JP2021085122A - Polyamide fibers, and lace and knit fabric using the same - Google Patents

Polyamide fibers, and lace and knit fabric using the same Download PDF

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JP2021085122A JP2019215422A JP2019215422A JP2021085122A JP 2021085122 A JP2021085122 A JP 2021085122A JP 2019215422 A JP2019215422 A JP 2019215422A JP 2019215422 A JP2019215422 A JP 2019215422A JP 2021085122 A JP2021085122 A JP 2021085122A
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健明 河野
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振一郎 奥屋
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Abstract

To provide polyamide fibers for obtaining: a lace with excellent practical durability and excellent aesthetics that makes a pattern look beautiful due to difference in shade between a ground thread and a pattern thread; and woven knitted fabrics having excellent aesthetics.SOLUTION: There are provided polyamide fibers in which an amount of an amino-terminal group is 2.0×10-5 mol/g or less, and a strong elongation product is 7.5 cN/dtex or more.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、染色時に濃淡差を発現させ、かつ力学特性に優れたポリアミド繊維に関するものである。 The present invention relates to a polyamide fiber that exhibits a difference in shade during dyeing and has excellent mechanical properties.

ポリカプラミドやポリヘキサメチレンアジパミドに代表されるようなポリアミド繊維は、力学特性、耐薬品性、耐熱性に優れていることから、衣料用途や産業資材用途などで幅広く利用されている。特に、その優れた強さと風合いの柔らかさ、染色時の発色性、耐摩耗性等によって、多くの衣料用途に使われている。 Polyamide fibers such as polycoupledide and polyhexamethylene adipamide are excellent in mechanical properties, chemical resistance, and heat resistance, and are therefore widely used in clothing applications and industrial material applications. In particular, it is used in many clothing applications due to its excellent strength and soft texture, color development during dyeing, abrasion resistance, and the like.

近年、ファッションの高度化や多様化に伴い、インナーウエアやアウターウエア用途において、審美性の高いレースや、織編物の需要が高まっている。レースにおいては、柄が綺麗に映えることを目的として、地糸を目立たなくし、柄糸を強調させた生地の需要が高まっている。例えば、特許文献1には、高強伸度積、適正繊維モジュラスを有した高強力ポリアミドマルチフィラメントによって、地糸の透明感を向上させる方法が提案されている。 In recent years, with the sophistication and diversification of fashion, the demand for highly aesthetic lace and woven and knitted fabrics has been increasing in innerwear and outerwear applications. In lace, there is an increasing demand for fabrics that make the ground thread inconspicuous and emphasize the pattern thread for the purpose of making the pattern look beautiful. For example, Patent Document 1 proposes a method of improving the transparency of a ground yarn by using a high-strength polyamide multifilament having a high-strength elongation product and an appropriate fiber modulus.

織編物においては、構成する繊維毎に、濃淡や色彩の差を出すことで、所謂染め分けを行い、審美性を高めたポリアミド繊維が提案されている。例えば、特許文献2には顔料を含有したポリアミド繊維が提案されており、その一例として顔料を含有したポリアミド繊維と、顔料を含有しないポリアミド繊維を、それぞれ織物の経糸と緯糸に使用し、審美性を高める技術が提案されている。また、特許文献3には、カチオン可染ポリアミド繊維が提案されており、従来のポリアミド繊維と経と緯で交織し、酸性染料とカチオン染料にて染め分けすることで、シャンブレー感を有した布帛を提供することが提案されている。 In woven and knitted fabrics, polyamide fibers have been proposed in which so-called dyeing is performed by making a difference in shade and color for each of the constituent fibers to improve the aesthetics. For example, Patent Document 2 proposes a polyamide fiber containing a pigment. As an example thereof, a polyamide fiber containing a pigment and a polyamide fiber containing no pigment are used for the warp and weft of a woven fabric, respectively, and have aesthetic properties. Technology has been proposed. Further, Patent Document 3 proposes a cationic dyeable polyamide fiber, which is interwoven with a conventional polyamide fiber by warp and weft, and dyed separately with an acid dye and a cationic dye to obtain a fabric having a chambray feeling. It is proposed to provide.

国際公開第2018/021011号パンフレットInternational Publication No. 2018/021011 Pamphlet 特開2017−155348号公報JP-A-2017-155348 特開2015−67923号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2015-67723

しかしながら、特許文献1に例示されたポリアミド繊維の使用では、レース地糸の透明感は向上するものの、レースの実用耐久性を確保するためには、柄のバリエーションに制約を設ける必要がある。つまり、地糸の密度が低いレース組織においては、実用耐久性を確保するために、地糸を太繊度化する必要があるが、柄部を強調する効果が低下するため、その効果は限定的であった。 However, in the use of the polyamide fiber exemplified in Patent Document 1, although the transparency of the lace ground yarn is improved, it is necessary to set restrictions on the variation of the pattern in order to secure the practical durability of the lace. In other words, in a lace structure with a low density of ground yarn, it is necessary to increase the fineness of the ground yarn in order to ensure practical durability, but the effect of emphasizing the handle is reduced, so the effect is limited. Met.

特許文献2に例示されたポリアミド繊維の使用では、繊維の染め分けが可能となるものの、一方のポリアミド繊維の色調は、顔料を含有したポリアミド繊維(例えば、黒原着)の色調に固定されてしまうため、近年多様化するインナーウエアやアウターウエアのカラーバリエーションの拡大に対しては制約が大きいといった課題がある。また、得られる繊維の強度が4.3〜4.9cN/dtexであり、顔料含有による強度低下は避けられず、強度は満足できるものではなく、レースの実用耐久性に劣ることが課題であった。 Although the use of the polyamide fiber exemplified in Patent Document 2 enables the fibers to be dyed separately, the color tone of one of the polyamide fibers is fixed to the color tone of the polyamide fiber containing a pigment (for example, black original coating). However, there is a problem that there are many restrictions on the expansion of color variations of inner wear and outer wear, which have been diversified in recent years. Further, the strength of the obtained fiber is 4.3 to 4.9 cN / dtex, and the strength decrease due to the pigment content is unavoidable, the strength is not satisfactory, and the practical durability of the race is inferior. It was.

特許文献3に例示されたポリアミド繊維の使用では、酸性染料によるアニオン染色と、塩基性染料によるカチオン染色を行うことで、繊維を任意の2色に染め分けることが可能となるものの、得られる繊維の強度が3.3〜5.5cN/dtexであり、強度は満足できるものではなく、レースの実用耐久性に劣ることが課題であった。一方、異なる染料タイプで染め分けるため、地糸を薄く、柄糸を濃く染め分けて柄糸を強調させる染料の組み合わせに対しては制約が大きいといった課題があった。 In the use of the polyamide fiber exemplified in Patent Document 3, the fiber can be dyed in any two colors by performing anion dyeing with an acid dye and cation dyeing with a basic dye, but the obtained fiber can be dyed separately. The strength was 3.3 to 5.5 cN / dtex, the strength was not satisfactory, and the practical durability of the race was inferior. On the other hand, since the dyes are dyed with different dye types, there is a problem that there are many restrictions on the combination of dyes in which the ground yarn is thin and the pattern yarn is dyed deeply to emphasize the pattern yarn.

