JP2021088617A - Method for producing silicone resin foam - Google Patents
Method for producing silicone resin foam Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021088617A JP2021088617A JP2019217949A JP2019217949A JP2021088617A JP 2021088617 A JP2021088617 A JP 2021088617A JP 2019217949 A JP2019217949 A JP 2019217949A JP 2019217949 A JP2019217949 A JP 2019217949A JP 2021088617 A JP2021088617 A JP 2021088617A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- silicone
- based resin
- foam
- resin foam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 title abstract description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 102
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims abstract description 12
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 64
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 53
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 53
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 43
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 33
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- -1 heptoxy group Chemical group 0.000 description 24
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 22
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 21
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 19
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 19
- 150000003077 polyols Chemical group 0.000 description 19
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 19
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 19
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 16
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 12
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 11
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 11
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 11
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 10
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 229920006295 polythiol Polymers 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 4
- HDFRDWFLWVCOGP-UHFFFAOYSA-N carbonothioic O,S-acid Chemical compound OC(S)=O HDFRDWFLWVCOGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 4
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 4
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 3
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 3
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 3
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011359 shock absorbing material Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 2
- YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 4,4'-diaminodiphenylmethane Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C=C1 YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBOCQTNZUPTTEI-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(hydrazinesulfonyl)phenoxy]benzenesulfonohydrazide Chemical compound C1=CC(S(=O)(=O)NN)=CC=C1OC1=CC=C(S(=O)(=O)NN)C=C1 NBOCQTNZUPTTEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004156 Azodicarbonamide Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 2
- MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N Dinitrosopentamethylenetetramine Chemical compound C1N2CN(N=O)CN1CN(N=O)C2 MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GKXVJHDEWHKBFH-UHFFFAOYSA-N [2-(aminomethyl)phenyl]methanamine Chemical class NCC1=CC=CC=C1CN GKXVJHDEWHKBFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N azodicarbonamide Chemical compound NC(=O)\N=N\C(N)=O XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N 0.000 description 2
- 235000019399 azodicarbonamide Nutrition 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002832 nitroso derivatives Chemical class 0.000 description 2
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N pimelic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCC(O)=O WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 2
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004072 triols Chemical class 0.000 description 2
- CZGWDPMDAIPURF-UHFFFAOYSA-N (4,6-dihydrazinyl-1,3,5-triazin-2-yl)hydrazine Chemical compound NNC1=NC(NN)=NC(NN)=N1 CZGWDPMDAIPURF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001124 (E)-prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylic acid Substances 0.000 description 1
- ORTVZLZNOYNASJ-UPHRSURJSA-N (z)-but-2-ene-1,4-diol Chemical compound OC\C=C/CO ORTVZLZNOYNASJ-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- DHBXNPKRAUYBTH-UHFFFAOYSA-N 1,1-ethanedithiol Chemical compound CC(S)S DHBXNPKRAUYBTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 1,2,6-Hexanetriol Chemical compound OCCCCC(O)CO ZWVMLYRJXORSEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940058015 1,3-butylene glycol Drugs 0.000 description 1
- RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 1-methylsulfonylpiperidin-4-one Chemical compound CS(=O)(=O)N1CCC(=O)CC1 RTBFRGCFXZNCOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 1H-tetrazole Chemical class C=1N=NNN=1 KJUGUADJHNHALS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JGYUBHGXADMAQU-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-triethylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(CC)=C(N)C(CC)=C1N JGYUBHGXADMAQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 2,4-diaminotoluene Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1N VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethyl-6-methylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(C)=C(N)C(CC)=C1N PISLZQACAJMAIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RLYCRLGLCUXUPO-UHFFFAOYSA-N 2,6-diaminotoluene Chemical compound CC1=C(N)C=CC=C1N RLYCRLGLCUXUPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QEAHTUJZOZSKCY-UHFFFAOYSA-N 2-(hydroxymethyl)-2-methylbutane-1,3-diol Chemical compound CC(O)C(C)(CO)CO QEAHTUJZOZSKCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WMYINDVYGQKYMI-UHFFFAOYSA-N 2-[2,2-bis(hydroxymethyl)butoxymethyl]-2-ethylpropane-1,3-diol Chemical compound CCC(CO)(CO)COCC(CC)(CO)CO WMYINDVYGQKYMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BXYWKXBAMJYTKP-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-(3-sulfanylpropanoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethyl 3-sulfanylpropanoate Chemical compound SCCC(=O)OCCOCCOCCOCCOC(=O)CCS BXYWKXBAMJYTKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAXFZZHBFXRZMT-UHFFFAOYSA-N 2-[3-(2-hydroxyethoxy)phenoxy]ethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC(OCCO)=C1 IAXFZZHBFXRZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 3-(aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC1(C)CC(N)CC(C)(CN)C1 RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPTUDAOQIXOMIQ-UHFFFAOYSA-N 3-(hydroxymethyl)pentane-2,4-diol Chemical compound CC(O)C(CO)C(C)O WPTUDAOQIXOMIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-M 3-mercaptopropionate Chemical compound [O-]C(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RQEOBXYYEPMCPJ-UHFFFAOYSA-N 4,6-diethyl-2-methylbenzene-1,3-diamine Chemical compound CCC1=CC(CC)=C(N)C(C)=C1N RQEOBXYYEPMCPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-tetrazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=NNN=N1 MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004805 Cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid Substances 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930182556 Polyacetal Natural products 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002323 Silicone foam Polymers 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VRFNYSYURHAPFL-UHFFFAOYSA-N [(4-methylphenyl)sulfonylamino]urea Chemical compound CC1=CC=C(S(=O)(=O)NNC(N)=O)C=C1 VRFNYSYURHAPFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N [1-(hydroxymethyl)cyclohexyl]methanol Chemical compound OCC1(CO)CCCCC1 ORLQHILJRHBSAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAAUVJUJVBJRSQ-UHFFFAOYSA-N [3-(3-sulfanylpropanoyloxy)-2-[[3-(3-sulfanylpropanoyloxy)-2,2-bis(3-sulfanylpropanoyloxymethyl)propoxy]methyl]-2-(3-sulfanylpropanoyloxymethyl)propyl] 3-sulfanylpropanoate Chemical compound SCCC(=O)OCC(COC(=O)CCS)(COC(=O)CCS)COCC(COC(=O)CCS)(COC(=O)CCS)COC(=O)CCS YAAUVJUJVBJRSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940091181 aconitic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- CAMXVZOXBADHNJ-UHFFFAOYSA-N ammonium nitrite Chemical compound [NH4+].[O-]N=O CAMXVZOXBADHNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N anhydrous glutaric acid Natural products OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N butane-1,2-diol Chemical compound CCC(O)CO BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019437 butane-1,3-diol Nutrition 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 125000004106 butoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N cis-aconitic acid Chemical compound OC(=O)C\C(C(O)=O)=C\C(O)=O GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- CTZCDPNOAJATOH-UHFFFAOYSA-N cyclohexa-1,4-diene-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=C(C(O)=O)CC=CC1 CTZCDPNOAJATOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSAWQNUELGIYBC-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1CCCCC1C(O)=O QSAWQNUELGIYBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHAYEQICABJSTP-UHFFFAOYSA-N decoquinate Chemical group N1C=C(C(=O)OCC)C(=O)C2=C1C=C(OCC)C(OCCCCCCCCCC)=C2 JHAYEQICABJSTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011087 fumaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003707 hexyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000004029 hydroxymethyl group Chemical group [H]OC([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910001872 inorganic gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002510 isobutoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000003253 isopropoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(O*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- KEZAKPHSMMMPQD-UHFFFAOYSA-N methylsulfanyl-(2-methylsulfanylphenyl)methanediamine Chemical compound CSC1=CC=CC=C1C(N)(N)SC KEZAKPHSMMMPQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALIFPGGMJDWMJH-UHFFFAOYSA-N n-phenyldiazenylaniline Chemical compound C=1C=CC=CC=1NN=NC1=CC=CC=C1 ALIFPGGMJDWMJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 1
- XEXSBXKKNKXLTA-UHFFFAOYSA-N oct-7-ene-1,6-diol Chemical compound OCCCCCC(O)C=C XEXSBXKKNKXLTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N palladium;triphenylphosphane Chemical compound [Pd].C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NFHFRUOZVGFOOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004115 pentoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920005906 polyester polyol Polymers 0.000 description 1
- 229920006149 polyester-amide block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diol Chemical compound CCC(O)O ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCNISYUOWMIOPI-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-dithiol Chemical compound CCC(S)S NCNISYUOWMIOPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002572 propoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003349 semicarbazides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013514 silicone foam Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L terephthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000012974 tin catalyst Substances 0.000 description 1
- GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N trans-aconitic acid Natural products OC(=O)CC(C(O)=O)=CC(O)=O GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 150000003628 tricarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane Chemical compound OCC(C)(CO)CO QXJQHYBHAIHNGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Molding Of Porous Articles (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
Description
本発明は、シリコーン系樹脂発泡体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a silicone-based resin foam.
樹脂発泡体は、例えば、クッション材、断熱材、防音・吸音材又は衝撃吸収材の材質として、各種高分子発泡体が使用されている。前記高分子発泡体の基となる高分子としては、オレフィン系樹脂、メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン系樹脂等が知られており、この中でもウレタン樹脂はその発泡時における取り扱い性並びに密度及び気泡径等の物性設定をなす発泡倍率の設定が容易である、といった長所を有するため、一般に多用されている。 As the resin foam, for example, various polymer foams are used as the material of the cushion material, the heat insulating material, the soundproofing / sound absorbing material or the shock absorbing material. Olefin-based resins, melamine / formaldehyde resins, urethane resins, silicone-based resins and the like are known as the polymers that form the basis of the polymer foam, and among them, the urethane resin has the handleability, density and density at the time of foaming. It is widely used because it has the advantage that it is easy to set the foaming ratio that sets the physical properties such as the bubble diameter.
しかしながら、ウレタン樹脂は、熱に弱く、その使用限度が１８０℃であり、１３０〜２２０℃前後から熱分解を始めてしまう。このため前述の断熱材や、高温下で使用される防音・吸音材又は衝撃吸収材としては、好適に使用し得ない。 However, urethane resin is sensitive to heat, its usage limit is 180 ° C., and thermal decomposition starts at around 130 to 220 ° C. Therefore, it cannot be suitably used as the above-mentioned heat insulating material, soundproofing / sound absorbing material or shock absorbing material used at high temperature.
