JP2020125499A - Adhesion method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、接着方法、接着構造体、および、接着キットに関し、詳しくは、接着方法、その接着方法により接着される接着構造体、および、その接着方法に用いられる接着キットに関する。 The present invention relates to a bonding method, a bonding structure, and a bonding kit, and more particularly to a bonding method, a bonding structure bonded by the bonding method, and a bonding kit used for the bonding method.
従来、接着方法として、主剤(A液)と硬化剤(B液)とからなる2つの液剤を混合して使用する2液型接着剤の使用方法が知られている(例えば、下記特許文献1参照。)。
Conventionally, as a bonding method, a method of using a two-component adhesive in which two liquid agents including a main agent (A liquid) and a curing agent (B liquid) are mixed and used is known (for example,
特許文献1に記載の接着方法は、使用の直前に、主剤と硬化剤とをそれぞれ計量し、それらを混合して、混合液を調製する。その混合液を一の樹脂板に塗布して塗膜を形成し、一の樹脂板と、他の樹脂板とを塗膜を介して貼り合わせる。
In the bonding method described in
その後、塗膜では、主剤と硬化剤とが反応し、主剤が硬化することによって、2つの樹脂板を強固に接着する。 After that, in the coating film, the base material and the curing agent react with each other, and the base material is cured to firmly bond the two resin plates.
しかし、特許文献1に記載の2液型接着剤を用いた接着方法は、使用の直前に、主剤と硬化剤とをそれぞれ計量し、混合する必要がある。そのため、工程が煩雑になるという不具合がある。
However, in the bonding method using the two-component adhesive described in
本発明の目的は、第1被着体と第2被着体とを簡便かつ強固に接着することができる接着方法、その接着方法により第1被着体と第2被着体とが接着される接着構造体、および、その接着方法に用いられる接着キットを提供することにある。 An object of the present invention is to provide an adhesion method capable of simply and firmly adhering a first adherend and a second adherend, and by the adhesion method, the first adherend and the second adherend are adhered to each other. Another object of the present invention is to provide an adhesive structure and an adhesive kit used for the adhesive method.
[1]本発明は、粘接着剤層を第1被着体に配置する工程(1)、前記粘接着剤層と接触して反応することにより前記粘接着剤層を硬化させることができる硬化剤層を、第2被着体に配置する工程(2)、および、前記粘接着剤層と前記硬化剤層とを、それらが前記第1被着体および前記第2被着体に挟まれるように、接触させる工程(3)を備えることを特徴とする、接着方法である。 [1] In the present invention, the step (1) of disposing an adhesive/adhesive layer on a first adherend, curing the adhesive/adhesive layer by contacting and reacting with the adhesive/adhesive layer. (2) arranging a curing agent layer capable of forming on the second adherend, and the adhesive layer and the curing agent layer, which are the first adherend and the second adherend. It is a bonding method characterized by comprising a step (3) of contacting so as to be sandwiched by the body.
この接着方法によれば、工程(1)において、粘接着剤層を第1被着体に配置し、工程(2)において、硬化剤層を第2被着体に配置し、工程(3)において、粘接着剤層と、硬化剤層とを、それらが第1被着体および第2被着体に挟まれるように接触させるので、特許文献1の接着方法のように、主剤と硬化剤とをそれぞれ計量し、混合することなく、第1被着体と第2被着体とを簡便かつ強固に接着することができる。 According to this bonding method, in the step (1), the adhesive layer is arranged on the first adherend, and in the step (2), the curing agent layer is arranged on the second adherend. ), the adhesive layer and the curing agent layer are brought into contact with each other so as to be sandwiched between the first adherend and the second adherend. The first adherend and the second adherend can be easily and firmly adhered to each other without weighing and mixing the curing agent.
[2]本発明は、前記粘接着剤層をアルミニウム板に貼着した後、90度で速度300mm/分で、前記粘接着剤層を前記アルミニウム板から剥離したときの前記粘接着剤層の剥離接着力が、1.0N/20mm以上である上記[1]に記載の接着方法を含んでいる。 [2] The present invention provides the pressure-sensitive adhesive when the pressure-sensitive adhesive layer is peeled from the aluminum plate at 90 degrees at a speed of 300 mm/min after the pressure-sensitive adhesive layer is attached to the aluminum plate. The peeling adhesive force of the agent layer includes the adhesion method according to the above [1], which is 1.0 N/20 mm or more.
この接着方法によれば、粘接着剤層の剥離接着力が、上記の下限以上であるので、粘接着剤層は、粘着性に優れる。 According to this bonding method, since the peeling adhesive strength of the tacky-adhesive layer is at least the above lower limit, the tacky-adhesive layer is excellent in tackiness.
[3]本発明は、下記試験により測定される前記粘接着剤層と硬化剤層との反応により形成される硬化層の剪断接着力が、1.0MPa以上である上記[1]または[2]に記載の接着方法を含んでいる。 [3] The present invention provides the above-mentioned [1] or [1], wherein the shear adhesive force of the cured layer formed by the reaction between the adhesive layer and the curing agent layer measured by the following test is 1.0 MPa or more. 2] is included.
試験:粘接着剤層を2枚の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムに挟みこんで、室温で1日放置する。その後、一方の前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを前記粘接着剤層から剥離し、剥離された前記粘接着剤層を第1スレート板に配置し、その後、他方の前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを前記粘接着剤層から引き剥がす。別途、硬化剤層を第2スレート板に配置する。次いで、前記粘接着剤層と前記硬化剤層とを、それらが前記第1スレート板および前記第2スレート板に挟まれるように、接触させ、24時間放置して硬化層を形成し、その後、前記第1スレート板および前記第2スレート板を剪断方向に、速度5mm/分で引っ張り、2枚の前記スレート板が剥がれた際の強度を剪断接着力とする。 Test: The adhesive layer is sandwiched between two release-treated polyethylene terephthalate films and left at room temperature for 1 day. Thereafter, one of the polyethylene terephthalate films is peeled from the adhesive/adhesive layer, the peeled adhesive/adhesive layer is arranged on a first slate plate, and then the other polyethylene terephthalate film is adhered/adhered. Peel from the agent layer. Separately, the curing agent layer is arranged on the second slate plate. Then, the adhesive layer and the curing agent layer are brought into contact with each other so that they are sandwiched between the first slate plate and the second slate plate, and allowed to stand for 24 hours to form a curing layer, and thereafter. , The first slate plate and the second slate plate are pulled in the shearing direction at a speed of 5 mm/min, and the strength when the two slate plates are peeled off is defined as the shear adhesive force.
この接着方法によれば、硬化層の剪断接着力が、上記の下限以上であるので、第1被着体と第2被着体とをより一層強固に接着することができる。 According to this bonding method, since the shear adhesive strength of the hardened layer is equal to or more than the above lower limit, the first adherend and the second adherend can be bonded more firmly.
[4]本発明は、前記硬化剤層が、硬化剤を10質量%以上含有する、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の接着方法を含んでいる。 [4] The present invention includes the bonding method according to any one of the above [1] to [3], wherein the curing agent layer contains 10% by mass or more of a curing agent.
この接着方法によれば、硬化剤層が、硬化剤を上記の下限以上含有するので、第1被着体と第2被着体とをより一層強固に接着することができる。 According to this bonding method, since the curing agent layer contains the curing agent in the above-mentioned lower limit or more, the first adherend and the second adherend can be more firmly adhered.
[5]本発明は、前記粘接着剤層が、エポキシ樹脂を主成分として含有する上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の接着方法を含んでいる。 [5] The present invention includes the bonding method according to any one of the above [1] to [4], wherein the adhesive/adhesive layer contains an epoxy resin as a main component.
この接着方法によれば、粘接着剤層が、エポキシ樹脂を主成分として含有するので、第1被着体と第2被着体とを強固に接着することができる。 According to this bonding method, since the adhesive layer contains the epoxy resin as a main component, it is possible to firmly bond the first adherend and the second adherend.
[6]本発明は、前記工程(3)において、前記粘接着剤層が常温で硬化する上記[1]〜[5]のいずれか一項に記載の接着方法を含んでいる。 [6] The present invention includes the bonding method according to any one of the above [1] to [5], wherein in the step (3), the adhesive layer is cured at room temperature.
この接着方法によれば、工程(3)において、粘接着剤層が常温で硬化するので、粘接着剤層を硬化させるための加熱を必要とせず、第1被着体と第2被着体とをより一層簡便に接着することができる。 According to this bonding method, in the step (3), since the adhesive layer is cured at room temperature, heating for curing the adhesive layer is not required, and the first adherend and the second adherend are not required. The adhered body can be more easily adhered.
[7]本発明は、粘接着剤層と、前記粘接着剤層と接触して反応することにより前記粘接着剤層を硬化させることができる硬化剤層とを備えることを特徴とする、接着キットである。 [7] The present invention is characterized by comprising a tacky-adhesive layer and a curing agent layer capable of curing the tacky-adhesive layer by contacting and reacting with the tacky-adhesive layer. It is an adhesive kit.
この接着キットによれば、粘接着剤層と硬化剤層とを、それらが第1被着体および第2被着体に挟まれるように、接触させれば、第1被着体と第2被着体とを簡便かつ強固に接着することができる。 According to this adhesive kit, if the tacky adhesive layer and the curing agent layer are brought into contact with each other so as to be sandwiched between the first adherend and the second adherend, the first adherend and the first adherend are contacted with each other. (2) The adherend can be easily and firmly adhered.
