JP2021040036A - Electrolyte solution and hybrid electrolytic capacitor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハイブリッド電解コンデンサに用いられる電解液およびこの電解液を用いたハイブリッド電解コンデンサに関する。 The present invention relates to an electrolytic solution used for a hybrid electrolytic capacitor and a hybrid electrolytic capacitor using this electrolytic solution.
従来から、電解質に導電性高分子と電解液とを用いたハイブリッド型の電解コンデンサ（ハイブリッド電解コンデンサ）が知られている。そして、ハイブリット電解コンデンサとして、等価直列抵抗（ＥＳＲ）の低下を目的として、種々のものが提案されている。例えば、特許文献１や特許文献２には、電解液の溶媒として、γ―ブチロラクトン等の低粘性溶媒と、ポリアルキレングリコールやプロピレングリコールなどの難揮発性溶媒とを併用したハイブリッド電解コンデンサが開示されている。これらのハイブリット電解コンデンサでは、低温環境下から高温環境下までＥＳＲを低くすることが可能である。
Conventionally, a hybrid type electrolytic capacitor (hybrid electrolytic capacitor) using a conductive polymer and an electrolytic solution as an electrolyte has been known. Then, various hybrid electrolytic capacitors have been proposed for the purpose of reducing the equivalent series resistance (ESR). For example, Patent Document 1 and
しかしながら、本願発明者らが、特許文献１や特許文献２に開示されたハイブリット電解コンデンサを音響用電解コンデンサとして使用、評価したところ、音質が優れていないことがわかった。
However, when the inventors of the present application used and evaluated the hybrid electrolytic capacitor disclosed in Patent Document 1 and
そこで、本発明の目的は、音響用電解コンデンサとして使用した際に、音質を向上させることが可能な電解液およびこの電解液を用いたハイブリッド電解コンデンサを提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to provide an electrolytic solution capable of improving sound quality when used as an acoustic electrolytic capacitor, and a hybrid electrolytic capacitor using this electrolytic solution.
上記の課題を解決するために、本発明の電解液は、誘電体酸化皮膜を有する陽極箔および陰極箔と、前記陽極箔および前記陰極箔の間に配置されたセパレータと、前記セパレータに保持された導電性高分子および電解液とを備えたハイブリッド電解コンデンサに用いられる電解液であり、ラクトンを含有した第１溶媒と、下記化学式１で表される化合物を含有した第２溶媒と、芳香族ニトロ化合物と、を含むことを特徴としている。
Ｒ2,Ｒ3,Ｒ4,Ｒ5,Ｒ6およびＲ7はＨまたはＣYＨ2Y＋1で表され、Ｙは１以上の整数である。
In order to solve the above problems, the electrolytic solution of the present invention is held in the anode foil and the cathode foil having a dielectric oxide film, a separator arranged between the anode foil and the cathode foil, and the separator. An electrolytic solution used for a hybrid electrolytic capacitor including a conductive polymer and an electrolytic solution, which contains a first solvent containing a lactone, a second solvent containing a compound represented by the following chemical formula 1, and an aromatic solution. It is characterized by containing a nitro compound.
R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are represented by H or C Y H 2Y + 1 , where Y is an integer greater than or equal to 1.
本願発明者らが鋭意研究したところ、上記第１溶媒および上記第２溶媒を含む電解液に、芳香族ニトロ化合物を含ませると、音響用電解コンデンサとして使用した際に、音質が向上することを見出した。 As a result of diligent research by the inventors of the present application, it has been found that when an aromatic nitro compound is contained in an electrolytic solution containing the first solvent and the second solvent, the sound quality is improved when used as an electrolytic capacitor for audio. I found it.
ここで、電解液の３０℃における比抵抗が、４〜３５ｋΩ・ｃｍであることが好ましい。この場合、音質をさらに向上させることができる。また、本発明において、前記芳香族ニトロ化合物の、前記電解液における混合割合は、０．２〜５．０重量部が好ましい。芳香族ニトロ化合物の電解液における混合割合が、０．２重量部未満の場合には、リフロー時の製品膨張が大きくなる一方で、芳香族ニトロ化合物の電解液における混合割合が５．０重量部を超えると、エージング処理後の漏れ電流が大きくなる。従って、芳香族ニトロ化合物の電解液における混合割合を０．２〜５．０重量部とすることで、リフロー時の製品膨張を抑制しつつ、エージング処理後の漏れ電流も抑制することができる。 Here, the specific resistance of the electrolytic solution at 30 ° C. is preferably 4 to 35 kΩ · cm. In this case, the sound quality can be further improved. Further, in the present invention, the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is preferably 0.2 to 5.0 parts by weight. When the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is less than 0.2 parts by weight, the product expansion during reflow becomes large, while the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is 5.0 parts by weight. If it exceeds, the leakage current after the aging process becomes large. Therefore, by setting the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution to 0.2 to 5.0 parts by weight, it is possible to suppress the expansion of the product during reflow and the leakage current after the aging treatment.