これに対してシリコーン系樹脂は、その主骨格がシロキサン結合（−Ｓｉ−Ｏ−）やシラザン結合（−Ｓｉ−Ｎ−）のみから形成されているため、この分子構造に起因して耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性及び耐老化性が高いことが知られている。 On the other hand, silicone-based resins have heat resistance due to this molecular structure because their main skeleton is formed only of siloxane bonds (-Si-O-) and silazane bonds (-Si-N-). It is known to have high chemical resistance, electrical insulation and aging resistance.
上述のように、従来のシリコーン系樹脂を用いた発泡体は、耐熱性、耐薬品性、電気絶縁性及び耐老化性等が高く、高性能なものであるが、密度の高いものに限られており、限定的な用途にしか用いることができない場合があった。 As described above, the foam using the conventional silicone-based resin has high heat resistance, chemical resistance, electrical insulation, aging resistance, etc., and has high performance, but is limited to those having a high density. In some cases, it can only be used for limited purposes.
本発明者らは、原料末端にあるメトキシ基を脱離させ、機能性付与基を導入することでフォームに新規機能を付与する方法を知見した。しかしながら、多くの機能性付与基を導入するほどフォームは多機能化し、あらゆる用途で使用できるようになるが、その反面、メタノール等が脱離してしまうため、それがべたつきや悪臭の原因となることに想到した。 The present inventors have found a method for imparting a new function to a foam by removing the methoxy group at the terminal of the raw material and introducing a functional group. However, the more functional imparting groups are introduced, the more multifunctional the foam becomes and the more it can be used for all purposes. However, on the other hand, methanol and the like are desorbed, which causes stickiness and foul odor. I came up with.
そこで、本発明は、べたつきや悪臭が生じ難い、シリコーン系樹脂発泡体の製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing a silicone-based resin foam, which is less likely to cause stickiness or foul odor.
本発明者らは、鋭意研究を行い、シリコーン系樹脂発泡体を製造する際に、特定の工程を実施することによって上記課題を解決可能なことを見出し、本発明を完成させた。即ち本発明は以下の通りである。 The present inventors have conducted diligent research and found that the above problems can be solved by carrying out a specific step when producing a silicone-based resin foam, and have completed the present invention. That is, the present invention is as follows.
本発明は、
シリコーン系樹脂発泡体の製造方法であって、
前記シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、
末端に複数のアルコキシシラン基を有する化合物（Ａ）を加水分解して、末端に複数のシラノール基を有する化合物（Ｂ）を含む原料液を得る加水分解工程と、
前記原料液から前記化合物（Ｂ）を抽出する抽出工程と、
前記化合物（Ａ）と抽出後の前記化合物（Ｂ）とを反応させてシリコーン系樹脂組成物を調整する反応工程と、
前記シリコーン系樹脂組成物を発泡させ、シリコーン系樹脂発泡体を得る発泡工程と、
前記シリコーン系樹脂発泡体を水により洗浄する洗浄工程と、
を含むことを特徴とする、シリコーン系樹脂発泡体の製造方法である。
前記洗浄工程の後の工程として、前記シリコーン系樹脂発泡体を乾燥させる乾燥工程を更に含んでもよい。
前記乾燥工程における乾燥温度が８０℃以上であってもよい。
前記乾燥工程は、過熱蒸気による乾燥であってもよい。
The present invention
A method for producing a silicone-based resin foam.
The method for producing the silicone-based resin foam is as follows.
A hydrolysis step of hydrolyzing a compound (A) having a plurality of alkoxysilane groups at the terminal to obtain a raw material solution containing a compound (B) having a plurality of silanol groups at the terminal.
An extraction step of extracting the compound (B) from the raw material solution, and
A reaction step of reacting the compound (A) with the extracted compound (B) to prepare a silicone-based resin composition, and a reaction step.
A foaming step of foaming the silicone-based resin composition to obtain a silicone-based resin foam,
A cleaning step of cleaning the silicone-based resin foam with water, and
This is a method for producing a silicone-based resin foam, which comprises.
As a step after the washing step, a drying step of drying the silicone-based resin foam may be further included.
The drying temperature in the drying step may be 80 ° C. or higher.
The drying step may be drying with superheated steam.
本発明によれば、べたつきや悪臭が生じ難い、シリコーン系樹脂発泡体の製造方法を提供することが可能である。 According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a silicone-based resin foam, which is less likely to cause stickiness or foul odor.
なお、説明した化合物に異性体が存在する場合、特に断らない限り、存在し得る全ての異性体が本発明において使用可能である。 When isomers are present in the described compounds, all possible isomers can be used in the present invention unless otherwise specified.
本願における化合物の末端とは、化合物の主骨格の末端に限られず、側鎖も含むものとする。 The end of the compound in the present application is not limited to the end of the main skeleton of the compound, but also includes a side chain.
本発明の効果を阻害しない範囲内で、各工程を連続して実施してもよいし分割して実施してもよく、各工程を複数回実施してもよく、複数の工程を同時に実施してもよい。 Each step may be carried out continuously or dividedly, or each step may be carried out a plurality of times, or a plurality of steps may be carried out at the same time, as long as the effects of the present invention are not impaired. You may.
＜＜＜シリコーン系樹脂発泡体の製造方法＞＞＞
シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、
末端に複数のアルコキシシラン基を有する化合物（Ａ）を加水分解して、末端に複数のシラノール基を有する化合物（Ｂ）を含む原料液を得る加水分解工程と、
加水分解工程で得られた原料液から化合物（Ｂ）を抽出する抽出工程と、
化合物（Ａ）と、抽出工程により抽出された後の化合物（Ｂ）とを反応させて、シリコーン系樹脂組成物を調整する反応工程と、
シリコーン系樹脂組成物を発泡させ、シリコーン系樹脂発泡体を得る発泡工程と、
シリコーン系樹脂発泡体を水により洗浄する洗浄工程と、
を含む。
<<< Manufacturing method of silicone-based resin foam >>>
The manufacturing method of the silicone-based resin foam is
A hydrolysis step of hydrolyzing a compound (A) having a plurality of alkoxysilane groups at the terminal to obtain a raw material solution containing a compound (B) having a plurality of silanol groups at the terminal.
An extraction step of extracting compound (B) from the raw material solution obtained in the hydrolysis step, and an extraction step.
A reaction step of reacting the compound (A) with the compound (B) after being extracted by the extraction step to prepare a silicone-based resin composition, and a reaction step.
A foaming process of foaming a silicone-based resin composition to obtain a silicone-based resin foam,
A cleaning process that cleans the silicone resin foam with water,
including.
シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、洗浄工程よりも後の工程として、シリコーン系樹脂発泡体を乾燥させる乾燥工程を更に含むことが好ましい。 The method for producing the silicone-based resin foam preferably further includes a drying step of drying the silicone-based resin foam as a step after the cleaning step.
シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、更にその他の工程を含んでいてもよい。 The method for producing the silicone-based resin foam may further include other steps.
以下、各々の工程について説明する。 Hereinafter, each step will be described.
＜＜加水分解工程＞＞
加水分解工程は、末端に複数のアルコキシシラン基を有する化合物（Ａ）を加水分解して、末端に複数のシラノール基を有する化合物（Ｂ）を含む原料液を得る工程である。
<< Hydrolysis process >>
The hydrolysis step is a step of hydrolyzing the compound (A) having a plurality of alkoxysilane groups at the terminal to obtain a raw material liquid containing the compound (B) having a plurality of silanol groups at the terminal.
加水分解工程は、公知の方法に従って実施可能であり、例えば、化合物（Ａ）に、過剰量の水を含む液体媒体を接触させる（化合物（Ａ）と水とを混合する）ことで実施することができる。この際、液体媒体の温度や接触時間等は、化合物（Ａ）のアルコキシシラン基が加水分解可能な範囲で適宜調整可能である。 The hydrolysis step can be carried out according to a known method, for example, by contacting compound (A) with a liquid medium containing an excess amount of water (mixing compound (A) and water). Can be done. At this time, the temperature, contact time, etc. of the liquid medium can be appropriately adjusted within a range in which the alkoxysilane group of the compound (A) can be hydrolyzed.
＜化合物（Ａ）＞
化合物（Ａ）に含まれるアルコキシシラン基は、アルキル基が酸素を介してケイ素と結合した官能基である。
<Compound (A)>
The alkoxysilane group contained in the compound (A) is a functional group in which an alkyl group is bonded to silicon via oxygen.
アルコキシシラン基は、１つのケイ素原子に少なくとも１つのアルコキシ基が結合していればよく、最大３つのアルコキシ基が結合したものとすることができる。 The alkoxysilane group may be one in which at least one alkoxy group is bonded to one silicon atom, and a maximum of three alkoxy groups are bonded.
アルコキシ基の炭素数は、特に限定されないが、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、イソプロポキシ基、ペントキシ基、イソブトキシ基、ヘキソキシ基、ヘプトキシ基、オクトキシ基、２−エチルヘキソキシ基、ノノキシ基、デコキシ基、ウンデコキシ基、ドデコキシ基、トリデコキシ基、テトラデコキシ基、ペンタデコキシ基、ヘキサデコキシ基等を挙げることができる。これらは、アルコキシシラン基に含まれるケイ素に、単独で、又は、複数を組み合せて結合させてもよい。 The number of carbon atoms of the alkoxy group is not particularly limited, but is limited to a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, a butoxy group, an isopropoxy group, a pentoxy group, an isobutoxy group, a hexoxy group, a heptoxy group, an octoxy group, a 2-ethylhexoxy group and a nonoxy group. , Decoxy group, undecoxy group, dodecoxy group, tridecoxy group, tetradecoxy group, pentadecoxy group, hexadecoxy group and the like. These may be bonded to silicon contained in the alkoxysilane group alone or in combination of two or more.
