JP2022129261A - 高温用気相成長装置および半導体結晶膜の成長方法 - Google Patents

Abstract

【課題】窒化アルミニウムの成長のような基板上部が1200℃を超える高温の成長条件の場合、原料ガスが基板上部以外の気相で反応することで基板上部に到達する原料の量が減り、原料ガス利用効率が低下することが課題となっていた。また高温により装置の劣化も問題となっていた。【解決手段】原料ガスを噴射する原料ガス噴射部と、基板を加熱するサセプター表面とが平行に配置された1200℃以上に加熱できる横型の気相成長装置であって、前記原料ガス噴射部とサセプターとの間に、前記原料ガスに向かって不活性ガスを噴射するための複数の空孔を有する第１のガス噴射部材が、少なくとも一つ以上配置される。【選択図】図１

Description

本発明は、窒化アルミニウムおよび窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜の成長に最適な、高温用の気相成長装置および半導体結晶結晶膜の成長方法に関するものである。

一般的に基板上に化合物半導体の結晶膜を成長させる場合、有機金属気相成長法や分子線エピタキシー法などの気相成長法が用いられる。

図４に示すように、第１の従来の気相成長装置６００（例えば特許文献１参照）を用いて、サファイア等からなる基板６１０上に窒化アルミニウムおよび窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜を、有機金属気相成長法を用いて成長させる場合、基板ホルダ６１５上に基板６１０を保持した状態で所定温度に該基板６１０を加熱し、原料ガス６２０を基板６１０と接触させることにより基板６１０上に窒化物半導体結晶膜を堆積させて成膜する。

前記気相成長装置６００は、基板６１０を保持する基板ホルダ６１５と、原料ガス６２０を基板６１０上に効率よく導くためのフローチャネル６２５と、発熱源となるサセプター６３０と、このサセプター６３０を加熱するＲＦコイル６３５とを備えている。

上記のように構成された気相成長装置６００では、フローチャネル６２５内にガス供給口からガス排気口に向かって原料ガス６２０が基板６１０と平行に流れる。そして、サファイア等からなる基板６１０が所定の温度に加熱された状態で、基板６１０の上面がフローチャネル６２５内部を流れる原料ガス６２０と接触する。これにより基板６２０の上面に窒化アルミニウムや窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜が形成される。

なお原料ガス６２０は、ガス供給口から供給され、フローチャネル６２５内を流れて、基板６１０の上面で結晶膜の成長に寄与する一方で、窒化物半導体結晶膜の成長に寄与しない原料ガス６２０は、ガス排気口から排出される。

一般に、窒化アルミニウムや窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶の欠陥と結晶成長温度は逆比例することが知られている。すなわち結晶欠陥の少ない品質の良い結晶膜を得るためには、基板６２０の上面の温度を少なくとも１２００℃以上の高温状態にする必要がある。また１８００℃の高温が必要であるとの指摘もある（例えば特許文献２参照）。

しかしながら、従来の気相成長装置６００をこのような高温にすると、フローチャネル６２５の水平方向から供給された原料ガス６２０は、ガス流速を速くしない限り、基板６２０に到達する前に原料ガス同士で反応してしまい、基板６１０の上面に到達する原料ガス６２０の量が減る。したがって原料ガス６２０の使用効率が低いという問題があった。

また基板６１０を１２００℃以上の高温に加熱すると、結晶膜を成長させる基板６１０の上面で強い熱対流が発生する。この高温加熱された基板６２０に起因する熱対流により原料ガス６２０が上昇し、フローチャネル６２５内に拡散する。拡散された原料ガス６２０の反応により生成された成分は、フローチャネル６２５の壁面をはじめ覗き窓（図示せず）等へ付着する。このために、ダストの発生や、基板６２０に成膜される結晶膜の内部へ不純物が混入する等の問題を有していた。さらに気相成長装置６００内部が高温下に曝されるため、装置の各部品の劣化が激しく、装置の耐久性を著しく損ねるという問題もあった。

この熱対流の発生を抑制するために、図５に示すような第２の従来の気相成長装置７００（例えば特許文献３参照）が提案されている。この気相成長装置７００は、反応容器７１０と、サセプター７１５と、ヒーター７２０と、原料ガス噴射管７２５と、副噴射管７３０とを具備している。

