JP2020164846A - Adhesive tape protected by release film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、離型フィルムで保護された粘着テープに関する。 The present invention relates to an adhesive tape protected by a release film.
携帯電話、携帯情報端末（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｄｉｇｉｔａｌ Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ、ＰＤＡ）等の携帯電子機器においては、部品を筐体等に固定するために粘着テープが用いられている（例えば、特許文献１、２）。また、車載用パネル等の車載用電子機器部品を車両本体に固定する用途にも粘着テープが用いられている。 In mobile electronic devices such as mobile phones and personal digital assistants (PDAs), adhesive tapes are used to fix parts to housings and the like (for example, Patent Documents 1 and 2). Adhesive tapes are also used for fixing in-vehicle electronic device parts such as in-vehicle panels to the vehicle body.
液晶ディスプレイ等の表示装置は、材料となる光学部品を複数積層させて製造されており、この光学部品の貼り合わせにノンサポートタイプの透明粘着テープ（ＯＣＡ）が用いられている。ＯＣＡでは従来透明度の観点からアクリル系粘着剤が用いられてきたが、光学部品は水分や静電気に弱いことから、低透湿性と低誘電性に優れる粘着剤が求められている。そこで、低透湿性と低誘電性に優れる粘着剤としてゴム系粘着剤が検討されている。 Display devices such as liquid crystal displays are manufactured by laminating a plurality of optical components as materials, and a non-support type transparent adhesive tape (OCA) is used for laminating the optical components. In OCA, acrylic adhesives have been conventionally used from the viewpoint of transparency, but since optical components are vulnerable to moisture and static electricity, adhesives having excellent low moisture permeability and low dielectric properties are required. Therefore, a rubber-based pressure-sensitive adhesive has been studied as a pressure-sensitive adhesive having excellent low moisture permeability and low dielectric property.
一方、ＯＣＡは、粘着テープの両面に離型フィルムが積層された状態で製造され、製造現場で所望の形状に打ち抜かれた後、重ねられて保管される。この際、粘着テープにゴム系粘着剤を用いると、打ち抜き時の圧力によって離型フィルムの外側へ染み出した粘着剤や、重ねられた粘着テープの重量や自重によって離型フィルムの外側へ徐々に染み出した粘着剤が、重ねられた粘着テープの離型フィルム間に入り込んで汚染してしまうことがあった。 On the other hand, OCA is manufactured in a state where release films are laminated on both sides of the adhesive tape, punched into a desired shape at the manufacturing site, and then stacked and stored. At this time, if a rubber-based adhesive is used for the adhesive tape, the adhesive that has exuded to the outside of the release film due to the pressure at the time of punching, and the weight and own weight of the stacked adhesive tape gradually to the outside of the release film. The exuded adhesive sometimes entered between the release films of the laminated adhesive tapes and contaminated.
本発明は、粘着剤の染み出しを抑えることができる離型フィルムで保護された粘着テープを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide an adhesive tape protected by a release film capable of suppressing exudation of an adhesive.
本発明は、粘着テープと前記粘着テープを挟持する１組の離型フィルムとからなる離型フィルムで保護された粘着テープであって、前記粘着テープは２３℃のせん断貯蔵弾性率Ｇ’（２３℃）が１．０×１０６Ｐａ以下であり、かつ、１３０℃のせん断貯蔵弾性率Ｇ’（１３０℃）が３．０×１０４Ｐａ以上であり、前記粘着テープは、厚み５０μｍの時の透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下であり、前記粘着テープは、１０ｋＨｚでの誘電率が３以下であり、前記粘着テープは厚みが１μｍ以上３００μｍ以下である離型フィルムで保護された粘着テープである。
以下、本発明について詳述する。
The present invention is an adhesive tape protected by a release film composed of an adhesive tape and a set of release films sandwiching the adhesive tape, and the adhesive tape has a shear storage elasticity G'(23) at 23 ° C. When the temperature) is 1.0 × 10 6 Pa or less, the shear storage elasticity G ′ (130 ° C) at 130 ° C is 3.0 × 10 4 Pa or more, and the adhesive tape has a thickness of 50 μm. moisture permeability is not more than 100g / m 2 · 24hr, the adhesive tape of, and the dielectric constant at 10kHz is 3 or less, the adhesive tape has a thickness is protected by the release film is 1μm or more 300μm or less sticky It is a tape.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明者らは、鋭意検討した結果、粘着剤の高温下におけるせん断貯蔵弾性率Ｇ’が低いほど長期間での流動性が大きくなる、つまり、粘着剤が染み出しやすくなることを見出した。従来のゴム系粘着剤を用いた粘着テープは、高温になるとせん断貯蔵弾性率Ｇ’が低下するため、保管時に粘着剤が離型フィルムの外側へ染み出しやすくなっていた。この知見を基に本発明者らは検討を進めた結果、特定の透湿度と誘電率を有する粘着テープの２３℃でのせん断貯蔵弾性率と１３０℃でのせん断貯蔵弾性率を特定の範囲とすることによって、ゴム性を有する粘着剤を用いながらも粘着テープが染み出し難く、粘着力にも優れる粘着テープが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of diligent studies, the present inventors have found that the lower the shear storage elastic modulus G'at a high temperature of the pressure-sensitive adhesive, the greater the fluidity over a long period of time, that is, the more easily the pressure-sensitive adhesive exudes. In the conventional adhesive tape using a rubber-based adhesive, the shear storage elastic modulus G'decreases at a high temperature, so that the adhesive easily exudes to the outside of the release film during storage. As a result of studying based on this finding, the present inventors set the shear storage elastic modulus at 23 ° C. and the shear storage elastic modulus at 130 ° C. of the adhesive tape having a specific moisture permeability and dielectric constant within a specific range. By doing so, it was found that the adhesive tape does not easily exude even though the adhesive having a rubber property is used, and the adhesive tape having excellent adhesive strength can be obtained, and the present invention has been completed.
本発明の離型フィルムで保護された粘着テープは、粘着テープと上記粘着テープを挟持する１組の離型フィルムとからなる。
本発明は、粘着テープが後述するせん断貯蔵弾性率を満たすことで、粘着テープが離型フィルムの外側へ染み出し難い粘着テープとすることができる。
The adhesive tape protected by the release film of the present invention comprises an adhesive tape and a set of release films sandwiching the adhesive tape.
According to the present invention, when the adhesive tape satisfies the shear storage elastic modulus described later, the adhesive tape can be made into an adhesive tape that does not easily exude to the outside of the release film.
本発明において、上記粘着テープは、２３℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’（２３℃）が１．０×１０６Ｐａ以下である。
粘着テープの２３℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’が上記範囲であることで、室温において充分な粘着力で被着体に貼り付けることができる。より室温での粘着力が向上する観点から、上記Ｇ’（２３℃）の好ましい上限は８．０×１０５Ｐａ、より好ましい上限は５．０×１０５Ｐａである。上記Ｇ’（２３℃）の下限は特に限定されないが、粘着力の観点から１．０×１０４Ｐａであることが好ましい。上記Ｇ’（２３℃）は、粘着テープに用いる粘着剤の種類によって調節することができる。
なお、上記Ｇ’（２３℃）は、以下の方法で得ることができる。
粘着テープを１０００μｍまで積層し、測定サンプルを作製する。作製した測定サンプルについて、粘弾性スペクトロメーター（例えば、アイティー計測制御社製、ＤＶＡ−２００）を用い、低速昇温せん断変形モードの５℃／分、１Ｈｚの条件で、−５０℃〜２００℃の動的粘弾性スペクトルを測定したときの２３℃における貯蔵弾性率として得ることができる。
In the present invention, the adhesive tape, the shear storage modulus G '(23 ℃) at 23 ° C. is not more than 1.0 × 10 6 Pa.
When the shear storage elastic modulus G'at 23 ° C. of the adhesive tape is within the above range, it can be attached to the adherend with sufficient adhesive force at room temperature. From the viewpoint of further improving the adhesive strength at room temperature, the preferred upper limit of the G '(23 ℃) is 8.0 × 10 5 Pa, and a more preferred upper limit is 5.0 × 10 5 Pa. The lower limit of G'(23 ° C.) is not particularly limited, but is preferably 1.0 × 10 4 Pa from the viewpoint of adhesive strength. The G'(23 ° C.) can be adjusted depending on the type of adhesive used for the adhesive tape.
The above G'(23 ° C.) can be obtained by the following method.
Adhesive tape is laminated up to 1000 μm to prepare a measurement sample. For the prepared measurement sample, a viscoelastic spectrometer (for example, DVA-200 manufactured by IT Measurement Control Co., Ltd.) was used, and the temperature was -50 ° C to 200 ° C. It can be obtained as the storage elastic modulus at 23 ° C. when the dynamic viscoelasticity spectrum of is measured.
