JP2020033236A - Conjugate - Google Patents

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Akihiro Yamaguchi
晃弘 山口
若園 誠
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晃文 土佐
Akibumi Tosa
晃文 土佐
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Abstract

To suppress reduction of conjugation strength between a ceramic member and a metal member due to C contained in an outside conductor while the outside conductor is contained in C for enhancement of adhesiveness between the outside conductor and a conjugation part.SOLUTION: A conjugate includes a ceramic member, an outside conductor arranged in a surface side of the ceramic member and mainly containing a first metal component, a metal member, and a conjugation part containing a solder material and conjugating the outside conductor and the metal member. In at least one specific cross section of the conjugate, an atom number ratio of C based on the first metal component in the outside conductor is more than 0 and 0.5 or less.SELECTED DRAWING: Figure 4

Description

本明細書に開示される技術は、セラミックス部材と外部導電体と金属部材と接合部と、を備える接合体に関する。   The technology disclosed in this specification relates to a joined body including a ceramic member, an external conductor, a metal member, and a joined portion.

対象物(例えば、半導体ウェハ)を保持しつつ所定の処理温度(例えば、400〜650℃程度)に加熱する加熱装置(「サセプタ」とも呼ばれる)が知られている。加熱装置は、例えば、成膜装置(CVD成膜装置やスパッタリング成膜装置等)やエッチング装置(プラズマエッチング装置等)といった半導体製造装置の一部として使用される。   A heating device (also referred to as a “susceptor”) that heats an object (eg, a semiconductor wafer) to a predetermined processing temperature (eg, about 400 to 650 ° C.) while holding the object (eg, a semiconductor wafer) is known. The heating device is used as a part of a semiconductor manufacturing device such as a film forming device (such as a CVD film forming device or a sputtering film forming device) or an etching device (such as a plasma etching device).

一般に、加熱装置は、所定の方向(以下、「第1の方向」という)に略直交する保持面および裏面を有し、セラミックスにより形成された板状の保持体と、第1の方向に延びる柱状であり、保持体の裏面に接合された柱状支持体とを備える。保持体の内部には、抵抗発熱体が配置されており、保持体の裏面側には、抵抗発熱体に電気的に接続された複数の受電電極(電極パッド)が配置されている。また、柱状支持体内には、各受電電極に接合された電極端子が収容されている。電極端子および受電電極を介して抵抗発熱体に電圧が印加されると、抵抗発熱体が発熱し、保持体の保持面上に保持された対象物(例えば、半導体ウェハ)が例えば400〜650℃程度に加熱される。保持体の受電電極と電極端子(金属部材)とは、金およびニッケルを含むロウ材により形成された接合部により接合される。従来、接合部の気孔率を0.1〜15%とすることにより、セラミックス部材と電極端子との接合強度の向上を図る技術が知られている(特許文献1参照)。   Generally, the heating device has a holding surface and a back surface that are substantially perpendicular to a predetermined direction (hereinafter, referred to as a “first direction”), and extends in a first direction with a plate-shaped holding member formed of ceramics. And a columnar support joined to the back surface of the holder. A resistance heating element is disposed inside the holder, and a plurality of power receiving electrodes (electrode pads) electrically connected to the resistance heating element are disposed on the back side of the holder. Further, the columnar support houses electrode terminals joined to the respective power receiving electrodes. When a voltage is applied to the resistance heating element via the electrode terminal and the power receiving electrode, the resistance heating element generates heat, and an object (for example, a semiconductor wafer) held on the holding surface of the holding body is heated to, for example, 400 to 650 ° C. Heated to a degree. The power receiving electrode and the electrode terminal (metal member) of the holder are joined by a joint formed by a brazing material containing gold and nickel. 2. Description of the Related Art Conventionally, there is known a technique for improving the bonding strength between a ceramic member and an electrode terminal by setting the porosity of a bonding portion to 0.1 to 15% (see Patent Document 1).

特開2014−91676号公報JP 2014-91676 A

接合部の気孔率を0.1〜15%とする従来の技術では、特に外部導電体(受電電極)と接合部との密着性が十分に確保されず、その結果、セラミックス部材と金属部材(電極端子)との接合強度の向上を十分に図ることができないことがあり、改善の余地があった。   In the prior art in which the porosity of the joint is 0.1 to 15%, the adhesion between the external conductor (power receiving electrode) and the joint is not sufficiently ensured, and as a result, the ceramic member and the metal member ( In some cases, the joint strength with the electrode terminals cannot be sufficiently improved, and there is room for improvement.

なお、このような課題は、加熱装置に限らず、例えば、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品など、セラミックス部材と外部導電体と金属部材と接合部とを備える接合体であれば共通の課題である。   In addition, such a problem is not limited to a heating device. For example, a ceramic device and an external conductor such as a holding device such as an electrostatic chuck and a vacuum chuck, a heating device such as a susceptor, and a semiconductor manufacturing device component such as a shower head. This is a common problem if it is a joined body including a metal member and a joint.

本明細書では、上述した課題の少なくとも一部を解決することが可能な技術を開示する。   This specification discloses a technique capable of solving at least a part of the above-described problem.

本明細書に開示される技術は、以下の形態として実現することが可能である。   The technology disclosed in this specification can be realized as the following modes.

