JP2019153581A - 走査透過荷電粒子顕微鏡における識別撮像技術 - Google Patents

Abstract

【課題】走査透過荷電粒子顕微鏡における識別撮像技術を提供する。【解決手段】光源から照明器を介して荷電粒子のビームを試料に照射して試料上で走査し、試料を横切る荷電粒子束により、セグメント化された検出器３２上にビームフットプリントＦを形成し、各々の走査位置で検出器３２の異なるセグメントからの信号を組み合わせてコンパイルし、撮像ベクトル場Ｖｓを発生させ、撮像ベクトル場Ｖｓに２次元積分演算を施すことによって試料の積分ベクトル場画像を生成する。【選択図】図３Ａ

Description

本発明は、走査透過荷電粒子顕微鏡において試料を撮像する方法であって、
−試料を試料ホルダ上に提供するステップと、
−光源から照明器を介して向けられる荷電粒子のビームを提供して、試料を照射するステップと、
−試料を横切る荷電粒子束を検出するためのセグメント化された検出器を提供することであって、束が、該検出器上にビームフットプリントを形成する、提供するステップと、
−ビームを試料の表面を横切って走査させ、検出器の異なるセグメントからの信号を組み合わせて、各々の走査位置で検出器からベクトル出力を生成し、このデータをコンパイルして撮像ベクトル場を発生させるステップと、
−撮像ベクトル場に２次元積分演算を施すことによって数学的に処理して、それによって試料の積分ベクトル場画像を生成するステップと、を含む、方法に関する。

本発明はまた、このような方法を行うことができる走査透過荷電粒子顕微鏡（ＳＴＣＰＭ）に関する。

特に電子顕微鏡の形態の荷電粒子顕微鏡法は、微小物体を撮像するための、よく知られており、ますます重要な技術である。これまで、基本的な種類の電子顕微鏡は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、および走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような多くの周知の装置類に進化してきており、さらには、例えばイオンビームミリングまたはイオンビーム誘導蒸着（ＩＢＩＤ）のような支援作用を可能にする「ｍａｃｈｉｎｉｎｇ（機械加工）」集束イオンビーム（ＦＩＢ）をさらに用いた、いわゆる「ｄｕａｌ−ｂｅａｍ（デュアルビーム）」装置（例えば、ＦＩＢ−ＳＥＭ）のような様々な補助装置類に進化してきている。すなわち：
−ＳＥＭでは、走査電子ビームを試料に照射すると、試料から、例えば２次電子、後方散乱電子、Ｘ線、ならびに陰極線蛍光（赤外線光子、可視光子、および／または紫外線光子）の形態の「補助」放射線の放出が開始され、次に、この放出される放射線の１種類以上の放射線成分が、検出され、画像を蓄積するために使用される。
−ＴＥＭでは、試料に照射するために使用される電子ビームは、試料に貫通するために十分高いエネルギーとなるように選択され（試料は、この目的のために、一般的に、ＳＥＭ試料の場合よりも薄くなる）、次に、試料から放出される透過電子を使用して画像を生成することができる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになる）、照射される電子ビームの走査動作中に問題の画像が蓄積される。

照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は、荷電粒子の他の種を使用して行うこともできる。この点に関して、「ｃｈａｒｇｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ（荷電粒子）」という句は、例えば電子、正イオン（例えば、ＧａイオンまたはＨｅイオン）、負イオン、陽子、および陽電子を含むものとして広く解釈される必要がある。電子顕微鏡法以外の荷電粒子顕微鏡法に関しては、いくつかの別の情報を、以下の参考文献から収集することができる。
ｈｔｔｐｓ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｆｏｃｕｓｅｄ＿ｉｏｎ＿ｂｅａｍ
ｈｔｔｐ：／／ｅｎ．ｗｉｋｉｐｅｄｉａ．ｏｒｇ／ｗｉｋｉ／Ｓｃａｎｎｉｎｇ＿Ｈｅｌｉｕｍ＿Ｉｏｎ＿Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ
−Ｗ．Ｈ．Ｅｓｃｏｖｉｔｚ，Ｔ．Ｒ．Ｆｏｘ ａｎｄ Ｒ．Ｌｅｖｉ−Ｓｅｔｔｉ，「Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｗｉｔｈ ａ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ」、Ｐｒｏｃ．Ｎａｔ．Ａｃａｄ．Ｓｃｉ．ＵＳＡ ７２（５），ｐｐ．１８２６−１８２８（１９７５）．
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｎｃｂｉ．ｎｌｍ．ｎｉｈ．ｇｏｖ／ｐｕｂｍｅｄ／２２４７２４４４

撮像および（局所的な）表面改質（例えば、ミリング、エッチング、蒸着など）の実施に加え、荷電粒子顕微鏡はまた、他の機能、例えば、分光法の実施、フーリエ変換図形の解析、イオンチャネリング／イオン後方散乱分析（ラザフォード後方散乱分析）の研究などを有することができる。

