JP2019157259A - Preparation method of high hardness sterilized pvd film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ＰＶＤ殺菌フィルム技術分野に関し、特に、高硬度殺菌ＰＶＤフィルムの調製方法に関する。 The present invention relates to the technical field of PVD sterilized film, and more particularly to a method for preparing a high hardness sterilized PVD film.
ＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）とは、物理的な過程を利用して物質移動を実現し、原子又は分子をソースから基板表面上に移動させる過程をいう。ＰＶＤ操作時、異なる金属を選択して蒸発させて電子状態として電離し、バイアス電圧によりイオンを工作物上に導き、堆積させて薄膜になる。イオンが工作物に堆積される前に、その他のイオンと反応や結合を行って複合薄膜を生成することもでき、硬度、輝度、摩擦係数、色等の面において変化させ、機能又は外観上の要求を満たすことができる。 PVD (Physical Vapor Deposition) refers to a process of realizing mass transfer using a physical process to move atoms or molecules from a source onto a substrate surface. During PVD operation, different metals are selected and evaporated to ionize into an electronic state, and ions are directed onto the workpiece by a bias voltage and deposited into a thin film. Before ions are deposited on the work piece, they can react with other ions to form composite thin films that can change in terms of hardness, brightness, coefficient of friction, color, etc. Can meet the demand.
現在環境汚染等の原因の影響により、人々が生活中に接触する非常に多くの物には往々にして大量の細菌が有り、細菌汚染源及び病気のまん延源となっている。よって、抗菌特性を有するコーティング製品の開発は、人々の生活環境の改善、人々の健康保護にとって十分重要で実質的な意義がある。ナノシルバーは、生活中によく見られる数十種類の病原微生物に対し強い抑制及び殺滅作用を有し、かつ薬剤耐性が生じないため、ナノシルバーが幅広く生活に活用されている。 Due to the influence of environmental pollution and other causes, there are often a large amount of bacteria in very many things that people come into contact with in their lives, which is a source of bacterial contamination and disease spread. Therefore, the development of a coating product having antibacterial properties is sufficiently important and substantial to improve people's living environment and protect people's health. Nanosilver has a strong inhibitory and killing action against dozens of pathogenic microorganisms often found in daily life, and no drug resistance is produced. Therefore, nanosilver is widely used in daily life.
従来の技術内においてナノシルバーを使って抗菌する時、通常ナノシルバーをその他の材質内に混入させ、コーティング方法で工作物の表面を保護し、又は直接工作物の表面にナノシルバーを含有する薄膜をめっきする。それらの方法は、ナノシルバーの分布が不均一であるか、又はコーティングの耐摩耗性が劣り、長時間持続的に抗菌できず、かつナノシルバーの価格が比較的高いため、経済性や実用性に劣る。従来技術では、タングステンも極めて強い殺菌力を持ち、かつタングステンの硬度が非常に高く、耐摩耗面において強大な利点を有するが、タングステンの殺菌力はナノシルバーより劣るため、現在タングステン及びナノシルバーの利点を結合すると、耐摩耗・経済的かつ殺菌効果が良いＰＶＤフィルムを調製できる。 When antibacterial using nano silver in the conventional technology, usually nano silver is mixed in other materials and the surface of the workpiece is protected by the coating method, or the thin film containing nano silver directly on the surface of the workpiece Plating. These methods are non-uniform in distribution of nano silver, or the coating has poor wear resistance, cannot be antimicrobial for a long time, and the price of nano silver is relatively high. Inferior to In the prior art, tungsten has a very strong bactericidal power, and the hardness of tungsten is very high and has a great advantage in terms of wear resistance. Combining the advantages makes it possible to prepare a PVD film which is wear-resistant, economical and has a good bactericidal effect.
そこで、本発明は、従来の殺菌ＰＶＤフィルム価格が高いか、又は耐摩耗性を持たない課題について、高硬度殺菌ＰＶＤフィルムの調製方法を提供することを目的とする。 Then, this invention aims at providing the preparation method of a high-hardness sterilization PVD film about the subject which the conventional sterilization PVD film price is high or does not have abrasion resistance.