また、本発明において、前記芳香族ニトロ化合物が、ｐ−ニトロベンジルアルコール、およびｐ−ニトロフェノールのいずれかであってもよい。 Further, in the present invention, the aromatic nitro compound may be either p-nitrobenzyl alcohol or p-nitrophenol.
本発明のハイブリッド電解コンデンサは、誘電体酸化皮膜を有する陽極箔および陰極箔がセパレータを介して巻回されたコンデンサ素子を備え、前記セパレータは導電性高分子と上述した電解液とを保持している。 The hybrid electrolytic capacitor of the present invention includes a capacitor element in which an anode foil having a dielectric oxide film and a cathode foil are wound around a separator, and the separator holds a conductive polymer and the above-mentioned electrolytic solution. There is.
本発明によると、音響用電解コンデンサとして使用した際に、音質を向上させることが可能となる。 According to the present invention, it is possible to improve the sound quality when used as an electrolytic capacitor for audio.
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を参照しつつ説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
ハイブリッド電解コンデンサ１は、図１に示すように、外装ケース２と、外装ケース２に収容されたコンデンサ素子３と、外装ケース２の開口を封止した封口体４とを備えている。
As shown in FIG. 1, the hybrid electrolytic capacitor 1 includes an
コンデンサ素子３は、図２に示すように、陽極箔（陽極）１１と陰極箔（陰極）１２とをセパレータ１３を介して円筒形に巻回して形成され、外周面に貼り付けられたテープ１４により巻止めされている。
As shown in FIG. 2, the
陽極箔１１は、表面に誘導体酸化皮膜が形成されたアルミニウム等の弁作用金属の箔である。誘導体酸化皮膜は、アルミニウム箔等をエッチング処理にて表面を粗面化した後、化成処理を施すことによって形成されている。
The
陰極箔１２もアルミニウム等の弁作用金属を用いて形成され、エッチング処理により表面が粗面化されたもの（粗面化箔）が使用される。この陰極箔１２としては、他にエッチング処理を施さないプレーン箔も使用でき、また、前記粗面化箔もしくはプレーン箔の表面に、チタンやニッケルやその炭化物、窒化物、炭窒化物またはこれらの混合物からなる金属薄膜や、カーボン薄膜を形成したコーティング箔も使用することができる。
The
陽極箔１１および陰極箔１２にはそれぞれ図示しないリードタブが接続されている。陽極箔１１および陰極箔１２は、リードタブを介して、リード端子２１およびリード端子２２と接続されている。リード端子２１およびリード端子２２は、図１に示すように、封口体４に形成された孔３１および孔３２を通って外部に引き出されている。
Lead tabs (not shown) are connected to the
図２に示すセパレータ１３は、導電性高分子および電解液を保持している。導電性高分子は、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリンまたはそれらの誘導体からなり、ｐ−トルエンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸（ＰＳＳ）等をドーパントとするポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）が一般的に用いられる。
The
電解液は、ラクトンを含有した第１溶媒と、下記化学式１で表される化合物を含有した第２溶媒と、芳香族ニトロ化合物とを含んでいる。
Ｒ2,Ｒ3,Ｒ4,Ｒ5,Ｒ6およびＲ7はＨまたはＣYＨ2Y＋1で表され、Ｙは１以上の整数である。
The electrolytic solution contains a first solvent containing a lactone, a second solvent containing a compound represented by the following chemical formula 1, and an aromatic nitro compound.
R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are represented by H or C Y H 2Y + 1 , where Y is an integer greater than or equal to 1.
第１溶媒には、例えばγ−ブチロラクトンおよびγ―バレロラクトンの少なくとも一つを含有した低粘性溶媒を用いることができる。第１溶媒はその他のラクトンを含有していてもよい。 As the first solvent, for example, a low-viscosity solvent containing at least one of γ-butyrolactone and γ-valerolactone can be used. The first solvent may contain other lactones.
第２溶媒は、上記化学式１で表される化合物を含有した難揮発性溶媒である。 The second solvent is a refractory solvent containing the compound represented by the above chemical formula 1.
化学式１で表される化合物として、例えば、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびこれらの誘導体、ならびに、１，３−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２−メチルペンタン−２，４−ジオール、２，４−ジエチル−１，５−ペンタンジオールおよびこれらの誘導体が挙げられる。 Examples of the compound represented by the chemical formula 1 include 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol and derivatives thereof, and 1,3-butanediol. Diol, 2-methyl-1,3-propanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 2-methylpentane-2,4-diol, 2,4-diethyl-1,5-pentanediol and their products. Derivatives can be mentioned.
