JP2021038418A - Method for producing superfine ferrite-cementite structure steel, superfine ferrite-austenite structure steel, superfine martensite structure steel and superfine martensite-austenite structure steel - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、建造物や橋梁等の構造物、自動車の足回り鋼、機械用歯車等部品に使用される鋼として好適な高強度・高延性を備えた超微細フェライト−セメンタイト組織鋼、超微細フェライト−オーステナイト組織鋼、超微細マルテンサイト組織鋼、および超微細マルテンサイト−オーステナイト組織鋼の製造方法に関するものである。 The present invention is an ultrafine ferrite-cementite structure steel, ultrafine, with high strength and high ductility suitable as steel used for structures such as buildings and bridges, undercarriage steel for automobiles, and parts such as mechanical gears. It relates to a method for producing a ferrite-austenite structure steel, an ultrafine martensite structure steel, and an ultrafine martensite-austenite structure steel.
近年、地球環境保護の観点から、自動車の車体軽量化による燃費向上と乗員保護の観点から衝突安全性もこれまで以上に重要になってきている。鋼板の板厚の増加や補強部材の追加による車体の強化は可能であるが車体重量の増加となる。相矛盾するこれらの要求に応える技術のひとつが高強度鋼板、いわゆるハイテンの開発である。しかしながら，鋼板の高強度化は成形性の劣化という課題を抱えるために、適用される部材に応じた高い成形性を有する高強度・高加工性鋼板の開発が必要である。そこで、高強度化と高延性化を両立するために注目されているのが、残留オーステナイト型複合組織を利用したハイテンである。 In recent years, from the viewpoint of protecting the global environment, collision safety has become more important than ever from the viewpoint of improving fuel efficiency by reducing the weight of the vehicle body and protecting occupants. Although it is possible to strengthen the vehicle body by increasing the thickness of the steel plate and adding reinforcing members, the weight of the vehicle body will increase. One of the technologies to meet these conflicting demands is the development of high-strength steel sheets, so-called high-tensile steel. However, since increasing the strength of a steel sheet has a problem of deterioration of formability, it is necessary to develop a high-strength and highly workable steel sheet having high formability according to the member to be applied. Therefore, high-tensile steel using a retained austenite-type composite structure is attracting attention in order to achieve both high strength and high ductility.
このハイテンは、準安定オーステナイトを含む鋼を変形させると変形中にオーステナイトがマルテンサイトに加工誘起変態をすることで硬化し、変形の局所化が抑制され、未変態オーステナイトに変形が移行することによって高い伸びが得られる。加工誘起マルテンサイト変態によって塑性変形が促進されるためＴＲＩＰ（Transformation Induced Plasticity）現象と呼ばれ、この残留オーステナイト鋼はＴＲＩＰ鋼と称されている。現在、次世代自動車用ハイテンの目標は、引張強さＴＳ×全伸びＴ．ＥＩ≧３００００ＭＰａ％と言われており、この目標を達成するための材料開発が進められている。 When steel containing semi-stable austenite is deformed, this high-tensile steel is hardened by process-induced transformation of austenite into martensite during deformation, localization of deformation is suppressed, and deformation shifts to untransformed austenite. High growth is obtained. Since plastic deformation is promoted by work-induced martensitic transformation, it is called a TRIP (Transformation Induced Plasticity) phenomenon, and this retained austenite steel is called a TRIP steel. Currently, the goal of high-tensile steel for next-generation automobiles is tensile strength TS x total elongation T.I. It is said that EI ≥ 30,000 MPa%, and material development is underway to achieve this target.
このような背景のもと、これまでに、低Ｃ中Ｍｎ鋼である０．１％Ｃ−２％Ｓｉ−５％Ｍｎ組成のフェライト−オーステナイト組織鋼が、従来ＴＲＩＰ鋼に比べ、極めて単純な二相域焼鈍によって製造することができ、また高強度（１２００ＭＰａ）、高延性（Ｔ．ＥＩ＝２５％）を示すことが報告されてきている（例えば、非特許文献１、２を参照）。 Against this background, ferrite-austenite structure steels with a composition of 0.1% C-2% Si-5% Mn, which are low C medium Mn steels, have been extremely simple compared to conventional TRIP steels. It has been reported that it can be produced by two-phase region annealing and exhibits high strength (1200 MPa) and high ductility (T.EI = 25%) (see, for example, Non-Patent Documents 1 and 2).
しかしながら、前記のような組成のフェライト−オーステナイト組織鋼においては、最適なオーステナイト分率（２０〜３０％）を得るには、焼鈍時間が約１時間と長時間を要しており、連続焼鈍により製造することは難しい。これでは実用化は困難である。したがって、１０分程度の短時間で効率よく所期のフェライト−オーステナイト組織鋼を得る方法の開発が必要である。 However, in the ferrite-austenite structure steel having the above composition, the annealing time is as long as about 1 hour in order to obtain the optimum austenite fraction (20 to 30%), and continuous annealing is performed. Difficult to manufacture. This is difficult to put into practical use. Therefore, it is necessary to develop a method for efficiently obtaining the desired ferrite-austenite structure steel in a short time of about 10 minutes.
そこで、本発明者らは、鋭意研究を進めた結果、フェライト−オーステナイト組織鋼の前組織として、超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を使用することにより、焼鈍時間がわずか１０分と従来の６分の１の時間で超微細フェライト−オーステナイト組織鋼が得られることを見出した。さらに、主原料となる金属元素の内、Ｍｎの含有量を調整することにより、７５０℃と比較的低温からの焼入で高強度かつ高延性の超微細等軸マルテンサイトを生成できることを見出した。 Therefore, as a result of diligent research, the present inventors have used ultrafine ferrite-cementite structure steel as the pre-structure of ferrite-austenite structure steel, and the annealing time is only 10 minutes, which is 6 minutes of the conventional one. It has been found that an ultrafine ferrite-austenite structure steel can be obtained in 1 hour. Furthermore, they have found that by adjusting the content of Mn among the metal elements that are the main raw materials, it is possible to generate ultrafine equiaxed martensite with high strength and high ductility by quenching from a relatively low temperature of 750 ° C. ..
本発明者らは、そのメカニズムについて詳細に検討したところ、前組織としての超微細フェライト−セメンタイト組織鋼においては、本来Ｆｅ３Ｃという形のセメンタイトが、（Ｆｅ５,Ｍｎ５）３Ｃのように、Ｆｅの一部（５０ｗｔ％）がＭｎに置き換わった形となっていることを見出した。このように、セメンタイト中にＭｎが高濃度に存在していることによって、フェライトからオーステナイトへの逆変態速度が速くなるとともに、焼鈍温度を低温化できるということを見出した。 When the present inventors examined the mechanism in detail, in the ultrafine ferrite-cementite structure steel as the prestructure, the cementite originally in the form of Fe 3 C was found to be (Fe 5 , Mn 5 ) 3 C. It was found that a part (50 wt%) of Fe was replaced with Mn. As described above, it has been found that the presence of Mn in high concentration in cementite increases the reverse transformation rate from ferrite to austenite and lowers the annealing temperature.
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、建造物や橋梁等、自動車の足回り鋼、機械用歯車等部品に使用した場合でも、十分な機械的強度、延性を有する高強度・高延性超微細フェライト−セメンタイト組織鋼、フェライト−オーステナイト組織鋼、超微細マルテンサイト組織鋼および超微細マルテンサイト−オーステナイト組織鋼を提供することができ、しかもこれらを比較的低温かつ極短時間で生成可能な製造方法を提供することを課題としている。 The present invention has been made based on the above findings, and has high strength having sufficient mechanical strength and ductility even when used for parts such as undercarriage steel of automobiles and mechanical gears such as buildings and bridges. High ductility ultrafine ferrite-cementite structure steel, ferrite-austenite structure steel, ultrafine martensite structure steel and ultrafine martensite-austenite structure steel can be provided, and these can be provided at a relatively low temperature and in an extremely short time. An object of the present invention is to provide a production method that can be produced.
本発明によれば、上記課題を解決するため、下記の技術的手段ないし技術的手法が提供される。
〔１〕Ｃ、ＳｉおよびＭｎの含有量が、それぞれ０．０５ｗｔ％≦Ｃ≦０．３ｗｔ％、０．５≦Ｓｉ≦２ｗｔ％、３ｗｔ％≦Ｍｎ≦１０ｗｔ％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、フェライト粒径が２．０μｍ以下である超微細フェライト−セメンタイト組織鋼であって、セメンタイト中にはＭｎが固溶し、そのセメンタイトの化学式（Ｆｅ１−ｘ, Ｍｎｘ）３Ｃにおけるxの値が０．３以上１未満であることを特徴とする超微細フェライト−セメンタイト組織鋼。
〔２〕上記第１の発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を二相域焼鈍前組織とする超微細フェライト−オーステナイト組織鋼で、引張強さ１４００ＭＰa以上かつ全伸び２５％以上であることを特徴とする超微細フェライト−オーステナイト組織鋼。
〔３〕上記第２の発明の超微細フェライト−オーステナイト組織鋼であって、引張強さ１５００ＭＰａ以上かつ全伸び３０％以上であることを特徴とする高強度・高延性超微細フェライト−オーステナイト組織鋼。
〔４〕上記第３の発明の超微細フェライト−オーステナイト組織鋼であって、オーステナイト体積率が４０％以上でＶγｘＣｉｎγ≧０．０７であることを特徴とする超微細フェライト−オーステナイト組織鋼。
〔５〕上記第１の発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼をオーステナイト域焼鈍前組織とするマルテンサイト組織鋼であって、引張強さ１５００ＭＰａ以上かつ全伸び１５％以上であることを特徴とする超微細マルテンサイト組織鋼。
〔６〕上記第１の発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼をオーステナイト域および二相域焼鈍前組織とするマルテンサイト−オーステナイト組織鋼であって、引張強さ１５００ＭＰａ以上かつ全伸び２０％以上であることを特徴とする超微細マルテンサイト−オーステナイト組織鋼。
〔７〕上記第１の発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼の製造方法であって、前記化学成分の素材に、３００〜６００℃の温度範囲で圧下率５０％以上の温間圧延加工を行い微細フェライト−セメンタイトの組織とし、セメンタイト中にＭｎを濃縮せしめることを特徴とする超微細フェライト−セメンタイト組織鋼の製造方法。
〔８〕上記第７の発明によって製造した超微細フェライト−セメンタイト組織鋼について、６２５〜７５０℃の温度範囲で１８０秒〜１２００秒の保持後、水冷または空冷を行うことを特徴とする超微細フェライト−オーステナイト組織鋼の製造方法。
〔９〕上記第７の発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼について、６２５〜８００℃の温度範囲で１秒〜６００秒保持後、水冷または空冷を行い、シングルブロック構造をもつ等軸マルテンサイトもしくはシングルブロック構造をもつ超微細等軸マルテンサイトーオーステナイト組織鋼である組織を製造することを特徴とする超微細マルテンサイト組織鋼、マルテンサイト−オーステナイト組織鋼の製造方法。
According to the present invention, the following technical means or technical methods are provided in order to solve the above problems.
