JP2020083839A - Powder and cosmetics - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、粉体に関する。また、本開示は、当該粉体を含有する化粧料に関する。 The present disclosure relates to powders. The present disclosure also relates to cosmetics containing the powder.
化粧料等の、皮膚に適用する皮膚外用剤に配合可能な粉体として、ケイ酸塩、無水ケイ酸等が知られている。例えば、特許文献１には、合成雲母粉体を化粧料に配合することが開示されている。 BACKGROUND ART Silicates, silicic acid anhydride, and the like are known as powders that can be mixed with a skin external preparation such as cosmetics that is applied to the skin. For example, Patent Document 1 discloses blending a synthetic mica powder into a cosmetic.
特許文献２には、隠蔽力及び彩度を高くすることを目的とした、フレーク状基材に基づく効果顔料が開示されている。特許文献２に記載の効果顔料においては、１．２〜２の円形係数（（周囲長２／円に標準化された面積）／４π）を有する該基材が、屈折率ｎ≧１．８である少なくとも１つの高屈折率層によりコーティングされている。 Patent Document 2 discloses an effect pigment based on a flake-like substrate for the purpose of increasing hiding power and saturation. In the effect pigment described in Patent Document 2, the base material having a circular coefficient of 1.2 to 2 ((peripheral length 2 /area standardized to a circle)/4π) has a refractive index n≧1.8. It is coated with at least one high refractive index layer.
粉体を含有する皮膚外用剤を肌に塗布するときの粉体に基づく感触は、粉体中の粒子の形状に依存する。例えば、マイカ（雲母）等のケイ酸塩の粒子は、板状形状（鱗片状、フレーク形状）を有しているものが多い。このような板状粒子を配合した化粧料を肌に塗布すると、その平滑性により、良好な肌触りや塗布感触を得ることができる。 The powder-based feel when applying a powder-containing external preparation for skin to the skin depends on the shape of the particles in the powder. For example, many silicate particles such as mica have a plate-like shape (scaly shape, flake shape). When a cosmetic containing such plate-like particles is applied to the skin, good smoothness and application feeling can be obtained due to its smoothness.
しかしながら、ケイ酸塩のような鉱物系粉体は、通常、粉砕処理を最終工程として作製される。このため、鉱物系粉体における板状粒子の角張った部分が必然的に形成されてしまう。すなわち、鉱物系粉体における板状粒子の板状面の投影形状は、通常、いびつな形状を有することになる。このようないびつな形状は塗布時の肌触りを低下させていると考えられる。また、板状粒子のいびつな形状は、塗布時に粒子同士が引っ掛かり合う要因となり、塗布感触を低下させていると考えられる。 However, mineral-based powders such as silicates are usually produced by crushing as the final step. Therefore, angular portions of the plate-like particles in the mineral-based powder are inevitably formed. That is, the projected shape of the plate-like surface of the plate-like particles in the mineral-based powder usually has a distorted shape. It is considered that such a distorted shape reduces the touch to the touch during application. Further, it is considered that the distorted shape of the plate-like particles causes the particles to be caught by each other at the time of application, and deteriorates the feel of application.
そこで、板状粒子を含む粉体には、肌触りや使用感触についてさらなる改善の余地が残されていると考えられる。 Therefore, it is considered that there is room for further improvement in the texture and feel of the powder containing the plate-like particles.
本開示の第１視点によれば、平均円形度が０．７７以上であり、平均凹凸度が０．９５以上であり、平均アスペクト比が１５〜３００である、粉体が提供される。 According to the first aspect of the present disclosure, there is provided a powder having an average circularity of 0.77 or more, an average irregularity of 0.95 or more, and an average aspect ratio of 15 to 300.
本開示の第２視点によれば、第１視点に係る粉体を２質量％〜３０質量％含有する化粧料が提供される。 According to the 2nd viewpoint of this indication, the cosmetics containing 2 mass%-30 mass% of the powder concerning the 1st viewpoint are provided.
本開示の粉体によれば、肌への塗布時に、改善された良好な感触を得ることができる。 According to the powder of the present disclosure, it is possible to obtain an improved and good feel when applied to the skin.
上記各視点の好ましい形態を以下に記載する。 A preferable form of each of the above viewpoints will be described below.
上記第１視点の好ましい形態によれば、粉体は、平均円形度、平均凹凸度及び平均アスペクト比を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸のうちの少なくとも一方を含む。 According to the preferable mode of the first aspect, the powder contains at least one of silicate and silicic acid anhydride having an average circularity, an average irregularity and an average aspect ratio.
上記第１視点の好ましい形態によれば、ケイ酸塩は、合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを有する。 According to the preferable mode of the first aspect, the silicate has at least one of synthetic mica, natural mica, kaolin, sericite, and talc.
上記第１視点の好ましい形態によれば、内部摩擦係数が０．１４以上０．５５以下である。 According to the preferable mode of the first aspect, the internal friction coefficient is 0.14 or more and 0.55 or less.
上記第１視点の好ましい形態によれば、内部摩擦係数が０．３６以上０．５５以下である。 According to the preferable mode of the first aspect, the internal friction coefficient is 0.36 or more and 0.55 or less.
上記第１視点の好ましい形態によれば、平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである。 According to the preferable mode of the first aspect, the average particle diameter is 1 μm to 300 μm.
上記第１視点の好ましい形態によれば、皮膚外用剤に配合するための粉体である。 According to a preferable mode of the first aspect, the powder is a powder to be mixed with an external preparation for skin.
上記第１視点の好ましい形態によれば、皮膚外用剤が化粧料である。 According to the preferable mode of the first aspect, the external preparation for skin is a cosmetic.
以下の説明において、図面参照符号は発明の理解のために付記しているものであり、図示の態様に限定することを意図するものではない。また、図面は、本開示のケイ酸塩被覆体についての理解を助けるためのものであって、図示の形状、寸法、縮尺等図面の形態にケイ酸塩被覆体を限定することを意図するものではない。各実施形態において、同じ要素には同じ符号を付してある。 In the following description, the reference numerals of the drawings are added for the understanding of the invention and are not intended to be limited to the illustrated embodiments. Further, the drawings are for helping understanding of the silicate coating of the present disclosure, and are intended to limit the silicate coating to the form of the drawing such as the shape, size, and scale shown in the drawings. is not. In each embodiment, the same elements are designated by the same reference numerals.
本開示の第１実施形態に係る粉体について説明する。本開示において使用される用語「粉体」は「粉末」と同義である。粉体は、化粧料用途等、一般に用い得るものであれば特に限定されるものではない。特に、粉体は、人体に対して安全性の高いものであると好ましい。 The powder according to the first embodiment of the present disclosure will be described. The term "powder" as used in this disclosure is synonymous with "powder." The powder is not particularly limited as long as it can be generally used for cosmetics and the like. In particular, the powder is preferably highly safe for the human body.
粉体の平均アスペクト比は、１５以上、２０以上、３０以上、５０以上、又は７０以上とすることができる。粉体の平均アスペクト比は、３００以下、２００以下、１５０以下、１００以下、又は９０以下とすることができる。平均アスペクト比を高めると塗布感触を高めることができる。 The average aspect ratio of the powder can be 15 or more, 20 or more, 30 or more, 50 or more, or 70 or more. The average aspect ratio of the powder can be 300 or less, 200 or less, 150 or less, 100 or less, or 90 or less. When the average aspect ratio is increased, the feel of application can be improved.
