JP2021056189A - Method for analyzing concentration of chloride ions in char - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チャーの塩化物イオン濃度の分析方法に関する。 The present invention relates to a method for analyzing the chloride ion concentration of char.
石炭ガス化複合発電設備は、石炭をガス化し、石炭ガスによってガスタービンを回転させて発電する。ガス化設備において生成された石炭ガスには、チャーが含まれる。チャーは、石炭の未反応成分からなる固形物である。石炭ガスに含まれるチャーは、チャー回収設備において分離される。チャー回収設備で分離されたチャーは、ガス化設備で再利用される。このため、ガス化設備で生成される石炭ガスに含まれる不純物が増加する。石炭ガスに含まれる不純物が過剰に増加すると、不純物の凝集が生じる。不純物が多量に凝集すると、配管の閉塞等が生じる可能性がある。このため、石炭ガスの不純物の濃度を定期的に計測する必要がある。石炭ガスの不純物の濃度を知るための指標として、チャーの塩化物イオン濃度が用いられる。特許文献１には、炭素系材料の塩素含有量の分析方法の一例が記載されている。 The integrated coal gasification combined cycle facility gasifies coal and uses coal gas to rotate a gas turbine to generate electricity. Coal gas produced in the gasification facility includes char. Char is a solid consisting of unreacted components of coal. The char contained in the coal gas is separated in the char recovery facility. The char separated by the char collection facility is reused by the gasification facility. Therefore, impurities contained in the coal gas produced by the gasification facility increase. Excessive increase in impurities contained in coal gas causes aggregation of impurities. If a large amount of impurities are aggregated, the piping may be clogged. Therefore, it is necessary to measure the concentration of impurities in coal gas on a regular basis. The chloride ion concentration of char is used as an index for knowing the concentration of impurities in coal gas. Patent Document 1 describes an example of a method for analyzing the chlorine content of a carbon-based material.
しかし、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することのできる分析方法が必要となることがある。 However, there may be a need for an analytical method that can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示は、上記に鑑みてなされたものであって、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができるチャーの塩化物イオン濃度の分析方法を提供することを目的とする。 The present disclosure has been made in view of the above, and an object of the present disclosure is to provide a method for analyzing the chloride ion concentration of char, which can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
上記の目的を達成するため、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、容器に入れられたチャーの試料にアルコールを含む浸透液を浸透させる浸透工程と、前記浸透工程の後、前記容器に水を注ぐ注水工程と、前記注水工程の後、前記容器の液体を撹拌する撹拌工程と、前記撹拌工程の後、前記容器の液体の塩化物イオン濃度に基づき、前記試料の塩化物イオン濃度を算出する算出工程と、を含む。 In order to achieve the above object, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure includes a permeation step of permeating a penetrant containing alcohol into a sample of char placed in a container, and after the permeation step, the above. After the water injection step of pouring water into the container, the stirring step of stirring the liquid of the container after the water injection step, and the chloride ion of the sample based on the chloride ion concentration of the liquid of the container after the stirring step. Includes a calculation step for calculating the concentration.