上記のように構成された気相成長装置７００において、基板７０５はサセプター７１５の上に置かれ、ヒーター７２０によって結晶成長に必要な温度に加熱される。また結晶成長を均一にするために、サセプター７１５の下部に設けられたシャフト７３５によってサセプター７１５が回転する。原料である反応ガスは気相成長装置７００の横方向にある反応ガス噴射管７２５から導入される。不活性ガスである押圧ガスは、基板７３５の上方の副噴射管７３０から導入される。

つまり、加熱された基板７０５の表面に、基板７０５に対して平行方向から反応ガス５０を供給すると同時に、基板７０５に対して垂直上方から基板７０５に向かって、反応ガスを押圧するための押圧ガスを下方に吹き降ろす構成となっている。

特開２０１０―０８０６１４号公報 特開２００６―７０３２５号公報 特許第２６２８４０４号

このような従来の気相成長装置７００を用いて、サファイア等からなる基板７３５の上面に窒化アルミニウムおよび窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜を、１２００℃を超えるような高温下で成長させる場合、反応ガスと押圧ガスを異なる方向から流して衝突させると、乱流や渦状の流れが発生し，その結果基板７３５の面内で不均一な結晶ができるという問題があった。すなわち膜厚にムラが生じ，基板７３５の上面には部分的に組成の異なる結晶ができるという問題があり、結晶膜の安定した品質を確保することは困難であった。

さらに本構成によれば、基板の垂直上方から吹き降ろされる押圧ガスにより、反応ガスの対流による上昇を抑制することはできても、押圧ガスが反応ガスの流れを減速させてしまい、反応ガスが基板７３５の上面に到達する前に、反応ガス同士で既に反応してしまい、基板７３５に到達する反応ガスの量が激減するという問題があった。その結果、結晶成長に寄与する反応ガスの割合が減少し、原料の使用効率が低下するという問題もあった。

本発明の態様は、原料ガスを噴射する原料ガス噴射部と、基板を加熱するサセプター表面とが平行に配置された1200℃以上に加熱できる横型の気相成長装置であって、前記原料ガス噴射部とサセプターとの間に、前記原料ガスに向かって不活性ガスを噴射するための複数の空孔を有する第１のガス噴射部材が、少なくとも一つ以上配置されていることを要旨とする。

本発明の態様において、前記第１のガス噴射部材に加えてサセプターの上部に同じく前記不活性ガスをサセプターに向けて噴射するための略々円柱状の複数の空孔を有する第２のガス噴射部材が、少なくとも一つ以上配置されていてもよい。

本発明の態様において、前記第１のガス噴射部材と前記第２のガス噴射部材が連続して配置されていてもよい。

本発明の態様において、前記第１のガス噴射部材と前記第２のガス噴射部材が連続して配置されていてもよい。

本発明の態様において、前記第１のガス噴射部材の前記空孔は、原料ガスの流線と前記不活性ガスの流線のなす角度が鋭角となるように、鉛直方向に対して前記原料ガス噴射部方向に傾斜していてもよい。

本発明の態様において、前記第１のガス噴射部材の空孔は、ガス流出側の空孔の断面積がガス流入側の空孔の断面積よりも小さいノズル形状としてもよい。

本発明の態様において、前記一つ以上の第２のガス噴射部材において、ガス流出側に設けられた第２のガス噴射部材の複数の空孔の断面積の総和が、ガス流入側に設けられた第２のガス噴射部材の複数の空孔の断面積の総和よりも小さくしてもよい。

前記課題に鑑み本発明は、窒化アルミニウムおよび窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜を、１２００℃を超えるような高温下で結晶成長させる場合であっても、均質な結晶膜を得ることを可能とし、また原料ガス５０の使用利用効率を向上せしめ、高温下でも装置の各部品の温度上昇を抑制する気相成長装置を提供できる。

本発明の第一の実施形態における気相成長装置の構造を示す概略断面図である。 本発明の第一の実施形態における第１のガス噴射部の部分断面図である。 本発明の第二の実施形態における第１のガス噴射部の部分断面図である。 第１の従来の気相成長装置の概略断面図である。 第２の従来の気相成長装置の概略断面図である。

