JP2020056000A - Ink set - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、インクセットに関する。 The present invention relates to an ink set.
近年、インクジェット記録物の耐候性を向上させることを目的として、染料インクを使用する方法から、顔料インクを使用する方法にシフトしてきている。さらに、インクジェット記録物に銀塩写真と同等の画質を求める要求が強くなっており、画像濃度を高め、画像の均一性を向上させる要求が非常に高くなっている。 In recent years, there has been a shift from using dye inks to using pigment inks for the purpose of improving the weather resistance of ink-jet recorded materials. Further, there is an increasing demand for ink-jet recordings to have the same image quality as silver halide photographs, and there is an extremely high demand for increasing image density and improving image uniformity.
このような状況のもとで、インクジェット記録物の品質の向上を図るために、これまでにも種々の提案がなされてきている。 Under such circumstances, various proposals have been made so far in order to improve the quality of the ink jet recorded matter.
被記録媒体に関する提案のうちの一つとして、基紙の表面に、充填材やサイズ剤を塗工する方法が提案されている。例えば、充填材として、顔料を吸着する多孔質粒子を基紙に塗工し、インク受容層を形成する技術があり、これらの技術を用いた被記録媒体として、インクジェット用コート紙等が販売されている。 As one of proposals regarding a recording medium, a method of applying a filler or a sizing agent on the surface of a base paper has been proposed. For example, as a filler, there is a technique of coating a base paper with porous particles that adsorb a pigment to form an ink receiving layer. As a recording medium using these techniques, a coated paper for inkjet or the like is sold. ing.
しかしながら、比較的安価で入手が容易な、いわゆる普通紙に、インクジェット用コート紙等と同等の画像を形成する要求が高く、多くの検討がなされている。 However, there is a high demand for forming an image equivalent to ink-coated paper or the like on so-called plain paper, which is relatively inexpensive and easily available, and many studies have been made.
特許文献1に、白色記録を行うためのインクジェット用インクセットとして、無機酸化物顔料、及び分散剤として樹脂を含有するインクと、無機酸化物顔料を凝集させる凝集剤を含有する第二の液体と、を含むインクセットが開示されている。ここで、凝集剤として、多価金属イオン又はカチオン性物質が用いられている。 Patent Document 1 discloses an ink set for inkjet recording for performing white recording, an ink containing an inorganic oxide pigment and a resin as a dispersant, and a second liquid containing an aggregating agent for aggregating the inorganic oxide pigment. Are disclosed. Here, a polyvalent metal ion or a cationic substance is used as the coagulant.
一方、従来、リチウムイオン2次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ、レドックスキャパシタ等の電気化学素子においては、正負極の短絡を防止することを目的とするセパレータとして、紙、不織布、多孔質フィルムが使用されている。 On the other hand, conventionally, in electrochemical devices such as lithium ion secondary batteries, electric double layer capacitors, lithium ion capacitors and redox capacitors, paper, nonwoven fabric, porous Film is used.
近年、これらのセパレータの代わりに、電極上に、絶縁性粒子を含むセパレータが形成されているセパレータ一体型電極が用いられている(例えば、特許文献2、3参照)。 In recent years, instead of these separators, separator-integrated electrodes in which a separator containing insulating particles is formed on an electrode have been used (for example, see Patent Documents 2 and 3).
しかしながら、特許文献1のインクセットにおいて、多価金属イオン又はカチオン性物質を用いて、無機酸化物顔料を凝集させるため、コストが高くなるという問題がある。 However, in the ink set of Patent Literature 1, there is a problem that the cost increases because the inorganic oxide pigment is aggregated by using a polyvalent metal ion or a cationic substance.
そこで、本発明は、多価金属イオン又はカチオン性物質を用いずに、インクに含まれている顔料を凝集させることが可能なインクセットを提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide an ink set that can aggregate pigments contained in ink without using a polyvalent metal ion or a cationic substance.
本発明の一態様は、インクセットにおいて、顔料、分散剤、第1の溶剤を含むインクと、前記インクと接触した時に溶剤ショックを発生させることが可能な第2の溶剤を含む液体を有する。 One embodiment of the present invention, in an ink set, includes an ink including a pigment, a dispersant, and a first solvent, and a liquid including a second solvent capable of generating a solvent shock when contacted with the ink.
本発明によれば、多価金属イオン又はカチオン性物質を用いずに、インクに含まれている顔料を凝集させることが可能なインクセットを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the ink set which can agglomerate the pigment contained in ink without using a polyvalent metal ion or a cationic substance can be provided.
