JP2020007241A - Powdery clouding composition for bath agents, and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、入浴剤用粉状白濁剤組成物、及びその製造方法に関する。より詳しくは、浴湯に投入した際の白濁性、分散性、及び経日安定性に優れ、かつ、しっとり感の感触性に優れた入浴剤用粉状白濁剤組成物、及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a powdery clouding agent composition for a bath additive and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a powdery clouding agent composition for a bath agent, which is excellent in cloudiness, dispersibility, and chronological stability when put into bath water, and which has excellent moist feeling, and a method for producing the same. .
従来、浴湯に種々の入浴剤を加え、入浴効果を高めることが行われている。入浴剤は、通常、（１）入浴剤用組成物、（２）基材（硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、有機酸等の水溶性粉体又は水溶性固形物等）、及び、（３）補助成分（薬効成分、香料、色素等）の３成分を配合した粉末状又は固形状の製品として市販されている。
上記配合成分のうち、入浴剤用組成物は、入浴剤に種々の性質を付与するために使用されており、例えば、浴湯に白濁効果を付与するものや、浴湯が肌に接した場合に、肌にしっとりとした感触を与える等の感触効果を付与するもの等がある。
BACKGROUND ART Conventionally, various bathing agents have been added to bath water to enhance the bathing effect. The bathing agent is usually (1) a composition for a bathing agent, (2) a base material (a water-soluble powder or a water-soluble solid such as sodium sulfate, sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, and an organic acid), and ( 3) It is commercially available as a powdery or solid product containing three components of auxiliary components (medicinal component, fragrance, pigment, etc.).
Among the above-mentioned components, the composition for a bath salt is used for imparting various properties to the bath salt, for example, those which impart a cloudy effect to a bath water or when the bath water comes into contact with the skin In addition, there is one that imparts a feeling effect such as giving a moist feeling to the skin.
白濁効果を付与することができる入浴剤用組成物としては、例えば、酸化チタン、ＨＬＢ１１〜１９のポリオキシエチレンモノステアレート、ポリエチレングリコール及びアミノ酸系界面活性剤を主成分とする入浴剤用組成物（特許文献１）や、疎水性表面処理をした酸化チタン及び２０℃において固状の界面活性剤を主成分とする入浴剤用組成物（特許文献２）が知られている。 Examples of the composition for a bath additive capable of imparting a clouding effect include, for example, a composition for a bath additive containing titanium oxide, polyoxyethylene monostearate of HLB11 to 19, polyethylene glycol and an amino acid-based surfactant as main components. (Patent Literature 1) and a composition for a bath agent mainly containing titanium oxide subjected to a hydrophobic surface treatment and a solid surfactant at 20 ° C. (Patent Literature 2) are known.
また、肌にしっとり感の感触効果を付与することができる入浴剤用組成物としては、例えば、無水ケイ酸とポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとモノステアリン酸ポリエチレングリコールを含有する入浴剤用組成物（特許文献３）が知られている。 Further, as a composition for a bath additive capable of imparting a moist feeling to the skin, for example, a composition for a bath additive containing silicic anhydride, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and polyethylene glycol monostearate (Patent Document 3) is known.
しかしながら、従来の白濁効果を付与する入浴剤用組成物においては、白濁性、分散性、高温高湿雰囲気下における経日安定性を更に一層向上させる余地が未だ残されている。また、白濁性、分散性、及び経日安定性としっとり感の感触性とを同時に十分に付与することができる入浴剤用組成物については、未だ提案されていない。 However, in a conventional composition for a bath additive that imparts a clouding effect, there is still room for further improving cloudiness, dispersibility, and day-to-day stability in a high-temperature, high-humidity atmosphere. Further, there has not yet been proposed a composition for a bathing agent which can sufficiently impart the white turbidity, the dispersibility, the aging stability and the moist feeling at the same time.
本発明は、上記現状に鑑みて、浴湯に投入した際の白濁性、分散性、及び経日安定性に優れ、かつ、しっとり感の感触性にも優れる入浴剤用粉状白濁剤組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and has excellent cloudiness when dispensed in bath water, excellent dispersibility, and stability over time, and a powdery clouding agent composition for a bathing agent that also has excellent moist feel. The purpose is to provide.
本発明者は、入浴剤用組成物について種々検討したところ、特定範囲量の酸化チタン及びアニオン界面活性剤と、特定のノニオン界面活性剤とを組み合わせることにより、白濁性、分散性、経日安定性に優れ、かつ、しっとり感の感触性にも優れたものとすることができることを見いだし、本発明を完成するに至った。 The present inventors have conducted various studies on the composition for a bath additive, and found that by combining a specific range of amounts of titanium oxide and an anionic surfactant with a specific nonionic surfactant, cloudiness, dispersibility, and stability over time The present invention has been found to be excellent in the properties and excellent in the moist touch feeling, and has completed the present invention.
すなわち、本発明は、（Ａ）酸化チタン５０〜８０質量％と、（Ｂ）アニオン界面活性剤１〜１０質量％と、（Ｃ）ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを含有することを特徴とする入浴剤用粉状白濁剤組成物である。 That is, the present invention relates to (A) 50 to 80% by mass of titanium oxide, (B) 1 to 10% by mass of an anionic surfactant, and (C) polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate. And a powdery clouding agent composition for a bath agent.
上記入浴剤用粉状白濁剤組成物は、酸化チタン、アニオン界面活性剤、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを含有し、上記アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、２５℃において固形状であることが好ましい。 The powdery clouding agent composition for a bath additive contains titanium oxide, an anionic surfactant, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, and the anionic surfactant and the polyoxyethylene polyoxypropylene glycol at 25 ° C. Preferably, it is solid.
上記アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、２５℃において粉状又はフレーク状であることが好ましい。 The anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol are preferably in a powder or flake form at 25 ° C.
上記入浴剤用粉状白濁剤組成物は、更に、（Ｄ）ベントナイト１〜５質量％を含有することが好ましい。 The powdery clouding agent composition for a bath additive preferably further contains (D) 1 to 5% by mass of bentonite.
上記酸化チタンの表面の一部又は全部は、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとにより被覆されていることが好ましい。 Part or all of the surface of the titanium oxide is preferably coated with an anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate.
本発明はまた、上述した入浴剤用粉状白濁剤組成物を含有することを特徴とする入浴剤組成物でもある。 The present invention is also a bath additive composition containing the powdery clouding agent composition for a bath agent described above.