高硬度ＰＶＤ殺菌フィルムの調製方法であって、
工作物表面の油汚れを洗浄して工作物表面の酸化膜を取り除き、次に工作物を真空炉内に入れる工作物の前処理ステップ１）と、
真空炉中に真空引きを行い、１２０〜１５０℃まで昇温させ、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物に対しイオン洗浄を行う工作物洗浄ステップ２）と、
Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物の表面にチタンベースフィルムを堆積するベースフィルムステップ３）と、
Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒを吹き込んで−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、チタンフィルム上に第１層の殺菌フィルムを堆積する第１層の殺菌フィルムステップ４）と、
引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、３〜５分保持し、第２層の殺菌フィルムを堆積する第２層の殺菌フィルムステップ５）と、
を含む。
A method for preparing a high hardness PVD sterilizing film,
Pre-treatment step 1) of the workpiece by cleaning the oil stain on the workpiece surface to remove the oxide film on the workpiece surface and then placing the workpiece in a vacuum furnace;
Workpiece cleaning step 2) in which vacuuming is performed in a vacuum furnace, the temperature is raised to 120 to 150 ° C., Ar is blown, a Ti arc target is started and ion cleaning is performed on the workpiece.
A base film step 3) of stopping the Ti arc target, starting the Ti sputtering target, subsequently blowing Ar, applying a bias voltage of -70 to -90 V and depositing a titanium base film on the surface of the workpiece;
The Ti sputtering target is stopped, the W-Ti alloy arc target is started, Ar is blown, a bias voltage of -70 to -90 V is applied, and a first sterilizing film is deposited on the titanium film. Sterilization film step 4);
Subsequently, starting the W-Ti alloy arc target, simultaneously starting the nanosilver sputtering target, holding for 3-5 minutes, and depositing the second layer of germicidal film step 5),
including.
一実施例において、前記方法は、第２層の殺菌フィルムの堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に６５℃〜７５℃まで降温させた後、工作物を取り出すステップを更に含む。 In one embodiment, the method includes stopping the W-Ti alloy arc target or nano silver sputtering target and turning off all power after completing the deposition of the second layer of sterilizing film, and gradually increasing the pressure in a vacuum furnace. The method further includes the step of taking out the workpiece after the temperature is lowered to 65 ° C to 75 ° C.
一実施例において、前記工作物洗浄の過程中は、真空炉内で−７００〜−９００Ｖのバイアス電圧状態において工作物に対しイオン洗浄を行う。 In one embodiment, during the process of cleaning the workpiece, ion cleaning is performed on the workpiece in a vacuum furnace at a bias voltage of −700 to −900V.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム堆積過程中、真空炉内の圧力は４．０×１０−３〜６．０×１０−３Ｐａとする。 In one embodiment, the pressure in the vacuum furnace is set to 4.0 × 10 −3 to 6.0 × 10 −3 Pa during the sterilizing film deposition process of the first layer.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム堆積過程中、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットはＷ−Ｔｉスパッタリングターゲットを使用し、スパッタリング方式で成膜できる。 In one embodiment, the W-Ti alloy arc target may be formed by sputtering using a W-Ti sputtering target during the first sterilizing film deposition process.
一実施例において、前記Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率は、１：１〜９：１とする。 In one embodiment, the W-Ti mass fraction of the W—Ti alloy is 1: 1 to 9: 1.
一実施例において、前記第２層の殺菌フィルム内のナノシルバーの質量含有率は、２％〜５％とする。 In one embodiment, the mass content of nanosilver in the second layer of sterilizing film is 2% to 5%.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム堆積過程中、Ｎ２、Ｏ２又はＣ２Ｈ２のうちのいずれかのガスを吹き込む。 In one embodiment, a gas of N 2 , O 2, or C 2 H 2 is blown during the first sterilizing film deposition process.