一般的に、荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）は、少なくとも以下の構成要素を含むで。
−例えば、電子の場合のＷソースもしくはＬａＢ_６ソース、ショットキーガンもしくはコールドフィールドエミッションガン（ＣＦＥＧ）のような粒子ソース、またはイオンの場合の液体金属イオンソース（ＬＭＩＳ）もしくはナノアパーチャイオンソース（ＮＡＩＳ）。
−ソースからの「素の」放射線ビームを操作し、集束させる、収差を低減する、トリミングする（ダイアフラムで）、フィルタリングするなどのように、放射線ビームに対して特定の操作を行うように機能する照明器（照明システム、照明用粒子光学カラム）。それは、一般的に１つ以上の（荷電粒子）レンズを備え、他の種類の（粒子）光学構成要素も備えることができる。所望される場合、照明器には、偏向システムを設けることができ、偏向システムを駆動して、偏向システムの出射ビームが走査運動を調査対象の試料に対して行うことができる。
−調査対象の試料を保持および位置決めする（例えば、傾斜させる、回転させる）ことができる、試料ホルダ。所望される場合、このホルダを移動させて、試料がビームに対して走査運動を行うようにすることができる。一般に、このような試料ホルダは、位置決めシステムに接続される。極低温試料を保持するように設計される場合、試料ホルダは、前記試料を極低温に、例えば適切に接続される極低温槽を使用して維持するための手段を備えることができる。
−本質的に単体とするか、または複合／分散させることができ、かつ検出対象の放射線によって異なる多くの形態を採ることができる検出器（照射対象の試料から放出される放射線を検出する）。例として、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光起電力セル、Ｘ線検出器（シリコンドリフト検出器およびＳｉ（Ｌｉ）検出器など）などを挙げることができる。一般に、ＣＰＭは、いくつかの異なる種類の検出器を含むことができ、検出器の選択は、異なる状況において行うことができる。本発明の文脈において、使用される検出器は、例えば象限検出器、画素化検出器（カメラセンサ）、位置敏感検出器（ＰＳＤ）などの場合、セグメント化される（細分化された検出表面を有する）。

透過荷電粒子顕微鏡（ＴＣＰＭ；例えばＴＥＭのような）は、具体的には、
−試料（平面）内を透過する荷電粒子を本質的に捕捉し、かつ検出／撮像デバイス、分光装置（例えば、ＥＥＬＳデバイス：ＥＥＬＳ＝電子エネルギー損失分析器）などのような検出装置にそれらを誘導する（集束させる）撮像システム。上に言及した照明器の場合と同様に、撮像システムは、収差緩和、トリミング、フィルタリングなどのような他の機能を行うこともでき、撮像システムは、一般的に、１つ以上の荷電粒子レンズおよび／または他の種類の粒子光学構成要素を備える。

以下に、本発明は、一例として、電子顕微鏡法の特定の状況において説明することができる場合がある。しかしながら、このような簡略化は、単に明瞭性／例示を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。

上記の冒頭の段落に記載された方法は、いわゆる積分ベクトル場（ｉＶＦ）撮像において利用され、それはＵＳ９，３１２，０９８およびＵＳ２０１６／３０７７２９ Ａ１に記載され、双方とも本発明と共通の発明者を有し、参照により本明細書に組み込まれる。この最近開発された撮像技術はこれまで優れた結果を生成してきたが、本発明者らはそれをさらに改良することを目指した。この努力の結果は、本発明の主題である。

本発明の目的は、改良されたｉＶＦ撮像技術を生成することである。より具体的には、本発明の目的は、この撮像技術が多元素試料のためのｉＶＦ撮像品質を改善するために使用可能であるべきであることである。

これらのおよび他の目的は、上記冒頭の段落に記載される方法であって、
−該ビームフットプリントの限定されたサブ領域を使用して該ベクトル出力、ならびにそれに付随する撮像ベクトル場および積分ベクトル場画像を生成することによって特徴付けられる、方法において達成される。

本発明は、検出器上のビームフットプリント（基本的に明視野（ＢＦ）ディスクまたは収束ビーム電子回折（ＣＢＥＤ）ディスク）が一般に均質ではなく、代わりに内部構造を有する（本質的に回折パターンフリンジ効果と関連し、局所強度の最大値／最小値を生じさせる）。ｉＶＦ撮像を使用してこの内部構造を「探索する」ために、本発明は、フットプリントの特定のサブ領域を「ズームイン」して、この特定のサブ領域の撮像ベクトル場をフットプリント全体についての１つとしてコンパイルすることができ、したがって、関連するｉＶＦ画像は、関係する特定のサブ領域からの振幅／位相情報のみを含むことになる。以下でより詳細に説明されるように、これは、ビームフットプリント内の様々な異なるサブ領域から取得された多数の寄与「局所」ｉＶＦ画像から合成「グローバル」ｉＶＦ画像を構築する可能性を作成し、典型的に「全体が部分の合計よりも大きい」という状況を作成する。例えば、異なる原子番号Ｚの様々な元素成分を含む試料の場合には、
−比較的低いＺの成分は、透過したビーム粒子を検出器上のビームフットプリントの中央領域に向かって優先的に散乱させる傾向があること、
−比較的高いＺの成分は、透過したビーム粒子を検出器上のビームフットプリントの外周領域に向かって優先的に散乱させる傾向があることが見出された。

ビームフットプリントの異なるサブ領域を別々に撮像し、必要に応じてその後にｉＶＦ画像を組み合わせることができれば、より低いＺ成分とより高いＺ成分からの信号を互いに「混合せず」、従来の非識別型のｉＶＦ撮像より詳細に描写することができる。当業者は、関心のあるビームフットプリントの特定のサブ領域の位置、サイズおよび／または形状を選択することができるであろう。