[8]本発明は、第1被着体と、前記第1被着体と対向配置される第2被着体と、前記第1被着体および前記第2被着体に挟まれる硬化層とを備え、前記硬化層は、粘接着剤層と硬化剤層との反応による硬化層であることを特徴とする、接着構造体である。 [8] The present invention provides a first adherend, a second adherend arranged to face the first adherend, and a cured layer sandwiched between the first adherend and the second adherend. And the cured layer is a cured layer formed by a reaction between the adhesive layer and the curing agent layer.
この接着構造体によれば、硬化層により第1被着体と第2被着体とが強固に接着されている。 According to this adhesive structure, the first adherend and the second adherend are firmly adhered by the cured layer.
本発明の接着方法によれば、粘接着剤層と硬化剤層とを接触させる簡便な方法で、第1被着体と第2被着体とを強固に接着することができる。 According to the bonding method of the present invention, the first adherend and the second adherend can be firmly bonded by a simple method of bringing the adhesive layer and the curing agent layer into contact with each other.
本発明の接着キットによれば、第1被着体と第2被着体とを簡便かつ強固に接着することができる。 According to the adhesive kit of the present invention, the first adherend and the second adherend can be easily and firmly adhered.
本発明の接着構造体によれば、第1被着体および第2被着体に挟まれるように配置される粘接着剤層と硬化剤層との反応による硬化層を備えるので、第1被着体と第2被着体とを強固に接着することができる。 According to the adhesive structure of the present invention, since the adhesive layer provided so as to be sandwiched between the first adherend and the second adherend and the curing layer by the reaction between the adhesive layer and the curing agent layer are provided, It is possible to firmly adhere the adherend and the second adherent.
1.接着方法の一実施形態
本発明の接着方法の一実施形態を図1Aおよび図1Bを参照して説明する。
1. One Embodiment of Bonding Method One embodiment of the bonding method of the present invention will be described with reference to FIGS. 1A and 1B.
この接着方法は、粘接着剤層1を第1被着体2に配置する工程(1)(図1A参照)、粘接着剤層1と接触して反応することにより粘接着剤層1を硬化させることができる硬化剤層3を、第2被着体4に配置する工程(2)(図1A参照)、および、粘接着剤層1と硬化剤層3とを、それらが第1被着体2および第2被着体4に挟まれるように、接触させる工程(3)(図1B参照)を備える。
This adhesion method includes a step (1) of arranging the
以下、各工程を説明する。 Each step will be described below.
1−1.工程(1)
工程(1)では、図1Aに示すように、粘接着剤層1を第1被着体2に配置する。
1-1. Process (1)
In step (1), as shown in FIG. 1A, the
粘接着剤層1は、硬化剤層3と接触して反応することにより、硬化する層(シート)であり、面方向(厚み方向に直交する方向)に沿って延び、平坦な表面と裏面とを有する略平板形状を有する。
The pressure-
粘接着剤層1を第1被着体2に配置するには、例えば、まず、粘接着剤層1を剥離フィルム10の表面に形成する。
In order to arrange the pressure-
粘接着剤層1を剥離フィルム10の表面に形成するには、まず、粘接着剤組成物を調製する。
In order to form the pressure-
粘接着剤組成物は、層を形成することができる2液型接着剤の主剤であれば特に制限されず、例えば、シリコーン化合物、例えば、ポリプロピレングリコ−ルなどのポリオール化合物、例えば、ウレタン樹脂、例えば、エポキシ樹脂などが挙げられる。粘接着剤組成物は、好ましくは、エポキシ樹脂を主成分として含有する。これにより、第1被着体2と第2被着体4とを簡便かつ強固に接着することができる。
The tacky-adhesive composition is not particularly limited as long as it is a main component of a two-pack type adhesive capable of forming a layer, and for example, a silicone compound, for example, a polyol compound such as polypropylene glycol, for example, a urethane resin. Examples include epoxy resins. The adhesive composition preferably contains an epoxy resin as a main component. Thereby, the 1st to-
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、水素添加ビスフェノールA型エポキシ樹脂などのビスフェノール系エポキシ樹脂、例えば、ナフタレン型エポキシ樹脂、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、例えば、ジシクロ型エポキシ樹脂、例えば、脂環族系エポキシ樹脂、例えば、トリグリシジルイソシアヌレートエポキシ樹脂、例えば、ヒダントインエポキシ樹脂、例えば、グリシジルエーテル系エポキシ樹脂、例えば、グリシジルアミノ系エポキシ樹脂などが挙げられる。 Examples of the epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, and other bisphenol type epoxy resins, such as naphthalene type epoxy resin, for example, biphenyl type. Epoxy resin, for example, dicyclo type epoxy resin, for example, alicyclic epoxy resin, for example, triglycidyl isocyanurate epoxy resin, for example, hydantoin epoxy resin, for example, glycidyl ether type epoxy resin, for example, glycidyl amino type epoxy resin, etc. Is mentioned.
エポキシ樹脂としては、好ましくは、ビスフェノール系エポキシ樹脂、より好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が挙げられる。 The epoxy resin is preferably a bisphenol epoxy resin, more preferably a bisphenol A type epoxy resin.
エポキシ樹脂は、単独で用いることができ、2種以上を併用することもできる。 The epoxy resins can be used alone or in combination of two or more.
エポキシ樹脂は、常温で、液状、半固形状および固形状のいずれの形態であってもよいが、好ましくは、半固形状のエポキシ樹脂の単独使用、および、液状のエポキシ樹脂と固形状のエポキシ樹脂との併用が挙げられる。これにより、粘接着剤組成物からタックのある層状の粘接着剤層1を確実に形成できる。
The epoxy resin may be in a liquid form, a semi-solid form, or a solid form at room temperature, but preferably, the semi-solid epoxy resin is used alone, or the liquid epoxy resin and the solid epoxy are used. It may be used in combination with a resin. Thereby, the tacky layered tacky
常温で液状のエポキシ樹脂は、具体的には、25℃で液状である。液状のエポキシ樹脂の粘度は、25℃において、例えば、30Pa・s以上、好ましくは、80Pa・s以上であり、例えば、500Pa・s以下、好ましくは、300Pa・s以下である。 The epoxy resin which is liquid at room temperature is specifically liquid at 25°C. The viscosity of the liquid epoxy resin at 25° C. is, for example, 30 Pa·s or more, preferably 80 Pa·s or more, and for example, 500 Pa·s or less, preferably 300 Pa·s or less.
常温で固形状のエポキシ樹脂は、具体的には、25℃で固形状である。固形状のエポキシ樹脂の軟化点は、例えば、70℃以上、好ましくは、75℃以上である。 The epoxy resin that is solid at room temperature is specifically solid at 25°C. The softening point of the solid epoxy resin is, for example, 70° C. or higher, preferably 75° C. or higher.
液状のエポキシ樹脂の固形状のエポキシ樹脂に対する配合割合(液状のエポキシ樹脂/固形状のエポキシ樹脂)は、例えば、1.0以上、好ましくは、1.5以上であり、また、例えば、4.0以下、好ましくは、3.0以下である。 The mixing ratio of the liquid epoxy resin to the solid epoxy resin (liquid epoxy resin/solid epoxy resin) is, for example, 1.0 or more, preferably 1.5 or more, and, for example, 4. It is 0 or less, preferably 3.0 or less.
液状のエポキシ樹脂の固形状のエポキシ樹脂に対する配合割合が、上記の下限以上であれば、粘接着剤組成物の粘度を低減させて、塗膜のムラの発生を防止して、均一な粘接着剤層1を得ることができる。液状のエポキシ樹脂の固形状のエポキシ樹脂に対する配合割合が、上記の上限以下であれば、タックのある層状の粘接着剤層を得ることができる。
When the mixing ratio of the liquid epoxy resin to the solid epoxy resin is at least the above lower limit, the viscosity of the tacky-adhesive composition is reduced to prevent the occurrence of unevenness of the coating film, and to obtain a uniform viscosity. The
エポキシ樹脂の配合割合は、粘接着剤組成物において、エポキシ樹脂が主成分となる割合に設定されており、具体的には、粘接着剤組成物に対して、例えば、80質量%以上、好ましくは、90質量%以上であり、また、例えば、100質量%以下である。 The mixing ratio of the epoxy resin is set to a ratio of the epoxy resin as a main component in the adhesive composition, and specifically, for example, 80% by mass or more based on the adhesive composition. , Preferably 90% by mass or more, and for example, 100% by mass or less.
好ましくは、粘接着剤組成物は、エポキシ樹脂のみからなり、すなわち、粘接着剤組成物に対して、エポキシ樹脂の配合割合が100質量%である。 Preferably, the adhesive composition comprises only an epoxy resin, that is, the mixing ratio of the epoxy resin to the adhesive composition is 100% by mass.
粘接着剤組成物には、必要により、アクリル系ポリマーを配合することもできる。 If necessary, an acrylic polymer may be added to the adhesive composition.
これにより、粘接着剤組成物の凝集力を向上させることができる。 This can improve the cohesive force of the adhesive composition.
アクリル系ポリマーは、(メタ)アクリレートを含有するモノマー成分を反応させることにより得られる。 The acrylic polymer is obtained by reacting a monomer component containing (meth)acrylate.
(メタ)アクリレートは、アルキルメタアクリレートおよび/またはアルキルアクリレートであって、具体的には、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、s−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、オクタデシル(メタ)アクリレート、ノナデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレートなどの炭素数1〜20のアルキル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。 The (meth)acrylate is an alkylmethacrylate and/or an alkylacrylate, and specifically, methyl(meth)acrylate, ethyl(meth)acrylate, propyl(meth)acrylate, isopropyl(meth)acrylate, butyl(meth)acrylate. ) Acrylate, isobutyl(meth)acrylate, s-butyl(meth)acrylate, t-butyl(meth)acrylate, n-butyl(meth)acrylate, pentyl(meth)acrylate, isopentyl(meth)acrylate, hexyl(meth)acrylate. , Heptyl (meth)acrylate, octyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, isooctyl (meth)acrylate, nonyl (meth)acrylate, isononyl (meth)acrylate, decyl (meth)acrylate, isodecyl (meth)acrylate Undecyl (meth)acrylate, dodecyl (meth)acrylate, tridecyl (meth)acrylate, tetradecyl (meth)acrylate, pentadecyl (meth)acrylate, hexadecyl (meth)acrylate, heptadecyl (meth)acrylate, octadecyl (meth)acrylate, nonadecyl Examples thereof include alkyl (meth)acrylates having 1 to 20 carbon atoms such as (meth)acrylate and eicosyl (meth)acrylate.
