JP2020534154A - 異性化ユニットにおける上部分割壁の使用 - Google Patents

Abstract

本発明は、ナフサ水素化処理（ＮＨＴ）および異性化プロセススキームの組み合わせに関するものであり、複数の蒸留カラムを置換し、システム内での最適な熱統合を可能にする分割壁型カラム（ＤＷＣ）を含む。開示された設計は、従来のスキームと比較して、資本コストとエネルギーコストの両方を削減する。

Description

（関連出の相互参照）
本出願は、２０１７年９月１９日に出願された米国仮特許出願第６２／５６０，５６９号の米国特許法第１１９（ｅ）条に基づく利益を主張するものであり、本明細書に完全に記載されているかのように、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

特許を請求する発明は、一般に、上部分割壁型カラムに関し、より詳細には、限定ではなく、コストを削減し効率を向上させる改良された異性化ユニットに関する。

異性化ユニットは、従来の低オクタン価ガソリンブレンドストックをアップグレードする簡単なプロセスを提供するために、製油所にとって重要である。さらに、製油所はベンゼン留分の水素化によりベンゼン含有量を調整することができる。ナフサ水素化処理（ＮＨＴ）および異性化ユニット１００は、図１に示すように、複数の従来の蒸留カラムから構成される。ＮＨＴ反応器からの供給ストリームは、第１の安定化カラム１０２に送られる。第１の安定化カラム１０２は、オフガスとして供給ストリームから非凝縮性成分を除去する。安定化されたボトム生成物ストリームは、第１の安定化カラム１０２からナフサスプリッタカラム１０４に供給される。ナフサスプリッタカラム１０４は、安定化されたボトム生成物を、軽質ナフサオーバーヘッドストリームと重質ナフサボトムストリームに分離する。

軽質ナフサオーバーヘッドストリームは、主にＣ_５−Ｃ_６成分で構成されている。通常、軽質ナフサオーバーヘッドストリームは、脱イソペンタン化カラム１０６に供給され、ｉ−Ｃ_５を脱イソペンタン化カラム１０６のオーバーヘッドストリームとして濃縮する。残りのＣ_５−Ｃ_６成分は、脱イソペンタン化カラム１０６のボトムストリームとして得られ、オクタン価のアップグレードのために異性化反応器１０８に供給される。異性化に続いて、異性化反応器１０８からの不安定な異性体は、第２の安定化カラム１１０でさらに処理される。その後に、軽質炭化水素は、オフガスとしてオーバーヘッドストリーム中で除去され、また安定した異性体が、Ｃ_５成分の濃縮ストリームを除去するために脱ペンタン化カラム１１２に送られる。

脱ペンタン化カラム１１２からのＣ_５リッチストリームは、ｉ−Ｃ_５生成物を除去するために上流の脱イソペンタン化カラム１０６に戻されリサイクルされる。脱ペンタン化カラム１１２からのボトム生成物ストリームは、脱イソヘキサン化カラム１１４に供給される。Ｃ_６異性化生成物ストリームは、オーバーヘッドストリームとして脱イソヘキサン化カラム１１４から除去され、重質異性化生成物ストリーム（主にＣ_７＋留分）は、ボトムストリームとして脱イソヘキサン化カラム１１４から除去される。脱イソヘキサン化カラム１１４からｎ−Ｃ_６リッチ留分が側留油（ｓｉｄｅ ｃｕｔ）として除去され、異性化反応器にリサイクルされる。

図１の従来技術のシステム１００には、いくつかの欠点がある。従来技術のシステム１００の第１および第２の安定化カラム１０２、１１０は、比較的高い圧力（この場合、それぞれ〜１００ｐｓｉｇおよび〜１６０ｐｓｉｇ）で動作する。従来の安定器で使用される部分凝縮のため、オフガスへの液体の損失が大きくなる。同様に、ナフサスプリッタカラム１０４も高圧（〜７５ｐｓｉｇ）で動作する。その結果、カラムリボイラーは適度に高価な中圧（ＭＰ）蒸気で動作する。

