JP2019151826A - Polymer manufacturing system and manufacturing method - Google Patents

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Abstract

To provide a polymer manufacturing system and a manufacturing method, capable of providing a desired polymer continuously and stably, and a polymer manufacturing system and a manufacturing method, capable of reducing spec out rate in continuous manufacturing of the polymer.SOLUTION: A polymer manufacturing system 1 has a first supply part for supplying a first solution A1 containing a first polymerizable compound, a second supply part for supplying a second solution A2 containing a second polymerizable compound, a first mixing part 20 for generating a first mixed solution B by mixing the first solution A1 and the second solution A2, a first reaction part 30 for generating a first polymerization solution C containing the first polymer by processing a polymerization reaction, a first measurement part for obtaining one or more pieces of first reaction information relating to one or more of physical amount and/or composition of one or more of the first solution A1, second solution A2, first mixed solution B and first polymerization solution C, and a first control part for controlling supply in the first supply part and/or the second supply part based on the first reaction information obtained in the first measurement part.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、重合体製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び製造方法に関する。   The present invention relates to a polymer production system and a production method. Specifically, the present invention relates to a polymer production system and a production method capable of continuously producing a polymer.

従来より、ポリアミック酸等の重合体の製造方法として、撹拌槽を利用するバッチ方式の製造方法が知られている。バッチ方式の製造方法は、品質管理においては比較的優れているが、大量生産には向かない場合がある。   Conventionally, as a method for producing a polymer such as polyamic acid, a batch production method using a stirring tank is known. Batch manufacturing methods are relatively good in quality control, but may not be suitable for mass production.

これに対し、例えば、チューブ内においてポリアミック酸(ポリアミド酸)を連続的に製造する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。   On the other hand, for example, a method for continuously producing polyamic acid (polyamide acid) in a tube has been proposed (see, for example, Patent Document 1).

特開2006−249380号公報JP 2006-249380 A

しかし、特許文献1に開示された方法では、原料ロットごとの差異や仕込み量の誤差等により生じた原料溶液における組成の差異の影響が大きく、所望の重合体を安定的に得ることが難しいという課題があった。   However, in the method disclosed in Patent Document 1, it is difficult to stably obtain a desired polymer because the influence of the difference in composition in the raw material solution caused by the difference between raw material lots or the error in the charged amount is large. There was a problem.

また、事後的な分析結果に基づく管理は、原料溶液の供給条件等の調整までに時間がかかることから、スペックアウトの廃棄品を多く出してしまう場合がある。スペックアウト率を低減するため、経験豊かな作業員を常時配置して監視及び管理を行うことも考えられるが、作業負担及び製造コスト増の原因となる。   In addition, since management based on the ex-post analysis results takes time to adjust the supply conditions and the like of the raw material solution, there are cases where a lot of spec-out waste products are produced. In order to reduce the spec-out rate, it may be possible to monitor and manage an experienced worker at all times, but this causes an increase in work load and manufacturing cost.

このような状況下、所望の重合体を安定して得ることができる重合体製造システム及び製造方法が求められている。   Under such circumstances, there is a need for a polymer production system and production method that can stably obtain a desired polymer.

本発明は、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを他の目的とする。   An object of this invention is to provide the polymer manufacturing system and manufacturing method which can obtain a desired polymer continuously and stably. Another object of the present invention is to provide a polymer production system and a production method capable of reducing the spec-out rate in continuous polymer production.

上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
<1> 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第1溶液を供給する第1供給部と、
前記第2溶液を供給する第2供給部と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1混合部の下流側に連続して配置され、前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定部と、
前記第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部における供給を制御する第1制御部と、を備える重合体製造システム。
Specific means for solving the above problems include the following embodiments.
<1> A polymer is produced using as a raw material a first solution containing a polyadditive first polymerizable compound and a second solution containing a polyadditive second polymerizable compound to be polyadded with the first polymerizable compound. A polymer manufacturing system for manufacturing,
A first supply unit for supplying the first solution;
A second supply part for supplying the second solution;
A first mixing unit that mixes the first solution and the second solution to form a first mixed solution;
It is continuously arranged downstream of the first mixing part, and includes a first polymer by advancing a polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution. A first reaction unit for producing a first polymerization solution;
The 1st measurement part which acquires the 1st or 2 or more 1st reaction information about the physical quantity and / or composition in any 1 or more of the 1st solution, the 2nd solution, the 1st mixed solution, and the 1st polymerization solution When,
A polymer production system comprising: a first control unit that controls supply in the first supply unit and / or the second supply unit based on first reaction information acquired by the first measurement unit.

<2> 前記第1測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される<1>に記載の重合体製造システム。 <2> The first measurement unit includes a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter. The polymer production system according to <1>, comprising one or more selected from the group consisting of a turbidimeter, and a fluorescent X-ray analyzer.

<3> 前記第1測定部は、粘度計を有し、前記第1反応情報として、前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第1粘度情報を取得し、
前記第1制御部は、前記第1測定部により取得された前記第1粘度情報に基づいて、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部における供給を制御する<2>に記載の重合体製造システム。
<3> The first measurement unit includes a viscometer, and the first reaction information includes any one or more of the first solution, the second solution, the first mixed solution, and the first polymerization solution. Obtaining first viscosity information relating to the viscosity at
The first control unit controls the supply in the first supply unit and / or the second supply unit based on the first viscosity information acquired by the first measurement unit. Combined manufacturing system.

<4> 前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給部と、
前記第1重合溶液と前記第3溶液とを混合して第2混合溶液を生成する第2混合部と、
前記第2混合部の下流側に連続して配置され、前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応部と、
前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定部と、
前記第1測定部により取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定部により取得された前記第2反応情報に基づいて、前記第3供給部における供給を制御する第2制御部と、を更に備える<1>〜<3>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
<4> The first polymer is a polyaddition polymer,
A third supply part for supplying a third solution containing a polyadditive third polymerizable compound to be polyadded to the first polymer;
A second mixing unit that mixes the first polymerization solution and the third solution to form a second mixed solution;
The first polymer from the first polymerization solution, which is continuously disposed downstream of the second mixing unit and contained in the second mixed solution, and the third polymerizable compound from the third solution, A second reaction section for producing a second polymerization solution containing the second polymer by advancing the polymerization reaction of
Second measurement for acquiring one or more second reaction information on physical quantity and / or composition in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. And
A second control unit that controls supply in the third supply unit based on the first reaction information acquired by the first measurement unit and / or the second reaction information acquired by the second measurement unit; The polymer production system according to any one of <1> to <3>, further comprising:

<5> 前記第2測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される<4>に記載の重合体製造システム。 <5> The second measuring unit includes a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter. The polymer production system according to <4>, comprising one or more selected from the group consisting of a turbidimeter, and a fluorescent X-ray analyzer.

<6> 前記第2測定部は、粘度計を有し、前記第2反応情報として、前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第2粘度情報を取得し、
前記第2制御部は、前記第1測定部により取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定部により取得された前記第2粘度情報に基づいて、前記第3供給部における供給を制御する<5>に記載の重合体製造システム。
<6> The second measurement unit includes a viscometer, and any one of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution is used as the second reaction information. Obtain the second viscosity information regarding the viscosity in the above,
The second control unit is configured to supply the third supply unit based on the first reaction information acquired by the first measurement unit and / or the second viscosity information acquired by the second measurement unit. <5> The polymer production system according to <5>.

<7> 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<1>〜<3>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
<7> Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine.
The polymer production system according to any one of <1> to <3>, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.

<8> 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<1>〜<3>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
<8> Among the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal, and the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride,
The polymer production system according to any one of <1> to <3>, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.

<9> 前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する<4>〜<6>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
<9> The first polymer is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal,
The third polymerizable compound is diamine or tetracarboxylic dianhydride;
The polymer production system according to any one of <4> to <6>, wherein a polyamic acid is produced as the second polymer.

<10> 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える<7>〜<9>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 <10> The polymer production system according to any one of <7> to <9>, further comprising an imidization part that imidizes the produced polyamic acid.

<11> 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、
前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定工程と、
前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報に基づいて、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程における供給を制御する第1制御工程と、を含む重合体の製造方法。
<11> A polymer prepared from a first solution containing a polyadditive first polymerizable compound and a second solution containing a polyadditive second polymerizable compound polyadded with the first polymerizable compound as raw materials. A method for producing a polymer to be produced, comprising:
A first supply step of supplying the first solution;
A second supply step of supplying the second solution;
A first mixing step of mixing the first solution and the second solution to form a first mixed solution;
A first reaction step of generating a first polymerization solution containing a first polymer by advancing a polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution;
The 1st measurement process which acquires the 1st or 2 or more 1st reaction information about the physical quantity and / or composition in any one or more of the 1st solution, the 2nd solution, the 1st mixed solution, and the 1st polymerization solution. When,
And a first control step of controlling supply in the first supply step and / or the second supply step based on the first reaction information acquired in the first measurement step.