本発明はまた、酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを撹拌機で混合する工程と、得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する工程と、得られた分散混合物を冷却して、粉砕し、分級する工程とを含むことを特徴とする、上述した入浴剤用粉状白濁剤組成物の製造方法でもある。 The present invention also provides a step of mixing titanium oxide, an anionic surfactant, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate with a stirrer, and dispersing the resulting mixture with a heated roll. The method for producing a powdery clouding agent composition for a bath agent as described above, further comprising a step of mixing and a step of cooling, pulverizing, and classifying the obtained dispersion mixture.
本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物は、浴湯に優れた白濁性、分散性、及び経日安定性を与えることができる。また、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物を使用した浴湯は、肌に触れた際のしっとり感にも優れる。そのため、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物は、入浴剤の添加成分として好適に使用することができる。 The powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention can provide bath water with excellent cloudiness, dispersibility, and stability over time. The bath water using the powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention is also excellent in moist feeling when touching the skin. Therefore, the powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention can be suitably used as an additive component of a bath additive.
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を２つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
A combination of two or more of the individual preferred embodiments of the present invention described below is also a preferred embodiment of the present invention.
＜入浴剤用粉状白濁剤組成物＞
本発明は、（Ａ）酸化チタン５０〜８０質量％と、（Ｂ）アニオン界面活性剤１〜１０質量％と、（Ｃ）ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを含有することを特徴とする入浴剤用粉状白濁剤組成物である。
<Powder turbidity composition for bath agent>
The present invention relates to (A) 50 to 80% by mass of titanium oxide, (B) 1 to 10% by mass of an anionic surfactant, and (C) polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate. It is a powdery clouding agent composition for a bath additive characterized by containing.
本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物が、白濁性、分散性、経日安定性に優れ、かつ、しっとり感の感触性にも優れるのは、酸化チタンが、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとで被覆されることによると推測される。
すなわち、酸化チタンがポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールで被覆されることにより、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物は、浴湯に投入された際、沈降が抑制され、浴湯中に速やかに分散して白濁性を付与し、また、湯にしっとりとした感触性を付与することができる。更に、アニオン界面活性剤を併用することにより、白濁性、分散性が更に向上し、かつ高温・高湿下において経日による白濁度の劣化が抑制される。また、加工性も向上させることができる。
The powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention is excellent in cloudiness, dispersibility, stability over time, and also excellent in the feeling of moist feeling, because titanium oxide is polyoxyethylene polyoxypropylene. It is presumed to be caused by coating with glycol and / or polyethylene glycol monostearate.
That is, when the titanium oxide is coated with polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate, the powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention, when poured into bath water, sediments. Can be suppressed, and can be quickly dispersed in bath water to impart white turbidity, and also can impart moist touch to the hot water. Further, by using an anionic surfactant in combination, the turbidity and dispersibility are further improved, and the deterioration of turbidity due to aging under high temperature and high humidity is suppressed. In addition, workability can be improved.
本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物に含まれる各成分について説明する。また、本明細書において、「入浴剤用粉状白濁剤組成物」を「白濁剤組成物」とも称する。 Each component contained in the powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention will be described. Further, in the present specification, the “powder opacity composition for bath agent” is also referred to as a “opaque composition”.
（Ａ）酸化チタン
本発明の白濁剤組成物は、酸化チタン（ＴｉＯ２）（以下、「成分（Ａ）」とも称する。）を含有する。酸化チタンを含有することにより、本発明の白濁剤組成物を浴湯に投入すると湯を白濁させることができる。
本発明において使用する酸化チタンとしては、ルチル型、アナターゼ型のいずれの構造の酸化チタンであってもよい。
(A) Titanium oxide The clouding agent composition of the present invention contains titanium oxide (TiO 2 ) (hereinafter, also referred to as “component (A)”). By containing the titanium oxide, the hot water can be made cloudy when the clouding agent composition of the present invention is put into bath water.
The titanium oxide used in the present invention may be a rutile-type or anatase-type titanium oxide.
上記酸化チタンの形状としては、特に制限されず、球状、棒状、針状、薄片状、板状、不定形状、鱗片状、紡錘状等の公知の形状が挙げられる。 The shape of the titanium oxide is not particularly limited, and may be a known shape such as a sphere, a rod, a needle, a flake, a plate, an irregular shape, a scale, and a spindle.
上記酸化チタンは、表面処理が施されたものであってもよいし、表面処理が施されていないものであってもよいが、表面処理が施されたものであることが好ましい。
上記表面処理としては、特に制限されず、公知の疎水性表面処理、親水性表面処理等が挙げられ、これらを併用してもよい。なかでも、浴湯中の酸化チタンの沈降を抑制し、分散性や経日安定性がより良好となる点で、疎水性表面処理が好ましい。
The titanium oxide may be subjected to a surface treatment or may not be subjected to a surface treatment, but is preferably subjected to a surface treatment.
The surface treatment is not particularly limited, and includes, for example, known hydrophobic surface treatment and hydrophilic surface treatment, and these may be used in combination. Above all, a hydrophobic surface treatment is preferred from the viewpoint that the precipitation of titanium oxide in the bath water is suppressed, and the dispersibility and the stability over time become better.
上記疎水性表面処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、シリコーンレジン処理、アクリルシリコーン処理、フッ素化シリコーン処理等のオルガノシロキサン処理；ステアリン酸亜鉛処理、アシル化アミノ酸金属塩処理等の金属石鹸処理；シランカップリング剤処理、アルキルシラン処理等のシラン処理；チタンカップリング剤処理；有機アルミネート処理；パーフルオロアルキルシラン、パーフルオロアルキルリン酸エステル塩等のフッ素化合物処理；Ｎ−ラウロイル−Ｌ−リジン処理等のアミノ酸処理；スクワラン処理等の油剤処理；ポリアクリル酸メチル処理等のポリアクリルエステル処理；等が挙げられる。 Examples of the hydrophobic surface treatment include organosiloxane treatments such as methyl hydrogen polysiloxane treatment, silicone resin treatment, acrylic silicone treatment, and fluorinated silicone treatment; metal soaps such as zinc stearate treatment and acylated amino acid metal salt treatment. Treatment; Silane treatment such as silane coupling agent treatment, alkyl silane treatment, etc .; Titanium coupling agent treatment; Organic aluminate treatment; Fluorine compound treatment such as perfluoroalkyl silane and perfluoroalkyl phosphate ester salt; N-lauroyl-L -Amino acid treatment such as lysine treatment; oil agent treatment such as squalane treatment; polyacrylester treatment such as polymethyl acrylate treatment;
上記親水性表面処理としては、例えば、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）シランカップリング剤処理、寒天処理、デオキシリボ核酸処理、レシチン処理、ポリアクリル酸処理、シリカ処理、アルミナ処理、ジルコニア処理、セルロース処理等が挙げられる。 Examples of the hydrophilic surface treatment include polyethylene glycol (PEG) silane coupling agent treatment, agar treatment, deoxyribonucleic acid treatment, lecithin treatment, polyacrylic acid treatment, silica treatment, alumina treatment, zirconia treatment, and cellulose treatment. Can be
上記酸化チタンの平均粒子径は、特に制限されないが、白濁性や分散性の観点から、０．１〜１μｍであることが好ましく、０．１〜０．３μｍであることがより好ましい。
上記平均粒子径は、レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置又はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）計測により測定して得られる値である。
The average particle diameter of the titanium oxide is not particularly limited, but is preferably from 0.1 to 1 μm, more preferably from 0.1 to 0.3 μm, from the viewpoint of cloudiness and dispersibility.
