JP2020143203A - Coffee ring phenomenon-suppressed fine particle dry pattern forming method, fine particle suspension for forming coffee ring phenomenon-suppressed fine particle dry pattern, and method for suppressing coffee ring phenomenon in fine particle dry pattern - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンの形成方法、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンを形成するための微粒子懸濁液、及び、微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法に関する。 The present invention suppresses a method for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, a fine particle suspension for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, and a coffee ring phenomenon in the fine particle drying pattern. Regarding the method.
コーヒーリング現象とは、液滴の外縁付近での蒸発速度が中心付近に比べて速いために液滴中心付近から外縁方向への流れが生じ、その流れが液滴内部の微粒子を液滴の外縁に運び、結果としてリング状のシミが形成される現象である。
このコーヒーリング現象は、インクジェットプリンターのインクの乾燥過程でも同様にみられ、プリンターの解像度の低下等の問題があった。また、電子回路の基板のプリントの際にも、粒子が不均一に塗布され、伝導に問題を与える場合があった。
The coffee ring phenomenon is that the evaporation rate near the outer edge of the liquid drop is faster than that near the center, so that a flow occurs from the vicinity of the center of the droplet toward the outer edge, and the flow causes the fine particles inside the droplet to flow to the outer edge of the droplet. This is a phenomenon in which ring-shaped stains are formed as a result.
This coffee ring phenomenon was also observed in the process of drying the ink of the inkjet printer, and there was a problem such as a decrease in the resolution of the printer. In addition, when printing the substrate of an electronic circuit, the particles may be applied unevenly, which may cause a problem in conduction.
そのため、従来、微粒子懸濁液に界面活性剤を添加すること、微粒子の形状を制御すること、特殊な塗布装置又は塗布方法を用いること等によって改善を図っていた。
例えば、特許文献１では、塗布装置を用いて基板上に膜液を吐出する膜液吐出工程と、前記膜液吐出工程を終えて前記基板上に形成された流動性を有する塗布膜を乾燥する塗布膜乾燥工程とを備えた塗布膜形成乾燥方法が記載されている。前記塗布カム形成乾燥方法では、前記膜液吐出工程で、前記塗布装置としてインクジェット塗布装置を用いると共に、前記塗布膜乾燥工程で、前記インクジェット塗布装置による膜液の吐出を終えて基板上に形成された流動性を有する塗布膜を１０℃〜４０℃の温度雰囲気中で減圧乾燥することが提案されており、これによりコーヒーリング現象が生じる事態を有効に回避することができるとされている。
Therefore, conventionally, improvements have been made by adding a surfactant to the fine particle suspension, controlling the shape of the fine particles, and using a special coating device or coating method.
For example, in Patent Document 1, a film liquid discharge step of discharging a film liquid onto a substrate using a coating device and a fluid coating film formed on the substrate after the film liquid discharge step are dried are dried. A coating film forming and drying method including a coating film drying step is described. In the coating cam forming and drying method, an inkjet coating device is used as the coating device in the film liquid ejection step, and the film liquid is formed on the substrate after the film liquid is discharged by the coating film drying step in the coating film drying step. It has been proposed to dry the coating film having fluidity under reduced pressure in a temperature atmosphere of 10 ° C. to 40 ° C., and it is said that this can effectively avoid the situation where the coffee ring phenomenon occurs.
しかしながら上述したような従来の方法では、微粒子懸濁液に界面活性剤を添加することについては、安全性に懸念があり、微粒子の形状を制御すること、特殊な塗布装置又は塗布方法を用いることについては、高い技術が必要であること、コストがかかること等の問題がある。 However, in the conventional method as described above, there is a safety concern about adding the surfactant to the fine particle suspension, and the shape of the fine particles is controlled, and a special coating device or coating method is used. There are problems such as the need for high technology and the high cost.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、安全性が高く、低コストでコーヒーリング現象を抑制することのできる微粒子乾燥パターンの形成方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for forming a fine particle drying pattern, which is highly safe and can suppress a coffee ring phenomenon at low cost.
上記の課題を解決するために、本発明は以下の構成を採用した。
すなわち、本発明の第１の態様は、（ｉ）微粒子と溶媒と糖とを含み、前記糖の濃度が、１００ｍＭ以上である、微粒子懸濁液を製造する工程と、（ｉｉ）前記微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程と、（ｉｉｉ）前記塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程と、を有する、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンの形成方法である。
本発明の第１の態様において、前記糖が、単糖又は二糖を含むことが好ましい。
本発明の第１の態様において、前記糖が、グルコース、フルクトース、及びスクロースからなる群から選ばれる一種以上を含むことが好ましい。
本発明の第１の態様において、前記微粒子懸濁液がインク組成物であることが好ましい。
In order to solve the above problems, the present invention has adopted the following configuration.
That is, the first aspect of the present invention comprises (i) a step of producing a fine particle suspension containing fine particles, a solvent and sugar and having a sugar concentration of 100 mM or more, and (ii) the fine particle suspension. It is a method for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, which comprises a step of applying a turbid liquid to an object to be coated and (iii) a step of drying the applied fine particle suspension.
In the first aspect of the present invention, it is preferable that the sugar contains a monosaccharide or a disaccharide.
In the first aspect of the present invention, it is preferable that the sugar contains one or more selected from the group consisting of glucose, fructose, and sucrose.
In the first aspect of the present invention, it is preferable that the fine particle suspension is an ink composition.
本発明の第２の態様は、微粒子と溶媒と糖とを含み、前記糖の濃度が、１００ｍＭ以上である、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンを形成するための微粒子懸濁液である。 A second aspect of the present invention is a fine particle suspension for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, which contains fine particles, a solvent and sugar, and the concentration of the sugar is 100 mM or more. ..
本発明の第３の態様は、微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程と、前記塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程とを含む、微粒子乾燥パターンの形成方法において、前記微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法であって、前記微粒子懸濁液が１００ｍＭ以上の糖を含有するように調製する工程を含む、微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法である。 A third aspect of the present invention is a method for forming a fine particle drying pattern, which comprises a step of applying a fine particle suspension to an object to be coated and a step of drying the applied fine particle suspension. A method for suppressing a coffee ring phenomenon in a fine particle drying pattern, which comprises a step of preparing the fine particle suspension so as to contain 100 mM or more of sugar.
