JP2020201148A - Analyzer and x-ray diffraction device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、試料に含まれる特定の物質を同定するための分析装置及びX線回折装置に関する。 The present invention relates to an analyzer and an X-ray diffractometer for identifying a specific substance contained in a sample.
粉塵が発生する職場環境の下で作業する労働者の健康障害を防止するため、我が国では、健康障害を生じさせる可能性がある特定の物質について、作業環境測定を実施することが義務付けられている。そうした物質の中で、遊離珪酸及びアスペスト(石綿)の定性分析及び定量分析には、X線回折装置が利用されている(非特許文献1、2参照)。
In order to prevent health hazards for workers working in a dusty work environment, Japan is obliged to carry out work environment measurements for specific substances that may cause health hazards. .. Among such substances, an X-ray diffractometer is used for qualitative analysis and quantitative analysis of free silicic acid and asbestos (see Non-Patent
X線回折装置では、粉体等の試料に所定波長のX線を照射し、試料を構成する原子に所属する電子により散乱したり干渉したりして発生した回折X線を検出器で検出する。このときの回折角度は物質の格子面間隔に、回折強度は原子や分子の配列状態及び原子種に依存する。そこで、既知波長のX線を試料に照射し、それに対して試料から得られる回折X線の回折角度とX線強度との関係を求めると、所定の回折角度付近でX線強度のピークが観測されるX線回折パターンが得られる。こうした実測により得られたX線回折パターンを既知物質のX線回折パターンと比較することにより、試料に含まれる物質を同定することができる(特許文献1等参照)。
In the X-ray diffractometer, a sample such as powder is irradiated with X-rays having a predetermined wavelength, and diffracted X-rays generated by scattering or interfering with electrons belonging to atoms constituting the sample are detected by a detector. .. The diffraction angle at this time depends on the lattice spacing of the substance, and the diffraction intensity depends on the arrangement state and atomic species of atoms and molecules. Therefore, when the sample is irradiated with X-rays of a known wavelength and the relationship between the diffraction angle of the diffracted X-rays obtained from the sample and the X-ray intensity is obtained, a peak of the X-ray intensity is observed near a predetermined diffraction angle. The X-ray diffraction pattern to be obtained is obtained. By comparing the X-ray diffraction pattern obtained by such actual measurement with the X-ray diffraction pattern of a known substance, the substance contained in the sample can be identified (see
非特許文献2等に記載された実際のX線回折装置では、コンピュータ上で動作する同定用ソフトウェアにより、実測のX線回折パターンとデータベースに収録されている様々な物質の標準的なX線回折パターンとの類似性が評価され、類似性が高いと判定された物質が同定候補として表示部の画面上に一覧リストで表示されるようになっている。ユーザーは例えばその同定候補の物質のX線回折パターンと実測のX線回折パターンとの一致性を画面上で確認し、さらに分析対象の試料についての知識や経験などに基づいて、試料に含有されている物質を同定する、つまりはその同定候補が正解の物質であるか否かを判断する。
In the actual X-ray diffractometer described in Non-Patent
しかしながら、従来のX線回折装置では次のような問題がある。
一般に、X線回折における物質同定のためのデータベースに収録されている物質の数は非常に多い。例えば、アスベスト等の同定に使用される代表的な粉末X線回折用データベースである「ICDD PDF-2 2018」の鉱物サブファイルには、約3万もの膨大な数の物質が収録されている。また、そうした膨大な数の物質のX線回折パターンには、かなり波形形状が類似しているものも多い。そのため、通常、同定用ソフトウェアでの自動検索の結果として、かなり多数の候補が表示されることになる。
However, the conventional X-ray diffractometer has the following problems.
In general, the number of substances recorded in the database for substance identification in X-ray diffraction is very large. For example, the mineral subfile of "ICDD PDF-2 2018", which is a typical powder X-ray diffraction database used for identifying asbestos and the like, contains a huge number of substances of about 30,000. In addition, many of the X-ray diffraction patterns of such a huge number of substances have considerably similar waveform shapes. As a result, a fairly large number of candidates are usually displayed as a result of an automatic search by the identification software.