(1)本明細書に開示される接合体は、セラミックス部材と、前記セラミックス部材の表面側に配置され、第1の金属成分を主成分とする外部導電体と、金属部材と、ロウ材を含み、前記外部導電体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備える接合体において、前記接合体の少なくとも1つの特定断面において、前記外部導電体における前記第1の金属成分に対するCの原子数比率は、0より大きく、かつ、0.5以下である。本接合体では、外部導電体における第1の金属成分に対するC(カーボン)の原子数比率が0である構成に比べて、外部導電体の第1の金属成分の接合部への浸入度合いが高いため、外部導電体と接合部との密着性が高い。また、本接合体では、外部導電体における第1の金属成分に対するCの原子数比率が0.5より高い構成に比べて、外部導電体の第1の金属成分が接合部内に移動しすぎることが抑制されるため、外部導電体の欠陥によりセラミックス部材と接合部との間に隙間が形成されることが抑制される。すなわち、本接合体によれば、外部導電体と接合部との密着性の向上のために外部導電体にCを含めつつ、外部導電体に含まれるCに起因してセラミックス部材と金属部材との接合強度が低下することを抑制することができる。 (1) A joined body disclosed in the present specification includes a ceramic member, an external conductor that is disposed on the surface side of the ceramic member and has a first metal component as a main component, a metal member, and a brazing material. And a bonding part for bonding the external conductor and the metal member, wherein at least one specific cross section of the bonding body has C atoms with respect to the first metal component in the external conductor. The number ratio is greater than 0 and equal to or less than 0.5. In the present joined body, the degree of penetration of the first metal component of the external conductor into the joint is higher than in the configuration in which the atomic ratio of C (carbon) to the first metal component in the external conductor is zero. Therefore, the adhesion between the external conductor and the joint is high. Further, in the present joined body, the first metal component of the external conductor is excessively moved into the joint as compared with a configuration in which the atomic ratio of C to the first metal component in the external conductor is higher than 0.5. Therefore, formation of a gap between the ceramic member and the joint due to a defect in the external conductor is suppressed. That is, according to the present joined body, while the C is included in the outer conductor to improve the adhesion between the outer conductor and the joint, the ceramic member and the metal member are caused by the C contained in the outer conductor. Can be suppressed from decreasing the bonding strength.

(2)上記接合体において、前記外部導電体における前記第1の金属成分に対するCの原子数比率は、0.06以上である構成としてもよい。本接合体では、外部導電体における第1の金属成分に対するCの原子数比率が0.06未満である構成に比べて、外部導電体と接合部との密着性を、さらに向上させることができる。 (2) In the joined body, the ratio of the number of C atoms to the first metal component in the external conductor may be 0.06 or more. In the present bonded body, the adhesion between the external conductor and the bonding portion can be further improved as compared with a configuration in which the atomic ratio of C to the first metal component in the external conductor is less than 0.06. .

なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、保持装置、静電チャック、CVDヒータ等のヒータ装置、真空チャック、シャワーヘッドなど、セラミックス部材と外部導電体と金属部材と接合部とを備える接合体、それらの製造方法等の形態で実現することが可能である。   Note that the technology disclosed in the present specification can be realized in various forms, for example, a ceramic device such as a holding device, an electrostatic chuck, a heater device such as a CVD heater, a vacuum chuck, and a shower head. It can be realized in the form of a joined body including an external conductor, a metal member, and a joined portion, a method of manufacturing the joined body, and the like.

実施形態における加熱装置100の外観構成を概略的に示す斜視図である。FIG. 1 is a perspective view schematically illustrating an external configuration of a heating device 100 according to an embodiment. 実施形態における加熱装置100のXZ断面構成を概略的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the XZ sectional structure of the heating apparatus 100 in embodiment schematically. 性能評価結果を示す説明図である。FIG. 9 is an explanatory diagram showing performance evaluation results. 各サンプルにおける受電電極付近のXZ断面構成を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically the XZ cross-sectional structure of the vicinity of the receiving electrode in each sample.

A.本実施形態:
A−1.加熱装置100の構成:
図1は、本実施形態における加熱装置100の外観構成を概略的に示す斜視図であり、図2は、本実施形態における加熱装置100のXZ断面構成を概略的に示す説明図である。なお、図2には、後述する受電電極54付近の一部分が拡大して示されている。各図には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を上方向といい、Z軸負方向を下方向というものとするが、加熱装置100は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。
A. This embodiment:
A-1. Configuration of heating device 100:
FIG. 1 is a perspective view schematically illustrating an external configuration of a heating device 100 according to the present embodiment, and FIG. 2 is an explanatory diagram schematically illustrating an XZ cross-sectional configuration of the heating device 100 according to the present embodiment. Note that FIG. 2 shows a part of the vicinity of a power receiving electrode 54 described later in an enlarged manner. Each drawing shows XYZ axes orthogonal to each other for specifying the direction. In the present specification, for convenience, the positive direction of the Z axis is referred to as an upward direction, and the negative direction of the Z axis is referred to as a downward direction. However, the heating device 100 is actually installed in a direction different from such a direction. You may.

加熱装置100は、対象物(例えば、半導体ウェハW)を保持しつつ所定の処理温度(例えば、400〜650℃程度)に加熱する装置であり、サセプタとも呼ばれる。加熱装置100は、例えば、成膜装置(CVD成膜装置やスパッタリング成膜装置等)やエッチング装置(プラズマエッチング装置等)といった半導体製造装置の一部として使用される。   The heating device 100 is a device that heats an object (for example, a semiconductor wafer W) to a predetermined processing temperature (for example, about 400 to 650 ° C.) while holding it, and is also called a susceptor. The heating device 100 is used as a part of a semiconductor manufacturing device such as a film forming device (such as a CVD film forming device or a sputtering film forming device) or an etching device (such as a plasma etching device).

図1および図2に示すように、加熱装置100は、保持体10と柱状支持体20とを備える。   As shown in FIGS. 1 and 2, the heating device 100 includes a holder 10 and a columnar support 20.

(保持体10)
保持体10は、所定の方向(本実施形態では上下方向)に略直交する保持面S1および裏面S2を有する略円板状の部材である。保持体10は、例えば、AlN(窒化アルミニウム)やAl(アルミナ)を主成分とするセラミックスにより形成されている。なお、ここでいう主成分とは、含有割合(重量割合)の最も多い成分を意味する。保持体10の直径は、例えば100mm以上、500mm以下程度であり、保持体10の厚さ(上下方向における長さ)は、例えば3mm以上、20mm以下程度である。
(Holder 10)
The holding body 10 is a substantially disk-shaped member having a holding surface S1 and a back surface S2 that are substantially perpendicular to a predetermined direction (the vertical direction in the present embodiment). The holder 10 is made of, for example, a ceramic mainly containing AlN (aluminum nitride) or Al 2 O 3 (alumina). Here, the main component means a component having the largest content ratio (weight ratio). The diameter of the holding body 10 is, for example, about 100 mm or more and about 500 mm or less, and the thickness (length in the vertical direction) of the holding body 10 is, for example, about 3 mm or more and about 20 mm or less.

