JP2020105385A - Rubber composition for tires, and pneumatic tire - Google Patents

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Abstract

To improve wet grip performance while suppressing deterioration in low heat build-up performance.SOLUTION: A rubber composition for tires according to an embodiment contains 1-50 pts.mass of a partially hydrogenated polystyrene resin based on 100 pts.mass of a diene rubber component containing a styrene-butadiene rubber. A pneumatic tire according to an embodiment is manufactured using the rubber composition for tires.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、タイヤ用ゴム組成物、及びそれを用いた空気入りタイヤに関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a rubber composition for a tire and a pneumatic tire using the same.

空気入りタイヤにおいては、湿潤路面での高いグリップ性能(即ち、ウェットグリップ性能)を付与しつつ、低燃費性を向上することが求められている。そのため、ウェットグリップ性能と低発熱性能とを両立したタイヤ用ゴム組成物が求められるが、これらは背反性能であるため、両立することは困難である。例えば、ウェットグリップ性能を向上するために、石油樹脂等の樹脂をゴム組成物に配合する方策がある。最近のウェットグリップ性能に対する更なる高度な要求を満たすため、石油樹脂等の汎用の樹脂を増量すると、ウェットグリップ性能は向上するものの、低発熱性能が悪化してしまう。 In a pneumatic tire, it is required to improve fuel economy while imparting high grip performance on a wet road surface (that is, wet grip performance). Therefore, there is a demand for a rubber composition for tires that has both wet grip performance and low heat generation performance, but it is difficult to achieve both because they are antinomy performances. For example, there is a method of blending a resin such as a petroleum resin into a rubber composition in order to improve wet grip performance. If the amount of general-purpose resin such as petroleum resin is increased in order to meet the recent higher demand for wet grip performance, the wet grip performance is improved, but the low heat generation performance is deteriorated.

ところで、特許文献1には、タイヤ用ゴム組成物において、芳香族ビニル化合物及び共役ジエン化合物を共重合してなる共重合体の共役ジエン部を水添してなる水添共重合体と、軟化点−20〜45℃のレジンを配合すること、及び、それによりゴム破壊強度、耐摩耗性、低燃費性及びウェットグリップ性能を改善することが記載されている。 By the way, in Patent Document 1, in a rubber composition for a tire, a hydrogenated copolymer obtained by hydrogenating a conjugated diene part of a copolymer obtained by copolymerizing an aromatic vinyl compound and a conjugated diene compound, and a softening agent. It is described that a resin having a point of −20 to 45° C. is blended, and thereby, rubber breaking strength, abrasion resistance, fuel economy and wet grip performance are improved.

特許文献2及び3には、高分子量の芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物の共重合体(スチレン−ブタジエン共重合体)と、低分子量の芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物の共重合体(スチレン−ブタジエン共重合体)の共役ジエン化合物部分(ブタジエン部分)を水添した水添共重合体とを、タイヤ用ゴム組成物に配合すること、及び、それによりグリップ性能と耐破壊性とを両立させることが記載されている。 In Patent Documents 2 and 3, a high molecular weight aromatic vinyl compound-conjugated diene compound copolymer (styrene-butadiene copolymer) and a low molecular weight aromatic vinyl compound-conjugated diene compound copolymer (styrene -Butadiene copolymer) and a hydrogenated copolymer obtained by hydrogenating a conjugated diene compound portion (butadiene portion) of the rubber composition for tires, thereby achieving both grip performance and fracture resistance. It is described to do.

しかしながら、これら特許文献1〜3に記載の水添された重合体は、いずれも芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体であって、かつその共役ジエン化合物部分を水添したものであり、部分水添ポリスチレン樹脂については記載されていない。 However, the hydrogenated polymers described in these Patent Documents 1 to 3 are all copolymers of an aromatic vinyl compound and a conjugated diene compound, and the conjugated diene compound portion thereof is hydrogenated. There is no description about the partially hydrogenated polystyrene resin.

特開2016−056351号公報JP, 2016-056351, A 特開2010−270314号公報JP, 2010-270314, A 特開2010−254922号公報JP, 2010-254922, A

本発明の実施形態は、低発熱性能の悪化を抑えながらウェットグリップ性能を向上することができるタイヤ用ゴム組成物を提供することを目的とする。 An embodiment of the present invention aims to provide a rubber composition for a tire that can improve wet grip performance while suppressing deterioration of low heat generation performance.

本発明の実施形態に係るタイヤ用ゴム組成物は、スチレンブタジエンゴムを含むジエン系ゴム成分100質量部に対して、部分水添ポリスチレン樹脂1〜50質量部を含むものである。本発明の実施形態に係る空気入りタイヤは、該タイヤ用ゴム組成物を用いて作製されたものである。 The tire rubber composition according to the embodiment of the present invention contains 1 to 50 parts by mass of a partially hydrogenated polystyrene resin with respect to 100 parts by mass of a diene rubber component containing a styrene-butadiene rubber. The pneumatic tire according to the embodiment of the present invention is manufactured using the rubber composition for a tire.

本発明の実施形態によれば、スチレンブタジエンゴムを含むジエン系ゴム成分に部分水添ポリスチレン樹脂を添加することにより、低発熱性能の悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を向上することができる。 According to the embodiment of the present invention, by adding the partially hydrogenated polystyrene resin to the diene rubber component containing the styrene-butadiene rubber, the wet grip performance can be improved while suppressing the deterioration of the low heat generation performance.

本実施形態に係るゴム組成物は、スチレンブタジエンゴム(SBR)を含むジエン系ゴム成分に、部分水添ポリスチレン樹脂を配合してなるものである。 The rubber composition according to the present embodiment is obtained by blending a partially hydrogenated polystyrene resin with a diene rubber component containing styrene-butadiene rubber (SBR).