建築資材等の粉体試料に含まれるアスベストや遊離珪酸を分析する場合、該試料にはそれら目的物質以外の多種多様な夾雑物が含まれる。そのため、物質候補のリストには、目的物質のほかに夾雑物の候補が多数挙げられる。ユーザーはこうした多数の候補について一つずつX線回折パターンを確認しながら同定作業を行う必要があるため、その作業は非常に煩雑で時間を要する。また、リストに挙げられる物質の候補の数を制限してしまうと、アスベストや遊離珪酸などの目的物質の候補がリストから漏れてしまう場合もある。 When asbestos and free silicic acid contained in a powder sample such as a building material are analyzed, the sample contains a wide variety of impurities other than those target substances. Therefore, in the list of substance candidates, there are many candidates for contaminants in addition to the target substance. Since the user needs to perform the identification work while confirming the X-ray diffraction pattern one by one for such a large number of candidates, the work is very complicated and time-consuming. In addition, if the number of candidate substances on the list is limited, candidates for target substances such as asbestos and free silicic acid may be omitted from the list.
また特にアスベストは、通常、建築現場から出る粉塵などに含まれていたとしてもその含有量が少ないことが多い。そのため、X線回折において物質を特徴付ける3強線(相対強度が高い順に3番目までのピーク)が小さいことがしばしばあり、それ故にデータベースに収録されている正解の物質の標準的なX線回折パターンとの類似性が低くなって、アスベストであると同定することが難しい場合がある。 In particular, asbestos is usually contained in a small amount even if it is contained in dust or the like emitted from a construction site. Therefore, in X-ray diffraction, the three strong lines (up to the third peak in descending order of relative intensity) that characterize a substance are often small, and therefore the standard X-ray diffraction pattern of the correct substance recorded in the database. It may be difficult to identify asbestos due to its low similarity to.
本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、X線回折パターンなどの分析結果に基づいてアスベストや遊離珪酸などの特定の物質を同定する際に、ユーザーによる煩雑な手間を軽減し、効率良く且つ高い精度で以て物質を同定することができる分析装置及びX線回折装置を提供することである。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to identify a specific substance such as asbestos or free silicic acid based on an analysis result such as an X-ray diffraction pattern. It is an object of the present invention to provide an analyzer and an X-ray diffractometer capable of identifying a substance efficiently and with high accuracy by reducing troublesome work by a user.
上記課題を解決するために成された本発明に係る分析装置の第1の態様は、試料を分析することで得られた波形パターンを利用して前記試料に含まれる物質を同定する分析装置であって、
多数の既知の物質の標準的な波形パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測の波形パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的な波形パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的な波形パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備えるものである。
The first aspect of the analyzer according to the present invention, which has been made to solve the above problems, is an analyzer that identifies a substance contained in the sample by using a waveform pattern obtained by analyzing the sample. There,
A database containing standard waveform patterns for many known substances,
A substance that evaluates the similarity between the measured waveform pattern obtained by analyzing the sample and the standard waveform pattern of each substance recorded in the database, and shows a standard waveform pattern with high similarity. Candidate extraction unit that extracts
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display processing unit that creates a display screen in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit is arranged and displays it on the display unit,
Is provided.
上記課題を解決するために成された本発明に係るX線回折装置の第1の態様は、試料を分析することで得られたX線回折パターンを利用して前記試料に含まれる物質を同定するX線回折装置であって、
多数の既知の物質の標準的なX線回折パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測のX線回折パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的なX線回折パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的なX線回折パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、前記実測のX線回折パターンを表示する波形表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備えるものである。
The first aspect of the X-ray diffractometer according to the present invention, which has been made to solve the above problems, identifies a substance contained in the sample by using the X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the sample. X-ray diffractometer
A database containing standard X-ray diffraction patterns of many known materials, and
The similarity between the actually measured X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the sample and the standard X-ray diffraction pattern of each substance recorded in the database is evaluated, and the standard X with high similarity is evaluated. A candidate extraction unit that extracts substances showing a line diffraction pattern as identification candidates,
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display screen is created in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit and a waveform display column for displaying the actually measured X-ray diffraction pattern are arranged. The display processing unit to be displayed on the display unit and
Is provided.
