RU2730929C1 - Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements - Google Patents

Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements Download PDF

Info

Publication number
RU2730929C1
RU2730929C1 RU2020101519A RU2020101519A RU2730929C1 RU 2730929 C1 RU2730929 C1 RU 2730929C1 RU 2020101519 A RU2020101519 A RU 2020101519A RU 2020101519 A RU2020101519 A RU 2020101519A RU 2730929 C1 RU2730929 C1 RU 2730929C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
size
grid
nodes
lines
content
Prior art date
Application number
RU2020101519A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Аркадьевич Собко
Ольга Васильевна Титова
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом")
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики имени академика Е.И. Забабахина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом"), Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики имени академика Е.И. Забабахина" filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом")
Priority to RU2020101519A priority Critical patent/RU2730929C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2730929C1 publication Critical patent/RU2730929C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00

Abstract

FIELD: measurement.SUBSTANCE: invention relates to investigation of materials using X-ray radiation and electron microscope. In implementing the method, an analytical sample is made in the form of specimen cuts, on which sections for analysis are selected. Virtual coordinate grid is formed on the section, in the nodes of which an analytical signal is excited and recorded. Size of the excitation region in each node of the coordinate grid is varied. Analytical signal spread statistics are determined for selected units, lines of virtual coordinate grid. Dependence of the statistical index on the size of the excitation region is plotted. Factors are determined at variables of these dependencies, based on which inhomogeneity of sections of the section is assessed.EFFECT: possibility of investigating material of any structure and high information value of determination.9 cl, 5 dwg

Description

Область техникиTechnology area

Заявляемое изобретение относится к области исследования или анализа материалов. Точнее к исследованию радиационными методами, например, с помощью рентгеновского излучения, с использованием электронного микроскопа.The claimed invention relates to the field of research or analysis of materials. More precisely, to research by radiation methods, for example, using X-rays, using an electron microscope.

Изобретение может быть использовано для определения неоднородности химического состава сварочной проволоки, сварного шва, конструкционных материалов в состоянии поставки и после обработки.The invention can be used to determine the inhomogeneity of the chemical composition of the welding wire, weld seam, structural materials in the state of delivery and after processing.

Предшествующий уровень техникиPrior art

Известен аналог, на который получен патент РФ №2054660 «Способ прецизионного экспрессного рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов» МПК: G01N 23/223; приоритет от 06.10.2016; опубликовано 20.02.1996; авторы и патентообладатели: Никифоров Алексей Никифорович, Никифоров Алексей Алексеевич, Никифоров Олег Алексеевич.Known analogue, which received RF patent No. 2054660 "Method of precision express X-ray spectral analysis of inhomogeneous materials" IPC: G01N 23/223; priority from 06.10.2016; published on 02/20/1996; authors and patent holders: Nikiforov Alexey Nikiforovich, Nikiforov Alexey Alexeevich, Nikiforov Oleg Alexeevich.

Способ прецизионного рентгеноспектрального анализа негомогенных материалов, заключающийся в составлении по исходным образцам, изготовляемым с помощью анализируемого материала, исходной зависимости интенсивности IA аналитической линии определяемого элемента А от его содержания СА, в определении интенсивностей IAx элемента А в анализируемой пробе и IAj в образце-смеси из анализируемой пробы и материала с заданным содержанием CAB определяемого элемента А и количественном сравнении интенсивностей IAx и IAj с использованием исходной зависимости IA от СА, отличающийся тем, что изготавливают базовые образцы, которые представляют собой исходные образцы, обработанные физически, или изготавливают базовые образцы из материала другого минералогического состава, при этом интенсивность IA базовых образцов, составляют базовую зависимость IA от СА, рассчитывают вспомогательную зависимость IA от СА, которая пересекает базовую, с помощью реперного образца - образца из анализируемого материала, в котором содержание определяемого элемента А находится в области нижней границы рабочего диапазона элемента А, по интенсивности IA2 отличного от базового и исходного образца, определяют оптимальные значения параметров ε0 и ω0 вспомогательной зависимости IA от СА, где ε0 - тангенс угла между вспомогательной и базовой зависимостями IA от СА, ω0 - оптимальная доля анализируемой пробы в расчетных образцах-смесях из анализируемой пробы с расчетным базовым образцом и из анализируемой пробы с вспомогательными образцами сравнения, при этом вспомогательный образец - образец, в котором содержание определяемого элемента А равно содержанию элемента в базовом образце, а интенсивность линии элемента А отличается от интенсивности в последнем, определяют расчетным путем интенсивности IА11 и tA21i в расчетных образцах-смесях из анализируемой пробы с расчетными базовыми и вспомогательными образцами сравнения соответственно, производят количественное сравнение экспериментально измеренной интенсивности IAx с расчетными интенсивностями IА11 и IA21i с использованием не менее двух исходной и базовой зависимостей IA от СА, по результатам которого оценивают содержание

Figure 00000001
элемента А в анализируемой пробе в первом приближении, при содержании САБ2 элемента А в расчетных образцах сравнения, равном
Figure 00000002
рассчитывают интенсивности IA11 и IA21i в указанных расчетных образцах-смесях и по результатам их количественного сравнения с интенсивностью IAx вышеизложенным методом оценивают содержание
Figure 00000003
элемента А во втором приближении, а при оценке
Figure 00000004
в третьем приближении содержание САБ3 элемента А в расчетных образцах сравнения приравнивают оценке
Figure 00000005
полученной во втором приближении, и так далее до получения постоянного значения CAxj.The method of precision X-ray spectral analysis of inhomogeneous materials, which consists in compiling, according to the initial samples made using the analyzed material, the initial dependence of the intensity I A of the analytical line of the analyte A on its content C A , in determining the intensities I Ax of the element A in the analyzed sample and I Aj in a mixture sample from an analyzed sample and a material with a given content C AB of the determined element A and a quantitative comparison of the intensities I Ax and I Aj using the initial dependence of I A on C A , characterized in that base samples are made, which are the original samples processed physically, or make base samples from a material of a different mineralogical composition, while the intensity I A of the base samples, make up the base dependence of I A on C A , calculate the auxiliary dependence I A on C A , which intersects the base, using a reference sample - a sample from the analyzed ma of the material, in which the content of the determined element A is in the region of the lower limit of the working range of the element A, according to the intensity I A2 different from the base and initial sample, the optimal values of the parameters ε 0 and ω 0 of the auxiliary dependence I A on C A are determined, where ε 0 is the tangent of the angle between the auxiliary and basic dependences I A on C A , ω 0 is the optimal proportion of the analyzed sample in the calculated mixtures from the analyzed sample with the calculated base sample and from the analyzed sample with auxiliary comparison samples, while the auxiliary sample is a sample in which the content of the determined element A is equal to the content of the element in the base sample, and the intensity of the line of the element A differs from the intensity in the latter, is determined by calculation of the intensity I A11 and t A21i in the calculated samples-mixtures from the analyzed sample with the calculated base and auxiliary comparison samples, respectively, quantitative comparison experimentally measured measured intensity I Ax with calculated intensities I A11 and I A21i using at least two initial and basic dependences I A on C A , according to the results of which the content
Figure 00000001
element A in the analyzed sample in the first approximation, with the content C AB2 of element A in the calculated comparison samples equal to
Figure 00000002
calculate the intensities I A11 and I A21i in the specified calculated samples-mixtures and, according to the results of their quantitative comparison with the intensity I Ax by the above method, estimate the content
Figure 00000003
element A in the second approximation, and when estimating
Figure 00000004
in the third approximation, the content of C AB3 of element A in the calculated comparison samples is equated to the estimate
Figure 00000005
obtained in the second approximation, and so on until a constant value of C Axj is obtained .

Признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого изобретения, являются в методе рентгеноспектрального анализа и исследование негомогенных материалов то, что изготавливают базовые образцы, интенсивность IA базовых образцов, составляют базовую зависимость IA от СА, рассчитывают вспомогательную зависимость IA от СА, рассчитывают вспомогательную зависимость IA от СА, реперного образца - образца из анализируемого материала, оценивают содержание

Figure 00000006
элемента А в анализируемой пробе.Signs that coincide with the essential features of the claimed invention are in the method of X-ray spectral analysis and the study of inhomogeneous materials that the base samples are made, the intensity I A of the base samples constitutes the base dependence of I A on C A, the auxiliary dependence of I A on C A is calculated, and auxiliary dependence I A on C A , reference sample - sample from the analyzed material, estimate the content
Figure 00000006
element A in the analyzed sample.

Недостатком способа является то, что он применяется для анализа неметаллических материалов, в основном, гранулометрических. Спектральный анализ проб на основе статистических измерений и достаточно сложно-реализуемого технически применения образцов - смесей, состоящих из анализируемой пробы и вспомогательных образцов, преследуя производительность (экспрессность) определения отдельных химических элементов, не отражает подход к определению неоднородности определенной области монолитного образца, например, в виде шлифа конструкционного материала.The disadvantage of this method is that it is used for the analysis of non-metallic materials, mainly granulometric. Spectral analysis of samples based on statistical measurements and rather difficult-to-implement technical application of samples - mixtures consisting of an analyzed sample and auxiliary samples, pursuing the productivity (rapidity) of the determination of individual chemical elements, does not reflect the approach to determining the heterogeneity of a certain area of a monolithic sample, for example, in the form of a section of structural material.

Известен аналог, приведенный в ГОСТ 8.531-2002 «Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов Способы оценивания однородности».Known analogue given in GOST 8.531-2002 "Standard samples of the composition of monolithic and dispersed materials Methods for evaluating homogeneity."

Стандарт распространяется на стандартные образцы (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа и на СО состава дисперсных материалов и устанавливает порядок проведения экспериментов и алгоритм обработки результатов при оценивании характеристик однородности в процессе аттестации СО. Характеристику однородности СО состава монолитного материала оценивают методом, основанным на многократных измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких экземплярах СО, отобранных случайным образом, с последующей обработкой результатов по схеме двухфакторного дисперсионного анализа. В качестве характеристики однородности используют среднее квадратическое отклонение погрешности, обусловленное неоднородностью СО (Sн) для проб заданной массы (аналитического объема). При этом различают понятия макро- и микронеоднородности. Макронеоднородность - составляющая погрешности (разброса), обусловленная неоднородностью для частей образца материала, сумма масс которых равна массе экземпляра материала. Микронеоднородность - составляющая погрешности, обусловленная неоднородностью для частей материала, сумма масс которых равна массе аналитической пробы. Для экспериментального исследования однородности используют МВИ с известной или оцененной перед проведением исследования характеристикой случайной погрешности в соответствии с ГОСТ 8.010. Систематическая составляющая погрешности должна оставаться постоянной или изменяться за время проведения измерений пренебрежимо мало по отношению к случайной погрешности измерений.The standard applies to reference materials (CRMs) of the composition of monolithic materials for spectral analysis and CRMs for the composition of dispersed materials and establishes the procedure for conducting experiments and an algorithm for processing the results when assessing the characteristics of homogeneity in the CRM certification process. The characteristic of the CRM homogeneity of the composition of the monolithic material is assessed by a method based on multiple measurements of the content of the certified component in several samples of CRM, selected randomly, with subsequent processing of the results according to the two-way ANOVA scheme. As a characteristic of homogeneity, the standard deviation of the error is used, due to the inhomogeneity of the CO (S n ) for samples of a given mass (analytical volume). At the same time, the concepts of macro- and microheterogeneity are distinguished. Macro inhomogeneity is a component of the error (scatter) caused by the inhomogeneity for parts of a material sample, the sum of the masses of which is equal to the mass of the material sample. Microinhomogeneity is a component of the error caused by the heterogeneity for parts of the material, the sum of the masses of which is equal to the mass of the analytical sample. For an experimental study of homogeneity, an MVI with a known or estimated characteristic of a random error in accordance with GOST 8.010 is used. The systematic component of the error should remain constant or change during the measurement time is negligible in relation to the random measurement error.

Признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого изобретения, являются: исследуют образцы состава монолитных материалов для спектрального анализа, осуществляют многократные измерениях содержания аттестуемого компонента в нескольких образцах, в качестве характеристики однородности используют среднее квадратическое отклонение.Signs that coincide with the essential features of the claimed invention are: examine samples of the composition of monolithic materials for spectral analysis, carry out multiple measurements of the content of the certified component in several samples, use the standard deviation as a homogeneity characteristic.