アルコキシシラン基に含まれるケイ素は、少なくとも１つのアルコキシ基と結合していればよく、その他の官能基を含んでいてもよい。その他の官能基は、特に限定されず、例えば、水素、ハロゲン、直鎖状、分鎖状、環状の炭化水素基等と結合することができる。 The silicon contained in the alkoxysilane group may be bonded to at least one alkoxy group, and may contain other functional groups. The other functional groups are not particularly limited, and can be bonded to, for example, hydrogen, halogen, linear, branched-chain, cyclic hydrocarbon groups, and the like.
化合物（Ａ）は、特に限定されず、公知のものを使用することができる。化合物（Ａ）の末端に含まれるアルコキシシランの官能基数は、２個以上であれば特に限定されないが、一般には、２〜２０個とすることができ、２〜１５個が好ましく、２〜１０個がより好ましい。アルコキシシラン基の官能基数が多くなると、重合、架橋、硬化等させた場合に、硬い材質となるため、発泡体として用いる場合には、可塑剤等を添加する必要があり、コストと手間がかかる場合がある。 The compound (A) is not particularly limited, and known compounds can be used. The number of functional groups of the alkoxysilane contained at the terminal of the compound (A) is not particularly limited as long as it is 2 or more, but in general, it can be 2 to 20, preferably 2 to 15 or 2 to 10. More preferred. If the number of functional groups of the alkoxysilane group is large, it becomes a hard material when polymerized, crosslinked, cured, etc. Therefore, when it is used as a foam, it is necessary to add a plasticizer or the like, which is costly and laborious. In some cases.
化合物（Ａ）としては、例えば、直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素、エーテル等；及びそれらの誘導体；アクリル樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂等のオリゴマーやポリマー等の多量体又は高分子体；等の末端に複数のアルコキシシラン基が含まれる化合物を挙げることができる。これらは単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。 Examples of the compound (A) include linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons, ethers and the like; and derivatives thereof; oligomers and polymers such as acrylic resins, urethane resins and silicone resins. Examples of compounds containing a plurality of alkoxysilane groups at the terminals such as multimers or polymers of the above. These can be used alone or in combination of two or more.
化合物（Ａ）の構造例として式１〜３を示す。
式１は、直鎖状のエーテル又はその誘導体の末端にアルコキシシラン基を有する場合の例であり、アルコキシシラン基のケイ素がエーテル化している例である。
式２は、直鎖状の炭化水素又はその誘導体の末端にアルコキシシラン基を有する場合の例である。
式３は、アクリル樹脂の高分子体の末端にアルコキシシラン基を有する場合の例である。
Formulas 1 to 3 are shown as structural examples of compound (A).
Formula 1 is an example in which an alkoxysilane group is provided at the end of a linear ether or a derivative thereof, and is an example in which silicon of the alkoxysilane group is etherified.
Formula 2 is an example in which a linear hydrocarbon or a derivative thereof has an alkoxysilane group at the end.
Formula 3 is an example in which an alkoxysilane group is provided at the end of the polymer body of the acrylic resin.
Ｒ４〜Ｒ７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ８〜Ｒ１０の少なくとも１つが、アルコキシ基であればよく、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｌは、１以上の整数である。
R 4 to R 7 are not particularly limited, but may be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 8 to R 10 may be an alkoxy group, for example hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons.
l is an integer of 1 or more.
Ｒ１４〜Ｒ１７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ１８〜Ｒ２０の少なくとも１つが、アルコキシ基であればよく、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｍは、１以上の整数である。
R 14 to R 17 are not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 18 to R 20 may be an alkoxy group, and is not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; a linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon; ..
m is an integer of 1 or more.
Ｒ２４〜Ｒ２７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ２８〜Ｒ３０の少なくとも１つが、アルコキシ基であればよく、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｎは、１以上の整数である。
R 24 to R 27 are not particularly limited, but can be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 28 to R 30 may be an alkoxy group, and is not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; a linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon; ..
n is an integer of 1 or more.
＜化合物（Ｂ）＞
化合物（Ｂ）は、化合物（Ａ）に含まれる末端のアルコキシシラン基が、加水分解されることで、シラノール基に変性されたものである。
<Compound (B)>
The compound (B) is obtained by modifying the terminal alkoxysilane group contained in the compound (A) into a silanol group by hydrolysis.
化合物（Ａ）を式１〜３とした場合の化合物（Ｂ）の構造例を式４〜６に示す。
式４は、直鎖状のエーテル又はその誘導体の末端にシラノール基を有する場合の例であり、シラノール基のケイ素がエーテル化している例であり、化合物（Ａ）が式１で示される化合物の場合に対応する。
式５は、直鎖状の炭化水素又はその誘導体の末端にシラノール基を有する場合の例であり、化合物（Ａ）が式２で示される化合物の場合に対応する。
式６は、アクリル樹脂の高分子体の末端にシラノール基を有する場合の例であり、化合物（Ａ）が式３で示される化合物の場合に対応する。
Formulas 4 to 6 show structural examples of the compound (B) when the compound (A) is represented by the formulas 1 to 3.
Formula 4 is an example in which a silanol group is provided at the end of a linear ether or a derivative thereof, an example in which silicon of the silanol group is etherified, and the compound (A) is a compound represented by the formula 1. Correspond to the case.
Formula 5 is an example of a case where a linear hydrocarbon or a derivative thereof has a silanol group at the end, and corresponds to the case where the compound (A) is a compound represented by the formula 2.
Formula 6 is an example of the case where the polymer body of the acrylic resin has a silanol group at the end, and corresponds to the case where the compound (A) is the compound represented by the formula 3.
Ｒ３４〜Ｒ３７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ３８〜Ｒ４０の少なくとも１つが、水酸基であればよく、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｘは、１以上の整数である。
R 34 to R 37 are not particularly limited, but can be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 38 to R 40 may be a hydroxyl group, and is not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; a linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon.
x is an integer of 1 or more.
Ｒ４４〜Ｒ４７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ４８〜Ｒ５０の少なくとも１つが、水酸基であればよく、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｙは、１以上の整数である。
R 44 to R 47 are not particularly limited, but can be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 48 to R 50 may be a hydroxyl group, and is not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; a linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon.
y is an integer of 1 or more.
Ｒ５４〜Ｒ５７は、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
Ｒ５８〜Ｒ６０の少なくとも１つが、水酸基であればよく、特に限定されないが、例えば、水素；直鎖状、分鎖状、環状の、飽和又は不飽和の炭化水素；とすることができる。
ｚは、１以上の整数である。
R 54 to R 57 are not particularly limited, but can be, for example, hydrogen; linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbons;
At least one of R 58 to R 60 may be a hydroxyl group, and is not particularly limited, and may be, for example, hydrogen; a linear, branched, cyclic, saturated or unsaturated hydrocarbon.
z is an integer of 1 or more.
＜＜抽出工程＞＞
抽出工程は、加水分解工程で得られた化合物（Ｂ）を含む原料液から、化合物（Ｂ）を抽出する工程である。
<< Extraction process >>
The extraction step is a step of extracting the compound (B) from the raw material solution containing the compound (B) obtained in the hydrolysis step.
抽出の条件としては、化合物（Ｂ）を取り出すことが可能であれば特に限定されず、公知の手段を適用可能である。抽出工程は、より具体的には、溶媒抽出法によって実施することができる。 The extraction conditions are not particularly limited as long as the compound (B) can be extracted, and known means can be applied. More specifically, the extraction step can be carried out by a solvent extraction method.
より具体的には、化合物（Ａ）と水（加水分解用原料）を混合し、反応させると、上澄み液と沈殿物に分離するので、ろ過等により上澄み液を除去することによって化合物（Ｂ）が取り出される。また別の例として、水と化合物（Ａ）を１：１で混合し撹拌した場合、上澄みに化合物（Ｂ）が分布し、底に水とメタノールの混合液が分布するように分離する場合、底の混合液を捨てることで、化合物（Ｂ）を取り出すことができる。 More specifically, when compound (A) and water (raw material for hydrolysis) are mixed and reacted, they are separated into a supernatant and a precipitate. Therefore, the compound (B) is removed by filtering or the like. Is taken out. As another example, when water and compound (A) are mixed at a ratio of 1: 1 and stirred, the compound (B) is distributed in the supernatant and the mixture of water and methanol is distributed at the bottom. Compound (B) can be taken out by discarding the bottom mixture.
前述の加水分解工程では、化合物（Ｂ）の副生成物としてアルコール（特には、メタノール）が生成される。アルコール類が系内に存在すると、後述する反応工程における反応が阻害され、原料中の未反応成分が発生しやすくなる。更に、アルコール類が発泡体に残留すると、悪臭やべたつきの原因となる。加水分解工程後に抽出工程を実施することにより、このようなアルコール類の影響を抑制することが可能である。抽出工程では、アルコール等の不要成分の比率を低くすることができればよく、化合物（Ｂ）を純度１００％とする必要はない。 In the above-mentioned hydrolysis step, alcohol (particularly methanol) is produced as a by-product of compound (B). When alcohols are present in the system, the reaction in the reaction step described later is inhibited, and unreacted components in the raw material are likely to be generated. Further, if alcohols remain in the foam, it causes a foul odor and stickiness. By carrying out the extraction step after the hydrolysis step, it is possible to suppress the influence of such alcohols. In the extraction step, it is sufficient that the ratio of unnecessary components such as alcohol can be lowered, and the purity of compound (B) does not need to be 100%.
＜＜反応工程＞＞
反応工程は、抽出工程により抽出された後の化合物（Ｂ）と、化合物（Ａ）と、を反応させて、シリコーン系樹脂組成物を調整する工程である。
<< Reaction process >>
The reaction step is a step of reacting the compound (B) after being extracted by the extraction step with the compound (A) to prepare a silicone-based resin composition.
反応工程としては、特に限定されず、公知の方法で行うことができる。配合方法としては、原料である化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）とを、容器に秤取り、さらに必要に応じてその他の成分を添加し、撹拌することを挙げることができる。 The reaction step is not particularly limited and can be carried out by a known method. Examples of the blending method include weighing the raw materials compound (A) and compound (B) in a container, adding other components as necessary, and stirring the mixture.
反応工程で使用される化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）は、前述の通りである、 Compound (A) and compound (B) used in the reaction step are as described above.