<12> 前記第1測定工程において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上により前記第1反応情報が取得される<11>に記載の重合体の製造方法。 <12> In the first measurement step, a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter The method for producing a polymer according to <11>, wherein the first reaction information is acquired by one or more selected from the group consisting of a turbidimeter and a fluorescent X-ray analyzer.

<13> 前記第1測定工程において、粘度計により前記第1反応情報として、前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第1粘度情報が取得され、
前記第1制御工程において、前記第1測定工程で取得された前記第1粘度情報に基づいて、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程における供給が制御される<12>に記載の重合体の製造方法。
<13> In the first measurement step, as the first reaction information by a viscometer, the viscosity in any one or more of the first solution, the second solution, the first mixed solution, and the first polymerization solution is related. First viscosity information is acquired,
In the first control step, supply in the first supply step and / or the second supply step is controlled based on the first viscosity information acquired in the first measurement step. <12> A method for producing a polymer.

<14> 前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給工程と、
前記第1重合溶液と前記第3溶液とを混合して第2混合溶液を生成する第2混合工程と、
前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応工程と、
前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定工程と、
前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定工程において取得された前記第2反応情報に基づいて、前記第3供給工程における供給を制御する第2制御工程と、を更に含む<11>〜<13>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
<14> The first polymer is a polyaddition polymer,
A third supply step of supplying a third solution containing a polyadditive third polymerizable compound to be polyadded to the first polymer;
A second mixing step of mixing the first polymerization solution and the third solution to form a second mixed solution;
A second polymer containing a second polymer by proceeding a polymerization reaction between the first polymer from the first polymerization solution contained in the second mixed solution and the third polymerizable compound from the third solution; A second reaction step for producing a polymerization solution;
Second measurement for acquiring one or more second reaction information on physical quantity and / or composition in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. Process,
A second control step of controlling supply in the third supply step based on the first reaction information acquired in the first measurement step and / or the second reaction information acquired in the second measurement step; The method for producing a polymer according to any one of <11> to <13>, further comprising:

<15> 前記第2測定工程において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上により前記第2反応情報が取得される<14>に記載の重合体の製造方法。 <15> In the second measurement step, a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, and a conductivity meter <14> The method for producing a polymer according to <14>, wherein the second reaction information is acquired by one or more selected from the group consisting of a turbidimeter and a fluorescent X-ray analyzer.

<16> 前記第2測定工程において、粘度計により前記第2反応情報として、前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第2粘度情報が取得され、
前記第2制御工程において、前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定工程において取得された前記第2粘度情報に基づいて、前記第3供給工程における供給が制御される<15>に記載の重合体の製造方法。
<16> In the second measurement step, the viscosity in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution is used as the second reaction information by a viscometer. Second viscosity information about is obtained,
In the second control step, supply in the third supply step is performed based on the first reaction information acquired in the first measurement step and / or the second viscosity information acquired in the second measurement step. <15> The method for producing a polymer according to <15>.

<17> 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<11>〜<13>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
<17> Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine,
The method for producing a polymer according to any one of <11> to <13>, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.

<18> 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<11>〜<13>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
<18> Among the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal, and the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride,
The method for producing a polymer according to any one of <11> to <13>, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.

<19> 前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する<14>〜<16>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
<19> The first polymer is an acid anhydride group terminal or amino group terminal polyamic acid,
The third polymerizable compound is diamine or tetracarboxylic dianhydride;
The method for producing a polymer according to any one of <14> to <16>, wherein a polyamic acid is produced as the second polymer.

<20> 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む<17>〜<19>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。 <20> The method for producing a polymer according to any one of <17> to <19>, further comprising an imidization step of imidizing the produced polyamic acid.

本発明によれば、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the polymer manufacturing system and manufacturing method which can obtain a desired polymer continuously and stably can be provided. In addition, according to the present invention, it is possible to provide a polymer production system and a production method capable of reducing the spec-out rate in continuous polymer production.

第1実施形態における重合体製造システムを示す図である。It is a figure which shows the polymer manufacturing system in 1st Embodiment. 第1実施形態における重合体製造システムのブロック図である。It is a block diagram of the polymer manufacturing system in a 1st embodiment. 第1実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。It is a flowchart explaining operation | movement of the polymer manufacturing system in 1st Embodiment. 第1実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。It is a flowchart explaining other operation | movement of the polymer manufacturing system in 1st Embodiment. 第2実施形態における重合体製造システムを示す図である。It is a figure which shows the polymer manufacturing system in 2nd Embodiment. 第2実施形態における重合体製造システムのブロック図である。It is a block diagram of the polymer manufacturing system in 2nd Embodiment. 第2実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。It is a flowchart explaining operation | movement of the polymer manufacturing system in 2nd Embodiment. 第2実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。It is a flowchart explaining other operation | movement of the polymer manufacturing system in 2nd Embodiment.

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第1実施形態は、反応部が1段である重合体製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を調整可能なシステムの例である。第2実施形態は、反応部が2段である重合体製造システムの例であって、測定部からの測定情報に基づいて原料である溶液の供給量を調整可能なシステムの例である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
The first embodiment is an example of a polymer production system in which the reaction unit has one stage, and is an example of a system that can adjust the supply amount of a solution that is a raw material based on measurement information from the measurement unit. The second embodiment is an example of a polymer production system having two stages of reaction units, and is an example of a system that can adjust the supply amount of a solution that is a raw material based on measurement information from a measurement unit.

<第1実施形態>
図1から図4により、第1実施形態における重合体製造システムについて説明する。図1は、第1実施形態における重合体製造システムを示す図である。図2は、第1実施形態における重合体製造システムのブロック図である。図3は、第1実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。図4は、第1実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。
<First Embodiment>
The polymer production system in the first embodiment will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a diagram showing a polymer production system in the first embodiment. FIG. 2 is a block diagram of the polymer production system in the first embodiment. FIG. 3 is a flowchart for explaining the operation of the polymer production system in the first embodiment. FIG. 4 is a flowchart for explaining another operation of the polymer production system in the first embodiment.

まず、第1実施形態における重合体製造システム1の概要について説明する。
重合体製造システム1は、重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1溶液A1と、第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2溶液A2とを原料として第1重合体を製造する製造システムである。第1実施形態は、反応部が1段である重合体製造システムの例である。
First, the outline | summary of the polymer manufacturing system 1 in 1st Embodiment is demonstrated.
The polymer production system 1 includes a first solution A1 in which a polyadditive first polymerizable compound is dissolved, and a second solution A2 in which a polyadditive second polymerizable compound to be polyadded with the first polymerizable compound is dissolved. Is a production system for producing a first polymer using as a raw material. The first embodiment is an example of a polymer production system in which the reaction section has one stage.

以下では一例として、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、第1重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第1溶液A1に含まれる第1重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第2溶液A2に含まれる第2重合性化合物がジアミンであり、第1重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。   Hereinafter, as an example, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, where one is a tetracarboxylic dianhydride and the other is a diamine, a case where a polyamic acid is produced as the first polymer will be described. More specifically, the first polymerizable compound contained in the first solution A1 is tetracarboxylic dianhydride, the second polymerizable compound contained in the second solution A2 is a diamine, and the first polymer The case where a polyamic acid is manufactured is demonstrated.

テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、1,3−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ベンゼン二無水物、1,4−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ベンゼン二無水物、2,3,3',4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',6,6'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−1,2,4,5−テトラカルボン酸二無水物、アントラセン−2,3,6,7−テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン−1,8,9,10−テトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンジベンゾエート−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物;ブタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物;シクロブタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物;チオフェン−2,3,4,5−テトラカルボン酸二無水物、ピリジン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物;などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。   The tetracarboxylic dianhydride is not particularly limited, and those similar to those used in conventional polyimide synthesis can be used. Specific examples of the tetracarboxylic dianhydride include 3,3 ′, 4,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 3,3 ′, 4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2, 3,3 ′, 4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, pyromellitic dianhydride, 1,3-bis (2,3-dicarboxyphenoxy) benzene dianhydride, 1,4-bis (2, 3-dicarboxyphenoxy) benzene dianhydride, 2,3,3 ′, 4′-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 2,2 ′, 3,3′-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 2,2 ', 3,3'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,2', 6,6'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, naphthalene-1,2,4,5-tetracarboxylic dianhydride, Anthracene-2,3,6,7-te Lacarboxylic dianhydride, phenanthrene-1,8,9,10-tetracarboxylic dianhydride, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propanedibenzoate-3,3 ′, 4,4′-tetracarboxylic Aromatic tetracarboxylic dianhydrides such as acid dianhydrides; aliphatic tetracarboxylic dianhydrides such as butane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydrides; cyclobutane-1,2,3 Alicyclic tetracarboxylic dianhydrides such as 4-tetracarboxylic dianhydride; thiophene-2,3,4,5-tetracarboxylic dianhydride, pyridine-2,3,5,6-tetracarboxylic acid Heterocyclic tetracarboxylic dianhydrides such as dianhydrides; and the like. Tetracarboxylic dianhydride may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.

