JP2021037759A - Drying system - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、乾燥システムに関する。 The present invention relates to a drying system.
特許文献１では、セラミックス粉末及び／又は金属粉末とバインダと溶媒とを含む未乾燥成形体の乾燥方法として、溶媒より揮発性が高い置換液体に未乾燥成形体を浸漬することによって未乾燥成形体中の溶媒に置換液体を相溶させた後、置換液体から取り出した未乾燥成形体中に残された置換液体を揮発除去する手法が提案されている。
In
特許文献１に記載の乾燥方法によれば、未乾燥成形体中の溶媒を揮発性の高い置換液体と置換できるため、未乾燥成形体の乾燥に必要な時間を短縮することができる。
According to the drying method described in
ところで、未乾燥成形体中の溶媒に置換液体をより効率的に相溶させることによって、乾燥時間を短縮したいという要請がある。 By the way, there is a demand for shortening the drying time by more efficiently dissolving the replacement liquid with the solvent in the undried molded product.
本発明の目的は、未乾燥成形体の乾燥時間を短縮可能な乾燥システムを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a drying system capable of shortening the drying time of an undried molded article.
本発明に係る乾燥システムは、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ及び溶媒を含む未乾燥成形体の乾燥システムであって、溶媒より揮発性が高く、かつ、溶媒と相溶する置換液体を循環可能な貯留槽を備える。貯留槽は、置換液体を貯留するための貯留部と、貯留部に置換液体を供給するための供給路と、貯留部から置換液体及び溶媒を排出するための排出路とを有する。 The drying system according to the present invention is a drying system for an undried molded product containing ceramic powder and / or metal powder, an organic binder and a solvent, and is a replacement liquid having higher volatility than the solvent and compatible with the solvent. Equipped with a circulatory storage tank. The storage tank has a storage unit for storing the replacement liquid, a supply path for supplying the replacement liquid to the storage unit, and a discharge path for discharging the replacement liquid and the solvent from the storage unit.
本発明によれば、未乾燥成形体の乾燥時間を短縮可能な乾燥システムを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a drying system capable of shortening the drying time of an undried molded product.
以下、実施形態に係る乾燥システム１０及び未乾燥成形体１の乾燥方法について、図面を参照しながら説明する。図１は、乾燥システム１０の構成を示す模式図である。
Hereinafter, the drying method of the
（未乾燥成形体１）
未乾燥成形体１は、乾燥システム１０において乾燥処理が実施される対称である。
(Undried molded product 1)
The undried
図１に示すように、未乾燥成形体１は、内部を貫通する貫通孔１１を有する。貫通孔１１は、最終製品において、例えば流体（気体、液体など）の流路として利用される。ただし、最終製品に流路が不要であれば、未乾燥成形体１は貫通孔１１を有していなくてよい。
As shown in FIG. 1, the undried molded
未乾燥成形体１は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ及び溶媒を含む。未乾燥成形体１は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末、有機バインダ、及び溶媒を含む成形用スラリーを成形型に充填した後、成形型内でスラリーを成形（固化又は硬化）することによって形成される。成形用スラリーには、可塑剤、分散助剤などが含まれてもよい。
The undried molded
未乾燥成形体１における各成分の割合は特に制限されないが、例えば、セラミックス原料粉体及び／又は金属粉体が１０〜６０体積％、有機バインダが３〜２０体積％、溶媒が３０〜７０体積％、可塑剤が５体積％以下、分散助剤が０．５〜１０体積％とすることができる。未乾燥成形体１は、多孔質であってもよい。未乾燥成形体１が多孔質である場合、未乾燥成形体１の気孔率は、２０体積％〜９０体積％とすることができる。
The ratio of each component in the undried
セラミックス原料粉体は、酸化物系セラミックスであってもよいし、非酸化物系セラミックスであってもよい。セラミックス原料粉体としては、金属化合物、窒化物、炭化物、又はこれらの組み合わせを用いることができる。金属化合物は、焼成により所望の組成を有するセラミックスを構成するものであり、例えば、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化カルシウム、酸化錫、二酸化珪素、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化クロム、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどが挙げられる。窒化物としては、窒化珪素、窒化チタン、窒化アルミニウムなどが挙げられる。炭化物としては、炭化珪素、炭化チタンなどが挙げられる。セラミックス原料粉体の粒子径は特に制限されず、スラリーを調製した場合に、溶媒中に安定的に分散可能であればよい。 The ceramic raw material powder may be an oxide-based ceramic or a non-oxide ceramic. As the ceramic raw material powder, a metal compound, a nitride, a carbide, or a combination thereof can be used. The metal compound constitutes ceramics having a desired composition by firing, and for example, zirconium oxide, aluminum oxide, nickel oxide, iron oxide, zinc oxide, manganese oxide, calcium oxide, tin oxide, silicon dioxide, yttrium oxide. , Cobalt oxide, copper oxide, lanthanum oxide, cerium oxide, chromium oxide, titanium oxide, barium titanate, strontium titanate and the like. Examples of the nitride include silicon nitride, titanium nitride, and aluminum nitride. Examples of the carbide include silicon carbide and titanium carbide. The particle size of the ceramic raw material powder is not particularly limited as long as it can be stably dispersed in a solvent when a slurry is prepared.
