JP2020065985A - Textile dyeing waste water treatment method and textile dyeing waste water treatment agent kit - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、繊維染色廃水処理方法および繊維染色廃水処理剤キットに関する。 The present invention relates to a fiber dyeing wastewater treatment method and a fiber dyeing wastewater treatment agent kit.
自動車製造工場、製鐵所、紙パルプ製造業、クリーニング、砂利産業、その他の化学工場などで発生する産業廃水、下水・し尿処理場の返水、生物処理水等の凝集処理においては、一般的に、硫酸バンド、ポリ塩化アルミニウム等の無機凝集剤を添加した後に更に高分子凝集剤を添加して凝集フロックを生成させ、凝集沈殿又は凝集浮上法により処理する方法が採用されている。そして、浄化された処理水は、河川や下水に放流されるのが一般的である。 It is generally used for coagulation of industrial wastewater generated in automobile manufacturing plants, iron and steel works, pulp and paper manufacturing, cleaning, gravel industry, other chemical factories, sewage and night soil treatment plants, and biological treatment water. In addition, after adding an inorganic coagulant such as a sulfuric acid band or polyaluminum chloride, a polymer coagulant is further added to generate coagulated flocs, and the flocculation is carried out by a coagulation sedimentation or coagulation flotation method. Then, the purified treated water is generally discharged to a river or sewage.
近年、放流水質の規制強化に伴い、処理装置の改良や処理方法の改善による水質の向上が図られており、無機凝集剤の使用量の増加が不可欠となっている。ところが、無機凝集剤の使用量を増加させると、薬品コストの増加、発生汚泥量の増加並びに発生汚泥処理コストが増大することになる。また、無機凝集剤の使用量を増加させるだけでは、処理水のＣＯＤ、濁度、色度等において充分満足できる効果が得られない場合が多くある。 In recent years, along with the stricter regulation of discharged water quality, water quality has been improved by improvement of treatment equipment and treatment method, and it has become indispensable to increase the amount of inorganic coagulant used. However, if the amount of the inorganic coagulant used is increased, the cost of chemicals, the amount of generated sludge, and the generated sludge treatment cost increase. In many cases, merely increasing the amount of the inorganic coagulant does not provide sufficient effects on the COD, turbidity, chromaticity, etc. of the treated water.
上記のような状況下で、処理水の水質を維持ないし向上しつつ、無機凝集剤の使用量を低減することを目的に、カチオン性水溶性ポリマーの一種である有機凝結剤の適用が進められている。有機凝結剤は、無機凝集剤と同様に、被処理水中の懸濁物質の荷電を中和する目的で使用される。また、有機凝結剤は、懸濁物質を中和するだけでなく、負に帯電しているフミン酸等の溶解物質と反応して不溶性塩を形成する作用があり、有機凝結剤の適用によって色度およびＣＯＤの減少効果も期待される。
特許文献１〜４には、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤を用いた廃水処理方法が提案されている。
Under the above circumstances, the application of an organic coagulant, which is a kind of cationic water-soluble polymer, has been promoted for the purpose of reducing the amount of the inorganic coagulant used while maintaining or improving the water quality of the treated water. ing. The organic coagulant, like the inorganic coagulant, is used for the purpose of neutralizing the charge of the suspended substance in the water to be treated. In addition, the organic coagulant not only neutralizes suspended substances but also reacts with negatively charged dissolved substances such as humic acid to form an insoluble salt. The effect of reducing the degree and COD is also expected.
Patent Documents 1 to 4 propose a wastewater treatment method using a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant.
しかし、上記従来技術は、繊維染色工場で発生する繊維染色廃水に対する凝集効果や着色成分除去効果が不充分であり、得られる処理水の清澄性が低い問題がある。 However, the above-mentioned conventional techniques have a problem that the aggregating effect and the coloring component removing effect on the fiber dyeing wastewater generated in the fiber dyeing factory are insufficient, and the resulting treated water has low clarity.
そこで、本発明は、繊維染色廃水に対して優れた凝集効果および着色成分除去効果を示し、清澄性に優れた処理水が得られる繊維染色廃水処理方法および繊維染色廃水処理剤キットを提供する。 Therefore, the present invention provides a fiber dyeing wastewater treatment method and a fiber dyeing wastewater treatment agent kit, which show excellent aggregating effect and coloring component removing effect on the fiber dyeing wastewater and can obtain treated water having excellent clarity.
本発明は、以下の態様を有する。
［１］繊維染色廃水に、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）および高分子凝集剤（Ｃ）を添加する、繊維染色廃水処理方法であって、
前記無機凝結剤（Ａ）が、鉄系無機凝結剤であり、
前記有機凝結剤（Ｂ）が、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０〜１００ｍｏｌ％含有するジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤であり、
前記無機凝結剤（Ａ）、前記有機凝結剤（Ｂ）、前記高分子凝集剤（Ｃ）を、この順で繊維染色廃水に添加する、繊維染色廃水処理方法。
［２］前記高分子凝集剤（Ｃ）が、アニオン系高分子凝集剤である、［１］の繊維染色廃水処理方法。
［３］前記無機凝結剤（Ａ）が、ポリ硫酸第二鉄および塩化鉄（ＩＩＩ）からなる群から選ばれる少なくとも１種である、［１］または［２］の繊維染色廃水処理方法。
［４］前記無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量（ｍｇ）／前記有機凝結剤（Ｂ）の質量（ｍｇ）で表される比Ｘが、０超５００以下である、［１］〜［３］のいずれかの繊維染色廃水処理方法。
［５］無機凝結剤（Ａ）が収容された第１の容器と、有機凝結剤（Ｂ）が収容された第２の容器と、高分子凝集剤（Ｃ）が収容された第３の容器と、を備え、
前記無機凝結剤（Ａ）が、鉄系無機凝結剤であり、
前記有機凝結剤（Ｂ）が、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０〜１００ｍｏｌ％含有するジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤であり、
前記無機凝結剤（Ａ）、前記有機凝結剤（Ｂ）、前記高分子凝集剤（Ｃ）を、この順で繊維染色廃水に添加するように構成された、繊維染色廃水処理剤キット。
［６］前記高分子凝集剤（Ｃ）が、アニオン系高分子凝集剤である、［５］の繊維染色廃水処理剤キット。
［７］前記無機凝結剤（Ａ）が、ポリ硫酸第二鉄および塩化鉄（ＩＩＩ）からなる群から選ばれる少なくとも１種である、［５］または［６］の繊維染色廃水処理剤キット。
［８］前記無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量（ｍｇ）／前記有機凝結剤（Ｂ）の質量（ｍｇ）で表される比Ｘが、０超５００以下である、［５］〜［７］のいずれかの繊維染色廃水処理剤キット。
The present invention has the following aspects.
[1] A method for treating fiber dyeing wastewater, comprising adding an inorganic coagulant (A), an organic coagulant (B) and a polymer coagulant (C) to the fiber dyeing wastewater,
The inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant,
The organic coagulant (B) is a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant containing 50 to 100 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate,
A fiber dyeing wastewater treatment method, wherein the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) are added in this order to the fiber dyeing wastewater.
[2] The method for treating fiber dyeing wastewater according to [1], wherein the polymer flocculant (C) is an anionic polymer flocculant.
[3] The method for treating fiber dyeing wastewater according to [1] or [2], wherein the inorganic coagulant (A) is at least one selected from the group consisting of ferric polysulfate and iron (III) chloride.
[4] The ratio X represented by the mass (mg) of the inorganic coagulant (A) in terms of iron / the mass (mg) of the organic coagulant (B) is more than 0 and 500 or less, [1] to The method for treating textile dye wastewater according to any one of [3].
[5] A first container containing the inorganic coagulant (A), a second container containing the organic coagulant (B), and a third container containing the polymer coagulant (C). And
The inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant,
The organic coagulant (B) is a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant containing 50 to 100 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate,
A fiber dyeing wastewater treatment agent kit configured to add the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) in this order to the fiber dyeing wastewater.
[6] The fiber dyeing wastewater treatment agent kit of [5], wherein the polymer flocculant (C) is an anionic polymer flocculant.
[7] The fiber dyeing wastewater treatment agent kit of [5] or [6], wherein the inorganic coagulant (A) is at least one selected from the group consisting of ferric polysulfate and iron (III) chloride.
