JP2021530351A - 多孔質ポリパラキシリレン膜又は多孔質ポリパラキシリレン／ポリテトラフルオロエチレン複合膜を含むハイフロー液体ろ過デバイス - Google Patents
多孔質ポリパラキシリレン膜又は多孔質ポリパラキシリレン／ポリテトラフルオロエチレン複合膜を含むハイフロー液体ろ過デバイス Download PDFInfo
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Abstract
多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ろ過物品を含むろ過デバイスは提供される。ＰＰＸろ過物品は、少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜層及び１つ以上の基材を含む。場合により、ＰＰＸろ過物品は１つ以上の支持層を含むことができる。ＰＰＸポリマー膜は約１ｎｍ〜約１００ｎｍの細孔サイズを有する。ろ過物品は、約０．６ｃｍ3／ｍ2未満のＰＶＡ＿２０及び/又は約３０ｇ／ｍ2未満の質量／面積（ＭＰＡ）を有する。ＰＰＸろ過物品は、透過性の高い供給流体からナノ粒子を分離して保持する。使用中、ＰＰＸろ過物品は、ナノ粒子が供給流体から分離及び除去されるろ過物品内の少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜を通して供給流体を通過させることにより、供給流からナノ粒子をろ過する。ＰＰＸポリマー膜は、化学的攻撃、ガンマ線に対して耐性であることができ、熱的に安定しており、生体適合性がありそして強い。
Description
本発明は、一般に、ポリパラキシリレン、より具体的には、少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜層を中に有する少なくとも１つの多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ろ過物品を含む液体ろ過デバイスに関する。多孔質ＰＰＸろ過物品を製造し、ＰＰＸろ過デバイスを使用するための方法も提供される。
多孔質ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）は、液体媒体から比較的大きなナノ粒子（例えば、約２０ナノメートル（ｎｍ）〜約１００ｎｍ）を分離するためのろ材として、例えば、半導体及び製薬産業で使用するための超純水を調製するために使用されてきた。多孔質ＰＴＦＥは、しばしば延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）と呼ばれる延伸形態であることができ、これは、比較的大きなナノ粒子ろ過のために非常に小さい平均細孔サイズで作製されうる高度に多孔性のネットワークを提供するノード及びフィブリル微細構造を有する。
しかしながら、比較的小さなナノ粒子（例えば、約５ｎｍ〜約２５ｎｍ未満）を保持するためのｅＰＴＦＥ膜のろ過性能には限界がある。より具体的には、ｅＰＴＦＥ膜で達成できる保持及び流束には限界がある。
したがって、当該技術分野において、理想的には液体媒体が高い流速で移動している際に、比較的大きなナノ粒子及び比較的小さなナノ粒子を含む、ナノ粒子（例えば、約５ｎｍ〜約１００ｎｍ）などの様々なタイプ及びサイズの粒子を液体媒体から分離及び保持することができるろ過膜が必要とされている。適切な粒子の非限定的な例としては、タンパク質、マクロ分子、ウイルス、コロイド粒子、ミセル、小胞及び内毒素／パイロゲンが挙げられる。ろ過膜はまた、化学的攻撃に耐性があり、ガンマ線に耐性があり、熱的に安定で、生体適合性があり、強いべきである。
１つの例（「例１」）によれば、供給流体をろ過するための方法は、粒子の集団の少なくとも一部が供給流体から分離されるように、粒子の集団を有する供給流体を少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜に通すことを含む。
別の例（「例２」）によれば、例１に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約５０ミクロン以下の厚さを有する。
別の例（「例３」）によれば、例２に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０５ミクロン〜約３ミクロンの厚さを有する。
別の例（「例４」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、ＰＰＸ−Ｎ、ＰＰＸ−ＡＦ４、ＰＰＸ−ＶＴ４又はそれらの組み合わせを含む。
別の例（「例５」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は多孔質基材の少なくとも片側に結合されている。
別の例（「例６」）によれば、例５に加えて、前記多孔質基材は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）、ポリイミド、ポリアミドイミド、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、シリコン、ガラス及び亜鉛から選ばれる材料を含む。
別の例（「例７」）によれば、例５に加えて、前記多孔質基材は前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜よりも厚い厚さを有する。
別の例（「例８」）によれば、例５に加えて、前記多孔質基材は前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜の多孔度よりも大きい多孔度を有する。
別の例（「例９」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する。
別の例（「例１０」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する。
別の例（「例１１」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記供給流体は、水性液体、非水性液体又はそれらの混合物である。
別の例（「例１２」）によれば、上述の例のいずれかに加えて、前記供給流体は生物学的液体である。
別の例（「例１３」）によれば、ろ過デバイスは、多孔質基材と、前記多孔質基材の少なくとも片側に結合された少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜とを含む、少なくとも１つのＰＰＸろ過物品を含んでなり、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約１ｎｍ〜約１００ｎｍの細孔サイズを有し、かつ、前記ＰＰＸろ過物品は、約０．６ｃｍ3／ｍ2未満のＰＶＡ＿２０及び約３０ｇ／ｍ2未満の質量／面積（ＭＰＡ）のうちの少なくとも一方を有する。
別の例（「例１４」）によれば、例１３に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０５ミクロン〜約３ミクロンの厚さを有する。
別の例（「例１５」）によれば、例１３に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する。
別の例（「例１６」）によれば、例１３に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約５ｎｍ〜約５０ｎｍの細孔サイズを有する。
別の例（「例１７」）によれば、例１３に加えて、ＰＰＸろ過物品は、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約２．０ｃｍ3／ｍ2のＰＶＡ＿２０を有する。
別の例（「例１８」）によれば、例１３に加えて、ＰＰＸろ過物品は、約５ｇ／ｍ2〜約３０ｇ／ｍ2の質量／面積を有する。
別の例（「例１９」）によれば、例１３に加えて、ＰＰＸろ過物品は、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約２．０ｃｍ3／ｍ2のＰＶＡ＿２０及び約５ｇ／ｍ2〜約３０ｇ／ｍ2の質量／面積を有する。
別の例（「例２０」）によれば、例１３〜１９のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜はＰＰＸ−ＡＦ４膜を含む。
別の例（「例２１」）によれば、例１３〜１９のいずれかに加えて、前記ろ過物品は、前記多孔質基材の反対側に結合された第二のＰＰＸポリマー膜をさらに含む。
別の例（「例２２」）によれば、ろ過デバイスは、（１）粒子の集団を含む供給流体をろ過ハウジングに指向させるように構成された流体インレット、及び、ろ過ハウジングからのろ液を指向させるように構成された流体アウトレットを有するろ過ハウジング、並びに（２）前記流体インレットと前記流体アウトレットとの間で前記ろ過ハウジング内に配置され、前記粒子の集団の少なくとも一部を前記供給流体から分離するように構成された少なくとも１つの多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ポリマー膜を含んでなる。
別の例（「例２３」）によれば、例２２に加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、（１）多孔質基材の第一の側に結合された第一のＰＰＸポリマー膜であって、前記流体インレットと流体連通している第一のＰＰＸポリマー膜、及び（２）多孔質基材の第二の側に結合された第二のＰＰＸポリマー膜であって、前記流体アウトレットと流体連通している第二のＰＰＸポリマー膜を含む。
別の例（「例２４」）によれば、例２２及び２３のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する。
