JP2020143985A - Automatic distillation testing device - Google Patents

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Abstract

To improve the reliability of distillation testing.SOLUTION: An automatic distillation testing device 100 comprises: a distillation flask 110 storing a specified amount of petroleum sample; a heater 120 heating the petroleum sample; a temperature measurement body 130 measuring temperature of petroleum sample vapour; an inner pipe 141 connected to the distillation flask 110 and an outer pipe 142 covering the periphery of the inner pipe 141; an auxiliary heater 145 adjusting temperature of the outer pipe 142; a receptor 150 receiving condensate liquid condensed in the inner pipe 141 as distillate; a receptor installation chamber 151 holding the receptor 150 in a predetermined place and cooling the distillate in the receptor 150; a distillate amount measuring device 160; a cooling medium supply device 170 supplying cooling medium to the outer pipe 142; and a control device 180 reading vapour temperature of the petroleum sample measured by the temperature measurement body 130 and distillate liquid amount measured by the distillate amount measuring device 160, adjusting thermal dose of the heater 120 and temperature of cooling medium, and displaying the measurement result.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、自動蒸留試験装置に係り、例えば、蒸留試験の信頼性を向上させることができる自動蒸留試験装置に関する。 The present invention relates to an automatic distillation test apparatus, for example, an automatic distillation test apparatus capable of improving the reliability of a distillation test.

石油精製プラントの建設および操業において、精製対象である石油の性状を知ることはプラントの安定操業、品質維持のために極めて重要である。そこで、蒸留試験方法を日本工業規格(JIS)K2254で規定し、この試験方法での試験結果に基づいて石油精製が実施されている。この規格によれば、予め定められた量の石油試料をフラスコに採取し、加熱して石油試料を蒸発させる。この蒸気を凝縮した留出液の液量と温度との関係をグラフに表示することにより、石油の性状を評価することとしている。 In the construction and operation of an oil refinery, it is extremely important to know the properties of the oil to be refined for stable operation and quality maintenance of the plant. Therefore, the distillation test method is defined by Japanese Industrial Standards (JIS) K2254, and petroleum refining is carried out based on the test results of this test method. According to this standard, a predetermined amount of petroleum sample is taken in a flask and heated to evaporate the petroleum sample. The properties of petroleum are evaluated by displaying the relationship between the amount of the distillate in which the vapor is condensed and the temperature on a graph.

この規格は手作業での試験を想定しているが、冷却媒体の温度を管理しつつ初留液滴の確認、ならびに、留出温度および留出量を記録する作業が煩雑であるため、初留液滴の検出および留出温度、留出量の測定の自動化を既に自動蒸留試験装置により実現している。この自動蒸留試験装置においては、留出温度、留出量の測定を自動化するだけでなく、凝縮管を簡易な構成とするとともに試料の採取量に係らずJISの規格に基づく試験を実施することが可能である(例えば、特許文献1参照)。 This standard assumes manual testing, but it is the first time because the work of checking the initial distillation droplets while controlling the temperature of the cooling medium and recording the distillation temperature and distillation amount is complicated. The automation of the detection of distillate droplets and the measurement of distillate temperature and distillate amount has already been realized by the automatic distillation test device. In this automatic distillation test device, not only the measurement of distillate temperature and distillate amount should be automated, but also the condenser tube should have a simple structure and the test should be carried out based on the JIS standard regardless of the sample collection amount. Is possible (see, for example, Patent Document 1).

特開2008−286543号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-286543

しかしながら、上記提案に係る自動蒸留試験装置は、石油試料を凝縮する際に、石油試料中に含まれるワックス分が析出してしまい、留出量測定の精度が低下することにより蒸留試験の信頼性が損なわれるという問題があった。 However, in the automatic distillation test apparatus according to the above proposal, when the petroleum sample is condensed, the wax contained in the petroleum sample is precipitated, and the accuracy of the distillation amount measurement is lowered, so that the reliability of the distillation test is lowered. There was a problem that it was damaged.

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、石油試料を凝縮する際に、石油試料中に含まれるワックス分の析出を抑制することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる自動蒸留試験装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and improves the reliability of the distillation test by suppressing the precipitation of wax contained in the petroleum sample when condensing the petroleum sample. It is an object of the present invention to provide an automatic distillation test apparatus capable of performing.

本発明に係る自動蒸留試験装置は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、前記蒸留フラスコ内の前記石油試料を加熱する加熱器と、前記蒸留フラスコで蒸留した前記石油試料を凝縮液として受容する受容器と、前記蒸留フラスコと前記受容器とを連通する連結路を形成する連結管と、前記連結管の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する凝縮手段と、前記凝縮手段を流れる冷却媒体の温度を調整する温度調整手段と、を備える構成とした。 The automatic distillation test apparatus according to the present invention uses a distillation flask containing a predetermined amount of oil sample, a heater for heating the oil sample in the distillation flask, and the oil sample distilled in the distillation flask as a condensate. A receiving receiver, a connecting tube forming a connecting path connecting the distillation flask and the receiving, a condensing means provided at a desired position of the connecting tube and condensing the vapor of the petroleum sample, and the above. The configuration is provided with a temperature adjusting means for adjusting the temperature of the cooling medium flowing through the condensing means.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段を流れる冷却媒体の温度を温度調整手段により調整することで、連結管を流れる石油試料を適切な温度に調整することができる。これにより、石油試料中のワックス分が連結管内で過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することができ、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can adjust the temperature of the cooling medium flowing through the condensing means to an appropriate temperature by adjusting the temperature of the cooling medium flowing through the connecting pipe by the temperature adjusting means. As a result, it is possible to prevent a situation in which the amount of distillate cannot be accurately measured because the wax content in the petroleum sample is excessively cooled and precipitated in the connecting pipe. Therefore, all the distilled petroleum samples can be measured, and the reliability of the distillation test can be improved.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記凝縮手段は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気を冷却する前記冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、前記冷却管の外側に前記温度調整手段を設ける構成した。 Further, in the automatic distillation test apparatus according to the present invention, the condensing means has a cooling tube for forming a cooling passage through which the cooling medium for cooling the vapor of the petroleum sample generated in the distillation flask flows, and the cooling is performed. The temperature adjusting means is provided on the outside of the tube.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段が、冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、冷却管の外側に前記温度調整手段を設けているので、効率よく冷却管の温度を調整することができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention is efficient because the condensing means has a cooling tube forming a cooling passage through which the cooling medium flows, and the temperature adjusting means is provided on the outside of the cooling tube. The temperature of the cooling pipe can be adjusted.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記凝縮手段に一次冷却媒体を供給する一次冷却媒体系と、前記受容器に受容される溜出液を冷却する二次冷却媒体系と、前記一次冷却媒体を冷却し、前記一次冷却媒体から奪った熱で前記二次冷却媒体を加熱するペルチェ素子と、を備える構成とした。 Further, the automatic distillation test apparatus according to the present invention includes a primary cooling medium system that supplies a primary cooling medium to the condensing means, a secondary cooling medium system that cools the distillate received by the receiver, and the primary cooling medium. The configuration includes a Pelche element that cools the cooling medium and heats the secondary cooling medium with the heat taken from the primary cooling medium.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、一次冷却媒体系と二次冷却媒体系との間の熱交換により熱エネルギーを効率よく利用することができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can efficiently utilize heat energy by heat exchange between the primary cooling medium system and the secondary cooling medium system.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、をさらに備え、前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記留出液量測定器により測定された前記留出液量の測定結果の表示を行う制御装置を備える構成とした。 Further, the automatic distillation test apparatus according to the present invention includes a temperature measuring body for measuring the temperature of the steam of the petroleum sample generated in the distillation flask and a distillate for measuring the amount of distillate received by the receiver. A control device further comprising a liquid amount measuring device, which displays the measurement result of the steam temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body and the distillate amount measured by the distillate amount measuring device. The configuration is provided with.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、温度測定体により測定した石油試料の蒸気の温度と、留出液量測定器により測定した受容器に受容される留出液量との関係を測定結果として表示することで石油試料の性状を評価することができる。 With the above configuration, in the automatic distillation test apparatus according to the present invention, the relationship between the temperature of the vapor of the petroleum sample measured by the temperature measuring body and the amount of distillate received by the receptor measured by the distillate amount measuring device. Can be evaluated as a measurement result to evaluate the properties of the petroleum sample.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置は、前記測定した留出液量に基づき、単位時間当たりの留出率を算出し、算出した前記留出率に基づき、前記加熱器による加熱量を決定する構成とした。 Further, in the automatic distillation test device according to the present invention, the control device calculates a distillate rate per unit time based on the measured distillate amount, and the heater is based on the calculated distillate rate. It was configured to determine the amount of heating by.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、石油試料の留出率を一定に保ち安定した蒸留試験を行うことができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can perform a stable distillation test while keeping the distillation rate of the petroleum sample constant.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置は、前記温度測定体で測定した前記石油試料の蒸気の温度に基づいて、前記凝縮手段を流れる前記冷却媒体の温度が所定の温度となるよう前記温度調整手段による調整温度を決定する構成とした。 Further, in the automatic distillation test device according to the present invention, in the control device, the temperature of the cooling medium flowing through the condensing means is set to a predetermined temperature based on the temperature of the steam of the petroleum sample measured by the temperature measuring body. The configuration is such that the temperature adjusted by the temperature adjusting means is determined so as to be.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、冷却媒体の温度を所定の温度に保ち石油試料が析出しないような温度とすることで石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention prevents the precipitation of petroleum samples by keeping the temperature of the cooling medium at a predetermined temperature so that the petroleum samples do not precipitate, thereby improving the reliability of the distillation test. Can be improved.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置が、前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液位で正規化した正規化液面位置を前記留出液量として用いる構成とした。 Further, in the automatic distillation test apparatus according to the present invention, the pre-test liquid level, which is the liquid level position of the petroleum sample collected in the receptor before the control device starts the test, sets the liquid level position of the distillate. The normalized liquid level position normalized in 1 was used as the distillate amount.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、試料採取量が規定量と相違する場合でも蒸留試験を実行することができる。特に、試料採取量が規定量より少ない場合には試験時間を短縮することが可能となる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can perform a distillation test even when the sampling amount differs from the specified amount. In particular, when the sampling amount is less than the specified amount, the test time can be shortened.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記一次冷却媒体系が、前記ペルチェ素子で冷却された一次冷却媒体を前記外管に供給する冷却媒体供給配管と、前記外管から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管と、前記冷却媒体回収配管で回収された一次冷却媒体を脱気する脱気器と、前記脱気器で脱気された一次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する一次冷却媒体ポンプと、を含み、前記二次冷却媒体系が、前記受容器が設置される受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管と、前記受容器設置室冷却器から回収される二次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管と、前記ペルチェ素子から排出される二次冷却媒体が保有する熱を大気に放熱する放熱器と、前記放熱器により熱が放熱された二次冷却媒体を前記受容器設置室冷却器に供給する二次冷却媒体ポンプとを含む構成とした。 Further, in the automatic distillation test apparatus according to the present invention, the primary cooling medium system has a cooling medium supply pipe that supplies the primary cooling medium cooled by the Pelche element to the outer pipe, and a primary that is discharged from the outer pipe. A primary cooling medium recovery pipe for recovering the cooling medium, a deaerator for degassing the primary cooling medium recovered by the cooling medium recovery pipe, and a primary cooling medium degassed by the deaerator are used in the Pelche element. Secondary cooling, including a primary cooling medium pump to supply, wherein the secondary cooling medium system supplies a secondary cooling medium to a receiver installation room cooler that cools the receiver installation room in which the receiver is installed. The medium receiver installation room cooler supply pipe, the secondary cooling medium Perche element supply pipe that supplies the secondary cooling medium recovered from the receiver installation room cooler to the Perche element, and the secondary cooling medium that is discharged from the Perche element. A configuration including a radiator that dissipates heat contained in the secondary cooling medium to the atmosphere and a secondary cooling medium pump that supplies the secondary cooling medium whose heat is dissipated by the radiator to the receiver installation room cooler. And said.

