JP2021167456A - Atomizer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微細な金属粉末を製造するためのアトマイズ装置に関するものである。 The present invention relates to an atomizing device for producing fine metal powder.
微細な金属粉末を製造する方法のひとつに、アトマイズ法がある。アトマイズ法は、ノズルから流下させた溶融金属に、高圧のガスや水を噴射することにより金属流を微粉砕し、冷却・固化させることにより粉末化するものである。このような方法により金属粉末を製造するアトマイズ装置としては、溶解炉で溶解させた溶融金属をタンディッシュなどの容器に供給し、その容器の底部に設けられたノズルを介して溶融金属を流下させる装置のほか、誘導加熱炉の底部にノズルを設け、誘導加熱炉で溶解された溶融金属を直接的にノズルから流下させる装置がある。このような誘導加熱炉では、電気伝導性の坩堝として、黒鉛製の坩堝が使用されている(例えば、特許文献1参照)。 The atomization method is one of the methods for producing fine metal powder. In the atomizing method, the metal flow is finely pulverized by injecting high-pressure gas or water onto the molten metal flowing down from the nozzle, and then pulverized by cooling and solidifying. As an atomizing device for producing metal powder by such a method, molten metal melted in a melting furnace is supplied to a container such as a tundish, and the molten metal is allowed to flow down through a nozzle provided at the bottom of the container. In addition to the device, there is a device in which a nozzle is provided at the bottom of the induction heating furnace to allow molten metal melted in the induction heating furnace to flow directly from the nozzle. In such an induction heating furnace, a graphite crucible is used as an electrically conductive crucible (see, for example, Patent Document 1).
アトマイズ装置によって金属粉末を製造する際、ノズルから流出される前に溶融金属の温度が低下すると、固化した金属によってノズル孔が閉塞されてしまうことがある。特に、製造される金属粉末をより微細にするためにノズルの孔径を小さくすると、固化した金属による閉塞の問題がより大きい。 When producing metal powder by an atomizing device, if the temperature of the molten metal drops before it flows out from the nozzle, the nozzle hole may be blocked by the solidified metal. In particular, if the pore size of the nozzle is reduced in order to make the produced metal powder finer, the problem of clogging due to the solidified metal becomes greater.
そこで、ノズルを黒鉛製としたアトマイズ装置も提案されている(例えば、特許文献2参照)。黒鉛は熱伝導率が高いため、加熱された黒鉛製坩堝からの伝熱によって、ノズルが高温となり、ノズルから流出させる溶融金属の温度の低下を抑制することができる。また、黒鉛製の坩堝を誘導加熱するためのコイルによって、黒鉛製のノズルをも誘導加熱することが可能である。 Therefore, an atomizing device in which the nozzle is made of graphite has also been proposed (see, for example, Patent Document 2). Since graphite has a high thermal conductivity, heat transfer from the heated graphite crucible causes the nozzle to become hot, and it is possible to suppress a decrease in the temperature of the molten metal flowing out from the nozzle. In addition, the graphite nozzle can also be induced and heated by the coil for inducing and heating the graphite crucible.
しかしながら、黒鉛は溶融金属に対する耐性が低いため、ノズルを黒鉛製とすると、流出させる溶融金属によってノズルが損耗してしまうという問題がある。更に、黒鉛は酸化しやすいため、酸化によって表面が脆くなり、溶融金属に対する耐性がより低下してしまう。溶融金属の流出によってノズルが損耗すると、ノズルの孔径が拡大してしまい、金属粉末を微細化することができない。そのため、溶融金属に対する耐性が高く孔径の拡大が抑制されていると共に、ノズルから流出させる溶融金属の温度の低下が抑制されているアトマイズ装置が要請されていた。 However, since graphite has low resistance to molten metal, if the nozzle is made of graphite, there is a problem that the nozzle is worn by the molten metal that flows out. Furthermore, since graphite is easily oxidized, the surface becomes brittle due to oxidation, and the resistance to molten metal is further lowered. When the nozzle is worn due to the outflow of the molten metal, the pore diameter of the nozzle is enlarged and the metal powder cannot be miniaturized. Therefore, there has been a demand for an atomizing device that has high resistance to molten metal, suppresses the expansion of the pore diameter, and suppresses a decrease in the temperature of the molten metal flowing out from the nozzle.
