JP2022103999A - Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride - Google Patents

Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride Download PDF

Info

Publication number
JP2022103999A
JP2022103999A JP2020218955A JP2020218955A JP2022103999A JP 2022103999 A JP2022103999 A JP 2022103999A JP 2020218955 A JP2020218955 A JP 2020218955A JP 2020218955 A JP2020218955 A JP 2020218955A JP 2022103999 A JP2022103999 A JP 2022103999A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
processing gas
chamber
circulation line
hydrogen
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2020218955A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
政彦 長坂
Masahiko Nagasaka
晃臣 内山
Akiomi Uchiyama
康孝 芳賀
Kosuke Haga
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sintokogio Ltd
Original Assignee
Sintokogio Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sintokogio Ltd filed Critical Sintokogio Ltd
Priority to JP2020218955A priority Critical patent/JP2022103999A/en
Publication of JP2022103999A publication Critical patent/JP2022103999A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Plasma Technology (AREA)
  • Drying Of Gases (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Abstract

To provide a device and a method that suppress deterioration of purity of hydrogen of a treatment gas in a chamber when producing a metal hydride.SOLUTION: A treatment gas adjusting device is connected to a device for manufacturing a metal hydride by making a hydrogen plasma generated in a chamber in an atmosphere using a supplied hydrogen gas as a treatment gas act on a metal powder in the chamber and is designed to adjust the purity of the hydrogen of the treatment gas. The treatment gas adjusting device comprises a circulation line that returns the treatment gas delivered from the chamber to the chamber, a pump that is provided in the circulation line and pressure-feeds the treatment gas, and an air dryer that is provided in the circulation line so as to be positioned on the upstream side of the pump and removes water contained in the treatment gas.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本開示は、処理ガス調整装置、処理ガス調整方法、及び、金属水素化物を製造するシステムに関する。 The present disclosure relates to a processing gas adjusting device, a processing gas adjusting method, and a system for producing a metal hydride.

特許文献1は、水素化マグネシウムの製造方法を開示する。この製造方法においては、一例として酸化マグネシウムが水素化マグネシウムの原料とされる。水素雰囲気中のチャンバ内に収容された原料には、水素プラズマが照射される。チャンバ内には、水素化マグネシウムの析出温度以下となる表面を有する付着手段が配置される。水素化マグネシウムは、付着手段の表面に析出し、回収される。 Patent Document 1 discloses a method for producing magnesium hydride. In this production method, magnesium oxide is used as a raw material for magnesium hydride as an example. The raw material contained in the chamber in the hydrogen atmosphere is irradiated with hydrogen plasma. In the chamber, an adhering means having a surface having a surface below the precipitation temperature of magnesium hydride is arranged. Magnesium hydride is deposited on the surface of the adhering means and recovered.

特開2018-203607号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2018-203607

特許文献1記載の方法は、水素化マグネシウムの製造時に水素ガスを用いているため、チャンバ内に残留した酸素原子又は原料に含まれる酸素原子と水素とが結合して、水が生成されることがある。この場合、チャンバ内は、水素ガスと水蒸気とが混合した雰囲気となる。よって、特許文献1記載の方法では、チャンバ内の処理ガスにおける水素の純度が低下し、安定した水素プラズマを生成することができないおそれがある。本開示は、金属水素化物を製造する際にチャンバ内の処理ガスの水素の純度が低下することを抑制できる技術を提供する。 Since hydrogen gas is used in the production of magnesium hydride in the method described in Patent Document 1, the oxygen atom remaining in the chamber or the oxygen atom contained in the raw material is combined with hydrogen to generate water. There is. In this case, the inside of the chamber has an atmosphere in which hydrogen gas and water vapor are mixed. Therefore, in the method described in Patent Document 1, the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber may decrease, and stable hydrogen plasma may not be generated. The present disclosure provides a technique capable of suppressing a decrease in the purity of hydrogen in a processing gas in a chamber when producing a metal hydride.

本開示の一側面は、処理ガス調整装置である。この処理ガス調整装置は、金属水素化物を製造する装置に接続される。金属水素化物を製造する装置は、水素プラズマをチャンバ内の金属粉末に作用させて金属水素化物を製造する。水素プラズマは、供給された水素ガスを処理ガスとした雰囲気中のチャンバ内において発生される。処理ガス調整装置は、処理ガスの水素の純度を調整する。処理ガス調整装置は、循環ライン、ポンプ及びエアドライヤを備える。循環ラインは、チャンバから送出される処理ガスをチャンバへ戻す。ポンプは、循環ラインに設けられ、処理ガスを圧送する。エアドライヤは、ポンプの上流側に位置するように循環ラインに設けられ、処理ガスに含有される水を除去する。 One aspect of the present disclosure is a treated gas regulator. This processing gas regulator is connected to a device that produces metal hydrides. The device for producing a metal hydride causes a hydrogen plasma to act on a metal powder in a chamber to produce a metal hydride. Hydrogen plasma is generated in a chamber in an atmosphere using the supplied hydrogen gas as a processing gas. The processing gas adjusting device adjusts the purity of hydrogen in the processing gas. The processing gas regulator is equipped with a circulation line, a pump and an air dryer. The circulation line returns the processing gas delivered from the chamber to the chamber. The pump is installed in the circulation line and pumps the processing gas. The air dryer is provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the pump, and removes the water contained in the processing gas.

本開示の一側面に係る処理ガス調整装置によれば、チャンバ内の処理ガスは、循環ラインへ送出され、循環ラインに設けられたエアドライヤによって水が除去され、再びチャンバへと戻される。よって、この処理ガス調整装置によれば、金属水素化物を製造する際にチャンバ内の処理ガスの水素の純度が低下することを抑制できる。 According to the processing gas adjusting device according to one aspect of the present disclosure, the processing gas in the chamber is sent to the circulation line, water is removed by the air dryer provided in the circulation line, and the processing gas is returned to the chamber again. Therefore, according to this processing gas adjusting device, it is possible to suppress a decrease in the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber when the metal hydride is produced.

一実施形態においては、処理ガス調整装置は、処理ガスを通過させる液体を貯留するタンクを備えてもよい。このタンクは、エアドライヤの上流側に位置するように循環ラインに設けられる。この場合、処理ガスが液体を通過する際に冷却され、処理ガス中の水蒸気が水に戻り、液体にトラップされる。さらに、処理ガスは、原料の金属粉末やプラズマ生成時の副生成物も含むことがある。処理ガスが液体を通過する際には、これらの副生成物などもまた液体にトラップされる。これにより、原料の金属粉末やプラズマ生成時の副生成物がポンプに到達することが抑制される。このため、ポンプの部品の摩耗や動作不良、さらには金属粉末の粉塵爆発が回避される。よって、この処理ガス調整装置によれば、金属水素化物を製造する際にチャンバ内の処理ガスの水素の純度が低下することをさらに抑制できるとともに、ポンプ故障を回避しつつ、安全性を向上できる。 In one embodiment, the treated gas regulator may include a tank for storing a liquid through which the treated gas passes. This tank is installed in the circulation line so as to be located on the upstream side of the air dryer. In this case, the processing gas is cooled as it passes through the liquid, and the water vapor in the processing gas returns to water and is trapped in the liquid. Further, the processing gas may also contain a metal powder as a raw material and a by-product during plasma generation. As the processing gas passes through the liquid, these by-products and the like are also trapped in the liquid. This prevents the metal powder of the raw material and the by-products during plasma generation from reaching the pump. Therefore, wear and malfunction of pump parts and dust explosion of metal powder are avoided. Therefore, according to this processing gas adjusting device, it is possible to further suppress the decrease in the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber when producing the metal hydride, and it is possible to improve the safety while avoiding the pump failure. ..

