JP2021081525A - 配向膜作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】常温、簡便な製造工程で、テンプレート機能を有する下地層を形成し、配向特性の高い配向膜を作製可能な配向膜作製方法を提供する。【解決手段】配向膜作製方法は、平滑な基板上に、多糖類系高分子の溶液を一方向に塗布して下地層を形成する下地層形成工程と、下地層上に、配向される配向材の溶液を塗布して配向材層を形成する配向材層形成工程と、を含む。これにより、多糖類系高分子で形成され、テンプレート機能を有する下地層と、配向された高分子で形成される配向材層とが積層された配向膜を作製することができる。【選択図】図１
Description
本発明は、配向膜作製方法に関する。
配向膜の作製方法として、ラビング法、摩擦転写法等が、一般的に用いられている。ラビング法は、ポリイミド膜を擦って溝を作った後、液晶、高分子等を乗せて、配向膜とする。摩擦転写法は、ガラス基板を加熱して、固体の高分子を擦り付けることにより、テンプレートを作成し、その上に高分子等を乗せて配向膜とする。具体的には、１８０℃程度の高温に加熱した基板に高分子のテフロン（登録商標）等の固体ブロックを押し付けて、一方向に擦る。これにより、基板表面に溶けた高分子が付着し、基板上に異方的な配向膜が形成される。また、この配向膜の上に高分子等を塗布することで、塗布された材料も配向する。
ラビング法の場合、基板上に形成したポリイミド膜を物理的に傷つけて溝を作るため、削れた物質が粉塵となる。したがって、これを除去するための工程を要する。また、摩擦転写法の場合、基板を加熱して高分子ブロックを擦り付けるため、高温プロセスとなり、製造装置が複雑化する。また、基板を加熱するため、熱に弱い有機分子の基板、有機フィルム等を利用することは困難である。
常温で粉塵除去の不要な製造工程で、配向膜を作製する方法として、例えば非特許文献１の配向膜作製方法が開発されている。
Ken-ichi Saitow, et al., "Uniaxial orientation of P3HT film prepared by soft friction transfer method", Scientific Reports volume 7, Article number 5141(2017)
非特許文献１の配向膜作製方法では、常温環境下で、ガラス板の基板を布でブラッシングし、その上に導電性高分子を塗布して配向膜を作製する。よって、ラビングによる粉塵の発生がなく、洗浄工程を省くことができる。
しかしながら、非特許文献１の方法では、テンプレート機能を有するセルロースの、基板への付着量を制御することが困難であるので、十分な配向特性を得るために、基板を複数回擦ることとしている。また、セルロースの被覆率が低く、基板が露出している領域が存在するので、配向特性の高い配向膜を作製することは難しい。
本発明は、上述の事情に鑑みてなされたものであり、常温、簡便な製造工程で、テンプレート機能を有する下地層を形成し、配向特性の高い配向膜を作製可能な配向膜作製方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、この発明に係る配向膜作製方法は、
平滑な基板上に、多糖類系高分子の溶液を一方向に塗布して下地層を形成する下地層形成工程と、
前記下地層上に、配向される配向材の溶液を塗布して配向材層を形成する配向材層形成工程と、を含む。
平滑な基板上に、多糖類系高分子の溶液を一方向に塗布して下地層を形成する下地層形成工程と、
前記下地層上に、配向される配向材の溶液を塗布して配向材層を形成する配向材層形成工程と、を含む。
