JP2020050928A - Method of manufacturing brazing sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ブレージングシートの製造方法に関し、詳しくは、ステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物薄層を有するブレージングシートの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a brazing sheet, and more particularly, to a method for producing a brazing sheet having a thin layer of a nickel-phosphorus compound on the surface of a stainless steel sheet.
従来、この種のブレージングシートの製造方法としては、ニッケルめっき液にリン化合物粒子を添加したニッケル・リン複合めっき液にステンレス板を浸漬させて電解めっき法または無電解めっき法によりステンレス板の表面にニッケル・リン化合物層を形成することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, as a method for producing this type of brazing sheet, a stainless steel plate is immersed in a nickel-phosphorus composite plating solution obtained by adding phosphorus compound particles to a nickel plating solution, and the surface of the stainless steel plate is formed by electrolytic plating or electroless plating. It has been proposed to form a nickel-phosphorus compound layer (for example, see Patent Document 1).
また、アルミニウム薄板の表面にアルミニウム合金のロウ材がコーティングされた板厚が０．２ｍｍ程度のアルミニウムのブレージングシートを用いて製造される熱交換器が提案されている（例えば、特許文献２参照）。この熱交換器は、ブレージングシートに対して打ち抜き加工やプレス加工などを施すことにより熱交換用チューブ部材を形成し、この熱交換用チューブ部材を複数積層して積層体とし、これを炉に入れてロウ付けすることにより製造する。 Further, a heat exchanger manufactured using an aluminum brazing sheet having a thickness of about 0.2 mm in which a surface of an aluminum thin plate is coated with an aluminum alloy brazing material has been proposed (for example, see Patent Document 2). . In this heat exchanger, a brazing sheet is subjected to punching or pressing to form a heat exchange tube member, and a plurality of the heat exchange tube members is laminated to form a laminate, which is then placed in a furnace. It is manufactured by brazing.
固体酸化物型燃料電池に用いられる熱交換器や排気ガスなどの排熱回収に用いられる熱交換器では、耐食性の観点からステンレスにより形成されるのが好ましい。一般的に、ステンレスに用いられるロウ材としてはニッケル合金ロウが用いられるが、ニッケル合金は高硬度低延性であり、数ｍｍオーダーの棒材や数十μｍ〜百μオーダーの粉末ペーストで供給されるため、これを用いてステンレス薄板の表面にニッケル合金ロウの薄膜をコーティングしてステンレスのブレージングシートを形成するのは困難となる。上述の特許文献１に記載されたニッケル・リン複合めっき液を用いてステンレス板の表面にニッケル・リン化合物層を形成してみたが、均一な製膜は難しく、ポーラス状の数十μｍのニッケル・リン化合物層が形成される程度であった。熱交換器の効率を高くするためには、板厚が０．１ｍｍ〜０．３ｍｍ程度のブレージングシートを用いて熱交換用チューブ部材を形成し、この熱交換用チューブ部材を複数積層して積層体とし、これを炉に入れてロウ付けするのが好ましいが、この場合、ロウ材による流路の閉塞などを考慮すると、ロウ材層としてのニッケル・リン化合物層の厚みは３０μｍ以下（好ましくは２０μｍ以下）とする必要がある。 A heat exchanger used for a solid oxide fuel cell and a heat exchanger used for recovering exhaust heat such as exhaust gas are preferably made of stainless steel from the viewpoint of corrosion resistance. Generally, nickel alloy brazing is used as a brazing material used for stainless steel.Nickel alloy has high hardness and low ductility, and is supplied as a bar material of several mm order or a powder paste of several tens μm to hundred μ order. Therefore, it is difficult to form a stainless steel brazing sheet by coating the surface of a stainless steel thin plate with a thin film of a nickel alloy brazing using this. An attempt was made to form a nickel-phosphorus compound layer on the surface of a stainless steel plate using the nickel-phosphorus composite plating solution described in Patent Document 1 described above. -A phosphorus compound layer was formed. In order to increase the efficiency of the heat exchanger, a tube member for heat exchange is formed using a brazing sheet having a plate thickness of about 0.1 mm to 0.3 mm, and a plurality of the tube members for heat exchange are laminated and laminated. It is preferable that the nickel-phosphorus compound layer as a brazing material layer has a thickness of 30 μm or less (preferably, in consideration of blockage of the flow path by the brazing material, etc.). 20 μm or less).