本発明の特定の実施形態では、
−使用された検出器は、画素のアレイを含む画素化検出器として具現化され、
−該ベクトル出力は、
●画素値を比較して、検出器上のビームフットプリントの該サブ領域の強度重心の位置を決定することと、
●該重心の座標位置を検出器上に表現することと、によってコンパイルされる。

画素化検出器内の個々の画素は比較的小さく、一般に比較的多数（例えば、２０４８×２０４８のアレイ内に）存在するので、そのような実施形態は、それに関連する強度重心を伴うビームフットプリントの比較的小さいサブ領域を選択／分離する能力に関して比較的高い識別分解能を可能にする。選択されたサブ領域の重心は、例えば、（独自の）画像分析ソフトウェアを使用して比較的容易に突き止めることができる。フットプリントの特定のサブ領域を選択／調整することも、例えば視覚的ユーザインタフェース上でマウス制御の整形機能を使用することによって比較的容易である。例えば、図３Ａを参照されたい。

本発明の代替実施形態では、
−使用される検出器は、実質的に等しい面積の複数のセクタに細分された環状検出表面を含むように構成され、
−該ベクトル出力は、異なるセクタからの加重信号を決定することによってコンパイルされる。

そのような構成は、本質的に、「パイ形状」ではなく環状検出表面を使用する従来の象限検出器の派生物である。検出器平面上のビームフットプリントは本質的にディスクであると考えると、環状検出表面を使用すると、フットプリントの特定のサブ領域からの信号収集がより容易に可能になる（フットプリント全体とは対照的に）。この概念のさらなる拡張では、検出器は、一組の該環状検表出面を入れ子状の同心配置で含むように構成される。

そのような構成では、例えば、ビームフットプリントが検出器上にどのように「座す」かを観察／予測し、次に、所望のフットプリントのサブ領域によって当たる（１つ以上の）環からの検出信号を使用することを選択できる。例えば、図３Ｂを参照されたい。

前の２段落で論じた実施形態のいずれにおいても、特定のサブ領域の選択は、試料と検出器との間の該束内に開口板を使用することを含むことができる。そのような開口板は、検出器上に当たることが許されるビームフットプリントの特定のサブ領域のサイズ／形状／位置を調整するために使用することができる。開口板は、例えば、
−例えば、ダイアフラムのような調節可能なマスキングデバイス、または一組のレチクルマスキングブレードに似たＸＹセレクタであり、および／または
−カルーセル、ロボットアームなどの交換機構を使用して、該束（ビーム経路）に出入りすることができる。所望すれば、異なる開口板の選択は、ライブラリ／ラック内に格納することができ、好適な開口板を選択し、それを試料と検出器との間に適切に位置決めすることによって、異なるサイズ／形状／位置のものを選択することを可能にする。

本明細書に記載の開口板はまた、「従来の」マルチセクタ検出器（例えば、象限検出器）とともに使用されて、検出器に入るべき特定のサブ領域を選択することができる。

本発明の特定の実施形態では、
−調査中の試料は、ある範囲の異なる原子番号（Ｚ）を有する様々な元素成分を含み、
−ビームフットプリントの選択されたサブ領域は、原子番号の小範囲を識別可能に記録するように選択される。

上記で既に示唆したように、より高いＺ値を有する元素は、より低いＺ値を有する元素よりも（公称）粒子光学軸（検出器上のビームフットプリントの中心）からさらに優先的に散乱する傾向があり、その結果、ビームフットプリントの異なる半径方向サブ領域（例えば、中央サブ領域および外周サブ領域など）の別々のｉＶＦ撮像は、所与のＺ値の小範囲（例えば、比較的低いＺとより高いＺなど）に向かって（少なくとも部分的に）「偏った」画像を発生させる傾向がある。この効果は、多種多様な試料の様々な構成要素をより効果的に撮像するために活用できる。例えば、図４Ａ〜４Ｄを参照されたい。

前段落で述べた実施形態のさらなる一般化では、ビームフットプリントの第１のサブ領域を使用して取得されたｉＶＦ画像は、
−ビームフットプリントの第２の異なるサブ領域を使用して取得されたｉＶＦ画像、
−全ビームフットプリントを使用して取得されたｉＶＦ画像、
−試料の環状暗視野画像、のうちの少なくとも１つと組み合わされる。

そのような組み合わせから生じる「合成画像」は、様々な撮像様式の特定の個々の撮像感度を利用し、次いでこれらを「重ね合わせる」ことにより、より詳細な複合画像を達成する。例えば、図４Ｄを参照されたい。

当業者は、ＳＴＣＰＭ内の撮像検出器上の試料後ビームフットプリントが、典型的には１つ以上のクリーンアップ開口を通過した後に形成され、この目的は、例えば、ビームの一部が、検出器の検出表面の外周に沿って検出電子機器などに当たることを避けることであることを理解するであろう。そのようなクリーンアップ開口は、典型的に、ビームの比較的最小部分を「削り取る」だけであり、一般に、利用可能な検出表面上の許容ビームフットプリントのサイズを最大にし、それによって「公称」（または「デフォルト」）ビームフットプリントを作成する。本発明は、この「公称」ビームフットプリントの１つ以上のサブ領域に集中するとみなすことができる。

