JP2020085845A - Method of measuring relaxation modulus of rubber materials - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゴム材料の緩和弾性率を測定する方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring the relaxation elastic modulus of a rubber material.
ゴム材料の粘弾性を解析することは、例えばタイヤ等のゴム製品を開発する上で重要である。粘弾性として緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定する場合、従来は短冊状の試験片といった均一な形状の試験片を用いて測定するのが一般的であり、不均一な形状の試験片について局所的な緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定することは行われていない。 Analyzing the viscoelasticity of rubber materials is important for developing rubber products such as tires. When the relaxation elastic modulus E(t) is measured as viscoelasticity, conventionally, it is general to use a test piece having a uniform shape such as a strip-shaped test piece, and a test piece having a non-uniform shape is locally measured. The relaxation elastic modulus E(t) has not been measured.
ところで、ゴム材料の変形を解析する方法として、例えば、非特許文献１には、可視光を用いたカメラによる撮影とデジタル画像相関法を用いて、ゴム材料からなる試験片の切れ込み部の歪みを可視化することが記載されている。非特許文献２には、放射光Ｘ線イメージング法を用いてゴム試験片の路面との摩擦時における接触状態を撮影し、当該接触状態を解析することが記載されている。しかしながら、これらの文献には、緩和弾性率を測定することは記載されていない。 By the way, as a method of analyzing the deformation of a rubber material, for example, in Non-Patent Document 1, distortion of a cut portion of a test piece made of a rubber material is measured by using a camera using visible light and a digital image correlation method. Visualization is described. Non-Patent Document 2 describes that a contact state of a rubber test piece at the time of friction with a road surface is photographed by using a synchrotron radiation X-ray imaging method, and the contact state is analyzed. However, these documents do not describe measuring relaxation elastic modulus.
特許文献１には、放射光Ｘ線ＣＴを用いて、ゴム材料からなる試験片の転動時における３次元画像を撮影し、デジタル画像相関法を用いて歪み分布を得ることが記載されている。しかしながら、３次元ＣＴ像とデジタル画像相関法との組み合わせは、高速な撮影や時間とともに変化する像は撮影できず、緩和弾性率を測定することも記載されていない。 Patent Document 1 describes that a synchrotron radiation X-ray CT is used to capture a three-dimensional image of a test piece made of a rubber material during rolling, and a distortion distribution is obtained using a digital image correlation method. .. However, the combination of the three-dimensional CT image and the digital image correlation method cannot capture a high-speed image or an image that changes with time, and does not describe measuring the relaxation elastic modulus.
上記のように、不均一な形状の試験片について緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定することは従来行われていないが、例えば、実環境で亀裂が入ってしまったゴム製品の緩和弾性率を模擬する場合、切れ込みが入った試験片における当該切れ込み先端部での緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定することが求められる。 As described above, the relaxation elastic modulus E(t) of a test piece having a non-uniform shape has not been conventionally measured, but for example, the relaxation elastic modulus of a rubber product cracked in an actual environment can be measured. When simulating, it is required to measure the relaxation elastic modulus E(t) at the notch tip portion of the notched test piece.
本発明の実施形態は、以上の点に鑑み、例えば切れ込みのような異形部位を持つ不均一な形状の試験片について緩和弾性率の測定を可能にする方法を提供することを目的とする。 An embodiment of the present invention has been made in view of the above points, and an object thereof is to provide a method that enables measurement of a relaxation elastic modulus of a test piece having a nonuniform shape having a deformed portion such as a cut.
本発明の実施形態に係るゴム材料の緩和弾性率測定方法は、ゴム材料からなる試験片の測定対象部位にランダムパターンを付与すること、前記試験片に一定歪みを与えながら前記試験片を撮影しかつ前記試験片にかかる荷重を測定すること、前記撮影により得られた画像からデジタル画像相関法により前記測定対象部位の歪みを算出すること、前記測定した荷重から応力を算出すること、及び、前記測定対象部位の前記応力と前記歪みとの比から前記測定対象部位の緩和弾性率を算出すること、を含むものである。 A method for measuring a relaxation elastic modulus of a rubber material according to an embodiment of the present invention is to give a random pattern to a measurement target site of a test piece made of a rubber material, and photograph the test piece while applying a constant strain to the test piece. And measuring the load applied to the test piece, calculating the strain of the measurement target site by the digital image correlation method from the image obtained by the imaging, calculating the stress from the measured load, and, The relaxation elastic modulus of the measurement target site is calculated from the ratio of the stress and the strain of the measurement target site.
本発明の実施形態であると、例えば切れ込みのような異形部位を持つ不均一な形状の試験片について緩和弾性率を測定することができる。 According to the embodiment of the present invention, the relaxation elastic modulus can be measured for a test piece having a non-uniform shape having a deformed portion such as a notch.
以下、本発明の実施に関連する事項について詳細に説明する。 Hereinafter, matters related to the implementation of the present invention will be described in detail.
本実施形態に係る緩和弾性率測定方法は、ゴム材料の粘弾性を解析する方法であって、ゴム材料からなる試験片の緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定するものであり、以下の工程を含む。図１は、そのフローチャートである。
（ａ）ゴム材料からなる試験片の測定対象部位にランダムパターンを付与すること（ステップＳ１）、
（ｂ）前記試験片に一定歪みを与えながら前記試験片を撮影しかつ前記試験片にかかる荷重を測定すること（ステップＳ２）、
（ｃ）前記撮影により得られた画像からデジタル画像相関法により前記測定対象部位の歪みを算出すること（ステップＳ３）、
（ｄ）前記測定した荷重から応力を算出すること（ステップＳ４）、及び、
（ｅ）前記測定対象部位の前記応力と前記歪みとの比から前記測定対象部位の緩和弾性率Ｅ（ｔ）を算出すること（ステップＳ５）。
The relaxation elastic modulus measuring method according to the present embodiment is a method of analyzing the viscoelasticity of a rubber material, and is a method of measuring the relaxation elastic modulus E(t) of a test piece made of a rubber material. Including. FIG. 1 is a flowchart thereof.
