JP2021117482A - 位相差層付偏光板およびそれを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記ヨウ素透過抑制層は、上記偏光子と上記位相差層との間に設けられている。別の実施形態においては、上記ヨウ素透過抑制層は、上記位相差層と上記粘着剤層との間に設けられている。
1つの実施形態においては、上記ヨウ素透過抑制層は、上記偏光子と上記粘着剤層との間に2層以上設けられている。
1つの実施形態においては、前記ヨウ素透過抑制層のカリウム吸収指数は0.015以下である。
1つの実施形態においては、上記該ヨウ素透過抑制層を構成する樹脂のガラス転移温度は85℃以上であり、かつ、重量平均分子量Mwは25000以上である。
1つの実施形態においては、上記ヨウ素透過抑制層を構成する樹脂は、50重量部を超える(メタ)アクリル系単量体と0重量部を超えて50重量部未満の式(1)で表される単量体とを含むモノマー混合物を重合することにより得られる共重合体を含む:
1つの実施形態においては、上記位相差層は単一層であり、該位相差層のRe(550)は100nm〜190nmであり、該位相差層の遅相軸と上記偏光子の吸収軸とのなす角度は40°〜50°である。
1つの実施形態においては、上記位相差層は、第1の液晶化合物の配向固化層と第2の液晶化合物の配向固化層との積層構造を有し;該第1の液晶化合物の配向固化層のRe(550)は200nm〜300nmであり、その遅相軸と上記偏光子の吸収軸とのなす角度は10°〜20°であり;該第2の液晶化合物の配向固化層のRe(550)は100nm〜190nmであり、その遅相軸と該偏光子の吸収軸とのなす角度は70°〜80°である。
1つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、上記位相差層と上記粘着剤層との間に別の位相差層をさらに有し、該別の位相差層の屈折率特性はnz>nx=nyの関係を示す。
1つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、上記ヨウ素透過抑制層と上記粘着剤層との間に導電層または導電層付等方性基材をさらに有する。
1つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、総厚みが60μm以下である。
本発明の別の局面によれば、画像表示装置が提供される。この画像表示装置は、上記の位相差層付偏光板を備える。
1つの実施形態においては、上記画像表示装置は、有機エレクトロルミネセンス表示装置または無機エレクトロルミネセンス表示装置である。
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
(1)屈折率(nx、ny、nz)
「nx」は面内の屈折率が最大になる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率であり、「ny」は面内で遅相軸と直交する方向(すなわち、進相軸方向)の屈折率であり、「nz」は厚み方向の屈折率である。
(2)面内位相差(Re)
「Re(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した面内位相差である。例えば、「Re(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した面内位相差である。Re(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Re(λ)=(nx−ny)×dによって求められる。
(3)厚み方向の位相差(Rth)
「Rth(λ)」は、23℃における波長λnmの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Rth(550)」は、23℃における波長550nmの光で測定した厚み方向の位相差である。Rth(λ)は、層(フィルム)の厚みをd(nm)としたとき、式:Rth(λ)=(nx−nz)×dによって求められる。
(4)Nz係数
Nz係数は、Nz=Rth/Reによって求められる。
(5)角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「45°」は±45°を意味する。
図1Aは、本発明の1つの実施形態による位相差層付偏光板の概略断面図であり;図1Bは、本発明の別の実施形態による位相差層付偏光板の概略断面図である。図1Aおよび図1Bの位相差層付偏光板100、101はそれぞれ、偏光板10と位相差層20と粘着剤層30とを視認側からこの順に有する。偏光板10は、代表的には、偏光子11と、偏光子11の視認側に配置された保護層12と、を含む。目的に応じて、偏光子11の視認側(保護層12)と反対側に別の保護層(図示せず)が設けられてもよい。位相差層20は、円偏光機能または楕円偏光機能を有する液晶化合物の配向固化層(以下、単に液晶配向固化層と称する場合がある)である。粘着剤層30は最外層として設けられ、位相差層付偏光板は画像表示装置(実質的には、画像表示セル)に貼り付け可能とされている。
B−1.偏光子
偏光子は、代表的には、二色性物質を含むポリビニルアルコール(PVA)系樹脂フィルムで構成される。偏光子の厚みは、好ましくは1μm〜8μmであり、より好ましくは1μm〜7μmであり、さらに好ましくは2μm〜5μmである。偏光子の厚みがこのような範囲であれば、位相差層付偏光板の薄型化に大きく貢献し得る。さらに、このような偏光子を用いる薄型の位相差層付偏光板において、本発明の効果が顕著である。