本開示において、アスペクト比は、メジアン粒子径を短手方向の平均長さ（例えば、平均厚さ）で除した値（メジアン粒子径／短手方向の平均長さ）である。メジアン粒子径はレーザー回折式粒度分布計にて測定することができる。短手方向の平均長さは、電子顕微鏡の傾斜観察によって任意の個数の粒子の短手方向の長さ（例えば、厚さ）を測定することによって算出することができる。 In the present disclosure, the aspect ratio is a value obtained by dividing the median particle diameter by the average length in the lateral direction (for example, average thickness) (median particle diameter/average length in the lateral direction). The median particle diameter can be measured with a laser diffraction type particle size distribution meter. The average length in the short-side direction can be calculated by measuring the length (for example, thickness) of an arbitrary number of particles in the short-side direction by tilt observation with an electron microscope.
粉体を構成する粒子は、主として、板状形状（鱗片形状、フレーク形状）を有する粒子（以下、「板状粒子」と称する）とすることができる。粉体は、粉体の質量に対して、板状粒子を５０質量％以上、６０質量％以上、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、又は１００質量％含むことができる。板状粒子の割合を高めると、粉体を塗布した際の光沢を高めることができる。 The particles constituting the powder can be mainly particles having a plate-like shape (scale shape, flake shape) (hereinafter, referred to as “plate-like particles”). The powder may include 50% by mass or more, 60% by mass or more, 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, or 100% by mass of plate-like particles with respect to the mass of the powder. Increasing the proportion of the plate-like particles can increase the gloss when the powder is applied.
板状粒子は、０．０５μｍ以上、０．１μｍ以上、又は０．３μｍ以上の平均厚さ（短手方向の平均長さ）を有することができる。板状粒子は、２μｍ以下、１μｍ以下、０．５μｍ以下、又は０．３μｍ以下の平均厚さを有することができる。平均厚さの測定方法は、特に限定されないが、例えば、電子顕微鏡の傾斜観察によって任意の個数の粒子の厚みを測定し、それらの平均値として算出することができる。 The plate-like particles can have an average thickness (average length in the lateral direction) of 0.05 μm or more, 0.1 μm or more, or 0.3 μm or more. The plate-like particles can have an average thickness of 2 μm or less, 1 μm or less, 0.5 μm or less, or 0.3 μm or less. The method for measuring the average thickness is not particularly limited, but for example, the thickness of any number of particles can be measured by tilt observation with an electron microscope, and the average value thereof can be calculated.
板状粒子は、１μｍ以上、２μｍ以上、３μｍ以上、又は５μｍ以上のメジアン粒子径（粒子径の中央値）を有することができる。板状粒子は、１０ｍｍ以下、１ｍｍ以下、５００μｍ以下、３００μｍ以下、２００μｍ以下、１００μｍ以下、６０μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、又は３０μｍ以下のメジアン粒子径を有することができる。メジアン粒子径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定によって測定することができる。 The plate-like particles can have a median particle diameter (median value of particle diameter) of 1 μm or more, 2 μm or more, 3 μm or more, or 5 μm or more. The plate-like particles can have a median particle diameter of 10 mm or less, 1 mm or less, 500 μm or less, 300 μm or less, 200 μm or less, 100 μm or less, 60 μm or less, 50 μm or less, 40 μm or less, or 30 μm or less. The median particle diameter can be measured, for example, by laser diffraction type particle size distribution measurement.
本開示における粉体中の粒子の平面投影形状（輪郭）は、丸みを帯びている。例えば、板状粒子の場合、板状粒子の板状面の投影形状（粒子の投影形状のうち最も面積の広い形状）は、丸みを帯びている。例えば、本開示の粉体がマイカ粉末である場合、本開示の粉体中の板状粒子は、粉砕処理後に他の加工処理をしていない天然マイカ及び／又は合成マイカ中の板状粒子に比べて、丸みを帯びた平面投影形状を有する。投影形状が丸みを帯びることによって、粉体を含有する組成物が肌に塗布されたときに、粒子の角部が肌に触れることを低減するので、肌触りを高めることができる。また、粒子の角部の被塗布面（例えば肌）への引っ掛かりや粒子同士の引っ掛かり合いが低減するので、粉体の塗布感触を高めることができる。 The plane projection shape (contour) of particles in powder according to the present disclosure is rounded. For example, in the case of plate-shaped particles, the projected shape of the plate-shaped surface of the plate-shaped particles (the shape having the largest area among the projected shapes of particles) is rounded. For example, when the powder of the present disclosure is a mica powder, the plate-like particles in the powder of the present disclosure are converted into plate-like particles in natural mica and/or synthetic mica that have not been subjected to other processing after the pulverization process. In comparison, it has a rounded planar projection shape. By rounding the projected shape, when the composition containing the powder is applied to the skin, the contact of the corners of the particles with the skin is reduced, so that the touch can be improved. Further, since the corners of the particles are less likely to be caught on the surface to be coated (for example, the skin) and the particles are less likely to be caught on each other, the feeling of coating the powder can be improved.
本開示の粉体の平均円形度は、０．７７以上、０．７８以上、０．８０以上、０．８２以上、０．８４以上、０．８５以上、０．８６以上、０．８７以上、０．８８以上、０．８９以上、０．９０以上、０．９２以上、０．９４以上、又は０．９６以上とすることができる。平均円形度は１以下、０．９９以下、又は０．９８以下とすることができる。肌触りを良くしたり、引っ掛かりを抑制したりするためには、平均円形度は１により近い方が好ましい。 The average circularity of the powder of the present disclosure is 0.77 or more, 0.78 or more, 0.80 or more, 0.82 or more, 0.84 or more, 0.85 or more, 0.86 or more, 0.87 or more. , 0.88 or more, 0.89 or more, 0.90 or more, 0.92 or more, 0.94 or more, or 0.96 or more. The average circularity can be 1 or less, 0.99 or less, or 0.98 or less. The average circularity is preferably closer to 1 in order to improve the feel to the skin and to suppress the catching.
本開示における円形度は、以下の式より算出することができる。以下の式において、「投影面積」とは、１つの粒子の投影形状のうち、最も面積が広い投影形状（以下「最大投影形状」という。）の面積をいう。例えば、板状粒子の場合、板状面の投影形状の面積をいう。「周囲長」とは、最大投影形状の周長である。例えば、板状粒子の場合、板状面の投影形状の周長をいう。円形度は、電子顕微鏡で撮影された粒子の画像を基にして、画像解析ソフトを使用して算出することができる。平均円形度は、電子顕微鏡の視野から任意に取り出した１００個の粒子の円形度の平均値とすることができる。 The circularity in the present disclosure can be calculated by the following formula. In the following formula, the “projected area” refers to the area of the projected shape having the largest area (hereinafter referred to as “maximum projected shape”) among the projected shapes of one particle. For example, in the case of plate-like particles, it means the area of the projected shape of the plate-like surface. The “perimeter” is the perimeter of the maximum projected shape. For example, in the case of plate-like particles, it means the perimeter of the projected shape of the plate-like surface. The circularity can be calculated using image analysis software based on the image of the particles taken by an electron microscope. The average circularity can be the average value of the circularity of 100 particles arbitrarily taken out from the field of view of an electron microscope.