１，３−プロパンジオールの誘導体には、１，３−プロパンジオールの２つのＯＨ基（化学式１中のＯＲ４とＯＲ７に相当）のうち一方のＯＨ基のＨ（化学式１中のＲ４またはＲ７）がアルキル基に置換されたものと、両方のＯＨ基のＨ（化学式１のＲ４およびＲ７）がアルキル基に置換されたものとがある。 The derivative of 1,3-propanediol includes H (R 4 in chemical formula 1) of one of the two OH groups ( corresponding to OR 4 and OR 7 in chemical formula 1) of 1,3-propanediol. Alternatively, there are those in which R 7 ) is substituted with an alkyl group and those in which H (R 4 and R 7 of chemical formula 1) of both OH groups is substituted with an alkyl group.
他の化合物の誘導体も同様であり、２つのＯＨ基（化学式１中のＯＲ４とＯＲ７に相当）のうち一方のＯＨ基のＨ（化学式１中のＲ４またはＲ７）がアルキル基に置換されたものと、両方のＯＨ基のＨ（化学式１のＲ４およびＲ７）がアルキル基に置換されたものとが挙げられる。 The same applies to derivatives of other compounds, and H (R 4 or R 7 in Chemical Formula 1) of one of the two OH groups (corresponding to OR 4 and OR 7 in Chemical Formula 1) becomes an alkyl group. and those substituted, H of both OH groups (R 4 and R 7 in formula 1) can be mentioned and those substituted with an alkyl group.
以上のように本実施形態の電解コンデンサ１の電解液は、ラクトンを含有した第１溶媒と、上記化学式１で表される化合物を含有した第２溶媒とを含んでいる。詳細は特開２０１７−２２８７３８号公報に記載されているが、電解液が上記第１溶媒および上記第２溶媒を含むことで、低温環境下から高温環境下までＥＳＲを低くすることができるとともに、高温高湿条件下においても電極等に用いられたアルミニウムが電解液へ溶出し難くすることができる。 As described above, the electrolytic solution of the electrolytic capacitor 1 of the present embodiment contains a first solvent containing a lactone and a second solvent containing a compound represented by the above chemical formula 1. Details are described in JP-A-2017-228738, but when the electrolytic solution contains the first solvent and the second solvent, the ESR can be lowered from a low temperature environment to a high temperature environment, and the ESR can be lowered. Even under high temperature and high humidity conditions, the aluminum used for the electrodes and the like can be made difficult to elute into the electrolytic solution.
なお、化学式１の構造を備えていると、上述の効果が生じるため、化学式１で表される化合物は上述した例に限られず、様々な化合物が含まれる。 In addition, since the above-mentioned effect is produced when the structure of Chemical Formula 1 is provided, the compound represented by Chemical Formula 1 is not limited to the above-mentioned example, and various compounds are included.
電解コンデンサの電解液に芳香族ニトロ化合物を含ませると、電解コンデンサ１を音響用コンデンサとして使用した際に、音質を向上させることができる。詳細には、芳香族ニトロ化合物は、ニトロ基とベンゼン環とが共鳴構造を有しており、この構造がコンデンサ素子３の電気的微振動を吸収する。その結果、ノイズが減少して安定感が増すため、音質を向上させることができると考えられる。
When the electrolytic solution of the electrolytic capacitor contains an aromatic nitro compound, the sound quality can be improved when the electrolytic capacitor 1 is used as an acoustic capacitor. Specifically, in the aromatic nitro compound, the nitro group and the benzene ring have a resonance structure, and this structure absorbs the electric micro-vibration of the
芳香族ニトロ化合物としては、例えば、ｐ−ニトロベンジルアルコール、ｐ−ニトロフェノール、ｐ−ニトロ安息香酸、ｍ−ニトロアセトフェノン、ｏ−ニトロアニソールが挙げられる。 Examples of aromatic nitro compounds include p-nitrobenzyl alcohol, p-nitrophenol, p-nitrobenzoic acid, m-nitroacetophenone, and o-nitroanisole.