金属粉体は、導電性を有するものであればよい。金属粉体としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、銅、タングステン、モリブデン、又はこれらの合金からなる粉末を用いることができる。金属粉末には、１種類の金属粉末を用いてもよいし、２種類以上の金属粉末を組み合わせて用いてもよい。 The metal powder may be any as long as it has conductivity. As the metal powder, for example, a powder made of nickel, palladium, platinum, gold, silver, copper, tungsten, molybdenum, or an alloy thereof can be used. As the metal powder, one kind of metal powder may be used, or two or more kinds of metal powders may be used in combination.
有機バインダは、溶媒に溶解するものであればよい。有機バインダとしては、例えば、ブチラール系樹脂（ポリビニルブチラールなど）、アクリル系樹脂（アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチルなど）、セルロース系樹脂（エチルセルロース、メチルセルロースなど）、ウレタン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、又はこれらの組み合わせを用いることができる。また、有機バインダとしては、イソシアネート及びポリオールに代表されるような、化学反応によってウレタン樹脂となるウレタン前駆体を用いることもできる。 The organic binder may be any one that is soluble in a solvent. Examples of the organic binder include butyral resin (polyvinyl butyral, etc.), acrylic resin (butyl acrylate, butyl methacrylate, etc.), cellulosic resin (ethyl cellulose, methyl cellulose, etc.), urethane resin, phenol resin, epoxy resin. Resins or combinations thereof can be used. Further, as the organic binder, a urethane precursor that becomes a urethane resin by a chemical reaction, such as isocyanate and polyol, can also be used.
溶媒は、有機バインダ、可塑剤、及び分散助剤を溶解するものであればよい。溶媒としては、例えば、アルコール類（メタノール、エタノール、イソピルアルコール、ブタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノールなど）、エーテル類（２−メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレンエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルなど）、ケトン類（アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトンなど）、エステル類、及び２塩基酸エステル類（酢酸エチル、酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなど）、炭化水素類（トルエン、キシレン、シクロヘキサンなど）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、スルフォランなどが挙げられる。溶媒には、１種類の溶媒を用いてもよいし、２種類以上の溶媒を組み合わせて用いてもよい。 The solvent may be one that dissolves the organic binder, the plasticizer, and the dispersion aid. Examples of the solvent include alcohols (methanol, ethanol, isopyl alcohol, butanol, octanol, 2-ethylhexanol, etc.), ethers (2-methoxyethanol, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, etc.). Diethylene ether, diethylene glycol monobutyl ether, etc.), ketones (acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, diisobutyl ketone, etc.), esters, and dibasic acid esters (ethyl acetate, butyl acetate, dimethyl glutarate, triacetin, ethylene glycol monomethyl) Ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, etc.), hydrocarbons (toluene, xylene, cyclohexane, etc.), N-methyl-2-pyrrolidone, N, Examples thereof include N-dimethylformamide and sulfolane. As the solvent, one kind of solvent may be used, or two or more kinds of solvents may be used in combination.
溶媒の１気圧での沸点は、１２０℃以上であることが好ましい。上記のうち１気圧での沸点が１２０℃以上である溶媒は、アルコール類（オクタノール、２−エチルヘキサノール）、エーテル類（２−メトキシエタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル）、ケトン類（ジイソブチルケトン）、エステル類および２塩基酸エステル類（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート）、炭化水素類（キシレン）である。 The boiling point of the solvent at 1 atm is preferably 120 ° C. or higher. Among the above, the solvents having a boiling point of 120 ° C. or higher at 1 atm are alcohols (octanol, 2-ethylhexanol), ethers (2-methoxyethanol, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, etc. Diethylene glycol monobutyl ether), ketones (diisobutyl ketone), esters and dibasic acid esters (butyl acetate, dimethyl glutarate, triacetin, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol mono Butyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate), hydrocarbons (xylene).
可塑剤としては、例えば、フタル酸誘導体、イソフタル酸誘導体、テトラヒドロフタル
酸誘導体、アジピン酸誘導体、マレイン酸誘導体、フマル酸誘導体、ステアリン酸誘導体、オレイン酸誘導体、イタコン酸誘導体、リシノール誘導体などを用いることができ、フタル酸誘導体が特に好適である。可塑剤の具体例としては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−（２−エチルヘキシル）フタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジフェニルフタレートなどが挙げられる。
As the plasticizing agent, for example, a phthalic acid derivative, an isophthalic acid derivative, a tetrahydrophthalic acid derivative, an adipic acid derivative, a maleic acid derivative, a fumaric acid derivative, a stearic acid derivative, an oleic acid derivative, an itaconic acid derivative, a ricinol derivative and the like are used. A phthalic acid derivative is particularly suitable. Specific examples of the plasticizer include dimethylphthalate, diethylphthalate, dibutylphthalate, di- (2-ethylhexyl) phthalate, dioctylphthalate, diisooctylphthalate, diisobutylphthalate, diheptylphthalate, diphenylphthalate and the like.
分散助剤は、成形用スラリーの粘度を下げて流動性を向上させるために用いられる。分散助剤としては、例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体などを用いることができ、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩などが特に好適である。 The dispersion aid is used to reduce the viscosity of the molding slurry and improve its fluidity. Examples of the dispersion aid include polycarboxylic acid-based copolymers, polycarboxylic acid salts, sorbitan fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, phosphate ester salt-based copolymers, sulfonate-based copolymers, and tertiary amines. A polyurethane polyester-based copolymer or the like can be used, and a polycarboxylic acid-based copolymer, a polycarboxylic acid salt, or the like is particularly preferable.