さらに、関与するカラムの数、典型的な高い動作温度、およびプロセスのさまざまな段階で観察される高い動作圧力のために、従来の異性化ユニットは、費用がかかり、エネルギー集約型の動作であり得る。精製業界では異性化ユニットの需要が高まっているため、プロセススキーム（ｐｒｏｃｅｓｓ ｓｃｈｅｍｅ）を改善してコストを削減し、効率を高めることが望まれる。

分割壁型カラム（ＤＷＣ；ｄｉｖｉｄｅｄ ｗａｌｌ ｃｏｌｕｍｎ）技術により、従来の異性化プロセススキームの効率とコストを改善することができる。本発明の実施形態は、異性化を使用してガソリン混合用の高オクタン価のＣ_５およびＣ_６成分を得るプロセスに関する。本発明の実施形態は、ＤＷＣ概念を利用するマルチカラム異性化構成がより少ない数の蒸留カラムで置き換えられる用途を含む。より低い動作カラム圧力とシステム内の改善された熱統合の組み合わせにより、ＤＷＣ構成は大幅に少ないエネルギーを消費し、加熱コストを削減する。

本発明の実施形態は、水素化処理反応器安定化カラムを包含し、そこでは、第１の安定化カラムおよび下流ナフサスプリッタカラムが単一の上部分割壁型カラムに組み合わされる（例えば、図２および図３を参照）。このような配置は、カラムの数を２から１に減らしながら、同様の数の生成物を生成する。新しいハイブリッドカラムは、従来の安定器と同じ圧力で動作する。

いくつかの実施形態では、ＤＷＣは、ＤＷＣの上部セクションに配置されて２つの上部半分を形成する分割壁を含み、２つの上部半分は独立したカラムとして機能する。例えば、図１の従来技術のシステムの第１の安定化カラムおよびナフサスプリッタカラムは、上部分割壁型カラムに組み合わされる（例えば、図２および図３を参照）。この特定のＤＷＣでは、ストリームが入るＤＷＣのサイドが吸収体として機能する。希薄ナフサストリームが吸収媒体として使用される。この希薄ナフサストリームは、ＤＷＣカラムのより重いボトムから、または同じコンプレックス内の別の近くのカラムから取得できる。ＤＷＣの反対側は、典型的な蒸留カラムのように動作する。したがって、本発明の実施形態は、蒸留と吸収の両方が同じカラム内で実行されるようなカラムを包含する。

同様に、図１の従来技術のシステムの脱ペンタン化カラムおよび脱イソヘキサン化カラムも、上部ＤＷＣに組み合わせることができる（例えば、図２および図４を参照）。このＤＷＣカラムでは、ＤＷＣの上部が２つの分離ゾーンとして動作する。一方はＣ_５成分を除去するための脱ペンタン化器として機能し、他方は軽質（主にＣ_６異性体）および重質異性体（Ｃ_７以上の）生成物を回収するための脱イソヘキサン化カラムとして機能する。

いくつかの実施形態では、異性化安定器は、図１の従来技術のシステムよりも低い圧力で動作する。例えば、図１の先行技術システムの第２の安定化カラムの約１６０ｐｓｉｇと比較して、圧力は約７５ｐｓｉｇであってもよい。図１の従来技術のシステムと比較して、第２の安定化カラムがより低い温度の加熱ユーティリティ（この場合は低圧蒸気）で動作するように、動作圧力が選択されている。さらに、異性化反応器からの反応器流出液ボトムとの熱統合により、第２の安定化カラムへのいくらかのリボイリングデューティが得られる。

いくつかの実施形態では、第１の安定化カラムおよびナフサスプリッタカラムを含むＤＷＣも同様に高圧（〜１００ｐｓｉｇ）で動作する。この配置により、下流の第２の安定化カラムの低い動作圧力が補償される。後者のシステムで失われた貴重なＣ_５成分は、希薄ナフサストリームを使用した吸収によって上流のＤＷＣカラムに捕捉される。さらに、温度が高いため、この配置は脱イソペンタン化カラムとの熱統合を促進する。