(A) Providing a random pattern to a measurement target site of a test piece made of a rubber material (step S1),
(B) photographing the test piece while applying a constant strain to the test piece and measuring the load applied to the test piece (step S2);
(C) calculating the distortion of the measurement target portion from the image obtained by the photographing by a digital image correlation method (step S3),
(D) calculating stress from the measured load (step S4), and
(E) The relaxation elastic modulus E(t) of the measurement target site is calculated from the ratio of the stress and the strain of the measurement target site (step S5).
実施形態に係る緩和弾性率測定方法では、まず、工程（ａ）において、ゴム材料からなる試験片の測定対象部位にランダムパターンを付与する（ステップＳ１）。 In the relaxation elastic modulus measuring method according to the embodiment, first, in the step (a), a random pattern is given to a measurement target site of a test piece made of a rubber material (step S1).
ゴム材料とは、ゴム状弾性を持つ物質であり、加硫ゴムだけでなく、熱可塑性エラストマーのようなエラストマーも含む概念である。一実施形態として、ゴム材料としては、加硫ゴムが好ましく用いられ、すなわち、ゴムポリマーに硫黄等の加硫剤を含む種々の配合剤を配合したゴム組成物を加硫してなる加硫ゴムが挙げられる。ゴムポリマーとしては、例えば、天然ゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、又はこれらの組み合わせなどの各種ジエン系ゴムが挙げられる。また、配合剤としては、カーボンブラックやシリカなどの充填剤、軟化剤、老化防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、ワックス、加硫促進剤など、通常ゴム工業で使用される各種配合剤を用いることができる。 The rubber material is a substance having rubber-like elasticity, and is a concept including not only vulcanized rubber but also an elastomer such as a thermoplastic elastomer. As one embodiment, a vulcanized rubber is preferably used as the rubber material, that is, a vulcanized rubber obtained by vulcanizing a rubber composition in which various compounding agents containing a vulcanizing agent such as sulfur are mixed with a rubber polymer. Is mentioned. Examples of the rubber polymer include various diene rubbers such as natural rubber, butadiene rubber, styrene butadiene rubber, and combinations thereof. As the compounding agent, various compounding agents normally used in the rubber industry such as fillers such as carbon black and silica, softening agents, antioxidants, zinc white, stearic acid, waxes, vulcanization accelerators, etc. should be used. You can
ゴム材料からなる試験片の形状としては、特に限定されない。例えば工程（ｂ）において放射線を透過させて画像を取得する場合、放射線が透過可能であればよく、シート状、円柱状、ブロック状等の種々の形状が挙げられ、好ましくはシート状である。 The shape of the test piece made of a rubber material is not particularly limited. For example, when the image is obtained by transmitting the radiation in the step (b), the radiation may be transmitted, and various shapes such as a sheet shape, a column shape, and a block shape are mentioned, and the sheet shape is preferable.
一実施形態において、試験片としては、切れ込み（即ち、カット）等の異形部位を持つ不均一形状の試験片を用いてもよい。図２は、その一例を示したものであり、短冊状をなす試験片１０の幅方向の一方側の辺において、その長手方向の中央部に切れ込み１２が設けられている。切れ込み１２は、試験片１０の長手方向に垂直な方向に切れ目を入れることで形成されている。切れ込み１２の長さＬ１は特に限定されず、試験片１０の幅Ｗ０の１０〜７０％でもよい。異形部位としては、切れ込みの他、例えば、試験片の中央部に設けたスリットや、穴（開口部）などが挙げられる。 In one embodiment, as the test piece, a non-uniformly shaped test piece having a deformed portion such as a cut (that is, a cut) may be used. FIG. 2 shows an example thereof, in which a notch 12 is provided at the central portion in the longitudinal direction of one side of the strip-shaped test piece 10 in the width direction. The cut 12 is formed by making a cut in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the test piece 10. The length L1 of the cut 12 is not particularly limited, and may be 10 to 70% of the width W0 of the test piece 10. Examples of the deformed portion include slits, holes (openings) provided in the central portion of the test piece, and the like, in addition to the notches.
測定対象部位は、試験片において局所的な緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定する際の当該一部位（解析領域）であり、適宜に設定することができる。例えば、異形部位を持つ不均一形状の試験片を用いる場合、当該異形部位及びその周辺において測定対象部位を設定することができる。一例として、図２に示す切れ込み１２を持つ試験片１０において、その切れ込み１２の先端部を測定対象部位１４としてもよい。図２に示す例では、試験片１０の長手方向に伸長歪みを付与するため、切れ込み１２の先端（即ち、裂け目である亀裂の先端）及びその周辺が、測定対象部位１４とされている。この場合の測定対象部位１４の幅Ｗ１は、特に限定されず、例えば、試験片１０の幅Ｗ０の１０〜３０％でもよく、適宜に設定することができる。 The measurement target site is the partial position (analysis region) when the local relaxation elastic modulus E(t) is measured in the test piece, and can be set appropriately. For example, when using a non-uniformly shaped test piece having a deformed portion, the measurement target portion can be set in the deformed portion and its periphery. As an example, in the test piece 10 having the notch 12 shown in FIG. 2, the tip portion of the notch 12 may be the measurement target site 14. In the example shown in FIG. 2, the tip of the notch 12 (that is, the tip of a crack that is a crack) and its periphery are set as the measurement target site 14 in order to impart elongation strain in the longitudinal direction of the test piece 10. The width W1 of the measurement target portion 14 in this case is not particularly limited, and may be 10 to 30% of the width W0 of the test piece 10, and can be set appropriately.
