アセトフェノン、ヘプタノン等が挙げられる。この中では、ヘプタノンを用いることが好ましい。 Ketones include, for example, cyclohexanone, methyl ethyl ketone, acetone, methyl isobutyl ketone, 3-pentanone, acetophenone, heptanone and the like. Among these, it is preferable to use heptanone.
アルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、１－ブタノール、ベンジルアルコール、フェノール、２－エトキシエタノール、エチレングリコール等が挙げられる。この中では、イソプロピルアルコールを用いることが好ましい。 Alcohols include methanol, ethanol, isopropyl alcohol, 1-butanol, benzyl alcohol, phenol, 2-ethoxyethanol, ethylene glycol and the like. Among these, it is preferable to use isopropyl alcohol.
アミンとしては、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、tert-ブチルアミン、３－メトキシプロピルアミン、３－エトキシプロピルアミン、２－ジメチルアミノエタノール、アニリン、エチレンジアミン等が挙げられる。 Amines include propylamine, isopropylamine, butylamine, isobutylamine, tert-butylamine, 3-methoxypropylamine, 3-ethoxypropylamine, 2-dimethylaminoethanol, aniline, ethylenediamine and the like.
アミドとしては、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、１－メチル－２－ピロリドン、１－シクロヘキシル－２－ピロリドン、Ｎ，Ｎ’－ジメチルプロピレン尿素等が挙げられる。 Amides include dimethylacetamide, dimethylformamide, 1-methyl-2-pyrrolidone, 1-cyclohexyl-2-pyrrolidone, N,N'-dimethylpropylene urea and the like.
ニトリルとしては、ベンゾニトリル、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、３－ジメチルアミノプロピオニトリル等が挙げられる。この中では、アセトニトリルを用いることが好ましい。 Nitriles include benzonitrile, acetonitrile, propionitrile, butyronitrile, 3-dimethylaminopropionitrile and the like. Among these, it is preferable to use acetonitrile.
その他の有機溶媒としては、例えば、硫黄原子を含む有機溶媒（ジメチルスルホキシド等）が挙げられる。 Other organic solvents include, for example, organic solvents containing sulfur atoms (such as dimethylsulfoxide).
また、上記有機溶媒は、１種類の有機溶媒のみを用いてもよく、２種類以上の有機溶媒を任意に組み合わせた混合物を用いてもよい。 In addition, as the organic solvent, only one kind of organic solvent may be used, or a mixture in which two or more kinds of organic solvents are arbitrarily combined may be used.
＜１－３．ポリメタクリル酸エステル＞
本発明の一実施形態に係る分散液は、ポリメタクリル酸エステルを含む。ポリメタクリ酸エステルは、汎用性プラスチックである。ポリメタクリル酸エステルとしては、例えば、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリメタクリル酸エチル（ＰＥＭＡ）、ポリメタクリル酸ブチル（ＰＢＭＡ）、ポリメタクリル酸ヘキシル（ＰＨＭＡ）などが挙げられる。汎用性の観点より、ポリメタクリル酸メチルを含むことが好ましい。
<1-3. Polymethacrylate>
A dispersion according to one embodiment of the present invention comprises a polymethacrylate. Polymethacrylate is a versatile plastic. Examples of polymethacrylate include polymethyl methacrylate (PMMA), polyethyl methacrylate (PEMA), polybutyl methacrylate (PBMA), and polyhexyl methacrylate (PHMA). From the viewpoint of versatility, it is preferable to contain polymethyl methacrylate.
ポリメタクリル酸エステルは、カーボンナノチューブ周りに吸着し、カーボンナノチューブの表面張力を変化させることにより、カーボンナノチューブを有機溶媒中に良好に分散させる。 The polymethacrylate ester is adsorbed around the carbon nanotubes and changes the surface tension of the carbon nanotubes, thereby dispersing the carbon nanotubes well in the organic solvent.
分散液中のポリメタクリル酸エステルの濃度は、０．００１～１０ｗ／ｖ％であることが好ましく、０．０１～２ｗ／ｖ％であることがより好ましく、０．１～１ｗ／ｖ％であることが特に好ましい。ポリメタクリル酸エステルの濃度が上記の範囲であれば、カーボンナノチューブが良好に分散させることができる。 The concentration of polymethacrylate in the dispersion is preferably 0.001 to 10 w/v%, more preferably 0.01 to 2 w/v%, and 0.1 to 1 w/v%. It is particularly preferred to have If the concentration of the polymethacrylate is within the above range, the carbon nanotubes can be well dispersed.