図2に示すように、保持体10の内部には、保持体10を加熱するヒータとしての抵抗発熱体50が配置されている。抵抗発熱体50は、例えば、タングステンやモリブデン等の導電性材料により形成されている。本実施形態では、抵抗発熱体50は、Z軸方向視で略同心円状に延びる線状のパターンを構成している。抵抗発熱体50の線状パターンの両端部は、保持体10の中心部近傍に配置されており、各端部にはビア導体52の上端部が接続されている。また、保持体10の裏面S2側には、一対の凹部12が形成されており、各凹部12内には受電電極(電極パッド)54が設けられている。ビア導体52の下端部は、受電電極54に接続されている。その結果、抵抗発熱体50と受電電極54とがビア導体52を介して電気的に接続された状態となっている。   As shown in FIG. 2, a resistance heating element 50 as a heater for heating the holding body 10 is disposed inside the holding body 10. The resistance heating element 50 is formed of, for example, a conductive material such as tungsten or molybdenum. In the present embodiment, the resistance heating element 50 has a linear pattern extending substantially concentrically when viewed in the Z-axis direction. Both ends of the linear pattern of the resistance heating element 50 are arranged near the center of the holder 10, and the upper end of the via conductor 52 is connected to each end. A pair of recesses 12 are formed on the back surface S2 side of the holder 10, and a power receiving electrode (electrode pad) 54 is provided in each recess 12. The lower end of the via conductor 52 is connected to the power receiving electrode 54. As a result, the resistance heating element 50 and the power receiving electrode 54 are electrically connected via the via conductor 52.

(柱状支持体20)
柱状支持体20は、上記所定の方向(上下方向)に延びる略円柱状部材である。柱状支持体20は、保持体10と同様に、例えばAlNやAlを主成分とするセラミックスにより形成されている。柱状支持体20の外径は、例えば30mm以上、90mm以下程度であり、柱状支持体20の高さ(上下方向における長さ)は、例えば100mm以上、300mm以下程度である。
(Column support 20)
The columnar support 20 is a substantially columnar member extending in the predetermined direction (vertical direction). The columnar support 20 is made of, for example, a ceramic mainly containing AlN or Al 2 O 3 , similarly to the holder 10. The outer diameter of the columnar support 20 is, for example, about 30 mm or more and 90 mm or less, and the height (length in the vertical direction) of the columnar support 20 is, for example, about 100 mm or more and 300 mm or less.

保持体10と柱状支持体20とは、保持体10の裏面S2と柱状支持体20の上面S3とが上下方向に対向するように配置されている。柱状支持体20は、保持体10の裏面S2の中心部付近に、公知の接合材料により形成された接合層30を介して接合されている。   The holder 10 and the columnar support 20 are arranged such that the back surface S2 of the holder 10 and the upper surface S3 of the columnar support 20 face each other in the vertical direction. The columnar support 20 is bonded to the vicinity of the center of the back surface S2 of the holder 10 via a bonding layer 30 formed of a known bonding material.

図2に示すように、柱状支持体20には、保持体10の裏面S2側に開口する貫通孔22が形成されている。貫通孔22は、上下方向と略同一方向に延び、延伸方向にわたって略一定の内径を有する断面略円形の孔である。貫通孔22には、複数(本実施形態では2つ)の電極端子70が収容されている。各電極端子70の上端部は、ロウ材を含む接合部56を介して受電電極54に接合されている。なお、接合部56は、ロウ材以外の物質を含んでいてもよい。図示しない電源から各電極端子70、各受電電極54、ビア導体52を介して抵抗発熱体50に電圧が印加されると、抵抗発熱体50が発熱し、保持体10の保持面S1上に保持された対象物(例えば、半導体ウェハW)が所定の温度(例えば、400〜650℃程度)に加熱される。なお、接合部56の主成分は、次述する受電電極54の主成分である第1の金属成分と同じでもよいが、第1の金属成分とは異なる金属成分、例えばNi系、Au系の金属(活性金属以外)であることが好ましい。受電電極54の構成については、次に詳述する。   As shown in FIG. 2, a through-hole 22 that opens to the back surface S <b> 2 of the holder 10 is formed in the columnar support 20. The through hole 22 is a hole having a substantially circular cross section that extends in substantially the same direction as the vertical direction and has a substantially constant inner diameter in the extending direction. A plurality of (two in the present embodiment) electrode terminals 70 are accommodated in the through holes 22. The upper end of each electrode terminal 70 is joined to the power receiving electrode 54 via a joint 56 containing a brazing material. Note that the joint 56 may include a substance other than the brazing material. When a voltage is applied from a power source (not shown) to the resistance heating element 50 via each electrode terminal 70, each power receiving electrode 54, and the via conductor 52, the resistance heating element 50 generates heat and is held on the holding surface S 1 of the holding body 10. The target object (for example, semiconductor wafer W) is heated to a predetermined temperature (for example, about 400 to 650 ° C.). Note that the main component of the bonding portion 56 may be the same as the first metal component that is the main component of the power receiving electrode 54 described below, but is different from the first metal component, for example, Ni-based or Au-based. It is preferably a metal (other than an active metal). The configuration of the power receiving electrode 54 will be described in detail below.