円形度＝（４π×投影面積）／（周囲長）２ Circularity=(4π×projection area)/(perimeter) 2
本開示の粉体の平均凹凸度は、０．９５以上、０．９６以上、０．９７以上、又は０．９８以上とすることができる。平均凹凸度は、１以下、０．９９以下、又は０．９８以下とすることができる。肌触りを良くしたり、引っ掛かりを抑制したりするためには、平均凹凸度は１により近い方が好ましい。 The average roughness of the powder of the present disclosure can be 0.95 or more, 0.96 or more, 0.97 or more, or 0.98 or more. The average irregularity can be 1 or less, 0.99 or less, or 0.98 or less. The average unevenness is preferably closer to 1 in order to improve the feel to the skin and to suppress the catching.
本開示における凹凸度は、以下の式より算出することができる。以下の式において、「投影面積」は上記意義と同じである。「包絡面積」とは、最大投影形状における凸部の頂点を結んだ直線、並びに凸部の頂点を結べない部分においては最大投影形状を構成する直線及び曲線によって形成された形状の面積である。凹凸度は、電子顕微鏡で撮影された粒子の画像を基にして、画像解析ソフトを使用して算出することができる。平均凹凸度は、電子顕微鏡の視野から任意に取り出した１００個の粒子の凹凸度の平均値とすることができる。 The unevenness degree in the present disclosure can be calculated by the following formula. In the following formula, the “projected area” has the same meaning as described above. The “envelope area” is the area of the shape formed by the straight line connecting the vertices of the convex portions in the maximum projected shape and the straight line and the curve forming the maximum projected shape in the portion where the vertices of the convex portions are not connected. The degree of unevenness can be calculated using image analysis software based on the image of the particles photographed by an electron microscope. The average irregularity can be the average value of the irregularity of 100 particles arbitrarily taken out from the field of view of an electron microscope.
凹凸度＝投影面積／包絡面積 Concavity/convexity=projected area/envelope area
１つの粒子についての円形度及び凹凸度は、同一の投影形状に基づいて測定する。 The circularity and irregularity of one particle are measured based on the same projected shape.
本開示の粉体の内部摩擦係数は、０．１４以上、０．２以上、０．２５以上、０．３０以上、０．３３以上、０．３５以上、又は０．３６以上とすることができる。本開示の粉体の内部摩擦係数は、０．５５以下、０．５１以下、０．４４以下、０．４２以下、又は０．４以下とすることができる。内部摩擦係数を低くすると、粉体の滑り性を高めることができる。内部摩擦係数は、例えば、ナノシーズ社製粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００型を使用して測定することができる。 The internal friction coefficient of the powder of the present disclosure may be 0.14 or more, 0.2 or more, 0.25 or more, 0.30 or more, 0.33 or more, 0.35 or more, or 0.36 or more. it can. The internal friction coefficient of the powder of the present disclosure can be 0.55 or less, 0.51 or less, 0.44 or less, 0.42 or less, or 0.4 or less. When the internal friction coefficient is lowered, the slipperiness of the powder can be enhanced. The internal friction coefficient can be measured using, for example, a powder layer shear force measuring device NS-S500 type manufactured by Nanoseed Co., Ltd.
本開示の粉体は、例えば、上記円形度及び凹凸度を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸（シリカ）のうちの少なくとも一方を含むことができる。ケイ酸塩としては、例えば、層状ケイ酸塩を選択することができる。層状ケイ酸塩としては、例えば、合成マイカ（雲母）、天然マイカ、カオリン、セリサイト、タルク等のうちの少なくとも１つを挙げることができる。 The powder of the present disclosure can include, for example, at least one of silicate and silicic acid anhydride (silica) having the above-mentioned circularity and irregularity. As the silicate, for example, a layered silicate can be selected. Examples of the layered silicate include at least one of synthetic mica (mica), natural mica, kaolin, sericite, talc and the like.
マイカは、天然マイカ及び／又は合成マイカとすることができる。化学的安定性、不純物の少なさ及び平面の平滑性の観点からは合成マイカを使用すると好ましい。合成マイカとしては、例えば、カリウム金マイカ［ＫＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、カリ四ケイ素マイカ［ＫＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、カリウムテニオライト［ＫＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム金マイカ［ＮａＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムテニオライト［ＮａＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム四ケイ素マイカ［ＮａＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムヘクトライト［Ｎａ１／３Ｍｇ２ ２／３Ｌｉ１／３（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］等が挙げられる。 The mica can be natural mica and/or synthetic mica. Synthetic mica is preferably used from the viewpoints of chemical stability, low impurities, and flatness of flat surface. Examples of synthetic mica include potassium gold mica [KMg 3 (AlSi 3 O 10 )F 2 ], potassium tetrasilicon mica [KMg 2 1/2 (Si 4 O 10 )F 2 ], and potassium teniolite [KMg 2 Li. (Si 4 O 10 )F 2 ], sodium gold mica [NaMg 3 (AlSi 3 O 10 )F 2 ], sodium teniolite [NaMg 2 Li(Si 4 O 10 )F 2 ], sodium tetrasilicon mica [NaMg 2 ]. 1/2 (Si 4 O 10 )F 2 ], sodium hectorite [Na 1/3 Mg 2 2/3 Li 1/3 (Si 4 O 10 )F 2 ] and the like can be mentioned.
合成マイカとしては、溶融法、水熱法、固体間反応法など何れの製法で得られたものでも使用できる。例えば、合成マイカ粉体は、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、フッ素等を含有する化合物を一定の割合で混合し、これを溶融、晶出、冷却後、機械的粉砕を行い、熱処理、水洗、乾燥することにより得ることができる。例えば、合成フッ素金マイカ（カリウム金マイカ）の場合、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム及びケイフッ化カリウムを上記組成になる様に秤量し混合した後、１，４００〜１，５００℃で溶融し、室温まで冷却して合成フッ素金マイカを得ることができる。得られた合成フッ素金マイカの鉱塊を粉砕し、必要とすれば分級して合成マイカ粉体を得ることができる。 As the synthetic mica, those obtained by any of the production methods such as the melting method, the hydrothermal method and the solid-state reaction method can be used. For example, the synthetic mica powder is a mixture of compounds containing potassium, sodium, magnesium, aluminum, silicon, fluorine and the like at a fixed ratio, which is melted, crystallized, cooled, mechanically crushed, and heat treated, It can be obtained by washing with water and drying. For example, in the case of synthetic fluorogold mica (potassium gold mica), anhydrous silicic acid, magnesium oxide, aluminum oxide and potassium silicofluoride are weighed and mixed to have the above composition, and then melted at 1,400 to 1,500°C. Then, the synthetic fluorogold mica can be obtained by cooling to room temperature. The obtained lump of synthetic fluorogold mica is crushed and, if necessary, classified to obtain a synthetic mica powder.
本開示の粉体は、上記円形度及び凹凸度を有するケイ酸塩及び無水ケイ酸を、粉体の質量に対して、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、又は９５質量％以上含むことができる。 The powder of the present disclosure contains the silicate and silicic acid anhydride having the above-mentioned circularity and irregularity in an amount of 70% by mass or more, 80% by mass or more, 90% by mass or more, or 95% by mass with respect to the mass of the powder. % Or more can be included.
粉体中の粒子は、表面に被覆を有してしてもよい。被覆としては、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化膜、シリコーン樹脂等が挙げられる。 The particles in the powder may have a coating on the surface. Examples of the coating include metal oxide films such as titanium oxide and iron oxide, and silicone resin.