本発明において、上記粘着テープは、１３０℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’（１３０℃）が３．０×１０４Ｐａ以上である。
高温下でのせん断貯蔵弾性率は、長期間における流動性と相関性があり、高温下でのせん断貯蔵弾性率が低いほど長期間における流動性が大きい、つまり、粘着剤が離型フィルムの外側に染み出しやすくなる。本発明の離型フィルムで保護された粘着テープは、粘着テープの１３０℃でのせん断貯蔵弾性率を上記範囲とすることで、粘着テープを長期間保管した場合であっても粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しを抑えることができる。上記Ｇ’（１３０℃）の好ましい下限は５．０×１０４Ｐａ、より好ましい下限は１．０×１０５Ｐａである。上記Ｇ’（１３０℃）の上限は特に限定されないが、取り扱い性の観点から１．０×１０６Ｐａであることが好ましい。上記Ｇ’（１３０℃）は、粘着テープに用いる粘着剤の種類によって調節することができる。
なお、上記Ｇ’（１３０℃）は、上記Ｇ’（２３℃）と同様の方法で動的粘弾性スペクトルを測定したときの１３０℃における貯蔵弾性率として得ることができる。
In the present invention, the adhesive tape has a shear storage elastic modulus G'(130 ° C.) at 130 ° C. of 3.0 × 10 4 Pa or more.
The shear storage modulus at high temperature correlates with the fluidity over a long period of time, and the lower the shear storage modulus at high temperature, the greater the fluidity over a long period of time, that is, the adhesive is on the outside of the release film. It becomes easy to seep into. The adhesive tape protected by the release film of the present invention has a shear storage elastic modulus at 130 ° C. of the adhesive tape within the above range, so that the adhesive tape can be released even when the adhesive tape is stored for a long period of time. It is possible to suppress the exudation to the outside of the film. The preferable lower limit of G'(130 ° C.) is 5.0 × 10 4 Pa, and the more preferable lower limit is 1.0 × 10 5 Pa. The upper limit of G '(130 ℃) is not particularly limited, it is preferable from the viewpoint of handling property is 1.0 × 10 6 Pa. The G'(130 ° C.) can be adjusted depending on the type of adhesive used for the adhesive tape.
The G'(130 ° C.) can be obtained as the storage elastic modulus at 130 ° C. when the dynamic viscoelasticity spectrum is measured by the same method as the G'(23 ° C.).
本発明の離型フィルムで保護された粘着テープにおいて、上記粘着テープは、厚み５０μｍの時の透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下である。
粘着テープが５０μｍである時の透湿度が上記範囲であることで、粘着テープを電子機器の部品等の水分に弱い部品を固定する用途に好適に用いることができる。上記透湿度の好ましい上限は８０ｇ／ｍ２・２４ｈｒ、より好ましい上限は５０ｇ／ｍ２・２４ｈｒである。上記透湿度の下限は特に限定されず、低ければ低いほど良いものであるが、実質５ｇ／ｍ２・２４ｈｒ程度が限度である。上記透湿度は、粘着テープに用いる粘着剤の種類によって調節することができる。
なお、上記透湿度は水蒸気透過率測定装置（例えば、ＭＯＣＯＮ社製、ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ−Ｗ １／５０）を用いて４０℃、９０％ＲＨの条件で測定することによって得ることができる。
The adhesive tape protected by a release film of the present invention, the adhesive tape, the moisture permeability at a thickness of 50μm is not more than 100g / m 2 · 24hr.
When the adhesive tape has a moisture permeability of 50 μm within the above range, the adhesive tape can be suitably used for fixing parts sensitive to moisture such as parts of electronic devices. Preferred upper limit of the moisture permeability 80g / m 2 · 24hr, and a more preferred upper limit is 50g / m 2 · 24hr. The lower limit of the moisture permeability is not particularly limited, but is as good as low as possible, 2-about 24hr substantially 5 g / m is the limit. The moisture permeability can be adjusted by the type of adhesive used for the adhesive tape.
The moisture permeability can be obtained by measuring with a water vapor transmittance measuring device (for example, PERMATRAN-W 1/50 manufactured by MOCON) under the conditions of 40 ° C. and 90% RH.
本発明の離型フィルムで保護された粘着テープにおいて、上記粘着テープは、１０ｋＨｚでの誘電率が３以下である。
粘着テープの１０ｋＨｚでの誘電率が上記範囲であることで、電気に弱い電子機器の部品を固定するのに充分な絶縁性を発揮することができる。上記１０ｋＨｚでの誘電率の好ましい上限は２．８、より好ましい上限は２．５である。上記１０ｋＨｚでの誘電率の下限は特に限定されないが、実質２．０程度が限界である。上記１０ｋＨｚでの誘電率は、粘着テープに用いる粘着剤の種類によって調節することができる。
なお、上記１０ｋＨｚでの誘電率は、ＬＣＲメーター（例えば、Ｋｅｙｓｉｇｈｔ社製、Ｅ４９８０ＡＬ）、静電容量方式非誘電率／誘電正接測定システム（例えば、キーコム社製、ＤＰＴ−２１４１−０１）、恒温高温高湿機（例えば、ＥＳＰＥＣ社製、ＳＨ−２４２）からなる測定装置を用いて、２３℃の条件で測定することができる。
In the adhesive tape protected by the release film of the present invention, the adhesive tape has a dielectric constant of 3 or less at 10 kHz.
When the dielectric constant of the adhesive tape at 10 kHz is within the above range, it is possible to exhibit sufficient insulating properties for fixing components of electronic devices that are weak against electricity. The preferred upper limit of the dielectric constant at 10 kHz is 2.8, and the more preferable upper limit is 2.5. The lower limit of the dielectric constant at 10 kHz is not particularly limited, but is substantially 2.0. The dielectric constant at 10 kHz can be adjusted by the type of adhesive used for the adhesive tape.
The permittivity at 10 kHz is determined by an LCR meter (for example, Keysight, E4980AL), a capacitive non-dielectric constant / dielectric loss tangent measurement system (for example, Keycom, DPT-2141-01), and a constant temperature and high temperature. The measurement can be performed under the condition of 23 ° C. using a measuring device including a high humidity machine (for example, SH-242 manufactured by ESPEC).
上記粘着テープは、Ｇ’（２３℃）／Ｇ’（１３０℃）＜１５であることが好ましい。
上記粘着テープのＧ’（１３０℃）とＧ’（２３℃）との差が小さい、つまり、Ｇ’が高温でも低下しにくいことで、粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しをより抑えることができる。上記粘着テープのＧ’（２３℃）／Ｇ’（１３０℃）は、１０未満であることがより好ましく、８満であることが更に好ましい。なお、上記粘着テープのＧ’（２３℃）／Ｇ’（１３０℃）の下限は特に限定されず、小さいほど良いものであるが、実質２程度が限度である。上記粘着テープのＧ’（２３℃）／Ｇ’（１３０℃）は粘着剤の種類によって調節することができる。
The adhesive tape preferably has G'(23 ° C.) / G'(130 ° C.) <15.
The difference between G'(130 ° C.) and G'(23 ° C.) of the adhesive tape is small, that is, G'does not easily decrease even at high temperatures, so that the adhesive tape exudes to the outside of the release film. It can be suppressed. The G'(23 ° C.) / G'(130 ° C.) of the adhesive tape is more preferably less than 10, and even more preferably 8 full. The lower limit of G'(23 ° C.) / G'(130 ° C.) of the adhesive tape is not particularly limited, and the smaller the value, the better, but the limit is substantially 2. The G'(23 ° C.) / G'(130 ° C.) of the adhesive tape can be adjusted depending on the type of adhesive.
本発明において上記粘着テープを構成する粘着剤は、特に限定されず、例えば、ゴム系粘着剤、シリコン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤等が挙げられる。なかでも、上記透湿度及び上記１０ｋＨｚでの誘電率を満たし、入手が容易であることからゴム系粘着剤であることが好ましい。 In the present invention, the pressure-sensitive adhesive constituting the pressure-sensitive adhesive tape is not particularly limited, and examples thereof include rubber-based pressure-sensitive adhesives, silicone-based pressure-sensitive adhesives, acrylic-based pressure-sensitive adhesives, and urethane-based pressure-sensitive adhesives. Among them, a rubber-based pressure-sensitive adhesive is preferable because it satisfies the above-mentioned moisture permeability and the above-mentioned dielectric constant at 10 kHz and is easily available.