Недостатками способа оценивания однородности решения, приведенного в ГОСТ 8.010, является применение только одного параметра оценки однородности (среднее квадратичное отклонение), а также анализ монолитных образцов только после отработки технологии их получения, исключающей регулярные изменения содержаний аттестуемого элемента, порядка приготовления материала. Для различных плавок одной марки стали или сплава, а также применительно к сварным швам такой подход неправомерен. Причем, на каждой аналитической поверхности проводят только по два измерения со случайным выбором места возбуждения при эмиссионном методе. То есть, при этом не предусмотрен равномерный охват всей интересующей области объекта (его поверхности). Показатели, рассчитываемые статистически по данным с определенного количества образцов, оценивают (усредняют) не структурно-фазовую макро- и микронеоднородность монолитного образца, а неоднородность заданного количества анализируемых объемов образца-пробы (стандартного образца) с учетом их дискретности.The disadvantages of the method for evaluating the homogeneity of the solution, given in GOST 8.010, is the use of only one parameter for evaluating the homogeneity (standard deviation), as well as the analysis of monolithic samples only after the technology of their preparation has been worked out, excluding regular changes in the contents of the certified element, the procedure for preparing the material. For different heats of the same grade of steel or alloy, as well as for welded seams, this approach is invalid. Moreover, on each analytical surface, only two measurements are carried out with a random choice of the excitation site using the emission method. That is, uniform coverage of the entire area of interest of the object (its surface) is not provided. The indicators, calculated statistically from data from a certain number of samples, evaluate (average) not the structural-phase macro- and micro-heterogeneity of a monolithic sample, but the heterogeneity of a given number of analyzed volumes of a sample-sample (standard sample), taking into account their discreteness.

В качестве прототипа был выбран «Способ определения показателей однородности дисперсного материала спектральным методом и способ определения масштабных границ однородности дисперсного материала спектральным методом», описанный в патенте РФ №2646427 МПК: G01N 23/02, G01N 23/225; приоритет от 24.01.2017, опубликовано 05.03.2018 г; авторы Мокрушин В.В., Потехин А.А., Бережко П.Г., Постников А.Ю., Царева И.А., Юнчина О.Ю. Патентообладатель: Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") (RU), Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ").As a prototype was chosen "Method for determining the homogeneity of dispersed material by the spectral method and the method for determining the scale boundaries of homogeneity of dispersed material by the spectral method", described in the patent of the Russian Federation No. 2646427 IPC: G01N 23/02, G01N 23/225; priority from 01/24/2017, published 03/05/2018; authors Mokrushin V.V., Potekhin A.A., Berezhko P.G., Postnikov A.Yu., Tsareva I.A., Yunchina O.Yu. Patent holder: the Russian Federation, on behalf of which the State Atomic Energy Corporation Rosatom (State Atomic Energy Corporation Rosatom) (RU), the Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center - All-Russian Research Institute of Experimental Physics (FSUE RFNC- VNIIEF ").

Способ определения показателей однородности дисперсного материала спектральным методом, включающий отбор и изготовление аналитической пробы, возбуждение и регистрацию аналитического сигнала, определение статистических показателей разброса аналитического сигнала для разных локальных зон каждой аналитической пробы в качестве показателей однородности, отличающийся тем, что дополнительно в качестве показателей однородности определяют масштабные границы области однородного поведения R1 и области микронеоднородного поведения R2 аналитического сигнала, а статистические показатели разброса аналитического сигнала определяют отдельно для каждой из разделяемых ими масштабных областей поведения аналитического сигнала.A method for determining indicators of homogeneity of dispersed material by a spectral method, including selection and preparation of an analytical sample, excitation and registration of an analytical signal, determination of statistical indicators of the spread of an analytical signal for different local zones of each analytical sample as indicators of homogeneity, characterized in that, additionally, as indicators of homogeneity the scale boundaries of the region of homogeneous behavior R1 and the region of microinhomogeneous behavior R2 of the analytical signal, and the statistical indicators of the spread of the analytical signal are determined separately for each of the scale regions of the behavior of the analytical signal separated by them.

Признаками, совпадающими с существенными признаками заявляемого изобретения, являются отбор и изготовление аналитической пробы, возбуждение и регистрация аналитического сигнала, определение статистических показателей разброса аналитического сигнала для разных локальных зон каждой аналитической пробы в качестве показателей однородности, изменение размера области возбуждения аналитического сигнала за счет изменения площади поверхности сканирования электронным пучком в РСМ-анализе, расчет статистического показателя - коэффициента вариации V.The features that coincide with the essential features of the claimed invention are selection and production of an analytical sample, excitation and registration of the analytical signal, determination of statistical indicators of the spread of the analytical signal for different local zones of each analytical sample as indicators of homogeneity, change in the size of the excitation region of the analytical signal due to the change in area scanning surface with an electron beam in PCM analysis, calculation of the statistical indicator - the coefficient of variation V.

Недостатком данного способа является то, что способ применяется только для дисперсных материалов. Из показателей однородности использован только коэффициент вариации как статистический показатель разброса. С учетом наличия нескольких границ рассчитываемых структурных областей поведения аналитического сигнала существует сложность или невозможность сравнительного анализа схожих материалов.The disadvantage of this method is that the method is used only for dispersed materials. Of the homogeneity indicators, only the coefficient of variation was used as a statistical indicator of the spread. Taking into account the presence of several boundaries of the calculated structural regions of the behavior of the analytical signal, it is difficult or impossible to comparatively analyze similar materials.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является количественное определение степени неоднородности любого конструкционного материала.The problem to be solved by the claimed invention is to quantify the degree of heterogeneity of any structural material.

Технический результат заключается в применении шаблонов виртуальной измерительной сетки, привязанной к системе полярных или прямоугольных координат, в равноудаленных узлах которой проводится рентгеноспектральный микроанализ; в разработке расчетного комплекса показателей неоднородности состава материала.The technical result consists in the use of templates of a virtual measuring grid, tied to a system of polar or rectangular coordinates, in equidistant nodes of which X-ray spectral microanalysis is carried out; in the development of a computational complex of indicators of material composition inhomogeneity.