また、前記配向材は、高分子材料である、
こととしてもよい。
こととしてもよい。
また、前記下地層形成工程では、
前記多糖類系高分子の溶液を繊維布に含浸させ、前記繊維布を用いて前記多糖類系高分子を塗布する、
こととしてもよい。
前記多糖類系高分子の溶液を繊維布に含浸させ、前記繊維布を用いて前記多糖類系高分子を塗布する、
こととしてもよい。
また、前記繊維布は、
ベルベット生地である、
こととしてもよい。
ベルベット生地である、
こととしてもよい。
また、前記下地層形成工程では、
前記多糖類系高分子の溶液を前記基板上に滴下して、前記多糖類系高分子を塗布する、
こととしてもよい。
前記多糖類系高分子の溶液を前記基板上に滴下して、前記多糖類系高分子を塗布する、
こととしてもよい。
また、前記下地層形成工程では、
滴下された前記多糖類系高分子の溶液を、バーコート法によって塗布する、
こととしてもよい。
滴下された前記多糖類系高分子の溶液を、バーコート法によって塗布する、
こととしてもよい。
また、前記多糖類系高分子は、
メチルセルロースである、
こととしてもよい。
メチルセルロースである、
こととしてもよい。
本発明によれば、基板上に多糖類系高分子の溶液を塗布して形成した下地層に、配向される配向材の溶液を塗布することにより配向膜を形成するので、常温かつ簡便な方法で被覆率の高い下地層を形成し、配向特性の高い配向膜を作成することが可能である。
以下、本発明の実施の形態に係る配向膜作製方法について図面を参照して詳細に説明する。
（実施の形態１）
本実施の形態では、多糖類系高分子としてメチルセルロースを用いて下地層３１を形成し、下地層３１と下地層３１上に形成された高分子の配向材層３２とを備える配向膜３０を作製する方法について説明する。
本実施の形態では、多糖類系高分子としてメチルセルロースを用いて下地層３１を形成し、下地層３１と下地層３１上に形成された高分子の配向材層３２とを備える配向膜３０を作製する方法について説明する。
図１のフローチャートに示すように、本実施の形態に係る配向膜作製処理では、まず、下地層形成工程として、多糖類系高分子の溶液であるメチルセルロース溶液Ｍｓを繊維布１１に含浸させる（ステップＳ１１）。
メチルセルロース溶液Ｍｓは、例えば熱水分散法により、メチルセルロースを水に溶解させた水溶液である。具体的には、図２に示すように、８０℃に加熱した熱水にメチルセルロース（シグマアルドリッチ社：Ｍ０５１２）を添加し、攪拌する。
続いて、攪拌された混合液に、冷水を投入して混合する。また、混合液を収容した容器を氷水で約４０分冷却し、混合液の温度を０〜５℃程度に冷却する。冷却された混合液を約３０分攪拌し、メチルセルロース溶液Ｍｓが生成される。メチルセルロース溶液Ｍｓの濃度は、形成される下地層３１のテンプレートとして求められる性能、積層される高分子の特性等により、調整すればよく、好ましくは０．６〜５．２ｗｔ％、より好ましくは３．３ｗｔ％程度である。
本実施の形態では、多糖類系高分子としてメチルセルロースを用いることとしたが、これに限られず、例えば、グアガム、キサンタンガム等であってもよい。
生成されたメチルセルロース溶液Ｍｓを、繊維布１１に含浸させる。繊維布１１の材質は特に限定されず、例えば、コットン、ポリエステル等を用いることができる。本実施の形態に係る繊維布１１は、セルロースを主成分とするベルベット生地（セルロース９７％、ポリウレタン３％）であり、幅約２０μｍ、長さ約３ｍｍの糸を、概ね３００本／１ｍｍ２の面密度で織った構造の布である。また、本実施の形態では、２ｃｍ×３ｃｍの矩形状の繊維布１１に、０．１５ｇのメチルセルロース溶液Ｍｓを含浸させる。