一般的な注釈として、本発明の基礎となるメカニズムは、（例えば）ｉＶＦ画像ではなくＢＦ画像を見るだけでは利用できないことに留意されたい。本発明では、ｉＶＦ画像は、コントラスト伝達関数（ＣＦＴ）とオブジェクト依存フーリエ変換との畳み込みであるとみなすことができ、それによってＣＴＦは基本的に物体に依存しない。このＣＴＦは、原則として、ゼロ交差がない（またはわずかしかない）ように調整することができ、これは不連続性（および関連するアーティファクト）を回避するのに役立つ。一方、ＢＦ撮像では、物体に依存しないＣＴＦと同じように話すことはできず、代わりに、物体依存関数を扱う必要があり、これは、ゼロを最小化するために同じ方法で最適化することはできない。

本発明は、ここで、例示的な実施形態および添付の概略図に基づいてより詳細に説明される。

本発明が実施されるＳＴＣＰＭの１つの実施形態の縦断面図を表している。 本発明に従った、図１の主題において使用することができるセグメント化された検出器（象限検出器）の特定の実施形態の平面図を示す。 別の従来のｉＶＦ撮像技術に従った、図の主題において使用することができるセグメント化された検出器（画素化検出器）の別の実施形態の平面図を示す。 本発明の実施形態による、図２Ｂの主題の変形例を示す。 本発明の別の実施形態による、図２Ａの主題の変形例を示す。 ＳｒＴｉＯ_３結晶の様々なＳＴＣＰＭ画像を示し、および本発明の実施形態の様々な態様を例示する。 ＳｒＴｉＯ_３結晶の様々なＳＴＣＰＭ画像を示し、および本発明の実施形態の様々な態様を例示する。 ＳｒＴｉＯ_３結晶の様々なＳＴＣＰＭ画像を示し、および本発明の実施形態の様々な態様を例示する。 ＳｒＴｉＯ_３結晶の様々なＳＴＣＰＭ画像を示し、および本発明の実施形態の様々な態様を例示する。 ２つの異なる試料についてＣＢＥＤディスクを示し、内部強度の不均一性を明確に示している。 ２つの異なる試料についてＣＢＥＤディスクを示し、内部強度の不均一性を明確に示している。

対応する部分は、対応する参照記号を使用して示すことができる。

実施形態１
図１（寸法通りではない）は、本発明を実装することができる透過荷電粒子顕微鏡（ＳＴＣＰＭ）Ｍの１つの実施形態のかなり大まかな概略図であり、より詳細には、図１は、ＳＴＥＭを示している（しかし、本発明の文脈では、それは、一例を挙げると、イオン型顕微鏡と同じであることが明らかである）。図において、真空筐体２内では、電子ソース４は、電子−光軸Ｂ”に沿って伝搬し、電子光学照明器６を横断する電子ビームＢを生成して、電子を試料Ｓの選択部分に向ける／集束させるように機能する（それは、例えば（局所的に）薄くする／平板状にすることができる）。さらに図示されるのはデフレクタシステム８であり、これは（とりわけ）、ビームＢの走査運動を行うために使用することができる。

試料Ｓは、試料ホルダＨに保持され、試料ホルダＨは、ホルダＨを（取り外し可能に）固定するクレードルＡ’を移動させる位置決めデバイス／ステージＡにより複数の自由度で位置決めすることができ、例えば、試料ホルダＨは、（とりわけ）ＸＹ平面（図示される座標系を参照、典型的には、Ｚに平行な運動およびＸ／Ｙ回りの傾斜も可能である）内で移動させることができるフィンガを備えることができる。このような移動により、試料Ｓの異なる部分が、軸線Ｂ”に沿って進む（Ｚ方向に）電子ビームＢによって、照明／撮像／検査されることを可能し、かつ／またはビーム走査の代替として走査運動が行われることを可能にする。所望される場合、任意の冷却デバイス（図示せず）を、試料ホルダＨと密に熱的に接触させて、試料ホルダＨ（および、試料ホルダ上の試料Ｓ）を、例えば極低温に維持することができる。

電子ビームＢは、試料Ｓと相互作用して、（例えば）２次電子、後方散乱電子、Ｘ線、および光放射線（陰極線蛍光）を含む様々な種類の「刺激（ｓｔｉｍｕｌａｔｅｄ）」放射線が試料Ｓから放出されるようになる。所望される場合、これらの放射線種類のうちの１つ以上は、例えば複合シンチレータ／光電子増倍管またはＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）モジュールであり得る分析デバイス２２を援用して検出することができ、このような場合、画像は、ＳＥＭにおける原理と基本的に同じ原理を使用して構築することができる。しかしながら、代替的に、または補完的に、試料Ｓを横断（通過）して移動し、試料から射出／放出されて軸線Ｂ”に沿って伝搬し続ける（しかし、実質的には、一般的に、ある程度偏向しながら／散乱しながら）電子を検討することができる。このような透過電子束は、撮像システム（投影レンズ）２４に入射し、それは、一般的に、多種多様な静電／磁気レンズ、デフレクタ、補正器（例えばスティグメータのような）などを備えている。通常の（非走査）ＴＥＭモードでは、この撮像システム２４は、透過電子束を蛍光スクリーン２６上に集束させることができ、それは、所望される場合、後退させる／引き込むことにより、それを軸線Ｂ”から外れるようにすることができる（矢印２６’で模式的に示すように）。試料Ｓの（一部の）画像（または、フーリエ変換図形）は、撮像システム２４によりスクリーン２６上に形成され、この画像は、筐体２の壁の好適な部分に位置する視認ポート２８を介して視認することができる。スクリーン２６の後退機構は、例えば本質的に機械的および／また電気的な機構であり、ここには図示されていない。