別の例（「例２５」）によれば、例２２、２３及び２４のいずれかに加えて、前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する。
添付の図面は、本開示のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれ、その一部を構成し、実施形態を示し、記載とともに、本開示の原理を説明するのに役立つ。
用語集
「ＰＰＸ」という用語は、ポリパラキシリレン又はパリレンを指す。
「ＰＰＸ」という用語は、ポリパラキシリレン又はパリレンを指す。
「ＰＰＸポリマー」という用語は、限定するわけではないが、以下の表１に記載されるもの及びそれらの組み合わせを含む、すべての形態のＰＰＸを含むことが意図される。
「ＰＰＸポリマーフィルム」という用語は、本明細書で使用されるときに、下層基材のない自立構成であるか、又は、基材の１つ以上の面上の複合構成（例えば、ＰＰＸポリマーフィルム／基材、ＰＰＸポリマーフィルム／基材／ＰＰＸポリマーフィルム）のいずれかである、未延伸ＰＰＸポリマーを示すことが意図される。
「ＰＰＸポリマー膜」という用語は、本明細書で使用されるときに、１つ以上の方向に延伸されたＰＰＸポリマーフィルムを示すことが意図される。
「一軸延伸比」という用語は、ひずみを、軸に沿った延伸された構成要素（例えば、ＰＰＸポリマー膜）の最終的な長さを、延伸されていない構成要素（例えば、ＰＰＸポリマーフィルム）の元の長さで割ったものとして定義することが意図される。
「面積延伸比」という用語は、ひずみを、延伸された構成要素（例えば、ＰＰＸポリマー膜）の最終面積を、延伸されていない構成要素（例えば、ＰＰＸポリマーフィルム）の元の面積で割ったもの、すなわち、１つ以上の一軸延伸比の積として定義することが意図される。
「フィブリル軸」という用語は、フィブリルの長寸法に平行な方向を記載することが意図される。
「実質的な変形」という用語は、破損することなく１つ以上の方向に伸長することができる基材を記載することが意図される。
詳細な説明
当業者は、本開示の様々な態様が、意図された機能を発揮するように構成された任意の数の方法及び装置によって実現できることを容易に理解するであろう。本明細書で参照される添付の図は、必ずしも一定の縮尺で描かれているわけではなく、本開示の様々な態様を例示するために誇張されている場合があり、その点で、図面は限定として解釈されるべきではないことにも留意されたい。
当業者は、本開示の様々な態様が、意図された機能を発揮するように構成された任意の数の方法及び装置によって実現できることを容易に理解するであろう。本明細書で参照される添付の図は、必ずしも一定の縮尺で描かれているわけではなく、本開示の様々な態様を例示するために誇張されている場合があり、その点で、図面は限定として解釈されるべきではないことにも留意されたい。
本明細書に記載の多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ポリマー膜は、ＰＰＸポリマー膜層と呼ばれることもあり、これらの用語は、本明細書で交換可能であることを理解されたい。同様に、ＰＰＸポリマーフィルムは、本明細書ではＰＰＸポリマーフィルム層とも呼ばれ、本明細書で交換可能に使用される。「ＰＰＸろ過物品」、「多孔質ＰＰＸろ過物品」及び「ろ過物品」という用語は、本明細書で交換可能に使用されうることも理解されたい。また、「支持体」、「支持層」及び「多孔質支持層」という用語は、本明細書で交換可能に使用されうる。
本発明は、ノード及びフィブリル微細構造を有する少なくとも１つのポリパラキシリレン（ＰＰＸ）膜を含む多孔質ＰＰＸろ過物品（本明細書ではＰＰＸろ過物品又はろ過物品とも呼ばれる）に関する。少なくとも１つの実施形態において、フィブリルは、フィブリル軸とともに配向されたＰＰＸポリマー鎖を含む。場合により、ＰＰＸ膜を形成するＰＰＸポリマーは、１つ以上のコモノマーを含むことができる。本明細書で使用されるときに、「ＰＰＸポリマー」という用語は、ＰＰＸ−Ｎ、ＰＰＸ−ＡＦ４、ＰＰＸ−ＶＴ４及びそれらの組み合わせを含む、すべての形態のＰＰＸを含むことが意図される。本明細書に記載のろ過デバイスは、流体が水性、非水性又はそれらの混合物でありうる流体ろ過デバイスであることを理解されたい。
最初に図１を参照すると、ろ過デバイス１００の実施形態は、ろ過ハウジング１０４の内部体積内に配置されたＰＰＸろ過物品１０２とともに示されている。ＰＰＸろ過物品１０２は、少なくとも１つの多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ポリマー膜を含む。幾つかの実施形態において、ろ過物品１０２は複合材構成を有し、ＰＰＸポリマー膜層１１０、ＰＰＸポリマー膜層１１２（ＰＰＸポリマー膜層１１０と同じであっても又は異なっていてもよい）、及び、それらの間に配置された多孔質基材１１４を含む。ＰＰＸろ過物品１０２はディスク状であることができるが、ろ過物品１０２のサイズ及び形状は、所望のろ過ハウジング１０４内に適合するように、及び／又は意図されたろ過用途に適応するように変更可能である。例えば、ろ過物品１０２は、筒形、プリーツカートリッジ形状、らせん巻き形状又は別の適切な形状を有することができる。
ろ過ハウジング１０４は、ＰＰＸポリマー膜層１１０と流体連通する少なくとも１つの流体インレットポート１２０と、ＰＰＸポリマー膜層１１２と流体連通する少なくとも１つの流体アウトレットポート１２２とを有する。一般に、流体インレットポート１２０及び流体アウトレットポート１２２は、ＰＰＸポリマー膜又は支持層であることができるＰＰＸろ過物品の上流表面及び下流表面と流体連通している。ろ過ハウジング１０４はまた、流体インレットポート１２０と流体アウトレットポート１２２との間でろ過ハウジング１０４内でろ過物品１０２を支持するように構成された環状棚１０６などの１つ以上の支持構造を含む。
ろ過デバイス１００の動作中に、粒子の集団（図示せず）を含む供給流体１２４は、矢印Ａ１によって示される方向に、流体インレットポート１２０を通してろ過ハウジング１０４中に供給される。供給流体１２４は、水性、非水性又はそれらの混合物であることができる。供給流体１２４は、製薬、マイクロエレクトロニクス、化学又は食品産業で使用することができる。特定の実施形態において、供給流体１２４は、濃縮又は希釈された生物学的流体であることができる。供給流体１２４中の粒子は、タンパク質、マクロ分子、ウイルス、コロイド粒子、ミセル、小胞、内毒素／パイロゲン及びそれらの組み合わせであることができる。供給流体１２４は、矢印Ａ２によって示される方向にハウジング１０４を通ってＰＰＸろ過物品１０２に向かって移動する。ろ過物品１０２は、粒子を供給流体１２４から分離し、ろ液１２６は、矢印Ａ３によって示される方向にハウジング１０４を通って移動する。ろ液１２６は、矢印Ａ４によって示される方向に、流体アウトレットポート１２２を通してろ過ハウジング１０４から取り出される。特定の実施形態において、ろ過デバイス１００は、図１に示されるように、矢印Ａ５によって指定された方向に、保持液１２９（すなわち、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２を通過せず、ＰＰＸポリマー膜１１０、１１２によって拒絶された粒子が濃縮されうる供給流の一部）を取り出す第二の流体アウトレットポート１２８を含む。他の実施形態において、ろ過デバイス１００は、第二の流体アウトレットポート１２８を欠いており、保持された粒子は、ＰＰＸろ過物品１０２上又は中に残っている。
ＰＰＸろ過物品１０２の各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、ノード及びフィブリルの微細構造を有する。少なくとも１つの実施形態において、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２の一方又は両方のフィブリルは、フィブリル軸に沿って配向されたＰＰＸポリマー鎖を含む。
示されるように、図１のＰＰＸろ過物品１０２は、基材１１４の対向する面に２つのＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２を有するが、ろ過物品１０２が基材１１４の片側にある単一のＰＰＸポリマー膜層（例えば、ＰＰＸポリマー膜層１１０又はＰＰＸポリマー膜層１１２）を含むことも本開示の範囲内である。また、ＰＰＸろ過物品１０２が２つを超えるＰＰＸポリマー膜層を含むことも本開示の範囲内である。
ろ過物品１０２の多孔質基材１１４は、基材１１４が寸法的に安定している限り、特に限定されない。基材１１４は、供給流体１２４が基材１１４の細孔を通過できるように多孔質とすべきである。適切な多孔質基材１１４の非限定的な例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）（例えば、一軸延伸された適合性ｅＰＴＦＥテープ又は二軸延伸されたｅＰＴＦＥ膜）、ポリイミド、ポリアミドイミド、シリコン、ガラス、亜鉛、超高分子量ポリエチレン又は延伸温度に耐えることができる任意の材料が挙げられる。幾つかの実施形態において、基材１１４は、１つ以上の方向に実質的な変形が可能であり、未延伸ＰＴＦＥフィルム又は部分的に延伸されたｅＰＴＦＥテープ又は膜から形成されうる。図１のＰＰＸろ過物品１０２は、単一の基材１１４を有するが、ろ過物品１０２が複数の基材を含むこともまた、本開示の範囲内である。さらに図１を見ると、ＰＰＸろ過物品１０２は、１つ以上の任意の多孔質支持層１１６を含むことができる。支持層１１６は、基材１１４と同じであるか又はそれとは異なり、互いに異なることができる。適切な支持層１１６の非限定的な例としては、織物材料、不織布材料、スクリム及びメッシュが挙げられる。