上記ゴム系粘着剤は、ラジアル型スチレン系エラストマーであることが好ましい。
ラジアル型スチレン系エラストマーは、カップリング剤を中心にして、スチレン系ブロック共重合体（スチレン系エラストマー）が複数放射状に突出した構造を有する分岐状スチレン系ブロック共重合体である。スチレン系ブロック共重合体はハードセグメントとソフトセグメントから成っており、ハードセグメントの含有量を増加させることによって高温でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’を高めることができる。また、スチレン系ブロック共重合体が複数放射状に突出した架橋構造をとることで、高温時の分子の緩みを抑えることができるため、高温でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’をより高めることができる。更に、スチレン系ブロック共重合体は、ハードセグメントの分子量を増加させると粘度が高くなりすぎて塗工法で粘着テープを製造できなくなる問題があるが、ラジアル型スチレン系エラストマーとすることで、ハードセグメントの分子量を増加させた場合であっても塗工法で製造できる程度に粘度を低く保つことができる。
The rubber-based pressure-sensitive adhesive is preferably a radial styrene-based elastomer.
The radial styrene-based elastomer is a branched styrene-based block copolymer having a structure in which a plurality of styrene-based block copolymers (styrene-based elastomers) project radially around a coupling agent. The styrene-based block copolymer is composed of a hard segment and a soft segment, and the shear storage elastic modulus G'at high temperature can be increased by increasing the content of the hard segment. Further, by adopting a crosslinked structure in which a plurality of styrene-based block copolymers protrude radially, loosening of molecules at a high temperature can be suppressed, so that the shear storage elastic modulus G'at a high temperature can be further increased. Further, the styrene-based block copolymer has a problem that if the molecular weight of the hard segment is increased, the viscosity becomes too high and the adhesive tape cannot be produced by the coating method. However, by using the radial type styrene-based elastomer, the hard segment is used. Even when the molecular weight of styrene is increased, the viscosity can be kept low enough to be produced by the coating method.
上記ラジアル型スチレン系エラストマーは一般式（Ａ−Ｂ）ｎＣで表される構造を有する。
上記一般式中、Ａは芳香族アルケニル重合体ブロック（ハードセグメント）を表し、Ｂは共役ジエン重合体ブロック（ソフトセグメント）を表し、Ａ−Ｂはスチレン系ブロック共重合体を表し、Ｃはカップリング剤に由来する成分を表し、ｎは３以上の整数を表す。より粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しを抑えられることから、ｎは４以上であることが好ましい。ｎの上限は特に限定されないが、上記ラジアル型スチレン系エラストマーのゲル化を抑制する観点から、通常８以下である。なお、上記スチレン系ブロック共重合体は、ハードセグメント１つとソフトセグメント１つが結合したジブロック構造のものを指す。
The radial styrene-based elastomer has a structure represented by the general formula (AB) nC.
In the above general formula, A represents an aromatic alkenyl polymer block (hard segment), B represents a conjugated diene polymer block (soft segment), AB represents a styrene-based block copolymer, and C represents a cup. It represents a component derived from the ring agent, and n represents an integer of 3 or more. It is preferable that n is 4 or more because it is possible to prevent the adhesive tape from seeping out to the outside of the release film. The upper limit of n is not particularly limited, but is usually 8 or less from the viewpoint of suppressing gelation of the radial styrene-based elastomer. The styrene-based block copolymer refers to a diblock structure in which one hard segment and one soft segment are bonded.
上記Ａで表される芳香族アルケニル重合体ブロックは、芳香族アルケニル化合物に由来する繰り返し単位である。
上記芳香族アルケニル化合物としては、例えば、スチレン、ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−エチルスチレン、ジビニルベンゼン、１，１−ジフェニルエチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン、Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｐ−アミノエチルスチレン、ビニルピリジン等が挙げられる。なかでも、工業的に入手しやすいことから、スチレンが好ましい。
The aromatic alkenyl polymer block represented by A is a repeating unit derived from an aromatic alkenyl compound.
Examples of the aromatic alkenyl compound include styrene, tert-butylstyrene, α-methylstyrene, p-methylstyrene, p-ethylstyrene, divinylbenzene, 1,1-diphenylethylene, vinylnaphthalene, vinylanthracene, N, and so on. Examples thereof include N-diethyl-p-aminoethylstyrene and vinylpyridine. Of these, styrene is preferable because it is easily available industrially.
上記Ｂで表される共役ジエン重合体ブロックは、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位である。
上記共役ジエン化合物としては、例えば、１，３−ブタジエン、イソプレン、２，３−ジメチル−１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、２−メチル−１，３−オクタジエン、１，３−ヘキサジエン、１，３−シクロヘキサジエン、４，５−ジエチル−１，３−オクタジエン、３−ブチル−１，３−オクタジエン、ミルセン、クロロプレン等が挙げられる。これらの共役ジエン化合物は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、重合反応性が高く、工業的に入手しやすいことから、１，３−ブタジエン、イソプレンが好ましい。
The conjugated diene polymer block represented by B is a repeating unit derived from the conjugated diene compound.
Examples of the conjugated diene compound include 1,3-butadiene, isoprene, 2,3-dimethyl-1,3-butadiene, 1,3-pentadiene, 2-methyl-1,3-octadien, and 1,3-hexadiene. , 1,3-Cyclohexadiene, 4,5-diethyl-1,3-octadien, 3-butyl-1,3-octadien, milsen, chloroprene and the like. These conjugated diene compounds may be used alone or in combination of two or more. Of these, 1,3-butadiene and isoprene are preferable because they have high polymerization reactivity and are easily available industrially.
上記スチレン系ブロック共重合体としては、例えば、スチレンエチレンプロピレンスチレン系ブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、水添スチレンブタジエンゴム（ＨＳＢＲ）、スチレンエチレンブチレンスチレン系ブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレンエチレンプロピレンブロック共重合体（ＳＥＰ）、スチレンエチレンブチレンブロック共重合体（ＳＥＢ）、スチレン−イソプレンブロック共重合体（ＳＩ）、スチレン−イソプレン−スチレン系ブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエンブロック共重合体（ＳＢ）及びスチレン−ブタジエン−スチレン系ブロック共重合体（ＳＢＳ）等、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。なかでも、より高温でのせん断貯蔵弾性率を高められることから、ＳＥＢＳが好ましい。 Examples of the styrene block copolymer include styrene ethylene propylene styrene block copolymer (SEPS), hydrogenated styrene butadiene rubber (HSBR), styrene ethylene butylene styrene block copolymer (SEBS), and styrene ethylene propylene. Block copolymer (SEP), styrene ethylenebutyrene block copolymer (SEB), styrene-isoprene block copolymer (SI), styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS), styrene-butadiene block copolymer Examples include coalescence (SB) and styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS), and combinations thereof. Of these, SEBS is preferable because it can increase the shear storage elastic modulus at a higher temperature.
上記スチレン系ブロック共重合体は、上記芳香族アルケニル重合体ブロックの含有量が５０重量％以下であることが好ましい。
スチレン系ブロック共重合体に含まれる芳香族アルケニル重合体ブロックの含有量が上記範囲であることで、高温でのせん断貯蔵弾性率と室温での粘着力のバランスに優れたゴム系粘着剤とすることができる。上記スチレン系ブロック共重合体における芳香族アルケニル重合体ブロックの含有量のより好ましい上限は３５重量％、更に好ましい上限は２０重量％である。上記スチレン系ブロック共重合体における芳香族アルケニル重合体ブロックの含有量の下限は特に限定されないが、粘着剤の染み出しをより防止する観点から５重量％であることが好ましい。
The styrene-based block copolymer preferably has a content of the aromatic alkenyl polymer block of 50% by weight or less.
When the content of the aromatic alkenyl polymer block contained in the styrene-based block copolymer is within the above range, the rubber-based pressure-sensitive adhesive has an excellent balance between the shear storage elastic modulus at high temperature and the adhesive strength at room temperature. be able to. A more preferable upper limit of the content of the aromatic alkenyl polymer block in the styrene block copolymer is 35% by weight, and a further preferable upper limit is 20% by weight. The lower limit of the content of the aromatic alkenyl polymer block in the styrene block copolymer is not particularly limited, but it is preferably 5% by weight from the viewpoint of further preventing the seepage of the pressure-sensitive adhesive.
上記スチレン系ブロック共重合体は、光学的な無色透明性を高める観点から、水素添加率が９５％以上であることが好ましく、９６％以上であることがより好ましい。上記スチレン系ブロック共重合体の水素添加率は、通常１００％以下である。 From the viewpoint of enhancing optical colorless transparency, the styrene-based block copolymer preferably has a hydrogenation rate of 95% or more, and more preferably 96% or more. The hydrogenation rate of the styrene-based block copolymer is usually 100% or less.