一実施形態においては、処理ガス調整装置は、液体をタンクから排出する排出機構を備えてもよい。この場合、処理ガス調整装置は、液体にトラップした金属粉末やプラズマ生成時の副生成物を回収して再利用できる。 In one embodiment, the processing gas regulator may include a discharge mechanism for discharging the liquid from the tank. In this case, the processing gas regulator can recover and reuse the metal powder trapped in the liquid and the by-products during plasma generation.

一実施形態においては、処理ガス調整装置は、タンクの上流側に位置するように循環ラインに設けられ、タンクからチャンバへの処理ガスの逆流を防止する逆止弁を備えてもよい。この場合、処理ガス調整装置は、タンク内の液体がチャンバへ逆流することを防止できる。 In one embodiment, the treated gas regulator may be provided on the circulation line so as to be located upstream of the tank and may include a check valve to prevent backflow of the treated gas from the tank to the chamber. In this case, the processing gas regulator can prevent the liquid in the tank from flowing back into the chamber.

一実施形態においては、処理ガス調整装置は、ポンプの下流側に位置するように循環ラインに設けられ、チャンバへ戻される処理ガスの流量を調整する調整弁を備えてもよい。この場合、処理ガス調整装置は、チャンバへ送り込む処理ガス及びチャンバから引き込む処理ガスの流量を調整できる。 In one embodiment, the processing gas regulator may be provided on the circulation line so as to be located downstream of the pump and may include a regulating valve that regulates the flow rate of the treated gas returned to the chamber. In this case, the processing gas adjusting device can adjust the flow rates of the processing gas sent to the chamber and the processing gas drawn from the chamber.

一実施形態においては、処理ガス調整装置は、分岐ライン及び切替弁を備えてもよい。分岐ラインは、調整弁の下流側において循環ラインに接続され、循環ラインと装置外部とを接続する。切替弁は、循環ラインと分岐ラインとの処理ガスの流れを切り換える。この場合、切換弁が動作することで、処理ガスの循環と処理ガスの外部への排出との何れか一方が選択される。これにより、処理ガス調整装置は、例えば処理ガスの水素の純度が設定値と大きくずれた場合、チャンバに新たな水素ガスを供給しつつ、チャンバ内の処理ガスを分岐ラインから排気することで、チャンバ内の処理ガスを入れ替えることができる。 In one embodiment, the processing gas regulator may include a branch line and a switching valve. The branch line is connected to the circulation line on the downstream side of the regulating valve, and connects the circulation line to the outside of the device. The switching valve switches the flow of processing gas between the circulation line and the branch line. In this case, by operating the switching valve, either circulation of the processing gas or discharge of the processing gas to the outside is selected. As a result, the processing gas regulator, for example, when the purity of hydrogen in the processing gas deviates significantly from the set value, the processing gas in the chamber is exhausted from the branch line while supplying new hydrogen gas to the chamber. The processing gas in the chamber can be replaced.

一実施形態においては、切替弁は、循環ラインに設けられた第1開閉弁と、分岐ラインに設けられた第2開閉弁と、を含んでもよい。第1開閉弁は、循環ラインと分岐ラインとの接続箇所の下流側に位置するように設けられる。この場合、処理ガス調整装置は、第一開閉弁と第2開閉弁とを設けることにより、ポンプを止めずとも循環ラインの機能を停止できる。 In one embodiment, the switching valve may include a first on-off valve provided on the circulation line and a second on-off valve provided on the branch line. The first on-off valve is provided so as to be located on the downstream side of the connection point between the circulation line and the branch line. In this case, the processing gas adjusting device can stop the function of the circulation line without stopping the pump by providing the first on-off valve and the second on-off valve.

本開示の他の側面は、処理ガス調整方法である。この処理ガス調整方法は、金属水素化物を製造する方法において、処理ガスの水素の純度を調整する。製造方法は、水素プラズマをチャンバ内の金属粉末に作用させて金属水素化物を製造する。水素プラズマは、供給された水素ガスを処理ガスとした雰囲気中のチャンバ内において発生される。処理ガス調整方法は、以下の工程を含む。
(1)チャンバから処理ガスを循環ラインへ送出する工程。
(2)循環ラインに設けられたエアドライヤに処理ガスを通過させて、処理ガスに含有される水を除去する工程。
(3)エアドライヤを通過させた処理ガスを、ポンプを用いてチャンバへ戻す工程。
Another aspect of the present disclosure is the treated gas conditioning method. This processing gas adjusting method adjusts the purity of hydrogen in the processing gas in the method for producing a metal hydride. In the production method, hydrogen plasma is allowed to act on the metal powder in the chamber to produce a metal hydride. Hydrogen plasma is generated in a chamber in an atmosphere using the supplied hydrogen gas as a processing gas. The processing gas adjusting method includes the following steps.
(1) A process of sending the processing gas from the chamber to the circulation line.
(2) A step of passing the processing gas through an air dryer provided in the circulation line to remove water contained in the processing gas.
(3) A step of returning the processing gas that has passed through the air dryer to the chamber using a pump.

本開示のさらに他の側面は、金属水素化物を製造するシステムである。このシステムは、チャンバ、ガス供給装置、プラズマ発生装置、排気装置、循環ライン、ポンプ、及び、エアドライヤを備える。チャンバは、金属粉末を収容する。ガス供給装置は、チャンバに水素ガスを処理ガスとして供給する。プラズマ発生装置は、水素雰囲気中のチャンバ内において水素プラズマを発生させる。排気装置は、チャンバの内部を減圧する。循環ラインは、チャンバから送出される処理ガスをチャンバへ戻す。ポンプは、循環ラインに設けられ、処理ガスを圧送する。エアドライヤは、ポンプの上流側に位置するように循環ラインに設けられ、処理ガスに含有される水を除去する。 Yet another aspect of the present disclosure is a system for producing metal hydrides. The system includes a chamber, a gas supply device, a plasma generator, an exhaust system, a circulation line, a pump, and an air dryer. The chamber houses the metal powder. The gas supply device supplies hydrogen gas to the chamber as a processing gas. The plasma generator generates hydrogen plasma in a chamber in a hydrogen atmosphere. The exhaust device decompresses the inside of the chamber. The circulation line returns the processing gas delivered from the chamber to the chamber. The pump is installed in the circulation line and pumps the processing gas. The air dryer is provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the pump, and removes the water contained in the processing gas.

処理ガス調整方法及び金属水酸化物を製造するシステムは、上述した処理ガス調整装置と同一の効果を奏する。 The processing gas adjusting method and the system for producing the metal hydroxide have the same effect as the above-mentioned processing gas adjusting device.

