JP2022061564A - 接着剤の接着強さ試験方法、接着剤の接着強さ試験装置および接着剤の接着強さ試験システム - Google Patents

Abstract

【課題】接着剤の接着強さ試験において、接着剤に加わる応力を可視化する。【解決手段】第１の態様に係る接着剤の接着強さ試験方法は、応力発光体を含有する接着剤１を準備するステップと、光透過性を有する第１試験片１２と、第２試験片１４とを接着剤で１接着するステップと、第１試験片１２を通して接着剤１に励起光を照射するステップと、第１試験片１２および第２試験片１４に荷重を印加するステップと、荷重の印加中に第１試験片１２を通して接着剤１の発光を撮像するステップとを備える。【選択図】図４

Description

本開示は、接着剤の接着強さ試験方法、接着剤の接着強さ試験装置および接着剤の接着強さ試験システムに関する。

日本国内においては、接着剤の接着強さに関する試験方法がＪＩＳ規格で規定されている（非特許文献１参照）。ＪＩＳ規格では、接着強さの測定は、接着部分に変位を与えて破断に至るときの応力を測定する方法、連続的に静荷重を負荷してクリープに至るまでの時間を測定する方法、および、繰返し荷重を与えて破断に至るまでの時間を測定する方法に大別される。

ＪＩＳハンドブック 接着 日本規格協会編（１９６９）

上述したように、従来の接着強さの試験方法は、接着部分が破断に至るときの応力または時間を測定する方法を採用しているため、接着部分が破断に至るまでの過程において接着部分に加わる応力の大きさおよびその分布を確認する術が存在しなかった。

この発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、その目的は、接着剤の接着強さ試験において、接着剤に加わる応力を可視化することである。

本開示の第１の態様に係る接着剤の接着強さ試験方法は、応力発光体を含有する接着剤を準備するステップと、光透過性を有する第１試験片と、第２試験片とを接着剤で接着するステップと、第１試験片を通して接着剤に励起光を照射するステップと、第１試験片および第２試験片に荷重を印加するステップと、荷重の印加中に第１試験片を通して接着剤の発光を撮像するステップとを備える。

本開示によれば、接着剤の接着強さ試験において、接着剤に加わる応力を可視化することができる。

実施の形態１に係る接着剤の接着強さ試験システムの構成を示すブロック図である。 コントローラの機能構成を説明するためのブロック図である。 試験システムを用いた接着剤の応力発光測定の処理手順を説明するフローチャートである。 接着剤および試験片を模式的に示す図である。 カメラによる撮像画像の一例を模式的に示す図である。 １回の引張せん断接着強さ試験におけるＲＯＩ内の応力発光強度と引張荷重の印加時間との関係を示すグラフの一例を示す図である。 実施の形態２に係る試験システムの構成を示すブロック図である。 試験システムを用いた接着剤および発光膜の応力発光測定の処理手順を説明するフローチャートである。 接着剤、発光膜および試験片を模式的示す図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

［実施の形態１］
＜接着剤の接着強さ試験システムの構成＞
図１は、実施の形態１に係る接着剤の接着強さ試験システム（以下、単に「試験システム」とも称する）の構成を示すブロック図である。実施の形態１に係る試験システム１００は、応力発光体の発光現象を利用して、接着剤に生じる応力を測定することにより、接着剤の接着強さを試験するシステムである。

図１の例では、試験システム１００は、接着剤１の引張せん断接着強さを試験するように構成される。接着剤１の引張せん断接着強さ試験方法は、被着材の接着面に平行な引張せん断荷重を加えることにより接着剤１の接着強さを測定する試験方法であり、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｋ６８５０）により規定されている。なお、ＪＩＳ Ｋ６８５０には、接着面の破壊するときの最大荷重から、引張せん断接着強さを求めることが規定されている。

具体的には、試験システム１００は、第１試験片１２と、第２試験片１４と、引張試験機１０とを有する。第１試験片１２および第２試験片１４は、長方形状の薄板状部材である。試験片１２，１４の材料および形状は、ＪＩＳ規格にて規定されている。試験片１２，１４の材料には、金属および金属合金、ならびにプラスチック類などが含まれる。試験片１２，１４の形状は例えば、幅２５±０．５ｍｍ、長さ１００±０．５ｍｍ、厚み１．６ｍｍである。試験片１２，１４には、ＪＩＳ規格にて規定される表面処理が施されている。

実施の形態１において、試験片１２，１４のうち少なくとも第１試験片１２は、光透過性を有している。第１試験片１２の材料は例えばアクリレート（アクリル板）、ポリカボネート、非晶質ポリエステル（ＰＥＴ）等を用いることができる。好ましくは、アクリレート（アクリル板）、ポリカボネートのような接着評価時に試験片が破断および延伸しにくい高強度な材料である。

接着剤１は、主に樹脂を含有する。接着剤１の種類、主成分および原料は、接着剤１の用途に応じて異なる。例えば、電気・電子部品、電気機器、繊維強化プラスチック、構造用材料および塗料などの分野においては、作業性、電気特性、耐熱性、接着性、耐水性および成型性などに接着剤が広く使用されている。接着剤は、使用する試験片材質や用途によって選択され、例えば二液タイプの室温硬化型または加熱硬化型のエポキシ樹脂組成物、ウレタン樹脂組成物等を用いることができる。また、試験片が光透過性を有している場合は、光硬化型アクリレート系樹脂組成物等を用いることもできる。