(メタ)アクリレートとして、好ましくは、炭素数2〜14のアルキル(メタ)アクリレート、より好ましくは、炭素数4〜9のアルキル(メタ)アクリレートが挙げられる。 The (meth)acrylate is preferably an alkyl(meth)acrylate having 2 to 14 carbon atoms, and more preferably an alkyl(meth)acrylate having 4 to 9 carbon atoms.
(メタ)アクリレートは、単独で用いることができ、2種以上を併用することもできる。 The (meth)acrylate can be used alone or in combination of two or more kinds.
(メタ)アクリレートの配合割合は、モノマー成分に対して、例えば、70質量%以上、好ましくは、80質量%以上であり、また、例えば、99質量%以下、好ましくは、98質量%以下である。 The blending ratio of the (meth)acrylate is, for example, 70% by mass or more, preferably 80% by mass or more, and for example, 99% by mass or less, preferably 98% by mass or less with respect to the monomer component. ..
モノマー成分は、さらに、(メタ)アクリレートと共重合可能な共重合性モノマーを含有することもできる。 The monomer component may further contain a copolymerizable monomer copolymerizable with (meth)acrylate.
共重合性モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸、無水マレイン酸などのカルボキシル基含有モノマーまたはその酸無水物、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシル基含有(メタ)アクリレート、例えば、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミドなどのアミド基含有モノマー、例えば、酢酸ビニルなどのビニルエステル類、例えば、スチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニル化合物、例えば、(メタ)アクリロニトリル、例えば、N−(メタ)アクリロイルモルホリン、例えば、N−ビニル−2−ピロリドンなどが挙げられる。 Examples of the copolymerizable monomer include carboxyl group-containing monomers such as (meth)acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, crotonic acid, and maleic anhydride, or acid anhydrides thereof, such as 2-hydroxyethyl (meth)acrylate. Hydroxyl group-containing (meth)acrylate such as 3-hydroxypropyl (meth)acrylate, for example, (meth)acrylamide, N,N-dimethyl (meth)acrylamide, N-methylol (meth)acrylamide, N-methoxymethyl (meth) Amide group-containing monomers such as acrylamide and N-butoxymethyl (meth)acrylamide, vinyl esters such as vinyl acetate, aromatic vinyl compounds such as styrene and vinyltoluene, such as (meth)acrylonitrile, such as N. -(Meth)acryloylmorpholine, such as N-vinyl-2-pyrrolidone.
共重合性モノマーとして、好ましくは、カルボキシル基含有モノマー、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレート、より好ましくは、(メタ)アクリル酸、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートが挙げられる。 The copolymerizable monomer is preferably a carboxyl group-containing monomer, a hydroxyl group-containing (meth)acrylate, more preferably (meth)acrylic acid or 2-hydroxyethyl (meth)acrylate.
これらの共重合性モノマーは、単独で用いることができ、2種以上を併用することもできる。好ましくは、カルボキシル基含有モノマーおよびヒドロキシル基含有(メタ)アクリレートの併用、より好ましくは、(メタ)アクリル酸および2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートの併用が挙げられる。 These copolymerizable monomers can be used alone or in combination of two or more kinds. Preferably, a combination of a carboxyl group-containing monomer and a hydroxyl group-containing (meth)acrylate is used, more preferably a combination of (meth)acrylic acid and 2-hydroxyethyl (meth)acrylate is used.
共重合性モノマーの配合割合は、(メタ)アクリレート100質量部に対して、例えば、0.1質量部以上、好ましくは、0.3質量部以上であり、また、例えば、15質量部以下、好ましくは、10質量部以下である。 The blending ratio of the copolymerizable monomer is, for example, 0.1 parts by mass or more, preferably 0.3 parts by mass or more, and for example, 15 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of (meth)acrylate. It is preferably 10 parts by mass or less.
モノマー成分を反応させるには、例えば、(メタ)アクリレートと、必要により、共重合性モノマーとを配合してモノマー成分を調製し、これを、例えば、溶液重合、塊状重合、乳化重合、各種ラジカル重合などの公知の重合方法により調製する。 In order to react the monomer component, for example, (meth)acrylate and, if necessary, a copolymerizable monomer are mixed to prepare a monomer component, which is subjected to, for example, solution polymerization, bulk polymerization, emulsion polymerization, various radicals. It is prepared by a known polymerization method such as polymerization.
重合方法としては、好ましくは、溶液重合が挙げられる。 The polymerization method is preferably solution polymerization.
溶液重合では、例えば、溶媒に、モノマー成分と、重合開始剤とを配合して、モノマー溶液を調製し、その後、モノマー溶液を加熱する。 In solution polymerization, for example, a solvent is mixed with a monomer component and a polymerization initiator to prepare a monomer solution, and then the monomer solution is heated.
溶媒としては、例えば、有機溶媒などが挙げられる。有機溶媒としては、例えば、トルエン、ベンゼン、キシレンなどの芳香族系溶媒、例えば、酢酸エチルなどのエーテル系溶媒、例えば、アセトン、メチルエチルケトンなどケトン系溶媒、例えば、酢酸エチルなどのエステル系溶媒、例えば、N,N−ジメチルホルムアミドなどのアミド系溶媒が挙げられる。溶媒は、単独で用いることができ、2種以上を併用することもでき、好ましくは、芳香族系溶媒とエーテル系溶媒との併用が挙げられる。溶媒の配合割合は、モノマー成分100質量部に対して、例えば、10質量部以上、好ましくは、50質量部以上であり、また、例えば、1000質量部以下、好ましくは、500質量部以下である。 Examples of the solvent include organic solvents. Examples of the organic solvent include aromatic solvents such as toluene, benzene and xylene, ether solvents such as ethyl acetate, ketone solvents such as acetone and methyl ethyl ketone, and ester solvents such as ethyl acetate. And amide solvents such as N,N-dimethylformamide. The solvent may be used alone or in combination of two or more kinds, and preferably, an aromatic solvent and an ether solvent are used in combination. The mixing ratio of the solvent is, for example, 10 parts by mass or more, preferably 50 parts by mass or more, and for example, 1000 parts by mass or less, preferably 500 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the monomer component. ..
重合開始剤としては、例えば、パーオキサイド系重合開始剤、アゾ系重合開始剤などが挙げられる。 Examples of the polymerization initiator include peroxide-based polymerization initiators and azo-based polymerization initiators.
パーオキサイド系重合開始剤としては、例えば、パーオキシカーボネート、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステルなどの有機過酸化物が挙げられる。 Examples of peroxide-based polymerization initiators include organic peroxides such as peroxycarbonates, ketone peroxides, peroxyketals, hydroperoxides, dialkyl peroxides, diacyl peroxides, and peroxyesters.
アゾ系重合開始剤としては、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチルなどのアゾ化合物が挙げられる。
Examples of the azo-based polymerization initiator include 2,2′-azobisisobutyronitrile, 2,2′-azobis(2-methylbutyronitrile) and 2,2′-azobis(2,4-dimethylvalero). Nitriles) and azo compounds such as
重合開始剤として、好ましくは、アゾ系重合開始剤が挙げられる。 As the polymerization initiator, an azo-based polymerization initiator is preferable.
重合開始剤の配合割合は、モノマー成分100質量部に対して、例えば、0.01質量部以上、好ましくは、0.05質量部以上であり、また、例えば、5質量部以下、好ましくは、3質量部以下である。 The mixing ratio of the polymerization initiator is, for example, 0.01 parts by mass or more, preferably 0.05 parts by mass or more, and for example, 5 parts by mass or less, preferably 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the monomer component. It is 3 parts by mass or less.
加熱温度は、例えば、50℃以上、80℃以下であり、加熱時間は、例えば、1時間以上、24時間以下である。 The heating temperature is, for example, 50° C. or more and 80° C. or less, and the heating time is, for example, 1 hour or more and 24 hours or less.
これによって、モノマー成分を重合して、アクリル系ポリマーを含むアクリル系ポリマー溶液を得る。 Thereby, the monomer component is polymerized to obtain an acrylic polymer solution containing an acrylic polymer.
アクリル系ポリマー溶液は、アクリル系ポリマーの配合割合が、粘接着剤組成物100質量部に対して、例えば、20質量部以上、好ましくは、30質量部以上、また、例えば、90質量部以下、好ましくは、80質量部以下となるように、エポキシ樹脂に配合される。また、アクリル系ポリマーの配合割合は、エポキシ樹脂100質量部に対して、例えば、50質量部以上、好ましくは、150質量部以上、より好ましくは、200質量部以上であり、また、例えば、300質量部以下、好ましくは、250質量部以下である。 In the acrylic polymer solution, the blending ratio of the acrylic polymer is, for example, 20 parts by mass or more, preferably 30 parts by mass or more, and for example, 90 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the adhesive composition. It is preferably mixed with the epoxy resin so that the amount is 80 parts by mass or less. The mixing ratio of the acrylic polymer is, for example, 50 parts by mass or more, preferably 150 parts by mass or more, more preferably 200 parts by mass or more, and, for example, 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. It is less than or equal to parts by mass, preferably less than or equal to 250 parts by mass.