上記構成により、本発明に係る自動蒸留試験装置は、一次冷却媒体および二次冷却媒体を繰り返し使用することで効率よく作動させることができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can be efficiently operated by repeatedly using the primary cooling medium and the secondary cooling medium.

本発明は、凝縮手段を流れる冷却媒体を温度調整手段で温度調整することで、石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができる。 According to the present invention, by adjusting the temperature of the cooling medium flowing through the condensing means with the temperature adjusting means, it is possible to prevent the precipitation of petroleum samples and improve the reliability of the distillation test.

本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の概略図である。It is the schematic of the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本実施の第1の実施の形態に係る外管に補助ヒータを取付け、断熱材で覆った状態を示す図である。It is a figure which shows the state which attached the auxiliary heater to the outer pipe which concerns on 1st Embodiment of this Embodiment, and covered with the heat insulating material. 本実施の第1の実施の形態に係る外管を断熱材で覆う前の状態を示す図である。It is a figure which shows the state before covering the outer pipe which concerns on 1st Embodiment of this Embodiment with a heat insulating material. 本実施の第1の実施の形態に係る外管に補助ヒータを取付ける前の状態を示す図である。It is a figure which shows the state before attaching the auxiliary heater to the outer pipe which concerns on the 1st Embodiment of this embodiment. 本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the test procedure by the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験準備ルーチンのフローチャートである。It is a flowchart of the test preparation routine by the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による試験ルーチンのフローチャートである。It is a flowchart of the test routine by the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による中期加熱制御ルーチンのフローチャートである。It is a flowchart of the medium-term heating control routine by the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置による外管の温度制御のフローチャートである。It is a flowchart of the temperature control of the outer pipe by the automatic distillation test apparatus which concerns on 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の概略図である。It is the schematic of the automatic distillation test apparatus which concerns on 2nd Embodiment of this invention. 本実施の第2の実施の形態に係る冷却器に補助ヒータを取付け、断熱材で覆った状態を示す図である。It is a figure which shows the state which attached the auxiliary heater to the cooler which concerns on the 2nd Embodiment of this embodiment, and covered with the heat insulating material. 本実施の第2の実施の形態に係る冷却器を断熱材で覆う前の状態を示す図である。It is a figure which shows the state before covering the cooler which concerns on the 2nd Embodiment of this embodiment with a heat insulating material. 本実施の第2の実施の形態に係る冷却器に補助ヒータを取付ける前の状態を示す図である。It is a figure which shows the state before attaching the auxiliary heater to the cooler which concerns on the 2nd Embodiment of this embodiment.

(第1の実施の形態)
以下、本発明の第1の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の実施形態の概略図を図1に示す。
(First Embodiment)
Hereinafter, FIG. 1 shows a schematic view of an embodiment of the automatic distillation test apparatus according to the first embodiment of the present invention.

本実施の形態に係る自動蒸留試験装置100は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ110と、蒸留フラスコ110内の石油試料を加熱する加熱器120と、蒸留フラスコ110内で蒸留した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体130と、蒸留フラスコ110で蒸留した石油試料を凝縮液として受容する受容器150と、蒸留フラスコ110と受容器150とを連通する連結路を形成する内管141と、内管141の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する外管142と、外管142を流れる冷却媒体の温度を調整する補助ヒータ145と、受容器150を所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却する受容器設置室151と、受容器150に受容される留出液量を測定する留出液量測定器160と、外管142に冷却媒体を供給する冷却媒体供給装置170と、温度測定体130により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器160により測定された留出液量の読み取り、加熱器120の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置180と、を具備する。 The automatic distillation test apparatus 100 according to the present embodiment includes a distillation flask 110 for accommodating a predetermined amount of oil sample, a heater 120 for heating the oil sample in the distillation flask 110, and an oil sample distilled in the distillation flask 110. An inner tube forming a connecting path connecting the temperature measuring body 130 for measuring the temperature of the steam, the receiver 150 for receiving the petroleum sample distilled in the distillation flask 110 as a condensate, and the distillation flask 110 and the receiver 150. A predetermined position is a 141, an outer tube 142 provided at a desired position of the inner tube 141 and condensing the vapor of the petroleum sample, an auxiliary heater 145 for adjusting the temperature of the cooling medium flowing through the outer tube 142, and a receiver 150. A receptor installation chamber 151 that holds the distillate in the position and cools the distillate in the receiver 150, a distillate amount measuring device 160 that measures the amount of distillate received by the receiver 150, and an outer tube 142. The cooling medium supply device 170 that supplies the cooling medium to the flask, the steam temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body 130, and the distillate amount measured by the distillate amount measuring device 160 are read, and the heater 120 is heated. A control device 180 for adjusting the amount and the temperature of the cooling medium and displaying the measurement result is provided.

蒸留フラスコ110は、球部の肉厚が均一で,枝管110aの管軸は首管軸を通るようになっている。蒸留フラスコ110の材質は、例えば、ほうけい酸ガラス製又は石英製である。 In the distillation flask 110, the wall thickness of the spherical portion is uniform, and the tube shaft of the branch pipe 110a passes through the neck pipe shaft. The material of the distillation flask 110 is, for example, borosilicate glass or quartz.

フラスコ支え板111は、所定の厚さ(例えば、3〜7mm程度)の磁器板,その他の耐熱性の板で,所定の一辺の長さの正方形(例えば、約150mm)とし,その中心に所定の径の孔(例えば、直径約90mm)をあけ、蒸留フラスコ110を支える。 The flask support plate 111 is a porcelain plate having a predetermined thickness (for example, about 3 to 7 mm) or another heat-resistant plate, which is a square having a predetermined side length (for example, about 150 mm) and is predetermined at the center thereof. (For example, about 90 mm in diameter) is drilled to support the distillation flask 110.

フラスコ支持台113は、所定の支環を風よけ106内部のスタンドに取り付けて上下に調整できるようにしたものであり、フラスコ支え板111を下から支える。 The flask support base 113 has a predetermined support ring attached to a stand inside the windshield 106 so that it can be adjusted up and down, and supports the flask support plate 111 from below.

加熱器120は、加熱をできるだけ中心部に集中することができ、加熱遅れの少ない構造のもので、加熱調整によって消費電力を0〜1000Wに調整可能である。 The heater 120 has a structure in which heating can be concentrated in the central portion as much as possible and has a small heating delay, and the power consumption can be adjusted to 0 to 1000 W by adjusting the heating.

風よけ107は、直方体状の収容器であり蒸留フラスコ110や加熱器120等を収容するようになっている。風よけ107は、例えば、高さ650mm、幅200mm、奥行き280mm及び厚さ、7mm程度以上のものであるが、必ずしもこのサイズに限らない。風よけ107には、フラスコ110の枝管110aに適合するような長円形切込みを付け,正面には加熱器120及びフラスコ支持台113を操作するための扉を付ける。 The windshield 107 is a rectangular parallelepiped container that houses a distillation flask 110, a heater 120, and the like. The windshield 107 has, for example, a height of 650 mm, a width of 200 mm, a depth of 280 mm, and a thickness of about 7 mm or more, but is not necessarily limited to this size. The windshield 107 is provided with an oval notch so as to fit the branch pipe 110a of the flask 110, and a door for operating the heater 120 and the flask support 113 is provided on the front surface.

温度測定体130は、例えば、JIS規定によるガラス製水銀温度計である。特定条件下では,温度測定体130の球部は示度より高くなり、球部の温度がガラスの臨界域に近づく可能性があるので、加熱中に所定の温度を超えないよう留意する必要がある。 The temperature measuring body 130 is, for example, a glass mercury thermometer according to JIS regulations. Under certain conditions, the bulb of the temperature measuring body 130 will be higher than the reading, and the temperature of the bulb may approach the critical region of the glass, so care must be taken not to exceed the predetermined temperature during heating. is there.

温度測定体130を蒸留フラスコ110に取り付ける際には、温度測定体取付具130aを用いる。温度測定体取付具130aは、温度測定体130の軸が蒸留フラスコ110の首管の中心に取り付けできるもので、かつ、蒸気漏れが発生しない構造となっている。
温度測定取付具13aはコルク栓に温度測定体130を通す孔を設けている。コルク栓に代えてシリコン栓やフッ素樹脂製の栓としてもよい。
When attaching the temperature measuring body 130 to the distillation flask 110, the temperature measuring body attachment 130a is used. The temperature measuring body attachment 130a has a structure in which the shaft of the temperature measuring body 130 can be attached to the center of the neck tube of the distillation flask 110 and steam leakage does not occur.
The temperature measuring fixture 13a is provided with a hole in the cork stopper for passing the temperature measuring body 130. Instead of the cork stopper, a silicon stopper or a fluororesin stopper may be used.

内管141は、蒸留フラスコ110と受容器150とを連通する連結路を形成するようになっている。内管141は、枝管110aに接続され、蒸留フラスコ110で発生した石油試料の蒸気を受容器150へと輸送する経路となっている。内管141の内部であって、外管142の内側箇所(図4参照)には、内管141内を流れる石油試料の温度を測定する温度測定体131が取り付けられており、測定された温度はCPU181に送信される。内管141は、本発明に係る連結管を構成する。 The inner tube 141 is adapted to form a connecting path that connects the distillation flask 110 and the receiver 150. The inner pipe 141 is connected to the branch pipe 110a and serves as a route for transporting the vapor of the petroleum sample generated in the distillation flask 110 to the receiver 150. A temperature measuring body 131 for measuring the temperature of the oil sample flowing in the inner pipe 141 is attached to the inner part of the outer pipe 142 (see FIG. 4) inside the inner pipe 141, and the measured temperature. Is transmitted to the CPU 181. The inner pipe 141 constitutes a connecting pipe according to the present invention.

外管142は、内管141の所望の位置に設けられ、石油試料の蒸気を凝縮するようになっている。内管141の周囲を所定の長さだけ覆うようになっている。外管142は、継ぎ目なしの銅管又はステンレス管で構成されている。外管142は本発明に係る凝縮手段を構成する。 The outer pipe 142 is provided at a desired position of the inner pipe 141 so as to condense the vapor of the petroleum sample. The circumference of the inner tube 141 is covered by a predetermined length. The outer tube 142 is made of a seamless copper tube or stainless steel tube. The outer tube 142 constitutes the condensing means according to the present invention.

図2は、補助ヒータ145を取付けた外管142を断熱材146で覆った状態を示す図であり、図2(a)が自動蒸留試験装置100の使用状態におけるものの平面図、図2(b)がA−A断面図である。補助ヒータ145の外周には、補助ヒータ145により外管142に付与された熱が逃げないように断熱材146が巻かれている。補助ヒータ145は、本発明に係る温度調整手段を構成する。 FIG. 2 is a view showing a state in which the outer tube 142 to which the auxiliary heater 145 is attached is covered with the heat insulating material 146, and FIG. 2A is a plan view of the one in the state of use of the automatic distillation test apparatus 100, FIG. 2B. ) Is a sectional view taken along the line AA. A heat insulating material 146 is wound around the outer periphery of the auxiliary heater 145 so that the heat applied to the outer tube 142 by the auxiliary heater 145 does not escape. The auxiliary heater 145 constitutes the temperature adjusting means according to the present invention.