本発明によれば、安全性が高く、低コストでコーヒーリング現象を抑制することができる。 According to the present invention, the coffee ring phenomenon can be suppressed with high safety and low cost.
（コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンの形成方法）
本発明の第１の態様は、（ｉ）微粒子と溶媒と糖とを含み、前記糖の濃度が、１００ｍＭ以上である、微粒子懸濁液を製造する工程（以下、工程（ｉ）ともいう）と、（ｉｉ）前記微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程（以下、工程（ｉｉ）ともいう）と、（ｉｉｉ）前記塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程（以下、工程（ｉｉｉ）ともいう）と、を有する、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンの形成方法である。
(Method of forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed)
The first aspect of the present invention is (i) a step of producing a fine particle suspension containing fine particles, a solvent and a sugar and having a sugar concentration of 100 mM or more (hereinafter, also referred to as step (i)). And (ii) a step of applying the fine particle suspension to the object to be coated (hereinafter, also referred to as step (ii)), and (iii) a step of drying the applied fine particle suspension (hereinafter, step (hereinafter, step (hereinafter)). It is a method for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, which also has iii)).
［工程（ｉ）］
工程（ｉ）は、微粒子と溶媒と糖とを含み、前記糖の濃度が、１００ｍＭ以上である、微粒子懸濁液を製造する工程である。
[Step (i)]
Step (i) is a step of producing a fine particle suspension containing fine particles, a solvent, and sugar and having a sugar concentration of 100 mM or more.
＜微粒子＞
本実施形態における微粒子は、平均一次粒子径が、１０μｍ以下の粒子である。
平均一次粒子径の測定は、例えば、公知のレーザー回折式粒度分布測定装置等で測定することができる。
微粒子としては、有機微粒子及び無機微粒子のいずれをも用いることができる。
<Fine particles>
The fine particles in the present embodiment are particles having an average primary particle diameter of 10 μm or less.
The average primary particle size can be measured by, for example, a known laser diffraction type particle size distribution measuring device or the like.
As the fine particles, either organic fine particles or inorganic fine particles can be used.
≪有機微粒子≫
有機微粒子としては、例えば、乳化重合、マイクロエマルジョン系重合、ソープフリー重合、シード重合、分散重合、懸濁重合などにより得られるポリマー微粒子（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリアミド、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、天然高分子等の粉末、ラテックス又はエマルジョン状のポリマー微粒子）、有機顔料（例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、キナクリドン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料、ジオキサジン顔料、アントラキノン顔料、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック等）、粉末状食品（コーヒ−粉末、茶粉末等）等が挙げられる。
≪Organic fine particles≫
Examples of the organic fine particles include polymer fine particles (for example, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyacrylate, polyamide, silicone resin) obtained by emulsification polymerization, microemulsion-based polymerization, soap-free polymerization, seed polymerization, dispersion polymerization, suspension polymerization and the like. , Phenolic resins, powders of natural polymers, latex or emulsion-like polymer fine particles), organic pigments (eg, azo lakes, insoluble azo pigments, condensed azo pigments, chelate azo pigments, phthalocyanine pigments, perylene pigments, perinone pigments, quinacridone pigments, Examples thereof include thioindigo pigments, isoindolinone pigments, quinoflorone pigments, dioxazine pigments, anthraquinone pigments, nitro pigments, nitroso pigments, aniline blacks, etc.), powdered foods (kohi powder, brown powder, etc.) and the like.
≪無機微粒子≫
無機微粒子としては、無機顔料（例えば、酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、鉛白、カーボンブラック、カドミウム赤、黄鉛、群青、コバルト青、コバルト紫、ジンクロメート等）、金属粒子（銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、コバルト等）、シリカ等が挙げられる。
≪Inorganic fine particles≫
Inorganic fine particles include inorganic pigments (for example, titanium oxide, barium sulfate, calcium carbonate, iron oxide, zinc oxide, magnesium oxide, lead white, carbon black, cadmium red, chrome yellow, ultramarine blue, cobalt blue, cobalt purple, zinc chromate). Etc.), metal particles (copper, silver, gold, nickel, palladium, platinum, cobalt, etc.), silica and the like.
上記無機微粒子の具体例としては、インクに使用される顔料が挙げられる。
ホワイトインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６、１８、２１等が挙げられる。
イエローインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１６、１７、２４、３４、３５、３７、５３、５５、６５、７３、７４、７５、８１、８３、９３、９４、９５、９７、９８、９９、１０８、１０９、１１０、１１３、１１４、１１７、１２０、１２４、１２８、１２９、１３３、１３８、１３９、１４７、１５１、１５３、１５４、１６７、１７２、１８０等が挙げられる。
マゼンタインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、４０、４１、４２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、８８、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１４９、１５０、１６６、１６８、１７０、１７１、１７５、１７６、１７７、１７８、１７９、１８４、１８５、１８７、２０２、２０９、２１９、２２４、２４５、又はＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、２３、３２、３３、３６、３８、４３、５０等が挙げられる。
シアンインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５、１６、１８、２２、２５、６０、６５、６６、Ｃ．Ｉ．バットブルー４、６０が挙げられる。
また、上記以外の顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７，１０、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン３，５，２５，２６、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１，２，５，７，１３，１４，１５，１６，２４，３４，３６，３８，４０，４３，６３等が挙げられる。
Specific examples of the inorganic fine particles include pigments used in inks.
Pigments used in white ink include C.I. I. Pigment White 6, 18, 21 and the like.
Pigments used in yellow ink include C.I. I. Pigment Yellow 1,2,3,4,5,6,7,10,11,12,13,14,16,17,24,34,35,37,53,55,65,73,74,75, 81, 83, 93, 94, 95, 97, 98, 99, 108, 109, 110, 113, 114, 117, 120, 124, 128, 129, 133, 138, 139, 147, 151, 153, 154, 167, 172, 180 and the like can be mentioned.