なお、本発明に係るX線回折装置において、予め決められた特定の一又は複数の物質は、アスベスト及び遊離珪酸に分類される物質であるものとすることができる。 In the X-ray diffractometer according to the present invention, a predetermined specific substance or a plurality of substances can be classified into asbestos and free silicic acid.
本発明に係る第1の態様の分析装置又はX線回折装置では、例えばアスベストや遊離珪酸などの検査対象である目的物質を第2表示欄に表示するように予め定めておくことで、そうした目的物質に比べて、波形パターン(X線回折パターン)の類似性がより高い夾雑物の候補物質が多く抽出された場合であっても、ユーザーは第2表示欄で目的物質の類似性評価の結果を確認することができる。それにより、目的物質の類似性評価の結果から、必要に応じて波形パターンの一致性の確認を迅速に実行し、目的物質の同定、つまりは試料に目的物質が含まれるか否かを少ない手間で効率良く確認することができる。 In the analyzer or X-ray diffractometer of the first aspect according to the present invention, such an object is determined in advance so that the target substance to be inspected, such as asbestos or free silicic acid, is displayed in the second display column. Even when a large number of candidate substances for contaminants with higher similarity in waveform pattern (X-ray diffraction pattern) than substances are extracted, the user can use the second display column to evaluate the similarity of the target substance. Can be confirmed. As a result, it is possible to quickly confirm the consistency of the waveform pattern as necessary from the result of the similarity evaluation of the target substance, and identify the target substance, that is, it takes less time and effort to identify whether or not the target substance is contained in the sample. You can check it efficiently with.
また、実測の波形パターンと目的物質の標準的な波形パターンとの類似性が相対的に低く、それを第1表示欄に表示するとすれば、かなり下位に表示されたり或いは表示数の制約上表示されなかったりするような場合であっても、本発明によれば、目的物質は第2表示欄に表示されるので高い精度で同定を行うことができる。さらにまた、目的物質以外の夾雑物などについても、第1表示欄に表示されている情報に基づいて、従来と同様に詳細な同定作業を行うことができる。 In addition, the similarity between the actually measured waveform pattern and the standard waveform pattern of the target substance is relatively low, and if it is displayed in the first display column, it may be displayed at a considerably lower level or displayed due to restrictions on the number of displays. According to the present invention, the target substance is displayed in the second display column, so that identification can be performed with high accuracy even if the target substance is not displayed. Furthermore, with respect to impurities other than the target substance, detailed identification work can be performed as in the conventional case based on the information displayed in the first display column.
以下、本発明の一実施形態であるX線回折装置について添付図面を参照して説明する。 Hereinafter, the X-ray diffractometer according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
図1は、本実施形態のX線回折装置の要部の構成図である。
本実施形態のX線回折装置は、図1に示すように、X線回折測定部1、データ処理部2、入力部3、及び表示部4、を備える。
FIG. 1 is a block diagram of a main part of the X-ray diffractometer of the present embodiment.
As shown in FIG. 1, the X-ray diffractometer of the present embodiment includes an X-ray
X線回折測定部1は、X線管を含むX線照射部11、ゴニオメータ12、試料ホルダ13、及びX線検出部14を含む。試料15はその表面がゴニオメータ12の中心になるように設置されている。ゴニオメータ12は、X線照射部11から試料15に入射するX線と試料15の表面(結晶面)との成す角度θと、試料15の表面とX線検出部14に向かう出射X線との成す角度θとが常に等しくなる関係を保つように、試料ホルダ13及びX線検出部14をそれぞれ回動させる。このような角度走査を行い、回転角度2θとX線強度との関係を求めるとX線回折パターンを得ることができる。
なお、X線回折測定部1は、このような角度走査型のX線回折装置ではなく、エネルギー分散型のX線回折装置でもよい。
The X-ray
The X-ray
データ処理部2は、機能ブロックとして、X線回折パターン作成部21、同定用データベース22、特定物質情報記憶部23、物質検索処理部24、パターン類似性評価部25、検索結果表示処理部26、などを含む。同定用データベース22は分析対象の物質の種類等に応じたものを用いればよく、後述するアスベスト・遊離珪酸を分析する際には、同定用データベース22として例えば上述した「ICDD PDF-2 2018」の鉱物サブファイルを用いることができる。図1では、同定用データベース22はデータ処理部2に含まれるが、データ処理部2からアクセス可能であるように、その外部に同定用データベース22が設けられている構成でもよい。
The
なお、通常、データ処理部2の実体は、専用のデータ処理用ソフトウェアがインストールされたパーソナルコンピュータであり、該ソフトウェアをコンピュータ上で動作させることにより、上記各機能ブロックの機能が達成されるものとすることができる。
Normally, the substance of the
次に、本実施形態のX線回折装置を用いてアスベスト・遊離珪酸を分析する場合の特徴的な処理動作について、図1及び図2を参照しつつ説明する。図2は、本実施形態のX線回折装置における自動検索結果の表示処理の説明図である。 Next, a characteristic processing operation in the case of analyzing asbestos / free silicic acid using the X-ray diffractometer of the present embodiment will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 2 is an explanatory diagram of display processing of an automatic search result in the X-ray diffractometer of the present embodiment.