浸透工程によって、チャーに含まれる塩化物が水に溶出しやすくなる。その上で注水工程及び撹拌工程を経ることによって、チャーに含まれる塩化物が速やかに水に溶出する。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 The permeation process facilitates the elution of chlorides contained in the char into water. After that, the chloride contained in the char is rapidly eluted with water by going through the water injection step and the stirring step. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記浸透液は、エタノールを含む。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a preferred embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the penetrant contains ethanol. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記浸透液に含まれるエタノールの重量は、前記試料の重量の２０倍以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the weight of ethanol contained in the penetrant is 20 times or more the weight of the sample. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記試料の重量は、０．５ｇ以下であり、前記浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％以上であり、前記浸透液の体積は、１５ｍｌ以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the weight of the sample is 0.5 g or less, the ethanol concentration of the penetrant is 99.5% or more, and the penetrant is 99.5% or more. The volume of is 15 ml or more. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記撹拌工程において前記容器の液体を撹拌する時間は、６０分以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the time for stirring the liquid in the container in the stirring step is 60 minutes or more. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記注水工程において前記容器に注ぐ水は、超純水である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the water poured into the container in the water injection step is ultrapure water. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、前記試料の重量は、０．５ｇであり、前記浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％であり、前記浸透液の体積は、１５ｍｌであり、前記注水工程において前記容器に注ぐ水は、超純水であり、前記撹拌工程において、前記容器の液体は、超音波洗浄機によって撹拌され、前記撹拌工程において前記容器の液体を撹拌する時間は、６０分である。これにより、本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、算出される塩化物イオン濃度のバラツキを抑制できる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure, the weight of the sample is 0.5 g, the concentration of ethanol in the permeate is 99.5%, and the volume of the permeate. Is 15 ml, the water poured into the container in the water injection step is ultrapure water, the liquid in the container is stirred by an ultrasonic washing machine in the stirring step, and the liquid in the container is stirred in the stirring step. The time to stir is 60 minutes. As a result, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present disclosure can suppress the variation in the calculated chloride ion concentration.
本開示のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法によれば、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 According to the method for analyzing the chloride ion concentration of char of the present disclosure, the chloride ion concentration of char can be measured more quickly.
以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、下記実施形態で開示した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The present invention is not limited to the embodiments for carrying out the following inventions (hereinafter referred to as embodiments). In addition, the components in the following embodiments include those that can be easily assumed by those skilled in the art, those that are substantially the same, that is, those in a so-called equal range. Further, the components disclosed in the following embodiments can be appropriately combined.
（実施形態）
図１は、本実施形態の発電設備の模式図である。図２は、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法のフローチャートである。本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、発電設備１００の石炭ガスの不純物濃度を計測するために用いられる。発電設備１００は、石炭ガス化複合発電設備である。石炭ガス化複合発電設備は、ＩＧＣＣ（Integrated Coal Gasification Combined Cycle）と呼ばれる。石炭ガス化複合発電設備は、石炭をガス化し、ガスによってガスタービンを回転させて発電する。さらに、石炭ガス化複合発電設備は、ガスタービンの排熱を使用して蒸気を生成し、蒸気タービンを回転させることによって発電する。
(Embodiment)
FIG. 1 is a schematic view of the power generation equipment of the present embodiment. FIG. 2 is a flowchart of a method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment. The method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment is used for measuring the impurity concentration of coal gas in the
図１に示すように、発電設備１００は、給炭設備１０１と、空気分離設備１０５と、ガス化設備１０３と、チャー回収設備１０７と、ガス精製設備１０９と、タービン設備１１１と、排熱回収設備１１３と、を備える。
As shown in FIG. 1, the
給炭設備１０１は、燃料としての微粉炭をガス化設備１０３に供給する設備である。給炭設備１０１は、石炭を細かく砕き、微粉炭を生成する。微粉炭は、ホッパーに送られる。 The coal supply facility 101 is a facility that supplies pulverized coal as fuel to the gasification facility 103. The coal supply facility 101 crushes the coal into small pieces to produce pulverized coal. The pulverized coal is sent to the hopper.
空気分離設備１０５は、空気を窒素と酸素に分離する設備である。空気分離設備１０５は、ＡＳＵ（Air Separation Unit）とも呼ばれる。空気分離設備１０５は、空気から分離した窒素を、給炭設備１０１のホッパーに送る。ホッパーの微粉炭は、窒素と共にガス化設備１０３へ送られる。また、空気分離設備１０５は、空気から分離した酸素をガス化設備１０３に送る。 The air separation facility 105 is a facility that separates air into nitrogen and oxygen. The air separation facility 105 is also called an ASU (Air Separation Unit). The air separation facility 105 sends nitrogen separated from the air to the hopper of the coal supply facility 101. The hopper pulverized coal is sent to the gasification facility 103 together with nitrogen. Further, the air separation equipment 105 sends oxygen separated from the air to the gasification equipment 103.