スクリーン２６上の画像を視認することの代替として、代わりに、撮像システム２４から出ていく電子束の焦点深度が一般的に、極めて深い（例えば、約１メートル）という事実を利用することができる。その結果、様々な他の種類の分析装置をスクリーン２６の下流で使用することができ、
−ＴＥＭカメラ３０。カメラ３０の位置に、電子束は、静止画像（または、フーリエ変換図形）を形成することができ、静止画像は、コントローラ／プロセッサ２０により処理することができ、例えばフラットパネルディスプレイのような表示デバイス（図示せず）に表示することができる。必要ではない場合、カメラ３０は、後退させて／引き込み（矢印３０’で概略に示すように）、カメラを軸線Ｂ”から外れるようにすることができる。
−ＳＴＥＭカメラ／検出器３２。カメラ３２の出力は、試料Ｓ上のビームＢの（Ｘ、Ｙ）走査位置の関数として記録することができ、カメラ３２の出力の「マップ（ｍａｐ）」である画像は、Ｘ、Ｙの関数として作成することができる。カメラ３２は、カメラ３０に特徴的に含まれる画素行列とは異なり、例えば直径が２０ｍｍの１個の画素を含むことができる。さらに、カメラ３２は一般的に、カメラ３０（例えば、１０^２画像／秒）よりもはるかに高い取得レート（例えば、１０^６ポイント／秒）を有する。この場合も同じく、必要でない場合、カメラ３２は、後退させて／引き込み（矢印３２’で概略に示すように）、カメラを軸線Ｂ”から外れるようにすることができる（このような後退は、例えばドーナツ形の環状暗視野カメラ（ＡＤＦ）３２の場合には必要とされず、このようなカメラでは、中心孔により、カメラが使用されていなかった場合に電子束を通過させることができる）。
−カメラ３０または３２を使用して撮像を行うことの代替として、例えばＥＥＬＳモジュールとすることができる分光装置３４を駆動することもできる。

部品３０、３２、および３４の順序／位置は厳密ではなく、多くの可能な変形が考えられることに留意されたい。例えば、分光装置３４は、撮像システム２４と一体化することもできる。

コントローラ（コンピュータプロセッサ）２０は、図示される様々な構成要素に、制御線（バス）２０’を介して接続されることに留意されたい。このコントローラ２０は、処理を同期させる、設定値を提供する、信号を処理する、計算を実行する、およびメッセージ／情報を表示デバイス（図示せず）に表示するといった多種多様な機能を提供することができる。言うまでもなく、（模式的に描かれる）コントローラ２０は、筐体２の内側または外側に（部分的に）位置させることができ、所望に応じて、単体構造または複合構造を有することができる。

当業者であれば、筐体２の内部が気密な真空状態に保持される必要はないことを理解できるであろう。例えば、いわゆる「環境制御型ＴＥＭ／ＳＴＥＭ」では、所定の周囲ガス雰囲気が、筐体２内に意図的に導入される／保持される。当業者はまた、実際には、筐体２の容積を閉じ込めて、可能であれば、筐体が、軸線Ｂ”をほとんど包み込むようになって、使用する電子ビームが小径管内を通過し、しかも広がってソース４、試料ホルダＨ、スクリーン２６、カメラ３０、カメラ３２、分光装置３４などのような構造を収容する小径管（例えば、直径約１ｃｍ）の形態を採ると有利となり得ることを理解できるであろう。

ｉＶＦ撮像の特定の文脈において、以下の追加の点はさらなる解明に値する。
−使用される検出器３２（図１参照）は、例えば象限センサ、画素化ＣＭＯＳ／ＣＣＤ／ＳＳＰＭ検出器、またはＰＳＤを含むことができるセグメント化された検出器として具現化される。そのような検出器の特定の実施形態は、図２Ａ／２Ｂおよび図３Ａ／３Ｂにおいて平面図で概略的に示されており、以下に論じられる。
−粒子−光軸Ｂ’ ’に沿って伝播するビームＢが試料内で散乱／偏向を受けることなく試料Ｓを横切る場合、それは検出器３２の中心／原点Ｏに（実質的に）対称的に当たり、「ｎｕｌｌ」の読みを与える。この状況は、点Ｏを原点とする座標軸Ｘ、Ｙを示す図２Ａおよび２Ｂにさらに詳細に示されており、点Ｏは、強度重心Ｃ’で（ゴースト）荷電粒子ビームＢの衝突フットプリントＦ’を概略的に表す破線円の中心にあり、その結果、
●図２Ａでは、このフットプリントＦ’は、検出象限（電極）Ｑ１、Ｑ２、Ｑ３、Ｑ４上に対称的に重なっている。これらの象限からの検出信号（電流）がそれぞれＳ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４で示される場合、この状況は、対向する象限の対の間にゼロ差信号Ｓ１〜Ｓ３およびＳ２〜Ｓ４を生じる。
●（例えばＣＭＯＳ検出器内の、あるいは、オーバーレイシンチレーション層を有する）検出画素ｐの直交行列を示す図２Ｂでは、該画素行列の選択された原点Ｏと強度重心Ｃ’との間にゼロ偏差がある。
−一方、荷電粒子ビームＢが試料Ｓ内でいくらかの散乱／偏向を受けると、それは、原点Ｏからずれた位置で検出器３２に着地、および／またはその断面内の強度分布は、変化する（参考のため、図５Ａ、５Ｂを参照）。この文脈において、図２Ａおよび２Ｂは、もはやＯを中心としない強度重心Ｃを有するビームフットプリントＦを示す。Ｏに対する点Ｃの位置は、関連する大きさ（長さ）および方向（例えばＸ軸に対する指向角）を有するベクトルＶを定義する。このベクトルＶは、点Ｃの座標（Ｘ_Ｃ、Ｙ_Ｃ）で表すことができ、これは以下のように抽出することができる。
●図２Ａでは、次の式を使用してＸ_Ｃ、Ｙ_Ｃの（初歩的な）推定量を導出できる。