第1溶液A1の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒;γ−ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒;酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒;2−プロパノン、3−ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。   As the solvent of the first solution A1, a solvent in which tetracarboxylic dianhydride and polyamic acid are dissolved is used. Specific examples of the solvent include amide solvents such as N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone and acetanilide; Cyclic ester solvents such as butyrolactone; Chain ester solvents such as ethyl acetate; Ketone solvents such as 2-propanone, 3-pentanone, acetone and methyl ethyl ketone; Ether solvents such as tetrahydrofuran and dioxolane; Methanol, ethanol, isopropanol and the like Alcohol-based solvents; aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene; and the like. Among these, an amide solvent, a cyclic ester solvent, and an ether solvent with high solubility of polyamic acid are preferable. A solvent may be used individually by 1 type and may mix 2 or more types. For example, the solubility of polyamic acid can be improved by mixing a highly polar alcohol solvent with a relatively low solubility of polyamic acid such as acetone, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene, xylene. Is also possible.

第1溶液A1は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第3級アミンを少量含有していてもよい。   The first solution A1 may contain a small amount of a tertiary amine such as trimethylamine or triethylamine in order to increase the solubility of the tetracarboxylic dianhydride or increase the reactivity with the diamine.

ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、4,4'−ジアミノジフェニルメタン、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、4,4'−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4'−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3'−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、o−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、3,4'−ジアミノジフェニルエーテル、4,4'−ジアミノジフェニルスルフォン、3,4’−ジアミノジフェニルスルフォン、3,3'−ジアミノジフェニルスルフォン、4,4'−メチレン−ビス(2−クロロアニリン)、3,3'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニル、4,4'−ジアミノジフェニルスルフィド、2,6−ジアミノトルエン、2,4−ジアミノクロロベンゼン、1,2−ジアミノアントラキノン、1,4−ジアミノアントラキノン、3,3'−ジアミノベンゾフェノン、3,4’−ジアミノベンゾフェノン、4,4'−ジアミノベンゾフェノン、4,4'−ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン;1,2−ジアミノエタン、1,4−ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、1,10−ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン;1,4−ジアミノシクロヘキサン、1,2−ジアミノシクロヘキサン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、4,4'−ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン;3,4−ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン;などが挙げられる。ジアミンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。   The diamine is not particularly limited, and those similar to those used in conventional polyimide synthesis can be used. Specific examples of the diamine include 4,4′-diaminodiphenylmethane, 4,4′-diaminodiphenyl ether, 2,2-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane, 4,4′-bis (4- Aminophenoxy) biphenyl, 1,4′-bis (4-aminophenoxy) benzene, 1,3′-bis (4-aminophenoxy) benzene, o-phenylenediamine, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 3, 4'-diaminodiphenyl ether, 4,4'-diaminodiphenyl sulfone, 3,4'-diaminodiphenyl sulfone, 3,3'-diaminodiphenyl sulfone, 4,4'-methylene-bis (2-chloroaniline), 3, 3'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl, 4,4'-diaminodiphenyl sulfide, 2,6 Diaminotoluene, 2,4-diaminochlorobenzene, 1,2-diaminoanthraquinone, 1,4-diaminoanthraquinone, 3,3′-diaminobenzophenone, 3,4′-diaminobenzophenone, 4,4′-diaminobenzophenone, 4, Aromatic diamines such as 4′-diaminobibenzyl; aliphatic diamines such as 1,2-diaminoethane, 1,4-diaminobutane, tetramethylenediamine, 1,10-diaminododecane; 1,4-diaminocyclohexane, 1 , 2-diaminocyclohexane, bis (4-aminocyclohexyl) methane, alicyclic diamines such as 4,4′-diaminodicyclohexylmethane; heterocyclic diamines such as 3,4-diaminopyridine; A diamine may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.

第2溶液A2の溶媒としては、ジアミン及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒;γ−ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒;酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒;2−プロパノン、3−ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒;テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。   As the solvent of the second solution A2, a solvent in which diamine and polyamic acid are dissolved is used. Specific examples of the solvent include amide solvents such as N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone and acetanilide; Cyclic ester solvents such as butyrolactone; Chain ester solvents such as ethyl acetate; Ketone solvents such as 2-propanone, 3-pentanone, acetone and methyl ethyl ketone; Ether solvents such as tetrahydrofuran and dioxolane; Methanol, ethanol, isopropanol and the like Alcohol-based solvents; aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene; and the like. Among these, an amide solvent, a cyclic ester solvent, and an ether solvent with high solubility of polyamic acid are preferable. A solvent may be used individually by 1 type and may mix 2 or more types. For example, the solubility of polyamic acid can be improved by mixing a highly polar alcohol solvent with a relatively low solubility of polyamic acid such as acetone, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene, xylene. Is also possible.

図1に示すように、重合体製造システム1は、原料である第1溶液A1及び第2溶液A2を第1混合部20において混合して第1混合溶液Bを生成し、第1反応部30において重合反応を進行させて第1重合溶液Cを生成することで、ポリアミック酸(第1重合体)を製造するよう構成されている。   As shown in FIG. 1, the polymer production system 1 mixes a first solution A1 and a second solution A2 that are raw materials in a first mixing unit 20 to generate a first mixed solution B, and a first reaction unit 30. The polyamic acid (first polymer) is produced by causing the polymerization reaction to proceed to produce the first polymerization solution C.

ここで、重合体製造システム1は、後述の第1タンク11及び第2タンク12から第1クッションタンク40までを密閉した状態でつなぐ管状の送液ラインLを有する。これにより、重合体製造システム1は、第1混合溶液Bや第1重合溶液Cに気泡を発生させない状態で連続的に重合体を製造することができる。   Here, the polymer production system 1 has a tubular liquid feed line L that connects a first tank 11 and a second tank 12 described later to the first cushion tank 40 in a sealed state. Thereby, the polymer manufacturing system 1 can manufacture a polymer continuously in a state where bubbles are not generated in the first mixed solution B and the first polymerization solution C.

続けて、重合体製造システム1の具体的な構成について説明する。
図1に示すように、重合体製造システム1は、第1タンク11と、第2タンク12と、第1供給ポンプ15(第1供給部)と、第2供給ポンプ16(第2供給部)と、第1混合部20と、第1反応部30と、第1クッションタンク40と、送液ラインLと、を備える。上述の送液ラインLは、第1送液部L1と、第2送液部L2と、第3送液部L3と、第4送液部L4と、第5送液部L5と、を有する。ここで、第3送液部L3は、第1混合部20を構成する。また、第4送液部L4は、第1反応部30を構成する。
Next, a specific configuration of the polymer production system 1 will be described.
As shown in FIG. 1, the polymer production system 1 includes a first tank 11, a second tank 12, a first supply pump 15 (first supply unit), and a second supply pump 16 (second supply unit). A first mixing unit 20, a first reaction unit 30, a first cushion tank 40, and a liquid feed line L. The liquid feeding line L described above includes a first liquid feeding part L1, a second liquid feeding part L2, a third liquid feeding part L3, a fourth liquid feeding part L4, and a fifth liquid feeding part L5. . Here, the third liquid feeding unit L3 constitutes the first mixing unit 20. Further, the fourth liquid feeding unit L4 constitutes the first reaction unit 30.

第1タンク11は、重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液A1を収容する。本実施形態においては、第1タンク11は、テトラカルボン酸二無水物を含む第1溶液A1を収容する。   The first tank 11 contains a first solution A1 containing a polyadditive first polymerizable compound. In the present embodiment, the first tank 11 stores the first solution A1 containing tetracarboxylic dianhydride.

第2タンク12は、第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液A2を収容する。本実施形態においては、第2タンク12は、ジアミンを含む第2溶液A2を収容する。   The second tank 12 contains a second solution A2 containing a polyadditive second polymerizable compound that is polyadded with the first polymerizable compound. In the present embodiment, the second tank 12 stores the second solution A2 containing diamine.