ジエン系ゴム成分は、スチレンブタジエンゴム単独でもよく、スチレンブタジエンゴムと他のジエン系ゴムとの併用でもよい。スチレンブタジエンゴムとしては、特に限定されず、乳化重合スチレンブタジエンゴム(E−SBR)でもよく、溶液重合スチレンブタジエンゴム(S−SBR)でもよい。また、未変性スチレンブタジエンゴムでも、変性スチレンブタジエンゴムでもよく、両者を併用してもよい。 The diene rubber component may be styrene-butadiene rubber alone, or may be a combination of styrene-butadiene rubber and other diene rubber. The styrene-butadiene rubber is not particularly limited, and may be emulsion-polymerized styrene-butadiene rubber (E-SBR) or solution-polymerized styrene-butadiene rubber (S-SBR). Further, unmodified styrene-butadiene rubber or modified styrene-butadiene rubber may be used, or both may be used together.

変性スチレンブタジエンゴムとしては、例えば、酸素原子及び/又は窒素原子を含む官能基が導入されたスチレンブタジエンゴムが挙げられる。スチレンブタジエンゴムが変性スチレンブタジエンゴムを含むことにより、ウェットグリップ性能と低発熱性能のバランスを更に向上することができる。 Examples of the modified styrene-butadiene rubber include styrene-butadiene rubber having a functional group containing an oxygen atom and/or a nitrogen atom introduced therein. By including the modified styrene-butadiene rubber in the styrene-butadiene rubber, the balance between wet grip performance and low heat generation performance can be further improved.

変性スチレンブタジエンゴムの官能基としては、例えば、アミノ基、アルコキシ基、ヒドロキシ基、エポキシ基、カルボキシ基及びカルボン酸誘導体基からなる群から選択された少なくとも1種が挙げられる。アミノ基としては、1級アミノ基だけでなく、2級もしくは3級アミノ基でもよい。なお、2級又は3級アミノ基の場合、置換基である炭化水素基の炭素数は合計で15以下であることが好ましい。アルコキシ基としては、−OA(但し、Aは例えば炭素数1〜4のアルキル基)として表させるメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基などが挙げられ、また、例えばトリアルコキシシリル基、アルキルジアルコキシシリル基、ジアルキルアルコキシシリル基などのアルコキシシリル基(シリル基の3つの水素のうち少なくとも1つがアルコキシ基で置換されたもの)として含まれるものであってもよい。カルボン酸誘導体基としては、カルボン酸由来のエステル基(カルボン酸エステル基)や、マレイン酸やフタル酸などのジカルボン酸の無水物からなる酸無水物基が挙げられる。カルボン酸エステル基としては、例えば、アクリレート基(−O−CO−CH=CH)及び/又はメタクリレート基(−O−CO−C(CH)=CH)(以下、(メタ)アクリレート基という。)が挙げられる。一実施形態として、変性スチレンブタジエンゴムの官能基は、アミノ基、アルコキシ基及びヒドロキシ基からなる群から選択された少なくとも1種でもよい。これらの官能基は、スチレンブタジエンゴムの少なくとも一方の末端に導入されてもよく、あるいはまた分子鎖中に導入されてもよい。 Examples of the functional group of the modified styrene-butadiene rubber include at least one selected from the group consisting of an amino group, an alkoxy group, a hydroxy group, an epoxy group, a carboxy group and a carboxylic acid derivative group. The amino group may be not only a primary amino group but also a secondary or tertiary amino group. In the case of a secondary or tertiary amino group, the total number of carbon atoms of the hydrocarbon group as a substituent is preferably 15 or less. Examples of the alkoxy group include a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group and a butoxy group represented by -OA (A is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms), and a trialkoxysilyl group and an alkyl group. It may be contained as an alkoxysilyl group such as a dialkoxysilyl group or a dialkylalkoxysilyl group (in which at least one of the three hydrogens in the silyl group is substituted with an alkoxy group). Examples of the carboxylic acid derivative group include an ester group derived from a carboxylic acid (carboxylic acid ester group) and an acid anhydride group formed of an anhydride of a dicarboxylic acid such as maleic acid or phthalic acid. The carboxylic acid ester group, for example, acrylate group (-O-CO-CH = CH 2) and / or methacrylate groups (-O-CO-C (CH 3) = CH 2) ( hereinafter, (meth) acrylate groups That is). In one embodiment, the functional group of the modified styrene-butadiene rubber may be at least one selected from the group consisting of an amino group, an alkoxy group and a hydroxy group. These functional groups may be introduced at at least one end of the styrene-butadiene rubber, or may be introduced in the molecular chain.

スチレンブタジエンゴムと併用する他のジエン系ゴムとしては、特に限定されず、例えば、天然ゴム(NR)、合成イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、ブタジエン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム等が挙げられ、これらをいずれか1種又は2種以上組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、天然ゴムおよび/またはブタジエンゴムを用いることが好ましい。 The other diene rubber used in combination with the styrene-butadiene rubber is not particularly limited, and examples thereof include natural rubber (NR), synthetic isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-isoprene copolymer rubber, butadiene- Examples thereof include isoprene copolymer rubber and styrene-isoprene-butadiene copolymer rubber, and any of these may be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use natural rubber and/or butadiene rubber.

ジエン系ゴム成分に含まれるスチレンブタジエンゴムの量は、特に限定されない。例えば、ジエン系ゴム成分100質量部は、スチレンブタジエンゴムを30質量部以上含んでもよく、50質量部以上含んでもよく、60質量部以上含んでもよく、また、スチレンブタジエンゴムを100質量部含んでもよく、90質量部以下含んでもよく、80質量部以下含んでもよい。 The amount of styrene-butadiene rubber contained in the diene rubber component is not particularly limited. For example, 100 parts by mass of the diene rubber component may contain 30 parts by mass or more of styrene-butadiene rubber, 50 parts by mass or more, 60 parts by mass or more, and 100 parts by mass of styrene-butadiene rubber. Well, 90 parts by mass or less may be contained, and 80 parts by mass or less may be contained.