以上述べた高硬度抗菌ＰＶＤフィルムの調製方法において、Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット材を使用して工作物上に第１層の殺菌フィルムを堆積させ、Ｗの硬度が高く、かつ極めて強い殺菌力を持ち、Ｔｉ及びＷの結合は殺菌フィルム堆積時の付着力に有利となり、ＰＶＤフィルムの特性を向上でき、Ｗ−Ｔｉ殺菌フィルム上に堆積する第２層の殺菌フィルムはＷ−Ｔｉ−Ａｇであり、第２層の殺菌フィルム内にナノシルバーを加えると、殺菌フィルムの殺菌効果を増強でき、同時にＷの高硬度がナノシルバーを保護でき、Ｗ自体は、殺菌力を持つため、殺菌フィルムの最外層に少しナノシルバーを加えるだけでよく、Ｗの市場価格がナノシルバーより安いため、上記技術的解決策内の殺菌フィルムは殺菌フィルムの製造コストを削減できる。 In the above-described method for preparing a high hardness antibacterial PVD film, a W-Ti alloy target material is used to deposit a first-layer sterilizing film on a workpiece, which has a high W hardness and extremely strong sterilizing power. The bonding of Ti and W is advantageous for adhesion during sterilization film deposition, and can improve the properties of the PVD film, and the second layer sterilization film deposited on the W-Ti sterilization film is W-Ti-Ag, When nano silver is added in the second layer of sterilizing film, the sterilizing effect of the sterilizing film can be enhanced, and at the same time, the high hardness of W can protect nano silver, and W itself has sterilizing power. The sterilizing film within the above technical solution can reduce the manufacturing cost of the sterilizing film because the market price of W is cheaper than nano silver.
以下、添付図面及び実施形態を組み合わせて本発明について詳細な説明を行う。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and embodiments.
図１に示すように、高硬度ＰＶＤ殺菌フィルムの調製方法であって、工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れる工作物１の前処理ステップ１）と、真空炉中に真空引きを行い、１２０〜１５０℃まで昇温させ、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行う工作物１洗浄ステップ２）と、Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積するベースフィルム２ステップ３）と、Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒを吹き込んで−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、チタンフィルム上に第１層の殺菌フィルム３を堆積する第１層の殺菌フィルム３ステップ４）と、引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、３〜５分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積する第２層の殺菌フィルム４ステップ５）と、を含む。工作物１の真空炉内における堆積フィルムの付着力を高めるため、工作物１の表面に対し前処理及び洗浄を行う必要があり、工作物１表面の油汚れは通常洗浄剤で洗浄され、超音波方法により工作物１表面の酸化膜を除去する。工作物１は、真空炉内においてＴｉアークターゲットを使用して工作物１の表面に対しイオン洗浄を行う主な目的は、工作物１表面の活性を増強して後のフィルムの堆積・付着力を向上させかつ均一させることである。第１層の殺菌フィルム３の堆積・生成前に、工作物１の表面に先にＴｉベースフィルム２を堆積させることは、ＷはＰＶＤ成膜過程中、結合力が強くないからであり、ＰＶＤフィルムの効果を増進するために、ＷとＴｉを結合させ、よって第一殺菌フィルムの前にＴｉベースフィルム２をめっきする。第２層の殺菌フィルム４は、Ｗ−Ｔｉ−Ａｇ膜とする。 As shown in FIG. 1, a method for preparing a high-hardness PVD sterilizing film, in which oil stains on the surface of a workpiece 1 are cleaned to remove an oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is placed in a vacuum furnace. Pretreatment step 1) of the workpiece 1 to be put in, vacuuming in a vacuum furnace, raising the temperature to 120 to 150 ° C., blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1 Workpiece 1 cleaning step 2), the Ti arc target is stopped, the Ti sputtering target is started, Ar is subsequently blown, a bias voltage of -70 to -90 V is applied, and a titanium base film 2 is applied to the surface of the workpiece 1 Base film 2 step 3), Ti sputtering target is stopped, W-Ti alloy arc target is started, Ar is blown Then, a bias voltage of -70 to -90 V is applied, and the first layer sterilization film 3 step 4) for depositing the first layer sterilization film 3 on the titanium film, and subsequently the W-Ti alloy arc target is started. At the same time, start the nanosilver sputtering target, hold for 3-5 minutes, and deposit the second layer of sterilizing film 4 step 5). In order to increase the adhesion of the deposited film in the vacuum furnace of the workpiece 1, it is necessary to pre-treat and clean the surface of the workpiece 1, and the oil stain on the surface of the workpiece 1 is usually washed with a cleaning agent, The oxide film on the surface of the workpiece 1 is removed by a sonic method. The main purpose of the workpiece 1 to perform ion cleaning on the surface of the workpiece 1 using a Ti arc target in a vacuum furnace is to increase the activity of the surface of the workpiece 1 and to deposit and adhere to the film later. Improving and making uniform. The Ti base film 2 is first deposited on the surface of the workpiece 1 before the first sterilizing film 3 is deposited and produced because W has a strong bonding force during the PVD film formation process. In order to enhance the effect of the film, W and Ti are combined, thus the Ti base film 2 is plated before the first sterilizing film. The sterilizing film 4 of the second layer is a W—Ti—Ag film.