[1] The contents of C, Si and Mn are 0.05 wt% ≤ C ≤ 0.3 wt%, 0.5 ≤ Si ≤ 2 wt%, 3 wt% ≤ Mn ≤ 10 wt%, respectively, and the balance is Fe and unavoidable. It is an ultrafine ferrite-cementite structure steel consisting of target impurities and having a ferrite particle size of 2.0 μm or less. Mn is dissolved in cementite, and the x in the chemical formula (Fe1-x, Mnx) 3C of the cementite. An ultrafine ferrite-cementite structure steel characterized in that the value of is 0.3 or more and less than 1.
[2] An ultrafine ferrite-austenite structure steel in which the ultrafine ferrite-cementite structure steel of the first invention has a pre-annealed structure in a two-phase region, characterized by a tensile strength of 1400 MPa or more and a total elongation of 25% or more. Ultrafine ferrite-austenite structure steel.
[3] The ultrafine ferrite-austenite structure steel of the second invention, which has a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 30% or more, and is characterized by a high strength and high ductility ultrafine ferrite-austenite structure steel. ..
[4] The ultrafine ferrite-austenite structure steel of the third invention, characterized in that the volume fraction of austenite is 40% or more and V γ xCin γ ≧ 0.07. ..
[5] A martensite structure steel in which the ultrafine ferrite-cementite structure steel of the first invention has a pre-annealed structure in the austenite region, and is characterized by having a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 15% or more. Ultra-fine martensite cementite.
[6] A martensite-austenite structure steel in which the ultrafine ferrite-cementite structure steel of the first invention has an austenite region and a two-phase region pre-anneal structure, and has a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 20% or more. Ultrafine martensite-austenite structure steel characterized by being present.
[7] The method for producing an ultrafine ferrite-cementite structure steel according to the first invention, wherein the material of the chemical component is warm-rolled in a temperature range of 300 to 600 ° C. with a reduction ratio of 50% or more. A method for producing an ultrafine ferrite-cementite structure steel, which comprises having a fine ferrite-cementite structure and concentrating Mn in cementite.
[8] The ultrafine ferrite-cementite structure steel produced according to the seventh invention is held in a temperature range of 625 to 750 ° C. for 180 seconds to 1200 seconds, and then water-cooled or air-cooled. -A method for producing austenite structure steel.
[9] The ultrafine ferrite-cementite structure steel of the seventh invention is held in a temperature range of 625 to 800 ° C. for 1 to 600 seconds, then water-cooled or air-cooled, and equiaxed martensite having a single block structure or A method for producing an ultrafine martensite structure steel or a martensite-austenite structure steel, which comprises producing a structure which is an ultrafine equiaxed martensite-austenite structure steel having a single block structure.
本発明によれば、上記構成を採用したので、建造物や橋梁等、自動車の足回り鋼、機械用歯車等部品に使用した場合でも、十分な機械的強度、延性を有するという優れた効果を得ることができる。また、超微細フェライト−セメンタイト組織鋼等を比較的低温かつ極短時間で生成可能という優れた効果を得ることができる。 According to the present invention, since the above configuration is adopted, even when it is used for parts such as undercarriage steel of automobiles and gears for machines such as buildings and bridges, it has an excellent effect of having sufficient mechanical strength and ductility. Obtainable. Further, it is possible to obtain an excellent effect that ultrafine ferrite-cementite structure steel or the like can be produced at a relatively low temperature and in an extremely short time.
以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。なお、本明細書中において、超微細フェライト−セメンタイト組織鋼、超微細フェライト−オーステナイト組織鋼、超微細マルテンサイト−オーステナイト組織鋼のように記載された組織鋼は、ハイフンの前後に記載された組織の二相組織鋼であることを意味している。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments. In the present specification, the structure steels described as ultrafine ferrite-cementite structure steel, ultrafine ferrite-austenite structure steel, and ultrafine martensite-austenite structure steel have the structures described before and after hyphens. It means that it is a duplex stainless steel.
本発明の高強度・高延性超微細フェライト−セメンタイト組織鋼は、Ｃ、ＳｉおよびＭｎの含有量が、それぞれ０．０５ｗｔ％≦Ｃ≦０．３ｗｔ％、０．５≦Ｓｉ≦２ｗｔ％、３ｗｔ％≦Ｍｎ≦１０ｗｔ％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、フェライト粒径が２．０μｍ以下である高強度・高延性超微細フェライト−セメンタイト組織鋼であって、セメンタイト中にはＭｎが固溶し、そのセメンタイトの化学式（Ｆｅ１−ｘ, Ｍｎｘ）３Ｃにおけるxの値が０．３以上１未満であることを特徴とする。 The high-strength, high-dreadability ultrafine ferrite-cementite structure steel of the present invention has C, Si and Mn contents of 0.05 wt% ≤ C ≤ 0.3 wt%, 0.5 ≤ Si ≤ 2 wt% and 3 wt, respectively. % ≤ Mn ≤ 10 wt%, the balance is composed of Fe and unavoidable impurities, and the ferrite particle size is 2.0 μm or less. Is dissolved, and the value of x in the chemical formula (Fe1-x, Mnx) 3C of the cementite is 0.3 or more and less than 1.
本発明のフェライト−セメンタイト組織鋼において、Ｃの含有量は０．０５ｗｔ％≦Ｃ≦０．３ｗｔ％とする。Ｃは、焼入性と引張強度を確保するために必要であるが、０．０５ｗｔ%未満では鋼材の引張強度を十分に満たさないおそれがあり、０．３ｗｔ%を超えると、鋼材の延性・靱性の低下及び溶接性の低下が起こるおそれがある。 In the ferrite-cementite structure steel of the present invention, the C content is 0.05 wt% ≤ C ≤ 0.3 wt%. C is necessary to secure hardenability and tensile strength, but if it is less than 0.05 wt%, the tensile strength of the steel material may not be sufficiently satisfied, and if it exceeds 0.3 wt%, the ductility of the steel material is increased. There is a risk of reduced toughness and reduced weldability.
本発明のフェライト−セメンタイト組織鋼において、Ｓｉの含有量は０．５ｗｔ％≦Ｓｉ≦２ｗｔ％とする。Ｓｉは、材質を大きく硬質化する置換型元素であり、鋼の強度を向上させる上で有効な元素である。しかしながら、Ｓｉ含有量が過度に高くなると、熱間加工時の加熱中にＳｉスケールが多く発生し、スケール除去に余分なコストがかかることや、スケールによる表面疵が発生しやすくなる。したがって、Ｓｉ上限は２ｗｔ%とすることが望ましい。 In the ferrite-cementite structure steel of the present invention, the Si content is 0.5 wt% ≤ Si ≤ 2 wt%. Si is a substitutional element that greatly hardens the material and is an effective element for improving the strength of steel. However, if the Si content is excessively high, a large amount of Si scale is generated during heating during hot working, which increases the extra cost for removing the scale and tends to cause surface defects due to the scale. Therefore, it is desirable that the upper limit of Si is 2 wt%.
本発明のフェライト−セメンタイト組織鋼において、Ｍｎの含有量は３ｗｔ％≦Ｍｎ≦１０ｗｔ％とする。Ｍｎは、オーステナイト生成元素であり、焼入れ性を向上させ、微細γ粒からマルテンサイトを生成させる。また、Ｍｎの含有量が上記の範囲内であれば、比較的低温、短時間の焼鈍であっても、温間圧延中に生成されるセメンタイト中に、Ｍｎが（Ｆｅ１−ｘ, Ｍｎｘ）３Ｃにおけるxの値（重量比）が０．３以上１未満の高濃度、例えば、０．３〜０．５５程度の濃度で分散、固溶しており、高濃度のＭｎが逆変態オーステナイトの優先核生成サイトとして有効に作用すると考えられる。その結果、安定性の高いオーステナイトの短時間形成が可能となる。 In the ferrite-cementite structure steel of the present invention, the Mn content is 3 wt% ≤ Mn ≤ 10 wt%. Mn is an austenite-forming element, which improves hardenability and produces martensite from fine γ grains. Further, if the Mn content is within the above range, Mn is (Fe1-x, Mnx) 3C in the cementite produced during warm rolling even if the annealing is performed at a relatively low temperature for a short time. The value of x (weight ratio) in is dispersed and solid-solved at a high concentration of 0.3 or more and less than 1, for example, a concentration of about 0.3 to 0.55, and the high concentration of Mn gives priority to reverse-transformed austenite. It is thought to work effectively as a nuclear production site. As a result, highly stable austenite can be formed in a short time.