分母の項は、（より正確には）各々の画素位置での総荷電粒子線量に置き換えることができるが、しかしながら、試料内の吸収効果が比較的わずかな場合（例えば、薄い試料の場合）、この総線量は本質的に式（１）の分母と同じになる［または点ごとに大きく異ならない吸収の場合、それに比例する］。
●図２Ｂでは、様々な画素ｐからの出力信号を調べることによってＸ_Ｃ、Ｙ_Ｃの値を導出することができ、なぜなら、ビームフットプリントＦが当たる画素ｐは、フットプリントＦの外側の画素ｐに異なる出力信号（例えば、電気抵抗、電圧または電流）を与えるからである。次に、極値信号を生じる特定の画素の座標に注目することによってＣの位置を直接推定することができ、あるいはＢが当たる画素クラスタｐの強度重心を数学的に計算することによって、または、例えば両方のアプローチを組み合わせたハイブリッド手法を使用して間接的に決定することができる。

当業者は、例えば図１のＳＴＣＰＭのいわゆる「カメラ長」を調整することによってビームフットプリントＦのサイズを変更できることを理解するであろう。
−２次元走査経路（領域）を描くようにビームＢが試料Ｓを横切って走査されるとき、前の項目に記載されたアプローチは、該走査経路に沿った各々の座標位置についてＶの値を得るために使用され得る。これは、試料Ｓ上の走査位置の関数としてのベクトルＶの「マップ」のコンパイルを可能にし、それは、数学的場（そしてまた、ベクトルＶに（比例）物理的意味を割り当てることができる静電界ベクトルなど物理的場である）に帰することになる。
−（試料Ｓ内の静電ポテンシャルのマップを表す）積分ベクトル場（ｉＶＦ）画像を取得するために、前のステップから得られたベクトル場を２次元的に積分することができる。

これらの（および関連する）態様に関するさらなる情報は、例えば上記のＵＳ９，３１２，０９８から収集することができる。

ここで図３Ａおよび図３Ｂを参照すると、これらは本発明の実施形態による、それぞれ図２Ｂおよび図２Ａの修正を示す。すなわち：
−図３Ａから開始すると、これは、フットプリントＦの（中心に位置する）サブ領域Ｆ_Ｓを、関連する強度重心Ｃ_ＳおよびベクトルＶ_Ｓ（原点ＯをＣ_Ｓに接続する）とともに示す。既に上述したように、フットプリントＦ（およびサブ領域Ｆ_Ｓ）は、一般に均質／等方性の強度分布を持っていないので、サブ領域Ｆ_Ｓの重心Ｃ_Ｓは、一般に、フットプリントＦの重心Ｃと、と一致せず、したがって、ベクトルＶ_Ｓは、一般に図２ＢのベクトルＶと等しくない。サブ領域Ｆ_Ｓの重心Ｃ_Ｓは、サブ領域Ｆ_Ｓの下にある画素の出力の加重和を計算することによって決定することができる。図３Ａにおける検出器は、図２Ｂと本質的に同一であり得−例えば、図間の唯一の違いは、サブ領域Ｆ_Ｓのサイズ／形状／位置を選択し、その強度重心Ｃ_Ｓを決定するために使用される選択アルゴリズム（の特定のパラメータ値）に関する。
−図３Ｂは、図２Ａの検出器のアーキテクチャの修正を概略的に示す。より詳細には、図３Ｂは、入れ子状の同心配置の個々に選択可能な環状検出表面の組Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３を示し、各々の環状検出表面Ｒ_ｉは、実質的に等しい面積の複数のセクタ｛Ｓ_ｉ１、Ｓ_ｉ２、Ｓ_ｉ３、…｝内に細分化される（これは必ずしもそうである必要はないが）。この入れ子状の配置の真ん中には、４つの象限状のセクタＳ_０１、Ｓ_０２、Ｓ_０３、Ｓ_０４を有するパイ形状の検出表面Ｒ_０があり、これは図２Ａの構成と同様であり、Ｒ_０は、事実上内半径０の環であるので、４つの検出器ゾーンＲ_０、Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３の全てをここでは環と呼ぶことができる。１つ以上の環Ｒ_０、Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３を任意に選択して検出表面として作用させることができ、所与の環Ｒ_ｉ内で、構成セクタ｛Ｓ_ｉｊ｝からの出力を個々に読み出すことができる。現在のアーキテクチャでは、
●環Ｒ_０、Ｒ_１の各々は、４つのセクタを有する。
●環Ｒ_２は、６つのセクタを有する。
●環Ｒ_３は、８つのセクタがあること、に留意する必要があるが、
これは、必ずしもそうである必要はなく、他の選択も可能である（例えば、各々の環の選択された内側／外側半径値に依存する）。また、様々な環が必ずしも同じ半径方向拡がり（外側半径から内側半径）を有する必要はないことにも留意されたい。