The average particle diameter is a value obtained by measurement using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer or TEM (transmission electron microscope) measurement.
上記酸化チタンは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 The above titanium oxide may be used alone or in combination of two or more.
上記酸化チタンの含有量は、白濁剤組成物中５０〜８０質量％である。酸化チタンの含有量が上述した範囲であり、他の成分の含有量が後述する範囲である場合に、白濁性、分散性、及び経日安定性に優れ、かつ、しっとり感の感触性にも優れる。酸化チタンの含有量が５０質量％未満であると、白濁剤組成物の白濁性が十分に発現できず、入浴剤組成物に使用した場合の添加量が多くなり、不経済である。また、酸化チタンの含有量が８０質量％を超えると、他の成分の含有量が不足し、後述するように、酸化チタンを十分に被覆することができず、浴湯中での白濁剤組成物の白濁性、分散性が低下し、しっとり感の感触性も不十分となる。
上記酸化チタンの含有量は、白濁効果及びしっとり感の感触性がより一層優れる点で、白濁剤組成物中、５５〜７５質量％であることが好ましく、６０〜７０質量％であることがより好ましい。
The content of the titanium oxide is 50 to 80% by mass in the clouding agent composition. When the content of titanium oxide is in the above-described range, and the content of other components is in the range described below, it is excellent in white turbidity, dispersibility, and chronological stability, and also has a moist feel. Excellent. When the content of the titanium oxide is less than 50% by mass, the cloudiness of the clouding agent composition cannot be sufficiently exhibited, and the amount of the titanium oxide used in the bath composition becomes large, which is uneconomical. On the other hand, if the content of titanium oxide exceeds 80% by mass, the content of other components is insufficient, and as described later, the titanium oxide cannot be sufficiently coated, and the composition of the clouding agent in the bath water is not sufficient. The white turbidity and dispersibility of the product are reduced, and the feeling of moist feeling becomes insufficient.
The content of the titanium oxide is preferably 55 to 75% by mass, more preferably 60 to 70% by mass in the clouding agent composition, in that the cloudiness effect and the feel of the moist feeling are further improved. preferable.
（Ｂ）アニオン界面活性剤
本発明の白濁剤組成物は、更にアニオン界面活性剤（以下、「成分（Ｂ）」とも称する。）を含有する。
本発明において使用するアニオン界面活性剤としては、例えば、Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、Ｎ−アシル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム等のアミノ酸系界面活性剤；ラウリン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、牛脂脂肪酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム等の脂肪酸石けん；等が挙げられ、医薬部外品原料規格に適合したものを使用することが好ましい。
(B) Anionic surfactant The cloudiness agent composition of the present invention further contains an anionic surfactant (hereinafter, also referred to as “component (B)”).
Examples of the anionic surfactant used in the present invention include N-coconut fatty acid acyl-L-glutamate sodium, N-acyl-L-sodium glutamate, N-lauroyl-L-sodium glutamate, N-myristoyl-L- Amino acid surfactants such as sodium glutamate and sodium N-stearoyl-L-glutamate; sodium laurate, sodium stearate, sodium oleate, sodium tallow fatty acid, sodium coconut fatty acid, potassium laurate, potassium myristate, palmitic acid Fatty acid soaps such as potassium; and the like, and it is preferable to use those that meet the quasi-drug raw material standards.
上記アニオン界面活性剤は、２５℃において固形状であるものが好ましい。界面活性剤は、通常、低温時には固形状であるが、高温になるに従って軟化しゲル状、ペースト状、液状等の状態になる。本発明では、２５℃において固形状であるアニオン界面活性剤を使用することが、粉状の白濁剤組成物を好適に得るために好ましい。 The anionic surfactant is preferably a solid at 25 ° C. The surfactant is usually in a solid state at a low temperature, but softens as the temperature increases, and becomes a gel, a paste, a liquid, or the like. In the present invention, it is preferable to use an anionic surfactant which is solid at 25 ° C. in order to suitably obtain a powdery clouding agent composition.
上記アニオン界面活性剤は、粉状、フレーク状、塊状、顆粒状等、いずれの形態であってもよいが、加工性に優れる点で、粉状又はフレーク状が好ましく、飛散が少ないフレーク状がより好ましい。上記アニオン界面活性剤は、２５℃において粉状又はフレーク状であることが好ましい。 The anionic surfactant may be in the form of powder, flake, lump, granule, etc., but in terms of excellent workability, powder or flake is preferable, and flake with less scattering is preferred. More preferred. The anionic surfactant is preferably in a powder or flake form at 25 ° C.
上記アニオン界面活性剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 The anionic surfactants may be used alone or in combination of two or more.
上記アニオン界面活性剤の含有量は、白濁剤組成物中１〜１０質量％である。アニオン界面活性剤の含有量が１質量％未満であると、経日安定性が低下する。１０質量％を超えると、他成分の含有量との関係により、浴湯中の白濁剤組成物の白濁性、分散性が低下する。
上記アニオン界面活性剤の含有量は、白濁剤組成物中１〜８質量％であることが好ましく、１〜６質量％であることがより好ましい。
The content of the anionic surfactant is 1 to 10% by mass in the clouding agent composition. When the content of the anionic surfactant is less than 1% by mass, the day-to-day stability decreases. If it exceeds 10% by mass, the cloudiness and dispersibility of the clouding agent composition in the bath water will decrease due to the relationship with the content of other components.
The content of the anionic surfactant is preferably 1 to 8% by mass, more preferably 1 to 6% by mass in the clouding agent composition.
（Ｃ）ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコール
本発明の白濁剤組成物は、更にポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコール（以下、「成分（Ｃ）」とも称する。）を含有する。上述した成分（Ａ）及び（Ｂ）に加えて、成分（Ｃ）を含むことにより、浴湯中の白濁剤組成物の白濁性、分散性、経日安定性の白濁効果を向上させることができる。また、浴湯にしっとり感の感触性を付与することができる。なかでも、白濁効果としっとり感の感触性がより一層優れる点で、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールが好ましい。
(C) Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate The clouding composition of the present invention further comprises polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate (hereinafter referred to as “component (C) ) "). By including the component (C) in addition to the components (A) and (B) described above, the cloudiness of the clouding agent composition in the bath water, the dispersibility, and the turbidity effect over time can be improved. it can. In addition, the bath water can impart a moist feel. Above all, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol is preferred because it is more excellent in white turbidity and moist feeling.