本願明細書内の化学式は、均しく分子式で示され、Ａｒがアルゴンガスを表し、Ｗが金属タングステンを表し、Ｔｉが金属チタンを表し、Ａｇがナノシルバーを表す。 The chemical formulas in the present specification are uniformly expressed by molecular formulas, Ar represents argon gas, W represents metallic tungsten, Ti represents metallic titanium, and Ag represents nanosilver.
本願明細書内に使用されているターゲット材は、ナノ寸法の金属粉末を押出成形したものであるため、Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットはナノ寸法のタングステン及びナノ寸法のチタンを一定の割合により均一に混合した後ターゲット材として押出され、ナノシルバーターゲット材はナノシルバーを押出されてターゲット材となる。 Since the target material used in the present specification is an extrusion-molded nano-sized metal powder, the W-Ti alloy target is a uniform mixture of nano-sized tungsten and nano-sized titanium in a certain ratio. After that, the nano silver target material is extruded as a target material, and nano silver is extruded into a target material.
一実施例において、前記方法は、第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に６５℃〜７５℃まで降温させた後、工作物１を取り出すステップを更に含む。 In one embodiment, the method is such that after the deposition of the second layer of sterilizing film 4 is completed, the W-Ti alloy arc target or nano silver sputtering target is turned off and all power is turned off, and the pressure is gradually increased in a vacuum furnace. In addition, after the temperature is lowered to 65 ° C. to 75 ° C., a step of taking out the workpiece 1 is further included.
一実施例において、前記工作物１洗浄過程中、真空炉内で−７００〜−９００Ｖのバイアス電圧状態において工作物１に対しイオン洗浄を行う。 In one embodiment, during the workpiece 1 cleaning process, ion cleaning is performed on the workpiece 1 in a vacuum voltage state of −700 to −900 V in a vacuum furnace.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム３堆積過程中、真空炉内の圧力は４．０×１０−３〜６．０×１０−３Ｐａとする。 In one embodiment, the pressure in the vacuum furnace is 4.0 × 10 −3 to 6.0 × 10 −3 Pa during the process of depositing the sterilizing film 3 of the first layer.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム３堆積過程中、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットはＷ−Ｔｉスパッタリングターゲットを使用し、スパッタリング方式で成膜できる。ＰＶＤは様々な方法があり、第１層の殺菌フィルム３の堆積過程中、スパッタリングターゲットでアークターゲットを代替とすることができ、すなわち、スパッタリングメッキでアークメッキを代替として良好なめっき膜の効果を奏することができる。 In one embodiment, during the process of depositing the sterilizing film 3 of the first layer, the W—Ti alloy arc target may be formed by sputtering using a W—Ti sputtering target. There are various methods of PVD, and during the deposition process of the first sterilizing film 3, an arc target can be substituted with a sputtering target, that is, a good plating film effect can be obtained by replacing arc plating with sputtering plating. Can play.