一方、Ｍｎが高濃度になると凝固時の鋼中Ｍｎの偏析が過大となり材料内部の均一性を害する。また、素材の調整工程における熱間加工工程において表面割れが発生しやすくなる。したがって、Ｍｎの上限は１０ｗｔ%とすることが望ましい。 On the other hand, when the concentration of Mn becomes high, the segregation of Mn in the steel during solidification becomes excessive, which impairs the uniformity inside the material. In addition, surface cracks are likely to occur in the hot working process in the material adjusting process. Therefore, it is desirable that the upper limit of Mn is 10 wt%.
本発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼の微細組織は、フェライト粒径が２．０μｍ以下、より好ましくは、１．０μｍである。フェライト粒径が２．０μｍ超では、降伏点が低下するため望ましくない。 The fine structure of the ultrafine ferrite-cementite structure steel of the present invention has a ferrite grain size of 2.0 μm or less, more preferably 1.0 μm. If the ferrite grain size exceeds 2.0 μm, the yield point is lowered, which is not desirable.
本発明の超微細フェライト−オーステナイト組織鋼は、前記超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を二相域焼鈍前組織とする超微細フェライト−オーステナイト組織鋼であって、引張強さ１４００ＭＰａ以上、全伸び２５％以上である。前記超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を二相域焼鈍前組織とし、焼鈍すると、従来ＴＲＩＰ鋼より高いオーステナイト体積率が得られ、オーステナイト中の固溶Ｃは低いものの、高濃度の固溶Ｍｎの効果で、オーステナイトが安定し、高延性を得ることができる。 The ultrafine ferrite-austenite structure steel of the present invention is an ultrafine ferrite-austenite structure steel having the ultrafine ferrite-cementite structure steel as a pre-annealed structure in a two-phase region, and has a tensile strength of 1400 MPa or more and a total elongation of 25%. That is all. When the ultrafine ferrite-cementite structure steel is used as a two-phase region pre-annealing structure and annealed, a higher austenite volume ratio than that of conventional TRIP steel is obtained, and although the solid solution C in austenite is low, the effect of a high concentration of solid solution Mn is obtained. Therefore, austenite is stable and high ductility can be obtained.
本発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を二相域焼鈍前組織とし、焼鈍すると、引張強さ１５００ＭＰａ以上かつ全伸び３０％以上であることを特徴とする高強度・高延性超微細フェライト−オーステナイト組織鋼を得ることができる。例えば、１０分程度の極短時間の焼鈍で、従来ＴＲＩＰ鋼よりも、降伏応力、引張強さがおよび全伸びが高く、強度・延性バランスのきわめて良好な超微細フェライト−オーステナイト組織鋼を得ることができる。 The ultrafine ferrite-cementite structure steel of the present invention has a two-phase region pre-anneal structure, and when annealed, it has a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 30% or more. Duplex stainless steel can be obtained. For example, an ultrafine ferrite-austenite structure steel having a higher yield stress, tensile strength and total elongation and an extremely good balance between strength and ductility can be obtained by annealing for an extremely short time of about 10 minutes. Can be done.
さらにまた、本発明の超微細フェライト−オーステナイト組織鋼では、オーステナイト体積率が４０％以上でＶγｘＣｉｎγ≧０．０７であることが好ましく考慮される。より好ましくは、ＶγｘＣｉｎγ≧０．１４であることが例示される。 Furthermore, in the ultrafine ferrite-austenite structure steel of the present invention, it is preferably considered that the austenite volume fraction is 40% or more and V γ xCin γ ≧ 0.07. More preferably, it is exemplified that V γ xCin γ ≧ 0.14.
本発明の超微細マルテンサイト組織鋼は、前記超微細フェライト−セメンタイト組織鋼をオーステナイト域焼鈍前組織とするマルテンサイト組織鋼であって、引張強さ１５００ＭＰａ以上、全伸び１５％以上であることが好ましく考慮される。 The ultrafine martensite structure steel of the present invention is a martensite structure steel having the ultrafine ferrite-cementite structure steel as a pre-annealed structure in the austenite region, and has a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 15% or more. Preferably considered.
また、前記超微細マルテンサイト−オーステナイト組織鋼は、引張強さ１５００ＭＰａ以上かつ全伸び２０％以上であることが好ましく考慮される。 Further, it is preferably considered that the ultrafine martensite-austenite structure steel has a tensile strength of 1500 MPa or more and a total elongation of 20% or more.
さらにまた、本発明のマルテンサイト−オーステナイト組織鋼は、前記高強度・高延性超微細フェライト−セメンタイト組織鋼を二相域焼鈍前組織とするマルテンサイト−オーステナイト組織鋼であって、引張強さ１４００ＭＰａ以上、全伸び２５％以上であることが好ましく考慮される。のぞましくは、引張強さ１５００ＭＰａ以上、全伸び３０％以上であることが好ましく考慮される。 Furthermore, the martensite-austenite structure steel of the present invention is a martensite-austenite structure steel having the above-mentioned high-strength, high-dextency ultrafine ferrite-cementite structure steel as a two-phase region annealing structure, and has a tensile strength of 1400 MPa. As described above, it is preferably considered that the total elongation is 25% or more. It is preferably considered that the tensile strength is 1500 MPa or more and the total elongation is 30% or more.
マルテンサイトは、４つの構成要素でできた複雑な階層構造をとっている。大きさが３０μｍの旧オーステナイト（γ）粒は、大きさ数μｍのパケットが詰まった構造になっており、そのポケットは幅が約１μｍの細長いブロックが詰まってできている。さらにこのブロックは、ラスによって構成されている。すなわち、旧オーステナイト粒、パケット、ブロック、ラスの４つの構成要素が積み重なってできている。これら４つの構成要素の粒界・境界や粒内に数〜数十ｎｍの大きさの炭化物粒子が分散しているという複雑な階層構造をとっている。 Martensite has a complex hierarchical structure made up of four components. The old austenite (γ) grain having a size of 30 μm has a structure in which packets having a size of several μm are packed, and the pocket is made of an elongated block having a width of about 1 μm. Furthermore, this block is composed of laths. That is, the four components of the old austenite grain, the packet, the block, and the lath are stacked. It has a complicated hierarchical structure in which carbide particles with a size of several to several tens of nm are dispersed at the grain boundaries / boundaries of these four components and within the grains.
通常、マルテンサイトの1つの旧オーステナイト（γ）粒は複数のパケットを持ち、パケット内部には様々な方位（バリアント）を持つブロックが変態生成する。ブロック境界は大角粒界である。ところがγ粒径を微細化していくと、シングルパケットマルチブロック、さらに微細化するとシングルブロック（シングルバリアント）マルテンサイトが生成する可能性がある。つまり、旧オーステナイトを微細化してゆくと、その内部に生成し得るブロックの数が減ってゆく。最終的には、１つのブロックしか生成できなくなる。あたかも、見かけ上１つの旧オーステナイトが１つのフェライト粒に変化したようになる。しかし、一般にγ粒径を微細化すると焼入性が低下し、マルテンサイトとならない。 Normally, one old austenite (γ) grain of martensite has a plurality of packets, and blocks having various directions (variants) are transformed inside the packets. The block boundary is a large grain boundary. However, if the γ particle size is miniaturized, a single packet multi-block may be generated, and if it is further miniaturized, a single block (single variant) martensite may be generated. In other words, as the old austenite becomes finer, the number of blocks that can be generated inside it decreases. Eventually, only one block can be generated. It is as if one old austenite was apparently transformed into one ferrite grain. However, in general, when the γ particle size is made finer, the hardenability is lowered and martensite is not formed.
ところが、本発明では、Ｍｎを適量添加するとともに、二相域焼鈍前組織を超微細フェライト−セメンタイトとすることにより、旧γ粒径を２．０μm以下とし、さらにＭｎを適量添加することによりシングルブロック構造をもつ等軸マルテンサイトである組織とすることを可能にした。ここで超微細とは、旧オーステナイト粒径が２．０μｍ以下のことをいう。シングルブロック構造とは、オーステナイト粒から１つのブロックのみが存在している構造をいう。隣接するブロックとは、母相であるオーステナイトが異なるものになる。これは、組織のＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折）観察結果をバリアント解析法によって確認することができる。 However, in the present invention, by adding an appropriate amount of Mn and making the structure before annealing in the two-phase region ultrafine ferrite-cementite, the old γ particle size is set to 2.0 μm or less, and by further adding an appropriate amount of Mn, it is single. It has made it possible to create an equiaxed martensite structure with a block structure. Here, "ultrafine" means that the old austenite particle size is 2.0 μm or less. The single block structure refers to a structure in which only one block is present from the austenite grains. The parent phase, austenite, is different from that of the adjacent block. This can be confirmed by the variant analysis method of the EBSD (Electron Backscatter Diffraction) observation result of the tissue.
次に、本発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼および超微細フェライト−オーステナイト組織鋼の製造方法について説明する。 Next, a method for producing the ultrafine ferrite-cementite structure steel and the ultrafine ferrite-austenite structure steel of the present invention will be described.