上記ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとしては、例えば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（１５０Ｅ．Ｏ．）（３０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（１５０Ｅ．Ｏ．）（３５Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（１６０Ｅ．Ｏ．）（３０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（１９０Ｅ．Ｏ．）（６０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（２００Ｅ．Ｏ．）（４０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（２００Ｅ．Ｏ．）（７０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（２４０Ｅ．Ｏ．）（６０Ｐ．Ｏ．）、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（３００Ｅ．Ｏ．）（５５Ｐ．Ｏ．）等が挙げられ、医薬部外品原料規格に適合したものを使用することが好ましい。 Examples of the polyoxyethylene polyoxypropylene glycol include polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (150 EO) (30 PO) and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (150 EO) (35 PO). .), Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (160EO) (30PO), polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (190EO) (60PO), polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (200EO) (40PO), polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (200EO) (70PO), polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (240EO) (60PO) )), Polio Polyoxypropylene glycol (300E.O.) (55P.O.) And the like, it is preferable to use those adapted for the quasi-drug raw material specifications.
モノステアリン酸ポリエチレングリコールとしては、医薬部外品原料規格に適合したものを使用することが好ましい。 As the polyethylene glycol monostearate, it is preferable to use those that comply with the quasi-drug raw material standards.
上記成分（Ｃ）は、ＨＬＢ値が１１〜１９であることが好ましい。ＨＬＢ値が上述の範囲であると、より一層優れた白濁性、分散性、経日安定性としっとり感の感触性を与えることができる。ＨＬＢ値が１１未満であると、白濁剤組成物の軟化点が下がり、粉砕後に経時でブロッキングするおそれがある。ＨＬＢ値が１９を超えると、白濁剤組成物の親水性が強すぎて経日安定性が低下するおそれがある。
なお、本発明において、ＨＬＢ値は、グリフィン法に基づいて求めた値である。
The component (C) preferably has an HLB value of 11 to 19. When the HLB value is in the above-mentioned range, it is possible to provide more excellent white turbidity, dispersibility, aging stability and moist feel. If the HLB value is less than 11, the softening point of the clouding agent composition may decrease, and blocking may occur over time after pulverization. When the HLB value exceeds 19, the hydrophilicity of the clouding agent composition is too strong, and the stability over time may be reduced.
In the present invention, the HLB value is a value obtained based on the Griffin method.
なかでも、上記成分（Ｃ）としては、ＨＬＢ値１４〜１６のポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、及び、ＨＬＢ値１１〜１９のモノステアリン酸ポリエチレングリコールからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。 Among them, as the component (C), at least one selected from the group consisting of polyoxyethylene polyoxypropylene glycol having an HLB value of 14 to 16 and polyethylene glycol monostearate having an HLB value of 11 to 19 is preferable. .
上記成分（Ｃ）は、粉状の白濁剤組成物を好適に得ることができる点で、２５℃において固形状であることが好ましい。
また、上記成分（Ｃ）は、粉状、顆粒状、塊状、液状等のいずれの形態であってもよいが、粉状又はフレーク状が好ましく、飛散が少ないフレーク状がより好ましい。上記成分（Ｃ）は、２５℃において粉状又はフレーク状であることが好ましい。
The component (C) is preferably solid at 25 ° C. from the viewpoint that a powdery clouding agent composition can be suitably obtained.
The component (C) may be in any form such as a powder, a granule, a lump, and a liquid, but is preferably a powder or a flake, and more preferably a flake with little scattering. The component (C) is preferably in a powder or flake form at 25 ° C.
上記成分（Ｃ）は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。 The component (C) may be used alone or in combination of two or more.
上記成分（Ｃ）の含有量は、白濁剤組成物中１５〜４９質量％であることが好ましい。
上記成分（Ｃ）の含有量は、白濁性、分散性、経日安定性、しっとり感の感触性がより一層優れる点で１５〜４５質量％であることがより好ましく、２０〜４５質量％であることが更に好ましい。
上記成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の合計含有量は、白濁剤組成物中１００質量％であることが好ましい。
The content of the component (C) is preferably 15 to 49% by mass in the clouding agent composition.
The content of the component (C) is more preferably from 15 to 45% by mass, more preferably from 20 to 45% by mass, in that the cloudiness, the dispersibility, the chronological stability, and the moist feeling are more excellent. It is even more preferred.
The total content of the components (A), (B) and (C) is preferably 100% by mass in the clouding agent composition.
上記白濁剤組成物において、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の含有比は、成分（Ａ）１００質量部に対して成分（Ｂ）が１〜１０質量部であることが好ましく、２〜８質量部であることがより好ましく、２〜５質量部であることが更に好ましい。
また、上記白濁剤組成物において、成分（Ａ）と成分（Ｃ）の含有比は、成分（Ａ）１００質量部に対して成分（Ｃ）が２０〜９０質量部であることが好ましく、２２〜６０質量部であることがより好ましく、２５〜４０質量部であることが更に好ましい。
In the above clouding agent composition, the content ratio of the component (A) to the component (B) is preferably such that the component (B) is 1 to 10 parts by mass relative to 100 parts by mass of the component (A), and 2 to 8 parts by mass. It is more preferable that it is parts by mass, and it is further preferable that it is 2 to 5 parts by mass.
In the clouding agent composition, the content ratio of the component (A) to the component (C) is preferably 20 to 90 parts by mass for the component (C) with respect to 100 parts by mass of the component (A). The amount is more preferably from 60 to 70 parts by mass, and still more preferably from 25 to 40 parts by mass.
上記白濁剤組成物が、上述した酸化チタン、アニオン界面活性剤、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを含有し、上記アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、２５℃において固形状である形態もまた、本発明の好ましい実施形態の一つである。 The clouding agent composition contains the above-described titanium oxide, anionic surfactant, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, and the anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol are solid at 25 ° C. Certain embodiments are also one of the preferred embodiments of the present invention.