反応工程における反応条件（反応時間及び反応温度等）は、化合物（Ａ）のアルコキシシラン基と化合物（Ｂ）のシラノール基とが反応可能であれば特に限定されず、公知の条件とすればよい。反応工程は室温にて実施することも可能であり、例えば、１５℃〜４５℃、好ましくは、２０℃〜２８℃にて、２０秒〜６０秒、好ましくは、３０秒間、化合物（Ｂ）と化合物（Ａ）とを撹拌すればよい。 The reaction conditions (reaction time, reaction temperature, etc.) in the reaction step are not particularly limited as long as the alkoxysilane group of compound (A) and the silanol group of compound (B) can react, and may be known conditions. .. The reaction step can also be carried out at room temperature, for example at 15 ° C. to 45 ° C., preferably 20 ° C. to 28 ° C. for 20 to 60 seconds, preferably 30 seconds with compound (B). The compound (A) may be stirred.
ここで、反応工程は、化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）と共に、その他の化合物を反応させる工程であってもよい。本発明によれば、化合物（Ａ）と、化合物（Ａ）を加水分解して得られた化合物（Ｂ）と、を反応させるため、その他の化合物（例えば、機能性付与基を有する化合物）をシリコーン系樹脂の高分子鎖中に導入することができ、その結果、ブロック共重合体のような構造の多様な生成物を得ることができる。 Here, the reaction step may be a step of reacting other compounds together with the compound (A) and the compound (B). According to the present invention, in order to react the compound (A) with the compound (B) obtained by hydrolyzing the compound (A), another compound (for example, a compound having a functional imparting group) is used. It can be introduced into the polymer chain of a silicone-based resin, and as a result, various products having a structure such as a block copolymer can be obtained.
化合物（Ａ）及び化合物（Ｂ）と反応させるその他の化合物としては特に限定されないが、活性水素を含む官能基を末端に複数有する化合物（Ｃ）が挙げられる。但し、化合物（Ｃ）に含まれる官能基としては、シラノール基は除く。 The compound (A) and other compounds to be reacted with the compound (B) are not particularly limited, and examples thereof include a compound (C) having a plurality of functional groups containing active hydrogen at the end. However, the silanol group is excluded from the functional group contained in the compound (C).
活性水素を含む官能基とは、水酸基、アミノ基、チオール基、カルボキシル基を含むことができる。化合物（Ｃ）に含まれる活性水素を含む官能基は、同一のものであってもよいし、複数種を組み合わせてもよい。 The functional group containing active hydrogen can include a hydroxyl group, an amino group, a thiol group, and a carboxyl group. The functional groups containing active hydrogen contained in the compound (C) may be the same or may be a combination of a plurality of types.
複数の水酸基を含む化合物としては、ポリオールを挙げることができる。ポリオールとしては、特に限定されず、低分子量ポリオール及び高分子量ポリオールを用いることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。なお、本願において、低分子量ポリオールとは、ゲルパーエミッションクロマトグラフィー法による重量平均分子量が、１０００未満のものをいい、高分子量ポリオールは、重量平均分子量が、１０００以上のものをいう。 Examples of the compound containing a plurality of hydroxyl groups include polyols. The polyol is not particularly limited, and low molecular weight polyols and high molecular weight polyols can be used. These can be used alone or in combination of two or more. In the present application, the low molecular weight polyol means one having a weight average molecular weight of less than 1000 by the gelper emission chromatography method, and the high molecular weight polyol means one having a weight average molecular weight of 1000 or more.
低分子量ポリオールとしては、例えば、
エチレングリコール、プロパンジオール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、アルカンジオール（炭素数：７〜２２）、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、アルカン−１，２−ジオール（炭素数：１７〜２０）、水素化ビスフェノールＡ、１，４−ジヒドロキシ−２−ブテン、２，６−ジメチル−１−オクテン−３，８−ジオール、ビスヒドロキシエトキシベンゼン、キシレングリコール、ビスヒドロキシエチレンテレフタレート、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦなどの低分子量ジオール；
グリセリン、２−メチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール、２，４−ジヒドロキシ−３−ヒドロキシメチルペンタン、１，２，６−ヘキサントリオール、１，１，１−トリス（ヒドロキシメチル）プロパン、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）−３−ブタノール、及び炭素数８〜２４の脂肪族トリオールなどの低分子量トリオール；
ペンタエリスリトールなどの、１分子中に４つ以上の水酸基を有する低分子量ポリオール；
ジエチレングリコール、ジペンタエリスリトール、ジトリメチロールプロパン、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ−２−プロパノールなど、上記低分子量ジオール、上記低分子量トリオール、及び上記１分子中に４つ以上の水酸基を有する低分子量ポリオールをそれぞれ分子間で脱水縮合して得られる対応多価アルコールエーテル；
テトラヒドロフランの開環重合によって得られるポリテトラメチレングリコール；
ひまし油などの天然油脂ポリオール；
などを挙げることができる。
これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。
Examples of low molecular weight polyols include, for example.
Ethylene glycol, propanediol, 1,4-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, alkanediol (carbon number: 7 to 22), diethylene glycol , Triethylene glycol, dipropylene glycol, cyclohexanedimethanol, alkane-1,2-diol (carbon number: 17 to 20), bisphenol hydride A, 1,4-dihydroxy-2-butene, 2,6-dimethyl- Low molecular weight diols such as 1-octene-3,8-diol, bishydroxyethoxybenzene, xylene glycol, bishydroxyethylene terephthalate, bisphenol A, bisphenol F;
Glycerin, 2-methyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, 2,4-dihydroxy-3-hydroxymethylpentane, 1,2,6-hexanetriol, 1,1,1-tris (hydroxymethyl) Low molecular weight triols such as propane, 2,2-bis (hydroxymethyl) -3-butanol, and aliphatic triols with 8 to 24 carbon atoms;
Low molecular weight polyols with 4 or more hydroxyl groups in a molecule, such as pentaerythritol;
The low molecular weight diols such as diethylene glycol, dipentaerythritol, ditrimethylolpropane, ethylenediamine-N, N, N', N'-tetra-2-propanol, the low molecular weight triols, and four or more hydroxyl groups in one molecule. Corresponding multihydric alcohol ether obtained by dehydration condensation between molecules of low molecular weight polyols having
Polytetramethylene glycol obtained by ring-opening polymerization of tetrahydrofuran;
Natural fats and oils polyols such as castor oil;
And so on.
These can be used alone or in combination of two or more.
高分子量ポリオールとしては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリアセタールポリオール、ポリアクリレートポリオール、ポリエステルアミドポリオール、ポリチオエーテルポリオール、ポリブタジエン系等のポリオレフィンポリオール等の高分子量ポリオールを挙げることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。 Examples of the high molecular weight polyol include high molecular weight polyols such as polyester polyols, polyether polyols, polycarbonate polyols, polyacetal polyols, polyacrylate polyols, polyesteramide polyols, polythioether polyols, and polyolefin polyols such as polybutadienes. These can be used alone or in combination of two or more.
複数のアミノ基を有する化合物としては、ポリアミンを用いることができる。 As the compound having a plurality of amino groups, a polyamine can be used.
ポリアミンとしては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。
ポリアミンとしては、例えば、
エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ヘキサメチレンジアミン、ポリオキシアルキレンポリアミンなどの脂肪族ポリアミン；
イソホロンジアミン、ノルボルネンジアミン、水添キシリレンジアミンなどの脂環式ポリアミン；
キシリレンジアミンなどの芳香環含有脂肪族ポリアミン；
３，５−ジエチル−２，４−ジアミノトルエン、３，５−ジエチル−２，６−ジアミノトルエン、４，４'−ジアミノジフェニルメタン、２，４−トリレンジアミン、２，６−トリレンジアミン、１，１'−ジクロロ−４，４'−ジアミノジフェニルメタン、３，３'−ジクロロ−４．４'−ジアミノジフェニルメタン、１，１'，２，２'−テトラクロロ−４，４'−ジアミノジフェニルメタン、１，３，５−トリエチル−２，６−ジアミノベンゼン、３，３'，５，５'−テトラエチル−４，４'−ジアミノジフェニル−メタン、Ｎ，Ｎ'−ビス（ｔ−ブチル）−４，４'−ジアミノジフェニル−メタン、ジ（メチルチオ）トルエンジアミンなどの芳香族ポリアミン；
などを挙げることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。
The polyamine is not particularly limited, and known polyamines can be used.
As a polyamine, for example
Aliphatic polyamines such as ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, hexamethylenediamine, polyoxyalkylene polyamines;
Alicyclic polyamines such as isophorone diamine, norbornene diamine, hydrogenated xylylenediamine;
Aromatic ring-containing aliphatic polyamines such as xylylenediamine;
3,5-diethyl-2,4-diaminotoluene, 3,5-diethyl-2,6-diaminotoluene, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 2,4-tolylene diamine, 2,6-tolylenediamine, 1,1'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane, 3,3'-dichloro-4.4'-diaminodiphenylmethane, 1,1', 2,2'-tetrachloro-4,4'-diaminodiphenylmethane , 1,3,5-triethyl-2,6-diaminobenzene, 3,3', 5,5'-tetraethyl-4,4'-diaminodiphenyl-methane, N, N'-bis (t-butyl)- Aromatic polyamines such as 4,4'-diaminodiphenyl-methane, di (methylthio) toluenediamine;
And so on. These can be used alone or in combination of two or more.
複数のチオール基を有する化合物としては、ポリチオールを用いることができる。 As the compound having a plurality of thiol groups, polythiol can be used.
ポリチオールとしては、特に限定されず、メルカプトカルボン酸と多価アルコールとのエステル、脂肪族ポリチオール、芳香族ポリチオール等が挙げられる。脂肪族ポリチオール、芳香族ポリチオールとしては、エタンジチオール、プロパンジチオール、ヘキサメチレンジチオール、デカメチレンジチオール、トリレン−２，４−ジチオール、キシレンジチオール等が挙げられる。 The polythiol is not particularly limited, and examples thereof include an ester of a mercaptocarboxylic acid and a polyhydric alcohol, an aliphatic polythiol, and an aromatic polythiol. Examples of the aliphatic polythiol and the aromatic polythiol include ethanedithiol, propanedithiol, hexamethylenedithiol, decamethylenedithiol, trilen-2,4-dithiol and xylenedithiol.