本開示の粉体は、被塗布対象物に塗布した時に、粒子の対象物への引っ掛かり、及び粒子同士の引っ掛かりが抑制されているので、良好な塗布感触を得ることができる。特に、本開示の粉体を肌に塗布した時に、粒子の角部が肌に引っ掛かることが低減するので、良好な感触を得ることができる。したがって、本開示の粉体は、例えば、化粧料等の皮膚外用剤に配合することができる。 When the powder of the present disclosure is applied to an object to be coated, the particles are prevented from being caught in the object and the particles are caught from each other, so that a good application feeling can be obtained. In particular, when the powder of the present disclosure is applied to the skin, the corners of the particles are less likely to be caught on the skin, so that a good feel can be obtained. Therefore, the powder of the present disclosure can be blended with an external preparation for skin such as cosmetics.
本開示の第２実施形態として、第１実施形態に係る粉体の製造方法について説明する。以下に説明する方法は一形態であって、本開示の粉体の製造方法は、以下の製造方法に限定されるものではない。 As a second embodiment of the present disclosure, a method for producing powder according to the first embodiment will be described. The method described below is one mode, and the method for producing powder according to the present disclosure is not limited to the following production method.
平均アスペクト比が１５〜３００である端部処理前粉体を準備する。端部処理前粉体は、例えば、ハンマーミル、ボールミル等による乾式粉砕及び／又は湿式粉砕、並びに分級処理によって平均アスペクト比及び平均粒子径を制御することができる。例えば、粉砕処理及び分級処理によって、平均粒子径３００μｍ以下まで粉砕処理を施されたケイ酸塩及び／又は無水ケイ酸等の板状粒子を主とする粉体を準備することができる。粉砕処理して形成された板状粒子の側部には、通常、角部が形成されている。端部処理前粉体の平均円形度は、例えば、０．７５以下である。また、端部処理前粉体の平均凹凸度は、例えば、０．９４以下である。 A powder before end treatment having an average aspect ratio of 15 to 300 is prepared. The average aspect ratio and the average particle diameter of the powder before end treatment can be controlled by, for example, dry crushing and/or wet crushing with a hammer mill, a ball mill or the like, and a classification treatment. For example, it is possible to prepare a powder mainly composed of plate-like particles such as silicate and/or silicic acid pulverized by pulverization and classification to an average particle diameter of 300 μm or less. Corners are usually formed on the sides of the plate-like particles formed by the pulverization process. The average circularity of the powder before end treatment is, for example, 0.75 or less. The average roughness of the powder before end treatment is, for example, 0.94 or less.
次に、端部処理前粉体に、端部処理前粉体の円形度及び凹凸度を高める端部処理を施す。端部処理は、端部処理前粉体の角部にせん断力が掛かるようにして、角部を丸くする（角部を除去する）処理をいう。端部処理は、例えば、コロイドミルを用いて、高回転数（例えば、５，０００ｒｐｍ〜１５，０００ｒｐｍ）による湿式粉砕で行うことができる。回転数は、例えば、７，５００ｒｐｍ、１０，０００ｒｐｍ、１０，５００ｒｐｍ、１１，０００ｒｐｍ、１１，５００ｒｐｍ、１２，０００ｒｐｍ、１２，５００ｒｐｍ、１３，０００ｒｐｍ、１３，５００ｒｐｍ、又は１４，０００ｒｐｍを選択することができる。 Next, the powder before end treatment is subjected to end treatment for increasing the circularity and unevenness of the powder before end treatment. The end treatment refers to a treatment for applying a shearing force to the corners of the powder before the end treatment so that the corners are rounded (the corners are removed). The end treatment can be performed by wet pulverization at a high rotation speed (for example, 5,000 rpm to 15,000 rpm) using, for example, a colloid mill. For the number of rotations, for example, select 7,500 rpm, 10,000 rpm, 10,500 rpm, 11,000 rpm, 11,500 rpm, 12,000 rpm, 12,500 rpm, 13,000 rpm, 13,500 rpm, or 14,000 rpm. You can
端部処理を湿式処理で行う場合、スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、目的とする円形度及び凹凸度に応じて適宜設定することができる。スラリー中の端部処理前粉体の濃度が低いほうが円形度及び凹凸度が高まる傾向がある。スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、分散媒と端部処理前粉体の合計質量に対して、例えば、５０質量％以下、４０質量％以下、３０質量％以下、２０質量％以下、又は１０質量％以下とすることができる。スラリー中の端部処理前粉体の濃度は、分散媒と端部処理前粉体の合計質量に対して、例えば、５質量％以上、又は１０質量％以上とすることができる。 When the edge treatment is performed by a wet treatment, the concentration of the powder before edge treatment in the slurry can be appropriately set according to the desired circularity and unevenness. The lower the concentration of the powder before end treatment in the slurry, the higher the circularity and the unevenness. The concentration of the powder before end treatment in the slurry is, for example, 50 mass% or less, 40 mass% or less, 30 mass% or less, 20 mass% or less with respect to the total mass of the dispersion medium and the powder before end treatment. Or 10% by mass or less. The concentration of the powder before end treatment in the slurry can be, for example, 5% by mass or more, or 10% by mass or more based on the total mass of the dispersion medium and the powder before end treatment.
スラリーの分散媒体は、例えば、水、低級アルコール、これらの混合物等を用いることができる。 As the dispersion medium of the slurry, for example, water, lower alcohol, a mixture thereof or the like can be used.
端部処理の時間は、目的とする円形度及び凹凸度に応じて適宜設定することができる。端部処理の時間は長いほうが円形度及び凹凸度が高まる傾向がある。端部処理の時間は、例えば、２分以上、５分以上、１０分以上、２０分以上、３０分以上、又は４０分以上とすることができる。端部処理の時間は、例えば６０分以下、又は３０分以下とすることができる。 The time for the edge treatment can be appropriately set according to the desired circularity and unevenness. A longer edge treatment time tends to increase the circularity and the unevenness. The time for the edge treatment can be, for example, 2 minutes or longer, 5 minutes or longer, 10 minutes or longer, 20 minutes or longer, 30 minutes or longer, or 40 minutes or longer. The end treatment time can be, for example, 60 minutes or less, or 30 minutes or less.
コロイドミルにおいて、ロータとステータのクリアランスは、平均粒子径が大幅に小さくならないように、例えば、処理中に粒子が割れないように、設定すると好ましい。例えば、クリアランスは、１ｍｍ以上、１．５ｍｍ以上、２ｍｍ以上、３ｍｍ以上、又は４ｍｍ以上とすることができる。ロータとステータのクリアランスは、例えば、５ｍｍ以下、又は４ｍｍ以下とすることができる。 In the colloid mill, the clearance between the rotor and the stator is preferably set so that the average particle size does not decrease significantly, for example, particles do not break during processing. For example, the clearance can be 1 mm or more, 1.5 mm or more, 2 mm or more, 3 mm or more, or 4 mm or more. The clearance between the rotor and the stator can be, for example, 5 mm or less, or 4 mm or less.
次に、端部処理を施した粉体に分級処理を施してもよい。分級処理としては、例えば、遠心分離処理、沈降処理等が挙げられる。 Next, the end-treated powder may be classified. Examples of the classification treatment include centrifugal separation treatment and sedimentation treatment.
端部処理を施した粉体中の粒子の表面処理を施してもよい。表面処理としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物の被覆；シリコーン樹脂の被覆等が挙げられる。 You may perform surface treatment of the particle|grains in the powder which performed the edge part treatment. Examples of the surface treatment include coating with a metal oxide such as titanium oxide and iron oxide; coating with a silicone resin.