ガス化設備１０３は、微粉炭をガス化する設備である。ガス化設備１０３は、微粉炭が供給されるガス化炉を備える。ガス化設備１０３のガス化炉の下部には、バーナーが配置される。ガス化設備１０３は、ガス化炉の下部で酸素と共に微粉炭を燃焼させる。ガス化炉において、熱によって微粉炭のガス化反応が生じる。これにより、石炭ガスが生成される。ガス化設備１０３で生成された石炭ガスには、チャーが含まれる。チャーは、石炭の未反応成分からなる固形物である。石炭ガスは、チャー回収設備１０７に送られる。 The gasification facility 103 is a facility for gasifying pulverized coal. The gasification equipment 103 includes a gasification furnace to which pulverized coal is supplied. A burner is arranged below the gasification furnace of the gasification equipment 103. The gasification equipment 103 burns pulverized coal together with oxygen in the lower part of the gasification furnace. In a gasification furnace, heat causes a gasification reaction of pulverized coal. This produces coal gas. The coal gas produced by the gasification facility 103 includes char. Char is a solid consisting of unreacted components of coal. Coal gas is sent to the char recovery facility 107.
チャー回収設備１０７は、石炭ガスに含まれるチャーを分離する設備である。チャー回収設備１０７は、例えば、集塵装置としてサイクロン及びポーラスフィルタを備える。チャー回収設備１０７は、石炭ガスから分離したチャーをガス化設備１０３に戻す。チャーは、ガス化設備１０３で再利用される。一方、チャー回収設備１０７によってチャーを除去された石炭ガスは、ガス精製設備１０９に送られる。 The char recovery facility 107 is a facility for separating char contained in coal gas. The char recovery equipment 107 includes, for example, a cyclone and a porous filter as a dust collector. The char recovery facility 107 returns the char separated from the coal gas to the gasification facility 103. The char is reused in the gasification facility 103. On the other hand, the coal gas from which the char has been removed by the char recovery facility 107 is sent to the gas refining facility 109.
ガス精製設備１０９は、石炭ガスから不純物を除去する設備である。ガス精製設備１０９は、石炭ガスを精製することによって、不純物を除去する。不純物は、例えば硫黄化合物又は窒素化合物等である。ガス精製設備１０９は、石炭ガスから、燃料として適した可燃ガスを生成する。ガス精製設備１０９で生成された可燃ガスは、タービン設備１１１に送られる。
The gas refining facility 109 is a facility for removing impurities from coal gas. The gas refining facility 109 removes impurities by refining coal gas. The impurities are, for example, sulfur compounds or nitrogen compounds. The gas refining facility 109 produces combustible gas suitable as fuel from coal gas. The combustible gas generated in the gas refining facility 109 is sent to the
タービン設備１１１は、ガス精製設備１０９で生成された可燃ガスを燃料として発電する設備である。タービン設備１１１において、ガスタービンが発電機と連結されている。可燃ガスによってガスタービンが回転することによって発電する。タービン設備１１１で生じる排ガスは、排熱回収設備１１３に送られる。
The
排熱回収設備１１３は、タービン設備１１１の排ガスが有する熱によって蒸気を生成する設備である。排熱回収設備１１３は、生成した蒸気によって、蒸気タービンを回転させる。蒸気タービンは、例えば、タービン設備１１１の発電機と連結されている。
The exhaust
上述したようにチャー回収設備１０７で分離されたチャーは、ガス化設備１０３で再利用される。このため、ガス化設備１０３で生成される石炭ガスに含まれる不純物が増加していく。石炭ガスに含まれる不純物が過剰に増加すると、不純物の凝集が生じる。例えば、ガス化設備１０３の出口等に不純物が凝集することがある。不純物が多量に凝集すると、配管の閉塞等が生じる可能性がある。このため、石炭ガスの不純物の濃度を定期的に計測する必要がある。石炭ガスの不純物の濃度を知るための指標として、チャーの塩化物イオン濃度が用いられる。 The char separated by the char recovery facility 107 as described above is reused by the gasification facility 103. Therefore, impurities contained in the coal gas generated by the gasification facility 103 increase. Excessive increase in impurities contained in coal gas causes aggregation of impurities. For example, impurities may aggregate at the outlet of the gasification equipment 103 or the like. If a large amount of impurities are aggregated, the piping may be clogged. Therefore, it is necessary to measure the concentration of impurities in coal gas on a regular basis. The chloride ion concentration of char is used as an index for knowing the concentration of impurities in coal gas.