一実施例において、前記Ｗ−Ｔｉ合金のＷ及びＴｉの質量分率は、１：１〜９：１とする。殺菌フィルムのめっき過程中、Ｔｉの働きは主に成膜効果を増強することであり、Ｗの主な働きが殺菌であり、かつＷの硬度が高く、耐摩耗性を有するため、Ｗ−Ｔｉ合金内のＷの割合がＴｉの割合より高くなければならない。 In one embodiment, the W-Ti alloy has a W and Ti mass fraction of 1: 1 to 9: 1. During the sterilization film plating process, the function of Ti is mainly to enhance the film-forming effect, the main function of W is sterilization, the hardness of W is high, and it has wear resistance. The proportion of W in the alloy must be higher than the proportion of Ti.
一実施例において、前記第２層の殺菌フィルム４内のナノシルバーの質量含有率は、２％〜５％とする。殺菌フィルムの殺菌効果を増強するため、第２層の殺菌フィルム４内に少量のナノシルバーを加え、かつナノシルバーはＷ−Ｔｉで保護され、寿命を延長できる。 In one embodiment, the mass content of nano silver in the second layer of sterilizing film 4 is 2% to 5%. In order to enhance the sterilizing effect of the sterilizing film, a small amount of nanosilver is added into the second layer of sterilizing film 4, and the nanosilver is protected with W-Ti, thereby extending the life.
一実施例において、前記第１層の殺菌フィルム３堆積過程中、Ｎ２、Ｏ２又はＣ２Ｈ２のうちのいずれかのガスを吹き込む。ＰＶＤフィルムは、めっき過程中、異なるガスを吹き込んむと最終的に成膜する色も異なり、Ｎ２を活性ガスとして使用した時、最終成膜が山吹色で、Ｏ２を活性ガスとして使用した時、最終成膜が青色で、Ｃ２Ｈ２を活性ガスとして使用した時、最終成膜が黒色となる。 In one embodiment, a gas of N 2 , O 2 or C 2 H 2 is blown during the process of depositing the sterilizing film 3 of the first layer. When a different gas is blown during the plating process, the PVD film also has a different color when it is finally formed. When N 2 is used as the active gas, the final film formation is a bright color and when O 2 is used as the active gas. When the final film is blue and C 2 H 2 is used as the active gas, the final film is black.
以下に、具体的実施例を組み合わせて説明する。 Hereinafter, specific examples will be described in combination.
１）工作物１の前処理：工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れ；２）工作物１洗浄：真空炉中に真空引きを行い、１２０℃まで昇温させ、−９００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行い；３）ベースフィルム２：Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積させ；４）第１層の殺菌フィルム３：Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒを吹き込んで−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、真空炉内の圧力は４．０×１０−３Ｐａとし、チタンフィルム上に第１層の殺菌フィルム３を堆積させ、Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率を１：１とし；５）第２層の殺菌フィルム４：引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、３分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積させ、ナノシルバーの質量含有率を２％とし；６）第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に７５℃まで降温させた後、工作物１を取り出す。 1) Pre-treatment of the workpiece 1: The oil stain on the surface of the workpiece 1 is cleaned to remove the oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is put in a vacuum furnace; 2) Cleaning of the workpiece 1: vacuum Vacuuming the furnace, raising the temperature to 120 ° C., applying a bias voltage of −900 V, blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1; 3) Base film 2 : Stop Ti arc target, start Ti sputtering target, then blow Ar, apply bias voltage of -90V to deposit titanium base film 2 on the surface of workpiece 1; 4) Sterilization of first layer Film 3: Stop Ti sputtering target, start W-Ti alloy arc target, blow Ar and apply -90V bias voltage, vacuum furnace The pressure and 4.0 × 10 -3 Pa, depositing a sterilized film 3 of the first layer on the titanium film, W and Ti mass fraction of the W-Ti alloys 1: 1, and; 5) second Layer sterilization film 4: Subsequently, the W-Ti alloy arc target is started, and simultaneously the nanosilver sputtering target is started, held for 3 minutes, the second layer sterilization film 4 is deposited, and the mass content of nanosilver is 2 6) After completing the deposition of the sterilizing film 4 of the second layer, turn off the W-Ti alloy arc target and nano silver sputtering target and turn off all the power, and gradually increase the pressure in the vacuum furnace to 75 ° C. After the temperature is lowered, the workpiece 1 is taken out.