以下、本発明を実施するための形態を説明する。 Hereinafter, embodiments for implementing the present invention will be described.
[インクセット]
本実施形態の一態様に係るインクセットは、顔料、分散剤、第1の溶剤を含むインクと、インクと接触した時に溶剤ショックを発生させることが可能な第2の溶剤を含む液体を有する。
[Ink set]
The ink set according to an aspect of the present embodiment includes an ink including a pigment, a dispersant, and a first solvent, and a liquid including a second solvent capable of generating a solvent shock when contacted with the ink.
本明細書及び特許請求の範囲において、溶剤ショックとは、溶剤Aと、分散剤により分散している顔料Bを含むインク(図1(a)参照)に、溶剤Aとは極性(例えば、HSP値)が異なる溶剤Cを加えて混合溶剤A+Cとすることで、分散剤により分散している顔料Bが凝集して凝集顔料Dが生成する現象(図1(b)参照)を意味する。ここで、溶剤Aに溶剤Cを加えることにより、混合溶剤A+Cの極性が急激に変化するため、分散剤により分散している顔料Bの表面電荷、分散剤の立体構造等の分散剤により分散している顔料Bの表面物性が急激に変化すると推測される。その結果、分散剤により分散している顔料Bの分散安定性が低下し、凝集顔料Dの生成が促進されると考えられる。 In the present specification and the claims, the solvent shock refers to a solvent A and an ink containing a pigment B dispersed by a dispersant (see FIG. 1A) and a solvent A having a polarity (for example, HSP). By adding a solvent C having different values) to form a mixed solvent A + C, it means a phenomenon that the pigment B dispersed by the dispersant aggregates to form an aggregated pigment D (see FIG. 1B). Here, when the solvent C is added to the solvent A, the polarity of the mixed solvent A + C changes abruptly, so that the surface charge of the pigment B dispersed by the dispersant and the dispersant such as the three-dimensional structure of the dispersant are dispersed. It is presumed that the surface physical properties of Pigment B change rapidly. As a result, it is considered that the dispersion stability of the pigment B dispersed by the dispersant decreases, and the generation of the aggregated pigment D is promoted.
本明細書及び特許請求の範囲において、顔料の凝集とは、分散している顔料が会合して、粒径が増大する現象を意味する。なお、顔料の凝集は、レーザー散乱、動的光散乱等により測定される、累積分布が90体積%である時の粒径(D90)に顕著に表れる。 In the present specification and claims, the term "aggregation of pigments" means a phenomenon in which dispersed pigments associate with each other to increase the particle size. The aggregation of the pigment is remarkably observed in the particle diameter (D 90 ) when the cumulative distribution is 90% by volume, as measured by laser scattering, dynamic light scattering, or the like.
凝集顔料DのD90が、多孔質体の空孔と比較して、同等以上の大きさであれば、凝集顔料Dの多孔質体への浸透を抑制することができると考えられる。 D 90 of the aggregate pigment D is, as compared with the pores of the porous body, if comparable size or larger, it is considered possible to inhibit the penetration into the porous body of agglomerated pigment D.
第1の溶剤と第2の溶剤のHSP値の間の距離Raは、10以上であることが好ましい。第1の溶剤と第2の溶剤のHSP値の間の距離Raが10以上であると、インクに含まれる顔料がさらに凝集しやすくなる。なお、第1の溶剤と第2の溶剤のHSP値の間の距離Raの上限は、特に限定されない。 The distance Ra between the HSP values of the first solvent and the second solvent is preferably 10 or more. When the distance Ra between the HSP value of the first solvent and the HSP value of the second solvent is 10 or more, the pigment contained in the ink is more easily aggregated. Note that the upper limit of the distance Ra between the HSP values of the first solvent and the second solvent is not particularly limited.
HSP値は、ハンセンの溶解度パラメータであり、分子間の分散力によるエネルギーδd[MPa0.5]、分子間の双極子相互作用によるエネルギーδp[MPa0.5]、分子間の水素結合によるエネルギーδh[MPa0.5]で構成されており、それぞれの物質に固有の数値である。 The HSP value is a solubility parameter of Hansen, energy δ d [MPa 0.5 ] due to intermolecular dispersive force, energy δ p [MPa 0.5 ] due to intermolecular dipole interaction, and hydrogen bonding between molecules. Δ h [MPa 0.5 ], which is a numerical value unique to each substance.