本開示によれば、金属水素化物を製造する際にチャンバ内の処理ガスの水素の純度が低下することを抑制できる。 According to the present disclosure, it is possible to suppress a decrease in the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber when producing a metal hydride.

実施形態に係る、金属水素化物を製造するシステムの一例を示す概要図である。It is a schematic diagram which shows an example of the system which manufactures a metal hydride which concerns on embodiment. 図1の処理ガス調整装置の一例を示す概要図である。It is a schematic diagram which shows an example of the processing gas adjustment device of FIG. 金属水素化物を製造する方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the method of manufacturing a metal hydride. 実施形態に係る処理ガス調整方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the processing gas adjustment method which concerns on embodiment.

以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附す。 Hereinafter, various embodiments will be described in detail with reference to the drawings. The same reference numerals are given to the same or corresponding parts in each drawing.

[金属水素化物を製造するシステム]
図1は、実施形態に係る、金属水素化物を製造するシステムの一例を示す概要図である。図1に示されるシステム100は、水素プラズマを金属粉末に作用させて金属水素化物を製造する。
[System for manufacturing metal hydrides]
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a system for producing a metal hydride according to an embodiment. The system 100 shown in FIG. 1 causes a hydrogen plasma to act on a metal powder to produce a metal hydride.

金属粉末は、例えばマグネシウム系粉末である。マグネシウム系粉末は、一例として、マグネシウム、酸化マグネシウム又は水酸化マグネシウムの粉末などである。マグネシウム系粉末に水素プラズマを作用させて製造される金属水素化物の一例は、水素化マグネシウムである。金属粉末は、ナトリウム又はほう酸塩の粉末であってもよい。ほう酸塩は、例えば、メタほう酸塩、四ほう酸塩、又は、五ほう酸塩である。メタほう酸塩は、一例として、NaBO、KBO、LiBO、Ca(BO、又は、Mg(BOである。四ほう酸塩は、一例として、Na、NaO・2BO、KO・B、Li、又は、Mgである。五ほう酸塩は、一例として、NaB、NaO・5B、KB、KO・5B、又は、LiBである。ほう酸塩は、天然のほう酸塩鉱物であるNa・10HO、Na・4HO、Ca11・5HO、CaNaB・6HO、MgCl1730などとしてもよい。入手容易性、入手コスト、化学的安定性、水素脱着容易性、水素貯蔵密度などの観点から、ほう酸塩として上述した例の中からメタほう酸ナトリウム(NaBO)を選択してもよい。マグネシウム系粉末に水素プラズマを作用させて製造される金属水素化物の一例は、テトラヒドロほう酸塩である。なお、金属粉末は、マグネシウム系粉末と、ナトリウム又はほう酸塩の粉末との混合物であってもよい。 The metal powder is, for example, a magnesium-based powder. The magnesium-based powder is, for example, a powder of magnesium, magnesium oxide, magnesium hydroxide, or the like. An example of a metal hydride produced by allowing hydrogen plasma to act on a magnesium-based powder is magnesium hydride. The metal powder may be sodium or borate powder. The borate is, for example, metaborate, tetraborate, or pentaborate. The metaborate is, for example, NaBO 2 , KBO 2 , LiBO 2 , Ca (BO 2 ) 2 , or Mg (BO 2 ) 2 . The tetraborate is, for example, Na 2 B 4 O 7 , Na 2 O · 2 BO 3 , K 2 O · B 2 O 3 , Li 2 B 4 O 7 , or Mg 3 B 4 O 9 . The pentaborate is, for example, NaB 5 O 8 , Na 2 O ・ 5B 2 O 3 , KB 5 O 8 , K 2 O ・ 5B 2 O 9 , or LiB 5 O 8 . Boron is a natural boron mineral, Na 2 B 4 O 7・ 10H 2 O, Na 2 B 4 O 7・ 4H 2 O, Ca 2 B 6 O 11.5H 2 O, CaNaB 5 O 9.6H 2 O, Mg 7 Cl 2 B 17 O 30 and the like may be used. Sodium metaborate (NaBO 2 ) may be selected as the borate from the above-mentioned examples from the viewpoints of availability, acquisition cost, chemical stability, ease of hydrogen desorption, hydrogen storage density, and the like. An example of a metal hydride produced by allowing hydrogen plasma to act on a magnesium-based powder is tetrahydroborate. The metal powder may be a mixture of a magnesium-based powder and a sodium or borate powder.

図1に示されるように、システム100は、内部に処理空間が画成されたチャンバ10を備える。チャンバ10の内部には試料ホルダ11が収容される。試料ホルダ11は、金属粉末Sを支持する。試料ホルダ11には振動発生器14が接続される。振動発生器14は、試料ホルダ11に振動を与えることにより、試料ホルダ11内の金属粉末Sを流動させる。チャンバ10には配管15を介して真空ポンプ16(排気装置の一例)が接続される。真空ポンプ16は、チャンバ10内部を減圧し、所定の圧力に調整する。 As shown in FIG. 1, the system 100 includes a chamber 10 in which a processing space is defined. The sample holder 11 is housed inside the chamber 10. The sample holder 11 supports the metal powder S. A vibration generator 14 is connected to the sample holder 11. The vibration generator 14 applies vibration to the sample holder 11 to cause the metal powder S in the sample holder 11 to flow. A vacuum pump 16 (an example of an exhaust device) is connected to the chamber 10 via a pipe 15. The vacuum pump 16 decompresses the inside of the chamber 10 and adjusts it to a predetermined pressure.

チャンバ10には配管42を介して水素ガスボンベ30が接続される。水素ガスボンベ30は配管42を介してチャンバ10の内部へ水素ガスを供給する。つまり、水素ガスボンベ30及び配管42は、ガス供給装置の一例として機能する。チャンバ10の内部へ供給された水素ガスは、処理ガスとして用いられる。処理ガスとは、プラズマ励起用のガスである。水素ガスボンベ30からチャンバ10へ水素ガスが供給されることにより、チャンバ10内は水素雰囲気となる。チャンバ10には、その他のガス源、例えば、パージ用の窒素ガスボンベ31、水素化合物ガスボンベ32などが配管42を介して接続されてもよい。 A hydrogen gas cylinder 30 is connected to the chamber 10 via a pipe 42. The hydrogen gas cylinder 30 supplies hydrogen gas to the inside of the chamber 10 via the pipe 42. That is, the hydrogen gas cylinder 30 and the pipe 42 function as an example of the gas supply device. The hydrogen gas supplied to the inside of the chamber 10 is used as a processing gas. The processing gas is a gas for exciting plasma. By supplying hydrogen gas from the hydrogen gas cylinder 30 to the chamber 10, the inside of the chamber 10 becomes a hydrogen atmosphere. Other gas sources such as a nitrogen gas cylinder 31 for purging, a hydrogen compound gas cylinder 32, and the like may be connected to the chamber 10 via a pipe 42.