＜１－４．水＞
本発明の一実施形態に係る分散液は、水をさらに含んでもよい。例えば、ポリメタクリル酸エステルと有機溶媒との親和性が高い場合に水をさらに含むことが好ましい。これにより、有機溶媒および水を含む混合溶媒とポリメタクリル酸エステルとの親和性を適度に調整することができる。また、これによれば、ポリメタクリル酸エステルがカーボンナノチューブの周りに吸着し、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。水の量は、有機溶媒に対して０～２５重量％であることが好ましく、１０～２０重量％であることがより好ましく、１０～１５重量％であることが特に好ましい。水の量が上記の範囲であれば、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。
<1-4. water>
A dispersion according to an embodiment of the present invention may further comprise water. For example, when the affinity between the polymethacrylate and the organic solvent is high, it is preferable to further contain water. This makes it possible to appropriately adjust the affinity between the mixed solvent containing the organic solvent and water and the polymethacrylate. Moreover, according to this, the polymethacrylate is adsorbed around the carbon nanotubes, and the carbon nanotubes can be well dispersed. The amount of water is preferably 0 to 25% by weight, more preferably 10 to 20% by weight, particularly preferably 10 to 15% by weight, relative to the organic solvent. If the amount of water is within the above range, the carbon nanotubes can be well dispersed.
〔２．カーボンナノチューブ分散液の製造方法〕
本発明の一実施形態に係る分散液の製造方法は、水と相溶性を有する有機溶媒、およびポリメタクリル酸エステルを含む溶液に、単層カーボンナノチューブを分散させる工程を含む。〔１．カーボンナノチューブ分散液〕で既に説明した事項については、以下では説明を省略する。
[2. Method for producing carbon nanotube dispersion liquid]
A method for producing a dispersion according to an embodiment of the present invention includes a step of dispersing single-walled carbon nanotubes in a solution containing a water-compatible organic solvent and a polymethacrylate. [1. Carbon nanotube dispersion] will be omitted below.
＜２－１．単層カーボンナノチューブを分散させる工程＞
本工程では、水と相溶性を有する有機溶媒、およびポリメタクリル酸エステルを含む溶液に、単層カーボンナノチューブを分散させる。
<2-1. Step of Dispersing Single-Walled Carbon Nanotubes>
In this step, single-walled carbon nanotubes are dispersed in a solution containing an organic solvent compatible with water and a polymethacrylate.
カーボンナノチューブは、有機溶媒に対して０．０１～１０ｍｇ／ｍＬ添加することが好ましく、０．１～５ｍｇ／ｍＬ添加することがより好ましく、０．５～１ｍｇ／ｍＬ添加することがさらに好ましい。添加するカーボンナノチューブの量が上記の範囲であれば、カーボンナノチューブが良好に分散する。 Carbon nanotubes are preferably added in an amount of 0.01 to 10 mg/mL, more preferably 0.1 to 5 mg/mL, even more preferably 0.5 to 1 mg/mL, with respect to the organic solvent. If the amount of carbon nanotubes to be added is within the above range, the carbon nanotubes are well dispersed.
また、有機溶媒は、水への溶解度が８０ｍｇ／ｍＬ以上であることが好ましく、１００ｍｇ／ｍＬ以上であることがより好ましい。有機溶媒の水への溶解度が８０ｍｇ／ｍＬ以上であれば、カーボンナノチューブが良好に分散する。また、溶解度の上限は特に限定されず、有機溶媒と水とは任意の割合で混和することが好ましいが、例えば１５０００ｍｇ／ｍＬ以下であってもよく、１００００ｍｇ／ｍＬ以下であってもよい。水への溶解度は、２５℃における溶解度であることが好ましい。 The organic solvent preferably has a solubility in water of 80 mg/mL or more, more preferably 100 mg/mL or more. If the solubility of the organic solvent in water is 80 mg/mL or more, the carbon nanotubes are well dispersed. The upper limit of the solubility is not particularly limited, and it is preferable that the organic solvent and water are mixed at an arbitrary ratio. The solubility in water is preferably the solubility at 25°C.
