JP2020186355A - Coating and coating method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、塗料及び塗布方法に関する。 The present invention relates to paints and coating methods.
フィン式熱交換器は、複数のフィンを有し、フィンを介して熱交換を行う。フィン式熱交換器は、寒冷環境下で使用した場合、フィンの表面に霜（凍結した結露水）が付着し、フィン間が閉塞される場合がある。このように霜によってフィン間が閉塞されたフィン式熱交換器は、熱交換効率が低下するため、除霜作業が必要となる。そこで、フィン式熱交換器のフィンには、着霜抑制用の塗料を塗布することがある。 The fin type heat exchanger has a plurality of fins and exchanges heat through the fins. When the fin type heat exchanger is used in a cold environment, frost (frozen condensed water) may adhere to the surface of the fins and the fins may be blocked. In the fin type heat exchanger in which the fins are closed by frost in this way, the heat exchange efficiency is lowered, so that defrosting work is required. Therefore, a paint for suppressing frost formation may be applied to the fins of the fin type heat exchanger.
着霜抑制用の塗料としては、例えば、コロイダルシリカと、ポリビニルアルコールと、高酸価アクリル樹脂のカルボキシ基の少なくとも一部がアルカリ金属又はアルカリ土類金属と塩を形成してなる中和樹脂とを含有する組成物が提案されている（特許文献１）。 Examples of the coating material for suppressing frost formation include colloidal silica, polyvinyl alcohol, and a neutralizing resin in which at least a part of the carboxy group of a high acid value acrylic resin forms a salt with an alkali metal or an alkaline earth metal. A composition containing the above has been proposed (Patent Document 1).
しかし、本発明者の検討により、上述の組成物は、形成される塗膜の着霜抑制効果において更なる向上の余地があることが判明した。 However, according to the study by the present inventor, it has been found that the above-mentioned composition has room for further improvement in the frost formation suppressing effect of the formed coating film.
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、優れた着霜抑制効果を有する塗膜を形成できる塗料及び塗布方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a coating material and a coating method capable of forming a coating film having an excellent frost formation suppressing effect.
本発明の実施形態に係る塗料は、無機粒子と、カチオン樹脂とを含有する。 The coating material according to the embodiment of the present invention contains inorganic particles and a cationic resin.
本発明の実施形態に係る塗装方法は、上述の塗料を基材上に塗布する塗布工程を備える。 The coating method according to the embodiment of the present invention includes a coating step of applying the above-mentioned coating material on a substrate.
本発明の塗料及び塗布方法は、着霜抑制効果に優れる塗膜を形成できる。 The coating material and coating method of the present invention can form a coating film having an excellent frost formation suppressing effect.
以下、本発明の実施形態について、説明する。但し、本発明は、実施形態に何ら限定されず、本発明の目的の範囲内で適宜変更を加えて実施できる。また、アクリル及びメタクリルを包括的に「（メタ）アクリル」と総称する場合がある。更に、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルを包括的に「（メタ）アクリル酸エステル」と総称する場合がある。本発明の実施形態において説明する各材料は、特に断りのない限り、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the embodiment, and can be carried out with appropriate modifications within the scope of the object of the present invention. In addition, acrylic and methacrylic may be collectively referred to as "(meth) acrylic". Furthermore, acrylic acid esters and methacrylic acid esters may be generically collectively referred to as "(meth) acrylic acid esters". Unless otherwise specified, each material described in the embodiment of the present invention may be used alone or in combination of two or more.
＜第１実施形態：塗料＞
本発明の第１実施形態は、塗料に関する。本実施形態に係る塗料は、無機粒子と、カチオン樹脂とを含有する。本実施形態に係る塗料は、基材（例えば、フィン型熱交換器の有するフィン）に塗布して用いる。本実施形態に係る塗料により形成される塗膜は、優れた着霜抑制効果を有し、霜の発生及び成長を抑制する。
<First Embodiment: Paint>
The first embodiment of the present invention relates to a paint. The coating material according to this embodiment contains inorganic particles and a cationic resin. The coating material according to this embodiment is applied to a base material (for example, fins of a fin type heat exchanger) and used. The coating film formed by the paint according to the present embodiment has an excellent frost formation suppressing effect, and suppresses the generation and growth of frost.
本実施形態に係る塗料が上述の効果を有する理由は、以下のように推察される。本実施形態に係る塗料は、カチオン樹脂及び無機粒子を含有する塗膜を形成する。ここで、水が凍結するためには水分子が規則的に配列する必要がある。しかし、上述の塗膜の表面に付着した水は、水分子のうち一部が塗膜中のカチオン樹脂にクーロン力によって引き付けられる。このように、塗膜中のカチオン樹脂は、水分子の規則的な配列を阻害し、塗膜の表面に付着した水の凍結を抑制する。また、上述の塗膜は、無機粒子を含有するため親水性が比較的高い。そのため、塗膜の表面に付着した水のうち一部は、自然と流れ落ちる。これらの結果、上述の塗膜は、優れた着霜抑制効果を発揮する。また、上述の塗膜は、有機材料であるカチオン樹脂と、無機材料である無機粒子とを含有するため、様々な材質の基材に対して高い密着性を発揮する。 The reason why the paint according to the present embodiment has the above-mentioned effect is presumed as follows. The coating material according to this embodiment forms a coating film containing a cationic resin and inorganic particles. Here, in order for water to freeze, water molecules need to be arranged regularly. However, part of the water molecules adhering to the surface of the coating film described above is attracted to the cationic resin in the coating film by Coulomb force. As described above, the cationic resin in the coating film inhibits the regular arrangement of water molecules and suppresses the freezing of water adhering to the surface of the coating film. Moreover, since the above-mentioned coating film contains inorganic particles, it is relatively highly hydrophilic. Therefore, some of the water adhering to the surface of the coating film naturally flows down. As a result, the above-mentioned coating film exhibits an excellent frost formation suppressing effect. Further, since the above-mentioned coating film contains a cationic resin which is an organic material and an inorganic particle which is an inorganic material, it exhibits high adhesion to a base material of various materials.