また、本願発明者は、鋭意研究したところ、以下の知見を得た。即ち、３０℃における比抵抗が４〜３５ｋΩ・ｃｍの範囲内にある場合には、音質のさらなる向上が見込めることがわかった。これは、３０℃における比抵抗が４ｋΩ・ｃｍ未満の場合には音質が不安定になる傾向にあり、３５ｋΩ・ｃｍを超えると、解像度が低下し、スピード感（特に音の分解能・情報量および透明感）が低下することに起因する。そこで、本実施形態の電解コンデンサ１の電解液は、３０℃における比抵抗が４〜３５ｋΩ・ｃｍとなるように組成を調整することが好ましい。これにより、解像度が高く、スピード感が高い音質を得ることができる。 In addition, the inventor of the present application obtained the following findings as a result of diligent research. That is, it was found that when the specific resistance at 30 ° C. is in the range of 4 to 35 kΩ · cm, further improvement in sound quality can be expected. This is because the sound quality tends to be unstable when the specific resistance at 30 ° C. is less than 4 kΩ · cm, and when it exceeds 35 kΩ · cm, the resolution is lowered and the sense of speed (especially the resolution / information amount of sound and the amount of information) This is due to the decrease in transparency). Therefore, it is preferable to adjust the composition of the electrolytic solution of the electrolytic capacitor 1 of the present embodiment so that the specific resistance at 30 ° C. is 4 to 35 kΩ · cm. As a result, it is possible to obtain sound quality with high resolution and a high sense of speed.
さらに、本願発明者は、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合割合は、０．２〜５．０重量部が好ましいことがわかった。詳細には、本願発明者は、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合割合が０．２重量部未満の場合には、リフロー時の製品膨張が大きめになることがわかった。以下、その理由について説明する。 Furthermore, the inventor of the present application has found that the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is preferably 0.2 to 5.0 parts by weight. Specifically, the inventor of the present application has found that when the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is less than 0.2 parts by weight, the product expansion during reflow becomes large. The reason will be described below.
電解液の３０℃における比抵抗を４〜３５ｋΩ・ｃｍとした場合には、上述したように音質を向上させることができる。その反面、電解液の３０℃における比抵抗を上記した範囲で比較的高くすると、リフロー時の製品膨張が大きくなる傾向がみられる。これは、比抵抗が高いために化成性が弱く、エージング処理後の製品内圧が高い（エージング処理時のガス発生量が多い）等の理由が考えられる。 When the specific resistance of the electrolytic solution at 30 ° C. is 4 to 35 kΩ · cm, the sound quality can be improved as described above. On the other hand, if the specific resistance of the electrolytic solution at 30 ° C. is relatively high in the above range, the product expansion during reflow tends to increase. This may be because the product has low resistivity due to its high resistivity, and the internal pressure of the product after the aging treatment is high (the amount of gas generated during the aging treatment is large).
芳香族ニトロ化合物は、ガス吸収効果を有している。このため、電解液に芳香族ニトロ化合物を含ませると、エージング処理時に発生したガスを吸収することができる。しかしながら、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合割合が０．２重量部未満の場合には、芳香族ニトロ化合物によるガス吸収効果が低いため、リフロー時の製品膨張が大きめになることがわかった。 Aromatic nitro compounds have a gas absorbing effect. Therefore, if the electrolytic solution contains an aromatic nitro compound, the gas generated during the aging treatment can be absorbed. However, it was found that when the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is less than 0.2 parts by weight, the gas absorption effect of the aromatic nitro compound is low, so that the product expansion during reflow becomes large.
一方で、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合割合が５．０重量部を超えると、エージング処理後の漏れ電流が大きめになる。これは、芳香族ニトロ化合物の混合割合が５．０重量部を超えると、耐電圧の低下により電解液の化成性が低下するため、漏れ電流が上昇したと考えられる。 On the other hand, if the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution exceeds 5.0 parts by weight, the leakage current after the aging treatment becomes large. It is considered that when the mixing ratio of the aromatic nitro compound exceeds 5.0 parts by weight, the withstand voltage is lowered and the chemical conversion of the electrolytic solution is lowered, so that the leakage current is increased.
以上により、リフロー時の製品膨張を抑制しつつ、エージング処理後の漏れ電流を抑制する観点で、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合割合は、０．２〜５．０重量部にすることが好ましい。 From the above, from the viewpoint of suppressing the leakage current after the aging treatment while suppressing the product expansion during reflow, the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution can be 0.2 to 5.0 parts by weight. preferable.
（ハイブリット電解コンデンサの製造方法）
次に、本実施形態に係るハイブリッド電解コンデンサの製造方法について説明する。
(Manufacturing method of hybrid electrolytic capacitor)
Next, a method for manufacturing the hybrid electrolytic capacitor according to the present embodiment will be described.