本発明のブレージングシートの製造方法は、ステンレス薄板の表面に厚みが３０μｍ以下のニッケル・リン化合物層が形成されているブレージングシートの製造方法を提案することを主目的とする。 The main purpose of the method for producing a brazing sheet of the present invention is to propose a method for producing a brazing sheet in which a nickel-phosphorus compound layer having a thickness of 30 μm or less is formed on the surface of a stainless steel sheet.
本発明のブレージングシートの製造方法は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。 The method for producing a brazing sheet according to the present invention employs the following means in order to achieve the above-mentioned main object.
本発明のブレージングシートの製造方法は、
ステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物薄層を有するブレージングシートの製造方法であって、
硫酸ニッケルと塩化ニッケルとホウ酸とリン酸とを含有するめっき液にクエン酸ナトリウムの存在下で前記ステンレス薄板を浸漬し、電解めっき法により前記ステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物複合めっき層の薄層を前記ニッケル・リン化合物薄層として形成することにより前記ブレージングシートを製造する、
ことを特徴とする。
The method for producing a brazing sheet of the present invention comprises:
A method for producing a brazing sheet having a nickel-phosphorus compound thin layer on the surface of a stainless steel sheet,
The stainless steel sheet is immersed in a plating solution containing nickel sulfate, nickel chloride, boric acid and phosphoric acid in the presence of sodium citrate, and a nickel-phosphorus compound composite plating layer is formed on the surface of the stainless steel sheet by electrolytic plating. Producing the brazing sheet by forming a thin layer as the nickel-phosphorus compound thin layer,
It is characterized by the following.
本発明のブレージングシートの製造方法では、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ4）と塩化ニッケル（ＮｉＣｌ2）とホウ酸（Ｈ3ＢＯ3）とリン酸（Ｈ3ＰＯ3）とを含有するめっき液にクエン酸ナトリウムの存在下でステンレス薄板を浸漬し、電解めっき法を用いてステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物複合めっき層の薄層をニッケル・リン化合物薄層として形成する。クエン酸ナトリウムの存在下で電解めっきすることによりニッケル・リン化合物複合めっき層を箔膜化することができる。このとき、電解めっき法におけるパラメータ、例えば、電流密度やめっき時間などを調整することにより、ニッケル・リン化合物薄層の厚さが３０μｍ以下とすることができる。これにより、ステンレス薄板の表面に厚みが３０μｍ以下のニッケル・リン化合物薄層が形成されたブレージングシートを製造することができる。 In the method for producing a brazing sheet of the present invention, the plating solution containing nickel sulfate (NiSO 4 ), nickel chloride (NiCl 2 ), boric acid (H 3 BO 3 ), and phosphoric acid (H 3 PO 3 ) is added to the plating solution. A stainless steel sheet is immersed in the presence of sodium, and a thin layer of a nickel-phosphorus compound composite plating layer is formed as a nickel-phosphorus compound thin layer on the surface of the stainless steel sheet by electrolytic plating. The nickel-phosphorus compound composite plating layer can be formed into a foil film by electrolytic plating in the presence of sodium citrate. At this time, the thickness of the nickel-phosphorus compound thin layer can be reduced to 30 μm or less by adjusting parameters in the electrolytic plating method, for example, current density and plating time. This makes it possible to manufacture a brazing sheet having a thin nickel-phosphorus compound layer having a thickness of 30 μm or less formed on the surface of a stainless steel sheet.
