JP2022038433A - Manufacturing method of cylindrical sputtering target and cylindrical sputtering target - Google Patents

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Abstract

To provide a manufacturing method of a cylindrical sputtering target and a cylindrical sputtering target, the cylindrical sputtering target being capable of surely bonding a sputtering target material and a backing plate through a solder layer composed of a heat-resistant Sn-In-Zn based alloy and of performing a sputtering film deposition at a high power output.SOLUTION: A manufacturing method has: an under coating step S01 where an underlayer is formed on each bonding surface of a cylindrical sputtering target material and a backing tube using a solder composed of In and Sn or Sn-In alloy for an underlayer; an assembly step S03 where after the under coating step 01, the sputtering target material and the backing tube are assembled; and a solder bonding step S04 where an assembly of the sputtering target material and the backing tube are bonded using a solder for bonding that is composed of Sn-In-Zn based alloy including Sn, In, and Zn.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットに関するものである。 The present invention comprises a method for manufacturing a cylindrical sputtering target including a cylindrical sputtering target material and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a solder layer, and a cylindrical sputtering target. It is about.

金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、ターゲットスパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、ターゲットスパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが用いられている。 A sputtering method using a sputtering target is widely used as a means for forming a thin film such as a metal film or an oxide film.
As the above-mentioned sputtering target, for example, a flat plate type sputtering target having a circular or rectangular target sputtering surface and a cylindrical sputtering target having a cylindrical target sputtering surface are used.

ここで、上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０～３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面（円筒面）がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０～８０％と高くなるといった利点を有している。 Here, in the above-mentioned flat plate type sputtering target, the utilization efficiency of the target material is as low as about 20 to 30%, and efficient film formation cannot be performed.
On the other hand, in the cylindrical sputtering target, the outer peripheral surface (cylindrical surface) is a sputter surface, and sputtering is performed while rotating the target, so that the sputtering is performed in the axial direction formed on a part of the target surface. The sputtered region along the line moves in the circumferential direction. As a result, the erosion portion expands in the circumferential direction. Therefore, there is an advantage that the use efficiency of the cylindrical sputtering target material is as high as 60 to 80% as compared with the case of using the flat plate type sputtering target.

さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。 Further, the cylindrical sputtering target is configured to be cooled from the inner peripheral side of the backing tube, and the cylindrical sputtering target material is sputtered while rotating, so that the temperature of the sputtered region rises. Is suppressed, and the power density during sputtering can be increased, so that the throughput of film formation can be further improved.
For this reason, the need for cylindrical sputtering targets has been increasing recently.

そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１、２に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、はんだ層を介して接合された構造とされている。 In the above-mentioned cylindrical sputtering target, for example, as described in Patent Documents 1 and 2, a cylindrical sputtering target material formed according to the composition of the thin film to be formed and the sputtering target material are used. The backing tube arranged on the inner peripheral side and holding the sputtering target material has a structure joined via a solder layer.

また、上述のはんだ層を構成するはんだ材としては、Ｉｎ系はんだ材が広く使用されている。しかしながら、Ｉｎ系はんだ材を用いてはんだ接合した際に形成されるはんだ層においては、液相出現温度が比較的低いため、耐熱性が不十分であった。最近では、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時のパワー密度が高くなる傾向にあり、従来にも増してはんだ層の耐熱性の向上が求められている。
そこで、例えば特許文献３、４には、ＳｎとＩｎとＺｎを含有するＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系はんだが提案されている。このＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系はんだは、Ｉｎ系はんだに比べて液相出現温度が高く、はんだ接合した際に形成されるはんだ層の耐熱性を向上させることが可能となる。 Further, as the solder material constituting the above-mentioned solder layer, an In-based solder material is widely used. However, in the solder layer formed when soldering using an In-based solder material, the liquid phase appearance temperature is relatively low, so that the heat resistance is insufficient. Recently, from the viewpoint of improving production efficiency, the power density at the time of sputter film formation tends to be high, and it is required to improve the heat resistance of the solder layer more than before.
Therefore, for example, Patent Documents 3 and 4 propose Sn—In—Zn-based solders containing Sn, In, and Zn. This Sn—In—Zn-based solder has a higher liquid phase appearance temperature than the In-based solder, and can improve the heat resistance of the solder layer formed at the time of solder bonding.

特開２００６－２５７５１０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-257510 特許第５９０９００６号公報Japanese Patent No. 5909006 特開２０１７－０６０９９０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-060990 特開平０７－２２７６９０号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 07-227690

ところで、通常、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合する場合には、スパッタリングターゲット材及びバッキングチューブの接合面にはんだ材を下塗りして下地層を形成しておき、これらを組み立てて再度加熱し、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に溶融したはんだ材を流し込み、これを冷却してはんだ材を固化させることで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合している。 By the way, usually, when soldering a sputtering target material and a backing tube, a soldering material is primed on the joint surface of the sputtering target material and the backing tube to form a base layer, and these are assembled and heated again. , The molten solder material is poured between the sputtering target material and the backing tube, and the solder material is cooled to solidify the solder material, thereby joining the sputtering target material and the backing tube.