アクリル系ポリマーの配合割合が、上記の下限以上であれば、粘接着剤組成物の凝集力、ひいては、粘着力を向上させて、粘接着剤層1の剥離接着力を向上することができる。
When the blending ratio of the acrylic polymer is at least the above lower limit, it is possible to improve the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive composition, and thus the adhesive force, and improve the peeling adhesive force of the pressure-
アクリル系ポリマーの配合割合が、上記の上限以下であれば、硬化させることができる。 If the blending ratio of the acrylic polymer is not more than the above upper limit, it can be cured.
粘接着剤組成物には、硬化剤を微量配合することもできる。 A small amount of a curing agent can be added to the adhesive composition.
これにより、粘接着剤層1の凝集力を向上させることができる。
Thereby, the cohesive force of the
硬化剤の例示は、後述される。 Examples of the curing agent will be described later.
硬化剤の配合割合は、粘接着剤層1の剥離接着力を向上させる一方、粘接着剤組成物をわずかに硬化させる(完全硬化させない)割合に調整される。硬化剤の配合割合は、具体的には、エポキシ樹脂100質量部に対して、例えば、0.05質量部以上、好ましくは、0.15質量部以上であり、また、例えば、5質量部以下、好ましくは、3質量部以下である。また、硬化剤が後述するイミダゾール化合物である場合には、その配合割合は、具体的には、エポキシ樹脂100質量部に対して、例えば、0.05質量部以上、好ましくは、0.15質量部以上であり、また、例えば、5質量部以下、好ましくは、3質量部以下である。また、硬化剤が後述するアミン化合物などである場合には、その配合割合は、具体的には、エポキシ樹脂100質量部に対して、例えば、30質量部以下、好ましくは、15質量部以下、より好ましくは、10質量部以下である。
The mixing ratio of the curing agent is adjusted so as to improve the peeling adhesive strength of the tacky-
硬化剤の配合割合が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層1の剥離接着力を向上することができる。硬化剤の配合割合が、上記の上限以下であれば、粘接着剤層1が完全硬化することを抑制し、粘接着剤層1と硬化剤層3との反応性の低下を抑制でき、後述する硬化層5を確実に形成できる。
When the mixing ratio of the curing agent is at least the above lower limit, the peeling adhesive strength of the
粘接着剤組成物を得るには、例えば、エポキシ樹脂と、必要により、アクリル系ポリマー(アクリル系ポリマー溶液)および/または硬化剤と配合し、必要により、溶媒で希釈して、ワニスを調製する。 To obtain the adhesive composition, for example, an epoxy resin and, if necessary, an acrylic polymer (acrylic polymer solution) and/or a curing agent are mixed, and if necessary, diluted with a solvent to prepare a varnish. To do.
溶媒としては、粘接着剤組成物を溶解できるものであればよく、例えば、上記した溶媒が挙げられる。溶媒として、好ましくは、ケトン系溶媒が挙げられる。 Any solvent may be used as long as it can dissolve the adhesive composition, and examples thereof include the above-mentioned solvents. As the solvent, preferably, a ketone solvent is used.
ワニスにおける粘接着剤組成物の濃度は、例えば、20質量%以上、好ましくは、40質量%以上であり、例えば、80質量%以下、好ましくは、70質量%以下である。 The concentration of the adhesive composition in the varnish is, for example, 20 mass% or more, preferably 40 mass% or more, and for example, 80 mass% or less, preferably 70 mass% or less.
また、粘接着剤組成物に、アクリル系ポリマーが配合される場合は、粘接着剤組成物を調製するときに、架橋剤を配合することもできる。 When an acrylic polymer is added to the adhesive composition, a cross-linking agent may be added when the adhesive composition is prepared.
架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤などが挙げられ、好ましくは、イソシアネート系架橋剤が挙げられる。 Examples of the cross-linking agent include an isocyanate cross-linking agent, an aziridine cross-linking agent, an epoxy cross-linking agent, and a metal chelate cross-linking agent, and an isocyanate cross-linking agent is preferable.
イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネートなどの芳香族ジイソシアネート、例えば、イソホロンジイソシアネートなどの脂環族ジイソシアネート、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ジイソシアネート、例えば、それらイソシアネートの変性物(具体的には、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物など)などが挙げられる。 Examples of the isocyanate-based crosslinking agent include aromatic diisocyanates such as tolylene diisocyanate and xylene diisocyanate, for example, alicyclic diisocyanates such as isophorone diisocyanate, and aliphatic diisocyanates such as hexamethylene diisocyanate, for example, modified products of these isocyanates. (Specifically, tolylene diisocyanate adduct of trimethylolpropane, etc.) and the like.
架橋剤としては、好ましくは、イソシアネートの変性物が挙げられる。 The cross-linking agent preferably includes a modified product of isocyanate.
架橋剤の配合割合は、アクリル系ポリマー100質量部に対して、例えば、1質量部以上、好ましくは、5質量部以上であり、また、例えば、20質量部以下、好ましくは、15質量部以下である。 The mixing ratio of the crosslinking agent is, for example, 1 part by mass or more, preferably 5 parts by mass or more, and for example, 20 parts by mass or less, preferably 15 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the acrylic polymer. Is.
これにより、粘接着剤組成物を調製する。 Thereby, the adhesive composition is prepared.
その後、粘接着剤組成物を剥離フィルム10の表面に塗布し、その後、乾燥する。
Then, the adhesive composition is applied to the surface of the
剥離フィルム10は、例えば、略矩形平板形状の剥離シートであって、上面および下面が平坦状に形成されている。
The
剥離フィルム10は、例えば、ポリオレフィン(具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン)、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)などのビニル重合体、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネートなどのポリエステル、例えば、ポリテトラフルオロエチレンなどのフッ素樹脂などの樹脂材料などから、フィルムに形成されている。また、剥離フィルム10は、例えば、鉄、アルミニウム、ステンレスなどの金属材料などからも形成されることもできる。
The
剥離フィルム10としては、好ましくは、ポリエステルフィルム、より好ましくは、ポリエチレンテレフタレートフィルムが挙げられる。
The
なお、剥離フィルム10の表面には、必要により、適宜の剥離処理が施されていてもよい。
The surface of the
剥離フィルム10の厚みは、例えば、10μm以上、1000μm以下である。
The thickness of the
塗布方法としては、例えば、ドクターブレード法、ロール法、スクリーン法、グラビア法などが挙げられる。 Examples of the coating method include a doctor blade method, a roll method, a screen method, and a gravure method.
加熱条件としては、加熱温度は、例えば、70℃以上、130℃以下であり、加熱時間は、例えば、1分以上、5分以下である。 As heating conditions, the heating temperature is, for example, 70° C. or higher and 130° C. or lower, and the heating time is, for example, 1 minute or longer and 5 minutes or shorter.
粘接着剤組成物が、架橋剤を含有する場合には、上記した加熱後、さらに加熱して、架橋剤によりアクリル系ポリマーを架橋させる。さらなる加熱における温度は30℃以上、60℃以下であり、時間は、例えば、1時間以上、好ましくは、1日以上である。 When the adhesive composition contains a cross-linking agent, it is further heated after the above-mentioned heating to cross-link the acrylic polymer with the cross-linking agent. The temperature in the further heating is 30° C. or higher and 60° C. or lower, and the time is, for example, 1 hour or longer, preferably 1 day or longer.
粘接着剤組成物が、硬化剤を含有する場合には、加熱温度が、70℃以上、160℃以下であり、加熱時間が、5分以上、5時間以下である。これにより、硬化剤のすべてがエポキシ樹脂の一部と反応する。 When the adhesive composition contains a curing agent, the heating temperature is 70° C. or higher and 160° C. or lower, and the heating time is 5 minutes or longer and 5 hours or shorter. This causes all of the curing agent to react with some of the epoxy resin.
これにより、粘接着剤組成物から粘接着剤層1を剥離フィルム10の表面に形成する。
Thereby, the
粘接着剤層1の厚みは、例えば、1μm以上、好ましくは、5μm以上、より好ましくは、10μm以上であり、また、例えば、1000μm以下、好ましくは、500μm以下、より好ましくは、100μm以下である。
The thickness of the
また、必要により、別の剥離フィルム(図示せず)を粘接着剤層1の表面(剥離フィルム10と接触する接触面と反対側の表面)に配置する(接触させる)こともできる。 Further, if necessary, another release film (not shown) may be arranged (contacted) on the surface of the adhesive layer 1 (the surface opposite to the contact surface that contacts the release film 10).
つまり、粘接着剤層1を2枚の剥離フィルムで挟みこむこともできる。
That is, the
そして、この粘接着剤層1は、感圧接着性(粘着性または初期接着力)を有する。
And this
具体的には、アルミニウム板に対する粘接着剤層1の剥離接着力は、例えば、1.0N/20mm以上、好ましくは、2.4N/20mm以上、より好ましくは、3.0N/20mm以上であり、また、例えば、10N/20mm以下である。
Specifically, the peeling adhesive force of the
粘接着剤層1のアルミニウム板に対する剥離接着力が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層1は、感圧接着性に優れる。
When the peel adhesion strength of the adhesive/
なお、粘接着剤層1の剥離接着力は、粘接着剤層1をアルミニウム板に貼着した後、90度で速度300mm/分で、粘接着剤層1をアルミニウム板から剥離したときの、粘接着剤層の剥離接着力として求められる。
The peeling adhesive strength of the tacky-
また、粘接着剤層1について、24時間の定荷重試験におけるポリエチレンテレフタレートフィルムが剥離するまでの時間(剥離時間)は、例えば、1時間以上、好ましくは、5時間以上であり、また、例えば、24時間以下である。
Further, with respect to the
剥離時間が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層1は、感圧接着性に優れる。
When the peeling time is at least the above lower limit, the pressure-
なお、定荷重試験は、後の実施例で説明される。 The constant load test will be described in a later example.