平均円形度、平均凹凸度及び平均アスペクト比が所望の範囲を満たす限り、端部処理を施した粉体に、別の粉体を混合してもよい。 Another powder may be mixed with the end-treated powder as long as the average circularity, the average irregularity, and the average aspect ratio satisfy the desired ranges.
本開示の第３実施形態として、化粧料について説明する。化粧料は、第１実施形態に係る粉体を含有する。化粧料は、例えば、化粧料の質量に対して、第１実施形態に係る粉体を２質量％以上、５質量％以上、１０質量％以上、又は１５質量％以上含むことができる。化粧料は、例えば、化粧料の質量に対して、第１実施形態に係る粉体を３０質量％以下、２５質量％以下、２０質量％以下、１５質量％以下、又は１０質量％以下含むことができる。 A cosmetic will be described as a third embodiment of the present disclosure. The cosmetic contains the powder according to the first embodiment. The cosmetic may contain, for example, 2% by mass or more, 5% by mass or more, 10% by mass or more, or 15% by mass or more of the powder according to the first embodiment with respect to the mass of the cosmetic. The cosmetic material contains, for example, 30 mass% or less, 25 mass% or less, 20 mass% or less, 15 mass% or less, or 10 mass% or less of the powder according to the first embodiment with respect to the mass of the cosmetic material. You can
第３実施形態に係る化粧料は、その他の成分を含有することができる。 The cosmetics according to the third embodiment can contain other components.
第３実施形態に係る化粧料によれば、使用者は良好な塗布感触を感じることができる。 With the cosmetic according to the third embodiment, the user can feel a good application feeling.
本開示の粉体及び化粧料がその組成、構造、特性等によって直接特定することが困難であるか、又はおよそ実際的ではない場合がある。このような場合には、その製造方法によって本開示の粉体及び化粧料を特定することが許されるべきものである。 The powders and cosmetics of the present disclosure may be difficult or almost impractical to directly identify due to their composition, structure, properties, etc. In such a case, the powder and cosmetics of the present disclosure should be allowed to be specified by the manufacturing method.
以下に、本開示の粉体及びその製造方法について、例を挙げて説明する。しかしながら、粉体及びその製造方法は、以下の例に限定されるものではない。 Hereinafter, the powder of the present disclosure and the manufacturing method thereof will be described with reference to examples. However, the powder and its manufacturing method are not limited to the following examples.
［試験例１〜５］
合成金マイカ（ＫＭｇ３ＡｌＳｉ３Ｏ１０Ｆ２）１ｋｇを平均粒径が約１０μｍとなるまで粉砕して板状粒子の集合体となる端部処理前粉体を作製した。試験例１及び４においては、ボールミルによる湿式粉砕で端部処理前粉体を作製した。この粉体の平均アスペクト比は６０であった。試験例３及び５においては、ハンマーミルによる乾式粉砕で端部処理前粉体を作製した。この粉体の平均アスペクト比は２０であった。次に、試験例１及び３に係る端部処理前粉体を１０質量％となるように脱イオン水と混合した。この混合物を１２，５００ｒｐｍのコロイドミルで３０分間湿式粉砕して端部処理した。コロイドミルにおけるステータとロータの間隙は４ｍｍに設定した。次に、粉砕後の粉末を分級処理し、平均粒径が約１０μｍの粉体を得た。表３に、各試験例に係る粉末の平均粒子径、平均アスペクト比、平均円形度、及び平均凹凸度を示す。試験例１及び３の粉体は、端部処理を施した粉体である。試験例４及び５の粉体は、端部処理を施していない粉体である。試験例２の粉体は、試験例１の粉体と試験例４の粉体を１：１の質量割合で混合した粉体である。
[Test Examples 1 to 5]
1 kg of synthetic gold mica (KMg 3 AlSi 3 O 10 F 2 ) was pulverized to an average particle size of about 10 μm to prepare a powder before end treatment which was an aggregate of plate-like particles. In Test Examples 1 and 4, powder before end treatment was produced by wet pulverization with a ball mill. The average aspect ratio of this powder was 60. In Test Examples 3 and 5, powder before end treatment was produced by dry pulverization with a hammer mill. The average aspect ratio of this powder was 20. Next, the powder before end treatment according to Test Examples 1 and 3 was mixed with deionized water so as to be 10% by mass. The mixture was end milled by wet milling for 30 minutes on a 12,500 rpm colloid mill. The gap between the stator and rotor in the colloid mill was set to 4 mm. Next, the pulverized powder was classified to obtain a powder having an average particle size of about 10 μm. Table 3 shows the average particle diameter, the average aspect ratio, the average circularity, and the average irregularity of the powder according to each test example. The powders of Test Examples 1 and 3 are powders that are end-treated. The powders of Test Examples 4 and 5 are powders that are not end-treated. The powder of Test Example 2 is a powder obtained by mixing the powder of Test Example 1 and the powder of Test Example 4 in a mass ratio of 1:1.
端部処理を施していない試験例４及び５に係る合成マイカ粉体は平均円形度０．７５〜０．７６であり、平均凹凸度０．９２〜０．９３であった。一方、端部処理を施した粉体を含む試験例１〜３に係る合成マイカ粉体は、平均円形度０．８１〜０．８４であり、平均凹凸度０．９５〜０．９６であり、平均円形度も平均凹凸度も、端部処理を施していない粉末よりも高くすることができた。 The synthetic mica powders according to Test Examples 4 and 5 not subjected to the edge treatment had an average circularity of 0.75 to 0.76 and an average irregularity of 0.92 to 0.93. On the other hand, the synthetic mica powder according to Test Examples 1 to 3 including the powder subjected to the edge treatment has an average circularity of 0.81 to 0.84 and an average irregularity of 0.95 to 0.96. In addition, both the average circularity and the average irregularity could be made higher than those of the powder not subjected to the end treatment.
端部処理後の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真を図１に示す。端部処理前の合成金マイカ粉末の電子顕微鏡写真を図２に示す。図３〜図７に、端部処理後における粉体中の粒子の電子顕微鏡写真を示す。表１に、図３〜図７に示す粒子の円形度及び凹凸度を示す。図８〜図１３に、端部処理前における粉体中の粒子の電子顕微鏡写真を示す。表２に、図８〜図１３に示す粒子の円形度及び凹凸度を示す。表１及び表２に示す円形度及び凹凸度は、図３〜図１３に示す画像から上述の最大投影形状を導いて算出した。 An electron micrograph of the synthetic gold mica powder after edge treatment is shown in FIG. An electron micrograph of the synthetic gold mica powder before end treatment is shown in FIG. 3 to 7 show electron micrographs of particles in the powder after the edge treatment. Table 1 shows the circularity and irregularity of the particles shown in FIGS. 8 to 13 show electron micrographs of particles in the powder before end treatment. Table 2 shows the circularity and irregularity of the particles shown in FIGS. The circularity and unevenness shown in Tables 1 and 2 were calculated by deriving the maximum projection shape from the images shown in FIGS.