また、メルカプトカルボン酸と多価アルコールとのエステルでは、メルカプトカルボン酸として、チオグリコール酸、メルカプトプロピオン酸等が挙げられ、多価アルコールとして、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール及びソルビトール等が挙げられる。ポリチオールの中では、臭気が少ない点で、メルカプトカルボン酸と多価アルコールとのエステル類が好ましく、具体的には、例えば、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート）、テトラエチレングリコールビス（３−メルカプトプロピオネート）、ジペンタエリスリトールヘキサ（３−メルカプトプロピオネート）が挙げられる。 Examples of the ester of mercaptocarboxylic acid and polyhydric alcohol include thioglycolic acid, mercaptopropionic acid and the like as mercaptocarboxylic acid, and ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol and 1 as polyhydric alcohol. , 6-Hexanediol, glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, sorbitol and the like. Among polythiols, esters of mercaptocarboxylic acid and polyhydric alcohol are preferable because they have less odor. Specifically, for example, trimethylpropanthris (3-mercaptopropionate) and pentaerythritol tetrakis (3). -Mercaptopropionate), tetraethylene glycol bis (3-mercaptopropionate), dipentaerythritol hexa (3-mercaptopropionate).
複数のカルボキシル基を含む化合物としては、ポリカルボン酸を用いることができる。 As the compound containing a plurality of carboxyl groups, a polycarboxylic acid can be used.
ポリカルボン酸は、特に限定されず、公知のものを用いることができる。ポリカルボン酸としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸等の芳香族ポリカルボン酸；マレイン酸、フマル酸、アコニット酸、１，２，３−プロパントリカルボン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジエン−１，２−ジカルボン酸等の脂肪族ポリカルボン酸；を挙げることができる。これらは、単独で、又は、複数を組み合せて用いることができる。 The polycarboxylic acid is not particularly limited, and known polycarboxylic acids can be used. Examples of the polycarboxylic acid include aromatic polycarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, and 1,2,4-benzenetricarboxylic acid; maleic acid, fumaric acid, aconitic acid, 1,2,3-propane. Polycarboxylic acids such as tricarboxylic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, azelaic acid, sebacic acid, cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid, 1,4-cyclohexanediene-1,2-dicarboxylic acid Polycarboxylic acids; can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more.
各原料は、同時に配合してもよいし、段階を経て、別々に配合しても良い。 Each raw material may be blended at the same time, or may be blended separately after a step.
各原料の配合量としては、特に限定されないが、例えば、化合物（Ａ）に含まれるアルコキシシラン基のアルコキシ基当量（ａ）と、化合物（Ｂ）に含まれる水酸基当量（ｂ）と、の比（ｔ）が、０．７〜１．４となるように配合することができ、０．８〜１．２とするのが好ましく、０．９〜１．１とするのがより好ましい。ｔが、かかる範囲にある場合には、配合された化合物の反応性に優れるため、容易に所望するシリコーン系樹脂組成物を得ることが可能となる。なお、ｔは、下記式１により算出される。
（式１）
ｔ＝ａ／ｂ
The blending amount of each raw material is not particularly limited, but is, for example, the ratio of the alkoxy group equivalent (a) of the alkoxysilane group contained in the compound (A) to the hydroxyl group equivalent (b) contained in the compound (B). (T) can be blended so as to be 0.7 to 1.4, preferably 0.8 to 1.2, and more preferably 0.9 to 1.1. When t is in such a range, the reactivity of the compounded compound is excellent, so that a desired silicone-based resin composition can be easily obtained. In addition, t is calculated by the following formula 1.
(Equation 1)
t = a / b
また、化合物（Ｃ）の配合量は、特に限定されないが、例えば、配合される化合物（Ａ）と、配合される化合物（Ｂ）と、の合計を１００質量部とした場合に、化合物（Ｃ）を０．１〜３０質量部とすることができ、０．５〜２０質量部とすることが好ましく、１〜１０質量部とすることがより好ましい。 The blending amount of the compound (C) is not particularly limited, but for example, when the total of the compound (A) to be blended and the compound (B) to be blended is 100 parts by mass, the compound (C) is blended. ) Can be 0.1 to 30 parts by mass, preferably 0.5 to 20 parts by mass, and more preferably 1 to 10 parts by mass.
＜＜発泡工程＞＞
発泡工程は、シリコーン系樹脂組成物を発泡させる工程である。
<< Foaming process >>
The foaming step is a step of foaming the silicone-based resin composition.
シリコーン系樹脂組成物を発泡させる方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。シリコーン系樹脂組成物を発泡させる方法の例としては、化学発泡剤を用いる化学発泡によるもの、気体を混入する機械発泡（メカニカルフロス）によるもの等が挙げられる。 The method for foaming the silicone-based resin composition is not particularly limited, and a known method can be used. Examples of the method for foaming the silicone-based resin composition include those by chemical foaming using a chemical foaming agent, those by mechanical foaming (mechanical floss) in which a gas is mixed, and the like.
化学発泡剤は、加熱により分解して炭酸ガス、窒素ガス等の無機ガスを発生する化学発泡剤が好ましく、化学発泡剤としては、有機系熱分解型発泡剤、無機系熱分解型発泡剤、無機系反応型発泡剤等が挙げられる。 The chemical foaming agent is preferably a chemical foaming agent that decomposes by heating to generate an inorganic gas such as carbon dioxide gas or nitrogen gas, and the chemical foaming agent includes an organic thermal decomposition type foaming agent, an inorganic thermal decomposition type foaming agent, and the like. Examples thereof include inorganic reactive foaming agents.
有機系熱分解型発泡剤としてはアゾ化合物、ニトロソ化合物、ヒドラジン誘導体、セミカルバジド化合物、テトラゾール化合物、有機酸が挙げられる。無機系熱分解型発泡剤としては、重炭酸塩、炭酸塩、有機酸塩、亜硝酸塩が挙げられる。無機系反応型発泡剤としては、重炭酸塩と有機酸または有機酸塩の組み合わせ等が挙げられる。 Examples of the organic pyrolytic foaming agent include azo compounds, nitroso compounds, hydrazine derivatives, semicarbazide compounds, tetrazole compounds, and organic acids. Examples of the inorganic pyrolytic foaming agent include bicarbonate, carbonate, organic acid salt, and nitrite. Examples of the inorganic reactive foaming agent include a combination of a bicarbonate and an organic acid or an organic acid salt.
アゾ化合物としては、例えば、アゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ）、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、バリウムアゾジカルボキシレート、ジアゾアミノベンゼン等が挙げられる。ニトロソ化合物としては、例えば、ジニトロソペンタメチレンテトラミン（ＤＰＴ）が挙げられる。 Examples of the azo compound include azodicarbonamide (ADCA), azobisisobutyronitrile (AIBN), barium azodicarboxylate, diazoaminobenzene and the like. Examples of the nitroso compound include dinitrosopentamethylenetetramine (DPT).
ヒドラジン誘導体としては、例えば、ｐ，ｐ’−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）（ＯＢＳＨ）、パラトルエンスルホニルヒドラジド（ＴＳＨ）、ヒドラゾジカルボンアミド（ＨＤＣＡ）等が挙げられる。 Examples of the hydrazine derivative include p, p'-oxybis (benzenesulfonyl hydrazide) (OBSH), paratoluenesulfonyl hydrazide (TSH), hydrazodicarboxylic amide (HDCA) and the like.
セミカルバジド化合物としては、例えば、ｐ−トルエンスルホニルセミカルバジドが挙げられる。テトラゾール化合物としては、例えば、５−フェニルテトラゾール、１−Ｈテトラゾール塩、１，４−ビステトラゾール等が挙げられる。 Examples of the semicarbazide compound include p-toluenesulfonyl semicarbazide. Examples of the tetrazole compound include 5-phenyltetrazole, 1-H tetrazole salt, 1,4-bistetrazole and the like.
有機酸としては、例えば、アクリル酸、酢酸、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸、フマル酸、フタル酸、シュウ酸、塩酸、リン酸等が挙げられる。これらのうち、酸による影響が少ないという観点で、カルボン酸が好ましい。 Examples of the organic acid include acrylic acid, acetic acid, malic acid, citric acid, tartaric acid, fumaric acid, phthalic acid, oxalic acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and the like. Of these, a carboxylic acid is preferable from the viewpoint that the influence of the acid is small.
有機系熱分解型発泡剤としては、さらに、トリヒドラジノトリアジン等も挙げられる。重炭酸塩としては、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等が挙げられる。 Further, as the organic pyrolysis type foaming agent, trihydrazinotriazine and the like can be mentioned. Examples of the bicarbonate include sodium hydrogen carbonate, ammonium hydrogen carbonate and the like. Examples of the carbonate include sodium carbonate, ammonium carbonate and the like.
有機酸塩としては、前記有機酸のナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、アルミニウム、亜鉛等の金属塩等が挙げられる。亜硝酸塩としては、例えば亜硝酸アンモニウムが挙げられる。 Examples of the organic acid salt include metal salts of the organic acids such as sodium, potassium, calcium, magnesium, ammonium, aluminum and zinc. Examples of the nitrite include ammonium nitrite.
発泡剤は、重炭酸塩単独、又は、重炭酸塩と有機酸の混合物が好ましい。重炭酸塩としては、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウムが挙げられる。有機酸としては、クエン酸、シュウ酸、フマル酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸が挙げられる。また、重炭酸塩と有機酸の金属塩の混合物も同様に好ましく用いることが出来る。 The foaming agent is preferably bicarbonate alone or a mixture of bicarbonate and organic acid. Examples of bicarbonate include sodium hydrogen carbonate and ammonium hydrogen carbonate. Examples of the organic acid include citric acid, oxalic acid, fumaric acid, phthalic acid, malic acid and tartaric acid. Further, a mixture of a bicarbonate and a metal salt of an organic acid can also be preferably used.