接着剤１は、応力発光体をさらに含有する。応力発光体は、外部からの機械的な刺激によって発光する材料であり、従来公知のものを用いることができる。応力発光体は、外部から印加される変形エネルギーによって発光するという性質を有しており、その発光強度は変形エネルギーに応じて変化する。応力発光体は、結晶の骨格中に発光中心となる元素を固溶したものであり、無機母体材料および発光中心の元素を選択することで、紫外～可視～赤外の様々な波長で発光させることができる。組成として代表的なものに、発光中心としてユーロピウムを添加した欠陥制御型アルミン酸ストロンチウム（ＳｒＡｌ_２Ｏ_４：Ｅｕ、緑色に発光）、マンガンを発光中心として添加し構造制御された硫化亜鉛（ＺｎＳ：Ｍｎ、黄橙色に発光）、プラセオジムを発光中心として添加した構造制御チタン酸バリウム・カルシウム（（Ｂａ，Ｃａ）ＴｉＯ_３：Ｐｒ、赤色に発光）が挙げられる。

接着剤１は、第１試験片１２の第１面の区画された矩形領域内に塗布される。矩形領域の形状はＪＩＳ規格にて規定されている。矩形領域は、例えば幅２５±０．５ｍｍ、長さ１２．５±０．２５ｍｍである。第１試験片１２の第１面に第２試験片１４の第１面を貼り合わせることにより、第１試験片１２、接着剤１および第２試験片１４からなる積層体が形成される。当該積層体において接着剤１が硬化することにより、試験片１２，１４が重ね合わせ部分において接着される。

なお、当該積層体における接着剤１の厚みはＪＩＳ規格にて規定されている。接着剤１の厚みは例えば０．２ｍｍである。接着剤１の厚みは、接着部にワイヤスペーサまたはガラスビーズを置くことよって調整することができる。

引張試験機１０は、試験片１２，１４の接着部分に平行な引張荷重を加えるように構成される。この引張荷重によって、試験片１２，１４の接着部分にはせん断方向の荷重が加えられる。具体的には、引張試験機１０は、第１試験片１２を保持する第１ホルダ１６と、第２試験片１４を保持する第２ホルダ１８と、第１ドライバ２０とを有する。

第１ホルダ１６は、第１試験片１２の長さ方向における一方端部を把持する。第２ホルダ１８は、第２試験片１４の長さ方向における一方端部を把持する。第１試験片１２および第２試験片１４の長さ方向における他方端部は、試験片１２，１４間の接着部分に位置している。

第１ドライバ２０は、第１ホルダ１６および第２ホルダ１８に対して、試験片１２，１４の長さ方向に沿って互いに離れる方向に力を加えるように構成される。第１ホルダ１６とともに第１試験片１２が長さ方向に移動し、かつ、第２ホルダ１８とともに第２試験片１４が長さ方向に移動することにより、試験片１２，１４の接着部分にはせん断方向の引張荷重が加わることになる。第１ドライバ２０は、コントローラ５０から受ける指令に応じてホルダ１６，１８を駆動することにより、一定の荷重速度を維持するように構成される。このような引張試験機１０には、従来公知のものを用いることができる。

試験システム１００は、光源３１と、カメラ４０と、第２ドライバ４２と、第３ドライバ３２と、コントローラ５０と、ディスプレイ６０と、操作部７０とをさらに有する。

光源３１は、第１試験片１２の第１面と反対側の第２面の上方に配置されており、第１試験片１２および第２試験片１４の重ね合わせ部分（すなわち、接着部分）に対して励起光を照射するように構成される。第１試験片１２は光透過性を有しているため、励起光は、第１試験片１２を透過して接着剤１に照射される。励起光は、例えば、紫外線～青色光の波長域を有する光であることが好ましい。なお、励起光としては、１０～６００ｎｍの波長域に含まれる光（紫外線から可視光領域を含む）を用いることができる。光源３１には、紫外線ランプ、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）などを用いることができる。なお、図１の例では、接着部分に対して２方向から励起光を照射する構成としたが、光源３１は１方向または３方向以上から接着部分に対して励起光を照射する構成としてもよい。光源３１は「第１光源」の一実施例に対応する。

第３ドライバ３２は、光源３１を駆動するための電力を供給する。第３ドライバ３２は、コントローラ５０から受ける指令に応じて光源３１に供給する電力を制御することにより、光源３１から照射される励起光の光量および励起光の照射時間などを制御することができる。

カメラ４０は、第１試験片１２の第２面の上方に、試験片１２，１４の接着部分（すなわち、接着剤１）を撮像視野に含むように配置される。具体的には、カメラ４０は、フォーカス位置が試験片１２，１４の接着部分の少なくとも１点に位置するように配置される。カメラ４０は「第１カメラ」の一実施例に対応する。

カメラ４０は、レンズなどの光学系および撮像素子を含む。撮像素子は、例えばＣＣＤ（Charge Couple Device）センサ、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）センサなどにより実現される。撮像素子は、光学系を介して接着剤１の応力発光を撮像するように構成される。カメラ４０による撮像は、遮光した状態で行なわれる。カメラ４０の撮像により生成された画像データはコントローラ５０へ送信される。

第２ドライバ４２は、コントローラ５０から受ける指令に応じて、カメラ４０による撮像を制御する。

コントローラ５０は、試験システム１００全体を制御する。コントローラ５０は、主な構成要素として、プロセッサ５０１と、メモリ５０２と、入出力インターフェイス（Ｉ／Ｆ）５０３と、通信Ｉ／Ｆ５０４とを有する。これらの各部は、図示しないバスを介して互いに通信可能に接続される。

