JP2021180057A - Sputtering target material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、スパッタリングターゲット材に関する。詳細には、本発明は、磁気記録媒体の軟磁性層の製造に用いるスパッタリングターゲット材及びその製造に用いる合金粉末に関する。 The present invention relates to a sputtering target material. In particular, the present invention relates to a sputtering target material used for producing a soft magnetic layer of a magnetic recording medium and an alloy powder used for producing the sputtering target material.
近年、ドライブの大容量化のために、記録密度の高い磁気記録媒体が求められている。高記録密度の磁気記録媒体として、従来普及していた面内磁気記録媒体に代わり、垂直磁気記録方式の媒体（垂直磁気記録媒体）が実用化されている。 In recent years, in order to increase the capacity of a drive, a magnetic recording medium having a high recording density has been demanded. As a magnetic recording medium having a high recording density, a perpendicular magnetic recording medium (perpendicular magnetic recording medium) has been put into practical use in place of the conventionally popular in-plane magnetic recording medium.
垂直磁気記録方式とは、磁化容易軸を、磁性膜中の媒体面に対して垂直方向に配向させる方式である。垂直磁気記録媒体は、高記録密度に適している。記録感度を高めた磁気記録層と軟磁性層とを有する２層構造の垂直磁気記録媒体が、開発されている。磁気記録層には、通常、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２系合金が用いられている。 The perpendicular magnetic recording method is a method in which the axis of easy magnetization is oriented in the direction perpendicular to the medium surface in the magnetic film. Vertical magnetic recording media are suitable for high recording densities. A perpendicular magnetic recording medium having a two-layer structure having a magnetic recording layer and a soft magnetic layer with enhanced recording sensitivity has been developed. A CoCrPt—SiO 2 alloy is usually used for the magnetic recording layer.
特開２００６−２９４０９０号公報（特許文献１）には、Ｆｅ及びＣｏを有し、さらに、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ又はＢｓの内のいずれか２種以上を含む軟磁性層が開示されている。この軟磁性層の膜構造は、微結晶又はアモルファスである。 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-294090 (Patent Document 1) contains Fe and Co, and further contains any two or more of Si, Ni, Ta, Nb, Zr, Ti, Cr, Mo or Bs. The soft magnetic layer containing is disclosed. The film structure of this soft magnetic layer is microcrystalline or amorphous.
その材質がＦｅ−Ｃｏ系合金である軟磁性層は、対応するＦｅ−Ｃｏ系合金からなるターゲット材を用いたスパッタリングにより形成される。スパッタリング時に、パーティクルが発生しないターゲット材が求められている。特開２０１５−３６４５３号公報（特許文献２）では、Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの１種又は２種以上を含有し、残部がＦｅとＣｏの１種又は２種及び不可避的不純物からなり、ＦｅとＣｏの１種又は２種とＭ元素からなる金属間化合物相をネット状に成長させたミクロ組織を有するスパッタリングターゲット材が提案されている。特開２００２−２２６９７０号公報（特許文献３）には、粉末焼結ターゲットであって、Ｂを含有し、酸素量が１００ｐｐｍ以下であるＣｏ系ターゲットが開示されている。 The soft magnetic layer whose material is a Fe—Co alloy is formed by sputtering using a target material made of the corresponding Fe—Co alloy. There is a demand for a target material that does not generate particles during sputtering. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-36453 (Patent Document 2) contains one or more of Nb, Ta, Mo, and W as M elements, and the balance is one or two of Fe and Co and unavoidable impurities. A sputtering target material having a microstructure in which an intermetallic compound phase composed of one or two types of Fe and Co and an element M is grown in a net shape has been proposed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-226970 (Patent Document 3) discloses a Co-based target containing B and having an oxygen content of 100 ppm or less, which is a powder sintering target.
スパッタリングターゲット材の製造方法として、粉末冶金法が知られている。粉末冶金法では、原料である各種金属粉末が混合、成形及び焼結される。原料粉末は、その外周部に酸化被膜を有する場合がある。本発明者らの知見によれば、原料粉末の酸化被膜に由来する酸化物が、スパッタリング時のパーティクル発生要因の一つであると推定される。 A powder metallurgy method is known as a method for producing a sputtering target material. In the powder metallurgy method, various metal powders as raw materials are mixed, molded and sintered. The raw material powder may have an oxide film on the outer peripheral portion thereof. According to the findings of the present inventors, it is presumed that the oxide derived from the oxide film of the raw material powder is one of the factors for generating particles during sputtering.
特許文献２では、ターゲット材のミクロ組織を調整して、金属間化合物に起因するパーティクルの発生が抑制されている。特許文献３では、脱酸素効果を有する元素Ｂの添加により、磁気記録特性に影響する酸素量の低減が図られている。しかし、原料粉末の酸化被膜に起因するパーティクルの発生を低減する技術は、未だ提案されていない。 In Patent Document 2, the microstructure of the target material is adjusted to suppress the generation of particles due to the intermetallic compound. In Patent Document 3, the amount of oxygen that affects the magnetic recording characteristics is reduced by adding the element B having a deoxidizing effect. However, a technique for reducing the generation of particles due to the oxide film of the raw material powder has not yet been proposed.