Технический результат достигается тем, что в способе оценки неоднородности конструкционных материалов и отдельных неоднородных участков по содержанию химических элементов, заключающемся в отборе и изготовлении аналитической пробы, возбуждении и регистрации аналитического сигнала, определении статистических показателей разброса аналитического сигнала для разных локальных зон каждой аналитической пробы в качестве показателей однородности, изменении размера области возбуждения аналитического сигнала за счет изменения площади поверхности сканирования электронным пучком в РСМ-анализе, расчете статистического показателя - коэффициента вариации V, согласно изобретению, приготавливают пробу в виде шлифов образцов, на шлифе выбирают участок для анализа, на участке формируют виртуальную координатную сетку. В узлах координатной сетки регистрируют аналитический сигнал, изменяют размер области возбуждения в каждом узле координатной сетки, аппроксимируют зависимости содержания химических элементов и статистических показателей их разброса от координат узлов, линий виртуальной сетки и размеров области возбуждения уравнениями, оценивают неоднородность участка шлифа на основании средних значений содержания химических элементов, среднеквадратичных отклонений, коэффициентов вариации и расчетных коэффициентов уравнений.The technical result is achieved by the fact that in the method for assessing the heterogeneity of structural materials and individual heterogeneous areas in terms of the content of chemical elements, which consists in the selection and manufacture of an analytical sample, the excitation and registration of the analytical signal, the determination of statistical indicators of the spread of the analytical signal for different local zones of each analytical sample as homogeneity indices, a change in the size of the excitation region of the analytical signal due to a change in the surface area of scanning by an electron beam in PCM analysis, the calculation of the statistical indicator - the coefficient of variation V, according to the invention, a sample is prepared in the form of thin sections of samples, a section for analysis is selected on the section, and virtual coordinate grid. An analytical signal is recorded at the nodes of the coordinate grid, the size of the excitation region is changed at each node of the coordinate grid, the dependences of the content of chemical elements and statistical indicators of their spread on the coordinates of the nodes, lines of the virtual grid and the size of the excitation region are approximated by equations, the heterogeneity of the section of the thin section is estimated based on the average values of the content chemical elements, standard deviations, coefficients of variation and calculated coefficients of equations.

Совокупность существенных признаков обеспечивает получение технического результата, заключающегося в применении шаблонов виртуальной измерительной сетки, привязанной к системе полярных или прямоугольных координат, в равноудаленных узлах которой проводится рентгеноспектральный микроанализ; в разработке расчетного комплекса показателей неоднородности состава материала. Это позволяет решить задачу количественного определения степени неоднородности любого конструкционного материала.The set of essential features provides a technical result, which consists in the use of templates of a virtual measuring grid, tied to a system of polar or rectangular coordinates, at equidistant nodes of which an X-ray spectral microanalysis is carried out; in the development of a computational complex of indicators of material composition inhomogeneity. This makes it possible to solve the problem of quantifying the degree of heterogeneity of any structural material.

Краткое описание фигур и чертежей.Brief description of figures and drawings.

На фиг. 1 представлена прямоугольная виртуальная координатная сетка.FIG. 1 shows a rectangular virtual coordinate grid.

На фиг. 2 представлена полярная виртуальная координатная сетка.FIG. 2 shows a polar virtual grid.

На фиг. 3 представлена таблица содержания химических элементов в узлах координатной сетки.FIG. 3 shows a table of the content of chemical elements in the nodes of the coordinate grid.

На фиг. 4 представлена сводная таблица статистических показателей содержания трех химических элементов (Si, Gr, Mn) по линиям виртуальной сетки полярной системы координат.FIG. 4 shows a summary table of statistical indicators of the content of three chemical elements (Si, Gr, Mn) along the lines of the virtual grid of the polar coordinate system.

На фиг. 5 представлен график зависимости среднеквадратичного отклонения (СКО) - Y от X - размера области возбуждения аналитического сигнала во всех точках виртуальной сетки полярной системы координат.FIG. 5 shows a graph of the dependence of the standard deviation (RMSD) - Y on X - the size of the excitation region of the analytical signal at all points of the virtual grid of the polar coordinate system.

Варианты осуществления изобретенияEmbodiments of the invention

Для оценки неоднородности конструкционных материалов и отдельных неоднородных участков по содержанию химических элементов используют шлифы образцов, которые могут быть выполнены из монолитных или дисперсных материалов. Для изготовления шлифов из дисперсных материалов применяют предварительное прессование образцов.To assess the heterogeneity of structural materials and individual heterogeneous areas in terms of the content of chemical elements, thin sections of samples are used, which can be made of monolithic or dispersed materials. For the manufacture of thin sections from dispersed materials, preliminary pressing of samples is used.

В рассматриваемом варианте изучен образец из монолитного металлического материала (сталь 08Х3Г2СМ). Для приготовления шлифа образец материала разрезают и срез шлифуют. Шлиф образца помещают в камеру сканирующего электронного микроскопа, оснащенного энергодисперсионным спектрометром с последующим проведением рентгеноспектрального микроанализа.In the case under consideration, a sample of a monolithic metal material (steel 08Kh3G2SM) was studied. To prepare a thin section, a sample of the material is cut and the cut is ground. A section of the sample is placed in a scanning electron microscope chamber equipped with an energy dispersive spectrometer, followed by X-ray spectral microanalysis.

На шлифе образца выбирают участок анализа. На участок анализа накладывают виртуальную координатную сетку, используя программное обеспечение микроскопа. Координатная сетка может быть прямоугольной, как показано на фиг. 1, или полярной, как показано на фиг. 2. В узлах координатной сетки, располагающихся на пересечении абсцисс и ординат прямоугольной системы координат (фиг. 1) или радиальных линий и концентрических окружностей полярной системы координат (фиг. 2) регистрируют аналитический сигнал (рентгеновское излучение), который возбуждается пучком электронов в камере электронного микроскопа. Аналитический сигнал регистрируют и обрабатывают программным обеспечением спектрометра, который оснащен компьютером.An analysis site is selected on the sample section. A virtual grid is applied to the analysis site using the microscope software. The coordinate grid can be rectangular as shown in FIG. 1, or polar, as shown in FIG. 2. At the nodes of the coordinate grid located at the intersection of the abscissas and ordinates of a rectangular coordinate system (Fig. 1) or radial lines and concentric circles of the polar coordinate system (Fig. 2), an analytical signal (X-ray radiation) is recorded, which is excited by an electron beam in an electron chamber microscope. The analytical signal is recorded and processed by the software of the spectrometer, which is equipped with a computer.

Далее рассматриваем пример с полярной системой координат. Все приведенные здесь зависимости аналогично определяют и для прямоугольной системы координат. Причем соотношение диаметров концентрических окружностей можно выбирать так, что их пересечение с радиальными линиями дополнительно обеспечивает расположение узлов на прямых линиях прямоугольной системы координат. Использование двух систем координат позволяет повысить информативность результатов анализа.Next, consider an example with a polar coordinate system. All dependencies given here are similarly defined for a rectangular coordinate system. Moreover, the ratio of the diameters of concentric circles can be chosen so that their intersection with radial lines additionally ensures the location of nodes on straight lines of a rectangular coordinate system. The use of two coordinate systems makes it possible to increase the information content of the analysis results.