第1供給ポンプ15(第1供給部)は、第1タンク11に収容されている第1溶液A1を第1混合部20に供給する。第1供給ポンプ15は、第1溶液A1を所定の送液量で供給する。例えば、第1供給ポンプ15は、所望の性状のポリアミック酸(第1重合体)が得られる条件で第1溶液A1を供給するよう調整される。   The first supply pump 15 (first supply unit) supplies the first solution A1 stored in the first tank 11 to the first mixing unit 20. The first supply pump 15 supplies the first solution A1 with a predetermined liquid feeding amount. For example, the 1st supply pump 15 is adjusted so that the 1st solution A1 may be supplied on the conditions from which the polyamic acid (1st polymer) of a desired property is obtained.

第2供給ポンプ16(第2供給部)は、第2タンク12に収容されている第2溶液A2を第1混合部20に供給する。第2供給ポンプ16は、第2溶液A2を所定の送液量で供給する。例えば、第2供給ポンプ16は、所望の性状のポリアミック酸(第1重合体)が得られる条件で第2溶液A2を供給するよう調整される。   The second supply pump 16 (second supply unit) supplies the second solution A2 stored in the second tank 12 to the first mixing unit 20. The second supply pump 16 supplies the second solution A2 with a predetermined liquid feeding amount. For example, the 2nd supply pump 16 is adjusted so that the 2nd solution A2 may be supplied on the conditions from which the polyamic acid (1st polymer) of a desired property is obtained.

第1混合部20は、第1溶液A1と第2溶液A2とを混合して第1混合溶液Bを生成する。第1混合部20は、第1供給ポンプ15及び第2供給ポンプ16の下流側に配置される。第1混合部20は、第1合流弁21と、第1混合撹拌部25と、を有する。また、第1混合部20は、第3送液部L3を有する。   The first mixing unit 20 mixes the first solution A1 and the second solution A2 to generate the first mixed solution B. The first mixing unit 20 is disposed on the downstream side of the first supply pump 15 and the second supply pump 16. The first mixing unit 20 includes a first merging valve 21 and a first mixing and stirring unit 25. Moreover, the 1st mixing part 20 has the 3rd liquid feeding part L3.

第1合流弁21は、第1供給ポンプ15により供給される第1溶液A1と、第2供給ポンプ16により供給される第2溶液A2とを合流させる。第1合流弁21は、第1溶液A1と第2溶液A2とを混合する。   The first merging valve 21 merges the first solution A1 supplied by the first supply pump 15 and the second solution A2 supplied by the second supply pump 16. The first merging valve 21 mixes the first solution A1 and the second solution A2.

第1混合撹拌部25は、第1溶液A1及び第2溶液A2が混合された第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌する。第1混合撹拌部25は、第3送液部L3を構成する配管の内部に配置されるか、第3送液部L3を構成するよう構成される。   The 1st mixing stirring part 25 stirs the 1st mixed solution B with which the 1st solution A1 and the 2nd solution A2 were mixed in the state which does not contact gas. The first mixing and agitation unit 25 is arranged inside a pipe constituting the third liquid feeding part L3 or is configured to constitute the third liquid feeding part L3.

第1混合撹拌部25は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、ツイストテープの内挿された管(特開2003−314982号公報の[図19]等を参照)でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。   The first mixing and agitation unit 25 includes, for example, a static mixer, a static mixer such as a nozzle and an orifice, and a driving mixer such as a centrifugal pump, a vortex pump, and an inline mixer having a stirring blade, preferably It is comprised including a static mixer, More preferably, it is comprised including a static mixer. It should be noted that a tube with a twisted tape inserted therein (see [FIG. 19] in JP-A-2003-314882) can provide an agitation promoting effect as in the case of a static mixer, but the static mixer is more effective in promoting agitation. Is preferable.

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Kenics mixer型、Sulzer SMV型、Sulzer SMX型、Tray Hi−mixer型、Komax mixer型、Lightnin mixer型、Ross ISG型、Bran&Lube mixer型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Kenics mixer型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。   The static mixer is not particularly limited. For example, Kenics mixer type, Sulzer SMV type, Sulzer SMX type, Ray Hi-mixer type, Komax mixer type, Lightnin mixer type, Ross ISG type, Bran & Lube mixer type, etc. Can be mentioned. Among these, the Kenics mixer type static mixer is more preferable because of its simple structure and no dead space.

第1混合撹拌部25の位置は特に限定されないが、例えば、第1混合部20における第1合流弁21側(例えば、近傍)に配置されることが好ましい。   Although the position of the 1st mixing stirring part 25 is not specifically limited, For example, it is preferable to arrange | position at the 1st merging valve 21 side (for example, vicinity) in the 1st mixing part 20.

第1反応部30は、第1混合部20の下流側に連続して配置される。第1反応部30は、第1混合溶液Bに含まれる第1重合性化合物と第2重合性化合物との重合反応を進行させる部分である。第1反応部30において、第1混合溶液Bに含まれる第1重合性化合物と第2重合性化合物との重合反応が徐々に進行し、第1重合溶液Cが得られる。   The first reaction unit 30 is continuously arranged on the downstream side of the first mixing unit 20. The first reaction unit 30 is a part that advances the polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution B. In the first reaction unit 30, the polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution B gradually proceeds to obtain the first polymerization solution C.

第1反応部30は、第4送液部L4と、第1反応撹拌部35と、第1温調タンク39と、を有する。   The first reaction unit 30 includes a fourth liquid feeding unit L4, a first reaction stirring unit 35, and a first temperature control tank 39.

第4送液部L4は、本実施形態において、一端部L4aから他端部L4bまでの部分である。第4送液部L4を構成する配管の中空部は、例えば、断面積が1mm以上400cm以下であるが、これに限定されない。第4送液部L4は、第1反応調整部32と、第2反応調整部37と、を有する。 In the present embodiment, the fourth liquid feeding part L4 is a part from one end L4a to the other end L4b. The hollow part of the pipe constituting the fourth liquid feeding part L4 has, for example, a cross-sectional area of 1 mm 2 or more and 400 cm 2 or less, but is not limited thereto. The fourth liquid feeding unit L4 includes a first reaction adjusting unit 32 and a second reaction adjusting unit 37.

第1反応調整部32は、第1反応撹拌部35の上流側に配置される配管部である。第1反応調整部32は、第1混合溶液Bが所望の滞留時間で流通するように形成されている。第1反応調整部32は、第1温調タンク39内に配置され、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)される。第1反応調整部32において、第1混合溶液Bは重合反応に適した温度に調整され、第1反応撹拌部35に送液される。   The first reaction adjusting unit 32 is a piping unit arranged on the upstream side of the first reaction stirring unit 35. The first reaction adjusting unit 32 is formed so that the first mixed solution B flows in a desired residence time. The 1st reaction adjustment part 32 is arranged in the 1st temperature control tank 39, and is temperature-controlled (for example, cooled) to desired temperature conditions. In the first reaction adjusting unit 32, the first mixed solution B is adjusted to a temperature suitable for the polymerization reaction and is sent to the first reaction stirring unit 35.

第2反応調整部37は、第1反応撹拌部35の下流側に配置される配管部である。第2反応調整部37は、第1混合溶液Bが所望の滞留時間で流通するように形成されている。第2反応調整部37は、第1温調タンク39内に配置され、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)される。第2反応調整部37において、後述する第1反応撹拌部35により撹拌された第1混合溶液Bを重合反応に適した温度に調整した状態で送液する。   The second reaction adjustment unit 37 is a piping unit disposed on the downstream side of the first reaction stirring unit 35. The second reaction adjusting unit 37 is formed so that the first mixed solution B flows in a desired residence time. The 2nd reaction adjustment part 37 is arranged in the 1st temperature control tank 39, and is temperature-controlled (for example, cooled) to desired temperature conditions. In the 2nd reaction adjustment part 37, it liquid-feeds in the state which adjusted the 1st mixed solution B stirred by the 1st reaction stirring part 35 mentioned later to the temperature suitable for a polymerization reaction.

なお、図1では、第1反応調整部32及び第2反応調整部37の構造を螺旋管として示したが、十分な滞留時間が確保される限り、直管、屈曲管等の任意の構造とすることができる。   In FIG. 1, the structures of the first reaction adjusting unit 32 and the second reaction adjusting unit 37 are shown as spiral tubes. However, as long as sufficient residence time is secured, any structure such as a straight tube or a bent tube can be used. can do.