続いて、図３に示すように、繊維布１１は、棒１２に巻き付けられる（ステップＳ１２）。本実施の形態に係る棒１２は、直径１．２ｃｍの円柱形状の金属棒である。棒１２を用いて繊維布１１を掃引することにより、均一にメチルセルロース溶液Ｍｓを塗布することができる。
棒１２に巻き付けられた繊維布１１は、基板１３上を一方向に掃引される（ステップＳ１３）。基板１３の種類は特に限定されず、メチルセルロース溶液Ｍｓが浸透しない材料であり、平滑な板状部材であればよい。基板１３として、例えば、ガラス板、有機フィルム等を用いることができる。本実施の形態に係る基板１３は、厚さ１ｍｍで、大きさ２ｃｍ×２ｃｍの矩形状のガラス板であり、表面粗さは概ね１０ｎｍである。
図３に示すように、繊維布１１は、基板１３の表面に垂直な方向に押圧された状態で、一方向に掃引される。押圧力は０．４ｋｇｆ／ｃｍ２であり、掃引速度は、１ｃｍ／ｓである。
繊維布１１を基板１３上で掃引した後、３分から１時間程度、常温で放置してメチルセルロース溶液Ｍｓを乾燥、硬化させることにより、下地層３１が形成される（ステップＳ１４）。
図４（Ａ）、（Ｂ）は、メチルセルロース溶液Ｍｓの濃度を３．３ｗｔ％とした場合（図４（Ａ））と５．２ｗｔ％とした場合（図４（Ｂ））の下地層表面の顕微鏡写真である。図４（Ａ）、（Ｂ）に示されるように、繊維布１１を一方向に掃引することにより、下地層３１の表面に凹凸パターンが形成されており、メチルセルロース溶液Ｍｓの濃度によって、凹凸パターン、すなわち、凹部の幅、間隔等の形状が異なっている。いずれの場合も、基板１３上に隙間なく下地層３１が形成されており、テンプレートとして均一で安定した性能を発揮し得ることがわかる。
下地層３１表面の凹凸パターンは、繊維布１１の掃引速度、押圧力等によって変化するものと考えられる。上記の掃引条件では、メチルセルロース溶液Ｍｓの濃度３．３ｗｔ％、分子量８８０００の場合に、凹部の幅が５０〜１００μｍ、間隔５０〜１５０μｍとなり好ましい凹凸パターンを有する下地層３１を形成することができる。
続いて、配向材層形成工程として、下地層形成工程で形成された下地層３１の表面に、配向させる配向材の溶液である配向材溶液Ｏｓを塗布する（ステップＳ１５）。配向材は、特に限定されず、例えば、導電性高分子であるポリフルオレン（ＰＦＯ：polyfluorene）、ポリ[(9,9-ジ-n-オクチルフルオレニル-2,7-ジイル)-alt-(ベンゾ[2,1,3]チアジアゾール-4,8-ジイル)]（Ｆ８ＢＴ）、ポリ[2,7-(9,9-ジ-オクチル-フルオレン)-alt-4,7-ビス(チオフェン-2-イル)ベンゾ-2,1,3-チアジアゾール]（ＰＦ０−ＤＢＴ）、ポリ[9,9-ビス-(2-エチルヘキシル)-9H-フルオレン-2,7-ジイル]（ＰＦＯ２）、ポリ[2-メトキシ-5-(2-エチルヘキシロキシ)-1,4-フェニレンビニレン]（ＭＥＨ−ＰＰＶ）、ポリ[2,5-ビスオクチルオキシ-1,4-フェニレンビニレン]（ＢＯ−ＰＰＶ）、ポリ(3-ヘキシルチオフェン)（Ｐ３ＨＴ）、色素であるローダミンＢ、ローダミン６Ｇ、メチルオレンジ、メチレンブルー、クリスタルバイオレット、βカロテン、有機ＥＬ（electro-luminescence）材料である1,4-ビス[2-(9-エチルカルバゾール-3-イル)ビニル]ベンゼン（ＢＣｚＶＢ）、4,4'-ビス(N-カルバゾリル)-1,1'-ビフェニル（ＣＢＰ）等を用いることができる。
本実施の形態では、配向材として導電性高分子であるＰＦＯを用い、濃度０．５ｗｔ％のＰＦＯ溶液を配向材溶液Ｏｓとして下地層３１上に塗布する。より具体的には、大きさ２ｃｍ×２ｃｍの矩形状のガラス板である基板１３に形成された下地層３１上に、配向材溶液Ｏｓを４０μｌ滴下し、基板１３を回転させてスピンコートする。