本発明の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼の製造方法では、まず、Ｆｅ粉末、Ｃ粉末、Ｓｉ粉末及びＭｎ粉末を、それぞれ０．０５ｗｔ％≦Ｃ≦０．３ｗｔ％、０．５≦Ｓｉ≦２ｗｔ％、３ｗｔ％≦Ｍｎ≦１０ｗｔ％、残りがＦｅとなるように調整し、素材とする。そして、前記化学成分の素材に、３００〜６００℃の温度範囲で圧下率５０％以上の温間圧延加工を行い微細フェライト−セメンタイトの組織とし、セメンタイト中にＭｎを濃縮せしめることを特徴としている。 In the method for producing ultrafine ferrite-cementite structure steel of the present invention, first, Fe powder, C powder, Si powder and Mn powder are mixed in an amount of 0.05 wt% ≤ C ≤ 0.3 wt% and 0.5 ≤ Si ≤ 2 wt, respectively. %, 3 wt% ≤ Mn ≤ 10 wt%, and the rest is adjusted to be Fe, and the material is used. Then, the material of the chemical component is warm-rolled in a temperature range of 300 to 600 ° C. with a reduction ratio of 50% or more to form a fine ferrite-cementite structure, and Mn is concentrated in cementite.
そして、本発明の超微細フェライト−オーステナイト組織鋼の製造方法は、上記の方法によって製造した超微細フェライト−セメンタイト組織鋼について、６２５〜７５０℃の温度範囲で１８０秒〜１２００秒の保持後、水冷または空冷を行うことを特徴としている。 Then, in the method for producing an ultrafine ferrite-austenite structure steel of the present invention, the ultrafine ferrite-cementite structure steel produced by the above method is held in a temperature range of 625 to 750 ° C. for 180 seconds to 1200 seconds and then water-cooled. Alternatively, it is characterized by air cooling.
温間圧延は、工業的に行われている厚鋼板製造ラインにおける平ロール圧延、極厚鋼板製造ラインにおける鍛造、棒鋼又は鋼線材製造ラインにおける溝ロール圧延、及び条鋼又は形鋼ラインにおける形ロール圧延の内のいずれであってもよい。これらいずれかの加工方式により素材に対して塑性ひずみを与える。この温間圧延は、３００〜６００℃の温度範囲で圧下率５０〜９０%の圧延加工を行い、超微細フェライト−セメンタイトの組織とする。温間圧延の温度が３００℃未満であると、セメンタイトが生成せず、一方６００℃を超えるとオーステナイトが逆変態生成してしまう。圧下率が５０%未満であると、初期組織の加工硬化状態となり、微細フェライトと微細セメンタイトが十分に発達しない。この温間圧延中に、圧延前組織であるマルテンサイト組織からフェライト−セメンタイト組織に変化する。フェライトは超微細であり、また、セメンタイト中にＭｎが濃縮する。 Warm rolling includes flat roll rolling on industrial thick steel sheet production lines, forging on extra-thick steel sheet production lines, groove roll rolling on bar steel or steel wire production lines, and shape roll rolling on bar steel or shaped steel lines. It may be any of. Plastic strain is applied to the material by any of these processing methods. In this warm rolling, a rolling process having a rolling reduction of 50 to 90% is performed in a temperature range of 300 to 600 ° C. to obtain an ultrafine ferrite-cementite structure. If the temperature of warm rolling is less than 300 ° C, cementite is not formed, while if it exceeds 600 ° C, austenite is reverse-transformed. If the reduction ratio is less than 50%, the initial structure is work-hardened, and fine ferrite and fine cementite are not sufficiently developed. During this warm rolling, the martensite structure, which is the pre-rolling structure, changes to a ferrite-cementite structure. Ferrite is ultrafine, and Mn is concentrated in cementite.
このようにして温間圧延で得られた超微細フェライト−オーステナイト組織鋼を二相域焼鈍前組織として用い、次いで６２５〜８００℃の温度範囲で１秒〜１時間保持し、水冷、あるいは空冷を行い、シングルバリアントをもつ等軸マルテンサイトである組織、または超微細マルテンサイト−オーステナイト組織を有する高強度・高延性鋼材を製造する。再加熱温度が６２５℃未満であると、フェライト−セメンタイト組織が完全に逆変態せず、オーステナイト分率が十分に得られない。８００℃を超えると逆変態オーステナイト組織が粗大となり、微細マルテンサイトを得ることができない。 The ultrafine ferrite-austenite structure steel thus obtained by warm rolling is used as a two-phase region annealing pre-anneal structure, and then held in a temperature range of 625 to 800 ° C. for 1 second to 1 hour, and then water-cooled or air-cooled. A high-strength, high-ductility steel material having an equiaxed martensite structure having a single variant or an ultrafine martensite-austenite structure is produced. If the reheating temperature is less than 625 ° C., the ferrite-cementite structure is not completely reverse-transformed, and the austenite fraction cannot be sufficiently obtained. If the temperature exceeds 800 ° C., the reverse-transformed austenite structure becomes coarse and fine martensite cannot be obtained.
また、本発明の超微細マルテンサイト組織鋼およびマルテンサイト−オーステナイト組織鋼の製造方法は、前記の超微細フェライト−セメンタイト組織鋼について、６２５〜８００℃の温度範囲で１秒〜６００秒保持後、水冷または空冷を行い、シングルブロック構造をもつ等軸マルテンサイトもしくはシングルブロック構造をもつ超微細等軸マルテンサイト−オーステナイト組織鋼である組織を製造することを特徴としている。 Further, in the method for producing the ultrafine martensite structure steel and the martensite-austenite structure steel of the present invention, the above-mentioned ultrafine martensite-acementite structure steel is held in a temperature range of 625 to 800 ° C. for 1 to 600 seconds. It is characterized in that it is water-cooled or air-cooled to produce a structure of equiaxed martensite having a single block structure or ultrafine equiaxed martensite-austenite structure steel having a single block structure.
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
＜実施例＞
（１）供試材料と組織観察
溶解用主原料としてＦｅ粉末、Ｃ粉末、Ｓｉ粉末及びＭｎ粉末を０．１ｗｔ％Ｃ−２ｗｔ％Ｓｉ−５ｗｔ％Ｍｎ、残りＦｅ粉末を準備した。この溶解用主原料に高周波真空誘導加熱炉を用いて、溶製し、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×高さ３００ｍｍの鋼塊を鋳造し、本発明の高強度・高延性鋼材の素材とした。この素材を１２００℃で熱間鍛造し、３８ｍｍ×３８ｍｍの角棒に成形した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
<Example>
(1) Test Material and Structure Observation Fe powder, C powder, Si powder and Mn powder were prepared as the main raw materials for dissolution with 0.1 wt% C-2 wt% Si-5 wt% Mn and the remaining Fe powder. A high-frequency vacuum induction heating furnace was used as the main raw material for melting, and a steel ingot having a length of 100 mm, a width of 100 mm, and a height of 300 mm was cast to obtain a high-strength, high-ductility steel material of the present invention. This material was hot forged at 1200 ° C. and formed into a 38 mm × 38 mm square bar.
次に、この素材を５５０℃で１時間加熱の後、３パスごとに再加熱を繰り返して、断面が１４ｍｍ×１４ｍｍになるまで圧下率９０％で温間溝ロール圧延を行い、組織をあらかじめ超微細フェライト−セメンタイトとした。得られた超微細フェライト−セメンタイト組織を電界放出型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）で撮影した写真を図１（ａ）に示す。得られた組織のフェライト粒径は約０．５μｍであった。 Next, after heating this material at 550 ° C. for 1 hour, reheating is repeated every 3 passes, and warm groove roll rolling is performed at a rolling reduction rate of 90% until the cross section becomes 14 mm × 14 mm, and the structure is superposed in advance. Fine ferrite-cementite was used. FIG. 1 (a) shows a photograph of the obtained ultrafine ferrite-cementite structure taken with a field emission scanning electron microscope (FE-SEM). The ferrite particle size of the obtained structure was about 0.5 μm.
この圧延材の組織をマルテンサイト（比較例）にするために、１２００℃で１時間加熱保持しオーステナイト化した後、空冷を行った。空冷後のオーステナイト組織のＦＥ−ＳＥＭ像を図１（ｂ）に示す。なお、以下では、フェライトをα、オーステナイトをγ、セメンタイトをθ、マルテンサイトをＭと表記する。作製した微細α＋θ組織材と比較例であるΜ組織材に対して、α＋γの二相域である６２５℃と６７５℃でそれぞれ１０分間、３０分間、１時間熱処理を行った。 In order to make the structure of this rolled material martensite (comparative example), it was heated and held at 1200 ° C. for 1 hour to austenite, and then air-cooled. The FE-SEM image of the austenite structure after air cooling is shown in FIG. 1 (b). In the following, ferrite is referred to as α, austenite is referred to as γ, cementite is referred to as θ, and martensite is referred to as M. The prepared fine α + θ tissue material and the Μ tissue material as a comparative example were heat-treated at 625 ° C. and 675 ° C., which are two-phase regions of α + γ, for 10 minutes and 30 minutes, respectively, for 1 hour.
γ粒中の固溶Ｃ濃度は、株式会社リガク製ＳｍａｒｔＬａｂを用いたＸ線回折結果から求めた。ブラッグの式と面間隔dから、格子定数は式（１）より求めることが可能である。 The solid solution C concentration in the γ grains was determined from the X-ray diffraction result using SmartLab manufactured by Rigaku Co., Ltd. From Bragg's equation and the surface spacing d, the lattice constant can be obtained from equation (1).
Cu-Kα線を用いたのでλ ＝1.542（A）を代入し，θは測定によって得られた角度を用いる。またh、k、lは面指数（hkl）である。この式よりγ相（111）、（200）、（220）それぞれのγの格子定数を求めた。これを（cos2θ/sinθ）＋（cos2θ/θ）によりθを９０に外挿する方法を用いてγの格子定数aγ（A）とし、式（２）に示すDyson and Holmesの式より算出した。 Since the Cu-Kα ray was used, λ = 1.542 (A) is substituted, and the angle obtained by the measurement is used for θ. Also, h, k, and l are surface indices (hkl). From this equation, the lattice constants of γ for each of the γ phases (111), (200), and (220) were obtained. Using the method of extrapolating θ to 90 by (cos 2 θ / sin θ) + (cos 2 θ / θ), the lattice constant of γ is a γ (A), and the Dyson and Holmes shown in Eq. (2) Calculated from the formula.