このような成形用スラリーは、上記の各組成物を混合した時点から硬化し始めるため、射出成形に用いられる熱可塑性樹脂などとは異なり、急速に粘度が増大する。具体的には、成形用スラリーは、各組成物の混合から２分経過後の粘度をＥ１（せん断速度１ｓｅｃ−１）とし、各組成物の混合から１２分経過後の粘度をＥ２（せん断速度１ｓｅｃ−１）としたとき、０．０１Ｐａ・ｓｅｃ≦Ｅ１≦３．０Ｐａ・ｓｅｃ、２．０Ｐａ・ｓｅｃ≦Ｅ２≦２０００Ｐａ・ｓｅｃ、Ｅ２／Ｅ１≧５．０の関係を満たすものである。 Since such a molding slurry starts to cure when the above compositions are mixed, the viscosity rapidly increases unlike the thermoplastic resin used for injection molding. Specifically, the viscosity of the molding slurry 2 minutes after mixing of each composition is E1 (shear velocity 1sec -1 ), and the viscosity 12 minutes after mixing of each composition is E2 (shear velocity). When 1 sec -1 ), the relationship of 0.01 Pa · sec ≦ E1 ≦ 3.0 Pa · sec, 2.0 Pa · sec ≦ E2 ≦ 2000 Pa · sec, and E2 / E1 ≧ 5.0 is satisfied.
（乾燥システム１０）
乾燥システム１０は、未乾燥成形体１の乾燥に用いられる。本実施形態において、未乾燥成形体１の乾燥は、溶媒を含む未乾燥成形体１を置換液体に浸漬することによって溶媒を置換液体と置換した後、未乾燥成形体１から置換液体を揮発除去することによって達成される。未乾燥成形体１の乾燥方法については後述する。
(Drying system 10)
The drying
乾燥システム１０は、貯留槽２０、支持部３０、蒸留部４０、ポンプ５０、濃度センサ６０、及び制御部７０を備える。
The drying
１．貯留槽２０
貯留槽２０は、貯留された置換液体に未乾燥成形体１を浸漬した状態で、置換液体を循環可能な容器である。貯留槽２０には、置換液体の供給と排出とが行われる。このような貯留槽２０を用いることにより未乾燥成形体１の内部及び周辺に置換液体の流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。
1. 1.
The
貯留槽２０は、図１に示すように、貯留部２１と、供給路２２と、排出路２３とを有する。
As shown in FIG. 1, the
貯留部２１は、置換液体を貯留する。貯留部２１は、完全密封された空間内に配置されていてもよい。置換液体とは、未乾燥成形体１に含まれる溶媒より揮発性が高く、かつ、当該溶媒と相溶する液体である。置換液体は、未乾燥成形体１に含まれる有機バインダを溶解しないことが好ましい。これによって、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度を維持することができる。
The
ここで、本明細書において、置換液体が溶媒より揮発性が高いとは、置換液体の１気圧での沸点が溶媒の１気圧での沸点より低いことを意味する。置換液体の１気圧での沸点の上限値は特に制限されないが、９５℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましい。これにより、溶媒と置換された置換液体を揮発除去するのに要する時間を短縮できる。置換液体の１気圧での沸点の下限値は特に制限されないが、３０℃以上が好ましい。これにより、貯留部２１から置換液体が過剰に揮発することを抑制できる。
Here, in the present specification, the fact that the substitution liquid is more volatile than the solvent means that the boiling point of the substitution liquid at 1 atm is lower than the boiling point of the solvent at 1 atm. The upper limit of the boiling point of the replacement liquid at 1 atm is not particularly limited, but is preferably 95 ° C. or lower, more preferably 80 ° C. or lower. As a result, the time required for volatilizing and removing the replacement liquid substituted with the solvent can be shortened. The lower limit of the boiling point of the replacement liquid at 1 atm is not particularly limited, but is preferably 30 ° C. or higher. As a result, it is possible to prevent the replacement liquid from volatilizing excessively from the
本明細書において、置換液体が溶媒と相溶するとは、１００ｃｃの置換液体に対して溶媒が１ｃｃ以上溶解することを意味する。１００ｃｃの置換液体に溶解する溶媒の量は、５ｃｃ以上が好ましく、２０ｃｃ以上がより好ましい。これにより、未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体と置換するのに要する時間を短縮できる。なお、置換液体に溶媒が溶解するとは、溶媒が置換液体中に分散して均一な単一相を形成することを意味する。
In the present specification, the fact that the substitution liquid is compatible with the solvent means that the solvent dissolves in 1 cc or more in 100 cc of the substitution liquid. The amount of the solvent dissolved in 100 cc of the substitution liquid is preferably 5 cc or more, more preferably 20 cc or more. As a result, the time required to replace the solvent contained in the undried molded
本明細書において、置換液体が有機バインダを溶解しないとは、１００ｃｃの置換液体に対して有機バインダが０.５ｃｃ以上溶解しないことを意味する。１００ｃｃの置換液体に溶解する有機バインダの量は０.２ｃｃ未満であることが好ましい。これによって、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度をより維持することができる。
As used herein, the fact that the replacement liquid does not dissolve the organic binder means that the organic binder does not dissolve 0.5 cc or more in 100 cc of the replacement liquid. The amount of the organic binder dissolved in 100 cc of the replacement liquid is preferably less than 0.2 cc. Thereby, the shape and mechanical strength of the undried molded
このような特性を有する置換液体としては、代替フロン又はノンフロンが好適である。代替フロンの具体例としては、例えば、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）などが挙げられる。ノンフロンの具体例としては、例えば、ハイドロフルオロオレフィン（ＨＦＯ）、炭化水素などが挙げられる。 As the substitution liquid having such characteristics, CFC substitutes or non-CFCs are suitable. Specific examples of CFC substitutes include hydrofluorocarbons (HFCs), hydrofluoroethers (HFEs), and hydrochlorofluorocarbons (HCFCs). Specific examples of non-fluorocarbons include hydrofluoroolefins (HFOs) and hydrocarbons.