A−2.受電電極54の詳細構成:
受電電極54の主成分は、第1の金属成分である。第1の金属成分は、例えば、タングステンやモリブデンである。なお、受電電極54は、主成分としての第1の金属成分以外に、他の種類の金属成分を含んでいてもよい。例えば、受電電極54は、タングステンおよびモリブデンを含み、かつ、タングステンおよびモリブデンの一方を主成分とする構成であってもよい。また、受電電極54は、金属成分以外の成分を含んでいてもよい。例えば、保持体10と受電電極54との熱膨張差の低減のため、受電電極54は、保持体10の主成分であるセラミックスと同じセラミックスを含んでいることが好ましい。
A-2. Detailed configuration of power receiving electrode 54:
The main component of the power receiving electrode 54 is a first metal component. The first metal component is, for example, tungsten or molybdenum. The power receiving electrode 54 may include another type of metal component in addition to the first metal component as a main component. For example, the power receiving electrode 54 may include tungsten and molybdenum, and may have a configuration in which one of tungsten and molybdenum is a main component. Further, the power receiving electrode 54 may include a component other than the metal component. For example, in order to reduce the difference in thermal expansion between the holder 10 and the power receiving electrode 54, the power receiving electrode 54 preferably includes the same ceramic as the main component of the holder 10.

また、受電電極54は、第1の金属成分に加えて、C(カーボン)を含んでおり、少なくとも次の第1の要件を満たす。
<第1の要件>
加熱装置100の少なくとも1つの特定断面において、受電電極54における第1の金属成分に対するCの原子数比率(以下、「カーボン比率」という)は、0より大きく、かつ、0.5以下である。
カーボン比率は、受電電極54の所定の領域内に含まれる第1の金属成分とCとについて、第1の金属成分の原子数に対する、Cの原子数の割合である。
The power receiving electrode 54 contains C (carbon) in addition to the first metal component, and satisfies at least the following first requirement.
<First requirement>
In at least one specific cross section of the heating device 100, the atomic ratio of C to the first metal component in the power receiving electrode 54 (hereinafter, referred to as “carbon ratio”) is greater than 0 and 0.5 or less.
The carbon ratio is a ratio of the number of C atoms to the number of first metal components in the first metal component and C included in a predetermined region of the power receiving electrode 54.

また、受電電極54は、さらに、次の第2の要件を満たすことが好ましい。
<第2の要件>
加熱装置100の少なくとも1つの特定断面において、受電電極54におけるカーボン比率は、0.06以上である。
なお、受電電極54におけるカーボン比率は、0.2以下であることが、より好ましい。
Further, the power receiving electrode 54 preferably further satisfies the following second requirement.
<Second requirement>
In at least one specific cross section of the heating device 100, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 is 0.06 or more.
Note that the carbon ratio in the power receiving electrode 54 is more preferably 0.2 or less.

なお、加熱装置100は、特許請求の範囲における接合体に相当し、保持体10は、特許請求の範囲におけるセラミックス部材に相当する。受電電極54は、特許請求の範囲における外部導電体に相当し、電極端子70は、特許請求の範囲における金属部材に相当する。タングステンやモリブデンは、特許請求の範囲における第1の金属成分に相当する。   The heating device 100 corresponds to a joined body in the claims, and the holding body 10 corresponds to a ceramic member in the claims. The power receiving electrode 54 corresponds to an external conductor in the claims, and the electrode terminal 70 corresponds to a metal member in the claims. Tungsten and molybdenum correspond to the first metal component in the claims.

A−3.加熱装置100の製造方法:
加熱装置100の製造方法は、例えば以下の通りである。初めに、保持体10と柱状支持体20とを作製する。
A-3. Manufacturing method of heating device 100:
The manufacturing method of the heating device 100 is, for example, as follows. First, the holder 10 and the columnar support 20 are manufactured.

保持体10の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、窒化アルミニウム粉末100重量部に、酸化イットリウム(Y)粉末1重量部と、アクリル系バインダ20重量部と、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、トルエン等の有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、グリーンシート用スラリーを作製する。このグリーンシート用スラリーをキャスティング装置でシート状に成形した後に乾燥させ、グリーンシートを複数枚作製する。 The method of manufacturing the holder 10 is, for example, as follows. First, a mixture of 100 parts by weight of aluminum nitride powder, 1 part by weight of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder, 20 parts by weight of an acrylic binder, and an appropriate amount of a dispersant and a plasticizer is added to an organic compound such as toluene. A solvent is added and mixed with a ball mill to prepare a green sheet slurry. The green sheet slurry is formed into a sheet by a casting device and then dried to produce a plurality of green sheets.

また、窒化アルミニウム粉末、アクリル系バインダ、テルピネオール等の有機溶剤の混合物に、タングステンやモリブデン等の導電性粉末を添加して混練することにより、メタライズペーストを作製する。このメタライズペーストを例えばスクリーン印刷装置を用いて印刷することにより、特定のグリーンシートに、後に抵抗発熱体50や受電電極54等となる未焼結導体層を形成する。また、グリーンシートにあらかじめビア孔を設けた状態で印刷することにより、後にビア導体52となる未焼結導体部を形成する。   A metallized paste is prepared by adding a conductive powder such as tungsten or molybdenum to a mixture of an organic solvent such as aluminum nitride powder, an acrylic binder, and terpineol and kneading the mixture. By printing this metallized paste using, for example, a screen printing apparatus, a non-sintered conductor layer that will later become the resistance heating element 50, the power receiving electrode 54, or the like is formed on a specific green sheet. In addition, by printing the green sheet in a state where via holes are provided in advance, a non-sintered conductor portion which will later become the via conductor 52 is formed.