偏光度(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
保護層12は、偏光子の保護層として使用できる任意の適切なフィルムで形成される。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、(メタ)アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001−343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN−メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
第1の位相差層20は、上記のとおり、液晶配向固化層である。液晶化合物を用いることにより、得られる位相差層のnxとnyとの差を非液晶材料に比べて格段に大きくすることができるので、所望の面内位相差を得るための位相差層の厚みを格段に小さくすることができる。その結果、位相差層付偏光板のさらなる薄型化を実現することができる。本明細書において「液晶配向固化層」とは、液晶化合物が層内で所定の方向に配向し、その配向状態が固定されている層をいう。なお、「配向固化層」は、後述のように液晶モノマーを硬化させて得られる配向硬化層を包含する概念である。本実施形態においては、代表的には、棒状の液晶化合物が第1の位相差層の遅相軸方向に並んだ状態で配向している(ホモジニアス配向)。
ヨウ素透過抑制層は、上記のとおり、ヨウ素吸収指数が0.015以下である。ヨウ素吸収指数は、好ましくは0.012以下であり、より好ましくは0.009以下であり、さらに好ましくは0.007以下であり、特に好ましくは0.005以下である。ヨウ素吸収指数は小さいほど好ましく、理想的にはゼロであり、その下限は例えば0.001であり得る。ヨウ素吸収指数は、ヨウ素透過抑制層のヨウ素透過抑制能力の指標であり、この指数が小さいほどヨウ素がヨウ素透過抑制層に吸収されにくい(すなわち、ヨウ素がヨウ素透過抑制層によって遮断されやすい)ことを示す。したがって、ヨウ素吸収指数がこのような範囲であれば、位相差層付偏光板を画像表示装置に適用した場合に偏光子中のヨウ素が画像表示装置(実質的には、画像表示セル)に移行することを顕著に抑制することができる。その結果、位相差層付偏光板を画像表示装置に適用した場合に、高温高湿環境下においてヨウ素に起因する信頼性低下を抑制し、したがって反射率上昇を抑制することができる。さらに、ヨウ素透過抑制層は、上記のとおり、カリウム吸収指数が好ましくは0.015以下である。カリウム吸収指数は、より好ましくは0.013以下であり、さらに好ましくは0.011以下であり、特に好ましくは0.009以下である。カリウム吸収指数は小さいほど好ましく、理想的にはゼロであり、その下限は例えば0.002であり得る。カリウム吸収指数は、ヨウ素透過抑制層のカリウム透過抑制能力の指標であり、この指数が小さいほどカリウムがヨウ素透過抑制層に吸収されにくく、その結果、ヨウ化カリウムの形態のヨウ素およびポリヨウ素カリウム(I3 −K+)の形態のヨウ素がヨウ素透過抑制層に吸収されにくいことを示す。したがって、カリウム吸収指数がこのような範囲であれば、ヨウ素単体のみならずヨウ化カリウムおよびポリヨウ素カリウムの形態でもヨウ素の移行を抑制することができる。ヨウ素吸収指数は、ヨウ素透過抑制層の蛍光X線分析により得られるヨウ素強度(kcps)として規定され得、カリウム吸収指数は、ヨウ素透過抑制層の蛍光X線分析により得られるカリウム強度(kcps)として規定され得る。
アクリル系樹脂は、1つの実施形態においては、50重量部を超える(メタ)アクリル系単量体と0重量部を超えて50重量部未満の式(1)で表される単量体(以下、共重合単量体と称する場合がある)とを含むモノマー混合物を重合することにより得られる共重合体(以下、ホウ素含有アクリル系樹脂と称する場合がある)を含む:
(メタ)アクリル系単量体としては任意の適切な(メタ)アクリル系単量体を用いることができる。例えば、直鎖または分岐構造を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体、および、環状構造を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体が挙げられる。
共重合単量体としては、上記式(1)で表される単量体が用いられる。このような共重合単量体を用いることにより、得られる重合体の側鎖にホウ素を含む置換基が導入される。共重合単量体は1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
エポキシ樹脂としては、好ましくは芳香族環を有するエポキシ樹脂が用いられる。芳香族環を有するエポキシ樹脂をエポキシ樹脂として用いることにより、ヨウ素透過抑制層を偏光子に隣接して配置した場合に偏光子との密着性が向上し得る。さらに、ヨウ素透過抑制層に隣接して粘着剤層を配置した場合に、粘着剤層の投錨力が向上し得る。芳香族環を有するエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂;フェノールノボラックエポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂、ヒドロキシベンズアルデヒドフェノールノボラックエポキシ樹脂などのノボラック型のエポキシ樹脂;テトラヒドロキシフェニルメタンのグリシジルエーテル、テトラヒドロキシベンゾフェノンのグリシジルエーテル、エポキシ化ポリビニルフェノールなどの多官能型のエポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などが挙げられる。好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂が用いられる。エポキシ樹脂は1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