プロセッサ５０１は、典型的には、ＣＰＵ（Central Processing Unit）またはＭＰＵ（Micro Processing Unit）などの演算処理部である。プロセッサ５０１は、メモリ５０２に記憶されたプログラムを読み出して実行することで、試験システム１００の各部の動作を制御する。具体的には、プロセッサ５０１は、当該プログラムを実行することによって、後述する試験システム１００の処理の各々を実現する。なお、図１の例では、プロセッサが単数である構成を例示しているが、コントローラ５０は複数のプロセッサを有する構成としてもよい。

メモリ５０２は、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）およびフラッシュメモリなどの不揮発性メモリによって実現される。メモリ５０２は、プロセッサ５０１によって実行されるプログラム、またはプロセッサ５０１によって用いられるデータなどを記憶する。

入出力Ｉ／Ｆ５０３は、プロセッサ５０１と、第１ドライバ２０、第３ドライバ３２、カメラ４０および第２ドライバ４２との間で各種データをやり取りするためのインターフェイスである。

通信Ｉ／Ｆ５０４は、試験システム１００と他の装置との間で各種データをやり取りするための通信インターフェイスであり、アダプタまたはコネクタなどによって実現される。なお、通信方式は、無線ＬＡＮ（Local Area Network）などによる無線通信方式であってもよいし、ＵＳＢ（Universal Serial Bus）などを利用した有線通信方式であってもよい。

コントローラ５０には、ディスプレイ６０および操作部７０が接続される。ディスプレイ６０は、画像を表示可能な液晶パネルなどで構成される。操作部７０は、試験システム１００に対するユーザの操作入力を受け付ける。操作部７０は、典型的には、タッチパネル、キーボード、マウスなどで構成される。

コントローラ５０は、第１ドライバ２０、第３ドライバ３２、カメラ４０および第２ドライバ４２と通信接続されている。コントローラ５０と第１ドライバ２０、第３ドライバ３２、カメラ４０および第２ドライバ４２との間の通信は、無線通信で実現されてもよいし、有線通信で実現されてもよい。

＜コントローラ５０の機能構成＞
図２は、コントローラ５０の機能構成を説明するためのブロック図である。

図２を参照して、コントローラ５０は、応力制御部６１、光源制御部６２、撮像制御部６３、測定制御部６４、データ取得部６５、およびデータ処理部６６を有する。これらは、プロセッサ５０１がメモリ５０２に格納されたプログラムを実行することに基づいて実現される機能ブロックである。

応力制御部６１は、引張試験機１０における第１ドライバ２０の動作を制御する。具体的には、応力制御部６１は、予め設定されている測定条件に従って、第１ドライバ２０の動作速度および動作時間などを制御する。第１ドライバ２０の動作速度および動作時間を制御することによって、ホルダ１６，１８の移動速度および移動時間などを調整することができる。これにより、試験片１２，１４の接着部分に対する引張荷重の印加速度および印加時間などを調整することができる。

光源制御部６２は、第３ドライバ３２による光源３１の駆動を制御する。具体的には、光源制御部６２は、予め設定されている測定条件に基づいて、光源３１に供給する電力の大きさおよび光源３１への電力の供給時間などを指示するための指令を生成し、生成した指令を第３ドライバ３２へ出力する。第３ドライバ３２が当該指令に従って光源３１に供給する電力を制御することにより、光源３１から照射される励起光の光量および励起光の照射時間などを調整することができる。

撮像制御部６３は、第２ドライバ４２によるカメラ４０の撮像を制御する。具体的には、撮像制御部６３は、予め設定されている測定条件に基づいて、接着剤１への応力印加時において、接着剤１に含有される応力発光体の発光を撮像するようにカメラ４０を制御する。撮像に関する測定条件は、カメラ４０のフレームレートを含む。

データ取得部６５は、カメラ４０の撮像により生成された画像データを取得し、取得した画像データをデータ処理部６６へ転送する。

データ処理部６６は、カメラ４０の撮像により得られた画像データに対して公知の画像処理を施すことにより、接着剤１における応力発光を測定する。データ処理部６６は、例えば、接着剤１における応力発光強度の分布を示す画像を生成する。データ処理部６６は、カメラ４０による撮像画像および、接着剤１における応力発光強度の分布を示す画像を含む測定結果をディスプレイ６０に表示させることができる。

測定制御部６４は、応力制御部６１、光源制御部６２、撮像制御部６３、データ取得部６５およびデータ処理部６６を統括的に制御する。具体的には、測定制御部６４は、操作部７０に入力される測定条件およびサンプルとなる接着剤１の情報などに基づいて、各部に対して制御指令を与える。

＜接着剤の応力発光測定＞
次に、実施の形態１に係る試験システム１００を用いた接着剤１の応力発光測定について説明する。

図３は、試験システム１００を用いた接着剤１の応力発光測定の処理手順を説明するフローチャートである。

図３を参照して、最初にステップＳ１０により、測定対象となる接着剤１および試験片１２，１４が準備される。ステップＳ１０では、応力発光体を含有させた接着剤１が準備される。応力発光体としては、例えば、ユーロピウムをドープしたアルミン酸ストロンチウム（ＳｒＡｌ_２Ｏ_４：Ｅｕ）が挙げられる。例えば、エポキシ樹脂を主成分として、当該主成分に対して応力発光体を所定の割合（５０重量％程度）で混合させることにより、接着剤１が形成される。