いくつかの実施形態では、第１の安定化カラムとナフサスプリッタカラムを組み合わせたＤＷＣカラムからの重質ナフサボトムの一部を使用して、第２の安定器からのオフガスがストリッピングされる充填フラッシュドラムが使用される。残留希薄ナフサストリームは、ドラムから液体生成物として得られ、構成の吸収媒体として使用される。

いくつかの実施形態では、システムは、構成にＤＷＣ技術を適用することにより、低圧（ＬＰ）および中圧（ＭＰ）蒸気の組み合わせを利用し、図１の従来技術システムと比較してユーティリティコストを大幅に削減する。

ナフサ水素化処理および異性化ユニットを組み合わせた従来技術のシステムを示す図である。 ナフサ水素化処理および異性化ユニットにおいてＤＷＣ技術を使用するための本発明の実施形態によるプロセススキームを表す図である。 上部ＤＷＣ安定器／ナフサスプリッタ設計のための本発明の一実施形態によるプロセススキームを表す図である。 上部ＤＷＣ脱ペンタン化器／脱イソヘキサン化器の設計のための本発明の一実施形態によるプロセススキームを表す図である。

本発明の実施形態は、ユーティリティ消費を最小化する目的で、ＤＷＣ技術を使用して個々のカラムを交換および／または一緒に組み合わせる異性化プロセスに関する。

ここで図２を参照すると、異性化プロセススキーム２００が示されている。スキーム２００は、第１の分割壁型カラム（ＤＷＣ）２１０および第２のＤＷＣ２４０を含む。第１のＤＷＣ２１０は、第１のＤＷＣ２１０の上部２１２を第１のサイド２１３および第２のサイド２１４に分割する上部分割壁２１１を含む。図２に示す実施形態では、第１のサイド２１３は安定化カラムとして動作するように構成され、第２のサイド２１４はナフサスプリッタカラムとして動作するように構成される。いくつかの実施形態では、第１のサイド２１３は第１のオーバーヘッドセクション２１５を含み、第２のサイド２１４は第２のオーバーヘッドセクション２１６を含む。第１の凝縮器２１７は、第１のオーバーヘッドセクション２１５に結合され、そこから受け取ったオーバーヘッドを凝縮するように構成される。第１の凝縮器２１７からの還流は、第１のオーバーヘッドセクション２１５にフィードバックすることができる。第２の凝縮器２１８は、第２のオーバーヘッドセクション２１６に結合され、そこから受け取ったオーバーヘッドを凝縮するように構成される。第２の凝縮器２１８からの還流は、第２のオーバーヘッドセクション２１６にフィードバックすることができる。ボトムリボイラー２１９は、第１のＤＷＣ２１０に結合され、第１のＤＷＣ２１０からボトムストリームを受け取り、加熱されたストリームを第１のＤＷＣ２１０のボトムセクション２２０に戻すように構成される。

第２のＤＷＣ２４０は、第２のＤＷＣ２４０の上部２４２を第１のサイド２４３および第２のサイド２４４に分割する上部分割壁２４１を含む。図２に示す実施形態では、第１のサイド２４３は、脱ペンタン化カラムとして動作するように構成され、第２のサイド２４４は、脱イソヘキサン化カラムとして動作するように構成される。いくつかの実施形態では、第１のサイド２４３は第１のオーバーヘッドセクション２４５を含み、第２のサイド２４４は第２のオーバーヘッドセクション２４６を含む。第１の凝縮器２４７は、第１のオーバーヘッドセクション２４５に結合され、そこから受け取ったオーバーヘッドを凝縮するように構成される。第１の凝縮器２４７からの還流は、第１のオーバーヘッドセクション２４５にフィードバックすることができる。第２の凝縮器２４８は、第２のオーバーヘッドセクション２４６に結合され、そこから受け取ったオーバーヘッドを凝縮するように構成される。第２の凝縮器２４８からの還流は、第２のオーバーヘッドセクション２４６にフィードバックすることができる。ボトムリボイラー２４９は、第２のＤＷＣ２４０に結合され、第２のＤＷＣ２４０からボトムストリームを受け取り、加熱されたストリームを第２のＤＷＣ２４０のボトムセクション２５０に戻すように構成される。