[8] A ratio X represented by mass (mg) of iron of the inorganic coagulant (A) / mass (mg) of the organic coagulant (B) is more than 0 and 500 or less, [5] to The fiber dyeing wastewater treatment agent kit according to any one of [7].
本発明によれば、繊維染色廃水に対して優れた凝集効果および着色成分除去効果を示し、清澄性に優れた処理水が得られる繊維染色廃水処理方法および繊維染色廃水処理剤キットを提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a fiber dyeing wastewater treatment method and a fiber dyeing wastewater treatment agent kit that exhibit excellent aggregating effect and coloring component removing effect on the fiber dyeing wastewater and can obtain treated water having excellent clarity.
〔繊維染色廃水処理方法〕
本発明の第１の態様は、繊維染色廃水に、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）および高分子凝集剤（Ｃ）を添加する、繊維染色廃水処理方法である。
[Method for treating textile dyeing wastewater]
A first aspect of the present invention is a method for treating fiber dyeing wastewater, which comprises adding an inorganic coagulant (A), an organic coagulant (B) and a polymer coagulant (C) to the fiber dyeing wastewater.
（繊維染色廃水）
繊維染色廃水とは、繊維染色用の着色成分を含む廃水である。
着色成分は、典型的には、染料である。染料としては、天然染料、化学染料等が例示できる。天然染料としては、植物染料、乾燥染料、エキス等が例示できる。化学染料としては、直接染料、硫化染料、酸性染料、反応染料、カチオン染料、分散染料等が例示できる。
(Fiber dyeing wastewater)
Textile dyeing wastewater is wastewater containing a coloring component for textile dyeing.
The coloring component is typically a dye. Examples of dyes include natural dyes and chemical dyes. Examples of natural dyes include plant dyes, dry dyes, extracts and the like. Examples of chemical dyes include direct dyes, sulfur dyes, acid dyes, reactive dyes, cationic dyes and disperse dyes.
繊維染色廃水の色度は、例えば１００〜２０００ＴＣＵであってよく、さらには１５０〜１５００ＴＣＵであってよい。色度は、排水着色度計・色汚染度計（透過光測定法）により測定した値である。
繊維染色廃水の濁度は、例えば５〜３０００ＮＴＵであってよく、さらには１０〜２０００ＮＴＵであってよい。濁度は、濁度計（透過光測定法）により測定した値である。
繊維染色廃水のＴＯＣ（有機体炭素量）は、例えば５０〜５００ｍｇ／Ｌであってよく、さらには１００〜３００ｍｇ／Ｌであってよい。ＴＯＣは、ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６に記載の燃焼酸化非分散赤外吸収の測定方法に従って測定した値である。
繊維染色廃水のＣＯＤ（化学的酸素要求量）は、例えば１００〜１０００ｍｇ／Ｌであってよく、さらには２００〜６００ｍｇ／Ｌであってよい。ＣＯＤは、ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６に記載の重クロム酸カリウムによる酸素消費量の測定方法に従って測定した値である。
The chromaticity of the fiber dyeing wastewater may be, for example, 100 to 2000 TCU, and further may be 150 to 1500 TCU. The chromaticity is a value measured by a drainage coloring meter and a color pollution meter (transmitted light measuring method).
The turbidity of the fiber dyeing wastewater may be, for example, 5 to 3000 NTU, and may be 10 to 2000 NTU. Turbidity is a value measured by a turbidimeter (transmitted light measurement method).
The TOC (organic carbon content) of the fiber dyeing wastewater may be, for example, 50 to 500 mg / L, and further may be 100 to 300 mg / L. TOC is a value measured according to the method for measuring combustion oxidation non-dispersion infrared absorption described in JIS K 0102: 2016.
The COD (chemical oxygen demand) of the fiber dyeing wastewater may be, for example, 100 to 1000 mg / L, and further may be 200 to 600 mg / L. COD is a value measured according to the measuring method of oxygen consumption by potassium dichromate described in JIS K 0102: 2016.
繊維染色廃水としては、繊維染色工場より発生する廃水が例示できる。繊維染色工場では、例えば、精錬工程、漂白工程、染色工程、後精錬工程、水洗工程、乾燥工程、仕上げ工程の各工程が順次行われる。これらのうち、精錬工程から水洗工程までの各工程に水が用いられ、廃水が発生する。通常、精錬工程からの廃水は、ＣＯＤ成分（精錬により糸から剥離された、ポリビニルアルコール等の糊成分等）を高濃度に含み、着色成分を含まない高ＣＯＤ廃水である。漂白工程および染色工程からの廃水は、着色成分を比較的高濃度に含む着色濃厚廃水である。後精錬工程および水洗工程からの廃水は、着色成分を比較的低濃度に含む着色希薄廃水である。これらの廃水のうち、着色濃厚廃水および着色希薄廃水の少なくとも一方を含む廃水（高ＣＯＤ廃水を含んでもよい）を繊維染色廃水として用いることができる。 Examples of the fiber dyeing wastewater include wastewater generated from a fiber dyeing factory. In a fiber dyeing factory, for example, each step of a refining step, a bleaching step, a dyeing step, a post refining step, a water washing step, a drying step and a finishing step is sequentially performed. Of these, water is used in each process from the refining process to the water washing process, and waste water is generated. Usually, the wastewater from the refining step is a high COD wastewater containing a high concentration of COD components (paste components such as polyvinyl alcohol peeled from the yarn by refining) and no coloring components. The wastewater from the bleaching process and the dyeing process is a concentrated concentrated wastewater containing a relatively high concentration of color components. The wastewater from the post-refining step and the water washing step is a dilute colored wastewater containing a coloring component in a relatively low concentration. Of these wastewaters, wastewater containing at least one of the colored concentrated wastewater and the colored diluted wastewater (which may include high COD wastewater) can be used as the fiber dyeing wastewater.
（無機凝結剤（Ａ））
本態様において、無機凝結剤（Ａ）は、鉄系無機凝結剤である。
鉄系無機凝結剤としては、ポリ硫酸第二鉄、塩化鉄（ＩＩＩ）、ポリ塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられる。ポリ硫酸第二鉄は、〔Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３−ｎ／２〕ｍで表される。ｎは０＜ｎ≦２である。ｍはｆ（ｎ）である。
鉄系無機凝結剤としては、凝結性が良好である点から、ポリ硫酸第二鉄および塩化鉄（ＩＩＩ）からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。さらに、腐食性の観点から、ポリ硫酸第二鉄が好ましい。
(Inorganic coagulant (A))
In this aspect, the inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant.
Examples of the iron-based inorganic coagulant include polyferric sulfate, iron (III) chloride, polyaluminum chloride, aluminum sulfate and the like. Ferric polysulfate is expressed by [Fe 2 (OH) n (SO 4) 3-n / 2 ] m. n is 0 <n ≦ 2. m is f (n).
As the iron-based inorganic coagulant, at least one selected from the group consisting of ferric polysulfate and iron (III) chloride is preferable from the viewpoint of good coagulation properties. Further, from the viewpoint of corrosiveness, ferric polysulfate is preferable.
（有機凝結剤（Ｂ））
本態様において、有機凝結剤（Ｂ）は、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０〜１００ｍｏｌ％含有するジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤である。
有機凝結剤は、カチオン性の水溶性ポリマーである。「水溶性ポリマー」とは、２０℃においてイオン交換水に対する溶解度が１ｇ／１００ｇ以上であるポリマーを意味する。
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤は、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩の単独重合体であってもよく、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩と共重合可能な他のモノマーとの共重合体であってもよい。
(Organic coagulant (B))
In this embodiment, the organic coagulant (B) is a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant containing 50 to 100 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate.
Organic coagulants are cationic water-soluble polymers. The “water-soluble polymer” means a polymer having a solubility in ion-exchanged water of 1 g / 100 g or more at 20 ° C.
The dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant may be a homopolymer of a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salt, or may be another copolymerizable with the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salt. It may be a copolymer with a monomer.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩としては、例えば、下記式（１）で表される化合物が挙げられる。
ＣＨ２＝ＣＲ１−ＣＯ−Ｏ−Ｒ２−ＮＲ３Ｒ４Ｒ５Ｘ ・・・（１）
ここで、Ｒ１は水素原子またはメチル基を示し、Ｒ２はアルキレン基を示し、Ｒ３およびＲ４はそれぞれ独立にアルキル基を示し、Ｒ５は水素原子、メチル基またはベンジル基を示し、Ｘは対アニオンを示す。
Examples of the quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate include compounds represented by the following formula (1).
CH 2 = CR 1 -CO-O -R 2 -NR 3 R 4 R 5 X ··· (1)
Here, R 1 represents a hydrogen atom or a methyl group, R 2 represents an alkylene group, R 3 and R 4 each independently represent an alkyl group, R 5 represents a hydrogen atom, a methyl group or a benzyl group, X represents a counter anion.
Ｒ１としては、凝結性、コストおよび製造性等がより優れる点から、メチル基が好ましい。したがって、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩は、ジアルキルアミノアルキルメタクリレート４級塩であることが好ましい。
Ｒ２のアルキレン基は直鎖状でも分岐状でもよい。アルキレン基の炭素数は、例えば１〜４である。
Ｒ３およびＲ４のアルキル基は直鎖状でも分岐状でもよい。アルキル基の炭素数は、例えば１〜３である。
Ｘの対アニオンとしては、Ｃｌ−、１／２ＳＯ４ ２−等が挙げられる。
As R 1 , a methyl group is preferable from the viewpoint of more excellent coagulation properties, cost and manufacturability. Therefore, the quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate is preferably a quaternary salt of dialkylaminoalkyl methacrylate.
The alkylene group for R 2 may be linear or branched. The carbon number of the alkylene group is, for example, 1 to 4.
The alkyl group of R 3 and R 4 may be linear or branched. The carbon number of the alkyl group is, for example, 1 to 3.
Examples of the counter anion of X include Cl − , 1 / 2SO 4 2−, and the like.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩の具体例としては、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート塩化メチル４級塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート硫酸塩、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート塩化ベンジル４級塩等が挙げられる。これらのジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩は１種を単独で用いてもよく２種以上を併用してもよい。これらの中では、凝結性が良好である点で、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート塩化メチル４級塩が好ましい。 Specific examples of the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salt include dimethylaminoethyl (meth) acrylate methyl chloride quaternary salt, dimethylaminoethyl (meth) acrylate sulfate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate benzyl chloride quaternary salt. Salt etc. are mentioned. These dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salts may be used alone or in combination of two or more. Of these, dimethylaminoethyl (meth) acrylate methyl chloride quaternary salt is preferable because it has good coagulation properties.
他のモノマーとしては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド等のノニオン性モノマーが挙げられる。これらのモノマーは１種を単独で用いてもよく２種以上を併用してもよい。 Examples of other monomers include nonionic monomers such as acrylamide, methacrylamide, and N, N-dimethyl (meth) acrylamide. These monomers may be used alone or in combination of two or more.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位の含有量は、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤を構成する全構成単位の合計（１００ｍｏｌ％）に対し、５０〜１００ｍｏｌ％であり、７０〜１００ｍｏｌ％が好ましく、９０〜１００モル％がより好ましい。ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩の含有量が５０モル％以上であれば、繊維染色廃水からの着色成分除去効果が優れる。 The content of the constitutional unit based on the quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate is 50 to 100 mol% with respect to the total (100 mol%) of all constitutional units constituting the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant. Yes, 70 to 100 mol% is preferable, and 90 to 100 mol% is more preferable. When the content of the quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate is 50 mol% or more, the effect of removing the coloring component from the fiber dyeing wastewater is excellent.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤の固有粘度は、０．０１〜４ｄＬ／ｇが好ましく、０．０３〜２．５ｄＬ／ｇがより好ましい。固有粘度は、分子量の指標であり、固有粘度が低いほど分子量が低い傾向がある。ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤の固有粘度が前記範囲の下限値以上であれば、凝結性がより優れる。固有粘度が前記範囲の上限値以下であれば、凝結性、ハンドリング性がより優れる。
固有粘度は、１Ｎ硝酸ナトリウム水溶液中、温度３０℃で、ウベローデ希釈型毛細管粘度計を使用して測定した値である。
The intrinsic viscosity of the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant is preferably 0.01 to 4 dL / g, more preferably 0.03 to 2.5 dL / g. The intrinsic viscosity is an index of molecular weight, and the lower the intrinsic viscosity is, the lower the molecular weight tends to be. When the intrinsic viscosity of the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant is at least the lower limit value of the above range, the coagulation property is more excellent. When the intrinsic viscosity is less than or equal to the upper limit of the above range, the coagulation property and the handling property are more excellent.
The intrinsic viscosity is a value measured using a Ubbelohde dilution type capillary viscometer in a 1N sodium nitrate aqueous solution at a temperature of 30 ° C.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤の形状は、特に限定されない。例えば粉末であってもよく、液体であってもよい。
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤は、１種を単独で用いてもよく２種以上を併用してもよい。
The shape of the dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant is not particularly limited. For example, it may be powder or liquid.
The dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulants may be used alone or in combination of two or more.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤は、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩、および必要に応じて他のモノマーを重合することにより製造できる。重合方法としては、沈殿重合、塊状重合、分散重合、水溶液重合等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant can be produced by polymerizing a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salt and, if necessary, another monomer. Examples of the polymerization method include, but are not limited to, precipitation polymerization, bulk polymerization, dispersion polymerization and aqueous solution polymerization.
ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤の製造方法の一例として、水溶液重合法による製造方法について以下に述べる。
まず、所定量のジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩、イオン交換水を計量し、所定のｐＨ、温度に調節した後に、密閉可能な断熱容器に仕込む。次に、窒素ガスで溶存酸素を置換し、重合開始剤、連載移動剤等の薬品を添加する。重合開始剤としては、公知の一般的なアゾ開始剤、レドックス系開始剤等を使用することが出来る。重合の進行に伴い重合温度が上昇するが、温度がピークに達した後、１時間熟成し、反応容器より重合ゲルを取り出す。重合ゲルをミートチョッパー等により細断し、送風乾燥機で８０℃の温度で乾燥する。乾燥ポリマーを０．５〜１ｍｍ程度の粒径になるように粉砕し、粉末のジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤を得る。
As an example of a method for producing a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant, a production method by an aqueous solution polymerization method will be described below.
First, a predetermined amount of a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate and ion-exchanged water are weighed and adjusted to a predetermined pH and temperature, and then charged into a heat-insulating container that can be sealed. Next, dissolved oxygen is replaced with nitrogen gas, and chemicals such as a polymerization initiator and a serial transfer agent are added. As the polymerization initiator, known general azo initiators, redox initiators and the like can be used. Although the polymerization temperature rises as the polymerization proceeds, after the temperature reaches a peak, it is aged for 1 hour and the polymer gel is taken out from the reaction vessel. The polymer gel is shredded with a meat chopper or the like, and dried with a blower dryer at a temperature of 80 ° C. The dry polymer is pulverized to a particle size of about 0.5 to 1 mm to obtain a powdery dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant.
（高分子凝集剤（Ｃ））
高分子凝集剤（Ｃ）としては、公知の高分子凝集剤（Ｃ）であってよく、アニオン系高分子凝集剤、ノニオン系高分子凝集剤、カチオン系高分子凝集剤、両性系高分子凝集剤等が挙げられる。
高分子凝集剤（Ｃ）としては、凝集性の点から、アニオン系高分子凝集剤が好ましい。アニオン系高分子凝集剤としては、例えば、ポリアクリル酸（塩）、ポリアクリルアミドの部分加水分解物、アクリルアミドとアクリル酸（塩）との共重合体、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の重合体またはアクリルアミド等との共重合体等が挙げられる。アクリル酸（塩）は、アクリル酸またはその塩を示す。アクリル酸の塩としては、例えばナトリウム塩が挙げられる。これらのアニオン系高分子凝集剤は１種を単独で用いてもよく２種以上を併用してもよい。
アニオン系高分子凝集剤としては、凝集性の点から、アクリルアミドとアクリル酸（塩）との共重合体が好ましい。
(Polymer flocculant (C))
The polymer coagulant (C) may be a known polymer coagulant (C), such as anionic polymer coagulant, nonionic polymer coagulant, cationic polymer coagulant, and amphoteric polymer coagulant. Agents and the like.
As the polymer coagulant (C), an anionic polymer coagulant is preferable from the viewpoint of cohesiveness. Examples of the anionic polymer flocculant include polyacrylic acid (salt), partial hydrolysis product of polyacrylamide, copolymer of acrylamide and acrylic acid (salt), and 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid. Examples thereof include polymers and copolymers with acrylamide. Acrylic acid (salt) means acrylic acid or a salt thereof. Examples of the acrylic acid salt include sodium salt. These anionic polymer flocculants may be used alone or in combination of two or more.
As the anionic polymer coagulant, a copolymer of acrylamide and acrylic acid (salt) is preferable from the viewpoint of cohesiveness.
高分子凝集剤（Ｃ）の固有粘度は、１０〜３０ｄＬ／ｇが好ましく、１５〜２５ｄＬ／ｇがより好ましい。高分子凝集剤（Ｃ）の固有粘度が前記範囲の下限値以上であれば、凝集性がより優れる。固有粘度が前記範囲の上限値以下であれば、凝集性やハンドリング性がより優れる。 The intrinsic viscosity of the polymer flocculant (C) is preferably 10 to 30 dL / g, more preferably 15 to 25 dL / g. When the intrinsic viscosity of the polymer coagulant (C) is at least the lower limit value of the above range, the cohesiveness is more excellent. When the intrinsic viscosity is less than or equal to the upper limit of the above range, the cohesiveness and the handling property are more excellent.
（繊維染色廃水処理方法）
本態様においては、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）を、この順で繊維染色廃水に添加する。
すなわち、本態様の繊維染色廃水処理方法においては、繊維染色廃水に、無機凝結剤（Ａ）を添加し（無機凝結剤（Ａ）添加工程）、次いで有機凝結剤（Ｂ）を添加し（有機凝結剤（Ｂ）添加工程）、次いで高分子凝集剤（Ｃ）を添加する（高分子凝集剤（Ｃ）添加工程）。これにより、繊維染色廃水中に凝集フロックを形成させる。
本態様の繊維染色廃水処理方法においては、典型的には、高分子凝集剤（Ｃ）添加工程の後、前記凝集フロックを固液分離して処理水を得る（固液分離工程）。
(Fiber dyeing wastewater treatment method)
In this embodiment, the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B) and the polymer coagulant (C) are added in this order to the fiber dyeing wastewater.
That is, in the fiber dyeing wastewater treatment method of the present embodiment, the inorganic dyeing wastewater is added with the inorganic coagulant (A) (inorganic coagulant (A) adding step), and then the organic coagulant (B) is added (organic Coagulant (B) addition step), and then polymer coagulant (C) is added (polymer coagulant (C) addition step). As a result, aggregated flocs are formed in the fiber dyeing wastewater.
In the fiber dyeing wastewater treatment method of this embodiment, typically, after the step of adding the polymer flocculant (C), the flocculation flocs are subjected to solid-liquid separation to obtain treated water (solid-liquid separation step).
無機凝結剤（Ａ）の添加量は、繊維染色廃水１Ｌ当たりの無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量として、５０〜１０００ｍｇ／Ｌが好ましい。無機凝結剤（Ａ）の添加量は、さらには７５〜７５０ｍｇ／Ｌであってよい。無機凝結剤（Ａ）の添加量が前記範囲内であれば、処理水の清澄性がより優れる。また、無機凝結剤（Ａ）の添加量が前記範囲の上限値以下であれば、スラッジ発生量を充分に少なくできる。
着色成分が直接染料および硫化染料からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む場合、繊維染色廃水１Ｌ当たりの無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量は、処理水の清澄性の点から、２００〜８００ｍｇ／Ｌがさらに好ましく、３００〜７００ｍｇ／Ｌが特に好ましい。
着色成分が分散染料を含む場合、繊維染色廃水１Ｌ当たりの無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量は、処理水の清澄性がより優れる点から、５０〜５００ｍｇ／Ｌがさらに好ましく、７５〜３００ｍｇ／Ｌが特に好ましい。
The addition amount of the inorganic coagulant (A) is preferably 50 to 1000 mg / L as the iron equivalent mass of the inorganic coagulant (A) per 1 L of the fiber dyeing wastewater. The addition amount of the inorganic coagulant (A) may be 75 to 750 mg / L. When the amount of the inorganic coagulant (A) added is within the above range, the clarity of the treated water is more excellent. Further, when the addition amount of the inorganic coagulant (A) is not more than the upper limit value of the above range, the sludge generation amount can be sufficiently reduced.
When the coloring component contains at least one selected from the group consisting of direct dyes and sulfur dyes, the iron-equivalent mass of the inorganic coagulant (A) per liter of the fiber dyeing wastewater is 200 in terms of the clarity of the treated water. -800 mg / L is more preferable, 300-700 mg / L is especially preferable.
When the coloring component contains a disperse dye, the mass of the inorganic coagulant (A) in terms of iron per 1 L of the fiber dyeing wastewater is more preferably 50 to 500 mg / L, from the viewpoint that the clarity of the treated water is more excellent, and 75 to 300 mg / L is particularly preferred.
有機凝結剤（Ｂ）の添加量は、無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量（ｍｇ）／前記有機凝結剤（Ｂ）の質量（ｍｇ）で表される比Ｘが、０超５００以下となる量が好ましい。比Ｘは、さらには０．５〜４５０であってよい。比Ｘが前記範囲内であれば、処理水の清澄性がより優れる。
着色成分が直接染料および硫化染料からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む場合、比Ｘは、処理水の清澄性の点から、２０〜５００がさらに好ましく、３０〜４５０が特に好ましい。
着色成分が分散染料を含む場合、比Ｘは、処理水の清澄性の点から、０．５〜５がさらに好ましく、０．７５〜３が特に好ましい。
The amount of the organic coagulant (B) added is such that the ratio X represented by the mass (mg) of iron of the inorganic coagulant (A) / the mass (mg) of the organic coagulant (B) is more than 0 and 500 or less. Is preferable. The ratio X may even be between 0.5 and 450. When the ratio X is within the above range, the clarification of treated water is more excellent.
When the coloring component contains at least one selected from the group consisting of direct dyes and sulfur dyes, the ratio X is more preferably 20 to 500, and particularly preferably 30 to 450 from the viewpoint of clarity of treated water.
When the coloring component contains a disperse dye, the ratio X is more preferably 0.5 to 5, and particularly preferably 0.75 to 3, from the viewpoint of clarity of treated water.
高分子凝集剤（Ｃ）の添加量は、繊維染色廃水１Ｌ当たりの高分子凝集剤（Ｃ）の質量として、０．０１〜１００ｍｇ／Ｌが好ましく、０．５〜５０ｍｇ／Ｌがより好ましい。高分子凝集剤（Ｃ）の添加量が前記範囲の下限値以上であれば、凝集性がより優れる。高分子凝集剤（Ｃ）の添加量が前記範囲の上限値以下であれば、増粘制御および排水処理性がより優れる。
なお、ここでの繊維染色廃水の量は、無機凝結剤（Ａ）を添加する前の繊維染色廃水（原水）の量である。
The addition amount of the polymer coagulant (C) is preferably 0.01 to 100 mg / L, more preferably 0.5 to 50 mg / L, as the mass of the polymer coagulant (C) per 1 L of the fiber dyeing wastewater. When the addition amount of the polymer coagulant (C) is at least the lower limit value of the above range, the cohesiveness is more excellent. When the addition amount of the polymer flocculant (C) is at most the upper limit value of the above range, the thickening control and the wastewater treatment will be more excellent.
The amount of fiber dyeing wastewater here is the amount of fiber dyeing wastewater (raw water) before adding the inorganic coagulant (A).
無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）および高分子凝集剤（Ｃ）の各薬剤は、そのまま繊維染色廃水に添加してもよく、予め水等で希釈して希釈液として添加してもよい。
有機凝結剤（Ｂ）の粘性の低下や反応性の向上のために、有機凝結剤（Ｂ）またはその希釈液に酸性物質を添加することができる。酸性物質としては、例えば、スルファミン酸、酸性亜硫酸ナトリウム等が挙げられる。
Each of the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B) and the polymer coagulant (C) may be directly added to the fiber dyeing wastewater, or may be diluted with water or the like in advance and added as a diluent. Good.
An acidic substance can be added to the organic coagulant (B) or its diluted solution in order to reduce the viscosity of the organic coagulant (B) and improve the reactivity thereof. Examples of the acidic substance include sulfamic acid and acidic sodium sulfite.
各薬剤の添加は、機械撹拌下に行うことが好ましい。各薬剤の一部または全部をライン混合してもよい。ライン混合の場合は十分な乱流状態であることが必要であり、不十分な場合にはラインミキサー等の設置も有効である。
各薬剤の具体的な添加方法としては、
３つの槽を設置し、第１の槽で繊維染色廃水に無機凝結剤（Ａ）を添加して機械撹拌し、この繊維染色廃水を第２の槽に移送し、有機凝結剤（Ｂ）を添加して機械撹拌し、この繊維染色廃水を第３の槽に移送し、高分子凝集剤（Ｃ）を添加して機械撹拌する方法；
同一の槽にて、繊維染色廃水に無機凝結剤（Ａ）を添加して機械撹拌し、次いで有機凝結剤（Ｂ）を添加して機械撹拌し、次いで高分子凝集剤（Ｃ）を添加して機械撹拌する方法；
２つの槽を設置し、第１の槽に繊維染色廃水を移送する廃水ラインに無機凝結剤（Ａ）を添加し、第１の槽に有機凝結剤（Ｂ）を添加して機械撹拌し、この繊維染色廃水を第２の槽に移送し、高分子凝集剤（Ｃ）を添加して機械撹拌する方法；
１つの槽を設置し、この繊維染色廃水を移送する廃水ラインの第１の添加位置に、無機凝結剤（Ａ）を添加し、第１の添加位置よりも下流側の第２の添加位置に、有機凝結剤（Ｂ）を添加し、第２の添加位置よりも下流側の第３の添加位置に、高分子凝集剤（Ｃ）を添加して、各薬剤をライン混合する方法；
等が挙げられる。ライン混合の場合は充分な乱流状態であることが必要であり、乱流状態が不充分な場合には、ラインミキサー等の設置も有効である。
各薬剤は、それぞれ異なる槽で繊維染色廃水に添加するのが好ましい。
The addition of each drug is preferably carried out under mechanical stirring. Part or all of each drug may be line-mixed. In the case of line mixing, it is necessary to be in a sufficiently turbulent state, and if insufficient, it is effective to install a line mixer or the like.
As a concrete addition method of each drug,
Three tanks are set up, the inorganic coagulant (A) is added to the fiber dyeing wastewater in the first tank and mechanically stirred, the fiber dyeing wastewater is transferred to the second tank, and the organic coagulant (B) is added. A method of adding and mechanically stirring, transporting this fiber dyeing wastewater to the third tank, adding the polymer flocculant (C) and mechanically stirring;
In the same tank, the inorganic coagulant (A) was added to the fiber dyeing wastewater and mechanically stirred, then the organic coagulant (B) was added and mechanically stirred, and then the polymer coagulant (C) was added. Mechanical stirring method;
Two tanks are installed, the inorganic coagulant (A) is added to the wastewater line for transferring the fiber dyeing wastewater to the first tank, the organic coagulant (B) is added to the first tank, and mechanical stirring is performed. A method of transferring this fiber dyeing wastewater to a second tank, adding a polymer flocculant (C) and mechanically stirring the same;
One tank is installed, the inorganic coagulant (A) is added to the first addition position of the wastewater line for transferring the fiber dyeing wastewater, and the second addition position is located downstream of the first addition position. A method in which the organic coagulant (B) is added, the polymer coagulant (C) is added to the third addition position downstream of the second addition position, and the respective agents are mixed in a line;
Etc. In the case of line mixing, it is necessary to be in a sufficiently turbulent state, and when the turbulent state is insufficient, it is effective to install a line mixer or the like.
Each agent is preferably added to the fiber dyeing wastewater in a different tank.
無機凝結剤（Ａ）を添加してから有機凝結剤（Ｂ）を添加するまでの時間は、例えば、３０〜６００秒間が好ましく、６０〜１８０秒間がより好ましい。
有機凝結剤（Ｂ）を添加してから高分子凝集剤（Ｃ）を添加するまでの時間は、例えば、３０〜６００秒間が好ましく、６０〜１８０秒間がより好ましい。
高分子凝集剤（Ｃ）を添加してから固液分離を行うまでの時間は、例えば、１２０秒間以上であることが好ましい。
なお、当該時間は、原水量、水温、水質及び分離槽の形状等で適宜設計されるものである。
The time from the addition of the inorganic coagulant (A) to the addition of the organic coagulant (B) is preferably, for example, 30 to 600 seconds, more preferably 60 to 180 seconds.
The time from the addition of the organic coagulant (B) to the addition of the polymer flocculant (C) is preferably, for example, 30 to 600 seconds, more preferably 60 to 180 seconds.
The time from the addition of the polymer flocculant (C) to the solid-liquid separation is preferably 120 seconds or more, for example.
The time is appropriately designed depending on the amount of raw water, the water temperature, the water quality, the shape of the separation tank, and the like.
凝集フロックを固液分離する方法としては、特に限定されないが、例えば、凝集沈殿、浮上分離、遠心分離、濾過等の方法が挙げられる。
分離した凝集フロックを脱水してもよい。この場合、脱水に使用する脱水装置としては、例えば、プレス脱水機、遠心脱水機、スクリュープレス脱水機、多重円盤式脱水機、ロータリープレスフィルター、真空脱水機等が挙げられる。
The method of solid-liquid separation of the flocs of flocs is not particularly limited, but examples thereof include flocculation sedimentation, flotation, centrifugation, filtration and the like.
The separated floc may be dehydrated. In this case, examples of the dehydrator used for dehydration include a press dehydrator, a centrifugal dehydrator, a screw press dehydrator, a multiple disc dehydrator, a rotary press filter and a vacuum dehydrator.
高分子凝集剤（Ｃ）添加工程の前に、必要に応じて、繊維染色廃水のｐＨを、高分子凝集剤（Ｃ）に適したｐＨに調整する。
高分子凝集剤（Ｃ）がアニオン系高分子凝集剤である場合、高分子凝集剤（Ｃ）に適したｐＨは、例えば６〜８である。ｐＨが前記範囲の下限値以上であれば、凝集フロック形成性能が発現しやすい。ｐＨが前記範囲の上限値以下であれば、凝集フロック形成性能が発現しやすい。ｐＨは、２０℃における値である。
繊維染色廃水のｐＨは、高分子凝集剤（Ｃ）添加工程の前であればどの時点で調整してもよい。例えば有機凝結剤（Ｂ）添加工程の後に調整してもよく、無機凝結剤（Ａ）添加工程の後、有機凝結剤（Ｂ）添加工程の前に調整してもよく、無機凝結剤（Ａ）添加工程の前に調整してもよい。
繊維染色廃水のｐＨを調整するには、例えば、ｐＨ調整剤を添加すればよい。ｐＨ調整剤としては、例えば、硫酸、塩酸等の酸性物質；水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等の塩基性物質が挙げられる。
Before the polymer coagulant (C) addition step, the pH of the fiber dyeing wastewater is adjusted to a pH suitable for the polymer coagulant (C), if necessary.
When the polymer coagulant (C) is an anionic polymer coagulant, the pH suitable for the polymer coagulant (C) is, for example, 6 to 8. When the pH is equal to or higher than the lower limit of the above range, the flocculating flocculating performance is likely to be exhibited. When the pH is at or below the upper limit of the above range, the flocculating flocculating performance is likely to be exhibited. The pH is the value at 20 ° C.
The pH of the fiber dyeing wastewater may be adjusted at any point before the step of adding the polymer flocculant (C). For example, it may be adjusted after the step of adding the organic coagulant (B), or may be adjusted after the step of adding the inorganic coagulant (A) and before the step of adding the organic coagulant (B). ) It may be adjusted before the addition step.
To adjust the pH of the fiber dyeing wastewater, for example, a pH adjustor may be added. Examples of the pH adjuster include acidic substances such as sulfuric acid and hydrochloric acid; basic substances such as sodium hydroxide and calcium hydroxide.
以上説明した繊維染色廃水処理方法にあっては、無機凝結剤（Ａ）として鉄系無機凝結剤、有機凝結剤（Ｂ）として特定のジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤を用い、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）の順で繊維染色廃水に添加するため、繊維染色廃水に対して優れた凝集効果および着色成分除去効果を示し、清澄性に優れた処理水が得られる。
上記効果を得るうえでは、無機凝結剤（Ａ）および有機凝結剤（Ｂ）の種類と、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）の添加順序が重要である。例えば無機凝結剤（Ａ）および有機凝結剤（Ｂ）を同時に添加する場合や、無機凝結剤（Ａ）がアルミ系無機凝結剤（ポリ塩化アルミニウム等）である場合や、有機凝結剤（Ｂ）が、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０ｍｏｌ％未満の割合で含有する有機凝結剤である場合に比べて、本態様の処理水の繊維染色廃水処理方法の方が、得られる処理水の清澄性が優れる。これは、分子量が小さいものを先に添加した方が、繊維染色廃水に含まれる着色成分と反応しやすいためと考えられる。
In the fiber dyeing wastewater treatment method described above, the inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant, and the organic coagulant (B) is a specific dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant. Since the coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) are added to the fiber dyeing wastewater in this order, the fiber dyeing wastewater shows excellent coagulation effect and coloring component removing effect, and is clarified. Treated water with excellent properties can be obtained.
In order to obtain the above effect, the types of the inorganic coagulant (A) and the organic coagulant (B) and the order of addition of the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B) and the polymer coagulant (C) are important. Is. For example, when the inorganic coagulant (A) and the organic coagulant (B) are added simultaneously, when the inorganic coagulant (A) is an aluminum-based inorganic coagulant (polyaluminum chloride, etc.), or the organic coagulant (B) Is, compared with the case where the organic coagulant containing a constitutional unit based on a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate quaternary salt in a ratio of less than 50 mol%, the fiber dyeing wastewater treatment method of the treated water of the present embodiment, The resulting treated water has excellent clarity. This is presumably because it is easier to react with the coloring component contained in the fiber dyeing wastewater when the one having a smaller molecular weight is added first.
〔繊維染色廃水処理剤キット〕
本発明の第２の態様は、無機凝結剤（Ａ）が収容された第１の容器と、有機凝結剤（Ｂ）が収容された第２の容器と、高分子凝集剤（Ｃ）が収容された第３の容器と、を備える繊維染色廃水処理剤キットである。
無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）はそれぞれ前記のとおりである。
[Fiber dyeing wastewater treatment agent kit]
A second aspect of the present invention includes a first container containing an inorganic coagulant (A), a second container containing an organic coagulant (B), and a polymer coagulant (C). And a treated third container, which is a fiber dyeing wastewater treatment agent kit.
The inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) are as described above.
第１の容器に収容される無機凝結剤（Ａ）の量、第２の容器に収容される有機凝結剤（Ｂ）の量、および第３の容器に収容される高分子凝集剤（Ｃ）の量は、１回の繊維染色廃水処理に使用する量であってもよく、複数回の繊維染色廃水処理に使用する量であってもよい。
１回の繊維染色廃水処理に使用する無機凝結剤（Ａ）の量は、繊維染色廃水１Ｌ当たりの無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量が前記の好ましい範囲内となる量が好ましい。
１回の繊維染色廃水処理に使用する有機凝結剤（Ｂ）の量は、無機凝結剤（Ａ）の鉄換算の質量（ｍｇ）／前記有機凝結剤（Ｂ）の質量（ｍｇ）で表される比Ｘが前記の好ましい範囲内となる量が好ましい。
１回の繊維染色廃水処理に使用する高分子凝集剤（Ｃ）の量は、繊維染色廃水１Ｌ当たりの高分子凝集剤（Ｃ）の質量が前記の好ましい範囲内となる量が好ましい。
Amount of inorganic coagulant (A) contained in the first container, amount of organic coagulant (B) contained in the second container, and polymer coagulant (C) contained in the third container The amount may be an amount used for one time of the fiber dyeing wastewater treatment, or an amount used for a plurality of times of the fiber dyeing wastewater treatment.
The amount of the inorganic coagulant (A) used for one treatment of the fiber dyeing wastewater is preferably such that the iron-equivalent mass of the inorganic coagulant (A) per liter of the fiber dyeing wastewater falls within the above preferable range.
The amount of the organic coagulant (B) used for one treatment of the textile dyeing wastewater is expressed by the mass (mg) of the inorganic coagulant (A) in terms of iron / the mass (mg) of the organic coagulant (B). It is preferable that the ratio X be within the above-mentioned preferable range.
The amount of the polymer flocculant (C) used for one treatment of the fiber dyeing wastewater is preferably such that the mass of the polymer flocculant (C) per 1 L of the fiber dyeing wastewater is within the above-mentioned preferable range.
第１の容器には、無機凝結剤（Ａ）のみが収容されてもよく、無機凝結剤（Ａ）と他材料との混合物が収容されてもよい。他材料としては、例えば水、酸性物質等が挙げられる。
同様に、第２の容器には、有機凝結剤（Ｂ）のみが収容されてもよく、有機凝結剤（Ｂ）と他材料との混合物が収容されてもよい。第３の容器には、高分子凝集剤（Ｃ）のみが収容されてもよく、高分子凝集剤（Ｃ）と他材料との混合物が収容されてもよい。
第１の容器、第２の容器、第３の容器はそれぞれ特に制限はなく、収容物の形態（粉末状、液状等）および容量等を考慮して適宜選定し得る。
The first container may contain only the inorganic coagulant (A) or a mixture of the inorganic coagulant (A) and another material. Examples of other materials include water and acidic substances.
Similarly, the second container may contain only the organic coagulant (B) or a mixture of the organic coagulant (B) and another material. The third container may contain only the polymer coagulant (C) or a mixture of the polymer coagulant (C) and another material.
The first container, the second container, and the third container are not particularly limited, and can be appropriately selected in consideration of the form (powder form, liquid form, etc.) and volume of the contained items.
本態様の繊維染色廃水処理剤キットは、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）をこの順で繊維染色廃水に添加するように構成されている。したがって、本態様の繊維染色廃水処理剤キットは、前記した第１の態様の繊維染色廃水処理方法に用いられるものであるともいえる。
上記のように繊維染色廃水処理剤キットを構成する具体例としては、第１の容器の収容物、第２の容器の収容物、第３の容器の収容物をこの順で繊維染色廃水に添加する旨を記載した説明書を備える例、その旨の表示が各容器に付されている例等が挙げられる。
The fiber dyeing wastewater treatment agent kit of this embodiment is configured to add the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) in this order to the fiber dyeing wastewater. Therefore, it can be said that the fiber dyeing wastewater treatment agent kit of this aspect is used in the fiber dyeing wastewater treatment method of the first aspect.
As a specific example of configuring the fiber dyeing wastewater treatment agent kit as described above, the contents of the first container, the contents of the second container, and the contents of the third container are added to the fiber dyeing wastewater in this order. Examples include a manual that describes that, and an example in which each container is provided with a display to that effect.
以上説明した繊維染色廃水処理剤キットにあっては、鉄系無機凝結剤である無機凝結剤（Ａ）、特定のジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤である有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）をそれぞれ別の容器に収容しており、無機凝結剤（Ａ）、有機凝結剤（Ｂ）、高分子凝集剤（Ｃ）の順で繊維染色廃水に添加するように構成されているため、繊維染色廃水に対して優れた凝集効果および着色成分除去効果を示し、清澄性に優れた処理水が得られる。 In the fiber dyeing wastewater treatment agent kit described above, an inorganic coagulant (A) that is an iron-based inorganic coagulant, an organic coagulant (B) that is a specific dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant, The polymer coagulant (C) is stored in separate containers, and the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) are added in this order to the fiber dyeing wastewater. Since it is constituted, it shows an excellent coagulating effect and a coloring component removing effect on the fiber dyeing wastewater, and thus treated water having excellent clarity can be obtained.
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
以下の各例において採用した測定方法および評価方法は次の通りである。ｐＨは、２０℃における値である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
The measurement methods and evaluation methods adopted in the following examples are as follows. The pH is the value at 20 ° C.
固有粘度：
有機凝結剤および高分子凝集剤の固有粘度は、１Ｎ硝酸ナトリウム水溶液中、温度３０℃の条件で、ウベローデ希釈型毛細管粘度計を使用し、定法に基づき測定した（高分子学会編、「新版高分子辞典」、朝倉書店、ｐ．１０７）。
Intrinsic viscosity:
The intrinsic viscosity of the organic coagulant and the polymer coagulant was measured in a 1N aqueous solution of sodium nitrate at a temperature of 30 ° C. using an Ubbelohde dilution-type capillary viscometer according to a standard method (Polymer Science Society, ed. Molecule Dictionary ", Asakura Shoten, p.107).