2種の物質の間のHSP値の間の距離Ra[MPa0.5]は、式
(Ra)2=4(δd2−δd1)2+(δp2−δp1)2+(δh2−δh1)2
で求められる。ここで、δd、δp、δhにおける添え字1、2は、それぞれ第1の物質及び第2の物質であることを意味する。
The distance Ra [MPa 0.5 ] between the HSP values between the two substances is given by the formula (Ra) 2 = 4 (δ d2 −δ d1 ) 2 + (δ p2 −δ p1 ) 2 + (δ h2 ) −δ h1 ) 2
Is required. Here, the subscripts 1 and 2 in δ d , δ p and δ h mean that they are the first substance and the second substance, respectively.
第2の溶剤は、水酸基又はエステル結合を含むことが好ましい。これにより、インクに含まれる顔料がさらに凝集しやすくなる。 The second solvent preferably contains a hydroxyl group or an ester bond. Thereby, the pigment contained in the ink is more easily aggregated.
第1の溶剤としては、例えば、ジメチルスルホキシド(DMSO)、1−メチル−2−ピロリドン(NMP)、乳酸エチル(EL)、2−ブタノン(MEK)、酢酸ブチル、2−ヘプタノン、ヘキサン酸エチル等が挙げられる。 Examples of the first solvent include dimethyl sulfoxide (DMSO), 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP), ethyl lactate (EL), 2-butanone (MEK), butyl acetate, 2-heptanone, and ethyl hexanoate. Is mentioned.
第2の溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール(IPA)、エタノール、n−ブタノール、酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコール(EG)、プロピレングリコール(PG)、ヘキシレングリコール(HG)、スチレン、ジメチルスルホキシド(DMSO)、水等が挙げられる。 Examples of the second solvent include isopropyl alcohol (IPA), ethanol, n-butanol, ethyl acetate, butyl acetate, ethylene glycol (EG), propylene glycol (PG), hexylene glycol (HG), styrene, and dimethyl sulfoxide. (DMSO), water and the like.
顔料とは、溶剤に対する溶解性が低い色材を意味する。ここで、顔料の溶剤に対する溶解度は、通常、0.1質量%未満である。 The pigment means a coloring material having low solubility in a solvent. Here, the solubility of the pigment in the solvent is usually less than 0.1% by mass.
顔料を構成する材料の具体例としては、例えば、カーボン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化アルミニウム、シリカ、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム等の無機酸化物、金属酸化物と同様の金属を含む無機窒化物、金属硫化物等の無機材料、アゾ化合物、フタロシアニン、キナクリドン等の有機材料、ポリスチレン、メラニン樹脂、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂材料、上記の材料を組み合わせた有機無機複合材料が挙げられる。中でも、絶縁性及び耐熱性が高く、セパレータ一体型電極の製造に使用できることから、酸化アルミニウム、シリカ等の無機酸化物が好ましい。ここで、酸化アルミニウムは、「ジャンク」化学種、即ち、リチウムイオン2次電池内で容量フェードを引き起こす化学種に対するスカベンジャとして機能することができる。加えて、酸化アルミニウムは、電解質に対する濡れ性が優れるため、電解質の吸収率が高くなり、リチウムイオン2次電池のサイクル性能を向上させることができる。 Specific examples of the material constituting the pigment include, for example, inorganic oxides such as carbon, calcium carbonate, calcium phosphate, aluminum oxide, silica, titanium oxide, silicon oxide, and zirconium oxide; and inorganic nitrides containing metals similar to metal oxides. Materials, inorganic materials such as metal sulfides, organic materials such as azo compounds, phthalocyanines, quinacridones, resin materials such as polystyrene, melanin resin, polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinylpyrrolidone (PVP), polypropylene, and polyethylene; And an organic-inorganic composite material combining the above. Among them, inorganic oxides such as aluminum oxide and silica are preferable because they have high insulation and heat resistance and can be used for manufacturing a separator-integrated electrode. Here, aluminum oxide can function as a scavenger for "junk" species, ie, species that cause capacity fade in lithium ion secondary batteries. In addition, since aluminum oxide has excellent wettability to the electrolyte, the absorption rate of the electrolyte increases, and the cycle performance of the lithium ion secondary battery can be improved.
インクに含まれる顔料のメジアン径は、約50nm〜約1,000nmであることが好ましく、約50nm〜約800nmであることがさらに好ましく、約100nm〜約600nmであることが特に好ましい。 The median diameter of the pigment contained in the ink is preferably about 50 nm to about 1,000 nm, more preferably about 50 nm to about 800 nm, and particularly preferably about 100 nm to about 600 nm.