次に、本発明を実施するための形態について説明する。実施形態のブレージングシートの製造方法では、硫酸ニッケルと塩化ニッケルとホウ酸とリン酸と含有するめっき液にクエン酸ナトリウムの存在下でステンレス薄板を浸漬し、電解めっき法を用いてステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物複合めっき層の薄層をニッケル・リン化合物薄層として形成する。めっき液としては、硫酸ニッケルが６水和物（ＮｉＳＯ4・６Ｈ2Ｏ）として１．０ｍｏｌ／Ｌ程度、塩化ニッケルが６水和物（ＮｉＣｌ2・６Ｈ2Ｏ）として０．２ｍｏｌ／Ｌ程度、ホウ酸（Ｈ3ＢＯ3）が０．５ｍｏｌ／Ｌ程度、リン酸（Ｈ3ＰＯ3）が０．５ｍｏｌ／Ｌ〜１．０ｍｏｌ／Ｌの範囲内として調製する。リン酸を０．５ｍｏｌ／Ｌ〜１．０ｍｏｌ／Ｌの範囲内とするのは、ブレージングシートのロウ付け温度が１０００℃程度とすると、ニッケル−リン系二元系合金の状態から考えると、ニッケル・リン化合物薄層の成分としてＮｉ−８〜１３Ｐ（重量％）が有効であるため、この範囲内とするためである。ニッケル−リン系二元系合金状態図を図１に示す。図中、１０００℃を示す一点鎖線およびこの一点鎖線と状態曲線との交点から下方に伸びる二点鎖線により、Ｎｉ−８〜１３Ｐ（重量％）が有効であることが解る。また、クエン酸ナトリウム（Ｃ6Ｈ5Ｎａ3Ｏ7）は０．５ｍｏｌ／Ｌ程度存在するようにする。こうしたクエン酸ナトリウムの存在下で電解めっきすることによりニッケル・リン化合物複合めっき層を箔膜化することができる。このとき、電解めっき法におけるパラメータ、例えば、電流密度やめっき時間などを調整することにより、ニッケル・リン化合物薄層の厚さが３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下にすることができる。例えば、パラメータとしての電流密度をＩ[Ａ／ｄｍ2］、めっき時間をｔ［ｍｉｎ］としたときにＩ・ｔ≦２４０を満たすようにすればよい。これにより、ステンレス薄板の表面に厚みが３０μｍ以下のニッケル・リン化合物薄層が形成されたブレージングシートを製造することができる。 Next, an embodiment for carrying out the present invention will be described. In the manufacturing method of the brazing sheet of the embodiment, a stainless steel sheet is immersed in a plating solution containing nickel sulfate, nickel chloride, boric acid, and phosphoric acid in the presence of sodium citrate, and the surface of the stainless steel sheet is subjected to electrolytic plating. Then, a thin layer of the nickel-phosphorus compound composite plating layer is formed as a nickel-phosphorus compound thin layer. The plating solution, 1.0 mol / L about as nickel sulfate hexahydrate (NiSO 4 · 6H 2 O) , nickel chloride hexahydrate (NiCl 2 · 6H 2 O) as a 0.2 mol / L of about , boric acid (H 3 BO 3) is about 0.5 mol / L, phosphoric acid (H 3 PO 3) is prepared as in the range of 0.5mol / L~1.0mol / L. The reason for setting the phosphoric acid in the range of 0.5 mol / L to 1.0 mol / L is that when the brazing temperature of the brazing sheet is about 1000 ° C., considering the state of the nickel-phosphorus binary alloy, -Ni-8-13P (% by weight) is effective as a component of the phosphorus compound thin layer, so that it is within this range. FIG. 1 shows a phase diagram of the nickel-phosphorus binary alloy. In the figure, the dash-dot line indicating 1000 ° C. and the two-dot chain line extending downward from the intersection of the dash-dot line and the state curve show that Ni-8 to 13P (% by weight) is effective. Also, sodium citrate (C 6 H 5 Na 3 O 7 ) is present at about 0.5 mol / L. By performing electrolytic plating in the presence of such sodium citrate, the nickel-phosphorus compound composite plating layer can be formed into a foil film. At this time, the thickness of the nickel-phosphorus compound thin layer can be reduced to 30 μm or less, preferably 20 μm or less by adjusting parameters in the electrolytic plating method, for example, current density and plating time. For example, when the current density as a parameter is I [A / dm 2 ] and the plating time is t [min], it suffices to satisfy I · t ≦ 240. This makes it possible to produce a brazing sheet having a thin nickel-phosphorus compound layer having a thickness of 30 μm or less formed on the surface of a stainless steel sheet.