ステップＳ１０ではさらに、第１試験片１２および第２試験片１４が準備される。少なくとも第１試験片１２は光透過性を有している。

ステップＳ２０では、第１試験片１２の第１面の所定の矩形領域に接着剤１が塗布される。この第１試験片１２の第１面の矩形領域に第２試験片１４の第１面を貼り合わせ、接着剤１を硬化させることにより、第１試験片１２と第２試験片１４との重ね合わせ部分において第１試験片１２と第２試験片１４とが接着される。これにより、第１試験片１２、接着剤１および第２試験片１４の積層体が形成される。

続いて、第１試験片１２、接着剤１および第２試験片１４の積層体が引張試験機１０にセットされる。引張試験機１０では、第１試験片１２の一方端部が第１ホルダ１６により把持され、第２試験片１４の一方端部が第２ホルダ１８により把持される。図１に示すように、第１試験片１２の第２面が光源３１側に位置するように、積層体が引張試験機１０にセットされる。

積層体が引張試験機１０にセットされると、試験システム１００を用いて接着剤１の応力発光測定処理が実行される。図３および図４を用いて、試験システム１００による応力発光測定処理の手順について説明する。

図４は、接着剤１および試験片１２，１４を模式的に示す図である。図４（Ａ）には引張荷重を印加する前の接着剤１および試験片１２，１４が示される。図４（Ｂ）には、引張荷重を印加しているときの接着剤１および試験片１２，１４が示される。

図４（Ａ）では、第１試験片１２、接着剤１および第２試験片１４の積層体は引張試験機１０にセットされている。第１試験片１２の上方には、光源３１が配置されている。この状態で、図３のステップＳ３０に進み、コントローラ５０は、第１試験片１２に対して、光源３１から励起光を照射する。第１試験片１２を透過して接着剤１に励起光が照射されることにより、接着剤１に含有される応力発光体が励起される（図４（Ａ）参照）。励起光を受けて接着剤１に含有される応力発光体が発光状態に遷移する。

次に、図３のステップＳ４０により、コントローラ５０は、第１ドライバ２０を駆動させてホルダ１６，１８を試験片１２，１４の長さ方向に沿って互いに離れる方向に移動させる。これにより、試験片１２，１４の接着部分には、せん断方向に引張荷重が印加される（図４（Ｂ）参照）。

図３のステップＳ５０では、コントローラ５０は、積層体に引張荷重を印加するタイミングに合わせて、カメラ４０により第１試験片１２を撮像する。図４（Ｂ）に示すように、カメラ４０は、第１試験片１２を通して接着剤１に含有される応力発光体の発光を撮像する。カメラ４０による撮像は遮光して行なわれる。コントローラ５０は、ステップＳ６０により、カメラ４０による撮像画像および、接着剤１における応力発光強度の分布を示す画像を含む測定結果をディスプレイ６０に表示させることができる。

図５は、カメラ４０による撮像画像の一例を模式的に示す図である。撮像画像では、応力発光強度の強さが２次元平面上に明度で表現される。なお、撮像画像において、応力発光強度の強弱が、色度、彩度および明度の少なくとも１つによって表現されてもよい。図５では、応力発光強度の強弱をグラデーショングで描いている。そのため、撮像画像の右側に、応力発光強度の強度に応じて割り当てられる明度の範囲を示すバーを示す。

図５に示すように、撮像画像には、応力発光パターンが現れる。この応力発光パターンは、試験片１２，１４の接着部分と対応している。したがって、撮像画像から応力発光パターンを抽出して解析することにより、接着剤１に加わる引張荷重を可視化および定量化することが可能となる。

具体的には、応力発光パターンのうちの応力発光強度が大きい部分は引張荷重が大きい部分を示し、応力発光強度が小さい部分は引張荷重が小さい部分を示している。図５の例では、接着面が乖離している様子が観察される。このように応力発光強度の分布に基づいて、接着剤１の引張荷重の分布を可視化および定量化することができる。

さらに、上述した試験片１２，１４に対する引張荷重の印加（図４（Ｂ））と、引張荷重の解放とを一定周期（第１ドライバ２０の動作周期）で繰り返し実行することにより、積層体に対して引張荷重を繰り返し印加することができる。そして、この引張荷重の印加および解放の繰り返し動作中における接着剤１の応力発光をカメラ４０で撮像することにより、接着部分にかかる繰り返し応力に対する耐久性を評価することができる。

例えば、ユーザは、引張せん断接着強さ試験中における応力発光強度の時間的変化を観察することができる。ユーザは、操作部７０を用いて、撮像画像内に少なくとも１つの関心領域（ＲＯＩ：Region of Interest）を設定することができる。図５中の白枠は、ＲＯＩを表している。コントローラ５０（図２のデータ処理部６６）は、カメラ４０の撮像による画像データを取得すると、画像データに含まれる複数のフレームの各々について、ＲＯＩ内の応力発光強度に基づく値を算出する。ＲＯＩ内の応力発光強度に基づく値は、ＲＯＩ内の応力発光強度を統計的処理または一般的な演算処理により算出することができる。本明細書では、コントローラ５０は、フレームごとにＲＯＩ内の平均発光強度を算出し、算出した平均発光強度と試験片１２，１４の引張荷重との関係を示すグラフをディスプレイ６０に表示する。