本実施形態において、置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きい。そのため、未乾燥成形体１から放出された溶媒には浮力が生じて上方に向かって流れる。置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度に応じて設定すればよく、特に制限されない。
In the present embodiment, the density of the replacement liquid is higher than the density of the solvent contained in the undried molded
供給路２２は、貯留部２１に置換液体を供給するための配管である。供給路２２の一端部は、貯留部２１に接続される。供給路２２の他端部は、ポンプ５０に接続される。供給路２２は、貯留部２１の内面２１Ｓに開口する供給口２２ａを有する。ポンプ５０から送出される置換液体は、供給口２２ａから貯留部２１に供給される。
The
排出路２３は、貯留部２１から置換液体及び溶媒を排出するための配管である。排出路２３の一端部は、貯留部２１に接続される。排出路２３の他端部は、蒸留部４０に接続される。排出路２３は、貯留部２１の内面２１Ｓに開口する排出口２３ａを有する。排出口２３ａは、鉛直方向において置換液体及び溶媒の液面よりも下方に配置される。
The
本実施形態において、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａから離れている。これによって、置換液体に供給口２２ａから排出口２３ａへの流れを作ることができるため、より効率的に未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体と置換することができる。
In the present embodiment, the
本実施形態では、置換液体の密度が未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きいため、図１に示すように、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａより上方に配置されることが特に好ましい。これによって、上方に浮かびやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと上方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できるため、貯留部２１内における溶媒の濃度を速やかに低減できる。その結果、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。
In the present embodiment, since the density of the replacement liquid is higher than the density of the solvent contained in the undried molded
２．支持部３０
支持部３０は、未乾燥成形体１を支持する。図１に示すように、支持部３０は、複数の未乾燥成形体１を支持可能であることが好ましい。
2.
The
支持部３０は、貯留部２１内に出し入れ可能である。支持部３０の上下動は、制御部７０によって制御される。
The
支持部３０は、置換液体を流通可能な構造を有する。支持部３０としては、例えば、網状部材によって構成される籠、棒状部材によって構成される枠体などを用いることができる。
The
支持部３０は、図１に示すように、未乾燥成形体１の貫通孔１１が鉛直方向に沿って配置されるように未乾燥成形体１を支持することが好ましい。これによって、置換液体及び溶媒の密度差によって貫通孔１１内に置換液体の流れを発生させることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。
As shown in FIG. 1, the
３．蒸留部４０
蒸留部４０は、排出路２３に接続される。蒸留部４０には、排出路２３を介して貯留部２１から排出された置換液体及び溶媒が流入する。蒸留部４０は、置換液体及び溶媒の沸点差を利用して、置換液体と溶媒とを分離する。
3. 3.
The
蒸留部４０は、分離した置換液体をポンプ５０に供給する。蒸留部４０は、分離した置換液体を貯留する貯留タンクを有していてもよい。
The
４．ポンプ５０
ポンプ５０は、供給路２２に接続される。ポンプ５０は、連通路５１を介して蒸留部４０に接続される。ポンプ５０は、蒸留部４０から貯留部２１に置換液体を送出する。ポンプ５０は、制御部７０によって駆動制御される。
4.
The
ポンプ５０は、固定容量式ポンプであってもよいし、可変容量式ポンプであってもよい。ポンプ５０としては、例えば、ギヤポンプ、ベーンポンプ、ピストンポンプ、ねじポンプなどを用いることができる。
The
５．濃度センサ６０
濃度センサ６０は、貯留部２１内における溶媒の濃度を検出する。濃度センサ６０は、本発明に係る「検出部」である。濃度センサ６０は、検出した溶媒の濃度を制御部７０に出力する。
5.
The
６．制御部７０
制御部７０は、支持部３０を上下動させる。制御部７０は、ポンプ５０を駆動制御する。
6.