ここで、Ｓｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系はんだを下塗りして再加熱した場合には、Ｚｎが酸化してしまい、下地層と、接合時に流しこんだはんだ材との間で接合が不十分となり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを十分な接合強度で接合することができないおそれがあった。
また、下地層を形成しなかった場合には、接合界面にボイドが生じ、やはり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを十分な接合強度で接合することができないおそれがあった。 Here, when Sn—In—Zn-based solder is primed and reheated, Zn is oxidized, and the bonding between the base layer and the solder material poured during bonding becomes insufficient, resulting in sputtering. There was a risk that the target material and the backing tube could not be bonded with sufficient bonding strength.
Further, if the base layer is not formed, voids are generated at the bonding interface, and there is a possibility that the sputtering target material and the backing tube cannot be bonded with sufficient bonding strength.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、耐熱性に優れたＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなるはんだ層を介して、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを確実に接合でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and can reliably bond the sputtering target material and the backing tube via a solder layer made of a Sn—In—Zn-based alloy having excellent heat resistance. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a cylindrical sputtering target capable of stably performing a sputtering film formation, and a cylindrical sputtering target.

上記の課題を解決するために、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブのそれぞれの接合面に、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金からなる下地用はんだを用いて下地層を形成する下塗り工程と、前記下塗り工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを組み立てる組み立て工程と、組み立てた前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなる接合用はんだを用いて接合するはんだ接合工程と、を有することを特徴としている。 In order to solve the above problems, the method for manufacturing a cylindrical sputtering target of the present invention comprises a cylindrical sputtering target material, a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a solder layer, and the like. A method for manufacturing a cylindrical sputtering target, wherein a base layer is formed on each joint surface of the sputtering target material and the backing tube by using a base solder made of an In, Sn or Sn—In alloy. An undercoating step, an assembly step of assembling the sputtering target material and the backing tube after the undercoating step, and a Sn—In—Zn system containing the assembled soldering target material and the backing tube with Sn, In, and Zn. It is characterized by having a solder joining step of joining using a joining solder made of an alloy.

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金からなる下地用はんだを用いて下地層を形成しているので、下地層に易酸化元素であるＺｎが含まれておらず、かつ、Ｓｎよりも酸化しやすいＩｎの含有量が抑えられているので、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを組み立てて再加熱した際に、下地層が酸化することを抑制することができる。
そして、下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを組み立てて、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなる接合用はんだを用いて接合しているので、下地層側に接合用はんだ中のＺｎが拡散することになり、下地層と接合用はんだとを良好に接合することが可能となる。また、接合後に形成されるはんだ層はＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されることになり、耐熱性に優れたはんだ層を形成することが可能となる。 According to the method for manufacturing a cylindrical sputtering target of the present invention having such a configuration, since the base layer is formed by using the base solder made of an In, Sn or Sn—In alloy, the base layer can be easily formed. Since it does not contain Zn, which is an oxidizing element, and the content of In, which is more easily oxidized than Sn, is suppressed, when the sputtering target material and the backing tube are assembled and reheated, the lower part is below. It is possible to suppress the oxidation of the stratum.
Then, the sputtering target material on which the base layer is formed and the backing tube are assembled and joined using a bonding solder made of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn, so that the base layer is formed. Zn in the solder for joining will be diffused to the side, and it will be possible to satisfactorily join the base layer and the solder for joining. Further, the solder layer formed after joining is made of a Sn—In—Zn-based alloy, and it is possible to form a solder layer having excellent heat resistance.

ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記接合用はんだは、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有する構成としてもよい。
この場合、接合用はんだがＳｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有することで、接合後に形成されるはんだ層の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。また、Ａｇによってはんだ層の延性が向上し、この接合用はんだを用いて接合した接合体の引張強度を向上させることができる。 Here, in the method for manufacturing a cylindrical sputtering target of the present invention, the bonding solder may be configured to contain Ag in addition to Sn, In and Zn.
In this case, since the bonding solder contains Ag in addition to Sn, In and Zn, it is possible to further improve the heat resistance of the solder layer formed after bonding. Further, the ductility of the solder layer is improved by Ag, and the tensile strength of the joined body joined by using this solder for joining can be improved.

本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記はんだ層は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されており、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの接合率が９０％以上、かつ、接合強度が６ＭＰａ以上であることを特徴としている。 The cylindrical sputtering target of the present invention is a cylindrical sputtering target including a cylindrical sputtering target material and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a solder layer. The solder layer is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn, and the bonding ratio between the sputtering target material and the backing tube is 90% or more, and the bonding strength is 6 MPa or more. It is characterized by that.

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、はんだ層が、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されているので、耐熱性に優れている。
そして、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの接合率が９０％以上、かつ、接合強度が６ＭＰａ以上とされているので、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとが強固に接合されており、安定してスパッタ成膜を行うことができる。 According to the cylindrical sputtering target of the present invention having such a configuration, since the solder layer is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn, it is excellent in heat resistance.
Since the bonding ratio between the sputtering target material and the backing tube is 90% or more and the bonding strength is 6 MPa or more, the sputtering target material and the backing tube are firmly bonded and stable. Then, sputter film formation can be performed.

ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有する構成としてもよい。
この場合、前記はんだ層がＳｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有しているので、はんだ層の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。また、Ａｇによってはんだ層の延性が向上し、この接合用はんだを用いて接合した円筒型スパッタリングターゲットの引張強度を向上させることができる。 Here, in the cylindrical sputtering target of the present invention, the solder layer may be configured to contain Ag in addition to Sn, In and Zn.
In this case, since the solder layer contains Ag in addition to Sn, In and Zn, the heat resistance of the solder layer can be further improved. In addition, Ag improves the ductility of the solder layer, and can improve the tensile strength of the cylindrical sputtering target joined by using this solder for joining.

以上のように、本発明によれば、耐熱性に優れたＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなるはんだ層を介して、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを確実に接合でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することができる。 As described above, according to the present invention, the sputtering target material and the backing tube can be reliably bonded to each other via a solder layer made of a Sn—In—Zn-based alloy having excellent heat resistance, and a stable sputtering film formation can be performed. It is possible to provide a method for manufacturing a cylindrical sputtering target capable of performing the above-mentioned method and a cylindrical sputtering target.

本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。It is a schematic explanatory drawing of the cylindrical sputtering target which concerns on embodiment of this invention. (A) is a cross-sectional view orthogonal to the axis O direction, and (b) is a cross-sectional view along the axis O. 本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。It is a flow figure which shows the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which concerns on embodiment of this invention. スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the collecting method of the tensile test piece which measures the bonding strength between a sputtering target material and a backing tube.

以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。 Hereinafter, a method for manufacturing a cylindrical sputtering target and a cylindrical sputtering target according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the attached drawings.

本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する中空の円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された中空の円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、はんだ層１３を介して接合されている。 As shown in FIG. 1, the cylindrical sputtering target 10 according to the present embodiment is inserted into a hollow cylindrical sputtering target material 11 extending along the axis O and an inner peripheral side of the sputtering target material 11. It is provided with a hollow cylindrical backing tube 12 which has been formed.
The cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are joined to each other via the solder layer 13.

スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されている。各種金属の例としては、銅、銅合金、銀、銀合金、ニオブ、ニオブ合金、アルミニウム、アルミニウム合金、クロム、クロム合金、鉄合金、ステンレス鋼等がある。各種酸化物の例としては、ＡＺＯ、ＩＴＯ、酸化鉄、Ｃｕ－ＣｕＯ等がある。
本実施形態では、スパッタリングターゲット材１１は、ジルコニウム（Ｚｒ）、ケイ素（Ｓｉ）およびインジウム（Ｉｎ）を含有した酸化物で構成されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径ＤＴが１５０ｍｍ≦ＤＴ≦１７０ｍｍの範囲内、内径ｄＴが１２０ｍｍ≦ｄＴ≦１４０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬＴが１５０ｍｍ≦ＬＴ≦３０００ｍｍの範囲内とされている。
なお、軸線Ｏ方向長さＬＴは、短尺サイズのスパッタリングターゲット材を軸線Ｏ方向に複数隣り合わせて所定サイズとしてもよい。 The sputtering target material 11 has a composition corresponding to the composition of the thin film to be formed, and is composed of various metals, oxides, and the like. Examples of various metals include copper, copper alloys, silver, silver alloys, niobium, niobium alloys, aluminum, aluminum alloys, chromium, chrome alloys, iron alloys, stainless steel and the like. Examples of various oxides include AZO, ITO, iron oxide, Cu-CuO and the like.
In this embodiment, the sputtering target material 11 is composed of an oxide containing zirconium (Zr), silicon (Si) and indium (In).
The size of the cylindrical sputtering target material 11 is, for example, an outer diameter DT within the range of 150 mm ≤ DT ≤ 170 mm, an inner diameter d T within the range of 120 mm ≤ d T ≤ 140 mm, and a length L in the axis O direction. T is within the range of 150 mm ≤ LT ≤ 3000 mm.
The length LT in the O-direction of the axis may be set to a predetermined size by arranging a plurality of short-sized sputtering target materials next to each other in the O-direction of the axis.

バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有するものである。
このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径ＤＢが１１９ｍｍ≦ＤＢ≦１３９ｍｍの範囲内、内径ｄＢが１１０ｍｍ≦ｄＢ≦１３０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬＢが２００ｍｍ≦ＬＢ≦３１００ｍｍの範囲内とされている。 The backing tube 12 is provided to hold the cylindrical sputtering target material 11 to secure mechanical strength, and further supplies power to the cylindrical sputtering target material 11 and has a cylindrical shape. It has a function of cooling the sputtering target material 11.
Therefore, the backing tube 12 is required to have excellent mechanical strength, electrical conductivity, and thermal conductivity, and is made of, for example, stainless steel such as SUS304, titanium, or the like.
Here, the size of the backing tube 12 is, for example, the outer diameter DB is within the range of 119 mm ≤ DB ≤ 139 mm, the inner diameter dB is within the range of 110 mm ≤ dB ≤ 130 mm, and the length LB in the axis O direction is 200 mm. It is within the range of ≦ LB ≦ 3100 mm.