Pigments used in magenta ink include C.I. I. Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,14,15,16,17,18,19,21,22,23,30,31,32, 37, 38, 40, 41, 42, 48 (Ca), 48 (Mn), 57 (Ca), 57: 1, 88, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 149, 150, 166, 168 , 170, 171, 175, 176, 177, 178, 179, 184, 185, 187, 202, 209, 219, 224, 245, or C.I. I. Pigment Violet 19, 23, 32, 33, 36, 38, 43, 50 and the like.
Examples of the pigment used in the cyan ink include C.I. I. Pigment Blue 1, 2, 3, 15, 16, 18, 22, 25, 60, 65, 66, C.I. I. Bat blue 4, 60 can be mentioned.
Examples of pigments other than the above include C.I. I. Pigment Green 7, 10, C.I. I. Pigment Brown 3, 5, 25, 26, C.I. I. Pigment Orange 1,2,5,7,13,14,15,16,24,34,36,38,40,43,63 and the like.
＜溶媒＞
本実施形態における溶媒としては、水、有機溶剤、それらの混合溶媒等が挙げられる。
有機溶剤としては、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、ニトリル系溶剤、アミド系溶剤、スルホキシド系溶剤、フッ素系不活性液体、炭化水素系溶剤、シリコーン系溶剤等が挙げられる。
<Solvent>
Examples of the solvent in this embodiment include water, an organic solvent, and a mixed solvent thereof.
Examples of the organic solvent include ester-based solvents, ketone-based solvents, ether-based solvents, alcohol-based solvents, nitrile-based solvents, amide-based solvents, sulfoxide-based solvents, fluorine-based inert liquids, hydrocarbon-based solvents, silicone-based solvents, and the like. Be done.
≪エステル系溶剤≫
エステル系溶剤は、構造中に（−Ｃ（＝Ｏ）−Ｏ−）を含む有機溶剤である。
エステル系溶剤としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、メトキシ酢酸エチル、エトキシ酢酸エチル、酢酸２−メトキシブチル（２−メトキシブチルアセテート）、酢酸３−メトキシブチル（３−メトキシブチルアセテート）、酢酸４−メトキシブチル（４−メトキシブチルアセテート）、酢酸３−メトキシ−３−メチルブチル（３−メトキシ−３−メチルブチルアセテート）、酢酸３−エチル−３−メトキシブチル（３−エチル−３−メトキシブチルアセテート）、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、２−エトキシブチルアセテート、４−エトキシブチルアセテート、４−プロポキシブチルアセテート、２−メトキシペンチルアセテート、３−メトキシペンチルアセテート、４−メトキシペンチルアセテート、２−メチル−３−メトキシペンチルアセテート、３−メチル−３−メトキシペンチルアセテート、３−メチル−４−メトキシペンチルアセテート、４−メチル−４−メトキシペンチルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル、乳酸エチル（ＥＬ）、乳酸プロピル、乳酸ブチル、炭酸エチル、炭酸プロピル、炭酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、ピルビン酸ブチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸イソプロピル、２−ヒドロキシプロピオン酸メチル、２−ヒドロキシプロピオン酸エチル、メチル−３−メトキシプロピオネート、エチル−３−メトキシプロピオネート、エチル−３−エトキシプロピオネート、プロピル−３−メトキシプロピオネート等が挙げられる。
≪Ester solvent≫
The ester solvent is an organic solvent containing (-C (= O) -O-) in its structure.
Examples of the ester solvent include methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, isoamyl acetate, ethyl methoxyacetate, ethyl ethoxyacetate, 2-methoxybutyl acetate (2-methoxybutyl acetate), and the like. 3-Methoxybutyl acetate (3-methoxybutyl acetate), 4-methoxybutyl acetate (4-methoxybutyl acetate), 3-methoxy-3-methylbutyl acetate (3-methoxy-3-methylbutyl acetate), 3-ethyl acetate -3-Methoxybutyl (3-ethyl-3-methoxybutyl acetate), ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monophenyl ether acetate, diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol Monoethyl ether acetate, diethylene glycol monopropyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monophenyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, 2-ethoxybutyl acetate , 4-ethoxybutyl acetate, 4-propoxybutyl acetate, 2-methoxypentyl acetate, 3-methoxypentyl acetate, 4-methoxypentyl acetate, 2-methyl-3-methoxypentyl acetate, 3-methyl-3-methoxypentyl acetate , 3-Methyl-4-methoxypentyl acetate, 4-methyl-4-methoxypentyl acetate, propylene glycol diacetate, methyl formate, ethyl formate, propyl formate, butyl formate, ethyl lactate (EL), propyl lactate, butyl lactate, Ethyl carbonate, propyl carbonate, butyl carbonate, methyl pyruvate, ethyl pyruvate, propyl pyruvate, butyl pyruvate, methyl acetoacetate, ethyl acetoacetate, methyl propionate, ethyl propionate, propyl propionate, isopropyl propionate, 2, -Methyl hydroxypropionate, ethyl 2-hydroxypropionate, methyl-3-methoxypropionate, ethyl-3-methoxypropionate, ethyl-3-ethoki Examples thereof include sipropionate and propyl-3-methoxypropionate.
≪ケトン系溶剤≫
ケトン系溶剤は、エステル結合以外のカルボニル基（ケトン：−Ｃ（＝Ｏ）−）を有する有機溶剤である。
ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、１−ヘキサノン、２−ヘキサノン、４−ヘプタノン、２−ヘプタノン（メチルアミルケトン）、１−オクタノン、２−オクタノン、１−ノナノン、２−ノナノン、ジイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、アセトニルアセトン、フェニルアセトン、アセトフェノン、メチルナフチルケトン、シクロヘキサノン（ＣＨＮ）、メチルシクロヘキサノン、イオノン、イソホロン、プロピレンカーボネート（炭酸プロピレン）、γ−ブチロラクトン（ＧＢＬ）、ジアセトニルアルコール、ジアセトンアルコール、アセチルカルビノール等が挙げられる。
≪Ketone solvent≫
The ketone solvent is an organic solvent having a carbonyl group (ketone: −C (= O) −) other than the ester bond.