顔料の形状としては、例えば、矩形状、球状、楕円形状、円柱状、卵形状、ドッグボーン形状、無定形等が挙げられる。 Examples of the shape of the pigment include a rectangular shape, a spherical shape, an elliptical shape, a columnar shape, an egg shape, a dog bone shape, and an amorphous shape.
なお、顔料は、繊維状であってもよい。 The pigment may be in the form of a fiber.
本実施形態のインクセットは、液体がインクであってもよい。例えば、インクが無機粒子を含み、液体が樹脂粒子を含んでいてもよいし、その逆であってもよい。また、インクが無機顔料と樹脂粒子を含んでいてもよいし、液体が無機顔料と樹脂粒子を含んでいてもよい。 In the ink set of the present embodiment, the liquid may be ink. For example, the ink may include inorganic particles and the liquid may include resin particles, or vice versa. Further, the ink may include an inorganic pigment and resin particles, and the liquid may include an inorganic pigment and resin particles.
分散剤としては、溶剤ショックを発生させることが可能であれば、特に限定されないが、例えば、DISPERBYK−103、DISPERBYK−118、DISPERBYK−2155(以上、ビッグケミー製)、NOPCOSPERSE−092、SN−SPERSE−2190、SN−DISPERSANT−9228(以上、サンノプコ製)、エスリームAD−3172M、エスリーム2093、マリアリムAKM−0513、マリアリムHKM−50A、マリアリムHKM−150A、マリアリムSC−0505K、マリアリムSC−1015F、マリアリムSC−0708A(以上、日油製)等が挙げられる。 The dispersant is not particularly limited as long as it can generate a solvent shock. For example, DISPERBYK-103, DISPERBYK-118, DISPERBYK-2155 (all manufactured by Big Chemie), NOPCOSPERSE-092, SN-SPERSE- 2190, SN-DISPERSANT-9228 (manufactured by San Nopco), ESREAM AD-3172M, ESREAM 2093, Marialim AKM-0513, Marialim HKM-50A, Marialim HKM-150A, Marialim SC-0505K, Marialim SC-1015F, Marialim SC- 0708A (all manufactured by NOF Corporation) and the like.
なお、第2の溶剤が水である場合は、分散剤は、非水系分散剤であることが好ましい。 When the second solvent is water, the dispersant is preferably a non-aqueous dispersant.
顔料に対する分散剤の質量比は、通常、0.01〜10であるが、顔料の分散性を考慮すると、0.1〜10であることが好ましく、セパレータ一体型電極の捕液性を考慮すると、0.1〜1であることがさらに好ましく、0.1〜0.5程度であることが特に好ましい。 The mass ratio of the dispersant to the pigment is usually from 0.01 to 10, preferably 0.1 to 10 in consideration of the dispersibility of the pigment, and in consideration of the liquid-collecting property of the separator-integrated electrode. , 0.1 to 1, and more preferably about 0.1 to 0.5.
インクは、粘度の調整、表面張力の調整、溶剤の蒸発制御、添加剤の溶解性向上、顔料の分散性向上、殺菌等を目的として、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤等をさらに含んでいてもよい。 Ink is used for the purpose of adjusting viscosity, adjusting surface tension, controlling solvent evaporation, improving solubility of additives, improving dispersibility of pigments, disinfecting, etc., with a surfactant, a pH adjuster, a rust inhibitor, and a preservative. , A fungicide, an antioxidant, a reduction inhibitor, an evaporation promoter, a chelating agent, and the like.
インクは、公知の分散装置を用いて、製造することができる。また、液体は、必要に応じて、公知の分散装置を用いて、製造することができる。 The ink can be manufactured using a known dispersing device. In addition, the liquid can be produced by using a known dispersing device, if necessary.
分散装置の具体例としては、例えば、攪拌機、ボールミル、ビーズミル、リング式ミル、高圧式分散機、回転式高速せん断装置、超音波分散機等が挙げられる。 Specific examples of the dispersing device include, for example, a stirrer, a ball mill, a bead mill, a ring mill, a high-pressure disperser, a rotary high-speed shearing device, and an ultrasonic disperser.
本実施形態のインクセットは、複数のインクを有していてもよいし、複数の液体を有していてもよい。 The ink set of the present embodiment may have a plurality of inks or a plurality of liquids.