図６は、１回の引張せん断接着強さ試験におけるＲＯＩ内の応力発光強度と引張荷重の印加時間との関係を示すグラフの一例を示す図である。図６の縦軸は応力発光強度を示し、横軸は引張荷重の印加時間を示す。時刻ｔ０は引張荷重の印加を開始したタイミングであり、時刻ｔ３は引張荷重の印加を終了（引張荷重を解放）したタイミングである。

ＲＯＩ内の応力発光強度は応力発光体のひずみ量に依存する。すなわち、ひずみ量が最も大きくなる印加時間において、応力発光強度が最大となる。図６のグラフでは、時刻ｔ２において応力発光強度が最も大きくなっている。図５に示す撮像画像は、この時刻ｔ２における応力発光パターンに対応しており、接着面が乖離する様子を捉えている。図６のグラフでは、時刻ｔ２より前の時刻ｔ１付近において、応力発光強度のピークが観察されている。このピークは、接着面に乖離が始まっている様子を現している。

これによると、ユーザは、１回の試験の実行中、ディスプレイ６０に表示されるグラフを参照することにより、接着剤１への引張荷重に応じてＲＯＩの応力発光強度がどのように変化するのかをリアルタイムで観察することができる。

また、引張せん断接着強さ試験を繰り返し行なう場合には、複数回の試験の間で、ＲＯＩ内の応力発光強度を比較することができる。これによると、接着部分が破断に至るまでに接着剤１における応力発光強度の分布がどのように変化するのかを検証することが可能となる。

なお、応力発光体に繰り返し応力を印加すると、応力発光体の発光量が徐々に減少する。そのため、試験をＮ回（Ｎは１以上の整数）行なうと、コントローラ５０は、図３のステップＳ３０に戻り、第１試験片１２を通して接着剤１に対して励起光を照射することにより、応力発光体を再び励起させる（図４（Ａ））。そして、コントローラ５０は、図３のステップＳ４０に進み、試験片１２，１４の接着部分に引張荷重を加え、ステップＳ５０により、接着剤１の応力発光をカメラ４０により撮像する（図４（Ｂ））。

以上説明したように、実施の形態１に係る試験システム１００によれば、引張荷重の印加中に接着剤１に含有される応力発光体の発光を撮像することにより、接着剤１に加わる引張荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

一般的な接着剤の引張せん断接着強さ試験方法では、一対の試験片の接着部分が破断したときの最大荷重を測定するように構成されている。そのため、試験片が破断に至るまでの過程において接着剤に加わる引張荷重の大きさおよびその分布を確認する術が存在しなかった。これに対して、実施の形態１に係る引張り接着強さ試験方法によれば、試験片が破断に至るまでに引張荷重の大きさおよびその分布がどのように変化するのかを測定および解析することができる。これにより、非破壊で接着剤の耐久性を評価することが可能となる。

［実施の形態２］
＜接着剤の接着強さ試験システムの構成＞
図７は、実施の形態２に係る試験システム１００の構成を示すブロック図である。

図７を参照して、実施の形態２に係る試験システム１００は、図１に示した実施の形態１に係る試験システム１００に対して、発光膜２、光源３１Ａ、カメラ４０Ａおよび第２ドライバ４２Ａを追加したものである。実施の形態１に係る試験システム１００と共通する部分についての説明は省略する。

実施の形態２に係る試験システム１００では、第１試験片１２が光透過性を有している一方で、第２試験片１４は光透過性を有していないものとする。第２試験片１４の材料は、例えば金属である。

第２試験片１４の第１面は、接着剤１によって第１試験片１２と接着されている。第２試験片１４の第１面と反対側の第２面には、応力発光体からなる発光膜２が配置される。

発光膜２は、例えば、応力発光体を含有する樹脂材料を第２試験片１４の第２面の所定領域に塗布し、乾燥させることによって形成することができる。または、第２試験片１４の第２面の所定領域に、応力発光体を含有するシートを貼り付けることによって形成することができる。図７の例では、発光膜２は、第２試験片１４を挟んで接着剤１と対向する位置に配置されている。

光源３１Ａは、第２試験片１４の第２面の下方に配置されており、発光膜２に対して励起光を照射するように構成される。第２試験片１４は光透過性を有していないため、光源３１Ａからの励起光が接着剤１に照射されることがない。励起光は、例えば、紫外線～青色光の波長域を有する光であることが好ましい。なお、図７の例では、発光膜２に対して２方向から励起光を照射する構成としたが、光源３１Ａは１方向または３方向以上から発光膜２に対して励起光を照射する構成としてもよい。光源３１Ａは「第２光源」の一実施例に対応する。

第３ドライバ３２は、光源３１，３１Ａを駆動するための電力を供給する。第３ドライバ３２は、コントローラ５０から受ける指令に応じて光源３１，３１Ａに供給する電力を制御することにより、光源３１，３１Ａから照射される励起光の光量および励起光の照射時間などを制御することができる。

カメラ４０Ａは、第２試験片１４の第２面の下方に、発光膜２を撮像視野に含むように配置される。具体的には、カメラ４０Ａは、フォーカス位置が発光膜２の少なくとも１点に位置するように配置される。カメラ４０Ａは「第２カメラ」の一実施例に対応する。