次に、これらのグリーンシートを複数枚(例えば20枚)熱圧着し、必要に応じて外周を切断して、グリーンシート積層体を作製する。このグリーンシート積層体をマシニングによって切削加工して円板状の成形体を作製し、この成形体を脱脂し、さらにこの脱脂体を焼成して焼成体を作製する。ここで、成形体の脱脂時において、還元雰囲気下で、温度を低くするほど、後に受電電極54となる未焼結導体層における残炭が多くなるため、この残炭が多い状態で成形体を焼成すると、カーボン比率が高い受電電極54を備える焼成体を形成することができる。すなわち、還元雰囲気下で脱脂時における温度を調整することにより、受電電極54におけるカーボン比率を調整することができる。その後、この焼成体の表面を研磨加工する。以上の工程により、保持体10が作製される。   Next, a plurality of these green sheets (for example, 20 sheets) are thermocompression-bonded, and if necessary, the outer periphery is cut to produce a green sheet laminate. The green sheet laminate is cut by machining to form a disc-shaped molded body, the molded body is degreased, and the degreased body is fired to produce a fired body. Here, at the time of degreasing the compact, in a reducing atmosphere, the lower the temperature is, the more the residual carbon in the unsintered conductor layer that will later become the power receiving electrode 54, so the compact is removed in a state where the residual carbon is large. By firing, a fired body including the power receiving electrode 54 having a high carbon ratio can be formed. That is, by adjusting the temperature at the time of degreasing in a reducing atmosphere, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 can be adjusted. Thereafter, the surface of the fired body is polished. Through the above steps, the holder 10 is manufactured.

また、柱状支持体20の作製方法は、例えば以下の通りである。まず、窒化アルミニウム粉末100重量部に、酸化イットリウム粉末1重量部と、PVAバインダ3重量部と、適量の分散剤および可塑剤とを加えた混合物に、メタノール等の有機溶剤を加え、ボールミルにて混合し、スラリーを得る。このスラリーをスプレードライヤーにて顆粒化し、原料粉末を作製する。次に、貫通孔22に対応する中子が配置されたゴム型に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスして成形体を得る。得られた成形体を脱脂し、さらにこの脱脂体を焼成する。以上の工程により、柱状支持体20が作製される。   The method of manufacturing the columnar support 20 is, for example, as follows. First, an organic solvent such as methanol is added to a mixture of 100 parts by weight of aluminum nitride powder, 1 part by weight of yttrium oxide powder, 3 parts by weight of a PVA binder, and an appropriate amount of a dispersant and a plasticizer. Mix to obtain a slurry. This slurry is granulated by a spray drier to prepare a raw material powder. Next, the raw material powder is filled in a rubber mold in which a core corresponding to the through hole 22 is arranged, and cold isostatic pressing is performed to obtain a molded body. The obtained molded body is degreased, and the degreased body is further fired. Through the above steps, the columnar support 20 is manufactured.

次に、保持体10と柱状支持体20とを接合する。保持体10の裏面S2および柱状支持体20の上面S3に対して必要によりラッピング加工を行った後、保持体10の裏面S2と柱状支持体20の上面S3との少なくとも一方に、例えば希土類や有機溶剤等を混合してペースト状にした公知の接合剤を均一に塗布した後、脱脂処理する。次いで、保持体10の裏面S2と柱状支持体20の上面S3とを重ね合わせ、ホットプレス焼成を行うことにより、保持体10と柱状支持体20とを接合する。   Next, the support 10 and the columnar support 20 are joined. After performing a lapping process on the back surface S2 of the support 10 and the upper surface S3 of the columnar support 20, if necessary, at least one of the rear surface S2 of the support 10 and the upper surface S3 of the columnar support 20 is provided with a rare earth or organic material. A known bonding agent that is made into a paste by mixing a solvent or the like is uniformly applied, and then degreased. Next, the back surface S2 of the support 10 and the upper surface S3 of the columnar support 20 are overlapped with each other, and hot press firing is performed to join the support 10 and the columnar support 20 together.

保持体10と柱状支持体20との接合の後、各電極端子70を各貫通孔22内に挿入し、各電極端子70の上端部を各受電電極54に、例えば950℃〜1200℃程度の真空中で箔状のロウ材によりロウ付けすることにより接合部56を形成した。以上の製造方法により、上述した構成の加熱装置100が製造される。   After the holding body 10 and the columnar support body 20 are joined, the respective electrode terminals 70 are inserted into the respective through holes 22, and the upper end of the respective electrode terminals 70 is inserted into the respective power receiving electrodes 54, for example, at about 950 ° C. to 1200 ° C. The joining portion 56 was formed by brazing with a foil brazing material in a vacuum. By the above manufacturing method, the heating device 100 having the above-described configuration is manufactured.

A−4.本実施形態の効果:
以上説明したように、本実施形態の加熱装置100では、受電電極54(外部導電体)におけるカーボン比率が0である構成に比べて、受電電極54の第1の金属成分が接合部56内に浸入する度合いが高くなるため、受電電極54と接合部56との密着性が高くなる。また、本実施形態では、受電電極54におけるカーボン比率が0.5より高い構成に比べて、受電電極54に含まれる第1の金属成分が接合部56内に移動しすぎることが抑制されるため、受電電極54の欠陥により保持体10と接合部56との間に隙間が形成されることが抑制される。すなわち、本接合体によれば、受電電極54と接合部56との密着性の向上のために受電電極54にCを含めつつ、受電電極54に含まれるCに起因して保持体10と電極端子70との接合強度が低下することを抑制することができる。
A-4. Effects of this embodiment:
As described above, in the heating device 100 of the present embodiment, the first metal component of the power receiving electrode 54 is in the bonding portion 56 as compared with the configuration in which the carbon ratio in the power receiving electrode 54 (external conductor) is 0. Since the degree of intrusion increases, the adhesion between the power receiving electrode 54 and the joint 56 increases. Further, in the present embodiment, the first metal component included in the power receiving electrode 54 is suppressed from being excessively moved into the bonding portion 56 as compared with the configuration in which the carbon ratio of the power receiving electrode 54 is higher than 0.5. In addition, formation of a gap between the holder 10 and the joint 56 due to a defect of the power receiving electrode 54 is suppressed. That is, according to the present joined body, the C is included in the power receiving electrode 54 in order to improve the adhesion between the power receiving electrode 54 and the joint portion 56, and the holder 10 and the electrode 10 are caused by the C included in the power receiving electrode 54. A decrease in the bonding strength with the terminal 70 can be suppressed.