そこで本発明では、実用耐久性に優れ、濃淡の染め分けによって、柄が綺麗に映え、カラーバリエーション多彩なレースを実現しうるポリアミド繊維を提供することを課題としている。 Therefore, it is an object of the present invention to provide a polyamide fiber which is excellent in practical durability, has a beautiful pattern by dyeing different shades, and can realize a lace with various color variations.

上記課題は、下記の構成によって解決することができる。
(1)アミノ末端基量が2.0×10−5mol/g以下であり、強伸度積が7.5cN/dtex以上であることを特徴とするポリアミド繊維。
(2)総繊度が5〜100dtexであることを特徴とする、(1)に記載のポリアミド繊維。
(3)酸化チタンを0.5〜3.0wt%の範囲で含有することを特徴とする、(1)または(2)に記載のポリアミド繊維。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載のポリアミド繊維からなるレース。
(5)(1)〜(3)のいずれかに記載のポリアミド繊維からなる織編物。
The above problem can be solved by the following configuration.
(1) A polyamide fiber having an amino-terminal group amount of 2.0 × 10-5 mol / g or less and a strong elongation product of 7.5 cN / dtex or more.
(2) The polyamide fiber according to (1), which has a total fineness of 5 to 100 dtex.
(3) The polyamide fiber according to (1) or (2), which contains titanium oxide in the range of 0.5 to 3.0 wt%.
(4) The lace made of the polyamide fiber according to any one of (1) to (3).
(5) A woven or knitted fabric made of the polyamide fiber according to any one of (1) to (3).

本発明により、実用耐久性に優れ、地糸と柄糸の濃淡差により柄が綺麗に映える審美性に優れたレース、および審美性に優れた織編物の実現を可能にするポリアミド繊維を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention provides a polyamide fiber having excellent practical durability and enabling the realization of an aesthetically pleasing lace in which the pattern looks beautiful due to the difference in shade between the ground yarn and the pattern yarn, and a woven or knitted fabric having excellent aesthetics. be able to.

本発明のポリアミド繊維の製造方法に好ましく用いることのできる製造装置の一実施態様を示すものである。It shows one embodiment of the manufacturing apparatus which can be preferably used in the manufacturing method of the polyamide fiber of this invention.

以下、本発明のポリアミド繊維について詳述する。 Hereinafter, the polyamide fiber of the present invention will be described in detail.

本発明のポリアミドは、いわゆる炭化水素基が主鎖にアミド結合を介して連結された高分子量体からなる樹脂であって、かかるポリアミドは、製糸性、機械特性に優れており、主としてポリカプロアミド(ナイロン6)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)が好ましく、ゲル化し難しく、製糸性が良いことからポリカプロアミド(ナイロン6)がさらに好ましい。前記における主としては、ポリカプロアミドではポリカプロアミドを構成するε−カプロラクタム単位とし、ポリヘキサメチレンアジパミドではポリヘキサメチレンアジパミドを構成するヘキサメチレンジアンモニウムアジペート単位として、それぞれ80モル%以上であることをいい、さらに好ましくは90モル%以上である。 The polyamide of the present invention is a resin composed of a high molecular weight material in which so-called hydrocarbon groups are linked to the main chain via an amide bond, and the polyamide is excellent in yarn-forming property and mechanical properties, and is mainly polycaproamide. (Nylon 6) and polyhexamethylene adipamide (nylon 66) are preferable, and polycaproamide (nylon 6) is more preferable because it is difficult to gel and has good yarn-forming property. Mainly in the above, 80 mol% or more of each of polycaprolamide is used as the ε-caprolactam unit constituting the polycaprolamide, and polyhexamethylene adipamide is used as the hexamethylene diammonium adipate unit constituting the polyhexamethylene adipamide. It means that it is more preferably 90 mol% or more.

本発明におけるポリアミド繊維は、アミノ末端基量が2.0×10−5mol/g以下であり、より好ましくは1.8×10−5mol/g以下、さらに好ましくは1.5×10−5mol/g以下である。かかる範囲とすることにより、染色した際の淡染効果が大きくなり、汎用のポリアミド繊維との染差が大きくなることで、濃淡差によって柄糸が映え、審美性に富んだレースを得ることが可能となる。また、織編物においても同様の効果が得られる。2.0×10−5mol/gを超えると、汎用のポリアミド繊維との染差が小さくなることで、柄糸が映えず、審美性が得られない。また、アミノ末端基量は少ないほど審美性の点から好ましいが、本発明におけるその下限値は1.0×10−5mol/g程度である。 The polyamide fiber in the present invention has an amino-terminal group amount of 2.0 × 10-5 mol / g or less, more preferably 1.8 × 10-5 mol / g or less, and further preferably 1.5 × 10 −. It is 5 mol / g or less. By setting this range, the light dyeing effect at the time of dyeing becomes large, and the dyeing difference from general-purpose polyamide fibers becomes large, so that the pattern yarn shines due to the light and shade difference, and a lace rich in aesthetics can be obtained. It will be possible. Further, the same effect can be obtained in woven and knitted fabrics. If it exceeds 2.0 × 10-5 mol / g, the dyeing difference with the general-purpose polyamide fiber becomes small, so that the pattern yarn does not shine and aesthetics cannot be obtained. Further, the smaller the amount of amino-terminal groups is, the more preferable it is from the viewpoint of aesthetics, but the lower limit value in the present invention is about 1.0 × 10-5 mol / g.

本発明のポリアミド繊維には各種の添加剤、たとえば、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、螢光増白剤、帯電防止剤、吸湿剤(ポリビニルピロリドン等)、抗菌剤(銀ゼオライト、酸化亜鉛等)などを、ポリアミド繊維全体で、0.001〜10wt%の間で必要に応じて添加してもよい。中でも艶消し剤として、繊維全体で酸化チタンを0.5〜3.0wt%含有させることが好ましく、さらに好ましくは0.9〜2.5wt%である。酸化チタンは、優れた白色顔料として知られ、艶消し剤として広く合成繊維に使用されている。その白色顔料故に、繊維に含有させると衣料品の外観が白っぽくなり、本発明の淡染効果が得られやすくなり、審美性に優れたポリアミド繊維を得ることができる。 The polyamide fiber of the present invention has various additives such as a matting agent, a flame retardant, an antioxidant, an ultraviolet absorber, an infrared absorber, a crystal nucleating agent, a fluorescent whitening agent, an antistatic agent, and a hygroscopic agent ( (Polyvinylpyrrolidone, etc.), antibacterial agent (silver zeolite, zinc oxide, etc.) and the like may be added as needed between 0.001 to 10 wt% in the entire polyamide fiber. Above all, as a matting agent, it is preferable that the entire fiber contains 0.5 to 3.0 wt% of titanium oxide, and more preferably 0.9 to 2.5 wt%. Titanium oxide is known as an excellent white pigment and is widely used in synthetic fibers as a matting agent. Because of the white pigment, when it is contained in the fiber, the appearance of the clothing becomes whitish, the light dyeing effect of the present invention can be easily obtained, and a polyamide fiber having excellent aesthetics can be obtained.