第2の位相差層は、上記のとおり、屈折率特性がnz>nx=nyの関係を示す、いわゆるポジティブCプレートであり得る。第2の位相差層としてポジティブCプレートを用いることにより、斜め方向の反射を良好に防止することができ、反射防止機能の広視野角化が可能となる。この場合、第2の位相差層の厚み方向の位相差Rth(550)は、好ましくは−50nm〜−300nm、より好ましくは−70nm〜−250nm、さらに好ましくは−90nm〜−200nm、特に好ましくは−100nm〜−180nmである。ここで、「nx=ny」は、nxとnyが厳密に等しい場合のみならず、nxとnyが実質的に等しい場合も包含する。すなわち、第2の位相差層の面内位相差Re(550)は10nm未満であり得る。
導電層は、任意の適切な成膜方法(例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法、スプレー法等)により、任意の適切な基材上に、金属酸化物膜を成膜して形成され得る。金属酸化物としては、例えば、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、インジウム−スズ複合酸化物、スズ−アンチモン複合酸化物、亜鉛−アルミニウム複合酸化物、インジウム−亜鉛複合酸化物が挙げられる。なかでも好ましくは、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)である。
上記A項からF項に記載の位相差層付偏光板は、画像表示装置に適用され得る。したがって、本発明の実施形態は、そのような位相差層付偏光板を用いた画像表示装置を包含する。画像表示装置の代表例としては、液晶表示装置、エレクトロルミネセンス(EL)表示装置(例えば、有機EL表示装置、無機EL表示装置)が挙げられる。本発明の実施形態による画像表示装置は、その視認側に上記A項からF項に記載の位相差層付偏光板を備える。位相差層付偏光板は、位相差層が画像表示セル(例えば、液晶セル、有機ELセル、無機ELセル)側となるように(偏光子が視認側となるように)積層されている。このような画像表示装置は、非常に薄型でありながら高温高湿環境下における信頼性に優れ、反射率上昇が抑制されている。さらに、金属部材の腐食が顕著に抑制されている。1つの実施形態においては、画像表示装置は、湾曲した形状(実質的には、湾曲した表示画面)を有し、および/または、折り曲げもしくは折り畳み可能である。
10μm以下の厚みは、干渉膜厚計(大塚電子社製、製品名「MCPD−3000」)を用いて測定した。10μmを超える厚みは、デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに実施例および比較例で用いた樹脂溶液を乾燥後の厚みが1μmになるように塗工し、乾燥して樹脂層/PETフィルムの試験サンプルを得た。得られた試験サンプルを、23℃に調整したヨウ化カリウム10%水溶液(純水90重量部、ヨウ化カリウム10重量部)に24時間浸漬した。浸漬後、試験サンプルを水溶液から取り出し、表面の水滴を拭き取った後、樹脂層表面の蛍光X線測定によりヨウ素およびカリウムの強度(kcps)を得た。得られたヨウ素の強度をヨウ素吸収指数とし、カリウムの強度をカリウム吸収指数とした。なお、蛍光X線分析の条件は以下のとおりであった。
・分析装置:理学電機工業社製 蛍光X線分析装置(XRF)、製品名「ZSX100e」
・試験サンプル:直径10mmの円形サンプル
・対陰極:ロジウム
・分光結晶:フッ化リチウム
・励起光エネルギー:40kV−90mA
・ヨウ素測定線:I−LA
・定量法:FP法
・2θ角ピーク:103.078deg(ヨウ素)、136.847deg(カリウム)
・測定時間:40秒
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板を無アルカリガラスに貼り合わせ、試験サンプルとした。この試験サンプルを反射率が80%の反射板の上に置き、分光測色計(コニカミノルタ社製CM700D)を用いてSCIモードで550nmでの数値を反射率(%)とし、これを初期反射率とした。さらに、試験サンプルを信頼性試験(60℃・90%RHの環境下に500時間置き、その後23℃・55%RHの環境下で24時間放置)に供した後、上記と同様にして反射率を測定した。以下の式により反射率上昇を算出した。
反射率上昇(%)=初期反射率(%)−信頼性試験後の反射率(%)
さらに、以下の基準で評価した。
良好 :反射率上昇が0.50%未満
許容可能:反射率上昇が0.50%以上1.00%未満
不良 :反射率上昇が1.00%以上