Далее изменяют размер области возбуждения X в каждом узле координатной сетки полярной системы координат (фиг. 2). Размер области возбуждения X аналитического сигнала изменяют за счет изменения площади поверхности сканирования электронным пучком до размера, не перекрывающего размеры зон соседних узлов координатной сетки. Размер области возбуждения X варьируется от минимального значения до размера, не перекрывающего размеры зон соседних узлов координатной сетки (от 1 мкм до 100 мкм).Next, the size of the excitation region X is changed at each grid point of the polar coordinate system (Fig. 2). The size of the excitation region X of the analytical signal is changed by changing the area of the scanning surface with the electron beam to a size that does not overlap the sizes of the zones of neighboring nodes of the coordinate grid. The size of the excitation region X varies from a minimum value to a size that does not overlap the sizes of the zones of neighboring nodes of the coordinate grid (from 1 μm to 100 μm).

Результаты анализа в виде содержания химических элементов в каждом узле координатной сетки записывают в таблицу, как показано на фиг. 3. Для каждого размера области возбуждения аналитического сигнала X составляют свою аналогичную таблицу. Затем определяют содержание трех элементов: Si, Cr, Mn.The results of the analysis in the form of the content of chemical elements at each node of the coordinate grid are recorded in a table as shown in FIG. 3. For each size of the excitation region of the analytical signal X make up their own similar table. Then the content of three elements is determined: Si, Cr, Mn.

Используя данные таблицы на фиг. 3, определяют статистические показатели разброса аналитического сигнала для выбранных линий, проходящих через точки полярной системы координат, на фиг. 2. Диаметрально-угловые линии проходят по точкам 9-1-17-5-13, 10-2-17-6-14, 11-3-17-7-15, 12-4-17-8-16, окружные линии проходят по точкам 1 -2-3-4-5-6-7-8, 9-10-11-12-13-14-15-16.Using the data in the table in FIG. 3, statistical indicators of the scatter of the analytical signal are determined for selected lines passing through the points of the polar coordinate system, in FIG. 2. Diametrical angular lines pass along the points 9-1-17-5-13, 10-2-17-6-14, 11-3-17-7-15, 12-4-17-8-16, circumferential the lines pass through points 1 -2-3-4-5-6-7-8, 9-10-11-12-13-14-15-16.

Для каждой из диаметрально - угловых линий виртуальной координатной сетки полярной системы координат определяют средние значения содержания химических элементов (N), среднеквадратичное отклонение от N (СКО); коэффициент вариации V (V=CKO⋅100%/N), представляют в виде таблицы на фиг. 4. Это позволяет оценить разброс данных по содержанию каждого из трех элементов (Si, Cr, Mn) по выбранным для расчета линиям и при определенном размере X области возбуждения аналитического сигнала. А также сравнить этот разброс для четырех линий (9-1-17-5-13, 10-2-17-6-14, 11-3-17-7-15, 12-4-17-8-16, фиг. 2) в зависимости от угла расположения на виртуальной сетке (0°, 45°, 90°, 135°, фиг. 2).For each of the diametrical - angular lines of the virtual coordinate grid of the polar coordinate system, the average values of the content of chemical elements (N), the root-mean-square deviation from N (RMS) are determined; the coefficient of variation V (V = CKO⋅100% / N) is tabulated in FIG. 4. This makes it possible to estimate the scatter of data on the content of each of the three elements (Si, Cr, Mn) along the lines selected for calculation and at a certain size X of the excitation region of the analytical signal. And also compare this scatter for four lines (9-1-17-5-13, 10-2-17-6-14, 11-3-17-7-15, 12-4-17-8-16, Fig. . 2) depending on the angle of arrangement on the virtual grid (0 °, 45 °, 90 °, 135 °, Fig. 2).

Используя данные таблицы на фиг. 4, строят график зависимости Y от Х1 (где Y -коэффициент вариации V, a X1 - угол поворота виртуальной радиальной линии при диаметрально-угловом распределении 0, 45, 90 и 135 градусов). Точки на графике аппроксимируют линейным уравнением вида Y=A1+B1X1. В рассматриваемом примере при размере области возбуждения Х=50 мкм расчетный коэффициент В1 линейного уравнения Y=A1+B1X1 зависимости статистического показателя от угла поворота радиальной линии, составляет для Si - 0,0037; для Cr - 0,0067, а для Mn практически незначим - 0,0002. То есть, неоднородность углового распределения анализируемого участка в полярных координатах по хрому выше, чем по кремнию и по марганцу.Using the data in the table in FIG. 4, a graph of the dependence of Y on X 1 is plotted (where Y is the coefficient of variation of V, and X 1 is the angle of rotation of the virtual radial line with a diametral-angular distribution of 0, 45, 90 and 135 degrees). The points on the graph are approximated by a linear equation of the form Y = A 1 + B 1 X 1 . In the example under consideration, with the size of the excitation region X = 50 μm, the calculated coefficient B 1 of the linear equation Y = A 1 + B 1 X 1 of the dependence of the statistical indicator on the angle of rotation of the radial line is 0.0037 for Si; for Cr - 0.0067, and for Mn it is practically insignificant - 0.0002. That is, the inhomogeneity of the angular distribution of the analyzed area in polar coordinates for chromium is higher than for silicon and manganese.

Аналогично может быть рассчитана зависимость статистического показателя, которым является расчетный коэффициент B1 от диаметра концентрической окружности полярной системы координат или от расположения линий прямоугольной системы координат. Использование двух систем координат позволяет повысить информативность результатов анализа.Similarly, the dependence of the statistical indicator, which is the calculated coefficient B 1, on the diameter of the concentric circle of the polar coordinate system or on the location of the lines of the rectangular coordinate system, can be calculated. The use of two coordinate systems makes it possible to increase the information content of the analysis results.

Затем определяют по каждому из этих химических элементов средние значения N, среднеквадратичные отклонения (СКО) и коэффициент вариации V по всем точкам (фиг. 3) виртуальной сетки полярной системы координат (фиг. 2) для всех размеров областей возбуждения X. Строят зависимости (степенные или экспоненциальные) статистических показателей - переменной Y от размера области возбуждения X для линий полярной координатной сетки. Неоднородность участков шлифа оценивают по коэффициентам при переменной X.Then, for each of these chemical elements, the mean values of N, the standard deviations (RMS) and the coefficient of variation V are determined for all points (Fig. 3) of the virtual grid of the polar coordinate system (Fig. 2) for all sizes of the excitation regions X. Dependences are plotted (power-law or exponential) statistical indicators - the variable Y from the size of the excitation region X for the lines of the polar coordinate grid. The heterogeneity of the sections of the thin section is estimated by the coefficients at the variable X.