上記Ｃで表されるカップリング剤に由来する成分の原料となるカップリング剤は、上記スチレン系ブロック共重合体を放射状に結合させる多官能性化合物である。
上記カップリング剤としては、ハロゲン化シラン、アルコキシシラン等のシラン化合物や、ハロゲン化スズ等のスズ化合物や、ポリカルボン酸エステル、エポキシ化大豆油等のエポキシ化合物や、ペンタエリスリトールテトラアクリレート等のアクリルエステルや、エポキシシラン、ジビニルベンゼン等のジビニル化合物等が挙げられる。より具体例には、例えば、トリクロロシラン、トリブロモシラン、テトラクロロシラン、テトラブロモシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラクロロスズ、ジエチルアジペート等が挙げられる。
The coupling agent used as a raw material for the component derived from the coupling agent represented by C is a polyfunctional compound that radially bonds the styrene-based block copolymer.
Examples of the coupling agent include silane compounds such as silane halide and alkoxysilane, tin compounds such as tin halide, epoxy compounds such as polycarboxylic acid ester and epoxidized soybean oil, and acrylics such as pentaerythritol tetraacrylate. Examples thereof include esters and divinyl compounds such as epoxysilane and divinylbenzene. More specific examples include, for example, trichlorosilane, tribromosilane, tetrachlorosilane, tetrabromosilane, methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, and the like. Examples thereof include tetrachlorotin and diethyl adipate.
上記ラジアル型スチレン系エラストマーの分子量は特に限定されないが、好ましい下限が５万、より好ましい下限が１０万、である。ラジアル型スチレン系エラストマーの分子量が上記範囲であることで、得られる粘着テープの粘着力と取り扱い性をより向上させることができる。上記分子量の上限は特に限定されず、大きければ大きいほど粘着剤の染み出しを抑えることができるが、分子量が大きいほど粘度が上がるため実質生産できるのは７０万程度が限度である。 The molecular weight of the radial styrene-based elastomer is not particularly limited, but the preferable lower limit is 50,000, and the more preferable lower limit is 100,000. When the molecular weight of the radial styrene-based elastomer is within the above range, the adhesive strength and handleability of the obtained adhesive tape can be further improved. The upper limit of the molecular weight is not particularly limited, and the larger the molecular weight, the more the adhesive can be suppressed from seeping out. However, the larger the molecular weight, the higher the viscosity, so that the actual production is limited to about 700,000.
上記粘着テープは、上記ラジアル型スチレン系エラストマーと架橋性官能基を有するポリマーとを含有することが好ましい。
ラジアル型スチレン系エラストマーに架橋性官能基を有するポリマーを配合することで、架橋性官能基がラジアル型スチレン系エラストマーを架橋し、ラジアル型スチレン系エラストマーの流動を抑えるため、粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しをより抑えることができる。また、架橋性官能基を有するポリマーを配合することで、ラジアル型スチレン系エラストマーの加工時の伸びも抑制することができるため、粘着テープの打ち抜き時の圧力による変形を抑えることもできる。
The adhesive tape preferably contains the radial styrene elastomer and a polymer having a crosslinkable functional group.
By blending a polymer having a crosslinkable functional group with a radial styrene elastomer, the crosslinkable functional group crosslinks the radial styrene elastomer and suppresses the flow of the radial styrene elastomer, so that the release film of the adhesive tape is released. It is possible to further suppress the exudation to the outside of. Further, by blending a polymer having a crosslinkable functional group, elongation during processing of the radial styrene-based elastomer can be suppressed, so that deformation due to pressure during punching of the adhesive tape can also be suppressed.
上記架橋性官能基を有するポリマーは架橋性官能基を有していれば特に限定されず、例えば、アミン変性ＳＥＢＳ、マレイン酸変性ＳＥＢＳ、スチレン−アクリル共重合体等が挙げられる。なかでも、ベースとなる樹脂との相溶性からアミン変性ＳＥＢＳが好ましい。 The polymer having a crosslinkable functional group is not particularly limited as long as it has a crosslinkable functional group, and examples thereof include amine-modified SEBS, maleic acid-modified SEBS, and styrene-acrylic copolymer. Of these, amine-modified SEBS is preferable because of its compatibility with the base resin.
上記架橋性官能基を有するポリマーの含有量は上記ラジアル型スチレン系エラストマー１００重量部に対して５重量部以上であることが好ましい。
架橋性官能基を有するポリマーの含有量が上記範囲であることで、ラジアル型スチレン系エラストマーを充分に架橋することができ、より粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しと打ち抜き時の変形を抑えることができる。上記架橋性官能基を有するポリマーの含有量のより好ましい下限は８重量部、更に好ましい下限は１０重量部である。上記架橋性官能基を有するポリマーの含有量の上限は特に限定されないが、ベースとなる樹脂との相溶性の観点や、ゲル分率が上がり、糊が固くなることで貼り付け性が低下することを抑える観点から５０重量部であることが好ましい。
The content of the polymer having a crosslinkable functional group is preferably 5 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the radial type styrene elastomer.
When the content of the polymer having a crosslinkable functional group is within the above range, the radial styrene-based elastomer can be sufficiently crosslinked, and the adhesive tape can be more exuded to the outside of the release film and deformed at the time of punching. Can be suppressed. The more preferable lower limit of the content of the polymer having a crosslinkable functional group is 8 parts by weight, and the more preferable lower limit is 10 parts by weight. The upper limit of the content of the polymer having a crosslinkable functional group is not particularly limited, but the adhesiveness is lowered due to the viewpoint of compatibility with the base resin, the gel fraction being increased, and the glue becoming hard. It is preferably 50 parts by weight from the viewpoint of suppressing.
本発明において、上記粘着テープはＳＰ値が８．５以下であり、２３℃で液体の軟化剤を含有していても良い。
上記軟化剤を配合することで、得られる粘着テープの室温での粘着力及び水蒸気バリア性をより向上させることができる。また、ラジアル型スチレン系エラストマーは、通常粘着テープに用いられる添加剤と相溶しにくいため、透明性が低下してしまうという問題がある。しかし、上記軟化剤は上記ＳＰ値を有することで、スチレン系ブロック共重合体中の共役ジエン重合体ブロックと相溶しやすいため、ゴム系粘着剤としてラジアル型スチレン系エラストマーを用いた場合であっても、得られる粘着テープの透明性の低下を抑制することができる。上記軟化剤としては、例えば、ポリブテン、ポリイソプレン、パラフィン系オイル等が挙げられる。なかでも、経時による被着体表面へのブリードが少ないことからポリブテンが好ましい。なお、上記軟化剤は室温での粘着力及び水蒸気バリア性を向上させる一方、大量に用いすぎると高温でのせん断貯蔵弾性率を低下させてしまうことがある。そのため、室温での粘着力及び水蒸気バリア性よりも粘着剤の染み出しを抑える方をより重視する場合は、用いる量をできる限り少なくすることが好ましい。
なお、本明細書中においてＳＰ値とは溶解性パラメータ（Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ）と呼ばれ、溶解のしやすさを表すことのできる指標である。本明細書においてＳＰ値の算出にはＦｅｄｏｒｓ法（Ｒ．Ｆ．Ｆｅｄｏｒｓ，Ｐｏｌｙｍ． Ｅｎｇ． Ｓｃｉ．，１４（２），１４７−１５４（１９７４））が用いられる。
In the present invention, the adhesive tape has an SP value of 8.5 or less, and may contain a liquid softener at 23 ° C.
By blending the above softener, the adhesive strength and water vapor barrier property of the obtained adhesive tape at room temperature can be further improved. Further, the radial type styrene-based elastomer is difficult to be compatible with the additive usually used for the adhesive tape, so that there is a problem that the transparency is lowered. However, since the softener has the SP value, it is easily compatible with the conjugated diene polymer block in the styrene block copolymer. Therefore, when a radial styrene elastomer is used as the rubber adhesive. However, it is possible to suppress a decrease in the transparency of the obtained adhesive tape. Examples of the softener include polybutene, polyisoprene, paraffinic oil and the like. Of these, polybutene is preferable because it causes less bleeding to the surface of the adherend over time. While the softener improves the adhesive strength and water vapor barrier property at room temperature, if it is used in a large amount, the shear storage elastic modulus at high temperature may be lowered. Therefore, when it is more important to suppress the exudation of the pressure-sensitive adhesive than the adhesive strength and water vapor barrier property at room temperature, it is preferable to use as little amount as possible.