50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの片面に、銀ナノワイヤー液(MERCK社製、ナノワイヤーサイズ:直径115nm、長さ20μm〜50μm、固形分0.5%のイソプロピルアルコール(IPA)溶液)をワイヤーバーでウェット膜厚が15μmになるように塗工し、100℃のオーブンで5分間乾燥し、銀ナノワイヤー塗膜を形成した。次いで、メチルイソブチルケトン(MIBK)99部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETA)1部、および光重合開始剤(BASF社製、製品名「イルガキュア907」)0.03部を含むオーバーコート液(固形分濃度:約1%)を、銀ナノワイヤー塗膜の表面にワイヤーバーを用いてウェット膜厚が10μmになるように塗工し、100℃のオーブンで5分間乾燥した。次いで、活性エネルギー線を照射してオーバーコート塗膜を硬化させ、PETフィルム/銀ナノワイヤー層/オーバーコート層(厚み100nm)の構成を有する金属フィルムを作製した。この金属フィルムを、粘着剤(15μm)を用いて厚さ0.5mmのガラス板に貼り合わせ、金属フィルム/粘着剤/ガラス板の積層体を得た。得られた積層体を非接触式抵抗測定器(ナプソン社製、製品名「EC−80」)にて抵抗値を測定したところ、50Ω/□であった。
抵抗値上昇率(%)={(信頼性試験後の抵抗値−初期抵抗値)/初期抵抗値}×100
さらに、以下の基準で評価した。
良好:抵抗値上昇率が200%未満
不良:抵抗値上昇率が200%以上
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板を、(2)で得られた積層体の金属フィルムのオーバーコート層形成面に貼り合わせ、試験サンプルとした。この試験サンプルの抵抗値を非接触式抵抗測定器にて測定し、初期の抵抗値とした。さらに、試験サンプルを信頼性試験(85℃・85%RHの環境下に200時間置き、その後23℃・55%RHの環境下で2時間放置)に供した後、上記と同様にして抵抗値を測定した。以下の式により抵抗値上昇率を算出した。なお、測定値(抵抗値)が非接触式抵抗測定器の測定限界(1000Ω/□)を超える場合には、測定値を1500Ω/□として仮定した。
抵抗値上昇率(%)={(信頼性試験後の抵抗値−初期抵抗値)/初期抵抗値}×100
さらに、以下の基準で評価した。
優:抵抗値上昇率が200%未満
良:抵抗値上昇率が200%以上2000%未満
不良:抵抗値上昇率が2000%以上
1.偏光子の作製
熱可塑性樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加したものを水に溶かし、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が43.0%以上となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4.0重量%、ヨウ化カリウム濃度5重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は5.2%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光子を形成した。
上記で得られた偏光子の表面(樹脂基材とは反対側の面)に、保護層としてHC−COPフィルムを、紫外線硬化型接着剤を介して貼り合せた。具体的には、硬化型接着剤の総厚みが1.0μmになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、UV光線を保護層側から照射して接着剤を硬化させた。なお、HC−COPフィルムは、シクロオレフィン(COP)フィルム(日本ゼオン社製、製品名「ZF12」、厚み25μm)にハードコート(HC)層(厚み2μm)が形成されたフィルムであり、COPフィルムが偏光子側となるようにして貼り合わせた。次いで、樹脂基材を剥離し、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子の構成を有する偏光板を得た。
ネマチック液晶相を示す重合性液晶(BASF社製:商品名「Paliocolor LC242」、下記式で表される)10gと、当該重合性液晶化合物に対する光重合開始剤(BASF社製:商品名「イルガキュア907」)3gとを、トルエン40gに溶解して、液晶組成物(塗工液)を調製した。
塗工厚みを変更したこと、および、配向処理方向を偏光子の吸収軸の方向に対して視認側から見て75°方向となるようにしたこと以外は上記と同様にして、PETフィルム上に液晶配向固化層Bを形成した。液晶配向固化層Bの厚みは1.5μm、面内位相差Re(550)は140nmであった。さらに、液晶配向固化層Bは、nx>ny=nzの屈折率分布を有していた。
上記2.で得られた偏光板の偏光子表面に、上記3.で得られた液晶配向固化層Aおよび液晶配向固化層Bをこの順に転写した。このとき、偏光子の吸収軸と液晶配向固化層Aの遅相軸とのなす角度が15°、偏光子の吸収軸と液晶配向固化層Bの遅相軸とのなす角度が75°になるようにして転写(貼り合わせ)を行った。なお、それぞれの転写(貼り合わせ)は、上記2.で用いた紫外線硬化型接着剤(厚み1.0μm)を介して行った。このようにして、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/接着剤層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)の構成を有する積層体を作製した。