第1反応撹拌部35は、第1反応調整部32から送液された第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌する。本実施形態において、第1反応撹拌部35は、第1反応調整部32により重合反応に適した温度に調整された第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌する。   The 1st reaction stirring part 35 stirs the 1st mixed solution B sent from the 1st reaction adjustment part 32 in the state which does not contact gas. In this embodiment, the 1st reaction stirring part 35 stirs the 1st mixed solution B adjusted to the temperature suitable for the polymerization reaction by the 1st reaction adjustment part 32 in the state which does not contact gas.

上述と同様、第1反応撹拌部35は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、上述の通り、ツイストテープの内挿された管でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。   Similarly to the above, the first reaction stirring unit 35 includes a static mixer, a static mixer such as a nozzle and an orifice, and a driving mixer such as a centrifugal pump, a spiral pump, and an inline mixer having stirring blades. Preferably, it includes a static mixer, and more preferably includes a static mixer. As described above, the tube with the twist tape inserted can provide the stirring promotion effect similarly to the static mixer, but the static mixer is preferable because the stirring promotion effect can be obtained more.

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Kenics mixer型、Sulzer SMV型、Sulzer SMX型、Tray Hi−mixer型、Komax mixer型、Lightnin mixer型、Ross ISG型、Bran&Lube mixer型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Kenics mixer型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。   The static mixer is not particularly limited. For example, Kenics mixer type, Sulzer SMV type, Sulzer SMX type, Ray Hi-mixer type, Komax mixer type, Lightnin mixer type, Ross ISG type, Bran & Lube mixer type, etc. Can be mentioned. Among these, the Kenics mixer type static mixer is more preferable because of its simple structure and no dead space.

第1反応撹拌部35の位置は特に限定されないが、例えば、第1反応部30における中間に配置されることが好ましい。   Although the position of the 1st reaction stirring part 35 is not specifically limited, For example, it is preferable to arrange | position in the middle in the 1st reaction part 30.

第1クッションタンク40は、第1反応部30からの第1重合溶液Cを収容する。第1クッションタンク40は、例えば、第1重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。   The first cushion tank 40 accommodates the first polymerization solution C from the first reaction unit 30. The first cushion tank 40 is, for example, a tank that stores a raw material solution when imidizing a polyamic acid that is a first polymer to produce a polyimide.

本実施形態における重合体製造システム1がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム1は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部(不図示)は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。   When the polymer manufacturing system 1 in this embodiment manufactures a polyimide, the polymer manufacturing system 1 further includes an imidization unit that imidizes polyamic acid. The imidization part (not shown) imidizes the polyamic acid by, for example, a thermal imidization method that thermally dehydrates and closes a ring, a chemical imidization method that uses a dehydrating agent and an imidization accelerator, and the like.

なお、重合体製造システム1がポリイミドを製造する場合、第1クッションタンク40を省略し、第5送液部L5からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、第1クッションタンク40に収容しておく方が好ましい。   In addition, when the polymer manufacturing system 1 manufactures a polyimide, you may abbreviate | omit the 1st cushion tank 40 and you may comprise so that liquid may be sent from the 5th liquid feeding part L5 to the imidation part. However, as described above, it is preferable to store the polyamic acid in the first cushion tank 40 once.

また、重合体製造システム1は、第1溶液A1、第2溶液A2、第1混合溶液B、及び第1重合溶液Cのいずれか1以上(以下、「第1測定対象」という。)における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定部を有する。本実施形態において、重合体製造システム1は、複数の第1測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム1は、ポンプ圧測定部81と、第1差圧測定部91、92と、第2差圧測定部93、94と、第1粘度測定部111と、を有する。   The polymer production system 1 is a physical quantity in one or more of the first solution A1, the second solution A2, the first mixed solution B, and the first polymerization solution C (hereinafter referred to as “first measurement object”). And / or a first measurement unit that acquires one or more first reaction information on the composition. In the present embodiment, the polymer manufacturing system 1 has a plurality of first measurement units. More specifically, the polymer production system 1 includes a pump pressure measurement unit 81, first differential pressure measurement units 91 and 92, second differential pressure measurement units 93 and 94, a first viscosity measurement unit 111, Have

ポンプ圧測定部81は、第1供給ポンプ15のポンプ圧の情報を第1反応情報として取得する。ポンプ圧測定部81は、例えば、ポンプ圧の数値情報や、電圧や電流値の情報を第1反応情報として取得する。   The pump pressure measurement unit 81 acquires information on the pump pressure of the first supply pump 15 as first reaction information. The pump pressure measurement unit 81 acquires, for example, numerical information on the pump pressure and information on the voltage and current values as the first reaction information.

第1差圧測定部91、92は、第1混合撹拌部25における入出の差圧(上流側と下流側との差圧)の情報を第1反応情報として取得する。
第2差圧測定部93、93は、第1反応部30における入出の差圧(上流側と下流側との差圧)の情報を第1反応情報として取得する。
The first differential pressure measuring units 91 and 92 acquire information on the differential pressure at the entrance and exit (the differential pressure between the upstream side and the downstream side) in the first mixing and stirring unit 25 as the first reaction information.
The second differential pressure measuring units 93 and 93 obtain information on the differential pressure of the input / output (the differential pressure between the upstream side and the downstream side) in the first reaction unit 30 as the first reaction information.

第1粘度測定部111は、第1重合溶液Cの粘度情報を第1反応情報として取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、第1反応情報として有効な情報である。   The first viscosity measuring unit 111 acquires viscosity information of the first polymerization solution C as first reaction information. Since the viscosity increases as the polymerization reaction proceeds, the viscosity information is effective information as the first reaction information.

第1測定部は、本実施形態の測定部(物理量及び/又は組成の種類、測定方式)に限定されない。第1測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される。   The first measurement unit is not limited to the measurement unit (physical quantity and / or composition type, measurement method) of the present embodiment. The first measurement unit includes, for example, a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorbance meter, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, a spectrophotometer, a conductivity meter, and a turbidity meter. 1 or 2 or more selected from the group consisting of a photometer and a fluorescent X-ray analyzer.

第1測定部は、第1測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得するとともに、取得した第1反応情報を後述する第1制御部200に出力する。   The first measurement unit acquires one or more first reaction information related to the physical quantity and / or composition of the first measurement target, and outputs the acquired first reaction information to the first control unit 200 described later.

次に、図2により、第1実施形態における重合体製造システム1のブロック図について説明する。
図2に示すように、重合体製造システム1は、複数の第1測定部(第1測定部群)と、第1制御部200と、第1記憶部300と、制御対象である第1供給ポンプ15及び第2供給ポンプ16と、を有する。
Next, a block diagram of the polymer production system 1 in the first embodiment will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 2, the polymer production system 1 includes a plurality of first measurement units (first measurement unit group), a first control unit 200, a first storage unit 300, and a first supply that is a control target. A pump 15 and a second supply pump 16.

第1測定部は、上述の通り、第1測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する。重合体製造システム1は、複数の第1測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム1は、ポンプ圧測定部81と、第1差圧測定部91、92と、第2差圧測定部93、94と、第1粘度測定部111と、を有する。
ここで、第1反応情報は、物理量及び/又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び/又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
As described above, the first measurement unit acquires one or more pieces of first reaction information related to the physical quantity and / or composition of the first measurement target. The polymer manufacturing system 1 has a plurality of first measurement units. More specifically, the polymer production system 1 includes a pump pressure measurement unit 81, first differential pressure measurement units 91 and 92, second differential pressure measurement units 93 and 94, a first viscosity measurement unit 111, Have
Here, the first reaction information includes, in addition to numerical information such as measured values of physical quantities and / or compositions, electrical signals that change corresponding to the physical quantities and / or compositions.

第1制御部200は、第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御する。
第1制御部200は、判定部210と、選択部220と、指示部230と、を有する。
The first control unit 200 controls the supply in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16 based on the first reaction information acquired by the first measurement unit.
The first control unit 200 includes a determination unit 210, a selection unit 220, and an instruction unit 230.

判定部210は、第1測定部からの第1反応情報に基づいて、第1測定対象における物理量及び/又は組成に関する測定値等が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。判定部210は、後述する測定間隔情報記憶部310に記憶された測定間隔に基づいて第1測定部から第1反応情報を取得するとともに、後述する許容範囲情報記憶部320に記憶された許容範囲情報に基づいて、取得された第1反応情報が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。   Based on the first reaction information from the first measurement unit, the determination unit 210 determines whether or not the measured value related to the physical quantity and / or composition in the first measurement target is within a predetermined allowable range. The determination unit 210 acquires the first reaction information from the first measurement unit based on the measurement interval stored in the measurement interval information storage unit 310 described later, and the allowable range stored in the allowable range information storage unit 320 described later. Based on the information, it is determined whether or not the acquired first reaction information is within a predetermined allowable range.