カーボンナノチューブを分散させる工程において、例えば、撹拌ホモジナイザー、および超音波ホモジナイザーなどを利用してカーボンナノチューブを溶液に分散させてもよい。より均一に分散させる観点から、超音波ホモジナイザーを用いることが好ましい。 In the step of dispersing the carbon nanotubes, for example, a stirring homogenizer, an ultrasonic homogenizer, or the like may be used to disperse the carbon nanotubes in the solution. From the viewpoint of more uniform dispersion, it is preferable to use an ultrasonic homogenizer.
分散を行う時間は特に限定されないが、例えば１～６０分間、好ましくは１０～３０分間である。分散を行う温度も特に限定されないが、例えば１０℃である。これにより、分散液を得る。 The time for dispersing is not particularly limited, but is, for example, 1 to 60 minutes, preferably 10 to 30 minutes. Although the temperature for dispersing is not particularly limited, it is, for example, 10°C. A dispersion is thus obtained.
また、カーボンナノチューブを分散させる工程は、カーボンナノチューブを溶液に分散させた予備分散液を得る工程と、予備分散液から分散しきれなかったカーボンナノチューブを取り除いて分散液を得る工程とを含んでもよい。 Further, the step of dispersing the carbon nanotubes may include a step of obtaining a preliminary dispersion in which the carbon nanotubes are dispersed in a solution, and a step of removing undispersed carbon nanotubes from the preliminary dispersion to obtain the dispersion. .
予備分散液を得る工程は、例えば、撹拌ホモジナイザーおよび超音波ホモジナイザーなどを利用してカーボンナノチューブを溶液に分散させて予備分散液を得る工程である。 The step of obtaining a preliminary dispersion is, for example, a step of dispersing carbon nanotubes in a solution using a stirring homogenizer, an ultrasonic homogenizer, or the like to obtain a preliminary dispersion.
次に、分散液を得る工程として、得られた予備分散液を遠心分離、濾過などをすることにより予備分散液から分散しきれなかったカーボンナノチューブを除去してもよい。より良好にカーボンナノチューブが分散した分散液を得る観点から、遠心分離を用いることが好ましい。 Next, as a step of obtaining a dispersion, the carbon nanotubes that have not been completely dispersed may be removed from the preliminary dispersion by subjecting the obtained preliminary dispersion to centrifugation, filtration, or the like. It is preferable to use centrifugation from the viewpoint of obtaining a dispersion liquid in which carbon nanotubes are dispersed more satisfactorily.
遠心分離の条件は、予備分散液中の分散しきれなかったカーボンナノチューブを沈殿させることができれば特に限定されない。例えば遠心力は、好ましくは５００～５００００×ｇ、より好ましくは１００００～３００００×ｇである。遠心分離を行う時間も特に限定されないが、例えば１０～６０分間である。 Conditions for centrifugation are not particularly limited as long as the carbon nanotubes that have not been completely dispersed in the preliminary dispersion can be precipitated. For example, the centrifugal force is preferably 500-50000×g, more preferably 10000-30000×g. The time for centrifugation is also not particularly limited, but is, for example, 10 to 60 minutes.
遠心分離後の溶液から上澄み液を分取することにより、分散液を得る。 A dispersion liquid is obtained by fractionating a supernatant liquid from the solution after centrifugation.
また、本発明の一実施形態に係る分散液の製造方法において、前記溶液は水をさらに含んでもよい。例えば、ポリメタクリル酸エステルと有機溶媒との親和性が高い場合に水をさらに含むことが好ましい。これにより、有機溶媒および水を含む混合溶媒とポリメタクリル酸エステルとの親和性を適度に調整することができる。また、これによれば、ポリメタクリル酸エステルがカーボンナノチューブの周りに吸着し、カーボンナノチューブを良好に分散させることができる。 Moreover, in the method for producing a dispersion according to an embodiment of the present invention, the solution may further contain water. For example, when the affinity between the polymethacrylate and the organic solvent is high, it is preferable to further contain water. This makes it possible to appropriately adjust the affinity between the mixed solvent containing the organic solvent and water and the polymethacrylate. Moreover, according to this, the polymethacrylate is adsorbed around the carbon nanotubes, and the carbon nanotubes can be well dispersed.