本発明のポリアミド繊維は、以下の計算式で示す強伸度積が7.5cN/dtex以上である。より好ましくは8.0cN/dtex以上であり、さらに好ましくは8.5cN/dtex以上である。レース地糸に用いられるポリアミド繊維として要求される繊度5〜100dtexの領域では、製品の実用的な耐久性を担保するために、ポリアミド繊維の強伸度積が極めて重要であり、かかる範囲とすることで、インナーウエアやアウターウエアとして実用耐久性に優れた生地を得ることが可能となる。強伸度積が7.5cN/dtex未満の場合、はレース地糸として用いた際に、実用的な耐久性が得られない。また、強伸度積は大きいほど好ましいが、本発明におけるその上限値は9.5cN/dtex程度である。
強伸度積=強度(cN/dtex)×{(伸度(%)+100)/100}。
The polyamide fiber of the present invention has a strong elongation product of 7.5 cN / dtex or more represented by the following formula. It is more preferably 8.0 cN / dtex or more, and further preferably 8.5 cN / dtex or more. In the region of fineness of 5 to 100 dtex required for polyamide fibers used for lace yarn, the strong elongation product of polyamide fibers is extremely important in order to ensure the practical durability of the product, and is within this range. This makes it possible to obtain a fabric having excellent practical durability as inner wear or outer wear. When the strong elongation product is less than 7.5 cN / dtex, practical durability cannot be obtained when used as a lace ground yarn. Further, the larger the strength-elongation product is, the more preferable it is, but the upper limit value thereof in the present invention is about 9.5 cN / dtex.
Strong elongation product = strength (cN / dtex) × {(elongation (%) + 100) / 100}.

本発明のポリアミド繊維の伸度は、35〜50%であることが好ましく、さらに好ましくは38〜47%である。伸度35%以上とすることで、レース製編時の工程通過性が良好となる。伸度50%以下とすることで、衣料用途に適した染色堅牢度が得られる。 The elongation of the polyamide fiber of the present invention is preferably 35 to 50%, more preferably 38 to 47%. When the elongation is 35% or more, the process passability at the time of lace knitting is improved. By setting the elongation to 50% or less, dyeing fastness suitable for clothing applications can be obtained.

本発明のポリアミド繊維の強度は、5.0cN/dtex以上であることが好ましい。強度5.0cN/dtex以上とすることで、レースとした際に、実用的な耐久性が得られ、レース製編時の工程通過性が良好となる
本発明のポリアミド繊維の断面形状は、特に指定されないが円形、三角、扁平、レンズ型(扁平凸型)、ビーンズ型(扁平凹型)、Y型、十字型、星形が好ましく用いられる。
The strength of the polyamide fiber of the present invention is preferably 5.0 cN / dtex or more. By setting the strength to 5.0 cN / dtex or more, the cross-sectional shape of the polyamide fiber of the present invention, which provides practical durability when laced and improves process passability during lace knitting, is particularly high. Although not specified, circular, triangular, flat, lens type (flat convex type), beans type (flat concave type), Y type, cross shape, and star shape are preferably used.

本発明のポリアミド繊維の総繊度は、5〜100dtexであることが好ましく、さらに好ましい範囲は7〜80dtexである。総繊度5dtex以上とすることで、インナーウエアやアウターウエアとして実用的な耐久性を担保でき、100dtex以下とすることで、ソフト性や審美性に優れた生地を得ることができる。また、単糸繊度は、特に限定しないが、通常使用される単糸繊度であればよく、5.0dtex以下であることが好ましい。特に、ソフト性、着心地の観点から、より好ましくは4.0dtex以下である。 The total fineness of the polyamide fiber of the present invention is preferably 5 to 100 dtex, and a more preferable range is 7 to 80 dtex. When the total fineness is 5 dtex or more, practical durability as inner wear or outer wear can be guaranteed, and when it is 100 dtex or less, a fabric having excellent softness and aesthetics can be obtained. The single yarn fineness is not particularly limited, but may be any commonly used single yarn fineness, and is preferably 5.0 dtex or less. In particular, from the viewpoint of softness and comfort, it is more preferably 4.0 dtex or less.

次に、本発明のポリアミド繊維の製造方法について説明する。 Next, the method for producing the polyamide fiber of the present invention will be described.

本発明のポリアミド繊維に用いるポリアミドポリマーの製造方法は特に限定されず、公知の製造方法を用いることができる。 The method for producing the polyamide polymer used for the polyamide fiber of the present invention is not particularly limited, and a known production method can be used.

ポリアミドポリマーのアミノ末端基量は2.0×10−5mol/g以下として、且つ98%硫酸相対粘度が2.0〜3.8である。一般的にポリアミドポリマーの重合反応を進めていくと、アミノ末端基量は減少するが、ポリマーの分子量が増大し、ポリアミドポリマーの粘度が上昇する。衣料用ポリアミド繊維として要求される、繊度5〜100dtexの製品を生産する設備では、口金から吐出された糸条を急激に冷却するため、ポリアミドポリマーの粘度が高すぎると、高分子量のポリマーが十分に配向する時間が得られず、実用的なポリアミド繊維の強度、強伸度積が得られない。一方で、ポリアミドポリマーの粘度が低すぎると、分子量が小さすぎるため、十分なポリアミド繊維の強度、強伸度積が得られない。ポリアミドポリマーのアミノ末端基量と粘度を所望の値とする方法については、特に限定されるものでは無いが、カルボン酸等の末端基調整剤を添加する方法や、押出し機等による溶融混合によって、末端封鎖剤を添加する方法、重合時にジカルボン酸等の共重合成分を添加することで、カルボ末端基量を調整し、アミノ末端基量を調整する方法などが挙げられる。 The amount of amino-terminal groups of the polyamide polymer is 2.0 × 10-5 mol / g or less, and the relative viscosity of 98% sulfuric acid is 2.0 to 3.8. Generally, when the polymerization reaction of the polyamide polymer is advanced, the amount of amino-terminal groups decreases, but the molecular weight of the polymer increases and the viscosity of the polyamide polymer increases. In equipment that produces products with a fineness of 5 to 100 dtex, which is required for polyamide fibers for clothing, the threads discharged from the base are rapidly cooled. Therefore, if the viscosity of the polyamide polymer is too high, a high molecular weight polymer is sufficient. It is not possible to obtain a practical strength and strong elongation product of the polyamide fiber because it is not possible to obtain the time to orient the polyamide fiber. On the other hand, if the viscosity of the polyamide polymer is too low, the molecular weight is too small, and sufficient strength and strong elongation product of the polyamide fiber cannot be obtained. The method for setting the amount and viscosity of the amino terminal group of the polyamide polymer to the desired values is not particularly limited, but a method of adding a terminal group adjusting agent such as a carboxylic acid or melt mixing with an extruder or the like can be used. Examples thereof include a method of adding an end-blocking agent and a method of adjusting the amount of carbo-terminal groups and adjusting the amount of amino-terminal groups by adding a copolymerization component such as a dicarboxylic acid at the time of polymerization.