まず、所定の幅に切断された陽極箔および陰極箔に外部引き出し電極用のリードタブを接続した。リードタブはアルミニウムで形成されている。陽極箔は、弁作用金属であるアルミニウム箔をエッチング処理にて粗面化した後、化成処理を施すことにより、誘電体酸化皮膜が形成されたものを用いた。陰極箔は、弁作用金属であるアルミニウム箔をエッチング処理にて粗面化されているものを用いた。陽極箔および陰極箔を、エスパルトパルプなど天然繊維を主体としたセパレータを介して巻回することにより、巻回素子を作製した。 First, a lead tab for an external lead-out electrode was connected to an anode foil and a cathode foil cut to a predetermined width. The lead tab is made of aluminum. As the anode foil, an aluminum foil, which is a valve acting metal, was roughened by an etching treatment and then subjected to a chemical conversion treatment to form a dielectric oxide film. As the cathode foil, an aluminum foil, which is a valve acting metal, was roughened by an etching treatment. A winding element was produced by winding the anode foil and the cathode foil through a separator mainly composed of natural fibers such as esparto pulp.
続いて、陽極箔の切断された端面およびリードタブとの取り付け部は、誘電体酸化皮膜が欠損しているため、この部分を化成処理し、修復した。より詳細には、化成処理は、アジピン酸アンモニウムを水溶媒に溶解させた０．５〜３ｗｔ％の化成液を用いて、誘電体酸化皮膜の化成電圧値に近似した電圧を印加して行った。 Subsequently, since the dielectric oxide film was missing from the cut end face of the anode foil and the attachment portion with the lead tab, this portion was subjected to chemical conversion treatment and repaired. More specifically, the chemical conversion treatment was carried out by applying a voltage close to the chemical conversion voltage value of the dielectric oxide film using a chemical conversion solution of 0.5 to 3 wt% in which ammonium adipate was dissolved in an aqueous solvent. ..
次に、１〜５ｗｔ％のＰＥＤＯＴ／ＰＳＳを含むポリマ分散体水溶液を、８０〜１００ｋＰａの減圧下で、巻回素子に３０分間浸漬・含浸させた後、２５℃で２４時間静置することによって水分を除去した。これによりコンデンサの陰極層となる導電性高分子層を形成した。 Next, a polymer dispersion aqueous solution containing 1 to 5 wt% PEDOT / PSS was immersed and impregnated in the winding element for 30 minutes under a reduced pressure of 80 to 100 kPa, and then allowed to stand at 25 ° C. for 24 hours. Moisture was removed. As a result, a conductive polymer layer to be the cathode layer of the capacitor was formed.
次に、上記第１溶媒と、上記第２溶媒と、上記芳香族ニトロ化合物とを含む電解液をアルミニウム製の有底筒状のケース内に注入した。なお、電解液は、溶質として、亜リン酸ジブチルアミン等をさらに含んでいる。 Next, an electrolytic solution containing the first solvent, the second solvent, and the aromatic nitro compound was injected into a bottomed tubular case made of aluminum. The electrolytic solution further contains dibutylamine phosphite and the like as a solute.
その後、導電性高分子を形成したコンデンサ素子のリード端子を封口ゴム（封口体）の孔に挿通した後、ケースにコンデンサ素子を収容し、コンデンサ素子にケース内の電解液を含浸させると共に、ケースの周縁をカーリング加工した。そして、９０℃程度の温度条件にて、コンデンサに定格電圧を印加し、エージング処理を施して、本実施形態に係るハイブリッド電解コンデンサを作製した。 After that, after inserting the lead terminal of the capacitor element formed of the conductive polymer into the hole of the sealing rubber (sealing body), the capacitor element is housed in the case, the capacitor element is impregnated with the electrolytic solution in the case, and the case is used. The periphery of the was curled. Then, a rated voltage was applied to the capacitor under a temperature condition of about 90 ° C., and aging treatment was performed to produce a hybrid electrolytic capacitor according to the present embodiment.
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明する。
上述のハイブリッド電解コンデンサの製造方法により、実施例１〜１０に係るハイブリッド電解コンデンサを作製した。また、電解液の組成が異なる点を除いて、上述のハイブリッド電解コンデンサの製造方法と同様の製造方法により、比較例１〜３に係るハイブリッド電解コンデンサを作製した。作製したハイブリッド電解コンデンサそれぞれは、直径６．３ｍｍ、高さ６．１ｍｍ、定格電圧３５Ｖ、静電容量４７μＦのハイブリッド電解コンデンサである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
The hybrid electrolytic capacitor according to Examples 1 to 10 was produced by the above-mentioned method for manufacturing a hybrid electrolytic capacitor. Further, the hybrid electrolytic capacitors according to Comparative Examples 1 to 3 were produced by the same manufacturing method as the above-mentioned manufacturing method of the hybrid electrolytic capacitor except that the composition of the electrolytic solution was different. Each of the produced hybrid electrolytic capacitors is a hybrid electrolytic capacitor having a diameter of 6.3 mm, a height of 6.1 mm, a rated voltage of 35 V, and a capacitance of 47 μF.