本発明の白濁剤組成物において、上記酸化チタンの表面の一部又は全部は、上述したポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールにより被覆されていることが好ましく、上述したアニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとにより被覆されていることがより好ましい。上記酸化チタンの表面の一部又は全部が上述した成分により被覆されることにより、浴湯中での白濁剤組成物の白濁性、分散性、経日安定性をより一層向上させることができる。また、しっとり感の感触性もより一層優れたものとすることができる。 In the clouding agent composition of the present invention, it is preferable that part or all of the surface of the titanium oxide is coated with the above-mentioned polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate, More preferably, it is coated with a surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate. By covering a part or all of the surface of the titanium oxide with the above-described components, the cloudiness, dispersibility, and chronological stability of the clouding agent composition in bath water can be further improved. In addition, the touch feeling of the moist feeling can be further improved.
本発明の白濁剤組成物は、上述した成分（Ａ）、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）以外に、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で、他の成分を含有していてもよい。上記他の成分としては、例えば、膨張性クレイ、縮合リン酸塩等が挙げられる。 The clouding agent composition of the present invention may contain other components in addition to the components (A), (B) and (C) described above, as long as the effects of the present invention are not affected. . Examples of the other components include an expansive clay and a condensed phosphate.
膨張性クレイは、水と接触すると、水を吸収して膨張する性質を有する。例えば、本発明の白濁剤組成物を浴湯に投入した場合に、白濁剤組成物を膨張作用によって崩壊させ、速やかに白濁状態を達成することができる。
上記膨張性クレイとしては、ベントナイト、ヘクトライト等が挙げられる。なかでも、分散性がより向上し、白濁状態をより容易に達成することができ、また、浴湯により優れたしっとり感の感触性を与えることができる点で、ベントナイトが好ましい。このようなベントナイトを更に含有する上記白濁剤組成物は、本発明の好ましい実施形態の一つである。
ベントナイトは、天然物であってもよいし、合成物であってもよい。また、公知の表面処理が施されていてもよい。
ベントナイトの含有量は、白濁剤組成物中１〜５質量％であることが好ましく、１〜４質量％であることがより好ましく、１〜３質量％であることが更に好ましい。
The expandable clay has a property of absorbing water and expanding when contacted with water. For example, when the clouding agent composition of the present invention is put into bath water, the clouding agent composition can be collapsed by the swelling action, and the cloudy state can be quickly achieved.
Examples of the expandable clay include bentonite and hectorite. Above all, bentonite is preferred because the dispersibility is further improved, the cloudy state can be more easily achieved, and the bath water can be given a more moist feel. The clouding agent composition further containing such bentonite is one of preferred embodiments of the present invention.
Bentonite may be a natural product or a synthetic product. Further, a known surface treatment may be performed.
The content of bentonite is preferably 1 to 5% by mass, more preferably 1 to 4% by mass, even more preferably 1 to 3% by mass in the clouding agent composition.
縮合リン酸塩は、硬水を軟水化する作用があり、硬水による浴湯中での白濁剤組成物の白濁性阻害を防止することができる。上記縮合リン酸塩としては、ピロリン酸ナトリウム、無水ピロリン酸ナトリウム等を挙げることができる。
上記白濁剤組成物が上記他の成分を含む場合、上記成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）及び上記他の成分の合計含有量は、白濁剤組成物中１００質量％であることが好ましい。
The condensed phosphate has an action of softening hard water, and can prevent the clouding agent composition from hindering the cloudiness in bath water due to the hard water. Examples of the condensed phosphate include sodium pyrophosphate and anhydrous sodium pyrophosphate.
When the clouding agent composition contains the other components, the total content of the components (A), (B), (C) and the other components is 100% by mass in the clouding agent composition. Is preferred.
本発明の白濁剤組成物の形態は、粉状である。
本発明の白濁剤組成物の粒度としては、特に制限されず、使用形態に応じて適宜設計すればよいが、例えば、７１０μｍ以下が好ましく、５００μｍ以下がより好ましい。下限値は特に制限されないが、６３μｍ以上が好ましく、１５０μｍ以上がより好ましい。
上記粒度は、ＪＩＳ Ｚ８８０１−１：２００６に準拠した篩を用いた篩分け法による測定値である。例えば、２２メッシュ（目開き７１０μｍ）の篩を通過し、かつ、２３５メッシュ（目開き６３μｍ）の篩上に残るものの場合、その粒度は、６３μｍ〜７１０μｍとなる。
The form of the clouding agent composition of the present invention is a powder.
The particle size of the clouding agent composition of the present invention is not particularly limited, and may be appropriately designed according to the usage form. For example, the particle size is preferably 710 μm or less, and more preferably 500 μm or less. The lower limit is not particularly limited, but is preferably 63 μm or more, and more preferably 150 μm or more.
The particle size is a value measured by a sieving method using a sieve according to JIS Z8801-1: 2006. For example, in the case of passing through a 22-mesh (710-μm opening) sieve and remaining on a 235-mesh (63-μm opening) sieve, the particle size is 63 μm to 710 μm.
（入浴剤用粉状白濁剤組成物の製造方法）
本発明の白濁剤組成物を製造する方法としては、例えば、上述した各成分を加熱混合し、冷却後、粉砕して篩い分ける方法が挙げられるが、好ましくは、下記の工程（１）〜（３）を含む方法が挙げられる。
工程（１）酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを撹拌機で混合する工程
工程（２）得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する工程
工程（３）得られた分散混合物を冷却、粉砕、分級する工程
各工程について説明する。
(Production method of powdery clouding agent composition for bath agent)
Examples of the method for producing the clouding agent composition of the present invention include a method in which each of the above-described components is heated and mixed, cooled, pulverized, and sieved. Preferably, the following steps (1) to ( 3).
Step (1) Step of mixing titanium oxide, anionic surfactant, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate with a stirrer Step (2) The obtained mixture is heated with a roll. Steps of Dispersing and Mixing Step (3) Steps of Cooling, Pulverizing and Classifying the Dispersed Mixture The respective steps will be described.
工程（１）
まず、上述した酸化チタンと、アニオン界面活性剤と、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールを撹拌機で混合する。
上記撹拌機としては、特に制限されず、公知の撹拌機を使用することができるが、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の加熱装置を備えた高速ミキサーを用いる方法が好ましい。
Process (1)
First, the above-mentioned titanium oxide, an anionic surfactant, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate are mixed with a stirrer.
The stirrer is not particularly limited, and a known stirrer can be used, but a method using a high-speed mixer equipped with a heating device such as a Henschel mixer or a super mixer is preferable.
上記混合は、加熱混合であることが好ましい。加熱混合することにより、アニオン界面活性剤や、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールが溶融し、溶融物により酸化チタンの表面を被覆することができる。上記混合は、このような溶融混合であることが好ましい。
上記混合の加熱温度としては、アニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールを溶融することができる温度であることが好ましく、例えば、４０〜１２０℃が挙げられる。
The mixing is preferably heating mixing. By heating and mixing, the anionic surfactant, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate are melted, and the surface of the titanium oxide can be coated with the melt. The mixing is preferably such a melt mixing.