選択部220は、判定部210が許容範囲外であると判定した第1反応情報が複数ある場合、後述する優先度情報記憶部340からの優先度情報に基づいて、制御において優先する第1反応情報を選択する。
また、選択部220は、判定部210が許容範囲外であると判定した第1反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第1反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部330からの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第1反応情報を選択する。例えば、第1反応情報が粘度情報の場合、粘度測定値からは重合反応が不足していることが分かったとしても、第1溶液A1及び第2溶液A2のいずれを増加させるかについては分からない場合もある。選択部220は、補完情報に基づいて、粘度情報に対して補完すべき他の第1反応情報を選択する。
When there are a plurality of first reaction information determined by the determination unit 210 to be out of the allowable range, the selection unit 220 gives priority to the first reaction in the control based on priority information from the priority information storage unit 340 described later. Select information.
In addition, when the first reaction information determined by the determination unit 210 to be out of the allowable range is specific information, for example, when the first reaction information is viscosity information, the selection unit 220 performs complementary information storage described later. Based on the supplement information from the unit 330, other first reaction information to be complemented to determine the control content is selected. For example, when the first reaction information is viscosity information, it is not known from the measured viscosity value whether the first solution A1 or the second solution A2 is increased even if the polymerization reaction is found to be insufficient. In some cases. The selection part 220 selects the other 1st reaction information which should be supplemented with respect to viscosity information based on complementation information.

指示部230は、後述する制御情報記憶部350からの制御情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御する。指示部230は、判定部210及び選択部220からの情報に基づいて制御情報記憶部350に記憶される制御内容である制御情報を取得する。そして、指示部230は、取得した制御情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16を制御する。   The instruction unit 230 controls the supply in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16 based on control information from the control information storage unit 350 described later. The instruction unit 230 acquires control information that is control content stored in the control information storage unit 350 based on information from the determination unit 210 and the selection unit 220. And the instruction | indication part 230 controls the 1st supply pump 15 and / or the 2nd supply pump 16 based on the acquired control information.

続けて、第1記憶部300は、測定間隔情報記憶部310と、許容範囲情報記憶部320と、補完情報記憶部330と、優先度情報記憶部340と、制御情報記憶部350と、を有する。   Subsequently, the first storage unit 300 includes a measurement interval information storage unit 310, an allowable range information storage unit 320, a complementary information storage unit 330, a priority information storage unit 340, and a control information storage unit 350. .

測定間隔情報記憶部310は、第1制御部200(判定部210)が第1測定部から第1反応情報を取得する間隔に関する測定間隔情報を記憶する。測定間隔は、第1測定部(第1反応情報)ごとに設定されている。また、測定間隔は、第1測定部が配置されている位置(送液ラインLにおける上流、下流に関する位置)に応じて設定される。   The measurement interval information storage unit 310 stores measurement interval information related to the interval at which the first control unit 200 (determination unit 210) acquires the first reaction information from the first measurement unit. The measurement interval is set for each first measurement unit (first reaction information). In addition, the measurement interval is set according to the position where the first measurement unit is disposed (position on the upstream and downstream in the liquid feeding line L).

許容範囲情報記憶部320は、各第1測定部により取得された第1反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲(例えば、測定値の範囲、信号の強弱等)の情報を記憶する。   The permissible range information storage unit 320 has a permissible range (for example, a range of measured values, a signal corresponding to the quality necessary for obtaining a desired polymer) for each first reaction information acquired by each first measuring unit. Information) is stored.

補完情報記憶部330は、各種第1反応情報(各種第1測定部)が特定の第1反応情報(特定の測定部)である場合、補完情報として選択されるべき第1反応情報を特定可能な情報を記憶する。補完情報記憶部330は、特定の第1反応情報と、補完すべき第1反応情報とを関連付けて記憶する。補完情報記憶部330は、例えば、粘度情報に対して所定の第1反応情報を補完する旨の情報を記憶する。   The complementary information storage unit 330 can identify the first reaction information to be selected as the complementary information when the various first reaction information (various first measurement units) is specific first reaction information (specific measurement unit). Memorize information. The complementary information storage unit 330 stores specific first reaction information and first reaction information to be complemented in association with each other. The supplementary information storage unit 330 stores, for example, information indicating that predetermined first reaction information is supplemented with respect to viscosity information.

優先度情報記憶部340は、複数の第1反応情報(第1測定部)が上記許容範囲外にあると判定部210に判定された場合、優先すべき第1反応情報に関する情報(例えば、優先順位の情報)を記憶する。優先度情報記憶部340は、例えば、粘度情報を優先する旨の情報を記憶する。   When the determination unit 210 determines that the plurality of first reaction information (first measurement unit) is out of the allowable range, the priority information storage unit 340 includes information on the first reaction information to be prioritized (for example, priority) Order information) is stored. The priority information storage unit 340 stores, for example, information indicating that the viscosity information is prioritized.

制御情報記憶部350は、許容範囲外と判定された第1反応情報の内容に対応した制御内容に関する情報を記憶する。制御情報記憶部350は、例えば、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給量を増加/減少させる内容の制御情報を記憶する。   The control information storage unit 350 stores information related to the control content corresponding to the content of the first reaction information determined to be outside the allowable range. The control information storage unit 350 stores, for example, control information that increases or decreases the supply amount in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16.

次に、図3により、第1実施形態における重合体製造システム1の動作を説明する。ここでは、第1反応情報として粘度情報を利用した制御について説明している。
図3に示すように、ステップST201において、判定部210は、第1測定部である第1粘度測定部111から第1反応情報である粘度情報を取得する。
Next, the operation of the polymer production system 1 in the first embodiment will be described with reference to FIG. Here, control using viscosity information as the first reaction information is described.
As shown in FIG. 3, in step ST201, the determination unit 210 acquires viscosity information that is first reaction information from the first viscosity measurement unit 111 that is a first measurement unit.

次いで、ステップST202において、判定部210は、許容範囲情報記憶部320に記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した粘度情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部210は、粘度情報(粘度の値)が所定範囲内にあると判定した場合(YES)、第2供給ポンプ16の供給量を変更しない(ステップST203)。
また、判定部210は、粘度情報(粘度の値)が所定範囲内にないと判定した場合(NO)、処理をステップST204に進める。
Next, in step ST202, the determination unit 210 determines whether the acquired viscosity information is within a predetermined allowable range based on the allowable range information stored in the allowable range information storage unit 320.
If the determination unit 210 determines that the viscosity information (viscosity value) is within the predetermined range (YES), the determination unit 210 does not change the supply amount of the second supply pump 16 (step ST203).
Moreover, the determination part 210 advances a process to step ST204, when it determines with viscosity information (viscosity value) not being in a predetermined range (NO).

次いで、ステップST204において、選択部220は、補完情報記憶部330から粘度情報を補完する第1反応情報(種類)に関する情報である補完情報を取得する。   Next, in step ST <b> 204, the selection unit 220 acquires complementary information that is information regarding first reaction information (type) that complements viscosity information from the complementary information storage unit 330.

次いで、ステップST205において、指示部230は、粘度情報の内容と、補完情報により特定された第1反応情報の内容とに基づいて、制御情報記憶部350から制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部230は、取得した制御情報に基づいて、第2供給ポンプ16を制御する。指示部230は、制御内容が第2供給ポンプ16における供給量を増加させる内容のものである場合(増加)、供給量を増加させるよう第2供給ポンプ16を制御する(ステップST206)。
また、指示部230は、制御内容が第2供給ポンプ16における供給量を減少させる内容のものである場合(減少)、供給量を減少させるよう第2供給ポンプ16を制御する(ステップST207)。
Next, in step ST205, the instruction unit 230 acquires control information such as control conditions from the control information storage unit 350 based on the content of the viscosity information and the content of the first reaction information specified by the complementary information.
And the instruction | indication part 230 controls the 2nd supply pump 16 based on the acquired control information. When the control content is for increasing the supply amount in the second supply pump 16 (increase), the instructing unit 230 controls the second supply pump 16 to increase the supply amount (step ST206).
Moreover, the instruction | indication part 230 controls the 2nd supply pump 16 so that a supply amount may be decreased, when the control content is a content which reduces the supply amount in the 2nd supply pump 16 (decrease) (step ST207).

次いで、第1制御部200は、待機状態となる(ステップST208)。ここで、第1制御部200は、測定間隔情報記憶部310に記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第1粘度測定部111からの粘度情報を取得する。   Next, the first control unit 200 enters a standby state (step ST208). Here, the first control unit 200 acquires the viscosity information from the first viscosity measurement unit 111 at a predetermined interval based on the measurement interval information stored in the measurement interval information storage unit 310.