アクリル系樹脂(楠本化成社製、製品名「B−811」、Tg:110℃、Mw:40000)20部をメチルエチルケトン80部に溶解し、樹脂溶液(20%)を得た。この樹脂溶液を、上記4.で得られた積層体の第2の液晶配向固化層表面にワイヤーバーを用いて塗布し、塗布膜を60℃で5分間乾燥して、樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物として構成されるヨウ素透過抑制層(厚み0.5μm)を形成した。ヨウ素透過抑制層のヨウ素吸収指数は0.0046であり、カリウム吸収指数は0.0087であった。次いで、ヨウ素透過抑制層表面に粘着剤層(厚み15μm)を設け、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/接着剤層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)/ヨウ素透過抑制層/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは39.5μmであった。得られた位相差層付偏光板を上記(3)〜(5)の評価に供した。さらに、金属腐食性に関して、ヨウ素透過抑制層を形成しなかった比較例1(後述)と比較した。結果を表1および表2に示す。
メタクリル酸メチル(MMA、富士フイルム和光純薬社製、商品名「メタクリル酸メチルモノマー」)97.0部、上記一般式(1e)で表される共重合単量体3.0部、重合開始剤(富士フイルム和光純薬社製、商品名「2,2´−アゾビス(イソブチロニトリル)」)0.2部をトルエン200部に溶解した。次いで、窒素雰囲気下で70℃に加熱しながら5.5時間重合反応を行い、ホウ素含有アクリル系樹脂溶液(固形分濃度:33%)を得た。得られたホウ素含有アクリル系重合体のTgは110℃、Mwは80000であった。このホウ素含有アクリル系重合体をアクリル系樹脂「B−811」の代わりに用いたこと、および、ヨウ素透過抑制層の厚みを0.3μmとしたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
ヨウ素透過抑制層の厚みを0.5μmとしたこと以外は実施例2と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりに熱可塑性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)1256B40」、Tg:100℃、Mw:45000)を用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりに熱可塑性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)YX7200B35」、Tg:150℃、Mw:30000)を用いたこと、および、ヨウ素透過抑制層の厚みを0.3μmとしたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
ヨウ素透過抑制層の厚みを0.5μmとしたこと以外は実施例5と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりに、「B−811」15部と熱可塑性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)YX6954BH30」)85部(固形分換算)とのブレンドを用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。当該ブレンドのTgは125℃、Mwは38000であった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
実施例1の2.で得られた保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子の構成を有する偏光板の偏光子側に、実施例7で使用した樹脂ブレンドを塗布および乾燥して、樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物として構成されるヨウ素透過抑制層(厚み0.5μm)を形成した。ヨウ素透過抑制層の表面に実施例1と同様にして液晶配向固化層Aおよび液晶配向固化層Bをこの順に転写し、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/ヨウ素透過抑制層/接着剤層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。
実施例2におけるホウ素含有アクリル系重合体を用いたこと以外は実施例8と同様にして、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/ヨウ素透過抑制層の構成を有する積層体を作製した。次いで、実施例2におけるホウ素含有アクリル系重合体15部と熱可塑性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)YX6954BH30」)85部(固形分換算)とのブレンドを用いたこと以外は実施例1と同様にして、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/ヨウ素透過抑制層/接着剤層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)/ヨウ素透過抑制層/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは40μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。