端部処理前の図２及び図８〜図１３に示す粒子は、総じて角張っている。円形度は高いものでも０．７４であった。凹凸度は、０．８０〜０．９４であった。一方、端部処理を施した図１及び図３〜図７に示す粒子は全体として丸みを帯びている。円形度は、低いものでは０．８５であり、高いものでは０．９８であった。また、凹凸度も０．９６以上と全体として高かった。これより、端部処理によって、角部が丸められた粒子の集合体である粉末が得られることが分かった。 The particles shown in FIG. 2 and FIGS. 8 to 13 before the edge treatment are generally angular. The highest circularity was 0.74. The irregularity was 0.80 to 0.94. On the other hand, the particles shown in FIGS. 1 and 3 to 7 which have been subjected to the edge treatment are rounded as a whole. The low circularity was 0.85 and the high circularity was 0.98. In addition, the degree of unevenness was 0.96 or more, which was high as a whole. From this, it was found that the edge treatment provided a powder that was an aggregate of particles with rounded corners.
端部処理前の粉砕方法が湿式粉砕及び乾式粉砕のいずれでも円形度及び凹凸度を高めることができた。これより、端部処理前の粉砕方法は、湿式粉砕及び乾式粉砕のいずれも用いることができることが分かった。 Whether the pulverization method before the edge treatment was wet pulverization or dry pulverization, the circularity and unevenness could be increased. From this, it was found that the pulverization method before the end treatment could be either wet pulverization or dry pulverization.
次に、試験例１〜５の粉体について内部摩擦係数を測定した。内部摩擦係数は、ナノシーズ社製粉体層せん断力測定装置ＮＳ−Ｓ５００型を使用して測定した。まず、各粉体を剪断セル（φ＝１５ｍｍ）内に２．５０ｇ充填した。次に、粉体層上面を平坦にした後、目標荷重になるまで荷重をかけた。目標荷重に達成した後、押し込みを停止し、横滑りを開始させた（横滑り速度：１０μｍ／秒）。せん断応力及び垂直応力を測定した結果から、破壊包絡線を導出し、内部摩擦係数を算出した。測定結果を表３に示す。 Next, the internal friction coefficient was measured for the powders of Test Examples 1 to 5. The internal friction coefficient was measured using a powder layer shear force measuring device NS-S500 type manufactured by Nanoseed Co. First, 2.50 g of each powder was filled in a shear cell (φ=15 mm). Next, after flattening the upper surface of the powder layer, a load was applied until the target load was reached. After reaching the target load, pushing was stopped and skidding was started (skidding speed: 10 μm/sec). From the results of measuring shear stress and normal stress, the fracture envelope was derived and the internal friction coefficient was calculated. The measurement results are shown in Table 3.
アスペクト比が同じ６０である試験例１、２及び４の粉体について内部摩擦係数を比較すると、試験例４よりも平均円形度及び平均凹凸度がより高い試験例１及び２のほうが内部摩擦係数が低くなった。アスペクト比が同じ４０である試験例３及び５の粉体について内部摩擦係数を比較すると、試験例５よりも平均円形度及び平均凹凸度がより高い試験例３のほうが内部摩擦係数が低くなった。内部摩擦係数が低いほど粉体の滑り性が高いことを意味している。これより、平均円形度及び平均凹凸度の高い粉体のほうが滑り性が高いことが客観的に確認することができた。 When the internal friction coefficients of the powders of Test Examples 1, 2 and 4 having the same aspect ratio of 60 are compared, the internal friction coefficient of Test Examples 1 and 2 having higher average circularity and average unevenness is higher than that of Test Example 4. Became lower. When the internal friction coefficients of the powders of Test Examples 3 and 5 having the same aspect ratio of 40 were compared, the internal friction coefficient of Test Example 3 having a higher average circularity and average roughness was lower than that of Test Example 5. .. The lower the internal friction coefficient, the higher the slipperiness of the powder. From this, it was possible to objectively confirm that the powder having higher average circularity and average irregularity has higher slipperiness.
次に、端部処理を施した粉体を人の肌に塗布して塗布感触を評価した。５名に試験粉体１ｇを前腕内側に塗布してもらい、さらさら感、なめらかさ、やわらかさ及び肌なじみについて評価した。対照として、端部処理を施していない粉体についても同様に評価した。以下に、塗布感触の判断基準を示す。表３に、評価結果を示す。 Next, the end-treated powder was applied to human skin to evaluate the feel of application. Five people applied 1 g of the test powder to the inside of the forearm, and evaluated for dryness, smoothness, softness and skin familiarity. As a control, the powder not subjected to the edge treatment was also evaluated in the same manner. Below, the judgment standard of the application feeling is shown. Table 3 shows the evaluation results.
［さらさら感］
評価５：非常にさらさらしている；
評価４：ややさらさらしている；
評価３：さらさらでも、べとつきでもない；
評価２：ややべとついている；
評価１：非常にべとついている。
[Smoothness]
Rating 5: Very dry;
Evaluation 4: Somewhat dry;
Rating 3: Neither dry nor sticky;
Evaluation 2: Somewhat sticky;
Evaluation 1: Very sticky.
［なめらかさ］
評価５：非常になめらかである；
評価４：ややなめらかである；
評価３：なめらかでもないし、ひっかかりもない；
評価２：ややひっかかりがある；
評価１：非常にひっかかりがある。
[Smoothness]
Rating 5: Very smooth;
Evaluation 4: Somewhat smooth;
Evaluation 3: It is neither smooth nor caught;
Evaluation 2: Somewhat clogged;
Evaluation 1: It is very caught.
［やわらかさ］
評価５：非常にやわらかい；
評価４：やややわらかい；
評価３：やわらかくもかたくもない；
評価２：ややかたい；
評価１：非常にかたい。
[Softness]
Evaluation 5: Very soft;
Evaluation 4: Somewhat soft;
Evaluation 3: Neither soft nor hard;
Evaluation 2: Somewhat hard;
Evaluation 1: Very hard.
［肌なじみ］
評価５：非常に肌なじみがよい；
評価４：やや肌なじみがよい；
評価３：肌なじみが良くも悪くもない；
評価２：やや肌なじみが悪い（粉っぽい）；
評価１：非常に肌なじみが悪い。
[Familiar with the skin]
Evaluation 5: Very familiar to the skin;
Evaluation 4: Somewhat familiar to the skin;
Evaluation 3: Familiarity with the skin is neither good nor bad;
Evaluation 2: Familiar to the skin (powdery);
Evaluation 1: Very unfriendly to the skin.
端部処理を施していない試験例４及び５に係る粉体は、ほぼ評価３以下となったのに対し、端部処理を施した粉体を含む試験例１〜３に係る粉体は、ほぼ評価４以上とすることができた。これより、平均円形度及び平均凹凸度を高めることによって、肌への塗布感触を高めることができることが分かった。 The powders of Test Examples 4 and 5 not subjected to the edge treatment were evaluated to be 3 or less, while the powders of Test Examples 1 to 3 including the powder subjected to the edge treatment were: The evaluation was almost 4 or more. From this, it was found that the feel of application to the skin can be enhanced by increasing the average circularity and the average irregularity.
平均アスペクト比が６０である試験例１及び２の粉末の評価平均は４．２５以上であったのに対し、平均アスペクト比が２０の試験例３の粉末の評価平均は３．７５であった。これより、アスペクト比が高いほうが塗布感触を改善することができると考えられる。ただし、試験例３の粉末においても十分に良好な塗布感触が得られている。 The evaluation average of the powders of Test Examples 1 and 2 having an average aspect ratio of 60 was 4.25 or more, whereas the evaluation average of the powder of Test Example 3 having an average aspect ratio of 20 was 3.75. .. From this, it is considered that the higher the aspect ratio, the better the application feeling. However, even with the powder of Test Example 3, a sufficiently good coating feeling was obtained.
