JP2021080123A - Orp測定による酸化剤成分の濃度管理を含んだ硫酸ニッケルの製造方法 - Google Patents
Orp測定による酸化剤成分の濃度管理を含んだ硫酸ニッケルの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
[式1]
NiS+2O2→Ni2++SO4 2−
[式2]
CoS+2O2→Co2++SO4 2−
[式3]
NiS+O2→Ni2++SO4 2−+S2O3 2−
以下、本発明の実施形態に係る硫酸ニッケルの製造方法について図面を参照しながら説明する。この本発明の実施形態に係る硫酸ニッケルの製造方法は、例えばHPALプロセスで作製した中間原料としてのニッケル硫化物から硫酸ニッケル結晶を作製する方法であり、図1に示すように、該ニッケル硫化物に水を加えることでニッケル硫化物スラリーの調製を行うスラリー調製工程S1と、該ニッケル硫化物スラリーに対して加圧下で浸出処理及び酸化処理を行って浸出液を得る浸出工程S2と、該浸出液に含まれる不純物を除去して高純度硫酸ニッケル水溶液を得る不純物除去工程S3と、該高純度硫酸ニッケル水溶液から硫酸ニッケル結晶を晶析させる晶析工程S4とからなる。以下、各工程について具体的に説明する。
硫酸ニッケルの製造方法の原料には、ニッケル・コバルト混合硫化物に代表されるニッケル硫化物が用いられる。このニッケル硫化物は、前述したようにニッケル酸化鉱石を高圧酸浸出して得た浸出液を中和処理及び硫化処理することで作製され、これにより例えばニッケル品位が50〜60質量%程度、コバルト品位が4〜6質量%程度、硫黄品位が30〜34質量%程度のニッケル・コバルト混合硫化物が得られる。
浸出工程S2では、上記のスラリー調製工程S1で調製したニッケル硫化物スラリーを高温高圧下で硫酸浸出処理することで浸出液を生成する。具体的には、先ず、上記ニッケル硫化物スラリーを硫酸と共にオートクレーブとも称する圧力容器に供給する。このオートクレーブには更に酸化剤として空気などの酸素含有ガスを供給することで酸化反応を伴う浸出処理を行い、浸出液を生成させる。その際、該ニッケル硫化物スラリーの組成や粒度、滞留時間に影響する該ニッケル硫化物スラリーの供給流量、該ニッケル硫化物スラリーに対する硫酸及び酸化剤の供給割合、オートクレーブ内の温度及び圧力などの各種浸出条件を適宜調整する。例えば、オートクレーブに高圧蒸気を吹き込むことで、オートクレーブ内の温度を150〜180℃に、圧力を1〜2MPaGに調整するのが好ましい。
上記浸出工程S2で生成される硫酸イオン濃度160〜230g/L程度の硫酸ニッケル水溶液からなる浸出液は、例えばニッケル濃度100〜120g/L程度、コバルト濃度10g/L程度の組成を有している。この浸出液は上記のニッケルやコバルト等の有価金属のほか、鉄に代表される不純物を含んでいるため、粗硫酸ニッケル水溶液とも称される。この浸出液中の不純物を除去するため、不純物除去工程S3では、酸化中和法により不純物を沈殿除去したり、溶媒抽出法により不純物を除去したりすることが行われる。これにより、ある程度純度の高い硫酸ニッケル水溶液が得られるものの、上記の酸化中和法や溶媒抽出法では、チオ硫酸イオンはほとんど除去されない。
晶析工程S4では、上記の不純物除去工程S3で不純物を除去することによって得た高純度硫酸ニッケル水溶液を晶析装置に装入し、該高純度硫酸ニッケル水溶液を濃縮することで硫酸ニッケル結晶を晶析させる。この晶析工程S4で処理される高純度硫酸ニッケル水溶液は上記のようにチオ硫酸イオンをほとんど含んでいないので、該チオ硫酸イオンが硫酸ニッケル水溶液中に残存することで生じる結晶中のチオ硫酸塩(チオ硫酸ニッケル(NiS2O3)の形態の不純物)に起因する品質上の問題を防ぐことができる。
本発明者らは、粗硫酸ニッケル水溶液に含まれるチオ硫酸を酸化剤で酸化分解処理した後に該粗硫酸ニッケル水溶液に残留する未反応の酸化剤の迅速且つ正確な定量分析法について鋭意検討を行ったところ、電気化学的測定法であるORP測定によって、該粗硫酸ニッケル水溶液中の酸化剤の濃度を迅速且つ正確に測定可能であることを見出した。なお、ORP測定とは、溶液の酸化性や還元性を示す指標である酸化還元電位を測定する電気化学的測定法であり、測定対象の溶液に白金電極及び比較電極からなる1対の電極を浸漬させ、これら両電極に接続した電位差計に電位差として表示されるORP値を読み取ることで、簡易且つ迅速に定性分析及び定量分析を行うことができる。