［無機粒子］
無機粒子としては、例えば、金属粒子、金属酸化物粒子及びシリカ粒子が挙げられる。金属粒子が含有する金属としては、例えば、金、白金、銀、銅、鉄、チタン、マンガン、ニッケル、スズ、アルミニウム及びこれらを含む合金が挙げられる。金属酸化物粒子が含有する金属酸化物としては、金属粒子が含有する金属として例示した金属の酸化物（例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3））が挙げられる。無機粒子としては、例えば、球状無機粒子及び針状無機粒子が挙げられる。無機粒子としては、シリカ粒子又は酸化アルミニウム粒子が好ましく、球状シリカ粒子又は針状酸化アルミニウム粒子がより好ましい。
[Inorganic particles]
Examples of the inorganic particles include metal particles, metal oxide particles and silica particles. Examples of the metal contained in the metal particles include gold, platinum, silver, copper, iron, titanium, manganese, nickel, tin, aluminum and alloys containing these. Examples of the metal oxide contained in the metal oxide particles include metal oxides exemplified as the metal contained in the metal particles (for example, aluminum oxide (Al 2 O 3 )). Examples of the inorganic particles include spherical inorganic particles and needle-shaped inorganic particles. As the inorganic particles, silica particles or aluminum oxide particles are preferable, and spherical silica particles or acicular aluminum oxide particles are more preferable.
球状無機粒子の平均粒径としては、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下がより好ましい。球状無機粒子の平均粒径を５ｎｍ以上とすることで、形成される塗膜における球状無機粒子の分散性を向上できる。球状無機粒子の平均粒径を１００ｎｍ以下とすることで、本実施形態に係る塗料の成膜性を向上できる。 The average particle size of the spherical inorganic particles is preferably 5 nm or more and 100 nm or less, and more preferably 10 nm or more and 50 nm or less. By setting the average particle size of the spherical inorganic particles to 5 nm or more, the dispersibility of the spherical inorganic particles in the formed coating film can be improved. By setting the average particle size of the spherical inorganic particles to 100 nm or less, the film-forming property of the coating material according to the present embodiment can be improved.
針状無機粒子の平均長径としては、１００ｎｍ以上４，０００ｎｍ以下が好ましく、１，０００ｎｍ以上１，８００ｎｍ以下がより好ましい。針状無機粒子の平均短径としては、０．５ｎｍ以上２０ｎｍ以下が好ましく、２ｎｍ以上１０ｎｍ以下がより好ましい。針状無機粒子の平均長径を１００ｎｍ以上とし、かつ平均短径を０．５ｎｍ以上とすることで、形成される塗膜における針状無機粒子の分散性を向上できる。針状無機粒子の平均長径を４，０００ｎｍ以下とし、かつ平均短径を２０ｎｍ以下とすることで、本実施形態に係る塗料の成膜性を向上できる。 The average major axis of the needle-shaped inorganic particles is preferably 100 nm or more and 4,000 nm or less, and more preferably 1,000 nm or more and 1,800 nm or less. The average minor axis of the needle-shaped inorganic particles is preferably 0.5 nm or more and 20 nm or less, and more preferably 2 nm or more and 10 nm or less. By setting the average major axis of the needle-shaped inorganic particles to 100 nm or more and the average minor axis to 0.5 nm or more, the dispersibility of the needle-shaped inorganic particles in the formed coating film can be improved. By setting the average major axis of the needle-shaped inorganic particles to 4,000 nm or less and the average minor axis to 20 nm or less, the film forming property of the coating material according to the present embodiment can be improved.
なお、本明細書における粒子の「平均粒径」、「平均長径」及び「平均短径」は、以下の方法により測定される値である。まず、電子顕微鏡下で、対象となる粒子のうち任意の２０個の粒子を選択する。次に、選択した２０個の粒子の「粒径（詳しくは、円相当径）」、「長径」又は「短径」をそれぞれ測定する。そして、測定した「粒径」、「長径」又は「短径」の算術平均値を算出し、これを対象となる粒子の「平均粒径」、「平均長径」及び「平均短径」とする。 The "average particle size", "average major axis" and "average minor axis" of the particles in the present specification are values measured by the following methods. First, under an electron microscope, 20 arbitrary particles are selected from the target particles. Next, the "particle size (specifically, the diameter equivalent to a circle)", the "major diameter", or the "minor diameter" of the selected 20 particles is measured. Then, the arithmetic mean value of the measured "particle size", "major axis" or "minor axis" is calculated, and this is used as the "average particle size", "average major axis" and "average minor axis" of the target particle. ..
無機粒子は、表面処理剤により表面処理されていてもよい。表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤及びシリコーンオイルが挙げられる。無機粒子は、表面処理により表面にカチオン性が付与されていることが好ましい。表面にカチオン性が付与されている無機粒子は、カチオン樹脂と同様に、塗膜の表面に付着した水に含まれる水分子の規則的な配列を阻害する。そのため、無機粒子の表面にカチオン性が付与されていることで、形成される塗膜の着霜抑制効果をより向上できる。 The inorganic particles may be surface-treated with a surface treatment agent. Examples of the surface treatment agent include a silane coupling agent, a titanium coupling agent and a silicone oil. It is preferable that the surface of the inorganic particles is imparted with cationic properties by surface treatment. Inorganic particles to which the surface is provided with cationic properties inhibit the regular arrangement of water molecules contained in the water adhering to the surface of the coating film, similarly to the cationic resin. Therefore, by imparting cationic properties to the surface of the inorganic particles, the effect of suppressing frost formation of the formed coating film can be further improved.