図3(a)は、外管142を断熱材146で覆う前の状態を示す平面図であり、図3(b)はB−B断面図である。図3に示すように、補助ヒータ145は、外管142の所定の区間の外周に取付けられ、外管142の温度を調整するようになっている。このように補助ヒータ145を取付けるのは、外管142内の温度が低下する場合があり、そのような場合に石油試料が析出し、固まるのを防ぐためである。 FIG. 3A is a plan view showing a state before the outer tube 142 is covered with the heat insulating material 146, and FIG. 3B is a cross-sectional view taken along the line BB. As shown in FIG. 3, the auxiliary heater 145 is attached to the outer periphery of a predetermined section of the outer pipe 142 to adjust the temperature of the outer pipe 142. The reason why the auxiliary heater 145 is attached in this way is that the temperature inside the outer pipe 142 may drop, and in such a case, the petroleum sample is prevented from precipitating and solidifying.

図4は、補助ヒータ145を外管142に取付ける前の状態の外管142を示しており、図4(a)はその平面図であり図4(b)はC−C断面図である。 FIG. 4 shows the outer tube 142 in a state before the auxiliary heater 145 is attached to the outer tube 142, FIG. 4A is a plan view thereof, and FIG. 4B is a sectional view taken along the line CC.

受容器150は、外管142内で凝縮した石油試料の凝縮液を留出液として受容する。受容器150には目盛が付されており、留出液の容量を後述する留出液量測定器160による測定以外にも目視で確認することができる。 The receptor 150 receives the condensate of the petroleum sample condensed in the outer tube 142 as a distillate. The receptor 150 has a scale, and the volume of the distillate can be visually confirmed in addition to the measurement by the distillate amount measuring device 160 described later.

受容器設置室151は、受容器150を支持する支持板152を有している。受容器設置室151は、冷却媒体を入れた状態で受容器150を支持板152で支持することにより所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却するようになっている。支持板152は、受容器150のサイズにあわせた支持板穴152aが設けられた板状の部材で受容器設置室151の下側部に設けられている。支持板152が、支持板穴152aで受容器150を支持することで、受用器150を水平面に対して10°程度の傾斜面に置いた場合でも、受容器150は倒れない構造となっている。冷却媒体として、例えば冷却水を用いるが必要とされる温度に応じ氷水、温水を用いても良い。受容器設置室151には、受容器設置室151内の温度を測定する温度測定体132が取り付けられており、測定された温度はCPU181に送信される。 The receptor installation chamber 151 has a support plate 152 that supports the receptor 150. The receptor installation chamber 151 holds the receptor 150 in a predetermined position by supporting the receptor 150 with the support plate 152 in a state where the cooling medium is inserted, and cools the distillate in the receptor 150. .. The support plate 152 is a plate-shaped member provided with a support plate hole 152a corresponding to the size of the receiver 150, and is provided on the lower side of the receiver installation chamber 151. By supporting the receptor 150 with the support plate hole 152a, the support plate 152 has a structure in which the receptor 150 does not collapse even when the receiver 150 is placed on an inclined surface of about 10 ° with respect to a horizontal plane. .. As the cooling medium, for example, cooling water is used, but ice water or hot water may be used depending on the required temperature. A temperature measuring body 132 for measuring the temperature inside the receptor installation chamber 151 is attached to the receptor installation chamber 151, and the measured temperature is transmitted to the CPU 181.

冷却媒体供給装置170は、ペルチェ素子171により外管142を流れる一次冷却媒体を冷却する一次冷却媒体系統170aと、ペルチェ素子171が一次冷却媒体から奪った熱を大気に放熱する二次冷却媒体系統170bとを含んで構成されている。 The cooling medium supply device 170 includes a primary cooling medium system 170a that cools the primary cooling medium flowing through the outer tube 142 by the Peltier element 171 and a secondary cooling medium system that dissipates heat taken from the primary cooling medium by the Peltier element 171 to the atmosphere. It is configured to include 170b.

一次冷却媒体系統170aは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子171と、内管141を流れる石油試料の蒸気を冷却するために冷却された一次冷却媒体を流動させる外管142と、石油試料の蒸気を冷却して温度が上昇した一次冷却媒体に混入した気泡を除去する脱気器172と、脱気された一次冷却媒体をペルチェ素子171に供給する一次冷却媒体ポンプ173と、ペルチェ素子171で冷却された一次冷却媒体を外管142に供給する冷却媒体供給配管170a1と、外管142から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管170a2と、を含んで構成されている。 The primary cooling medium system 170a includes a Perche element 171 for cooling the primary cooling medium, an outer pipe 142 for flowing a cooled primary cooling medium for cooling the steam of the oil sample flowing through the inner pipe 141, and the steam of the oil sample. A deaerator 172 that cools and removes air bubbles mixed in the primary cooling medium whose temperature has risen, a primary cooling medium pump 173 that supplies the degassed primary cooling medium to the Pelche element 171 and a Pelche element 171 for cooling. It is configured to include a cooling medium supply pipe 170a1 for supplying the primary cooling medium to the outer pipe 142, and a primary cooling medium recovery pipe 170a2 for recovering the primary cooling medium discharged from the outer pipe 142.

二次冷却媒体系統170bは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子171と、ペルチェ素子171が一次冷却媒体から奪った熱により加熱された二次冷却媒体を強制空冷する放熱器174と、空冷された二次冷却媒体を加圧する二次冷却媒体ポンプ175と、加圧された二次冷却媒体で受容器150の設置されている受容器設置室151を冷却する受容器設置室冷却器176と、受容器設置室151を冷却する受容器設置室冷却器176に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管170b1と、受容器設置室冷却器176から回収される二次冷却媒体をペルチェ素子171に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管170b2と、を有して構成されている。 The secondary cooling medium system 170b was air-cooled by a Perche element 171 that cools the primary cooling medium and a radiator 174 that forcibly air-cools the secondary cooling medium heated by the heat taken from the primary cooling medium by the Perche element 171. A secondary cooling medium pump 175 that pressurizes the secondary cooling medium, a receiver installation room cooler 176 that cools the receiver installation chamber 151 in which the receiver 150 is installed with the pressurized secondary cooling medium, and a receiver. Secondary cooling medium that supplies the secondary cooling medium to the receiver installation room cooler 176 that cools the container installation room 151. Secondary cooling medium that is recovered from the receiver installation room cooler supply pipe 170b1 and the receiver installation room cooler 176. It is configured to include a secondary cooling medium Perche element supply pipe 170b2 that supplies a cooling medium to the Perche element 171.

ペルチェ素子171は、並列に並んだ2つのペルチェ素子171aとペルチェ素子171bとで構成される。ペルチェ素子171aおよびペルチェ素子171bは、板状に形成され、一面側が吸熱すると共に、他面側が放熱する機能を有する素子である。より、具体的には、ペルチェ素子171aの一次冷却媒体系統170aを流れる側で吸熱を行い、二次冷却媒体系統170bを流れる側で放熱を行う。ペルチェ素子171bについても同様である。 The Peltier element 171 is composed of two Peltier elements 171a and a Peltier element 171b arranged in parallel. The Peltier element 171a and the Peltier element 171b are elements that are formed in a plate shape and have a function of absorbing heat on one side and radiating heat on the other side. More specifically, heat is absorbed on the side flowing through the primary cooling medium system 170a of the Peltier element 171a, and heat is dissipated on the side flowing through the secondary cooling medium system 170b. The same applies to the Peltier element 171b.

放熱器174は、二次冷却媒体系統170bの一部を構成する冷却通路174aと、放熱ファン174bと、を有する。冷却通路174aはジグザグ状に形成されており、外表面にて熱を放出する。放熱ファン174bは、送風により冷却通路174aを流れる二次冷却媒体を空冷する。 The radiator 174 has a cooling passage 174a forming a part of the secondary cooling medium system 170b and a heat radiating fan 174b. The cooling passage 174a is formed in a zigzag shape and releases heat on the outer surface. The heat radiating fan 174b air-cools the secondary cooling medium flowing through the cooling passage 174a by blowing air.

留出液量測定器160は、受容器150に挿入された内管141の終端の直下方に配置される初留液滴検出器161と、受容器150の液面位置を測定する液面位置測定器162とから構成されている。 The distillate amount measuring device 160 is a primary distillate droplet detector 161 arranged immediately below the end of the inner tube 141 inserted into the receiver 150, and a liquid level position for measuring the liquid level position of the receiver 150. It is composed of a measuring instrument 162.

液面位置測定器162は、スクリューネジ棒の回転により2本のガイドレールに沿って上下に移動可能な発光素子と受光素子とを含み、液面が受光素子の中央で検出されるようにステッピングモータでスクリューネジ棒を回転させ、ステッピングモータを駆動するパルス数を計数することにより液面位置を測定する構成となっている。 The liquid level position measuring instrument 162 includes a light emitting element and a light receiving element that can move up and down along two guide rails by rotating a screw screw rod, and stepping so that the liquid level is detected in the center of the light receiving element. The liquid level position is measured by rotating the screw screw rod with a motor and counting the number of pulses for driving the stepping motor.

受容器設置室冷却器176は、二次冷却媒体系統170bの一部を構成する冷却通路176aと、冷却ファン176bと、を有する。冷却通路176aはジグザグ状に形成されている。冷却ファン176bは、送風により受容器設置室151を冷却する。 The receptor installation room cooler 176 has a cooling passage 176a and a cooling fan 176b that form a part of the secondary cooling medium system 170b. The cooling passage 176a is formed in a zigzag shape. The cooling fan 176b cools the receptor installation chamber 151 by blowing air.

制御装置180は、マイクロコンピュータシステムであり、プログラムによって処理を実行するCPU181と、プログラムおよび処理結果を記憶するROM186と、データを一時記憶するRAM187と、測温体130、初留液滴検出器161および液面位置測定器162が出力する測定信号を入力する入力インターフェイス183と、加熱器120、ペルチェ素子171に制御信号を出力する出力インターフェイス184と、各種周辺機器を接続する周辺機器インターフェイス185とを含む。 The control device 180 is a microcomputer system, and is a CPU 181 that executes processing by a program, a ROM 186 that stores a program and processing results, a RAM 187 that temporarily stores data, a thermometer 130, and an initial droplet detector 161. An input interface 183 for inputting a measurement signal output by the liquid level position measuring device 162, an output interface 184 for outputting a control signal to the heater 120 and the Pelche element 171, and a peripheral device interface 185 for connecting various peripheral devices. Including.

周辺機器としては、キーボード191、マウス192、ディスプレイ193、プリンタ194およびX−Yプロッタ195等が使用される。なお、周辺機器として専用の操作パネルを使用してもよい。 As peripheral devices, a keyboard 191 and a mouse 192, a display 193, a printer 194, an XY plotter 195, and the like are used. A dedicated operation panel may be used as a peripheral device.

自動蒸留試験装置100を用いた試験方法の概要について、以下で説明する。 The outline of the test method using the automatic distillation test apparatus 100 will be described below.