Для каждого из химических элементов Si, Cr, Mn определяют коэффициенты (А2, В2) аппроксимированной степенной зависимости Y=А2⋅ХВ2, где в рассматриваемом варианте Y - среднеквадратичное отклонение СКО, X - размер области возбуждения, А2 и В2 -коэффициенты, на основании которых оценивают неоднородность участков шлифа (фиг. 5).For each of the chemical elements Si, Cr, Mn, the coefficients (А 2 , В 2 ) of the approximated power-law dependence Y = А 2 ⋅Х В2 are determined, where in the considered variant Y is the standard deviation of the standard deviation, X is the size of the excitation region, А 2 and В 2 are the coefficients, on the basis of which the heterogeneity of the sections of the thin section is estimated (Fig. 5).

Химические элементы с большим значением коэффициента А2 - Cr, Mn - распределены более неоднородно по сравнению с Si. Величина коэффициента А2 показывает влияние размера анализируемой зоны на разброс содержания химических элементов (СКО) относительно средних значений N этих элементов. Так хром при размерах анализируемой зоны менее 10 мкм имеет наибольшее значение СКО, при этом анализируемая зона отличается максимальной концентрационной неоднородностью по сравнению с марганцем и кремнием. Это косвенно указывает на наличие в переделах анализируемых зон мелкодисперсных вторичных фаз на основе Cr и Mn.Chemical elements with a high value of the coefficient A 2 - Cr, Mn - are distributed more nonuniformly than Si. The value of the coefficient A 2 shows the influence of the size of the analyzed zone on the scatter of the content of chemical elements (RMS) relative to the average values N of these elements. So chromium with the size of the analyzed zone less than 10 microns has the highest RMS value, while the analyzed zone is characterized by the maximum concentration inhomogeneity in comparison with manganese and silicon. This indirectly indicates the presence of finely dispersed secondary phases based on Cr and Mn in the analyzed zones.

Коэффициент В2 показывает перепад этой неоднородности на анализируемом участке при размерах анализируемых зон от 1 до 100 мкм. Максимальный перепад характерен для хрома, минимальный - для кремния. Чем ближе коэффициент В2 к нулю, тем менее выражен этот перепад.Coefficient В 2 shows the difference of this heterogeneity in the analyzed area with the sizes of the analyzed zones from 1 to 100 μm. The maximum drop is characteristic for chromium, the minimum for silicon. The closer the coefficient B 2 to zero, the less pronounced this difference.

Аналогично может быть рассчитана зависимость статистического показателя N, СКО, V от размера области возбуждения X, определяемого для каждой анализируемой линии, или совокупности линий, а также для всей совокупности узлов виртуальной координатной сетки, Это повышает информативность статистического анализа неоднородности конструкционных материалов.Similarly, the dependence of the statistical indicator N, RMSD, V on the size of the excitation region X, determined for each analyzed line, or a set of lines, as well as for the entire set of nodes of the virtual coordinate grid, can be calculated.This increases the information content of the statistical analysis of the heterogeneity of structural materials.

Если придать значению X размер анализируемого участка, то получается расчетное значение Y, характеризующее усредненную величину статистического показателя - обобщенный показатель неоднородности материала участка данного размера.If you give the X value the size of the analyzed area, then the calculated value Y is obtained, which characterizes the average value of the statistical indicator - a generalized indicator of the heterogeneity of the material of the area of a given size.

При подстановке в уравнение Y=А2⋅ХВ2 в качестве X величины анализируемого участка (1200 мкм) получают расчетную величину Y для Si 0,0286%, для Cr - 0,0213%, а для Mn - 0,0395%. Аналогично обобщенный показатель неоднородности Y определяют на другом участке анализа данного шлифа, или на другом шлифе.When substituted into the equation Y = A 2 ⋅X B2 as X the value of the analyzed area (1200 μm), the calculated value Y for Si is 0.0286%, for Cr - 0.0213%, and for Mn - 0.0395%. Similarly, the generalized inhomogeneity index Y is determined in another section of the analysis of a given section, or on another section.

Применение шаблонов виртуальной измерительной сетки, привязанной к системе полярных или прямоугольных координат, в равноудаленных узлах по каждой из линий любого направления и вида которой проводится рентгеноспектральный микроанализ, позволяет оценивать неоднородность конструкционных материалов на основании статистических показателей, определяемых из результатов рентгеноспектрального микроанализа. Таким образом, решают задачу количественного определения степени неоднородности любого конструкционного материала.The use of templates of a virtual measuring grid, tied to a system of polar or rectangular coordinates, at equidistant nodes along each of the lines of any direction and type of which an X-ray spectral microanalysis is carried out, makes it possible to assess the heterogeneity of structural materials based on statistical indicators determined from the results of an X-ray microanalysis. Thus, they solve the problem of quantitatively determining the degree of heterogeneity of any structural material.

Достигаемый результат обеспечивается не только наличием известных отличительных признаков, но и зависит от взаимодействия его с другими существенными признаками заявляемого способа, что позволяет ему расширить свои функциональные возможности и обеспечить высокий технический результат, заключающийся в применении шаблонов виртуальной координатной сетки, привязанной к системе полярных или прямоугольных координат, в равноудаленных узлах которой по каждой из линий проводится рентгеноспектральный микроанализ; в разработке расчетного комплекса показателей неоднородности состава материала.The achieved result is ensured not only by the presence of known distinctive features, but also depends on its interaction with other essential features of the proposed method, which allows it to expand its functionality and provide a high technical result, which consists in the use of virtual grid patterns tied to a polar or rectangular system. coordinates, in equidistant nodes of which X-ray spectral microanalysis is carried out along each of the lines; in the development of a computational complex of indicators of material composition inhomogeneity.

Расширенная функция, обеспечиваемая отличительными признаками, и получение неожиданного результата от использования этих признаков в совокупности с другими признаками, свидетельствует о соответствии предлагаемого технического решения критерию "изобретательский уровень".The expanded function provided by the distinctive features, and the receipt of an unexpected result from the use of these features in combination with other features, indicates the compliance of the proposed technical solution with the criterion of "inventive step".

При проведении анализа уровня техники, включающего поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявлении источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, не обнаружено аналогов, характеризующихся признаками, тождественными всем существенным признакам данного изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».When analyzing the state of the art, including a search for patent and scientific and technical sources of information, and identifying sources containing information about analogues of the claimed invention, no analogues were found that are characterized by features identical to all the essential features of this invention. Therefore, the claimed invention meets the "novelty" condition.