Ｍｎγは電界放出型電子線マイクロアナライザ（ＦＥ−ＥＰＭＡ）により測定したγ中のＭｎ濃度を代入し、算出した。 Mn γ was calculated by substituting the Mn concentration in γ measured by a field emission electron probe microanalyzer (FE-EPMA).
（２）引張試験
引張試験は、熱処理された角棒から採取した、直径３．５ｍｍ、平行部長さ２４．５ｍｍの丸棒引張試験片を用いて、クロスヘッド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ（ひずみ速度４．９×１０−４ｓ−１で）で試験を行った。変位の測定は標点間距離１７．０ｍｍの伸び計を用いて計測した。
(2) Tensile test In the tensile test, a round bar tensile test piece with a diameter of 3.5 mm and a parallel portion length of 24.5 mm collected from a heat-treated square bar was used, and the crosshead speed was 0.5 mm / min (strain rate). The test was performed at 4.9 × 10 -4 s -1). The displacement was measured using an extensometer with a distance between the gauge points of 17.0 mm.
（３）引張試験In-situ透過Ｘ線回折実験
二相域焼鈍で得られたα＋γ組織におけるγが，強度と延性に及ぼす影響を直接解析するために，引張試験中のγ体積率の変化を測定した。熱処理された角棒からＲＤ方向が引張方向になるように引張試験片を採取した。平行部長さ１２ｍｍ、幅２．５ｍｍの板状引張試験片を作製した。放射光を透過させるために、板厚を０．５ｍｍと薄くした。引張変形を進めながらのγ体積率の変化をIn-situ測定するため、広い回折角度範囲にわたる回折プロファイル変化を短時間で行う必要がある。よって本実施例では、高輝度Ｘ線を用いることのできるＳＰｒｉｎｇ−８放射光施設のＢＬ１９Ｂ２およびＢＬ１５ＸＵのビームラインを用いた。Ｘ線のエネルギーは３０ｋｅＶとし、ビームサイズは試験片幅方向に２．５ｍｍ、引張方向に２００μｍとした。ゴニオメータ上に小型引張試験機を設置し、引張試験片の法線方向からＸ線を入射させた。そして試験片の後ろ側に１次元検出器ＭＹＴＨＥＮまたはイメージングプレート（ＩＰ）や二次元検出器ＰＩＬＡＴＵＳを設置し、３０ｋｅＶで引張試験In-situ透過Ｘ線回折実験を行った。引張試験のクロスヘッドスピードは、０．２４５ｍｍ／ｍｉｎ、時間分解能は２ｓで行った。
(3) Tensile test In-situ transmission X-ray diffraction experiment In order to directly analyze the effect of γ in the α + γ structure obtained by two-phase region annealing on strength and ductility, the change in γ volume ratio during the tensile test was examined. It was measured. A tensile test piece was taken from the heat-treated square bar so that the RD direction was the tensile direction. A plate-shaped tensile test piece having a parallel portion length of 12 mm and a width of 2.5 mm was produced. The plate thickness was reduced to 0.5 mm in order to transmit synchrotron radiation. In order to measure the change in γ volume fraction while advancing tensile deformation, it is necessary to change the diffraction profile over a wide diffraction angle range in a short time. Therefore, in this embodiment, the beamlines of BL19B2 and BL15XU of the SPring-8 synchrotron radiation facility capable of using high-intensity X-rays were used. The X-ray energy was 30 keV, and the beam size was 2.5 mm in the test piece width direction and 200 μm in the tensile direction. A small tensile tester was installed on the goniometer, and X-rays were incident from the normal direction of the tensile test piece. Then, a one-dimensional detector MYTHEN or an imaging plate (IP) or a two-dimensional detector PILATUS was installed behind the test piece, and a tensile test In-situ transmission X-ray diffraction experiment was performed at 30 keV. The crosshead speed of the tensile test was 0.245 mm / min, and the time resolution was 2 s.
初期γ体積率は式（３）を用いて、hkl理論回折強度と得られた散乱角におけるα相（110），（200），（211）とγ相（111），（200），（220）のピーク面積強度比より求めた。添え字jは，計算に用いたj番目の回折ピークであることを示し，nは，計算に用いたγおよびαそれぞれの回折ピークの数（n＝3）を示す。 Using equation (3), the initial γ volume fraction is the α phase (110), (200), (211) and the γ phase (111), (200), (220) at the hkl theoretical diffraction intensity and the obtained scattering angle. ) Was calculated from the peak area intensity ratio. The subscript j indicates the j-th diffraction peak used in the calculation, and n indicates the number of diffraction peaks of γ and α used in the calculation (n = 3).
また，引張試験中のγ体積率はγ相（200），（211），（311）の初期ピーク面積強度和からの減少率と初期γ体積率の積から算出した。
＜比較例＞
比較材として、従来ＴＲＩＰ鋼を作製した。すなわち、０．１３％Ｃ−２％ＳＩ−１．６％Ｍｎの組成を有する冷延鋼板に対し、８３０℃で６０ｓ保持後７００℃まで１０Ｋ／ｓで徐冷，さらに６０Ｋ／ｓで４００℃まで急冷し、４００℃で１０ｓ、６０ｓ、４８０ｓ保持するオーステンパー処理を行った。その他の点については、実施例と同様にして各種試験を行った。
＜結果＞
図１（ａ）に二相域焼鈍前組織である微細α＋θ組織と（ｂ）Μ組織（比較例）のＳＥＭ像を示す。微細α＋θ組織は、微細伸長α粒と粒状θからなる組織で、白い粒子であるθは、α粒界と粒内に多量に分散している。これに対して、Μ組織はパケットやブロックから構成され、ブロックは板状粒であり、ブロック境界が非常に多くθは存在しない。この微細α＋θ組織とＭ組織に対して二相域焼鈍を行った。
The γ volume fraction during the tensile test was calculated from the product of the reduction rate from the initial peak area intensity sum of the γ phases (200), (211), and (311) and the initial γ volume fraction.
<Comparison example>
Conventionally, TRIP steel was produced as a comparative material. That is, a cold-rolled steel sheet having a composition of 0.13% C-2% SI-1.6% Mn is held at 830 ° C. for 60 s, slowly cooled to 700 ° C. at 10 K / s, and further cooled at 60 K / s at 400 ° C. It was rapidly cooled to 100 s and held at 400 ° C. for 10 s, 60 s and 480 s. For other points, various tests were conducted in the same manner as in the examples.
<Result>
FIG. 1 (a) shows SEM images of a fine α + θ structure and (b) Μ structure (comparative example), which are pre-annealed two-phase regions. The fine α + θ structure is a structure composed of finely elongated α particles and granular θ, and θ, which is a white particle, is dispersed in a large amount at the α grain boundary and in the grain. On the other hand, the Μ structure is composed of packets and blocks, the blocks are plate-like grains, and there are many block boundaries and θ does not exist. Two-phase region annealing was performed on the fine α + θ structure and the M structure.
図２は、二相域焼鈍時間と組織の関係を表したものである。焼鈍時間は６００ｓと３６００ｓに限り、ＥＢＳＤ−ＩＰＦ（逆極点図）ｍａｐ、Ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｍａｐとＰｈａｓｅ ｍａｐを示す。観察面のＮＤ方向をマッピングしたものであり、ステレオ三角形に色と方位の関係を示す。粒界マップの赤線は方位差角１５°以上の大角粒界、青色が方位差角５〜１５°の中角粒界、薄青色が方位差角５°未満の小角粒界である。ほぼ大角粒界からなっている。Ｐｈａｓｅ ｍａｐの赤色と緑色がそれぞれ，フェライト相（α）とオーステナイト相（γ）を表している。 FIG. 2 shows the relationship between the two-phase region annealing time and the structure. The annealing time is limited to 600 s and 3600 s, and shows EBSD-IPF (reverse pole diagram) map, Grain boundary map and Phase map. It maps the ND direction of the observation surface, and shows the relationship between color and orientation in a stereo triangle. The red lines on the grain boundary map are large-angle grain boundaries with an orientation difference of 15 ° or more, blue is a medium-angle grain boundary with an orientation difference of 5 to 15 °, and light blue is a small-angle grain boundary with an orientation difference of less than 5 °. It consists of almost large grain boundaries. The red and green colors of Phase map represent the ferrite phase (α) and the austenite phase (γ), respectively.
焼鈍前組織微細α＋θを６７５℃で二相域焼鈍するとαとγから構成される組織となり，ともに等軸状であり，α粒径とγ粒径は２μｍ以下と超微細等軸粒組織であった。これは、焼鈍前組織中に分散するθを核としてγが生成し、またγの形状として、粒界三重点付近では球形、粒界上では板状となった。 Pre-annealing structure When the fine α + θ is annealed in the two-phase region at 675 ° C, it becomes a structure composed of α and γ, both of which are equiaxed, and the α and γ grain sizes are 2 μm or less, which is a hyperfine equiaxed grain structure. It was. In this case, γ was generated with θ dispersed in the pre-annealed structure as the nucleus, and the shape of γ was spherical near the triple point of the grain boundary and plate-like on the grain boundary.