無機粒子の固形分換算での含有割合としては、５０質量％９５質量％以下が好ましく、６０質量％以上９０質量％以下がより好ましく、６５質量％以上８５質量％以下が更に好ましい。無機粒子の固形分換算での含有割合を５０質量％以上とすることで、形成される塗膜の着霜抑制効果をより向上できる。無機粒子の固形分換算での含有割合を９５質量％以下とすることで、本実施形態に係る塗料の成膜性を向上できる。 The content ratio of the inorganic particles in terms of solid content is preferably 50% by mass or more and 95% by mass or less, more preferably 60% by mass or more and 90% by mass or less, and further preferably 65% by mass or more and 85% by mass or less. By setting the content ratio of the inorganic particles in terms of solid content to 50% by mass or more, the effect of suppressing frost formation of the formed coating film can be further improved. By setting the content ratio of the inorganic particles in terms of solid content to 95% by mass or less, the film forming property of the coating material according to the present embodiment can be improved.
［カチオン樹脂］
カチオン樹脂としては、例えば、ポリアミン樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ポリビニルピリジン、ポリアミンスルホン、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、カチオン変性（メタ）アクリル樹脂、カチオン変性ビニル樹脂及びカチオン性ウレタン樹脂が挙げられる。カチオン樹脂は、アミノ基を有することが好ましい。カチオン樹脂は、塩化物、塩酸塩、スルホン酸塩又は酢酸塩を形成していてもよい。カチオン樹脂としては、ポリアミン樹脂又はポリアリルアミンが好ましく、ポリアミン樹脂がより好ましい。
[Cation resin]
Examples of the cationic resin include polyamine resin, polyethyleneimine, polyallylamine, polyvinylpyridine, polyamine sulfone, polydialyldimethylammonium chloride, cationically modified (meth) acrylic resin, cationically modified vinyl resin, and cationic urethane resin. The cationic resin preferably has an amino group. The cationic resin may form chlorides, hydrochlorides, sulfonates or acetates. As the cationic resin, a polyamine resin or a polyallylamine is preferable, and a polyamine resin is more preferable.
ポリアミン樹脂は、分子中にポリアミン構造を有する樹脂である。ポリアミン樹脂としては、例えば、ジアリルアミン又はジアリルアミン誘導体の重合体が挙げられる。ポリアミン樹脂は、ジアリルアミン又はジアリルアミン誘導体と、共重合可能な他のモノマー（例えば、アクリルアミド又は二酸化硫黄）との共重合体であってもよい。 The polyamine resin is a resin having a polyamine structure in the molecule. Examples of the polyamine resin include polymers of diallylamine or diallylamine derivatives. The polyamine resin may be a copolymer of a diallylamine or a diallylamine derivative with another copolymerizable monomer (eg, acrylamide or sulfur dioxide).
ポリアミン樹脂としては、下記一般式（１）〜（４）で表される繰り返し単位（以下、繰り返し単位（１）〜（４）と記載することがある）を有する樹脂が好ましい。繰り返し単位（１）及び（２）は、ジアリルアミン又はジアリルアミン誘導体に由来する繰り返し単位である。繰り返し単位（３）及び（４）は、ジアリルアミン又はジアリルアミン誘導体と、二酸化硫黄とに由来する繰り返し単位である。なお、繰り返し単位（１）〜（４）は、塩化物、塩酸塩、スルホン酸塩又は酢酸塩を形成していてもよい。 As the polyamine resin, a resin having a repeating unit represented by the following general formulas (1) to (4) (hereinafter, may be referred to as a repeating unit (1) to (4)) is preferable. The repeating units (1) and (2) are repeating units derived from diallylamine or diallylamine derivatives. The repeating unit (3) and (4) is a repeating unit derived from diallylamine or diallylamine derivative and sulfur dioxide. The repeating units (1) to (4) may form chlorides, hydrochlorides, sulfonates or acetates.
一般式（１）及び（３）中、Ｒ1は、各々独立に、水素原子又は炭素原子数１以上３以下のアルキル基である。Ｒ1としては、水素原子が好ましい。 In the general formulas (1) and (3), R 1 is independently an alkyl group having 1 or more and 3 or less carbon atoms. A hydrogen atom is preferable as R 1 .
一般式（２）及び（４）中、Ｒ2は、各々独立に、炭素原子数１以上３以下のアルキル基である。Ｒ2としては、メチル基又はエチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。 In the general formulas (2) and (4), R 2 is an alkyl group having 1 or more and 3 or less carbon atoms independently. As R 2 , a methyl group or an ethyl group is preferable, and a methyl group is more preferable.
ポリアミン樹脂は、繰り返し単位（１）〜（４）に加え、下記化学式（５）又は（６）で表される繰り返し単位（以下、繰り返し単位（５）又は（６）と記載することがある）を更に有することが好ましい。繰り返し単位（５）は、アリルアミンに由来する繰り返し単位である。繰り返し単位（６）は、アクリルアミドに由来する繰り返し単位である。 The polyamine resin is a repeating unit represented by the following chemical formula (5) or (6) in addition to the repeating units (1) to (4) (hereinafter, may be referred to as a repeating unit (5) or (6)). It is preferable to have more. The repeating unit (5) is a repeating unit derived from allylamine. The repeating unit (6) is a repeating unit derived from acrylamide.
ポリアミン樹脂の有する全繰り返し単位の物質量に対する繰り返し単位（１）〜（６）の合計物質量としては、６０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましい。 The total amount of substances of the repeating units (1) to (6) with respect to the amount of substances of all the repeating units contained in the polyamine resin is preferably 60% by mass or more, more preferably 90% by mass or more.
カチオン樹脂の質量平均分子量は、例えば、３０，０００以上２００，０００以下である。カチオン樹脂の質量平均分子量としては、１０，０００以上が好ましく、３０，０００以上がより好ましい。カチオン樹脂の質量平均分子量を１０，０００以上とすることで、形成される塗膜の着霜抑制効果をより向上できる。 The mass average molecular weight of the cationic resin is, for example, 30,000 or more and 200,000 or less. The mass average molecular weight of the cationic resin is preferably 10,000 or more, more preferably 30,000 or more. By setting the mass average molecular weight of the cationic resin to 10,000 or more, the effect of suppressing frost formation of the formed coating film can be further improved.