本発明の目的は、スパッタリング時のパーティクル発生が低減され、かつ、物性に優れた軟磁性層を得ることができるスパッタリングターゲット材及びその製造に用いる合金粉末の提供である。 An object of the present invention is to provide a sputtering target material capable of reducing the generation of particles during sputtering and obtaining a soft magnetic layer having excellent physical characteristics, and an alloy powder used for producing the same.
本発明者らは、鋭意検討の結果、アトマイズタワー内の酸素濃度をコントロールすることで、粉末の外周部酸素値を低減することに成功し、スパッタリングターゲット材において、所定のサイズを有する酸化物の集合体の数を低減することにより、脱酸素効果を有する元素（Ａｌ、Ｔｉ、Ｂ等）を必須成分として添加することなく、パーティクルの発生数が低減されることを見出し、本発明を完成した。 As a result of diligent studies, the present inventors have succeeded in reducing the oxygen value at the outer periphery of the powder by controlling the oxygen concentration in the atomize tower, and in the sputtering target material, the oxide having a predetermined size is used. We have found that by reducing the number of aggregates, the number of particles generated can be reduced without adding elements having a deoxidizing effect (Al, Ti, B, etc.) as essential components, and completed the present invention. ..
即ち、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、その材質が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物と、を含む合金である。この合金中の、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、一般式（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−Ｙ−ＭＹで示される。この式中、Ｘは０以上１００以下であり、Ｙは４以上２８以下である。このスパッタリングターゲット材では、その断面に存在する長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数は、１００ｍｍ２あたり１．５個以下である。 That is, the sputtering target material according to the present invention contains at least one element M selected from the group consisting of Co and / or Fe, Nb, Ta, Mo and W, and unavoidable impurities. It is an alloy containing. This in the alloy, Co, Fe and the element M of the general formula (Co X -Fe 100-X) represented by 100-Y -M Y. In this formula, X is 0 or more and 100 or less, and Y is 4 or more and 28 or less. In this sputtering target material, the number of oxide aggregates containing four or more oxide particles having a major axis of 0.1 μm or more existing in the cross section is 1.5 or less per 100 mm 2.
本発明に係る軟磁性層は、前述したいずれかのスパッタリングターゲット材を用いたスパッタリングにより得られる。本発明に係る垂直磁気記録媒体は、この軟磁性層を有している。 The soft magnetic layer according to the present invention is obtained by sputtering using any of the above-mentioned sputtering target materials. The perpendicular magnetic recording medium according to the present invention has this soft magnetic layer.
本発明に係るスパッタリングターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルの発生が少ない、又はパーティクルが発生しない。このターゲット材によれば、物性に優れた軟磁性層が得られうる。このターゲット材は、軟磁性層を有する垂直磁気記録媒体の製造に適している。 In the sputtering using the sputtering target material according to the present invention, the generation of particles is small or no particles are generated. According to this target material, a soft magnetic layer having excellent physical properties can be obtained. This target material is suitable for producing a perpendicular magnetic recording medium having a soft magnetic layer.
以下、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。なお、本願明細書において、特に記載がない限り、「平均粒子径」は、レーザー回折散乱法により得られる体積基準の累積カーブにおいて、累積体積が５０％である点の粒子径Ｄ５０（メジアン径）である。「ｐｐｍ」は「質量ｐｐｍ」であり、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail based on preferred embodiments. Unless otherwise specified, in the present specification, the "average particle size" is the particle size D50 (median size) at a point where the cumulative volume is 50% in the volume-based cumulative curve obtained by the laser diffraction / scattering method. Is. "Ppm" is "mass ppm", and "X to Y" indicating a range means "X or more and Y or less".
本発明に係るスパッタリングターゲット材の材質は、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物とを含む合金である。本発明の効果が阻害されない限り、この合金は、任意成分として他の金属元素を含みうる。不可避的不純物としては、Ｏ、Ｓ、Ｃ、Ｎ等が例示される。 The material of the sputtering target material according to the present invention is an alloy containing Co and / or Fe, at least one element M selected from the group consisting of Nb, Ta, Mo and W, and unavoidable impurities. The alloy may contain other metallic elements as optional components as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of unavoidable impurities include O, S, C, N and the like.
この合金中の、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、下記一般式で示される。
（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−Ｙ−ＭＹ
The composition of Co, Fe and element M in this alloy is represented by the following general formula.
(Co X -Fe 100-X) 100-Y -M Y
上記一般式において、Ｘは、この合金におけるＣｏとＦｅとの合計に対するＣｏの比率（質量％）である。Ｘは、０以上１００以下の範囲で適宜選択することができる。得られる軟磁性層の物性向上の観点から、Ｘは、２０以上が好ましく、２５以上がより好ましい。Ｘは、８０以下が好ましく、７５以下がより好ましい。 In the above general formula, X is the ratio (% by mass) of Co to the total of Co and Fe in this alloy. X can be appropriately selected in the range of 0 or more and 100 or less. From the viewpoint of improving the physical properties of the obtained soft magnetic layer, X is preferably 20 or more, more preferably 25 or more. X is preferably 80 or less, more preferably 75 or less.