次に、電流密度をＩ[Ａ／ｄｍ2］とし、めっき時間をｔ［ｍｉｎ］としたときにＩ・ｔ≦２４０を満たすのが好ましい理由については、実験により確認した。実験には、図２に示す実験用めっき装置２０を用いた。実験用めっき装置２０は、５Ｌのめっき液２４を貯留するめっき槽２２と、陽極としてのニッケル電極２６と、陰極としてのステンレス電極２８と、ニッケル電極２６およびステンレス電極２８に電流（電圧）を印加する電源装置３０と、めっき液２４の温度を検出する温度センサ３２と、めっき液２４を加温するヒータ３４と、温度センサ３２からの温度に基づいてヒータ３４をオンオフする温度制御装置３６と、エアポンプ４０と、エアポンプ４０から供給される空気によりめっき液２４をエアレーションするエアレーションパイプ３８と、を備える。ステンレス電極２８は、ＳＵＳ３０４鋼の板材を用いてＬ字型として形成し、図中、垂直部分にめっきを施すものとした。実験では、めっき液２４としては、硫酸ニッケル・６水和物が１．０ｍｏｌ／Ｌ、塩化ニッケル・６水和物が０．２ｍｏｌ／Ｌ、ホウ酸が０．５ｍｏｌ／Ｌ、リン酸が０．５ｍｏｌ／Ｌ、クエン酸ナトリウムが０．５ｍｏｌ／Ｌとなるように調製した。実験は、めっき液２４が５０℃で十分にエアレーションされている状態で、ステンレス電極２８の水平部分に流れる電流密度が１[Ａ／ｄｍ2］、２[Ａ／ｄｍ2］、４[Ａ／ｄｍ2］のときにめっき時間として４０分、６０分、９０分、１２０分としたときのニッケル・リン化合物薄層の厚み［μｍ］を計測するものとした。実験データを図３および図４に示す。図３は、実験データの一覧表であり、図４は、実験データをグラフとしたものである。 Next, the reason why it is preferable to satisfy I · t ≦ 240 when the current density is I [A / dm 2 ] and the plating time is t [min] was confirmed by experiments. In the experiment, an experimental plating apparatus 20 shown in FIG. 2 was used. The experimental plating apparatus 20 applies a current (voltage) to a plating tank 22 storing 5 L of a plating solution 24, a nickel electrode 26 as an anode, a stainless steel electrode 28 as a cathode, and the nickel electrode 26 and the stainless steel electrode 28. A power supply device 30, a temperature sensor 32 for detecting the temperature of the plating solution 24, a heater 34 for heating the plating solution 24, a temperature control device 36 for turning on and off the heater 34 based on the temperature from the temperature sensor 32, The air pump 40 includes an air pump 40 and an aeration pipe 38 that aerates the plating solution 24 with air supplied from the air pump 40. The stainless steel electrode 28 was formed in an L-shape using a SUS304 steel plate, and was plated on a vertical portion in the figure. In the experiment, as the plating solution 24, nickel sulfate hexahydrate was 1.0 mol / L, nickel chloride hexahydrate was 0.2 mol / L, boric acid was 0.5 mol / L, and phosphoric acid was 0 mol / L. It was prepared so that 0.5 mol / L and sodium citrate became 0.5 mol / L. In the experiment, the current density flowing in the horizontal portion of the stainless steel electrode 28 was 1 [A / dm 2 ], 2 [A / dm 2 ], 4 [A / dm 2 ], the thickness [μm] of the nickel-phosphorus compound thin layer was measured when the plating time was 40 minutes, 60 minutes, 90 minutes, and 120 minutes. The experimental data is shown in FIGS. FIG. 3 is a list of experimental data, and FIG. 4 is a graph of the experimental data.