X線回折測定部1では、分析対象である試料15についてのX線回折が実行され、X線検出部14により得られたデータがデータ処理部2に入力される。データ処理部2においてX線回折パターン作成部21は、横軸を回折角度、縦軸をX線強度としたX線回折パターンの波形グラフを作成する。さらにX線回折パターン作成部21は、該グラフにおいて所定のピーク検出アルゴリズムに従ってピーク検出を実行し、検出された各ピークに対応する線ピークを求める。線ピークの位置は回折角度を示し、線ピークの高さはその回折角度におけるX線強度を示す。
The X-ray
物質検索処理部24は同定用データベース22に収録されている化合物の情報を順に読み出し、パターン類似性評価部25により、各化合物に対応付けられている標準的なX線回折パターンを上記実測により得られたX線回折パターンと比較し、所定のアルゴリズムに従って波形形状又は線ピークのパターンの類似性を示す指標値(以下「類似度」という)を算出する。類似性が高いほど類似度は大きな値となる。従来のX線回折装置では、例えば同定用データベース22に収録されている全ての化合物の中で類似度が所定の閾値以上である化合物が選択され、候補物質として類似度が大きい順にリスト化されて表示部4の画面上に表示される。これに対し、本実施形態の装置では、次のような特徴的な処理を実施する。
The substance search processing unit 24 reads out the compound information recorded in the
図2(a)に示すように、同定用データベース22には、膨大な数の化合物について、化合式などの関連情報や標準的なX線回折パターンなどの情報が収録されている。一方、特定物質情報記憶部23には、同定用データベース22に収録されている化合物の中で、アスベスト・遊離珪酸分析に対応して予め指定された特定の化合物の情報が記憶される。この特定物質情報記憶部23に記憶される情報は、同定用データベース22に収録されている情報との紐付けが可能であればよいから、例えば化合物名のみ、或いは各化合物を特定する番号(一例としては後述する図3中に記載のカード番号)のみが記憶されていてもよい。或いは、図2(b)に示すように、指定された特定の化合物について、同定用データベース22に収録されている情報と同じものが記憶されるようにしてもよい。
As shown in FIG. 2A, the
なお、上記特定の化合物はアスベスト・遊離珪酸分析などの分析の目的によって異なるから、例えば本装置のメーカー又はデータ処理用ソフトウェアを提供するメーカーがその分析目的毎に予め特定の化合物を定めておくようにすればよい。その場合、ユーザーが分析目的に応じたアプリケーションソフトウェアを使用する等により分析目的を間接的に又は直接的に選択すると、それに適合する特定の化合物が自動的に選択されるようにするとよい。また、ユーザーが新たに特定の化合物を指定したり、既に登録されている特定の化合物の一部を削除したり追加したりできるようにしてもよい。 Since the specific compound differs depending on the purpose of analysis such as asbestos / free silicic acid analysis, for example, the manufacturer of this device or the manufacturer providing data processing software should determine a specific compound in advance for each analysis purpose. It should be. In that case, when the user indirectly or directly selects the analysis purpose by using the application software according to the analysis purpose, a specific compound suitable for the analysis purpose may be automatically selected. In addition, the user may newly specify a specific compound, or delete or add a part of a specific compound that has already been registered.