In addition, in this specification, the SP value is called a solubility parameter (Solubility Parameter), and is an index which can express the ease of dissolution. In the present specification, the Fedors method (RF Fedors, Polym. Eng. Sci., 14 (2), 147-154 (1974)) is used to calculate the SP value.
上記ＳＰ値を満たす軟化剤としては、例えば、ポリブテン、ポリイソプレン、パラフィン系オイル等が挙げられる。なかでも、上記ラジアル型スチレン系エラストマーとよく相溶し、透明性の低下をより抑えられることからポリブテンが好ましい。 Examples of the softener satisfying the above SP value include polybutene, polyisoprene, paraffinic oil and the like. Of these, polybutene is preferable because it is well compatible with the radial styrene-based elastomer and the decrease in transparency can be further suppressed.
上記軟化剤の含有量は特に限定されないが、上記ラジアル型スチレン系エラストマーを１００重量部に対する好ましい上限が１００重量部、より好ましい上限が５０重量部である。上述の様に、上記軟化剤は含有量が多いほど室温での粘着力及び水蒸気バリア性に優れるが、染み出し抑制性は低下するため、上記軟化剤の含有量が上記範囲であることで、より室温での粘着力及び水蒸気バリア性と染み出し抑制性とのバランスに優れた粘着テープとすることができる。 The content of the softener is not particularly limited, but the preferable upper limit of the radial styrene elastomer with respect to 100 parts by weight is 100 parts by weight, and the more preferable upper limit is 50 parts by weight. As described above, the higher the content of the softener, the better the adhesive strength and water vapor barrier property at room temperature, but the exudation inhibitory property decreases. Therefore, the content of the softener is within the above range. An adhesive tape having an excellent balance between adhesive strength at room temperature, water vapor barrier property, and exudation inhibitory property can be obtained.
本発明において、上記粘着テープは、ＳＰ値が７．５〜９．０であり、軟化点が８０℃以上の粘着付与樹脂を含有することが好ましい。
粘着テープに軟化点が８０℃以上の粘着付与樹脂を配合することで、高温での粘着力をより向上させることができる。また、粘着付与樹脂のＳＰ値が上記範囲であることで、粘着付与樹脂が上記ラジアル型スチレン系エラストマーと相溶するため、得られる粘着テープの透明性の低下を抑えることができる。上記粘着付与樹脂の軟化点の上限は特に限定されないが、使用される温度を考慮すると１４０℃であることが好ましい。
なお、上記軟化点は、ＪＩＳ Ｋ２２０７に準じ測定することができる。
In the present invention, the adhesive tape preferably contains a tackifier resin having an SP value of 7.5 to 9.0 and a softening point of 80 ° C. or higher.
By blending the adhesive tape with an adhesive resin having a softening point of 80 ° C. or higher, the adhesive strength at high temperatures can be further improved. Further, when the SP value of the tackifier resin is in the above range, the tackifier resin is compatible with the radial styrene-based elastomer, so that the decrease in transparency of the obtained adhesive tape can be suppressed. The upper limit of the softening point of the tackifier resin is not particularly limited, but is preferably 140 ° C. in consideration of the temperature at which it is used.
The softening point can be measured according to JIS K2207.
上記粘着付与樹脂としては、例えば、芳香族環を含む天然物系の粘着付与樹脂が挙げられる。芳香族案を含む粘着付与樹脂の中でも天然物系の粘着付与樹脂はＳＰ値が９．０以下であるため、上記ラジアル型スチレン系エラストマー中の上記芳香族アルケニル重合体ブロックと相溶し、得られる粘着テープの透明性の低下を抑えることができる。上記芳香族環を含む天然物系の粘着付与樹脂のＳＰ値は、８．０以上であることがより好ましく、８．５以上であることが更に好ましく、８．６以上であることが特に好ましく、８．９以下であることがより好ましい。なお、ＳＰ値が９．０以下であれば石油系の粘着付与樹脂であっても上記ラジアル型スチレン系エラストマー中の上記芳香族アルケニル重合体ブロックと相溶する可能性があるが、一般的な芳香族環を含む石油系の粘着付与樹脂はＳＰ値が９．０以上であるため、上記芳香族アルケニル重合体ブロックと相溶せず、ヘイズが上昇するため適さない。
上記芳香族環を含む天然物系の粘着付与樹脂としては、例えば、芳香族変性テルペン、芳香族変性水添テルペン、テルペンフェノール、水添テルペンフェノール、ロジンエステル等が挙げられる。なかでも、より芳香族アルケニル重合体ブロックとしやすく、得られる粘着テープの透明性の低下を抑えられることから、芳香族変性テルペン、芳香族変性水添テルペンが好ましい。
Examples of the tackifier resin include natural product-based tackifier resins containing an aromatic ring. Among the tackifier resins containing the aromatic proposal, the natural product-based tackifier resin has an SP value of 9.0 or less, and therefore is compatible with the aromatic alkenyl polymer block in the radial styrene elastomer. It is possible to suppress a decrease in the transparency of the adhesive tape. The SP value of the natural product-based tackifier resin containing the aromatic ring is more preferably 8.0 or more, further preferably 8.5 or more, and particularly preferably 8.6 or more. , 8.9 or less is more preferable. If the SP value is 9.0 or less, even a petroleum-based tackifier resin may be compatible with the aromatic alkenyl polymer block in the radial styrene elastomer, but it is common. Since the petroleum-based tackifier resin containing an aromatic ring has an SP value of 9.0 or more, it is not compatible with the aromatic alkenyl polymer block and haze increases, which is not suitable.
Examples of the natural product-based tackifier resin containing the aromatic ring include aromatic-modified terpenes, aromatic-modified hydrogenated terpenes, terpene phenols, hydrogenated terpene phenols, and rosin esters. Of these, aromatic-modified terpenes and aromatic-modified hydrogenated terpenes are preferable because they are more likely to form an aromatic alkenyl polymer block and the decrease in transparency of the obtained adhesive tape can be suppressed.
上記粘着付与樹脂としては、例えば芳香族環を含まない天然物系又は石油樹脂系の粘着付与樹脂も挙げられる。芳香族環を含まない天然物系又は石油樹脂系の粘着付与樹脂はＳＰ値が７．５〜８．５の範囲に収まるため、上記ラジアル型スチレン系エラストマー中の上記共役ジエン重合体ブロックと相溶し、得られる粘着テープの透明性の低下を抑えることができる。上記芳香族環を含まない天然物系又は石油樹脂系の粘着付与樹脂のＳＰ値は、７．８以上であることがより好ましく、８．０以上であることが更に好ましい。
芳香族環を含まない天然物系又は石油樹脂系の粘着付与樹脂として、例えば、Ｃ５系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、テルペン、水添テルペン等が挙げられる。なかでも、より共役ジエン重合体ブロックと相溶しやすく、得られる粘着テープの透明性の低下を抑えられることから、脂環族系石油樹脂、テルペン、水添テルペン、超淡色ロジンエステルが好ましい。
Examples of the tackifier resin include natural product-based or petroleum resin-based tackifier resins that do not contain an aromatic ring. Since the SP value of the natural product-based or petroleum resin-based tackifier resin that does not contain an aromatic ring falls within the range of 7.5 to 8.5, it is compatible with the conjugated diene polymer block in the radial type styrene-based elastomer. It is possible to suppress a decrease in the transparency of the adhesive tape obtained by melting. The SP value of the natural product-based or petroleum resin-based tackifier resin that does not contain the aromatic ring is more preferably 7.8 or more, and further preferably 8.0 or more.
Examples of the natural product-based or petroleum resin-based tackifier resin that does not contain an aromatic ring include C5-based petroleum resin, alicyclic petroleum resin, terpene, and hydrogenated terpene. Among them, alicyclic petroleum resin, terpene, hydrogenated terpene, and ultra-light rosin ester are preferable because they are more easily compatible with the conjugated diene polymer block and the decrease in transparency of the obtained adhesive tape can be suppressed.
上記粘着付与樹脂の含有量は特に限定されないが、上記ラジアル型スチレン系エラストマー樹脂１００重量部に対する好ましい下限は１０重量部、より好ましい下限は２０重量部、好ましい上限は１００重量部、より好ましい上限は８０重量部である。上記粘着付与樹脂の含有量が上記範囲であることで、より透明性と高温粘着力に優れた粘着テープとすることができる。 The content of the tackifier resin is not particularly limited, but the preferable lower limit is 10 parts by weight, the more preferable lower limit is 20 parts by weight, the preferable upper limit is 100 parts by weight, and the more preferable upper limit is 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the radial type styrene elastomer resin. It is 80 parts by weight. When the content of the pressure-sensitive adhesive resin is within the above range, the pressure-sensitive adhesive tape has more transparency and high-temperature adhesive strength.