チャー回収設備１０７は、捕集したチャーを外部に取り出すことができる構造を備える。チャー回収設備１０７のサイクロン及びポーラスフィルタは、チャーを取り出すための取出口を備える。チャーの塩化物イオン濃度を分析するために、サイクロン及びポーラスフィルタに捕集されたチャーが所定期間毎に取り出される。 The char collection device 107 has a structure capable of taking out the collected char to the outside. The cyclone and porous filter of the char recovery equipment 107 includes an outlet for taking out the char. In order to analyze the chloride ion concentration of char, the char collected by the cyclone and the porous filter is taken out at predetermined intervals.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャー回収設備１０７から取り出されるチャーの塩化物イオン濃度を測定するために用いられる。図２に示すように、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、浸透工程Ｓ１と、注水工程Ｓ２と、撹拌工程Ｓ３と、濾過工程Ｓ４と、測定工程Ｓ５と、算出工程Ｓ６と、を備える。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment is used for measuring the chloride ion concentration of char taken out from the char recovery equipment 107. As shown in FIG. 2, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present embodiment is a permeation step S1, a water injection step S2, a stirring step S3, a filtration step S4, a measurement step S5, and a calculation step S6. And.
浸透工程Ｓ１において、容器に入れられたチャーの試料にアルコールを含む浸透液を浸透させる。容器は、例えば容量が３００ｍｌのトールビーカーである。容器に入れられる試料（チャー）の重量は、例えば０．５ｇ以下であることが望ましい。浸透液は、アルコールとしてエタノールを含む。浸透液に含まれるエタノールの重量は、試料の重量の２０倍以上であることが望ましい。なお、エタノールの比重は、約０．７９である。浸透液のエタノールは、例えば濃度が９９．５％以上であって、体積が１５ｍｌ以上であることが望ましい。なお、容器は、チャー、エタノール及び後述する水を収容できる容器であれば特に限定されない。容器に入れられる試料の重量は、上述した重量に限定されない。浸透液のエタノールの濃度及び体積は、上述した濃度及び体積に限定されない。また、浸透液は、エタノールでないアルコールを含んでいてもよい。例えば、浸透液は、アルコールとしてメタノール又はブタノール等を含んでいてもよい。 In the permeation step S1, the permeation liquid containing alcohol is permeated into the char sample placed in the container. The container is, for example, a tall beaker with a capacity of 300 ml. The weight of the sample (char) placed in the container is preferably 0.5 g or less, for example. The penetrant contains ethanol as the alcohol. The weight of ethanol contained in the penetrant is preferably 20 times or more the weight of the sample. The specific gravity of ethanol is about 0.79. It is desirable that the penetrant ethanol has, for example, a concentration of 99.5% or more and a volume of 15 ml or more. The container is not particularly limited as long as it can contain char, ethanol and water described later. The weight of the sample placed in the container is not limited to the weight described above. The concentration and volume of ethanol in the penetrant is not limited to the above-mentioned concentration and volume. Further, the penetrant may contain alcohol other than ethanol. For example, the penetrant may contain methanol, butanol, or the like as the alcohol.