[インクセットの使用方法]
本実施形態のインクセットは、被塗布媒体に、インクと液体を略同時に塗布して使用する。このため、インクと液体が接触し、顔料が凝集したインクと液体の混合液が被塗布媒体に塗布される。
[How to use ink set]
The ink set of the present embodiment is used by applying ink and liquid substantially simultaneously to a medium to be coated. Therefore, the ink and the liquid come into contact with each other, and the mixed liquid of the ink and the liquid in which the pigment is aggregated is applied to the medium to be applied.
インクと液体を接触させる方法としては、例えば、隣り合うインクと液体を接触させる方法、インクの液滴上に、液体の液滴を滴下する方法、液体の液滴上に、インクの液滴を滴下する方法等が挙げられる。 Examples of the method of bringing the ink into contact with the liquid include a method of bringing the ink into contact with the adjacent ink, a method of dropping the liquid droplet on the ink droplet, and a method of placing the ink droplet on the liquid droplet. Dropping method and the like can be mentioned.
塗布方法の具体例としては、ディップコーティング法、スプレーコーティング法、スピンコーティング法、バーコーティング法、スロットダイコーティング法、ドクターブレードコーティング法、カーテンコーティング法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、活版印刷法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法、液体現像方式による電子写真印刷法等が挙げられる。中でも、インクと液体を効率よく混合させることが可能である点で、スプレーコーティング法とインクジェット印刷法が好ましく、液滴を吐出する位置を制御することが可能である点で、インクジェット印刷法がさらに好ましい。 Specific examples of the coating method include dip coating, spray coating, spin coating, bar coating, slot die coating, doctor blade coating, curtain coating, offset printing, gravure printing, flexographic printing, Examples include letterpress printing, screen printing, ink jet printing, and electrophotographic printing using a liquid developing method. Among them, the spray coating method and the ink jet printing method are preferable in that the ink and the liquid can be efficiently mixed, and the ink jet printing method is further preferable in that the position at which the droplet is ejected can be controlled. preferable.
インクジェット印刷法を用いる場合は、インクジェット方式の記録ヘッドから、インクと液体を略同時に吐出させ、顔料が凝集したインクと液体の混合液が被塗布媒体に印刷される。 In the case of using the ink jet printing method, ink and liquid are ejected almost simultaneously from an ink jet type recording head, and a mixed liquid of ink and liquid in which a pigment is aggregated is printed on a medium to be coated.
インク又は液体を吐出させる方式としては、例えば、インク又は液体に力学的エネルギーを付与する方式、インク又は液体に熱エネルギーを付与する方式等が挙げられる。中でも、インク又は液体に力学的エネルギーを付与する方式が好ましい。 Examples of the method of discharging ink or liquid include a method of applying mechanical energy to the ink or liquid, a method of applying thermal energy to the ink or liquid, and the like. Among them, a method of applying mechanical energy to ink or liquid is preferable.
なお、インクジェット印刷法を用いる場合は、公知のインクジェット印刷装置を用いることができる。 In the case where an inkjet printing method is used, a known inkjet printing apparatus can be used.
図2に、インクジェット印刷装置の一例の概略構成を示す。 FIG. 2 shows a schematic configuration of an example of the inkjet printing apparatus.
インクジェット印刷装置11において、インク及び液体がそれぞれ個別に収容されているカートリッジ20は、本体筐体12内のキャリッジ18に収納されている。このような状態で、インク及び液体が、それぞれカートリッジ20から、キャリッジ18に搭載されている記録ヘッド18aに供給される。記録ヘッド18aは、インク及び液体を略同時に吐出させることができる。
In the
キャリッジ18に搭載されている記録ヘッド18aは、主走査モータ24で駆動されるタイミングベルト23によって、ガイドシャフト21、22に案内されて移動する。一方、被塗布媒体は、プラテン19によって記録ヘッド18aと対面する位置に置かれる。なお、図中、16はギア機構、17は副走査モータ、26は主走査モータを示す。
The
被塗布媒体とは、インクと液体の混合液を吸収することが可能な媒体(多孔質体)である。 The application medium is a medium (porous body) that can absorb a mixed liquid of ink and liquid.
被塗布媒体の具体例としては、普通紙、基紙に多孔質粒子を塗工し、インク受容層が形成されている媒体等が挙げられる。 Specific examples of the medium to be coated include a medium in which an ink receiving layer is formed by applying porous particles to plain paper or base paper.
また、電極基体上に、電極活物質を含む電極合材層が形成されている電極を、被塗布媒体として用いると、セパレータ一体型電極を製造することができる。 When an electrode in which an electrode mixture layer containing an electrode active material is formed on an electrode substrate is used as a medium to be coated, a separator-integrated electrode can be manufactured.