ランダムパターンは、デジタル画像相関法を行うために試験片に付されるランダムなパターンである。そのため、少なくとも測定対象部位に付与されるが、測定対象部位に付与されていれば、例えば試験片の全体に付与されてもよい。 A random pattern is a random pattern that is applied to a test piece to perform a digital image correlation method. Therefore, it is applied to at least the measurement target site, but if applied to the measurement target site, it may be applied to the entire test piece, for example.
ランダムパターンは、試験片の表面又は内部に付与することができる。例えば、工程（ｂ）における撮影がＸ線を用いて画像を取得する場合、ランダムパターンは試験片の表面又は内部に付与してもよい。また、工程（ｂ）における撮影が可視光を用いて画像を取得する場合、ランダムパターンは試験片の表面に付与してもよい。 The random pattern can be provided on the surface or inside of the test piece. For example, when the imaging in step (b) acquires an image using X-rays, the random pattern may be provided on the surface or inside of the test piece. In addition, when the image capturing in step (b) uses visible light to acquire an image, the random pattern may be provided on the surface of the test piece.
ランダムパターンを試験片の表面に付与する場合、例えば、マーカ粒子を含むコート液を試験片の表面にスプレーする等して塗布してもよく、あるいはまた、マーカ粒子を含むゴム層を試験片の表面に設けてもよい。また、例えば可視光を用いて画像を取得する場合、着色剤を用いて試験片表面に斑模様などのランダムパターンを付与してもよい。 When imparting a random pattern to the surface of the test piece, for example, it may be applied by spraying a coating liquid containing marker particles on the surface of the test piece, or, alternatively, a rubber layer containing marker particles of the test piece. It may be provided on the surface. Further, for example, when an image is obtained using visible light, a random pattern such as a spot pattern may be provided on the surface of the test piece by using a coloring agent.
ランダムパターンを試験片の内部に付与する場合、ゴム材料中にマーカ粒子を配合して、試験片内部にマーカ粒子を分散させることにより、試験片にランダムパターンを付与してもよい。 When the random pattern is applied to the inside of the test piece, the random pattern may be applied to the test piece by blending the marker particles in the rubber material and dispersing the marker particles inside the test piece.
マーカ粒子とは、デジタル画像相関法で利用されるランダムパターンを形成するための微粒子である。例えば、Ｘ線等の放射線によって検出可能な微粒子、即ち放射線イメージング法において検出対象とする微粒子である。マーカ粒子としては、放射線によりコントラストがつきやすい金属元素を含む粒子（即ち、金属元素含有粒子）が用いられ、ゴム材料の大部分を構成する炭素よりも原子番号の大きい金属元素を含み、単粒子として安定なものが挙げられる。具体的には、例えば、タングステン粒子、銀粒子、鉛粒子などの金属粒子、アルミナ粒子などが挙げられる。 Marker particles are fine particles for forming a random pattern used in the digital image correlation method. For example, fine particles that can be detected by radiation such as X-rays, that is, fine particles that are the detection target in the radiation imaging method. As the marker particle, a particle containing a metal element that is easily contrasted by radiation (that is, a particle containing a metal element) is used. The marker particle contains a metal element having an atomic number larger than that of carbon constituting the majority of the rubber material, and is a single particle. There is a stable one. Specific examples thereof include metal particles such as tungsten particles, silver particles, and lead particles, and alumina particles.
マーカ粒子の粒径は、特に限定されず、例えば放射線イメージング法による空間分解能（実行ピクセル数）以上であればよい。なお、空間分解能は、使用する放射線の線幅や発散の仕方により異なる。 The particle size of the marker particles is not particularly limited, and may be, for example, the spatial resolution (the number of execution pixels) by the radiation imaging method or more. The spatial resolution depends on the line width of radiation used and the way of divergence.
次いで、上記で得られた試験片を用い、工程（ｂ）において該試験片に一定歪みを与えて、試験片を撮影するとともに、試験片にかかる荷重を測定する（ステップＳ２）。 Next, using the test piece obtained above, a constant strain is applied to the test piece in step (b), the test piece is photographed, and the load applied to the test piece is measured (step S2).
一定歪みとは、試験片にある歪みを付与し、その状態を保持することである。そのため、一定歪みとしては、試験片を引っ張り一定の伸長率に保持すること、試験片を圧縮し一定の圧縮率に保持すること、試験片を曲げて一定の曲げ状態に保持することなどが挙げられる。図３は、一定の伸長歪みを付与する一例を示したものであり、図２に示す切れ込み１２を持つ試験片１０に対し、その長手方向に引っ張って一定の伸長率に保持した状態を示している。 The constant strain is to give a certain strain to the test piece and maintain the state. Therefore, examples of the constant strain include holding the test piece at a constant elongation rate by pulling, compressing the test piece at a constant compression rate, and bending the test piece to keep a constant bending state. Be done. FIG. 3 shows an example of imparting a constant elongation strain, and shows a state in which the test piece 10 having the notch 12 shown in FIG. 2 is pulled in the longitudinal direction and held at a constant elongation rate. There is.