The heating temperature for the mixing is preferably a temperature at which the anionic surfactant, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, or polyethylene glycol monostearate can be melted, and for example, 40 to 120 ° C.
工程（２）
次いで、工程（１）で得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する。上記混合物を加熱式ロールを用いて分散混合することにより、各成分が均一になるように分散させることができ、加熱により溶融したアニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコールにより、酸化チタンの表面を十分に被覆することができる。
上記加熱式ロールは、３本ロールが好ましい。上記３本ロールの温度は、同じであっても異なっていてもよい。
Step (2)
Next, the mixture obtained in the step (1) is dispersed and mixed with a heated roll. By dispersing and mixing the above mixture using a heated roll, each component can be dispersed so as to be uniform, and an anionic surfactant melted by heating, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polyethylene monostearate The surface of the titanium oxide can be sufficiently covered with the glycol.
The heated roll is preferably a three-roll roll. The temperatures of the three rolls may be the same or different.
上記分散混合の加熱温度としては、アニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールが溶融する温度以上であることが好ましく、例えば４０〜１２０℃、好ましくは６０〜１００℃が挙げられる。 The heating temperature for the dispersion and mixing is preferably equal to or higher than the temperature at which the anionic surfactant, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, or polyethylene glycol monostearate melts, for example, 40 to 120 ° C., preferably 60 to 100 ° C. ° C.
工程（３）
上記工程（２）で得られた混合分散物を冷却し、粉砕して、分級する。
上記混合分散物は、粉砕が可能な温度（例えば、室温）まで、冷却される。上記温度としては、例えば、３５℃以下が挙げられる。
冷却は、特に制限されず、公知の方法を用いることができる。
粉砕、分級は、例えば、アトマイザー等の粉砕分級機等の公知の手段を使用して行うことができる。
得られた粉砕物は、例えば、３０メッシュ（５００μｍ）以下等の所望の大きさとなるよう、篩い分けることによって、本発明の入浴剤用粉状白濁剤組成物を得ることができる。
Step (3)
The mixed dispersion obtained in the above step (2) is cooled, pulverized and classified.
The mixed dispersion is cooled to a temperature at which pulverization is possible (for example, room temperature). The temperature is, for example, 35 ° C. or lower.
Cooling is not particularly limited, and a known method can be used.
The pulverization and classification can be performed using known means such as a pulverizer and classifier such as an atomizer.
The obtained pulverized product is sieved to have a desired size of, for example, 30 mesh (500 μm) or less, whereby the powdery clouding agent composition for a bath additive of the present invention can be obtained.
（用途）
本発明の白濁剤組成物は、白濁性、分散性に優れるので、浴湯に投入することにより、浴湯を容易に白濁させることができる。また、経日安定性にも優れるので、浴湯の白濁を長時間維持することができる。更に、本発明の白濁剤組成物が投入された浴湯は、肌にしっとりとした感触性を与えることができる。本発明の白濁性組成物は、白濁効果やしっとり感の感触効果が必要とされる用途に好適に用いることができ、特に入浴剤用として好適に使用することができる。
以下に、本発明の白濁剤組成物を用いた入浴剤組成物について説明する。このような本発明の白濁剤組成物を含有する入浴剤組成物もまた本発明の一つである。
(Application)
Since the cloudiness agent composition of the present invention is excellent in cloudiness and dispersibility, it can be easily clouded by being put into the bathwater. In addition, since it is excellent in aging stability, the turbidity of the bath water can be maintained for a long time. Furthermore, the bath water into which the clouding agent composition of the present invention has been added can give a moist touch to the skin. The cloudy composition of the present invention can be suitably used for applications requiring a clouding effect or a moist feeling, and particularly suitable for bath additives.
Hereinafter, a bath agent composition using the clouding agent composition of the present invention will be described. Such a bath preparation composition containing the clouding agent composition of the present invention is also one of the present invention.
＜入浴剤組成物＞
本発明の入浴剤組成物は、上述した（入浴剤用粉状）白濁剤組成物を含む。本発明の入浴剤組成物は、浴湯に投入した際、湯の白濁性、分散性、経日安定性に優れる。また、肌に優れたしっとり感を与えることができる。
上記白濁剤組成物の含有量は、入浴剤組成物の固形分総量１００質量％中１〜１０質量％であることが好ましい。
<Bath additive composition>
The bath agent composition of the present invention includes the above-mentioned (powder for bath agent) cloudy agent composition. The bath additive composition of the present invention has excellent cloudiness, dispersibility, and stability over time when poured into bath water. Also, it can give the skin an excellent moist feeling.
The content of the above clouding agent composition is preferably 1 to 10% by mass based on 100% by mass of the total solid content of the bath additive composition.
上記入浴剤組成物は、上述した白濁剤組成物以外に、必要に応じて、入浴剤組成物に通常使用される任意の成分の１種又は２種以上を含有していてもよい。
上記任意成分としては、例えば、無機塩類、有機酸類、油性成分類、高分子物質類、薬効成分類、酵素類、崩壊助剤、消泡剤、肌感触向上剤、酸化防止剤、分散剤、香料、精油、防菌・防黴剤、色素、顔料等を挙げることができる。これらの成分は、入浴剤組成物に使用される一般に公知の成分から適宜選択して、使用することができる。また、これらの成分の配合量についても、適宜設計することができる。
The bath agent composition may contain, as necessary, one or more optional components usually used in the bath agent composition, in addition to the above-described clouding agent composition.
Examples of the optional components include, for example, inorganic salts, organic acids, oily components, polymer substances, medicinal ingredients, enzymes, disintegration aids, defoamers, skin feel improvers, antioxidants, dispersants, Perfumes, essential oils, antibacterial and antifungal agents, pigments, pigments and the like can be mentioned. These components can be appropriately selected and used from generally known components used in the bath additive composition. Also, the amounts of these components can be appropriately designed.
上記入浴剤組成物は、上述した成分を混合し、必要に応じて、溶融混合、成形、冷却、粉砕、分級等の公知の方法を用いて製造することができる。 The above-mentioned bath additive composition can be manufactured by mixing the above-mentioned components and, if necessary, using a known method such as melt mixing, molding, cooling, pulverization, classification, and the like.
上記入浴剤組成物の形態としては、特に制限されず、固形状、半固形状等が挙げられる。
上記入浴剤組成物の剤型としては、特に制限されず、粉末、顆粒、微細粒、錠剤、ブロック剤等の固形製剤、発泡製剤等が挙げられる。
The form of the bath agent composition is not particularly limited, and examples thereof include a solid state and a semi-solid state.