次に、図面を参照して、本発明の第一の実施形態を説明する。

図１に、本実施形態の気相成長装置１０００の概略構成を示す。この気相成長装置１０００は、サファイア等からなる基板１１１の上面に、アルミニウムまたはホウ素を含むIII族窒化物半導体層を成長させるためのものである。

気相成長装置１０００は、基板１１１を保持し、基板１１１を加熱するためのＴａＣコートカーボン製のサセプター１１２と、このサセプター１１２を加熱するための抵抗加熱式のヒーター１１５と、このヒーター１１５に電流を加えて加熱するための電流導入バー１４２とを備えている。なお本実施例ではヒーター１１５を抵抗加熱式のとしたが、高周波電磁誘導型の加熱であっても、ランプを用いた加熱であってもよい。

原料ガス５０が反応して結晶化したものが基板１１１の上面のみならず、基板１１１を保持するサセプター１１２の上面にも堆積して固着する。窒化物半導体を製造する上で加熱工程が繰り返されると、結晶化した堆積物とサセプターの熱膨張係数の違いにより、サセプター１１２には繰り返し応力が加わることになり、その結果サセプター１１２が破損する場合がある。これを防ぐために、サセプター１１２の外周にはサセプター１１２に結晶化した堆積物を付着させないように、ＴａＣコートカーボン製の外周リング１１６が設けられている。

この気相成長装置１０００は、冷却用の不活性ガス５５を噴射するための略々円柱状の複数の空孔１２０を有し、かつ基板１１１に対向するように配置された第１のガス第１のガス噴射部材１２１と、サセプター１１２側に配置されたベースプレート１１３と、反応付着物によって雰囲気および周辺が汚れないように流路ふた１１４を備えている。

図２の本発明の第一の実施形態における第１のガス噴射部の部分断面図に示すように、第１のガス噴射部材１２１の略々円柱状の複数の空孔１２０は、原料ガス５０の流線と不活性ガス５５の流線のなす角度θが鋭角となるように、鉛直方向に対して原料ガス噴射部１５０方向に傾斜している。

またサセプター１１２の下部に設けられた回転軸１４５とサセプター１１２が、回転手段（図示せず）によって一体的に回転するよう構成されている。

さらに本実施形態の気相成長装置１０００は、ヒーター１１５からの放熱や、ヒーター１１５により熱せられたサセプター１１２からの放熱が、回転軸１４５を通して下方に伝わることを軽減するためのリフレクター１４１を備えている。また高温に熱せられた原料ガス５０のひとつであるアンモニアのためにヒーター１１５が腐食しないように、ヒーター１１５は例えばＴａＣコートカーボンやｐＢＮコートカーボンからなる。もしくはＳｉＣや高融点金属ヒーターであってもよい。

たとえヒーター１１５が腐食性の高いアンモニアに対して耐性を有する場合でも、ヒーター１１５の劣化を防ぐために、アンモニアをヒーター１１５に接触させないことが必要である。そこでヒーター１１５周辺を陽圧にするためヒーターカバー１４３を設けて、回転軸１４５の内部の下方から、窒素または水素ガスを供給する構成としている。またサセプター１１２の下方であって、ヒーター１１５の中心部には、サセプター１１２の裏面の温度を計測するための熱電対１４４を設けている。

この本実施形態の気相成長装置１０００において、原料ガス噴射部１５０は、上段ガス導入口１５３と中段ガス導入口１５２と下段ガス導入口１５１からなり、原料ガス噴射部１５０から供給された原料ガス５０は、上流フローチャネル１３１内を流れて基板１１１の上面で反応し結晶膜を成長させる。結晶膜の成長に寄与しない原料ガス５０は、下流フローチャネル１３２を通って排気口１５５から排出される。

サセプター１１２の鉛直方向の上方には空冷用の不活性ガス５５を供給するための不活性ガス導入口１２５が設けられ、不活性ガス導入口１２５と第１のガス噴射部材１２１の間には、複数の第２のガス噴射部材１２２ａ、１２２ｂが設けられている。なお本実施形態では、第２のガス噴射部材を二つとしている。

これら第２のガス噴射部材１２２ａ，１２２ｂにおいて、不活性ガス５５の分布を均一にし、かつ不活性ガス５５の流速を大きくするために、不活性ガス５５の流出側に設けられた第２のガス噴射部材１２２ａの略々円柱状の複数の空孔の断面積の総和が、不活性ガス５５の流入側に設けられた第２のガス噴射部材１２２ｂの略々円柱状の複数の空孔の断面積の総和よりも小さくなるように構成している。