図３Ａの状況と同様に、図３Ｂは、フットプリントＦの（中心に位置する）サブ領域Ｆ_Ｓを、関連する強度重心Ｃ_ＳおよびベクトルＶ_Ｓ（原点ＯをＣ_Ｓに接続）とともに示し、そのようなサブ領域Ｆ_Ｓは、例えば、例えば図１の板３２ａのような適切な（調整可能および／または格納可能な）開口板／空間フィルタを使用して選択することができる。再度、フットプリントＦ／サブ領域Ｆ_Ｓは、一般的に均質／等方性の強度分布を持っていないので、サブ領域Ｆ_Ｓの重心Ｃ_Ｓは、一般的にフットプリントＦの重心Ｃと一致せず、ベクトルＶ_Ｓは、したがって一般的にベクトルＶに等しくない（図２Ａ参照）。本明細書で示されるように、サブ領域Ｆ_Ｓは、環状Ｒ_１の境界内に入るが、これは必ずしもそうである必要はなく、その代わりに、複数の環をまたぐ可能性がある。したがって、上記の式（１）の状況と同様に、以下の式を使用してＶ_Ｓについての（基本的な）推定量（Ｘ_ＣＳ、Ｙ_ＣＳ）を計算することができる。

より一般的には、例えば各それぞれのセクタからの出力電圧または電流に基づいて、サブ領域Ｆ_Ｓが重ね合わされる環Ｒ_ｉ内の異なるセクタ｛Ｓ_ｉｊ｝から加重信号を決定することができる。他の異なサブ領域を研究するために他の環を使用することができ、例えば、環Ｒ_２は、フットプリントＦの外周［より大きい（Ｘ、Ｙ）］近くのサブ領域を調査するために使用され得、例えば、Ｒ_０は、フットプリントＦの内周［より小さい（Ｘ、Ｙ）］近くのサブ領域を調査するために使用することができることに留意されたい。

一般的な留意点として、図２および図３に示される変位の大きさ（例えば、Ｆ’とＦ、ＣとＣ_Ｓ、ＶとＶ_Ｓの差）は、影響は小さい場合があり、根底にあるものを明確に示すためにいくらか誇張されていることを理解されたい。

実施形態２
図４Ａ、図４Ｂ、図４Ｃおよび図４Ｄは、ＳｒＴｉＯ_３（チタン酸ストロンチウム）結晶の様々なＳＴＣＰＭ画像を示し、本発明の実施形態の様々な態様を示す。ＳｒＴｉＯ_３は、いわゆるペロブスカイト構造を有し、その様々な成分の原子番号（Ｚ）は、Ｓｒ＝３８、Ｔｉ＝２２およびＯ＝８である。すなわち：
−図４Ａは、ビームフットプリントの特定のサブ領域に集中することなく作製された「標準の」ｉＶＦ画像を示しており、ここでは半径ｒ_ｏを有すると解釈されるであろう（これは、例えば、フットプリント強度が所与の閾値、例えば明暗差値の１０％を下回る半径値として定義され得る）。低いＺ酸素原子（たとえば白い四角を参照）は比較的かすかであるが、高いＺ Ｓｒ／Ｔｉ原子（たとえば白い丸を参照）は比較的明るい。この画像では、ＳｒとＴｉの間に明確な区別はない。
−図４Ｂは、ビームフットプリントのサブ領域に集中由来の本発明に従って作製されたｉＶＦ画像を示しており、この場合の中央ディスクの半径は、０．３ｒ_０である。低いＺ酸素原子（白四角など）は、比較的明るいが、高いＺ Ｓｒ／Ｔｉ原子（白丸など）は比較的暗くなる。この画像でも、ＳｒとＴｉの間に明確な区別はない。
−図４Ｃは、例えば、ＡＤＦ検出器として図１の検出器３０を具現することによって、ｒ＞ｒ_０で作製された環状暗視野（ＡＤＦ）画像を示す。この画像は、図４Ａおよび４Ｂの画像よりも「深さ」が少ないが、Ｓｒ原子とＴｉ原子との間の区別をより明確に示している（例えば、白い五角形／六角形を参照）。
−図４Ｄは、図４Ａ、図４Ｂおよび図４Ｃの画像を組み合わせる（例えば対応する画素値を合計する）ことによって取得される合成画像である。結晶中の３種類の原子−Ｓｒ、Ｔｉ、Ｏ−は、このカラー画像では明確に区別できる。