本実施形態において、受電電極54におけるカーボン比率は、0.06以上である、本実施形態によれば、受電電極54におけるカーボン比率が0.06未満である構成に比べて、受電電極54と接合部56との密着性を、さらに向上させることができる。   In the present embodiment, the carbon ratio of the power receiving electrode 54 is equal to or greater than 0.06. According to the present embodiment, the carbon ratio of the power receiving electrode 54 is smaller than that of the power receiving electrode 54 that is less than 0.06. Adhesion with the portion 56 can be further improved.

A−5.性能評価:
複数の加熱装置(加熱装置100)のサンプルを作製し、作製された複数の加熱装置のサンプルを用いて性能評価を行った。図3は、性能評価結果を示す説明図であり、図4は、各サンプルにおける受電電極付近のXZ断面構成を模式的に示す説明図である。
A-5. Performance evaluation:
Samples of a plurality of heating devices (heating device 100) were manufactured, and performance evaluation was performed using the manufactured samples of the plurality of heating devices. FIG. 3 is an explanatory diagram showing performance evaluation results, and FIG. 4 is an explanatory diagram schematically showing an XZ cross-sectional configuration near a power receiving electrode in each sample.

A−5−1.各サンプルについて:
図3に示すように、性能評価は、加熱装置のサンプル1〜3を対象として行った。サンプル1〜3は、いずれも、接合部(ロウ材)が、主成分(第1の金属成分)としてのW(タングステン)と、C(カーボン)と、を含む点で共通するが、受電電極(外部導電体)におけるカーボン比率が互いに異なる。カーボン比率は、次の方法により特定することができる。まず、各サンプルにおける受電電極付近の特定断面(例えばXZ断面)について、受電電極に含まれる各成分元素の濃度(タングステン濃度、カーボン濃度)を特定する。タングステン濃度は、受電電極54に含まれる成分元素におけるWの原子数割合(atm%)であり、カーボン濃度は、受電電極54に含まれる成分元素におけるCの原子数割合(atm%)である。次に、カーボン濃度をタングステン濃度で除算することにより、カーボン比率を特定することができる。なお、各サンプルにおける各成分元素の濃度(atm%)は、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)の定量分析により特定することができる。
A-5-1. For each sample:
As shown in FIG. 3, the performance evaluation was performed on samples 1 to 3 of the heating device. Samples 1 to 3 are common in that the joint (brazing material) includes W (tungsten) and C (carbon) as main components (first metal components). (External conductors) have different carbon ratios. The carbon ratio can be specified by the following method. First, the concentration (tungsten concentration, carbon concentration) of each component element included in the power receiving electrode is specified for a specific cross section (for example, XZ cross section) near the power receiving electrode in each sample. The tungsten concentration is the atomic ratio of W (atm%) in the component elements included in the power receiving electrode 54, and the carbon concentration is the atomic ratio of C (atm%) in the component elements included in the power receiving electrode 54. Next, the carbon ratio can be specified by dividing the carbon concentration by the tungsten concentration. In addition, the concentration (atm%) of each component element in each sample can be specified by quantitative analysis of EPMA (Electron Probe Micro Analyzer).

サンプル1では、受電電極54におけるカーボン比率は、0.6以上、1以下である。図4(A)には、サンプル1における受電電極付近のXZ断面構成が示されており、同図中のXA付近では、タングステン濃度は54.89(atm%)であり、カーボン濃度は36.07(atm%)であった。サンプル2では、受電電極54におけるカーボン比率は、0.25以上、0.2以下である。図4(B)には、サンプル2における受電電極付近のXZ断面構成が示されており、同図中のXB付近では、タングステン濃度は72.45(atm%)であり、カーボン濃度は17.98(atm%)であった。サンプル3では、受電電極54におけるカーボン比率は、0.06以上、0.12以下である。図4(C)には、サンプル32における受電電極付近のXZ断面構成が示されており、同図中のXC付近では、タングステン濃度は58.60(atm%)であり、カーボン濃度は16.494(atm%)であった。すなわち、サンプル1は、第1の要件を満たしておらず、サンプル2,3は、いずれも、第1の要件および第2の要件を満たしている。   In sample 1, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 is 0.6 or more and 1 or less. FIG. 4A shows an XZ cross-sectional configuration near the power receiving electrode in Sample 1. In the vicinity of XA in FIG. 4A, the tungsten concentration is 54.89 (atm%), and the carbon concentration is 36. 07 (atm%). In sample 2, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 is 0.25 or more and 0.2 or less. FIG. 4B shows an XZ cross-sectional configuration near the power receiving electrode in Sample 2. In the vicinity of XB in FIG. 4B, the tungsten concentration is 72.45 (atm%), and the carbon concentration is 17.2%. 98 (atm%). In Sample 3, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 is 0.06 or more and 0.12 or less. FIG. 4C shows an XZ cross-sectional configuration near the power receiving electrode in Sample 32. In the vicinity of XC in FIG. 4C, the tungsten concentration is 58.60 (atm%), and the carbon concentration is 16. 494 (atm%). That is, sample 1 does not satisfy the first requirement, and samples 2 and 3 both satisfy the first requirement and the second requirement.