Examples of the ketone solvent include acetone, 1-hexanone, 2-hexanone, 4-heptanone, 2-heptanone (methylamyl ketone), 1-octanone, 2-octanone, 1-nonanonone, 2-nonanonone, and diisobutyl ketone. Methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetyl acetone, acetonyl acetone, phenyl acetone, acetophenone, methyl naphthyl ketone, cyclohexanone (CHN), methylcyclohexanone, ionone, isophorone, propylene carbonate (propylene carbonate), γ-butyrolactone (GBL), diacetonyl Examples thereof include alcohol, diacetone alcohol and acetylcarbinol.
≪エーテル系溶剤≫
エーテル系溶剤は、エステル結合以外のエーテル結合（−Ｏ−）を有する有機溶剤である。エーテル系溶剤としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノ−２−エチルブチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等のアルキレングリコールモノアルキルエーテル類；ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル等のエーテル基含有アルキレングリコールモノアルキルエーテル化合物等の多価アルコール部分エーテル類等が挙げられる。
≪Ether solvent≫
The ether solvent is an organic solvent having an ether bond (-O-) other than the ester bond. Examples of the ether-based solvent include propylene glycol monomethyl ether (PGME), ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monohexyl ether, and ethylene glycol monophenyl ether. Alkylene glycol monoalkyl ethers such as ethylene glycol mono-2-ethylbutyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether; diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol mono Examples thereof include polyhydric alcohol partial ethers such as ether group-containing alkylene glycol monoalkyl ether compounds such as butyl ether, diethylene glycol monohexyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether and dipropylene glycol monopropyl ether.
≪アルコール系溶剤≫
アルコール系溶剤は、構造中にアルコール性水酸基を含む有機溶剤である。「アルコール性水酸基」は、脂肪族炭化水素基の炭素原子に結合した水酸基を意味する。
なお、本明細書において、アルコール系溶剤は、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤に含まれないものである。
アルコール系溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール（ＩＰＡ）、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔ−ブタノール、ｎ−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール（メチルイソブチルカルビノール）、２−メチルブチルアルコール等のモノアルコール類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの多価アルコール類等が挙げられる。
≪Alcohol solvent≫
The alcohol solvent is an organic solvent containing an alcoholic hydroxyl group in its structure. "Alcoholic hydroxyl group" means a hydroxyl group bonded to a carbon atom of an aliphatic hydrocarbon group.
In this specification, the alcohol solvent is not included in the ester solvent, the ketone solvent, and the ether solvent.
Examples of the alcohol solvent include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol (IPA), n-butanol, sec-butanol, t-butanol, n-pentanol, and 4-methyl-2-pentanol (methylisobutylcarbi). Monoalcohols such as Nord) and 2-methylbutyl alcohol; polyhydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol and dipropylene glycol can be mentioned.
≪ニトリル系溶剤≫
ニトリル系溶剤は、構造中にニトリル基（−Ｃ≡Ｎ）を含む有機溶剤である。
ニトリル系溶剤としては、例えば、アセトニトリル、プロピオ二トリル、バレロニトリル、ブチロ二トリル等が挙げられる。
≪Nitrile solvent≫
The nitrile solvent is an organic solvent containing a nitrile group (−C≡N) in its structure.
Examples of the nitrile solvent include acetonitrile, propionitril, valeronitrile, butyronitril and the like.
≪アミド系溶剤≫
アミド系溶剤は、構造中にアミド基を含む有機溶剤である。
アミド系溶剤としては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド等が挙げられる。
≪Amide solvent≫
The amide-based solvent is an organic solvent containing an amide group in its structure.
Examples of the amide solvent include N, N-dimethylformamide, N-methylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylacetamide, N, N-diethylacetamide and the like.
≪スルホキシド系溶剤≫
スルホキシド系溶剤は、構造中に２つのアルキル基が結合したスルフィニル基（−Ｓ（＝Ｏ）−）を含む有機溶剤である。
スルホキシド系溶剤としては、例えば、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
≪Sulfoxide solvent≫
The sulfoxide-based solvent is an organic solvent containing a sulfinyl group (-S (= O)-) in which two alkyl groups are bonded in the structure.
Examples of the sulfoxide solvent include dimethyl sulfoxide and the like.
≪炭化水素系溶剤≫
ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ドデカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソオクタン、水添トリイソブチレン等が挙げられる。
≪Hydrocarbon solvent≫
Examples thereof include hexane, heptane, octane, dodecane, cyclohexane, methylcyclohexane, isooctane, hydrogenated triisobutylene and the like.
≪シリコーン系溶剤≫
オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）、デカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、ポリジメチルシロキサン（１ｃｓ、６ｃｓ等）等が挙げられる。
≪Silicone solvent≫
Examples thereof include octamethylcyclotetrasiloxane (D4), decamethylcyclopentasiloxane (D5), hexamethyldisiloxane, octamethyltrisiloxane, polydimethylsiloxane (1cs, 6cs, etc.).
＜糖＞
本実施形態における糖として、具体的には、グルコース（ブドウ糖）、フルクトース（果糖）、ガラクトース、リボース等の単糖類；スクロース（ショ糖）、ラクトース（乳糖）、マルトース（麦芽糖）、イソマルトース、トレハロース等の二糖類；デンプン（アミロース、アミロペクチン）、デキストリン、セルロース、カラギーナン等の多糖類が挙げられる。
<Sugar>
Specific examples of the sugar in the present embodiment include monosaccharides such as glucose (dextrose), fructose (fructose), galactose, and ribose; sucrose (sucrose), lactose (lactose), maltose (maltose), isomaltose, and trehalose. Disaccharides such as; polysaccharides such as starch (sucrose, amylopectin), dextrin, cellulose, carrageenan and the like.