スキーム２００の例示的なプロセスフローは、ストリーム２３０を第１のＤＷＣ２１０の第１のサイド２１３に供給することから始まる。図２の実施形態では、第１のサイド２１３は安定器であり、第２のサイド２１４はナフサスプリッタである。いくつかの実施形態では、ストリーム２３０は、ナフサ水素化処理反応器から供給される。第１のサイド２１３は、オフガスストリーム２３１としてストリーム２３０から非凝縮性成分を除去する。安定化されたボトム生成物は、第１のサイド２１３を下降し、第２のサイド２１４に入る。第２のサイド２１４は、安定化されたボトム生成物を第１のサイド２１３から軽質ナフサオーバーヘッドストリーム２３２と重質ナフサボトムストリーム２３３に分離する。

軽質ナフサオーバーヘッドストリーム２３２は、主にＣ_５−Ｃ_６成分で構成されている。軽質ナフサオーバーヘッドストリーム２３２は、脱イソペンタン化カラム２５１に供給され、ｉ−Ｃ_５をオーバーヘッドストリーム２３４として濃縮する。残りのＣ_５−Ｃ_６成分は、脱イソペンタン化カラム２５１のボトムストリーム２３５として得られ、異性化反応によるオクタン価向上のために異性化反応器２５２に供給される。異性化反応器２５２からの不安定な異性体を含むストリーム２３６は、安定化カラム２５４でさらに処理される。軽質炭化水素は、オフガスとしてオーバーヘッドストリーム２３７で除去され、安定した異性体を含むストリーム２３８は、Ｃ_５成分の濃縮ストリームを除去するために第２のＤＷＣ２４０の第１のサイド２４３に送られる。

図２の実施形態では、第１のサイド２４３は脱ペンタン化器であり、第２のサイド２４４は脱イソヘキサン化器である。Ｃ_５が豊富なオーバーヘッドストリーム２６１は、ｉ−Ｃ_５生成物を除去するために、第２のＤＷＣ２４０の第１のオーバーヘッドセクション２４５から上流の脱イソペンタン化カラム２５１にリサイクルされる。ボトム生成物ストリームは、第１のサイド２４３を下降し、第２のサイド２４４に入る。Ｃ_６異性体生成物ストリーム２６２は、オーバーヘッドストリームとして第２のＤＷＣ２４０から除去され、重質異性体生成物ストリーム２６３（主にＣ_７＋留分）は、ボトムストリームとして第２のＤＷＣ２４０から除去される。ｎ−Ｃ_６が豊富なストリーム２６４は、第２のＤＷＣ２４０から側留油として除去され、異性化反応器２５２にリサイクルされる。

図３は、図１のカラム１０２、１０４と図２の第１のＤＷＣ２１０との並列比較である。上部分割壁２１１は、第１のＤＷＣ２１０の上部２１２を第１のサイド２１３と第２のサイド２１４、すなわち予備分留サイドと参照用の生成物サイドに分離する。プロセススキームは、非凝縮物をオフガスストリーム２３１として除去するように設計されている。さらに、このスキームは、中間沸騰成分（Ｃ_５−Ｃ_７）を反対サイドの軽質ナフサオーバーヘッドストリーム２３２として濃縮し、最も重い沸騰成分（重質ナフサ）は重いナフサのボトムストリーム２３３としてカラムのボトムで回収される。上部分割壁２１１の供給サイドでは、希薄ナフサストリームが吸収によりオフガスへの貴重なＣ_５成分の損失を低減する。上部分割壁２１１の生成物サイドでは、中間沸騰Ｃ_５−Ｃ_７成分が上部に移動し、重沸騰成分が下方に移動する。したがって、このスキームは、同じカラム内で蒸留と吸収の組み合わせを実行する。さらに、吸収側の第１の凝縮器２１７は部分水冷凝縮器であり、蒸留側の第２の凝縮器２１８は空冷交換器を使用する全凝縮器である。

ＤＷＣ２１２は、１００ｐｓｉｇの高い動作圧力で動作し、ボトムリボイラー２１９（例えば、サーモサイフォンリボイラー）の加熱媒体としてＭＰ蒸気を利用する。カラムの温度が高いため、非常に低い圧力で動作する下流の脱イソペンタン化カラム２５１と熱統合を可能にする。