そこで、本発明は、上記の実情に鑑み、溶融金属に対する耐性が高く孔径の拡大が抑制されていると共に、ノズルから流出させる溶融金属の温度の低下が抑制されているアトマイズ装置の提供を、課題とするものである。 Therefore, in view of the above circumstances, it is an object of the present invention to provide an atomizing apparatus which has high resistance to molten metal, suppresses expansion of pore diameter, and suppresses decrease in temperature of molten metal flowing out from a nozzle. Is to be.
上記の課題を解決するため、本発明にかかるアトマイズ装置は、
「誘導加熱される黒鉛製の坩堝に収容された溶融金属を、前記坩堝の底部に設けられたノズルから流出させ、流出する溶融金属に高圧ガスまたは高圧水が噴射されるアトマイズ装置であって、
前記ノズルが酸化物セラミックスで形成されていると共に、
前記ノズルにおいて前記坩堝の底部から突出している部分を囲んでいる黒鉛製の加熱ブロックを備えており、
該加熱ブロックは、前記ノズルの外周面のうち、前記坩堝に接触している坩堝接触面を除く外周面の全てに接触しており、
前記ノズル及び前記加熱ブロックは、前記坩堝を誘導加熱するコイルの内部空間にある」ものである。
In order to solve the above problems, the atomizing device according to the present invention
"An atomizing device in which molten metal housed in an induction-heated graphite crucible is discharged from a nozzle provided at the bottom of the crucible, and high-pressure gas or high-pressure water is injected onto the flowing molten metal.
The nozzle is made of oxide ceramics and
The nozzle is provided with a graphite heating block that surrounds a portion of the nozzle that protrudes from the bottom of the crucible.
The heating block is in contact with all of the outer peripheral surfaces of the nozzle except the crucible contact surface that is in contact with the crucible.
The nozzle and the heating block are in the internal space of the coil that induces and heats the crucible. "
本構成のアトマイズ装置では、ノズルは酸化物セラミックス製であるため、溶融金属に対する耐性が高く、黒鉛とは異なり酸化による劣化の問題もない。このような利点を有するものの酸化物セラミックス製のノズルは熱伝導率が低いため、加熱された坩堝から伝熱し難く、流出させる溶融金属の温度が低下してしまうおそれがある。 In the atomizing apparatus having this configuration, since the nozzle is made of oxide ceramics, it has high resistance to molten metal, and unlike graphite, there is no problem of deterioration due to oxidation. Although it has such an advantage, the nozzle made of oxide ceramics has a low thermal conductivity, so that it is difficult to transfer heat from the heated crucible, and the temperature of the molten metal to be discharged may decrease.
このような問題に対し、本構成では、坩堝を誘導加熱(電磁誘導加熱、高周波誘導加熱)するためのコイルの内部空間に、ノズルと黒鉛製の加熱ブロックを配置し、ノズルにおいて坩堝の底部から突出している部分を加熱ブロックで囲んでいる。黒鉛製の坩堝を誘導加熱するためにコイルに電流を流すと、坩堝と共に黒鉛製の加熱ブロックも加熱される。これにより、加熱ブロックで囲まれているノズルが加熱される。従って、ノズルから溶融金属を流出させるのに先立って加熱ブロックでノズルを予熱しておくことにより、ノズルから流出させる溶融金属の温度の低下を抑制することができる。 In response to such a problem, in this configuration, a nozzle and a heating block made of graphite are arranged in the internal space of the coil for inductive heating (electromagnetic induction heating, high frequency induction heating) of the crucible, and the nozzle is used from the bottom of the crucible. The protruding part is surrounded by a heating block. When an electric current is passed through the coil to induce and heat the graphite crucible, the graphite heating block is heated together with the crucible. As a result, the nozzle surrounded by the heating block is heated. Therefore, by preheating the nozzle with a heating block prior to flowing out the molten metal from the nozzle, it is possible to suppress a decrease in the temperature of the molten metal flowing out from the nozzle.