図４に示すように、ニッケル・リン化合物薄層の厚みを３０μｍ以下とするためには、電流密度を４[Ａ／ｄｍ2］としたときには８０分以内とすればよく、この場合、Ｉ・ｔ≦３２０となる。また、ニッケル・リン化合物薄層の厚みを２０μｍ以下とするためには、電流密度を４[Ａ／ｄｍ2］としたときには５０分以内とすればよく、この場合、Ｉ・ｔ≦２００となる。電流密度を２[Ａ／ｄｍ2］としたときには１２０分以内とすればよく、この場合、Ｉ・ｔ≦２４０となる。したがって、ニッケル・リン化合物薄層の厚みを３０μｍ以下とするためにはＩ・ｔ≦２４０とすれば十分であることが解る。 As shown in FIG. 4, in order to make the thickness of the nickel-phosphorus compound thin layer 30 μm or less, when the current density is set to 4 [A / dm 2 ], it is sufficient to set the current density within 80 minutes. t ≦ 320. In order to make the thickness of the nickel-phosphorus compound thin layer 20 μm or less, the current density should be within 50 minutes when the current density is 4 [A / dm 2 ]. In this case, It · t ≦ 200. . When the current density is 2 [A / dm 2 ], the time may be within 120 minutes, and in this case, ItＩ240. Therefore, it is understood that it is sufficient to set It · t ≦ 240 in order to make the thickness of the nickel / phosphorus compound thin layer 30 μm or less.
また、実験では、めっき液２４のリン酸濃度を０．５ｍｏｌ／Ｌ、１．０ｍｏｌ／Ｌとしてめっきを施したときのニッケル・リン化合物薄層の成分と、これを１０２０℃でロウ付けしたときの状態を調べた。このときの条件としては、めっき液２４が５０℃で十分にエアレーションされている状態で、ステンレス電極２８の垂直部分に流れる電流密度を５[Ａ／ｄｍ2］として５０分のめっき時間とした。実験結果を図５に示す。図示するように、リン酸濃度を０．５ｍｏｌ／ＬとしたときにはＮｉ−９Ｐ（重量％）程度のニッケル・リン化合物薄層が形成され、リン酸濃度を１．０ｍｏｌ／ＬとしたときにはＮｉ−１３Ｐ（重量％）程度のニッケル・リン化合物薄層が形成された。いずれの場合も、ロウ付けは良好であった。 In the experiment, the components of the nickel-phosphorus compound thin layer when the plating was performed with the phosphoric acid concentration of the plating solution 24 being 0.5 mol / L and 1.0 mol / L, and when this was brazed at 1020 ° C. Was examined. At this time, the plating time was set to 50 [A / dm 2 ] while the plating solution 24 was sufficiently aerated at 50 ° C., and the plating time was set to 50 [A / dm 2 ]. The experimental results are shown in FIG. As shown, when the phosphoric acid concentration is 0.5 mol / L, a nickel-phosphorus compound thin layer of about Ni-9P (% by weight) is formed, and when the phosphoric acid concentration is 1.0 mol / L, Ni- A nickel-phosphorus compound thin layer of about 13 P (% by weight) was formed. In each case, the brazing was good.
以上説明した実施形態のブレージングシートの製造方法では、硫酸ニッケルと塩化ニッケルとホウ酸とリン酸と含有するめっき液にクエン酸ナトリウムの存在下でステンレス薄板を浸漬し、電解めっき法を用いてステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物複合めっき層の薄層をニッケル・リン化合物薄層として形成することにより、ステンレス薄板の表面に厚みが３０μｍ以下のニッケル・リン化合物薄層が形成されたブレージングシートを製造することができる。 In the method for manufacturing a brazing sheet according to the embodiment described above, a stainless steel sheet is immersed in a plating solution containing nickel sulfate, nickel chloride, boric acid, and phosphoric acid in the presence of sodium citrate, and the stainless steel sheet is formed by electrolytic plating. By forming a thin layer of a nickel-phosphorus compound composite plating layer on the surface of the thin plate as a nickel-phosphorus compound thin layer, a brazing sheet having a nickel-phosphorus compound thin layer having a thickness of 30 μm or less formed on the surface of a stainless steel thin plate can be obtained. Can be manufactured.