［試験例６〜９］
合成マイカ粉体以外の天然マイカ粉体、セリサイト粉体、及びタルク粉体についても、円形度及び凹凸度を高めることができるかを試験した。端部処理の方法は、試験例１〜５と同様である。
[Test Examples 6 to 9]
Natural mica powders other than synthetic mica powders, sericite powders, and talc powders were also tested to see if they could increase the circularity and irregularity. The method of edge treatment is the same as in Test Examples 1 to 5.
図１４に、天然マイカの端部処理後の粒子（試験例６−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１５に、天然マイカの端部処理前の粒子（試験例６−２）の電子顕微鏡写真を示す。図１６に、タルクの端部処理後の粒子（試験例７−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１７に、タルクの端部処理前の粒子（試験例７−２）の電子顕微鏡写真を示す。表４に、図１４〜図１７に示す粒子の円形度、凹凸度及びアスペクト比を示す。 FIG. 14 shows an electron micrograph of the particles of natural mica after edge treatment (Test Example 6-1). FIG. 15 shows an electron micrograph of particles of natural mica before end treatment (Test Example 6-2). FIG. 16 shows an electron micrograph of particles of talc after edge treatment (Test Example 7-1). FIG. 17 shows an electron micrograph of particles of talc before end treatment (Test Example 7-2). Table 4 shows the circularity, unevenness, and aspect ratio of the particles shown in FIGS. 14 to 17.
図１８に、セリサイトＡの端部処理後の粒子（試験例８−１）の電子顕微鏡写真を示す。図１９に、セリサイトＡの端部処理前の粒子（試験例８−２）の電子顕微鏡写真を示す。図２０に、セリサイトＢの端部処理後の粒子（試験例９−１）の電子顕微鏡写真を示す。図２１に、セリサイトＢの端部処理前の粒子（試験例９−２）の電子顕微鏡写真を示す。表５に、図１８〜図２１に示す粒子の円形度、凹凸度及びアスペクト比を示す。セリサイトＡとセリサイトＢとは、産地が異なるマイカである。 FIG. 18 shows an electron micrograph of particles (Test Example 8-1) after the edge treatment of sericite A. FIG. 19 shows an electron micrograph of particles of sericite A before end treatment (Test Example 8-2). FIG. 20 shows an electron micrograph of particles (Test Example 9-1) after the edge treatment of sericite B. FIG. 21 shows an electron micrograph of particles of sericite B before end treatment (Test Example 9-2). Table 5 shows the circularity, unevenness and aspect ratio of the particles shown in FIGS. 18 to 21. The sericite A and the sericite B are mica whose production areas are different.
天然マイカ、セリサイト及びタルクのいずれも円形度及び凹凸度を高めることができた。これより、少なくとも、板状粒子となる層状ケイ酸塩については、端部処理によって円形度及び凹凸度を高めることができると考えられる。 All of the natural mica, sericite and talc were able to increase the circularity and the unevenness. From this, it is considered that, at least for the layered silicate that becomes the plate-like particles, the circularity and the unevenness can be increased by the edge treatment.
［試験例１０］
端部処理における処理時間が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は、試験例１〜５と同様にして作製した。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して３０質量％とした。端部処理におけるコロイドミルの回転数は１２，５００ｒｐｍとした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表６に、試験結果を示す。図２２に、処理時間と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。試験例１０−１は端部処理前粉体である。
[Test Example 10]
The influence of the processing time in the edge treatment on the average circularity and the average irregularity was investigated. The powder before end treatment was produced in the same manner as in Test Examples 1 to 5. The powder concentration in the slurry for edge treatment was 30% by mass with respect to the mass of the slurry. The number of revolutions of the colloid mill in the edge treatment was 12,500 rpm. The distance between the rotor and the stator in the colloid mill was 4 mm. Table 6 shows the test results. FIG. 22 shows a graph showing the correlation between the processing time and the average circularity and the average unevenness. Test Example 10-1 is a powder before end treatment.
図２２をみると、処理時間が長くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、端部処理の処理時間に依存することが分かった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、処理時間は２分以上であると好ましく、５分以上であるとより好ましく、１０分以上であるとより好ましく、２０分以上であるとより好ましく、３０分以上であるとさらに好ましいと考えられる。 From FIG. 22, it was found that both the average circularity and the average irregularity increase as the processing time increases. That is, it was found that the average circularity and the average irregularity depend on the processing time of the edge processing. From this, in order to further increase the average circularity and the average unevenness, the treatment time is preferably 2 minutes or longer, more preferably 5 minutes or longer, even more preferably 10 minutes or longer, and 20 minutes or longer. It is considered that it is more preferable, and it is further preferable that it is 30 minutes or more.
［試験例１１］
端部処理におけるコロイドミルの回転数が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して３０質量％とした。端部処理の処理時間は２．５分とした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表７に、試験結果を示す。図２３に、回転数と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。
[Test Example 11]
The effects of the number of revolutions of the colloid mill on the edge treatment on the average circularity and the average irregularity were investigated. The powder before end treatment is the same as in Test Example 10-1. The powder concentration in the slurry for edge treatment was 30% by mass with respect to the mass of the slurry. The processing time for the edge processing was 2.5 minutes. The distance between the rotor and the stator in the colloid mill was 4 mm. Table 7 shows the test results. FIG. 23 shows a graph showing the correlation between the rotation speed, the average circularity, and the average irregularity.
図２３をみると、コロイドミルの回転数が高くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、回転数に依存することが分かった。特に、回転数が１０，０００ｒｐｍ以上になると平均円形度及び平均凹凸度が急激に高まった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、回転数は７，０００ｒｐｍ以上であると好ましく、８，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１０，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１１，０００ｒｐｍ以上であるとより好ましく、１２，０００ｒｐｍ以上であるとさらに好ましいと考えられる。 From FIG. 23, it was found that both the average circularity and the average irregularity increase as the number of revolutions of the colloid mill increases. That is, it was found that the average circularity and the average irregularity depend on the rotation speed. In particular, when the number of rotations was 10,000 rpm or more, the average degree of circularity and the average degree of unevenness sharply increased. From this, in order to further increase the average circularity and the average unevenness, the number of revolutions is preferably 7,000 rpm or more, more preferably 8,000 rpm or more, and more preferably 10,000 rpm or more, 11 It is considered that 2,000 rpm or more is more preferable, and 12,000 rpm or more is further preferable.
［試験例１２］
端部処理におけるスラリー中のスラリー質量に対する粉体濃度が平均円形度及び平均凹凸度に及ぼす影響について調べた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。端部処理におけるコロイドミルの回転数は１２，５００ｒｐｍとした。端部処理の処理時間は１０分とした。コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は４ｍｍとした。表８に、試験結果を示す。図２４に、回転数と平均円形度及び平均凹凸度の相関を示すグラフを示す。
[Test Example 12]
The influence of the powder concentration on the slurry mass in the edge treatment on the average circularity and average irregularity was investigated. The powder before end treatment is the same as in Test Example 10-1. The number of revolutions of the colloid mill in the edge treatment was 12,500 rpm. The processing time for the edge processing was 10 minutes. The distance between the rotor and the stator in the colloid mill was 4 mm. Table 8 shows the test results. FIG. 24 shows a graph showing the correlation among the rotation speed, the average circularity, and the average irregularity.