一実施形態において、ジエン系ゴム成分100質量部は、スチレンブタジエンゴム40〜90質量部と、天然ゴムおよび/またはブタジエンゴム10〜60質量部とを含んでもよい。また、一実施形態において、ジエン系ゴム成分100質量部は、スチレンブタジエンゴム50〜90質量部と、ブタジエンゴム10〜50質量部とを含んでもよい。他の一実施形態において、ジエン系ゴム成分100質量部は、スチレンブタジエンゴム50〜90質量部と、天然ゴム10〜50質量部とを含んでもよい。更に他の一実施形態において、ジエン系ゴム成分100質量部は、スチレンブタジエンゴム50〜80質量部と、天然ゴム10〜30質量部と、ブタジエンゴム10〜30質量部とを含んでもよい。 In one embodiment, 100 parts by weight of the diene rubber component may include 40 to 90 parts by weight of styrene-butadiene rubber and 10 to 60 parts by weight of natural rubber and/or butadiene rubber. Further, in one embodiment, 100 parts by mass of the diene rubber component may include 50 to 90 parts by mass of styrene-butadiene rubber and 10 to 50 parts by mass of butadiene rubber. In another embodiment, 100 parts by mass of the diene rubber component may include 50 to 90 parts by mass of styrene-butadiene rubber and 10 to 50 parts by mass of natural rubber. In still another embodiment, 100 parts by mass of the diene rubber component may include 50 to 80 parts by mass of styrene-butadiene rubber, 10 to 30 parts by mass of natural rubber, and 10 to 30 parts by mass of butadiene rubber.

本実施形態では、上記ジエン系ゴム成分に部分水添ポリスチレン樹脂を添加する。このような樹脂を添加することによりウェットグリップ性能を向上させることができる。また、部分水添ポリスチレン樹脂は、マトリックスゴムであるスチレンブタジエンゴムと相溶性の高いスチレンユニットと、相溶性の低い水添スチレンユニットを併せ持つ。そのため、未水添のポリスチレン樹脂とは異なるミクロ相構造がマトリックスゴム中で形成されて低発熱性能の悪化を防ぐことができると考えられる。 In this embodiment, a partially hydrogenated polystyrene resin is added to the diene rubber component. Wet grip performance can be improved by adding such a resin. Further, the partially hydrogenated polystyrene resin has both a styrene unit having a high compatibility with the styrene-butadiene rubber which is a matrix rubber and a hydrogenated styrene unit having a low compatibility. Therefore, it is considered that a microphase structure different from that of the unhydrogenated polystyrene resin is formed in the matrix rubber and the deterioration of the low heat generation performance can be prevented.

部分水添ポリスチレン樹脂は、ポリスチレン樹脂を部分的に水添(即ち、水素化)したものである。該ポリスチレン樹脂としては、モノマーとして実質的にスチレンのみを用いた重合体が用いられ、より好ましくはスチレンの単独重合体を用いることである。ここで、実質的にスチレンのみを用いた重合体としては、モノマーの90質量%以上がスチレンである重合体が挙げられる。 The partially hydrogenated polystyrene resin is a partially hydrogenated (ie, hydrogenated) polystyrene resin. As the polystyrene resin, a polymer using substantially only styrene as a monomer is used, and more preferably, a styrene homopolymer is used. Here, examples of the polymer using substantially only styrene include a polymer in which 90% by mass or more of the monomer is styrene.

部分的な水添とは、ポリスチレン樹脂の全てのスチレンユニットを水添するのではなく、未水添のスチレンユニットを残しながら、一部のスチレンユニットを水添することである。そのため、部分水添ポリスチレン樹脂は、当該部分水添ポリスチレン樹脂を構成する単量体単位として、ベンゼン環を持つ未水添のスチレンユニットとともに、ベンゼン環が水添された水添スチレンユニットとを含む。ここで、水添スチレンユニットとしては、ベンゼン環が完全に水添されてシクロヘキシル環となったものでもよく、芳香環が部分的に水添されたもの(例えば、シクロヘキセン環等)でもよく、両者が混在してもよい。 Partial hydrogenation does not hydrogenate all styrene units of the polystyrene resin, but hydrogenates some styrene units while leaving unhydrogenated styrene units. Therefore, the partially hydrogenated polystyrene resin contains, as monomer units constituting the partially hydrogenated polystyrene resin, an unhydrogenated styrene unit having a benzene ring and a hydrogenated styrene unit having a hydrogenated benzene ring. .. Here, the hydrogenated styrene unit may be one in which a benzene ring is completely hydrogenated to form a cyclohexyl ring, or one in which an aromatic ring is partially hydrogenated (for example, a cyclohexene ring or the like). May be mixed.

なお、ポリスチレン樹脂を部分的に水添する方法は、特に限定されず、例えば、特開昭63−43910号公報に記載のポリスチレン樹脂を水素化する方法を用いて、その反応時間及び/又は反応温度を調整することにより、水添率の異なる部分水添ポリスチレン樹脂を得ることができる。 The method of partially hydrogenating the polystyrene resin is not particularly limited, and for example, the reaction time and/or the reaction can be performed by using the method of hydrogenating the polystyrene resin described in JP-A-63-43910. By adjusting the temperature, partially hydrogenated polystyrene resins having different hydrogenation rates can be obtained.

部分水添ポリスチレン樹脂の水添率は、10〜90%であることが好ましい。水添率は、より好ましくは20〜90%であり、更に好ましくは30〜80%である。水添率が大きいほど、ウェットグリップ性能が向上する傾向にある。 The hydrogenation rate of the partially hydrogenated polystyrene resin is preferably 10 to 90%. The hydrogenation rate is more preferably 20 to 90%, further preferably 30 to 80%. The larger the hydrogenation rate, the more the wet grip performance tends to improve.