ろ過物品１０２の各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２及び／又は基材１１４の様々な特性は、供給流体１２４から分離される特定の粒子に対して所望の透過性とともに所望のろ過性能を達成するように最適化されうる。最適化される特性としては、例えば、以下の段落で論じられるように、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２及び／又は基材１１４の厚さ、細孔サイズ及び％多孔度が挙げられる。ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２において最適化されうる他の特性としては、例えば、ノード及び／又はフィブリルの幾何形状又はサイズ及び密度が挙げられる。他方、最適化されうるＰＰＸろ過物品１０２の特性としては、例えば、以下に論じられるように、品質係数、質量／面積（ＭＰＡ）及びＰＶＡ＿２０が挙げられる。
上記のように、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２及び基材１１４の厚さは最適化されうる。ろ過物品１０２の各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、約５０ミクロン未満、約４０ミクロン未満、約３０ミクロン未満、約２０ミクロン未満、約１０ミクロン未満、約５ミクロン未満、約３ミクロン未満、約２ミクロン未満又は約１ミクロン未満の公称厚さを有することができる。幾つかの実施形態において、各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、約０．０５ミクロン〜約５０ミクロン、約０．０５ミクロン〜約４０ミクロン、約０．０５ミクロン〜約３０ミクロン、約０．０５ミクロン〜約２０ミクロン、約０．０５ミクロン〜約１０ミクロン、約０．０５ミクロン〜約５ミクロン、約０．０５ミクロン〜約３ミクロン、約０．０５ミクロン〜約２ミクロン又は約０．０５ミクロン〜約１ミクロンの厚さを有する。比較すると、ＰＰＸろ過物品１０２の基材１１４は、比較的厚い（例えば、約５０ミクロンよりも厚い）ことができる。
さらに、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２及び基材１１４の多孔度を最適化することができる。ＰＰＸろ過物品１０２の各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、平均細孔サイズが約１００ナノメートル（ｎｍ）未満、約６０ナノメートル（ｎｍ）未満、約４０ｎｍ未満、約２０ｎｍ未満又は約１０ｎｍ未満の比較的小さな細孔を有することができる。幾つかの実施形態において、各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、約１ｎｍ〜約１００ｎｍ、約１ｎｍ〜約６０ｎｍ、約１ｎｍ〜約４０ｎｍ、約１ｎｍ〜約２０ｎｍ、約１ｎｍ〜約１０ｎｍ、約５ｎｍ〜１００ｎｍ、約５ｎｍ〜６０ｎｍ又は約５ｎｍ〜５０ｎｍの平均細孔サイズの細孔を有することができる。また、各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、少なくとも約５％、少なくとも約１０％、少なくとも約１５％、少なくとも約２０％、少なくとも約２５％、少なくとも約３０％、少なくとも約３５％、少なくとも約４０％、少なくとも約４５％、少なくとも約５０％、少なくとも約５５％、少なくとも約６０％、少なくとも約６５％、少なくとも約７０％、少なくとも約７５％、少なくとも約８０％、少なくとも約８５％、少なくとも約９０％又は最大（その値を含めて）約９５％までの％多孔度を有することができる。他の実施形態において、各ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、約５％〜約９５％、約５％〜約７５％、約１０％〜約５０％又は約１０％〜約２５％の％多孔度を有することができる。比較すると、ＰＰＸろ過物品１０２の基材１１４は、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２よりも多孔質であることができる。
本明細書に記載のＰＰＸポリマー膜層は、１つ以上の異なる微細構造を有することができる。少なくとも１つの実施形態において、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２は、同じ微細構造又は実質的に同じ微細構造を共有し、それにより、微細構造は互いに区別することができない。別の実施形態において、ＰＰＸポリマー膜層１１０は第一の微細構造を有し、ＰＰＸポリマー層１１２は、第一の微細構造とは異なる第二の微細構造を有する。 ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２の様々な微細構造の間の差異は、例えば、多孔度の差異、ノード及び／又はフィブリル幾何形状又はサイズの差異、及び／又は、密度の差異によって測定することができる。
さらに図１を参照すると、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２の小さな細孔は、ＰＰＸろ過物品１０２が、比較的大きなナノ粒子（例えば、約２０ｎｍ〜約１００ｎｍ）及び比較的小さなナノ粒子（例えば、約５ｎｍ〜約２０ｎｍ未満）を含むナノ粒子（例えば、約５ｎｍ〜約１００ｎｍ）などの様々なタイプ及びサイズの粒子を供給流体１２４から分離及び保持することを可能にしうる。特定の実施形態において、例えば、比較的大きなナノ粒子を供給流体１２４から分離するときに、ろ過物品１０２は、各パスで約４０％以上、約６０％以上、約８０％以上又は約９０％以上のナノ粒子保持を達成することができる。他の実施形態において、例えば、供給流体１２４から比較的小さなナノ粒子を分離するときに、ＰＰＸろ過物品１０２は、各パスで約４０％以下、約３０％以下、約２０％以下又は約１０％以下のナノ粒子保持を達成することができる。ろ過物品１０２は、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２の細孔のサイズに応じて異なる程度のろ過を達成することができる。例えば、ＰＰＸろ過物品１０２は、平均細孔サイズが約１００ｎｍ（０．１ミクロン）以下のマイクロろ過（ＭＦ）又は平均細孔サイズが約１０ｎｍ（０．０１ミクロン）以下の限外ろ過（ＵＦ）を達成することができる。
さらに、ＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２の薄い構造及び／又は基材１１４内の比較的大きな細孔は、所与の圧力での供給流体１２４の高流速に適応する高透過性（すなわち、流れに対する低抵抗）のＰＰＸろ過物品１０２を作成する。例えば、ろ過物品１０２は、少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、少なくとも約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、少なくとも約０．０５ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、少なくとも約０．１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、少なくとも約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ及び少なくとも約０．５ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有することができる。幾つかの実施形態において、ろ過物品１０２は、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．５ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ、又は約０．０５ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有することができる。ＰＰＸろ過物品１０２の透過性は、ろ過用途に応じて変化しうる。例えば、ＰＰＸろ過物品１０２の透過性は、供給流体１２４から比較的小さいナノ粒子を分離する場合に減少することができ、供給流体１２４から比較的大きなナノ粒子を分離する場合に増加することができる。ろ過物品１０２はまた、化学的攻撃に耐性があり、ガンマ線に耐性があり、熱的に安定であり、生体適合性であり、強く及びそれらの組み合わせであることができる。
ここで、図２Ａ及び２Ｂを参照すると、ろ過物品を構築する例示的な方法２００が示されている。図２Ａ及び２Ｂに示される実施形態において、工程２０２において、ＰＰＸポリマーフィルム層２１０、２１２は、未延伸又は部分的に延伸された基材２１０上に堆積されている。基材２１４は、基材２１４が延伸可能であり、寸法的に安定であり、その上に形成されたＰＰＸポリマーフィルムが所望ならばそこから除去されうる限り、特に限定されない。適切な基材の１つの非限定的な例は、延伸（又は部分的に延伸された）ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）基材である。工程２０４において、ＰＰＸポリマーフィルム２１０、２１２及び基材２１０は、矢印２０５の方向などに共延伸されて、ＰＰＸポリマー膜層２２０、２２２及びそれらの間に延伸された基材２２４を含む多孔質ＰＰＸろ過物品２３０を形成する。幾つかの実施形態において、ＰＰＸろ過物品２３０は、図１に示されるＰＰＸろ過物品１０２と同等である。
場合により、ＰＰＸポリマー膜層は、延伸ＰＰＸろ過物品２３０から除去されて、その結果、ＰＰＸ膜層２２０、２２２のうちの１つを上に有する延伸された基材２２４が得られる。図２Ｃに示されるように、多孔質ＰＰＸろ過物品２４０は、延伸された基材２２４及びＰＰＸポリマー膜層２２０を有する。図２Ｄに示された物品２５０は、延伸された基材２２４及びＰＰＸポリマー膜層２２２を有する。各ＰＰＸろ過物品２４０、２５０は、図１に示されるろ過デバイス１００において多孔質ＰＰＸろ過物品１０２として使用されうる。