図２４をみると、スラリー中の粉体濃度が低くなるにつれて平均円形度及び平均凹凸度の両方が高まることが分かった。すなわち、平均円形度及び平均凹凸度は、粉体濃度に依存することが分かった。これより、平均円形度及び平均凹凸度をより高めるためには、粉体濃度は５０質量％以下であると好ましく、４０質量％以下であるとより好ましく、３０質量％以下であるとより好ましく、２０質量％以下であるとより好ましく、１０質量％以下であるとさらに好ましいと考えられる。 From FIG. 24, it was found that both the average circularity and the average irregularity increase as the powder concentration in the slurry decreases. That is, it was found that the average circularity and the average irregularity depend on the powder concentration. From this, in order to further increase the average circularity and the average unevenness, the powder concentration is preferably 50 mass% or less, more preferably 40 mass% or less, and more preferably 30 mass% or less, It is considered that the content is more preferably 20% by mass or less, and further preferably 10% by mass or less.
［試験例１３］
コロイドミルが乳化処理、分散処理等において用いられている一般的な条件で端部処理を行ってみた。端部処理前粉体は試験例１０−１と同じである。一般的条件として、端部処理におけるコロイドミルの回転数は５，０００ｒｐｍとした。端部処理の処理時間は２分とした。端部処理するスラリーにおける粉体濃度は、スラリーの質量に対して５質量％及び３０質量％とした。なお、乳化処理及び分散処理用の一般的条件においては、コロイドミルにおけるロータとステータとの間隔は通常０．５ｍｍ未満であるが、試験例１３においては４ｍｍとした。表９に、試験結果を示す。
[Test Example 13]
The end treatment was carried out under the general conditions that a colloid mill is used in emulsification treatment, dispersion treatment, etc. The powder before end treatment is the same as in Test Example 10-1. As a general condition, the number of revolutions of the colloid mill in the end treatment was 5,000 rpm. The processing time for the edge processing was 2 minutes. The powder concentration in the slurry for edge treatment was 5% by mass and 30% by mass with respect to the mass of the slurry. Under the general conditions for the emulsification treatment and the dispersion treatment, the distance between the rotor and the stator in the colloid mill is usually less than 0.5 mm, but in Test Example 13, it was set to 4 mm. Table 9 shows the test results.
試験例１３−１及び１３−２のいずれにおいても平均円形度は０．７７未満、平均凹凸度は０．９５未満となった。処理前の試験例１０−１の粉体と比較しても、平均円形度及び平均凹凸度の大きな改善は見られなかった。これより、コロイドミルの一般的な使用条件では、平均円形度及び平均凹凸度を高めることができないことが分かった。 In each of Test Examples 13-1 and 13-2, the average circularity was less than 0.77 and the average unevenness was less than 0.95. Even when compared with the powder of Test Example 10-1 before the treatment, no significant improvement was observed in the average circularity and the average irregularity. From this, it was found that the average circularity and the average irregularity cannot be increased under the general usage conditions of the colloid mill.
本発明の粉体及び化粧料並びにこれらの製造方法は、上記実施形態及び実施例に基づいて説明されているが、上記実施形態及び実施例に限定されることなく、本発明の範囲内において、かつ本発明の基本的技術思想に基づいて、各開示要素（請求の範囲、明細書及び図面に記載の要素を含む）に対し種々の変形、変更及び改良を含むことができる。また、本発明の請求の範囲の範囲内において、各開示要素の多様な組み合わせ・置換ないし選択が可能である。 Although the powder and cosmetics of the present invention and the manufacturing method thereof are described based on the above-described embodiments and examples, without being limited to the above-described embodiments and examples, within the scope of the present invention, In addition, various modifications, changes and improvements can be made to each disclosed element (including elements described in the claims, the specification and the drawings) based on the basic technical idea of the present invention. Further, various combinations, substitutions or selections of the disclosed elements are possible within the scope of the claims of the present invention.
本発明のさらなる課題、目的及び形態（変更形態含む）は、請求の範囲を含む本発明の全開示事項からも明らかにされる。 Further problems, objects and modes (including modifications) of the present invention will become apparent from the entire disclosure of the present invention including the claims.
本書に記載した数値範囲については、別段の記載のない場合であっても、当該範囲内に含まれる任意の数値ないし範囲が本書に具体的に記載されているものと解釈されるべきである。 Numerical ranges described herein should be construed as including any numerical value or range included in the range unless specifically stated otherwise, as specifically described herein.
上記実施形態の一部又は全部は、以下の付記のようにも記載されうるが、以下の記載には限定されない。
［付記１］
平均アスペクト比１５〜３００を有する処理前粉体を準備する工程と、
前記処理前粉体をコロイドミルで湿式処理する工程と、を含み、
前記コロイドミルの回転数は７，５００ｒｐｍ以上である、粉体の製造方法。
［付記２］
前記湿式処理を施すスラリーにおける前記処理前粉体の割合は、スラリーの質量に対して、５０質量％以下である、付記に記載の製造方法。
［付記３］
前記湿式処理を２分以上行う、付記に記載の製造方法。
［付記４］
前記湿式処理において、ロータとステータとのクリアランスは１ｍｍ以上である、付記に記載の製造方法。
The whole or part of the exemplary embodiments disclosed above can be described as, but not limited to, the following supplementary notes.
[Appendix 1]
Preparing an untreated powder having an average aspect ratio of 15-300;
Wet-treating the untreated powder with a colloid mill,
The method for producing a powder, wherein the number of revolutions of the colloid mill is 7,500 rpm or more.
[Appendix 2]
The manufacturing method according to the supplementary note, wherein the ratio of the untreated powder in the slurry subjected to the wet treatment is 50% by mass or less based on the mass of the slurry.
[Appendix 3]
The production method according to the appendix, wherein the wet treatment is performed for 2 minutes or more.
[Appendix 4]
In the wet process, the manufacturing method according to the appendix, wherein the clearance between the rotor and the stator is 1 mm or more.
本開示の粉体は、例えば、化粧料、塗料、金属イオン吸着剤、フィルム、ナノコンポジット材等に適用することができる。 The powder of the present disclosure can be applied to, for example, cosmetics, paints, metal ion adsorbents, films, nanocomposite materials and the like.
本開示の第１視点によれば、合成マイカ、天然マイカ、カオリン、セリサイト、及びタルクのうちの少なくとも１つを含むケイ酸塩粉体であり、平均円形度が０．７７以上であり、平均凹凸度が０．９５以上であり、平均アスペクト比が１５〜３００であり、平均粒子径が１μｍ〜３００μｍである、皮膚外用剤に配合するためのケイ酸塩粉体が提供される。
According to a first aspect of the present disclosure, a silicate powder containing at least one of synthetic mica, natural mica, kaolin, sericite, and talc, having an average circularity of 0.77 or more, and the average irregularity degree is 0.95 or more, an average aspect ratio Ri der 15 to 300, an average particle diameter of Ru 1μm~300μm der, silicate powders are provided for incorporation in the skin external preparation ..
本開示の第２視点によれば、第１視点に係るケイ酸塩粉体を２質量％〜３０質量％含有する化粧料が提供される。
According to the 2nd viewpoint of this indication, the cosmetics containing 2 mass%-30 mass% of the silicate powder which concerns on a 1st viewpoint are provided.
Claims (9)
平均凹凸度が０．９５以上であり、
平均アスペクト比が１５〜３００である、粉体 The average circularity is 0.77 or more,
Average unevenness is 0.95 or more,
Powder having an average aspect ratio of 15 to 300
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