The
制御部７０は、支持部３０を下降させて未乾燥成形体１を置換液体に浸漬した後、ポンプ５０を駆動させて貯留槽２０に置換液体を循環させる。これによって、未乾燥成形体１に含まれる溶媒が置換液体と置換されて、溶媒は置換液体とともに排出路２３から排出されるため、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度は徐々に低下する。
The
制御部７０は、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、ポンプ５０を停止するとともに、支持部３０を上昇させて未乾燥成形体１を置換液体から取り出すことが好ましい。
When the concentration of the solvent detected by the
溶媒の濃度が０．００５％以上のときに未乾燥成形体１を取り出すことによって、後述する乾燥済み成形体に適度な可塑性を付与できるため、乾燥済み成形体の表面外縁にクラックや欠けなどの損傷が生じることを抑制できる。この観点から、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．０２％以上がより好ましく、０．０７％以上が特に好ましい。
By taking out the undried molded
また、溶媒の濃度が３．０％以下のときに未乾燥成形体１を取り出すことによって、乾燥済み成形体の脱脂工程及び／又は焼成工程における溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが発生してしまうことを抑制できる。この観点から、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、１．８％以下がより好ましく、１．１％以下が特に好ましい。
Further, by taking out the undried molded
なお、制御部７０は、溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲に低下するまでの間、ポンプ５０を適宜停止してもよい。すなわち、制御部７０によるポンプ５０の駆動は、断続的に行われてもよい。
The
（未乾燥成形体１の乾燥方法）
次に、未乾燥成形体１の乾燥方法について説明する。なお、未乾燥成形体１の作製方法は特に制限されず、例えば、国際公開第２０１４／１５６７６８号に記載のモールドキャスト法を用いることができる。
(Drying method of undried molded product 1)
Next, a method of drying the undried molded
図２は、未乾燥成形体１の乾燥方法を説明するためのフロー図である。
FIG. 2 is a flow chart for explaining a drying method of the undried molded
ステップＳ１において、制御部７０は、支持部３０を下降することによって、置換液体（貯留部２１）に各未乾燥成形体１を浸漬させる。未乾燥成形体１の内部では、置換液体が溶媒と相溶することによって置換液体が徐々に浸潤して、溶媒と置換液体との置換が始まる。
In step S1, the
この際、各未乾燥成形体１の全体を置換液体に浸漬させることが好ましい。これによって、各未乾燥成形体１に含まれる溶媒が未乾燥成形体１中に残留することを抑制できる。また、貯留部２１に貯留された置換液体の体積に対する各未乾燥成形体１の合計体積の割合は、３０％以下であることが好ましい。これによって、置換液体を溶媒と効率的に相溶させることができる。また、置換液体が有機バインダを溶解しない場合には、置換液体に浸漬された未乾燥成形体１の形状及び機械的強度を維持することができる。
At this time, it is preferable to immerse the entire undried molded
ステップＳ２において、制御部７０は、ポンプ５０を駆動することによって、置換液体を貯留部２１に循環させる。これによって、未乾燥成形体１の周囲及び内部に置換液体の流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。
In step S2, the
この際、本実施形態では、置換液体の密度が溶媒の密度より大きく、かつ、排出口２３ａが供給口２２ａより上方に配置されているため、上方に浮かびやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと上方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できる。
At this time, in the present embodiment, since the density of the replacement liquid is higher than the density of the solvent and the
ステップＳ３において、制御部７０は、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下したか否かを判定する。溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下していない場合、処理はステップＳ２に戻る。溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、処理はステップＳ４に進む。
In step S3, the
ステップＳ４において、制御部７０は、ポンプ５０を停止して置換液体の循環を終了させるとともに、支持部３０を上昇させて置換液体（貯留部２１）から各未乾燥成形体１を取り出す。
In step S4, the
ステップＳ５において、浸漬後の未乾燥成形体１から置換液体を揮発させる。これにより、未乾燥成形体１の乾燥が完了して、乾燥済み成形体が形成される。置換液体は溶媒よりも揮発性が高いため、置換液体は常温で揮発させることができる。或いは、未乾燥成形体１を加熱するとしても、未乾燥成形体１に熱応力が生じるほどの高温で加熱する必要はない。なお、未乾燥成形体１を支持部３０で支持したまま乾燥させてもよいし、未乾燥成形体１を支持部３０から取り出して別途乾燥させてもよい。
In step S5, the replacement liquid is volatilized from the undried molded
以上のとおり、本実施形態では、未乾燥成形体１に含まれる溶媒を置換液体に置換する工程と、この置換液体を揮発させる工程とを経て未乾燥成形体１が乾燥され、これによって乾燥済み成形体が形成される。
As described above, in the present embodiment, the undried molded
乾燥済み成形体は、セラミックス粉末及び／又は金属粉末及び有機バインダに加えて、少量の溶媒を含有している。具体的には、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．１％以上２０％以下であることが好ましい。 The dried molded article contains a small amount of solvent in addition to the ceramic powder and / or the metal powder and the organic binder. Specifically, the volume ratio of the solvent in the dried molded product is preferably 0.1% or more and 20% or less.
乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を０．１％以上とすることによって、乾燥済み成形体に適度な可塑性を付与することができる。その結果、乾燥済み成形体の表面外縁にクラックや欠けなどの損傷が生じることを抑制できる。この観点から、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．３％以上がより好ましく、１．０％以上が特に好ましい。 By setting the volume ratio of the solvent in the dried molded product to 0.1% or more, it is possible to impart appropriate plasticity to the dried molded product. As a result, it is possible to prevent damage such as cracks and chips from occurring on the outer edge of the surface of the dried molded product. From this viewpoint, the volume ratio of the solvent in the dried molded product is more preferably 0.3% or more, and particularly preferably 1.0% or more.
