JP2021524594A - 携帯型電気化学顕微鏡装置、携帯型電気化学顕微鏡装置を含むキット、及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
−これらの部品に含まれるコーティング(絶縁体、半導体、又は導体)の製造上の欠陥、例えば不均一性を検出すること、
−部品の表面又は表面に含まれるコーティングの局所的多孔性を検出すること、
−腐食から自然に保護されている(チタン若しくはスチール部品のように、薄い不動態化酸化物層を形成する)か、又は、劣化し得る耐食コーティングを施されている部品の局所的な腐食を検出すること、或いは、
−部品の表面を、例えば、金属若しくはポリマーの局所的堆積により、又はこの表面の局所的エッチングにより微細構造化することである。
−電解液15が充填されるとみなされる電気化学セル10であって、良好な導電性を可能にする塩(無機又は有機)及び/若しくは電気活性(電気酸化又は電気還元)種、又はレドックスメディエータを任意選択的に含み、動作状態下で、この電気化学セル10内に、分析対象のサンプル11、UME12、対電極13、及び任意選択な参照電極14が浸漬される電気化学セル10と、
−動作状態下で電位がUME12にのみ印加されることが意図されている場合のポテンシオスタット、又は、図1に示されているように動作状態下で電位がサンプル11及びUME12の両方に印加されることが意図されている場合のバイポテンシオスタット16と、
−分析対象のサンプル11に対してUME12を位置決めし、且つこの位置決めを制御するための位置決めシステムと、
−データの取得及び処理のためのコンピュータシステム17と、であり、すなわち、UME12でサンプル11の表面をスキャンしている間に電流が測定され、この電流は、具体的には、サンプル11の表面からUME12を離隔する距離、及び、この表面の特性に依存する。
−図1に示されているシステムであり、電気化学セル10が、x方向及びy方向に移動できる可動プレート18上にあり、且つ、UME12が、z方向、すなわち、サンプル11の表面に対して垂直方向の、電動アーム19を使用した運動をするように設定されているシステムと、
−電気化学セル10が固定され、且つ、UME12が、これもまた電動アームによる3方向、すなわちx方向、y方向及びz方向の運動をするように設定されているシステムである。
・ユーザのための把持面、及び、分析対象の基板の面上に支持されることができる座面を有する本体と、
・前記本体内に形成された、電解質を受け入れるように構成された電解チャンバであって、前記座面に通じる開口部を含む電解チャンバと、
・前記電解チャンバ内に配置された、遠位端を有する作業プローブと、である。
図2は、本発明による携帯型電気化学顕微鏡装置の第1の実施形態の例を長手方向縦断面図で示している。携帯型装置20は、本体21、本体21内に形成された電解チャンバ22、及び作業プローブ23を含む。本体21は、回転シリンダを形成している外面を有する。この外面はユーザのための把持面21Aを形成している。本体21の外径は0.5cm〜10cmであり得、例えば2cm程度である。本体21の長さは3cm〜20cmであり得、例えば6cm程度である。電解チャンバ22は本体21内に形成され、本体21の長手方向端部の一方(下端と称する)の面に開口している。この端部の残りの面が、携帯型装置20の座面21Bを形成している。電解チャンバ22は、例えば回転シリンダを形成し、回転シリンダの長手方向軸は本体21の長手方向軸と合体している。そして座面21Bは環状である。電解チャンバ22は、例えば、直径が1cm程度で、高さが0.5cm程度である。本体21は、さらに、作業プローブを受け入れるためのハウジング211、及び、ワイヤ通路開口部212を含む。受け入れハウジング211は、一方では電解チャンバ22に、他方ではワイヤ通路開口部212に開口している。受け入れハウジング211は作業プローブ23を受け入れるために設けられている。受け入れハウジング211の寸法は作業プローブ23の寸法に適合されている。これらの寸法は、例えば、クリアランスフィット(隙間嵌め)を可能にする。ワイヤ通路開口部212は、本体21内に、本体21の上端、すなわち、電解チャンバ22が形成されている端部の反対側の長手方向端部の面に開口するように形成されている。ワイヤ通路開口部212は、接続ワイヤ24が作業プローブの近位端231から本体21の外部に通過できるように構成されている。作業プローブ23は、その遠位端232が電解チャンバ22内に配置されるように構成されている。さらに、作業プローブ23は、その遠位端232が、座面21Bを通過する平面から予め決められた距離に配置されるように構成されている。作業距離と称されるこの距離は、例えば0μm〜200μmである。作業プローブ23は、典型的に、回転シリンダの形状を有する。作業プローブ23の遠位端232は、平坦であっても、又は尖端を形成してもよい。作業プローブ23は本体21に対して固定されている。取り付けは、例えばボンディングにより行われる。プローブ23は、例えば、ガラス毛細管を含む電極と、毛細管に挿入された導線とから成る。このタイプの電極は、一般的に「超微小電極」(“ultramicroelectrode”)又は「UME」と称される。