方法２００の堆積工程２０２は、従来の蒸着方法などによって、ＰＰＸポリマーフィルム層２１０、２１２を基材２１４の片側又は両側に順次又は同時に堆積することを含むことができる。堆積工程２０２の間、基材２１４は、約４０％未満、約３０％未満、約２０％未満又は約１０％未満の比較的低い％多孔度を有することができ、その結果、ＰＰＸポリマーフィルム層２１０、２１２は、基材２１４の細孔に浸透又は侵入するのではなく、主に基材２１４の外面上に堆積される。したがって、基材２１４は、堆積工程２０２の前に部分的に延伸されうるが、基材２１４及びＰＰＸポリマーフィルム２１０、２１２の両方の延伸の大部分（又はすべて）は延伸工程２０４の間に起こる。
図２Ａ及び２Ｂに示されるように、延伸工程２０４は、工程２０２からのＰＰＸポリマーフィルム層２１０、２１２及び基材２１０を１つ以上の方向に一緒に延伸して、基材１１４を延伸基材２２４へと共延伸させながら、ＰＰＸポリマーフィルム層２１０、２１２を多孔質延伸ＰＰＸポリマー膜層２２０、２２２に転化させることを含むことができる。。基材２１４を堆積工程２０２の前に部分的に延伸させるならば、基材２１４は、延伸工程２０４中にさらに延伸し、延伸された基材２２４に転化されうる。延伸は、約８０℃〜約２２０℃（例えば、約１３０℃）、約１００℃〜約２２０℃、約２２０℃〜約３４０℃又は約２９０℃〜３４０℃の温度で起こりうる。幾つかの実施形態において、延伸は、基材の溶融温度を超えて起こりうる。さらに、延伸工程２０４は、最大１０，０００％／秒、１％／秒〜１０，０００％／秒又は１０％／秒〜５０００％／秒（それらの間のすべての範囲を含む）の工学ひずみ速度（ＥＳＲ）で実施することができる。
場合により、ＰＰＸポリマー膜層２２０、２２２の１つは、多孔質ＰＰＸろ過物品２３０の基材２２４から除去されうる。幾つかの実施形態において、基材２１４は、対応するＰＰＸポリマー膜層２２０、２２２を溶融することなく少なくとも部分的に溶融される。次に、ＰＰＸポリマー膜層２２０、２２２の１つを、軟化又は溶融した基材２１４から分離して、図２Ｃ及び２Ｄに示すように、単一のＰＰＸポリマー膜層及び基材２２４を有する多孔質物品を製造する。別の実施形態において、ＰＰＸポリマー膜層２２０又は２２２は、例えば、接着剤（例えば、接着テープ）を使用することによって又はＰＰＸポリマー膜を化学的に分解又はその他の方法で消磨することによって、例えば、ＰＰＸポリマー膜層２２０又は２２２を基材２２４から引き離すことによって、基材２２４から除去されうる。１つのＰＰＸポリマー膜層２１０又は２１２及び基材２１４を含む、得られた多孔質ＰＰＸろ過物品２４０、２５０は、それぞれ図２Ｃ及び図２Ｄに示されている。さらに別の実施形態において、ＰＰＸろ過物品２４０、２５０は、延伸工程２０４の前に、工程２０２において基材２１４からＰＰＸポリマーフィルム層２１０又は２１２を除去することによって形成されうる。特に、ＰＰＸポリマーフィルム層２１０又は２１２は上記のように除去して廃棄することができる。次に、残りのＰＰＸポリマーフィルム層２１０又は２１２及び基材２１４は、工程２０４で教示されるように共延伸されて、ＰＰＸろ過物品２４０、２５０を形成する。
幾つかの実施形態において、支持層２１６は、ろ過物品２３０、２４０及び２５０のＰＰＸポリマーフィルム上、基材２２４上又はＰＰＸポリマーフィルム及び基材の両方の上に配置されうる。図２Ａ及び２Ｂの方法２００は、任意選択の支持工程２０８を示している。支持工程２０８は、図２Ｂ、２Ｃ及び２Ｄに示されるように、１つ以上の支持層をＰＰＸろ過物品２４０、２５０に層状化、結合、ラミネート化又は他の方法で接着することを含むことができる。他の支持層は図１、７及び８に見ることができる。
図３を参照すると、単一のＰＰＸポリマー膜層を有するＰＰＸろ過物品を形成する第二の方法が示されている。工程３０２において、ＰＰＸポリマーフィルム層３１０、３１２は、延伸されない又は部分的に延伸された基材３１４上に堆積される。次に、ＰＰＸポリマーフィルム層３１０、３１２の１つを除去する。工程３０４に示されるように、この実施形態において、ＰＰＸポリマーフィルム層３１２を除去しそして廃棄し、ＰＰＸポリマーフィルム層３１０及び基材３１４を残す。ＰＰＸポリマーフィルム層３１０を除去しそして廃棄し、ＰＰＸポリマーフィルム層３１２を残すことができ（図示せず）、本発明の範囲内にあると考えられることが理解されるべきである。あるいは、ＰＰＸポリマーフィルム層３１０を除去しそして廃棄し、基材３１４上にＰＰＸポリマーフィルム層３１２を残すことができ（図示せず）、そのような実施形態もまた、本発明の範囲内と考えられる。工程３０６において、ＰＰＸポリマーフィルム層３１０及び基材３１４は、矢印３０５によって示される方向などに共延伸される。延伸工程３０６は、ＰＰＸポリマー膜層３２０及び延伸された基材３２４を有するＰＰＸろ過物品３５０をもたらす。上記のように、ＰＰＸろ過物品３５０は、支持層（図示せず）への付加の有無にかかわらず、ＰＰＸろ過物品１０２として使用することができる。
任意の数の基材及び／又は支持層を、ＰＰＸポリマー膜層の間又は上に配置することができ、そのような実施形態は、本開示の範囲内であると考えられることが理解されるべきである。例えば、図６に示されるろ過膜６００は、４つのＰＰＸポリマー膜層６１０ａ、６１０ｂ、６１２ａ、６１２ｂを含む。図６に示されるろ過膜６００は、２つの基材６１４ａ、６１４ｂを含み、ここで、基材６１４ａは、それぞれのＰＰＸポリマー膜層６１０ａ、６１２ａの間に挟まれ、基材６１４ｂは、それぞれのＰＰＸポリマー膜層６１０ｂ、６１２ｂの間に挟まれている。幾つかの実施形態において、隣接するＰＰＸポリマー膜層６１０ｂ、６１２ａは、一緒に結合されうる。別の実施形態は図７に示されており、それは、２つの支持層７１６ａ、７１６ｂを有するろ過膜７００を示しており、支持層７１６ａは、上部ＰＰＸポリマー膜層７１０に結合され、支持層７１６ｂは、下部ＰＰＸポリマー膜層７１２に結合されている。
別の非限定的な例として、図８に示されるろ過膜８００は、３つの支持層８１６ａ、８１６ｂ、８１６ｃを含み、支持層８１６ａは上部ＰＰＸポリマー膜層８１０ａに結合され、支持層８１６ｂは内部ＰＰＸポリマー膜層８１２ａ、８１０ｂに結合され、そして支持層８１６ｃは下部ＰＰＸポリマー膜層８１２ｂに結合されている。本明細書に記載の基材は、互いに同じ又は異なることができ、本明細書に記載のＰＰＸポリマー膜層は、互いに同じ及び／又は異なることができることを理解されたい。任意の数の支持層及び／又はＰＰＸポリマー膜層が、ＰＰＸろ過物品中に存在しうることもまた理解されたい。支持層は、ＰＰＸろ過物品内の任意の位置に配置することができ、例えば、それらは、互いに隣接して配置することができ、それらは、１つ以上のＰＰＸポリマー膜層によって分離することができ、及び／又はそれらは、ろ液が通過するＰＰＸろ過物品の第一の層又は最終層を提供することができる。
次に、図４を参照すると、ＰＰＸろ過物品を構築する別の方法４００が示されている。方法４００は、工程４０２で潤滑化ＰＰＸポリマー混合物を形成し、工程４０３で潤滑化ＰＰＸポリマー混合物からＰＰＸポリマーフィルムを形成し、工程４０４でＰＰＸポリマーフィルムを、延伸されていない又は部分的に延伸された基材に取り付け、工程４０５でＰＰＸポリマーフィルム及び基材を延伸し、ＰＰＸポリマー物品を形成することを含む。方法４００はまた、工程４０６で支持層によるＰＰＸポリマー膜を支持するという任意工程を含む。各工程は、以下で詳細に論じられる。
方法４００の混合物形成工程４０２は、粉末の形態のＰＰＸポリマーを潤滑剤などの加工助剤と組み合わせることを含むことができる。潤滑剤は、方法４００中のＰＰＸポリマーのための溶媒ではない非圧縮性流体であることができる。潤滑剤の選択は、特に限定されず、可燃性、蒸発速度及び経済的考慮点によることができる。適切な潤滑剤としては、例えば、軽質鉱油、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素及びそれらの組み合わせが挙げられる。
一度組み合わされると、ＰＰＸポリマーと潤滑剤を一緒に混合して、混合物中に潤滑剤を均一に又は実質的に均一に分配し、均質混合物を作成することができる。様々な混合時間及び混合方法を使用することができる。例えば、ＰＰＸ-ＡＦ４の場合に、混合物形成工程４０２は、約８０℃〜約２２０℃、約１００℃〜約２９０℃又は約２２０℃〜約２９０℃又は約２９０℃〜４５０℃の温度で実施することができる。熱分解及び酸化を受けやすいＰＰＸ-Ｎ及びＰＰＸ-ＶＴ４の場合に、混合物形成工程４０２は、分解温度未満、すなわち約２２０℃〜約２５０℃及び／又は不活性雰囲気中で実施することができる。
方法４００のフィルム形成工程４０３は、粒子間接続を形成し、コヒーレントＰＰＸポリマーフィルム４１０を作成するために十分な量の熱、圧力及び／又は剪断を加えることを含むことができる。適切な形成方法としては、例えば、ラム押出し（すなわち、ペースト押出又は潤滑剤が存在する場合のペースト処理）及びカレンダ加工が挙げられる。フィルム形成工程４０３は、混合物形成工程４０２と同じ又は同様の温度で実施することができる。ＰＰＸポリマーフィルムは自立構造である（図示せず）。また、ＰＰＸポリマーフィルムは、後続のラミネート化工程４０４及び延伸工程４０５のために十分に強いべきである。次に、フィルム形成工程４０３で得られたＰＰＸポリマーフィルムは、工程４０４で基材に又は部分的に延伸された基材４１４に接着、ラミネート化又は他の方法で取り付けられる。ＰＰＸポリマーフィルムが基材に取り付けられると、次に、ＰＰＸポリマーフィルム及び基材は、工程４０５で１つ以上の方向に共延伸されて、ＰＰＸろ過物品（延伸された基材上に少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜層を含む）を形成する。支持層４１６は、場合により、工程４０６でＰＰＸポリマー膜層に取り付けられることができる。