詳細は後述するように、本発明者らの検討により、ノズルの外周面と加熱ブロックとの間に空隙が存在すると、加熱ブロックによってノズルを効果的に加熱することができないことが判明した。これに対し、本構成では、ノズルの外周面のうち、坩堝に接触している坩堝接触面を除く外周面の全てに、加熱ブロックを接触させているため、誘導加熱された加熱ブロックによって、ノズルを効果的に加熱することができる。 As will be described in detail later, the present inventors have found that if there is a gap between the outer peripheral surface of the nozzle and the heating block, the heating block cannot effectively heat the nozzle. On the other hand, in this configuration, since the heating block is brought into contact with all of the outer peripheral surfaces of the nozzle except the crucible contact surface that is in contact with the crucible, the nozzle is provided by the induction-heated heating block. Can be effectively heated.
本発明にかかるアトマイズ装置は、上記構成に加え、
「前記ノズルの外形は、上流端から下流端に向かって外径が徐々に縮径している逆円錐形であり、外径が不連続に変化する段部を有していない」ものとすることができる。
The atomizing device according to the present invention has the above configuration in addition to the above configuration.
"The outer shape of the nozzle is an inverted cone whose outer diameter is gradually reduced from the upstream end to the downstream end, and does not have a step portion whose outer diameter changes discontinuously." be able to.
詳細は後述するように、本発明者らの検討により、外径が不連続に変化する段部をノズルが有していると、その部分に亀裂が発生しやすいことが見出された。これは、ノズルを構成している酸化物セラミックスは熱伝導率が小さいために耐熱衝撃性が低く、段部における角部に熱応力が集中するためと考えられた。これに対し、本構成のノズルは上流端から下流端に向かって外径が徐々に縮径している逆円錐形であって段部を有していないため、熱応力の集中に起因する亀裂の発生が抑制されている。 As will be described in detail later, it has been found by the present inventors that if the nozzle has a stepped portion whose outer diameter changes discontinuously, cracks are likely to occur in that portion. It is considered that this is because the oxide ceramics constituting the nozzle have low thermal impact resistance due to their low thermal conductivity, and the thermal stress is concentrated on the corners of the stepped portion. On the other hand, the nozzle of this configuration has an inverted conical shape in which the outer diameter gradually decreases from the upstream end to the downstream end and does not have a stepped portion, so that a crack due to concentration of thermal stress occurs. The occurrence of is suppressed.
本発明にかかるアトマイズ装置は、上記構成に加え、
「前記坩堝は、前記加熱ブロックに載置支持されている」ものとすることができる。
The atomizing device according to the present invention has the above configuration in addition to the above configuration.
It can be said that "the crucible is placed and supported on the heating block".
本構成の加熱ブロックは、坩堝を載置し支持しているものであるため、かなり大型のブロックであり熱容量が大きい。そのため、溶融金属の流出の開始、停止などの条件や誘導加熱の条件が変化しても、加熱ブロックの温度が変化し難く、ひいては加熱ブロックによって加熱されるノズルの温度が変化し難い。これにより、熱衝撃に起因してノズルに亀裂などの欠陥が発生するおそれが、より低減されている。 Since the heating block of this configuration is a block on which a crucible is placed and supported, it is a fairly large block and has a large heat capacity. Therefore, even if the conditions such as the start and stop of the outflow of the molten metal and the conditions of the induction heating change, the temperature of the heating block does not change easily, and the temperature of the nozzle heated by the heating block does not change easily. As a result, the possibility of defects such as cracks occurring in the nozzle due to thermal shock is further reduced.