まず、自動蒸留試験装置100を所定の場所に設置し、蒸留フラスコ110に所定量の石油試料を採取する。ここでいう所定量とはJIS規格においては、100mlであるが、後述するように100mlよりも少ない量でもよい。 First, the automatic distillation test apparatus 100 is installed at a predetermined place, and a predetermined amount of petroleum sample is collected in the distillation flask 110. The predetermined amount referred to here is 100 ml in the JIS standard, but may be less than 100 ml as described later.

冷却媒体供給装置170にて氷水を循環させ始めるとともに、加熱器120による蒸留フラスコ110の加熱を開始する。初留液滴検出器161により初留が検出されたときの温度測定体130の示度を初留点として記録する。初留点から約10mlまでの留出分は、例えば、毎分2〜3mlの速度で,それ以後は、例えば、毎分4〜5mlの速度で留出するように加熱を調節し、留分5%ごとに温度計の示度を記録する。 The ice water is started to be circulated in the cooling medium supply device 170, and the distillation flask 110 is started to be heated by the heater 120. The reading of the temperature measuring body 130 when the initial distillate is detected by the initial distillate droplet detector 161 is recorded as the initial distillate point. Distillation from the initial distillate to about 10 ml is adjusted to distill at a rate of, for example, 2 to 3 ml per minute, and thereafter, for example, distillate at a rate of 4 to 5 ml per minute. Record the thermometer reading every 5%.

温度計の示度が80〜90℃に達したら冷却媒体供給装置170の氷水を水道水に切り替えて循環させ、約200℃になったら温水に切り替え、蒸留を続ける。温度測定体130の示度が270℃に達したら直ちに受容器150を外し、加熱を止め、その後の留出油は別途のメスシリンダに受ける。先に取り外した受容器150は密栓して、12〜18℃における留出量及び水分量を記録する。 When the reading of the thermometer reaches 80 to 90 ° C., the ice water of the cooling medium supply device 170 is switched to tap water and circulated, and when it reaches about 200 ° C., it is switched to hot water and distillation is continued. Immediately after the reading of the temperature measuring body 130 reaches 270 ° C., the receptor 150 is removed, the heating is stopped, and the distillate oil thereafter is received in a separate graduated cylinder. The previously removed receptor 150 is sealed and the distillate and water content at 12-18 ° C. are recorded.

最終的に留出量(容量%)は以下の式(1)で求めることができる。
A=(D−w)/(M−w)×100 (1)
A:温度測定体130の示度が270℃に達するまでの留出量(ml)
D:受容器150中の全留出量(ml)
w:受容器150中の水分量(ml)
M:石油試料はかり採り量(ml)
また、留出温度と留出量(容量%)との関係をグラフ化することで蒸留曲線(TBPカーブ)を得ることができる。
Finally, the distillate amount (volume%) can be calculated by the following formula (1).
A = (D-w) / (M-w) x 100 (1)
A: Distillation amount (ml) until the reading of the temperature measuring body 130 reaches 270 ° C.
D: Total distillate in receptor 150 (ml)
w: Moisture content (ml) in receptor 150
M: Petroleum sample weighing amount (ml)
Further, a distillation curve (TBP curve) can be obtained by graphing the relationship between the distillation temperature and the distillation amount (volume%).

次に本実施の形態に係る自動蒸留試験装置100の動作について説明する。 Next, the operation of the automatic distillation test apparatus 100 according to the present embodiment will be described.

図5は、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置100を使用した蒸留試験の手順を示すフローチャートであって、蒸留試験は試験準備工程、試験工程および試験結果処理工程の順に実施する。 FIG. 5 is a flowchart showing the procedure of the distillation test using the automatic distillation test apparatus 100 according to the present embodiment, in which the distillation test is carried out in the order of the test preparation step, the test step and the test result processing step.

図6は、制御装置180が試験準備工程において実行する試験準備ルーチンのフローチャートであって、制御装置180は、まず、試験者が試料名称を入力したか否か判断する(ステップS31)。制御装置180は、試料名称が入力されたと判断した場合はステップS32に進む。制御装置180は、試料名称が入力されてないと判断した場合は試料名称が入力されるまで待機する。 FIG. 6 is a flowchart of the test preparation routine executed by the control device 180 in the test preparation step, and the control device 180 first determines whether or not the tester has input the sample name (step S31). When the control device 180 determines that the sample name has been input, the control device 180 proceeds to step S32. If the control device 180 determines that the sample name has not been input, the control device 180 waits until the sample name is input.

次に、制御装置180は、加熱量が設定されたか否か判断する(ステップS32)。制御装置180は、加熱量が設定されたと判断した場合はステップS33に進む。制御装置180は、加熱量が設定されてないと判断した場合は加熱量が設定されるまで待機する。 Next, the control device 180 determines whether or not the heating amount has been set (step S32). When the control device 180 determines that the heating amount has been set, the control device 180 proceeds to step S33. If the control device 180 determines that the heating amount has not been set, the control device 180 waits until the heating amount is set.

さらに、制御装置180は、終了条件が設定されたか否か判断する(ステップS33)。制御装置180は、終了条件が設定されたと判断した場合はステップS34に進む。制御装置180は、終了条件が設定されてないと判断した場合は終了条件が設定されるまで待機する。 Further, the control device 180 determines whether or not the end condition is set (step S33). When the control device 180 determines that the end condition has been set, the control device 180 proceeds to step S34. If the control device 180 determines that the end condition has not been set, the control device 180 waits until the end condition is set.

次に、制御装置180は、試験者によりV・CHEK(Volume Check)が設定されたか否かを判定する(ステップS34)。石油試料量がJIS規定量(100ミリリットル)であるときには、V・CHEKは必要ないが、石油試料量を正確に調整することが困難である状況においてはV・CHEKを設定することが精度の高い試験を実施するうえで有利である。 Next, the control device 180 determines whether or not V-CHEK (Volume Check) has been set by the tester (step S34). When the amount of petroleum sample is JIS specified amount (100 ml), V · CHEK is not necessary, but in situations where it is difficult to adjust the amount of petroleum sample accurately, it is highly accurate to set V · CHEK. It is advantageous in conducting the test.

制御装置180は、V・CHEKが設定されたと判定したときは、液面位置測定器162で測定された石油試料の試験前液面位置Lnを読込み(ステップS35)、ステップS36に進む。なお、制御装置180は、V・CHEKが設定されていないと判定したときは、直接ステップS36に進む。 When the control device 180 determines that V · CHEK has been set, the control device 180 reads the pre-test liquid level position Ln of the petroleum sample measured by the liquid level position measuring device 162 (step S35), and proceeds to step S36. When the control device 180 determines that V · CHEK is not set, the control device 180 directly proceeds to step S36.

ここで、V・CHEKとは、留出液量として液面位置測定器162により測定された留出液の液面位置を試験開始前液面位置Lnで正規化した正規化液面位置を用いる機能である。この機能を使用することにより、採取した石油試料の量測定から人為的な誤差を取り除くことが可能となり、試験精度を向上することができる。制御装置180は、本発明に係る結果出力手段を構成する。 Here, V · CHEK uses a normalized liquid level position obtained by normalizing the liquid level position of the distillate measured by the liquid level position measuring device 162 with the liquid level position Ln before the start of the test as the distillate amount. It is a function. By using this function, it is possible to remove an artificial error from the amount measurement of the collected petroleum sample, and it is possible to improve the test accuracy. The control device 180 constitutes the result output means according to the present invention.

さらに、石油試料量がJIS規定量よりも少量であっても、その量を100%として試験を実行することができるため、試験時間を短縮することができる。例えば、石油試料量が規定量の半分の50ミリリットルの場合には、試験時間を半分に短縮できる。 Further, even if the amount of petroleum sample is smaller than the JIS specified amount, the test can be executed with the amount as 100%, so that the test time can be shortened. For example, when the amount of petroleum sample is 50 ml, which is half of the specified amount, the test time can be reduced by half.

最後に、制御装置180は、試験の段階を示すフラグSTEPを初期値の"1"に設定(ステップS36)して試験準備ルーチンを終了する。 Finally, the control device 180 sets the flag STEP indicating the stage of the test to the initial value "1" (step S36) and ends the test preparation routine.

試験者は、受容器150中の試料を蒸留フラスコ110に移し、受容器150および蒸留フラスコ110を所定位置に設定する。 The tester transfers the sample in the receptor 150 to the distillation flask 110 and sets the receptor 150 and the distillation flask 110 in place.

図7は、試験工程で制御装置180が実行する試験ルーチンのフローチャートであって、CPU181は、試験者が"スタートボタン"を押下した後、所定時間(例えば、100ミリ秒)ごとに発生する割り込み信号により試験ルーチンを開始する。 FIG. 7 is a flowchart of a test routine executed by the control device 180 in the test process, in which the CPU 181 interrupts generated every predetermined time (for example, 100 milliseconds) after the tester presses the "start button". The signal initiates the test routine.

CPU181は、フラグSTEPの値を調べる(ステップS401)。 The CPU 181 examines the value of the flag STEP (step S401).

試験準備ルーチンによりフラグSTEPは"1"に初期化されているので、CPU181は加熱器120の加熱量を初期加熱に制御する(ステップS402)。なお、初期加熱は、最初の5分間の第1の初期加熱と5分経過後の第2の初期加熱の2段階に制御される。 Since the flag STEP is initialized to "1" by the test preparation routine, the CPU 181 controls the heating amount of the heater 120 to the initial heating (step S402). The initial heating is controlled in two stages: a first initial heating for the first 5 minutes and a second initial heating after the lapse of 5 minutes.

フラグSTEPは"1"であるので、CPU181は初留液滴検出器161により初留が検出されたか否かを判定する(ステップS403)。 Since the flag STEP is "1", the CPU 181 determines whether or not the initial distillate is detected by the initial distillate droplet detector 161 (step S403).

初留が検出されないときは、CPU181は試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。 When the initial distillate is not detected, the CPU 181 ends the test routine and waits for the next execution interrupt signal.

CPU181は、ステップS403の処理において初留液滴検出器161により初留が検出されたと判定すると、温度測定体130によって測定される蒸留温度および液面位置測定器162によって測定される液面位置を読み取り(ステップS404)、フラグSTEPを"2"に設定して(ステップS405)試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。 When the CPU 181 determines that the initial distillation is detected by the initial distillation droplet detector 161 in the process of step S403, the distillation temperature measured by the temperature measuring body 130 and the liquid level position measured by the liquid level position measuring device 162 are determined. Read (step S404), set the flag STEP to "2" (step S405), end the test routine, and wait for the next execution interrupt signal.

試験ルーチンの次回の実行において、CPU181は、ステップS401においてフラグSTEPが"2"であると判定するので、温度測定体130によって測定される蒸留温度および液面位置測定器162によって測定される液面位置を読み取り(ステップS406)、中期加熱制御ルーチンを実行する(ステップS407)。なお、中期加熱制御ルーチンについては後述する。 In the next execution of the test routine, the CPU 181 determines in step S401 that the flag STEP is "2", so that the distillation temperature measured by the temperature measuring body 130 and the liquid level measured by the liquid level position measuring device 162. The position is read (step S406) and the medium-term heating control routine is executed (step S407). The medium-term heating control routine will be described later.