このように試験片に一定歪みを付与しながら、試験片を所定時間毎に連続して撮影することにより、デジタル画像相関法に用いる複数の２次元の静止画像を取得する。撮影は、測定対象部位に対して実施されるものであり、測定対象部位が含まれていれば例えば試験片全体の画像を取得してもよい。撮影は、所定のタイミングで複数回行われ、これにより、試験片に一定歪みが付与されたときにおける測定対象部位での局所的な歪みの時間的変化を表す複数の画像を取得することができる。 In this way, a plurality of two-dimensional still images used in the digital image correlation method are acquired by continuously photographing the test piece every predetermined time while applying a constant strain to the test piece. The imaging is performed on the measurement target site, and if the measurement target site is included, for example, an image of the entire test piece may be acquired. The imaging is performed a plurality of times at a predetermined timing, and thus, it is possible to acquire a plurality of images that represent a temporal change in local strain at the measurement target site when a constant strain is applied to the test piece. ..
画像の取得方法は特に限定されない。例えば、通常の可視光を用いたカメラによる撮影により、試験片の表面に付与されたランダムパターンの写った複数の画像（写真）を取得することができる。あるいはまた、Ｘ線などの放射線を試験片に照射してイメージング法により複数の画像を取得してもよい。 The image acquisition method is not particularly limited. For example, it is possible to obtain a plurality of images (photographs) in which a random pattern provided on the surface of the test piece is captured by photographing with a camera using normal visible light. Alternatively, a plurality of images may be acquired by irradiating the test piece with radiation such as X-rays and performing an imaging method.
イメージング法では、試験片に一定歪みを付与した状態で、測定対象部位に放射線が透過するように放射線を照射して、放射線イメージング法により複数の二次元画像を取得する。詳細には、放射線イメージング法を用いて、変形する試験片を所定時間毎に連続して撮影することにより、変形挙動を表す複数の静止画像が得られる。放射線イメージング法による画像取得方法自体は、公知の方法で行うことができ、特に限定されない。ここで、放射線とは、広義の放射線を意味し、中性子線などの粒子放射線、Ｘ線、ガンマ線、紫外線などの電磁波を包含する。好ましくはＸ線である。 In the imaging method, in a state where a constant strain is applied to a test piece, radiation is irradiated so that the radiation is transmitted to a measurement target site, and a plurality of two-dimensional images are acquired by the radiation imaging method. In detail, a plurality of still images showing the deformation behavior are obtained by continuously photographing the deforming test piece at predetermined time intervals by using the radiation imaging method. The image acquisition method itself by the radiation imaging method can be performed by a known method and is not particularly limited. Here, radiation means radiation in a broad sense, and includes particle radiation such as neutron rays and electromagnetic waves such as X-rays, gamma rays, and ultraviolet rays. X-rays are preferred.
図３は、一実施形態に係るＸ線イメージング試験装置の概略を示したものである。短冊状の試験片１０は、その長手方向の両端部が不図示のつかみ具に保持された状態で引張試験機に取り付けられ、両側のつかみ具を互いに離隔する方向に移動させることで長手方向に引っ張られ、つかみ具の間隔（つかみ具間歪み）が所定の伸長率となるように保持する。 FIG. 3 shows an outline of an X-ray imaging test apparatus according to one embodiment. The strip-shaped test piece 10 is attached to a tensile tester in a state where both ends in the longitudinal direction thereof are held by grips (not shown), and the grips on both sides are moved in a direction in which they are separated from each other in the longitudinal direction. It is pulled and held so that the distance between the grips (strain between grips) becomes a predetermined extension rate.
試験装置には、Ｘ線イメージングによる撮影手段として、試験片１０にＸ線を照射する照射手段としてのＸ線管２２と、試験片１０を透過したＸ線を検知する検出器２４とが設けられており、検出器２４で検知したＸ線に基づいて二次元画像を取得する。Ｘ線管２２と検出器２４は、試験片１０における切れ込み１２の先端部に設定した測定対象部位１４を挟んで一直線上に配置されており、少なくとも該測定対象部位１４にＸ線が照射されるように、Ｘ線管２２と検出器２４の位置が設定されている。 The test apparatus is provided with an X-ray tube 22 as an irradiation unit that irradiates the test piece 10 with X-rays and a detector 24 that detects X-rays that have passed through the test piece 10, as imaging means by X-ray imaging. Therefore, a two-dimensional image is acquired based on the X-ray detected by the detector 24. The X-ray tube 22 and the detector 24 are arranged in a straight line with the measurement target site 14 set at the tip of the notch 12 in the test piece 10 interposed therebetween, and at least the measurement target site 14 is irradiated with X-rays. Thus, the positions of the X-ray tube 22 and the detector 24 are set.
使用するＸ線としては、例えば１０１０（photons/s/mrad2/mm2/0.1％bw）以上の高輝度Ｘ線であることが好ましい。このようなＸ線を放射するシンクロトロンとしては、高輝度光科学研究センターのＳＰｒｉｎｇ−８、「知の拠点あいち」のあいちシンクロトロン光センターなどが挙げられる。 The X-rays used are preferably high-intensity X-rays of 10 10 (photons/s/mrad 2 /mm 2 /0.1% bw) or more. Examples of such a synchrotron that emits X-rays include SPring-8 of the Research Center for High-Intensity Photoscience, Aichi Synchrotron Optical Center of "Aichi, the base of knowledge", and the like.