脱イソペンタン化カラム２５１は、上部のイソペンタン濃縮ストリーム（オーバーヘッドストリーム２３４）を除去する従来の蒸留カラムである。脱イソペンタン化カラム２５１のリボイラーはＬＰ蒸気を利用し、別のリボイラーは上流ＤＷＣ２１２からの高温のオーバーヘッドＣ_５−Ｃ_７蒸気と熱統合される。

図４は、図１のカラム１１２、１１４と図２の第２のＤＷＣ２４０との並列比較である。第２のＤＷＣ２４０は、ｎ−Ｃ_６リサイクルストリーム２６４とともに、Ｃ_５リサイクルストリーム２６１、Ｃ_６異性化ストリーム２６２、およびＣ_７＋ストリーム２６３の４つの生成物ストリームを分離する。上部分割壁２４１の両サイドに合計２つの凝縮器２４７、２４８がある。いくつかの実施形態では、凝縮器２４７、２４８は空冷交換器である。第２のＤＷＣ２４０のボトムにあるボトムリボイラー２４９は、ＬＰ蒸気で動作する。

本発明の実施形態では、カラムオーバーヘッド圧力は、オーバーヘッド蒸気生成物ライン上の圧力コントローラを介して維持される。予備分留サイドには、オーバーヘッド凝縮器からの還流がある。

以下の表１は、従来技術のシステム１００に対するスキーム２００のエネルギーとコストの節約を強調している。

以下の表２は、スキーム２００と従来技術のシステム１００の動作パラメータを強調している。

Claims (19)