次に、今回読み取られた液位を試験準備ルーチンで測定された基準液位Lnで除した正規化留出量が"残点5%"、即ち"95%"に到達したか否かを判定する(ステップS408)。 Next, it is determined whether or not the normalized distillate amount obtained by dividing the liquid level read this time by the reference liquid level Ln measured in the test preparation routine has reached the "residual point 5%", that is, "95%". (Step S408).

正規化蒸留量が"残点5%"に到達していないときは、CPU181は、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。 When the normalized distillation amount has not reached the "residual point 5%", the CPU 181 ends the test routine and waits for the next execution interrupt signal.

CPU181は、ステップS408において正規化留出量が"残点5%"に到達したと判定したときは、フラグSTEPを"3"に設定して(ステップS409)、試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。 When the CPU 181 determines in step S408 that the normalized distillate amount has reached the "remaining point 5%", the flag STEP is set to "3" (step S409), the test routine is terminated, and the next step is completed. Wait for the execution interrupt signal.

試験ルーチンの次回の実行において、CPU181は、ステップS401においてフラグSTEPが"3"であると判定するので、加熱器120の加熱量を終期加熱に制御し(ステップS410)、温度測定体130によって測定される蒸留温度および液面位置測定器162によって測定される液面位置を読み取る(ステップS411)。 In the next execution of the test routine, the CPU 181 determines that the flag STEP is "3" in step S401, so that the heating amount of the heater 120 is controlled to the final heating (step S410) and measured by the temperature measuring body 130. The distillation temperature and the liquid level position measured by the liquid level position measuring device 162 are read (step S411).

次に、CPU181は、試験準備ルーチンで設定した終了条件が満たされたか否かを判定し(ステップS412)、終了条件が満たされていないときは試験ルーチンを終了し、次の実行割り込み信号を待機する。 Next, the CPU 181 determines whether or not the end condition set in the test preparation routine is satisfied (step S412), ends the test routine if the end condition is not satisfied, and waits for the next execution interrupt signal. To do.

CPU181は、終了条件が満たされたと判定したときには、加熱器120への通電を停止し(ステップS413)、試験を終了する。 When the CPU 181 determines that the termination condition is satisfied, the heating element 120 is stopped from being energized (step S413), and the test is terminated.

図8は、CPU181がステップS407で実行する中期加熱制御ルーチンのフローチャートであって、単位時間当たりの留出量である留出率を算出する(ステップS51)。 FIG. 8 is a flowchart of the medium-term heating control routine executed by the CPU 181 in step S407, and calculates the distillation rate, which is the distillation amount per unit time (step S51).

次に、CPU181は、JISに規定されている留出率(4〜5%/分)と実際の留出率との偏差である留出率偏差を算出し(ステップS52)、この留出率偏差の関数として加熱器120の加熱量を算出し(ステップS53)、出力インターフェイス184を介して加熱器120に加熱量信号を出力する。すなわち、留出率偏差に応じた必要加熱量が予めROM186に記憶されており、CPU181は、必要な加熱を行うよう指令する。 Next, the CPU 181 calculates a distillate rate deviation, which is a deviation between the distillate rate (4 to 5% / min) specified in JIS and the actual distillate rate (step S52), and this distillate rate. The heating amount of the heater 120 is calculated as a function of the deviation (step S53), and the heating amount signal is output to the heater 120 via the output interface 184. That is, the required heating amount according to the distillate rate deviation is stored in the ROM 186 in advance, and the CPU 181 commands the required heating.

なお、JISには、石油試料量は100ミリリットル、留出速度は毎分4〜5ミリリットルと規定されているが、本発明では石油試料量が100ミリリットルでない場合にもV・CHEK機能により試験は可能であるため、留出率を4〜5%/分に設定している。また、留出率が8〜9%/分となるように加熱量を増加すれば、試験時間をほぼ半分に短縮できることは明らかである。 The JIS stipulates that the amount of petroleum sample is 100 ml and the distillation rate is 4 to 5 ml per minute. However, in the present invention, even if the amount of petroleum sample is not 100 ml, the test can be performed by the V-CHEK function. Since it is possible, the distillate rate is set to 4 to 5% / minute. It is also clear that the test time can be reduced by almost half by increasing the heating amount so that the distillation rate is 8 to 9% / min.

なお、制御装置180は、"スタートボタン"が押下されるとペルチェ素子171、一次冷却媒体ポンプ173および二次冷却媒体ポンプ175への通電を開始し、試験終了後所定時間経過すると、ペルチェ素子171、一次冷却媒体ポンプ173および二次冷却媒体ポンプ175への通電を停止する制御も実行する。 The control device 180 starts energizing the Peltier element 171 and the primary cooling medium pump 173 and the secondary cooling medium pump 175 when the "start button" is pressed, and when a predetermined time elapses after the test is completed, the Peltier element 171 , Control to stop energization of the primary cooling medium pump 173 and the secondary cooling medium pump 175 is also executed.

CPU181は、試験終了と同時に試験結果処理ルーチンを実行し、所定の補正を実行した後に正規化蒸留量と温度との関係を表すグラフを、プリンタ194またはX−Yプロッタ195を使用して描画する。 The CPU 181 executes a test result processing routine at the same time as the end of the test, and after performing a predetermined correction, draws a graph showing the relationship between the normalized distillation amount and the temperature using the printer 194 or the XY plotter 195. ..

図9は、外管142を流れる冷却媒体と受容器設置室151の蒸留中における温度制御を示すフローチャートである。フローチャート中に示す各温度は一例であり、他の温度を設定してもよい。蒸気温度の閾値等のデータはROM186に記憶されている。 FIG. 9 is a flowchart showing the temperature control of the cooling medium flowing through the outer tube 142 and the receptor installation chamber 151 during distillation. Each temperature shown in the flowchart is an example, and other temperatures may be set. Data such as the steam temperature threshold is stored in ROM 186.

CPU181は、蒸留フラスコ110内の石油試料の蒸留開始時の初期設定値として、温度測定体131で測定される外管142内の冷却媒体温度を0℃に、温度測定体132で測定される受容器設置室151内の温度を15℃に設定する(ステップS61)。次いで、CPU181は、温度測定体130で測定される石油試料の蒸気温度が80℃を超えるか否かを判断する。蒸気温度が80℃を超えない場合は石油試料の蒸留をそのまま継続する(ステップS62)。 The CPU 181 sets the temperature of the cooling medium in the outer tube 142 measured by the temperature measuring body 131 to 0 ° C. as the initial setting value at the start of distillation of the petroleum sample in the distillation flask 110, and receives the temperature measured by the temperature measuring body 132. The temperature inside the container installation chamber 151 is set to 15 ° C. (step S61). Next, the CPU 181 determines whether or not the steam temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body 130 exceeds 80 ° C. If the steam temperature does not exceed 80 ° C., the distillation of the petroleum sample is continued as it is (step S62).

CPU181は、蒸気温度が80℃を超えた場合、外管142内の冷却媒体温度を0℃から20℃に、受容器設置室151内の温度を15℃から20℃に設定を変更する(ステップS63)。 When the steam temperature exceeds 80 ° C., the CPU 181 changes the setting of the cooling medium temperature in the outer tube 142 from 0 ° C. to 20 ° C. and the temperature in the receptor installation chamber 151 from 15 ° C. to 20 ° C. (step). S63).

次いで、CPU181は、温度測定体130で測定される石油試料の蒸気温度が200℃を超えるか否かを判断する。蒸気温度が200℃を超えない場合は石油試料の蒸留をそのまま継続する(ステップS64)。 Next, the CPU 181 determines whether or not the steam temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body 130 exceeds 200 ° C. If the steam temperature does not exceed 200 ° C., the distillation of the petroleum sample is continued as it is (step S64).

CPU181は、蒸気温度が200℃を超えた場合、外管142内の冷却媒体温度を20℃からT2℃に、受容器設置室151内の温度を20℃からT3℃に設定を変更する(ステップS65)。T2℃は最大で60℃であり、T3℃は最大で60℃である。 When the steam temperature exceeds 200 ° C., the CPU 181 changes the setting of the cooling medium temperature in the outer tube 142 from 20 ° C. to T2 ° C. and the temperature in the receptor installation chamber 151 from 20 ° C. to T3 ° C. (step). S65). T2 ° C is a maximum of 60 ° C, and T3 ° C is a maximum of 60 ° C.

このように、蒸気温度に閾値を複数設け、蒸気温度が閾値を超えると、冷却媒体温度および受容器設置室151内温度を設定された各温度まで上昇させて、外管冷却媒体温度、受容器設置室温度を制御することで、外管142内での石油試料が析出されることを防止し、留出量を精度よく計測することができる。 In this way, a plurality of thresholds are set for the steam temperature, and when the steam temperature exceeds the threshold, the cooling medium temperature and the temperature inside the receiver installation chamber 151 are raised to each set temperature, and the outer tube cooling medium temperature and the receiver are set. By controlling the temperature of the installation room, it is possible to prevent the oil sample from being deposited in the outer pipe 142 and to measure the distillate amount with high accuracy.

以上のように、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置100は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ110と、石油試料を加熱する加熱器120と、蒸留フラスコ110内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体130と、蒸留フラスコ110の枝管110aに接続される内管141および内管141の周囲を覆う外管142から構成される外管142と、外管142の温度を調整する補助ヒータ145と、内管141で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器150と、受容器150を所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却する受容器設置室151と、受容器150に受容される留出液量を測定する留出液量測定器160と、外管142に冷却媒体を供給する冷却媒体供給装置170と、温度測定体130により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器160により測定された留出液量の読み取り、加熱器120の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置180と、を具備している。 As described above, the automatic distillation test apparatus 100 according to the present embodiment includes a distillation flask 110 for accommodating a predetermined amount of oil sample, a heater 120 for heating the oil sample, and an oil sample generated in the distillation flask 110. An outer tube 142 composed of a temperature measuring body 130 for measuring the temperature of the steam of the above, an inner tube 141 connected to the branch tube 110a of the distillation flask 110, and an outer tube 142 covering the circumference of the inner tube 141, and an outer tube 142. The auxiliary heater 145 that adjusts the temperature of the flask, the receiver 150 that receives the condensed liquid condensed in the inner tube 141 as the distillate, and the receiver 150 are held in place and the distillate in the receiver 150 is held. A receiver installation chamber 151 for cooling the flask, a distillate amount measuring device 160 for measuring the amount of distillate received by the receiver 150, a cooling medium supply device 170 for supplying a cooling medium to the outer tube 142, and a temperature. Steam temperature and distillate amount of petroleum sample measured by measuring body 130 Reading of distillate amount measured by measuring device 160, adjustment of heating amount of heater 120 and temperature of cooling medium, and display of measurement result It is provided with a control device 180 for performing the above.

上記構成により、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置100は、外管142の外管142内を流れる冷却媒体の温度を補助ヒータ145にて適切な温度に暖めることができる。これにより、石油試料中のワックス分が過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus 100 according to the present embodiment can warm the temperature of the cooling medium flowing in the outer pipe 142 of the outer pipe 142 to an appropriate temperature by the auxiliary heater 145. As a result, it is possible to prevent a situation in which the amount of distillate cannot be accurately measured because the wax content in the petroleum sample is excessively cooled and precipitated. Therefore, the reliability of the distillation test can be improved by measuring all the distilled petroleum samples.