その後、粘接着剤層1を、剥離フィルム10から第1被着体2の表面に転写する。具体的には、まず、粘接着剤層1を第1被着体2に接触させ、続いて、図1Aの矢印で示すように、剥離フィルム10を粘接着剤層1から引き剥がす。
Then, the
また、工程(2)の後、工程(3)の直前に、剥離フィルム10を粘接着剤層1から引き剥がすこともできる。
Further, after the step (2) and immediately before the step (3), the
また、2枚の剥離フィルムによって、粘接着剤層1を挟み込んだ場合は、例えば、まず、一の剥離フィルムを剥離する。次いで、露出した粘接着剤層1の露出面を第1被着体2に接触させ、続いて、図1Aの矢印で示すように、剥離フィルム10を粘接着剤層1から引き剥がす。
When the
第1被着体2としては、特に制限はなく、例えば、金属、ガラス、プラスチック、スレート、モルタル、コンクリート、ゴム、木材、皮、布、紙などが挙げられる。
The
第1被着体2として、好ましくは、スレート、モルタル、コンクリートが挙げられる。
Preferable examples of the
これにより、図1Aに示すように、粘接着剤層1を第1被着体2に配置する。
Thereby, as shown in FIG. 1A, the
1−2.工程(2)
硬化剤層3は、粘接着剤層1と接触して反応することにより粘接着剤層1を硬化させることができる層(シート)であり、面方向(厚み方向に直交する方向)に沿って延び、平坦な表面と裏面とを有する略平板形状を有する。
1-2. Process (2)
The curing agent layer 3 is a layer (sheet) capable of curing the
工程(2)では、図1Aに示すように、硬化剤層3を第2被着体4に配置する。
In the step (2), as shown in FIG. 1A, the curing agent layer 3 is arranged on the
硬化剤層3を第2被着体4に配置するには、例えば、まず、硬化剤成分を調製する。
In order to arrange the curing agent layer 3 on the
硬化剤成分は、硬化剤を含有する。 The curing agent component contains a curing agent.
硬化剤としては、層を形成することができる2液型接着剤の硬化剤であれば特に制限されず、粘接着剤組成物が、シリコーン化合物である場合は、シリコーン化合物などが挙げられ、粘接着剤組成物が、ポリオール化合物である場合は、イソシアネートなどが挙げられ、ウレタン樹脂である場合は、ウレタン樹脂硬化剤が挙げられ、エポキシ樹脂である場合は、例えば、イミダゾール化合物、アミン化合物などのエポキシ樹脂硬化剤が挙げられる。 The curing agent is not particularly limited as long as it is a curing agent for a two-component adhesive capable of forming a layer, and when the adhesive composition is a silicone compound, a silicone compound and the like can be mentioned. When the adhesive composition is a polyol compound, examples thereof include isocyanate, and when it is a urethane resin, examples thereof include a urethane resin curing agent, and when it is an epoxy resin, for example, imidazole compound, amine compound. Examples include epoxy resin curing agents.
イミダゾール化合物としては、例えば、メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、エチルイミダゾール、イソプロピルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾール、フェニルイミダゾール、ウンデシルイミダゾール、ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾールなどが挙げられ、好ましくは、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、より好ましくは、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、さらに好ましくは、1−イソブチル−2−メチルイミダゾールが挙げられる。 Examples of the imidazole compound include methyl imidazole, 2-ethyl-4-methyl imidazole, 1-isobutyl-2-methyl imidazole, 1-benzyl-2-methyl imidazole, 2-ethyl-4-methyl imidazole, ethyl imidazole and isopropyl. Imidazole, 2,4-dimethylimidazole, phenylimidazole, undecylimidazole, heptadecylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole, 2-phenyl-4-methyl-5. -Hydroxymethyl imidazole and the like, and preferably 1-isobutyl-2-methyl imidazole, 1-benzyl-2-methyl imidazole, 2-ethyl-4-methyl imidazole, more preferably 1-isobutyl-2-methyl. Examples thereof include imidazole and 1-benzyl-2-methylimidazole, and more preferably 1-isobutyl-2-methylimidazole.
アミン化合物としては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、それらのアミンアダクト、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンが挙げられる。 Examples of the amine compound include ethylenediamine, propylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, amine adducts thereof, metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane, and diaminodiphenylsulfone.
硬化剤としては、好ましくは、イミダゾール化合物が挙げられる。 The curing agent preferably includes an imidazole compound.
硬化剤は、単独で用いることができ、2種以上を併用することもできる。 The curing agents can be used alone or in combination of two or more.
硬化剤の配合割合は、硬化剤成分に対して、例えば、10質量%以上、好ましくは、30質量%以上、より好ましくは、50質量%以上、さらに好ましくは、80質量%以上、とりわけ好ましくは、90質量%以上であり、また、例えば、100質量%以下である。硬化剤の配合割合が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層1は、接着性に優れる。
The mixing ratio of the curing agent is, for example, 10% by mass or more, preferably 30% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, and particularly preferably, based on the curing agent component. , 90 mass% or more, and for example, 100 mass% or less. When the compounding ratio of the curing agent is at least the above lower limit, the
好ましくは、硬化剤成分は、硬化剤のみからなり、すなわち、硬化剤の割合が、硬化剤成分に対して100質量%である。 Preferably, the curing agent component consists only of the curing agent, that is, the proportion of the curing agent is 100% by weight with respect to the curing agent component.
硬化剤成分は、必要により、上記のエポキシ樹脂を配合してもよい。 The curing agent component may be blended with the above epoxy resin, if necessary.
エポキシ樹脂の配合割合は、硬化剤100質量部に対して、30質量部以上、好ましくは、40質量部以上であり、また、例えば、70質量部以下、好ましくは、60質量部以下である。 The mixing ratio of the epoxy resin is 30 parts by mass or more, preferably 40 parts by mass or more, and for example, 70 parts by mass or less, preferably 60 parts by mass or less, relative to 100 parts by mass of the curing agent.
エポキシ樹脂の配合割合が、上記の上限以下であれば、工程(2)において、硬化剤層3において、硬化剤のほぼ全部がエポキシ樹脂と反応することを防止し、工程(3)において、硬化剤層3(の硬化剤)の粘接着剤層1(のエポキシ樹脂)に対する反応性が低下することを防止することができる。 When the mixing ratio of the epoxy resin is not more than the above upper limit, in the step (2), almost all of the curing agent in the curing agent layer 3 is prevented from reacting with the epoxy resin, and the curing is performed in the step (3). It is possible to prevent the reactivity of the agent layer 3 (curing agent thereof) with respect to the adhesive layer 1 (epoxy resin thereof) from decreasing.
硬化剤成分を調製するには、硬化剤と、必要により、エポキシ樹脂とを配合し、ワニスを調製する。 To prepare the curing agent component, a curing agent and, if necessary, an epoxy resin are mixed to prepare a varnish.
硬化剤が固形状であれば、必要により、溶媒で硬化剤を溶解して、ワニスを調製する。 If the curing agent is solid, the curing agent is dissolved with a solvent to prepare a varnish, if necessary.
溶媒としては、粘接着剤組成物を溶解できるものであればよく、例えば、上記した溶媒が挙げられる。 Any solvent may be used as long as it can dissolve the adhesive composition, and examples thereof include the above-mentioned solvents.
ワニスにおける硬化剤成分の濃度は、例えば、10質量%以上、好ましくは、20質量%以上であり、例えば、90質量%以下、好ましくは、50質量%以下である。 The concentration of the curing agent component in the varnish is, for example, 10% by mass or more, preferably 20% by mass or more, and for example, 90% by mass or less, preferably 50% by mass or less.
これにより、硬化剤成分を調製する。 Thereby, the curing agent component is prepared.
その後、硬化剤成分を第2被着体4に塗布する。具体的には、硬化剤成分のワニスを第2被着体4に塗布する。
Then, the curing agent component is applied to the
第2被着体4としては、特に制限されないが、上記した被着体などが挙げられる。
The
塗布方法としては、上記した方法などが挙げられる。 Examples of the coating method include the methods described above.
その後、必要により、第2被着体4の表面の余分な硬化剤成分のワニスを除去する。例えば、第2被着体4の表面の余分な硬化剤成分のワニスを拭き取る。
Thereafter, if necessary, the excess varnish of the curing agent component on the surface of the
続いて、ワニスが溶媒を含んでいる場合は、ワニスを乾燥させて、溶媒を除去する。 Then, when the varnish contains a solvent, the varnish is dried to remove the solvent.
これにより、硬化剤層3が第2被着体4の表面に形成されて、硬化剤層3は、第2被着体4に配置される。
As a result, the curing agent layer 3 is formed on the surface of the
硬化剤層3の厚みは、例えば、1μm以上、好ましくは、5μm以上、より好ましくは、10μm以上であり、また、例えば、1000μm以下、好ましくは、800μm以下、より好ましくは、500μm以下である。 The thickness of the curing agent layer 3 is, for example, 1 μm or more, preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more, and for example, 1000 μm or less, preferably 800 μm or less, more preferably 500 μm or less.