１）工作物１の前処理：工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れ；２）工作物１洗浄：真空炉中に真空引きを行い、１５０℃まで昇温させ、−７００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行い；３）ベースフィルム２：Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−７０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積させ；４）第１層の殺菌フィルム３：Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒ及びＮ２を吹き込んで−７０Ｖのバイアス電圧を印加し、真空炉内の圧力は６．０×１０−３Ｐａとし、チタンフィルム上に堆積した第１層の殺菌フィルム３が山吹色を呈し、Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率を９：１とし；５）第２層の殺菌フィルム４：引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、５分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積させ、ナノシルバーの質量含有率を５％とし；６）第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に６５℃まで降温させた後、工作物１を取り出す。 1) Pre-treatment of the workpiece 1: The oil stain on the surface of the workpiece 1 is cleaned to remove the oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is put in a vacuum furnace; 2) Cleaning of the workpiece 1: vacuum Vacuuming in the furnace, raising the temperature to 150 ° C., applying a bias voltage of −700 V, blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1; 3) Base film 2 : Stop Ti arc target, start Ti sputtering target, subsequently blow Ar, apply -70V bias voltage to deposit titanium base film 2 on the surface of workpiece 1; 4) Sterilization of first layer Film 3: Stop Ti sputtering target, start W-Ti alloy arc target, blow Ar and N 2 and apply -70V bias voltage The pressure in the vacuum furnace is 6.0 × 10 −3 Pa, the first-layer sterilizing film 3 deposited on the titanium film has a bright yellow color, and the mass fraction of W and Ti in the W—Ti alloy is 9 5) Second layer sterilization film 4: Subsequently, start W-Ti alloy arc target, simultaneously start nanosilver sputtering target, hold for 5 minutes, deposit second layer sterilization film 4, The mass content of nanosilver is set to 5%; 6) after the deposition of the second layer of sterilizing film 4 is completed, the W-Ti alloy arc target and nanosilver sputtering target are turned off and all power is turned off. After gradually increasing the pressure and lowering the temperature to 65 ° C., the workpiece 1 is taken out.
１）工作物１の前処理：工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れ；２）工作物１洗浄：真空炉中に真空引きを行い、１３５℃まで昇温させ、−８００Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行い；３）ベースフィルム２：Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−８０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積させ；４）第１層の殺菌フィルム３：Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒ及びＯ２を吹き込んで−８０Ｖのバイアス電圧を印加し、真空炉内の圧力は５．０×１０−３Ｐａとし、チタンフィルム上に堆積した第１層の殺菌フィルム３が青色を呈し、Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率を５：１とし；５）第２層の殺菌フィルム４：引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、４分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積させ、ナノシルバーの質量含有率を３％とし；６）第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に７０℃まで降温させた後、工作物１を取り出す。 1) Pre-treatment of the workpiece 1: The oil stain on the surface of the workpiece 1 is cleaned to remove the oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is put in a vacuum furnace; 2) Cleaning of the workpiece 1: vacuum Vacuuming the furnace, raising the temperature to 135 ° C., applying a bias voltage of −800 V, blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1; 3) Base film 2 : Stop Ti arc target, start Ti sputtering target, subsequently blow Ar, apply bias voltage of -80V to deposit titanium base film 2 on the surface of workpiece 1; 4) Sterilization of first layer Film 3: Stop Ti sputtering target, start W-Ti alloy arc target, blow Ar and O 2 and apply -80V bias voltage The pressure in the vacuum furnace is 5.0 × 10 −3 Pa, the first sterilizing film 3 deposited on the titanium film is blue, and the W—Ti alloy mass fraction of W and Ti is 5: 1); 5) Second layer sterilization film 4: Continue to start W-Ti alloy arc target, simultaneously start nanosilver sputtering target, hold for 4 minutes, deposit second layer sterilization film 4, nano 6) After completing the deposition of the second layer of the sterilizing film 4, turn off the W-Ti alloy arc target or nano silver sputtering target and turn off all power, and gradually in the vacuum furnace. The pressure is increased to 70 ° C. and the workpiece 1 is taken out.