配向材溶液Ｏｓが塗布された基板１３を１７０±５℃程度で加熱した後、３０分放冷することにより、塗布されたＰＦＯは硬化する。これにより、配向されたＰＦＯの層である配向材層３２が形成される（ステップＳ１６）。
以上の処理により、配向膜３０が作製される。作製された配向膜３０は、基板１３とともに使用することとしてもよいし、基板１３から取り外して、より薄く、柔軟性のある配向膜３０として使用することとしてもよい。
図５は、上述した条件により、メチルセルロースの下地層３１上に、ＰＦＯの配向材層３２を積層した配向膜３０の配向特性の例を示している。本実施の形態では、図６に示すように、偏光子を通して偏光された光を、作製した配向膜３０の試料に入射し、試料を透過した光を測定することとした。そして、入射光が、下地層３１を形成する際の繊維布１１の掃引方向に対して平行な方向に偏光されている場合の吸光度と、繊維布１１の掃引方向に対して直交する方向に偏光されている場合の吸光度とを計測し、これらの比（吸光度比）を、配向度を示す指標として評価した。
図５に示すように、本実施の形態に係る配向膜３０について、入射光の波長が３００ｎｍ〜６００ｎｍの範囲での吸収ピークにおける吸光度比Ｒを算出した。複数の測定点、試料で測定した値の平均である平均吸光度比はＲAVE＝５．７であり、配向膜３０が高い配向度を有することがわかる。また、図５に示されるように、配向される配向材として、ＰＦＯ２を用いた場合の平均吸光度比はＲAVE＝５．７、Ｆ８ＢＴを用いた場合の平均吸光度比はＲAVE＝４．０、ＰＦＯ−ＤＢＴを用いた場合の平均吸光度比はＲAVE＝４．７であり、それぞれの場合で高い配向度が得られている。
図７は、繊維布１１の掃引速度を１〜５０ｍｍ／ｓの範囲で変化させた場合の吸光度比を示すグラフである。掃引速度以外の条件、すなわち、下地層３１の材料となるメチルセルロース溶液Ｍｓの濃度（３．３ｗｔ％）、配向材層３２の材料（ＰＦＯ）及び溶液濃度（０．５ｗｔ％）等は上述の実施の形態と同様である。図７に示すように、繊維布１１の掃引速度が１〜２０ｍｍ／ｓの範囲において、平均吸光度比ＲAVEは２以上となっており、好ましいことがわかる。また、繊維布１１の掃引速度が５〜１０ｍｍ／ｓの範囲において、最大吸光度比ＲMAXは５．５以上となっており、より好ましいことがわかる。
下記の表１は、繊維布１１の押圧力を０．０３〜１．３５ｋｇ／ｃｍ２の範囲で変化させた場合の吸光度比を示すものである。押圧力以外の条件、すなわち、下地層３１の材料となるメチルセルロース溶液Ｍｓの濃度（３．３ｗｔ％）、配向材層３２の材料（ＰＦＯ）及び溶液濃度（０．５ｗｔ％）等は上述の実施の形態と同様である。表１に示すように、繊維布１１の押圧力が０．０７〜１．３５ｋｇ／ｃｍ２の範囲において、平均吸光度比ＲAVEは４以上となっており、好ましいことがわかる。また、繊維布１１の押圧力が０．４２〜１．３５ｋｇ／ｃｍ２の範囲において、平均吸光度比ＲAVEは４．５以上となっており、より好ましいことがわかる。
また、下記の表２は、押圧力を０．４２ｋｇ／ｃｍ２として、繊維布１１の掃引回数、すなわちメチルセルロース溶液Ｍｓの塗布回数を増加させた場合の吸光度比の変化を示すものである。表２に示すように、掃引回数が１回の場合よりも３回及び５回の場合で吸光度比が高くなっているが、いずれの場合も平均吸光度比ＲAVEは４．２以上となっており、１回の掃引でも十分な配向特性を得られることがわかる。すなわち、多糖類系高分子の溶液を１回塗布するだけの簡便な方法で、被覆率の高い下地層３１を形成することができる。