一例としてアスベスト・遊離珪酸分析の場合には、非特許文献1に記載されているような化合物を特定の化合物として定めればよい。具体的には、遊離珪酸に分類される化合物(物質)として、石英(Q)、クリストバライト(Cr)、トリジマイト(Tr)などが含まれる。また、アスベストに分類される化合物(物質)として、 クリソタイル(Chr)、クロシドライト(Cro)、アモサイト(Amo)、トレモライト(Tre)、アクチノライト(Act)、アンソフィライト(Ant)、セピオライト(Se)などが含まれる。
As an example, in the case of asbestos / free silicic acid analysis, a compound as described in
物質検索処理部24及びパターン類似性評価部25は従来の装置と同様に、同定用データベース22に収録されている各化合物に対応付けられている標準的なX線回折パターンを実測のX線回折パターンと比較し、所定のアルゴリズムに従って波形形状又は線ピークのパターンの類似度を算出する。したがって、同定用データベース22に収録されている化合物毎に類似度が求まる。
The substance search processing unit 24 and the pattern
検索結果表示処理部26は、図2(c)に示すような検索結果表示画面100を作成する。検索結果表示画面100には、プロファイル表示欄101、処理後グラフ表示欄102、特定化合物リスト表示欄103、及び、一般化合物リスト表示欄104が配置されている。プロファイル表示欄101には、実測により得られたX線回折パターンの波形グラフ(プロファイル)が表示される。このプロファイルは物質検索処理部24による処理の実行前に得られているから、検索結果表示画面100において同定処理対象の試料等が指定されると、プロファイル表示欄101にプロファイルが表示される。
The search result
特定化合物リスト表示欄103には、上述した特定の化合物についての化合物関連情報や類似度を一覧で示すリストが表示される。なお、物質検索処理部24による処理が終了しないと類似度は求まらないが、特定化合物リスト表示欄103に表示されるリスト中の化合物は定まっているから、上述したようにプロファイル表示欄101にプロファイルが表示されるのと同時に、特定化合物リスト表示欄103に、類似度の情報を除いて他の化合物関連情報が掲載されたリストを表示するようにしてもよい。
In the specific compound
一般化合物リスト表示欄104には、同定用データベース22中に収録されている全ての化合物の中で類似度が所定の閾値以上である化合物について、化合物関連情報や類似度を一覧で示すリストが表示される。このリストに表示される化合物は、物質検索処理部24による処理が終了して類似度が求まるまで確定しない。そのため、当該リストは、物質検索処理部24による処理が終了して類似度が求まった時点以降に表示される。
In the general compound
また処理後グラフ表示欄102には、実測のX線回折パターンから算出された線ピークのグラフ、特定化合物リスト表示欄103及び一般化合物リスト表示欄104に表示されているリスト中で、ユーザーにより指定されている化合物の標準的なX線回折パターンの線ピークグラフ、上記両線ピークグラフの差を計算した結果であるピーク差分グラフ、含有されると判断された化合物全てのピークグラフの重ね合わせ、などが表示される。これらグラフは、検索の結果として抽出された候補物質のX線回折パターンを、ユーザーが詳細に確認して化合物を同定する作業を行う際に使用されるものである。
Further, the processed
物質検索処理部24及びパターン類似性評価部25により、同定用データベース22に収録されている各化合物(例えば図2(a)中の化合物A、B、C、…)に対するX線回折パターンの類似度が求まると、これを受けて検索結果表示処理部26は、全ての化合物の中で類似度が所定の閾値以上である化合物を選択し、候補物質として類似度が大きい順にリストを作成して一般化合物リスト表示欄104に表示する。
Similarity of X-ray diffraction pattern to each compound (for example, compounds A, B, C, ... In FIG. 2A) recorded in the
これと並行して検索結果表示処理部26は、特定物質情報記憶部23に記憶されている各化合物(例えば図2(b)中の化合物a、b、c、…)について物質検索処理部24及びパターン類似性評価部25により算出された類似度を選出し、特定化合物のリストを作成して特定化合物リスト表示欄103に表示する。或いは、上述したように、プロファイル表示欄101にプロファイルが表示されるのと同時に特定化合物リスト表示欄103にリストが表示されている場合には、そのリストに各化合物の類似度を追加する。
In parallel with this, the search result
これにより、アスベスト・遊離珪酸分析の場合、石英、クリストバライト、トリジマイト、クリソタイル、クロシドライト、アモサイト、トレモライト、アクチノライト、アンソフィライト、セピオライトなどのユーザーが着目している化合物についての化合物関連情報やX線回折パターンの類似度を情報として含むリストが、それ以外の化合物のリストとは別に、特定化合物リスト表示欄103に表示される。特定化合物リスト表示欄103に表示されるリストでは、類似度の値が高い順に各化合物の順番を並べ替えてもよいし、或いは、類似度の大小に拘わらず予め定めた順番で化合物を並べてもよい。いずれにしても、試料に含まれる量が微量であって実測のX線回折パターンと標準的なX線回折パターンとの類似性が低いような化合物についても、特定化合物リスト表示欄103中のリストにその化合物の化合物情報と類似度とが表示される。