円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在するはんだ層１３は、はんだ材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３の厚さｔは０．５ｍｍ≦ｔ≦４ｍｍの範囲内とされている。 The solder layer 13 interposed between the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 is formed when the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are joined to each other using the solder material. ..
In the cylindrical sputtering target 10 according to the present embodiment, the thickness t of the solder layer 13 is within the range of 0.5 mm ≦ t ≦ 4 mm.

そして、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されている。なお、はんだ層１３は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有していてもよい。すなわち、はんだ層１３においては、その耐熱性を向上させるために、Ｚｎを含有するものとされている。また、はんだ層１３のさらなる耐熱性の向上のためにＡｇを含有してもよい。
ここで、はんだ層１３は、その液相出現温度が１６５℃以上とされている。なお、はんだ層１３の液相出現温度は１７０℃以上であることが好ましく、１８０℃以上であることがさらに好ましい。 In the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment, the solder layer 13 is made of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn. The solder layer 13 may contain Ag in addition to Sn, In and Zn. That is, the solder layer 13 contains Zn in order to improve its heat resistance. Further, Ag may be contained in order to further improve the heat resistance of the solder layer 13.
Here, the solder layer 13 has a liquid phase appearance temperature of 165 ° C. or higher. The liquid phase appearance temperature of the solder layer 13 is preferably 170 ° C. or higher, more preferably 180 ° C. or higher.

本実施形態では、はんだ層１３は、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下、Ａｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下、残部がＳｎ及び不可避不純物からなる組成とされている。
なお、Ｚｎの含有量の下限は４．５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、５．０ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ｚｎの含有量の上限は７．０ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、６．５ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
また、Ｉｎの含有量の下限は１０．０ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、１１．０ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ｉｎの含有量の上限は１４．０ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、１３．０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
さらに、Ａｇの含有量の下限は０．０２ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、０．０４ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ａｇの含有量の上限は０．７５ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、０．５０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。 In the present embodiment, the solder layer 13 contains Zn of 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less, In of 9.0 mass% or more and 15.0 mass% or less, Ag of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less, and the balance. Is composed of Sn and unavoidable impurities.
The lower limit of the Zn content is preferably 4.5 mass% or more, and more preferably 5.0 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the Zn content is preferably 7.0 mass% or less, and more preferably 6.5 mass% or less.
Further, the lower limit of the In content is preferably 10.0 mass% or more, and more preferably 11.0 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the In content is preferably 14.0 mass% or less, and more preferably 13.0 mass% or less.
Further, the lower limit of the Ag content is preferably 0.02 mass% or more, and more preferably 0.04 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the Ag content is preferably 0.75 mass% or less, and more preferably 0.50 mass% or less.

そして、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合率が９０％以上とされている。なお、接合率は、超音波探傷装置によって接合界面を評価し、接合面の総面積に対する接合面積の割合（％）として算出したものである。
ここで、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合率は、９２％以上であることが好ましく、９４％以上であることがより好ましい。 In the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment, the bonding ratio between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is 90% or more. The bonding ratio is calculated as the ratio (%) of the bonding area to the total area of the bonding surface by evaluating the bonding interface with an ultrasonic flaw detector.
Here, the bonding ratio between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is preferably 92% or more, and more preferably 94% or more.

また、実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度（引張強度）が６ＭＰａ以上とされている。
ここで、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度は、８ＭＰａ以上であることが好ましく、１０ＭＰａ以上であることがより好ましく、１２ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。
また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合率が９０％以上、かつ、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合強度が６ＭＰａ以上とされている。なお、上記接合率が９０％以上、かつ、上記接合強度が８ＭＰａ以上でもよいし、上記接合率が９０％以上、かつ、上記接合強度が１２ＭＰａ以上でもよい。さらに、上記接合率が９２％以上、かつ、上記接合強度が６ＭＰａ以上でもよいし、上記接合率が９２％以上、かつ、上記接合強度が９ＭＰａ以上でもよい。 Further, in the cylindrical sputtering target 10 of the embodiment, the bonding strength (tensile strength) between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is set to 6 MPa or more.
Here, the bonding strength between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is preferably 8 MPa or more, more preferably 10 MPa or more, and even more preferably 12 MPa or more.
Further, in the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment, the bonding ratio between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is 90% or more, and the bonding strength between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is 6 MPa or more. Has been done. The bonding ratio may be 90% or more and the bonding strength may be 8 MPa or more, or the bonding ratio may be 90% or more and the bonding strength may be 12 MPa or more. Further, the bonding ratio may be 92% or more and the bonding strength may be 6 MPa or more, or the bonding ratio may be 92% or more and the bonding strength may be 9 MPa or more.

次に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図２を用いて説明する。 Next, a method for manufacturing the cylindrical sputtering target 10 according to the present embodiment will be described with reference to FIG.