また、Ｘ線のエネルギーとしては、特に限定されず、例えば、１〜１００ｋｅＶでもよく、１０〜５０ｋｅＶでもよい。Ｘ線の照射時間（即ち、露光時間）も、特に限定されず、例えば、０．０００１〜１００００ｍｓでもよく、１〜１０００ｍｓでもよい。フレームレートも、特に限定されず、例えば、１〜１００００ｆｐｓでもよく、１〜２０００ｆｐｓでもよい。 The energy of X-rays is not particularly limited and may be, for example, 1 to 100 keV or 10 to 50 keV. The X-ray irradiation time (that is, the exposure time) is not particularly limited, and may be 0.0001 to 10000 ms or 1 to 1000 ms, for example. The frame rate is also not particularly limited, and may be, for example, 1 to 10000 fps or 1 to 2000 fps.
工程（ｂ）では、このように試験片を撮影しながら、試験片にかかる荷重を測定する。荷重は、例えば、試験片に一定歪みを付与する試験機に設けられたロードセルにより測定することができ、試験片にかかる荷重の時間的変化を求めることができる。 In the step (b), the load applied to the test piece is measured while the test piece is imaged as described above. The load can be measured by, for example, a load cell provided in a tester that applies a constant strain to the test piece, and a temporal change in the load applied to the test piece can be obtained.
次いで、工程（ｃ）において、上記工程（ｂ）で得られた画像を用いて、デジタル画像相関法により測定対象部位の歪みを算出する（ステップＳ３）。詳細には、デジタル画像相関法により測定対象部位における変形量（即ち、変形の方向及び大きさ）を求め、該変形量を微分することにより歪みを算出することができる。 Next, in step (c), the distortion of the measurement target site is calculated by the digital image correlation method using the image obtained in step (b) (step S3). Specifically, the distortion can be calculated by obtaining the deformation amount (that is, the direction and size of the deformation) at the measurement target portion by the digital image correlation method and differentiating the deformation amount.
デジタル画像相関法は、粒子を含む流動場を連続撮影して得られた可視化画像から微小時間における粒子の変位ベクトルを求め、速度ベクトルを推定する方法である。そのため、上記で得られた複数の画像により、当該画像中に存在する各マーカ粒子の変位量を算出することができ、よって、試験片の測定対象部位における変形量を可視化することができる。そして、この変形量を微分することにより、歪みを算出することができる。詳細には、試験片に対する一定歪みの入力方向における変形量分布を当該入力方向で偏微分することにより、入力方向の歪みを算出できる。例えば、上記試験片１０の長手方向の変形量分布を当該長手方向で偏微分することにより、長手方向の歪みが算出できる。 The digital image correlation method is a method of estimating a velocity vector by obtaining a particle displacement vector in a minute time from a visualized image obtained by continuously capturing a flow field including particles. Therefore, the displacement amount of each marker particle present in the image can be calculated from the plurality of images obtained above, and thus the deformation amount at the measurement target site of the test piece can be visualized. Then, the strain can be calculated by differentiating the deformation amount. Specifically, the strain in the input direction can be calculated by partially differentiating the deformation amount distribution of the constant strain in the input direction with respect to the test piece in the input direction. For example, the strain in the longitudinal direction can be calculated by partially differentiating the deformation amount distribution in the longitudinal direction of the test piece 10 in the longitudinal direction.
より詳細には、デジタル画像相関法は、輝度値パターンの移動追跡を測定原理とする解析手法であり、１時刻目ｔ＝ｔ０と２時刻目ｔ＝ｔ０＋ｄｔにおける粒子画像について、１時刻目の画像における微小な領域（検査領域）内の輝度値分布と２時刻目の画像における領域（探査領域）内の輝度値分布との相互相関関数を求め、その最大値となる位置を検査領域内の粒子群の平均的な相対位置として推定し、これにより変位ベクトルを求める方法である。画像相関法については、「可視化情報ライブラリー４ ＰＩＶと画像解析技術」（（株）朝倉書店発行、（社）可視化情報学会編、２０１２年４月２５日発行）の３１〜４６頁に記載の方法を用いて行うことができ、また市販のソフトウェアを用いて行うこともできる。 More specifically, the digital image correlation method is an analysis method that uses movement tracking of a luminance value pattern as a measurement principle, and a particle image at the first time t=t 0 and the second time t=t 0 +dt is 1 time. The cross-correlation function between the brightness value distribution in a minute area (inspection area) in the eye image and the brightness value distribution in the area (exploration area) in the second time image is obtained, and the position having the maximum value is determined as the inspection area. This is a method of estimating the average relative position of the particle group in the inside and obtaining the displacement vector by this. The image correlation method is described on pages 31 to 46 of "Visualization Information Library 4 PIV and Image Analysis Technology" (published by Asakura Shoten Co., Ltd., Visual Information Society of Japan, published April 25, 2012). The method can be used, or can be performed using commercially available software.
測定対象部位の歪みは、測定対象部位の範囲内の歪みの平均値としてもよい。詳細には、測定対象部位を複数の領域に分割し、各領域の変形量分布を微分することにより、各領域の歪みを算出し、その平均値をとることにより、測定対象部位の歪みの平均値が得られる。例えば、上記試験片１０の測定対象部位１４の範囲内の各歪み値は、測定対象部位１４を複数領域に分割し、各領域の長手方向変形量分布を長手方向で偏微分すれば得られる。得られた各領域の歪み値の平均をとることで、測定対象部位１４の歪みが得られる。 The strain of the measurement target site may be an average value of strains within the range of the measurement target site. Specifically, the measurement target region is divided into a plurality of regions, the strain distribution of each region is calculated by differentiating the deformation amount distribution of each region, and the average value is taken to obtain the average strain of the measurement target region. The value is obtained. For example, each strain value within the range of the measurement target region 14 of the test piece 10 is obtained by dividing the measurement target region 14 into a plurality of regions and partially differentiating the longitudinal deformation distribution of each region in the longitudinal direction. The strain of the measurement target region 14 is obtained by averaging the strain values of the obtained regions.