上記一般式において、Ｙは、Ｃｏ、Ｆｅ及び元素Ｍ（即ち、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択された元素の総含有量）の合計に対する、元素Ｍの比率（質量％）である。Ｙは、４以上２８以下の範囲で設定される。元素Ｍは、得られる軟磁性層のアモルファス化を促進することにより、その磁気性能の向上に寄与する。この観点から、好ましいＹは１０以上であり、より好ましいＹは１５以上である。 In the above general formula, Y is the ratio (% by mass) of the element M to the total of Co, Fe and the element M (that is, the total content of the elements selected from the group consisting of Nb, Ta, Mo and W). be. Y is set in the range of 4 or more and 28 or less. The element M contributes to the improvement of its magnetic performance by promoting the amorphization of the obtained soft magnetic layer. From this point of view, the preferred Y is 10 or more, and the more preferable Y is 15 or more.
Ｙが２８を超える合金の融点は、高い。この合金からなるターゲット材の原料の融点も、高い。この原料を得るためには、高温処理が必要である。高温処理により、原料中の酸素含有量が増加する。酸素含有量の多い原料から得られるターゲット材は、後述する酸化物集合体を含み、パーティクルを発生する場合がある。パーティクル低減の観点から、好ましいＹは２５以下であり、より好ましいＹは２３以下である。 Alloys with a Y greater than 28 have a high melting point. The melting point of the raw material of the target material made of this alloy is also high. High temperature treatment is required to obtain this raw material. The high temperature treatment increases the oxygen content in the raw material. The target material obtained from a raw material having a high oxygen content contains an oxide aggregate described later and may generate particles. From the viewpoint of particle reduction, the preferred Y is 25 or less, and the more preferable Y is 23 or less.
このターゲット材では、光学顕微鏡を用いてその断面が観察され、ターゲット材に含まれる酸化物集合体の数が計測される。本願明細書において、酸化物集合体とは、長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む集合体を意味する。酸化物粒子は、主として、合金をなす各元素の酸化物に由来する。 The cross section of this target material is observed using an optical microscope, and the number of oxide aggregates contained in the target material is measured. In the present specification, the oxide aggregate means an aggregate containing four or more oxide particles having a major axis of 0.1 μm or more. Oxide particles are mainly derived from the oxides of each element forming the alloy.
光学顕微鏡で撮影された酸化物集合体の一例が、図１に示されている。図１中、不均一な形状の複数の黒点が、それぞれ、酸化物粒子である。この酸化物集合体では、４個以上の酸化物粒子が、略円弧状に配列されている。略円弧状に配列された酸化物集合体は、スパッタリング時に粗大なパーティクルを発生させる。この酸化物集合体は、後述する合金粒子の表面近傍の酸素（外周部の酸素値）に起因して生成すると考えられる。 An example of an oxide aggregate photographed with an optical microscope is shown in FIG. In FIG. 1, a plurality of black dots having a non-uniform shape are oxide particles, respectively. In this oxide aggregate, four or more oxide particles are arranged in a substantially arc shape. The oxide aggregates arranged in a substantially arc shape generate coarse particles during sputtering. It is considered that this oxide aggregate is generated due to oxygen (oxygen value in the outer peripheral portion) near the surface of the alloy particles described later.
本発明者らは、このターゲット材中の酸化物集合体が、スパッタリング時のパーティクル発生要因のひとつであることを見出した。本発明に係るターゲット材では、前述の光学顕微鏡観察において、縦１０ｍｍ、横２０ｍｍの観察面で計測される酸化物集合体の数は、１００ｍｍ２あたり１．５個以下である。本願明細書において、酸化物集合体の数は、一つのターゲット材につき５つの観察面にて計測した結果を平均し、小数点以下を四捨五入して得られる値として定義される。この酸化物集合体の数が１．５個以下であるターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルが発生しないか、その発生数が顕著に低減される。この酸化物集合体の数は、少ないほど好ましく、理想的には、ゼロである。 The present inventors have found that the oxide aggregate in this target material is one of the factors for generating particles during sputtering. In the target material according to the present invention, in the above-mentioned optical microscope observation, the number of oxide aggregates measured on an observation surface having a length of 10 mm and a width of 20 mm is 1.5 or less per 100 mm 2. In the present specification, the number of oxide aggregates is defined as a value obtained by averaging the results measured on five observation planes for one target material and rounding off to the nearest whole number. In sputtering using a target material in which the number of oxide aggregates is 1.5 or less, particles are not generated or the number of particles generated is significantly reduced. The smaller the number of oxide aggregates, the better, ideally zero.
このスパッタリングターゲット材は、その材質及び酸化物集合体の数が前述した条件を満たす限り、粉末冶金法で得られたものであってもよく、鋳造法により得られたものであってもよい。適正なミクロ組織が形成されるとの観点から、粉末冶金法で得られたターゲット材が好ましい。 The sputtering target material may be obtained by a powder metallurgy method or may be obtained by a casting method as long as the material and the number of oxide aggregates satisfy the above-mentioned conditions. From the viewpoint of forming an appropriate microstructure, the target material obtained by the powder metallurgy method is preferable.