部分水添ポリスチレン樹脂の分子量は、特に限定されないが、数平均分子量(Mn)が400〜5000であることが好ましく、より好ましくは500〜3000であり、800〜2000でもよい。このような分子量の小さい部分水添ポリスチレン樹脂を用いることにより、ウェットグリップ性能の向上効果をより一層高めることができる。 The molecular weight of the partially hydrogenated polystyrene resin is not particularly limited, but the number average molecular weight (Mn) is preferably 400 to 5000, more preferably 500 to 3000, and 800 to 2000 may be sufficient. By using such a partially hydrogenated polystyrene resin having a small molecular weight, the effect of improving the wet grip performance can be further enhanced.

部分水添ポリスチレン樹脂の配合量は、ジエン系ゴム成分100質量部に対して1〜50質量部であることが好ましく、より好ましくは3〜50質量部であり、更に好ましくは5〜45質量部であり、10〜40質量部でもよい。部分水添ポリスチレン樹脂の配合量が多いほどウェットグリップ性能の向上効果を高めることができる。また、部分水添ポリスチレン樹脂の配合量が50質量部以下であることにより、低発熱性能の悪化を抑えることができる。 The blending amount of the partially hydrogenated polystyrene resin is preferably 1 to 50 parts by mass, more preferably 3 to 50 parts by mass, and further preferably 5 to 45 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber component. And may be 10 to 40 parts by mass. The larger the blending amount of the partially hydrogenated polystyrene resin, the higher the effect of improving the wet grip performance. Further, when the compounding amount of the partially hydrogenated polystyrene resin is 50 parts by mass or less, deterioration of low heat generation performance can be suppressed.

本実施形態に係るゴム組成物には、補強性充填剤としてシリカを配合してもよい。シリカを配合することにより、ウェットグリップ性能と低発熱性能のバランスをより向上することができる。シリカとしては、特に限定されず、例えば、湿式沈降法シリカや湿式ゲル法シリカなどの湿式シリカを用いてもよい。 The rubber composition according to the present embodiment may contain silica as a reinforcing filler. By blending silica, the balance between wet grip performance and low heat generation performance can be further improved. The silica is not particularly limited and, for example, wet silica such as wet precipitation silica and wet gel silica may be used.

シリカの配合量は、特に限定されず、ジエン系ゴム成分100質量部に対して、10〜150質量部でもよく、30〜120質量部でもよく、40〜100質量部でもよい。 The compounding amount of silica is not particularly limited, and may be 10 to 150 parts by mass, 30 to 120 parts by mass, or 40 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber component.

本実施形態に係るゴム組成物において、補強性充填剤としては、シリカ単独でもよく、シリカとカーボンブラックを併用してもよい。カーボンブラックとしては、特に限定されず、例えば、SAF級(N100番台)、ISAF級(N200番台)、HAF級(N300番台)、FEF級(N500番台)(ともにASTMグレード)など公知の種々の品種を、いずれか1種又は2種以上組み合わせて用いてもよい。カーボンブラックの配合量は、特に限定されず、ジエン系ゴム成分100質量部に対して、1〜80質量部でもよく、1〜50質量部でもよく、2〜15質量部でもよい。本実施形態では、シリカを主たる補強性充填剤として用いることが好ましく、例えば補強性充填剤の50質量%以上がシリカであることが好ましく、より好ましくは補強性充填剤の70質量%以上がシリカである。 In the rubber composition according to the present embodiment, the reinforcing filler may be silica alone or silica and carbon black may be used in combination. The carbon black is not particularly limited, and various known types such as SAF class (N100 series), ISAF class (N200 series), HAF class (N300 series), FEF class (N500 series) (both are ASTM grades). May be used alone or in combination of two or more. The blending amount of carbon black is not particularly limited, and may be 1 to 80 parts by mass, 1 to 50 parts by mass, or 2 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber component. In the present embodiment, it is preferable to use silica as the main reinforcing filler, for example, 50% by mass or more of the reinforcing filler is preferably silica, and more preferably 70% by mass or more of the reinforcing filler is silica. Is.

補強性充填剤としてシリカを用いる場合、シランカップリング剤を配合することが好ましい。シランカップリング剤としては、スルフィドシランやメルカプトシランなどが挙げられる。シランカップリング剤の配合量は、特に限定されず、例えば、シリカ配合量に対して2〜20質量%でもよい。 When silica is used as the reinforcing filler, it is preferable to add a silane coupling agent. Examples of the silane coupling agent include sulfide silane and mercapto silane. The blending amount of the silane coupling agent is not particularly limited and may be, for example, 2 to 20% by mass with respect to the blending amount of silica.

本実施形態に係るゴム組成物には、上記成分の他に、オイル、ステアリン酸、酸化亜鉛、老化防止剤、ワックス、加工助剤、加硫剤、加硫促進剤など、タイヤ用ゴム組成物において一般に使用される各種添加剤を配合することができる。 In the rubber composition according to the present embodiment, in addition to the above components, oil, stearic acid, zinc oxide, antioxidant, wax, processing aid, vulcanizing agent, vulcanization accelerator, etc., rubber composition for tires Various additives generally used in can be blended.