図５において、２つのＰＰＸポリマーフィルム４１０、４１２は、基材４１４の対向する面に取り付けられている。方法４００の延伸工程４０５は、ＰＰＸポリマーフィルム及び基板４１４を１つ以上の方向（例えば、矢印４２５の方向）に延伸して多孔質ＰＰＸろ過物品４５０を形成する。方法４００の延伸工程４０５は、方法２００の延伸工程２０４と類似又は同一であることができる。しかしながら、延伸工程２０４、４０５は、異なる微細構造を有するＰＰＸポリマー膜層１１０、１１２を生成しうることに留意されたい。
本明細書に記載の方法は、所望のＰＰＸろ過物品を得るように有利に調整することができる。例えば、基材は、限定するわけではないが、厚さ、細孔サイズ及び％多孔度など、所望の特性を有するように選択することができる。さらに、特定の特性を達成するために、ＰＰＸポリマーフィルム及び基材の１つ以上の方向における延伸速度、延伸温度及び延伸比を制御することができる。例えば、延伸工程２０４、３０６の一軸又は面積延伸比を増加させると、ＰＰＸポリマー膜層及び基材の多孔度が増加し、したがって、得られるＰＰＸろ過物品の透過度が増加することができる。各実施形態において、ＰＰＸろ過物品中のＰＰＸポリマー膜層及び／又は基材は、所望の透過度及び性能を備えた所望のろ過性能を達成するように最適化されうる。
さらに、本明細書に記載の方法は、任意の表面変性工程（図示せず）も含むことができ、ここで、ＰＰＸポリマー膜層の一方又は両方の表面エネルギーは、意図されるろ過用途に適応するように変性されうる。例えば、水溶液で湿潤化することを可能にするために、又は水溶液からの脱湿潤化を防ぐために、一方又は両方のＰＰＸポリマー膜層のＰＰＸポリマーのベンゼン環構造（表１を参照）を、エチレンビニルアルコール、ポリビニルアルコール、アミン又は他の適切な官能基でコーティング又は他の方法で変性することができる。同じ又は異なる表面変性工程を、ＰＰＸろ過物品又はろ過デバイスに存在する支持層に課すこともできる。
試験方法
特定の方法及び装置を以下に記載するが、当業者によって適切であると決定される他の方法又は装置を代替的に利用できることを理解されたい。
特定の方法及び装置を以下に記載するが、当業者によって適切であると決定される他の方法又は装置を代替的に利用できることを理解されたい。
ＡＴＥＱ空気流
ＡＴＥＱ空気流試験は、膜サンプルを通過する空気の層流体積流速を測定する。各膜サンプルは、流路を横切る２．９９ｃｍ2の領域をシールするように２つのプレートの間にクランプされた。ＡＴＥＱ（登録商標）（ATEQ Corp., Livonia, MI）Premier D Compact Flow Testerを使用して、膜を通して１．２ｋＰａ（１２ｍｂａｒ）の空気差圧でチャレンジすることにより、各膜サンプルを通る空気流速（Ｌ/hr）を測定した。
ＡＴＥＱ空気流試験は、膜サンプルを通過する空気の層流体積流速を測定する。各膜サンプルは、流路を横切る２．９９ｃｍ2の領域をシールするように２つのプレートの間にクランプされた。ＡＴＥＱ（登録商標）（ATEQ Corp., Livonia, MI）Premier D Compact Flow Testerを使用して、膜を通して１．２ｋＰａ（１２ｍｂａｒ）の空気差圧でチャレンジすることにより、各膜サンプルを通る空気流速（Ｌ/hr）を測定した。
ガーレー空気流
ガーレー空気流試験は、１００ｃｍ3の空気が０．１７７ｐｓｉ（約１．２２ｋＰａ）の差圧で１ｉｎ2（約６．４５ｃｍ2）の膜サンプルを通して流れる時間を秒単位で測定する。サンプルは、Gurley（商標）密度計及び滑らかさテスターモデル4340（Gurley Precision Instruments, Troy, NY）で試験した。
ガーレー空気流試験は、１００ｃｍ3の空気が０．１７７ｐｓｉ（約１．２２ｋＰａ）の差圧で１ｉｎ2（約６．４５ｃｍ2）の膜サンプルを通して流れる時間を秒単位で測定する。サンプルは、Gurley（商標）密度計及び滑らかさテスターモデル4340（Gurley Precision Instruments, Troy, NY）で試験した。
厚さ
サンプルの厚さは、Keyence LS-7010Mデジタルマイクロメーター（Keyence Corporation, Mechelen, Belgium）を使用して測定した。
サンプルの厚さは、Keyence LS-7010Mデジタルマイクロメーター（Keyence Corporation, Mechelen, Belgium）を使用して測定した。
面積あたりの質量（質量/面積）
膜の質量/面積は、スケールを使用して膜サンプルの明確に規定された領域の質量を測定することによって計算した。サンプルを、ダイ又は任意の精密切断器具を使用して、規定された領域に切断した。
膜の質量/面積は、スケールを使用して膜サンプルの明確に規定された領域の質量を測定することによって計算した。サンプルを、ダイ又は任意の精密切断器具を使用して、規定された領域に切断した。
密度
密度は、面積あたりの質量を厚さで割ることによって計算した。
密度は、面積あたりの質量を厚さで割ることによって計算した。
ビーズ試験による透過性及び保持性の決定
ビーズ試験は、膜サンプルの透過性及びビーズ保持性を測定する。膜サンプルを２５ｍｍフィルターホルダーに拘束した。膜を最初にイソプロピルアルコール（IPA）-DI水溶液（７０：３０ｖ/ｖ ＩＰＡ：水）で湿らせた。空気圧を使用して、この溶液を膜に通した。７グラムの溶液をサンプルを通して流し、次いでＤＩ水中１体積％の非イオン性界面活性剤Triton（商標）X-100（CAS 9002-93-1; Sigma Aldrich, St. Louis, MO）から作られた１０グラムの水溶液を流した。次に、単一のビーズ単層で膜表面積を覆うのに十分な量のビーズで膜をチャレンジするようにして、ＤＩ水中１体積％のTriton（商標）X-100から作られた水溶液に分散した直径０．０２５μｍのポリスチレンラテックスビーズ（Fluoro-MaxR25赤色蛍光ポリマーミクロスフェア; Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA）の溶液で膜をチャレンジした。チャレンジ溶液及びろ液中のビーズの濃度は、既知の濃度のビーズ溶液を使用して確立された検量線及びAgilent Technologies Cary Eclipse蛍光分光光度計（Agilent Technologies, Santa Clara, CA）で蛍光測定される溶液の測定を使用して決定された。
ビーズ試験は、膜サンプルの透過性及びビーズ保持性を測定する。膜サンプルを２５ｍｍフィルターホルダーに拘束した。膜を最初にイソプロピルアルコール（IPA）-DI水溶液（７０：３０ｖ/ｖ ＩＰＡ：水）で湿らせた。空気圧を使用して、この溶液を膜に通した。７グラムの溶液をサンプルを通して流し、次いでＤＩ水中１体積％の非イオン性界面活性剤Triton（商標）X-100（CAS 9002-93-1; Sigma Aldrich, St. Louis, MO）から作られた１０グラムの水溶液を流した。次に、単一のビーズ単層で膜表面積を覆うのに十分な量のビーズで膜をチャレンジするようにして、ＤＩ水中１体積％のTriton（商標）X-100から作られた水溶液に分散した直径０．０２５μｍのポリスチレンラテックスビーズ（Fluoro-MaxR25赤色蛍光ポリマーミクロスフェア; Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA）の溶液で膜をチャレンジした。チャレンジ溶液及びろ液中のビーズの濃度は、既知の濃度のビーズ溶液を使用して確立された検量線及びAgilent Technologies Cary Eclipse蛍光分光光度計（Agilent Technologies, Santa Clara, CA）で蛍光測定される溶液の測定を使用して決定された。
膜の透過度を以下の式（１）を使用して計算した。
上記の式（１）において、kは膜の透過度であり、gはろ液のアリコートの質量であり、Aはフィルターホルダー内の膜サンプルの物理的面積であり、tはろ液のアリコートを回収するのに必要な時間であり、そしてPは、膜を横切る圧力差である。式（１）において、g/tは膜を通過する質量流速であり、g/Atは膜を通過する質量流束である。
膜によって保持された溶液中のビーズの％を、以下の式（２）を使用して計算した。
上記の式（２）において、Ｃchallengeはチャレンジ溶液中のビーズの濃度であり、Ｃfiltrateはろ液中のビーズの濃度である。
品質係数
ろ過物品の品質係数を、以下の式（３）を使用して、ビーズ試験の測定基準を使用して計算した。
上式中、Pは式（４）で規定されているフィルターの浸透度である。
ろ過物品の品質係数を、以下の式（３）を使用して、ビーズ試験の測定基準を使用して計算した。
ガス収着の決定方法
ガス収着を、Quantachrome Instruments（Boynton Beach, FL, USA）のAutoSorb iQ MP-XRガス収着装置で、８７Ｋのアルゴンを使用して実施した。約０．１ｇのサンプルを、１３０℃までの段階加熱プロファイルを使用して高真空下で３時間脱気した。ミクロポアレジーム（<２ｎｍ）までのサンプルのポア構造を評価するために、ｐ/ｐ０の低い初期値を使用した。吸着されたガスの量を、標準の温度及び圧力（２７３．１５Ｋ（０℃）及び７６０トル（約１０１．３３ｋＰａ））での体積に変換し、脱気されたサンプルの質量で除算して比容積を得た。アルゴンの蒸気圧（ｐ０）を各等温点で測定し、投与された圧力から分圧（すなわち、ｐ/ｐ０）を計算するために使用した。次に、各分圧で測定された比容積から等温線を生成した。