次いで、工程（ｄ）において、上記工程（ｂ）で得られた荷重を用いて試験片に生じる応力を算出する（ステップＳ４）。なお、図１に示すフローチャートでは、工程（ｃ）を実施した後に工程（ｄ）を実施しているが、工程（ｃ）と工程（ｄ）の順序は特に限定されない。 Next, in step (d), the stress generated in the test piece is calculated using the load obtained in step (b) (step S4). In the flowchart shown in FIG. 1, the step (d) is performed after the step (c), but the order of the step (c) and the step (d) is not particularly limited.
応力は、一実施形態として、荷重を当該荷重が作用している面の面積で割ることにより算出することができる。そのため、例えば、図２に示す切れ込み１２を持つ試験片１０を用いて、図３に示すように一定の伸長歪みを付与する場合、荷重が作用している断面積は、切れ込み１２を除いた試験片１０の幅Ｗ２（＝Ｗ０−Ｌ１）に試験片の厚みを乗じて求められるので、工程（ｂ）で得られた荷重をこの断面積で割ることにより、応力が算出される。その際、荷重は、試験片全体に均等にかかっていると仮定する。 As an embodiment, the stress can be calculated by dividing the load by the area of the surface on which the load is applied. Therefore, for example, when a constant elongation strain is applied as shown in FIG. 3 using the test piece 10 having the notches 12 shown in FIG. Since the width W2 (=W0-L1) of the piece 10 is multiplied by the thickness of the test piece, the stress is calculated by dividing the load obtained in the step (b) by this cross-sectional area. At that time, it is assumed that the load is evenly applied to the entire test piece.
例えば、時刻ｔ＝ｔ１（秒）における緩和弾性率Ｅ（ｔ）を求める場合、時刻ｔ１（秒）での荷重（Ｆ１）を用いて、この荷重（Ｆ１）を、荷重が作用している断面積（Ａ）で割ることにより、時刻ｔ１（秒）での応力（σ１＝Ｆ１／Ａ）が得られる。 For example, when the relaxation elastic modulus E(t) at time t=t 1 (second) is obtained, the load (F 1 ) at the time t 1 (second) is used and the load acts on the load (F 1 ). The stress (σ 1 =F 1 /A) at time t 1 (second) is obtained by dividing by the cross-sectional area (A).
次いで、工程（ｅ）において、上記工程（ｃ）で求めた測定対象部位の歪みと、上記工程（ｄ）で求めた応力との比から、測定対象部位の緩和弾性率Ｅ（ｔ）を算出する（ステップＳ５）。 Next, in step (e), the relaxation elastic modulus E(t) of the measurement target portion is calculated from the ratio of the strain of the measurement target portion obtained in the step (c) and the stress obtained in the step (d). Yes (step S5).
緩和弾性率Ｅ（ｔ）は、測定対象部位での応力を測定対象部位での歪みで割ることにより算出される。例えば、時刻ｔ＝ｔ１（秒）における緩和弾性率Ｅ（ｔ１）は、時刻ｔ１（秒）での応力σ１及び時刻ｔ１（秒）での歪みε１を用いて、Ｅ（ｔ１）＝σ１／ε１により算出される。ここで、緩和弾性率Ｅ（ｔ）を算出する際の時刻ｔは任意に設定すればよい。例えば、時刻ｔは、一定歪みが完全に付与された時点以後の時刻（例えば、伸長歪みの場合に伸長が完了した時点及びそれよりも後）としてもよく、一定歪みが完全に付与される前の時刻（例えば、伸長歪みの場合に伸長開始から伸長完了直前まで）としてもよい。 The relaxation elastic modulus E(t) is calculated by dividing the stress at the measurement target site by the strain at the measurement target site. For example, the relaxation modulus E at time t = t 1 (sec) (t 1), using a strain epsilon 1 at time t 1 stress at (seconds) sigma 1 and time t 1 (sec), E ( It is calculated by t 1 )=σ 1 /ε 1 . Here, the time t when calculating the relaxation elastic modulus E(t) may be set arbitrarily. For example, the time t may be the time after the time when the constant strain is completely applied (for example, the time when the extension is completed in the case of extension strain and after that), before the constant strain is completely applied. (For example, in the case of extension strain, from the start of extension to immediately before the completion of extension).
このように本実施形態によれば、試験片のうちの局所的な部位である測定対象部位についての緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定することができる。そのため、例えば、切れ込みのような異形部位を持つ不均一な形状の試験片について、当該異形部位周辺の局所的な緩和弾性率Ｅ（ｔ）を求めることができ、例えば、実環境で亀裂が入ってしまったゴム製品の応力緩和をより正確に模擬することができる。 As described above, according to this embodiment, the relaxation elastic modulus E(t) can be measured for the measurement target site that is a local site of the test piece. Therefore, for example, for a test piece having a non-uniform shape having a deformed portion such as a notch, the local relaxation elastic modulus E(t) around the deformed portion can be obtained, and for example, cracks may occur in the actual environment. It is possible to more accurately simulate the stress relaxation of a rubber product that has been damaged.