加硫剤としては、硫黄が好ましく用いられる。加硫剤の配合量は、特に限定されず、例えば、ジエン系ゴム成分100質量部に対して0.1〜10質量部でもよく、0.5〜5質量部でもよい。また、加硫促進剤としては、例えば、スルフェンアミド系、チウラム系、チアゾール系、及びグアニジン系などの各種加硫促進剤が挙げられ、いずれか1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。加硫促進剤の配合量は、特に限定されず、例えば、ジエン系ゴム成分100質量部に対して0.1〜7質量部でもよく、0.5〜5質量部でもよい。 Sulfur is preferably used as the vulcanizing agent. The compounding amount of the vulcanizing agent is not particularly limited, and may be, for example, 0.1 to 10 parts by mass, or 0.5 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber component. Examples of the vulcanization accelerator include various vulcanization accelerators such as sulfenamide-based, thiuram-based, thiazole-based, and guanidine-based accelerators. Any one of them may be used alone or two or more of them may be used in combination. You can The compounding amount of the vulcanization accelerator is not particularly limited and may be, for example, 0.1 to 7 parts by mass, or 0.5 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber component.

本実施形態に係るゴム組成物は、通常に用いられるバンバリーミキサーやニーダー、ロール等の混合機を用いて、常法に従い混練し作製することができる。すなわち、例えば、第一混合段階(ノンプロ練り工程)で、ジエン系ゴム成分に対し、部分水添ポリスチレン樹脂とともに、加硫剤及び加硫促進剤以外の添加剤を添加混合し、次いで、得られた混合物に、最終混合段階(プロ練り工程)で加硫剤及び加硫促進剤を添加混合して未加硫のゴム組成物を調製することができる。 The rubber composition according to the present embodiment can be prepared by kneading according to a conventional method using a mixer such as a Banbury mixer, a kneader, or a roll that is commonly used. That is, for example, in the first mixing step (non-pro kneading step), a partially hydrogenated polystyrene resin is added to and mixed with an additive other than a vulcanizing agent and a vulcanization accelerator with respect to the diene rubber component, and then obtained. An unvulcanized rubber composition can be prepared by adding and mixing a vulcanizing agent and a vulcanization accelerator in the final mixing step (pro-kneading step) to the mixture.

本実施形態に係るゴム組成物は、例えば乗用車用、トラックやバスの重荷重用など各種用途のタイヤに用いることができ、空気入りタイヤのトレッド部やサイドウォール部などのタイヤの各部位に適用することができる。好ましくは空気入りタイヤのトレッドに用いること、即ちタイヤトレッド用ゴム組成物である。 The rubber composition according to the present embodiment can be used, for example, for tires of various applications such as passenger cars, heavy loads of trucks and buses, and is applied to each part of the tire such as the tread portion and sidewall portion of a pneumatic tire. be able to. It is preferably used for a tread of a pneumatic tire, that is, a rubber composition for a tire tread.

一実施形態に係る空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を用いてゴム用押し出し機などによりトレッドゴム等のタイヤ部材を作製し、他のタイヤ部材と組み合わせて未加硫タイヤ(グリーンタイヤ)を作製した後、例えば140〜180℃で加硫成型することにより製造することができる。例えば、空気入りタイヤのトレッドゴムには、キャップゴムとベースゴムとの2層構造からなるものと、両者が一体の単層構造のものがあるが、接地面を構成するゴムに好ましく用いられる。すなわち、単層構造のものであれば、当該トレッドゴムが上記ゴム組成物からなり、2層構造のものであれば、キャップゴムが上記ゴム組成物からなることが好ましい。 The pneumatic tire according to one embodiment uses the above rubber composition to produce a tire member such as a tread rubber using a rubber extruder or the like, and produces an unvulcanized tire (green tire) in combination with another tire member. After that, it can be manufactured by vulcanization molding at 140 to 180° C., for example. For example, tread rubbers for pneumatic tires include those having a two-layer structure of a cap rubber and a base rubber, and those having a single-layer structure in which both are integrated, but they are preferably used as the rubber constituting the ground contact surface. That is, when the tread rubber has a single-layer structure, the tread rubber is preferably composed of the rubber composition, and when the tread rubber has a two-layer structure, the cap rubber is preferably composed of the rubber composition.

以下、実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Examples will be shown below, but the present invention is not limited to these examples.

実施例および比較例で使用した各種薬品は以下の通りである。
・SBR1:JSR(株)製「JSR0122」(乳化重合SBR、ガラス転移温度:−40℃、油展ゴム:ゴム固形分100質量部に対してオイル分34質量部含有)
・SBR2:JSR(株)製「HPR350」(アルコキシ基(詳細にはアルコキシシリル基)及びアミノ基末端変性溶液重合SBR、ガラス転移温度:−33℃)
・SBR3:JSR(株)製「JSR1723」(乳化重合SBR、ガラス転移温度:−53℃、油展ゴム:ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有)
・BR:宇部興産(株)製「BR150B」
・NR:RSS#3
Various chemicals used in Examples and Comparative Examples are as follows.
SBR1: “JSR0122” manufactured by JSR Corporation (emulsion polymerization SBR, glass transition temperature: −40° C., oil-extended rubber: 34 parts by mass of oil content based on 100 parts by mass of rubber solid content).
SBR2: "HPR350" manufactured by JSR Corporation (alkoxy group (specifically, alkoxysilyl group) and amino group end modified solution polymerization SBR, glass transition temperature: -33°C)
SBR3: “JSR1723” manufactured by JSR Corporation (emulsion polymerization SBR, glass transition temperature: −53° C., oil-extended rubber: 37.5 parts by mass of oil content based on 100 parts by mass of rubber solid content).
・BR: "BR150B" manufactured by Ube Industries, Ltd.
・NR: RSS#3