これにより、第1被着体2に配置された粘接着剤層1と、第2被着体4に配置された硬化剤層3とを備える接着キット7が構成される。
As a result, an
1−3.工程(3)
工程(3)では、図1Bに示すように、粘接着剤層1と硬化剤層3とを、それらが第1被着体2および第2被着体4に挟まれるように、接触させる。
1-3. Process (3)
In step (3), as shown in FIG. 1B, the
つまり、第1被着体2と第2被着体4とを、粘接着剤層1と硬化剤層3が互いに接触するように、重ね合わせる。
That is, the 1st to-
そうすると、粘接着剤層1と硬化剤層3とが接触して反応する。
Then, the
反応温度は、例えば、常温である。 The reaction temperature is, for example, normal temperature.
また、必要により、粘接着剤層1と硬化剤層3とを加熱してもよく、加熱温度は、例えば、50℃以上、好ましくは、70℃以上であり、また、例えば、130℃以下、好ましくは、110℃以下である。
If necessary, the
反応温度としては、好ましくは、常温である。常温は、粘接着剤層1と硬化剤層3とを反応させるための上記した加熱(例えば、50℃以上の加熱)をしない温度であり、例えば、50℃未満、好ましくは、40℃以下であり、また、例えば、10℃以上、好ましくは、20℃以上である。
The reaction temperature is preferably room temperature. The normal temperature is a temperature at which the above-mentioned heating (for example, heating at 50° C. or more) for reacting the
反応温度が常温であれば、粘接着剤層1と硬化剤層3とを反応させるための加熱を必要とせず、第1被着体2と第2被着体4とをより一層簡便に接着することができる。
If the reaction temperature is room temperature, the heating for reacting the
反応時間は、例えば、1時間以上、好ましくは、12時間以上であり、また、例えば、96時間以下、好ましくは、48時間以下である。 The reaction time is, for example, 1 hour or more, preferably 12 hours or more, and for example, 96 hours or less, preferably 48 hours or less.
これにより、粘接着剤層1が硬化し、硬化層5になる。好ましくは、粘接着剤層1が常温で硬化する。
As a result, the
なお、図1Bでは、粘接着剤層1と硬化剤層3との境界が形成されているが、硬化層5は、粘接着剤層1と硬化剤層3とが一体化して反応した層であり、上記の境界は存在しない。
In FIG. 1B, the boundary between the
この硬化層5により、第1被着体2および第2被着体4が接着される。
The
硬化層5の剪断接着力は、例えば、0.1MPa以上、好ましくは、0.4MPa以上、より好ましくは、0.6MPa以上、さらに好ましくは、0.7MPa以上、とりわけ好ましくは、1.0MPa以上、最も好ましくは、2.3MPa以上、さらには、2.5MPa以上、さらには、3.5MPa以上である。
The shear adhesive force of the
硬化層5の剪断接着力が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層は、接着性に優れ、第1被着体2と第2被着体4とを確実に接着することができる。
When the shear adhesive strength of the
硬化層5の剪断接着力は、以下の方法により測定される。すなわち、粘接着剤層1を2枚の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムに挟みこんで、室温で1日放置する。その後、一方のポリエチレンテレフタレートフィルムを粘接着剤層1から剥離し、剥離された粘接着剤層1を第1スレート板に配置し、その後、他方のポリエチレンテレフタレートフィルムを粘接着剤層1から引き剥がす。別途、硬化剤層3を第2スレート板に配置する。次いで、粘接着剤層1と硬化剤層3とを、それらが第1スレート板および第2スレート板に挟まれるように、接触させ、24時間放置して硬化層5を形成し、その後、第1スレート板および第2スレート板を剪断方向に、速度5mm/分で引っ張り、2枚のスレート板が剥がれた際の強度を剪断接着力として求められる。
The shear adhesive force of the
これにより、接着構造体6が製造される。
As a result, the
つまり、接着構造体6は、第1被着体2と、第1被着体2と対向配置される第2被着体4と、それらに挟まれる硬化層5とを備える。
That is, the
接着構造体6では、第1被着体と第2被着体とが、硬化層5によって強固に接着されている。
2.一実施形態の作用効果
この接着方法によれば、図1Aに示すように、工程(1)において、粘接着剤層1を第1被着体2に配置し、工程(2)において、硬化剤層3を第2被着体4に配置し、図1Bに示すように、工程(3)において、粘接着剤層1と、硬化剤層3とを、それらが第1被着体1および第2被着体4に挟まれるように接触させるので、第1被着体2と第2被着体4とを簡便かつ強固に接着することができる。
In the
2. Advantageous Effects of One Embodiment According to this bonding method, as shown in FIG. 1A, the
つまり、この方法では、上記した方法により、図2Aに示すように、2枚の剥離フィルム10で挟みこんだ粘接着剤層1を準備する。
That is, in this method, as shown in FIG. 2A, the
別途、硬化剤成分のワニスを調製し、図2Aに示すように、硬化剤成分のワニスを容器8に収容する。 Separately, a varnish of the curing agent component is prepared, and the varnish of the curing agent component is placed in the container 8 as shown in FIG. 2A.
これにより、図2Aに示すように、粘接着剤層1と、硬化剤成分とを準備する。
Thereby, as shown in FIG. 2A, the
次いで、粘接着剤層1と、硬化剤成分とを施工現場に運搬する。
Then, the
その後、一の剥離フィルム10を剥離し、次いで、図2Bに示すように、粘接着剤層1を他の剥離フィルム10から第1被着体2に転写する。
After that, one
別途、図2Cに示すように、硬化剤成分のワニスを第2被着体4に塗布する。具体的には、容器8から、硬化剤成分を取り出し、硬化剤成分のワニスを、例えば、スプレー、ハケなどで第2被着体4に塗布する。すると、硬化剤成分のワニスが第2被着体4の上端部に染み込む。その後、必要により、第2被着体4の表面に残る余分の硬化剤成分を拭き取る。
Separately, as shown in FIG. 2C, the varnish of the curing agent component is applied to the
これにより、図2Cに示すように、第2被着体4の上端部には、硬化剤成分からなる硬化剤層3が形成される。
As a result, as shown in FIG. 2C, the hardener layer 3 including the hardener component is formed on the upper end portion of the
なお、第2被着体4の表面に硬化剤成分が存在する場合は、これと、第2被着体4の上端部に染み込んだ硬化剤成分とが硬化剤層3を形成する(図示せず)。
When the hardener component is present on the surface of the
次いで、図2Dに示すように、第1被着体2と第2被着体4とを、粘接着剤層1と硬化剤層3が互いに接触するように、重ね合わせる。
Next, as shown in FIG. 2D, the
また、この接着方法によれば、粘接着剤層1の剥離接着力が、上記の下限以上であれば、粘接着剤層1は、粘着性(初期接着性)に優れる。
Further, according to this bonding method, if the peeling adhesive strength of the tacky-
また、この接着方法によれば、硬化層5の剪断接着力が、上記の下限以上であれば、第1被着体2と第2被着体4とをより一層強固に接着することができる。
Further, according to this bonding method, when the shear adhesive force of the
また、この接着方法によれば、硬化剤層3が、硬化剤を上記の下限以上含有すれば、第1被着体2と第2被着体4とをより一層強固に接着することができる。
Further, according to this bonding method, if the curing agent layer 3 contains the curing agent in the above lower limit or more, the
また、この接着方法によれば、粘接着剤層1が、エポキシ樹脂を主成分として含有すれば、第1被着体2と第2被着体4とを強固に接着することができる。
Further, according to this bonding method, if the
また、この接着方法によれば、工程(3)において、粘接着剤層1が常温で硬化すれば、粘接着剤層1を硬化させるための加熱を必要とせず、第1被着体2と第2被着体4とをより一層簡便に接着することができる。
Further, according to this bonding method, in step (3), if the
この接着キット7によれば、粘接着剤層1と硬化剤層3とを、それらが第1被着体2および第2被着体4に挟まれるように、接触させれば、第1被着体2と第2被着体4とを簡便かつ強固に接着することができる。
According to this
この接着構造体6によれば、硬化層5により第1被着体2と第2被着体4とが強固に接着されている。
3.変形例
一実施形態の変形例を図3A〜図3Cを参照して説明する。
According to this
3. Modifications Modifications of the embodiment will be described with reference to FIGS. 3A to 3C.
なお、以下の変形例において、上記した各部に対応する部材については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。 In addition, in the following modified examples, members corresponding to the respective units described above are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.
一実施形態では、図1Aに示すように、粘接着剤層1および硬化剤層3をそれぞれ第1被着体2および第2被着体4に配置したが、この変形例では、図3Bに示すように、粘接着剤層1および硬化剤層3を第1被着体2の表面に順次配置する。
In one embodiment, as shown in FIG. 1A, the
この変形例では、まず、図3Aに示すように、粘接着剤層1を、第1被着体2の表面に配置する。
In this modified example, first, as shown in FIG. 3A, the
続いて、図3Bに示すように、硬化剤層3を、粘接着剤層1の表面に配置する。
Then, as shown in FIG. 3B, the curing agent layer 3 is disposed on the surface of the adhesive/
硬化剤層3を、粘接着剤層1の表面に配置するには、例えば、硬化剤成分のワニスを粘接着剤層1の表面に塗布する。あるいは、硬化剤成分のワニスを剥離シート(図示せず)の表面に塗布し、必要により、乾燥させる。これにより、硬化剤層3を剥離シートの表面に形成する。その後、硬化剤層3を剥離シートから粘接着剤層1の表面に転写する。
In order to arrange the hardener layer 3 on the surface of the tacky
続いて、図3Cに示すように、第2被着体4を硬化剤層3の表面に配置する。これにより、粘接着剤層1と硬化剤層3とは、それらが第1被着体2および第2被着体4に挟まれる。そうすると、硬化層5が形成されて、それによって、第1被着体2および第2被着体4が接着された接着構造体6が製造される。
Then, as shown in FIG. 3C, the
なお、上記した説明では、図3Bに示すように、粘接着剤層1と硬化剤層3とを第1被着体2の表面に順次配置したが、例えば、図示しないが、硬化剤層3と粘接着剤層1とを第1被着体2の表面に順次配置することもできる。
In the above description, as shown in FIG. 3B, the
一実施形態では、図1Aに示すように、接着キット7は、第1被着体2に配置(支持)された粘接着剤層1と、第2被着体4に配置(支持)された硬化剤層3とを備えるが、これに限定されない。つまり、接着キット7において、粘接着剤層1と硬化剤層3とのそれぞれの支持体は、特に限定されない。
In one embodiment, as shown in FIG. 1A, the
すなわち、接着キット7において、粘接着剤層1および硬化剤層3は、ともに層状に形成されていればよく、例えば、粘接着剤層1および/または硬化剤層3は、剥離フィルム(図示せず)の表面に形成(支持)されていてもよい。
That is, in the
また、粘接着剤層1を複数積層して、粘接着剤層1を多層として構成することもできる。
In addition, a plurality of adhesive/
また、硬化剤層3を複数積層して、硬化剤層3を多層として構成することもできる。 Further, a plurality of curing agent layers 3 may be laminated to form the curing agent layer 3 as a multilayer.