図1に示すようなブロックフロー図に沿ってニッケル硫化物としてのニッケル・コバルト混合硫化物から硫酸ニッケル結晶を作製した後、この硫酸ニッケル結晶を用いて無電解めっきによりニッケルめっき膜を作製してその品質を目視により評価した。具体的には、先ずスラリー調製工程S1において、公知のHPALプロセスにより製造したNiを55質量%、Coを5.3質量%含むニッケル・コバルト混合硫化物に対して湿式粉砕を行った後、目開き0.2mmの篩で篩別し、0.2mmオーバーの粗大粒子を除去した。得られた0.2mmアンダーの粒子に水を添加して原料スラリーを調製した。
実施例1とは異なる日時に採取した硫酸ニッケル水溶液を採取して同様にORP測定することで表示が安定したORP値を読み取ったところ、0.575Vであった。また採取した浸出液はNi濃度122質量%、Co濃度10質量%、硫酸イオン濃度220質量%であり、図3の検量線の作製に際して調製した模擬液のNi濃度、Co濃度、及び硫酸イオン濃度とほぼ同じであったので、上記のORP値を、前述したORP値と過酸化水素濃度との関係を示す図3の検量線に照合した。これにより、硫酸ニッケル水溶液の過酸化水素濃度が1.5質量%(15000mg/L)であることを求めることができた。この硫酸ニッケル水溶液の採取からその過酸化水素濃度を求めるまでに要した時間は7分であった。
実施例1及び実施例2とは異なる日時に実施例1と同様にして硫酸浸出処理及び酸化分解処理を行った後の硫酸ニッケル水溶液に対して、ORP値の測定を行わない代わりに貯留槽での滞留時間を150分に代えて余裕をみて420分にした以外は実施例1と同様にして不純物除去工程S3、晶析工程S4、及びニッケルめっき皮膜の形成を行った。その結果、実施例1と同様の平滑なめっき皮膜が形成されていたが、生産性が大幅に低下した。
S2 浸出工程
S3 不純物除去工程
S4 晶析工程
Claims (6)
- 金属イオンとして少なくともNi、Co及びFeを含む粗硫酸ニッケル水溶液に含まれるチオ硫酸を酸化剤で酸化分解処理した後、不純物を除去する除去工程と、該除去工程で不純物が除去された後の硫酸ニッケル水溶液から硫酸ニッケル結晶を晶析させる結晶工程とからなる硫酸ニッケルの製造方法であって、前記酸化分解処理後の粗硫酸ニッケル水溶液のORP値を測定し、その測定結果により求めた酸化剤の濃度に基づいて前記除去工程の処理条件を調整することを特徴とする硫酸ニッケルの製造方法。
- 前記酸化剤の濃度を求める方法が、該酸化剤の濃度が異なる複数の硫酸ニッケル水溶液の各々に対してORP測定を行うことにより酸化剤の濃度とORP値との関係を予め求めておき、測定対象の前記粗硫酸ニッケル水溶液に対して同じ条件でORP測定を行うことで得たORP値を前記予め求めた関係と照合することで、該粗硫酸水溶液中の酸化剤の濃度を求めるものであることを特徴とする、請求項1に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
- 前記酸化剤が過酸化水素水、オゾン、酸素、及び次亜塩素酸塩からなる群のうちの少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
- 上記酸化剤が過酸化水素であり、前記粗硫酸水溶液中の該過酸化水素の濃度が150〜60000mg/Lの範囲内にあることを特徴とする、請求項3に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
- 前記ORP値が、ORP計の電極を測定対象となる水溶液に浸漬してから200秒以上経過後の値であることを特徴とする、請求項4に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
- 前記粗硫酸ニッケル水溶液が、ニッケル硫化物スラリーを高温高圧下で硫酸浸出処理することで生成した浸出液であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
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