チャンバ10には、チャンバ10内に供給される処理ガスを励起させるためのマイクロ波を出力するマイクロ波発生機構18(プラズマ発生装置の一例)が可撓同軸導波路40を介して接続される。マイクロ波発生機構18は、マイクロ波発振器20、アイソレーター21、パワーモニター22、チューナー23、及び、矩形同軸導波路変換器24を備える。マイクロ波発振器20は、予め定められた周波数、パワー及び帯域幅のマイクロ波を発生させる。アイソレーター21は、マイクロ波の伝搬方向を限定し、マイクロ波をチャンバ10へ伝搬させる。パワーモニター22はマイクロ波の進行波パワー及び反射波パワーをモニターし、マイクロ波発振器20にフィードバックする。チューナー23は、マイクロ波が進行する導波管に設けられ、チャンバ10とマイクロ波発生機構18とのインピーダンスが整合するように調整される。矩形同軸導波路変換器24は、マイクロ波のモードを変換し、マイクロ波をチャンバ10の上部に設けられたアンテナへ伝送する。 A microwave generation mechanism 18 (an example of a plasma generator) that outputs microwaves for exciting the processing gas supplied into the chamber 10 is connected to the chamber 10 via a flexible coaxial waveguide 40. The microwave generation mechanism 18 includes a microwave oscillator 20, an isolator 21, a power monitor 22, a tuner 23, and a rectangular coaxial waveguide converter 24. The microwave oscillator 20 generates microwaves having a predetermined frequency, power and bandwidth. The isolator 21 limits the propagation direction of the microwave and propagates the microwave to the chamber 10. The power monitor 22 monitors the traveling wave power and the reflected wave power of the microwave and feeds them back to the microwave oscillator 20. The tuner 23 is provided in a waveguide in which microwaves travel, and is adjusted so that the impedances of the chamber 10 and the microwave generation mechanism 18 are matched. The rectangular coaxial waveguide transducer 24 converts the microwave mode and transmits the microwave to the antenna provided in the upper part of the chamber 10.

チャンバ10の天井部、つまりアンテナの下方には、雰囲気を遮蔽しながらマイクロ波が伝搬可能である石英板41が設けられる。石英板41は例えば誘電体で形成され、マイクロ波をチャンバ内へ導入するための窓部材として機能する。チャンバ10内では、供給された処理ガスが所定圧力に減圧され、マイクロ波による電界によって加速させた電子と処理ガスの分子(ここでは水素分子)とが衝突し電離することで水素プラズマPが発生する。これにより、金属粉末がプラズマ処理され、金属水素化物を得ることができる。一例として、金属粉末が酸化マグネシウムの場合は反応式(1)、金属粉末が水酸化マグネシウムの場合は反応式(2)、金属粉末がメタほう酸ナトリウムの場合は反応式(3)で示される反応により、金属水化物が得られる。
MgO+3H→MgH+2HO (1)
Mg(OH)+2H→MgH+2HO (2)
NaBO+4H→NaBH+2HO (3)
A quartz plate 41 capable of propagating microwaves while shielding the atmosphere is provided on the ceiling of the chamber 10, that is, below the antenna. The quartz plate 41 is formed of, for example, a dielectric and functions as a window member for introducing microwaves into the chamber. In the chamber 10, the supplied processing gas is depressurized to a predetermined pressure, and the electrons accelerated by the microwave electric field collide with the molecules of the processing gas (here, hydrogen molecules) and are ionized to generate hydrogen plasma P. do. As a result, the metal powder is plasma-treated to obtain a metal hydride. As an example, the reaction represented by the reaction formula (1) when the metal powder is magnesium oxide, the reaction formula (2) when the metal powder is magnesium hydroxide, and the reaction formula (3) when the metal powder is sodium metaborate. Therefore, a metallic hydrate is obtained.
MgO + 3H 2 → MgH 2 + 2H 2 O (1)
Mg (OH) 2 + 2H 2 → MgH 2 + 2H 2 O (2)
NaBO 2 + 4H 2 → NaBH 4 + 2H 2 O (3)

(1)~(3)の何れの反応式においても水が生成される。この場合、チャンバ10の水素雰囲気に水蒸気が混合することになるため、処理ガス中の水素の純度が低下する。このため、チャンバ10には、処理ガスの水素純度を調整するための処理ガス調整装置50が接続される。 Water is produced in any of the reaction formulas (1) to (3). In this case, since water vapor is mixed with the hydrogen atmosphere of the chamber 10, the purity of hydrogen in the processing gas is lowered. Therefore, a processing gas adjusting device 50 for adjusting the hydrogen purity of the processing gas is connected to the chamber 10.

[処理ガス調整装置]
図2は、図1の処理ガス調整装置の一例を示す概要図である。図2に示されるように、処理ガス調整装置50は、循環ライン51を備える。チャンバ10には、チャンバ10の内部に連通する送出口10a及び送入口10bが形成される。循環ライン51は、送出口10a及び送入口10bに接続され、チャンバ10から送出される処理ガスを流通させてチャンバ10へ戻す管路である。
[Processing gas regulator]
FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of the processing gas adjusting device of FIG. As shown in FIG. 2, the processing gas adjusting device 50 includes a circulation line 51. The chamber 10 is formed with an inlet 10a and an inlet 10b that communicate with the inside of the chamber 10. The circulation line 51 is a pipeline connected to the inlet 10a and the inlet 10b, through which the processing gas discharged from the chamber 10 is circulated and returned to the chamber 10.

循環ライン51には、処理ガスの流通方向に沿って、逆止弁52、タンク53、エアドライヤ55、ポンプ56、調整弁57、第1開閉弁58(切替弁の一例)が設けられる。チャンバ10の送出口10aから送出された処理ガスは、最初に逆止弁52に到達する。 The circulation line 51 is provided with a check valve 52, a tank 53, an air dryer 55, a pump 56, a regulating valve 57, and a first on-off valve 58 (an example of a switching valve) along the flow direction of the processing gas. The processing gas delivered from the delivery port 10a of the chamber 10 first reaches the check valve 52.

逆止弁52は、処理ガスの流れを一方向に制御する弁である。逆止弁52は、チャンバ10の送出口10aから送出された処理ガスがタンク53へ流通することを許容しつつ、タンク53からチャンバ10への処理ガスの逆流を防止する。逆止弁52を通過した処理ガスは、タンク53へと送られる。 The check valve 52 is a valve that controls the flow of the processing gas in one direction. The check valve 52 prevents the backflow of the processing gas from the tank 53 to the chamber 10 while allowing the processing gas sent out from the delivery port 10a of the chamber 10 to flow to the tank 53. The processing gas that has passed through the check valve 52 is sent to the tank 53.

タンク53は、逆止弁52の下流側に位置するように循環ライン51に設けられる。タンク53は、処理ガスを通過させる液体を貯留する容器である。タンク53には、一例として水が貯留される。貯留される液体は、処理ガスをバブリングさせるために用いられる。つまり、逆止弁52を通過した処理ガスは、タンク53に貯留された液体中を通過させられる。処理ガスに含まれる水蒸気、金属粉末、プラズマ処理における副生成物が液体にトラップされる。タンク53には、液体をタンク53から排出するドレインバルブ54(排出機構の一例)が設けられてもよい。ドレインバルブ54を介して排出された液体は回収され、液体に含まれる金属粉末又は副生成物が回収され、再利用される。タンク53を通過した処理ガスは、エアドライヤ55へと送られる。 The tank 53 is provided in the circulation line 51 so as to be located on the downstream side of the check valve 52. The tank 53 is a container for storing a liquid through which the processing gas passes. Water is stored in the tank 53 as an example. The stored liquid is used to bubbling the processing gas. That is, the processing gas that has passed through the check valve 52 is passed through the liquid stored in the tank 53. Water vapor, metal powder, and by-products of plasma treatment contained in the treatment gas are trapped in the liquid. The tank 53 may be provided with a drain valve 54 (an example of a discharge mechanism) for discharging the liquid from the tank 53. The liquid discharged through the drain valve 54 is recovered, and the metal powder or by-products contained in the liquid is recovered and reused. The processing gas that has passed through the tank 53 is sent to the air dryer 55.