Промышленная применимостьIndustrial applicability

Предлагаемое техническое решение обеспечивает определение неоднородности химического состава сварочной проволоки, сварного шва, конструкционных материалов в состоянии поставки и после обработки. Это подтверждает промышленную применимость предлагаемого способа. Предложенный способ может быть использован там, где требуется оценка, контроль и защита качества конструкционных материалов, применяемых в машиностроении, авиастроении, космической технике и в других отраслях промышленности. Предложенный вариант осуществления способа может быть реализован на существующем в настоящее время оборудовании с использованием имеющихся материалов. Это доказывает работоспособность и подтверждает промышленную применимость способа.The proposed technical solution provides for the determination of the inhomogeneity of the chemical composition of the welding wire, weld seam, structural materials in the state of delivery and after processing. This confirms the industrial applicability of the proposed method. The proposed method can be used where it is required to assess, control and protect the quality of structural materials used in mechanical engineering, aircraft construction, space technology and other industries. The proposed embodiment of the method can be implemented on existing equipment using available materials. This proves the efficiency and confirms the industrial applicability of the method.

Claims (9)

1. Способ оценки неоднородности конструкционных материалов и отдельных неоднородных участков по содержанию химических элементов, заключающийся в отборе и изготовлении аналитической пробы, возбуждении и регистрации аналитического сигнала, определении статистических показателей разброса аналитического сигнала для разных локальных зон каждой аналитической пробы в качестве показателей однородности, изменении размера области возбуждения аналитического сигнала за счет изменения площади поверхности сканирования электронным пучком в РСМ-анализе, расчете статистического показателя - коэффициента вариации V, отличающийся тем, что приготавливают пробу в виде шлифов образцов, на шлифе выбирают участок для анализа, на участке формируют виртуальную координатную сетку, в узлах координатной сетки регистрируют аналитический сигнал, изменяют размер области возбуждения в каждом узле координатной сетки, аппроксимируют зависимости содержания химических элементов и статистических показателей их разброса от координат узлов, линий виртуальной сетки и размеров области возбуждения уравнениями, оценивают неоднородность участков шлифа на основании средних значений содержания химических элементов, среднеквадратичных отклонений, коэффициентов вариации и расчетных коэффициентов уравнений.1. A method for assessing the heterogeneity of structural materials and individual heterogeneous areas in terms of the content of chemical elements, which consists in the selection and preparation of an analytical sample, excitation and registration of the analytical signal, determination of statistical indicators of the spread of the analytical signal for different local zones of each analytical sample as indicators of homogeneity, change in size the area of excitation of the analytical signal due to a change in the area of the scanning surface with an electron beam in the PCM analysis, the calculation of the statistical indicator - the coefficient of variation V, characterized in that a sample is prepared in the form of thin sections of samples, a section for analysis is selected on the section, a virtual coordinate grid is formed on the section, an analytical signal is recorded at the nodes of the coordinate grid, the size of the excitation region at each node of the coordinate grid is changed, the dependences of the content of chemical elements and statistical indicators of their spread on coordinates of nodes, lines of the virtual grid and dimensions of the excitation region by equations, the heterogeneity of the sections of the thin section is estimated based on the average values of the content of chemical elements, standard deviations, variation coefficients and calculated coefficients of equations. 2. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что анализируемые узлы на участке выбирают на пересечении линий координатной сетки прямоугольной системы координат.2. The evaluation method according to claim 1, characterized in that the analyzed nodes in the area are selected at the intersection of the grid lines of the rectangular coordinate system. 3. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что анализируемые узлы координатной сетки на участке выбирают на пересечении радиальных линий и концентрических окружностей полярной системы координат.3. The evaluation method according to claim 1, characterized in that the analyzed grid nodes in the area are selected at the intersection of radial lines and concentric circles of the polar coordinate system. 4. Способ оценки по п. 3, отличающийся тем, что соотношение диаметров концентрических окружностей выбирают так, что их пересечение с радиальными линиями дополнительно обеспечивает расположение узлов на прямых линиях прямоугольной системы координат.4. The estimation method according to claim 3, characterized in that the ratio of the diameters of the concentric circles is chosen so that their intersection with the radial lines additionally ensures the location of the nodes on straight lines of a rectangular coordinate system. 5. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что размер области возбуждения X варьируют от минимального значения до размера, не перекрывающего размеры зон соседних узлов координатной сетки.5. The estimation method according to claim 1, characterized in that the size of the excitation region X varies from a minimum value to a size that does not overlap the sizes of the zones of adjacent grid nodes. 6. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что по каждому размеру области возбуждения X и по каждой из анализируемых линий виртуальной координатной сетки рассчитывают средние значения содержания химических элементов N, среднеквадратичное отклонение СКО от N; коэффициент вариации V=CKO⋅100%/N, коэффициент B1 линейного уравнения вида Y=A1+B1X1 зависимости статистического показателя от угла поворота радиальной линии или диаметра концентрической окружности полярной системы координат или от расположения линий прямоугольной системы координат.6. The method of evaluation according to claim 1, characterized in that for each size of the excitation region X and for each of the analyzed lines of the virtual coordinate grid calculate the average values of the content of chemical elements N, the standard deviation of the standard deviation from N; coefficient of variation V = CKO⋅100% / N, coefficient B 1 of a linear equation of the form Y = A 1 + B 1 X 1 of the dependence of the statistical indicator on the angle of rotation of the radial line or the diameter of the concentric circle of the polar coordinate system or on the location of the lines of the rectangular coordinate system. 7. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что для каждого химического элемента рассчитывают коэффициент пропорциональности А2 и показатель степени В2 при степенной функции вида Y=А2⋅ХВ2 зависимости статистических показателей N, СКО, V от размера области возбуждения X, определяемые для каждой анализируемой линии виртуальной координатной сетки или их совокупности.7. The method of assessment according to claim 1, characterized in that for each chemical element, the proportionality coefficient A 2 and the exponent B 2 are calculated with a power function of the form Y = A 2 ⋅X B2 depending on the statistical indicators N, RMSD, V on the size of the excitation region X, determined for each analyzed line of the virtual coordinate grid or their combination. 8. Способ оценки по п. 1, отличающийся тем, что для каждого химического элемента рассчитывают коэффициент пропорциональности А2 и показатель степени В2 при степенной функции вида Y=A2⋅XB2 зависимости статистических показателей N, СКО, V от размера области возбуждения X, определяемые для всей совокупности узлов виртуальной координатной сетки.8. The method of assessment according to claim 1, characterized in that for each chemical element the proportionality coefficient A 2 and the exponent B 2 are calculated with a power function of the form Y = A 2 ⋅X B2 of the dependence of the statistical indicators N, RMS, V on the size of the excitation region X, defined for the entire set of nodes of the virtual coordinate grid. 9. Способ оценки по п. 8, отличающийся тем, что при расчете обобщенного показателя неоднородности в зависимость Y=А2⋅XB2 подставляют X, равный величине размера анализируемого участка, получают для каждого химического элемента обобщенный показатель неоднородности, ограниченный этим размером.9. The method of assessment according to claim 8, characterized in that when calculating the generalized indicator of heterogeneity in the dependence Y = A 2 ⋅X B2 substitute X equal to the size of the analyzed area, obtain for each chemical element a generalized indicator of heterogeneity, limited by this size.
RU2020101519A 2020-01-13 2020-01-13 Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements RU2730929C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020101519A RU2730929C1 (en) 2020-01-13 2020-01-13 Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020101519A RU2730929C1 (en) 2020-01-13 2020-01-13 Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2730929C1 true RU2730929C1 (en) 2020-08-26