実施形態３
図５Ａおよび図５Ｂは、２つの異なる試料に対するＣＢＥＤディスク（ビームフットプリント）を示し、内部強度の不均一性を明確に示している。どちらのディスクもＧａＮ［１１０］に関連しているが、図５Ａの試料の厚さは２．４ｎｍ、図５Ｂの試料の厚さは、７．５ｎｍであり、両方の場合において、一次（入ってくる）電子ビームは、２ｎｍの表面下の深さに集束された。これらの図は、ディスク内の強度「縞」を明確に示しており、各々のディスクの異なるサブ領域を考慮すると、どのように／なぜ異なる強度重心を取得するのかを明確にしている。

Claims (12)

1. 走査透過荷電粒子顕微鏡において試料を撮像する方法であって、
   −前記試料を試料ホルダに提供するステップと、
   −前記試料を照射するために、光源から照明器を介して向けられる荷電粒子のビームを提供するステップと、
   −前記試料を横切る荷電粒子の束を検出するためのセグメント化された検出器を提供することであって、前記束が、前記検出器上にビームフットプリントを形成する、提供するステップと、
   −前記ビームを前記試料の表面を横切って走査させ、各々の走査位置で検出器からベクトル出力を生成するために、検出器の異なるセグメントからの信号を組み合わせて、このデータをコンパイルして撮像ベクトル場を発生させるステップと、
   −前記撮像ベクトル場に２次元積分演算を施すことによって数学的に処理して、それによって前記試料の積分ベクトル場画像を生成するステップと、を含み、
   −前記ベクトル出力、ならびにそれに付随する前記撮像ベクトル場および前記積分ベクトル場画像を生成するために、前記ビームフットプリントの限定されたサブ領域を使用する、方法。
2. −前記検出器が、画素のアレイを含む画素化検出器として具現化され、
   −前記ベクトル出力が、
   前記検出器上の前記ビームフットプリントの前記サブ領域の強度重心の位置を決定するために、画素値を比較することと、
   前記強度重心の座標位置を前記検出器上に表現することと、によってコンパイルされる、請求項１に記載の方法。
3. −前記検出器が、実質的に等しい面積の複数のセクタに細分された環状検出表面を含むように構成され、
   −前記ベクトル出力が、異なるセクタからの加重信号を決定することによってコンパイルされる、請求項１に記載の方法。
4. 前記検出器が、入れ子状の同心配置の一組の前記環状検出表面を含むように構成されている、請求項３に記載の方法。
5. 前記サブ領域の選択が、前記試料と検出器との間の前記束内で開口板を使用することを含む、請求項１に記載の方法。
6. −前記試料が、異なる原子番号の１つの範囲を有する様々な元素成分を含み、
   −前記ビームフットプリントの前記サブ領域が、原子番号の小範囲を識別可能に記録するように選択される、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
7. −前記ビームフットプリントの前記サブ領域が、前記ビームフットプリントの限定された中央領域であり、
   −前記原子番号の小範囲が、比較的低い原子番号を含む、請求項６に記載の方法。
8. −前記ビームフットプリントの前記サブ領域が、前記ビームフットプリントの限定された外周領域であり、
   −前記原子番号の小範囲が、比較的高い原子番号を含む、請求項６に記載の方法。
9. −第１の撮像セッションにおいて、第１のサブ領域が、第１の積分ベクトル場画像を生成するための基礎として使用され、
   −第２の撮像セッションにおいて、第２の異なるサブ領域が、第２の積分ベクトル場画像を生成するための基礎として使用される、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
10. 前記ビームフットプリントの第１のサブ領域を使用して取得された積分ベクトル場画像が、
    −前記ビームフットプリントの第２の異なるサブ領域を使用して取得された積分ベクトル場画像、
    −全ビームフットプリントを使用して取得された積分ベクトル場画像、
    −前記試料の環状暗視野画像、のうちの少なくとも１つと組み合わされる、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
11. 走査透過荷電粒子顕微鏡であって、
    −試料平面内に試料を保持するための試料ホルダと、
    −光源から前記試料上に荷電粒子のビームを向けるための照明器と、
    −前記試料を横切る荷電粒子の束を検出するためのセグメント化された検出器であって、前記束が、前記検出器上にビームフットプリントを形成する、検出器と、
    −コントローラであって、
    前記試料の表面を横切る前記ビームの走査運動をもたらし、
    各々の走査位置で前記検出器からのベクトル出力を生成するために、前記検出器の異なるセグメントからの信号を組み合わせて、撮像ベクトル場を生じさせルためにこのデータをコンパイルして、
    これに２次元積分操作を施すことによって前記撮像ベクトル場を数学的に処理して、それによって前記試料の積分ベクトル場画像を生成するように構成されている、コントローラと、を備え、
    前記コントローラが、
    −前記ビームフットプリントの限定されたサブ領域を使用して前記ベクトル出力、ならびにそれに付随する前記撮像ベクトル場および前記積分ベクトル場画像を生成するように構成されている、顕微鏡。
12. 荷電粒子を検出するための検出器アセンブリであって、
    −入れ子状の同心配置の個々に選択可能な一組の環状検出表面であって、各々の環状検出表面が、実質的に等しい面積の複数のセクタに細分化されている、環状検出表面と、
    −異なるセクタからの加重信号を計算することによってベクトル出力をコンパイルして、それに２次元積分演算を施すことによって前記ベクトルを処理するように構成されたプロセッサと、を備える、検出器アセンブリ。
    

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