・シリカ:東ソー・シリカ(株)製「ニップシールAQ」
・シランカップリング剤:エボニックインダストリーズ社製「Si69」
・カーボンブラック:東海カーボン(株)製「シースト3」
・オイル:JXTGエネルギー(株)製「プロセスNC140」
・酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華1号」
・老化防止剤:大内新興化学工業(株)製「ノクラック6C」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS20」
・ワックス:日本精鑞(株)製「OZOACE0355」
・石油樹脂:東ソー(株)製「ペトロタック90」
・非水添スチレン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製「YSレジンSX100」
・硫黄:鶴見化学工業(株)製「粉末硫黄」
・加硫促進剤1:住友化学(株)製「ソクシノールCZ」
・加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーD」
・Silica: "Nipseal AQ" manufactured by Tosoh Silica Co., Ltd.
・Silane coupling agent: "Si69" manufactured by Evonik Industries
・Carbon black: "Seast 3" manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.
・Oil: "Process NC140" manufactured by JXTG Energy Co., Ltd.
・Zinc oxide: "Zinc Hua No. 1" manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
・Anti-aging agent: "Nocrac 6C" manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd.
・Stearic acid: "Lunack S20" manufactured by Kao Corporation
* Wax: "OZOACE0355" manufactured by Nippon Seiro Co., Ltd.
・Petroleum resin: "Petro Tac 90" manufactured by Tosoh Corporation
・Non-hydrogenated styrene resin: "YS Resin SX100" manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.
・Sulfur: "Powdered sulfur" manufactured by Tsurumi Chemical Industry Co., Ltd.
・Vulcanization accelerator 1: "Sokushinol CZ" manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
・Vulcanization accelerator 2: "NOXCELLER D" manufactured by Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd.

・水添スチレン樹脂1:特開昭63−43910号公報に記載の方法に準拠して、以下の方法により合成された水添率20%の部分水添ポリスチレン樹脂。撹拌翼つきの5Lステンレス製オートクレーブに、ポリスチレン(ヤスハラケミカル(株)製「YSレジンSX100」、Mn=1200)300g、シクロヘキサン2L、5%ルテニウムカーボン(エヌ・イーケムキャット株式会社製「Ru/C,typeB(Ru5%)(wetted with water)」)100g、イソプロピルアルコール150gを加え、窒素置換した。撹拌しながら140℃まで昇温し、水素ガスを4.4MPaの圧力で導入し、10時間水素化反応を行った。水素化反応終了後、室温まで冷却し、遠心分離及び濾過を行い、無色透明となった溶液をメチルアルコール中に注いで析出させた後、メチルアルコールで洗浄し、減圧乾燥により乾燥して、水添スチレン樹脂1を得た。水添率は20%、収率は98質量%、Mnは1260であった。 Hydrogenated styrene resin 1: A partially hydrogenated polystyrene resin having a hydrogenation rate of 20%, which is synthesized according to the method described in JP-A-63-43910 by the following method. In a 5 L stainless steel autoclave equipped with a stirring blade, 300 g of polystyrene (“YS resin SX100” manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd., Mn=1200), 2 L of cyclohexane, 5% ruthenium carbon (“Ru/C, type B (manufactured by NE Chemcat Co., Ltd.) Ru 5%) (wet with water)” 100 g and isopropyl alcohol 150 g were added, and the atmosphere was replaced with nitrogen. The temperature was raised to 140° C. with stirring, hydrogen gas was introduced at a pressure of 4.4 MPa, and a hydrogenation reaction was carried out for 10 hours. After completion of the hydrogenation reaction, the mixture was cooled to room temperature, centrifuged and filtered, and a colorless and transparent solution was poured into methyl alcohol for precipitation, washed with methyl alcohol, dried under reduced pressure, and dried with water. Added styrene resin 1 was obtained. The hydrogenation rate was 20%, the yield was 98% by mass, and the Mn was 1260.

・水添スチレン樹脂2:水添スチレン樹脂1の合成方法において反応温度を150℃に変更した以外は同一条件で水素化反応を行って得られた、部分水添ポリスチレン樹脂。水添率:45%、収率:97質量%、Mn:1250。 -Hydrogenated styrene resin 2: Partially hydrogenated polystyrene resin obtained by carrying out hydrogenation reaction under the same conditions except that the reaction temperature was changed to 150°C in the method of synthesizing hydrogenated styrene resin 1. Hydrogenation rate: 45%, yield: 97 mass%, Mn: 1250.

・水添スチレン樹脂3:水添スチレン樹脂2の合成方法において反応時間を20時間に変更した以外は同一条件で水素化反応を行って得られた、部分水添ポリスチレン樹脂。水添率:60%、収率:95質量%、Mn:1250。 -Hydrogenated styrene resin 3: Partially hydrogenated polystyrene resin obtained by carrying out a hydrogenation reaction under the same conditions except that the reaction time was changed to 20 hours in the method of synthesizing hydrogenated styrene resin 2. Hydrogenation rate: 60%, yield: 95 mass%, Mn: 1250.

・水添スチレン樹脂4:水添スチレン樹脂3の合成方法により水素化反応を行った後、160℃まで昇温して更に10時間水素化反応を行い、その他は水添スチレン樹脂3と同様にして得られた、部分水添ポリスチレン樹脂。水添率:80%、収率:92質量%、Mn:1260。 -Hydrogenated styrene resin 4: After the hydrogenation reaction is carried out by the method of synthesizing the hydrogenated styrene resin 3, the temperature is raised to 160°C and the hydrogenation reaction is further carried out for 10 hours. Partially hydrogenated polystyrene resin obtained as a result. Hydrogenation rate: 80%, yield: 92 mass%, Mn: 1260.