浸透工程Ｓ１の後、注水工程Ｓ２において、容器に水を注ぐ。水は、純水である。水は、超純水であることがより望ましい。容器に入れられる水の体積は、例えば８５ｍｌである。このため、容器の中の液体の体積は、浸透液と水を合わせて１００ｍｌとなる。なお、容器に入れられる水の体積は、上述した体積に限定されない。 After the permeation step S1, water is poured into the container in the water injection step S2. The water is pure water. It is more desirable that the water is ultrapure water. The volume of water contained in the container is, for example, 85 ml. Therefore, the volume of the liquid in the container is 100 ml in total of the penetrant and water. The volume of water contained in the container is not limited to the volume described above.
注水工程Ｓ２の後、撹拌工程Ｓ３において、容器の液体を撹拌する。容器の液体は、例えば超音波洗浄機によって撹拌される。すなわち、容器の液体は、超音波を用いて撹拌される。容器の液体を撹拌する時間は、例えば６０分以上であることが望ましい。容器の液体を撹拌している時、容器は蓋によって密閉されることが望ましい。蓋は、例えばアルミ箔等である。蓋によって容器への異物の侵入を抑制できる。なお、容器の液体は、必ずしも超音波洗浄機によって撹拌されなくてもよく、他の方法で撹拌されてもよい。容器の液体を撹拌する時間は、上述した時間に限定されない。 After the water injection step S2, the liquid in the container is stirred in the stirring step S3. The liquid in the container is agitated by, for example, an ultrasonic cleaner. That is, the liquid in the container is agitated using ultrasonic waves. The time for stirring the liquid in the container is preferably 60 minutes or more, for example. When stirring the liquid in the container, it is desirable that the container be sealed with a lid. The lid is, for example, aluminum foil or the like. The lid can prevent foreign matter from entering the container. The liquid in the container does not necessarily have to be agitated by the ultrasonic cleaner, and may be agitated by another method. The time for stirring the liquid in the container is not limited to the time described above.
撹拌工程Ｓ３の後、濾過工程Ｓ４において、容器の液体が濾過される。容器の液体は、例えばディスポフィルターによって濾過される。なお、濾過方法は、特に限定されない。例えば、容器の液体は、ＪＩＳ Ｐ ３８０１に規定される５種Ｃに相当する濾紙を用いて濾過されてもよい。濾過工程Ｓ４によって、容器の液体から固形物が除去される。 After the stirring step S3, the liquid in the container is filtered in the filtering step S4. The liquid in the container is filtered, for example, by a disposable filter. The filtration method is not particularly limited. For example, the liquid in the container may be filtered using a filter paper corresponding to Class 5 C specified in JIS P 3801. The filtration step S4 removes solids from the liquid in the container.
測定工程Ｓ５において、濾過された液体の塩化物イオン濃度を測定する。液体の塩化物イオン濃度は、例えばイオンクロマトグラフによって測定される。濾過された液体は、イオンクロマトグラフに適する濃度になるように希釈される。測定工程Ｓ５によって、濾過された液体の塩化物イオン濃度（ｍｇ／Ｌ）が測定される。なお、液体の塩化物イオン濃度は、必ずしもイオンクロマトグラフによって測定されなくてもよく、他の方法で測定されてもよい。 In the measuring step S5, the chloride ion concentration of the filtered liquid is measured. The chloride ion concentration of a liquid is measured, for example, by an ion chromatograph. The filtered liquid is diluted to a concentration suitable for ion chromatography. In the measuring step S5, the chloride ion concentration (mg / L) of the filtered liquid is measured. The chloride ion concentration of the liquid does not necessarily have to be measured by an ion chromatograph, and may be measured by another method.