The dosage form of the bath agent composition is not particularly limited, and examples thereof include solid preparations such as powders, granules, fine granules, tablets and blocking agents, and foam preparations.
本発明の入浴剤組成物は、上述した白濁剤組成物を含むので、浴湯中での白濁性、分散性、及び経日安定性に優れる。また、しっとり感の感触性にも優れるものである。 Since the bath additive composition of the present invention contains the above-described clouding agent composition, it is excellent in cloudiness, dispersibility, and stability over time in bath water. Also, it has excellent moist feel.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」を意味するものとする。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to only these Examples. Unless otherwise specified, “parts” means “parts by mass” and “%” means “% by mass”.
（実施例１〜１４、比較例１〜６）
表１及び表２に示す組成にて組成物の総量が１ｋｇとなるよう秤量し、高速ミキサー（スーパーミキサー、商品名、カワタ製）に投入し、５０〜６０℃で３０分間、回転数５００ｒｐｍで混合した。次いで、得られた混合物を、速やかに加熱式ロール（３本ロール、井上製作所株式会社製、ロール温度８０〜９０℃）にて３回混練を繰り返した後に取り出し、室温まで冷却し、粉砕機（ホソカワミクロン株式会社製）を用いて粉砕を行い、３０メッシュ（目開き５００μｍ）の篩を通過したものを回収することにより、酸化チタンがポリオキシエチレンポリオキシプロピレン又はモノステアリン酸ポリエチレングリコール等で被覆された、粉末状の白濁剤組成物を得た。
(Examples 1 to 14, Comparative Examples 1 to 6)
The compositions shown in Tables 1 and 2 are weighed so that the total amount of the compositions becomes 1 kg, and is charged into a high-speed mixer (Supermixer, trade name, manufactured by Kawata) at 50 to 60 ° C. for 30 minutes at a rotation speed of 500 rpm. Mixed. Next, the obtained mixture is quickly kneaded three times with a heated roll (three rolls, manufactured by Inoue Seisakusho Co., Ltd., roll temperature 80 to 90 ° C.), taken out, cooled to room temperature, and crushed ( Pulverized using Hosokawa Micron Co., Ltd.), and recovered by passing through a 30-mesh (500 μm mesh) sieve, so that the titanium oxide is coated with polyoxyethylene polyoxypropylene or polyethylene glycol monostearate, etc. In addition, a powdery clouding agent composition was obtained.
上記で得られた白濁剤組成物について、白濁性、分散性、分散安定性、及びしっとり感について、下記の方法により評価を行った。結果を表１及び２に示す。
なお、用いた各成分は下記の通りである。
酸化チタン：平均粒子径０．２μｍ
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（Ａ）：ＨＬＢ値１５
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（Ｂ）：ＨＬＢ値１６
モノステアリン酸ポリエチレングリコール：ＨＬＢ値１８
ポリエチレングリコール：ＰＥＧ２００００
The cloudiness agent composition obtained above was evaluated for cloudiness, dispersibility, dispersion stability, and moist feeling by the following methods. The results are shown in Tables 1 and 2.
The components used are as follows.
Titanium oxide: average particle size 0.2 μm
Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (A): HLB value 15
Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (B): HLB value 16
Polyethylene glycol monostearate: HLB value 18
Polyethylene glycol: PEG 20000
（１）初期の白濁性
得られた白濁剤組成物６０ｍｇを４０℃の温水５Ｌに投入し、かき混ぜて均一にした後、分光測色計（コニカミノルタ製ＣＭ−３６００ｄ）により透過率を測定し、ＪＩＳ Ｚ−８７２２及びＪＩＳ Ｚ−８７３０色差表示のＬ＊値により白濁性を評価した。
Ｌ＊値の値が小さい方が白濁性に優れる。
(1) Initial cloudiness 60 mg of the obtained cloudiness agent composition was poured into 5 L of warm water at 40 ° C., stirred and homogenized, and the transmittance was measured with a spectrophotometer (CM-3600d manufactured by Konica Minolta). , JIS Z-8722 and L * value of JIS Z-8730 color difference display, the white turbidity was evaluated.
The smaller the value of L *, the better the white turbidity.
（２）初期の分散性
得られた白濁剤組成物６０ｍｇを４０℃の温水５Ｌに投入し、その分散の様子について観察し、下記の基準で評価した。
◎：温水に投入後、撹拌しなくとも温水中に拡散分散する。
○：温水に投入後、撹拌すれば温水中に拡散分散する。
×：温水に投入後、撹拌しても温水中に拡散分散せず、底に沈む、又は水面に残る。
(2) Initial dispersibility 60 mg of the obtained clouding agent composition was put into 5 L of warm water at 40 ° C., the state of dispersion was observed, and evaluated according to the following criteria.
：: After being poured into warm water, it is dispersed and dispersed in warm water without stirring.
：: If the mixture is put into warm water and then stirred, it is dispersed and dispersed in warm water.
×: Even after being poured into warm water, even if stirred, it does not diffuse and disperse in warm water, but sinks to the bottom or remains on the water surface.
（３）初期の分散安定性
上記（１）に用いた分散液を２４時間放置し、上記（１）に従って上澄み液の白濁性を評価した。上記（１）で求めたＬ＊値に対する、放置後のＬ＊値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋０．５未満
○：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋０．５以上＋１．０未満
×：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋１．０以上
(3) Initial dispersion stability The dispersion used in the above (1) was allowed to stand for 24 hours, and the turbidity of the supernatant was evaluated according to the above (1). For L * value obtained in the above (1), as the change in the L * value after standing is less good, and evaluated according to the following criteria.
◎: the difference between the initial clouding property (L * value) is less than + 0.5 ○: difference from the initial cloudiness of (L * value) of +0.5 or +1.0 less ×: initial turbidity of The difference from (L * value) is +1.0 or more
（４）経日の白濁性
得られた白濁剤組成物２ｇをポリエチレン袋に入れて密封し、温度４０℃、湿度７５％を保持した恒温恒湿器中で１０日間放置した後、上記（１）に従って白濁性を評価した。上記（１）で求めたＬ＊値に対する、放置後のＬ＊値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋１未満
○：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋１以上＋２未満
×：初期の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋２以上
(4) White turbidity over time 2 g of the obtained clouding agent composition was put in a polyethylene bag, sealed, and left in a thermo-hygrostat maintained at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 75% for 10 days. ) Was evaluated for cloudiness. For L * value obtained in the above (1), as the change in the L * value after standing is less good, and evaluated according to the following criteria.