カメラ４０Ａは、レンズなどの光学系をよび撮像素子を含む。撮像素子は、例えばＣＣＤセンサ、ＣＭＯＳセンサなどにより実現される。撮像素子は、光学系を介して発光膜２の応力発光を撮像するように構成される。カメラ４０Ａによる撮像は、遮光した状態で行なわれる。カメラ４０Ａの撮像により生成された画像データはコントローラ５０へ送信される。

第２ドライバ４２Ａは、コントローラ５０から受ける指令に応じて、カメラ４０Ａによる撮像を制御する。

＜接着剤の応力発光測定＞
次に、実施の形態２に係る試験システム１００を用いた接着剤１および発光膜２の応力発光測定について説明する。

図８は、試験システム１００を用いた接着剤１および発光膜２の応力発光測定の処理手順を説明するフローチャートである。

図８を参照して、最初にステップＳ１０Ａにより、測定対象となる接着剤１および発光膜２ならびに試験片１２，１４が準備される。ステップＳ１０Ａでは、応力発光体を含有させた接着剤１および発光膜２ならびに、第１試験片１２および第２試験片１４が準備される。第１試験片１２は光透過性を有しており、第２試験片１４は光透過性を有していない。

ステップＳ２０では、第１試験片１２の第１面の所定の矩形領域に接着剤１が塗布される。この第１試験片１２の矩形領域に第２試験片１４の第１面を貼り合わせ、接着剤１を硬化させることにより、第１試験片１２と第２試験片１４との重ね合わせ部分において第１試験片１２と第２試験片１４とが接着される。ステップＳ２１ではさらに、第２試験片１４の第２面に発光膜２が形成される。発光膜２は、例えば、応力発光体を含有する樹脂材料を第２試験片１４の第２面の所定領域に塗布し、乾燥させることによって形成することができる。

続いて、第１試験片１２、接着剤１、第２試験片１４および発光膜２の積層体が引張試験機１０にセットされる。図７に示すように、第１試験片１２の第２面が光源３１側に位置し、第２試験片１４の第２面が光源３１Ａ側に位置するように、積層体が引張試験機１０にセットされる。

積層体が引張試験機１０にセットされると、試験システム１００を用いて接着剤１および発光膜２の応力発光測定処理が実行される。図８および図９を用いて、試験システム１００による応力発光測定処理の手順について説明する。

図９は、接着剤１、発光膜２および試験片１２，１４を模式的示す図である。図９（Ａ）には引張荷重を印加する前の接着剤１、発光膜２および試験片１２，１４が示される。図９（Ｂ）には、引張荷重を印加しているときの接着剤１、発光膜２および試験片１２，１４が示される。

図９（Ａ）では、第１試験片１２、接着剤１、第２試験片１４および発光膜２の積層体は引張試験機１０にセットされている。第１試験片１２の第２面の上方には光源３１が配置され、第２試験片１４の第２面の下方には光源３１Ａが配置されている。この状態で、図８のステップＳ３０Ａに進み、コントローラ５０は、第１試験片１２に対して光源３１から励起光を照射するとともに、発光膜２に対して光源３１Ａから励起光を照射する。第１試験片１２を透過して接着剤１に励起光を照射することにより、接着剤１に含有される応力発光体を励起させる。また、発光膜２に励起光を照射することにより、発光膜２に含有される応力発光体を励起させる（図９（Ａ）参照）。励起光を受けて接着剤１および発光膜２に含有される応力発光体が発光状体に遷移する。

次に、図８のステップＳ４０により、コントローラ５０は、第１ドライバ２０を駆動させてホルダ１６，１８を試験片１２，１４の長さ方向に沿って互いに離れる方向に移動させる。これにより、試験片１２，１４の接着部分では、せん断方向に沿って引張荷重が印加される（図９（Ｂ）参照）。

図８のステップＳ５０Ａでは、コントローラ５０は、積層体に対する引張荷重印加のタイミングに合わせて、カメラ４０により第１試験片１２を撮像するとともに、カメラ４０Ａにより発光膜２を撮像する。図９（Ｂ）に示すように、カメラ４０は、第１試験片１２を通して接着剤１に含有される応力発光体の発光を撮像する。カメラ４０Ａは、発光膜２に含有される応力発光体の発光を撮像する。カメラ４０，４０Ａによる撮像は遮光して行なわれる。コントローラ５０は、ステップＳ６０Ａにより、カメラ４０，４０Ａによる撮像画像および／または接着剤１および発光膜２における応力発光強度の分布を示す画像を含む測定結果をディスプレイ６０に並べて表示させることができる。

実施の形態２においても、実施の形態１と同様に、カメラ４０，４０Ａによる撮像画像には、試験片１２，１４の接着部分と対応する応力発光パターンが現れる。したがって、各撮像画像から応力発光パターンを抽出して解析することにより、第２試験片１４に加わる引張荷重を可視化および定量化することが可能となる。

さらに、上述した試験片１２，１４に対する引張荷重の印加（図９（Ｂ））と、引張荷重の解放とを一定周期（第１ドライバ２０の動作周期）で繰り返し実行することにより、積層体に対して引張荷重を繰り返し印加することができる。そして、この引張荷重の印加および解放の繰り返し動作中における接着剤１および発光膜２の応力発光をカメラ４０，４０Ａでそれぞれ撮像することにより、接着部分にかかる繰り返し応力に対する耐久性を評価することができる。