〔３．カーボンナノチューブフィルム〕
本発明の一実施形態に係る分散液を用いることにより、カーボンナノチューブフィルムを作製することができる。なお、本明細書において、カーボンナノチューブフィルムを単に「フィルム」とも称する。
[3. carbon nanotube film]
A carbon nanotube film can be made by using a dispersion according to an embodiment of the present invention. In this specification, the carbon nanotube film is also simply referred to as "film".
フィルムは、ポリメタクリル酸エステルと、単層カーボンナノチューブとを含むことが好ましい。 The film preferably contains polymethacrylate and single-walled carbon nanotubes.
フィルムは、例えば、上記で説明した分散液を、メンブレンフィルターを用いて濾過し、フィルター上の乾燥させることにより得ることができる。単層カーボンナノチューブが分散した分散液を用いることにより、フィルム中に単層カーボンナノチューブが好適に分散されたフィルムを得ることができる。 A film can be obtained, for example, by filtering the dispersion described above using a membrane filter and drying on the filter. By using a dispersion in which single-walled carbon nanotubes are dispersed, a film in which the single-walled carbon nanotubes are suitably dispersed can be obtained.
フィルムの膜厚は、０．５～５００μｍであることが好ましく、１～１００μｍであることがより好ましく、１０～５０μｍであることがさらに好ましい。フィルムの膜厚が上記の範囲であれば、フィルムが自立できる。 The film thickness is preferably 0.5 to 500 μm, more preferably 1 to 100 μm, even more preferably 10 to 50 μm. If the thickness of the film is within the above range, the film can stand on its own.
フィルムは、導電性を有することが好ましい。フィルムの表面抵抗値は、０．１～１０００００Ω／ｓｑであることが好ましく、１～１０００Ω／ｓｑであることがより好ましく、１０～１００Ω／ｓｑであることがさらに好ましい。フィルムの表面抵抗値が上記の範囲であれば、フィルムは好適な導電性を示す。フィルムの導電率は、０．０１～１０００Ｓ／ｃｍであることが好ましく、０．１～１００Ｓ／ｃｍであることがより好ましく、１～１０Ｓ／ｃｍであることがさらに好ましい。フィルムの導電率が上記の範囲であれば、フィルムは好適な導電性を示す。 The film preferably has conductivity. The surface resistance value of the film is preferably 0.1 to 100000 Ω/sq, more preferably 1 to 1000 Ω/sq, even more preferably 10 to 100 Ω/sq. If the surface resistance value of the film is within the above range, the film exhibits suitable conductivity. The electrical conductivity of the film is preferably 0.01 to 1000 S/cm, more preferably 0.1 to 100 S/cm, even more preferably 1 to 10 S/cm. If the electrical conductivity of the film is within the above range, the film exhibits suitable electrical conductivity.
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, but can be modified in various ways within the scope of the claims, and can be obtained by appropriately combining technical means disclosed in different embodiments. is also included in the technical scope of the present invention.
本発明の一実施例について以下に説明する。 An embodiment of the invention is described below.
（カーボンナノチューブ分散液の作製）
使用した単層カーボンナノチューブは、以下の通りである。
・ＣｏＭｏ（アルドリッチ社製、製品名「ＣｏＭｏｃａｔ」、平均直径：０．８ｎｍ）
・ＮｏＰｏ（Ｎａｎｏｉｎｔｅｇｒｉｓ社製、製品名「ＮｏＰｏ Ｈｉｐｃｏ」、平均直径：０．８～１．２ｎｍ）
・Ａｒｃ（アルドリッチ社製、製品名「Ａｒｃ ｄｉｓｃｈａｒｇｅ」、平均直径：１．４ｎｍ）
・ＴＢ８２ｐ（ＯＣＳｉＡｌ社製、製品名「Ｔｕｂａｌｌ」、製造番号０１ＲＷ０２．Ｎ１．２０８、平均直径：１．６ｎｍ）
・ＴＢ７５ｐ（ＯＣＳｉＡｌ社製、製品名「Ｔｕｂａｌｌ」、製造番号５３－１５１２２０１４、平均直径：１．８ｎｍ）
・ＥＣ２．０：（名城ナノカーボン社製、製品名「ＥＣ２．０」、平均直径：２ｎｍ）
〔実施例１〕
ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）２０ｍＬと、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）１ｗ／ｖ％とを含む溶液を準備し、単層カーボンナノチューブ５ｍｇを添加した。超音波分散装置を用いてカーボンナノチューブを分散することにより、予備分散液を得た。超音波分散装置としてはＱ１２５（Ｑｓｏｎｉｃａ社製）を用いて、分散時間は１８００秒、出力１２Ｗ、周波数２０ｋＨｚで分散を行った。
(Preparation of carbon nanotube dispersion)
The single-walled carbon nanotubes used are as follows.