：: Difference from initial white turbidity (L * value) is less than +1 ○: Difference from initial white turbidity (L * value) is +1 or more and less than +2 ×: Initial turbidity (L * value) Is more than +2
（５）経日の分散性
得られた白濁剤組成物２ｇをポリエチレン袋に入れて密封し、温度４０℃、湿度７５％を保持した恒温恒湿器中で１０日間放置した後、上記（２）に従って評価した。
(5) Dispersibility over time 2 g of the obtained clouding agent composition was put in a polyethylene bag, sealed, and allowed to stand in a thermo-hygrostat maintained at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 75% for 10 days. ).
（６）経日の分散安定性
上記（４）に用いた分散液を２４時間放置し、上記（１）に従って上澄み液の白濁性を評価した。上記（４）で求めたＬ＊値に対する、放置後のＬ＊値の変化が小さいほど良好であり、以下の基準で評価した。
◎：経日の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋０．５未満
○：経日の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋０．５以上＋１．０未満
×：経日の白濁性（Ｌ＊値）との差が、＋１．０以上
(6) Dispersion stability over time The dispersion used in (4) was allowed to stand for 24 hours, and the turbidity of the supernatant was evaluated according to (1). The smaller the change in the L * value after standing compared to the L * value obtained in (4) above, the better, and the evaluation was made according to the following criteria.
◎: the difference between the turbidity of the lapse of days (L * value) is less than + 0.5 ○: difference between turbidity of passage of days (L * value) of +0.5 or +1.0 less ×: daily are Difference of +1.0 or more from white turbidity (L * value)
（７）しっとり感
評価者１０名が、上記（１）に用いた分散液に、片腕を肘下まで１分間漬け、ティッシュで水気を軽くふき取った後の、肌のしっとり感を以下の基準で評価し、一番多かった評価をその白濁剤組成物のしっとり感として評価した。
◎：白濁剤組成物未使用のさら湯よりも、非常にしっとりする。
○：白濁剤組成物未使用のさら湯よりも、ややしっとりする。
×：白濁剤組成物未使用のさら湯と同等である。
(7) Moist feeling Evaluator, 10 persons immersed one arm in the dispersion used in (1) above to below the elbow for 1 minute, wiped lightly with a tissue, and evaluated the moist feeling of the skin according to the following criteria. The most frequent evaluation was evaluated as the moist feeling of the clouding agent composition.
：: Very moist compared to the hot water without using the clouding agent composition.
：: Slightly more moist than plain water without the clouding agent composition.
X: It is equivalent to the hot water without using the clouding agent composition.
表１及び表２より、実施例の白濁剤組成物は、浴湯へ投入した際の白濁性、分散性及び経日安定性に優れ、かつ、しっとりとした感触性にも優れることがわかる。
これに対して、比較例１によれば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールのみを用い、アニオン界面活性剤を用いなかった白濁剤組成物は、同質量％の酸化チタンを含有した実施例１〜５よりも、初期の白濁性及び分散安定性が低下し、経日の白濁性が著しく低下した。
Tables 1 and 2 show that the whitening agent compositions of Examples are excellent in white turbidity, dispersibility and stability over time when put into bath water, and are also excellent in moist feel.
On the other hand, according to Comparative Example 1, the clouding agent compositions using only polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and not using an anionic surfactant were the same as those of Examples 1 to 3 containing the same mass% of titanium oxide. 5, the initial turbidity and dispersion stability were reduced, and the turbidity over time was significantly reduced.
比較例２においては、アニオン界面活性剤とポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを併用しているものの、アニオン界面活性剤の含有量が過剰であり、それに伴って、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールの含有量を損ない、酸化チタンを十分に被覆することができず、浴湯中での白濁性及び分散性が低下し、しっとりとした感触性も得ることができなかった。 In Comparative Example 2, although the anionic surfactant and the polyoxyethylene polyoxypropylene glycol were used in combination, the content of the anionic surfactant was excessive, and the content of the polyoxyethylene polyoxypropylene glycol was accordingly increased. The amount was impaired, the titanium oxide could not be sufficiently coated, the turbidity and dispersibility in bath water were reduced, and a moist feel could not be obtained.
比較例３および４においては、アニオン界面活性剤のみを用い、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールあるいはモノステアリン酸ポリエチレングリコールを用いなかったことにより、浴湯中での白濁性及び分散性が著しく低下し、しっとりとした感触性も得ることができなかった。 In Comparative Examples 3 and 4, only the anionic surfactant was used and no polyoxyethylene polyoxypropylene glycol or polyethylene glycol monostearate was used, so that the cloudiness and dispersibility in bath water were significantly reduced. However, a moist feel could not be obtained.
比較例５においては、アニオン界面活性剤とポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを併用しているものの、酸化チタンが８０質量％を超えており、それに伴って、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールの含有量を損ない、酸化チタンを十分に被覆することができず、浴湯中での白濁性及び分散性が低下し、しっとりとした感触性も得ることができなかった。 In Comparative Example 5, although the anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol were used in combination, the content of titanium oxide exceeded 80% by mass, and the content of polyoxyethylene polyoxypropylene glycol was accordingly increased. , The titanium oxide could not be sufficiently coated, the turbidity and dispersibility in bath water were reduced, and a moist feel could not be obtained.
比較例６においては、アニオン界面活性剤とポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを併用しているものの、アニオン界面活性剤の含有量が１質量％未満であることにより、経日の白濁性が低下した。 In Comparative Example 6, although the anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol were used in combination, the turbidity over time was reduced due to the content of the anionic surfactant being less than 1% by mass. .
Claims (6)
（Ｂ）アニオン界面活性剤１〜１０質量％と、
（Ｃ）ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール及び／又はモノステアリン酸ポリエチレングリコールとを含有する
ことを特徴とする入浴剤用粉状白濁剤組成物。 (A) 50 to 80% by mass of titanium oxide;
(B) 1 to 10% by mass of an anionic surfactant;
(C) A powdery clouding agent composition for a bath additive, comprising: polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate.
該アニオン界面活性剤及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールは、２５℃において固形状であることを特徴とする請求項１に記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物。 The powdery clouding agent composition for a bath agent contains titanium oxide, an anionic surfactant, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol,
The powdery clouding agent composition for a bath agent according to claim 1, wherein the anionic surfactant and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol are solid at 25 ° C.
得られた混合物を加熱式ロールで分散混合する工程と、
得られた分散混合物を冷却して、粉砕し、分級する工程とを含む
ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の入浴剤用粉状白濁剤組成物の製造方法。 Mixing titanium oxide, an anionic surfactant, and polyoxyethylene polyoxypropylene glycol and / or polyethylene glycol monostearate with a stirrer;
A step of dispersing and mixing the obtained mixture with a heated roll,
The method for producing a powdery clouding agent composition for a bath agent according to any one of claims 1 to 5, comprising a step of cooling, pulverizing, and classifying the obtained dispersion mixture.
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