一方、比較例である焼鈍前組織Ｍを６７５℃で二相域焼鈍すると、焼鈍前組織同様にα、γともに、板状・針状組織であった。マルテンサイトはパケット・ブロック・ラス構造をなすが、ブロックは結晶方位がほぼ同じラスの集団からなり、同一パケット内に存在するブロックは旧γの（111）面を共有する。ＥＢＳＤ解析で得られたＰｈａｓｅ ｍａｐとＩＰＦ ｍａｐの結果から、ブロック境界に針状γが生成していることが確認された。また、ブロック内にも針状γが生成している。これはＭのラス境界からもγが生成した結果と考えられる。このことからγの核生成サイトはＭのラス、ブロック境界であると考えられる。 On the other hand, when the pre-annealed structure M, which is a comparative example, was annealed in the two-phase region at 675 ° C., both α and γ were plate-like and needle-like structures as in the pre-annealed structure. Martensite forms a packet block lath structure, but the blocks consist of a group of laths with almost the same crystal orientation, and the blocks existing in the same packet share the (111) plane of the old γ. From the results of Phase map and IPF map obtained by EBSD analysis, it was confirmed that needle-shaped γ was generated at the block boundary. In addition, needle-shaped γ is also generated in the block. This is considered to be the result of γ being generated from the lath boundary of M. From this, it is considered that the nucleation site of γ is the lath and block boundary of M.
焼鈍前組織が微細α＋θの場合、焼鈍時間が６００ｓから３６００ｓに増加すると、α粒の結晶粒はやや粗大化した。一方、γ粒は、粒径、体積率ともが増加した。焼鈍前組織がＭの場合、α粒、γ粒ともに粗大化していることが確認された。 When the pre-annealing structure was fine α + θ, when the annealing time increased from 600 s to 3600 s, the crystal grains of α grains became slightly coarse. On the other hand, the particle size and volume fraction of γ grains increased. When the pre-annealing structure was M, it was confirmed that both α grains and γ grains were coarsened.
図３に二相域焼鈍温度・時間の変化に伴うγ体積率の変化を示す。どの焼鈍温度においても、焼鈍時間が長くなるにつれ、γ体積率は増加した。また同一保持時間で比較すると６７５℃の場合、γ体積率が増加した。これは、高い焼鈍温度ではα-γ平衡分率におけるγの相比が大きくなるためであり、また、拡散も速くなるためだと考えられる。焼鈍前組織が微細α＋θの場合、６７５℃の３６００ｓの焼鈍で体積率３６．４％の多量のγが得られた。それに対して、焼鈍前組織がＭの場合、２４．３％であった。さらに、焼鈍前組織が微細α＋θの場合、６００ｓの短時間焼鈍においてもγ体積率が２０％と高くなり、焼鈍前組織がＭの場合の１０％に比べ、２倍のγ体積率が得られた。 FIG. 3 shows the change in the γ volume fraction with the change in the two-phase region annealing temperature and time. At any annealing temperature, the γ volume fraction increased as the annealing time increased. Further, when compared at the same holding time, the γ volume fraction increased at 675 ° C. It is considered that this is because the phase ratio of γ in the α-γ equilibrium fraction increases at a high annealing temperature, and the diffusion also becomes faster. When the pre-annealed structure was fine α + θ, a large amount of γ having a volume fraction of 36.4% was obtained by annealing at 675 ° C. for 3600 s. On the other hand, when the pre-annealed structure was M, it was 24.3%. Further, when the pre-annealed structure is fine α + θ, the γ volume fraction is as high as 20% even in a short time annealing of 600 s, and a γ volume fraction twice as high as 10% when the pre-annealed structure is M is obtained. It was.
図４は、逆変態によるγ生成のプロセスの模式図である。図４（ｂ）に示すように、焼鈍前組織Ｍからの逆変態の場合、過飽和Ｃ固溶体であるＭから、まずθがラス、ブロック境界に多数析出し、それらが合体してつながり、細かい針状θに成長し、その針状θからγが核生成すると考えられる。その結果、針状θから針状γが生成すると考えられる。それに対して、図４（ａ）に示すように、焼鈍前組織が微細α＋θからの逆変態の場合、もともとα粒界と粒内に多量に分散しているθからγが核生成し、等軸のγが生成すると考えられる。このように逆変態γの優先核生成サイトとして微細分散するθが有効に作用し、極短時間（６００ｓ）でのγ（２１％）の多量形成が可能となったと思われる。このことより、二相域焼鈍前の組織がフェライトーセメンタイトであることが、本発明において極めて重要であると考えられる。 FIG. 4 is a schematic diagram of the process of γ generation by reverse transformation. As shown in FIG. 4 (b), in the case of reverse transformation from the pre-annealed structure M, a large number of θ are first precipitated from M, which is a supersaturated C solid solution, at the lath and block boundaries, and they are united and connected to form a fine needle. It is considered that it grows into a shape θ and γ is nucleated from the needle shape θ. As a result, it is considered that needle-shaped γ is generated from needle-shaped θ. On the other hand, as shown in FIG. 4A, when the pre-annealed structure is reverse-transformed from fine α + θ, γ is nucleated from θ, which is originally dispersed in a large amount at the α grain boundary and in the grain, etc. It is considered that the γ of the axis is generated. In this way, it is considered that θ, which is finely dispersed as the preferred nucleation site of the reverse transformation γ, acts effectively, and a large amount of γ (21%) can be formed in an extremely short time (600 s). From this, it is considered that it is extremely important in the present invention that the structure before annealing in the two-phase region is ferrite-cementite.
Ｔｈｅｒｍｏ−Ｃａｌｃの計算では、焼鈍前組織の微細α＋θを作製する時の圧延温度である５５０℃におけるθの組成は、（Ｆｅ０．４９、Ｍｎ０．５１）３Ｃであり、θ中にはＭｎが高濃度に濃縮していると考えられる。一方、焼鈍前組織がＭの場合は、１２００℃からの焼入で作製されているため、ＭｎやＣはマルテンサイト中に均一に存在していると考えられる。 According to the calculation of Thermo-Calc, the composition of θ at 550 ° C., which is the rolling temperature at the time of producing fine α + θ of the pre-annealed structure, is (Fe 0.49 , Mn 0.51 ) 3 C, and in θ, It is considered that Mn is concentrated to a high concentration. On the other hand, when the pre-annealing structure is M, it is considered that Mn and C are uniformly present in martensite because they are produced by quenching from 1200 ° C.
図５と図６に、焼鈍前の微細α＋θ組織と、焼鈍前のα＋θ組織とΜ組織を６７５℃に加熱し保持することなく直ちに水冷して得られた時の組織のＳＥＭ像とＴＥＭ像を示す。ＴＥＭ観察用サンプルは抽出レプリカ法により作製した。図５（ａ）より、微細α＋θ組織の場合、伸長αは再結晶して等軸化している。また、θも確認できる。図５（ｂ）では小さな球状θが多数析出していることが観察され、さらに、針状組織の析出も観察される。 5 and 6 show SEM images and TEM images of the fine α + θ structure before annealing and the structure obtained by immediately water-cooling the α + θ structure and Μ structure before annealing at 675 ° C. without holding them. Shown. Samples for TEM observation were prepared by the extraction replica method. From FIG. 5A, in the case of a fine α + θ structure, the elongated α is recrystallized and equiaxed. Also, θ can be confirmed. In FIG. 5B, it is observed that a large number of small spherical θ are precipitated, and further, the precipitation of needle-like tissue is also observed.
図６（ａ）から明らかなように、焼鈍前の微細α＋θ組織にはθ粒が多量に存在している。図６（ｂ）より、６７５℃に加熱直後の段階で、θ粒の個数は減少し、その大きさも小さくなっている。これは逆変態によりγの生成が開始しているためである。焼鈍前組織がＭの場合、図６（ｃ）より、図５（ｂ）で観察された針状組織はθと思われる。また、一部はγと思われる。図７のＴＥＭ−ＥＤＳ分析の結果より，焼鈍前の微細α＋θ組織中のθには５０．８（ｗｔ％）とほぼ化学量論組成のMnが存在していた。しかし、二相域へ加熱直後にθ中のＭｎ濃度が減少したのは逆変態γへのＭｎ移動がすでに生じていることが考えられる。焼鈍前組織がＭの場合、針状θは昇温過程で生じたものであり、θ中のＭｎ濃度が３６．６（ｗｔ％）と微細α＋θの場合と比べると低かった。 As is clear from FIG. 6A, a large amount of θ grains are present in the fine α + θ structure before annealing. From FIG. 6B, the number of θ grains is reduced and the size is also reduced at the stage immediately after heating to 675 ° C. This is because the generation of γ is started by the reverse transformation. When the pre-annealed structure is M, the needle-like structure observed in FIG. 5 (b) is considered to be θ from FIG. 6 (c). Also, some are thought to be γ. From the results of the TEM-EDS analysis in FIG. 7, Mn having a stoichiometric composition of 50.8 (wt%) was present in θ in the fine α + θ structure before annealing. However, it is considered that the Mn concentration in θ decreased immediately after heating to the two-phase region because the Mn transfer to the reverse transformation γ had already occurred. When the pre-annealed structure was M, the needle-like θ was generated in the process of raising the temperature, and the Mn concentration in θ was 36.6 (wt%), which was lower than that in the case of fine α + θ.
したがって、焼鈍前組織が微細α＋θの場合、微細分散するθ中にすでにＭｎが高濃度に存在しており、このような高濃度Ｍｎが安定性の高いγの短時間形成を可能にしたと考えられる。さらに、このセメンタイト中へのＭｎの濃縮こそ、短時間オーステナイト生成に必要不可欠な現象である。 Therefore, when the pre-annealed structure is fine α + θ, it is considered that Mn is already present in a high concentration in the finely dispersed θ, and such a high concentration Mn enables the formation of highly stable γ in a short time. Be done. Furthermore, the concentration of Mn in cementite is an indispensable phenomenon for short-time austenite formation.