算出工程Ｓ６において、測定工程Ｓ５で測定された液体の塩化物イオン濃度（ｍｇ／Ｌ）に基づき、試料の塩化物イオン濃度（ｍｇ／ｋｇ）を算出する。より具体的には、測定工程Ｓ５で測定された液体の塩化物イオン濃度（ｍｇ／Ｌ）及び体積（ｍｌ）と、測定工程Ｓ５で液体を希釈するために用いられた溶媒の体積（ｍｌ）と、注水工程Ｓ２が完了した時の容器にある液体の体積である定容量（ｍｌ）と、に基づき試料の塩化物イオン濃度（ｍｇ／ｋｇ）を算出する。 In the calculation step S6, the chloride ion concentration (mg / kg) of the sample is calculated based on the chloride ion concentration (mg / L) of the liquid measured in the measurement step S5. More specifically, the chloride ion concentration (mg / L) and volume (ml) of the liquid measured in the measuring step S5 and the volume (ml) of the solvent used to dilute the liquid in the measuring step S5. The chloride ion concentration (mg / kg) of the sample is calculated based on the constant volume (ml), which is the volume of the liquid in the container when the water injection step S2 is completed.
図３は、サイクロンのチャーを試料とした場合の実験結果を示す図である。図４は、ポーラスフィルタのチャーを試料とした場合の実験結果を示す図である。図５は、サイクロンのチャーを試料とした場合の、同一条件での繰り返し実験の結果を示す図である。図６は、ポーラスフィルタのチャーを試料とした場合の、同一条件での繰り返し実験の結果を示す図である。図７は、図５をグラフ化した図である。図８は、図６をグラフ化した図である。 FIG. 3 is a diagram showing experimental results when a cyclone char is used as a sample. FIG. 4 is a diagram showing the experimental results when the char of the porous filter is used as a sample. FIG. 5 is a diagram showing the results of repeated experiments under the same conditions when a cyclone char is used as a sample. FIG. 6 is a diagram showing the results of repeated experiments under the same conditions when the char of the porous filter is used as a sample. FIG. 7 is a graph of FIG. FIG. 8 is a graph of FIG.
サイクロンに捕集されたチャー及びポーラスフィルタに捕集されたチャーを対象として実験が行われた。実験では、エシュカ法によって求められた試料（チャー）の塩化物イオン濃度と、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法によって求められた試料（チャー）の塩化物イオン濃度とが比較された。エシュカ法は、従来から用いられる塩化物イオン濃度を測定する方法の一例である。エシュカ法を用いた場合、塩化物イオン濃度が算出されるまで２日程度を要する。 Experiments were conducted on the chars collected in the cyclone and the chars collected in the porous filter. In the experiment, the chloride ion concentration of the sample (char) obtained by the Eshka method was compared with the chloride ion concentration of the sample (char) obtained by the analysis method of the chloride ion concentration of the char of the present embodiment. It was. The Eshka method is an example of a conventionally used method for measuring chloride ion concentration. When the Eshka method is used, it takes about 2 days for the chloride ion concentration to be calculated.
実験において、浸透液は、エタノールの濃度が９９．５％であるエタノール水溶液である。注水工程Ｐ２において容器に注ぐ水は、超純水である。撹拌工程Ｓ３において、容器の液体は、超音波洗浄機によって撹拌された。図３及び図４に示すように、試料の重量、浸透液の体積、及び撹拌工程Ｓ３における撹拌時間の組み合わせを変えて、塩化物イオン濃度が測定された。本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法によれば、いずれの条件においても、高い精度で塩化物イオン濃度を求めることができる。 In the experiment, the penetrant is an aqueous ethanol solution having an ethanol concentration of 99.5%. The water poured into the container in the water injection step P2 is ultrapure water. In the stirring step S3, the liquid in the container was stirred by an ultrasonic cleaner. As shown in FIGS. 3 and 4, the chloride ion concentration was measured by changing the combination of the weight of the sample, the volume of the penetrant, and the stirring time in the stirring step S3. According to the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the chloride ion concentration can be obtained with high accuracy under any condition.
図５及び図６に示すように、所定条件において塩化物イオン濃度が１０回測定された。所定条件は、試料の重量が０．５ｇであり、浸透液の体積が１５ｍｌであり、撹拌時間が６０分である。 As shown in FIGS. 5 and 6, the chloride ion concentration was measured 10 times under predetermined conditions. The predetermined conditions are that the weight of the sample is 0.5 g, the volume of the penetrant is 15 ml, and the stirring time is 60 minutes.