以上、本発明を実施するための形態について実施例を用いて説明したが、本発明はこうした実施例に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において、種々なる形態で実施し得ることは勿論である。 As described above, the embodiments for carrying out the present invention have been described using the embodiments. However, the present invention is not limited to these embodiments at all, and various forms may be provided without departing from the gist of the present invention. Of course, it can be implemented.
本発明は、ブレージングシートの製造産業などに利用可能である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used in the brazing sheet manufacturing industry and the like.
２０ 実験用めっき装置、２２ めっき槽、２４ めっき液、２６ ニッケル電極、２８ ステンレス電極、３０ 電源装置、３２ 温度センサ、３４ ヒータ、３６ 温度制御装置、３８ エアレーションパイプ、４０ エアポンプ。 Reference Signs List 20 experimental plating equipment, 22 plating bath, 24 plating solution, 26 nickel electrode, 28 stainless steel electrode, 30 power supply device, 32 temperature sensor, 34 heater, 36 temperature control device, 38 aeration pipe, 40 air pump.
Claims (5)
硫酸ニッケルと塩化ニッケルとホウ酸とリン酸とを含有するめっき液にクエン酸ナトリウムの存在下で前記ステンレス薄板を浸漬し、電解めっき法により前記ステンレス薄板の表面にニッケル・リン化合物複合めっき層の薄層を前記ニッケル・リン化合物薄層として形成することにより前記ブレージングシートを製造する、
ことを特徴とするブレージングシートの製造方法。 A method for producing a brazing sheet having a nickel-phosphorus compound thin layer on the surface of a stainless steel sheet,
The stainless steel sheet is immersed in a plating solution containing nickel sulfate, nickel chloride, boric acid and phosphoric acid in the presence of sodium citrate, and a nickel-phosphorus compound composite plating layer is formed on the surface of the stainless steel sheet by electrolytic plating. Producing the brazing sheet by forming a thin layer as the nickel-phosphorus compound thin layer,
A method for producing a brazing sheet, comprising:
前記めっき液は、硫酸ニッケルが６水和物として１．０ｍｏｌ／Ｌ、塩化ニッケルが６水和物として０．２ｍｏｌ／Ｌ、ホウ酸が０．５ｍｏｌ／Ｌ、リン酸が０．５ｍｏｌ／Ｌ〜１．０ｍｏｌ／Ｌの範囲内として調製されている、
ブレージングシートの製造方法。 It is a manufacturing method of the brazing sheet of Claim 1, Comprising:
The plating solution contains 1.0 mol / L of nickel sulfate as hexahydrate, 0.2 mol / L of nickel chloride as hexahydrate, 0.5 mol / L of boric acid, and 0.5 mol / L of phosphoric acid. １．０1.0 mol / L.
Manufacturing method of brazing sheet.
前記めっき液は、前記クエン酸ナトリウムが０．５ｍｏｌ／Ｌ程度存在している、
ブレージングシートの製造方法。 It is a manufacturing method of the brazing sheet of Claim 2, Comprising:
The plating solution contains about 0.5 mol / L of the sodium citrate.
Manufacturing method of brazing sheet.
前記ニッケル・リン化合物薄層の厚さが３０μｍ以下となるように電解めっき法におけるパラメータが調整されている、
ブレージングシートの製造方法。 It is a manufacturing method of the brazing sheet of Claim 2 or 3, Comprising:
Parameters in the electrolytic plating method are adjusted so that the thickness of the nickel-phosphorus compound thin layer is 30 μm or less,
Manufacturing method of brazing sheet.
電流密度をＩ[Ａ／ｄｍ2］、めっき時間をｔ［ｍｉｎ］としたときにＩ・ｔ≦２４０を満たすように電解めっき法により前記ニッケル・リン化合物薄層を形成する、
ブレージングシートの製造方法。 It is a manufacturing method of the brazing sheet of Claim 2 or 3, Comprising:
When the current density is I [A / dm 2 ] and the plating time is t [min], the nickel / phosphorus compound thin layer is formed by an electrolytic plating method so as to satisfy It · t ≦ 240.
Manufacturing method of brazing sheet.
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