本発明において、上記粘着テープは厚みの下限が１μｍ、上限が３００μｍである。
上記粘着テープの厚みがこの範囲内であると、充分な粘着力を発揮しながらも粘着テープの離型フィルムの外側への染み出しを抑えることができる。上記粘着テープの厚みの好ましい下限は２．５μｍ、好ましい上限は１００μｍである。なお、上記粘着テープの厚みは、ダイヤルゲージ（例えば、ミツトヨ社製、デジマチックインジケーターＩＤ−Ｓ１０１２Ｓ）などを用いて、下記式にて測定することができる。
（粘着テープ厚み）＝（テープ全体厚み）−（両側離型フィルムの厚み）
In the present invention, the adhesive tape has a lower limit of 1 μm and an upper limit of 300 μm.
When the thickness of the adhesive tape is within this range, it is possible to suppress the exudation of the adhesive tape to the outside of the release film while exhibiting sufficient adhesive strength. The preferable lower limit of the thickness of the adhesive tape is 2.5 μm, and the preferable upper limit is 100 μm. The thickness of the adhesive tape can be measured by the following formula using a dial gauge (for example, Digimatic Indicator ID-S1012S manufactured by Mitutoyo Co., Ltd.).
(Adhesive tape thickness) = (Overall tape thickness)-(Thickness of release film on both sides)
本発明において、上記離型フィルムは特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム及びポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリプロピレン及びポリエチレン等のポリオレフィン等が挙げられる。なかでも、コストと強度の観点からポリエチレンテレフタレートが好ましい。 In the present invention, the release film is not particularly limited, and examples thereof include a polyethylene terephthalate film and a polyester such as polyethylene naphthalate, and a polyolefin such as polypropylene and polyethylene. Of these, polyethylene terephthalate is preferable from the viewpoint of cost and strength.
本発明の離型フィルムで保護された粘着テープを製造する方法は特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、離型処理を施したフィルム上に上記粘着剤と必要に応じて上記粘着付与樹脂や上記軟化剤等の添加剤を配合した溶液を塗工、乾燥させて粘着テープを形成し、粘着テープ上に離型処理を施したフィルムを重ね合わせることによって製造することができる。 The method for producing the adhesive tape protected by the release film of the present invention is not particularly limited, and a conventionally known method can be used. For example, a solution containing the above-mentioned adhesive and, if necessary, the above-mentioned tackifier resin and the above-mentioned softener and other additives is applied onto a film that has undergone a mold release treatment, and dried to form an adhesive tape. It can be manufactured by superimposing a film that has undergone a mold release treatment on top of it.
本発明の離型フィルムで保護された粘着テープの用途は特に限定されないが、優れた低透湿性、低誘電性を持ちながらも保管時に粘着テープが離型フィルムの外側へ染み出し難いことから、電子機器部品固定用途、車載部品固定用途、基地局アンテナ固定用途、基地局送受信機固定用途、スマートグラス固定用途に特に好適に用いることができる。
このような電子機器部品固定用途、車載部品固定用途、基地局アンテナ固定用途、基地局送受信機固定用途、スマートグラス固定用途に用いられる本発明の粘着テープもまた、本発明の１つである。
上記電子機器部品及び車載部品としては、例えば、液晶ディスプレイ等の光学部品等が挙げられる。
The use of the adhesive tape protected by the release film of the present invention is not particularly limited, but the adhesive tape has excellent low moisture permeability and low dielectric property, but the adhesive tape does not easily seep out of the release film during storage. It can be particularly suitably used for electronic device component fixing application, in-vehicle component fixing application, base station antenna fixing application, base station transmitter / receiver fixing application, and smart glass fixing application.
The adhesive tape of the present invention used for such electronic device component fixing application, in-vehicle component fixing application, base station antenna fixing application, base station transmitter / receiver fixing application, and smart glass fixing application is also one of the present inventions.
Examples of the electronic device parts and the in-vehicle parts include optical parts such as a liquid crystal display.
本発明によれば、粘着剤の染み出しを抑えることができる離型フィルムで保護された粘着テープを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an adhesive tape protected by a release film capable of suppressing exudation of the adhesive.
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
＜ベース樹脂＞
実施例及び比較例において、以下の方法で合成したラジアル型スチレン系エラストマー及び市販のエラストマーをベース樹脂として用いた。
<Base resin>
In Examples and Comparative Examples, a radial styrene-based elastomer synthesized by the following method and a commercially available elastomer were used as the base resin.
（ラジアル型スチレン系エラストマーの合成）
窒素置換された反応容器に、脱気、脱水されたシクロヘキサン５００重量部、スチレン１５重量部及びテトラヒドロフラン５重量部を仕込み、重合開始温度の４０℃にてｎ−ブチルリチウム０．１３重量部を添加して、昇温重合を行い、芳香族アルケニル重合体ブロック（ブロックＡ）を得た。芳香族アルケニル重合体ブロックの重合転化率が約１００％に達した後、反応液を１５℃に冷却し、次いで、１，３−ブタジエン８５重量部を加え、更に昇温重合を行い、共役ジエン重合体ブロック（ブロックＢ）を得た。重合転化率がほぼ１００％に達した後、カップリング剤としてトリクロロシラン０．０６重量部を加え、カップリング反応を行った。カップリング反応が完結した後、水素ガスを０．４ＭＰａ−Ｇａｕｇｅの圧力で供給しながら１０分間放置した。
(Synthesis of radial styrene elastomer)
In a nitrogen-substituted reaction vessel, 500 parts by weight of degassed and dehydrated cyclohexane, 15 parts by weight of styrene and 5 parts by weight of tetrahydrofuran were charged, and 0.13 parts by weight of n-butyllithium was added at the polymerization initiation temperature of 40 ° C. Then, temperature-temperature polymerization was carried out to obtain an aromatic alkenyl polymer block (block A). After the polymerization conversion rate of the aromatic alkenyl polymer block reaches about 100%, the reaction solution is cooled to 15 ° C., then 85 parts by weight of 1,3-butadiene is added, and further heating polymerization is performed to carry out conjugated diene. A polymer block (block B) was obtained. After the polymerization conversion rate reached almost 100%, 0.06 part by weight of trichlorosilane was added as a coupling agent to carry out a coupling reaction. After the coupling reaction was completed, hydrogen gas was supplied at a pressure of 0.4 MPa-Gauge and left for 10 minutes.
その後、反応容器内に、ジエチルアルミニウムクロライド０．０３重量部及びビス（シクロペンタジエニル）チタニウムフルフリルオキシクロライド０．０６重量部を加え、撹拌した。水素ガス供給圧０．７ＭＰａ−Ｇａｕｇｅ、反応温度８０℃で水素添加反応を開始し、水素の吸収が終了した時点で、反応溶液を常温、常圧に戻し、反応容器から抜き出すことによりｎ＝４のラジアル型スチレン系エラストマー（Ａ−Ｂ）４Ｃを得た。 Then, 0.03 part by weight of diethylaluminum chloride and 0.06 part by weight of bis (cyclopentadienyl) titanium furfuryloxychloride were added to the reaction vessel, and the mixture was stirred. The hydrogenation reaction was started at a hydrogen gas supply pressure of 0.7 MPa-Gauge and a reaction temperature of 80 ° C., and when the absorption of hydrogen was completed, the reaction solution was returned to normal temperature and pressure and extracted from the reaction vessel to n = 4. radial type styrene-based elastomer (a-B) was obtained 4 C.
（市販品のエラストマー）
・セプトン ２０６３：ＳＥＰＳブロック共重合体、クラレ社製
・ＳＩＢＳＴＡＲ １０２Ｔ：ＳＩＢＳブロック共重合体、カネカ社製
・ＯＰＰＡＮＯＬ ８０：ポリイソブチレン、ＢＡＳＦ社製
＜架橋性官能基を有するポリマー＞
実施例において、架橋性官能基を有するポリマーとして以下のものを用いた。
ＦＢＰ００２：スチレン−アクリル酸共重合体、藤倉化成社製
８６６０Ｐ：ＳＥＢＳ共重合体、ＪＳＲ社製
(Commercial elastomer)
-Septon 2063: SEPS block copolymer, manufactured by Kuraray-SIBSTAR 102T: SIBS block copolymer, manufactured by Kaneka-OPPANOL 80: polyisobutylene, manufactured by BASF <polymer having crosslinkable functional group>
In the examples, the following polymers were used as the polymers having crosslinkable functional groups.