例えば、粉末冶金法では、原料である粉末を高圧下で加熱して固化成形することにより焼結体を形成する。この焼結体を、機械的手段等で適正な形状に加工することにより、ターゲット材が得られる。 For example, in the powder metallurgy method, a sintered body is formed by heating powder, which is a raw material, under high pressure to solidify and mold it. A target material can be obtained by processing this sintered body into an appropriate shape by mechanical means or the like.
原料粉末には、ターゲット材の材質に対応する合金粉末が用いられる。合金粉末は、多数の粒子の集合体である。各粒子の材質は、Ｃｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素Ｍと、不可避的不純物とを含む合金である。この合金粒子におけるＣｏ、Ｆｅ及び元素Ｍの組成は、下記一般式で示される。
（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−Ｙ−ＭＹ
この一般式において、Ｘは、０以上１００以下であり、Ｙは、４以上２８以下である。
As the raw material powder, an alloy powder corresponding to the material of the target material is used. Alloy powder is an aggregate of many particles. The material of each particle is an alloy containing Co and / or Fe, at least one element M selected from the group consisting of Nb, Ta, Mo and W, and unavoidable impurities. The composition of Co, Fe and the element M in the alloy particles is represented by the following general formula.
(Co X -Fe 100-X) 100-Y -M Y
In this general formula, X is 0 or more and 100 or less, and Y is 4 or more and 28 or less.
得られる軟磁性層の物性向上の観点から、Ｘは、２０以上が好ましく、２５以上がより好ましい。Ｘは、８０以下が好ましく、７５以下がより好ましい。 From the viewpoint of improving the physical properties of the obtained soft magnetic layer, X is preferably 20 or more, more preferably 25 or more. X is preferably 80 or less, more preferably 75 or less.
得られる軟磁性層の磁気性能向上の観点から、Ｙは１０以上が好ましく、１５以上がより好ましい。パーティクル低減の観点から、Ｙは２５以下が好ましく、２３以下がより好ましい。 From the viewpoint of improving the magnetic performance of the obtained soft magnetic layer, Y is preferably 10 or more, and more preferably 15 or more. From the viewpoint of particle reduction, Y is preferably 25 or less, more preferably 23 or less.
合金粉末は、不可避的不純物として酸素を含んでいる。酸素の一部は、合金成分の金属元素の酸化物として存在している。金属酸化物の一部は、合金粒子の外周部に被膜を形成している。本発明者らの知見によると、各合金粒子が有する酸化物被膜に起因して、ターゲット材中に酸化物集合体が形成される。 Alloy powder contains oxygen as an unavoidable impurity. Part of oxygen exists as an oxide of a metal element as an alloy component. A part of the metal oxide forms a film on the outer peripheral portion of the alloy particles. According to the findings of the present inventors, an oxide aggregate is formed in the target material due to the oxide film contained in each alloy particle.
酸化物集合体の数が低減されるとの観点から、外周部の酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍｍ以下である合金粉末を原料として得られるターゲット材が好ましい。本願明細書において、外周部の酸素値Ｏｓは、各合金粒子の表面近傍の酸素含量を示す指標である。この酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍ以下の合金粉末を用いて得られるターゲット材では、酸化物集合体の形成が少ないか、酸化物集合体が形成されない。このターゲット材を用いたスパッタリングでは、酸化物集合体に起因するパーティクルの発生が低減される。この観点から、外周部の酸素値Ｏｓは、１００ｐｐｍ以下がより好ましく、５０ｐｐｍ以下がさらに好ましく、理想的にはゼロである。 From the viewpoint of reducing the number of oxide aggregates, a target material obtained from an alloy powder having an oxygen value Os of the outer peripheral portion of 150 ppmm or less is preferable. In the present specification, the oxygen value Os in the outer peripheral portion is an index indicating the oxygen content in the vicinity of the surface of each alloy particle. In the target material obtained by using the alloy powder having an oxygen value Os of 150 ppm or less, the formation of oxide aggregates is small or the oxide aggregates are not formed. Sputtering using this target material reduces the generation of particles due to oxide aggregates. From this viewpoint, the oxygen value Os in the outer peripheral portion is more preferably 100 ppm or less, further preferably 50 ppm or less, and ideally zero.
外周部の酸素値Ｏｓは、合金粉末の総酸素値Ｏｔと、内部酸素値Ｏｉとの差（Ｏｔ−Ｏｉ）として定義される。総酸素値Ｏｔは、合金粉末に含まれる全酸素量であり、例えば、酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ−９２０」）を用いて測定される。内部酸素値Ｏｉは、合金粉末を少なくとも３種類の粒度に分級した後、粒度毎にその平均粒子径Ｄ５０及び酸素含有量を測定し、各酸素含有量を、各平均粒子径Ｄ５０から算出した表面積Ｓの逆数１／Ｓに対してプロットしたとき、最小二乗法により得られる線形近似曲線の切片として求められる。この線形近似曲線の一例が、図２に示されている。 The oxygen value Os in the outer peripheral portion is defined as the difference (Ot-Oi) between the total oxygen value Ot of the alloy powder and the internal oxygen value Oi. The total oxygen value Ot is the total amount of oxygen contained in the alloy powder, and is measured using, for example, an oxygen / nitrogen analyzer (trade name “EMGA-920” manufactured by HORIBA, Ltd.). The internal oxygen value Oi is obtained by classifying the alloy powder into at least three types of particle sizes, measuring the average particle size D50 and the oxygen content for each particle size, and measuring each oxygen content from the surface area calculated from each average particle size D50. When plotted against the reciprocal of S 1 / S, it is obtained as a section of the linear approximation curve obtained by the minimum square method. An example of this linear approximation curve is shown in FIG.