また、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を２０％以下とすることによって、乾燥済み成形体の脱脂工程及び／又は焼成工程における溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが発生してしまうことを抑制できる。この観点から、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、１２．０％以下がより好ましく、８．０％以下が特に好ましい。 Further, by setting the volume ratio of the solvent in the dried molded product to 20% or less, cracks due to volume expansion due to volume expansion due to evaporation of the solvent in the degreasing step and / or firing step of the dried molded product may occur. Can be suppressed. From this viewpoint, the volume ratio of the solvent in the dried molded product is more preferably 12.0% or less, and particularly preferably 8.0% or less.
乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、上述したとおり、未乾燥成形体１を置換液体から取り出す際の貯留部２１における溶媒濃度を０．００５％以上３．０％以下とすることによって調整できる。
As described above, the volume ratio of the solvent in the dried molded body can be adjusted by setting the solvent concentration in the
乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、置換液体に浸漬する前の未乾燥成形体１の重量と乾燥済み成形体の重量との差分から残留する溶媒の体積を算出し、残留する溶媒の体積を乾燥済み成形体の体積で除することによって算出される。
For the volume ratio of the solvent in the dried molded body, the volume of the residual solvent is calculated from the difference between the weight of the undried molded
（特徴）
本実施形態に係る乾燥システム１は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒より揮発性が高く、かつ、当該溶媒と相溶する置換液体を循環可能な貯留槽２０を備える。よって、貯留部２１内において置換液体に流れを作ることができるため、未乾燥成形体１に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進することができる。その結果、未乾燥成形体１の乾燥に要する時間を短縮することができる。
(Features)
The
（実施形態の変形例）
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。
(Modified example of the embodiment)
Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
［変形例１］
上記実施形態において、置換液体の密度は、未乾燥成形体１に含まれる溶媒の密度より大きいこととしたが、これに限られない。置換液体の密度は、溶媒の密度と同じであってもよいし、溶媒の密度より小さくてもよい。
[Modification 1]
In the above embodiment, the density of the replacement liquid is set to be larger than the density of the solvent contained in the undried molded
置換液体の密度が溶媒の密度より小さい場合、図３に示すように、排出口２３ａは、鉛直方向において供給口２２ａより下方に配置されることが好ましい。これによって、下方に沈みやすい溶媒を、供給口２２ａから排出口２３ａへと下方に向かう置換液体の流れに乗せて効率的に排出できるため、貯留部２１内における溶媒の濃度を速やかに低減できる。その結果、未乾燥成形体１に含まれる溶媒をより効率的に置換液体と置換することができる。
When the density of the replacement liquid is smaller than the density of the solvent, as shown in FIG. 3, the
［変形例２］
上記実施形態では、置換液体に各未乾燥成形体１を浸漬（ステップＳ１）させた後に、置換液体を貯留部２１に循環（ステップＳ２）させることとしたが、各未乾燥成形体１の浸漬と置換液体の循環とは同時に行われてもよいし、置換液体の循環開始後に各未乾燥成形体１を浸漬してもよい。
[Modification 2]
In the above embodiment, after each undried molded
［変形例３］
上記実施形態では、複数の未乾燥成形体１を置換液体に浸漬することとしたが、処理する未乾燥成形体１の数は１以上であればよい。
[Modification 3]
In the above embodiment, a plurality of undried molded
［変形例４］
上記実施形態では、濃度センサ６０によって検出される溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合に、未乾燥成形体１を置換液体から取り出すこととしたが、これに限られない。例えば、予め設定された浸漬時間が経過したときに、未乾燥成形体１を置換液体から取り出してもよい。
[Modification example 4]
In the above embodiment, when the concentration of the solvent detected by the
以下、本発明に係る成形体の実施例について説明する。本実施例では、置換液体を循環可能な貯留槽を用いることにより、未乾燥成形体に含まれる溶媒と置換液体との置換を促進できることは前提として、貯留槽内の溶媒の濃度と乾燥済み成形体におけるクラックの発生との関係について検証する。 Hereinafter, examples of the molded product according to the present invention will be described. In this embodiment, the concentration of the solvent in the storage tank and the dried molding are assumed on the premise that the replacement of the solvent contained in the undried molded product with the replacement liquid can be promoted by using the storage tank capable of circulating the replacement liquid. Examine the relationship with the occurrence of cracks in the body.
（実施例１〜８の作製）
まず、国際公開第２０１４／１５６７６８号に記載のモールドキャスト法を用いて、セラミックス粉末（酸化アルミニウム）、有機バインダ（ウレタン系樹脂）及び溶媒（２塩基酸エステル類）によって構成される未乾燥成形体１を作製した。セラミックス粉末、有機バインダ及び溶媒の含有率は、３０体積％：１５体積％：５５体積％とした。
(Preparation of Examples 1 to 8)
First, an undried molded product composed of a ceramic powder (aluminum oxide), an organic binder (urethane resin) and a solvent (dibasic acid esters) by using the mold casting method described in International Publication No. 2014/156768. 1 was prepared. The contents of the ceramic powder, the organic binder and the solvent were 30% by volume: 15% by volume: 55% by volume.