例えば、ユーザは、接着剤１および発光膜２の各々について、試験片１２，１４の引張試験中における応力発光強度の時間的変化を観察することができる。コントローラ５０（図２のデータ処理部６６）は、カメラ４０，４０Ａの撮像による画像データを取得すると、画像データに含まれる複数のフレームの各々について、ＲＯＩ内の応力発光強度に基づく値を算出し、算出した値と試験片１２，１４の引張荷重との関係を示すグラフをディスプレイ６０に表示する。

これによると、ユーザは、１回の引張せん断接着強さ試験の実行中、ディスプレイ６０に表示されるグラフを参照することにより、接着剤１および発光膜２の各々について、引張荷重に応じてＲＯＩの応力発光強度がどのように変化するのかをリアルタイムで観察することができる。また、引張せん断接着強さ試験を繰り返し行なう場合には、複数回の試験の間で、ＲＯＩ内の応力発光強度を比較することができる。これによると、接着部分が破断に至るまでに接着剤１および第２試験片１４における応力発光強度の分布がどのように変化するのかを検証することが可能となる。

以上説明したように、実施の形態２に係る試験システム１００によれば、接着剤に応力発光体を含有するとともに、試験片に応力発光体を含有する発光膜を配置することにより、引張荷重の印加中の各応力発光体の発光を撮像することにより、接着剤および試験片に加わる引張荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。これにより、試験片が破断に至るまでの過程において接着剤および試験片に加わる引張荷重の大きさおよびその分布がどのように変化するのかを測定および解析することができる。これにより、非破壊で接着剤の耐久性を評価することが可能となる。

なお、上述した実施の形態１，２では、接着剤の引張せん断接着強さ試験について説明したが、実施の形態１，２に係る試験システム１００は、ＪＩＳ規格に規定されている種々の接着強さ試験に適用することが可能である。ＪＩＳ規格には、接着強さ試験方法として、引張接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８４９）、圧縮せん断接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８５２）、割裂接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８５３）、剥離接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８５４）、衝撃接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８５５）、および曲げ接着強さ（ＪＩＳ Ｋ６８５６）が規定されている。また、ＪＩＳ規格では、各試験方法について、試験片の形状、変形速度（または荷重速度）などが規定されている。ユーザは、接着剤および被着材の種類により、適した試験方法を採用することができる。

上記の各試験方法において、接着剤に応力発光体を含有させるとともに、一対の試験片の少なくとも一方に光透過性を有する試験片を用いることにより、荷重の印加中に当該一方の試験片を通して接着剤に含有される応力発光体の発光を撮像することができる。そして、取得される撮像画像に基づいて接着剤に印加される荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。また、試験片の接着剤と対向する位置に応力発光体を含有する発光膜を配置し、当該発光膜の発光を撮像することにより、試験片に印加される荷重の大きさおよびその分布も可視化することができる。

［態様］
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）一態様に係る接着剤の接着強さ試験方法は、応力発光体を含有する接着剤を準備するステップと、光透過性を有する第１試験片と、第２試験片とを接着剤で接着するステップと、第１試験片を通して接着剤に励起光を照射するステップと、第１試験片および第２試験片に荷重を印加するステップと、荷重の印加中に第１試験片を通して接着剤の発光を撮像するステップとを備える。

第１項に記載の接着剤の接着強さ試験方法によれば、荷重の印加中に接着剤に含有される応力発光体の発光を撮像することにより、接着剤に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

（第２項）第１項に記載の接着強さ試験方法は、接着剤の発光画像をディスプレイに表示するステップをさらに備える。

第２項に記載の接着強さ試験方法によれば、ユーザは、荷重の印加中にディスプレイに表示される発光画像に基づいて、接着剤に加わる荷重の大きさおよびその分布をリアルタイムで観察することができる。

（第３項）第１項または第２項に記載の接着強さ試験方法において、第２試験片は光透過性を有さない。接着強さ試験方法は、第２試験片の第１試験片との接着面と反対側の面に応力発光体を配置するステップと、応力発光体に励起光を照射するステップと、荷重の印加中に、応力発光体の発光を撮像するステップとをさらに備える。

第３項に記載の接着強さ試験方法によれば、荷重の印加中に試験片に配置された応力発光体の発光を撮像することにより、試験片に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

（第４項）第３項に記載の接着強さ試験方法は、接着剤の発光画像と応力発光体の発光画像とをディスプレイに並列して表示するステップをさらに備える。

第４項に記載の接着強さ試験方法によれば、ユーザは、荷重の印加中にディスプレイに表示される２つの発光画像に基づいて、接着剤および試験片の各々に加わる荷重の大きさおよびその分布をリアルタイムで観察することができる。

（第５項）第１項から第４項に記載の接着強さ試験方法において、荷重を印加するステップは、第１試験片および第２試験片に、引張荷重、剥離荷重、せん断荷重、衝撃荷重、割裂荷重および曲げ荷重のいずれか１つを印加するステップを含む。

第５項に記載の接着強さ試験方法によれば、ＪＩＳ規格に規定される各種の接着強さ試験において、接着剤に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

（第６項）一態様に係る接着剤の接着強さ試験装置であって、接着剤は、応力発光体を含有しており、光透過性を有する第１試験片と、接着剤によって第１試験片と接着される第２試験片と、第１試験片および第２試験片に荷重を印加するように構成されたドライバと、第１試験片を通して接着剤に励起光を照射するように構成された第１光源と、荷重の印加中に、第１試験片を通して接着剤の発光を撮像するように構成された第１カメラと、接着剤の発光画像を表示するように構成されたディスプレイとを備える。