次に、図4により、第1実施形態における重合体製造システム1の他の動作を説明する。ここでは、複数の第1反応情報を利用した制御について説明している。
図4に示すように、ステップST251において、判定部210は、第1測定部群の各測定部からの第1反応情報を取得する。
Next, another operation of the polymer production system 1 in the first embodiment will be described with reference to FIG. Here, control using a plurality of pieces of first reaction information is described.
As shown in FIG. 4, in step ST251, the determination unit 210 acquires first reaction information from each measurement unit in the first measurement unit group.

次いで、ステップST252において、判定部210は、許容範囲情報記憶部320に記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した全ての第1反応情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部210は、全ての第1反応情報が所定範囲内にあると判定した場合(YES)、第2供給ポンプ16の供給量を変更しない(ステップST253)。
また、判定部210は、全ての第1反応情報が所定範囲内にあるのではない(1つ以上の第1反応情報が所定範囲外)と判定した場合(NO)、処理をステップST254に進める。
Next, in step ST252, the determination unit 210 determines whether or not all of the acquired first reaction information is within a predetermined allowable range based on the allowable range information stored in the allowable range information storage unit 320. .
And when the determination part 210 determines with all the 1st reaction information being in the predetermined range (YES), it does not change the supply amount of the 2nd supply pump 16 (step ST253).
Further, when determining unit 210 determines that all the first reaction information is not within the predetermined range (one or more first reaction information is outside the predetermined range) (NO), the process proceeds to step ST254. .

次いで、ステップST254において、判定部210は、所定範囲外となった第1反応情報が複数である場合(YES)、処理をステップST255に進める。判定部210は、所定範囲外となった第1反応情報が複数でない場合(NO)、処理をステップ256に進める。   Next, in step ST254, when there are a plurality of pieces of first reaction information that are out of the predetermined range (YES), determination section 210 advances the process to step ST255. When there are not a plurality of pieces of first reaction information that are out of the predetermined range (NO), determination unit 210 advances the process to step 256.

次いで、ステップST255において、選択部220は、優先度情報記憶部340に記録された優先度情報に基づいて、優先度の高い第1反応情報(種類)を選択する。   Next, in step ST255, the selection unit 220 selects first reaction information (type) having a high priority based on the priority information recorded in the priority information storage unit 340.

次いで、ステップST256において、指示部230は、所定範囲外である第1反応情報の内容に基づいて、制御情報記憶部350から制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部230は、取得した制御情報に基づいて、第2供給ポンプ16を制御する。指示部230は、制御内容が第2供給ポンプ16における供給量を増加させる内容のものである場合(増加)、供給量を増加させるよう第2供給ポンプ16を制御する(ステップST257)。
また、指示部230は、制御内容が第2供給ポンプ16における供給量を減少させる内容のものである場合(減少)、供給量を減少させるよう第2供給ポンプ16を制御する(ステップST258)。
Next, in step ST256, the instruction unit 230 acquires control information such as control conditions from the control information storage unit 350 based on the content of the first reaction information that is outside the predetermined range.
And the instruction | indication part 230 controls the 2nd supply pump 16 based on the acquired control information. Instructing unit 230 controls second supply pump 16 to increase the supply amount when the control content is to increase the supply amount in second supply pump 16 (increase) (step ST257).
Moreover, the instruction | indication part 230 controls the 2nd supply pump 16 so that supply amount may be decreased, when the control content is a content which reduces the supply amount in the 2nd supply pump 16 (decrease) (step ST258).

次いで、第1制御部200は、待機状態となる(ステップST259)。ここで、第1制御部200は、測定間隔情報記憶部310に記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第1測定部群の各測定部からの第1反応情報を取得する。   Next, the first control unit 200 enters a standby state (step ST259). Here, the 1st control part 200 acquires the 1st reaction information from each measurement part of the 1st measurement part group at a predetermined interval based on the measurement interval information memorized by measurement interval information storage part 310.

本実施形態の重合体製造システム1によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム1は、第1測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定部と、第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御する第1制御部200と、を備える。そして、重合体製造システム1は、所望の重合体が得られるよう、第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御している。
According to the polymer manufacturing system 1 of the present embodiment, the following effects are exhibited.
The polymer production system 1 is based on a first measurement unit that acquires one or more first reaction information related to a physical quantity and / or composition in a first measurement target, and the first reaction information acquired by the first measurement unit. And a first control unit 200 that controls the supply in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16. And the polymer manufacturing system 1 supplies the supply in the 1st supply pump 15 and / or the 2nd supply pump 16 based on the 1st reaction information acquired by the 1st measurement part so that a desired polymer may be obtained. I have control.

このような重合体製造システム1によれば、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能である。また、重合体製造システム1によれば、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能である。   According to such a polymer production system 1, it is possible to obtain a desired polymer continuously and stably. Moreover, according to the polymer manufacturing system 1, it is possible to reduce the spec-out rate in continuous polymer manufacturing.

また、重合体製造システム1において、第1測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される。これにより、重合体製造システム1は、複数種類の第1測定部により取得された複数種類の第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御できるため、重合反応をより好適に調整できる。   In the polymer production system 1, the first measurement unit includes a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorptiometer, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, and a spectrophotometer. 1 or 2 or more selected from the group consisting of a meter, a conductivity meter, a turbidimeter, and a fluorescent X-ray analyzer. Thereby, the polymer production system 1 can control the supply in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16 based on the plurality of types of first reaction information acquired by the plurality of types of first measurement units. Therefore, the polymerization reaction can be adjusted more suitably.

なお、本実施形態では、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、第1重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。例えば、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸(プレポリマー)、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、第1重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第1重合性化合物及び第2重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。   In the present embodiment, the case where one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is tetracarboxylic dianhydride and the other is diamine, and a polyamic acid is produced as the first polymer has been described. However, it is not limited to this. For example, one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a polyamic acid (prepolymer) having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal, and the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride, A polyamic acid may be produced as a combination. In this case, when one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal, the other is a diamine. In addition, when one of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound is an amino group-terminated polyamic acid, the other is a tetracarboxylic dianhydride.

また、本実施形態では、第1混合溶液Bを所望の温度条件に温調するため、第4送液部L4を第1温調タンク39内に配置する場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第4送液部L4を二重管で構成するようにしてもよい。   In the present embodiment, the case where the fourth liquid feeding part L4 is disposed in the first temperature control tank 39 in order to adjust the temperature of the first mixed solution B to a desired temperature condition has been described, but the present invention is not limited to this. It is not something. For example, you may make it comprise the 4th liquid feeding part L4 with a double tube.

また、本実施形態では、第1タンク11及び第2タンク12から第1クッションタンク40までを、管状の送液ラインLにより密閉した状態でつなぐ場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第1重合溶液Cに気泡が発生することを抑制するためには、少なくとも第1混合撹拌部25及び第1反応撹拌部35が気体と接触しない状態で溶液を撹拌可能なものであればよい。ただし、第1混合部20及び第1反応部30の全体で溶液が気体と接触しないことが好ましく、上述のように送液ラインLの全体で溶液が気体と接触しないことがより好ましい。   Moreover, although this embodiment demonstrated the case where the 1st tank 11 and the 2nd tank 12 to the 1st cushion tank 40 were connected in the state sealed with the tubular liquid feeding line L, it is not limited to this. Absent. For example, in order to suppress the generation of bubbles in the first polymerization solution C, at least the first mixing and stirring unit 25 and the first reaction stirring unit 35 are capable of stirring the solution without contacting the gas. Good. However, it is preferable that the solution does not contact the gas in the entire first mixing unit 20 and the first reaction unit 30, and it is more preferable that the solution does not contact the gas in the entire liquid feeding line L as described above.

<第2実施形態>
次に、図5から図8により、第2実施形態における重合体製造システムについて説明する。図5は、第2実施形態における重合体製造システムを示す図である。図6は、第2実施形態における重合体製造システムのブロック図である。図7は、第2実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。図8は、第2実施形態における重合体製造システムの他の動作を説明するフロー図である。第2実施形態は、処理部(反応部)が2段である重合体製造システムの例である。
Second Embodiment
Next, the polymer production system in the second embodiment will be described with reference to FIGS. FIG. 5 is a diagram showing a polymer production system in the second embodiment. FIG. 6 is a block diagram of a polymer production system in the second embodiment. FIG. 7 is a flowchart for explaining the operation of the polymer production system in the second embodiment. FIG. 8 is a flowchart for explaining another operation of the polymer production system in the second embodiment. The second embodiment is an example of a polymer production system in which the processing unit (reaction unit) has two stages.