カチオン樹脂の固形分換算での含有割合としては、０．３質量％以上１０．０質量％以下が好ましく、０．８質量％以上６．０質量％以下がより好ましい。カチオン樹脂の固形分換算での含有割合を０．３質量％以上１０．０質量％以下とすることで、形成される塗膜の着霜抑制効果をより向上できる。 The content ratio of the cationic resin in terms of solid content is preferably 0.3% by mass or more and 10.0% by mass or less, and more preferably 0.8% by mass or more and 6.0% by mass or less. By setting the content ratio of the cationic resin in terms of solid content to 0.3% by mass or more and 10.0% by mass or less, the effect of suppressing frost formation of the formed coating film can be further improved.
［ベース樹脂］
本実施形態に係る塗料は、カチオン樹脂以外の樹脂であるベース樹脂を更に含有することが好ましい。ベース樹脂は、本実施形態に係る塗料の成膜性を向上させる。ベース樹脂としては、例えば、アニオン樹脂及び親水性ノニオン樹脂が挙げられる。
[Base resin]
The coating material according to this embodiment preferably further contains a base resin which is a resin other than the cationic resin. The base resin improves the film-forming property of the paint according to the present embodiment. Examples of the base resin include anionic resin and hydrophilic nonionic resin.
アニオン樹脂は、例えば、アニオン性基（例えば、カルボキシ基）を有する樹脂である。アニオン樹脂としては、例えば、ポリアクリル酸、マレイン酸樹脂、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸及びこれらの塩（例えば、ナトリウム塩又はカリウム塩）が挙げられる。 The anionic resin is, for example, a resin having an anionic group (for example, a carboxy group). Examples of the anionic resin include polyacrylic acid, maleic acid resin, carboxymethyl cellulose, alginic acid and salts thereof (for example, sodium salt or potassium salt).
親水性ノニオン樹脂は、例えば、非解離性の親水性基（例えば、ヒドロキシ基）を有し、かつアニオン性基及びカチオン性基を何れも有さない樹脂である。親水性ノニオン樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルエーテル、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン及び親水性アクリル樹脂が挙げられる。 The hydrophilic nonionic resin is, for example, a resin having a non-dissociable hydrophilic group (for example, a hydroxy group) and having neither an anionic group nor a cationic group. Examples of the hydrophilic nonionic resin include polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal, methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, polyvinyl ether, polyacrylamide, polyvinyl pyrrolidone and a hydrophilic acrylic resin.
ベース樹脂としては、アニオン樹脂又は親水性ノニオン樹脂が好ましく、ポリビニルアルコール又はポリアクリル酸がより好ましい。 As the base resin, an anionic resin or a hydrophilic nonionic resin is preferable, and polyvinyl alcohol or polyacrylic acid is more preferable.
ベース樹脂の固形分換算での含有割合としては、３．０質量％以上３０．０質量％以下が好ましく、５．０質量％以上２０．０質量％以下がより好ましい。ベース樹脂の固形分換算での含有割合を３．０質量％以上とすることで、本実施形態に係る塗料の成膜性をより向上できる。ベース樹脂の含有量を３０．０質量％以下とすることで、形成される塗膜の着霜抑制効果をより向上できる。 The content ratio of the base resin in terms of solid content is preferably 3.0% by mass or more and 30.0% by mass or less, and more preferably 5.0% by mass or more and 20.0% by mass or less. By setting the content ratio of the base resin in terms of solid content to 3.0% by mass or more, the film forming property of the coating material according to the present embodiment can be further improved. By setting the content of the base resin to 30.0% by mass or less, the effect of suppressing frost formation of the formed coating film can be further improved.
［溶剤］
本実施形態に係る塗料は、溶剤を更に含有することが好ましい。溶剤としては、例えば、水及びアルコール（例えば、メタノール、エタノール及びイソプロパノール）が挙げられる。溶剤としては、水が好ましい。本実施形態に係る塗料の固形分濃度としては、例えば、１．０質量％以上２０．０質量％以下である。
[solvent]
The paint according to this embodiment preferably further contains a solvent. Solvents include, for example, water and alcohol (eg, methanol, ethanol and isopropanol). Water is preferable as the solvent. The solid content concentration of the coating material according to the present embodiment is, for example, 1.0% by mass or more and 20.0% by mass or less.
［他の成分］
本実施形態に係る塗料は、添加剤を更に含有してもよい。添加剤としては、例えば、有機フィラー、界面活性剤、防菌剤、着色顔料、防錆顔料及び防錆剤が挙げられる。添加剤の固形分換算の含有割合としては、例えば、０．１質量％以上５．０質量％以下である。
[Other ingredients]
The paint according to this embodiment may further contain additives. Examples of the additive include organic fillers, surfactants, antibacterial agents, coloring pigments, rust preventive pigments and rust preventive agents. The content ratio of the additive in terms of solid content is, for example, 0.1% by mass or more and 5.0% by mass or less.
［塗料の製造方法］
本実施形態に係る塗料は、例えば、無機粒子及びカチオン樹脂と、必要に応じて用いられるベース樹脂及び添加剤とを、溶剤に溶解又は分散させることにより得られる。
[Paint manufacturing method]
The coating material according to the present embodiment can be obtained, for example, by dissolving or dispersing inorganic particles and a cationic resin and a base resin and an additive used as needed in a solvent.
＜第２実施形態：塗布方法＞
本発明の第２実施形態に係る塗布方法は、第１実施形態に係る塗料を基材上に塗布する塗布工程を備える。塗布工程により、基材上に塗膜が形成される。塗膜は、着霜抑制効果を有する。
<Second embodiment: coating method>
The coating method according to the second embodiment of the present invention includes a coating step of applying the coating material according to the first embodiment on a substrate. A coating film is formed on the substrate by the coating process. The coating film has a frost formation suppressing effect.
基材の材質としては、特に限定されないが、例えば、金属、セラミック及び樹脂が挙げられる。基材の材質としては、金属が好ましい。具体的な基材としては、例えば、フィン型熱交換器のフィンが挙げられる。塗布方法としては、特に限定されないが、例えば、スピンコート法、バーコート法、スプレーコート法、ディップコート法及びローラーコート法が挙げられ、これらの中でディップコート法が好ましい。 The material of the base material is not particularly limited, and examples thereof include metals, ceramics, and resins. As the material of the base material, metal is preferable. Specific base materials include fins of fin-type heat exchangers, for example. The coating method is not particularly limited, and examples thereof include a spin coating method, a bar coating method, a spray coating method, a dip coating method and a roller coating method, and among these, the dip coating method is preferable.