フロック径：
凝集フロックのフロック径は、目視により全体の平均を測定した。
フロック径が大きいほど凝集効果が優れる。
Flock diameter:
The floc diameter of the floc was measured by visually observing the average.
The larger the floc diameter, the better the aggregation effect.
処理水の清澄性：
フロック径を測定した後、２０℃で２分間静置して、生成した凝集フロックを５００ｍＬビーカーの底に沈降させた。次いで、上澄み部分の色調を目視で観察し、以下の基準で処理水の清澄性を評価した。
◎ ：特に透明。
○ ：透明。
○△：淡黄色。
△ ：淡青色。
△×：青色。
× ：黒色ないし褐色。
Clarity of treated water:
After measuring the floc diameter, the flocculated flocs thus formed were allowed to stand at 20 ° C. for 2 minutes to settle on the bottom of a 500 mL beaker. Then, the color tone of the supernatant was visually observed, and the clarity of the treated water was evaluated according to the following criteria.
◎: Especially transparent.
○: Transparent.
B: Light yellow.
Δ: Light blue
Δ ×: Blue.
X: Black to brown.
沈降性：
測定したフロック径から、以下の基準で沈降性を評価した。
◎：フロック径が３ｍｍ超。
○：フロック径が２ｍｍ超３ｍｍ以下。
△：フロック径が１ｍｍ超２ｍｍ以下。
×：フロック径が１ｍｍ以下。
Sedimentation:
From the measured floc diameter, the sedimentation property was evaluated according to the following criteria.
⊚: Flock diameter exceeds 3 mm.
◯: Flock diameter is more than 2 mm and 3 mm or less.
Δ: Flock diameter is more than 1 mm and 2 mm or less.
X: Flock diameter is 1 mm or less.
（使用材料）
各例において使用した無機凝結剤、有機凝結剤および高分子凝集剤を以下に示す。
ＰＦＳ：ポリ硫酸第二鉄、化学式：［Ｆｅ２（ＯＨ）ｎ（ＳＯ４）３−ｎ／２］ｍ（０＜ｎ≦２、ｍ＝ｆ（ｎ））、粉末中のＦｅ分：約２０質量％。
ＦＣ：塩化鉄（ＩＩＩ）、化学式：ＦｅＣｌ３、粉末中のＦｅ分：約３０質量％。
ＰＡＣ：ポリ塩化アルミニウム、化学式：［Ａｌ２（ＯＨ）ｓＣｌ６−ｓ］ｔ（１≦ｓ≦５、ｔ≦１０）、Ａｌ分：約１６質量％。
(Material used)
The inorganic coagulant, organic coagulant and polymer coagulant used in each example are shown below.
PFS: ferric polysulfate, chemical formula: [Fe 2 (OH) n (SO 4 ) 3-n / 2 ] m (0 <n ≦ 2, m = f (n)), Fe content in powder: about 20% by mass.
FC: iron (III) chloride, chemical formula: FeCl 3 , Fe content in powder: about 30 mass%.
PAC: polyaluminum chloride, chemical formula: [Al 2 (OH) s Cl 6-s ] t (1 ≦ s ≦ 5, t ≦ 10), Al content: about 16 mass%.
Ｃ１：ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル４級塩（ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）−ＣＯＯ（ＣＨ２）２Ｎ（ＣＨ３）３Ｃｌ）の単独重合体、固有粘度：２ｄＬ／ｇ。
Ｃ２：ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル４級塩とアクリルアミド８０ｍｏｌ％との共重合体、全構成単位のうち、ジメチルアミノエチルメタクリレート塩化メチル４級塩に基づく構成単位が２０ｍｏｌ％、アクリルアミドに基づく構成単位が８０ｍｏｌ％、固有粘度：７ｄＬ／ｇ。
Ａ１：アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、固有粘度：２０ｄＬ／ｇ。
C1: dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride quaternary salt (CH 2 = C (CH 3 ) -COO (CH 2) 2 N (CH 3) 3 Cl) homopolymer, intrinsic viscosity: 2dL / g.
C2: Copolymer of quaternary dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride and 80 mol% acrylamide, 20 mol% of structural units based on quaternary dimethylaminoethyl methacrylate methyl chloride, and acrylamide-based structural units among all structural units 80 mol%, intrinsic viscosity: 7 dL / g.
A1: Copolymer of acrylamide and acrylic acid, intrinsic viscosity: 20 dL / g.
（実施例１〜５、比較例８）
廃水としてＡ繊維染色工場廃水を採取した。この廃水は、直接染料および硫化染料を含有するものであり、廃水の性状は、黒色、濁度＝１７００ＮＴＵ、ＣＯＤ＝４６０ｍｇ／Ｌ、色度＝２６０ＴＣＵであった。
この廃水を原水として以下の凝集処理を実施し、フロック径の測定、処理水の清澄性および沈降性の評価を行った。結果を表１に示す。
(Examples 1 to 5, Comparative Example 8)
As the wastewater, wastewater of the A fiber dyeing factory was collected. This wastewater contained a direct dye and a sulfur dye, and the properties of the wastewater were black, turbidity = 1700 NTU, COD = 460 mg / L, and chromaticity = 260 TCU.
The following coagulation treatment was carried out using this wastewater as raw water, and the floc diameter was measured and the clarification and sedimentation properties of the treated water were evaluated. The results are shown in Table 1.
＜凝集処理＞
まず、５００ｍＬビーカーに原水５００ｍＬを採取し、表１に示す無機凝集剤を表１に示す添加量で添加し、１５０ｒｐｍの回転数で１分間攪拌、混合した。無機凝集剤は、粉末を水で１０倍に希釈して使用した。表１中、無機凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、無機凝集剤の鉄またはアルミニウム換算の質量（ｍｇ）である。
次いで、表１に示す有機凝結剤を表１に示す添加量で添加し、１５０ｒｐｍの回転数で１分間攪拌、混合した。有機凝結剤は、粉末を水に溶解して、０．１〜１質量％の水溶液として使用した。表１中、有機凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、有機凝集剤の純分換算の質量（ｍｇ）である。
次いで、水酸化ナトリウムでｐＨを６．５に調整し、その後、表１に示す高分子凝集剤を表１に示す添加量で添加し、１００ｒｐｍの回転数で２分間攪拌し凝集フロックを形成させた。高分子凝集剤は、水に溶解して、０．１〜０．３質量％の水溶液として使用した。表１中、高分子凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、有機凝集剤の純分換算の質量（ｍｇ）である。
<Coagulation treatment>
First, 500 mL of raw water was sampled in a 500 mL beaker, the inorganic coagulant shown in Table 1 was added at the addition amount shown in Table 1, and the mixture was stirred and mixed at a rotation speed of 150 rpm for 1 minute. The inorganic flocculant was used by diluting the powder 10 times with water. In Table 1, the addition amount of the inorganic coagulant is the mass (mg) of the inorganic coagulant in terms of iron or aluminum per liter of raw water.
Then, the organic coagulant shown in Table 1 was added at the addition amount shown in Table 1, and the mixture was stirred and mixed at a rotation speed of 150 rpm for 1 minute. As the organic coagulant, powder was dissolved in water and used as an aqueous solution of 0.1 to 1% by mass. In Table 1, the addition amount of the organic coagulant is the mass (mg) of the organic coagulant in terms of pure content per 1 L of raw water.
Then, the pH was adjusted to 6.5 with sodium hydroxide, and then the polymer flocculant shown in Table 1 was added at the addition amount shown in Table 1 and stirred at 100 rpm for 2 minutes to form floc. It was The polymer flocculant was dissolved in water and used as a 0.1 to 0.3 mass% aqueous solution. In Table 1, the addition amount of the polymer coagulant is the mass (mg) of the organic coagulant in terms of the pure content per 1 L of raw water.
（比較例１〜７、９）
無機凝結剤および高分子凝結剤の添加量を表１に示す量としたこと、および有機凝結剤を添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。結果を表１に示す。
(Comparative Examples 1 to 7 and 9)
The same operation as in Example 1 was performed except that the amounts of the inorganic coagulant and the polymer coagulant added were set to the amounts shown in Table 1 and that the organic coagulant was not added. The results are shown in Table 1.
実施例１〜５は、凝集性、沈降性に優れ、処理水の清澄性が優れていた。
有機凝結剤（Ｂ）を使用しなかった比較例１〜７、９は、実施例１〜５に比べ、凝集性、沈降性が劣っていた。また、実施例１〜３と同量の無機凝結剤を使用した比較例２、５は、実施例１〜３に比べ、処理水の清澄性が劣っていた。
有機凝結剤（Ｂ）として、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０ｍｏｌ％未満含有する有機凝結剤を用いた比較例８は、実施例１〜３に比べ、処理水の清澄性が劣っていた。
Examples 1 to 5 were excellent in cohesiveness and sedimentation, and were excellent in clarification of treated water.
Comparative Examples 1 to 7 and 9 in which the organic coagulant (B) was not used were inferior in cohesiveness and sedimentation property to Examples 1 to 5. Further, Comparative Examples 2 and 5 using the same amount of the inorganic coagulant as Examples 1 to 3 were inferior in the clarification property of the treated water as compared with Examples 1 to 3.
Comparative Example 8 using an organic coagulant containing less than 50 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate as the organic coagulant (B), compared to Examples 1 to 3, The clarity was inferior.
（実施例６〜７、比較例１０）
廃水として、Ｂ繊維染色工場廃水を採取した。この廃水は、分散接染料を含有するものであり、廃水の性状は、黒色、濁度＝１２ＮＴＵ、ＴＯＣ＝２１３ｍｇ／Ｌ、ＣＯＤ＝２８９ｍｇ／Ｌ、色度＝９１０ＴＣＵであった。
この廃水を原水として以下の凝集処理を実施し、フロック径の測定、処理水の清澄性および沈降性の評価を行った。結果を表２に示す。
表２中、「ＮＤ」は検出されなかったことを示す。
(Examples 6 to 7, Comparative Example 10)
As the wastewater, B fiber dyeing factory wastewater was collected. This wastewater contained a disperse dye, and the properties of the wastewater were black, turbidity = 12 NTU, TOC = 213 mg / L, COD = 289 mg / L, and chromaticity = 910 TCU.
The following coagulation treatment was carried out using this wastewater as raw water, and the floc diameter was measured and the clarification and sedimentation properties of the treated water were evaluated. The results are shown in Table 2.
In Table 2, "ND" indicates that it was not detected.
＜凝集処理＞
まず、５００ｍＬビーカーに原水５００ｍＬを採取し、表２に示す無機凝集剤を表２に示す添加量で添加し、１５０ｒｐｍの回転数で１分間攪拌、混合した。無機凝集剤は、水で１０倍に希釈して使用した。表２中、無機凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、無機凝集剤の鉄またはアルミニウム換算の質量（ｍｇ）である。
次いで、表２に示す有機凝結剤を表２に示す添加量で添加し、１５０ｒｐｍの回転数で１分間攪拌、混合した。有機凝結剤は、水に溶解して、０．１〜０．３質量％の水溶液として使用した。表２中、有機凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、有機凝集剤の純分換算の質量（ｍｇ）である。
次いで、水酸化ナトリウム水溶液でｐＨを６．５に調整し、その後、表２に示す高分子凝集剤を表２に示す添加量で添加し、１００ｒｐｍの回転数で２分間攪拌し凝集フロックを形成させた。高分子凝集剤は、水に溶解して、０．１〜０．３質量％の水溶液として使用した。表２中、高分子凝集剤の添加量は、原水１Ｌ当たりの、有機凝集剤の純分換算の質量（ｍｇ）である。
<Coagulation treatment>
First, 500 mL of raw water was sampled in a 500 mL beaker, the inorganic coagulant shown in Table 2 was added at the addition amount shown in Table 2, and the mixture was stirred and mixed for 1 minute at a rotation speed of 150 rpm. The inorganic coagulant was diluted 10 times with water before use. In Table 2, the addition amount of the inorganic coagulant is the mass (mg) of the inorganic coagulant in terms of iron or aluminum per liter of raw water.
Next, the organic coagulant shown in Table 2 was added at the addition amount shown in Table 2, and the mixture was stirred and mixed for 1 minute at a rotation speed of 150 rpm. The organic coagulant was dissolved in water and used as an aqueous solution of 0.1 to 0.3% by mass. In Table 2, the addition amount of the organic coagulant is the mass (mg) of the organic coagulant in terms of the pure content per 1 L of raw water.
Next, the pH was adjusted to 6.5 with an aqueous sodium hydroxide solution, and then the polymer flocculant shown in Table 2 was added at the addition amount shown in Table 2 and stirred at 100 rpm for 2 minutes to form floc. Let The polymer flocculant was dissolved in water and used as a 0.1 to 0.3 mass% aqueous solution. In Table 2, the addition amount of the polymer coagulant is the mass (mg) of the organic coagulant in terms of pure content per 1 L of raw water.
（比較例１１）
有機凝結剤と高分子凝結剤の添加順を逆にしたこと以外は、比較例１０と同様の操作を行った。結果を表２に示す。
(Comparative Example 11)
The same operation as in Comparative Example 10 was performed except that the addition order of the organic coagulant and the polymer coagulant was reversed. The results are shown in Table 2.
実施例６〜７は、凝集性、沈降性に優れ、処理水の清澄性が優れていた。
無機凝結剤（Ａ）として、アルミニウム系のＰＡＣを用いた比較例１０〜１１は、実施例６〜７に比べ、凝集性、沈降性、処理水の清澄性が劣っていた。特に、無機凝結剤、高分子凝集剤、有機凝結剤をこの順に添加した比較例１１は、比較例１０よりもさらに処理水の清澄性が劣っていた。
Examples 6 to 7 were excellent in cohesiveness and sedimentation, and were excellent in clarification of treated water.
Comparative Examples 10 to 11 in which aluminum-based PAC was used as the inorganic coagulant (A) were inferior in cohesiveness, sedimentation property and treated water clarification property to Examples 6 to 7. Particularly, Comparative Example 11 in which the inorganic coagulant, the polymer coagulant, and the organic coagulant were added in this order was further inferior in clarification property of the treated water to Comparative Example 10.
Claims (8)
前記無機凝結剤（Ａ）が、鉄系無機凝結剤であり、
前記有機凝結剤（Ｂ）が、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０〜１００ｍｏｌ％含有するジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤であり、
前記無機凝結剤（Ａ）、前記有機凝結剤（Ｂ）、前記高分子凝集剤（Ｃ）を、この順で繊維染色廃水に添加する、繊維染色廃水処理方法。 A method for treating fiber dyeing wastewater, comprising adding an inorganic coagulant (A), an organic coagulant (B) and a polymer coagulant (C) to the fiber dyeing wastewater,
The inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant,
The organic coagulant (B) is a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant containing 50 to 100 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate,
A fiber dyeing wastewater treatment method, wherein the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) are added in this order to the fiber dyeing wastewater.
前記無機凝結剤（Ａ）が、鉄系無機凝結剤であり、
前記有機凝結剤（Ｂ）が、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート４級塩に基づく構成単位を５０〜１００ｍｏｌ％含有するジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート系有機凝結剤であり、
前記無機凝結剤（Ａ）、前記有機凝結剤（Ｂ）、前記高分子凝集剤（Ｃ）を、この順で繊維染色廃水に添加するように構成された、繊維染色廃水処理剤キット。 A first container containing the inorganic coagulant (A), a second container containing the organic coagulant (B), and a third container containing the polymer coagulant (C). Prepare,
The inorganic coagulant (A) is an iron-based inorganic coagulant,
The organic coagulant (B) is a dialkylaminoalkyl (meth) acrylate-based organic coagulant containing 50 to 100 mol% of a structural unit based on a quaternary salt of dialkylaminoalkyl (meth) acrylate,
A fiber dyeing wastewater treatment agent kit configured to add the inorganic coagulant (A), the organic coagulant (B), and the polymer coagulant (C) in this order to the fiber dyeing wastewater.
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| JP2018201279A JP2020065985A (en) | 2018-10-25 | 2018-10-25 | Textile dyeing waste water treatment method and textile dyeing waste water treatment agent kit |
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