（下塗り工程Ｓ０１）
接合面となるスパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、下地用はんだを下塗りすることで下地層を形成する。
この下塗り工程Ｓ０１においては、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融した下地用はんだを塗布することにより、下地層を形成する。なお、この下塗り工程Ｓ０１における加熱温度は１６０℃以上３００℃以下の範囲内とされている。なお、下塗り工程Ｓ０１においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、下地用はんだを下塗りすることが好ましい。
なお、この下塗り工程Ｓ０１においては、下地層を形成した後の余剰の下地用はんだを掻き取って除去しておくことが好ましい。 (Undercoating step S01)
A base layer is formed by undercoating the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12, which are the joint surfaces, with the base solder.
In this undercoating step S01, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are heated, and the molten base solder is applied while applying ultrasonic vibration with an ultrasonic iron or the like equipped with a heater to apply the base layer. To form. The heating temperature in the undercoating step S01 is within the range of 160 ° C. or higher and 300 ° C. or lower. In the undercoating step S01, it is preferable to undercoat the base solder by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-037619.
In the undercoating step S01, it is preferable to scrape off the excess base solder after forming the base layer.

ここで、下地層を形成する下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金とされている。例えば、下塗り工程Ｓ０１で用いる下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ及びＳｎ－Ｉｎ合金のいずれかを含む。なお、不純物としてＺｎを含む場合には、Ｚｎの含有量は０．５ｍａｓｓ％未満とする。この下地用はんだにおいては、再加熱時における酸化を抑制するために、易酸化元素であるＺｎを意図的に含まず、不純物としても０．５ｍａｓｓ％未満に制限している。例えば、下塗り工程Ｓ０１において下地層を形成する下地用はんだは、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金を含み、さらに不純物としてＺｎを含む場合はＺｎの含有量が０．５ｍａｓｓ％未満である。
なお、Ｚｎを意図的に含まずに不純物として含む場合には、Ｚｎの含有量は０．３ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、０．１ｍａｓｓ％以下であることがさらに好ましい。 Here, the base solder forming the base layer is an In, Sn or Sn—In alloy. For example, the base solder used in the undercoating step S01 contains any of In, Sn and Sn—In alloys. When Zn is contained as an impurity, the Zn content is set to less than 0.5 mass%. In this base solder, in order to suppress oxidation during reheating, Zn, which is an easily oxidizing element, is intentionally not contained, and impurities are limited to less than 0.5 mass%. For example, the base solder forming the base layer in the undercoating step S01 contains an In, Sn or Sn—In alloy, and when Zn is further contained as an impurity, the Zn content is less than 0.5 mass%.
When Zn is not intentionally contained but contained as an impurity, the Zn content is preferably 0.3 mass% or less, and more preferably 0.1 mass% or less.

（冷却工程Ｓ０２）
次に、下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。 (Cooling step S02)
Next, in the state where the base layer is formed, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are once cooled to room temperature in order to assemble them.

（組み立て工程Ｓ０３）
次に、下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の間隙を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０３においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。 (Assembly process S03)
Next, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 on which the base layer is formed are aligned and assembled. At this time, a gap having a predetermined size is formed between the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12 by using a spacer or the like. In this assembly step S03, it is preferable to assemble the sputtering target material 11 and the backing tube 12 by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-037619.

（はんだ接合工程Ｓ０４）
次に、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間隙に、接合用はんだを溶融して流し込んだ後、冷却固化して、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
このはんだ接合工程Ｓ０４における加熱条件は、加熱温度が１６０℃以上３００℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が３０分以上３００分以下の範囲内とされている。
なお、このはんだ接合工程Ｓ０４においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間隙に接合用はんだを流し込むことが好ましい。 (Solder joining process S04)
Next, the bonding solder is melted and poured into the gap between the inner peripheral surface of the assembled sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12, and then cooled and solidified to form the sputtering target material 11 and the backing tube 12. Solder joint.
The heating conditions in the solder joining step S04 are such that the heating temperature is within the range of 160 ° C. or higher and 300 ° C. or lower, and the holding time at this heating temperature is within the range of 30 minutes or longer and 300 minutes or lower.
In this solder joining step S04, it is preferable to pour the joining solder into the gap between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-037619.

ここで、接合用はんだは、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されている。なお、接合用はんだは、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有していてもよい。すなわち、この接合用はんだにおいては、接合後に形成されるはんだ層１３の耐熱性を向上させるために、Ｚｎを含有するものとされている。また、接合後に形成されるはんだ層１３のさらなる耐熱性の向上のためにＡｇを含有してもよい。
本実施形態では、接合用はんだは、Ｚｎを４．０ｍａｓｓ％以上７．５ｍａｓｓ％以下、Ｉｎを９．０ｍａｓｓ％以上１５．０ｍａｓｓ％以下、Ａｇを０．０１ｍａｓｓ％以上１．００ｍａｓｓ％以下、残部がＳｎ及び不可避不純物からなる組成とされている。 Here, the bonding solder is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn. The solder for joining may contain Ag in addition to Sn, In and Zn. That is, in this solder for joining, Zn is contained in order to improve the heat resistance of the solder layer 13 formed after joining. Further, Ag may be contained in order to further improve the heat resistance of the solder layer 13 formed after joining.
In the present embodiment, the bonding solder contains Zn of 4.0 mass% or more and 7.5 mass% or less, In of 9.0 mass% or more and 15.0 mass% or less, Ag of 0.01 mass% or more and 1.00 mass% or less, and the balance. Is composed of Sn and unavoidable impurities.