負極活物質としては、例えば、金属リチウム、リチウム合金、カーボン、グラファイト等のリチウムイオンを吸着又は吸蔵することが可能な炭素材料、リチウムイオンをドーピングした導電性高分子等が挙げられる。 Examples of the negative electrode active material include a carbon material capable of absorbing or occluding lithium ions, such as lithium metal, a lithium alloy, carbon, and graphite, and a conductive polymer doped with lithium ions.
正極活物質としては、一般式
(CFx)n
で表されるフッ化黒鉛、CoLiO2、MnO2、V2O5、CuO、Ag2CrO4等の金属酸化物、TiO2、CuS等の金属硫化物等が挙げられる。
As the positive electrode active material, a general formula (CF x ) n
And metal oxides such as CoLiO 2 , MnO 2 , V 2 O 5 , CuO and Ag 2 CrO 4 , and metal sulfides such as TiO 2 and CuS.
図3に、セパレータ一体型電極の一例の概略構成を示す。 FIG. 3 shows a schematic configuration of an example of the separator-integrated electrode.
セパレータ一体型電極30は、電極基体31上に、電極合材層32及びセパレータ33がこの順で積層されており、セパレータ33を形成する際に、本実施形態のインクセットが使用される。
In the separator-integrated
セパレータ一体型電極30を用いると、電気化学素子を製造する際に、電極とセパレータを別々に繰り出して巻回したり、積層したりする工程が不要になり、電気化学素子の製造効率が格段に向上することが予想される。
The use of the separator-integrated
上記以外の被塗布媒体としては、例えば、反射型表示素子に用いられる下地、プリンテッドエレクトロニクスに用いられる電極層等が挙げられる。 Examples of the medium to be coated other than those described above include a base used for a reflective display element, an electrode layer used for printed electronics, and the like.
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。なお、「部」及び「%」は、特に断らない限り、質量基準である。 EXAMPLES Hereinafter, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist of the present invention. Note that “parts” and “%” are based on mass unless otherwise specified.
[インクに含まれる粒子のD50、D90]
インクの固形分が1%以下になるように第1の溶剤で希釈した後、超音波ホモジナイザーUS−300T(日本精機製作所製)を用いて、3分間超音波処理した。次に、光学的測定可能濃度になるまで第1の溶剤で希釈した後、レーザー回折式粒度分布計マスターサイザー3000(マルバーン製)を用いて、インクに含まれる粒子の体積基準のメジアン径(D50)と、累積分布が90体積%である時の粒径(D90)を測定した。
[D 50 and D 90 of particles contained in the ink]
After dilution with the first solvent so that the solid content of the ink was 1% or less, the ink was ultrasonicated for 3 minutes using an ultrasonic homogenizer US-300T (manufactured by Nippon Seiki Seisakusho). Next, after diluting with the first solvent until the concentration becomes optically measurable, the volume-based median diameter (D) of the particles contained in the ink is measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer Mastersizer 3000 (manufactured by Malvern). 50 ) and the particle size (D 90 ) when the cumulative distribution was 90% by volume.
[実施例1]
ビーズミルのラボスターミニLMZ015(アシザワ製)を用いて、アルミナ粒子31.5%、第1の溶剤としての、DMSO67.555%、分散剤0.945%を分散させ、インクを作製した。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が0.9μmであった。
[Example 1]
Using a bead mill Labostar mini LMZ015 (manufactured by Ashizawa), 31.5% of alumina particles, 67.555% of DMSO as a first solvent, and 0.945% of a dispersant were dispersed to prepare an ink. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 0.9 .mu.m.
液体(第2の溶剤)として、IPAを用いた。 IPA was used as the liquid (second solvent).
インクと、液体を組み合わせて、インクセットを得た。 An ink set was obtained by combining the ink and the liquid.
[実施例2〜6、比較例1〜3]
第2の溶剤として、エタノール(実施例2)、n−ブタノール(実施例3)、酢酸エチル(実施例4)、酢酸ブチル(実施例5)、水(実施例6)、NMP(比較例1)、4−ブチロラクトン(比較例2)、MEK(比較例3)を用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 2 to 6, Comparative Examples 1 to 3]
As the second solvent, ethanol (Example 2), n-butanol (Example 3), ethyl acetate (Example 4), butyl acetate (Example 5), water (Example 6), NMP (Comparative Example 1) ), 4-butyrolactone (Comparative Example 2), and MEK (Comparative Example 3), and an ink set was obtained in the same manner as in Example 1.