(第2の実施の形態)
上述のように、第1の実施の形態においては、石油試料を加熱器120により電気的に加熱する構成としたが、本実施の形態では加熱手段としてガスを用いて加熱する構成とした。同一の構成要素については、図1〜図9に示した第1の実施形態と同一の符号を用いて説明し、特に相違点について説明する。
(Second Embodiment)
As described above, in the first embodiment, the petroleum sample is electrically heated by the heater 120, but in the present embodiment, the petroleum sample is heated by using gas as a heating means. The same components will be described using the same reference numerals as those of the first embodiment shown in FIGS. 1 to 9, and the differences will be particularly described.

本発明の第2の実施の形態に係る自動蒸留試験装置の実施形態の概略図を図10に示す。 FIG. 10 shows a schematic view of an embodiment of the automatic distillation test apparatus according to the second embodiment of the present invention.

本実施の形態に係る自動蒸留試験装置101は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ110と、石油試料を加熱するガスバーナ121と、蒸留フラスコ110内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体130と、蒸留フラスコ110で蒸留した石油試料を凝縮液として受容する受容器150と、蒸留フラスコ110と受容器150とを連通する連結路を形成する連結内管143と、連結内管143の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する冷却器144と、冷却器144の温度を調整する補助ヒータ145と、受容器150を所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却する受容器設置室151と、受容器150に受容される留出液量を測定する留出液量測定器160と、冷却器144に冷却媒体(氷水、温水を含む)を供給する冷却媒体供給装置170と、温度測定体130により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器160により測定された留出液量の読み取り、ガスバーナ121の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置180と、を具備する。 The automatic distillation test apparatus 101 according to the present embodiment measures the temperature of the distillation flask 110 containing a predetermined amount of oil sample, the gas burner 121 for heating the oil sample, and the steam of the oil sample generated in the distillation flask 110. The temperature measuring body 130, the receiver 150 that receives the petroleum sample distilled in the distillation flask 110 as a condensate, the connecting inner tube 143 that forms a connecting path that connects the distillation flask 110 and the receiver 150, and the inside of the connection. A cooler 144, which is provided at a desired position of the tube 143 and condenses the vapor of the petroleum sample, an auxiliary heater 145 that adjusts the temperature of the cooler 144, and a receiver 150 are held in predetermined positions and a receiver. A receiving chamber 151 for cooling the distillate in the 150, a distillate amount measuring device 160 for measuring the amount of the distillate received by the receiver 150, and a cooling medium (ice water, hot water) in the cooler 144. The cooling medium supply device 170 that supplies (including), the steam temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body 130, and the distillate amount measured by the distillate amount measuring device 160, the heating amount of the gas burner 121, and the distillate amount. A control device 180 for adjusting the temperature of the cooling medium and displaying the measurement result is provided.

蒸留フラスコ110は、球部の肉厚が均一で、枝管110aの管軸は首管軸を通るようになっている。蒸留フラスコ110の材質は、例えば、ほうけい酸ガラス製又は石英製である。 In the distillation flask 110, the wall thickness of the spherical portion is uniform, and the tube shaft of the branch pipe 110a passes through the neck pipe shaft. The material of the distillation flask 110 is, for example, borosilicate glass or quartz.

フラスコ支え板112は、所定の厚さ(例えば、3〜7mm程度)の磁器板、その他の耐熱性の板で、所定の一辺の長さの正方形(例えば、約150mm)とし、その中心に所定の径の孔(例えば、直径約90mm)をあけ、蒸留フラスコ110を支える。 The flask support plate 112 is a porcelain plate having a predetermined thickness (for example, about 3 to 7 mm) or another heat-resistant plate, which is a square having a predetermined side length (for example, about 150 mm) and is predetermined at the center thereof. (For example, about 90 mm in diameter) is drilled to support the distillation flask 110.

フラスコ支持台114は、所定の支環を風よけ107内部のスタンドに取り付けて上下に調整できるようにしたものであり、フラスコ支え板112を下から支える。 The flask support base 114 has a predetermined support ring attached to a stand inside the windshield 107 so that it can be adjusted up and down, and supports the flask support plate 112 from below.

ガスバーナ121は、ガスホースより供給されるガスを燃焼させることで、蒸留フラスコ110内の石油試料を加熱するようになっている。ガスバーナ121は、熱量として60KJ/min程度以上を供給可能で、かつ、加熱を自由に加減可能である。 The gas burner 121 heats the petroleum sample in the distillation flask 110 by burning the gas supplied from the gas hose. The gas burner 121 can supply about 60 KJ / min or more as a heat amount, and the heating can be freely adjusted.

風よけ107は、直方体状の収容器であり蒸留フラスコ110やガスバーナ121等を収容するようになっている。風よけ107は、例えば、高さ650mm、幅200mm、奥行き280mm及び厚さ、7mm程度以上のものであるが、必ずしもこのサイズに限らない。風よけ107には、フラスコ110の枝管110aに適合するような長円形切込みを付け、正面にはガスバーナ121及びフラスコ支え板112を操作するための扉を付ける。 The windbreak 107 is a rectangular parallelepiped container for accommodating the distillation flask 110, the gas burner 121, and the like. The windshield 107 has, for example, a height of 650 mm, a width of 200 mm, a depth of 280 mm, and a thickness of about 7 mm or more, but is not necessarily limited to this size. The windshield 107 is provided with an oval notch so as to fit the branch pipe 110a of the flask 110, and a door for operating the gas burner 121 and the flask support plate 112 is provided on the front surface.

温度測定体130は、例えば、JIS規定によるガラス製水銀温度計である。特定条件下では,温度測定体130の球部は示度より高くなり、球部の温度がガラスの臨界域に近づく可能性があるので、加熱中に所定の温度を超えないよう留意する必要がある。 The temperature measuring body 130 is, for example, a glass mercury thermometer according to JIS regulations. Under certain conditions, the bulb of the temperature measuring body 130 will be higher than the reading, and the temperature of the bulb may approach the critical region of the glass, so care must be taken not to exceed the predetermined temperature during heating. is there.

連結内管143は、枝管110aに接続され、蒸留フラスコ110で発生した石油試料の蒸気を受容器150へと輸送する経路となっている。冷却器144は、連結内管143の周囲を所定の長さだけ覆い、冷却媒体供給装置170より送られる冷却媒体を循環させるようになっている。冷却器144は、ガラス製である。冷却器144には、冷却器144内を流れる冷却媒体の温度を測定する温度測定体131が取り付けられている。冷却スタンド147は冷却器144を所定の角度で支持するようになっている。連結内管143は、本発明に係る連結管を構成する。冷却器144は本発明に係る凝縮手段を構成する。 The connecting inner pipe 143 is connected to the branch pipe 110a and serves as a route for transporting the vapor of the petroleum sample generated in the distillation flask 110 to the receiver 150. The cooler 144 covers the periphery of the connecting inner pipe 143 by a predetermined length, and circulates the cooling medium sent from the cooling medium supply device 170. The cooler 144 is made of glass. A temperature measuring body 131 for measuring the temperature of the cooling medium flowing in the cooler 144 is attached to the cooler 144. The cooling stand 147 is adapted to support the cooler 144 at a predetermined angle. The connecting inner pipe 143 constitutes the connecting pipe according to the present invention. The cooler 144 constitutes the condensing means according to the present invention.

図11は、補助ヒータ145を取付けた冷却器144を断熱材146で覆った状態を示す図であり、図11(a)自動蒸留試験装置101の使用状態におけるものの平面図、図11(b)がA−A断面図である。補助ヒータ145の外周には、補助ヒータ145により冷却器144に付与された熱が逃げないように断熱材146が巻かれている。補助ヒータ145は、本発明に係る温度調整手段を構成する。 FIG. 11 is a view showing a state in which the cooler 144 to which the auxiliary heater 145 is attached is covered with the heat insulating material 146, and is a plan view of FIG. 11 (a) in the state of use of the automatic distillation test apparatus 101, FIG. 11 (b). Is a sectional view taken along the line AA. A heat insulating material 146 is wound around the outer periphery of the auxiliary heater 145 so that the heat applied to the cooler 144 by the auxiliary heater 145 does not escape. The auxiliary heater 145 constitutes the temperature adjusting means according to the present invention.

図12(a)は、冷却器144を断熱材146で覆う前の状態を示す平面図であり、図12(b)はB−B断面図である。図12に示すように、補助ヒータ145は、冷却器144の所定の区間の外周に取付けられ、冷却器144の温度を調整するようになっている。このように補助ヒータ145を取付けるのは、冷却器144内の温度が低下する場合があり、そのような場合に石油試料が析出し、固まるのを防ぐためである。 FIG. 12A is a plan view showing a state before the cooler 144 is covered with the heat insulating material 146, and FIG. 12B is a cross-sectional view taken along the line BB. As shown in FIG. 12, the auxiliary heater 145 is attached to the outer periphery of a predetermined section of the cooler 144 to adjust the temperature of the cooler 144. The reason why the auxiliary heater 145 is attached in this way is that the temperature inside the cooler 144 may drop, and in such a case, the petroleum sample is prevented from precipitating and solidifying.

図13は、補助ヒータ145を冷却器144に取付ける前の状態の冷却器144を示しており、図13(a)はその平面図であり図13(b)はC−C断面図である。 FIG. 13 shows the cooler 144 in a state before the auxiliary heater 145 is attached to the cooler 144, FIG. 13 (a) is a plan view thereof, and FIG. 13 (b) is a sectional view taken along the line CC.

受容器150は、冷却器144内で凝縮した石油試料の凝縮液を留出液として受容する。受容器150には目盛が付されており、留出液の容量を後述する留出液量測定器160による測定以外にも目視で確認することができる。 The receptor 150 receives the condensate of the petroleum sample condensed in the cooler 144 as a distillate. The receptor 150 has a scale, and the volume of the distillate can be visually confirmed in addition to the measurement by the distillate amount measuring device 160 described later.

受容器設置室151は、受容器150を支持する支持板152を有している。受容器設置室151は、冷却媒体を入れた状態で受容器150を支持板152で支持することにより所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却するようになっている。支持板152は、受容器150のサイズにあわせた支持板穴152aが設けられた板状の部材で受容器設置室151の下側部に設けられている。支持板152が、支持板穴152aで受容器150を支持することで、受用器150を水平面に対して10°程度の傾斜面に置いた場合でも、受容器150は倒れない構造となっている。冷却媒体として、例えば冷却水を用いるが必要とされる温度に応じ氷水、温水を用いても良い。受容器設置室151には、受容器設置室151内の温度を測定する温度測定体132が取り付けられており、測定された温度はCPU181に送信される。 The receptor installation chamber 151 has a support plate 152 that supports the receptor 150. The receptor installation chamber 151 holds the receptor 150 in a predetermined position by supporting the receptor 150 with the support plate 152 in a state where the cooling medium is inserted, and cools the distillate in the receptor 150. .. The support plate 152 is a plate-shaped member provided with a support plate hole 152a corresponding to the size of the receiver 150, and is provided on the lower side of the receiver installation chamber 151. By supporting the receptor 150 with the support plate hole 152a, the support plate 152 has a structure in which the receptor 150 does not collapse even when the receiver 150 is placed on an inclined surface of about 10 ° with respect to a horizontal plane. .. As the cooling medium, for example, cooling water is used, but ice water or hot water may be used depending on the required temperature. A temperature measuring body 132 for measuring the temperature inside the receptor installation chamber 151 is attached to the receptor installation chamber 151, and the measured temperature is transmitted to the CPU 181.