発泡剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、重炭酸塩と有機酸または有機酸塩からなる化学発泡剤の場合、化合物（Ａ）と化合物（Ｂ）の合計１００質量部に対して重炭酸塩の含有量は、１〜６０質量部とすることができ、５〜５５質量部以下がより好ましい。重炭酸塩と有機酸または有機酸塩の比率は、重炭酸塩／有機酸または有機酸塩（重量比）が１／４〜４とすることができ、１／２〜４以下であることが好ましい。 The content of the foaming agent is not particularly limited, but for example, in the case of a chemical foaming agent composed of a bicarbonate and an organic acid or an organic acid salt, the weight is based on 100 parts by mass of the total of the compound (A) and the compound (B). The content of the carbonate can be 1 to 60 parts by mass, more preferably 5 to 55 parts by mass or less. The ratio of bicarbonate to organic acid or organic acid salt can be 1/4 to 4 of bicarbonate / organic acid or organic acid salt (weight ratio) and should be 1/2 to 4 or less. preferable.
重炭酸塩の含有量が少ない、または重炭酸塩と有機酸の比率が低いと、熱分解する炭酸ガスの量が少なく、発泡倍率が低下する場合がある。また、重炭酸塩の含有量が多い、または重炭酸塩と有機酸の比率が高いと、熱分解する炭酸ガス量が多く、発泡と硬化のバランスが崩れ、発泡セルが大きくなる等不良な発泡体となる場合がある。 If the content of bicarbonate is low or the ratio of bicarbonate to organic acid is low, the amount of carbon dioxide that thermally decomposes is small, and the foaming ratio may decrease. In addition, if the content of bicarbonate is high or the ratio of bicarbonate to organic acid is high, the amount of carbon dioxide that decomposes thermally is large, the balance between foaming and curing is lost, and the foaming cell becomes large, resulting in poor foaming. It may become a body.
また、シリコーン系樹脂組成物を発泡させる方法としては、超臨界流体を用いた超臨界発泡等も適用可能である。 Further, as a method for foaming the silicone-based resin composition, supercritical foaming using a supercritical fluid or the like can also be applied.
発泡条件（発泡時間等）は、使用する発泡方法や、発泡体の厚みや密度等に応じて適宜変更可能である。 The foaming conditions (foaming time, etc.) can be appropriately changed according to the foaming method used, the thickness and density of the foam, and the like.
ここで、発泡工程は、発泡させたシリコーン系樹脂組成物を硬化させる、硬化工程を含むことが好ましい。 Here, the foaming step preferably includes a curing step of curing the foamed silicone-based resin composition.
硬化工程としては、公知の方法を用いることができる。本形態にかかる発泡体は自己架橋をさせることもできるが、エネルギーを印加してエマルジョンを構成する樹脂を、架橋剤を介して架橋させることにより、発泡体を硬化させてもよい。エネルギーを印加する工程としては特に限定されないが、例えば、加熱工程が挙げられる。 As the curing step, a known method can be used. The foam according to this embodiment can be self-crosslinked, but the foam may be cured by applying energy to crosslink the resin constituting the emulsion via a cross-linking agent. The step of applying energy is not particularly limited, and examples thereof include a heating step.
加熱工程では、架橋剤を添加した場合に、原料の架橋（硬化）反応を進行及び完了させる。具体的には、上述した架橋剤により原料同士が架橋され、硬化したシリコーン系樹脂発泡体が形成される。この際の加熱手段としては、原料に充分な加熱を施し、原料を架橋（硬化）させ得るものであれば特に制限はされないが、例えば、トンネル式加熱炉等を使用することができる。また、加熱温度及び加熱時間も、原料を架橋（硬化）させることができる温度及び時間であればよく、例えば、８０〜１５０℃（特に、１２０℃程度が好適）で１時間程度とすればよい。 In the heating step, when a cross-linking agent is added, the cross-linking (curing) reaction of the raw material proceeds and is completed. Specifically, the raw materials are crosslinked with each other by the above-mentioned cross-linking agent to form a cured silicone-based resin foam. The heating means at this time is not particularly limited as long as the raw material can be sufficiently heated and the raw material can be crosslinked (cured), but for example, a tunnel type heating furnace or the like can be used. Further, the heating temperature and heating time may be any temperature and time at which the raw materials can be crosslinked (cured), and may be, for example, about 1 hour at 80 to 150 ° C. (particularly about 120 ° C.). ..
＜＜洗浄工程＞＞
洗浄工程は、シリコーン系樹脂発泡体を水により洗浄する工程である。
<< Cleaning process >>
The cleaning step is a step of cleaning the silicone-based resin foam with water.
洗浄工程は、例えば、シリコーン系樹脂発泡体と水とを接触させることにより実施される。洗浄工程のより具体的な例としては、水（例えば流水）で発泡体全体を濡らす含水工程と、シリコーン系樹脂発泡体を圧縮する圧縮工程と、を実施する方法が挙げられる。含水工程と圧縮工程とは、別々に実施されてもよいし、同時に実施されてもよい。例えば、水中でシリコーン系樹脂発泡体を圧縮させてもよいし、シリコーン系樹脂発泡体を水から引き上げた後にシリコーン系樹脂発泡体を圧縮させてもよい。なお、含水工程及び／又は圧縮工程は、繰り返し実施されることが好ましい。 The cleaning step is carried out, for example, by bringing the silicone-based resin foam into contact with water. As a more specific example of the cleaning step, there is a method of carrying out a water-containing step of wetting the entire foam with water (for example, running water) and a compression step of compressing the silicone-based resin foam. The water content step and the compression step may be carried out separately or at the same time. For example, the silicone-based resin foam may be compressed in water, or the silicone-based resin foam may be compressed after the silicone-based resin foam is pulled out of water. The water content step and / or the compression step is preferably repeated.
洗浄工程で使用される水は、工業的に使用可能なものであれば何ら限定されず、例えば、水道水、アルカリイオン水、純水（脱イオン水、蒸留水等）、イオン交換水等とすればよい。 The water used in the cleaning process is not limited as long as it can be industrially used, and includes, for example, tap water, alkaline ionized water, pure water (deionized water, distilled water, etc.), ion-exchanged water, and the like. do it.
シリコーン系樹脂組成物が末端アルコキシシランを含む場合、発泡体も末端アルコキシシランを含み得る。シリコーン系樹脂発泡体に含まれる末端アルコキシシランが空気中の水分等と反応し、アルコール類が生じる。洗浄工程を行うことで、シリコーン系樹脂発泡体の末端アルコキシシランが除去される。その結果、シリコーン系樹脂発泡体からのアルコール類の発生を防止し、悪臭やべたつきの発生を防止することができる。 When the silicone-based resin composition contains a terminal alkoxysilane, the foam may also contain a terminal alkoxysilane. The terminal alkoxysilane contained in the silicone-based resin foam reacts with moisture in the air to generate alcohols. By performing the cleaning step, the terminal alkoxysilane of the silicone-based resin foam is removed. As a result, it is possible to prevent the generation of alcohols from the silicone-based resin foam and prevent the generation of foul odor and stickiness.
また、シリコーン系樹脂組成物中には、抽出工程で除去しきれなかったアルコール類や、反応工程において生成される副生成物であるアルコール類が含まれ得る。このようなアルコール類が発泡体を形成する段階で残存したとしても、洗浄工程を実施することにより、シリコーン系樹脂発泡体に含まれ得るアルコール類を除去することが可能である。 Further, the silicone-based resin composition may contain alcohols that could not be completely removed in the extraction step and alcohols that are by-products produced in the reaction step. Even if such alcohols remain at the stage of forming the foam, it is possible to remove the alcohols that may be contained in the silicone-based resin foam by carrying out the cleaning step.
＜＜乾燥工程＞＞
乾燥工程は、洗浄工程後のシリコーン系樹脂発泡体中の液体媒体（洗浄工程で使用された水やシリコーン系樹脂発泡体中に残留するアルコール類）を除去する工程である。
<< Drying process >>
The drying step is a step of removing the liquid medium (water used in the washing step and alcohols remaining in the silicone resin foam) in the silicone-based resin foam after the washing step.
乾燥工程の乾燥条件は特に限定されず、公知の条件にて実施可能である。乾燥温度としては、発泡体の耐熱性等を考慮して実施すればよいが、例えば、８０℃以上であることが好ましく、８０℃〜１００℃であることがより好ましい。乾燥時間は、十分な乾燥が実施されたと判断した状況で乾燥を停止させればよい。 The drying conditions of the drying step are not particularly limited, and the drying process can be carried out under known conditions. The drying temperature may be carried out in consideration of the heat resistance of the foam and the like, but for example, it is preferably 80 ° C. or higher, and more preferably 80 ° C. to 100 ° C. As for the drying time, the drying may be stopped when it is determined that sufficient drying has been performed.
乾燥工程を実施することで、抽出工程や洗浄工程で除去されなかったアルコール類等を除去することが可能である。その結果、発泡体のべたつきや悪臭を更に低減することが可能となる。 By carrying out the drying step, it is possible to remove alcohols and the like that have not been removed in the extraction step and the washing step. As a result, the stickiness and foul odor of the foam can be further reduced.
ここで、乾燥工程は、過熱蒸気を使用した工程であってもよい。過熱蒸気を使用することで効率的に乾燥が実施できる。 Here, the drying step may be a step using superheated steam. Drying can be carried out efficiently by using superheated steam.
＜過熱蒸気＞
過熱蒸気とは、水を沸騰させ発生した飽和蒸気を、さらに加熱した高温の蒸気のことをいう。過熱蒸気は、飽和蒸気や熱風と比較して、常圧で高温化が可能な点、伝熱性が極めて高い点、乾燥力が非常に強い点、低酸素状態で火災や爆発の恐れが低い点、で優れた特長を有する。そのため、洗浄、除菌、乾燥などが必要となる用途において、食品業界、医療業界等、様々な分野で注目を集めている。
<Superheated steam>
Superheated steam refers to high-temperature steam obtained by further heating saturated steam generated by boiling water. Compared to saturated steam and hot air, superheated steam can be heated at normal pressure, has extremely high heat transfer properties, has extremely strong drying power, and is less likely to catch fire or explode under low oxygen conditions. , Has excellent features. Therefore, it is attracting attention in various fields such as the food industry and the medical industry in applications that require cleaning, sterilization, and drying.
過熱蒸気を使用して乾燥工程を実施する場合の乾燥条件の一例としては、直本工業 過熱水蒸気装置を使用して、ハンドガンから照射される過熱蒸気を照射時間１０〜３０秒、にて実施することができる。 As an example of the drying conditions when the drying process is carried out using superheated steam, the superheated steam irradiated from the hand gun is carried out with an irradiation time of 10 to 30 seconds using a Naomoto Kogyo superheated steam device. be able to.