A−5−2.評価方法について:
図3中の「Ni移動」は、接合部の形成材料であるNiの、受電電極内への移動の有無を意味する。Ni移動の有無は、受電電極の一の断面に対するEPMAの定量分析により特定することができる。「接合強度試験」は、接合部に所定の引っ張り荷重を加えたときに保持体10と受電電極54と接合部56とのいずれかにクラック(亀裂)が発生したか否かを意味する。具体的には、公知の精密万能試験機を用いて、サンプル(加熱装置)に対して、保持体と電極端子(電極端子70)とを離間させる方向に引っ張り荷重を加え、その後に、サンプルの一の断面において接合部56付近にクラックが発生したか否かを視認により判定した。
A-5-2. About the evaluation method:
“Ni movement” in FIG. 3 means whether or not Ni, which is a material for forming the joint, has moved into the power receiving electrode. The presence or absence of Ni movement can be identified by quantitative analysis of EPMA on one cross section of the power receiving electrode. The “joining strength test” means whether or not a crack (crack) has occurred in any of the holder 10, the power receiving electrode 54, and the joint 56 when a predetermined tensile load is applied to the joint. Specifically, using a known precision universal testing machine, a tensile load is applied to the sample (heating device) in a direction to separate the holder from the electrode terminal (electrode terminal 70), and thereafter, It was visually determined whether or not cracks occurred near the joint 56 in one cross section.

A−5−3.評価結果について:
サンプル1では、図4(A)に示すように、受電電極54がC(カーボン)を含むことにより、受電電極54の形成材料のぬれ性が高くなり、受電電極54の第1の金属成分(半導体ウェハW)が接合部56内に浸入する度合いが高くなるため、受電電極54と接合部56との密着性が高くなっている。しかし、多くの第1の金属成分(W)が接合部56内に移動し拡散することによって、保持体10と受電電極54との間に隙間Hが形成されている。上述したように、サンプル1では、受電電極54におけるカーボン比率が0.06以上であるため、受電電極54の第1の金属成分が、接合部56内に移動し過ぎる。その結果、保持体10と接合部56との間に、受電電極54が存在しない部分が生じる。保持体10を形成するセラミックスと接合部56を形成するロウ材とは、互いの接合性が低いため、保持体10と受電電極54との間に隙間Hが形成されている、と考えられる。また、図3に示すように、サンプル1では、接合部56の主成分であるNiが受電電極54内に移動していた。また、サンプル1では、接合強度試験において、クラックの発生が確認された。
A-5-3. About evaluation results:
In the sample 1, as shown in FIG. 4A, the power receiving electrode 54 contains C (carbon), so that the material for forming the power receiving electrode 54 has high wettability, and the first metal component ( Since the degree of penetration of the semiconductor wafer W) into the joint 56 is increased, the adhesion between the power receiving electrode 54 and the joint 56 is increased. However, a gap H is formed between the holder 10 and the power receiving electrode 54 due to the movement and diffusion of many first metal components (W) into the joint 56. As described above, in the sample 1, the carbon ratio of the power receiving electrode 54 is 0.06 or more, so that the first metal component of the power receiving electrode 54 excessively moves into the joint 56. As a result, a portion where the power receiving electrode 54 does not exist is generated between the holder 10 and the joint 56. It is considered that the gap H is formed between the holding body 10 and the power receiving electrode 54 because the ceramics forming the holding body 10 and the brazing material forming the bonding portion 56 have low bondability to each other. Further, as shown in FIG. 3, in Sample 1, Ni, which is the main component of the joint 56, was moved into the power receiving electrode 54. Further, in Sample 1, cracks were confirmed in the bonding strength test.

これに対して、サンプル2,3では、図4(B)(C)に示すように、受電電極54がC(カーボン)を含むことにより、やはり、受電電極54と接合部56との密着性が高くなっている。また、サンプル2,3では、保持体10と受電電極54との間に隙間は形成されていない。また、図3に示すように、サンプル2,3では、接合部56の主成分であるNiの、受電電極54内への移動はほとんど無かった。また、サンプル2,3では、接合強度試験において、クラックの発生は確認されなかった。これらの結果からも、上述したように、加熱装置100が第1の要件を満たすことにより、受電電極54と接合部56との密着性の向上のために受電電極54にCを含めつつ、受電電極54に含まれるCに起因して保持体10と電極端子70との接合強度が低下することを抑制することができる、ことがわかる。   On the other hand, in Samples 2 and 3, as shown in FIGS. 4B and 4C, since the power receiving electrode 54 contains C (carbon), the adhesion between the power receiving electrode 54 and the joint 56 is also increased. Is high. Further, in Samples 2 and 3, no gap is formed between the holder 10 and the power receiving electrode 54. Further, as shown in FIG. 3, in Samples 2 and 3, Ni, which is the main component of the joint 56, hardly moved into the power receiving electrode 54. In samples 2 and 3, cracks were not observed in the bonding strength test. From these results, as described above, when the heating device 100 satisfies the first requirement, the power receiving electrode 54 includes C in order to improve the adhesion between the power receiving electrode 54 and the bonding portion 56, and the power receiving electrode 54 includes C. It can be seen that a decrease in the bonding strength between the holder 10 and the electrode terminal 70 due to C contained in the electrode 54 can be suppressed.

B.変形例:
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
B. Modification:
The technology disclosed in the present specification is not limited to the above-described embodiment, and can be modified into various forms without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are also possible.

上記実施形態における加熱装置100の構成は、あくまで例示であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、保持体10および柱状支持体20のZ軸方向視の外形が略円形であるとしているが、他の形状であってもよい。また、柱状支持体20に形成された貫通孔22に収容される電極端子は、抵抗発熱体50に電気的に接続された端子に限らず、例えば、プラズマを発生させる高周波(RF)電極に電気的に接続された端子や、静電吸着のための吸着電極に電気的に接続された端子でもよい。また、上記実施形態では、受電電極54は、保持体10の裏面S2に形成された凹部12内に配置されているが、保持体10の裏面S2上に配置されているとしてもよい。要するに、受電電極は、保持体の第2の表面側に配置されていればよい。また、外部導電体は、受電電極54に限られず、要するに、セラミックス部材の表面側に配置された導電体であればよい。また、金属部材は、電極端子70に限られず、要するに、第1の方向において外部導電体に対向して配置された金属製の部材であればよい。   The configuration of the heating device 100 in the above embodiment is merely an example, and can be variously modified. For example, in the above embodiment, the outer shape of the holding body 10 and the columnar support body 20 as viewed in the Z-axis direction is substantially circular, but may be other shapes. Further, the electrode terminals accommodated in the through holes 22 formed in the columnar support body 20 are not limited to the terminals electrically connected to the resistance heating element 50, but may be, for example, a high frequency (RF) electrode for generating plasma. The terminal may be a terminal that is electrically connected or a terminal that is electrically connected to an attraction electrode for electrostatic attraction. Further, in the above-described embodiment, the power receiving electrode 54 is arranged in the concave portion 12 formed on the back surface S2 of the holding body 10, but may be arranged on the back surface S2 of the holding body 10. In short, the power receiving electrode only needs to be arranged on the second surface side of the holder. In addition, the external conductor is not limited to the power receiving electrode 54, but may be any conductor as long as it is disposed on the surface side of the ceramic member. In addition, the metal member is not limited to the electrode terminal 70, and in short, may be a metal member disposed to face the external conductor in the first direction.