なお、Ｚｎの含有量の下限は４．５ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、５．０ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ｚｎの含有量の上限は７．０ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、６．５ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
また、Ｉｎの含有量の下限は１０．０ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、１１．０ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ｉｎの含有量の上限は１４．０ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、１３．０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
さらに、Ａｇの含有量の下限は０．０２ｍａｓｓ％以上であることが好ましく、０．０４ｍａｓｓ％以上であることがより好ましい。一方、Ａｇの含有量の上限は０．７５ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、０．５０ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。 The lower limit of the Zn content is preferably 4.5 mass% or more, and more preferably 5.0 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the Zn content is preferably 7.0 mass% or less, and more preferably 6.5 mass% or less.
Further, the lower limit of the In content is preferably 10.0 mass% or more, and more preferably 11.0 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the In content is preferably 14.0 mass% or less, and more preferably 13.0 mass% or less.
Further, the lower limit of the Ag content is preferably 0.02 mass% or more, and more preferably 0.04 mass% or more. On the other hand, the upper limit of the Ag content is preferably 0.75 mass% or less, and more preferably 0.50 mass% or less.

ここで、このはんだ接合工程Ｓ０４において、接合用はんだに含まれるＺｎが、下地層側への拡散することになるため、Ｚｎを含まない下地層を形成した場合であっても接合後に形成されるはんだ層１３においては、上述のように、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されることになる。 Here, in this solder joining step S04, Zn contained in the solder for joining is diffused to the base layer side, so that even when a base layer containing no Zn is formed, it is formed after joining. As described above, the solder layer 13 is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn.

上述のような工程により、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０が製造されることになる。 By the process as described above, the cylindrical sputtering target 10 according to the present embodiment is manufactured.

以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、下塗り工程Ｓ０１において、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金からなる下地用はんだを用いて下地層を形成しているので、下地層に易酸化元素であるＺｎの含有量が抑えられている。よって、冷却工程Ｓ０２において下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を冷却し、組み立て工程Ｓ０３においてスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てて、その後のはんだ接合工程０４で再度加熱した際に、下地層が酸化することを抑制することができる。 According to the manufacturing method of the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment having the above-mentioned configuration, in the undercoating step S01, a base layer is formed by using a base solder made of an In, Sn or Sn—In alloy. Therefore, the content of Zn, which is an easily oxidizable element, is suppressed in the underlying layer. Therefore, when the sputtering target material 11 and the backing tube 12 on which the base layer is formed are cooled in the cooling step S02, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are assembled in the assembly step S03, and then heated again in the subsequent solder joining step 04. In addition, it is possible to suppress the oxidation of the underlying layer.

また、はんだ接合工程０４では、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなる接合用はんだを用いて接合しているので、下地層側に接合用はんだに含まれるＺｎが拡散することになり、下地層と接合用はんだとを良好に接合することが可能となる。また、接合後に形成されるはんだ層１３はＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されることになり、耐熱性に優れたはんだ層１３を形成することが可能となる。 Further, in the solder joining step 04, since the joining solder made of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn is used for joining, the Zn contained in the joining solder is diffused on the base layer side. Therefore, it becomes possible to satisfactorily bond the base layer and the solder for joining. Further, the solder layer 13 formed after joining is made of a Sn—In—Zn-based alloy, and it is possible to form the solder layer 13 having excellent heat resistance.

なお、本実施形態において、接合用はんだがＳｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有している場合には、接合後に形成されるはんだ層１３の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。また、Ａｇによってはんだ層１３の延性が向上し、この接合用はんだを用いて接合した円筒型スパッタリングターゲット１０の引張強度を向上させることができる。 In this embodiment, when the bonding solder contains Ag in addition to Sn, In and Zn, the heat resistance of the solder layer 13 formed after bonding can be further improved. Further, the ductility of the solder layer 13 is improved by Ag, and the tensile strength of the cylindrical sputtering target 10 joined by using this solder for joining can be improved.

また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、はんだ層１３が、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されているので、耐熱性に優れている。
そして、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との接合率が９０％以上、かつ、接合強度が６ＭＰａ以上とされているので、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とが強固に接合されており、安定してスパッタ成膜を行うことができる。 Further, according to the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment, since the solder layer 13 is made of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn, it is excellent in heat resistance.
Since the bonding ratio between the sputtering target material 11 and the backing tube 12 is 90% or more and the bonding strength is 6 MPa or more, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are firmly bonded and stable. Then, sputter film formation can be performed.

なお、本実施形態において、はんだ層１３がＳｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有している場合には、はんだ層１３の耐熱性をさらに向上させることが可能となる。 In the present embodiment, when the solder layer 13 contains Ag in addition to Sn, In and Zn, the heat resistance of the solder layer 13 can be further improved.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、例えば、分割タイプ、あるいは、ドッグボーンタイプの円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
In the present embodiment, the cylindrical sputtering target shown in FIG. 1 has been described as an example, but the present invention is not limited to this, and for example, a split type or a dogbone type cylindrical sputtering target may be used. good.