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be shown below, but the present invention is not limited to these examples.
バンバリーミキサーを用いて、スチレンブタジエンゴム（ＪＳＲ（株）製「ＪＳＲ１５０２」）１００質量部に、カーボンブラック（東海カーボン（株）製「シースト３」）５０質量部と、亜鉛華（三井金属鉱業（株）製「亜鉛華１種」）２質量部と、ステアリン酸（花王（株）製「ルナックＳ−２０」）１質量部と、硫黄（細井化学工業（株）製「ゴム用粉末硫黄１５０メッシュ」）２質量部と、加硫促進剤（大内新興化学工業（株）製「ノクセラーＣＺ」）１質量部を添加し混練した。次いで、マーカ粒子（シグマアルドリッチ製「製品番号３２７０７７ Ｓｉｌｖｅｒ ｆｌａｋｅｓ １０μ品」）４質量部をロール表面温度６０℃でロール混合して、未加硫ゴム組成物を調製した。 Using a Banbury mixer, 100 parts by mass of styrene-butadiene rubber (“JSR1502” manufactured by JSR Corporation), 50 parts by mass of carbon black (“SEAST 3” manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.), and zinc flower (Mitsui Metal Mining ( Ltd. "Zinc flower 1 type") 2 parts by mass, stearic acid (Kao Co., Ltd. "Lunack S-20") 1 part by mass, and sulfur (Hosoi Chemical Co., Ltd. "Rubber powder sulfur 150". 2 parts by mass of the "mesh") and 1 part by mass of a vulcanization accelerator ("NOXCELLER CZ" manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd.) were added and kneaded. Then, 4 parts by mass of marker particles (“Product No. 327077 Silver flakes 10 μ product” manufactured by Sigma-Aldrich) were roll mixed at a roll surface temperature of 60° C. to prepare an unvulcanized rubber composition.
得られた未加硫ゴム組成物を、ロールを用いて、厚み１．００ｍｍの未加硫ゴムシートに成形し、金型モールドでプレス加工（１６０℃、３０分）することにより、厚み１．００ｍｍのゴムシートを作製した。得られたゴムシートを幅９ｍｍ×長さ３０ｍｍの短冊状に打ち抜き、その中央部に長さ１．４９ｍｍの切れ込みを入れることにより、図２に示す試験片１０を作製した。切れ込みを除いた試験片１０の幅Ｗ１は７．５１ｍｍである。 The obtained unvulcanized rubber composition was formed into an unvulcanized rubber sheet having a thickness of 1.00 mm by using a roll, and pressed with a mold (160° C., 30 minutes) to give a thickness of 1. A rubber sheet of 00 mm was produced. The obtained rubber sheet was punched into a strip shape having a width of 9 mm and a length of 30 mm, and a notch having a length of 1.49 mm was made in the central portion thereof to prepare a test piece 10 shown in FIG. The width W1 of the test piece 10 excluding the notches is 7.51 mm.
得られた試験片１０を用いて、図３に示すように、一定の伸長歪みを与えながら試験片１０の測定対象部位１４を撮影し、即ちＸ線イメージング法により画像を取得した。付与する伸長歪みは、未伸長状態（伸長率＝０％）から、２００ｍｍ／分の伸長速度で、伸長率＝１００％になるまで伸長させ、その状態（伸長率＝１００％）で保持するという条件とした。測定対象部位１４は切れ込み１２の先端部であり、切れ込み１２の先端から幅Ｗ１＝０．５２ｍｍまでの矩形状の範囲を測定対象部位１４とした。 Using the obtained test piece 10, as shown in FIG. 3, the measurement target site 14 of the test piece 10 was photographed while giving a constant extension strain, that is, an image was acquired by the X-ray imaging method. The elongation strain to be applied is said to be extended from the unstretched state (extension rate=0%) at an extension speed of 200 mm/min until the extension rate=100%, and held in that state (extension rate=100%). It was a condition. The measurement target portion 14 is the tip of the notch 12, and the rectangular range from the tip of the notch 12 to the width W1=0.52 mm is the measurement target portion 14.
Ｘ線の条件及び撮影条件としては、フレームレート：５０ｆｓｐ、Ｘ線の露光時間：１０ｍｓ、Ｘ線のエネルギー：１５ｋｅＶ、撮影画像の分解能：７μｍ／ｐｘとした。 As the X-ray condition and the photographing condition, a frame rate: 50 fsp, an X-ray exposure time: 10 ms, an X-ray energy: 15 keV, and a captured image resolution: 7 μm/px.
また、Ｘ線イメージング法による撮影時に、引張試験機のロードセルにより試験片にかかる荷重を測定した。結果を図４に示す。 Further, the load applied to the test piece was measured by the load cell of the tensile tester at the time of photographing by the X-ray imaging method. The results are shown in Fig. 4.