ガス収着を、Quantachrome Instruments（Boynton Beach, FL, USA）のAutoSorb iQ MP-XRガス収着装置で、８７Ｋのアルゴンを使用して実施した。約０．１ｇのサンプルを、１３０℃までの段階加熱プロファイルを使用して高真空下で３時間脱気した。ミクロポアレジーム（<２ｎｍ）までのサンプルのポア構造を評価するために、ｐ/ｐ０の低い初期値を使用した。吸着されたガスの量を、標準の温度及び圧力（２７３．１５Ｋ（０℃）及び７６０トル（約１０１．３３ｋＰａ））での体積に変換し、脱気されたサンプルの質量で除算して比容積を得た。アルゴンの蒸気圧（ｐ０）を各等温点で測定し、投与された圧力から分圧（すなわち、ｐ/ｐ０）を計算するために使用した。次に、各分圧で測定された比容積から等温線を生成した。
サンプルの細孔サイズ分布は、QuantachromeのVersaWinソフトウェア及び付属計算モデル（「炭素上の８７Ｋでのアルゴン（スリット細孔、NLDFT平衡モデル）」と呼ばれる）を使用して等温線から計算した。これらのDFT計算の出力は、０．３５ｎｍ〜４０ｎｍの細孔直径範囲での有効な細孔サイズ分布と、ｃｍ2/ｇ単位の同範囲での累積細孔体積である。２０．０５６ｎｍ未満の細孔サイズの単位質量あたりの累積細孔体積細孔体積の値にサンプルの単位面積あたりの質量を掛けて、PVA_20として示される単位膜面積あたりの２０ｎｍ未満の細孔体積を得た。ここで、PVA_20は、単位膜面積あたりの２０ｎｍ未満の細孔の体積（ｃｍ3/ｍ2）である。PVA_20は、式（５）で規定される。
本出願の発明は、一般的及び特定の実施形態に関しての両方で上記に記載されてきた。本開示の範囲から逸脱することなく、実施形態において様々な変更及び変形を行うことができることは、当業者に明らかであろう。したがって、実施形態は、それらが添付の特許請求の範囲及びそれらの均等形態の範囲内に入るかぎり、本発明の変更及び変形を網羅することが意図される。
比較例１
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１８４ポンド／ポンドのイソパラフィン系炭化水素潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物をブレンドし、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを、３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２００℃の温度で乾燥した。
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１８４ポンド／ポンドのイソパラフィン系炭化水素潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物をブレンドし、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを、３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２００℃の温度で乾燥した。
次に、乾燥したテープを３３０℃で機械方向に７：１の一軸延伸比まで延伸させた。続いて、得られた材料を、約３１０℃の温度で１２：１の面積延伸比まで横断方向に延伸させた。
この二軸延伸膜を、ローラー間（２５℃）で１ｍ／分の速度で、１０Ｎ／ｍｍの圧縮力で圧縮した。
比較例２
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１５１ポンド／ポンドの潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを、３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２００℃の温度で乾燥した。
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１５１ポンド／ポンドの潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを、３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２００℃の温度で乾燥した。
次に、乾燥したテープを、３３０℃で機械方向に５：１の一軸延伸比まで延伸させた。続いて、得られた材料を、約３１０℃の温度で１０．８：１の面積延伸比まで横断方向に延伸させた。次に、膜を約３８０℃の温度で２５秒間焼結した。
この二軸延伸膜を、ローラー間（２５℃）で１ｍ／分の速度で、２０Ｎ／ｍｍの圧縮力で圧縮した。
比較例３
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１４５ポンド/ポンドの潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２３０℃の温度で乾燥させた。
Baillieの米国特許第６，５４１，５８９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１４５ポンド/ポンドの潤滑剤（Ｉｓｏｐａｒ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、４９℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２３０℃の温度で乾燥させた。
次に、乾燥したテープを３２５℃で機械方向に５：１の一軸延伸比まで延伸させた。続いて、得られた材料を、約３００℃の温度で１２．３：１の面積延伸比まで横断方向に延伸させた。
この二軸延伸膜を、ローラー間（９０℃）で５ｍ／分の速度で、８０Ｎ／ｍｍの圧縮力で圧縮した。
例１
パート1：ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）基材テープ
Malhotraらの米国特許第４，５７６，８６９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１７６ポンド/ポンドのイソパラフィン系炭化水素潤滑剤（ＩＳＯＰＡＲ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、７０℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２４０℃の温度で乾燥させた。これにより、その後のPARYLENEHT（登録商標）によるコーティング及び延伸のための基材として使用されるＰＴＦＥテープを得た。
パート1：ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）基材テープ
Malhotraらの米国特許第４，５７６，８６９号明細書の教示に従って製造されたポリテトラフルオロエチレンポリマーの微粉末を、０．１７６ポンド/ポンドのイソパラフィン系炭化水素潤滑剤（ＩＳＯＰＡＲ（商標）Ｋ、Exxon, Houston, TX）と組み合わせた。次に、得られた混合物を混合し、圧縮して筒形ペレットにし、７０℃の温度で少なくとも８時間熱調整した。次に、筒形ペレットを矩形オリフィスダイを通して７２：１の縮率で押出し、テープを形成した。次に、テープをロール間で３：１のカレンダ比でカレンダ加工した。次に、カレンダ加工されたテープを３．６：１の比率で横断方向に延伸し、２４０℃の温度で乾燥させた。これにより、その後のPARYLENEHT（登録商標）によるコーティング及び延伸のための基材として使用されるＰＴＦＥテープを得た。
パート２：ＰＰＸコーティング
ＰＴＦＥ基材をSpecialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、Specialty Coating Systemの市販のデフォルトコーティングプロセスを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。これは、本明細書において「標準プロセス」と呼ばれ、対応する「標準コーティング」を形成する。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて３３５℃で３．２２の面積延伸比に二軸（すなわち、２方向）延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材をSpecialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、Specialty Coating Systemの市販のデフォルトコーティングプロセスを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。これは、本明細書において「標準プロセス」と呼ばれ、対応する「標準コーティング」を形成する。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて３３５℃で３．２２の面積延伸比に二軸（すなわち、２方向）延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例２
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて１２．１の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて１２．１の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例３
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約５ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて２．７１の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約５ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて２．７１の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例４