FBP002: Styrene-acrylic acid copolymer, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd. 8660P: SEBS copolymer, manufactured by JSR Corporation
＜軟化剤＞
実施例及び比較例において以下の軟化剤を用いた。
・日石ポリブテンＨＶ−３００（表中ではＨＶ−３００）：ｎ−ブテン−イソブチレン共重合体、ＳＰ値７．０〜８．５、流動点−５５℃軟化点℃、ＪＸＴＧエネルギー社製
・日油ポリブテン３０Ｎ（表中では３０Ｎ）：ｎ−ブテン−イソブチレン共重合体、ＳＰ値７．０〜８．５、流動点−５℃、日油社製
・日油ポリブテン２００Ｎ（表中では２００Ｎ）：ｎ−ブテン−イソブチレン共重合体、ＳＰ値７．０〜８．５、流動点１５℃、日油社製
・クラプレンＬＩＲ２９０（表中ではＬＩＲ２９０）：ポリイソプレン、ＳＰ値７．０〜８．５、ガラス転移点−５９℃軟化点℃、クラレ社製
<Softener>
The following softeners were used in Examples and Comparative Examples.
-Nisseki Polybutene HV-300 (HV-300 in the table): n-butene-isobutylene copolymer, SP value 7.0-8.5, flow point-55 ° C softening point ° C, manufactured by JXTG Energy Co., Ltd. Oil polybutene 30N (30N in the table): n-butene-isobutylene copolymer, SP value 7.0-8.5, flow point -5 ° C, Nichiyu Polybutene 200N (200N in the table) : N-butene-isobutylene copolymer, SP value 7.0-8.5, flow point 15 ° C., Claplen LIR290 manufactured by Nichiyu Co., Ltd. (LIR290 in the table): Polyisoprene, SP value 7.0-8. 5. Glass transition point -59 ° C Softening point ° C, manufactured by Kuraray Co., Ltd.
＜粘着付与樹脂＞
実施例及び比較例において以下の粘着付与樹脂を用いた。
（天然物系）
・ＹＳレジンＰＸ１００（表中ではＰＸ１００）：テルペン樹脂、ＳＰ値８．０〜８．５、軟化点１００℃、ヤスハラケミカル社製
・ＹＳレジンＴＯ１０５（表中ではＴＯ１０５）：芳香族変性テルペン樹脂、ＳＰ値８．５〜９．０、軟化点１０５℃、ヤスハラケミカル社製
・ロジンエステルＫＥ３１１（表中ではＫＥ３１１）：超淡色ロジンエステル樹脂、ＳＰ値８．５〜９．０、軟化点１００℃、荒川化学社製
（石油樹脂系）
・アルコンＰ１００：水素化石油樹脂（脂環族炭化水素樹脂）、ＳＰ値８．０〜８．５、軟化点１００℃、荒川化学社製
・ＦＴＲ２１２０：スチレン共重合体、ＳＰ値８．７〜９．２、軟化点１２０℃、三井化学社製
・ＦＭＲ０１５０：スチレン共重合体、ＳＰ値８．７〜９．２、軟化点１４５℃、三井化学社製
・ＹＳレジンＳＸ１００（表中ではＳＸ１００）：スチレン共重合体系、ＳＰ値９．０〜９．５、軟化点１００℃、ヤスハラケミカル社製
<Adhesive resin>
The following tackifier resins were used in Examples and Comparative Examples.
(Natural products)
-YS resin PX100 (PX100 in the table): terpene resin, SP value 8.0-8.5, softening point 100 ° C, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.-YS resin TO105 (TO105 in the table): aromatic-modified terpene resin, SP Value 8.5-9.0, softening point 105 ° C, rosin ester KE311 manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd. (KE311 in the table): ultra-light color rosin ester resin, SP value 8.5-9.0, softening point 100 ° C, Arakawa Made by Chemical Company (Petroleum resin type)
-Arcon P100: hydride petroleum resin (aliphatic hydrocarbon resin), SP value 8.0-8.5, softening point 100 ° C, manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.-FTR2120: styrene copolymer, SP value 8.7- 9.2, softening point 120 ° C, Mitsui Kagaku Co., Ltd. FMR0150: styrene copolymer, SP value 8.7 to 9.2, softening point 145 ° C, Mitsui Kagaku Co., Ltd. YS resin SX100 (SX100 in the table) : Styrene copolymer system, SP value 9.0-9.5, softening point 100 ° C, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.
（実施例１）
（１）離型フィルムで保護された粘着テープの製造
３５０重量部の（溶媒）トルエンにＳＩＢＳＴＡＲ １０２Ｔを１００重量部、ＬＩＲ２９０を５０重量部、ＴＯ１０５を２０重量部、ＦＴＲ２１２０を１０重量部加えて粘着剤溶液を得た。離型フィルムとして厚み５０μｍの離型処理が施されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを用意した。ＰＥＴフィルムの離型処理面上に、得られた粘着剤溶液を、乾燥後の厚みが２５μｍとなるように塗工した後、１００℃で１０分間乾燥させて粘着テープを形成した。その後、粘着テープのＰＥＴフィルムが積層されていない面に、同様のＰＥＴフィルムを離型処理が施された面が粘着テープ側と対向するように積層して、離型フィルムで保護された粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、ダイヤルゲージ（ミツトヨ社製、デジマチックインジケーターＩＤ−Ｓ１０１２Ｓ）を用いて、離型フィルムを除いた粘着テープの厚みを測定した。結果を表１に示した。
(Example 1)
(1) Production of Adhesive Tape Protected by Release Film Add 100 parts by weight of SIBSTAR 102T, 50 parts by weight of LIR290, 20 parts by weight of TO105, and 10 parts by weight of FTR2120 to 350 parts by weight of (solvent) toluene. A drug solution was obtained. As a release film, a polyethylene terephthalate (PET) film having been subjected to a release treatment having a thickness of 50 μm was prepared. The obtained pressure-sensitive adhesive solution was applied onto the release-treated surface of the PET film so that the thickness after drying was 25 μm, and then dried at 100 ° C. for 10 minutes to form an pressure-sensitive adhesive tape. After that, a similar PET film is laminated on the surface of the adhesive tape on which the PET film is not laminated so that the surface subjected to the mold release treatment faces the adhesive tape side, and the adhesive tape protected by the release film is laminated. Got With respect to the obtained adhesive tape, the thickness of the adhesive tape excluding the release film was measured using a dial gauge (manufactured by Mitutoyo Co., Ltd., Digimatic Indicator ID-S1012S). The results are shown in Table 1.
（２）せん断貯蔵弾性率Ｇ’の測定
得られた粘着テープを１０００μｍまで積層し、測定サンプルを作製した。作製した測定サンプルについて、粘弾性スペクトロメーター（アイティー計測制御社製、ＤＶＡ−２００）を用い、低速昇温せん断変形モードの５℃／分、１Ｈｚの条件で、−５０℃〜２００℃の動的粘弾性スペクトルを測定した。得られた動的粘弾性スペクトルの２３℃及び１３０℃の値から、粘着テープのＧ’（２３℃）、Ｇ’（１３０℃）を得た。得られたＧ’（２３℃）、Ｇ’（１３０℃）から、Ｇ’（２３℃）／Ｇ’（１３０℃）を算出した。結果を表１に示した。
(2) Measurement of Shear Storage Elastic Modulus G'The obtained adhesive tape was laminated up to 1000 μm to prepare a measurement sample. For the prepared measurement sample, a viscoelastic spectrometer (DVA-200 manufactured by IT Measurement Control Co., Ltd.) was used to move at -50 ° C to 200 ° C under the condition of 5 ° C / min and 1 Hz in the low-speed temperature rise shear deformation mode. The viscoelastic spectrum was measured. From the values of the obtained dynamic viscoelastic spectra at 23 ° C. and 130 ° C., G'(23 ° C.) and G'(130 ° C.) of the adhesive tape were obtained. From the obtained G'(23 ° C.) and G'(130 ° C.), G'(23 ° C.) / G'(130 ° C.) was calculated. The results are shown in Table 1.
（３）透湿度の測定
粘着テープサンプルの離型フィルムを剥がし、４枚重ねることで厚み１００μｍの測定サンプルを作製した。作製した測定サンプルを１０ｃｍ×１０ｃｍ程度に切り取り、水蒸気透過率測定装置（ＭＯＣＯＮ社製、ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ−Ｗ １／５０）の測定部に設置後、４０℃９０％ＲＨの条件で水蒸気透過率を測定した。
一般的に水蒸気透過率は粘着剤の厚みに概ね反比例関係があるため、得られた厚み１００μｍの水蒸気透過率の実測結果を２倍にすることで、５０μｍ厚みにおける結果を算出した。結果を表１に示した。
(3) Measurement of Moisture Permeability A measurement sample having a thickness of 100 μm was prepared by peeling off the release film of the adhesive tape sample and stacking four sheets. The prepared measurement sample was cut into a size of about 10 cm × 10 cm, installed in the measuring section of a water vapor transmittance measuring device (MOCON, PERMATRAN-W 1/50), and then the water vapor transmittance was measured under the condition of 40 ° C. and 90% RH. ..