Family

ID=72237858

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020101519A RU2730929C1 (en) 2020-01-13 2020-01-13 Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2730929C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2800027C1 (en) * 2022-10-04 2023-07-14 Акционерное общество "Научно-производственная корпорация "Уралвагонзавод" имени Ф.Э. Дзержинского" Method for determining the chemical composition of small diameter welding wire

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU958934A1 (en) * 1981-02-23 1982-09-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Method of revealing material heterogenity degree
JPH11132958A (en) * 1997-10-24 1999-05-21 Hoya Corp Method and apparatus for inspection of inhomogeneity of translucent substance
RU2155332C1 (en) * 1999-12-02 2000-08-27 Березкин Виктор Григорьевич Gas chromatography fixed phase and chromatographic analysis method
RU2231040C2 (en) * 2001-12-06 2004-06-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики им акад. Е.И.Забабахина" Microhardness estimation method
RU2330260C1 (en) * 2006-11-14 2008-07-27 Государственное Учреждение Институт Механики Сплошных Сред Уральского Отделения Ран Method for anisotropy study of materials
RU2568887C1 (en) * 2014-12-03 2015-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) Федеральный Университет" (ФГАОУ ВПО КФУ) Method to determine steel fitness for cold plastic deformation
RU2646427C1 (en) * 2017-01-24 2018-03-05 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for determining indexes of homogeneity of disperse material by the spectral method and method for determining the scale boundaries of homogeneity of disperse material by the spectral method

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU958934A1 (en) * 1981-02-23 1982-09-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Method of revealing material heterogenity degree
JPH11132958A (en) * 1997-10-24 1999-05-21 Hoya Corp Method and apparatus for inspection of inhomogeneity of translucent substance
RU2155332C1 (en) * 1999-12-02 2000-08-27 Березкин Виктор Григорьевич Gas chromatography fixed phase and chromatographic analysis method
RU2231040C2 (en) * 2001-12-06 2004-06-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный Ядерный Центр - Всероссийский научно-исследовательский институт технической физики им акад. Е.И.Забабахина" Microhardness estimation method
RU2330260C1 (en) * 2006-11-14 2008-07-27 Государственное Учреждение Институт Механики Сплошных Сред Уральского Отделения Ран Method for anisotropy study of materials
RU2568887C1 (en) * 2014-12-03 2015-11-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) Федеральный Университет" (ФГАОУ ВПО КФУ) Method to determine steel fitness for cold plastic deformation
RU2646427C1 (en) * 2017-01-24 2018-03-05 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Method for determining indexes of homogeneity of disperse material by the spectral method and method for determining the scale boundaries of homogeneity of disperse material by the spectral method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2800027C1 (en) * 2022-10-04 2023-07-14 Акционерное общество "Научно-производственная корпорация "Уралвагонзавод" имени Ф.Э. Дзержинского" Method for determining the chemical composition of small diameter welding wire
RU2818994C1 (en) * 2024-01-29 2024-05-08 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" Method for complex assessment of material inhomogeneity

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Malzer et al. A model for the confocal volume of 3D micro X-ray fluorescence spectrometer
JP2007003532A (en) Method and apparatus for material identification
Kalácska et al. Comparison of the dislocation density obtained by HR-EBSD and X-ray profile analysis
Milazzo Radiation applications in art and archaeometry: X-ray fluorescence applications to archaeometry. Possibility of obtaining non-destructive quantitative analyses
Macek Fracture surface formation of notched 2017A-T4 aluminium alloy under bending fatigue
WO2021161631A1 (en) Quantitative analysis method, quantitative analysis program, and fluorescence x-ray analysis device
Nakashima Quantitative convergent-beam electron diffraction and quantum crystallography—the metallic bond in aluminium
Zhang et al. Phase fraction and evolution of additively manufactured (AM) 15-5 stainless steel and Inconel 625 AM-Bench artifacts
RU2730929C1 (en) Method of estimating heterogeneity of structural materials and individual inhomogeneous areas by content of chemical elements
Tsuji et al. Grazing exit electron probe microanalysis for surface and particle analysis
JP6994931B2 (en) X-ray fluorescence analyzer and analysis method
JP7163874B2 (en) Analysis device and X-ray diffraction device
RU2646427C1 (en) Method for determining indexes of homogeneity of disperse material by the spectral method and method for determining the scale boundaries of homogeneity of disperse material by the spectral method
Kempenaers et al. A Monte Carlo model for studying the microheterogeneity of trace elements in reference materials by means of synchrotron microscopic X-ray fluorescence
Ahmad et al. Role of XRD for nanomaterial analysis
Wimpory et al. A complete reassessment of standard residual stress uncertainty analyses using neutron diffraction emphasizing the influence of grain size
Leani et al. Quantitative speciation of manganese oxide mixtures by RIXS/RRS spectroscopy
Musílek et al. Techniques for identifying depth inhomogeneities of elemental distribution in materials
Kempenaers et al. Micro-heterogeneity study of trace elements in BCR CRM 680 by means of synchrotron micro-XRF
JP7054717B2 (en) Analytical method and fluorescent X-ray analyzer
JP6171940B2 (en) X-ray analysis method and X-ray analysis apparatus
Newbury et al. Energy-Dispersive X-Ray Spectrum Simulation with NIST DTSA-II: Comparing Simulated and Measured Electron-Excited Spectra
Il’in An alternative version of X-ray fluorescence analysis
Molloy et al. Classification of microheterogeneity in solid samples using µXRF
Goldstein et al. Quantitative Analysis: The SEM/EDS Elemental Microanalysis k-ratio Procedure for Bulk Specimens, Step-by-Step