以上のように、本発明によれば、溶融金属に対する耐性が高く孔径の拡大が抑制されていると共に、ノズルから流出させる溶融金属の温度の低下が抑制されているアトマイズ装置を、提供することができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to provide an atomizing apparatus having high resistance to molten metal, suppressing expansion of pore diameter, and suppressing a decrease in temperature of molten metal flowing out from a nozzle. can.
以下、本発明の具体的な実施形態のアトマイズ装置1について、図面を用いて説明する。アトマイズ装置1は、坩堝10と、坩堝10を誘導加熱するためのコイル40と、坩堝10の底部に設けられたノズル20と、ノズル20を加熱する加熱ブロック30と、ノズル20から流出させた溶融金属に高圧ガスまたは高圧水を噴射する噴射装置(図示を省略)と、高圧ガス又は高圧水によって微粉砕された金属流の冷却・固化により生成した金属粉末を受容する下部容器(図示を省略)を、主な構成とする。
Hereinafter, the atomizing
坩堝10は黒鉛製で、上方に開口した有底筒状の容器である。坩堝10の底部には、ノズル20が設けられている。ノズル20は酸化物セラミックスで筒状に形成されており、坩堝10に収容された溶融金属をノズル孔25から流出させるために、上流端21は坩堝10の内部空間に位置させ、坩堝10の底部を貫通した上で、下流端22側が坩堝10の底部から突出している。ノズル20の外形は、上流端21から下流端22に向かって外径が徐々に縮径している逆円錐形であり、外径が不連続に変化する段部は有していない形状である。ノズル20の上流端21ではノズル孔25は大径であり、下流端22では径が絞られて細孔25nとなっている。
The
ノズル20において坩堝10の底部から突出している部分は、黒鉛製の加熱ブロック30によって囲まれている。加熱ブロック30は、ノズル20の外周面のうち、坩堝10に接触している坩堝接触面24を除く外周面の全てに接触している。つまり、ノズル20の外周面と加熱ブロック30との間に、空隙は存在していない。
A portion of the
加熱ブロック30は大型のブロックであり、耐火材料で形成された炉底部50に載置されている。加熱ブロック30は、更にその上に坩堝10を載置し支持している。炉底部50には炉底開口50hが形成されており、ノズル20の細孔25nが炉底開口50hに臨んでいる。炉底部50に載置された加熱ブロック30、及び、加熱ブロック30に載置された坩堝10は、耐火材料で形成された炉壁部51で囲まれている。コイル40は、炉壁部51に巻回されており、ノズル20及び加熱ブロック30は、共にコイル40の内部空間にある。
The
坩堝10の内部に金属を収容した状態でコイル40に電流を流すと、誘導加熱によって金属が溶解する。ノズル孔25の開閉及びノズル孔25を介した溶融金属の流出量の調整を行うために、坩堝10の内部にはストッパ60が挿入される。ストッパ60は、下端に半球状または紡錘形状のヘッド部61が形成された長棒状部材であり、ヘッド部61によってノズル20の上流端21でノズル孔25を閉塞することができる。ストッパ60を上昇させてノズル孔25を開くと、溶融金属がノズル孔25に流入し、細孔25nから細い金属流となって流出する。ヘッド部61によってノズル孔25を開く度合いにより、溶融金属の流出量を調整することができる。
When an electric current is passed through the
ノズル20は酸化物セラミックス製であるため、溶融金属に対する耐性が高く、黒鉛とは異なり酸化による劣化の問題もない。
Since the
ノズル20において坩堝10の底部から突出している部分は、加熱ブロック30で囲まれており、加熱ブロック30は黒鉛製である。そして、加熱ブロック30及びノズル20の双方は、コイル40の内部空間にある。そのため、坩堝10を誘導加熱するためにコイル40に電流を流すことにより、坩堝10と共に加熱ブロック30も誘導加熱され、高温となった加熱ブロック30によってノズル20が加熱される。従って、ノズル孔25に溶融金属を流通させるのに先立って加熱ブロック30でノズル20を予熱しておくことにより、ノズル孔25から流出させる溶融金属の温度の低下を抑制することができる。
The portion of the
実際に、本実施形態のアトマイズ装置1を使用して、坩堝10内の溶融金属をノズル20から流出させる試験を行い、溶融金属の温度とノズル20の温度を測定した。ノズル20を構成する酸化物セラミックスとしては、マグネシア安定化ジルコニアを使用した。溶解させる金属は純銀とした。ノズル20の温度は、ノズル20の外周面における中間部(図1における点P1)に設置した熱電対により測定し、溶融金属の温度はストッパ60のヘッド部61の先端に配置した熱電対により測定した。
Actually, using the