Since the water vapor transmittance is generally inversely proportional to the thickness of the pressure-sensitive adhesive, the result at a thickness of 50 μm was calculated by doubling the measured result of the obtained water vapor transmittance at a thickness of 100 μm. The results are shown in Table 1.
（４）誘電率の測定
得られた粘着テープを５５×５５ｍｍにカットして試験片を得た。次いで、アルミニウム板（０．１×６０×６０ｍｍ）、試験片、銅箔（例：０．１×５５×５５ｍｍ）をこの順に気泡なく貼り合せた積層体を作製し測定サンプルとした。
作製した測定サンプルをＬＣＲメーター（Ｋｅｙｓｉｇｈｔ社製、Ｅ４９８０ＡＬ）、静電容量方式非誘電率／誘電正接測定システム（キーコム社製、ＤＰＴ−２１４１−０１）、恒温高温高湿機（ＥＳＰＥＣ社製、ＳＨ−２４２）から成る測定装置を用いて、１０ｋＨｚ、２３℃の条件での誘電率を測定した。結果を表１に示した。
(4) Measurement of Dielectric Permittivity The obtained adhesive tape was cut into 55 × 55 mm to obtain a test piece. Next, an aluminum plate (0.1 × 60 × 60 mm), a test piece, and a copper foil (example: 0.1 × 55 × 55 mm) were laminated in this order without bubbles to prepare a laminate, which was used as a measurement sample.
The prepared measurement sample was used as an LCR meter (Keysight, E4980AL), a capacitive non-permittivity / dielectric loss tangent measurement system (Keycom, DPT-2141-01), a constant temperature, high temperature and high humidity machine (ESPEC, SH). Using a measuring device consisting of -242), the dielectric constant was measured under the conditions of 10 kHz and 23 ° C. The results are shown in Table 1.
（実施例２〜２０、比較例１〜４）
粘着剤溶液の組成及び粘着テープの厚みを表１、２の通りとした以外は実施例１と同様にして離型フィルムで保護された粘着テープを得て、各測定を行った。
(Examples 2 to 20, Comparative Examples 1 to 4)
Each measurement was carried out by obtaining an adhesive tape protected with a release film in the same manner as in Example 1 except that the composition of the adhesive solution and the thickness of the adhesive tape were as shown in Tables 1 and 2.
＜評価＞
実施例、比較例で得られた離型フィルムで保護された粘着テープについて、以下の評価を行った。結果を表１、２に示した。
<Evaluation>
The adhesive tapes protected by the release films obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated as follows. The results are shown in Tables 1 and 2.
（２３℃での粘着力の評価）
離型フィルムで保護された粘着テープを２５ｍｍ幅に裁断して試験片を作製した。次いで、得られた試験片の片面の離型フィルムを剥離してガラス板に貼り付け、試験片上を１ｋｇのゴムローラーで１往復することによって圧着して測定サンプルを作製した。その後、得られた測定サンプルについてＪＩＳ Ｚ ０２３７：２００９に従い、引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎの条件で１８０°剥離試験を行い、２３℃での粘着力（Ｎ／２５ｍｍ）を測定した。
(Evaluation of adhesive strength at 23 ° C)
An adhesive tape protected by a release film was cut into a width of 25 mm to prepare a test piece. Next, the release film on one side of the obtained test piece was peeled off and attached to a glass plate, and the test piece was pressure-bonded by reciprocating once with a 1 kg rubber roller to prepare a measurement sample. Then, the obtained measurement sample was subjected to a 180 ° peel test under the condition of a tensile speed of 300 mm / min according to JIS Z 0237: 2009, and the adhesive strength (N / 25 mm) at 23 ° C. was measured.
（粘着剤の染み出しの評価）
離型フィルムで保護された粘着テープを４０ｍｍ×４０ｍｍにカットして試験片を得た。次いで、得られた試験片の中央に１ｋｇの重りを載せ、１２０℃で７２時間静置した。静置後離型フィルムの端部からはみ出した粘着テープの幅を測定した。最大のはみ出し幅が０．１ｍｍ以下の場合を「◎」、０．１ｍｍより大きく０．２ｍｍ以下である場合を「○」、０．２ｍｍより大きく０．５ｍｍ以下である場合を「△」、０．５ｍｍより大きい場合を「×」として、粘着剤の染み出しを評価した。
(Evaluation of adhesive exudation)
The adhesive tape protected by the release film was cut into 40 mm × 40 mm to obtain a test piece. Next, a 1 kg weight was placed in the center of the obtained test piece, and the test piece was allowed to stand at 120 ° C. for 72 hours. The width of the adhesive tape protruding from the edge of the release film after standing was measured. "◎" when the maximum protrusion width is 0.1 mm or less, "○" when it is larger than 0.1 mm and 0.2 mm or less, "△" when it is larger than 0.2 mm and 0.5 mm or less. The case where it was larger than 0.5 mm was regarded as "x", and the exudation of the adhesive was evaluated.
本発明によれば、粘着剤の染み出しを抑えることができる離型フィルムで保護された粘着テープを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an adhesive tape protected by a release film capable of suppressing exudation of the adhesive.
Claims (8)
前記粘着テープは２３℃のせん断貯蔵弾性率Ｇ’（２３℃）が１．０×１０６Ｐａ以下であり、かつ、
１３０℃のせん断貯蔵弾性率Ｇ’（１３０℃）が３．０×１０４Ｐａ以上であり、
前記粘着テープは、厚み５０μｍの時の透湿度が１００ｇ／ｍ２・２４ｈｒ以下であり、
前記粘着テープは、１０ｋＨｚでの誘電率が３以下であり、
前記粘着テープは、厚みが１μｍ以上３００μｍ以下である
ことを特徴とする離型フィルムで保護された粘着テープ。 It consists of an adhesive tape and a set of release films that sandwich the adhesive tape.
The adhesive tape is shear storage modulus G '(23 ℃) of 23 ° C. is not more than 1.0 × 10 6 Pa, and
Shear storage elastic modulus G'(130 ° C.) at 130 ° C. is 3.0 × 10 4 Pa or more.
The adhesive tape, the moisture permeability at a thickness of 50μm is not more than 100g / m 2 · 24hr,
The adhesive tape has a dielectric constant of 3 or less at 10 kHz.
The adhesive tape is an adhesive tape protected by a release film having a thickness of 1 μm or more and 300 μm or less.
前記粘着テープは、ゴム系粘着剤を含有し、
前記粘着テープは、２３℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’（２３℃）が１．０×１０６Ｐａ以下であり、かつ、
１３０℃でのせん断貯蔵弾性率Ｇ’（１３０℃）が３．０×１０４Ｐａ以上であり、
前記粘着テープは、厚みが１μｍ以上３００μｍ以下である
ことを特徴とする離型フィルムで保護された粘着テープ。 It consists of an adhesive tape and a set of release films that sandwich the adhesive tape.
The adhesive tape contains a rubber-based adhesive and contains
The adhesive tape, the shear storage modulus G '(23 ℃) at 23 ° C. is not more than 1.0 × 10 6 Pa, and
Shear storage elastic modulus G'(130 ° C.) at 130 ° C. is 3.0 × 10 4 Pa or more.
The adhesive tape is an adhesive tape protected by a release film having a thickness of 1 μm or more and 300 μm or less.
Ａ：芳香族アルケニル重合体ブロック
Ｂ：共役ジエン重合体ブロック
Ｃ：カップリング剤に由来する成分
ｎ：３以上の整数 The pressure-sensitive adhesive tape according to claim 2 or 3, wherein the rubber-based pressure-sensitive adhesive is a radial styrene-based elastomer having a structure represented by the general formula (AB) nC. ..
A: Aromatic alkenyl polymer block B: Conjugated diene polymer block C: Component derived from coupling agent n: Integer of 3 or more
前記架橋性官能基を有するポリマーの含有量が前記ラジアル型スチレン系エラストマー１００重量部に対して５重量部以上である
ことを特徴とする請求項４、５又は６記載の離型フィルムで保護された粘着テープ。 The adhesive tape contains the radial styrene elastomer and a polymer having a crosslinkable functional group.
The release film according to claim 4, 5 or 6, wherein the content of the polymer having a crosslinkable functional group is 5 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the radial styrene elastomer. Adhesive tape.
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