塗布工程で形成する塗膜の厚さとしては、特に限定されないが、例えば、０．２μｍ以上３．０μｍ以下である。塗膜の厚さを０．２μｍ以上とすることで、着霜抑制効果をより向上できる。塗膜の厚さを３．０μｍ以下とすることで、基材の機能（例えば、基材がフィンである場合、熱交換機能）を維持できる。 The thickness of the coating film formed in the coating step is not particularly limited, but is, for example, 0.2 μm or more and 3.0 μm or less. By setting the thickness of the coating film to 0.2 μm or more, the frost formation suppressing effect can be further improved. By setting the thickness of the coating film to 3.0 μm or less, the function of the base material (for example, when the base material is fins, the heat exchange function) can be maintained.
本実施形態に係る塗布方法は、塗布工程の前に、基材に脱脂処理又は化成処理を行う前処理工程を更に備えることが好ましい。塗布方法が前処理工程を備えることで、基材及び塗膜の密着性を向上できる。脱脂処理としては、例えば、ブラスト処理、水蒸気処理、溶剤洗浄法、アルカリ脱脂処理及び酸洗浄処理が挙げられる。化成処理としては、例えば、クロメート処理及びリン酸塩処理が挙げられる。本工程では、脱脂処理及び化成処理の両方を行うことが好ましい。この場合、脱脂処理及び化成処理の順番としては、脱脂処理後に化成処理を行うことが好ましい。 The coating method according to the present embodiment preferably further includes a pretreatment step of performing a degreasing treatment or a chemical conversion treatment on the base material before the coating step. When the coating method includes a pretreatment step, the adhesion between the base material and the coating film can be improved. Examples of the degreasing treatment include blasting treatment, steam treatment, solvent cleaning method, alkaline degreasing treatment and acid cleaning treatment. Examples of the chemical conversion treatment include chromate treatment and phosphate treatment. In this step, it is preferable to perform both a degreasing treatment and a chemical conversion treatment. In this case, the order of the degreasing treatment and the chemical conversion treatment is preferably that the chemical conversion treatment is performed after the degreasing treatment.
本実施形態に係る塗布方法は、塗布工程の後に、基材を加熱する加熱工程を更に備えることが好ましい。加熱工程により、塗料中の揮発成分の除去が促進され、より容易かつ確実に塗膜を形成できる。加熱条件としては、例えば、加熱温度１００℃以上２００℃以下、加熱時間３０分以上２時間以下とすることができる。 The coating method according to the present embodiment preferably further includes a heating step of heating the base material after the coating step. The heating step promotes the removal of volatile components in the coating material, and the coating film can be formed more easily and reliably. The heating conditions can be, for example, a heating temperature of 100 ° C. or higher and 200 ° C. or lower, and a heating time of 30 minutes or longer and 2 hours or shorter.
以下、実施例を示して本発明を更に説明する。ただし、本発明は、実施例に限定されるものではない。まず、実施例で用いた各材料について説明する。 Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples. However, the present invention is not limited to the examples. First, each material used in the examples will be described.
（無機粒子溶液）
シリカゾル１：日産化学株式会社製「スノーテックス（登録商標）ＳＴ−ＡＫ」、表面にカチオン性が付与されているシリカ粒子と水とを含有するゾル、固形分濃度２０質量％、シリカ粒子の平均粒径１２ｎｍ
シリカゾル２：日産化学株式会社製「スノーテックス（登録商標）ＳＴ−ＡＫ−Ｌ」、表面にカチオン性が付与されているシリカ粒子と水とを含有するゾル、固形分濃度２０質量％、シリカ粒子の平均粒径４５ｎｍ
アルミナゾル１：川研ファインケミカル株式会社製「アルミゾル−Ｆ１０００」：針状酸化アルミニウム粒子と水とを含有するゾル、固形分濃度５．０質量％、針状酸化アルミニウム粒子の平均長径１，４００ｎｍ、針状酸化アルミニウム粒子の平均短径４ｎｍ
アルミナゾル２：川研ファインケミカル株式会社製「アルミゾル−Ｆ３０００」：針状酸化アルミニウム粒子と水とを含有するゾル、固形分濃度５．０質量％、針状酸化アルミニウム粒子の平均長径３，０００ｎｍ、針状酸化アルミニウム粒子の平均短径４ｎｍ
(Inorganic particle solution)
Silica sol 1: "Snowtex (registered trademark) ST-AK" manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd., a sol containing silica particles with cationic surface and water, solid content concentration of 20% by mass, average of silica particles Particle size 12 nm
Silica sol 2: "Snowtex (registered trademark) ST-AK-L" manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd., a sol containing silica particles and water having a cationic surface, solid content concentration of 20% by mass, silica particles Average particle size of 45 nm
Alumina sol 1: "Aluminum sol-F1000" manufactured by Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd .: Sol containing acicular aluminum oxide particles and water, solid content concentration 5.0% by mass, average major axis of acicular aluminum oxide particles 1,400 nm, needle Average minor axis of aluminum oxide particles 4 nm
Alumina sol 2: "Aluminum sol-F3000" manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd .: Sol containing needle-shaped aluminum oxide particles and water, solid content concentration 5.0% by mass, average major axis of needle-shaped aluminum oxide particles 3,000 nm, needle Average minor axis of aluminum oxide particles 4 nm
（カチオン樹脂水溶液１）
ポリアミン樹脂水溶液（ニットーボーメディカル株式会社製「ＰＡＳ−２１ＣＬ」、固形分濃度２５質量％、樹脂の質量平均分子量５０，０００）２０質量部を、水８０質量部に添加した。これにより、カチオン樹脂水溶液１（固形分濃度：５質量％）を得た。
(Cationic resin aqueous solution 1)
20 parts by mass of a polyamine resin aqueous solution (“PAS-21CL” manufactured by Nittobo Medical Co., Ltd., solid content concentration 25% by mass, mass average molecular weight of resin 50,000) was added to 80 parts by mass of water. As a result, a cationic resin aqueous solution 1 (solid content concentration: 5% by mass) was obtained.