CoMo (manufactured by Aldrich, product name “CoMocat”, average diameter: 0.8 nm)
· NoPo (manufactured by Nanointegris, product name "NoPo Hipco", average diameter: 0.8 to 1.2 nm)
・ Arc (manufactured by Aldrich, product name “Arc discharge”, average diameter: 1.4 nm)
・ TB82p (manufactured by OCSiAl, product name “Tuball”, serial number 01RW02.N1.208, average diameter: 1.6 nm)
・ TB75p (manufactured by OCSiAl, product name “Tuball”, serial number 53-15122014, average diameter: 1.8 nm)
・EC2.0: (manufactured by Meijo Nanocarbon Co., Ltd., product name “EC2.0”, average diameter: 2 nm)
[Example 1]
A solution containing 20 mL of dimethyl sulfoxide (DMSO) and 1 w/v % of polymethyl methacrylate (PMMA) was prepared, and 5 mg of single-walled carbon nanotubes were added. A preliminary dispersion was obtained by dispersing the carbon nanotubes using an ultrasonic dispersing device. Q125 (manufactured by Qsonica) was used as an ultrasonic dispersion device, and dispersion was performed at a dispersion time of 1800 seconds, an output of 12 W, and a frequency of 20 kHz.
次いで、得られた上記予備分散液を遠心分離した。遠心分離処理における回転数は、１００００ｒｐｍであり、遠心分離処理の時間は３０分間、遠心力は１３１９０×ｇであった。この遠心分離により、溶液は、容器底部のカーボンナノチューブの凝集繊維と、上澄み液とに分離された。評価には、上澄み液を分散液として使用した。 The resulting predispersion was then centrifuged. The number of revolutions in the centrifugation treatment was 10000 rpm, the duration of the centrifugation treatment was 30 minutes, and the centrifugal force was 13190×g. By this centrifugation, the solution was separated into aggregated carbon nanotube fibers at the bottom of the container and a supernatant liquid. The supernatant was used as the dispersion liquid for the evaluation.
単層カーボンナノチューブとして、ＣｏＭｏ、ＮｏＰｏ、Ａｒｃ、ＴＢ８２ｐ、ＴＢ７５ｐおよびＥＣ２.０を用いた６種類の分散液を作製した。 Six kinds of dispersion liquids were prepared using CoMo, NoPo, Arc, TB82p, TB75p and EC2.0 as single-walled carbon nanotubes.
〔実施例２〕
有機溶媒として酢酸エチルを用いたこと以外は、実施例１と同様に６種類の分散液を作製した。
[Example 2]
Six dispersions were prepared in the same manner as in Example 1, except that ethyl acetate was used as the organic solvent.
〔実施例３〕
有機溶媒としてアセトニトリルを用いたこと以外は、実施例１と同様に６種類の分散液を作製した。
[Example 3]
Six types of dispersion liquids were prepared in the same manner as in Example 1, except that acetonitrile was used as the organic solvent.
〔実施例４〕
有機溶媒としてヘプタノンを用いたこと以外は、実施例１と同様に６種類の分散液を作製した。
[Example 4]
Six dispersions were prepared in the same manner as in Example 1, except that heptanone was used as the organic solvent.
〔実施例５〕
有機溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を用い、水１５重量％を含むこと以外は、実施例１と同様に６種類の分散液を作製した。
[Example 5]
Six kinds of dispersion liquids were prepared in the same manner as in Example 1, except that tetrahydrofuran (THF) was used as the organic solvent and 15% by weight of water was included.