本実施形態における糖としては、上記の中でも、単糖又は二糖を含むことが好ましく、具体的には、グルコース、フルクトース、及びスクロースからなる群から選ばれる一種以上を含むことがより好ましく、スクロースを含むことがさらに好ましい。 Among the above, the sugar in the present embodiment preferably contains a monosaccharide or a disaccharide, and more specifically, more preferably contains one or more selected from the group consisting of glucose, fructose, and sucrose, and sucrose. It is more preferable to include.
本実施形態における微粒子懸濁液の糖の濃度は、１００ｍＭ以上であり、好ましくは１００ｍＭ〜１０００ｍＭである。
本実施形態における微粒子懸濁液の糖の濃度が上記範囲内であれば、コーヒーリング現象をより抑制することができる。
The sugar concentration of the fine particle suspension in the present embodiment is 100 mM or more, preferably 100 mM to 1000 mM.
When the sugar concentration of the fine particle suspension in the present embodiment is within the above range, the coffee ring phenomenon can be further suppressed.
本実施形態における微粒子懸濁液全量に対する、微粒子の含有量は、好ましくは０．０１〜１体積％である。
本実施形態における微粒子懸濁液の微粒子の濃度が上記の好ましい範囲内であれば、コーヒーリング現象をより抑制することができる。
The content of the fine particles with respect to the total amount of the fine particle suspension in the present embodiment is preferably 0.01 to 1% by volume.
When the concentration of fine particles in the fine particle suspension in the present embodiment is within the above-mentioned preferable range, the coffee ring phenomenon can be further suppressed.
微粒子懸濁液を製造する方法としては、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法；ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法；超音波を加えて混合する方法；容器中で加熱溶融させて乳化（混合）する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。 As a method for producing a fine particle suspension, a method of rotating and mixing a stirrer or a stirring blade or the like; a method of mixing using a mixer, three rolls, a kneader or a bead mill or the like; and mixing by adding ultrasonic waves. Method: An appropriate method may be selected from known methods such as a method of heating and melting in a container to emulsify (mix).
微粒子懸濁液を製造する際の各成分の配合順序は、特に限定されない。
各成分の配合時には、すべての成分を添加してからこれらを混合してもよいし、一部の成分を順次添加しながら混合してもよく、すべての成分を順次添加しながら混合してもよい。
The blending order of each component in producing the fine particle suspension is not particularly limited.
When blending each component, all the components may be added and then mixed, some components may be added sequentially and mixed, or all components may be added sequentially and mixed. Good.
配合時の温度は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、例えば、配合成分の種類及び量に応じて、配合して得られた混合物が撹拌し易い粘度となるように、適宜調節できる。配合時の温度は、例えば、５〜２００℃であってもよいが、これは一例である。
配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、例えば、１分〜２４時間であってもよいが、これは一例である。
The temperature at the time of compounding is not particularly limited as long as each compounding component does not deteriorate, and can be appropriately adjusted, for example, according to the type and amount of the compounding component so that the mixture obtained by blending has a viscosity that makes it easy to stir. .. The temperature at the time of blending may be, for example, 5 to 200 ° C., which is an example.
The blending time is also not particularly limited as long as each blending component is not deteriorated, and may be, for example, 1 minute to 24 hours, but this is an example.
本実施形態における微粒子懸濁液は、インク組成物であることが好ましい。なお、インク組成物とは、塗布対象物に色を付けるために用いられるものであって、顔料を含む微粒子懸濁液を意味する。
微粒子懸濁液がインク組成物である場合、微粒子としては、顔料と、溶媒としては、水と、糖とを含み、さらに、乾燥防止剤（ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等）、浸透剤（アルコール系溶剤等）、樹脂（アクリル系ブロック共重合体等）、添加剤（ｐＨ調整剤、キレート化剤、界面活性剤、防菌・防カビ剤等）等が含まれていてもよい。
また、インク組成物としては、食品、薬品等に使用される可食インク組成物であってもよい。
本実施形態における微粒子懸濁液は、顔料を含む一般的なインク組成物に、糖を添加し、糖の濃度を１００ｍＭ以上としたものであってもよい。
The fine particle suspension in this embodiment is preferably an ink composition. The ink composition is used for coloring an object to be coated, and means a fine particle suspension containing a pigment.
When the fine particle suspension is an ink composition, the fine particles contain a pigment, the solvent contains water and sugar, and further, a drying inhibitor (diethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, N-methyl-2-). Includes pyrrolidone, etc.), penetrants (alcohol-based solvents, etc.), resins (acrylic block copolymers, etc.), additives (pH adjusters, chelating agents, surfactants, antibacterial and antifungal agents, etc.) It may be.
Further, the ink composition may be an edible ink composition used for foods, chemicals and the like.
The fine particle suspension in the present embodiment may be one in which sugar is added to a general ink composition containing a pigment so that the sugar concentration is 100 mM or more.
［工程（ｉｉ）］
工程（ｉｉ）は、上述した微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程である。
[Step (ii)]
The step (ii) is a step of applying the above-mentioned fine particle suspension to the object to be coated.
塗布対処物としては、上質紙、アート紙、コート紙、キャスト塗被紙、箔紙、クラフト紙、バライタ紙、含浸紙、蒸着紙等の紙類；クッキー、せんべい、マシュマロ等の食品；錠剤等の医薬品；ファンデーション、アイシャドウ等の化粧品；ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）樹脂、ポリ（メタ）アクリル酸メチル等のアクリル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ウレタン樹脂、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）樹脂、ポリフェニレンスルホン（ＰＰＳＵ）樹脂等の樹脂類；電子部品用の基板（シリコンウェーハ、銅、クロム、鉄、アルミニウム等の金属製の基板や、ガラス基板等）や、これに所定の配線パターン（配線パターンの材料としては、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、金等）が形成されたもの等が挙げられる。 As application countermeasures, high-quality paper, art paper, coated paper, cast coated paper, foil paper, kraft paper, baryta paper, impregnated paper, vapor-deposited paper and other papers; foods such as cookies, senbei and marshmallows; tablets, etc. Pharmaceuticals; cosmetics such as foundations and eye shadows; polyimide resin, polyamideimide resin, polyamide resin, polyethylene terephthalate resin, polyethylene naphthalate resin, polycarbonate resin, acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) resin, poly (meth) methyl acrylate Acrylic resin such as, polyvinylidene fluoride resin, polyvinyl chloride resin, vinylidene chloride resin, polyvinyl alcohol resin, polycarbonate resin, polyethylene resin, polypropylene resin, urethane resin, liquid crystal polymer (LCP), polyether ether ketone (PEEK) resin , Polyphenylene sulfide (PPS) resin, polyphenylene sulfone (PPSU) resin, and other resins; substrates for electronic components (silicon wafers, metal substrates such as copper, chromium, iron, and aluminum, glass substrates, etc.) and these. A predetermined wiring pattern (for example, copper, aluminum, nickel, gold, etc.) is formed as a material of the wiring pattern.