冷却媒体供給装置170は、ペルチェ素子171により冷却器144を流れる一次冷却媒体を冷却する一次冷却媒体系統170aと、ペルチェ素子171が一次冷却媒体から奪った熱を大気に放熱する二次冷却媒体系統170bとを含んで構成されている。 The cooling medium supply device 170 includes a primary cooling medium system 170a that cools the primary cooling medium flowing through the cooler 144 by the Peltier element 171 and a secondary cooling medium system that dissipates heat taken from the primary cooling medium by the Peltier element 171 to the atmosphere. It is configured to include 170b.

一次冷却媒体系統170aは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子171と、連結内管143を流れる石油試料の蒸気を冷却するために冷却された一次冷却媒体を流動させる冷却器144と、石油試料の蒸気を冷却して温度が上昇した一次冷却媒体に混入した気泡を除去する脱気器172と、脱気された一次冷却媒体をペルチェ素子171に供給する一次冷却媒体ポンプ173と、ペルチェ素子171で冷却された一次冷却媒体を冷却器144に供給する冷却媒体供給配管170a1と、冷却器144から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管170a2と、を含んで構成されている。 The primary cooling medium system 170a includes a Perche element 171 for cooling the primary cooling medium, a cooler 144 for flowing a cooled primary cooling medium for cooling the steam of the oil sample flowing through the connecting inner pipe 143, and the petroleum sample. The deaerator 172 that cools the steam and removes the bubbles mixed in the primary cooling medium whose temperature has risen, the primary cooling medium pump 173 that supplies the degassed primary cooling medium to the Pelche element 171, and the Pelche element 171. It is configured to include a cooling medium supply pipe 170a1 for supplying the cooled primary cooling medium to the cooler 144, and a primary cooling medium recovery pipe 170a2 for recovering the primary cooling medium discharged from the cooler 144.

二次冷却媒体系統170bは、一次冷却媒体を冷却するペルチェ素子171と、ペルチェ素子171が一次冷却媒体から奪った熱により加熱された二次冷却媒体を強制空冷する放熱器174と、空冷された二次冷却媒体を加圧する二次冷却媒体ポンプ175と、加圧された二次冷却媒体で受容器150の設置されている受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器176と、受容器設置室151を冷却する受容器設置室冷却器176に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管170b1と、受容器設置室冷却器176から回収される二次冷却媒体をペルチェ素子171に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管170b2と、を含んで構成されている。 The secondary cooling medium system 170b was air-cooled by a Perche element 171 that cools the primary cooling medium and a radiator 174 that forcibly air-cools the secondary cooling medium heated by the heat taken from the primary cooling medium by the Perche element 171. A secondary cooling medium pump 175 that pressurizes the secondary cooling medium, a receiver installation room cooler 176 that cools the receiver installation room in which the receiver 150 is installed with the pressurized secondary cooling medium, and a receiver. Secondary cooling medium that supplies the secondary cooling medium to the receiver installation room cooler 176 that cools the installation room 151. Secondary cooling that is recovered from the receiver installation room cooler supply pipe 170b1 and the receiver installation room cooler 176. It is configured to include a secondary cooling medium Perche element supply pipe 170b2 for supplying the medium to the Perche element 171.

ペルチェ素子171は、並列に並んだ2つのペルチェ素子171aとペルチェ素子171bとで構成される。ペルチェ素子171aおよびペルチェ素子171bは、板状に形成され、一面側が吸熱すると共に、他面側が放熱する機能を有する素子である。より、具体的には、ペルチェ素子171aの一次冷却媒体系統170aを流れる側で吸熱を行い、二次冷却媒体系統170bを流れる側で放熱を行う。ペルチェ素子171bについても同様である。 The Peltier element 171 is composed of two Peltier elements 171a and a Peltier element 171b arranged in parallel. The Peltier element 171a and the Peltier element 171b are elements that are formed in a plate shape and have a function of absorbing heat on one side and radiating heat on the other side. More specifically, heat is absorbed on the side flowing through the primary cooling medium system 170a of the Peltier element 171a, and heat is dissipated on the side flowing through the secondary cooling medium system 170b. The same applies to the Peltier element 171b.

放熱器174は、二次冷却媒体系統170bの一部を構成する冷却通路174aと、放熱ファン174bと、を有する。冷却通路174aはジグザグ状に形成されており、外表面にて熱を放出する。放熱ファン174bは、送風により冷却通路174aを流れる二次冷却媒体を空冷する。 The radiator 174 has a cooling passage 174a forming a part of the secondary cooling medium system 170b and a heat radiating fan 174b. The cooling passage 174a is formed in a zigzag shape and releases heat on the outer surface. The heat radiating fan 174b air-cools the secondary cooling medium flowing through the cooling passage 174a by blowing air.

留出液量測定器160は、受容器150に挿入された冷却器144の連結内管143の終端の直下方に配置される初留液滴検出器161と、受容器150の液面位置を測定する液面位置測定器162とから構成されている。 The distillate amount measuring device 160 determines the liquid level positions of the first distillate droplet detector 161 and the receiver 150, which are arranged immediately below the end of the connecting inner tube 143 of the cooler 144 inserted into the receiver 150. It is composed of a liquid level position measuring device 162 for measuring.

液面位置測定器162は、スクリューネジ棒の回転により2本のガイドレールに沿って上下に移動可能な発光素子と受光素子とを含み、液面が受光素子の中央で検出されるようにステッピングモータでスクリューネジ棒を回転させ、ステッピングモータを駆動するパルス数を計数することにより液面位置を測定する構成となっている。 The liquid level position measuring instrument 162 includes a light emitting element and a light receiving element that can move up and down along two guide rails by rotating a screw screw rod, and stepping so that the liquid level is detected in the center of the light receiving element. The liquid level position is measured by rotating the screw screw rod with a motor and counting the number of pulses for driving the stepping motor.

受容器設置室冷却器176は、二次冷却媒体系統170bの一部を構成する冷却通路176aと、冷却ファン176bと、を有する。冷却通路176aはジグザグ状に形成されている。冷却ファン176bは、送風により受容器設置室151を冷却する。 The receptor installation room cooler 176 has a cooling passage 176a and a cooling fan 176b that form a part of the secondary cooling medium system 170b. The cooling passage 176a is formed in a zigzag shape. The cooling fan 176b cools the receptor installation chamber 151 by blowing air.

制御装置180は、マイクロコンピュータシステムであり、プログラムによって処理を実行するCPU181と、プログラムおよび処理結果を記憶するROM186と、データを一時記憶するRAM187と、測温体130、初留液滴検出器161および液面位置測定器162が出力する測定信号を入力する入力インターフェイス183と、加熱器120、ペルチェ素子171に制御信号を出力する出力インターフェイス184と、各種周辺機器を接続する周辺機器インターフェイス185とを含む。 The control device 180 is a microcomputer system, and is a CPU 181 that executes processing by a program, a ROM 186 that stores a program and processing results, a RAM 187 that temporarily stores data, a thermometer 130, and an initial droplet detector 161. An input interface 183 for inputting a measurement signal output by the liquid level position measuring device 162, an output interface 184 for outputting a control signal to the heater 120 and the Pelche element 171, and a peripheral device interface 185 for connecting various peripheral devices. Including.

周辺機器としては、キーボード191、マウス192、ディスプレイ193、プリンタ194およびX−Yプロッタ195等が使用される。なお、周辺機器として専用の操作パネルを使用してもよい。 As peripheral devices, a keyboard 191 and a mouse 192, a display 193, a printer 194, an XY plotter 195, and the like are used. A dedicated operation panel may be used as a peripheral device.

本実施の形態に係る試験方法の概要および自動蒸留試験装置101の動作については図5〜図9に基づく第1の実施の形態と同様であり説明を省略する。 The outline of the test method according to the present embodiment and the operation of the automatic distillation test apparatus 101 are the same as those of the first embodiment based on FIGS. 5 to 9, and the description thereof will be omitted.

以上のように、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置101は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコ110と、石油試料を加熱するガスバーナ121と、蒸留フラスコ110内で発生した石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体130と、蒸留フラスコ110の枝管110aに接続される連結内管143および連結内管143の周囲を覆う冷却器144から構成される凝縮手段と、冷却器144の温度を調整する補助ヒータ145と、連結内管143で凝縮した凝縮液を留出液として受容する受容器150と、受容器150を所定の位置に保持するとともに、受容器150内の留出液を冷却する受容器設置室151と、受容器150に受容される留出液量を測定する留出液量測定器160と、冷却器144に冷却媒体(氷水、温水を含む)を供給する冷却媒体供給装置170と、温度測定体130により測定された石油試料の蒸気温度および留出液量測定器160により測定された留出液量の読み取り、ガスバーナ121の加熱量および冷却媒体の温度の調節、ならびに測定結果の表示を行う制御装置180と、を具備している。 As described above, the automatic distillation test apparatus 101 according to the present embodiment includes a distillation flask 110 for accommodating a predetermined amount of oil sample, a gas burner 121 for heating the oil sample, and an oil sample generated in the distillation flask 110. A condensing means composed of a temperature measuring body 130 for measuring the temperature of steam, a connecting inner pipe 143 connected to a branch pipe 110a of the distillation flask 110, and a cooler 144 surrounding the connecting inner pipe 143, and a cooler 144. The auxiliary heater 145 that adjusts the temperature of the above, the receiver 150 that receives the condensate condensed in the connecting inner tube 143 as a distillate, and the receiver 150 are held in place and distilled in the receiver 150. A cooling medium (including ice water and hot water) is supplied to the receiver installation room 151 for cooling the liquid, the distillate amount measuring device 160 for measuring the amount of distillate received by the receiver 150, and the cooler 144. Reading of the steam temperature of the petroleum sample measured by the cooling medium supply device 170 and the temperature measuring body 130 and the distillate amount measured by the distillate amount measuring device 160, the heating amount of the gas burner 121 and the temperature of the cooling medium. It includes a control device 180 for adjusting and displaying measurement results.

上記構成により、本実施の形態に係る自動蒸留試験装置101は、冷却器144内を流れる冷却媒体の温度を補助ヒータ145にて適切な温度に暖めることができる。これにより、石油試料中のワックス分が過度に冷却されて析出してしまうことにより、正確に留出量を計測できない事態を防止できる。したがって、蒸留された石油試料を全て計測することで蒸留試験の信頼性を向上させることができる。 With the above configuration, the automatic distillation test apparatus 101 according to the present embodiment can warm the temperature of the cooling medium flowing in the cooler 144 to an appropriate temperature by the auxiliary heater 145. As a result, it is possible to prevent a situation in which the amount of distillate cannot be accurately measured because the wax content in the petroleum sample is excessively cooled and precipitated. Therefore, the reliability of the distillation test can be improved by measuring all the distilled petroleum samples.

以上説明したように、本発明に係る自動蒸留試験装置は、凝縮手段を流れる冷却媒体を補助ヒータで暖めることで、石油試料の析出を防止し、蒸留試験の信頼性を向上させることができるという効果を有し、自動蒸留試験装置として有効である。 As described above, the automatic distillation test apparatus according to the present invention can prevent the precipitation of petroleum samples and improve the reliability of the distillation test by warming the cooling medium flowing through the condensing means with an auxiliary heater. It has an effect and is effective as an automatic distillation test device.