図２の横軸が表面積Ｓの逆数１／Ｓ（ｍｍ−２）であり、縦軸が酸素含有量Ｏ（ｐｐｍ）である。図２には、５種類（４５μｍ未満、４５μｍ以上６３μｍ未満、６５μｍ以上７５μｍ未満、７５μｍ以上１５０μｍ未満、１５０μｍ以上５００μｍ未満）の粒度に篩分級された合金粉末の、各粒度について測定された酸素含有量Ｏと、表面積Ｓの逆数１／Ｓとがプロットされている。このプロットから、最小二乗法により得られた線形近似曲線が、破線で示されている。線形近似曲線の切片は、表面積が無限大（即ち、１／Ｓが０）である合金粉末の酸素含有量であり、合金粉末の内部酸素値Ｏｉに近似される。 The horizontal axis of FIG. 2 is the reciprocal 1 / S (mm- 2 ) of the surface area S, and the vertical axis is the oxygen content O (ppm). FIG. 2 shows the oxygen content measured for each particle size of the alloy powder sieved into five types (less than 45 μm, 45 μm or more and less than 63 μm, 65 μm or more and less than 75 μm, 75 μm or more and less than 150 μm, 150 μm or more and less than 500 μm). The quantity O and the reciprocal 1 / S of the surface area S are plotted. From this plot, the linear approximation curve obtained by the least squares method is shown by the dashed line. The intercept of the linear approximation curve is the oxygen content of the alloy powder having an infinite surface area (ie, 1 / S is 0) and is approximated to the internal oxygen value Oi of the alloy powder.
適正な線形近似曲線が得られる限り、合金粉末を分級する方法及び条件は、特に限定されない。分級後の各粒度における酸素含有量は、前述の酸素・窒素分析装置（堀場製作所製の商品名「ＥＭＧＡ−９２０」）を用いて測定される。各粒度における表面積Ｓは、平均粒子径ｄから、下記式により求められる。
Ｓ＝４×π×（ｄ／２）２
なお、各粒度における平均粒子径ｄは、粉末の全体積を１００％として累積カーブが求められたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒子径（メジアン径）である。
As long as an appropriate linear approximation curve can be obtained, the method and conditions for classifying the alloy powder are not particularly limited. The oxygen content at each particle size after classification is measured using the above-mentioned oxygen / nitrogen analyzer (trade name "EMGA-920" manufactured by HORIBA, Ltd.). The surface area S at each particle size is calculated from the average particle size d by the following formula.
S = 4 × π × (d / 2) 2
The average particle size d at each particle size is the particle size (median diameter) at which the cumulative curve is 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder as 100%.
好ましくは、平均粒子径Ｄ５０が２０μｍ以上８０μｍ以下の合金粉末を原料として得られるターゲット材が好ましい。平均粒子径Ｄ５０が２０μｍ以下の合金粉末では、外周部の酸素値Ｏｓが低減され、パーティクルの発生が低減される。平均粒子径Ｄ５０が８０μｍ以下の合金粉末を用いて得られるターゲット材では、結晶粒子径の粗大化による強度低下が抑制される。このターゲット材によれば、スパッタリング時の割れが回避されうる。 Preferably, a target material obtained by using an alloy powder having an average particle diameter D50 of 20 μm or more and 80 μm or less as a raw material is preferable. In the alloy powder having an average particle diameter D50 of 20 μm or less, the oxygen value Os in the outer peripheral portion is reduced, and the generation of particles is reduced. In the target material obtained by using the alloy powder having an average particle size D50 of 80 μm or less, the decrease in strength due to the coarsening of the crystal particle size is suppressed. According to this target material, cracking during sputtering can be avoided.
合金粉末の平均粒子径Ｄ５０は、粉末の全体積を１００％として累積カーブが求められたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒子径（メジアン径）である。合金粉末の平均粒子径Ｄ５０及び前述した各粒度における平均粒子径ｄは、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置により測定される。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粒子の光散乱情報に基づいて、累積カーブが作成され、平均粒子径が求められる。この装置の一例として、日機装社の「マイクロトラックＭＴ３０００」が挙げられる。 The average particle size D50 of the alloy powder is the particle size (median diameter) at the point where the cumulative curve is 50% when the cumulative curve is obtained with the total volume of the powder as 100%. The average particle size D50 of the alloy powder and the average particle size d at each of the above-mentioned particle sizes are measured by a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device. The powder is poured into the cell of this device together with pure water, a cumulative curve is created based on the light scattering information of the particles, and the average particle diameter is obtained. As an example of this device, Nikkiso Co., Ltd.'s "Microtrack MT3000" can be mentioned.