上述した微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する方法としては、スピンコート法、ドロップキャスト法、ディップコート法、バーコート法、ブレードコート法、スリットコート法、ダイコート法、スプレー法、凸版印刷法（樹脂凸版印刷、フレキソ印刷等）、平板印刷法（オフセット印刷法、ドライオフセット印刷法、パッド印刷法等）、凹版印刷法（グラビア印刷法等）、孔版印刷法（シルクスクリーン印刷法、謄写版印刷法、リングラフ印刷法等）、インクジェット印刷法、マイクロコンタクトプリント法等が挙げられる。
上記の中でも、インクジェット印刷法が好ましい。
Examples of the method for applying the above-mentioned fine particle suspension to the object to be coated include a spin coating method, a drop casting method, a dip coating method, a bar coating method, a blade coating method, a slit coating method, a die coating method, a spray method, and a letterpress printing method. (Resin letterpress printing, flexo printing, etc.), flat plate printing method (offset printing method, dry offset printing method, pad printing method, etc.), concave printing method (gravure printing method, etc.), stencil printing method (silk screen printing method, transcript printing) Law, lingraph printing method, etc.), inkjet printing method, micro contact printing method, etc.
Among the above, the inkjet printing method is preferable.
［工程（ｉｉｉ）］
工程（ｉｉｉ）は、上述した塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程である。
乾燥方法としては、特に限定されず、自然に乾燥させる方法、温風を吹き付けて乾燥させる方法等が挙げられる。
[Step (iii)]
The step (iii) is a step of drying the coated fine particle suspension described above.
The drying method is not particularly limited, and examples thereof include a method of naturally drying, a method of blowing warm air to dry, and the like.
本実施形態の微粒子乾燥パターンの形成方法は、当該微粒子懸濁液が、適度な濃度の糖となるように微粒子懸濁液を製造する工程を含むため、コーヒーリング現象を抑制することができる。これは、微粒子懸濁液の塗布後、乾燥する際に、コーヒーリング現象の原因となる液滴中心から外縁方向への溶媒の流れを、乾燥に伴い析出した糖が抑制し、かつ、析出した糖と微粒子とが固体化されることにより、均一なパターンが形成されるためであると推測される。 Since the method for forming the fine particle drying pattern of the present embodiment includes a step of producing the fine particle suspension so that the fine particle suspension has an appropriate concentration of sugar, the coffee ring phenomenon can be suppressed. This is because, when the fine particle suspension is applied and then dried, the flow of the solvent from the center of the droplet to the outer edge, which causes the coffee ring phenomenon, is suppressed by the sugar precipitated during the drying, and is precipitated. It is presumed that this is because a uniform pattern is formed by solidifying the sugar and the fine particles.
（コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンを形成するための微粒子懸濁液）
本発明の第２の態様は、微粒子と溶媒と糖とを含み、前記糖の濃度が、１００ｍＭ以上である、コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンを形成するための微粒子懸濁液である。
(Particle suspension for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed)
A second aspect of the present invention is a fine particle suspension for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed, which contains fine particles, a solvent and sugar, and the concentration of the sugar is 100 mM or more. ..
本発明の第２の態様の微粒子懸濁液は、本発明の第１の態様の工程（ｉ）で説明した微粒子懸濁液と同様の内容である。 The fine particle suspension of the second aspect of the present invention has the same contents as the fine particle suspension described in the step (i) of the first aspect of the present invention.
本実施形態の微粒子懸濁液は、インク組成物であることが好ましい。なお、インク組成物とは、塗布対象物に色を付けるために用いられるものであって、顔料を含む微粒子懸濁液を意味する。
微粒子懸濁液がインク組成物である場合、微粒子としては、顔料と、溶媒としては、水と、糖とを含み、さらに、乾燥防止剤（ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等）、浸透剤（アルコール系溶剤等）、樹脂（アクリル系ブロック共重合体等）、添加剤（ｐＨ調整剤、キレート化剤、界面活性剤、防菌・防カビ剤等）等が含まれていてもよい。
また、インク組成物としては、食品、薬品等に使用される可食インク組成物であってもよい。
本実施形態の微粒子懸濁液は、顔料を含む一般的なインク組成物に、糖を添加し、糖の濃度を１００ｍＭ以上としたものであってもよい。
The fine particle suspension of the present embodiment is preferably an ink composition. The ink composition is used for coloring an object to be coated, and means a fine particle suspension containing a pigment.
When the fine particle suspension is an ink composition, the fine particles contain a pigment, the solvent contains water and sugar, and further, a drying inhibitor (diethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, N-methyl-2-). Includes pyrrolidone, etc.), penetrants (alcohol-based solvents, etc.), resins (acrylic block copolymers, etc.), additives (pH adjusters, chelating agents, surfactants, antibacterial and antifungal agents, etc.) It may be.
Further, the ink composition may be an edible ink composition used for foods, chemicals and the like.
The fine particle suspension of the present embodiment may have a sugar concentration of 100 mM or more by adding sugar to a general ink composition containing a pigment.
本実施形態の微粒子懸濁液は、適度な濃度の糖を含有するため、コーヒーリング現象を抑制することができる。 Since the fine particle suspension of the present embodiment contains an appropriate concentration of sugar, the coffee ring phenomenon can be suppressed.