二相域焼鈍後のα＋γ組織に関して、ＦＥ−ＥＰＭＡによる、Ｍｎ濃度マッピングの結果を図８に示す。図８（ａ）は、焼鈍前組織が微細α＋θであり、６７５℃×３６００ｓ焼鈍を行った場合の結果を示しており、γ中のＭｎ濃度が極めて高いことが確認された。定量分析の結果、Ｍｎ濃度は、高濃度を示した5点の平均で９．６ｗｔ％であった。 The result of Mn concentration mapping by FE-EPMA for the α + γ structure after the two-phase region annealing is shown in FIG. FIG. 8A shows the results when the pre-annealed structure was fine α + θ and was annealed at 675 ° C. × 3600 s, and it was confirmed that the Mn concentration in γ was extremely high. As a result of quantitative analysis, the Mn concentration was 9.6 wt% on average of the five points showing high concentration.
一方、図８（ｂ）は、焼鈍前組織がＭであり、６７５℃×６００ｓ焼鈍を行った場合の結果を示しており、Ｍｎ濃度のマッピングからは、Ｍｎ濃度は比較的均一であることが確認された。 On the other hand, FIG. 8B shows the results when the pre-annealed structure is M and annealing is performed at 675 ° C. × 600 s, and the Mn concentration is relatively uniform from the mapping of the Mn concentration. confirmed.
図２に示した4つのα＋γ組織の丸棒引張試験で得られた公称応力−公称ひずみ曲線を図９に示す。焼鈍前組織が微細α＋θの場合、不連続降伏であるのに対して、焼鈍前組織がＭの場合、連続降伏であり、公称応力−公称ひずみ曲線の形が異なっていた。 The nominal stress-nominal strain curves obtained in the round bar tensile test of the four α + γ structures shown in FIG. 2 are shown in FIG. When the pre-annealed structure was fine α + θ, the yield was discontinuous, whereas when the pre-annealed structure was M, the yield was continuous, and the shape of the nominal stress-nominal strain curve was different.
一方、どちらの焼鈍前組織においても二相域焼鈍時間が長くなるにつれ，降伏応力は減少し、引張強さが増加した。これは、図２からも明らかなように，焼鈍前組織がα＋θの場合、焼鈍時間が長くなると、α粒が粗大化するためであり、α粒径が降伏点を決めると考えられる。焼鈍前組織がＭの場合も、ブロックが明らかに粗大化しており、この影響で長時間焼鈍では、降伏点が低下したと考えられる。一方、引張強さは焼鈍時間が長い方が高いのは、図３から明らかなように、γ体積率が増加したためである。 On the other hand, in both pre-annealed structures, the yield stress decreased and the tensile strength increased as the two-phase region annealing time increased. This is because, as is clear from FIG. 2, when the pre-annealing structure is α + θ, the α grains become coarser as the annealing time becomes longer, and it is considered that the α grain size determines the yield point. Even when the pre-annealing structure was M, the blocks were clearly coarsened, and it is considered that the yield point decreased after long-term annealing due to this effect. On the other hand, the tensile strength is higher when the annealing time is longer because the γ volume fraction increases, as is clear from FIG.
焼鈍前組織がα＋θの場合、極短時間（６００ｓ）の焼鈍で、高い降伏応力（８７０ＭＰａ）、引張強さ（９６０ＭＰａ）と全伸び（３３．５％）を示し、強度・延性バランスが３２２００ＭＰａ％となり、強度・延性バランスが優れていることを示す指標である３００００ＭＰａ％を超える優れた力学的特性を示した。さらに、焼鈍時間が３６００ｓでも降伏応力（７７０ＭＰａ）はやや低下するものの、高い引張強さ（１０９０ＭＰａ）と全伸び（３２．４％）を示すとともに、強度・延性バランスが３５３００ＭＰａ％となり、優れた力学的特性を示した。一方、比較例である焼鈍前組織がＭの場合、焼鈍時間６００ｓで、降伏応力（６００ＭＰａ）、引張強さ（８９７ＭＰａ）と全伸び（２５．４％）を示し、強度・延性バランスが２２７８０ＭＰａ％となり、焼鈍時間３６００ｓでは、降伏応力（５５０ＭＰａ）、引張強さ（９７０ＭＰａ）と全伸び（３２．３％）を示し、強度・延性バランスが３１３３０ＭＰａ％となった。 When the pre-annealed structure is α + θ, high yield stress (870 MPa), tensile strength (960 MPa) and total elongation (33.5%) are exhibited by annealing for an extremely short time (600 s), and the strength / ductility balance is 32200 MPa%. It showed excellent mechanical properties exceeding 30,000 MPa%, which is an index showing an excellent balance between strength and ductility. Further, although the yield stress (770 MPa) is slightly reduced even when the annealing time is 3600 s, it shows high tensile strength (1090 MPa) and total elongation (32.4%), and the strength / ductility balance is 35300 MPa%, which is excellent dynamics. The characteristics were shown. On the other hand, when the pre-annealed structure as a comparative example is M, the yield stress (600 MPa), tensile strength (897 MPa) and total elongation (25.4%) are exhibited at the annealing time of 600 s, and the strength / ductility balance is 22780 MPa%. At the annealing time of 3600 s, the yield stress (550 MPa), tensile strength (970 MPa) and total elongation (32.3%) were exhibited, and the strength / ductility balance was 31330 MPa%.
焼鈍前組織はα＋θが、Ｍに比べ、優れた強度・延性バランスをもたらす。このことは、図３の結果から明らかなように、焼鈍前組織がα＋θの場合、Ｍに比べ、γ体積率が高いことが、主な要因であると考えられる。 In the pre-annealed structure, α + θ provides an excellent balance of strength and ductility compared to M. As is clear from the results of FIG. 3, when the pre-annealed structure is α + θ, it is considered that the main factor is that the γ volume fraction is higher than that of M.
図１０に、焼鈍前組織がα＋θとＭで焼鈍条件が６７５℃×３６００ｓのα＋γ組織鋼の板状引張試験片の公称応力−公称ひずみ曲線と引張変形中のγ体積率の変化を示す。比較のため、従来ＴＲＩＰ鋼（オーステンパー処理時間４８０ｓ）の公称応力−公称ひずみ曲線と引張試験中のγ体積率の変化も示す。丸棒引張試験と同様に焼鈍前組織が微細α＋θの場合、焼鈍前組織がＭの場合に比べ強度・延性が優れていた。塑性変形開始時点より急激に加工誘起変態が進むものの、焼鈍前組織がα＋θの場合、より高ひずみ域までγが残ったことが、高強度・高延性メカニズムであると考えられる。従来ＴＲＩＰ鋼はγ体積率が１０％と低いが、高ひずみ域までγが残り、ＴＲＩＰ効果を示した。 FIG. 10 shows the nominal stress-nominal strain curve and the change in γ volume ratio during tensile deformation of a plate-shaped tensile test piece of α + γ structure steel with pre-annealing structures of α + θ and M and annealing conditions of 675 ° C. × 3600 s. For comparison, the nominal stress-nominal strain curve of conventional TRIP steel (Austemper treatment time 480 s) and the change in γ volume fraction during the tensile test are also shown. Similar to the round bar tensile test, when the pre-annealed structure was fine α + θ, the strength and ductility were superior to those when the pre-annealed structure was M. Although the work-induced transformation progresses rapidly from the start of plastic deformation, when the pre-annealed structure is α + θ, γ remains in the higher strain region, which is considered to be the mechanism of high strength and high ductility. Conventionally, TRIP steel has a low γ volume fraction of 10%, but γ remains up to a high strain region, showing a TRIP effect.
二相域焼鈍条件が及ぼすオーステナイトの安定性の変化を表１に示す。 Table 1 shows the changes in austenite stability caused by the two-phase annealing conditions.
表１に示すように、γ中の固溶炭素濃度（Ｃγ）は，焼鈍時間が長くなるにつれ、低下する。このことは、焼鈍時間の長時間化にともなって、γ体積率（γＲ）が増加するためと考えられる。固溶炭素濃度とγ体積率の積であるγＲ×Ｃγは、０．１％添加されているＣ量がどのくらいγ中に固溶しているかを意味している指標であり、最大が０．１となる。焼鈍前組織がＭの場合、γＲ×Ｃγは０．０３３〜０．０５７であり、Ｍ中に固溶Ｃが多量に残っている状態であると考えられる。一方、焼鈍前組織が微細α＋θの場合、γＲ×Ｃγは０．０７３〜０．０９１であり、焼鈍時間３６００ｓではθがほぼγに変化したことを意味する。焼鈍時間６００ｓでも、効率的にθがほぼγに変化したといえる。前組織がα＋θの場合、添加されたＣがあらかじめθとして析出しており、このことが、多量のγに効率的にＣを固溶させることができたメカニズムであると考えられる。従来ＴＲＩＰ鋼のＣ添加量が０．１３％に対し、γＲ×Ｃγが０．０９７であり、γ中へのＣ濃度比は７４％であり、焼鈍前組織がα＋θで焼鈍時間６００ｓの場合の７３％と同程度であった。このことは、焼鈍前組織をα＋θにすることは、オーステンパー処理に匹敵する効率を与えることを意味する。 As shown in Table 1, the solid solution carbon concentration (C γ ) in γ decreases as the annealing time increases. It is considered that this is because the γ volume fraction (γ R ) increases as the annealing time becomes longer. Γ R × C γ , which is the product of the solid solution carbon concentration and the γ volume fraction, is an index indicating how much C amount added by 0.1% is solid solution in γ, and the maximum is It becomes 0.1. When the pre-annealed structure is M, γ R × C γ is 0.033 to 0.057, and it is considered that a large amount of solid solution C remains in M. On the other hand, when the pre-annealed structure is fine α + θ, γ R × C γ is 0.073 to 0.091, which means that θ changes to almost γ at the annealing time of 3600 s. It can be said that θ efficiently changed to almost γ even when the annealing time was 600 s. When the pre-structure is α + θ, the added C is precipitated as θ in advance, which is considered to be the mechanism by which C can be efficiently dissolved in a large amount of γ. The amount of C added to conventional TRIP steel is 0.13%, γ R × C γ is 0.097, the C concentration ratio in γ is 74%, the pre-annealing structure is α + θ, and the annealing time is 600 s. It was about the same as 73% of the cases. This means that setting the pre-annealed structure to α + θ gives an efficiency comparable to that of the austempering treatment.