As a result, in the case of asbestos / free silicic acid analysis, compound-related information and X-ray diffraction for compounds of interest to users such as quartz, cristovalite, tridimite, chrysotile, crocidolite, amosite, tremolite, actinolite, anthophyllite, and sepiolite A list including the similarity of the pattern as information is displayed in the specific compound
図3は、実際の検索結果表示画面100の一例を示す図である。検索結果表示画面100中の各表示欄101〜104にはそれぞれ上述したようなグラフ又はリストが表示されている。リスト中のRが類似度に相当する値である。
FIG. 3 is a diagram showing an example of an actual search
このように特定化合物リスト表示欄103に表示されているリスト中で又は一般化合物リスト表示欄104にリスト中でユーザーが一つの化合物を入力部3によるクリック操作等で指定すると、検索結果表示処理部26はその指定された化合物の標準的なX線回折パターンから得られる線ピークグラフや、その線ピークグラフと実測のX線回折パターンから得られる線ピークグラフとの差を計算した結果であるピーク差分グラフを処理後グラフ表示欄102に表示する。ユーザーはこれらグラフを確認することで、例えば特定化合物リスト表示欄103に表示されているリスト中の特定の化合物が試料に含まれるか否かを詳細に検討することができる。
In this way, when the user specifies one compound in the list displayed in the specific compound
一方、一般化合物リスト表示欄104に表示されているリスト中には、アスベストや遊離珪酸以外の化合物も含む、様々な化合物についての化合物関連情報と類似度とがその類似度の高い順に表示される。したがって、例えば建築資材の主要物質などの、試料に含まれる夾雑物についての同定作業も従来と同様に行うことができる。アスベストや遊離珪酸以外の化合物についての分析が不要である場合には、一般化合物リスト表示欄104に表示されているリストは無視すればよい。
On the other hand, in the list displayed in the general compound
なお、物質検索処理部24及びパターン類似性評価部25は、特定物質情報記憶部23に記憶されている各化合物の標準的なX線回折パターンと実測のX線回折パターンとの類似度を優先的に算出し、検索結果表示処理部26は、その結果を特定化合物リスト表示欄103中のリストに表示し、そのあとに、同定用データベース22に収録されている各化合物に対するX線回折パターンの類似度を算出するようにしてもよい。これにより、アスベスト及び遊離珪酸に分類される特定の化合物の検索結果を迅速に確認することができる。
The substance search processing unit 24 and the pattern
なお、上記実施形態は本発明の一例であり、本発明の趣旨の範囲で適宜修正、変更、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。 It should be noted that the above embodiment is an example of the present invention, and it is clear that the present invention is included in the claims even if it is appropriately modified, changed or added within the scope of the present invention.
例えば上記実施形態の説明では、作業環境測定におけるアスベスト及び遊離珪酸の分析にX線回折装置を用いていたが、製品の品質管理などの他の分野における分析にX線回折装置を用いることも考えられる。製品の品質管理の場合には、管理対象である又は報告対象である一又は複数の化合物を特定の化合物として選択すればよく、これにより品質管理の作業効率の改善を図ることができる。 For example, in the description of the above embodiment, the X-ray diffractometer was used for the analysis of asbestos and free silicic acid in the working environment measurement, but it is also conceivable to use the X-ray diffractometer for the analysis in other fields such as product quality control. Be done. In the case of product quality control, one or more compounds to be controlled or reported may be selected as a specific compound, whereby the work efficiency of quality control can be improved.