エアドライヤ55は、タンク53の下流側に位置するように循環ライン51に設けられる。エアドライヤ55は、処理ガスに含有される水を除去する。エアドライヤ55は、冷凍式、メンブレン式、吸着式の何れの方式であってもよい。エアドライヤ55を通過した処理ガスは、ポンプ56へと送られる。 The air dryer 55 is provided on the circulation line 51 so as to be located on the downstream side of the tank 53. The air dryer 55 removes water contained in the processing gas. The air dryer 55 may be of any of a freezing type, a membrane type, and an adsorption type. The processing gas that has passed through the air dryer 55 is sent to the pump 56.

ポンプ56は、エアドライヤ55の下流側に位置するように循環ライン51に設けられる。ポンプ56は、処理ガスを圧送する機器である。ポンプ56は、一例としてドライ真空ポンプであり、より具体的な一例としてダイヤフラムポンプである。ポンプ56が動作することで、循環ライン51内に処理ガスが循環する。ポンプ56を通過した処理ガスは、調整弁57へと送られる。 The pump 56 is provided on the circulation line 51 so as to be located on the downstream side of the air dryer 55. The pump 56 is a device for pumping the processing gas. The pump 56 is, for example, a dry vacuum pump, and a more specific example is a diaphragm pump. By operating the pump 56, the processing gas circulates in the circulation line 51. The processing gas that has passed through the pump 56 is sent to the regulating valve 57.

調整弁57は、ポンプ56の下流側にするように循環ライン51に設けられる。調整弁57は、チャンバ10へ戻される処理ガスの流量を調整する弁である。調整弁57は、一例としてニードル弁である。調整弁57の開閉量を調整することで、調整弁57の下流側における処理ガスの流量及び圧力が調整される。調整弁57を通過した処理ガスは、第1開閉弁58を通過して送入口10bからチャンバ10内部へと戻される。第1開閉弁58は一例としてボール弁である。このように、処理ガスに含まれる水がタンク53及びエアドライヤ55によって除去されるため、処理ガスに含まれる水素の純度を向上できる。 The regulating valve 57 is provided on the circulation line 51 so as to be on the downstream side of the pump 56. The regulating valve 57 is a valve that regulates the flow rate of the processing gas returned to the chamber 10. The regulating valve 57 is, for example, a needle valve. By adjusting the opening / closing amount of the regulating valve 57, the flow rate and pressure of the processing gas on the downstream side of the regulating valve 57 are adjusted. The processing gas that has passed through the regulating valve 57 passes through the first on-off valve 58 and is returned from the inlet 10b to the inside of the chamber 10. The first on-off valve 58 is, for example, a ball valve. In this way, the water contained in the processing gas is removed by the tank 53 and the air dryer 55, so that the purity of hydrogen contained in the processing gas can be improved.

循環ライン51には、調整弁57の下流側であって第1開閉弁58の上流側に分岐ライン51Aが接続されてもよい。分岐ライン51Aは、循環ライン51との接続箇所と装置外部とを接続する排気用の管路であり、第2開閉弁59(切替弁の一例)が設けられる。第2開閉弁59は、一例としてボール弁である。第2開閉弁59は、分岐ライン51Aを使用しない場合には閉とされる。つまり、循環ライン51に処理ガスを循環させている場合には、第1開閉弁58が開、第2開閉弁59が閉とされる。これに対して、チャンバ10内の水素純度の低下により、チャンバ10内の雰囲気を入れ替える場合、あるいは、金属粉末の投入取り出しをする前段階時には、第1開閉弁58が閉、第2開閉弁59が開とされる。これにより、チャンバ10内の処理ガスは分岐ライン51Aを経て装置外部へと排気される。 A branch line 51A may be connected to the circulation line 51 on the downstream side of the regulating valve 57 and on the upstream side of the first on-off valve 58. The branch line 51A is an exhaust pipeline that connects the connection point with the circulation line 51 and the outside of the device, and is provided with a second on-off valve 59 (an example of a switching valve). The second on-off valve 59 is, for example, a ball valve. The second on-off valve 59 is closed when the branch line 51A is not used. That is, when the processing gas is circulated in the circulation line 51, the first on-off valve 58 is opened and the second on-off valve 59 is closed. On the other hand, the first on-off valve 58 is closed and the second on-off valve 59 is closed when the atmosphere in the chamber 10 is replaced due to a decrease in the hydrogen purity in the chamber 10 or at the stage before loading and unloading the metal powder. Is opened. As a result, the processing gas in the chamber 10 is exhausted to the outside of the apparatus via the branch line 51A.

なお、図中において示されるように、チャンバ内圧力をP、送出口10aからポンプ56までの流路の圧力をP、ポンプ56から調整弁57までの流路の圧力をP、調整弁57から送入口10bまでの流路の圧力をPとすると、P>P>P>Pの関係となる。 As shown in the figure, the pressure in the chamber is adjusted by P 1 , the pressure in the flow path from the outlet 10a to the pump 56 is adjusted by P 2 , and the pressure in the flow path from the pump 56 to the regulating valve 57 is adjusted by P 3 . Assuming that the pressure in the flow path from the valve 57 to the inlet 10b is P 4 , the relationship is P 3 > P 4 > P 1 > P 2 .

[金属水素化物を製造する方法]
図3は、金属水素化物を製造する方法を示すフローチャートである。図3に示される方法M1は、作業者の開始操作に従って開始される。
[Method for producing metal hydride]
FIG. 3 is a flowchart showing a method for producing a metal hydride. The method M1 shown in FIG. 3 is started according to the start operation of the operator.

図3に示されるように、方法M1は、2つの工程を含む。最初に、チャンバ10内の雰囲気を形成する工程(ステップS10)が実行される。最初に、作業者又はロボットは、金属粉末Sをチャンバ10の試料ホルダ11に載置する。続いて、システム100は、真空ポンプ16を動作させてチャンバ10内部を所定の圧力に減圧する。そして、システム100は、水素ガスボンベ30から配管42を介してチャンバ10へ所定の流量の水素ガスを供給する。そして、チャンバ10内の圧力が所定圧力に維持されるよう排気速度を調整する。これにより、チャンバ10内に水素雰囲気が形成される。 As shown in FIG. 3, method M1 comprises two steps. First, the step of forming the atmosphere in the chamber 10 (step S10) is performed. First, the operator or the robot places the metal powder S on the sample holder 11 of the chamber 10. Subsequently, the system 100 operates the vacuum pump 16 to reduce the pressure inside the chamber 10 to a predetermined pressure. Then, the system 100 supplies hydrogen gas at a predetermined flow rate from the hydrogen gas cylinder 30 to the chamber 10 via the pipe 42. Then, the exhaust speed is adjusted so that the pressure in the chamber 10 is maintained at a predetermined pressure. As a result, a hydrogen atmosphere is formed in the chamber 10.