本発明の効果が得られる限り、ターゲット材を得るための合金粉末の製造方法は、特に限定されない。例えば、合金粉末の製造方法として、アトマイズ法が知られている。アトマイズ法の種類は特に限定されず、ガスアトマイズ法であってもよく、水アトマイズ法であってもよく、遠心力アトマイズ法であってもよい。アトマイズ法の実施に際しては、既知のアトマイズ装置が適宜選択されて用いられる。 As long as the effects of the present invention can be obtained, the method for producing the alloy powder for obtaining the target material is not particularly limited. For example, an atomizing method is known as a method for producing an alloy powder. The type of the atomizing method is not particularly limited, and may be a gas atomizing method, a water atomizing method, or a centrifugal force atomizing method. In carrying out the atomizing method, a known atomizing device is appropriately selected and used.
例えば、ガスアトマイズ法では、各種金属原料を溶解して溶湯を形成し、この溶湯を、アトマイズにより急冷することにより合金粉末が製造される。詳細には、合金粉末は、原料であるＣｏ及び／又はＦｅと、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ及びＷからなる群から選択された元素Ｍと、必要に応じて他の任意成分と、を所定の組成となるように坩堝に投入して溶解し、坩堝の流出口（小孔又はノズル）からアトマイズタワー内に流出した溶湯流に、高圧のガスを吹き付けて分散・凝固させることにより製造される。 For example, in the gas atomizing method, various metal raw materials are melted to form a molten metal, and the molten metal is rapidly cooled by atomization to produce an alloy powder. Specifically, the alloy powder has a predetermined composition of Co and / or Fe as raw materials, an element M selected from the group consisting of Nb, Ta, Mo and W, and if necessary, other optional components. It is manufactured by spraying high-pressure gas onto the molten metal flow that has flowed into the atomize tower from the outlet (small hole or nozzle) of the crucible to disperse and solidify it.
アトマイズ法によれば、凝固した合金粒子表面に位置する金属元素と、アトマイズタワー内の酸素（以下、タワー内酸素と称する場合がある）とが反応することにより、各合金粒子に金属酸化物の被膜が形成されると考えられる。得られるターゲット材において、前述した方法で計測される酸化物集合体を低減させる目的から、好ましくは、粒子表面の金属元素と酸素との反応が抑制されるような製造条件が好ましく、タワー内の酸素濃度を１０００ｐｐｍ以下となるようにするのが好ましい。より好ましくは、外周部の酸素値Ｏｓが１５０ｐｐｍ以下となるように、アトマイズ時の製造条件が設定される。 According to the atomizing method, the metal element located on the surface of the solidified alloy particles reacts with the oxygen in the atomizing tower (hereinafter, may be referred to as oxygen in the tower), so that each alloy particle has a metal oxide. It is believed that a film is formed. In the obtained target material, for the purpose of reducing the oxide aggregate measured by the above-mentioned method, it is preferable that the production conditions are such that the reaction between the metal element on the particle surface and oxygen is suppressed, and the inside of the tower is preferable. It is preferable that the oxygen concentration is 1000 ppm or less. More preferably, the manufacturing conditions at the time of atomization are set so that the oxygen value Os in the outer peripheral portion is 150 ppm or less.
合金粉末の外周部の酸素値Ｏｓに影響する製造条件としては、合金組成、出湯時の温度、アトマイズガス中の酸素濃度、ガス噴霧圧力等が挙げられる。例えば、出湯時温度の低減、タワー内酸素濃度の低減により、金属元素と酸素との反応が抑制され、外周部の酸素値Ｏｓが低い合金粉末が得られる。この合金粉末を用いて得られるターゲット材では、前述した酸化物集合体の数が低減される。 Production conditions that affect the oxygen value Os in the outer peripheral portion of the alloy powder include the alloy composition, the temperature at the time of hot water discharge, the oxygen concentration in the atomized gas, the gas spray pressure, and the like. For example, by reducing the temperature at the time of hot water discharge and the oxygen concentration in the tower, the reaction between the metal element and oxygen is suppressed, and an alloy powder having a low oxygen value Os on the outer peripheral portion can be obtained. In the target material obtained by using this alloy powder, the number of oxide aggregates described above is reduced.
ターゲット材の製造に際し、原料粉末を固化成形する方法及び条件は、特に限定されない。例えば、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）、ホットプレス、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ法）、熱間押出等が適宜選択される。また、固化成形して得られた焼結体を加工する方法も、特に限定されず、既知の機械的加工手段が用いられ得る。 In the production of the target material, the method and conditions for solidifying and molding the raw material powder are not particularly limited. For example, HIP molding (hot isotropic press), hot press, discharge plasma sintering (SPS method), hot extrusion and the like are appropriately selected. Further, the method for processing the sintered body obtained by solidification molding is not particularly limited, and known mechanical processing means can be used.