次に、置換液体（ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ））を貯めた貯留部２１に未乾燥成形体１を浸漬させ、貯留部２１内に置換液体を循環させた。
Next, the undried molded
次に、貯留部２１内の溶媒の濃度が表１に示す値になったときに、未乾燥成形体１を貯留部２１から速やかに取り出した。
Next, when the concentration of the solvent in the
次に、浸漬後の未乾燥成形体１から置換液体を常温で完全に揮発させることによって、乾燥済み成形体を形成した。
Next, a dried molded product was formed by completely volatilizing the replacement liquid from the undried molded
そして、浸漬前の未乾燥成形体１と乾燥済み成形体との重量差から残留する溶媒の体積を求め、溶媒の体積を乾燥済み成形体の体積で除することによって乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を算出した。算出結果は表１に示す通りであった。
Then, the volume of the residual solvent is obtained from the weight difference between the undried molded
なお、以下に説明する破断歪及びクラックの評価のため、実施例１〜８それぞれの乾燥済み成形体を２つずつ作製した。 In order to evaluate the breaking strain and cracks described below, two dried molded articles of Examples 1 to 8 were prepared.
（乾燥済み成形体の破断歪の測定）
実施例１〜８それぞれの乾燥済み成形体から、幅５．２ｍｍ、厚み３．９ｍｍ、長さ２５ｍｍの試験片を１０個ずつ切り出した。
(Measurement of breaking strain of dried molded product)
From each of the dried molded bodies of Examples 1 to 8, 10 test pieces having a width of 5.2 mm, a thickness of 3.9 mm, and a length of 25 mm were cut out.
そして、ＪＩＳＲ１６０１:２００８に規定された３点曲げ試験の手法に従って試験片を破断させ、１０個の試験片の破断歪（試験片が破断したときの歪）の平均値を測定した。測定結果は、表１に示すとおりであった。なお、破断歪は、脆性破壊のし難さを示す指標であり、破断歪が大きいほど脆性破壊し難い傾向がある。 Then, the test pieces were broken according to the method of the three-point bending test specified in JIS R1601: 2008, and the average value of the breaking strains (strains when the test pieces were broken) of 10 test pieces was measured. The measurement results are as shown in Table 1. The breaking strain is an index showing the difficulty of brittle fracture, and the larger the breaking strain, the more difficult the brittle fracture tends to be.
（クラックの確認）
実施例１〜８の乾燥済み成形体の表面におけるクラックの有無を確認した。確認結果を表１に示す。表１では、長さ１ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「×」と評価し、長さ１ｍｍ未満０．５ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「△」と評価し、長さ０．５ｍｍ未満０．２ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「〇」と評価し、長さ０．２ｍｍ以上のクラックが確認されなかったものを「◎」と評価した。
(Check for cracks)
The presence or absence of cracks on the surface of the dried molded article of Examples 1 to 8 was confirmed. The confirmation results are shown in Table 1. In Table 1, those in which one or more cracks having a length of 1 mm or more are confirmed are evaluated as "x", and those in which one or more cracks having a length of less than 1 mm and 0.5 mm or more are confirmed are evaluated as "Δ". However, those in which one or more cracks having a length of less than 0.5 mm and 0.2 mm or more were confirmed were evaluated as "○", and those in which no cracks having a length of 0.2 mm or more were confirmed were evaluated as "◎". did.
また、実施例１〜８の乾燥済み成形体に脱脂処理（４００℃、３時間）及び焼成処理（１６００℃、２時間）を施した後、焼成済み成形体の表面を観察してクラックの有無を確認した。確認結果を表１に示す。表１では、長さ１ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「×」と評価し、長さ１ｍｍ未満０．５ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「△」と評価し、長さ０．５ｍｍ未満０．２ｍｍ以上のクラックが１つ以上確認されたものを「〇」と評価し、長さ０．２ｍｍ以上のクラックが確認されなかったものを「◎」と評価した。 Further, after the dried molded products of Examples 1 to 8 are subjected to degreasing treatment (400 ° C., 3 hours) and firing treatment (1600 ° C., 2 hours), the surface of the fired molded product is observed to see if there are any cracks. It was confirmed. The confirmation results are shown in Table 1. In Table 1, those in which one or more cracks having a length of 1 mm or more are confirmed are evaluated as "x", and those in which one or more cracks having a length of less than 1 mm and 0.5 mm or more are confirmed are evaluated as "Δ". However, those in which one or more cracks having a length of less than 0.5 mm and 0.2 mm or more were confirmed were evaluated as "○", and those in which no cracks having a length of 0.2 mm or more were confirmed were evaluated as "◎". did.
実施例７では、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合が０．０１％と少なすぎたため、乾燥済み成形体にクラックが発生した。この結果は、実施例７の乾燥済み成形体において、破断歪が低かったこととも整合している。 In Example 7, since the volume ratio of the solvent in the dried molded product was as small as 0.01%, cracks were generated in the dried molded product. This result is also consistent with the fact that the fracture strain was low in the dried molded product of Example 7.
実施例８では、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合が３５．０％と多すぎたため、溶媒の蒸発に伴う体積膨張に起因するクラックが焼成済み成形体に発生した。 In Example 8, since the volume ratio of the solvent in the dried molded product was too large, 35.0%, cracks due to volume expansion due to evaporation of the solvent were generated in the fired molded product.