１）工作物１の前処理：工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れ；２）工作物１洗浄：真空炉中に真空引きを行い、１４０℃まで昇温させ、−８５０Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行い；３）ベースフィルム２：Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−７５Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積させ；４）第１層の殺菌フィルム３：Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒ及びＣ２Ｈ２を吹き込んで−８５Ｖのバイアス電圧を印加し、真空炉内の圧力は４．０×１０−３Ｐａとし、チタンフィルム上に堆積した第１層の殺菌フィルム３が黒色を呈し、Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率を７：１とし；５）第２層の殺菌フィルム４：引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、３分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積させ、ナノシルバーの質量含有率を４％とし；６）第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に７２℃まで降温させた後、工作物１を取り出す。 1) Pre-treatment of the workpiece 1: The oil stain on the surface of the workpiece 1 is cleaned to remove the oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is put in a vacuum furnace; 2) Cleaning of the workpiece 1: vacuum Vacuuming the furnace, raising the temperature to 140 ° C., applying a bias voltage of −850 V, blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1; 3) Base film 2 : Stop Ti arc target, start Ti sputtering target, subsequently blow Ar, apply bias voltage of -75V to deposit titanium base film 2 on the surface of workpiece 1; 4) Sterilization of first layer film 3: stop the Ti sputtering target, Start W-Ti alloy arc targets, the bias voltage of -85V by blowing Ar and C 2 H 2 And pressurizing, the pressure in the vacuum furnace was set to 4.0 × 10 -3 Pa, exhibited a bactericidal film 3 black first layer deposited on the titanium film, the mass fraction of W and Ti and W-Ti alloys 5) Second layer sterilization film 4: Continue to start W-Ti alloy arc target, simultaneously start nanosilver sputtering target and hold for 3 minutes to deposit second layer sterilization film 4 6) After the deposition of the second layer of the sterilizing film 4 is completed, the W-Ti alloy arc target or nanosilver sputtering target is stopped and all the power is turned off, and the inside of the vacuum furnace is set. After gradually increasing the pressure and lowering the temperature to 72 ° C., the workpiece 1 is taken out.
１）工作物１の前処理：工作物１表面の油汚れを洗浄して工作物１表面の酸化膜を取り除き、次に工作物１を真空炉内に入れ；２）工作物１洗浄：真空炉中に真空引きを行い、１３０℃まで昇温させ、−７５０Ｖのバイアス電圧を印加し、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物１に対しイオン洗浄を行い；３）ベースフィルム２：Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−８５Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物１の表面にチタンベースフィルム２を堆積させ；４）第１層の殺菌フィルム３：Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒを吹き込んで−８０Ｖのバイアス電圧を印加し、真空炉内の圧力は６．０×１０−３Ｐａとし、チタンフィルム上に第１層の殺菌フィルム３を堆積させ、Ｗ−Ｔｉ合金のＷとＴｉの質量分率を３：１とし；５）第２層の殺菌フィルム４：引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、５分保持し、第２層の殺菌フィルム４を堆積させ、ナノシルバーの質量含有率を５％とし；６）第２層の殺菌フィルム４の堆積を完了した後Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットやナノシルバースパッタリングターゲットのストップ及び全ての電源を切り、真空炉内で徐々に昇圧すると共に７５℃まで降温させた後、工作物１を取り出す。 1) Pre-treatment of the workpiece 1: The oil stain on the surface of the workpiece 1 is cleaned to remove the oxide film on the surface of the workpiece 1, and then the workpiece 1 is put in a vacuum furnace; 2) Cleaning of the workpiece 1: vacuum Vacuuming the furnace, raising the temperature to 130 ° C., applying a bias voltage of −750 V, blowing Ar, starting the Ti arc target and performing ion cleaning on the workpiece 1; 3) Base film 2 : Stop Ti arc target, start Ti sputtering target, then blow Ar, apply bias voltage of -85V to deposit titanium base film 2 on workpiece 1 surface; 4) Sterilization of first layer Film 3: Stop Ti sputtering target, start W-Ti alloy arc target, blow Ar and apply -80V bias voltage, vacuum furnace The pressure and 6.0 × 10 -3 Pa, depositing a sterilized film 3 of the first layer on the titanium film, W and Ti mass fraction of the W-Ti alloys 3: 1, and; 5) second Layer sterilization film 4: Subsequently, the W-Ti alloy arc target is started, and simultaneously the nanosilver sputtering target is started and held for 5 minutes, and the second layer sterilization film 4 is deposited, and the mass content of nanosilver is 5 6) After completing the deposition of the sterilizing film 4 of the second layer, turn off the W-Ti alloy arc target and nano silver sputtering target and turn off all the power, and gradually increase the pressure in the vacuum furnace to 75 ° C. After the temperature is lowered, the workpiece 1 is taken out.