（カチオン樹脂水溶液２）
ポリアミン樹脂水溶液（ニットーボーメディカル株式会社製「ＰＡＳ−９２」、固形分濃度２０質量％、樹脂の質量平均分子量５，０００）２５質量部を、水７５質量部に添加した。これにより、カチオン樹脂水溶液２（固形分濃度：５質量％）を得た。
(Cationic resin aqueous solution 2)
25 parts by mass of a polyamine resin aqueous solution (“PAS-92” manufactured by Nittobo Medical Co., Ltd., solid content concentration 20% by mass, mass average molecular weight of resin 5,000) was added to 75 parts by mass of water. As a result, a cationic resin aqueous solution 2 (solid content concentration: 5% by mass) was obtained.
（カチオン樹脂水溶液３）
ポリアリルアミン水溶液（ニットーボーメディカル株式会社製「ＰＡＡ−ＨＣＬ−３Ｌ」、固形分濃度５０質量％、樹脂の質量平均分子量１５，０００）１０質量部を、水９０質量部に添加した。これにより、カチオン樹脂水溶液３（固形分濃度：５質量％）を得た。
(Cationic resin aqueous solution 3)
10 parts by mass of an aqueous polyallylamine solution (“PAA-HCL-3L” manufactured by Nittobo Medical Co., Ltd., solid content concentration 50% by mass, mass average molecular weight of resin 15,000) was added to 90 parts by mass of water. As a result, a cationic resin aqueous solution 3 (solid content concentration: 5% by mass) was obtained.
ニットーボーメディカル株式会社製「ＰＡＳ−２１ＣＬ」、「ＰＡＳ−９２」又は「ＰＡＡ−ＨＣＬ−１０Ｌ」が含有する樹脂は、各々、下記化学式（ＰＡＳ−２１ＣＬ）、（ＰＡＳ−９２）又は（ＰＡＡ−ＨＣＬ−３Ｌ）で表される繰り返し単位を有していた。 The resins contained in "PAS-21CL", "PAS-92" or "PAA-HCL-10L" manufactured by Nittobo Medical Co., Ltd. have the following chemical formulas (PAS-21CL), (PAS-92) or (PAA-HCL, respectively). It had a repeating unit represented by -3L).
［ＰＡＡＮａ水溶液］
粉末状ポリアクリル酸ナトリウム（富士フイルム和光純薬株式会社製「ポリアクリル酸ナトリウム」、重合度２，７００〜７，５００）５質量部を、水９５質量部に添加して溶解させた。これにより、ＰＡＡＮａ水溶液（固形分濃度：５質量％）を得た。なお、ＰＡＡＮａ水溶液は、中和樹脂を含有する水溶液である。ＰＡＡＮａ水溶液は、比較例に用いる塗料（Ｂ−３）の調製において、カチオン樹脂水溶液の代わりに用いた。
[PAANA aqueous solution]
5 parts by mass of powdered sodium polyacrylate (“sodium polyacrylate” manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., degree of polymerization 2,700 to 7,500) was added to 95 parts by mass of water and dissolved. As a result, an aqueous PAANa solution (solid content concentration: 5% by mass) was obtained. The PAANa aqueous solution is an aqueous solution containing a neutralizing resin. The PAANa aqueous solution was used in place of the cationic resin aqueous solution in the preparation of the coating material (B-3) used in the comparative example.
［ＰＶＡ水溶液］
粉末状ポリビニルアルコール樹脂（富士フイルム和光純薬株式会社製「ポリビニルアルコール」、平均重合度１，５００）１０質量部を、水９０質量部に添加して溶解させた。これにより、ＰＶＡ水溶液（固形分濃度１０質量％）を得た。
[PVA aqueous solution]
10 parts by mass of powdered polyvinyl alcohol resin (“polyvinyl alcohol” manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., average degree of polymerization of 1,500) was added to 90 parts by mass of water and dissolved. As a result, an aqueous PVA solution (solid content concentration: 10% by mass) was obtained.
なお、粉末状ポリビニルアルコール樹脂を水に添加する際には、少量の粉末状ポリビニルアルコール樹脂を水に添加した後、粉末状ポリビニルアルコール樹脂が完全に溶解するまで溶液を十分に攪拌するという作業を繰り返した。 When the powdered polyvinyl alcohol resin is added to water, a small amount of the powdered polyvinyl alcohol resin is added to the water, and then the solution is sufficiently stirred until the powdered polyvinyl alcohol resin is completely dissolved. Repeated.
［ＰＡＡ水溶液］
ポリアクリル酸水溶液（東亞合成株式会社製「ＡＣ−１０Ｈ」、固形分濃度２０質量％、質量平均分子量１５０，０００）５０質量部を、水５０質量部に添加した。これにより、ＰＡＡ水溶液（固形分濃度１０質量％）を得た。
[PAA aqueous solution]
50 parts by mass of an aqueous polyacrylate solution (“AC-10H” manufactured by Toa Synthetic Co., Ltd., solid content concentration 20% by mass, mass average molecular weight 150,000) was added to 50 parts by mass of water. As a result, an aqueous PAA solution (solid content concentration: 10% by mass) was obtained.
＜塗料の調製＞
以下の方法により、塗料（Ａ−１）〜（Ａ−７）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）を調製した。
<Preparation of paint>
Paints (A-1) to (A-7) and (B-1) to (B-3) were prepared by the following methods.