また、上記実施形態における加熱装置100を構成する各部材の形成材料は、あくまで例示であり、各部材が他の材料により形成されてもよい。例えば、上記実施形態における加熱装置100では、保持体10および柱状支持体20は、窒化アルミニウムまたはアルミナを主成分とするセラミックス製であるとしているが、保持体10と柱状支持体20との少なくとも一方が、他のセラミックス製であるとしてもよい。柱状支持体20は、セラミックス以外の材料製(例えば、アルミニウムやアルミニウム合金等の金属製)であるとしてもよい。同様に、電極端子70等の形成材料も、他の材料であってよい。また、受電電極54は、タングステンやモリブデン以外の金属成分を主成分としていてもよい。また、受電電極54は、金属成分に加えて、例えば硝子など、金属成分以外の成分を含んでもいてもよい。上記実施形態では、外部導電体として、受電電極54を例示したが、これに限らず、保持体10に埋設されつつ一部が外部に露出した導電体であってもよい。   Further, the material for forming each member constituting the heating device 100 in the above embodiment is merely an example, and each member may be formed of another material. For example, in the heating device 100 in the above embodiment, the holder 10 and the columnar support 20 are made of ceramics containing aluminum nitride or alumina as a main component, but at least one of the holder 10 and the columnar support 20 is used. However, it may be made of other ceramics. The columnar support 20 may be made of a material other than ceramics (for example, a metal such as aluminum or an aluminum alloy). Similarly, the material for forming the electrode terminals 70 and the like may be another material. The power receiving electrode 54 may include a metal component other than tungsten or molybdenum as a main component. In addition, the power receiving electrode 54 may include a component other than the metal component, such as glass, in addition to the metal component. In the above-described embodiment, the power receiving electrode 54 is exemplified as the external conductor. However, the present invention is not limited to this, and the external conductor may be a conductor partially embedded in the holder 10 and exposed to the outside.

上記実施形態において、受電電極54は、第2の要件を満たさない構成であってもよい。また、受電電極54におけるカーボン比率は、0.2より高くてもよい。また、上記特定断面は、加熱装置100のXZ断面に限らず、例えば、加熱装置100のXY断面など、他の断面でもよい。   In the above embodiment, the power receiving electrode 54 may have a configuration that does not satisfy the second requirement. Further, the carbon ratio in the power receiving electrode 54 may be higher than 0.2. The specific cross section is not limited to the XZ cross section of the heating device 100, and may be another cross section such as an XY cross section of the heating device 100.

本発明は、加熱装置に限らず、静電チャック、真空チャック等の保持装置、サセプタ等の加熱装置、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品にも適用可能である。要するに、本発明は、セラミックスにより形成されたセラミックス部材と外部導電体と金属部材と接合部とを備える接合体に適用可能である。   The present invention is not limited to a heating device, but is also applicable to a holding device such as an electrostatic chuck and a vacuum chuck, a heating device such as a susceptor, and a part for a semiconductor manufacturing device such as a shower head. In short, the present invention is applicable to a joined body including a ceramic member formed of ceramics, an external conductor, a metal member, and a joint.

また、上記実施形態における加熱装置100の製造方法はあくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、保持体10は、プレス成形法により形成してもよい。   The method of manufacturing the heating device 100 in the above embodiment is merely an example, and can be variously modified. For example, the holder 10 may be formed by a press molding method.

10:保持体 12:凹部 20:柱状支持体 22:貫通孔 30:接合層 32:サンプル 50:抵抗発熱体 52:ビア導体 54:受電電極 56:接合部 70:電極端子 100:加熱装置 H:隙間 S1:保持面 S2:裏面 S3:上面 W:半導体ウェハ 10: Holder 12: Concave 20: Columnar support 22: Through hole 30: Bonding layer 32: Sample 50: Resistance heating element 52: Via conductor 54: Power receiving electrode 56: Joint 70: Electrode terminal 100: Heating device H: Gap S1: holding surface S2: back surface S3: top surface W: semiconductor wafer

Claims (2)

セラミックス部材と、
前記セラミックス部材の表面側に配置され、第1の金属成分を主成分とする外部導電体と、
金属部材と、
ロウ材を含み、前記外部導電体と前記金属部材とを接合する接合部と、を備える接合体において、
前記接合体の少なくとも1つの特定断面において、前記外部導電体における前記第1の金属成分に対するCの原子数比率は、0より大きく、かつ、0.5以下である、
ことを特徴とする接合体。
A ceramic member,
An external conductor that is disposed on the surface side of the ceramic member and has a first metal component as a main component;
Metal members,
Including a brazing material, a joining portion that joins the external conductor and the metal member,
In at least one specific cross section of the joined body, the atomic ratio of C to the first metal component in the outer conductor is greater than 0 and 0.5 or less;
A joined body characterized in that:
請求項1に記載の接合体において、
前記外部導電体における前記第1の金属成分に対するCの原子数比率は、0.06以上である、
ことを特徴とする接合体。
The conjugate according to claim 1,
The ratio of the number of atoms of C to the first metal component in the external conductor is 0.06 or more.
A joined body characterized in that:
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