例えば、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）の場合、好ましい温度は１０００〜１２００℃であり、好ましい圧力は９０〜１５０ＭＰａであり、好ましい保持時間は５〜１０時間である。この製造条件下でのＨＩＰ成形によれば、ターゲット材に、パーティクル低減に寄与するミクロ組織が効率的に形成される。 For example, in the case of HIP molding (hot isotropic press), the preferred temperature is 1000 to 1200 ° C., the preferred pressure is 90 to 150 MPa, and the preferred holding time is 5 to 10 hours. According to HIP molding under these manufacturing conditions, a microstructure that contributes to particle reduction is efficiently formed on the target material.
好ましくは、原料粉末は、固化成形前に篩分級される。この篩分級の目的は、焼結を阻害する粒子径５００μｍ以上の粒子（粗粉）を除去することにある。この原料粉末によれば、粗粉除去以外の粒度調整をしない場合でも、本発明の効果が得られる。 Preferably, the raw material powder is sieved before solidification molding. The purpose of this sieve classification is to remove particles (coarse powder) having a particle size of 500 μm or more that hinders sintering. According to this raw material powder, the effect of the present invention can be obtained even when the particle size is not adjusted other than the removal of the coarse powder.
本発明に係るターゲット材にスパッタリングが施されることで、このターゲット材の成分と同じ成分を有する軟磁性層が得られる。垂直磁気記録媒体には、この軟磁性層が組み込まれる。このターゲット材を用いたスパッタリングでは、パーティクルの発生が顕著に低減される。このターゲット材を用いて得られる軟磁性層は、物性に優れている。この軟磁性層が組み込まれた垂直磁気記録媒体は、高品質である。 By sputtering the target material according to the present invention, a soft magnetic layer having the same components as the components of the target material can be obtained. This soft magnetic layer is incorporated in the perpendicular magnetic recording medium. Sputtering using this target material significantly reduces the generation of particles. The soft magnetic layer obtained by using this target material has excellent physical properties. The perpendicular magnetic recording medium incorporating this soft magnetic layer is of high quality.
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。 Hereinafter, the effects of the present invention will be clarified by Examples, but the present invention should not be construed in a limited manner based on the description of these Examples.
［原料粉末の製造］
表１−３に示される組成となるように、各原料を秤量して、耐火物からなる坩堝に投入して、減圧下、Ａｒガス雰囲気又は真空雰囲気で、誘導加熱により溶解した。次に、アトマイズタワー内を表１−３に示される酸素濃度（ｐｐｍ）に調整した後、溶解した溶湯を、坩堝下部に設けられた小孔（直径８ｍｍ）から流出させ、高圧のＡｒガスを用いてガスアトマイズすることにより、Ｆｅ−Ｃｏ系合金粉末を得た。得られた合金粉末を篩分級して、直径５００μｍ以上の粗粉を除去することにより、ターゲット材製造用の原料粉末を得た。各原料粉末の平均粒子径Ｄ５０（μｍ）及び外周部の酸素値Ｏｓ（ｐｐｍ）が、表１−３に示されている。
[Manufacturing of raw material powder]
Each raw material was weighed so as to have the composition shown in Table 1-3, put into a crucible made of a refractory material, and melted by induction heating under reduced pressure in an Ar gas atmosphere or a vacuum atmosphere. Next, after adjusting the inside of the atomize tower to the oxygen concentration (ppm) shown in Table 1-3, the dissolved molten metal is discharged from a small hole (diameter 8 mm) provided in the lower part of the crucible, and high-pressure Ar gas is discharged. Fe—Co alloy powder was obtained by gas atomizing using. The obtained alloy powder was sieved and classified to remove coarse powder having a diameter of 500 μm or more to obtain a raw material powder for producing a target material. The average particle size D50 (μm) of each raw material powder and the oxygen value Os (ppm) at the outer peripheral portion are shown in Table 1-3.
［スパッタリングターゲット材の製造］
各原料粉末を用いて、以下の手順によりＮｏ．１−４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８−５９のターゲット材（比較例）を製造した。
[Manufacturing of sputtering target material]
Using each raw material powder, follow the procedure below to No. 1-47 target material (Example) and No. 48-59 target materials (comparative examples) were manufactured.
始めに、篩分級後の原料粉末を、炭素鋼で形成された缶（直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍ）に充填して真空脱気した後、温度１０００〜１２００℃、圧力９０〜１５０ＭＰａ、保持時間５〜１０時間の条件でＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）して、成形体を作製した。次に、得られた成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工及び平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリングターゲット材とした。 First, the raw material powder after sieving is filled in a can (diameter 250 mm, length 50 mm) made of carbon steel and vacuum degassed, and then the temperature is 1000 to 1200 ° C., the pressure is 90 to 150 MPa, and the holding time is 5. A molded product was produced by HIP molding (hot isotropic pressing) under the condition of 10 hours. Next, the obtained molded product was processed into a disk shape having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm by wire cutting, lathe processing, and surface polishing to obtain a sputtering target material.