図５から図８に示すように、所定条件においては、エシュカ法による塩化物イオン濃度と本実施形態の分析方法による塩化物イオン濃度との差のバラツキが抑制される。すなわち、本実施形態の分析方法は、所定条件において、エシュカ法による塩化物イオン濃度に近い塩化物イオン濃度を安定して求めることができる。また、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法によれば、所定条件において、約２時間程度で塩化物イオン濃度を求めることができる。 As shown in FIGS. 5 to 8, under predetermined conditions, the variation in the difference between the chloride ion concentration by the Eshka method and the chloride ion concentration by the analysis method of the present embodiment is suppressed. That is, in the analysis method of the present embodiment, the chloride ion concentration close to the chloride ion concentration by the Eshka method can be stably obtained under predetermined conditions. Further, according to the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the chloride ion concentration can be obtained in about 2 hours under predetermined conditions.
以上で説明したように、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、容器に入れられたチャーの試料にアルコールを含む浸透液を浸透させる浸透工程Ｓ１と、浸透工程Ｓ１の後、容器に水を注ぐ注水工程Ｓ２と、注水工程Ｓ２の後、容器の液体を撹拌する撹拌工程Ｓ３と、撹拌工程Ｓ３の後、容器の液体の塩化物イオン濃度に基づき、試料の塩化物イオン濃度を算出する算出工程Ｓ６と、を含む。 As described above, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present embodiment is after the permeation step S1 in which the permeate containing alcohol is permeated into the char sample placed in the container and the permeation step S1. After the water injection step S2 for pouring water into the container, the water injection step S2, the stirring step S3 for stirring the liquid in the container, and the stirring step S3, the chloride ion concentration of the sample is based on the chloride ion concentration of the liquid in the container. The calculation step S6 for calculating the above is included.
浸透工程Ｓ１によって、チャーに含まれる塩化物が水に溶出しやすくなる。その上で注水工程Ｓ２及び撹拌工程Ｓ３を経ることによって、チャーに含まれる塩化物が速やかに水に溶出する。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 The permeation step S1 facilitates the elution of chloride contained in the char into water. Then, by going through the water injection step S2 and the stirring step S3, the chloride contained in the char is rapidly eluted with water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、浸透液は、エタノールを含む。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the penetrant contains ethanol. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、浸透液に含まれるエタノールの重量は、試料の重量の２０倍以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the weight of ethanol contained in the penetrant is 20 times or more the weight of the sample. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、試料の重量は、０．５ｇ以下である。浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％以上である。浸透液の体積は、１５ｍｌ以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the weight of the sample is 0.5 g or less. The concentration of ethanol in the penetrant is 99.5% or higher. The volume of the penetrant is 15 ml or more. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、撹拌工程Ｓ３において、容器の液体は、超音波洗浄機によって撹拌される。これにより、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーに含まれる塩化物の水への溶出を促進できる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, in the stirring step S3, the liquid in the container is stirred by an ultrasonic cleaner. Thereby, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present embodiment can promote the elution of the chloride contained in the char into water.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、撹拌工程Ｓ３において容器の液体を撹拌する時間は、６０分以上である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present embodiment, the time for stirring the liquid in the container in the stirring step S3 is 60 minutes or more. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、注水工程Ｓ２において容器に注ぐ水は、超純水である。これにより、チャーに含まれる塩化物の水への溶出が促進される。したがって、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、チャーの塩化物イオン濃度をより迅速に計測することができる。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the water poured into the container in the water injection step S2 is ultrapure water. This promotes the elution of the chloride contained in the char into water. Therefore, the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment can measure the chloride ion concentration of char more quickly.