実施例１〜１０、比較例１〜３に係るハイブリッド電解コンデンサは、表１に示すように電解液の組成が互いに異なる。詳細には、実施例１〜１０、および比較例２〜３に係る電解液では、難揮発性溶媒に１，５−ペンタンジオールを用い、低粘性溶媒にγ−バレロラクトン（ＧＶＬ）を用いた。比較例１に係る電解液では、難揮発溶媒にポリエチレングリコール（平均分子量３００）を用い、低粘性溶媒にγ−バレロラクトンを用いた。また、各ハイブリッド電解コンデンサの電解液は、溶質として、亜リン酸ジブチルアミンを含んでいる。また、実施例１〜４、６〜１０に係る電解液は、芳香族ニトロ化合物として、ｐ−ニトロベンジルアルコールを含み、実施例５に係る電解液では、芳香族ニトロ化合物として、ｐ−ニトロフェノールを含んでいる一方で、比較例１〜３に係る電解液は、芳香族ニトロ化合物を含んでいない。 As shown in Table 1, the hybrid electrolytic capacitors according to Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 3 have different electrolytic solution compositions. Specifically, in the electrolytic solutions according to Examples 1 to 10 and Comparative Examples 2 to 3, 1,5-pentanediol was used as the poorly volatile solvent, and γ-valerolactone (GVL) was used as the low-viscosity solvent. .. In the electrolytic solution according to Comparative Example 1, polyethylene glycol (average molecular weight 300) was used as a poorly volatile solvent, and γ-valerolactone was used as a low-viscosity solvent. Further, the electrolytic solution of each hybrid electrolytic capacitor contains dibutylamine phosphite as a solute. Further, the electrolytic solutions according to Examples 1 to 4 and 6 to 10 contain p-nitrobenzyl alcohol as an aromatic nitro compound, and the electrolytic solution according to Example 5 contains p-nitrophenol as an aromatic nitro compound. However, the electrolytic solutions according to Comparative Examples 1 to 3 do not contain an aromatic nitro compound.
また、表１中に、各電解液の３０℃における比抵抗を示す。 In addition, Table 1 shows the specific resistance of each electrolytic solution at 30 ° C.
以上の作製したハイブリッド電解コンデンサに対して、音響評価実験、および製品特性実験を行った。 Acoustic evaluation experiments and product characteristic experiments were conducted on the hybrid electrolytic capacitors manufactured above.
（音響評価実験）
まず、音響評価実験について説明する。音響評価実験では、作製したハイブリット電解コンデンサをプリメインアンプの電源フィルター回路に実装した。そして電源フィルター回路にハイブリット電解コンデンサを実装したオーディオ機器で試聴を行い、その再生音質を評価した。試聴者は３名で、バランス、歪み感、明るさ、音の締まり、高音域の抜け、中低音域の伸び、音の広がり、透明感、音場感、および分解能・情報量の１０項目について１０点満点で評価して３名の評価点の平均値を算出した。また、総合評価点は１０項目の評価点の合計値で示し、１００点満点とした。下記表２は、音響評価実験の結果を示している。
(Acoustic evaluation experiment)
First, an acoustic evaluation experiment will be described. In the acoustic evaluation experiment, the produced hybrid electrolytic capacitor was mounted on the power supply filter circuit of the integrated amplifier. Then, the audio equipment in which the hybrid electrolytic capacitor was mounted on the power supply filter circuit was auditioned, and the reproduced sound quality was evaluated. There are 3 listeners, about 10 items of balance, distortion, brightness, sound tightness, treble omission, mid-low range extension, sound spread, transparency, sound field feeling, and resolution / information amount. Evaluation was made on a scale of 10 points, and the average value of the evaluation points of 3 persons was calculated. The total evaluation score is the total value of the evaluation points of 10 items, and is set to a maximum of 100 points. Table 2 below shows the results of the acoustic evaluation experiment.
表２から以下のことがわかる。即ち、電解液が、上記第１溶媒と、上記第２溶媒と、上記芳香族ニトロ化合物とを含む場合（実施例１〜１０）は、含まない場合（比較例１〜３）に比較して総合評価点が高くなった。特に、電解液の３０℃における比抵抗が４〜３５ｋΩ・ｃｍの範囲内となっている実施例１〜９に係るハイブリット電解コンデンサは、総合評価点が高く、優れた音質を得ることができていることがわかった。より詳細には、実施例１〜９に係るハイブリット電解コンデンサでは、低音域から高音域にわたる全ての帯域においてバランスが良く、歪み感が無く、且つ、情報量および分解能が高く、音場感溢れる音質を得ることができている。また、実施例１〜８に係るハイブリット電解コンデンサでは、総合評価点が８０点以上となっており、優れた音質を得ることができている。 The following can be seen from Table 2. That is, when the electrolytic solution contains the first solvent, the second solvent, and the aromatic nitro compound (Examples 1 to 10), it is compared with the case where it does not contain (Comparative Examples 1 to 3). The overall evaluation score was high. In particular, the hybrid electrolytic capacitors according to Examples 1 to 9 in which the specific resistance of the electrolytic solution at 30 ° C. is in the range of 4 to 35 kΩ · cm have a high overall evaluation score and can obtain excellent sound quality. It turned out that there was. More specifically, in the hybrid electrolytic capacitors according to Examples 1 to 9, the sound quality is well-balanced in all bands from the bass range to the treble range, has no distorted feeling, has a high amount of information and resolution, and is full of sound field feeling. Can be obtained. Further, in the hybrid electrolytic capacitors according to Examples 1 to 8, the overall evaluation score is 80 points or more, and excellent sound quality can be obtained.