100、101 自動蒸留試験装置
106、107 風よけ
110 蒸留フラスコ
110a 枝管
111、112 フラスコ支え板
113、114 フラスコ支持台
120 加熱器
121 ガスバーナ
130、131、132 温度測定体
141 内管(連結管)
142 外管(凝縮手段)
143 連結内管(連結管)
144 冷却器(凝縮手段)
145 補助ヒータ(温度調整手段)
146 断熱材
147 冷却器スタンド
150 受容器
151 受容器設置室
160 留出液量測定器
161 初留液滴検出器
162 液面位置測定器
170 冷却媒体供給装置
170a 一次冷却媒体系統
170b 二次冷却媒体系統
171 ペルチェ素子
172 脱気器
173 一次冷却媒体ポンプ
174 放熱器
175 二次冷却媒体ポンプ
176 受容器設置室冷却器
180 制御装置
181 CPU(結果出力手段)
182 メモリ
183 入力インターフェイス
184 出力インターフェイス
185 周辺機器インターフェイス
191 キーボード
192 マウス
193 ディスプレイ
194 プリンタ
195 X−Yプロッタ
100, 101 Automatic distillation test equipment 106, 107 Windbreak 110 Distillation flask 110a Branch pipe 111, 112 Flask support plate 113, 114 Flask support 120 Heater 121 Gas burner 130, 131, 132 Temperature measuring body 141 Inner pipe (connecting pipe) )
142 Outer tube (condensing means)
143 Connecting inner pipe (connecting pipe)
144 cooler (condensing means)
145 Auxiliary heater (temperature control means)
146 Insulation 147 Cooler stand 150 Receptor 151 Receptor installation room 160 Distillate volume measuring device 161 Initial distillate droplet detector 162 Liquid level position measuring device 170 Cooling medium supply device 170a Primary cooling medium system 170b Secondary cooling medium System 171 Peltier element 172 Deaerator 173 Primary cooling medium pump 174 Dissipator 175 Secondary cooling medium pump 176 Receptor installation room cooler 180 Control device 181 CPU (result output means)
182 Memory 183 Input Interface 184 Output Interface 185 Peripheral Interface 191 Keyboard 192 Mouse 193 Display 194 Printer 195 XY Plotter

本発明に係る自動蒸留試験装置は、所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、前記蒸留フラスコ内の前記石油試料を加熱する加熱器と、前記蒸留フラスコで蒸留した前記石油試料を凝縮液として受容する受容器と、前記蒸留フラスコと前記受容器とを連通する連結路を形成する連結管と、前記連結管の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する凝縮手段と、前記凝縮手段を流れる一次冷却媒体を冷却する冷却手段と、前記凝縮手段を加熱することにより、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度を調整する加熱手段と、を備える構成とした。 The automatic distillation test apparatus according to the present invention uses a distillation flask containing a predetermined amount of oil sample, a heater for heating the oil sample in the distillation flask, and the oil sample distilled in the distillation flask as a condensate. A receiving receiver, a connecting tube forming a connecting path connecting the distillation flask and the receiving, a condensing means provided at a desired position of the connecting tube and condensing the vapor of the petroleum sample, and the above. The configuration includes a cooling means for cooling the primary cooling medium flowing through the condensing means and a heating means for adjusting the temperature of the primary cooling medium flowing through the condensing means by heating the condensing means.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記凝縮手段は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気を冷却する前記一次冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、前記冷却管の外側に前記加熱手段を設ける構成した。 Further, in the automatic distillation test apparatus according to the present invention, the condensing means has a cooling pipe for forming a cooling passage through which the primary cooling medium for cooling the vapor of the petroleum sample generated in the distillation flask flows. It has a configuration providing the heating means on the outside of the cooling tube.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記凝縮手段に前記一次冷却媒体を供給する一次冷却媒体系と、前記受容器に受容される出液を冷却するための二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体系と、をさらに備え、前記冷却手段は、前記一次冷却媒体を冷却し、前記一次冷却媒体から奪った熱で前記二次冷却媒体を加熱するペルチェ素子である構成とした。 The automatic distillation test apparatus according to the present invention, supplying the secondary cooling medium for cooling the primary coolant system for supplying the primary cooling medium to the condensing means, a distillate bottom product received in said receptacle The secondary cooling medium system is further provided, and the cooling means is a Pelche element that cools the primary cooling medium and heats the secondary cooling medium with the heat taken from the primary cooling medium.

また、本発明に係る自動蒸留試験装置は、前記制御装置は、前記温度測定体で測定した前記石油試料の蒸気の温度に基づいて、前記凝縮手段を流れる前記一次冷却媒体の温度が所定の温度となるよう前記加熱手段による調整温度を決定する構成とした。 Further, in the automatic distillation test device according to the present invention, in the control device, the temperature of the primary cooling medium flowing through the condensing means is a predetermined temperature based on the temperature of the steam of the petroleum sample measured by the temperature measuring body. The temperature adjusted by the heating means is determined so as to be.

Claims (8)

所定量の石油試料を収容する蒸留フラスコと、
前記蒸留フラスコ内の前記石油試料を加熱する加熱器と、
前記蒸留フラスコで蒸留した前記石油試料を凝縮液として受容する受容器と、
前記蒸留フラスコと前記受容器とを連通する連結路を形成する連結管と、
前記連結管の所望の位置に設けられ、前記石油試料の蒸気を凝縮する凝縮手段と、
前記凝縮手段を流れる冷却媒体の温度を調整する温度調整手段と、を備えることを特徴とする自動蒸留試験装置。
A distillation flask containing a predetermined amount of petroleum sample,
A heater that heats the petroleum sample in the distillation flask,
A receptor that receives the petroleum sample distilled in the distillation flask as a condensate,
A connecting tube forming a connecting path connecting the distillation flask and the receptor,
A condensing means provided at a desired position in the connecting pipe to condense the vapor of the petroleum sample.
An automatic distillation test apparatus comprising: a temperature adjusting means for adjusting the temperature of a cooling medium flowing through the condensing means.
前記凝縮手段は、前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気を冷却する前記冷却媒体が流れる冷却通路を形成する冷却管を有し、前記冷却管の外側に前記温度調整手段を設けたことを特徴とする請求項1に記載の自動蒸留試験装置。 The condensing means has a cooling pipe forming a cooling passage through which the cooling medium for cooling the vapor of the petroleum sample generated in the distillation flask flows, and the temperature adjusting means is provided outside the cooling pipe. The automatic distillation test apparatus according to claim 1. 前記凝縮手段に一次冷却媒体を供給する一次冷却媒体系と、
前記受容器に受容される溜出液を冷却する二次冷却媒体系と、
前記一次冷却媒体を冷却し、前記一次冷却媒体から奪った熱で前記二次冷却媒体を加熱するペルチェ素子と、を備えることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の自動蒸留試験装置。
A primary cooling medium system that supplies a primary cooling medium to the condensing means,
A secondary cooling medium system that cools the distillate received by the receptor,
The invention according to any one of claims 1 and 2, further comprising a Peltier element that cools the primary cooling medium and heats the secondary cooling medium with the heat taken from the primary cooling medium. Automatic distillation test equipment.
前記蒸留フラスコ内で発生した前記石油試料の蒸気の温度を測定する温度測定体と、
前記受容器に受容される留出液量を測定する留出液量測定器と、をさらに備え、
前記温度測定体により測定された前記石油試料の蒸気温度および前記留出液量測定器により測定された前記留出液量の測定結果の表示を行う制御装置を備えることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の自動蒸留試験装置。
A temperature measuring body for measuring the temperature of the steam of the petroleum sample generated in the distillation flask, and
A distillate amount measuring device for measuring the amount of distillate received by the receptor is further provided.
Claim 1 is provided with a control device for displaying the vapor temperature of the petroleum sample measured by the temperature measuring body and the measurement result of the distillate amount measured by the distillate amount measuring device. The automatic distillation test apparatus according to any one of claims 3.
前記制御装置は、前記測定した留出液量に基づいて、単位時間当たりの留出率を算出し、算出した前記留出率に基づいて、前記加熱器による加熱量を決定することを特徴とする請求項4に記載の自動蒸留試験装置。 The control device is characterized in that a distillate rate per unit time is calculated based on the measured distillate amount, and the heating amount by the heater is determined based on the calculated distillate rate. The automatic distillation test apparatus according to claim 4. 前記制御装置は、前記温度測定体で測定した前記石油試料の蒸気の温度に基づいて、前記凝縮手段を流れる前記冷却媒体の温度が所定の温度となるよう前記温度調整手段による調整温度を決定することを特徴とする請求項4または請求項5のいずれか1項に記載の自動蒸留試験装置。 The control device determines the temperature adjusted by the temperature adjusting means so that the temperature of the cooling medium flowing through the condensing means becomes a predetermined temperature based on the temperature of the steam of the petroleum sample measured by the temperature measuring body. The automatic distillation test apparatus according to any one of claims 4 and 5, characterized in that. 前記制御装置が、前記留出液の液面位置を試験開始前に前記受容器に採取された前記石油試料の液面位置である試験前液位で正規化した正規化液面位置を前記留出液量として用いる請求項4ないし請求項6のいずれか1項に記載の自動蒸留試験装置。 The control device sets the normalized liquid level position obtained by normalizing the liquid level position of the distillate with the pre-test liquid level, which is the liquid level position of the petroleum sample collected in the receptor before the start of the test. The automatic distillation test apparatus according to any one of claims 4 to 6, which is used as a liquid discharge amount. 前記一次冷却媒体系が、前記ペルチェ素子で冷却された一次冷却媒体を前記冷却管に供給する冷却媒体供給配管と、前記外管から排出される一次冷却媒体を回収する一次冷却媒体回収配管と、前記冷却媒体回収配管で回収された一次冷却媒体を脱気する脱気器と、前記脱気器で脱気された一次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する一次冷却媒体ポンプと、を含み、
前記二次冷却媒体系が、前記受容器が設置される受容器設置室を冷却する受容器設置室冷却器に二次冷却媒体を供給する二次冷却媒体受容器設置室冷却器供給配管と、前記受容器設置室冷却器から回収される二次冷却媒体を前記ペルチェ素子に供給する二次冷却媒体ペルチェ素子供給配管と、前記ペルチェ素子から排出される二次冷却媒体が保有する熱を大気に放熱する放熱器と、前記放熱器により熱が放熱された二次冷却媒体を前記受容器設置室冷却器に供給する二次冷却媒体ポンプとを含むことを特徴とする請求項3ないし請求項7のいずれか1項に記載の自動蒸留試験装置。
The primary cooling medium system includes a cooling medium supply pipe that supplies the primary cooling medium cooled by the Pelche element to the cooling pipe, and a primary cooling medium recovery pipe that recovers the primary cooling medium discharged from the outer pipe. A deaerator for degassing the primary cooling medium recovered by the cooling medium recovery pipe and a primary cooling medium pump for supplying the primary cooling medium degassed by the deaerator to the Pelche element are included.
The secondary cooling medium system supplies the secondary cooling medium to the receiver installation room cooler that cools the receiver installation room in which the receiver is installed. The secondary cooling medium receiver installation room cooler supply pipe. Secondary cooling medium that supplies the secondary cooling medium recovered from the receiver installation room cooler to the Perche element The heat possessed by the Perche element supply pipe and the secondary cooling medium discharged from the Perche element is transferred to the atmosphere. Claims 3 to 7 include a radiator that dissipates heat and a secondary cooling medium pump that supplies a secondary cooling medium whose heat is radiated by the radiator to the receiver installation room cooler. The automatic distillation test apparatus according to any one of the above items.
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