（微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法）
本発明の第３の態様は、微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程と、前記塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程とを含む、微粒子乾燥パターンの形成方法において、前記微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法であって、前記微粒子懸濁液が１００ｍＭ以上の糖を含有するように調製する工程を含む、微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法である。
(Method of suppressing coffee ring phenomenon in fine particle drying pattern)
A third aspect of the present invention is a method for forming a fine particle drying pattern, which comprises a step of applying a fine particle suspension to an object to be coated and a step of drying the applied fine particle suspension. A method for suppressing a coffee ring phenomenon in a fine particle drying pattern, which comprises a step of preparing the fine particle suspension so as to contain 100 mM or more of sugar.
本発明の第３の態様における微粒子懸濁液は、本発明の第１の態様の工程（ｉ）で説明した微粒子懸濁液と同様の内容である。 The fine particle suspension in the third aspect of the present invention has the same contents as the fine particle suspension described in step (i) of the first aspect of the present invention.
本実施形態のコーヒーリング現象を抑制する方法は、適度な濃度の糖を含有するように調製する工程を含むため、コーヒーリング現象を抑制することができる。 Since the method for suppressing the coffee ring phenomenon of the present embodiment includes a step of preparing so as to contain sugar having an appropriate concentration, the coffee ring phenomenon can be suppressed.
以下、具体的実施例により、本発明についてより詳細に説明する。ただし、本発明は、以下に示す実施例に、何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples. However, the present invention is not limited to the examples shown below.
（比較例１）
コーヒーフィルターにコーヒー粉末を２０ｇ加え、そこに８０℃の水を２４０ｍｌ加え、微粒子懸濁液１（コーヒー）を得た。得られた微粒子懸濁液１（コーヒー）をセラミックプレートに０．５μＬ滴下し、室温（２５℃程度）で乾燥させ、微粒子乾燥パターン１を得た。
(Comparative Example 1)
20 g of coffee powder was added to the coffee filter, and 240 ml of water at 80 ° C. was added thereto to obtain fine particle suspension 1 (coffee). 0.5 μL of the obtained fine particle suspension 1 (coffee) was added dropwise to the ceramic plate and dried at room temperature (about 25 ° C.) to obtain a fine particle drying pattern 1.
（実施例１）
コーヒーフィルターにコーヒー粉末を２０ｇ加え、そこに８０℃の水を２４０ｍｌ加え、コーヒーを得た。得られたコーヒー６０ｍｌに対して、糖（商品名：グラニュ糖、９７．８％スクロース、日新製糖社製）を４ｇ加え、スクロースの濃度が、約２００ｍＭの微粒子懸濁液２を得た。得られた微粒子懸濁液２をセラミックプレートに０．５μＬ滴下し、室温（２５℃程度）で乾燥させ、微粒子乾燥パターン２を得た。
(Example 1)
20 g of coffee powder was added to the coffee filter, and 240 ml of water at 80 ° C. was added thereto to obtain coffee. To 60 ml of the obtained coffee, 4 g of sugar (trade name: granulated sugar, 97.8% sucrose, manufactured by Nissin Sugar Co., Ltd.) was added to obtain a fine particle suspension 2 having a sucrose concentration of about 200 mM. 0.5 μL of the obtained fine particle suspension 2 was added dropwise to the ceramic plate and dried at room temperature (about 25 ° C.) to obtain a fine particle drying pattern 2.
（微粒子乾燥パターンの評価１）
上記微粒子乾燥パターン１及び２をデジタルカメラ（商品名：ＮＹ−Ｘ６ｉ、キヤノン社製）を備えた顕微鏡（商品名：ＳＺＸＶ、オリンパス社製）を用いて、観察し、コーヒーリング現象が発生しているか評価した。
上記デジタルカメラにより取得した画像を図１（ａ）及び図１（ｂ）に示す。
(Evaluation of fine particle drying pattern 1)
The fine particle drying patterns 1 and 2 were observed using a microscope (trade name: SZXV, manufactured by Olympus) equipped with a digital camera (trade name: NY-X6i, manufactured by Canon), and a coffee ring phenomenon occurred. Was evaluated.
The images acquired by the digital camera are shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b).
図１（ａ）に示すように、比較例１の微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生してしまった。
図１（ｂ）に示すように、実施例１の微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生しなかった。
As shown in FIG. 1A, the coffee ring phenomenon occurred in the method for forming the fine particle drying pattern of Comparative Example 1.
As shown in FIG. 1 (b), the coffee ring phenomenon did not occur in the method for forming the fine particle drying pattern of Example 1.
（比較例２）
蛍光ポリエチレン粒子分散液（ｉｎｖｉｔｒｏｇｅｎ社製）を、２５℃で１５分間、３０００ｘｇで遠心分離し、上澄み液をＭｉｌｌｉ−Ｑ（１８．２ＭΩ・ｃｍ）と交換して界面活性剤を除去した。この手順を３回繰り返し、微粒子の含有量が０．０１体積％の微粒子粒子懸濁液３（蛍光ポリエチレン粒子懸濁液）を得た。
その後、微粒子懸濁液３をソーダ石灰ガラスに０．５μＬ滴下し、室温（２５℃程度）で乾燥させ、微粒子乾燥パターン３を得た。
(Comparative Example 2)
The fluorescent polyethylene particle dispersion (manufactured by Invitrogen) was centrifuged at 3000 xg for 15 minutes at 25 ° C., and the supernatant was replaced with Milli-Q (18.2 MΩ · cm) to remove the surfactant. This procedure was repeated three times to obtain a fine particle particle suspension 3 (fluorescent polyethylene particle suspension) having a fine particle content of 0.01% by volume.
Then, 0.5 μL of the fine particle suspension 3 was added dropwise to the soda lime glass and dried at room temperature (about 25 ° C.) to obtain a fine particle drying pattern 3.