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約５ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１１．３の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各2つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約５ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１１．３の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各2つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例５
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１６．６の面積延伸比に３００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１６．６の面積延伸比に３００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例６
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、対応する「コーティングＡ」を形成する「プロセスＡ」と呼ばれる標準プロセスのバリエーションを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約2ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１４．０の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、対応する「コーティングＡ」を形成する「プロセスＡ」と呼ばれる標準プロセスのバリエーションを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約2ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１４．０の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例７
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、対応する「コーティングＢ」を形成する「プロセスＢ」と呼ばれる標準プロセスのバリエーションを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約2ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１４．３の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、対応する「コーティングＢ」を形成する「プロセスＢ」と呼ばれる標準プロセスのバリエーションを使用して、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約2ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて１４．３の面積延伸比に３３５℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例８
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、プロセスＢ（例７）に従って、パリレンＨＴ（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて４５．９の面積延伸比に３００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープ（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）の層をＰＰＸろ過物品の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルは、プロセスＢ（例７）に従って、パリレンＨＴ（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて４５．９の面積延伸比に３００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープ（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）の層をＰＰＸろ過物品の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例９
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて４２．３の面積延伸比に３２０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープの層（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）を膜の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約１ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて４２．３の面積延伸比に３２０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープの層（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）を膜の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例１０
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。プロセスＢ（例７）に従って、テープのサンプルの両面をパリレンＨＴ（登録商標）のフィルムで約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて３８．４の面積延伸比に３２０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープの層（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）をＰＰＸ膜の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。プロセスＢ（例７）に従って、テープのサンプルの両面をパリレンＨＴ（登録商標）のフィルムで約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて３８．４の面積延伸比に３２０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各２つの方向で１０％/秒の速度で同時に実施した。続いて、サンプルを３８０℃の温度のオーブンに３０秒間入れた。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。接着テープの層（ULINE S-1893, Pleasant Prairie, WI）をＰＰＸ膜の表面に貼り付け、すばやく剥がして、ＰＰＸろ過物品のその面からパリレンHT（登録商標）層を剥がした。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例１１
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて７．０４の面積延伸比にで１５０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各方向に１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルを、二軸パンタグラフ機にて７．０４の面積延伸比にで１５０℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各方向に１０％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
例１２
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて１５．６の面積延伸比に２００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各方向に２５％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
ＰＴＦＥ基材テープ（例１、パート１）を、Specialty Coating Systems（Indianapolis, IN）に送った。テープのサンプルを、標準プロセス（例１）に従って、パリレンHT（登録商標）のフィルムで両面を約２ミクロンの厚さにコーティングした。このサンプルは、二軸パンタグラフ機にて１５．６の面積延伸比に２００℃で二軸（すなわち、２方向）に延伸した。延伸は、機械方向及び横断方向で、各方向に２５％/秒の速度で同時に実施した。これにより、ＰＰＸろ過物品が得られた。ＰＰＸろ過物品の特性を表２に示す。
各ＰＰＸろ過物品は、上記の試験手順を使用して、空気流（ＡＴＥＱ及び/又はガーレー）、平均ろ液透過度（上記の式（１）を参照されたい）及びビーズ保持率（上記の式（２）を参照されたい）についても評価した。結果を以下の表３に示す。