〔実施例６〕
有機溶媒としてイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を用い、ＰＭＭＡの代わりにポリメタクリル酸ブチル（ＰＢＭＡ）を用いたこと以外は、実施例１と同様に６種類の分散液を作製した。
[Example 6]
Six dispersions were prepared in the same manner as in Example 1, except that isopropyl alcohol (IPA) was used as the organic solvent and polybutyl methacrylate (PBMA) was used instead of PMMA.
（分散液の評価）
実施例１～６で得られた各分散液の吸収スペクトルを、吸光光度計（島津製作所社製、ＵＶ３６００Ｐｌｕｓ）を用い、温度２５℃、光路長２ｍｍにて測定した。得られた吸収スペクトルをそれぞれ図１～６に示す。図１～６はそれぞれ実施例１～６で得られた分散液の吸収スペクトルを示す。
(Evaluation of dispersion liquid)
The absorption spectrum of each dispersion liquid obtained in Examples 1 to 6 was measured using an absorption photometer (UV3600 Plus, manufactured by Shimadzu Corporation) at a temperature of 25° C. and an optical path length of 2 mm. The obtained absorption spectra are shown in FIGS. 1 to 6, respectively. 1 to 6 show the absorption spectra of the dispersions obtained in Examples 1 to 6, respectively.
吸収スペクトルの吸光度は、分散液中のカーボンナノチューブの濃度に比例する。図１～６より、溶媒によって分散しやすいカーボンナノチューブの種類に違いはあるものの、カーボンナノチューブが溶液中で分散していることが示された。 The absorbance of the absorption spectrum is proportional to the concentration of carbon nanotubes in the dispersion. From FIGS. 1 to 6, it was shown that the carbon nanotubes are dispersed in the solution although there are differences in the types of carbon nanotubes that are easily dispersed depending on the solvent.
（カーボンナノチューブフィルムの作製および電気特性評価）
〔実施例７〕
上記の実施例１で得られた分散液２０ｇをメンブレンフィルター（０．２μｍ、メルクミリポア社製、製品名：オムニポアメンブレンフィルターＪＧＷＰ０２５００）を用いて濾過した。濾過後のフィルター上の固体をフィルターと共に乾燥させることにより、直径１８ｍｍのカーボンナノチューブフィルムを得た。
(Preparation of carbon nanotube film and evaluation of electrical properties)
[Example 7]
20 g of the dispersion liquid obtained in Example 1 above was filtered using a membrane filter (0.2 μm, manufactured by Merck Millipore, product name: Omnipore membrane filter JGWP02500). A carbon nanotube film with a diameter of 18 mm was obtained by drying the solid on the filter after filtration together with the filter.
得られたフィルムの膜厚は、デジマチックシックネスゲージによって測定し、メンブレンフィルターの厚さを差し引くことにより求めた。得られたフィルムの膜厚は３８μｍであった。 The film thickness of the obtained film was measured with a digimatic thickness gauge and obtained by subtracting the thickness of the membrane filter. The film thickness of the obtained film was 38 μm.
得られたフィルムの表面抵抗および導電率を抵抗率計（日東精工アナリテック社製、ロレスターＧＸ ＭＣＰ－Ｔ７００）によって測定した。５回測定し、得られた測定値の平均値をフィルムの表面抵抗値および導電率とした。得られた表面抵抗値と導電率を表１に示す。 The surface resistance and electrical conductivity of the obtained film were measured with a resistivity meter (Loresta GX MCP-T700, manufactured by Nitto Seiko Analytic Tech). The average value of the measured values obtained by measuring 5 times was used as the surface resistance value and electrical conductivity of the film. Table 1 shows the surface resistance and conductivity obtained.
表１より、分散液から作製したフィルムは導電性を有することが確認できた。 From Table 1, it was confirmed that the film produced from the dispersion had conductivity.
本発明は、例えば、インク、導電性材料の微細な加工、塗工への利用、および長期保存可能なコロイド分散液として好適に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be suitably used for, for example, inks, fine processing of conductive materials, application to coatings, and colloidal dispersions that can be stored for a long period of time.
Claims (6)
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