また、本発明におけるポリアミドには、主成分の他に第2、第3成分を共重合または混合しても良い。共重合成分としては特に限定されないが、例えば脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジアミン、脂環式ジアミン、芳香族ジアミンから誘導される構造単位を含むことができるが、例えばアミノ末端基量の調整剤として、3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを共重合させることでポリマーのアミノ末端基量を調整し、従来調整が困難であった、本発明のポリアミド繊維に必要なアミノ末端基量である2.0×10−5mol/g以下と、98%硫酸相対粘度2.0〜3.8を両立させることが可能となる。 Further, in the polyamide in the present invention, the second and third components may be copolymerized or mixed in addition to the main component. The copolymerization component is not particularly limited, and may include, for example, a structural unit derived from an aliphatic dicarboxylic acid, an alicyclic dicarboxylic acid, an aromatic dicarboxylic acid, an aliphatic diamine, an alicyclic diamine, or an aromatic diamine. However, for example, the amount of amino-terminal groups of the polymer is adjusted by copolymerizing sodium 3,5-dicarboxybenzenesulfonate as an agent for adjusting the amount of amino-terminal groups, and the polyamide of the present invention, which has been difficult to adjust in the past. It is possible to achieve both 2.0 × 10-5 mol / g or less, which is the amount of amino terminal groups required for the fiber, and the relative viscosity of 98% sulfuric acid of 2.0 to 3.8.

本発明のポリアミド繊維は公知の溶融紡糸装置で製造できる。図1は本発明のポリアミド繊維の製造方法に好ましく用いる製造装置の一実施形態を示すものである。本発明のポリアミド繊維は、強伸度積7.5cN/以上とするために、前述したアミノ末端基量範囲、硫酸相対粘度範囲を満たすポリアミドポリマーを溶融し、ポリアミドポリマーをギヤポンプにて計量・輸送し、紡糸口金1に設けられた吐出孔から最終的に押し出され、各フィラメントを形成する。このようにして紡糸口金1から吐出された各フィラメントを、図1に示すがごとく紡糸口金の経時汚れを抑制するために蒸気を吹き出す気体供給装置2、徐冷するために全周に囲繞するように多層の加熱筒3が設けられ、冷却装置4にて糸条を室温まで冷却固化する。その後、給油装置5で油剤付与するとともに各フィラメントを集束しマルチフィラメントを形成し、流体交絡ノズル装置6で交絡し、引き取りローラー7、延伸ローラー8を通過し、その際引き取りローラー7と延伸ローラー8の周速度の比に従って延伸する。さらに、糸条を延伸ローラー7の加熱により熱処理し、巻取装置9で巻き取る。 The polyamide fiber of the present invention can be produced by a known melt spinning apparatus. FIG. 1 shows an embodiment of a manufacturing apparatus preferably used in the method for manufacturing a polyamide fiber of the present invention. In the polyamide fiber of the present invention, in order to have a strong elongation product of 7.5 cN / or more, a polyamide polymer satisfying the above-mentioned amino terminal group amount range and sulfuric acid relative viscosity range is melted, and the polyamide polymer is weighed and transported by a gear pump. Then, it is finally extruded from the discharge hole provided in the spinneret 1 to form each filament. As shown in FIG. 1, each filament discharged from the spinneret 1 is surrounded by a gas supply device 2 that blows out steam in order to suppress stains on the spinneret over time, and around the entire circumference for slow cooling. A multi-layered heating cylinder 3 is provided in the above, and the yarn is cooled and solidified to room temperature by the cooling device 4. After that, the oil supply device 5 applies an oil agent and each filament is focused to form a multifilament, which is entangled by the fluid entanglement nozzle device 6 and passes through the take-up roller 7 and the draw roller 8, and at that time, the take-up roller 7 and the draw roller 8 are used. Stretch according to the ratio of peripheral speeds. Further, the yarn is heat-treated by heating the drawing roller 7 and wound by the winding device 9.

この際、溶融紡糸時の溶融温度はポリアミドポリマーの融点に対して60℃以上とすることで、溶融時のポリアミドポリマーの流動性が向上すると共に、口金から吐出した際のポリアミドポリマーの配向緩和が促進することから、延伸時に適切な配向・結晶化が進み、強伸度積を7.5cN/dtex以上を得ることができる。さらに好ましい溶融温度はポリアミドポリマーの融点に対して65℃以上である。 At this time, by setting the melting temperature at the time of melt spinning to 60 ° C. or higher with respect to the melting point of the polyamide polymer, the fluidity of the polyamide polymer at the time of melting is improved, and the orientation of the polyamide polymer at the time of ejection from the mouthpiece is relaxed. Since it is promoted, appropriate orientation and crystallization proceed during stretching, and a strong elongation product of 7.5 cN / dtex or more can be obtained. A more preferable melting temperature is 65 ° C. or higher with respect to the melting point of the polyamide polymer.

従来の一般的なポリアミド繊維に用いるポリアミドポリマーは、溶融時のポリアミドポリマーの粘度上昇や、ゲル化が進行するため、ポリアミド繊維の長手方向での粘度斑や、ゲル化物の混入により、強伸度積が低下するため、溶融紡糸時の溶融温度はポリアミドポリマーの融点に対して40℃以上60℃未満とする必要があるが、前述したアミノ末端基量範囲、硫酸相対粘度範囲を満たすポリアミドポリマーとすることで、溶融温度を高く設定することができ、強度、強伸度積の高い繊維が得られる。 The polyamide polymer used for conventional general polyamide fibers has a strong elongation due to viscosity unevenness in the longitudinal direction of the polyamide fiber and mixing of gelled material because the viscosity of the polyamide polymer increases at the time of melting and gelation progresses. Since the product decreases, the melting temperature during melt spinning needs to be 40 ° C or higher and lower than 60 ° C with respect to the melting point of the polyamide polymer. By doing so, the melting temperature can be set high, and fibers having high strength and high elongation product can be obtained.

本発明のポリアミド繊維の製造において、冷却装置4の上部には、各フィラメントを全周に囲繞するように加熱筒3が設けられていることが好ましい。加熱筒3を冷却装置4の上部に設置し、加熱筒内の雰囲気温度を200℃以上にすることにより、紡糸口金1から吐出されたポリアミドポリマーは熱劣化が少なく、配向緩和させることができる。口金面から冷却までの徐冷による配向緩和によって、強度、強伸度積の高いポリアミド繊維が得られる。 In the production of the polyamide fiber of the present invention, it is preferable that a heating cylinder 3 is provided above the cooling device 4 so as to surround each filament all around. By installing the heating cylinder 3 above the cooling device 4 and setting the ambient temperature in the heating cylinder to 200 ° C. or higher, the polyamide polymer discharged from the spinneret 1 has less thermal deterioration and can be relaxed in orientation. Polyamide fibers with high strength and high elongation product can be obtained by relaxing the orientation by slow cooling from the base surface to cooling.