次いで、得られた複数の画像について、デジタル画像相関法による画像解析を行い、測定対象部位１４における変形量を求め、試験片１０の長手方向変形量分布を当該長手方向で偏微分することにより、測定対象部位１４における長手方向の歪みを算出した。その際、幅Ｗ１＝０．５２ｍｍ及び高さ０．７５ｍｍの測定対象部位１４を、幅方向に２等分、高さ方向に３等分して、合計６領域に分け、各領域の長手方向変形量分布を当該長手方向で偏微分することにより、各領域の長手方向歪みを求め、その平均値を算出することにより、測定対象部位１４の歪みを算出した。結果を図４に示す。図４では「切れ込み先端部歪み」として示している。 Then, with respect to the obtained plurality of images, an image analysis by a digital image correlation method is performed, a deformation amount in the measurement target site 14 is obtained, and a longitudinal direction deformation amount distribution of the test piece 10 is partially differentiated in the longitudinal direction, The strain in the longitudinal direction of the measurement target site 14 was calculated. At that time, the measurement target portion 14 having a width W1=0.52 mm and a height of 0.75 mm is divided into two equal parts in the width direction and three equal parts in the height direction to be divided into six areas in total, and the longitudinal direction of each area. The strain of the measurement target region 14 was calculated by partially differentiating the deformation amount distribution in the longitudinal direction to obtain the longitudinal strain of each region and calculating the average value thereof. The results are shown in Fig. 4. In FIG. 4, it is shown as “distortion tip end distortion”.
次いで、得られた荷重から試験片１０に生じる応力を算出した。ここでは、時刻ｔ＝４秒における緩和弾性率Ｅ（ｔ）を算出するため、時刻４秒での荷重から応力を算出した。図４に示すように、時刻４秒における荷重は１９．４Ｎであった。ここで荷重は試験片全体に均等にかかっていると仮定した。切れ込み１２が設けられた部分での試験片１０の断面積は７．５１ｍｍ×１．００ｍｍであるため、時刻４秒での応力（σ１）は、
σ１＝１９．４Ｎ／（７．５１ｍｍ×１．００ｍｍ）＝２．５８（ＭＰａ）
であった。
Then, the stress generated in the test piece 10 was calculated from the obtained load. Here, in order to calculate the relaxation elastic modulus E(t) at time t=4 seconds, the stress was calculated from the load at time 4 seconds. As shown in FIG. 4, the load at time 4 seconds was 19.4N. Here, it was assumed that the load was evenly applied to the entire test piece. Since the cross-sectional area of the test piece 10 at the portion where the notch 12 is provided is 7.51 mm×1.00 mm, the stress (σ 1 ) at time 4 seconds is
σ 1 =19.4 N/(7.51 mm×1.00 mm)=2.58 (MPa)
Met.
一方、測定対象部位１４（切れ込み先端部）における時刻４秒での歪み（ε１）は、図４に示すように、１．１９（１１９％）である。そのため、測定対象部位１４での時刻４秒での緩和弾性率Ｅ（ｔ）は、
Ｅ（ｔ）＝σ１／ε１＝２．５８（ＭＰａ）／１．１９＝２．２（ＭＰａ）
であった。
On the other hand, the strain (ε 1 ) at time 4 seconds at the measurement target portion 14 (cut end portion) is 1.19 (119%), as shown in FIG. Therefore, the relaxation elastic modulus E(t) at time 4 seconds at the measurement target site 14 is
E(t)=σ 1 /ε 1 =2.58 (MPa)/1.19=2.2 (MPa)
Met.
なお、試験片全体での時刻４秒での緩和弾性率Ｅ（ｔ）-totalは、つかみ具間歪みが１．００（１００％）であるため、
Ｅ＊-total＝２．５８（ＭＰａ）／１．００＝２．６（ＭＰａ）
であった。
The relaxation elastic modulus E(t)-total of the entire test piece at the time of 4 seconds was 1.00 (100%) because the strain between the gripping tools was
E * -total=2.58 (MPa)/1.00=2.6 (MPa)
Met.
以上より、測定対象部位１４である切れ込み１２の先端部は試験片全体に対して緩和弾性率が低く、そのため当該切れ込み先端部での歪みが大きいことが表現できていた。このように、切れ込み等の異形部位を持つ不均一な形状の試験片について、異形部位周辺を測定対象部位としたときの当該測定対象部位での緩和弾性率Ｅ（ｔ）を測定できることが分かる。 From the above, it was possible to express that the tip end portion of the notch 12 which is the measurement target portion 14 has a low relaxation elastic modulus with respect to the entire test piece, and therefore the strain at the tip end portion of the notch is large. As described above, it can be seen that the relaxation elastic modulus E(t) at the measurement target site can be measured when the measurement target site is in the vicinity of the modified site with respect to the test piece having a nonuniform shape such as a notch.
１０…試験片、１２…切れ込み、１４…測定対象部位 10... Test piece, 12... Notch, 14... Measurement target site
Claims (4)
前記試験片に一定歪みを与えながら前記試験片を撮影しかつ前記試験片にかかる荷重を測定すること、
前記撮影により得られた画像からデジタル画像相関法により前記測定対象部位の歪みを算出すること、
前記測定した荷重から応力を算出すること、及び、
前記測定対象部位の前記応力と前記歪みとの比から前記測定対象部位の緩和弾性率を算出すること、
を含む、ゴム材料の緩和弾性率測定方法。 To give a random pattern to the measurement target site of the test piece made of rubber material,
Photographing the test piece while applying a constant strain to the test piece and measuring the load applied to the test piece,
Calculating the distortion of the measurement target region by a digital image correlation method from the image obtained by the photographing,
Calculating stress from the measured load, and
Calculating the relaxation elastic modulus of the measurement target site from the ratio of the stress and the strain of the measurement target site,
A method for measuring a relaxation elastic modulus of a rubber material, including:
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| CN113155602A (en) * | 2021-03-16 | 2021-07-23 | 中国水利水电科学研究院 | Method for measuring relaxation modulus and constraint stress of concrete under dry shrinkage condition |
| EP4266025A1 (en) * | 2022-04-18 | 2023-10-25 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Performance evaluation method for elastic material |
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