［塗料（Ａ−１）の調製］
以下に示す材料を混合し、マグネティックスターラーで攪拌した。これにより、塗料（Ａ−１）を得た。
水：１３７６質量部
シリカゾル１：３５３質量部（固形分７０．６質量部、固形分換算での含有割合７９．１質量％）
アルミナゾル１：１７６質量部（固形分８．８質量部、固形分換算での含有割合９．９質量％）
ＰＶＡ水溶液：８８質量部（固形分８．８質量部、固形分換算での含有割合９．９質量％）
カチオン樹脂水溶液１：２０質量部（固形分１．０質量部、固形分換算での含有割合１．１質量％）
[Preparation of paint (A-1)]
The materials shown below were mixed and stirred with a magnetic stirrer. As a result, a paint (A-1) was obtained.
Water: 1376 parts by mass Silica sol 1: 353 parts by mass (solid content 70.6 parts by mass, content ratio in terms of solid content 79.1% by mass)
Alumina sol 1: 176 parts by mass (solid content 8.8 parts by mass, content ratio in terms of solid content 9.9% by mass)
PVA aqueous solution: 88 parts by mass (solid content 8.8 parts by mass, content ratio in terms of solid content 9.9% by mass)
Cationic resin aqueous solution 1:20 parts by mass (solid content 1.0 part by mass, content ratio in terms of solid content 1.1% by mass)
［塗料（Ａ−２）〜（Ａ−７）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）の調製］
添加する材料の種類及び添加量を下記表１に示す通りとした以外は、塗料（Ａ−１）の調製と同様の方法により、塗料（Ａ−２）〜（Ａ−７）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）を調製した。
[Preparation of paints (A-2) to (A-7) and (B-1) to (B-3)]
The paints (A-2) to (A-7) and (B-) were prepared in the same manner as the paint (A-1) except that the types and amounts of the materials to be added were as shown in Table 1 below. 1) to (B-3) were prepared.
下記表１において、各成分の「部（ｗｔ％）」は、添加量［質量部］と、固形分換算での含有割合［質量％］とを併記していることを意味する。例えば、塗料（Ａ−１）のシリカゾル１の「３５３（７９．１）」は、シリカゾル１の添加量が３５３質量部であり、かつ塗料（Ａ−１）の全固形分に対するシリカゾル１に含有される固形分の割合が７９．１質量％であることを示す。 In Table 1 below, "parts (wt%)" of each component means that the addition amount [parts by mass] and the content ratio [mass%] in terms of solid content are shown together. For example, "353 (79.1)" of the silica sol 1 of the paint (A-1) has an addition amount of 353 parts by mass of the silica sol 1 and is contained in the silica sol 1 with respect to the total solid content of the paint (A-1). It is shown that the ratio of the solid content to be formed is 79.1% by mass.
＜評価＞
以下の方法により、各塗料により形成される塗膜の着霜抑制効果を評価した。
<Evaluation>
The frost formation suppressing effect of the coating film formed by each coating film was evaluated by the following method.
［実施例１］
正方形状のアルミニウムプレート（４０ｍｍ四方、厚さ１ｍｍ）を基材として用意した。粉末状の標準型脱脂剤（日本ペイント・サーフケミカルズ株式会社製「サーフクリーナー５３ＮＦ」）を水に溶解させ、濃度３質量％の脱脂処理液（中アルカリ）を調製した。脱脂処理液に基材を浸漬させた（脱脂処理）。浸漬条件は、６０℃、２分間とした。浸漬後、基材を純水で洗浄した。
[Example 1]
A square aluminum plate (40 mm square, 1 mm thick) was prepared as a base material. A powdery standard degreasing agent (“Surf Cleaner 53NF” manufactured by Nippon Paint Surf Chemicals Co., Ltd.) was dissolved in water to prepare a degreasing treatment solution (medium alkali) having a concentration of 3% by mass. The base material was immersed in the degreasing solution (defatting treatment). The immersion conditions were 60 ° C. for 2 minutes. After immersion, the substrate was washed with pure water.
液体状の標準化成剤（日本ペイント・サーフケミカルズ株式会社製「アルサーフ３１２」）を水に添加し、濃度３質量％の化成処理液を調製した。この化成処理液に、洗浄後の基材を浸漬させた（化成処理）。浸漬条件は、４５℃、２分間とした。浸漬後、基材を純水で洗浄した。 A liquid standardized chemical conversion agent (“Alsurf 312” manufactured by Nippon Paint Surf Chemicals Co., Ltd.) was added to water to prepare a chemical conversion treatment liquid having a concentration of 3% by mass. The washed base material was immersed in this chemical conversion treatment liquid (chemical conversion treatment). The immersion conditions were 45 ° C. for 2 minutes. After immersion, the substrate was washed with pure water.
その後、基材を塗料（Ａ−１）に浸漬させた（塗布工程）。浸漬条件は、２３℃、３０秒とした。浸漬後、基材を軽く振り、基材の端部に付着した余分な塗料（Ａ−１）を除去した。 Then, the base material was immersed in the paint (A-1) (coating step). The immersion conditions were 23 ° C. and 30 seconds. After the immersion, the base material was shaken lightly to remove excess paint (A-1) adhering to the edge of the base material.
塗布工程後の基材をオーブンで１５０℃、１時間加熱した（加熱工程）。これにより、基材上に塗膜を形成した。塗膜の厚さは１μｍであった。この塗膜形成後の基材をサンプルプレートとして用いた。 The substrate after the coating step was heated in an oven at 150 ° C. for 1 hour (heating step). As a result, a coating film was formed on the base material. The thickness of the coating film was 1 μm. The base material after forming the coating film was used as a sample plate.
サンプルプレートを冷却するための装置として、空冷式ペルチェユニットを備える冷却プレートを用意した。空冷式ペルチェユニットは、ペルチェ素子及び排熱ファンを備えていた。低温高湿下（温度１２℃、湿度８５％ＲＨ）、サンプルプレートを冷却プレート上に載置した。 As a device for cooling the sample plate, a cooling plate equipped with an air-cooled Peltier unit was prepared. The air-cooled Peltier unit was equipped with a Peltier element and an exhaust heat fan. The sample plate was placed on the cooling plate under low temperature and high humidity (temperature 12 ° C., humidity 85% RH).