また上記実施形態は本発明に係る分析装置をX線回折装置に適用したものであるが、本発明は、試料を分析することにより、何らかの波形形状を示すグラフ、例えばX線吸収スペクトル、吸光スペクトル、マススペクトル、或いはクロマトグラムを取得し、その波形形状やピークの位置などを既知物質の標準的なグラフと比較して類似性を評価し、その結果に基づいて物質を同定するような、他の分析装置にも適用が可能である。 Further, in the above embodiment, the analyzer according to the present invention is applied to an X-ray diffractometer, but in the present invention, a graph showing some waveform shape by analyzing a sample, for example, an X-ray absorption spectrum or an absorption spectrum. , Acquire a mass spectrum, or chromatogram, compare its waveform shape, peak position, etc. with a standard graph of a known substance, evaluate the similarity, and identify the substance based on the result. It can also be applied to the analyzer of.
[種々の態様]
上述した例示的な実施形態が以下の態様の具体例であることは、当業者には明らかである。
[Various aspects]
It will be apparent to those skilled in the art that the exemplary embodiments described above are specific examples of the following embodiments.
本発明に係る分析装置の第1態様は、試料を分析することで得られた波形パターンを利用して前記試料に含まれる物質を同定する分析装置であって、
多数の既知の物質の標準的な波形パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測の波形パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的な波形パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的な波形パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備えるものである。
The first aspect of the analyzer according to the present invention is an analyzer that identifies a substance contained in the sample by using a waveform pattern obtained by analyzing the sample.
A database containing standard waveform patterns for many known substances, and
A substance that evaluates the similarity between the measured waveform pattern obtained by analyzing the sample and the standard waveform pattern of each substance recorded in the database, and shows a standard waveform pattern with high similarity. Candidate extraction unit that extracts
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display processing unit that creates a display screen in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit is arranged and displays it on the display unit,
Is provided.
また本発明に係るX線回折装置の第1態様は、試料をX線回折分析することで得られたX線回折パターンを利用して前記試料に含まれる物質を同定するX線回折装置であって、
多数の既知の物質の標準的なX線回折パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測のX線回折パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的なX線回折パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的なX線回折パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、前記実測のX線回折パターンを表示する波形表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備えるものである。
A first aspect of the X-ray diffractometer according to the present invention is an X-ray diffractometer that identifies a substance contained in the sample by using an X-ray diffraction pattern obtained by X-ray diffraction analysis of the sample. hand,
A database containing standard X-ray diffraction patterns of many known materials, and
The similarity between the actually measured X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the sample and the standard X-ray diffraction pattern of each substance recorded in the database is evaluated, and the standard X with high similarity is evaluated. A candidate extraction unit that extracts substances showing a line diffraction pattern as identification candidates,
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display screen is created in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit and a waveform display column for displaying the actually measured X-ray diffraction pattern are arranged. The display processing unit to be displayed on the display unit and
Is provided.
第1の態様に係る分析装置又はX線回折装置によれば、特定の一又は複数の物質を分析目的等に応じて適切に定めておくことで、そうした特定の物質に比べて波形パターン(X線回折パターン)の類似性がより高い夾雑物の候補物質が多く抽出された場合であっても、ユーザーは第2表示欄に表示された情報から、特定の物質の類似性評価の結果を確認することができる。それにより、目的とする物質の同定、つまりは試料にその目的の物質が含まれるか否かを少ない手間で効率良く確認することができる。即ち、試料中の物質同定のためのユーザーの作業の負荷を軽減し、作業時間を短縮することができる。 According to the analyzer or the X-ray diffractometer according to the first aspect, by appropriately defining one or more specific substances according to the purpose of analysis and the like, the waveform pattern (X) is compared with the specific substance. Even when many candidate substances for contaminants with higher similarity of (X-ray diffraction pattern) are extracted, the user confirms the result of similarity evaluation of a specific substance from the information displayed in the second display column. can do. As a result, it is possible to identify the target substance, that is, to efficiently confirm whether or not the target substance is contained in the sample with little effort. That is, it is possible to reduce the work load of the user for identifying the substance in the sample and shorten the work time.