コイル40に供給する電力(出力)を徐々に増加させたときのノズル20の温度と溶融金属の温度の変化を、図2に示す。コイル40への出力の増加に伴ってノズル20の温度も溶融金属の温度も上昇しているが、溶融金属よりノズル20の方が約100℃、温度が高くなっており、加熱ブロック30の誘導加熱によってノズル20が充分に加熱されていることが分かる。また、コイル40への出力を瞬断させたとき(図示、矢印X)、溶融金属の温度は低下しているのに対しノズル20の温度は殆ど変化していない。これは、加熱ブロック30が坩堝10を載置支持するほど大型で熱容量が大きいため、誘導加熱の条件が多少変化しても加熱ブロック30の温度が変化し難く、ひいては加熱ブロック30によって加熱されているノズル20の温度も変化しにくいためと考えられた。
FIG. 2 shows changes in the temperature of the
温度の測定後にノズル20を観察したところ、亀裂の発生などの欠陥は確認されなかった。
When the
また、コイル40への出力のオンによる誘導加熱、ノズル20からの溶融金属の流出、コイル40への出力のオフ、という一連の操作を繰り返す試験を行ったが、試験後のノズル20に亀裂の発生などの欠陥は確認されなかった。
In addition, a test was conducted in which a series of operations such as induction heating by turning on the output to the
次に、比較例のアトマイズ装置100について説明する。比較例のアトマイズ装置100が実施形態のアトマイズ装置1と相違する点は、図3に示すように、ノズル120の外形と加熱ブロック130a,130bの態様である。実施形態では、ノズル20の外形が上流端21から下流端22に向かって外径が徐々に縮径している逆円錐形であって、外径が不連続に変化する段部を有していなかったのに対し、比較例のノズル120は段部126を有する外形である。具体的には、上流端121から下流端122に向かって途中までは外径が徐々に縮径しており、そこから下流端122までは外径が一定であるため、外径が不連続に変化する位置に段部126を有している。また、実施形態では、加熱ブロック30はノズル20の外周面のうち、坩堝10に接触している坩堝接触面24を除く外周面の全てに接触していたのに対し、比較例の加熱ブロックは、内径の異なる二つの円環状の加熱ブロック130a,130bからなり、加熱ブロック130a,130bとノズル120との間に空隙が存在している。
Next, the
比較例のアトマイズ装置100について、コイル40への出力を変化させたときのノズル120の温度と溶融金属の温度の変化を測定した。ノズル120の温度は、外周面において段部126より下流端122側の部分(図3における点P2)に設置した熱電対により測定し、溶融金属の温度は実施形態と同様にストッパ60のヘッド部61の先端に配置した熱電対により測定した。測定結果を、図4に示す。図4において、矢印Y1,Y2は坩堝に金属(純銀)を投入した時点を示し、矢印Z1,Z2,Z3はノズル孔125の細孔125nから溶融金属(溶融銀)を流出させた時点を示している。
For the
比較例においても溶融金属及びノズル120の温度はコイルの出力に応じて変化しており、ノズル120の温度は溶融金属を流出させる際に高くなっているが、全過程を通してノズル120の温度は溶融金属の温度より200℃〜400℃低いものであった。このことから、比較例では、加熱ブロック130a,130bの誘導加熱によってノズル120が充分に加熱されていないことが分かる。これは、加熱ブロック130a,130bがノズル120を囲んではいるものの、ノズル120の外周面に接触しておらず、加熱ブロック130a,130bとノズル120との間に空隙、すなわち、断熱性の高い空気の層が存在しているためと考えられた。
In the comparative example as well, the temperatures of the molten metal and the
また、温度の測定後にノズル120を観察したところ、段部126に沿って亀裂が発生していることが確認された。これは、ノズル120を構成している酸化物セラミックス(マグネシア安定化ジルコニア)の熱伝導率が小さく、耐熱衝撃性が低いために、段部126における角部に熱応力が集中するためと考えられた。従って、このような亀裂の発生を抑制するためには、実施形態のノズル20のように、段部を有しない形状とすることが有効であると考えられた。
Further, when the
以上、本発明について好適な実施形態を挙げて説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、以下に示すように、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良及び設計の変更が可能である。 Although the present invention has been described above with reference to preferred embodiments, the present invention is not limited to the above embodiments, and as shown below, various improvements are made without departing from the gist of the present invention. And the design can be changed.