[実施例7]
第1の溶剤として、NMPを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.05μmであり、D90が0.5μmであった。
[Example 7]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that NMP was used as the first solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.05 .mu.m, D 90 was 0.5 [mu] m.
[実施例8、9、比較例4〜8]
第2の溶剤として、n−ブタノール(実施例8)、水(実施例9)、酢酸エチル(比較例4)、酢酸ブチル(比較例5)、DMSO(比較例6)、MEK(比較例7)、EL(比較例8)を用いた以外は、実施例7と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 8, 9 and Comparative Examples 4 to 8]
As the second solvent, n-butanol (Example 8), water (Example 9), ethyl acetate (Comparative Example 4), butyl acetate (Comparative Example 5), DMSO (Comparative Example 6), MEK (Comparative Example 7) ) And EL (Comparative Example 8), except that an ink set was obtained in the same manner as in Example 7.
[比較例9]
第2の溶剤として、ELを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。
[Comparative Example 9]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that EL was used as the second solvent.
[実施例10]
第1の溶剤として、ELを用い、第2の溶剤として、PGを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が1.0μmであった。
[Example 10]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that EL was used as the first solvent and PG was used as the second solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 1.0 .mu.m.
[実施例11〜13、比較例10〜14]
第2の溶剤として、EG(実施例11)、スチレン(実施例12)、水(実施例13)、IPA(比較例10)、MEK(比較例11)、酢酸エチル(比較例12)、酢酸ブチル(比較例13)、HG(比較例14)を用いた以外は、実施例10と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 11 to 13, Comparative Examples 10 to 14]
As the second solvent, EG (Example 11), styrene (Example 12), water (Example 13), IPA (Comparative Example 10), MEK (Comparative Example 11), ethyl acetate (Comparative Example 12), acetic acid An ink set was obtained in the same manner as in Example 10, except that butyl (Comparative Example 13) and HG (Comparative Example 14) were used.
[実施例14]
第1の溶剤として、MEKを用い、第2の溶剤として、IPAを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が1.0μmであった。
[Example 14]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that MEK was used as the first solvent and IPA was used as the second solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 1.0 .mu.m.
[実施例15〜18、比較例15〜17]
第2の溶剤として、PG(実施例15)、EG(実施例16)、HG(実施例17)、水(実施例18)、スチレン(比較例15)、NMP(比較例16)、DMSO(比較例17)を用いた以外は、実施例14と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 15 to 18, Comparative Examples 15 to 17]
As the second solvent, PG (Example 15), EG (Example 16), HG (Example 17), water (Example 18), styrene (Comparative Example 15), NMP (Comparative Example 16), DMSO ( An ink set was obtained in the same manner as in Example 14, except that Comparative Example 17) was used.
[実施例19]
第1の溶剤として、酢酸ブチルを用い、第2の溶剤として、IPAを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が1.0μmであった。
[Example 19]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that butyl acetate was used as the first solvent and IPA was used as the second solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 1.0 .mu.m.
[実施例20〜24、比較例18]
第2の溶剤として、DMSO(実施例20)、EG(実施例21)、PG(実施例22)、HG(実施例23)、水(実施例24)、EL(比較例18)を用いた以外は、実施例19と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 20 to 24, Comparative Example 18]
As the second solvent, DMSO (Example 20), EG (Example 21), PG (Example 22), HG (Example 23), water (Example 24), and EL (Comparative Example 18) were used. Except for the above, an ink set was obtained in the same manner as in Example 19.
[実施例25]
第1の溶剤として、2−ヘプタノンを用い、第2の溶剤として、EGを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が1.0μmであった。
[Example 25]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that 2-heptanone was used as the first solvent and EG was used as the second solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 1.0 .mu.m.
[実施例26〜28、比較例19、20]
第2の溶剤として、PG(実施例26)、DMSO(実施例27)、水(実施例28)、NMP(比較例19)、HG(比較例20)を用いた以外は、実施例25と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 26 to 28, Comparative Examples 19 and 20]
Example 25 was repeated except that PG (Example 26), DMSO (Example 27), water (Example 28), NMP (Comparative Example 19), and HG (Comparative Example 20) were used as the second solvent. Similarly, an ink set was obtained.