以上説明したように、本実施の形態に係る配向膜作製方法によれば、基板１３上に多糖類系高分子の溶液を一方向に塗布して形成した下地層３１上に、配向される配向材の溶液を塗布して配向材層３２を形成することにより、配向膜３０を形成する。したがって、常温で簡便な方法により、被覆率の高い下地層３１を形成することが可能であり、配向特性の高い配向膜３０を作成することができる。
（実施の形態２）
上記実施の形態１では、多糖類系高分子の溶液を含浸させた繊維布１１を、基板１３上で掃引することにより、下地層３１を形成することとしたが、他の塗布方法を用いて下地層３１を形成することもできる。本実施の形態では、バーコート法により、基板１３上に多糖類系高分子の溶液を塗布する点で、実施の形態１と異なる。
上記実施の形態１では、多糖類系高分子の溶液を含浸させた繊維布１１を、基板１３上で掃引することにより、下地層３１を形成することとしたが、他の塗布方法を用いて下地層３１を形成することもできる。本実施の形態では、バーコート法により、基板１３上に多糖類系高分子の溶液を塗布する点で、実施の形態１と異なる。
本実施の形態では、実施の形態１と同様に、多糖類系高分子の溶液として、メチルセルロースの水溶液であるメチルセルロース溶液Ｍｓを用いる。メチルセルロース溶液Ｍｓの濃度は３．３ｗｔ％である。
生成されたメチルセルロース溶液Ｍｓは、基板１３上に滴下される。基板１３は表面が平滑なガラス板であり、大きさは２ｃｍ×２ｃｍ、厚みは１ｍｍである。図８（Ａ）に示すように、基板１３の１辺の近傍で、辺に沿って４箇所にメチルセルロース溶液Ｍｓを滴下する。滴下量は、約２０ｍｇである。
続いて、メチルセルロース溶液Ｍｓを滴下した辺から対向する辺に向けて、バーコート法により、メチルセルロース溶液Ｍｓを塗布する。具体的には、金属棒１５を、基板１３のメチルセルロース溶液Ｍｓが滴下された位置に載せて、基板１３上を一方向に移動させることにより、メチルセルロース溶液Ｍｓは塗布される。
金属棒１５は、バーコート法で一般的に用いられるような、ワイヤーが巻かれたバーコーターでなくてもよい。本実施の形態に係る金属棒１５は、ステンレス製の直径１．２ｃｍの円柱形状であり、表面粗さは数１０μｍ程度である。
塗布されたメチルセルロース溶液Ｍｓは、実施の形態１と同様に、３分から１時間程度常温で放置して乾燥、硬化され、下地層３１が形成される。
続いて、下地層３１上に配向材を塗布して配向材層３２を形成する。本実施の形態では、配向材として導電性高分子であるＰＦＯを用い、濃度０．５ｗｔ％のＰＦＯ溶液を配向材溶液Ｏｓとして下地層３１上に塗布する。より具体的には、基板１３の下地層３１上に、配向材溶液Ｏｓを４０μｌ滴下し、基板１３を回転させてスピンコートする。
配向材溶液Ｏｓが塗布された基板１３を１７０±５℃程度で加熱した後、３０分放冷することにより、塗布された高分子材料は硬化する。これにより、配向されたＰＦＯの層である配向材層３２が形成されて、配向膜３０が作製される。
図８（Ａ）は、上記の条件でバーコート法により、下地層３１を形成した場合の、吸光度を示すグラフである。吸光度の計測方法は、実施の形態１の図６で説明した方法と同様である。図８（Ａ）に示すように、平均吸光度比は、ＲAVE＝３．３であり、十分な配向特性を得られていることがわかる。
図９は、金属棒１５の直径を変化させた場合の吸光度を示すグラフである。本例では、図８（Ｂ）に示すように、メチルセルロース溶液Ｍｓは、４０ｍｇ（８滴）滴下された後にバーコート法により、塗布されることとしている。図９に示すように、金属棒１５の直径６ｍｍ〜２０ｍｍの範囲において、吸光度比に大きな差はなく、いずれの場合も十分な配向特性を得られていることがわかる。
以上説明したように、本実施の形態に係る配向膜作製方法によれば、基板１３上に滴下した多糖類系高分子の溶液を、バーコート法により、塗布して下地層３１を形成するので、より簡便な方法で、下地層３１の被覆率が高く、配向特性の高い配向膜３０を作製することが可能である。