1. 第１の分割壁型カラムおよび第２の分割壁型カラムを有する異性化ユニットであって、
   前記第１の分割壁型カラムが、
   安定化カラムとして構成された第１のサイドと、
   ナフサスプリッタカラムとして構成された第２のサイドと、
   を有し、
   前記第２の分割壁型カラムが、
   脱ペンタン化カラムとして構成された第１のサイドと、
   脱イソヘキサン化カラムとして構成された第２のサイドと、
   を有する、
   異性化ユニット。
2. 前記第１の分割壁型カラムに結合され、前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドから軽質ナフサカラムオーバーヘッドストリームを受け取るように構成された脱イソペンタン化カラムと、
   前記脱イソペンタン化カラムに結合され、前記脱イソペンタン化カラムからボトムストリームを受け取るように構成された異性化反応器と、
   前記異性化反応器に結合され、前記異性化反応器から不安定な異性体を含むストリームを受け取り、安定した異性体を前記第２の分割壁型カラムに供給するように構成された安定化カラムと
   をさらに有する、請求項１に記載の異性化ユニット。
3. 前記第１の分割壁型カラムは、第１の凝縮器および第２の凝縮器を有し、前記第１の凝縮器は、前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドから前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成され、前記第２の凝縮器は、前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドから前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成されている、請求項１に記載の異性化ユニット。
4. 前記第２の分割壁型カラムは、第１の凝縮器および第２の凝縮器を有し、前記第１の凝縮器は、前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドから前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成され、前記第２の凝縮器は、前記第２の分割壁型カラムの前記第２のサイドから前記第２の分割壁型カラムの前記第２のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成されている、請求項１に記載の異性化ユニット。
5. 前記第１の分割壁型カラムは、前記第１の分割壁型カラムからボトムストリームを受け取り且つ前記ボトムストリームの一部を前記第１の分割壁型カラムに戻すように構成されたボトムリボイラーを有する、請求項１に記載の異性化ユニット。
6. 前記第２の分割壁型カラムは、前記第２の分割壁型カラムからのボトムストリームを受け取り且つ前記ボトムストリームの一部を前記第２の分割壁型カラムに戻すように構成されたボトムリボイラーを有する、請求項１に記載の異性化ユニット。
7. 前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドおよび前記第２のサイドは、上部分割壁によって分離されている、請求項１に記載の異性化ユニット。
8. 前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドおよび前記第２のサイドは、上部分割壁によって分離されている、請求項１に記載の異性化ユニット。
9. 前記第２の分割壁型カラムは、前記上部分割壁を含まない前記第２の分割壁型カラムの底部付近の位置から側留油を含む、請求項８に記載の異性化ユニット。
10. 前記第１の分割壁型カラムに結合され、前記第１の分割壁型カラムからのボトムストリームと安定化カラムからのオフガスストリームを受け取り、前記第１の分割壁型カラムにフィードバックされる希薄溶媒を生成するように構成された充填フラッシュドラムをさらに有する、請求項１に記載の異性化ユニット。
11. 第１の分割壁型カラムにストリームを提供するステップであって、前記第１の分割壁型カラムは、安定化カラムとして構成された第１のサイドおよびナフサスプリッタカラムとして構成された第２のサイドを有する、ステップと、
    より重い炭化水素ストリームを介した吸収を使用することによりオフガスストリームを生成するように、前記第１の分割壁型カラムで前記ストリームを処理するステップと、
    前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドで軽質ナフサオーバーヘッドストリームを生成するように、前記第１の分割壁型カラムで前記ストリームを処理するステップと、
    前記軽質ナフサオーバーヘッドストリームを脱イソペンタン化カラムに供給するステップと、
    前記軽質ナフサオーバーヘッドストリームを前記脱イソペンタン化カラムで処理するステップと、
    前記脱イソペンタン化カラムからのボトムストリームを異性化反応器に供給して、前記ボトムストリームのオクタン価をアップグレードするステップと、
    前記異性化反応器からの不安定な異性化ストリームを安定化カラムに供給するステップと、
    安定な異性化ストリームを生成するように、前記安定化カラムで前記不安定な異性化ストリームを処理するステップと、
    前記安定な異性化ストリームを第２の分割壁型カラムに供給するステップと、
    前記第２の分割壁型カラムを介して、Ｃ_６異性化生成物ストリームを含む第１のストリームおよび重質異性化生成物ストリームを含む第２のストリームを生成するステップと
    を含む方法。
12. 前記第１の分割壁型カラムは、第１の凝縮器および第２の凝縮器を有し、前記第１の凝縮器は、前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドから前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成され、前記第２の凝縮器は、前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドから前記第１の分割壁型カラムの前記第２のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成されている、請求項１１に記載の方法。
13. 前記第２の分割壁型カラムは、第１の凝縮器および第２の凝縮器を有し、前記第１の凝縮器は、前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドから前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成され、前記第２の凝縮器は、前記第２の分割壁型カラムの前記第２のサイドから前記第２の分割壁型カラムの前記第２のサイドのオーバーヘッドセクションにオーバーヘッドストリームの一部を還流するように構成されている、請求項１１に記載の方法。
14. 前記第１の分割壁型カラムは、前記第１の分割壁型カラムからボトムストリームを受け取り且つ前記ボトムストリームの一部を前記第１の分割壁型カラムに戻すように構成されたボトムリボイラーを含む、請求項１１に記載の方法。
15. 前記第２の分割壁型カラムは、前記第２の分割壁型カラムからのボトムストリームを受け取り且つ前記ボトムストリームの一部を前記第２の分割壁型カラムに戻すように構成されたボトムリボイラーを含む、請求項１１に記載の方法。
16. 前記第１の分割壁型カラムの前記第１のサイドおよび前記第２のサイドは、上部分割壁によって分離されている、請求項１１に記載の方法。
17. 前記第２の分割壁型カラムの前記第１のサイドおよび前記第２のサイドは、上部分割壁によって分離されている、請求項１１に記載の方法。
18. 前記第２の分割壁型カラムは、前記上部分割壁を含まない前記第２の分割壁型カラムの底部付近の位置から側留油を含む、請求項１７に記載の方法。
19. 前記第１の分割壁型カラムからのボトムストリームおよび前記安定化カラムからのオフガスストリームを充填フラッシュドラムに供給するステップであって、それにより前記第１の分割壁型カラムにフィードバックされる希薄溶媒を生成するステップをさらに含む、請求項１１に記載の方法。