以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについての作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。 The method for manufacturing the cylindrical sputtering target according to the present invention and the result of the confirmation test conducted to confirm the action and effect of the cylindrical sputtering target will be described below.

表１，２に示す材質からなるスパッタリングターゲット材、及び、バッキングチューブを準備した。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径ＤＴを１６２ｍｍ、内径ｄＴを１３５ｍｍ、軸線方向長さＬＴを１５０ｍｍとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径ＤＢを１３３ｍｍ、内径ｄＢを１２５ｍｍ、軸線方向長さＬＢを２００ｍｍとした。 A sputtering target material made of the materials shown in Tables 1 and 2 and a backing tube were prepared.
The size of the sputtering target material was 162 mm for the outer diameter DT, 135 mm for the inner diameter d T , and 150 mm for the axial length LT .
The size of the backing tube was 133 mm for the outer diameter DB , 125 mm for the inner diameter dB, and 200 mm for the axial length LB.

さらに、下塗り工程で用いる下地用はんだ、及び、はんだ接合工程で用いる接合用はんだとして、表１，２に示すものを準備した。
そして、下地用はんだを用いて下地層を形成し、その後、室温まで冷却した後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブを組み立て、２００℃で６０分加熱後、表１に示す接合用はんだ材を用いて、大気雰囲気にて、２００℃で１時間保持する条件で、はんだ接合した。 Further, as the base solder used in the undercoating step and the joining solder used in the solder joining step, those shown in Tables 1 and 2 were prepared.
Then, a base layer is formed using the base solder, then cooled to room temperature, the sputtering target material and the backing tube are assembled, heated at 200 ° C. for 60 minutes, and then the bonding solder material shown in Table 1 is used. Solder-bonded under the condition of holding at 200 ° C. for 1 hour in an air atmosphere.

上述のようにして得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、接合率、接合強度について、以下のようにして評価した。 Regarding the cylindrical sputtering target obtained as described above, the bonding ratio and the bonding strength were evaluated as follows.

（接合率）
スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの界面の接合率について超音波探傷装置（日本クラウトクレーマー株式会社製SDS-Win 24000T）を用いて評価し、以下の式から算出した。ここで、初期接合面積とは、接合前における接合すべき面積とした。超音波探傷像を二値化処理した画像において剥離は接合部内の白色部で示されることから、この白色部の面積を非接合部面積とした。
（接合率）＝｛（初期接合面積）－（非接合部面積）｝／（初期接合面積）×１００ (Joining rate)
The bonding ratio at the interface between the sputtering target material and the backing tube was evaluated using an ultrasonic flaw detector (SDS-Win 24000T manufactured by Japan Cloud Kramer Co., Ltd.) and calculated from the following formula. Here, the initial joining area is the area to be joined before joining. In the image obtained by binarizing the ultrasonic flaw detection image, the peeling is shown by the white part in the joint part, so the area of this white part was defined as the non-joint part area.
(Joining ratio) = {(Initial joining area)-(Non-joining area)} / (Initial joining area) x 100

（接合強度）
図３（ａ）に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを２０個切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図３（ｂ）に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された２０個のサンプルの引張強度の平均値を接合強度として表１，２に示す。 (Joint strength)
As shown in FIG. 3A, 20 cylindrical samples were cut out from the side surface of the obtained cylindrical sputtering target by wire cutting. As shown in FIG. 3B, the end faces (outer peripheral surface and inner peripheral surface) of this sample were cut off to form a flat surface, and the outer peripheral surface of the sample was machined to obtain a tensile test piece having a diameter of 20 mm. This tensile test piece was attached to a tensile tester INSTORON5984 (manufactured by Instron Japan Co., Ltd.) and the tensile strength was measured. The maximum load was 150 kN and the displacement speed was 0.1 mm / min. Tables 1 and 2 show the average value of the tensile strengths of the 20 measured samples as the joint strength.

Figure 2022038433000002
Figure 2022038433000002

Figure 2022038433000003
Figure 2022038433000003

下地用はんだとして、Ｓｎ－１０．１５ｍａｓｓ％Ｉｎ－６．４０ｍａｓｓ％Ｚｎ－０．０５ｍａｓｓ％Ａｇ合金を用いた比較例１においては、接合率が５０％、接合強度が２ＭＰａとなり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを良好に接合することができなかった。下地用はんだがＺｎを多く含んでおり、再加熱時に下地層が酸化したためと推測される。
下地用はんだとして、Ｓｎ－１３．１５ｍａｓｓ％Ｉｎ－０．５０ｍａｓｓ％Ｚｎ－０．０５ｍａｓｓ％Ａｇ合金を用いた比較例２においては、接合率が８４％、接合強度が５ＭＰａとなった。比較例１に比べて下地用はんだのＺｎ含有量が少ないことから、比較例１に比べて接合率及び接合強度は高くなったが、本発明例に比べて接合率及び接合強度は不十分であった。 In Comparative Example 1 in which Sn-10.15 mass% In-6.40 mass% Zn-0.05 mass% Ag alloy was used as the base solder, the bonding ratio was 50% and the bonding strength was 2 MPa. It was not possible to join the backing tube well. It is presumed that the base solder contains a large amount of Zn and the base layer was oxidized during reheating.
In Comparative Example 2 in which Sn-13.15 mass% In-0.50 mass% Zn-0.05 mass% Ag alloy was used as the base solder, the bonding ratio was 84% and the bonding strength was 5 MPa. Since the Zn content of the base solder was lower than that of Comparative Example 1, the bonding ratio and the bonding strength were higher than those of Comparative Example 1, but the bonding ratio and the bonding strength were insufficient as compared with the example of the present invention. there were.