過熱蒸気は、例えば、より具体的には、シリコーン系樹脂発泡体を所定の型内にセットし、上型をＯリングで４か所固定し、ハンドガンから１０秒間過熱蒸気を照射し、水とメタノールを除去する。このときの過熱蒸気の温度はおおよそ２５０℃ほどになる。過熱蒸気照射後、放冷し、乾燥が不十分であれば再度、過熱蒸気を照射してフォーム内に残留する水とメタノールを除去する。 For superheated steam, for example, more specifically, a silicone-based resin foam is set in a predetermined mold, the upper mold is fixed at four places with O-rings, and superheated steam is irradiated from a hand gun for 10 seconds with water. Remove methanol. The temperature of the superheated steam at this time is about 250 ° C. After the superheated steam irradiation, the mixture is allowed to cool, and if the drying is insufficient, the superheated steam is irradiated again to remove water and methanol remaining in the foam.
ここで、洗浄工程や乾燥工程を実施するための具体例を以下に示す。 Here, specific examples for carrying out the washing step and the drying step are shown below.
（１）流水洗浄を利用する方法
１）水道からの流水により、発泡体中に含水させる。
２）発泡体を圧縮することによって、除水する。
３）再度流水により含水させその後、圧縮して除水する。
４）上記１〜３の作業を１０分繰り返し実施する。
５）洗浄後、８０℃で１５分間発泡体を乾燥させる。
６）乾燥させた発泡体の質量を測定し、質量に変化が見られなくなるまで
洗浄および乾燥を実施する。
(1) Method using running water washing 1) Water is contained in the foam by running water from tap water.
2) Remove water by compressing the foam.
3) Moisture again with running water, then compress and remove water.
4) Repeat steps 1 to 3 above for 10 minutes.
5) After washing, the foam is dried at 80 ° C. for 15 minutes.
6) Weigh the dried foam and wash and dry until there is no change in mass.
（２）水中浸漬圧縮洗浄を利用する方法
１）水の入った水槽中に、発泡体を浸漬させる。
２）水槽中で、スポンジの水切りをするように、発泡体を圧縮する。
３）再度、発泡体に含水させその後、圧縮する作業を繰り返し実施する。
４）上記作業を１０分間繰り返し実施する。
５）洗浄後、８０℃で１５分間発泡体を乾燥させる。
６）乾燥させた発泡体の質量を測定し、質量に変化が見られなくなるまで
洗浄および乾燥を実施する。
(2) Method using submersible compression washing 1) Immerse the foam in a water tank containing water.
2) In the water tank, compress the foam like draining the sponge.
3) Once again, the foam is impregnated with water, and then the work of compressing is repeated.
4) Repeat the above work for 10 minutes.
5) After washing, the foam is dried at 80 ° C. for 15 minutes.
6) Weigh the dried foam and wash and dry until there is no change in mass.
（３）過熱蒸気照射乾燥を利用する方法
１）洗浄後の発泡体に過熱蒸気を１０秒間照射する。
２）過熱蒸気照射後、発泡体を放冷させる。
３）放冷後、発泡体の質量を測定する。
４）再度、過熱蒸気を１０秒間照射し、その後放冷する。
５）再度、発泡体の質量を測定する。
６）発泡体の質量変化がなくなるまで上記作業を繰返し実施する。
(3) Method using superheated steam irradiation drying 1) Irradiate the washed foam with superheated steam for 10 seconds.
2) After irradiation with superheated steam, let the foam cool.
3) After allowing to cool, measure the mass of the foam.
4) Irradiate the superheated steam again for 10 seconds, and then allow it to cool.
5) Measure the mass of the foam again.
6) Repeat the above operation until there is no change in the mass of the foam.
洗浄工程と乾燥工程とを繰り返し実施することが好ましい。 It is preferable to repeat the washing step and the drying step.
＜＜その他の工程＞＞
シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、その他の工程を含んでいてもよい。
<< Other processes >>
The method for producing the silicone-based resin foam may include other steps as long as the effects of the present invention are not impaired.
その他の工程としては、例えば、いずれかの段階の組成物にその他の成分を添加する、添加工程が挙げられる。添加工程を実施する場合、配合する添加成分の種類に応じて、添加のタイミングや添加量等を決定すればよい。 Other steps include, for example, an addition step of adding other components to the composition at any stage. When carrying out the addition step, the timing of addition, the amount of addition, and the like may be determined according to the type of the additive component to be blended.
その他の成分としては、溶媒、分散媒、触媒、整泡剤、発泡剤、気泡剤、架橋剤、界面活性剤、増粘剤、気泡核剤、可塑剤、滑剤、着色剤、酸化防止剤、充填剤、補強剤、難燃剤、帯電防止剤、表面処理剤、酸、塩基、防カビ剤、抗菌剤等の公知の添加成分を使用してもよい。 Other components include solvents, dispersion media, catalysts, defoamers, foaming agents, foaming agents, cross-linking agents, surfactants, thickeners, foam nucleating agents, plasticizers, lubricants, colorants, antioxidants, etc. Known additive components such as fillers, reinforcing agents, flame retardants, antistatic agents, surface treatment agents, acids, bases, fungicides, and antibacterial agents may be used.
このようにして得られたシリコーン系樹脂発泡体は、高温環境下で用いられる防音・吸音材又は衝撃吸収材として、又は、耐薬品性、電気絶縁性及び耐老化性が高い発泡体を求められる用途に好適である。 The silicone-based resin foam thus obtained is required to be a soundproofing / sound absorbing material or a shock absorbing material used in a high temperature environment, or a foam having high chemical resistance, electrical insulation and aging resistance. Suitable for applications.
＜＜シリコーン発泡体の作製＞＞
＜実施例１＞
（原料）
・化合物（Ａ）：Ｄｅｓｍｏｓｅａｌ Ｓ ＸＰ２６３６（加水分解用と、発泡体配合用） （住化コベストロウレタン社製）
・化合物（Ｃ）：グリセリン （組成物：グリセリン、ｆ＝３、Ｍｗ＝９２．１）
・触媒 ：ＭＲＨ−１１０（スズ触媒） （組成物：オクチル酸第一スズ）
・整泡剤 ：Ｌ−５６３９ （モメンティブ社製）
・重曹
・酸 ：クエン酸（ｐＨ２．２６）
<< Fabrication of Silicone Foam >>
<Example 1>
(material)
-Compound (A): Desmosea S XP2636 (for hydrolysis and for compounding foam) (manufactured by Sumika Covestro Urethane)
-Compound (C): Glycerin (Composition: Glycerin, f = 3, Mw = 92.1)
-Catalyst: MRH-110 (tin catalyst) (composition: stannous octylate)
・ Defoamer: L-5369 (manufactured by Momentive)
-Baking soda / acid: citric acid (pH 2.26)
（化合物（Ｂ）の調整：加水分解工程、溶媒抽出工程）
表１及び表２に基づいて、各実施例及び比較例の配合量の化合物（Ａ）（加水分解用）を容器に秤取り、その容器に、イオン交換水を化合物（Ａ）と同量もしくは半分の量注ぎ入れ、室温にて１０秒〜１２０秒間撹拌し、化合物（Ａ）を加水分解して、減圧吸引溶媒抽出法により、下澄み液を除去し、化合物（Ｂ）を得た。
(Preparation of compound (B): hydrolysis step, solvent extraction step)
Based on Tables 1 and 2, the compounding amounts of the compounds (A) (for hydrolysis) of each Example and Comparative Example are weighed in a container, and the same amount of ion-exchanged water as the compound (A) or Half the amount was poured, and the mixture was stirred at room temperature for 10 to 120 seconds to hydrolyze compound (A), and the supernatant was removed by a vacuum suction solvent extraction method to obtain compound (B).
（反応工程、発泡工程）
化合物（Ｂ）１００ｇを容器に秤取りし、更に、化合物（Ａ）が１００ｇ、化合物（C）が５ｇ、触媒が０．５ｇ、整泡剤が３ｇ、重曹が０．５ｇ、酸が１．０ｇ、となるように容器に秤取り、組成物を得た。この組成物を撹拌した後に、設定温度９３℃の水蒸気存在下の恒温槽の中で１０〜３０分間放置して、発泡硬化させ、シリコーン系樹脂発泡体を得た。なお、重曹が配合されないシリコーン系樹脂発泡体については、乾燥空気を用いたメカニカルフロス法で発泡させた。メカニカルフロス法は、室温で撹拌後、設定温度９３℃の水蒸気存在下の恒温槽の中で１０〜３０分間放置の条件で行った。
(Reaction process, foaming process)
100 g of compound (B) is weighed in a container, and 100 g of compound (A), 5 g of compound (C), 0.5 g of catalyst, 3 g of foam stabilizer, 0.5 g of baking soda, and 1. The composition was weighed into a container so as to be 0 g, and a composition was obtained. After stirring this composition, it was allowed to stand in a constant temperature bath at a set temperature of 93 ° C. in the presence of steam for 10 to 30 minutes to be foam-cured to obtain a silicone-based resin foam. The silicone-based resin foam containing no baking soda was foamed by a mechanical floss method using dry air. The mechanical floss method was carried out under the condition of stirring at room temperature and then leaving it in a constant temperature bath at a set temperature of 93 ° C. in the presence of steam for 10 to 30 minutes.
（洗浄工程、乾燥工程）
シリコーン系樹脂発泡体について、流水で発泡体全体を濡らし、スポンジの水切りをするように圧縮し、その後シリコーン系樹脂発泡体を８０℃にて６０分間乾燥させた。
(Washing process, drying process)
The silicone-based resin foam was wetted with running water, compressed so as to drain the sponge, and then the silicone-based resin foam was dried at 80 ° C. for 60 minutes.
＜実施例２＞
乾燥工程で、前述の過熱蒸気による乾燥をした以外は、実施例１に同じ方法によって、発泡体を得た。実施例２の発泡体は、過熱蒸気を使うことにより、乾燥時間の短縮ができた。
<Example 2>
A foam was obtained by the same method as in Example 1 except that the drying step was carried out by the above-mentioned superheated steam. The foam of Example 2 was able to shorten the drying time by using superheated steam.