例えば、上記の実施形態では、ノズルを構成する酸化物セラミックスを、マグネシア安定化ジルコニアとした場合を例示したが、カルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、アルミナ、ムライト、チタン酸アルミニウムなど、他の酸化物セラミックスを特に限定なく使用することができる。 For example, in the above embodiment, the case where the oxide ceramics constituting the nozzle are magnesia-stabilized zirconia is illustrated, but other examples such as calcia-stabilized zirconia, yttria-stabilized zirconia, alumina, mulite, and aluminum titanate are used. Oxide ceramics can be used without particular limitation.
1 アトマイズ装置
10 坩堝
20 ノズル
21 上流端
22 下流端
24 坩堝接触面
25 ノズル孔
30 加熱ブロック
40 コイル
126 段部
1
Claims (3)
前記ノズルが酸化物セラミックスで形成されていると共に、
前記ノズルにおいて前記坩堝の底部から突出している部分を囲んでいる黒鉛製の加熱ブロックを備えており、
該加熱ブロックは、前記ノズルの外周面のうち、前記坩堝に接触している坩堝接触面を除く外周面の全てに接触しており、
前記ノズル及び前記加熱ブロックは、前記坩堝を誘導加熱するコイルの内部空間にある
ことを特徴とするアトマイズ装置。 An atomizing device in which molten metal housed in an induction-heated graphite crucible is discharged from a nozzle provided at the bottom of the crucible, and high-pressure gas or high-pressure water is injected onto the flowing molten metal.
The nozzle is made of oxide ceramics and
The nozzle is provided with a graphite heating block that surrounds a portion of the nozzle that protrudes from the bottom of the crucible.
The heating block is in contact with all of the outer peripheral surfaces of the nozzle except the crucible contact surface that is in contact with the crucible.
The atomizing device, wherein the nozzle and the heating block are located in an internal space of a coil that induces and heats the crucible.
ことを特徴とする請求項1に記載のアトマイズ装置。 The outer shape of the nozzle is an inverted conical shape in which the outer diameter is gradually reduced from the upstream end to the downstream end, and is characterized by not having a step portion in which the outer diameter changes discontinuously. The atomizing device according to claim 1.
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のアトマイズ装置。 The atomizing device according to claim 1 or 2, wherein the crucible is placed and supported on the heating block.
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JPH0622336U (en) * | 1992-05-29 | 1994-03-22 | 日新技研株式会社 | Powder production equipment |
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