次に、水素ブラズマを生成し、金属粉末に作用させる工程(ステップS12)が実行される。システム100は、マイクロ波発振器20を動作させてチャンバ10内に所定パワー及び所定周波数のマイクロ波を入射する。その際、システム100は、マイクロ波反射電力が最小となるようにチューナー23にて調整する。これにより、チャンバ10内にマイクロ波で励起された水素プラズマが発生し、試料ホルダ11に載せられた金属粉末Sをプラズマ処理する。システム100は、プラズマ処理中に、振動発生器14により試料ホルダ11に振動を与え、金属粉末Sを流動させる。所定の処理時間経過後、システム100は、マイクロ波発振器20、振動発生器14、及び赤外線加熱装置12の電源を切り、水素ガスの供給を停止する。その後、作業者又はロボットは、チャンバ10内を大気解放し、プラズマ処理された試料を取り出す。以上で金属水素化物を製造する方法M1の一連の流れが終了する。 Next, a step (step S12) of generating hydrogen brazma and allowing it to act on the metal powder is executed. The system 100 operates a microwave oscillator 20 to inject microwaves having a predetermined power and a predetermined frequency into the chamber 10. At that time, the system 100 is adjusted by the tuner 23 so that the microwave reflected power is minimized. As a result, hydrogen plasma excited by microwaves is generated in the chamber 10, and the metal powder S placed on the sample holder 11 is plasma-treated. During the plasma processing, the system 100 vibrates the sample holder 11 by the vibration generator 14 to cause the metal powder S to flow. After the lapse of a predetermined processing time, the system 100 turns off the power of the microwave oscillator 20, the vibration generator 14, and the infrared heating device 12, and stops the supply of hydrogen gas. After that, the operator or the robot opens the inside of the chamber 10 to the atmosphere and takes out the plasma-treated sample. This completes the series of steps of the method M1 for producing a metal hydride.

[処理ガス調整方法]
図4は、実施形態に係る処理ガス調整方法を示すフローチャートである。図4に示される方法M2は、図3のステップS10又はステップS12の実行中又は中断時に実施される。
[Processing gas adjustment method]
FIG. 4 is a flowchart showing a processing gas adjusting method according to the embodiment. The method M2 shown in FIG. 4 is performed during or during the execution or interruption of step S10 or step S12 of FIG.

図4に示されるように、最初に、チャンバ10から処理ガスを循環ライン51へ送出する工程(ステップS20)が実行される。ステップS20では、チャンバ10の送出口10aから処理ガスが循環ライン51へ排出される。 As shown in FIG. 4, first, a step (step S20) of delivering the processing gas from the chamber 10 to the circulation line 51 is executed. In step S20, the processing gas is discharged to the circulation line 51 from the delivery port 10a of the chamber 10.

続いて、処理ガスに逆止弁52を通過させる工程(ステップS22)が実行される。ステップS22では、処理ガスが逆止弁52を通過し、タンク53へと送られる。 Subsequently, a step (step S22) of passing the check valve 52 through the processing gas is executed. In step S22, the processing gas passes through the check valve 52 and is sent to the tank 53.

続いて、処理ガスに液体を通過させる工程(ステップS24)が実行される。ステップS24では、処理ガスがタンク53に貯留された液体を通過する。処理ガスは液体を通過する際に冷却され、処理ガス中の水蒸気が水に戻り、液体にトラップされる。さらに、処理ガスに含まれる金属粉末やプラズマ生成時の副生成物も液体にトラップされる。液体を通過した処理ガスは、エアドライヤ55へと送られる。 Subsequently, the step of passing the liquid through the processing gas (step S24) is executed. In step S24, the processing gas passes through the liquid stored in the tank 53. The processing gas is cooled as it passes through the liquid, and the water vapor in the processing gas returns to water and is trapped in the liquid. Furthermore, the metal powder contained in the processing gas and the by-products during plasma generation are also trapped in the liquid. The processing gas that has passed through the liquid is sent to the air dryer 55.

続いて、処理ガスにエアドライヤ55を通過させる工程(ステップS26)が実行される。ステップS26では、エアドライヤ55は、通過する処理ガスに含まれる水蒸気を除去する。エアドライヤ55を通過した処理ガスは、ポンプ56へと送られる。 Subsequently, a step (step S26) of passing the air dryer 55 through the processing gas is executed. In step S26, the air dryer 55 removes water vapor contained in the passing processing gas. The processing gas that has passed through the air dryer 55 is sent to the pump 56.

続いて、処理ガスにポンプ56を通過させる工程(ステップS28)が実行される。ステップS28では、ポンプ56によって処理ガスが圧送される。ポンプ56を通過した処理ガスは、調整弁57へと送られる。 Subsequently, a step (step S28) of passing the pump 56 through the processing gas is executed. In step S28, the processing gas is pumped by the pump 56. The processing gas that has passed through the pump 56 is sent to the regulating valve 57.

続いて、処理ガスに調整弁57を通過させる工程(ステップS30)が実行される。ステップS30では、ポンプ56によって圧送された処理ガスの流量が調整される。流量が調整された処理ガスは、ステップS32においてチャンバ10へと戻される。 Subsequently, a step (step S30) of passing the regulating valve 57 through the processing gas is executed. In step S30, the flow rate of the processing gas pumped by the pump 56 is adjusted. The processed gas whose flow rate has been adjusted is returned to the chamber 10 in step S32.

以上で図4に示されるフローチャートが終了する。図4に示されるフローチャートを実行することにより、処理ガスに含まれる水蒸気などを除去することができるので、水素の純度が低下することを抑制できる。 This completes the flowchart shown in FIG. By executing the flowchart shown in FIG. 4, it is possible to remove water vapor and the like contained in the processing gas, so that it is possible to suppress a decrease in the purity of hydrogen.

なお、ドレインバルブ54を開とし、液体に含まれる金属粉末などを回収する工程は、適宜のタイミングで実行すればよい。また、分岐ライン51Aを用いてチャンバ10内部の処理ガスを排気したい場合には、第1開閉弁58を閉とし、その後第2開閉弁59を開として排気すればよい。チャンバ10内部の処理ガスを排気した場合、図3に示される、チャンバ10内の雰囲気を形成する工程(ステップS10)が実行される。なお、排気する行程と、チャンバ10内の雰囲気を形成する工程(ステップS10)とは同時に実行されてもよい。 The step of opening the drain valve 54 and recovering the metal powder or the like contained in the liquid may be executed at an appropriate timing. Further, when it is desired to exhaust the processing gas inside the chamber 10 using the branch line 51A, the first on-off valve 58 may be closed and then the second on-off valve 59 may be opened for exhaust. When the processing gas inside the chamber 10 is exhausted, the step of forming the atmosphere inside the chamber 10 (step S10) shown in FIG. 3 is executed. The process of exhausting and the step of forming the atmosphere in the chamber 10 (step S10) may be executed at the same time.