部分水添ポリスチレン樹脂について、水添率及び数平均分子量(Mn)の測定方法は以下の通りである。
・水添率:水素化反応前後のポリスチレン樹脂をテトラヒドロフラン(THF)に同一モル量溶解させ、UVスペクトル測定を行い、芳香環由来の260nmの吸収スペクトルの積分値の減少度により、下記式から水添率を算出した。
水添率(%)(モル比)=[(A−B)/A]×100
A=反応前ポリスチレン樹脂の260nmの吸収スペクトル積分値
B=水添ポリスチレン樹脂の260nmの吸収スペクトル積分値
With respect to the partially hydrogenated polystyrene resin, the hydrogenation rate and the number average molecular weight (Mn) are measured as follows.
-Hydrogenation ratio: The polystyrene resin before and after the hydrogenation reaction is dissolved in tetrahydrofuran (THF) in the same molar amount, UV spectrum is measured, and the degree of decrease in the integral value of the absorption spectrum at 260 nm derived from the aromatic ring is calculated from The additive rate was calculated.
Hydrogenation rate (%) (molar ratio)=[(AB)/A]×100
A = 260 nm absorption spectrum integration value of polystyrene resin before reaction B = 260 nm absorption spectrum integration value of hydrogenated polystyrene resin

・数平均分子量:ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算のMnを求めた。詳細には、測定装置として島津製作所製「LC−10A」を、カラムとしてPolymer Laboratories社製「PLgel−MIXED−C」を、検出器として示差屈折率検出器(RI)を用い、溶媒としてTHFを用い、測定温度を40℃、流量を1.0mL/分、濃度を1.0g/L、注入量を40μLとし、市販の標準ポリスチレンを用いてポリスチレン換算で算出した値とする。 -Number average molecular weight: Mn in terms of polystyrene was determined by gel permeation chromatography (GPC). Specifically, "LC-10A" manufactured by Shimadzu Corporation as a measuring device, "PLgel-MIXED-C" manufactured by Polymer Laboratories as a column, a differential refractive index detector (RI) as a detector, and THF as a solvent were used. The measurement temperature is 40° C., the flow rate is 1.0 mL/min, the concentration is 1.0 g/L, the injection amount is 40 μL, and the values are calculated in terms of polystyrene using commercially available standard polystyrene.

実施例および比較例における評価方法は以下の通りである。
・ウェットグリップ性能:東洋精機(株)製の粘弾性試験機を使用し、周波数10Hz、静歪10%、動歪1%、温度0℃で損失係数tanδを測定し、表1では比較例1の値、表2では比較例4の値、表3では比較例6の値、表4では比較例8の値をそれぞれ100とした指数で表示した。指数が大きいほど、ウェットグリップ性能に優れる。
The evaluation methods in Examples and Comparative Examples are as follows.
Wet grip performance: Using a viscoelasticity tester manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., the loss coefficient tan δ was measured at a frequency of 10 Hz, static strain of 10%, dynamic strain of 1%, and temperature of 0° C., and in Table 1, Comparative Example 1 , Table 2 shows the value of Comparative Example 4, Table 3 shows the value of Comparative Example 6 and Table 4 shows the value of Comparative Example 8 by 100. The larger the index, the better the wet grip performance.

・低発熱性能:東洋精機(株)製の粘弾性試験機を使用し、周波数10Hz、静歪10%、動歪1%、温度60℃で損失係数tanδを測定し、測定値の逆数について、表1では比較例1の値、表2では比較例4の値、表3では比較例6の値、表4では比較例8の値をそれぞれ100とした指数で表示した。指数が大きいほど、発熱しにくく、低発熱性能(低燃費性)に優れることを表す。 ・Low heat generation performance: Using a viscoelasticity tester manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., the loss coefficient tan δ was measured at a frequency of 10 Hz, static strain of 10%, dynamic strain of 1%, and temperature of 60° C. In Table 1, the values of Comparative Example 1 are shown, the values of Comparative Example 4 are shown in Table 2, the values of Comparative Example 6 are shown in Table 3, and the values of Comparative Example 8 are shown in Table 4 as 100. The larger the index, the less heat is generated, and the better the low heat generation performance (low fuel consumption).

[第1実施例]
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合(質量部)に従って、まず、第一混合段階で、ジエン系ゴム成分に対し硫黄及び加硫促進剤を除く配合剤を添加し混練し(排出温度=160℃)、次いで、得られた混練物に、最終混合段階で、硫黄と加硫促進剤を添加し混練して(排出温度=90℃)、ゴム組成物を調製した。得られた各ゴム組成物を160℃×30分間加硫して試験片を作製し、ウェットグリップ性能と低発熱性能を評価した。
[First embodiment]
Using a Banbury mixer, according to the composition (parts by mass) shown in Table 1 below, first, in the first mixing step, a compounding agent excluding sulfur and a vulcanization accelerator is added to the diene rubber component and kneaded (discharge temperature). =160° C.), then, in the final mixing stage, sulfur and a vulcanization accelerator were added to the obtained kneaded product and kneaded (discharge temperature=90° C.) to prepare a rubber composition. Each of the obtained rubber compositions was vulcanized at 160° C. for 30 minutes to prepare a test piece, and the wet grip performance and the low heat generation performance were evaluated.

Figure 2020105385
Figure 2020105385

結果は表1に示す通りである。石油樹脂の場合、比較例1及び2に示されるように、その配合量を増やすと、ウェットグリップ性能は向上するものの、低発熱性能が大きく悪化した。また、非水添スチレン樹脂を配合した場合、比較例3に示されるように、良好なウェとグリップ性が得られない。石油樹脂を配合した比較例1に対し、部分水添ポリスチレン樹脂を配合した実施例1〜9では、石油樹脂を増量した場合のような低発熱性能の大幅な悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を改善することができた。 The results are shown in Table 1. In the case of petroleum resin, as shown in Comparative Examples 1 and 2, when the blending amount was increased, the wet grip performance was improved, but the low heat generation performance was significantly deteriorated. In addition, when a non-hydrogenated styrene resin is blended, as shown in Comparative Example 3, good wafer and grip properties cannot be obtained. In comparison with Comparative Example 1 in which a petroleum resin is blended, in Examples 1 to 9 in which a partially hydrogenated polystyrene resin is blended, wet grip performance is improved while suppressing a significant deterioration in low heat generation performance such as when the amount of petroleum resin is increased. I was able to improve.