以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to the examples and comparative examples. Further, the compounding ratios (content ratios) used in the following description, specific numerical values such as physical property values, parameters, etc. are described in the above “Modes for carrying out the invention”, and the corresponding compounding ratios ( Substitute the upper limit (value defined as "below" or "less than") or the lower limit (value defined as "greater than or equal to" "excess") such as content ratio), physical property value, parameter etc. be able to.
なお、「部」および「%」は、特に言及がない限り、質量基準である。
1.粘接着剤層の製造および硬化剤成分の調製
調製例1
液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名「jER828」、三菱化学製)70部と、固形状のビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名「jER1256」、三菱化学製)30部とを混合し、濃度(液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂および固形状のビスフェノールA型エポキシ樹脂の濃度)が60%になるようにメチルエチルケトンを加えて希釈し、ワニスを調製した。これを乾燥後の厚みが20μmになるように、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ダイアホイルMRF#38」、三菱樹脂社製)の剥離処理面に塗工し、100℃で1分、加熱して乾燥させ、粘接着剤層を得た。その後、粘接着剤層を、別のポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘接着剤層が2枚のポリエチレンテレフタレートフィルムに挟まれるように、接触させた。
In addition, "part" and "%" are based on mass unless otherwise specified.
1. Production of Adhesive Layer and Preparation of Curing Agent Component Preparation Example 1
70 parts of liquid bisphenol A type epoxy resin (trade name "jER828", manufactured by Mitsubishi Chemical) and 30 parts of solid bisphenol A type epoxy resin (trade name "jER1256", manufactured by Mitsubishi Chemical) are mixed, and the concentration ( A varnish was prepared by adding and diluting methyl ethyl ketone so that the concentration of the liquid bisphenol A type epoxy resin and the solid bisphenol A type epoxy resin was 60%. This was applied to the release-treated surface of a release-treated polyethylene terephthalate film (trade name “Diafoil MRF#38”, manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd.) so that the thickness after drying was 20 μm, and the temperature was 100° C. for 1 minute. The adhesive layer was obtained by heating and drying. Then, the adhesive layer was brought into contact with another polyethylene terephthalate film so that the adhesive layer was sandwiched between two polyethylene terephthalate films.
別途、硬化剤成分を表1の記載に従って調製した。 Separately, the curing agent component was prepared as described in Table 1.
調製例2〜8および比較調製例3、4
配合処方を表1の記載に従って、変更した以外は、実施例1と同様処理にして、粘接着剤層と硬化剤層とのそれぞれを製造した。
Preparation Examples 2 to 8 and Comparative Preparation Examples 3 and 4
A tacky adhesive layer and a curing agent layer were produced in the same manner as in Example 1 except that the formulation was changed as described in Table 1.
比較調製例1
粘接着組成物および硬化剤成分として、2液混合型エポキシ系接着剤を用意した。
Comparative Preparation Example 1
A two-component mixed type epoxy adhesive was prepared as the adhesive composition and the curing agent component.
比較調製例2
粘接着剤層として、粘着テープを用意した。
2.評価
1)シート成形性
調製例1〜8の粘接着剤層および比較調製例1〜4について、シート状に成形できたものを○とし、シート状に成形できなかったものを×として評価した。
Comparative Preparation Example 2
An adhesive tape was prepared as the adhesive layer.
2. Evaluation 1) Sheet Formability Regarding the adhesive layers of Preparation Examples 1 to 8 and Comparative Preparation Examples 1 to 4, those that could be formed into a sheet were evaluated as ◯, and those that could not be formed into a sheet were evaluated as x. ..
その結果を表1に示す。
2)剥離接着力
粘接着剤層を室温で1日放置した。
The results are shown in Table 1.
2) Peel adhesion Adhesive layer was left at room temperature for 1 day.
その後、粘接着剤層の一方のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、露出された粘接着剤層に、厚さが25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラー25S10」、パナック社製)を配置した。次いで、これを、幅20mmにカットし、他方のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、露出された粘接着剤層を厚さ2mmのアルミ板に配置した。貼り合わせた後に、2kgのローラーを1往復して圧着した。貼り合せてから、30分後に、引張圧縮試験機(装置名「TG−1kN」、ミネベア社製)にて、剥離角度90°、剥離速度300mm/分で剥離接着力を測定した。 Then, one polyethylene terephthalate film of the adhesive layer was peeled off, and a polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm (trade name “Lumirror 25S10”, manufactured by Panac) was placed on the exposed adhesive layer. .. Next, this was cut into a width of 20 mm, the other polyethylene terephthalate film was peeled off, and the exposed adhesive layer was placed on an aluminum plate having a thickness of 2 mm. After the bonding, a 2 kg roller was reciprocated once to perform pressure bonding. After 30 minutes from the bonding, the peeling adhesive force was measured with a tensile compression tester (device name "TG-1kN", manufactured by Minebea) at a peeling angle of 90° and a peeling speed of 300 mm/min.
比較調製例1は、2液混合型エポキシ系接着剤のA液を使用して、調製した粘接着剤層を上記の剥離試験に供した。 In Comparative Preparation Example 1, the prepared adhesive/adhesive layer was subjected to the above-mentioned peeling test using the liquid A of the two-component mixed type epoxy adhesive.
比較調製例2は、粘着テープを使用して、上記の剥離試験に供した。 Comparative Preparation Example 2 was subjected to the above peeling test using an adhesive tape.
その結果を表1に示す。
3)定荷重試験
調製例1〜8および比較調製例3、4の粘接着剤層を室温で1日放置した。
The results are shown in Table 1.
3) Constant load test The adhesive layers of Preparation Examples 1 to 8 and Comparative Preparation Examples 3 and 4 were left at room temperature for 1 day.
その後、粘接着剤層の一方のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、露出された粘接着剤層に、厚さが25μmの別のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ルミラー25S10」、パナック社製)を配置した。次いで、これを、幅20mm×長さ50mmにカットし、他方のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「ダイアホイルMRF#38」、三菱樹脂社製)を剥離し、露出された粘接着剤層を、コンクリート板(不燃ボード(三菱フレキシブルボードN 厚さ5mm))に配置した。その後、これを2kgのハンドローラーで圧着した。圧着後、定荷重(12g)をポリエチレンテレフタレートフィルムの端部に固定した。剥離角度が90°となるように、定荷重でポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離を常温(25℃)で開始した。長さ20mmを余長とし、残りの長さ30mm部分が全て剥離するまでの時間(最大24時間)を測定した。
Then, one polyethylene terephthalate film of the adhesive layer is peeled off, and another polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm (trade name “Lumirror 25S10”, manufactured by Panac Co., Ltd.) is removed on the exposed adhesive layer. I placed it. Then, this was cut into a width of 20 mm and a length of 50 mm, and the other polyethylene terephthalate film (trade name "Diafoil MRF#38" manufactured by Mitsubishi Plastics Co., Ltd.) was peeled off to expose the exposed adhesive layer. It was placed on a concrete plate (non-combustible board (Mitsubishi flexible board N,
比較調製例1は、2液混合型エポキシ系接着剤のA液を使用して、調製した粘接着剤層を上記の定荷重試験に供した。 In Comparative Preparation Example 1, the adhesive solution layer prepared by using the solution A of the two-component mixed type epoxy adhesive was subjected to the above constant load test.
比較調製例2は、粘着テープを使用して、上記の定荷重試験に供した。 Comparative Preparation Example 2 was subjected to the above constant load test using an adhesive tape.
その結果を表1に示す。
4)剪断接着力
実施例1
調製例1の粘接着剤層を室温で1日放置した。
The results are shown in Table 1.
4) Shear adhesion Example 1
The adhesive layer of Preparation Example 1 was left at room temperature for 1 day.
粘接着剤層を2層に重ねて粘接着剤層の厚みを40μmにした粘接着剤層を幅30mm×長さ10mmのサイズにカットし、その後、一方のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離し、露出された粘接着剤層に幅30mm×長さ130mm×厚み3mmのスレート板(JIS A 5430)の先端を配置した。次いで、他方のポリエチレンテレフタレートフィルムを剥離した。
The pressure-sensitive adhesive layer is laminated in two layers and the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 40 μm, and the pressure-sensitive adhesive layer is cut into a size of width 30 mm×
別途、他のスレート板の先端の幅30mm×長さ10mmに、硬化剤成分を塗布し、続いて、表面の余分な液体をふき取って、硬化剤層を他のスレート板の表面に形成した。その後、粘接着剤層と硬化剤層とが接触するように、2つのスレート板を貼り合わせ、続いて、2つのスレート板をクリップで固定し、24時間放置した。その後、これを引張圧縮試験機(装置名「TG−5kN」、ミネベア社製)にて、剪断方向(長さ方向)に、剥離速度5mm/分で2つのスレート板を引っ張り、2つのスレート板のうち一方が剥がれた際の試験力を測定した。剪断接着力は以下の式により算出した。
Separately, the curing agent component was applied to the width of 30 mm×
剪断接着力(MPa)= 試験力(N)/ 300 mm2 (1)
その結果を表1に示す。
Shear adhesive strength (MPa) = test force (N) / 300 mm 2 (1)
The results are shown in Table 1.