＜比較例１＞
加水分解工程、溶媒抽出工程、反応工程、洗浄工程を実施しなかった以外は実施例１に同じ方法によって、発泡体を得た。比較例１の発泡体は、発泡状態が悪く、未反応原料及びメタノールが残った状態である。
<Comparative example 1>
A foam was obtained by the same method as in Example 1 except that the hydrolysis step, the solvent extraction step, the reaction step, and the washing step were not carried out. The foam of Comparative Example 1 has a poor foaming state, and the unreacted raw material and methanol remain.
＜比較例２＞
溶剤抽出工程を実施しなかった以外は、実施例１に同じ方法によって、発泡体を得た。比較例２の発泡体は、発泡体の中に未反応原料及びメタノールが多く残った状態である。
<Comparative example 2>
A foam was obtained by the same method as in Example 1 except that the solvent extraction step was not carried out. The foam of Comparative Example 2 is in a state in which a large amount of unreacted raw material and methanol remain in the foam.
＜比較例３＞
洗浄工程を実施しなかった以外は、実施例１に同じ方法によって、発泡体を得た。比較例３の発泡体は、発泡体の中に未反応原料は残らなかったが、メタノールが残った状態である。
<Comparative example 3>
A foam was obtained by the same method as in Example 1 except that the washing step was not carried out. In the foam of Comparative Example 3, no unreacted raw material remained in the foam, but methanol remained in the foam.
＜比較例４＞
溶剤抽出工程を実施しなかった以外は、実施例１に同じ方法によって、発泡体を得た。比較例４の発泡体は、発泡体の中に未反応原料が残った状態である。
<Comparative example 4>
A foam was obtained by the same method as in Example 1 except that the solvent extraction step was not carried out. The foam of Comparative Example 4 is in a state in which an unreacted raw material remains in the foam.
＜＜評価＞＞
得られた発泡体について、以下の評価を実施した。評価結果を表１に示す。
<< Evaluation >>
The obtained foam was evaluated as follows. The evaluation results are shown in Table 1.
＜メタノール残量＞
乾燥後のシリコーン系樹脂発泡体の質量を測定し、再度洗浄・乾燥工程を３回繰り返した後に、再び質量測定を実施した。洗浄・乾燥工程を実施する前と、洗浄・乾燥工程を３回実施した後と、の質量の変化率（％）を、発泡体に含まれていたメタノール残量とした。実施例１および実施例２に係る発泡体は、洗浄・乾燥工程を実施する前と実施した後とで質量が変化しなかった（質量の変化率が０％であった）ことから、未反応メトキシ基を有しないものであったと理解される。なお、各比較例に係る発泡体は、洗浄工程を３回繰り返すことで完全に未反応メトキシ基を除去できたことが確認された。
<Remaining amount of methanol>
The mass of the silicone-based resin foam after drying was measured, and the washing and drying steps were repeated three times, and then the mass measurement was performed again. The rate of change (%) in mass between before the washing / drying step was carried out and after the washing / drying step was carried out three times was defined as the remaining amount of methanol contained in the foam. The foams according to Examples 1 and 2 were unreacted because the mass did not change between before and after the washing / drying step (the rate of change in mass was 0%). It is understood that it did not have a methoxy group. It was confirmed that the foam according to each Comparative Example was able to completely remove the unreacted methoxy group by repeating the washing step three times.
＜臭い＞
人による感覚試験法を適用し、評価した。
明らかな臭いを感じるものを×、かすかに臭いを感じるものを○、全く臭いを感じないものを◎とした。なお、評価に際しては、複数人による試験を実施した上で総合的に判断した。
その結果、洗浄工程を含めた方法で得られた発泡体の臭いを不快と感じる評価はなかった。
<Smell>
A human sensory test was applied and evaluated.
Those with a clear odor were marked with x, those with a faint odor were marked with ○, and those with no odor were marked with ◎. In the evaluation, a comprehensive judgment was made after conducting a test by multiple people.
As a result, there was no evaluation that the odor of the foam obtained by the method including the cleaning step was unpleasant.
＜べたつき＞
乾燥工程後の発泡体について、薬包紙を当ててその濡れ具合を評価した。
少しでも濡れが生じたものを×、全く濡れが生じなかったものを◎とした。
その結果、各実施例については、薬包紙はぬれることはなかった。
<Stickiness>
The foam after the drying step was subjected to a medicine wrapping paper and the wetness was evaluated.
Those that got wet even a little were marked with x, and those that did not get wet at all were marked with ◎.
As a result, the medicine wrapping paper did not get wet in each example.
Claims (4)
前記シリコーン系樹脂発泡体の製造方法は、
末端に複数のアルコキシシラン基を有する化合物（Ａ）を加水分解して、末端に複数のシラノール基を有する化合物（Ｂ）を含む原料液を得る加水分解工程と、
前記原料液から前記化合物（Ｂ）を抽出する抽出工程と、
前記化合物（Ａ）と抽出後の前記化合物（Ｂ）とを反応させてシリコーン系樹脂組成物を調整する反応工程と、
前記シリコーン系樹脂組成物を発泡させ、シリコーン系樹脂発泡体を得る発泡工程と、
前記シリコーン系樹脂発泡体を水により洗浄する洗浄工程と、
を含むことを特徴とする、シリコーン系樹脂発泡体の製造方法。 A method for producing a silicone-based resin foam.
The method for producing the silicone-based resin foam is as follows.
A hydrolysis step of hydrolyzing a compound (A) having a plurality of alkoxysilane groups at the terminal to obtain a raw material solution containing a compound (B) having a plurality of silanol groups at the terminal.
An extraction step of extracting the compound (B) from the raw material solution, and
A reaction step of reacting the compound (A) with the extracted compound (B) to prepare a silicone-based resin composition, and a reaction step.
A foaming step of foaming the silicone-based resin composition to obtain a silicone-based resin foam,
A cleaning step of cleaning the silicone-based resin foam with water, and
A method for producing a silicone-based resin foam, which comprises.
The method for producing a silicone-based resin foam according to claim 2, wherein the drying step is drying with superheated steam.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019217949A JP7277346B2 (en) | 2019-12-02 | 2019-12-02 | Method for producing silicone-based resin foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019217949A JP7277346B2 (en) | 2019-12-02 | 2019-12-02 | Method for producing silicone-based resin foam |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021088617A true JP2021088617A (en) | 2021-06-10 |
| JP7277346B2 JP7277346B2 (en) | 2023-05-18 |
Family
ID=76219705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019217949A Active JP7277346B2 (en) | 2019-12-02 | 2019-12-02 | Method for producing silicone-based resin foam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7277346B2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6363750A (en) * | 1986-09-04 | 1988-03-22 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Curable composition |
| JP2010532691A (en) * | 2007-07-10 | 2010-10-14 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | Method for producing polyurethane foam for wound treatment |
| JP2017179032A (en) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 凸版印刷株式会社 | Resin composition, manufacturing method of resin sheet, manufacturing method of laminate sheet and manufacturing method of foam wallpaper |
| JP2019163436A (en) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | 株式会社カネカ | Resin composition, expanded material, and continuous manufacturing method of expanded material |
-
2019
- 2019-12-02 JP JP2019217949A patent/JP7277346B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6363750A (en) * | 1986-09-04 | 1988-03-22 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Curable composition |
| JP2010532691A (en) * | 2007-07-10 | 2010-10-14 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | Method for producing polyurethane foam for wound treatment |
| JP2017179032A (en) * | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 凸版印刷株式会社 | Resin composition, manufacturing method of resin sheet, manufacturing method of laminate sheet and manufacturing method of foam wallpaper |
| JP2019163436A (en) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | 株式会社カネカ | Resin composition, expanded material, and continuous manufacturing method of expanded material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP7277346B2 (en) | 2023-05-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101636390B1 (en) | Silicone solvent | |
| KR100369988B1 (en) | Hydrosilylation of high boiling point natural vegetable oils | |
| EP0297614B1 (en) | Improved process for the preparation of organopolysiloxane surfactants | |
| RU2007144199A (en) | COMPLEX POLYESTER POLYOLS HAVING SECONDARY ALCOHOL GROUPS AND THEIR APPLICATION WHEN PRODUCING POLYURETHANES SUCH AS FLEXIBLE FOAM POLYURETHANES | |
| KR20190004693A (en) | Organic amine salt compounds having anions used as carbon dioxide donors and their use as blowing agents | |
| JPH07503037A (en) | Method for producing plastics having amide groups | |
| JP2011037912A (en) | Foaming agent composition containing 1-chloro-3,3,3-trifluoropropene | |
| JP2009074089A (en) | Storage-stable polyol blend containing n-pentane | |
| JP7277346B2 (en) | Method for producing silicone-based resin foam | |
| JP2009538967A5 (en) | ||
| RU2639808C2 (en) | Method of applying mikhael carbon compound | |
| JP2009013247A (en) | Stabilized premix for rigid polyurethane foam | |
| CN101250254A (en) | Method for manufacturing low toxic environment-protective common sponge | |
| JP2020002382A (en) | Foam stabilizer, and polyurethane foam body formation composition containing the same | |
| CN109422907B (en) | Blowing agents comprising polyamines and alkanolamine salts and use in polyurethane continuous panel foam materials | |
| CA1247800A (en) | Silicone sponge rubber composition | |
| JP2021031640A (en) | Silicone-based resin foam and method for producing silicone-based resin foam | |
| JP2009013248A (en) | Stabilized premix for rigid polyurethane foam | |
| JP2017206584A (en) | Polyol composition for rigid polyurethane foam and manufacturing method of rigid polyurethane foam | |
| JP6976657B2 (en) | Manufacturing method of silicone rubber sponge | |
| CN114031739B (en) | Aldehyde compound foamed environment-friendly polyurethane foam plastic and manufacturing method and application thereof | |
| US8906977B2 (en) | Polyether polyol based-premix composition and foaming composition containing the premix composition | |
| PL161008B1 (en) | Method for expanding plastics and an agent for expanding plastics | |
| JP4779337B2 (en) | Biodegradable foam | |
| CN110698434A (en) | Preparation method and application of morpholinyl vegetable oil polyol |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220711 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230317 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230322 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230407 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230425 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230508 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7277346 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |