JP2020060438A - Method for measuring stress of carbon fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンファイバー応力測定方法に関し、特に高精度にカーボンファイバーの応力を測定する上で好適なカーボンファイバー応力測定方法に係る。 The present invention relates to a carbon fiber stress measuring method, and more particularly to a carbon fiber stress measuring method suitable for highly accurately measuring the stress of carbon fiber.
カーボンファイバー、特に強化型カーボンファイバー（ＣＦＰＲ：Ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ）は、軽量で強度に優れることから幅広い分野で使用されている。
ここで、カーボンファイバーの主要な適用先である航空機、自動車などでは、使用する材料は、機械的、熱的あるいは紫外線的に過酷な環境で使用され、かつ極めて高い信頼性が要求される。
その要求に応えるカーボンファイバーを提供するためには、カーボンファイバーの応力（ストレス）σの特性や値を正確かつ高精度に測定する必要がある。
そして、その測定は、高い空間分解能をもって、例えばナノメータオーダーの空間分解能をもって、かつ非破壊で測定できることが好んで要求される。
Carbon fibers, especially reinforced carbon fibers (CFPR: Carbon fiber reinforced polymer), are used in a wide range of fields because of their light weight and excellent strength.
Here, in aircraft, automobiles, etc. to which carbon fibers are mainly applied, the material used is used in a mechanically, thermally or ultraviolet-harsh environment and requires extremely high reliability.
In order to provide a carbon fiber that meets the demand, it is necessary to accurately and highly accurately measure the characteristic and value of the stress σ of the carbon fiber.
The measurement is preferably required to have a high spatial resolution, for example, a spatial resolution on the order of nanometers and to be nondestructive.
バルク材料の応力を測定する方法としては、探針を試料に押しつけてその反力や瘢痕形状から求める方法（特許文献１参照）、ラマン分光による方法（非特許文献１参照）、放射光などを線源としてＸ線回折を用いて測定する方法（非特許文献２参照）などが知られている。
しかしながら、ラマン分光による方法は応力の定量化が難しく、Ｘ線回折による方法は応力の定量化が可能なものの、間接的に定量化するもので、測定の確度や精度にやや難がある。
As a method for measuring the stress of the bulk material, a method of pressing the probe against the sample and obtaining it from the reaction force or the scar shape (see Patent Document 1), a method by Raman spectroscopy (see Non-Patent Document 1), synchrotron radiation, etc. A method of measuring using X-ray diffraction as a radiation source (see Non-Patent Document 2) and the like are known.
However, the method using Raman spectroscopy is difficult to quantify the stress, and the method using X-ray diffraction can quantify the stress, but it is indirectly quantifying, and thus the accuracy and precision of the measurement are somewhat difficult.
探針を試料に押しつけて測定する方法は、応力を直接測定する方法であり、面内分布を測定することも容易である。探針として、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）やＳＴＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）などで使用されているような微細針を使用すればナノメートルオーダーの空間分解能を得ることも可能である。
このため、探針を試料に押しつけて測定する方法は、カーボンファイバーの応力を測定する方法として有望な方法である。
The method in which the probe is pressed against the sample for measurement is a method for directly measuring stress, and it is easy to measure the in-plane distribution. It is also possible to obtain a spatial resolution on the order of nanometers by using a fine needle as used in AFM (Atomic Force Microscope), STM (Scanning Tunneling Microscope) or the like as the probe.
Therefore, the method of pressing the probe against the sample for measurement is a promising method for measuring the stress of the carbon fiber.
上述のように、探針を試料に押しつけて測定する方法は、カーボンファイバーの応力測定方法として有望な方法であるが、実際にこの方法で測定を行うと、他の方法で測定して得られた応力と異なり、測定の精度や確度に問題があることがわかった。
本発明は、カーボンファイバーの応力を高い精度で測定できる応力測定方法を提供することを目的とする。
As described above, the method of pressing the probe against the sample is a promising method for measuring the stress of carbon fiber, but if this method is actually used, it can be obtained by other methods. It was found that there is a problem with the accuracy and precision of the measurement, unlike the stress.
An object of the present invention is to provide a stress measuring method capable of measuring stress of carbon fiber with high accuracy.
本発明の構成を下記に示す。
（構成１）
カーボンファイバーに探針を接触させて前記カーボンファイバーの応力を測定するカーボンファイバー応力測定方法において、
前記カーボンファイバーのヤング率Ｅとして、前記探針が前記カーボンファイバーに接触することにより、前記カーボンファイバーが深さｄ変形して前記カーボンファイバーの繊維配向性が変化したときの値を使用する、カーボンファイバー応力測定方法。
（構成２）
カーボンファイバーの前記探針が接触した場所における応力σを、
前記探針に印加される力をＦｌ、前記探針の先端の半径をＲ、前記探針接触に伴う前記接触した場所における前記カーボンファイバーの変形深さをｄ、前記カーボンファイバーのポアソン比をγとしたときに、下記（式１）で求める、構成１記載のカーボンファイバー応力測定方法。
The constitution of the present invention is shown below.
(Structure 1)
In the carbon fiber stress measuring method of measuring the stress of the carbon fiber by contacting a probe to the carbon fiber,
As the Young's modulus E of the carbon fiber, a value when the probe is brought into contact with the carbon fiber and the carbon fiber is deformed by the depth d to change the fiber orientation of the carbon fiber is used. Fiber stress measurement method.
(Configuration 2)
The stress σ at the place where the probe of carbon fiber is in contact with,
The force applied to the probe is F 1 , the radius of the tip of the probe is R, the deformation depth of the carbon fiber at the contacting point due to the contact of the probe is d, and the Poisson's ratio of the carbon fiber is When γ, the carbon fiber stress measuring method according to the constitution 1, which is obtained by the following (formula 1).
（構成３）
前記カーボンファイバーのヤング率Ｅを求めるステップは、
前記探針に印加する力Ｆｌと、前記カーボンファイバーの繊維配向分布角ＭＡの関係を求める第１のステップと、
前記カーボンファイバーのヤング率Ｅの繊維配向分布角ＭＡ依存性を求める第２のステップと、
前記第１のステップと第２のステップによって得られたデータから、前記探針に印加される力Ｆｌおよび前記変形深さｄにおけるヤング率Ｅを求める第３のステップからなる、構成１または２記載のカーボンファイバー応力測定方法。
（構成４）
前記第１のステップは、ＴＥＭ測定を行い、前記ＴＥＭの測定データのＦＦＴ解析によって行う、構成３記載のカーボンファイバー応力測定方法。
（構成５）
前記第２のステップは、ＦＥＭ計算によって行う、構成３記載のカーボンファイバー応力測定方法。
（構成６）
前記カーボンファイバーの応力測定方法において、原子間力顕微鏡を用い、前記探針として前記原子間力顕微鏡の探針チップを用いる、構成１から５の何れか１記載のカーボンファイバー応力測定方法。
(Structure 3)
The step of obtaining the Young's modulus E of the carbon fiber is
A first step of obtaining the relationship between the force F l applied to the probe and the fiber orientation distribution angle MA of the carbon fiber;
A second step of determining the fiber orientation distribution angle MA dependence of the Young's modulus E of the carbon fiber;
Configuration 1 or 2 comprising a third step of obtaining the force F 1 applied to the probe and the Young's modulus E at the deformation depth d from the data obtained by the first step and the second step. The carbon fiber stress measurement method described.
(Structure 4)
The carbon fiber stress measurement method according to the configuration 3, wherein the first step performs TEM measurement and FFT analysis of the measurement data of the TEM.
(Structure 5)
The carbon fiber stress measurement method according to the configuration 3, wherein the second step is performed by FEM calculation.
(Structure 6)
6. The carbon fiber stress measuring method according to any one of configurations 1 to 5, wherein an atomic force microscope is used and a probe tip of the atomic force microscope is used as the probe in the carbon fiber stress measuring method.
本発明によれば、カーボンファイバーの応力を確度が高く、高精度に測定する方法を提供することが可能になる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for measuring the stress of carbon fiber with high accuracy and with high accuracy.
以下本発明を実施するための形態を、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
本発明のカーボンファイバーの応力測定（ストレス測定）では、図１に示すように、試料であるカーボンファイバー１１に探針１２を押し当て、探針１２にかけた印加荷重と探針が当たったところのカーボンファイバーの凹み量（窪み量）を基にカーボンファイバー１１の応力を算出する。
本発明のポイントは、この応力を算出する過程で、探針１２を押し当てたことによって生じるカーボンファイバー１１の繊維配向性の変化（繊維配向分布角ＭＡの変化）に伴うヤング率の変化を反映させて、高い精度で応力を算出することにある。
Embodiments for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.
(Embodiment 1)
In the stress measurement (stress measurement) of the carbon fiber of the present invention, as shown in FIG. 1, the probe 12 is pressed against the carbon fiber 11 as a sample, and the applied load applied to the probe 12 and the position where the probe hits The stress of the carbon fiber 11 is calculated based on the depression amount (dent amount) of the carbon fiber.
The point of the present invention reflects a change in Young's modulus due to a change in the fiber orientation of the carbon fiber 11 (a change in the fiber orientation distribution angle MA) caused by pressing the probe 12 in the process of calculating the stress. Therefore, the stress is calculated with high accuracy.
ここで、繊維配向分布角ＭＡは以下によって定義されるものである。
カーボンファイバー１１の繊維の向き（繊維配向）は分布をもつが、ここでは、探針１２がカーボンファイバー１１に接触していないときのその配向の平均の向き（角度）を０とする。探針１２が接触してカーボンファイバー１１に深さｄの変形（窪み）が生じると、繊維配向に変化が生じる。そのときのその分布の平均の向き（角度）を繊維配向分布角ＭＡ（Ｍｉｓａｌｉｇｎｍｅｎｔ）とする。
Here, the fiber orientation distribution angle MA is defined by the following.
The fiber orientation (fiber orientation) of the carbon fiber 11 has a distribution, but here, the average orientation (angle) of the orientation when the probe 12 is not in contact with the carbon fiber 11 is 0. When the probe 12 comes into contact with the carbon fiber 11 and the carbon fiber 11 is deformed (depressed) to the depth d, the fiber orientation is changed. The average orientation (angle) of the distribution at that time is defined as a fiber orientation distribution angle MA (Misalignment).
カーボンファイバー１１への探針１２を押し当ての量は、カーボンファイバー１１が塑性変形しない範囲の量でよい。このような探針１２の押し当てとすることで、非破壊検査とすることができる。また、一度探針１２を押し当てた場所に隣接した場所に探針１２を押し当てて測定することが可能になり、高い空間分解能でカーボンファイバー１１の応力を測定することが可能になる。 The amount by which the probe 12 is pressed against the carbon fiber 11 may be an amount within the range where the carbon fiber 11 is not plastically deformed. By pressing the probe 12 in this way, a nondestructive inspection can be performed. Further, the probe 12 can be pressed against a place adjacent to the place where the probe 12 is once pressed to measure, and the stress of the carbon fiber 11 can be measured with high spatial resolution.
測定装置としては、試料であるカーボンファイバー１１を所定の位置（例えばＸ，Ｙ方向）に移動させる試料ステージ（図示なし）と探針１２、および探針１２を鉛直方向（Ｚ方向）に移動させる探針移動機構（図示なし）を有することが好ましい。ここで、試料ステージは固定とし、探針１２の移動機構がＸ，ＹおよびＺ方向に可動できる構成としてもよいし、探針１２は固定とし、試料ステージがＸ，ＹおよびＺ方向に可動できる構成としてもよい。この構成により、試料であるカーボンファイバー１１の所定の場所の応力を測定することができるとともに、面内分布も容易に測定することが可能となる。 As a measuring device, a sample stage (not shown) that moves a carbon fiber 11 that is a sample to a predetermined position (for example, X and Y directions), a probe 12, and a probe 12 is moved in a vertical direction (Z direction). It is preferable to have a probe moving mechanism (not shown). Here, the sample stage may be fixed and the moving mechanism of the probe 12 may be movable in the X, Y and Z directions, or the probe 12 may be fixed and the sample stage can be moved in the X, Y and Z directions. It may be configured. With this configuration, it is possible to measure the stress of the carbon fiber 11 that is the sample at a predetermined location and also easily measure the in-plane distribution.
探針１２の大きさは特に限定はなく、Ｔｉｐ（探針先端部）の径がナノメータオーダーの微細針を使用することもできる。
探針１２の材料としては、カーボンファイバー１１と比較して十分な剛性を有し、カーボンファイバー１１への押し当て時に変形しにくい材料であることが好ましい。このような材料としては、例えば、ダイヤモンド、炭化タングステン（ＷＣ）などを挙げることができる。
上述のように探針１２のカーボンファイバー１１への押し当ては塑性変形しない弾性変形の範囲とすることができるので、ナノメータオーダーの微細針を探針１２に使用すると、応力測定の空間分解能をナノメータオーダーとすることが可能である。
The size of the probe 12 is not particularly limited, and it is also possible to use a fine needle having a Tip (probe tip portion) diameter of nanometer order.
The material of the probe 12 is preferably a material that has sufficient rigidity as compared with the carbon fiber 11 and is not easily deformed when pressed against the carbon fiber 11. Examples of such a material include diamond and tungsten carbide (WC).
As described above, the pressing of the probe 12 to the carbon fiber 11 can be performed within the range of elastic deformation that does not cause plastic deformation. Therefore, when a nanometer-order fine needle is used for the probe 12, the spatial resolution of stress measurement is nanometer. It can be ordered.
装置としては、この構成を有する専用の測定装置を使用することも可能であるが、ＡＦＭや触針式の膜厚計を使用することもできる。
ＡＦＭ等の装置では、一般に、Ｘ，Ｙ方向の試料ステージ移動機構をもち、探針１２と試料との相対距離（Ｚ方向）の移動機構ももつ。そして、探針１２への印加荷重調整機構と、探針１２の押し当てによるカーボンファイバー１１の窪み、言い換えれば探針１２のＺ方向の位置を測定することもできる。特に、ＡＦＭは、ナノメータオーダーのＴｉｐを有する探針１２を使用することも可能であり、さらにＺ方向の空間分解能も極めて高い。探針１２加えられる荷重の範囲もカーボンファイバーに好適な範囲にあり、特に有用である。
As the device, it is possible to use a dedicated measuring device having this configuration, but it is also possible to use an AFM or a stylus type film thickness meter.
An apparatus such as an AFM generally has a sample stage moving mechanism in the X and Y directions and also has a moving mechanism for a relative distance (Z direction) between the probe 12 and the sample. Then, the applied load adjusting mechanism to the probe 12 and the depression of the carbon fiber 11 due to the pressing of the probe 12, in other words, the position of the probe 12 in the Z direction can also be measured. In particular, the AFM can also use the probe 12 having a Tip of the order of nanometer, and the spatial resolution in the Z direction is extremely high. The range of the load applied to the probe 12 is also in a range suitable for the carbon fiber, which is particularly useful.
次に、応力測定の原理を、図２を参照しながら説明する。ここで、図２は、先端（Ｔｉｐ）の半径がＲの探針１２を深さ（窪み量）ｄまで試料であるカーボンファイバー１１に押し当てたときの断面図である。
カーボンファイバーの試料１１に印加荷重Ｆｌをかけて探針１２を押し当てたとき、印加荷重Ｆｌは、弾性力Ｆｅおよび応力１３（σ）の印加荷重方向成分（印加荷重が加わる方向と同じ線上で方向は逆に作用する成分）Ｆｓと下記（式２）の関係がある。
Ｆｌ＝Ｆｅ＋Ｆｓ ・・・（式２）
また、弾性力Ｆｅおよび応力１３の印加荷重方向成分Ｆｓは、それぞれ下記（式３）および（式４）で表されることが知られている（非特許文献３参照）。
ここで、Ｅおよびγは、それぞれ試料（カーボンファイバー１１）のヤング率およびポアソン比である。
Next, the principle of stress measurement will be described with reference to FIG. Here, FIG. 2 is a cross-sectional view when the probe 12 having a radius of the tip (Tip) R is pressed against the carbon fiber 11 as the sample up to the depth (depression amount) d.
When pressed against the probe 12 over the applied load F l a sample 11 of carbon fibers, applied load F l is the direction in which the applied load direction component (applied load of the elastic force F e and the stress 13 (sigma) applied On the same line, there is a relationship of (equation 2) with F s, which is a component whose directions act in opposite directions.
F 1 = F e + F s (Equation 2)
Further, it is known that the elastic force F e and the applied load direction component F s of the stress 13 are represented by the following (Formula 3) and (Formula 4), respectively (see Non-Patent Document 3).
Here, E and γ are Young's modulus and Poisson's ratio of the sample (carbon fiber 11), respectively.
応力σは、（式２）から（式４）から、下記（式５）によって与えられる。 The stress σ is given by the following (Equation 5) from (Equation 2) to (Equation 4).
カーボンファイバー１１の応力σは、（式５）によって求まるが、実際実験を行うと、他の方法で求めた応力とは異なった値となった。
その理由を詳細に検討したところ、探針１２を押しつけたときにカーボンファイバー１１の繊維の繊維配向分布角ＭＡに変化が生じ、ヤング率Ｅが変化するためであることがわかった。 詳細に調べたところ、探針１２を押しつけたときのカーボンファイバー１１の変形量（窪み量ｄ）が１０ｎｍレベルの僅かなものでも、カーボンファイバー１１の繊維配向分布角ＭＡの変化は応力の測定値を大きく変えるものであった。
Although the stress σ of the carbon fiber 11 is obtained by (Equation 5), the actual experiment shows a different value from the stress obtained by another method.
A detailed study of the reason revealed that the Young's modulus E changes due to a change in the fiber orientation distribution angle MA of the fibers of the carbon fiber 11 when the probe 12 is pressed. As a result of detailed examination, even if the deformation amount (depression amount d) of the carbon fiber 11 when the probe 12 is pressed is as small as 10 nm, the change in the fiber orientation distribution angle MA of the carbon fiber 11 is the measured value of the stress. Was a big change.
本発明では、上述のように、探針１２を押しつけたときに生じるカーボンファイバー１１の繊維配向分布角ＭＡの変化をヤング率Ｅに反映させ、（式５）を使って応力σを求めることを特徴とする。 In the present invention, as described above, the change in the fiber orientation distribution angle MA of the carbon fiber 11 that occurs when the probe 12 is pressed is reflected in the Young's modulus E, and the stress σ is calculated using (Equation 5). Characterize.
ヤング率Ｅを求める手順をフローチャート図である図３を参照しながら説明する。
最初に、探針１２への印加荷重Ｆｌとカーボンファイバー１１の繊維配向分布角ＭＡの関係を求める（工程Ｓ１）。その方法としては、カーボンファイバー１１に探針１２を押し当てたときのＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）測定と、その測定結果のフーリエ空間変換を挙げることができる。
ここで、探針１２としては、応力測定に使用するものに限らず、この繊維配向分布角ＭＡ測定の代用の探針でも構わない。フーリエ空間変換にはＦＦＴ（Ｆａｓｔ Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ）を用いると効率的に空間変換を行うことができる。また、ＴＥＭ測定とそのデータのＦＦＴ解析による方法は、大きな領域を扱えるという特徴がある。この空間変換により、回折に相当する分布、すなわち繊維配向分布角ＭＡが求まる。
The procedure for obtaining the Young's modulus E will be described with reference to the flowchart of FIG.
First, the relationship between the load F 1 applied to the probe 12 and the fiber orientation distribution angle MA of the carbon fiber 11 is obtained (step S1). Examples of the method include TEM (Transmission Electron Microscope) measurement when the probe 12 is pressed against the carbon fiber 11, and Fourier space transformation of the measurement result.
Here, the probe 12 is not limited to the one used for stress measurement, and may be a substitute probe for measuring the fiber orientation distribution angle MA. If FFT (Fast Fourier Transform) is used for Fourier space conversion, space conversion can be efficiently performed. Further, the method based on TEM measurement and FFT analysis of the data is characterized in that it can handle a large area. By this space conversion, the distribution corresponding to diffraction, that is, the fiber orientation distribution angle MA is obtained.
次に、カーボンファイバー１１のヤング率Ｅの繊維配向分布角ＭＡ依存性を調べる（工程Ｓ２）。
工程Ｓ２の方法としては、繊維配向角に分布を与えてシミュレーションし、ヤング率を導出する方法を挙げることができる。ここで、ＦＥＭ（Ｆｉｎｉｔｅ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｍｅｔｈｏｄ）法を用いると、このシミュレーションを効率的に実施することができる。また、シミュレーションで十分な精度でヤング率Ｅの繊維配向分布角ＭＡ依存性を求めることができる。
Next, the dependence of the Young's modulus E of the carbon fiber 11 on the fiber orientation distribution angle MA is examined (step S2).
As a method of the step S2, a method of giving a distribution to the fiber orientation angle and performing simulation to derive the Young's modulus can be mentioned. Here, if the FEM (Finite Element Method) method is used, this simulation can be efficiently performed. In addition, the dependence of the Young's modulus E on the fiber orientation distribution angle MA can be obtained with sufficient accuracy by simulation.
その後、工程Ｓ１および工程Ｓ２で得られたデータを使って、探針１２への印加荷重Ｆｌとカーボンファイバー１１の窪み深さｄにおけるカーボンファイバー１１のヤング率Ｅを導出して（工程Ｓ３）、一連のヤング率Ｅ導出工程を完了する（工程Ｓ４）。 Then, the Young's modulus E of the carbon fiber 11 at the applied load F 1 to the probe 12 and the recess depth d of the carbon fiber 11 is derived using the data obtained in the steps S1 and S2 (step S3). A series of Young's modulus E derivation steps are completed (step S4).
本方法により、高い精度でカーボンファイバー１１の応力σを測定することができる。 また、上述のように、容易に応力σの面内分布測定を非破壊で行うことができ、探針１２のＴｉｐとして先端径の小さなものを用いると、高い空間分解能で測定することが可能になる。 According to this method, the stress σ of the carbon fiber 11 can be measured with high accuracy. Further, as described above, the in-plane distribution measurement of the stress σ can be easily performed nondestructively, and if the tip of the probe 12 having a small tip diameter is used, the measurement can be performed with high spatial resolution. Become.
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、当然のこととして、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲のみにより規定されるものであることに注意されたい。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but it should be understood that the present invention is not limited to the following Examples and is defined only by the claims. I want to be done.
（実施例１）
実施例１では、実施の形態１で示した方法に従ってカーボンファイバー１１の応力測定を行った。
(Example 1)
In Example 1, the stress of the carbon fiber 11 was measured according to the method described in the first embodiment.
試料として、長さ３０ｍｍ、幅１．５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの板状のＣＦＲＰ（東レ（株）社製）を用意した。
次に、準備として、厚さ１００ｎｍの同様の材料からなるＣＦＲＰの断片試料を用い、探針押しつけによる印加荷重Ｆｌと繊維配向分布角ＭＡの関係をＴＥＭとその像のＦＦＴ解析により求めた。
ＴＥＭとしては日本電子（株）製のＪＥＭ−３１００Ｆを用い、加速電圧は３００ｋＶとした。ＴＥＭ測定の一例を図４（ａ）に示す。
また、ＦＦＴ解析の一例を図４（ｂ）および（ｃ）に示す。図４（ｂ）は探針を僅かに接触させたときのフーリエ空間像で、具体的には探針の印加荷重が５０ｎＮのときのフーリエ空間像である。図４（ｃ）は、探針に２２０ｎＮの印加荷重を加えて試料を押しつけたときの試料のフーリエ空間像である。前述のように、このフーリエ空間像は回折像に相当し、繊維の配向分布（配向分布角）を表すものである。
探針の印加荷重を５０ｎＮから２２０ｎＮまで変化させて、探針の印加荷重Ｆｌと繊維配向分布角ＭＡの関係を調べた。その結果を図５に示す。データにばらつきは認められるものの、印加荷重と繊維配向分布角ＭＡとは線形の関係が認められる。
A plate-like CFRP (manufactured by Toray Industries, Inc.) having a length of 30 mm, a width of 1.5 mm and a thickness of 1.5 mm was prepared as a sample.
Next, as a preparation, using a fragment sample of CFRP made of a similar material with a thickness of 100 nm, the relationship between the applied load F 1 by the pressing of the probe and the fiber orientation distribution angle MA was determined by TEM and FFT analysis of the image.
JEM-3100F manufactured by JEOL Ltd. was used as the TEM, and the acceleration voltage was 300 kV. An example of TEM measurement is shown in FIG.
An example of FFT analysis is shown in FIGS. 4 (b) and 4 (c). FIG. 4B is a Fourier space image when the probe is slightly contacted, specifically, a Fourier space image when the applied load of the probe is 50 nN. FIG. 4C is a Fourier space image of the sample when the sample is pressed by applying an applied load of 220 nN to the probe. As described above, this Fourier space image corresponds to the diffraction image and represents the orientation distribution (orientation distribution angle) of the fiber.
The applied load of the probe was changed from 50 nN to 220 nN, and the relationship between the applied load F 1 of the probe and the fiber orientation distribution angle MA was investigated. The result is shown in FIG. Although there is some variation in the data, there is a linear relationship between the applied load and the fiber orientation distribution angle MA.
次に、ＦＥＭ解析により、ＣＦＲＰの繊維配向分布角ＭＡとヤング率Ｅとの関係を求めた。その結果を図６に示す。ＣＦＲＰのヤング率Ｅは、繊維配向分布角ＭＡの増大に伴い急激に小さくなり、繊維配向分布角ＭＡが１５度で約１／３、３０度で約１桁小さな値となる。このように、繊維配向分布角ＭＡがＣＦＲＰのヤング率Ｅに与える影響が極めて大きいことがわかる。 Next, the relationship between the fiber orientation distribution angle MA of CFRP and Young's modulus E was obtained by FEM analysis. The result is shown in FIG. The Young's modulus E of CFRP sharply decreases as the fiber orientation distribution angle MA increases, and becomes about 1/3 when the fiber orientation distribution angle MA is 15 degrees and is about one digit smaller when the fiber orientation distribution angle MA is 30 degrees. Thus, it can be seen that the fiber orientation distribution angle MA has an extremely large effect on the Young's modulus E of CFRP.
しかる後、本測定として、Ｔｉｐがダイヤモンド（Ｄ３００）でできていて、その半径Ｒが１０ｎｍの探針１２を有するＡＦＭ測定装置（ＮＸ１０，Ｐａｒｋ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）を用いて、測定試料に探針を、印加荷重Ｆｌをかけて押し当て、探針押し当てによる試料の窪み量ｄを測定した。 After that, as a main measurement, a tip is made of diamond (D300), and an AFM measuring device (NX10, manufactured by Park Systems Corporation) having a probe 12 having a radius R of 10 nm is used, and a probe is attached to a measurement sample. Then, the applied load F 1 was applied and pressed, and the depression amount d of the sample by pressing the probe was measured.
以上のデータと前述の（式５）を用いてＣＦＲＰ試料の応力σを算出した。その値は２ＧＰａであり、材料製造元である東レ（株）が提供する値とほぼ同じ値であった。 The stress σ of the CFRP sample was calculated using the above data and the above-mentioned (Equation 5). The value was 2 GPa, which was almost the same as the value provided by the material manufacturer Toray Industries, Inc.
上述のように、本発明は、航空機や車のボディ、フレームなどの主要部品に用いられているカーボンファイバーの応力（ストレス）を非破壊で正確に測定できる応力測定方法を提供するものである。その上で、空間分解能が高く、かつ面内分布測定にも適する。
このため、本発明による応力測定は、カーボンファイバーの材料開発から製造された品質の担保に至るまで幅広く使用されうるものであり、産業分野で大いに利用される可能性がある。
As described above, the present invention provides a stress measuring method capable of nondestructively and accurately measuring stress of carbon fibers used in main parts such as bodies and frames of aircrafts and vehicles. In addition, it has high spatial resolution and is suitable for in-plane distribution measurement.
Therefore, the stress measurement according to the present invention can be widely used from the material development of carbon fiber to the guarantee of the manufactured quality, and can be greatly used in the industrial field.
１１：試料（カーボンファイバー）
１２：探針
１３：応力σ
２１：支え
２２：力
11: Sample (carbon fiber)
12: Probe 13: Stress σ
21: Support 22: Power
Claims (6)
前記カーボンファイバーのヤング率Ｅとして、前記探針が前記カーボンファイバーに接触することにより、前記カーボンファイバーが深さｄ変形して前記カーボンファイバーの繊維配向性が変化したときの値を使用する、カーボンファイバー応力測定方法。 In the carbon fiber stress measuring method of measuring the stress of the carbon fiber by contacting a probe to the carbon fiber,
As Young's modulus E of the carbon fiber, a value when the probe is brought into contact with the carbon fiber and the carbon fiber is deformed by the depth d to change the fiber orientation of the carbon fiber is used. Fiber stress measurement method.
前記探針に印加される力をＦｌ、前記探針の先端の半径をＲ、前記探針接触に伴う前記接触した場所における前記カーボンファイバーの変形深さをｄ、前記カーボンファイバーのポアソン比をγとしたときに、下記（式１）で求める、請求項１記載のカーボンファイバー応力測定方法。 The stress σ at the place where the probe of carbon fiber is in contact with,
The force applied to the probe is F 1 , the radius of the tip of the probe is R, the deformation depth of the carbon fiber at the contacting point due to the contact of the probe is d, and the Poisson's ratio of the carbon fiber is The carbon fiber stress measuring method according to claim 1, which is obtained by the following (formula 1) when γ is set.
前記探針に印加する力Ｆｌと、前記カーボンファイバーの繊維配向分布角ＭＡの関係を求める第１のステップと、
前記カーボンファイバーのヤング率Ｅの繊維配向分布角ＭＡ依存性を求める第２のステップと、
前記第１のステップと第２のステップによって得られたデータから、前記探針に印加される力Ｆｌおよび前記変形深さｄにおけるヤング率Ｅを求める第３のステップからなる、請求項１または２記載のカーボンファイバー応力測定方法。 The step of obtaining the Young's modulus E of the carbon fiber is
A first step of obtaining the relationship between the force F l applied to the probe and the fiber orientation distribution angle MA of the carbon fiber;
A second step of determining the fiber orientation distribution angle MA dependence of the Young's modulus E of the carbon fiber;
The method according to claim 1, comprising a third step of obtaining a force F 1 applied to the probe and a Young's modulus E at the deformation depth d from the data obtained by the first step and the second step. 2. The carbon fiber stress measuring method described in 2.
The carbon fiber stress measuring method according to claim 1, wherein an atomic force microscope is used in the carbon fiber stress measuring method, and a probe tip of the atomic force microscope is used as the probe.
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