図2、図3、及び図4A〜図4Eに示した装置の、電気化学顕微鏡による表面の分析及び特性評価を可能にする性能を、一連の実験テストにより検証した。これらのテストは、一方では液体電解質を用いて、また一方では電解ゲルを用いて、絶縁基板上及び導電性基板上で実施された。
−ガラス毛細管内の長さ12cmで直径50μmの白金線から成るUMEと、
−参照電極及び対電極としての2本の金線と、である。
−装置のUMEの先端は、この先端が、毛細管内に密封された導線の高さの少なくとも7倍に等しい距離にある場合、基板から無限遠にあると見なされ、また、
−標準電流(記号INで表す、単位なし)が、実験テストの時間tにおける、装置のUMEを用いて測定された電流と、装置のUMEの先端が基板から無限遠にあるときの、装置のUMEを用いて測定された電流との比に相当する。
以下の要素を使用した。すなわち、
−100mmol(ミリモル)/Lの塩化カリウム(KCl)、及び、レドックスメディエータとしての50mmol/Lのフェロシアン化カリウムイオン[Fe(CN)6]4−(液体電解質としてフェロシアン化カリウムK4[Fe(CN)6]の形態で供給)を含む水溶液と、
−絶縁基板としてのガラス基板と、
−導電性基板としての金基板と、である。
このテストは、装置の下端をガラス基板の表面に当て、この装置のUMEの先端をこの基板から無限遠に遠ざけ、次いでこの基板の表面に接触させる動作をマイクロメータねじを用いて連続的に行い、その間に装置のUMEで電流を測定することから成る。
このテストは、装置の下端をガラス基板の表面に当て、最初にこの装置のUMEの先端を基板から無限遠に配置し、そしてこの基板の表面に、この上部がこの表面から10μmの位置になるまでマイクロメータねじを使用して40秒間にわたって徐々に近づけ、その間に装置のUMEで電流を測定することから成る。
このテストは上記のテスト2の逆方向のテストであり、ガラス基板の表面から、装置のUMEの先端(テスト2の後、この先端はガラス基板表面から10μmの位置にある)を、マイクロメータねじを使用して40秒間にわたり、この先端が基板から無限遠に位置するまで徐々に遠ざけ、その間に装置のUMEで電流を測定することから成る。
このテストは、装置の下端をガラス基板の表面に当て、この装置のUMEの先端(最初は基板から無限遠の位置にある)を、マイクロメータねじを使用して、10μmごとの連続ステップで、この先端がガラス基板の表面から10μmの位置に来るまで基板に近づけ、その後、またマイクロメータねじを使用して、UMEの先端を基板の表面から10μmごとの連続ステップで、この先端が基板から無限遠に位置するまで移動させ、その間に装置のUMEで電流を測定することから成る。
このテストは、本発明によるこの装置のUMEの先端を、この先端が基板の表面から10μm、30μm、40μm、50μm、60μm又は100μmの距離に位置するようにマイクロメータねじを用いて予めセットした後に、装置の下端をガラス基板の表面に当て、これらと同時に装置のUMEで電流を測定することから成る。
このテストは、テスト5と同様に、本発明によるこの装置のUMEの先端を、この先端が基板の表面から50μmの距離に位置するようにマイクロメータねじを用いて予めセットした後に、装置の下端をガラス基板の表面に当て、これと同時に装置のUMEで電流を測定することから成る。
結果が図12に示されているこのテストは、テスト1と同様のテストであるが、金基板に対して行ったテストである。
このテストは、装置の下端を金基板の表面に当て、この装置のUMEの先端(最初は基板から無限遠の位置にある)をこの基板の表面に、マイクロメータねじを使用して、10μmごとの連続ステップで、この先端が表面から10μmの位置に来るまで近づけ、その間に装置のUMEで電流を測定することから成る。
以下、次のものを使用する。すなわち、
−100mmolL(ミリモル)/Lの塩化カリウム(KCl)を含む水溶液50mLに、キサンタンガム(200mg)を添加し、そしてレドックスメディエータとして、100mmol/Lのフェロシアン化カリウムイオン[Fe(CN)6]4−(電解質としてフェロシアン化カリウムK4[Fe(CN)6]の形態)を供給して得られる水性ゲルと、
−絶縁基板としてのガラス基板と、
−導電基板としての金基板と、である。
このテストは、上記のテスト1と類似のテストである。
このテストは、上述のテスト7と同様のテストである。
Claims (15)
- 携帯型電気化学顕微鏡装置であって、