[実施形態のまとめ]
本実施形態に係る処理ガス調整装置50によれば、チャンバ10内の処理ガスは、循環ライン51へ送出され、循環ライン51に設けられたエアドライヤ55によって水が除去され、再びチャンバ10へと戻される。よって、処理ガス調整装置50によれば、金属水素化物を製造する際にチャンバ10内の処理ガスの水素の純度が低下することを抑制できる。
[Summary of embodiments]
According to the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment, the processing gas in the chamber 10 is sent to the circulation line 51, water is removed by the air dryer 55 provided in the circulation line 51, and the gas is returned to the chamber 10 again. Is done. Therefore, according to the processing gas adjusting device 50, it is possible to suppress a decrease in the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber 10 when the metal hydride is produced.

本実施形態に係る処理ガス調整装置50によれば、処理ガスがタンク53の液体を通過する際に冷却され、処理ガス中の水蒸気が水に戻り、液体にトラップされる。さらに、処理ガスに含まれる金属粉末やプラズマ生成時の副生成物などもまた液体にトラップされる。これにより、原料の金属粉末やプラズマ生成時の副生成物がポンプ56に到達することが抑制される。このため、ポンプ56の部品の摩耗や動作不良、さらには金属粉末の粉塵爆発が回避される。よって、処理ガス調整装置50によれば、金属水素化物を製造する際にチャンバ10内の処理ガスの水素の純度が低下することをさらに抑制できるとともに、ポンプ56の故障を回避しつつ、安全性を向上できる。 According to the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment, the processing gas is cooled as it passes through the liquid in the tank 53, and the water vapor in the processing gas returns to water and is trapped in the liquid. Furthermore, metal powder contained in the processing gas and by-products during plasma generation are also trapped in the liquid. This prevents the metal powder of the raw material and the by-products during plasma generation from reaching the pump 56. Therefore, wear and malfunction of parts of the pump 56, and dust explosion of metal powder are avoided. Therefore, according to the processing gas adjusting device 50, it is possible to further suppress the decrease in the purity of hydrogen in the processing gas in the chamber 10 when producing the metal hydride, and it is safe while avoiding the failure of the pump 56. Can be improved.

本実施形態に係る処理ガス調整装置50はドレインバルブ54を含むため、液体にトラップした金属粉末やプラズマ生成時の副生成物を回収して再利用できる。 Since the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment includes the drain valve 54, the metal powder trapped in the liquid and the by-products during plasma generation can be recovered and reused.

本実施形態に係る処理ガス調整装置50は逆止弁52を含むため、タンク53内の液体がチャンバ10へ逆流することを防止できる。 Since the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment includes the check valve 52, it is possible to prevent the liquid in the tank 53 from flowing back into the chamber 10.

本実施形態に係る処理ガス調整装置50は調整弁57を含むため、チャンバ10へ送り込む処理ガス及びチャンバ10から引き込む処理ガスの流量を調整できる。 Since the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment includes the adjusting valve 57, the flow rates of the processing gas sent to the chamber 10 and the processing gas drawn from the chamber 10 can be adjusted.

本実施形態に係る処理ガス調整装置50は、分岐ライン51Aと第1開閉弁及び第2開閉弁を含むため、処理ガスの循環と処理ガスの外部への排出との何れか一方を選択できる。処理ガス調整装置50は、例えば処理ガスの水素の純度が設定値と大きくずれた場合、チャンバに新たな水素ガスを供給しつつ、チャンバ内の処理ガスを分岐ラインから排気することで、チャンバ内の処理ガスを入れ替えることができる。これにより、作業効率が向上できる。 Since the processing gas adjusting device 50 according to the present embodiment includes the branch line 51A, the first on-off valve, and the second on-off valve, either circulation of the processing gas or discharge of the processing gas to the outside can be selected. For example, when the purity of hydrogen in the processing gas deviates significantly from the set value, the processing gas adjusting device 50 discharges the processing gas in the chamber from the branch line while supplying new hydrogen gas to the chamber. The processing gas of can be replaced. As a result, work efficiency can be improved.

以上、種々の実施形態について説明してきたが、上述した実施形態に限定されることなく種々の変形態様を構成可能である。例えば、第1開閉弁58及び第2開閉弁59は、一つの切替弁(三方弁)で構成されてもよい。 Although various embodiments have been described above, various modifications can be configured without being limited to the above-described embodiments. For example, the first on-off valve 58 and the second on-off valve 59 may be composed of one switching valve (three-way valve).

10…チャンバ、16…真空ポンプ(排気装置の一例)、18…マイクロ波発生機構(プラズマ発生装置の一例)、30…水素ガスボンベ(ガス供給装置の一例)、42…配管(ガス供給装置の一例)、50…処理ガス調整装置、51…循環ライン、51A…分岐ライン、52…逆止弁、53…タンク、54…ドレインバルブ(排出機構の一例)、55…エアドライヤ、56…ポンプ、57…調整弁、58…第1開閉弁(切替弁の一例)、59…第2開閉弁(切替弁の一例)、100…システム、S…金属粉末。 10 ... Chamber, 16 ... Vacuum pump (example of exhaust device), 18 ... Microwave generation mechanism (example of plasma generator), 30 ... Hydrogen gas cylinder (example of gas supply device), 42 ... Piping (example of gas supply device) ), 50 ... Processing gas regulator, 51 ... Circulation line, 51A ... Branch line, 52 ... Check valve, 53 ... Tank, 54 ... Drain valve (an example of discharge mechanism), 55 ... Air dryer, 56 ... Pump, 57 ... Control valve, 58 ... 1st on-off valve (example of switching valve), 59 ... 2nd on-off valve (example of switching valve), 100 ... system, S ... metal powder.

Claims (9)