偏光子と位相差層との間であって、偏光子に隣接した位置に設けられたヨウ素透過抑制層に、実施例2で得られたホウ素含有アクリル系重合体15部と熱可塑性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)YX6954BH30」)85部(固形分換算)とのブレンドを用いたこと以外は実施例9と同様にして、位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは40μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。
偏光子と位相差層との間であって、偏光子に隣接した位置に形成されたヨウ素透過抑制層を、偏光子と位相差層との間であって、位相差層に隣接した位置に形成したこと以外は実施例10と同様にして、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/接着剤層/ヨウ素透過抑制層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)/ヨウ素透過抑制層/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは40μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。
実施例9と同様に、偏光子と位相差層との間であって、偏光子に隣接した位置にヨウ素透過抑制層をさらに形成したこと以外は実施例11と同様にして、保護層(HC層/COPフィルム)/接着剤層/偏光子/ヨウ素透過抑制層/接着剤層/ヨウ素透過抑制層/位相差層(第1の液晶配向固化層/接着剤層/第2の液晶配向固化層)/ヨウ素透過抑制層/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは40.5μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表2に示す。
ヨウ素透過抑制層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりにアクリル系樹脂「B−723」(楠本化成社製、Tg:54℃、Mw:200000)を用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりに光硬化性エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「jER(登録商標)828」、光重合開始剤としてサンアプロ社製「CPI100P」を使用)を用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
アクリル系樹脂「B−811」の代わりにPVA系樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名「ゴーセノールZ200」、Tg:80℃、Mw:8800)を用いたこと以外は実施例1と同様にして位相差層付偏光板を作製した。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
1.偏光板の作製
実施例1と同様にして保護層(HC層/COPフィルム)/偏光子の構成を有する偏光板を得た。
2−1.ポリエステルカーボネート系樹脂の重合
撹拌翼および100℃に制御された還流冷却器を具備した縦型反応器2器からなるバッチ重合装置を用いて重合を行った。ビス[9−(2−フェノキシカルボニルエチル)フルオレン−9−イル]メタン29.60質量部(0.046mol)、イソソルビド(ISB)29.21質量部(0.200mol)、スピログリコール(SPG)42.28質量部(0.139mol)、ジフェニルカーボネート(DPC)63.77質量部(0.298mol)及び触媒として酢酸カルシウム1水和物1.19×10−2質量部(6.78×10−5mol)を仕込んだ。反応器内を減圧窒素置換した後、熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始した。昇温開始40分後に内温を220℃に到達させ、この温度を保持するように制御すると同時に減圧を開始し、220℃に到達してから90分で13.3kPaにした。重合反応とともに副生するフェノール蒸気を100℃の還流冷却器に導き、フェノール蒸気中に若干量含まれるモノマー成分を反応器に戻し、凝縮しないフェノール蒸気は45℃の凝縮器に導いて回収した。第1反応器に窒素を導入して一旦大気圧まで復圧させた後、第1反応器内のオリゴマー化された反応液を第2反応器に移した。次いで、第2反応器内の昇温および減圧を開始して、50分で内温240℃、圧力0.2kPaにした。その後、所定の攪拌動力となるまで重合を進行させた。所定動力に到達した時点で反応器に窒素を導入して復圧し、生成したポリエステルカーボネート系樹脂を水中に押し出し、ストランドをカッティングしてペレットを得た。