下段ガス導入口１５１からは、窒素原料であるアンモニアガスと水素もしくはアンモニアと窒素が導入され、中段ガス導入口１５２からは、有機金属原料を含んだ水素もしくは有機金属原料を含んだ窒素と、水素もしくは窒素が供給される。上段ガス導入口１５３からは水素または窒素が供給されるが、上段ガス導入口１５３から何も供給されなくても本発明の作用や効果を損ねるものではない。

有機金属原料としては、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、テトラエチルボロン等を用いる。

不活性ガス導入口１２５から供給される空冷用の不活性ガス５５は、窒素、水素アルゴン、フッ素、ヘリウムのいずれでもよい。

本実施例における、結晶成長の方法について説明する。本実施形態の気相成長装置１０００を用いて窒化アルミニウムや窒化アルミニウムガリウム等の窒化物半導体結晶膜を成長させるために、原料ガス５０を原料ガス噴射部１５０から導入する。ヒーター１１５によりサセプター１１２を介して所定の温度に加熱されたサファイア等の基板１１１は、回転手段（図示せず）によって回転軸１４５とサセプター１１２が、一体的に所定の速度で回転することにより、基板１１１の上面に窒化物半導体結晶膜を均一に成長させる。

空冷用の不活性ガス５５は、不活性ガス導入口１２５から供給され、第２のガス噴射部材１２２ｂ，１２２ａを通過し、第１のガス噴射部材１２１を通過して上流フローチャネル１３１内に流入する。第２のガス噴射部材１２２ａの複数の空孔の断面積の総和が、第２のガス噴射部材１２２ｂの複数の空孔の断面積の総和よりも小さくなるように構成しているので、流体の連続の法則にしたがい、不活性ガス５５の流速は、第２のガス噴射部材１２２ｂ通過後に増大し、第２のガス噴射部材１２２ａ通過後にさらに増大する。

図２の本発明の第一の実施形態における第１のガス噴射部の部分断面図に示すように、不活性ガス５５が第１のガス噴射部材１２１に設けられた設けた略々円柱状の複数の空孔１２０を通過するとき、原料ガス５０の流線と不活化ガス５５の流線のなす角度θが鋭角となるように、鉛直方向に対して原料ガス噴射部１５０方向に傾斜している。

したがって不活性ガス５５の速度ベクトルv2は、鉛直方向成分v2yに加えて水平方向成分v2xを有する。不活性ガス５５の速度の鉛直方向成分v2yは、原料ガス５０が鉛直方向上方に対流するのを抑制するように作用するため、原料ガス５０を基板１１１の上面で効率よく反応させることができる。一方、不活性ガス５５の速度の水平方向成分v2xは、原料ガス５０の水平方向の速度ベクトルv1に加わり、原料ガス５０の流速は加速されることになる。

その結果、気相成長の温度が１２００℃を超えるような雰囲気中であっても、基板１１１に到達する前の原料ガス５０の同士の反応を抑制することができ、サセプター１１２により所定の温度に熱せられた基板１１１に、効率よく原料ガス５０を到達させ、基板１１１の上面で反応させることができる。したがって、原料ガス５０の使用効率が格段に向上し、安価な結晶膜を提供することができる。

基板１１１の上面に結晶成長を促するために、基板１１１を１２００℃以上の高温に維持する一方で、基板１１１の上面以外は高温である必要はない。気相成長装置１０００の各部品の熱劣化を防ぐためにも、また原料ガス５０の結晶成長に寄与しない、基板１１１の上面以外の場所での反応を防ぐためにも、気相成長装置１０００をなるべく低い温度に維持することが望ましい。

気相成長装置１０００を冷却するためには、不活性ガス５５と気相成長装置１０００の各部品との間の熱伝達率を極力大きくすることが必要である。熱伝達率は、不活性ガス５５と気相成長装置１０００の各部品の間に生じる温度境界層の厚みと逆比例の関係にあるので、温度境界層を薄くすることで、冷却効果を高めることができる。この温度境界層と、不活化ガス５５と気相成長装置１０００の各部品との間に生じる速度境界層は、ニュートンの冷却の法則にしたがい相似関係にあり、プラントル数が１である場合は、両者はほぼ等しい。したがって、不活化ガス５５の流速を大きくすることが、気相成長装置１０００の各部品の温度上昇を防ぐことになる。