本発明のポリアミド繊維の製造において、加熱筒は多層であることがさらに好ましい。本発明のポリアミド繊維のような衣料用の繊度領域においては、加熱筒内での温度分布が一定であると、熱対流が乱れた状態になり易く、各フィラメントの固化状態に影響し、U%を悪化させる要因となる。その為、加熱筒を多層にして上層から下層にかけて段階的に温度設定を下げることで、上層から下層への熱対流を意図的に作り出し、糸の随伴流と同方向の下降気流とすることで、加熱筒内での熱対流の乱れを抑制し、糸揺れも小さく、U%の小さい繊維が得られる。 In the production of the polyamide fiber of the present invention, it is more preferable that the heating cylinder has multiple layers. In the fineness region for clothing such as the polyamide fiber of the present invention, if the temperature distribution in the heating cylinder is constant, the heat convection tends to be disturbed, which affects the solidified state of each filament and U%. It becomes a factor that worsens. Therefore, by making the heating cylinder multi-layered and gradually lowering the temperature setting from the upper layer to the lower layer, heat convection from the upper layer to the lower layer is intentionally created, and the downdraft is made in the same direction as the accompanying flow of the yarn. , The turbulence of heat convection in the heating cylinder is suppressed, the yarn sway is small, and a fiber having a small U% can be obtained.

本発明のポリアミド繊維の製造において、冷却装置4は、一定方向から冷却整流風を吹き出す冷却装置、あるいは外周側から中心側に向けて冷却整流風を吹き出す環状冷却装置、あるいは中心側から外周に向けて冷却整流風を吹き出す環状冷却装置など、いずれの方法においても製造可能である。紡糸口金の下面から冷却装置4の冷却風吹出し部の上端部までの鉛直方向距離LS(以下、冷却開始距離LSと称す)は、100〜200mmの範囲にあることが糸揺れやU%を抑制する点で好ましい。冷却風吹出し面から吹き出される冷却風速に関しては、該冷却吹出し部上端面から下端面までの区間の平均で20.0〜40.0m/分の範囲にあることが強度、強伸度積、U%およびの点から好ましい。 In the production of the polyamide fiber of the present invention, the cooling device 4 is a cooling device that blows cooling rectifying air from a certain direction, an annular cooling device that blows cooling rectifying air from the outer peripheral side toward the center side, or an annular cooling device that blows cooling rectifying air from the center side toward the outer periphery. It can be manufactured by any method such as an annular cooling device that blows cooling rectified air. The vertical distance LS (hereinafter referred to as the cooling start distance LS) from the lower surface of the spinneret to the upper end of the cooling air blowing portion of the cooling device 4 should be in the range of 100 to 200 mm to suppress yarn sway and U%. It is preferable in that it does. Regarding the cooling air velocity blown out from the cooling air blowing surface, the strength, strong elongation product, and the average of the sections from the upper end surface to the lower end surface of the cooling blowing portion should be in the range of 20.0 to 40.0 m / min. It is preferable in terms of U% and.

その後、引き取りローラー7、延伸ローラー8を通過し、その際引き取りローラー7と延伸ローラー8の周速度の比に従って延伸する。さらに、糸条を延伸ローラー7の加熱により熱処理し、巻取装置9で巻き取る。好ましい引き取りローラー速度は1500〜3000m/分、好ましい延伸倍率(引き取りローラー7と延伸ローラー8の周速度の比)は1.4〜4.0倍、好ましい巻き取り速度は2000〜4500m/分の紡糸条件とすることで製造することができる。 After that, it passes through the take-up roller 7 and the draw roller 8, and at that time, it is drawn according to the ratio of the peripheral speeds of the take-up roller 7 and the draw roller 8. Further, the yarn is heat-treated by heating the drawing roller 7 and wound by the winding device 9. The preferred take-up roller speed is 1500-3000 m / min, the preferred draw ratio (ratio of the peripheral speeds of the take-up roller 7 and the draw roller 8) is 1.4 to 4.0 times, and the preferred take-up speed is 2000-4500 m / min. It can be manufactured under the conditions.

本発明のポリアミド繊維を少なくとも一部に使用したレース、織編物は常法によって製造することができる。 Laces and woven and knitted fabrics using at least a part of the polyamide fiber of the present invention can be produced by a conventional method.

レースはエンブロイダルレース、ラッセルレース、リバーレース等の通常の編組織とすればよく、編成後の染色やそれに続く後加工、ファイナルセット条件についても公知の方法を用いることができる。例えば本発明のポリアミド繊維をレースの地糸に用い、アミノ末端基量4.0×10−5mol/g以上であるポリアミド繊維を柄糸の一部に用いることで、染色後に、地糸に対して柄糸が濃色に染まり、柄部が強調され、柄が綺麗に映える審美性に優れたレースを得ることができる。 The lace may be a normal knitting structure such as an embroidered lace, a Russell lace, or a river lace, and a known method can be used for dyeing after knitting, subsequent post-processing, and final set conditions. For example, by using the polyamide fiber of the present invention for the lace ground yarn and using the polyamide fiber having an amino terminal group amount of 4.0 × 10 -5 mol / g or more as a part of the pattern yarn, the ground yarn is used after dyeing. On the other hand, the pattern thread is dyed in a dark color, the pattern part is emphasized, and a lace with excellent aesthetics that makes the pattern look beautiful can be obtained.

織物はシャトル織機、エアジェットルーム織機、ウォータージェットルーム織機、レピア織機、グリッパシャトル織機などの種類があるがいずれの織機で製造しても良い。また緯糸の打ち込み方により、平組織、斜文組織(ツイル)、朱子組織(サテン)などのいくつかの織組織があるが目的に応じていずれをも選ぶことができる。編物は横編機、丸編機、経編機など、いずれの編機で製造しても良く、また編成により、丸編み、横編の場合は、平編、リブ編、パール編、インターロック(両面編)、経編の場合は、アトラス組織、デンビー組織、コード組織などのいくつかの編組織があるが目的に応じていずれをも選ぶことができる。例えば本発明のポリアミド繊維と、アミノ末端基量4.0×10−5mol/g以上であるポリアミド繊維を組み合わせて交織、あるいは交編することで、染色後に濃淡柄のある、審美性に富んだ織編物を製造することが可能である。また本発明のポリアミド繊維とアミノ末端基量4.0×10−5mol/g以上であるポリアミド繊維を含む混繊糸を用いて製織、製編することで、杢調が強調された審美性に富んだ織編物の製造が可能となる。 There are various types of woven fabrics such as shuttle looms, air jet room looms, water jet room looms, rapier looms, and gripper shuttle looms, but any looms may be used for manufacturing. There are several weave structures such as plain weave, twill weave, and satin weave, depending on how the weft is driven, but any of them can be selected according to the purpose. The knitting machine may be manufactured by any knitting machine such as a flat knitting machine, a circular knitting machine, or a warp knitting machine. In the case of (double-sided knitting) and warp knitting, there are several knitting organizations such as atlas organization, denby organization, and code organization, but any of them can be selected according to the purpose. For example, by combining the polyamide fiber of the present invention and the polyamide fiber having an amino-terminal group amount of 4.0 × 10 -5 mol / g or more and interweaving or knitting, a light and shade pattern is obtained after dyeing, and the aesthetics are rich. It is possible to manufacture woven and knitted fabrics. Further, by weaving and knitting using the polyamide fiber of the present invention and a mixed fiber yarn containing a polyamide fiber having an amino-terminal group amount of 4.0 × 10 -5 mol / g or more, the aesthetic appearance is emphasized. It is possible to manufacture a wide variety of woven and knitted fabrics.