・ユーザのための把持面(21A,31A,41A)、及び、分析対象の基板の表面上に支持され得る座面(21B,31B,41B)を有する本体(21,31,41)と、
・前記本体内に形成された、電解質を受け入れるように構成された電解チャンバ(22,32,42)であって、前記座面に通じる開口部を含む電解チャンバ(22,32,42)と、
・前記電解チャンバ内に配置された、遠位端(232,432)を有する作業プローブ(23,43)であって、前記座面(21B,31B,41B)を通過する平面から予め決められた距離に前記遠位端(232,432)が位置するように配置されている作業プローブと、を備えた携帯型電気化学顕微鏡装置。 - 前記作業プローブ(23,43)が前記本体(21,31,41)に、前記作業プローブの前記遠位端が前記座面(21B,31B,41B)を通過する面に対して固定されるように取り付けられている、請求項1に記載の携帯型装置。
- さらに、前記座面(41B)に対する前記作業プローブ(43)の移動を可能にするように構成された位置決め装置(44)を備えた、請求項1に記載の携帯型装置。
- 前記位置決め装置(44)が、可動部材(441)及び駆動機構(442)を含み、前記可動部材が、作業プローブ(43)を支持するように、且つ、前記本体(41)に対して並進移動軸に沿って並進移動されることが可能であるように構成されており、前記駆動機構(442)が前記可動部材(441)を前記本体(41)に対して移動させるように構成されている、請求項3に記載の携帯型装置。
- 前記携帯型装置の前記本体(41)がガイドハウジング(411)を含み、当該ガイドハウジングと前記可動部材(441)とが、前記可動部材が前記本体に対して並進ガイドされるように構成されている、請求項4に記載の携帯型装置。
- 前記駆動機構が、基準面(442A)及び可動面(442B)を有するマイクロメトリックねじ(442)を含み、当該マイクロメトリックねじが、前記可動面から前記基準面までの離間距離の修正を可能にするように構成され、前記参照面が、前記本体(41)に堅固に接続されるように構成され、且つ、前記可動面が、前記可動部材(441)に堅固に接続されるように配置されている、請求項4または請求項5に記載の携帯型装置。
- 前記可動部材(441)が、前記作業プローブ(43)を受け入れるためのハウジング(4412)、及び取り付け部材(4413)を含み、前記受け入れハウジングが、前記作業プローブ(43)の近位端(431)を受け入れるように構成され、且つ、前記取り付け部材(4413)が、前記作業プローブ(43)を前記可動部材(441)に取り付けるように構成されている、請求項4〜6のいずれか一項に記載の携帯型装置。
- 前記位置決め装置(44)が、前記可動部材(441)を前記駆動機構(442)に可逆的に接続するように構成された一時的な接続機構(4415)をさらに含む、請求項4〜7のいずれか一項に記載の携帯型装置。
- 少なくとも1つの追加の作業プローブをさらに含み、当該追加の作業プローブの各々が、前記電解チャンバ(42)内に配置された遠位端を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の携帯型装置。
- 前記本体(31)が円筒状セクション(311)及びテーパーセクション(312)を含み、前記円筒状セクションが、回転シリンダを形成している外面を有し、前記テーパーセクションが、錐台を形成している外面を有し、前記錐台が、前記円筒状セクションに堅固に接続された第1ベースと、前記座面(31B)を形成している第2ベースとの間でフレア状に拡がっている、請求項1〜9のいずれか一項に記載の携帯型装置。
- 前記本体(41)が、前記本体の外面(41A)と前記電解チャンバ(42)との間に延在している電解質注入オリフィス(414)を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の携帯型装置。
- 電解質が充填された、請求項1〜11のいずれか一項に記載の携帯型装置(20,30,40)と取扱説明書とを備えた電気化学顕微鏡キット。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の携帯型装置(20,30,40)と、電解質を収容している容器と、取扱説明書とを備えた電気化学顕微鏡キット。
- 前記電解質がゲル化剤を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の携帯型装置、又は請求項12または請求項13に記載のキット。
- 表面を分析、特性評価、及び/又は局所的に修正するための、請求項1〜11のいずれか一項に記載の携帯型装置又は請求項12または請求項13に記載のキットの使用。
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