（実施例２）
上記同様の方法により、微粒子粒子懸濁液３を得た。
その後、微粒子粒子懸濁液３に、糖（商品名：グラニュ糖、９７．８％スクロース、日新製糖社製）を加え、混合し、スクロースの濃度が、約２００ｍＭの微粒子懸濁液４を得た。
その後、微粒子懸濁液４をソーダ石灰ガラスに０．５μＬ滴下し、室温（２５℃程度）で乾燥させ、微粒子乾燥パターン４を得た。
(Example 2)
The fine particle particle suspension 3 was obtained by the same method as described above.
Then, sugar (trade name: granulated sugar, 97.8% sucrose, manufactured by Nissin Sugar Co., Ltd.) was added to the fine particle particle suspension 3 and mixed to obtain a fine particle suspension 4 having a sucrose concentration of about 200 mM. Obtained.
Then, 0.5 μL of the fine particle suspension 4 was added dropwise to the soda lime glass and dried at room temperature (about 25 ° C.) to obtain a fine particle drying pattern 4.
（微粒子乾燥パターンの評価２）
上記微粒子乾燥パターン３及び４について、共焦点レーザー顕微鏡システム（商品名：Ａ１ＨＤ２５、ニコン社製）を用いて、観察し、コーヒーリング現象が発生しているか評価した。
上記共焦点レーザー顕微鏡システムにより取得した画像を図１（ｃ）及び図１（ｄ）に示す。
(Evaluation of fine particle drying pattern 2)
The fine particle drying patterns 3 and 4 were observed using a confocal laser scanning microscope system (trade name: A1HD25, manufactured by Nikon Corporation), and it was evaluated whether or not the coffee ring phenomenon occurred.
Images acquired by the confocal laser scanning microscope system are shown in FIGS. 1 (c) and 1 (d).
図１（ｃ）に示すように、比較例２の微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生してしまった。
図１（ｄ）に示すように、実施例２の微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生しなかった。
As shown in FIG. 1 (c), the coffee ring phenomenon occurred in the method for forming the fine particle drying pattern of Comparative Example 2.
As shown in FIG. 1D, the coffee ring phenomenon did not occur in the method for forming the fine particle drying pattern of Example 2.
（試験例１）
上記同様の方法により、微粒子粒子懸濁液３を得た。微粒子粒子懸濁液３に糖（商品名：グラニュ糖、９７．８％スクロース、日新製糖社製）をそれぞれ加え、混合し、スクロースの濃度が、０．０１、０．１、１、１０、１００、１０００ｍＭの微粒子懸濁液をそれぞれ得た。その後、前記微粒子懸濁液をそれぞれソーダ石灰ガラスに０．５μＬ滴下し、室温（２５℃程度）で乾燥させ、それぞれの微粒子乾燥パターンを得た。
(Test Example 1)
The fine particle particle suspension 3 was obtained by the same method as described above. Sugar (trade name: granulated sugar, 97.8% sucrose, manufactured by Nissin Sugar Co., Ltd.) was added to the fine particle particle suspension 3 and mixed, and the sucrose concentration was 0.01, 0.1, 1, 10 , 100 and 1000 mM sucrose suspensions were obtained, respectively. Then, 0.5 μL of each of the fine particle suspensions was added dropwise to soda lime glass and dried at room temperature (about 25 ° C.) to obtain each fine particle drying pattern.
（微粒子乾燥パターンの評価３）
試験例１で得たそれぞれの微粒子乾燥パターンを共焦点レーザー顕微鏡システム（商品名：Ａ１ＨＤ２５、ニコン社製）を用いて、観察し、コーヒーリング現象が発生しているか評価した。
上記共焦点レーザー顕微鏡システムにより取得した画像を図２に示す。
(Evaluation of fine particle drying pattern 3)
Each fine particle drying pattern obtained in Test Example 1 was observed using a confocal laser scanning microscope system (trade name: A1HD25, manufactured by Nikon Corporation) to evaluate whether or not a coffee ring phenomenon occurred.
The image acquired by the confocal laser scanning microscope system is shown in FIG.
図２に示すように、スクロースの濃度が、０．０１、０．１、１、１０ｍＭの微粒子懸濁液を用いた、微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生してしまった。
一方で、スクロースの濃度が、１００、１０００ｍＭの微粒子懸濁液を用いた、微粒子乾燥パターンの形成方法では、コーヒーリング現象が発生しなかった。
As shown in FIG. 2, the coffee ring phenomenon occurred in the method for forming a fine particle drying pattern using a fine particle suspension having sucrose concentrations of 0.01, 0.1, and 10 mM.
On the other hand, the coffee ring phenomenon did not occur in the method for forming a fine particle drying pattern using a fine particle suspension having a sucrose concentration of 100 or 1000 mM.
本発明によれば、安全性が高く、低コストでコーヒーリング現象を抑制することのできる微粒子乾燥パターンの形成方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for forming a fine particle drying pattern, which is highly safe and can suppress the coffee ring phenomenon at low cost.
Claims (6)
（ｉｉ）前記微粒子懸濁液を塗布対象物に塗布する工程と、
（ｉｉｉ）前記塗布された微粒子懸濁液を乾燥させる工程と、を有する、
コーヒーリング現象が抑制された微粒子乾燥パターンの形成方法。 (I) A step of producing a fine particle suspension containing fine particles, a solvent, and a sugar and having a sugar concentration of 100 mM or more.
(Ii) A step of applying the fine particle suspension to an object to be coated, and
(Iii) having a step of drying the applied fine particle suspension.
A method for forming a fine particle drying pattern in which the coffee ring phenomenon is suppressed.
前記微粒子懸濁液が１００ｍＭ以上の糖を含有するように調製する工程を含む、
微粒子乾燥パターンにおけるコーヒーリング現象を抑制する方法。 A method for suppressing a coffee ring phenomenon in the fine particle drying pattern in a method for forming a fine particle drying pattern, which comprises a step of applying the fine particle suspension to an object to be coated and a step of drying the applied fine particle suspension. And
The step of preparing the fine particle suspension so as to contain sugar of 100 mM or more is included.
A method of suppressing the coffee ring phenomenon in a fine particle drying pattern.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A80 | Written request to apply exceptions to lack of novelty of invention |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A80 Effective date: 20190325 |