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

A.硫酸相対粘度
チップまたは繊維試料0.25gを濃度98wt%の硫酸100mlに対して1gになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて25℃での流下時間(T1)を測定した。引き続き、濃度98wt%の硫酸のみの流下時間(T2)を測定した。T2に対するT1の比、すなわちT1/T2を硫酸相対粘度とした。
A. Sulfuric acid relative viscosity tip or fiber sample 0.25 g was dissolved in 100 ml of sulfuric acid having a concentration of 98 wt% so as to be 1 g, and the flow time (T1) at 25 ° C. was measured using an Ostwald viscometer. Subsequently, the flow time (T2) of sulfuric acid alone having a concentration of 98 wt% was measured. The ratio of T1 to T2, that is, T1 / T2, was defined as the relative viscosity of sulfuric acid.

B.総繊度
繊維試料を枠周1.125mの検尺機にて200回巻カセを作成し、熱風乾燥機にて乾燥後(105±2℃×60分)、天秤にてカセ重量を量り公定水分率を乗じた値から繊度を算出した。測定は4回行い、平均値を繊度とした。また、得られた総繊度をフィラメント数で割り返した値を単糸繊度とした。
B. The total fineness fiber sample is wound 200 times with a measuring machine with a frame circumference of 1.125 m, dried with a hot air dryer (105 ± 2 ° C x 60 minutes), and then weighed with a balance to obtain the official moisture content. The fineness was calculated from the value multiplied by the rate. The measurement was performed 4 times, and the average value was taken as the fineness. Further, the value obtained by dividing the obtained total fineness by the number of filaments was defined as the single yarn fineness.

C.強度、伸度、強伸度積
JIS L1013(2010)引張強さ及び伸び率に準じて繊維試料を測定し、引張強さ−伸び曲線を描く。試験条件としては、試験機の種類は定速伸長形、つかみ間隔50cm、引張速度50cm/分にて行った。なお、切断時の引張強さが最高強さより小さい場合は、最高引張強さおよびそのときの伸びを測定した。
強度、強伸度積は、下記式にて求めた。
伸度=切断時の伸長(%)
強度=切断時の引張強さ(cN)/繊度(dtex)
強伸度積=強度(cN/dtex)×{(伸度(%)+100)/100}。
C. Strength, Elongation, Strength Elongation Product JIS L1013 (2010) Measure fiber samples according to tensile strength and elongation, and draw a tensile strength-elongation curve. As the test conditions, the type of testing machine was a constant speed extension type, a grip interval of 50 cm, and a tensile speed of 50 cm / min. When the tensile strength at the time of cutting was smaller than the maximum strength, the maximum tensile strength and the elongation at that time were measured.
The strength and strength product were calculated by the following formulas.
Elongation = Elongation at the time of cutting (%)
Strength = Tensile strength at cutting (cN) / Fineness (dtex)
Strong elongation product = strength (cN / dtex) × {(elongation (%) + 100) / 100}.

D.アミノ末端基量
乾燥処理を行なったチップまたは繊維試料1gを精秤し、フェノール・エタノール混合溶媒(83.5:16.5、体積比)25mlに溶解後、0.02N塩酸水溶液を用いて中和滴定した際の滴定からアミノ末端基量を測定した。なお、本明細書中のアミノ末端基量数値は、×10-5mol/gで表す。
D. 1 g of the chip or fiber sample that has been subjected to the amino terminal group amount drying treatment is precisely weighed, dissolved in 25 ml of a phenol / ethanol mixed solvent (83.5: 16.5, volume ratio), and then medium using a 0.02N hydrochloric acid aqueous solution. The amount of amino terminal groups was measured from the titration at the time of Japanese titration. The amino terminal group amount value in the present specification is represented by × 10-5 mol / g.

E.酸化チタン含有量
ルツボを800℃とした電気炉中で空焼きし、冷却後精秤(A1)する。このルツボに絶乾した繊維試料を量りとり(S)、電気炉で加熱しながら試料を炭化させる。次いで、該ルツボを電気炉中、800℃で恒温になるまで焼き、冷却精秤(A2)する。このようにして測定した結果より、酸化チタンの含有率は、下記に示す方法で求めた。
酸化チタン含有率(wt%)=(A2−A1)/S×100。
E. Titanium oxide content The crucible is air-baked in an electric furnace at 800 ° C., cooled, and then precisely weighed (A1). An absolutely dry fiber sample is weighed in this crucible (S), and the sample is carbonized while being heated in an electric furnace. Next, the crucible is baked in an electric furnace at 800 ° C. until it reaches a constant temperature, and then cooled and weighed (A2). From the results measured in this way, the titanium oxide content was determined by the method shown below.
Titanium oxide content (wt%) = (A2-A1) / S × 100.

F.レース評価
(a)耐久性
レース製品の破裂強度について、JIS L1096(2010)、ミューレン形法(A法)による破裂強さ試験方法に準じて、任意の3ヶ所の破裂強度を測定し、その平均値より、次の基準で4段階評価した。
◎:150kPa以上
○:120kPa以上150kPa未満
△:110kPa以上120kPa未満
×:110kPa未満
◎、○、△を耐久性合格とした。
(b)品位(柄の映え具合)
レース製品について、評価経験豊富な検査者(5人)の官能評価により、実施例1と同様の方法で製造したレース製品を基準として、柄の映え具合の程度を相対評価した。その結果は、各検査者の評価点の平均値をとり小数点以下は四捨五入して、平均値が、5を◎、4を○、3を△、1〜2を×とした。
5点:非常に優れる
4点:やや優れる
3点:普通
2点:やや劣る
1点:劣る
◎、○、△を品位合格とした。
F. Race evaluation (a) Durability Regarding the burst strength of race products, the burst strength at any three locations was measured according to the burst strength test method by JIS L1096 (2010) and the Mullen method (A method), and the average thereof. Based on the values, the evaluation was made on a 4-point scale based on the following criteria.
⊚: 150 kPa or more ◯: 120 kPa or more and less than 150 kPa Δ: 110 kPa or more and less than 120 kPa ×: less than 110 kPa ⊚, ◯, Δ were considered to have passed the durability.
(B) Quality (the appearance of the pattern)
With respect to the lace product, the degree of the appearance of the pattern was relatively evaluated based on the lace product manufactured by the same method as in Example 1 by the sensory evaluation of the inspectors (5 persons) having abundant evaluation experience. As a result, the average value of the evaluation points of each inspector was taken and rounded off to the nearest whole number, and the average value was 5 for ⊚, 4 for ◯, 3 for Δ, and 1-2 for x.
5 points: Very good 4 points: Somewhat excellent 3 points: Normal 2 points: Somewhat inferior 1 point: Inferior ◎, ○, △ were evaluated as passing grades.

〔実施例1〕
(レース地糸用ポリアミド繊維の製造)
ポリアミドとして、アミノ末端基量が1.4×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)が2.50、酸化チタン含有量が2.0wt%、融点215℃のナイロン6チップを水分率0.05質量%となるよう常法にて乾燥した。得られたナイロン6チップを紡糸温度(溶融温度)285℃にて溶融し、紡糸口金より吐出させた。紡糸口金は、ホール数が12、丸形、孔径φ0.25mmのものを使用した。紡糸機は、図1に示す態様の紡糸機を用いて紡糸した。
[Example 1]
(Manufacture of polyamide fiber for lace yarn)
As a polyamide, a nylon 6 chip having an amino-terminal group content of 1.4 × 10-5 mol / g, a sulfuric acid relative viscosity (ηr) of 2.50, a titanium oxide content of 2.0 wt%, and a melting point of 215 ° C. is used as a water content. It was dried by a conventional method so as to have a concentration of 0.05% by mass. The obtained nylon 6 chips were melted at a spinning temperature (melting temperature) of 285 ° C. and discharged from a spinneret. As the spinneret, a spinneret having 12 holes, a round shape, and a hole diameter of φ0.25 mm was used. The spinning machine was spun using the spinning machine of the embodiment shown in FIG.