冷却プレートの温度を−１℃に設定し、１時間静置した（着霜試験）。その後、サンプルプレートの表面を観察し、結露した水分が凍結して霜が生じているか否かを目視で確認した。その後、冷却プレートの温度を−２℃、−３℃又は−４℃に変更し、同様の着霜試験を行った。 The temperature of the cooling plate was set to -1 ° C. and allowed to stand for 1 hour (frost formation test). After that, the surface of the sample plate was observed, and it was visually confirmed whether or not the condensed water was frozen and frost was formed. After that, the temperature of the cooling plate was changed to -2 ° C, -3 ° C or -4 ° C, and the same frost formation test was performed.
実施例１で作成したサンプルプレートは、−１℃、−２℃又は−３℃で着霜試験を行った場合には霜を抑制できた。一方、実施例１で作成したサンプルプレートは、−４℃で着霜試験を行った場合には霜が発生した。 The sample plate prepared in Example 1 was able to suppress frost when the frost formation test was performed at -1 ° C, -2 ° C or -3 ° C. On the other hand, in the sample plate prepared in Example 1, frost was generated when the frost formation test was performed at -4 ° C.
［実施例２〜７及び比較例２〜４］
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２〜７及び比較例２〜４のサンプルプレートの製造及び着霜試験を行った。実施例２〜７及び比較例２〜４では、塗料（Ａ−１）の代わりに、それぞれ塗料（Ａ−２）〜（Ａ−７）又は（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）を用いた。
[Examples 2 to 7 and Comparative Examples 2 to 4]
The sample plates of Examples 2 to 7 and Comparative Examples 2 to 4 were produced and a frost formation test was carried out by the same method as in Example 1 except that the following points were changed. In Examples 2 to 7 and Comparative Examples 2 to 4, paints (A-2) to (A-7) or (B-1) to (B-3) are used instead of the paint (A-1), respectively. There was.
［比較例１］
比較例１では、基材（アルミニウムプレート）をそのままサンプルプレートとして用い、上述の着霜試験を行った。即ち、比較例１では、基材上に塗膜を形成しなかった。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, the base material (aluminum plate) was used as it was as a sample plate, and the above-mentioned frost formation test was performed. That is, in Comparative Example 1, no coating film was formed on the base material.
着霜試験の結果は、霜が発生した温度のうち最も高い温度（最高着霜温度）を以下の基準に当てはめることによって評価した。
Ａ（特に良好）：−１℃〜−３℃では霜が生じなかった
Ｂ（良好）：−１℃又は−２℃では霜が生じなかったが、−３℃で霜が生じた
Ｃ（不良）：−１℃又は−２℃で霜が生じた
The results of the frost formation test were evaluated by applying the highest temperature (maximum frost formation temperature) among the temperatures at which frost occurred to the following criteria.
A (especially good): No frost formed at -1 ° C to -3 ° C B (Good): No frost formed at -1 ° C or -2 ° C, but frost occurred at -3 ° C C (defective) ): Frost occurred at -1 ° C or -2 ° C
評価結果を下記表２に示す。下記表２の「Ｙ」は、その温度での着霜を抑制できたことを示す。「Ｎ」は、結露した水分の凍結を抑制できなかったことを示す。 The evaluation results are shown in Table 2 below. “Y” in Table 2 below indicates that frost formation at that temperature could be suppressed. "N" indicates that the freezing of the condensed water could not be suppressed.
実施例１〜７で用いた塗料（Ａ−１）〜（Ａ−７）は、無機粒子と、カチオン樹脂とを含有していた。そのため、表２に示すように、実施例１〜７で基材上に形成した塗膜は、比較例１のサンプルプレートと比較し、着霜抑制効果が優れていた。 The paints (A-1) to (A-7) used in Examples 1 to 7 contained inorganic particles and a cationic resin. Therefore, as shown in Table 2, the coating films formed on the substrate in Examples 1 to 7 were superior in the frost formation suppressing effect as compared with the sample plate of Comparative Example 1.
一方、比較例２〜４で用いた塗料（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）は、無機粒子及びカチオン樹脂の少なくとも一方を含有していなかった。そのため、比較例２〜４で基材上に形成した塗膜は、着霜抑制効果が不良であった。具体的には、塗料（Ｂ−１）は、無機粒子を含有していなかった。塗料（Ｂ−２）は、カチオン樹脂を含有していなかった。塗料（Ｂ−３）は、カチオン樹脂の代わりに中和樹脂を含有していた。以上から、着霜抑制効果に優れる塗膜を形成するためには、無機粒子及びカチオン樹脂を組み合わせて用いることが重要であると判断される。 On the other hand, the paints (B-1) to (B-3) used in Comparative Examples 2 to 4 did not contain at least one of the inorganic particles and the cationic resin. Therefore, the coating films formed on the substrate in Comparative Examples 2 to 4 had a poor frost formation suppressing effect. Specifically, the paint (B-1) did not contain inorganic particles. The paint (B-2) did not contain a cationic resin. The paint (B-3) contained a neutralizing resin instead of the cationic resin. From the above, it is judged that it is important to use a combination of inorganic particles and a cationic resin in order to form a coating film having an excellent frost formation suppressing effect.
本発明の実施形態に係る塗料及び塗布方法は、基材（例えば、フィン型熱交換器のフィン）の霜抑制を目的とする塗料及び塗布方法として利用できる。 The coating material and coating method according to the embodiment of the present invention can be used as a coating material and coating method for the purpose of suppressing frost on a base material (for example, fins of a fin type heat exchanger).
Claims (11)
カチオン樹脂とを含有する、塗料。 With inorganic particles
A paint containing a cationic resin.
前記球状無機粒子の平均粒径は、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、
前記針状無機粒子の平均長径は、１００ｎｍ以上４，０００ｎｍ以下である、請求項１〜４の何れか一項に記載の塗料。 The inorganic particles are spherical inorganic particles or needle-shaped inorganic particles, and are
The average particle size of the spherical inorganic particles is 5 nm or more and 100 nm or less.
The coating material according to any one of claims 1 to 4, wherein the average major axis of the needle-shaped inorganic particles is 100 nm or more and 4,000 nm or less.
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