本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法の望ましい態様として、試料の重量は、０．５ｇである。浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％である。浸透液の体積は、１５ｍｌである。注水工程Ｓ２において容器に注ぐ水は、超純水である。撹拌工程Ｓ３において、容器の液体は、超音波洗浄機によって撹拌される。撹拌工程Ｓ３において容器の液体を撹拌する時間は、６０分である。これにより、本実施形態のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法は、算出される塩化物イオン濃度のバラツキを抑制できる（図５から図８参照）。 As a desirable embodiment of the method for analyzing the chloride ion concentration of char in the present embodiment, the weight of the sample is 0.5 g. The concentration of ethanol in the penetrant is 99.5%. The volume of the penetrant is 15 ml. The water poured into the container in the water injection step S2 is ultrapure water. In the stirring step S3, the liquid in the container is stirred by an ultrasonic cleaner. The time for stirring the liquid in the container in the stirring step S3 is 60 minutes. As a result, the method for analyzing the chloride ion concentration of the char of the present embodiment can suppress the variation in the calculated chloride ion concentration (see FIGS. 5 to 8).
１００ 発電設備
１０１ 給炭設備
１０３ ガス化設備
１０５ 空気分離設備
１０７ チャー回収設備
１０９ ガス精製設備
１１１ タービン設備
１１３ 排熱回収設備
Ｓ１ 浸透工程
Ｓ２ 注水工程
Ｓ３ 撹拌工程
Ｓ４ 濾過工程
Ｓ５ 測定工程
Ｓ６ 算出工程
100 Power generation equipment 101 Coal supply equipment 103 Gasification equipment 105 Air separation equipment 107 Char recovery equipment 109
Claims (8)
前記浸透工程の後、前記容器に水を注ぐ注水工程と、
前記注水工程の後、前記容器の液体を撹拌する撹拌工程と、
前記撹拌工程の後、前記容器の液体の塩化物イオン濃度に基づき、前記試料の塩化物イオン濃度を算出する算出工程と、
を含むチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 A permeation process in which a penetrant containing alcohol is permeated into a char sample placed in a container,
After the permeation step, a water injection step of pouring water into the container and
After the water injection step, a stirring step of stirring the liquid in the container and a stirring step
After the stirring step, a calculation step of calculating the chloride ion concentration of the sample based on the chloride ion concentration of the liquid in the container, and a calculation step.
A method for analyzing the chloride ion concentration of char containing.
請求項１に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to claim 1, wherein the penetrant contains ethanol.
請求項２に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to claim 2, wherein the weight of ethanol contained in the penetrant is 20 times or more the weight of the sample.
前記浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％以上であり、
前記浸透液の体積は、１５ｍｌ以上である
請求項３に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The weight of the sample is 0.5 g or less.
The concentration of ethanol in the penetrant is 99.5% or more, and the concentration is 99.5% or more.
The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to claim 3, wherein the volume of the penetrant is 15 ml or more.
請求項１から４のいずれか１項に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to any one of claims 1 to 4, wherein the liquid in the container is stirred by an ultrasonic cleaner in the stirring step.
請求項５に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to claim 5, wherein the time for stirring the liquid in the container in the stirring step is 60 minutes or more.
請求項１から６のいずれか１項に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to any one of claims 1 to 6, wherein the water poured into the container in the water injection step is ultrapure water.
前記浸透液のエタノールの濃度は、９９．５％であり、
前記浸透液の体積は、１５ｍｌであり、
前記注水工程において前記容器に注ぐ水は、超純水であり、
前記撹拌工程において、前記容器の液体は、超音波洗浄機によって撹拌され、
前記撹拌工程において前記容器の液体を撹拌する時間は、６０分である
請求項２に記載のチャーの塩化物イオン濃度の分析方法。 The weight of the sample is 0.5 g.
The concentration of ethanol in the penetrant is 99.5%.
The volume of the penetrant is 15 ml.
The water poured into the container in the water injection step is ultrapure water.
In the stirring step, the liquid in the container is stirred by an ultrasonic cleaner.
The method for analyzing the chloride ion concentration of char according to claim 2, wherein the time for stirring the liquid in the container in the stirring step is 60 minutes.
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