下地用はんだとして、Ｓｎ－９．００ｍａｓｓ％Ｚｎ合金を用いた比較例３においては、接合率が５７％、接合強度が２ＭＰａとなり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを良好に接合することができなかった。下地用はんだがＺｎを多く含んでおり、再加熱時に下地層が酸化したためと推測される。
下地用はんだとして、Ｓｎ－１．００ｍａｓｓ％Ｚｎ合金を用いた比較例４においては、接合率が８５％、接合強度が５ＭＰａとなった。比較例３に比べて下地用はんだのＺｎ含有量が少ないことから、比較例３に比べて接合率及び接合強度は高くなったが、本発明例に比べて接合率及び接合強度は不十分であった。 In Comparative Example 3 in which Sn-9.00 mass% Zn alloy was used as the base solder, the bonding ratio was 57% and the bonding strength was 2 MPa, and the sputtering target material and the backing tube could not be bonded well. rice field. It is presumed that the base solder contains a large amount of Zn and the base layer was oxidized during reheating.
In Comparative Example 4 in which Sn-1.00 mass% Zn alloy was used as the base solder, the bonding ratio was 85% and the bonding strength was 5 MPa. Since the Zn content of the base solder was lower than that of Comparative Example 3, the bonding ratio and the bonding strength were higher than those of Comparative Example 3, but the bonding ratio and the bonding strength were insufficient as compared with the example of the present invention. there were.

これに対して、下地用はんだとして、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金を用いて下地層を形成し、その後、Ｓｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなる接合用はんだを用いてはんだ接合した本発明例１－１６においては、接合強度が９０％以上、かつ、接合強度が６ＭＰａ以上であり、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを良好に接合することができた。 On the other hand, an example of the present invention in which a base layer is formed by using an In, Sn or Sn—In alloy as the base solder, and then soldered by using a bonding solder made of a Sn—In—Zn based alloy. In 1-16, the bonding strength was 90% or more and the bonding strength was 6 MPa or more, and the sputtering target material and the backing tube could be bonded well.

以上のことから、本発明例によれば、耐熱性に優れたＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなるはんだ層を介して、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを確実に接合でき、高出力でも安定してスパッタ成膜を行うことが可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供できることが確認された。 From the above, according to the example of the present invention, the sputtering target material and the backing tube can be reliably bonded to each other via a solder layer made of a Sn—In—Zn-based alloy having excellent heat resistance, and are stable even at high output. It was confirmed that a method for manufacturing a cylindrical sputtering target capable of forming a sputter film and a cylindrical sputtering target can be provided.

１０ 円筒型スパッタリングターゲット
１１ スパッタリングターゲット材
１２ バッキングチューブ
１３ はんだ層 10 Cylindrical sputtering target 11 Sputtering target material 12 Backing tube 13 Solder layer

Claims (4)

円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブのそれぞれの接合面に、Ｉｎ、Ｓｎ又はＳｎ－Ｉｎ合金からなる下地用はんだを用いて下地層を形成する下塗り工程と、
前記下塗り工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを組み立てる組み立て工程と、
組み立てた前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金からなる接合用はんだを用いて接合するはんだ接合工程と、
を有することを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。 A method for manufacturing a cylindrical sputtering target, comprising a cylindrical sputtering target material and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a solder layer.
An undercoating step of forming a base layer on each joint surface of the sputtering target material and the backing tube by using a base solder made of an In, Sn or Sn—In alloy.
After the undercoating step, an assembly step of assembling the sputtering target material and the backing tube, and
A solder joining step of joining the assembled sputtering target material and the backing tube using a joining solder made of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn.
A method for manufacturing a cylindrical sputtering target. 前記接合用はんだは、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。 The method for manufacturing a cylindrical sputtering target according to claim 1, wherein the bonding solder contains Ag in addition to Sn, In and Zn. 円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
前記はんだ層は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎを含むＳｎ－Ｉｎ－Ｚｎ系合金で構成されており、
前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとの接合率が９０％以上、かつ、接合強度が６ＭＰａ以上であることを特徴とする備えた円筒型スパッタリングターゲット。 A cylindrical sputtering target comprising a cylindrical sputtering target material and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a solder layer.
The solder layer is composed of a Sn—In—Zn-based alloy containing Sn, In and Zn.
A cylindrical sputtering target having a bonding ratio of 90% or more between the sputtering target material and the backing tube and a bonding strength of 6 MPa or more. 前記はんだ層は、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎに加えてＡｇを含有することを特徴とする請求項３に記載の円筒型スパッタリングターゲット。 The cylindrical sputtering target according to claim 3, wherein the solder layer contains Ag in addition to Sn, In and Zn.
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