様々なＰＰＸろ過物品について、平均ろ液透過度をナノ粒子ビーズ保持率に対してプロットし、図９として提供する。一般に、ＰＰＸポリマー膜は、比較のｅＰＴＦＥ膜よりも優れた透過度及びナノ粒子の保持率を示した。さらに、標準コーティング（例１〜５、９、１１及び１２）及びコーティングＢ（例７〜８、１０）を有するＰＰＸろ過物品は、コーティングＡ（例６）を有するＰＰＸろ過物品よりも良好な保持率を示した。
図１０及び１１は、それぞれ、ＰＶＡ＿２０及び質量／面積（ＭＰＡ）によってランク付けされた、例１〜１２のＰＰＸろ過物品の品質係数を示している。ＰＰＸろ過物品の品質係数は、ＰＰＸろ過物品の相対的な保持率及び透過性能に対応する。ＰＶＡ＿２０及び質量/面積（ＭＰＡ）は、両方ともＰＰＸろ過物品の品質係数と強く相関する特性である。一般に、ＰＶＡ＿２０の値が低いほど、品質係数は高くなる。ろ過物品の品質係数は、質量/面積（ＭＰＡ）及び/又はＰＶＡ＿２０を減らすことで最適化されうる。データは、フローと保持率の間のトレードオフを最大化するために、ＰＶＡ＿２０値及び/又は質量/面積（ＭＰＡ）値を最小化することが望ましいことを示している。図１０に示されるように、品質係数は、ＰＶＡ＿２０を減らすことによって最適化することができる。幾つかの実施形態において、ＰＶＡ＿２０は、約２．０ｃｍ3／ｍ2未満、約１．５ｃｍ3／ｍ2未満、約１．０ｃｍ3／ｍ2未満、約０．７５ｃｍ3／ｍ2未満、約０．６ｃｍ3／ｍ2未満、約０．５ｃｍ3／ｍ2未満、約０．４ｃｍ3／ｍ2未満、約０．３ｃｍ3／ｍ2未満、約０．２ｃｍ3／ｍ2未満又は約０．１ｃｍ3／ｍ2未満である。幾つかの実施形態において、ＰＶＡ＿２０は、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約２．０ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約１．５ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約１．０ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．７５ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．６ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．５ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．４ｃｍ3／ｍ2、約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．３ｃｍ3／ｍ2又は約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約０．２ｃｍ3／ｍ2である。図１１は、ＰＰＸろ過物品の質量／面積（ＭＰＡ）を低減することによって品質係数を最適化できることを示している。幾つかの実施形態において、質量／面積（ＭＰＡ）は３０ｇ／ｍ2未満である。質量／面積（ＭＰＡ）は、約５ｇ／ｍ2〜約３０ｇ／ｍ2、約５ｇ／ｍ2〜約２５ｇ／ｍ2、約５ｇ／ｍ2〜約２０ｇ／ｍ2、約５ｇ／ｍ2〜約１５ｇ／ｍ2又は約５ｇ／ｍ2〜約１０ｇ／ｍ2の範囲であることができる。
本出願の発明は、一般的及び特定の実施形態に関しての両方で上記に記載されてきた。本開示の範囲から逸脱することなく、実施形態において様々な変更及び変形を行うことができることは、当業者に明らかであろう。したがって、実施形態は、それらが添付の特許請求の範囲及びそれらの均等形態の範囲内に入るかぎり、本発明の変更及び変形を網羅することが意図される。
Claims (25)
- 粒子の集団の少なくとも一部が供給流体から分離されるように、粒子の集団を含む供給流体を少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜に通すことを含む、方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は約５０ミクロン以下の厚さを有する、請求項１記載の方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は約０．０５ミクロン〜約３ミクロンの厚さを有する、請求項２記載の方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、ＰＰＸ−Ｎ、ＰＰＸ−ＡＦ４、ＰＰＸ−ＶＴ４又はそれらの組み合わせを含む、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は多孔質基材の少なくとも片側に結合されている、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
- 前記多孔質基材は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）、ポリイミド、ポリアミドイミド、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、シリコン、ガラス及び亜鉛から選ばれる材料を含む、請求項５記載の方法。
- 前記多孔質基材は前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜よりも厚い厚さを有する、請求項５記載の方法。
- 前記多孔質基材は前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜よりも大きい多孔度を有する、請求項５記載の方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する、請求項１〜８のいずれか１項記載の方法。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する、請求項１〜９のいずれか１項記載の方法。
- 前記供給流体は、水性液体、非水性液体又はそれらの混合物である、請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
- 前記供給流体は生物学的液体である、請求項１〜１１のいずれか１項記載の方法。
- 多孔質基材、及び
前記多孔質基材の少なくとも片側に結合された少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜
を含む、少なくとも１つのＰＰＸろ過物品
を含んでなり、
前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約１ｎｍ〜約１００ｎｍの細孔サイズを有し、かつ
前記ろ過物品は、約０．６ｃｍ3／ｍ2未満のＰＶＡ＿２０及び約３０ｇ／ｍ2未満の質量／面積（ＭＰＡ）のうちの少なくとも一方を有する、ろ過デバイス。 - 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は約０．０５ミクロン〜約３ミクロンの厚さを有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は約５ｎｍ〜約５０ｎｍの細孔サイズを有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記ＰＰＸろ過物品は約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約２．０ｃｍ3／ｍ2のＰＶＡ＿２０を有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記ＰＰＸろ過物品は約５ｇ／ｍ2〜約３０ｇ／ｍ2の質量／面積を有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記ＰＰＸろ過物品は約０．１ｃｍ3／ｍ2〜約２．０ｃｍ3／ｍ2のＰＶＡ＿２０及び約５ｇ／ｍ2〜約３０ｇ／ｍ2の質量／面積を有する、請求項１３記載のろ過デバイス。
- 前記ＰＰＸポリマー膜はＰＰＸ−ＡＦ４膜である、請求項１３〜１９のいずれか１項記載のろ過デバイス。
- 前記多孔質基材の反対側に結合された第二のＰＰＸポリマー膜をさらに含む、請求項１３〜１９のいずれか１項記載のろ過デバイス。
- 粒子の集団を含む供給流体をろ過ハウジングに指向させるように構成された流体インレット、及び
ろ過ハウジングからのろ液を指向させるように構成された流体アウトレット
を含むろ過ハウジング、並びに
前記流体インレットと前記流体アウトレットとの間で前記ろ過ハウジング内に配置され、かつ、前記粒子の集団の少なくとも一部を前記供給流体から分離するように構成された少なくとも１つの多孔質ポリパラキシリレン（ＰＰＸ）ポリマー膜
を含んでなる、ろ過デバイス。 - 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、
多孔質基材の第一の側に結合された第一のＰＰＸポリマー膜であって、前記流体インレットと流体連通している第一のＰＰＸポリマー膜、及び
多孔質基材の第二の側に結合された第二のＰＰＸポリマー膜であって、前記流体アウトレットと流体連通している第二のＰＰＸポリマー膜
を含む、請求項２２記載のろ過デバイス。 - 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は少なくとも約０．００３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する、請求項２２又は２３記載のろ過デバイス。
- 前記少なくとも１つのＰＰＸポリマー膜は、約０．０１ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉ〜約０．３ｇ／ｃｍ2／分／ｐｓｉの透過度を有する、請求項２２、２３又は２４記載のろ過デバイス。
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