［光学顕微鏡観察］
Ｎｏ．１−４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８−５９のターゲット材（比較例）について、それぞれ試験片を採取して、各試験片の断面を研磨した。各試験片の断面を光学顕微鏡（倍率：４００倍）で観察し、面積１００ｍｍ２の観察面に存在する酸化物集合体（長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む集合体）の数を計測した。各ターゲット材につき５個の試験片で計測した結果の平均を求め、小数点以下を四捨五入して得られた値が、酸化物集合体の数として、下表１−３に示されている。
[Observation with an optical microscope]
No. 1-47 target material (Example) and No. For each of the target materials (comparative examples) of 48-59, test pieces were collected and the cross section of each test piece was polished. The cross section of each test piece is observed with an optical microscope (magnification: 400 times), and the oxide aggregate (aggregate containing four or more oxide particles having a major axis of 0.1 μm or more) existing on the observation surface having an area of 100 mm 2 is observed. The number was measured. The average of the results measured with five test pieces for each target material is calculated, and the value obtained by rounding off to the nearest whole number is shown in Table 1-3 below as the number of oxide aggregates.
［パーティクル評価］
Ｎｏ．１−４７のターゲット材（実施例）及びＮｏ．４８−５９のターゲット材（比較例）を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタにて、スパッタリングをおこなった。スパッタリング条件は、以下の通りである。
基板：アルミ基板（直径９５ｍｍ、厚み１．７５ｍｍ）
チャンバー内雰囲気：アルゴンガス
チャンバー内圧：圧力０．９Ｐａ
スパッタリング後、光学測定器（Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて、直径９５ｍｍのアルミ基板上に付着した直径０．１μｍ以上のパーティクルを計数した。パーティクル数１０個以下を○（良好）、１０個超を×（不良）と評価した。結果が下表１−３に示されている。
[Particle evaluation]
No. 1-47 target material (Example) and No. Sputtering was performed by DC magnetron sputtering using the target material (comparative example) of 48-59. The sputtering conditions are as follows.
Substrate: Aluminum substrate (diameter 95 mm, thickness 1.75 mm)
Chamber atmosphere: Argon gas Chamber pressure: Pressure 0.9Pa
After sputtering, particles having a diameter of 0.1 μm or more adhering to an aluminum substrate having a diameter of 95 mm were counted by an optical measuring instrument (Optical Surface Analyzer). A particle number of 10 or less was evaluated as ◯ (good), and a particle number of more than 10 was evaluated as × (poor). The results are shown in Table 1-3 below.
表１−２に示すＮｏ．１−４７（実施例）は、いずれも、面積１００ｍｍ２の観察面で計測された酸化物集合体の数が、１．５個以下であった。これらのターゲット材を用いたスパッタリングで発生したパーティクルの数は、いずれも、１０個以下と少なかった。 No. shown in Table 1-2. In all 1-47 (Examples), the number of oxide aggregates measured on the observation surface having an area of 100 mm 2 was 1.5 or less. The number of particles generated by sputtering using these target materials was as small as 10 or less.
表３に示すＮｏ．４８−５３（比較例）は、アトマイズタワー内の酸素濃度が高い条件で製造され、外周部の酸素値Ｏｓが増加した原料粉末から得られたターゲット材である。また、Ｎｏ．５４−５９（比較例）は、平均粒子径Ｄ５０が小さく、表面積が大きいことにより、外周部の酸素値Ｏｓが増加した原料粉末から得られたターゲット材である。これらのターゲット材では、いずれも２．０個以上の酸化物集合体が計測され、その結果、スパッタリング時に多くのパーティクルが発生した。 No. shown in Table 3 48-53 (Comparative Example) is a target material obtained from a raw material powder produced under a condition of high oxygen concentration in the atomizing tower and having an increased oxygen value Os in the outer peripheral portion. In addition, No. 54-59 (Comparative Example) is a target material obtained from a raw material powder having an increased oxygen value Os in the outer peripheral portion due to a small average particle size D50 and a large surface area. In each of these target materials, 2.0 or more oxide aggregates were measured, and as a result, many particles were generated during sputtering.
表１−３に示される通り、本発明に係るターゲット材では、長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数を、１００ｍｍ２あたり１．５個以下にすることで、スパッタリング時のパーティクルの発生が顕著に低減された。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。 As shown in Table 1-3, in the target material according to the present invention, the number of oxide aggregates containing 4 or more oxide particles having a major axis of 0.1 μm or more shall be 1.5 or less per 100 mm 2. Therefore, the generation of particles during sputtering was significantly reduced. From this evaluation result, the superiority of the present invention is clear.
以上説明されたスパッタリングターゲット材及び合金粉末は、種々の用途における磁性層の製造に適用されうる。 The sputtering target materials and alloy powders described above can be applied to the production of magnetic layers in various applications.
Claims (3)
その断面に存在する長径０．１μｍ以上の酸化物粒子を４個以上含む酸化物集合体の数が、１００ｍｍ２あたり１．５個以下である、スパッタリングターゲット材。 The material is an alloy containing Co and / or Fe, at least one element M selected from the group consisting of Nb, Ta, Mo and W, and unavoidable impurities. Fe and element M, represented by the general formula (Co X -Fe 100-X) 100-Y -M Y, in this formula, X is 0 or more and 100 or less, Y is 4 or more 28 or less ,
A sputtering target material in which the number of oxide aggregates containing 4 or more oxide particles having a major axis of 0.1 μm or more existing in the cross section is 1.5 or less per 100 mm 2.
A perpendicular magnetic recording medium having the soft magnetic layer according to claim 2.
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