前述したように、不活性ガス導入口１２５より流入した不活性ガス５５は、第２のガス噴射部材１２２ｂならびに１２２ａを通過した後に増速され、第１のガス噴射部材１２１を通過し上流フローチャネル１３１に流入した際に、さらに増速されることになる。したがって、不活性ガス５５と気相成長装置１０００の各部品の間に生じる速度境界層は不活性ガス５５の流速が大きくなるにつれて薄くなり、換言すると温度境界層は薄くなり、その結果、熱伝達率が増大し、高温に熱せられた気相成長装置１０００の各部品を冷却することができ、各部品の劣化を防ぐことができる。

本発明の第二の実施形態における第１のガス噴射部の部分断面図を図３に示す。第一の実施形態と異なる点は、第二の実施形態の第１のガス噴射部２２１に複数設けられた空孔２２０の形状である。その他の構成は第一の実施形態と全く同様である。

すなわちこの空孔２２０は、不活性ガス５５の流出側の断面積が不活性ガス５５の流入側の断面積よりも小さいノズル形状としている。不活性ガス５５が流速v3で空孔２２０に流入すると、空孔２２０はガスの流出方向に断面が絞られているノズル形状となっているので、流体の連続の法則にしたがい、空孔２２０の断面積が小さくなるにつれて不活性ガス５５の流速は増大し、流速v4で流出する。したがって、原料ガス５０の流速を増大させるとともに、気相成長装置１０００の各部品の冷却効果が得られるのものである。

１０００ 有機金属気相成長装置
５０ 原料ガス
５５ 不活性ガス
１１１ 基板
１１２ サセプター
１１３ ベースプレート
１１４ 流路ふた
１１５ ヒーター
１１６ 外周リング
１２０ 空孔
１２１ 第１のガス噴射部材
１２２ａ、１２２ｂ 第2のガス噴射部材
１２４ ガス拡散プレートキャップ
１２５ 不活性ガス導入口
１３１ 上流フローチャネル
１３２ 下流フローチャネル
１４１ リフレクター
１４２ 電流導入バー
１４３ ヒーターカバー
１４４ 熱電対
１４５ 回転軸
１５０ 原料ガス噴射部
１５１ 下段ガス導入口
１５２ 中断ガス導入口
１５３ 上段ガス導入口
１５５ 排気口

Claims (6)

1. 原料ガスを噴射する原料ガス噴射部と、基板を加熱するサセプター表面とが平行に配置された1200℃以上に加熱できる横型の気相成長装置であって、
   前記原料ガス噴射部とサセプターとの間に、前記原料ガスに向かって不活性ガスを噴射するための複数の空孔を有する第１のガス噴射部材が、少なくとも一つ以上配置されていることを特徴とする横型の気相成長装置。
2. 前記第１のガス噴射部材に加えてサセプターの上部に同じく前記不活性ガスをサセプターに向けて噴射するための略々円柱状の複数の空孔を有する第２のガス噴射部材が、少なくとも一つ以上設けられていることを特徴とする請求項1に記載の横型気相成長装置。
3. 前記第１のガス噴射部材と前記第２のガス噴射部材が連続して配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の横型気相成長装置。
4. 前記第１のガス噴射部材の前記空孔は、原料ガスの流線と前記不活性ガスの流線のなす角度が鋭角となるように、鉛直方向に対して前記原料ガス噴射部方向に傾斜していることを特徴とする請求項１に記載の横型の気相成長装置。
5. 前記第１のガス噴射部材の空孔は、ガス流出側の空孔の断面積がガス流入側の空孔の断面積よりも小さいノズル形状であることを特徴とする、請求項１に記載の横型の気相成長装置。
6. 前記一つ以上の第２のガス噴射部材において、ガス流出側に設けられた第２のガス噴射部材の複数の空孔の断面積の総和が、ガス流入側に設けられた第２のガス噴射部材の複数の空孔の断面積の総和よりも小さくしたことを特徴とする請求項２に記載の横型の気相成長装置。
   

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