一方、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合を０．１％以上２０．０％以下とした実施例１〜６では、乾燥済み成形体及び焼成済み成形体の両方においてクラックが生じることを抑制できた。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．００５％以上３．０％以下が好ましいことが分かった。
On the other hand, in Examples 1 to 6 in which the volume ratio of the solvent in the dried molded product was 0.1% or more and 20.0% or less, cracks could be suppressed in both the dried molded product and the fired molded product. It was. From this, it was found that the concentration of the solvent in the
また、実施例１〜６の乾燥済み成形体におけるクラック確認結果より、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、０．３％以上がより好ましく、１．０％以上が特に好ましいことが分かった。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、０．０２％以上がより好ましく、０．０７％以上が特に好ましいことも分かった。
Further, from the crack confirmation results in the dried molded product of Examples 1 to 6, it was found that the volume ratio of the solvent in the dried molded product is more preferably 0.3% or more, and particularly preferably 1.0% or more. .. From this, it was also found that the concentration of the solvent in the
また、実施例１〜６の焼成済み成形体におけるクラック確認結果より、乾燥済み成形体における溶媒の体積割合は、１２．０％以下がより好ましく、８．０％以下が特に好ましいことが分かった。このことから、未乾燥成形体１を貯留部から取り出すときの貯留部２１内における溶媒の濃度は、１．８％以下がより好ましく、１．１％以下が特に好ましいことも分かった。
Further, from the crack confirmation results in the fired molded products of Examples 1 to 6, it was found that the volume ratio of the solvent in the dried molded product was more preferably 12.0% or less, and particularly preferably 8.0% or less. .. From this, it was also found that the concentration of the solvent in the
１ 未乾燥成形体
１１ 貫通孔
１０ 乾燥システム
２０ 貯留槽
２１ 貯留部
２１Ｓ 内面
２２ 供給路
２２ａ 供給口
２３ 排出路
２３ａ 排出口
３０ 支持部
４０ 蒸留部
５０ ポンプ
６０ 濃度センサ
７０ 制御部
1 Undried molded
Claims (10)
前記溶媒より揮発性が高く、かつ、前記溶媒と相溶する置換液体を循環可能な貯留槽を備え、
前記貯留槽は、
前記置換液体を貯留するための貯留部と、
前記貯留部に前記置換液体を供給するための供給路と、
前記貯留部から前記置換液体及び前記溶媒を排出するための排出路と、
を有する、
乾燥システム。 A drying system for undried molded articles containing ceramic powder and / or metal powder, organic binders and solvents.
A storage tank that is more volatile than the solvent and can circulate a replacement liquid that is compatible with the solvent is provided.
The water tank
A storage unit for storing the replacement liquid and
A supply path for supplying the replacement liquid to the storage unit,
A discharge path for discharging the replacement liquid and the solvent from the storage portion, and
Have,
Drying system.
前記排出口は、前記貯留部の内面に開口する排出口を有しており、
鉛直方向において、前記排出口は、前記供給口から離れている、
請求項１に記載の乾燥システム。 The supply path has a supply port that opens to the inner surface of the storage portion.
The discharge port has a discharge port that opens to the inner surface of the storage unit.
In the vertical direction, the outlet is separated from the supply port.
The drying system according to claim 1.
前記排出口は、鉛直方向において前記供給口より上方に配置される、
請求項２に記載の乾燥システム。 The density of the replacement liquid is higher than the density of the solvent.
The outlet is arranged above the supply port in the vertical direction.
The drying system according to claim 2.
前記排出口は、鉛直方向において前記供給口より下方に配置される、
請求項２に記載の乾燥システム。 The density of the replacement liquid is smaller than the density of the solvent,
The outlet is arranged below the supply port in the vertical direction.
The drying system according to claim 2.
前記支持部は、前記未乾燥成形体の内部を貫通する貫通孔が鉛直方向に沿って配置されるように前記未乾燥成形体を支持する、
請求項１乃至４のいずれかに記載の乾燥システム。 A support portion that supports the undried molded product and can be taken in and out of the storage portion is provided.
The support portion supports the undried molded product so that through holes penetrating the inside of the undried molded product are arranged along the vertical direction.
The drying system according to any one of claims 1 to 4.
請求項１乃至５のいずれかに記載の乾燥システム。 A distillation unit for removing the solvent from the substitution liquid discharged from the discharge channel and the solvent is provided.
The drying system according to any one of claims 1 to 5.
前記貯留部内における前記溶媒の濃度を検出する検出部と、
前記ポンプを駆動制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記検出部によって検出される前記溶媒の濃度が０．００５％以上３．０％以下の範囲まで低下した場合、前記ポンプを停止させる、
請求項６に記載の乾燥システム。 A pump for delivering the replacement liquid distilled by the distillation unit to the supply path, and
A detection unit that detects the concentration of the solvent in the storage unit, and a detection unit.
A control unit that drives and controls the pump,
With
The control unit stops the pump when the concentration of the solvent detected by the detection unit drops to the range of 0.005% or more and 3.0% or less.
The drying system according to claim 6.
前記置換液体の１気圧での沸点は、９５℃以下である、
請求項１乃至７のいずれかに記載の乾燥システム。 The boiling point of the solvent at 1 atm is 120 ° C. or higher.
The boiling point of the replacement liquid at 1 atm is 95 ° C. or lower.
The drying system according to any one of claims 1 to 7.
請求項１乃至８のいずれかに記載の乾燥システム。 The replacement liquid does not dissolve the organic binder,
The drying system according to any one of claims 1 to 8.
請求項１乃至９のいずれかに記載の乾燥システム。 The replacement liquid is a CFC substitute or a non-CFC.
The drying system according to any one of claims 1 to 9.
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