一方で、比較例１〜３に係るハイブリット電解コンデンサは、総合評価点が実施例１〜１０と比べて低くなっている。比較例１に係るハイブリット電解コンデンサでは、電解液の３０℃における比抵抗が４〜３５ｋΩ・ｃｍの範囲内となっているが、電解液の難揮発溶媒として、上記化学式１で表される化合物を使用しておらず、ポリエチレングリコールを使用しているため、実施例１〜１０と同等の音質を得ることができていない。なお、比較例１の電解液に芳香族ニトロ化合物を含ませたとしても、音質の向上はあまり見込まれない。これは、ポリエチレングリコールの酸素原子が電極箔表面のアルミに配位することで芳香族ニトロ化合物の上記音質を向上させる作用が阻害されるためと考えられる。 On the other hand, the hybrid electrolytic capacitors according to Comparative Examples 1 to 3 have a lower overall evaluation score than those of Examples 1 to 10. In the hybrid electrolytic capacitor according to Comparative Example 1, the specific resistance of the electrolytic solution at 30 ° C. is in the range of 4 to 35 kΩ · cm, but the compound represented by the above chemical formula 1 is used as the refractory solvent of the electrolytic solution. Since it is not used and polyethylene glycol is used, the same sound quality as in Examples 1 to 10 cannot be obtained. Even if the electrolytic solution of Comparative Example 1 contains an aromatic nitro compound, improvement in sound quality is not expected so much. It is considered that this is because the oxygen atom of polyethylene glycol is coordinated with the aluminum on the surface of the electrode foil to hinder the action of the aromatic nitro compound to improve the sound quality.
（製品特性実験）
次に、製品特性実験について説明する。この製品特性実験では、実施例１、２、４、５、７、８を実験対象にした。また、製品特性実験では、漏れ電流特性実験、および製品膨張寸法実験の２種類を行った。
(Product characteristic experiment)
Next, the product characteristic experiment will be described. In this product characteristic experiment, Examples 1, 2, 4, 5, 7, and 8 were the subjects of the experiment. In addition, two types of product characteristic experiments were conducted: a leakage current characteristic experiment and a product expansion dimension experiment.
漏れ電流特性実験では、初期のハイブリット電解コンデンサを、室温（２５℃）において、定格電圧を印加し、その２分後に漏れ電流（エージング処理後の漏れ電流）を測定した。 In the leakage current characteristic experiment, the rated voltage was applied to the initial hybrid electrolytic capacitor at room temperature (25 ° C.), and the leakage current (leakage current after aging treatment) was measured 2 minutes later.
製品膨張寸法実験では、各ハイブリット電解コンデンサを模擬リフロー試験に供した。具体的には、リフロー後の状態にするため、２４５℃に３分間放置した後、室温（２５℃）まで冷却し、再び２４５℃に３分間放置した後、室温まで冷却させた。そして、模擬リフロー試験前後でのハイブリット電解コンデンサの高さの寸法を比較して、ハイブリット電解コンデンサの高さの膨張寸法を測定した。なお、製品膨張寸法実験では、実施例１、２、４、５、７、８のそれぞれについて試験数１０ずつ測定した。 In the product expansion dimension experiment, each hybrid electrolytic capacitor was subjected to a simulated reflow test. Specifically, in order to bring it into a state after reflow, it was left at 245 ° C. for 3 minutes and then cooled to room temperature (25 ° C.), and then left at 245 ° C. for 3 minutes and then cooled to room temperature. Then, the height dimension of the hybrid electrolytic capacitor was compared before and after the simulated reflow test, and the expansion dimension of the height of the hybrid electrolytic capacitor was measured. In the product expansion dimension experiment, 10 tests were measured for each of Examples 1, 2, 4, 5, 7, and 8.