γの安定性を式（４）に示すＭｄ３０の式を用いて考察する。Ｍｄ３０はγ単相組織の試料に０．３０の引張真ひずみを与えた時、組織全体の５０％がＭ相に変態する温度で、この値が高温であるほどγが不安定であることを意味する。 The stability of γ will be considered using the equation of Md30 shown in equation (4). Md30 is the temperature at which 50% of the entire structure is transformed into the M phase when a tensile true strain of 0.30 is applied to the sample of the γ single-phase structure, and the higher the value, the more unstable the γ. means.
焼鈍前組織がα＋θで焼鈍条件が６７５℃×３６００ｓの場合と焼鈍前組織がＭで焼鈍条件が６７５℃×３６００ｓの場合、Ｍｄ３０は、それぞれ２００℃と２２７℃であった。焼鈍前組織α＋θの場合、γ体積率が高いにもかかわらず，安定度も高いため焼鈍前組織がＭである場合に比べ高ひずみ域までγが残ったと考えられる。このことが、高延性をもたらしたと考えられる。従来ＴＲＩＰ鋼のＭｄ３０は、−７６℃であった。γ体積率は低く引張強さは低いが、安定度が極めて高いために高延性を示したと考えられる。 When the pre-annealed structure was α + θ and the annealing conditions were 675 ° C. × 3600 s and when the pre-annealed structure was M and the annealing conditions were 675 ° C. × 3600 s, Md30 was 200 ° C. and 227 ° C., respectively. In the case of the pre-annealed structure α + θ, although the γ volume fraction is high, the stability is also high, so it is considered that γ remained in the high strain region as compared with the case where the pre-annealed structure was M. This is thought to have resulted in high ductility. Conventionally, Md30 of TRIP steel was −76 ° C. Although the γ volume fraction is low and the tensile strength is low, it is considered that the ductility was high because the stability was extremely high.
図１１に、図１０で示した板状引張試験の結果をもとに、本α＋γ組織鋼と従来ＴＲＩＰ鋼の強度・延性バランスの関係をプロットした。０．１％Ｃ−２％Ｓｉ−５％Ｍｎ組成の本α＋γ鋼の強度・延性バランスは従来ＴＲＩＰ鋼よりも優れている。従来ＴＲＩＰ鋼はオーステンパー処理により少量のγに極めて高いＣを濃縮させることで、高延性を発現しているが、γ体積率が低いため、強度が低い。それに対して、０．１％Ｃ−２％Ｓｉ−５％Ｍｎ組成のα＋γ鋼は焼鈍前組織を微細α＋θとすることで、従来ＴＲＩＰ鋼より高いγ体積率が得られ、γ中の固溶Ｃは低いものの固溶Ｍｎの効果で，γが安定化し、高延性が得られている。なお、全伸びは試験片サイズに依存するので、この比較は同じ板状引張試験片を用いたものである。６００sの極短時間焼鈍においても非常に優れた力学的特性を示した。
＜炭素含量による超微細フェライト−オーステナイト組織鋼の強度試験＞
Ｃ量を０．０７５、０．１、０．１５、０．２、０．３ｗｔ％と変化させた２％Ｓｉ−５％Ｍｎ鋼を真空溶解・熱間鍛造により作製し、温間溝ロール圧延により、超微細フェライト(α)+オーステナイト（γ）組織を作製した。これらの試料を６７５℃と７００℃で、それぞれ１時間二相域焼鈍を行い、供試材とした。丸棒引張試験で強度と延性を調べ、ＳＥＭ−ＥＢＳＤで組織を観察した。さらに、薄板試験片（ＧＬ＝１２ｍｍ、Ｔ＝０．４ｍｍ）を用意し、ＳＰｒｉｎｇ−８の高輝度Ｘ線を用いて、引張変形中のＩｎ−ｓｉｔｕ ＸＲＤを行った。各ピークの積分強度比より、引張試験（ＣＨＳ＝０．２４５ｍｍ／ｍｉｎ）中のγ体積率を求めた。
In FIG. 11, the relationship between the strength and ductility balance of the present α + γ structure steel and the conventional TRIP steel is plotted based on the results of the plate-like tensile test shown in FIG. The strength / ductility balance of this α + γ steel having a composition of 0.1% C-2% Si-5% Mn is superior to that of the conventional TRIP steel. Conventional TRIP steel exhibits high ductility by concentrating extremely high C in a small amount of γ by austempering treatment, but its strength is low because of its low γ volume fraction. On the other hand, the α + γ steel having a composition of 0.1% C-2% Si-5% Mn has a fine α + θ structure before annealing, so that a higher γ volume fraction than the conventional TRIP steel can be obtained and a solid solution in γ can be obtained. Although C is low, γ is stabilized by the effect of solid solution Mn, and high ductility is obtained. Since the total elongation depends on the size of the test piece, this comparison uses the same plate-shaped tensile test piece. It showed very good mechanical properties even in an extremely short time annealing of 600 s.
<Strength test of ultrafine ferrite-austenite structure steel based on carbon content>
2% Si-5% Mn steel in which the amount of C was changed to 0.075, 0.1, 0.15, 0.2, 0.3 wt% was produced by vacuum melting and hot forging, and a warm groove roll was produced. An ultrafine ferrite (α) + austenite (γ) structure was prepared by rolling. These samples were annealed in the two-phase region at 675 ° C. and 700 ° C. for 1 hour, respectively, and used as test materials. The strength and ductility were examined by a round bar tensile test, and the structure was observed by SEM-EBSD. Further, a thin plate test piece (GL = 12 mm, T = 0.4 mm) was prepared, and In-situ XRD during tensile deformation was performed using high-intensity X-rays of SPring-8. From the integrated intensity ratio of each peak, the γ volume fraction in the tensile test (CHS = 0.245 mm / min) was determined.
図１２および図１３に、６７５℃と７００℃でそれぞれ焼鈍した供試材の公称応力−公称ひずみ曲線（実線）と引張試験中のγ体積率（破線）を示す。図１２および図１３より、０．１５Ｃの供試材の物理特性を比較すると、６７５℃焼鈍材では、引張強さ１０００ＭＰａ、全伸び４０％を示し、破断時にγが５％残留していたのに対し、７００℃焼鈍材では、引張強さ１４８０ＭＰａ、全伸び３０％を示した。 12 and 13 show the nominal stress-nominal strain curve (solid line) and the γ volume fraction (broken line) of the test material annealed at 675 ° C and 700 ° C, respectively. Comparing the physical characteristics of the test material at 0.15 C from FIGS. 12 and 13, the 675 ° C. annealed material showed a tensile strength of 1000 MPa and a total elongation of 40%, and 5% of γ remained at the time of fracture. On the other hand, the 700 ° C. annealed material showed a tensile strength of 1480 MPa and a total elongation of 30%.
図１４に、γ体積率と引張強さの関係を示す。図１４より、γ体積率が大きくなるにつれて、引張強さが大きくなることが確認された。また、図１５は、６７５℃焼鈍材のγ体積率とγ中の固溶炭素濃度のＣｉｎγ積である、ＶγｘＣｉｎγと一様伸びの関係を示している。ＶγｘＣｉｎγが大きくなるにつれて、一様伸びが大きくなった。図１４の丸で囲まれた領域に着目すると、γ中の固溶炭素濃度が同じであるのにも関わらず、一様伸びに１０％程の差があり、４０％程の大きな一様伸びを得るには、ＶγｘＣｉｎγを大きくする必要がある。例えば、ＶγｘＣｉｎγ≧０．１５であることが好ましく例示される。これらのことから、引張強さはγ体積率と、一様伸びはＶγｘＣｉｎγと相関があることが見出された。また、図１６に示したように、Ｃを０．１５％添加した７００℃焼鈍材は、大きなγ体積率４５％とＶγｘＣｉｎγが０．１５％を達成したことで、大きな超高強度高延性が発現した。 FIG. 14 shows the relationship between the γ volume fraction and the tensile strength. From FIG. 14, it was confirmed that the tensile strength increases as the γ volume fraction increases. 15 is a Cin gamma product of solute carbon concentration in gamma and gamma volume ratio of 675 ° C. annealed material shows a relationship between V gamma XCIN gamma and uniform elongation. As V γ xCin γ increased, the uniform elongation increased. Focusing on the circled region in FIG. 14, although the solid solution carbon concentration in γ is the same, there is a difference of about 10% in the uniform elongation, and a large uniform elongation of about 40%. It is necessary to increase V γ xCin γ in order to obtain. For example, it is preferably exemplified that V γ xCin γ ≧ 0.15. From these facts, it was found that the tensile strength correlates with the γ volume fraction and the uniform elongation correlates with V γ xCin γ. Further, as shown in FIG. 16, the 700 ° C. annealed material to which 0.15% of C was added achieved a large γ volume fraction of 45% and V γ xCin γ of 0.15%, resulting in high ultra-high strength. High ductility was developed.
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