第６項に記載の接着剤の接着強さ試験装置によれば、荷重の印加中に接着剤に含有される応力発光体の発光を撮像することにより、接着剤に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

（第７項）第６項に記載の接着強さ試験装置において、第２試験片は光透過性を有さず、かつ、第１試験片との接着面と反対側の面に応力発光体が配置されている。接着強さ試験装置は、応力発光体に励起光を照射する第２光源と、荷重の印加中に、応力発光体の発光を撮像するように構成された第２カメラとをさらに備える。ディスプレイは、接着剤の発光画像と応力発光体の発光画像とを並列して表示する。

第７項に記載の接着強さ試験装置によれば、荷重の印加中に試験片に配置された応力発光体の発光を撮像することにより、試験片に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

（第８項）一態様に係る接着剤の接着強さ試験システムは、プロセッサと、メモリと、メモリに格納され、プロセッサにより実行されるプログラムとを備える。接着剤は応力発光体を含有している。光透過性を有する第１試験片と、第２試験片とは接着剤で接着される。プログラムは、第１試験片を通して接着剤に励起光を照射するステップと、第１試験片および第２試験片に荷重を印加するステップと、荷重の印加中に、第１試験片を通して接着剤の発光を撮像するステップとをプロセッサに実行させる。

第８項に記載の接着強さ試験システムによれば、荷重の印加中に接着剤に含有される応力発光体の発光を撮像することにより、接着剤に加わる荷重の大きさおよびその分布を可視化することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 接着剤、２ 発光膜、１０ 引張試験機、１２ 第１試験片、１４ 第２試験片、１６ 第１ホルダ、１８ 第２ホルダ、２０ 第１ドライバ、３１，３１Ａ 光源、３２ 第３ドライバ、４０，４０Ａ カメラ、４２，４２Ａ 第２ドライバ、５０ コントローラ、６０ ディスプレイ、６１ 応力制御部、６２ 光源制御部、６３ 撮像制御部、６４ 測定制御部、６５ データ取得部、６６ データ処理部、７０ 操作部、１００ 接着強さ試験システム、５０１ プロセッサ、５０２ メモリ、５０３ 入出力Ｉ／Ｆ、５０４ 通信Ｉ／Ｆ。

Claims (8)

1. 応力発光体を含有する接着剤を準備するステップと、
   光透過性を有する第１試験片と、第２試験片とを前記接着剤で接着するステップと、
   前記第１試験片を通して前記接着剤に励起光を照射するステップと、
   前記第１試験片および前記第２試験片に荷重を印加するステップと、
   前記荷重の印加中に、前記第１試験片を通して前記接着剤の発光を撮像するステップとを備える、接着剤の接着強さ試験方法。
2. 前記接着剤の発光画像をディスプレイに表示するステップをさらに備える、請求項１に記載の接着剤の接着強さ試験方法。
3. 前記第２試験片は光透過性を有さず、
   前記第２試験片の前記第１試験片との接着面と反対側の面に応力発光体を配置するステップと、
   前記応力発光体に励起光を照射するステップと、
   前記荷重の印加中に、前記応力発光体の発光を撮像するステップとをさらに備える、請求項１または２に記載の接着剤の接着強さ試験方法。
4. 前記接着剤の発光画像と前記応力発光体の発光画像とをディスプレイに並列して表示するステップをさらに備える、請求項３に記載の接着剤の接着強さ試験方法。
5. 前記荷重を印加するステップは、前記第１試験片および前記第２試験片に、引張荷重、剥離荷重、せん断荷重、衝撃荷重、割裂荷重および曲げ荷重のいずれか１つを印加するステップを含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の接着剤の接着強さ試験方法。
6. 接着剤の接着強さ試験装置であって、
   前記接着剤は、応力発光体を含有しており、
   光透過性を有する第１試験片と、
   前記接着剤によって前記第１試験片と接着される第２試験片と、
   前記第１試験片および前記第２試験片に荷重を印加するように構成されたドライバと、
   前記第１試験片を通して前記接着剤に励起光を照射するように構成された第１光源と、
   前記荷重の印加中に、前記第１試験片を通して前記接着剤の発光を撮像するように構成された第１カメラと、
   前記接着剤の発光画像を表示するように構成されたディスプレイとを備える、接着剤の接着強さ試験装置。
7. 前記第２試験片は光透過性を有さず、かつ、前記第１試験片との接着面と反対側の面に応力発光体が配置されており、
   前記応力発光体に励起光を照射する第２光源と、
   前記荷重の印加中に、前記応力発光体の発光を撮像するように構成された第２カメラとをさらに備え、
   前記ディスプレイは、前記接着剤の発光画像と前記応力発光体の発光画像とを並列して表示する、請求項６に記載の接着剤の接着強さ試験装置。
8. 接着剤の接着強さ試験システムであって、
   プロセッサと、
   メモリと、
   前記メモリに格納され、前記プロセッサにより実行されるプログラムとを備え、
   前記接着剤は応力発光体を含有しており、光透過性を有する第１試験片と、第２試験片とは前記接着剤で接着され、
   前記プログラムは、
   前記第１試験片を通して前記接着剤に励起光を照射するステップと、
   前記第１試験片および前記第２試験片に荷重を印加するステップと、
   前記荷重の印加中に、前記第１試験片を通して前記接着剤の発光を撮像するステップとを前記プロセッサに実行させる、接着剤の接着強さ試験システム。
   

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