紡糸口金1から吐出された糸条を紡糸口金直下に設置された長さ50mm、温度290℃に設定された加熱筒3の内部を通過させた後、冷却開始距離LS150mm、風温18℃、風速35m/分の糸条冷却装置4によって冷却固化した。その後、口金下1600mmの位置に設置した給油装置5によって、糸条を収束させると共に油剤を付与し、流体交絡ノズル装置6によって交絡処理を行った後、引取ローラー7で2060m/分で引き取った後、4120m/分の延伸ローラー8との間で延伸させると共に、165℃で熱セット(延伸ローラー8の温度)し、4000m/分の巻取装置9で巻き取り、33dtex、12フィラメントのポリアミド繊維を得た。得られたポリアミド繊維について評価した結果を表1に示す。得られたポリアミド繊維をレース地糸として用いた。 After passing the yarn discharged from the spinneret 1 through the inside of the heating cylinder 3 having a length of 50 mm and a temperature of 290 ° C. installed directly under the spinneret, the cooling start distance is LS150 mm, the air temperature is 18 ° C., and the wind speed is high. It was cooled and solidified by the thread cooling device 4 at 35 m / min. After that, the refueling device 5 installed at a position 1600 mm below the mouthpiece converges the threads and applies an oil agent, and the fluid entanglement nozzle device 6 performs entanglement processing, and then the take-up roller 7 takes over at 2060 m / min. While stretching between the drawing roller 8 and the drawing roller 8 at 4,120 m / min, the heat was set at 165 ° C. (the temperature of the stretching roller 8), and the fiber was wound by the winding device 9 at 4000 m / min to obtain 33 dtex, 12 filament polyamide fibers. Obtained. The results of evaluation of the obtained polyamide fibers are shown in Table 1. The obtained polyamide fiber was used as a lace ground yarn.

(レース柄糸用ポリアミド繊維の製造)
ポリアミドとして、アミノ末端基量が5.5×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)が2.50、酸化チタン含有量が0.3wt%、融点215℃のナイロン6チップを水分率0.05質量%となるよう常法にて乾燥した。得られたナイロン6チップを紡糸温度(溶融温度)260℃にて溶融し、紡糸口金より吐出させた。紡糸口金は、ホール数が68、丸形、孔径φ0.20mmのものを使用した。それ以外は、レース地糸用ポリアミド繊維と同様の方法で、155dtex、68フィラメントのポリアミド繊維を得た。
(Manufacturing of polyamide fiber for lace pattern yarn)
As a polyamide, a nylon 6 chip having an amino-terminal group content of 5.5 × 10-5 mol / g, a sulfuric acid relative viscosity (ηr) of 2.50, a titanium oxide content of 0.3 wt%, and a melting point of 215 ° C. is used as a water content. It was dried by a conventional method so as to have a concentration of 0.05% by mass. The obtained nylon 6 chips were melted at a spinning temperature (melting temperature) of 260 ° C. and discharged from a spinneret. As the spinneret, a spinneret having 68 holes, a round shape, and a hole diameter of φ0.20 mm was used. Other than that, 155 dtex, 68 filament polyamide fibers were obtained in the same manner as the polyamide fibers for lace ground yarn.

(レースの製造)
33dtex、12フィラメントのレース地糸用ポリアミド繊維を整経し28Gラッセルレース地糸のバック側の糸としてランナー長21.0cm、更に、地糸のフロント側の糸としてもランナー長100.0cm、155dtex、68フィラメントのレース柄糸用ポリアミド繊維とともに製編した。
(Manufacturing of lace)
33dtex, 12-filament polyamide fiber for lace ground yarn is warped, and the runner length is 21.0cm as the back side yarn of 28G Russell lace ground yarn, and the runner length is 100.0cm, 155dtex as the front side yarn of the ground yarn. , 68 filaments knitted with polyamide fibers for lace pattern yarn.

つぎに得られた生機を精練した後、以下の酸性染料及び助剤を用いて90℃、60分間染色を行い、仕上げセットすることでインナー用レース製品を得た。得られたレース製品について評価した結果を表1に示す。
染色助剤:酢酸:0.15g/L
酸性染料:Xylene Fast Blue P:0.55%owf。
Next, after refining the obtained raw machine, it was dyed at 90 ° C. for 60 minutes with the following acid dyes and auxiliaries, and finished set to obtain an inner lace product. Table 1 shows the evaluation results of the obtained race products.
Dyeing aid: Acetic acid: 0.15 g / L
Acid dye: Xylene Fast Blue P: 0.55% owf.

〔実施例2〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップのアミノ末端基量を1.6×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)を2.53とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Example 2]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, lace is carried out in the same manner as in Example 1 except that the amount of amino terminal groups of the nylon 6 chip is 1.6 × 10-5 mol / g and the relative viscosity of sulfuric acid (ηr) is 2.53. Polyamide fibers for ground yarn and lace pattern yarn were spun to obtain lace products for inner yarn. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔実施例3〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップのアミノ末端基量を1.8×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)を2.55とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Example 3]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace is the same as in Example 1 except that the amount of amino terminal groups of the nylon 6 chip is 1.8 × 10-5 mol / g and the relative viscosity of sulfuric acid (ηr) is 2.55. Polyamide fibers for ground yarn and lace pattern yarn were spun to obtain lace products for inner yarn. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔実施例4〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸温度を280℃とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Example 4]
With respect to the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace ground yarn and the polyamide fiber for lace pattern yarn were spun in the same manner as in Example 1 except that the spinning temperature was set to 280 ° C. to obtain an inner lace product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔実施例5〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸温度を275℃とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Example 5]
With respect to the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace ground yarn and the polyamide fiber for lace pattern yarn were spun in the same manner as in Example 1 except that the spinning temperature was set to 275 ° C. to obtain an inner lace product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔比較例1〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップのアミノ末端基量を2.2×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)を2.60とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Comparative Example 1]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace is the same as in Example 1 except that the amount of amino terminal groups of the nylon 6 chip is 2.2 × 10-5 mol / g and the relative viscosity of sulfuric acid (ηr) is 2.60. Polyamide fibers for ground yarn and lace pattern yarn were spun to obtain lace products for inner yarn. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔比較例2〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸温度を265℃として、強伸度積を7.3とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Comparative Example 2]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace ground yarn and the polyamide fiber for lace pattern yarn are spun in the same manner as in Example 1 except that the spinning temperature is 265 ° C. and the strong elongation product is 7.3, and the inner Got a lace product for. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