実施例2〜8
表1のように粘接着剤層および硬化剤層を変更した以外は、実施例1と同様にして、剪断接着力を測定した。
Examples 2-8
Shear adhesive strength was measured in the same manner as in Example 1 except that the adhesive layer and the curing agent layer were changed as shown in Table 1.
その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
比較例1
接着剤の使用方法通りに2液を混合し、一のスレート板の先端に幅30mm×長さ10mmになるように塗布し、一のスレート板の先端と、他のスレート板の先端と貼り合せて、クリップで固定し、24時間放置した。
Comparative Example 1
Mix the two liquids according to the method of using the adhesive and apply it to the tip of one slate plate so that the width is 30 mm and the length is 10 mm, and then attach the tip of one slate plate to the tip of another slate plate. Then, it was fixed with a clip and left for 24 hours.
その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
比較例2
両面テープを幅30mm×長さ10mmにカットし、一のスレート板の先端に貼り、スレート板の先端と、他のスレート板の先端と貼り合せて、クリップで固定し、24時間放置した。
Comparative example 2
The double-sided tape was cut into a piece having a width of 30 mm and a length of 10 mm, attached to the tip of one slate plate, attached to the tip of the slate plate and the tip of another slate plate, fixed with clips, and left for 24 hours.
その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
比較例3
粘接着剤層を2層に重ねて粘接着剤層の厚みを40μmにした以外は、実施例1と同様にして、剪断接着力を測定した。
Comparative Example 3
The shear adhesive strength was measured in the same manner as in Example 1 except that the pressure-sensitive adhesive layer was laminated in two layers to have a thickness of 40 μm.
その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
比較例4
クリップで固定した2つのスレート板の24時間放置に変えて、150℃で20分間加熱した以外は、実施例1と同様にして、剪断接着力を測定した。
Comparative Example 4
The shear adhesive strength was measured in the same manner as in Example 1 except that the two slate plates fixed with clips were left for 24 hours and heated at 150° C. for 20 minutes.
その結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
表1中、配合処方欄の数値は、質量部数を表わす。 In Table 1, the numerical value in the compounding/prescription column indicates the number of parts by mass.
また、表1中、各成分の略称について、以下にその詳細を記載する。
jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、常温(25℃)液体、粘度(25℃)120Pa・s〜150Pa・s、三菱化学社製
jER1256:高分子量ビスフェノールA型エポキシ樹脂、常温(25℃)固形、軟化点85℃、三菱化学社製
アクリル系ポリマー:
アクリル系ポリマーは、以下の手順により調製した。
Further, in Table 1, the abbreviations of the respective components are described below in detail.
jER828: Bisphenol A type epoxy resin, normal temperature (25° C.) liquid, viscosity (25° C.) 120 Pa·s to 150 Pa·s, Mitsubishi Chemical Corporation jER1256: High molecular weight bisphenol A type epoxy resin, normal temperature (25° C.) solid, softening 85° C., Mitsubishi Chemical acrylic polymer:
The acrylic polymer was prepared by the following procedure.
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート100部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部、アクリル酸3部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部とトルエン100部と共に加え、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って15時間重合反応を行い、重量平均分子量60万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。
コロネートL:イソシアネート系架橋剤
IBMI12:1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、常温液体、三菱化学社製
BMI12:1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、常温液体、三菱化学社製
EMI24:2−エチル−4−メチルイミダゾール、常温固形、三菱化学社製
ST12:アミン系硬化剤、三菱化学社製
MEK:メチルエチルケトン
2液混合型エポキシ系接着剤:商品名「ハイスーパー5」、セメダイン社製
粘着テープ:商品名「No.5000NS」、日東電工社製
In a four-necked flask equipped with a stirring blade, a thermometer, a nitrogen gas introduction tube, and a condenser, 100 parts of n-butyl acrylate, 0.1 part of 2-hydroxyethyl acrylate, 3 parts of acrylic acid, and 2 as a polymerization initiator. 0.1 parts of 2'-azobisisobutyronitrile was added together with 100 parts of ethyl acetate and 100 parts of toluene, nitrogen gas was introduced with gentle stirring to replace nitrogen for 1 hour, and then the liquid temperature in the flask was adjusted to 55. Polymerization reaction was carried out for 15 hours while keeping the temperature at around 0° C. to prepare an acrylic polymer solution having a weight average molecular weight of 600,000.
Coronate L: Isocyanate-based cross-linking agent IBMI12:1-isobutyl-2-methylimidazole, normal temperature liquid, Mitsubishi Chemical BMI12:1-benzyl-2-methylimidazole, normal temperature liquid, Mitsubishi Chemical EMI24:2-ethyl-4 -Methylimidazole, solid at room temperature, ST12 manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.: amine curing agent, MEK manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.: MEK: two-component mixed epoxy adhesive of methyl ethyl ketone: trade name "
1 粘接着剤層
2 第1被着体
3 硬化剤層
4 第2被着体
5 硬化層
6 接着構造体
7 接着キット
DESCRIPTION OF
以下に実施例、参考比較例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例、参考比較例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限値(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限値(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically by showing Examples , Reference Comparative Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to the examples , reference comparative examples and comparative examples. Further, the compounding ratios (content ratios) used in the following description, specific numerical values such as physical property values, parameters, etc. are described in the above “Modes for carrying out the invention”, and the corresponding compounding ratios ( Substitute the upper limit (value defined as "below" or "less than") or the lower limit (value defined as "greater than or equal to""excess") such as content ratio), physical property value, parameter etc. be able to.
実施例2、実施例3、参考比較例4、および、実施例5〜8
表1のように粘接着剤層および硬化剤層を変更した以外は、実施例1と同様にして、剪
断接着力を測定した。
Example 2 , Example 3, Reference Comparative Example 4, and Examples 5-8
Shear adhesive strength was measured in the same manner as in Example 1 except that the adhesive layer and the curing agent layer were changed as shown in Table 1.
Claims (8)
前記粘接着剤層と接触して反応することにより前記粘接着剤層を硬化させることができる硬化剤層を、第2被着体に配置する工程(2)、および、
前記粘接着剤層と前記硬化剤層とを、それらが前記第1被着体および前記第2被着体に挟まれるように、接触させる工程(3)
を備えることを特徴とする、接着方法。 A step (1) of disposing the adhesive layer on the first adherend,
A step (2) of disposing a curing agent layer capable of curing the adhesive/adhesive layer by contacting and reacting with the adhesive/adhesive layer on the second adherend; and
Step (3) of bringing the adhesive layer and the curing agent layer into contact with each other so that they are sandwiched between the first adherend and the second adherend.
An adhesive method comprising:
試験:粘接着剤層を2枚の剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムに挟みこんで、室温で1日放置する。その後、一方の前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを前記粘接着剤層から剥離し、剥離された前記粘接着剤層を第1スレート板に配置し、その後、他方の前記ポリエチレンテレフタレートフィルムを前記粘接着剤層から引き剥がす。別途、硬化剤層を第2スレート板に配置する。次いで、前記粘接着剤層と前記硬化剤層とを、それらが前記第1スレート板および前記第2スレート板に挟まれるように、接触させ、24時間放置して硬化層を形成し、その後、前記第1スレート板および前記第2スレート板を剪断方向に、速度5mm/分で引っ張り、2枚の前記スレート板が剥がれた際の強度を剪断接着力とする。 The shear adhesive force of the cured layer formed by the reaction between the adhesive layer and the curing agent layer measured by the following test has a shear adhesive strength of 1.0 MPa or more. Adhesion method described.
Test: The adhesive layer is sandwiched between two release-treated polyethylene terephthalate films and left at room temperature for 1 day. Thereafter, one of the polyethylene terephthalate films is peeled from the adhesive/adhesive layer, the peeled adhesive/adhesive layer is arranged on a first slate plate, and then the other polyethylene terephthalate film is adhered/adhered. Peel from the agent layer. Separately, the curing agent layer is arranged on the second slate plate. Then, the adhesive layer and the curing agent layer are brought into contact with each other so that they are sandwiched between the first slate plate and the second slate plate, and allowed to stand for 24 hours to form a curing layer, and thereafter. , The first slate plate and the second slate plate are pulled in the shearing direction at a speed of 5 mm/min, and the strength when the two slate plates are peeled off is defined as the shear adhesive force.
前記粘接着剤層と接触して反応することにより前記粘接着剤層を硬化させることができる硬化剤層と
を備えることを特徴とする、接着キット。 An adhesive layer,
An adhesive kit, comprising: a curing agent layer capable of curing the adhesive layer by contacting and reacting with the adhesive layer.
前記第1被着体と対向配置される第2被着体と、
前記第1被着体および前記第2被着体に挟まれる硬化層と
を備え、
前記硬化層は、粘接着剤層と硬化剤層との反応による硬化層であることを特徴とする、接着構造体。 A first adherend,
A second adherend arranged to face the first adherend;
A cured layer sandwiched between the first adherend and the second adherend,
The adhesive structure, wherein the cured layer is a cured layer formed by a reaction between the adhesive layer and the curing agent layer.
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