供給された水素ガスを処理ガスとした雰囲気中のチャンバ内において発生させた水素プラズマを前記チャンバ内の金属粉末に作用させて金属水素化物を製造する装置に接続され、前記処理ガスの水素の純度を調整する処理ガス調整装置であって、
前記チャンバから送出される前記処理ガスを前記チャンバへ戻す循環ラインと、
前記循環ラインに設けられ、前記処理ガスを圧送するポンプと、
前記ポンプの上流側に位置するように前記循環ラインに設けられ、前記処理ガスに含有される水を除去するエアドライヤと、
を備える処理ガス調整装置。
A hydrogen plasma generated in a chamber in an atmosphere using the supplied hydrogen gas as a processing gas is allowed to act on the metal powder in the chamber to be connected to a device for producing a metal hydride, and the purity of hydrogen in the processing gas is increased. It is a processing gas adjusting device that adjusts
A circulation line that returns the processing gas sent from the chamber to the chamber,
A pump provided in the circulation line for pumping the processing gas,
An air dryer provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the pump to remove water contained in the processing gas, and
A processing gas regulator equipped with.
前記エアドライヤの上流側に位置するように前記循環ラインに設けられ、前記処理ガスを通過させる液体を貯留するタンクを備える、請求項1に記載の処理ガス調整装置。 The processing gas adjusting device according to claim 1, further comprising a tank provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the air dryer and storing a liquid through which the processing gas passes. 前記液体を前記タンクから排出する排出機構を備える、請求項2に記載の処理ガス調整装置。 The processing gas adjusting device according to claim 2, further comprising a discharging mechanism for discharging the liquid from the tank. 前記タンクの上流側に位置するように前記循環ラインに設けられ、前記タンクから前記チャンバへの前記処理ガスの逆流を防止する逆止弁を備える、請求項2又は3に記載の処理ガス調整装置。 The processing gas adjusting device according to claim 2 or 3, which is provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the tank and includes a check valve for preventing the backflow of the processing gas from the tank to the chamber. .. 前記ポンプの下流側に位置するように前記循環ラインに設けられ、前記チャンバへ戻される前記処理ガスの流量を調整する調整弁を備える、請求項1~4の何れか一項に記載の処理ガス調整装置。 The processing gas according to any one of claims 1 to 4, which is provided in the circulation line so as to be located on the downstream side of the pump and includes a control valve for adjusting the flow rate of the processing gas returned to the chamber. Adjustment device. 前記調整弁の下流側において前記循環ラインに接続され、前記循環ラインと装置外部とを接続する分岐ラインと、
前記循環ラインと前記分岐ラインとの前記処理ガスの流れを切り換える切替弁と、
を備える、請求項5に記載の処理ガス調整装置。
A branch line connected to the circulation line on the downstream side of the regulating valve and connecting the circulation line to the outside of the device,
A switching valve that switches the flow of the processing gas between the circulation line and the branch line,
The processing gas adjusting device according to claim 5.
前記切替弁は、
前記循環ラインと前記分岐ラインとの接続箇所の下流側に位置するように前記循環ラインに設けられた第1開閉弁と、
前記分岐ラインに設けられた第2開閉弁と、
を含む、請求項6に記載の処理ガス調整装置。
The switching valve is
A first on-off valve provided in the circulation line so as to be located on the downstream side of the connection point between the circulation line and the branch line.
The second on-off valve provided in the branch line and
The processing gas adjusting device according to claim 6.
供給された水素ガスを処理ガスとした雰囲気中のチャンバ内において発生させた水素プラズマを前記チャンバ内の金属粉末に作用させて金属水素化物を製造する方法において、前記処理ガスの水素の純度を調整する処理ガス調整方法であって、
前記チャンバから前記処理ガスを循環ラインへ送出する工程と、
前記循環ラインに設けられたエアドライヤに前記処理ガスを通過させて、前記処理ガスに含有される水を除去する工程と、
前記エアドライヤを通過させた前記処理ガスを、ポンプを用いて前記チャンバへ戻す工程と、
を含む処理ガス調整方法。
In a method of producing a metal hydride by allowing a hydrogen plasma generated in a chamber in an atmosphere using the supplied hydrogen gas as a processing gas to act on a metal powder in the chamber, the purity of hydrogen in the processing gas is adjusted. It is a processing gas adjustment method to be performed.
The process of sending the processing gas from the chamber to the circulation line and
A step of passing the treated gas through an air dryer provided in the circulation line to remove water contained in the treated gas, and a step of removing the water contained in the treated gas.
A step of returning the processing gas that has passed through the air dryer to the chamber using a pump, and
Processing gas adjustment method including.
金属粉末を収容するチャンバと、
前記チャンバに水素ガスを処理ガスとして供給するガス供給装置と、
水素雰囲気中のチャンバ内において水素プラズマを発生させるプラズマ発生装置と、
前記チャンバの内部を減圧する排気装置と、
前記チャンバから送出される前記処理ガスを前記チャンバへ戻す循環ラインと、
前記循環ラインに設けられ、前記処理ガスを圧送するポンプと、
前記ポンプの上流側に位置するように前記循環ラインに設けられ、前記処理ガスに含有される水を除去するエアドライヤと、
を備える金属水素化物を製造するシステム。
A chamber that houses metal powder,
A gas supply device that supplies hydrogen gas to the chamber as a processing gas,
A plasma generator that generates hydrogen plasma in a chamber in a hydrogen atmosphere,
An exhaust device that decompresses the inside of the chamber and
A circulation line that returns the processing gas sent from the chamber to the chamber,
A pump provided in the circulation line for pumping the processing gas,
An air dryer provided in the circulation line so as to be located on the upstream side of the pump to remove water contained in the processing gas, and
A system for producing metal hydrides.
JP2020218955A 2020-12-28 2020-12-28 Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride Pending JP2022103999A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020218955A JP2022103999A (en) 2020-12-28 2020-12-28 Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020218955A JP2022103999A (en) 2020-12-28 2020-12-28 Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2022103999A true JP2022103999A (en) 2022-07-08

Family

ID=82279704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020218955A Pending JP2022103999A (en) 2020-12-28 2020-12-28 Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2022103999A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6471211B2 (en) Manufacturing method for magnesium hydride, etc., power generation method using magnesium hydride, and manufacturing apparatus for magnesium hydride, etc.
WO2004042798A2 (en) Apparatus and method for treating objects with radicals generated from plasma
US11939217B2 (en) Hydrogen generation system, power generation system, hydrogen generation method, and power generation method
WO2019198325A1 (en) Method for producing tetrahydroborate and tetrahydroborate
WO2007013160A1 (en) Radical sterilization apparatus
JP2022103999A (en) Treatment gas adjusting device, treatment gas adjusting method, and system for manufacturing metal hydride
JP2019210185A (en) Hydrogen recycling system and hydrogen recycling method
KR20180126370A (en) Excimer laser oscillation device having gas recycle function
JPH03270729A (en) Method and apparatus for discharging hydrogen in vacuum container
WO2020110734A1 (en) Plasma-using processing device and production method for producing hydrogen generating material using same processing device
JP5221842B2 (en) Exhaust gas treatment method
JP6795143B2 (en) Manufacturing equipment and manufacturing method to obtain a product different from the raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma
WO2019230184A1 (en) Manufacturing apparatus and manufacturing method for treating raw material with microwave surface wave plasma and obtaining product different from raw material
US20090071816A1 (en) Radio frequency plasma-water dissociator
JP7120098B2 (en) Equipment for producing tetrahydroborate and method for producing tetrahydroborate
JP7120544B2 (en) Manufacturing method and manufacturing apparatus for obtaining a product different from the compound by treating a compound containing metal atoms having a boiling point higher than that of a metal material consisting only of metal atoms with plasma
JP6963848B2 (en) Manufacturing equipment and manufacturing method to obtain a product different from the raw material by treating the raw material with microwave surface wave plasma
JPS6054996A (en) Synthesis of diamond
JP6792754B2 (en) A processing device that uses plasma and a processing method that irradiates the object to be processed with plasma.
JP2021031364A (en) Method for producing magnesium hydride and method for producing tetrahydroborate
JP7216962B2 (en) Method for producing tetrahydroborate
JP2021038130A (en) Method for producing tetrahydroborate
JP7043704B2 (en) Plasma irradiation device
JPH04130013A (en) Synthesizing equipment for nitrogen-hydrogen compound
JP2007141993A (en) Apparatus and method for forming coated film

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20230608

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20240109

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20240110

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20240311

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20240418