Figure 2021085122
Figure 2021085122

〔実施例6〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸口金のホール数を3とし、得られたポリアミド繊維を7dtex、3フィラメントとした以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 6]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, spinning of the polyamide fiber for lace ground yarn and lace pattern yarn is the same as in Example 1 except that the number of holes in the spinneret is 3 and the obtained polyamide fiber is 7dtex and 3 filaments. And obtained a lace product for inner. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例7〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸口金のホール数を29とし、得られたポリアミド繊維を80dtex、29フィラメントとした以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 7]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, spinning of the polyamide fiber for lace ground yarn and lace pattern yarn is the same as in Example 1 except that the number of holes in the spinneret is 29 and the obtained polyamide fiber is 80 dtex and 29 filament. And obtained a lace product for inner. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例8〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸口金のホール数を3とし、得られたポリアミド繊維を5dtex、3フィラメントとした以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 8]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, spinning of the polyamide fiber for lace ground yarn and lace pattern yarn is the same as in Example 1 except that the number of holes in the spinneret is 3 and the obtained polyamide fiber is 5dtex and 3 filaments. And obtained a lace product for inner. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例9〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、紡糸口金のホール数を36とし、得られたポリアミド繊維を100dtex、36フィラメントとした以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 9]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, spinning of the polyamide fiber for lace ground yarn and lace pattern yarn is the same as in Example 1 except that the number of holes in the spinneret is 36 and the obtained polyamide fiber is 100 dtex and 36 filament. And obtained a lace product for inner. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例10〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップの酸化チタン含有量が0.7wt%とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表1に示した。
[Example 10]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the polyamide fiber for lace ground yarn and lace pattern yarn is spun in the same manner as in Example 1 except that the titanium oxide content of the nylon 6 chip is 0.7 wt%, and the inner lace is used. Got the product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 1.

〔実施例11〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップの酸化チタン含有量が2.7wt%とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 11]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace ground yarn and the polyamide fiber for lace pattern yarn are spun in the same manner as in Example 1 except that the titanium oxide content of the nylon 6 chip is 2.7 wt%, and the inner lace is used. Got the product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例12〕
レース地糸用ポリアミド繊維について、ナイロン6チップの酸化チタン含有量が3.3wt%とする以外は、実施例1と同様にレース地糸、レース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。
[Example 12]
Regarding the polyamide fiber for lace ground yarn, the lace ground yarn and the polyamide fiber for lace pattern yarn are spun in the same manner as in Example 1 except that the titanium oxide content of the nylon 6 chip is 3.3 wt%, and the inner lace is used. Got the product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

〔実施例13〕
(レース地糸用ポリアミド繊維の製造)
ポリアミドとして、アミノ末端基量が1.4×10−5mol/g、硫酸相対粘度(ηr)が2.49、酸化チタン含有量が2.0wt%、融点250℃のナイロン66チップを水分率0.05質量%となるよう常法にて乾燥した。得られたナイロン66チップを紡糸温度(溶融温度)320℃にて溶融し、紡糸口金より吐出させた。紡糸口金は、ホール数が12、丸形、孔径φ0.25mmのものを使用した。紡糸機は、図1に示す態様の紡糸機を用いて紡糸した。
[Example 13]
(Manufacture of polyamide fiber for lace yarn)
As a polyamide, a nylon 66 chip having an amino-terminal group content of 1.4 × 10-5 mol / g, a sulfuric acid relative viscosity (ηr) of 2.49, a titanium oxide content of 2.0 wt%, and a melting point of 250 ° C. is used as a water content. It was dried by a conventional method so as to have a concentration of 0.05% by mass. The obtained nylon 66 chips were melted at a spinning temperature (melting temperature) of 320 ° C. and discharged from a spinneret. As the spinneret, a spinneret having 12 holes, a round shape, and a hole diameter of φ0.25 mm was used. The spinning machine was spun using the spinning machine of the embodiment shown in FIG.

紡糸口金1から吐出された糸条を紡糸口金直下に設置された長さ50mm、温度290℃に設定された加熱筒3の内部を通過させた後、風温18℃、風速35m/分の糸条冷却装置4によって冷却固化した。その後、口金下1600mmの位置に設置した給油装置5によって、糸条を収束させると共に油剤を付与し、流体交絡ノズル装置6によって交絡処理を行った後、引取ローラー7で2060m/分で引き取った後、4120m/分の延伸ローラー8との間で延伸させると共に、165℃で熱セット(延伸ローラー8の温度)し、4000m/分の巻取装置9で巻き取り、33dtex、12フィラメントのポリアミド繊維を得た。得られたポリアミド繊維について評価した結果を表2に示す。得られたポリアミド繊維をレース地糸として用いた。 After passing the yarn discharged from the spinneret 1 through the inside of the heating cylinder 3 having a length of 50 mm and a temperature of 290 ° C. installed directly under the spinneret, the yarn has an air temperature of 18 ° C. and a wind speed of 35 m / min. It was cooled and solidified by the strip cooling device 4. After that, the refueling device 5 installed at a position 1600 mm below the mouthpiece converges the threads and applies an oil agent, and the fluid entanglement nozzle device 6 performs entanglement processing, and then the take-up roller 7 takes over at 2060 m / min. While stretching between the drawing roller 8 and the drawing roller 8 at 4,120 m / min, the heat was set at 165 ° C. (the temperature of the stretching roller 8), and the fiber was wound by the winding device 9 at 4000 m / min to obtain 33 dtex, 12 filament polyamide fibers. Obtained. The results of evaluation of the obtained polyamide fibers are shown in Table 2. The obtained polyamide fiber was used as a lace ground yarn.

実施例1と同様にレース柄糸用ポリアミド繊維の紡糸を行い、インナー用レース製品を得た。得られたレース製品の評価結果を表2に示した。 Polyamide fibers for lace pattern yarn were spun in the same manner as in Example 1 to obtain an inner lace product. The evaluation results of the obtained race products are shown in Table 2.

Figure 2021085122
Figure 2021085122

1:紡糸口金
2:気体供給装置
3:加熱筒
4:冷却装置
5:給油装置
6:流体交絡ノズル装置
7:引き取りローラー
8:延伸ローラー
9:巻取装置
1: Spinning cap 2: Gas supply device 3: Heating cylinder 4: Cooling device 5: Refueling device 6: Fluid confounding nozzle device 7: Take-up roller 8: Stretching roller 9: Winding device

Claims (5)

アミノ末端基量が2.0×10−5mol/g以下であり、強伸度積が7.5cN/dtex以上であるポリアミド繊維。 A polyamide fiber having an amino-terminal group amount of 2.0 × 10-5 mol / g or less and a strong elongation product of 7.5 cN / dtex or more. 総繊度が5〜100dtexである請求項1に記載のポリアミド繊維。 The polyamide fiber according to claim 1, wherein the total fineness is 5 to 100 dtex. 酸化チタンを0.5〜3.0wt%含有する、請求項1または2に記載のポリアミド繊維。 The polyamide fiber according to claim 1 or 2, which contains 0.5 to 3.0 wt% of titanium oxide. 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド繊維からなるレース。 The lace made of the polyamide fiber according to any one of claims 1 to 3. 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド繊維からなる織編物。 A woven or knitted fabric made of the polyamide fiber according to any one of claims 1 to 3.
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