下記表３は、漏れ電流特性実験、および製品膨張寸法実験の測定結果を示す。なお、表３中の製品膨張寸法の各数値は、測定した１０の試験数の平均値を示している。 Table 3 below shows the measurement results of the leakage current characteristic experiment and the product expansion dimension experiment. In addition, each numerical value of the product expansion dimension in Table 3 shows the average value of the measured 10 test numbers.
表３から以下のことがわかる。即ち、実施例１、２、４、５、７、８の全てのハイブリット電解コンデンサにおいて、漏れ電流は規格値（１６．４５μＡ）以下であり不良とはなっていない。しかしながら、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合量が５．０重量部以下の場合には、当該混合量に依らず漏れ電流の値は殆ど変らないが、実施例８に示すように混合量が５．０重量部を超えると、当該混合量に応じて漏れ電流の値が大きくなることがわかった。 The following can be seen from Table 3. That is, in all the hybrid electrolytic capacitors of Examples 1, 2, 4, 5, 7, and 8, the leakage current is equal to or less than the standard value (16.45 μA), which is not a defect. However, when the mixing amount of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is 5.0 parts by weight or less, the value of the leakage current hardly changes regardless of the mixing amount, but the mixing amount is as shown in Example 8. It was found that when the amount exceeds 5.0 parts by weight, the value of the leakage current increases according to the mixing amount.
また、実施例１、２、４、５、７、８の全てのハイブリット電解コンデンサにおいて、模擬リフロー試験後に僅かに製品膨張がみられるが何れも問題ないレベルである。しかしながら、電解液における芳香族ニトロ化合物の混合量が２．０重量部以上の場合には、当該混合量に依らず製品膨張寸法は殆ど変らないが、実施例１に示すように芳香族ニトロ化合物が０．２重量部未満である場合、製品膨張寸法に増大傾向がみられた。 Further, in all the hybrid electrolytic capacitors of Examples 1, 2, 4, 5, 7, and 8, product expansion is slightly observed after the simulated reflow test, but all of them are at a level that is not a problem. However, when the mixed amount of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution is 2.0 parts by weight or more, the product expansion size hardly changes regardless of the mixed amount, but as shown in Example 1, the aromatic nitro compound When was less than 0.2 parts by weight, the product expansion dimension tended to increase.
以上の製品特性実験により、芳香族ニトロ化合物の電解液における混合割合を０．２〜５．０重量部とすることで、リフロー時の製品膨張を抑制しつつ、エージング処理後の漏れ電流を抑制することができることがわかった。 According to the above product characteristic experiments, by setting the mixing ratio of the aromatic nitro compound in the electrolytic solution to 0.2 to 5.0 parts by weight, the leakage current after the aging treatment is suppressed while suppressing the product expansion during reflow. I found that I could do it.
以上、本発明の実施形態について図面に基づいて説明したが、具体的な構成は、これらの実施形態に限定されるものでないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。 Although the embodiments of the present invention have been described above with reference to the drawings, it should be considered that the specific configuration is not limited to these embodiments. The scope of the present invention is shown by the scope of claims rather than the above description, and includes all modifications within the meaning and scope equivalent to the scope of claims.
１ ハイブリッド電解コンデンサ
２ 外装ケース
３ コンデンサ素子
４ 封口体
１１ 陽極箔（陽極）
１２ 陰極箔（陰極）
２１，２２ リード端子
1 Hybrid
12 Cathode foil (cathode)
21 and 22 lead terminals
Claims (5)
ラクトンを含有した第１溶媒と、下記化学式１で表される化合物を含有した第２溶媒と、芳香族ニトロ化合物と、を含むことを特徴とする電解液。
ここで、Ｒ1はＣXＨ2Xで表され、Ｘは１以上の整数であり、
Ｒ2,Ｒ3,Ｒ4,Ｒ5,Ｒ6およびＲ7はＨまたはＣYＨ2Y＋1で表され、Ｙは１以上の整数である。 A hybrid electrolytic capacitor including an anode foil and a cathode foil having a dielectric oxide film, a separator arranged between the anode foil and the cathode foil, and a conductive polymer and an electrolytic solution held by the separator. It is an electrolytic solution used,
An electrolytic solution containing a first solvent containing a lactone, a second solvent containing a compound represented by the following chemical formula 1, and an aromatic nitro compound.
Here, R 1 is represented by C X H 2X , where X is an integer greater than or equal to 1.
R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 and R 7 are represented by H or C Y H 2Y + 1 , where Y is an integer greater than or equal to 1.
前記セパレータは導電性高分子と請求項１〜４のいずれか一項に記載の電解液を保持するハイブリッド電解コンデンサ。 A capacitor element in which an anode foil and a cathode foil having a dielectric oxide film are wound through a separator is provided.
The separator is a hybrid electrolytic capacitor that holds a conductive polymer and the electrolytic solution according to any one of claims 1 to 4.
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