得られたポリエステルカーボネート系樹脂(ペレット)を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(東芝機械社製、シリンダー設定温度:250℃)、Tダイ(幅200mm、設定温度:250℃)、チルロール(設定温度:120〜130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み135μmの長尺状の樹脂フィルムを作製した。得られた長尺状の樹脂フィルムを、幅方向に、延伸温度133℃、延伸倍率2.8倍で延伸し、厚み53μmの位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムのRe(550)は141nmであり、Re(450)/Re(550)は0.82であり、Nz係数は1.12であった。
上記1.で得られた偏光板の偏光子表面に、上記2.で得られた位相差フィルムを、アクリル系粘着剤(厚み5μm)を介して貼り合わせた。このとき、偏光子の吸収軸と位相差フィルムの遅相軸とが45°の角度をなすようにして貼り合わせた。さらに、位相差層の表面に実施例1と同様の粘着剤層を設けた。このようにして、保護層/接着剤層/偏光子/粘着剤層/位相差層(樹脂フィルムの延伸フィルム)/粘着剤層の構成を有する位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板の総厚みは91μmであった。得られた位相差層付偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1および表2に示す。
表1から明らかなように、本発明の実施例の位相差層付偏光板は、所定値以下のヨウ素吸収指数を有するヨウ素透過抑制層を形成することにより、高温高湿環境下における反射率上昇を顕著に抑制できる。また、このようなヨウ素透過抑制層を形成することにより、高温高湿環境下における金属腐食性も顕著に抑制できる。さらに、参考例1から明らかなように、このような反射率上昇および金属腐食性は、非常に薄型の位相差層付偏光板に特有の課題であることがわかる。
11 偏光子
12 保護層
20 位相差層
30 粘着剤層
40 ヨウ素透過抑制層
100 位相差層付偏光板
101 位相差層付偏光板
102 位相差層付偏光板
103 位相差層付偏光板
104 位相差層付偏光板
105 位相差層付偏光板
Claims (14)
- 偏光子を含む偏光板と、位相差層と、粘着剤層と、を視認側からこの順に有し、
該位相差層が円偏光機能または楕円偏光機能を有する液晶化合物の配向固化層であり、
該偏光子と該粘着剤層との間に、樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物または熱硬化物であるヨウ素透過抑制層が設けられており、
該ヨウ素透過抑制層のヨウ素吸収指数が0.015以下である、
位相差層付偏光板。 - 前記ヨウ素透過抑制層が、前記偏光子と前記位相差層との間に設けられている、請求項1に記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層が、前記位相差層と前記粘着剤層との間に設けられている、請求項1に記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層が、前記偏光子と前記粘着剤層との間に2層以上設けられている、請求項1に記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層のカリウム吸収指数が0.015以下である、請求項1から4のいずれかに記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層を構成する樹脂のガラス転移温度が85℃以上であり、かつ、重量平均分子量Mwが25000以上である、請求項1から5のいずれかに記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層を構成する樹脂が、50重量部を超える(メタ)アクリル系単量体と0重量部を超えて50重量部未満の式(1)で表される単量体とを含むモノマー混合物を重合することにより得られる共重合体を含む、請求項6に記載の位相差層付偏光板:
- 前記位相差層が単一層であり、
該位相差層のRe(550)が100nm〜190nmであり、
該位相差層の遅相軸と前記偏光子の吸収軸とのなす角度が40°〜50°である、
請求項1から7のいずれかに記載の位相差層付偏光板。 - 前記位相差層が、第1の液晶化合物の配向固化層と第2の液晶化合物の配向固化層との積層構造を有し、
該第1の液晶化合物の配向固化層のRe(550)が200nm〜300nmであり、その遅相軸と前記偏光子の吸収軸とのなす角度が10°〜20°であり、
該第2の液晶化合物の配向固化層のRe(550)が100nm〜190nmであり、その遅相軸と該偏光子の吸収軸とのなす角度が70°〜80°である、
請求項1から7のいずれかに記載の位相差層付偏光板。 - 前記位相差層と前記粘着剤層との間に別の位相差層をさらに有し、該別の位相差層の屈折率特性がnz>nx=nyの関係を示す、請求項1から9のいずれかに記載の位相差層付偏光板。
- 前記ヨウ素透過抑制層と前記粘着剤層との間に導電層または導電層付等方性基材をさらに有する、請求項1から10のいずれかに記載の位相差層付偏光板。
- 総厚みが60μm以下である、請求項1から11のいずれかに記載の位相差層付偏光板。
- 請求項1から12のいずれかに記載の位相差層付偏光板を備える、画像表示装置。
- 有機エレクトロルミネセンス表示装置または無機エレクトロルミネセンス表示装置である、請求項13に記載の画像表示装置。
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