また、試料中の目的の物質の量が微量であるために、波形パターン(X線回折パターン)の類似性が低いような場合であっても、そうした物質についても漏れなく物質の候補として同定作業を行うことができる。それにより、高い精度で以て試料中の物質同定を行うことができる。もちろん、目的の物質以外の夾雑物などについても、従来と同様に詳細な同定作業を行うことができる。 In addition, even if the similarity of the waveform pattern (X-ray diffraction pattern) is low because the amount of the target substance in the sample is very small, such a substance can be identified as a candidate substance without omission. It can be performed. As a result, the substance in the sample can be identified with high accuracy. Of course, it is possible to carry out detailed identification work on impurities other than the target substance as in the conventional case.
本発明の第2の態様に係るX線回折装置は、第1の態様のX線回折装置において、前記特定の一又は複数の物質は、アスベスト及び遊離珪酸に分類される物質であるものとすることができる。 The X-ray diffractometer according to the second aspect of the present invention is the X-ray diffractometer according to the first aspect, wherein the specific one or more substances are substances classified into asbestos and free silicic acid. be able to.
この第2の態様によれば、作業環境測定におけるアスベスト及び遊離珪酸の定性分析及び定量分析を効率的に遂行することができる。 According to this second aspect, qualitative analysis and quantitative analysis of asbestos and free silicic acid in the working environment measurement can be efficiently performed.
1…X線回折測定部
11…X線照射部
12…ゴニオメータ
13…試料ホルダ
14…X線検出部
15…試料
2…データ処理部
21…X線回折パターン作成部
22…同定用データベース
23…特定物質情報記憶部
24…物質検索処理部
25…パターン類似性評価部
26…検索結果表示処理部
3…入力部
4…表示部
100…検索結果表示画面
101…プロファイル表示欄
102…処理後グラフ表示欄
103…特定化合物リスト表示欄
104…一般化合物リスト表示欄
1 ... X-ray
Claims (3)
多数の既知の物質の標準的な波形パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測の波形パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的な波形パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的な波形パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備える分析装置。 An analyzer that identifies substances contained in the sample by using the waveform pattern obtained by analyzing the sample.
A database containing standard waveform patterns for many known substances, and
A substance that evaluates the similarity between the measured waveform pattern obtained by analyzing the sample and the standard waveform pattern of each substance recorded in the database, and shows a standard waveform pattern with high similarity. Candidate extraction unit that extracts
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display processing unit that creates a display screen in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit is arranged and displays it on the display unit,
An analyzer equipped with.
多数の既知の物質の標準的なX線回折パターンが収録されているデータベースと、
試料を分析することで得られた実測のX線回折パターンと、前記データベースに収録されている各物質の標準的なX線回折パターンとの類似性を評価し、類似性が高い標準的なX線回折パターンを示す物質を同定候補として抽出する候補抽出部と、
前記候補抽出部により抽出された一又は複数の同定候補の情報を表示する第1表示欄と、前記データベースに収録されている物質の中で予め決められた特定の一又は複数の物質について前記候補抽出部での類似性の評価結果を含めた該物質の情報を表示する第2表示欄と、前記実測のX線回折パターンを表示する波形表示欄と、が配置された表示画面を作成し、表示部に表示させる表示処理部と、
を備えるX線回折装置。 An X-ray diffractometer for identifying a substance contained in a sample by using an X-ray diffraction pattern obtained by X-ray diffraction analysis of the sample.
A database containing standard X-ray diffraction patterns of many known materials, and
The similarity between the actually measured X-ray diffraction pattern obtained by analyzing the sample and the standard X-ray diffraction pattern of each substance recorded in the database is evaluated, and the standard X with high similarity is evaluated. A candidate extraction unit that extracts substances showing a line diffraction pattern as identification candidates,
The first display column for displaying information on one or more identification candidates extracted by the candidate extraction unit, and the candidate for a specific one or more substances predetermined among the substances recorded in the database. A display screen is created in which a second display column for displaying information on the substance including the evaluation result of similarity in the extraction unit and a waveform display column for displaying the actually measured X-ray diffraction pattern are arranged. The display processing unit to be displayed on the display unit and
An X-ray diffractometer comprising.
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