なお、本発明では具体的実施例を前述の通り開示したが、これらは決して本発明の構造特徴を限定するものではなく、当該技術を熟知する者なら誰でも、本発明の領域を脱しない範囲で行われる変化又は修飾が本発明の特許請求の範囲内に含まれることは勿論である。 Although specific embodiments have been disclosed in the present invention as described above, these are not intended to limit the structural features of the present invention in any way, and anyone skilled in the art is within the scope of the present invention. Of course, changes or modifications made in are included within the scope of the claims of the present invention.
Claims (8)
工作物表面の油汚れを洗浄して工作物表面の酸化膜を取り除き、次に工作物を真空炉内に入れる工作物の前処理ステップ１）と、
真空炉中に真空引きを行い、１２０〜１５０℃まで昇温させ、Ａｒを吹き込み、Ｔｉアークターゲットをスタートして工作物に対しイオン洗浄を行う工作物洗浄ステップ２）と、
Ｔｉアークターゲットをストップし、Ｔｉスパッタリングターゲットをスタートし、引き続きＡｒを吹き込み、−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、工作物の表面にチタンベースフィルムを堆積するベースフィルムステップ３）と、
Ｔｉスパッタリングターゲットをストップし、Ｗ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、Ａｒを吹き込んで−７０〜−９０Ｖのバイアス電圧を印加し、チタンフィルム上に第１層の殺菌フィルムを堆積する第１層の殺菌フィルムステップ４）と、
引き続きＷ−Ｔｉ合金アークターゲットをスタートし、同時にナノシルバースパッタリングターゲットをスタートし、３〜５分保持し、第２層の殺菌フィルムを堆積する第２層の殺菌フィルムステップ５）と、
を含むことを特徴とする高硬度ＰＶＤ殺菌フィルムの調製方法。 A method for preparing a high hardness PVD sterilizing film,
Pre-treatment step 1) of the workpiece by cleaning the oil stain on the workpiece surface to remove the oxide film on the workpiece surface and then placing the workpiece in a vacuum furnace;
Workpiece cleaning step 2) in which vacuuming is performed in a vacuum furnace, the temperature is raised to 120 to 150 ° C., Ar is blown, a Ti arc target is started and ion cleaning is performed on the workpiece.
A base film step 3) of stopping the Ti arc target, starting the Ti sputtering target, subsequently blowing Ar, applying a bias voltage of -70 to -90 V and depositing a titanium base film on the surface of the workpiece;
The Ti sputtering target is stopped, the W-Ti alloy arc target is started, Ar is blown, a bias voltage of -70 to -90 V is applied, and a first sterilizing film is deposited on the titanium film. Sterilization film step 4);
Subsequently, starting the W-Ti alloy arc target, simultaneously starting the nanosilver sputtering target, holding for 3-5 minutes, and depositing the second layer of germicidal film step 5),
A method for preparing a high-hardness PVD sterilizing film, comprising:
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