本実施の形態では、金属棒１５を用いてメチルセルロース溶液Ｍｓを塗布することとしたが、これに限られない。例えば、ガラス棒、樹脂棒等を用いることとしてもよく、形状変形可能なゴム製の棒を用いてもよい。また、金属棒１５に代えて、板状の部材を用いることとしてもよく、例えばニトリルゴムのヘラを用いることができる。
上記各実施の形態では、基板１３はガラス板であることとしたが、これに限られない。例えば、基板１３は、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリイミド（ＰＩ）等のポリマーフィルムであることとしてもよい。図１０は、ＰＥＮフィルムを基板１３として用い、メチルセルロースの下地層３１、ＰＦＯの配向材層３２を形成して、配向膜３０とした場合の吸光度を示すグラフである。ＰＥＮフィルムの場合の吸光度比はＲ＝５．２±０．５であり、十分な配向特性を得られていることがわかる。これにより、より柔軟で、配向度の高い配向膜３０を作製することができる。
また、図１１は、基板１３をＰＩフィルムとして作製した配向膜３０を、半径２．５ｍｍとなるように、繰り返し折り曲げた場合の配向度（Orientation factor＝（Ｒ−１）／（Ｒ＋１））の変化を示すグラフである。図１１に示すように、配向膜３０を繰り返し折り曲げても、配向度は保たれていることがわかる。
また、上記各実施の形態では、多糖類系高分子としてメチルセルロースを用いることとしたが、これに限られない。例えば、グアガム、キサンタンガムを用いて下地層３１を形成することとしてもよい。図１２は、グアガムの下地層３１とした場合の吸光度と、キサンタンガムの下地層３１とした場合の吸光度とを示すグラフである。配向材層３２は、いずれもＰＦＯ２である。図１２に示すように、いずれもＲMAX＝１．４以上の最大吸光度比であり、配向性を有していることがわかる。
本発明は、薄膜の配向膜の作製に好適である。特に、熱に弱い有機分子の基板、有機フィルム等を用いた、高配向度の配向膜の作製に好適である。
１１ 繊維布、１２ 棒、１３ 基板、１５ 金属棒、３０ 配向膜、３１ 下地層、３２ 配向材層、Ｍｓ メチルセルロース溶液、Ｏｓ 配向材溶液
Claims (7)
- 平滑な基板上に、多糖類系高分子の溶液を一方向に塗布して下地層を形成する下地層形成工程と、
前記下地層上に、配向される配向材の溶液を塗布して配向材層を形成する配向材層形成工程と、を含む、
ことを特徴とする配向膜作製方法。 - 前記配向材は、高分子材料である、
ことを特徴とする請求項１に記載の配向膜作製方法。 - 前記下地層形成工程では、
前記多糖類系高分子の溶液を繊維布に含浸させ、前記繊維布を用いて前記多糖類系高分子を塗布する、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の配向膜作製方法。 - 前記繊維布は、
ベルベット生地である、
ことを特徴とする請求項３に記載の配向膜作製方法。 - 前記下地層形成工程では、
前記多糖類系高分子の溶液を前記基板上に滴下して、前記多糖類系高分子を塗布する、
ことを特徴とする請求項１に記載の配向膜作製方法。 - 前記下地層形成工程では、
滴下された前記多糖類系高分子の溶液を、バーコート法によって塗布する、
ことを特徴とする請求項５に記載の配向膜作製方法。 - 前記多糖類系高分子は、
メチルセルロースである、
ことを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の配向膜作製方法。
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