[実施例29]
第1の溶剤として、ヘキサン酸エチルを用い、第2の溶剤として、EGを用いた以外は、実施例1と同様にして、インクセットを得た。なお、インクに含まれる粒子は、D50が0.5μmであり、D90が1.0μmであった。
[Example 29]
An ink set was obtained in the same manner as in Example 1, except that ethyl hexanoate was used as the first solvent and EG was used as the second solvent. Incidentally, particles contained in the ink, D 50 is 0.5 [mu] m, D 90 was 1.0 .mu.m.
[実施例30〜33、比較例21、22]
第2の溶剤として、PG(実施例30)、IPA(実施例31)、HG(実施例32)、DMSO(実施例33)、NMP(比較例21)、スチレン(比較例22)を用いた以外は、実施例29と同様にして、インクセットを得た。
[Examples 30 to 33, Comparative Examples 21 and 22]
As the second solvent, PG (Example 30), IPA (Example 31), HG (Example 32), DMSO (Example 33), NMP (Comparative Example 21), and styrene (Comparative Example 22) were used. Except for the above, an ink set was obtained in the same manner as in Example 29.
次に、インクセットを用いて、顔料の凝集性を評価した。 Next, the aggregation of the pigment was evaluated using the ink set.
[顔料の凝集性]
インクと液体を質量比1:1で混合した後、固形分が1%以下になるように混合溶剤で希釈した後、超音波ホモジナイザーUS−300T(日本精機製作所製)を用いて、3分間超音波処理した。次に、光学的測定可能濃度になるまで混合溶剤で希釈した後、インクと液体の混合液に含まれる粒子のD90を測定し、顔料の凝集性を評価した。ここで、混合溶剤は、インクと液体を混合した質量比に対応するように、第1の溶剤と第2の溶剤を混合した溶剤である。
[Coagulation of pigment]
After mixing the ink and the liquid at a mass ratio of 1: 1 and then diluting with a mixed solvent so that the solid content becomes 1% or less, using an ultrasonic homogenizer US-300T (manufactured by Nippon Seiki Seisakusho) for more than 3 minutes Sonicated. Then, after diluting with a solvent mixture until the optical measurable concentrations, measured D 90 of the particles contained in the liquid mixture of the ink and the liquid was evaluated flocculation of the pigment. Here, the mixed solvent is a solvent obtained by mixing the first solvent and the second solvent so as to correspond to the mass ratio of the ink and the liquid.
なお、顔料の凝集性の判定基準を以下に示す。 The criteria for determining the cohesiveness of the pigment are shown below.
〇:6μm≦D90
△:2μm≦D90<6μm
×:D90<2μm
表1に、顔料の凝集性の評価結果を示す。
〇: 6 μm ≦ D90
Δ: 2 μm ≦ D90 <6 μm
×: D90 <2 μm
Table 1 shows the evaluation results of the cohesiveness of the pigment.
これに対して、比較例1〜22のインクセットは、インクと液体が接触した時に、溶剤ショックが発生していないため、顔料の凝集性が低い。 On the other hand, in the ink sets of Comparative Examples 1 to 22, when the ink and the liquid come into contact with each other, the solvent shock does not occur, and thus the aggregation of the pigment is low.
なお、実施例1〜33のインクセットにおいて、インクと液体を略同時にスプレー塗布した後、SEMを用いて、断面を観察したところ、粒子が凝集していることを確認した。ここで、インクと液体を略同時にスプレー塗布する際に、目付量を0.5mg/cm2とし、インクと液体の塗布量を等量とした。 In the ink sets of Examples 1 to 33, after the ink and the liquid were spray-applied almost simultaneously, the cross section was observed using SEM, and it was confirmed that the particles were aggregated. Here, when the ink and the liquid were spray-applied almost simultaneously, the basis weight was 0.5 mg / cm 2 and the application amounts of the ink and the liquid were equal.
また、比較例1〜22のインクセットにおいて、インクと液体を略同時にスプレー塗布した後、SEMを用いて、断面を観察したところ、粒子が凝集していないことを確認した。 In addition, in the ink sets of Comparative Examples 1 to 22, after the ink and the liquid were spray-applied almost simultaneously, the cross section was observed using an SEM. As a result, it was confirmed that no particles were aggregated.
Claims (6)
前記インクと接触した時に溶剤ショックを発生させることが可能な第2の溶剤を含む液体を有することを特徴とするインクセット。 An ink containing a pigment, a dispersant, and a first solvent;
An ink set comprising a liquid containing a second solvent capable of generating a solvent shock when contacted with the ink.
前記インクは、非水系分散剤を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のインクセット。 The second solvent includes water,
The ink set according to any one of claims 1 to 4, wherein the ink contains a non-aqueous dispersant.
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