実施例1〜4に示されるように、部分水添ポリスチレン樹脂の水添率が大きくなるほど、ウェットグリップ性能及び低発熱性能の改善効果が大きくなった。また、実施例3及び7〜9に示されるように、部分水添ポリスチレン樹脂を増量した場合、低発熱性能の悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を顕著に改善することができた。実施例4〜6に示されるように、スチレンブタジエンゴムとして変性スチレンブタジエンゴムを用いることにより、ウェットグリップ性能と低発熱性能を更に向上することができた。 As shown in Examples 1 to 4, the larger the hydrogenation rate of the partially hydrogenated polystyrene resin, the greater the effect of improving the wet grip performance and the low heat generation performance. Further, as shown in Examples 3 and 7 to 9, when the amount of the partially hydrogenated polystyrene resin was increased, the wet grip performance could be remarkably improved while suppressing the deterioration of the low heat generation performance. As shown in Examples 4 to 6, by using the modified styrene-butadiene rubber as the styrene-butadiene rubber, the wet grip performance and the low heat generation performance could be further improved.

[第2実施例]
下記表2に示す配合(質量部)に従って、第1実施例と同様して、ゴム組成物を調製し、得られた各ゴム組成物を160℃×30分間加硫して試験片を作製し、ウェットグリップ性能と低発熱性能を評価した。
[Second Embodiment]
According to the formulation (parts by mass) shown in Table 2 below, a rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, and each obtained rubber composition was vulcanized at 160° C. for 30 minutes to prepare a test piece. The wet grip performance and low heat generation performance were evaluated.

Figure 2020105385
Figure 2020105385

結果は表2に示す通りである。SBR/BR系の第1実施例と同様、SBR/NR系の第2実施例においても、部分水添ポリスチレン樹脂を配合することにより、低発熱性能の悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を改善することができた(実施例10〜14参照)。 The results are shown in Table 2. Similar to the SBR/BR-based first embodiment, in the SBR/NR-based second embodiment as well, the blending of the partially hydrogenated polystyrene resin improves wet grip performance while suppressing deterioration of low heat generation performance. It was possible (see Examples 10 to 14).

[第3実施例]
下記表3に示す配合(質量部)に従って、第1実施例と同様して、ゴム組成物を調製し、得られた各ゴム組成物を160℃×30分間加硫して試験片を作製し、ウェットグリップ性能と低発熱性能を評価した。
[Third Embodiment]
According to the formulation (parts by mass) shown in Table 3 below, a rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, and each obtained rubber composition was vulcanized at 160° C. for 30 minutes to prepare a test piece. The wet grip performance and low heat generation performance were evaluated.

Figure 2020105385
Figure 2020105385

結果は表3に示す通りである。SBR/BR系かつシリカ配合の第1実施例と同様、SBR/NR/BR系かつシリカ/カーボンブラック同量配合の第3実施例においても、部分水添ポリスチレン樹脂を配合することにより、低発熱性能の大幅な悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を改善することができた(実施例15〜19参照)。 The results are shown in Table 3. Similar to the first example of SBR/BR type and silica compounding, also in the third example of SBR/NR/BR type and the same amount of silica/carbon black compounding, by adding a partially hydrogenated polystyrene resin, low heat generation is achieved. It was possible to improve the wet grip performance while suppressing a significant deterioration in the performance (see Examples 15 to 19).

[第4実施例]
下記表4に示す配合(質量部)に従って、第1実施例と同様して、ゴム組成物を調製し、得られた各ゴム組成物を160℃×30分間加硫して試験片を作製し、ウェットグリップ性能と低発熱性能を評価した。
[Fourth Embodiment]
According to the formulation (parts by mass) shown in Table 4 below, a rubber composition was prepared in the same manner as in Example 1, and each obtained rubber composition was vulcanized at 160° C. for 30 minutes to prepare a test piece. The wet grip performance and low heat generation performance were evaluated.

Figure 2020105385
Figure 2020105385

結果は表4に示す通りである。SBR/BR系の第1実施例と同様、SBR/NR系の第4実施例においても、部分水添ポリスチレン樹脂を配合することにより、低発熱性能の悪化を抑えながら、ウェットグリップ性能を改善することができた(実施例20〜24参照)。 The results are shown in Table 4. Similar to the SBR/BR-based first embodiment, in the SBR/NR-based fourth embodiment as well, the blending of the partially hydrogenated polystyrene resin improves wet grip performance while suppressing deterioration of low heat generation performance. (See Examples 20 to 24).

以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これら実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその省略、置き換え、変更などは、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。 Although some embodiments of the present invention have been described above, these embodiments are presented as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, replacements, and changes can be made without departing from the spirit of the invention. The embodiments, omissions, replacements, and changes thereof are included in the scope of the invention and the scope thereof, and are also included in the invention described in the claims and an equivalent range thereof.

Claims (4)

スチレンブタジエンゴムを含むジエン系ゴム成分100質量部に対して、部分水添ポリスチレン樹脂1〜50質量部を含む、タイヤ用ゴム組成物。 A rubber composition for a tire, which contains 1 to 50 parts by mass of a partially hydrogenated polystyrene resin with respect to 100 parts by mass of a diene rubber component containing a styrene-butadiene rubber. 前記部分水添ポリスチレン樹脂の水添率が10〜90%である、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。 The rubber composition for a tire according to claim 1, wherein the partially hydrogenated polystyrene resin has a hydrogenation rate of 10 to 90%. 更に、シリカを前記ジエン系ゴム成分100質量部に対して10〜150質量部含む、請求項1又は2に記載のタイヤ用ゴム組成物。 The tire rubber composition according to claim 1 or 2, further comprising 10 to 150 parts by mass of silica based on 100 parts by mass of the diene rubber component. 請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製された空気入りタイヤ。 A pneumatic tire produced using the rubber composition for a tire according to claim 1.
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