まず、図5により、第2実施形態における重合体製造システム1Aについて説明する。
図5に示すように、重合体製造システム1Aは、第1処理部K1と、第2処理部K2と、を有する。
First, a polymer production system 1A in the second embodiment will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 5, the polymer production system 1A includes a first processing unit K1 and a second processing unit K2.

第1処理部K1は、第1実施形態における重合体製造システム1と同様の構成であるため、本実施形態での詳細な説明を省略する。第1処理部K1における構成要件や動作等については、第1実施形態における説明を援用できる。ただし、第1処理部K1で製造される第1重合溶液Cは、第1重合体として、酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸(プレポリマー)を含むものとする。   Since the 1st process part K1 is the structure similar to the polymer manufacturing system 1 in 1st Embodiment, detailed description in this embodiment is abbreviate | omitted. The description in the first embodiment can be used for the configuration requirements and operations in the first processing unit K1. However, the 1st polymerization solution C manufactured by the 1st treating part K1 shall contain polyamic acid (prepolymer) of an acid anhydride group end or an amino group end as a 1st polymer.

第2処理部K2は、第1処理部K1(第1実施形態における重合体製造システム1)により製造された第1重合溶液Cと、第3溶液A3とを原料として重合反応を更に進行させ、ポリアミック酸(第2重合体)を製造する。第2処理部K2は、基本的な構成は第1処理部K1と同様であるが、第1処理部K1により製造された第1重合溶液Cを原料としてポリアミック酸(第2重合体)を製造する点で第1処理部K1と相違する。   The second processing unit K2 further proceeds the polymerization reaction using the first polymerization solution C manufactured by the first processing unit K1 (the polymer manufacturing system 1 in the first embodiment) and the third solution A3 as raw materials, A polyamic acid (second polymer) is produced. The second processing unit K2 has the same basic configuration as the first processing unit K1, but produces a polyamic acid (second polymer) using the first polymerization solution C produced by the first processing unit K1 as a raw material. This is different from the first processing unit K1.

第2処理部K2は、第3タンク13と、第3供給ポンプ17(第3供給部)と、第2混合部50と、第2反応部60と、第2クッションタンク70と、送液ラインLの一部と、を備える。上述の送液ラインLの一部は、第6送液部L6と、第7送液部L7と、第8送液部L8と、第9送液部L9と、を有する。ここで、第7送液部L7は、第2混合部50を構成する。また、第8送液部L8は、第2反応部60を構成する。   The second processing unit K2 includes a third tank 13, a third supply pump 17 (third supply unit), a second mixing unit 50, a second reaction unit 60, a second cushion tank 70, and a liquid feed line. A part of L. A part of the above-described liquid feeding line L includes a sixth liquid feeding part L6, a seventh liquid feeding part L7, an eighth liquid feeding part L8, and a ninth liquid feeding part L9. Here, the seventh liquid feeding unit L7 constitutes the second mixing unit 50. Further, the eighth liquid feeding part L8 constitutes the second reaction part 60.

第3タンク13は、第1重合溶液Cに含まれる第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液A3を収容する。本実施形態の場合、第3タンク13は、第1重合溶液Cに含まれる酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸に重付加するジアミン又はテトラカルボン酸二無水物が溶解した第3溶液A3を収容する。   The third tank 13 contains a third solution A3 containing a polyadditive third polymerizable compound that is polyadded to the first polymer contained in the first polymerization solution C. In the case of this embodiment, the third tank 13 is a third solution in which a diamine or a tetracarboxylic dianhydride polyadded to a polyamic acid at an acid anhydride group terminal or an amino group terminal contained in the first polymerization solution C is dissolved. Accommodates A3.

以下では一例として、第1重合溶液Cが酸無水物基末端のポリアミック酸を含み、第3溶液A3がジアミンを含む場合について説明する。   Hereinafter, as an example, the case where the first polymerization solution C contains a polyamic acid at the terminal of an acid anhydride group and the third solution A3 contains a diamine will be described.

第3供給ポンプ17(第3供給部)は、第3タンク13に収容されている第3溶液A3を第2混合部50に供給する。第3供給ポンプ17は、第3溶液A3を所定の送液量で供給する。例えば、第3供給ポンプ17は、所望の性状のポリアミック酸(第2重合体)が得られる条件で第3溶液A3を供給するよう調整される。第3供給ポンプ17における供給量は、第1重合溶液Cにおける性状や組成に応じて設定できる。また、第3供給ポンプ17における供給量は、第1重合溶液Cにおける反応率等に応じて設定できる。言い換えると、第3供給ポンプ17における供給量は、目標とする性状、組成や反応率になるような供給量に調整できる。   The third supply pump 17 (third supply unit) supplies the third solution A3 stored in the third tank 13 to the second mixing unit 50. The third supply pump 17 supplies the third solution A3 with a predetermined liquid feeding amount. For example, the third supply pump 17 is adjusted so as to supply the third solution A3 under the condition that a polyamic acid (second polymer) having a desired property is obtained. The supply amount in the third supply pump 17 can be set according to the properties and composition in the first polymerization solution C. The supply amount in the third supply pump 17 can be set according to the reaction rate in the first polymerization solution C and the like. In other words, the supply amount in the third supply pump 17 can be adjusted to a supply amount that achieves the target property, composition, and reaction rate.

第2混合部50は、第1反応部30からの第1重合溶液Cと、第3供給ポンプ17からの第3溶液A3とを混合して第2混合溶液Dを生成する。第2混合部50は、第3供給ポンプ17の下流側に配置される。第2混合部50は、第2合流弁51と、第2混合撹拌部55と、を有する。また、第2混合部50は、第7送液部L7を有する。   The second mixing unit 50 mixes the first polymerization solution C from the first reaction unit 30 and the third solution A3 from the third supply pump 17 to generate a second mixed solution D. The second mixing unit 50 is disposed on the downstream side of the third supply pump 17. The second mixing unit 50 includes a second merging valve 51 and a second mixing and stirring unit 55. Moreover, the 2nd mixing part 50 has the 7th liquid feeding part L7.

第2合流弁51は、第1反応部30からの第1重合溶液Cと、第3供給ポンプ17からの第3溶液A3とを合流させる。第2合流弁51は、第1重合溶液Cと第3溶液A3とを混合する。   The second merging valve 51 merges the first polymerization solution C from the first reaction unit 30 and the third solution A3 from the third supply pump 17. The second merging valve 51 mixes the first polymerization solution C and the third solution A3.

第2混合撹拌部55は、第1重合溶液C及び第3溶液A3が混合された第2混合溶液Dを気体に接触しない状態で撹拌する。第2混合撹拌部55は、第7送液部L7を構成する配管の内部に配置されるか、第7送液部L7を構成するよう構成される。   The 2nd mixing stirring part 55 stirs the 2nd mixed solution D with which the 1st polymerization solution C and the 3rd solution A3 were mixed in the state which does not contact gas. The second mixing and agitating unit 55 is arranged inside the pipe constituting the seventh liquid feeding part L7 or is configured to constitute the seventh liquid feeding part L7.

第2混合撹拌部55は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、上述の通り、ツイストテープの内挿された管でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。   The second mixing and stirring unit 55 includes, for example, a static mixer, a static mixer such as a nozzle and an orifice, and a driving mixer such as a centrifugal pump, a vortex pump, and an inline mixer having stirring blades, preferably It is comprised including a static mixer, More preferably, it is comprised including a static mixer. As described above, the tube with the twist tape inserted can provide the stirring promotion effect similarly to the static mixer, but the static mixer is preferable because the stirring promotion effect can be obtained more.

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Kenics mixer型、Sulzer SMV型、Sulzer SMX型、Tray Hi−mixer型、Komax mixer型、Lightnin mixer型、Ross ISG型、Bran&Lube mixer型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Kenics mixer型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。   The static mixer is not particularly limited. For example, Kenics mixer type, Sulzer SMV type, Sulzer SMX type, Ray Hi-mixer type, Komax mixer type, Lightnin mixer type, Ross ISG type, Bran & Lube mixer type, etc. Can be mentioned. Among these, the Kenics mixer type static mixer is more preferable because of its simple structure and no dead space.

第2混合撹拌部55の位置は特に限定されないが、例えば、第2混合部50における第2合流弁51側(例えば、近傍)に配置されることが好ましい。   Although the position of the 2nd mixing stirring part 55 is not specifically limited, For example, it is preferable to arrange | position at the 2nd merging valve 51 side (for example, vicinity) in the 2nd mixing part 50, for example.

第2反応部60は、第2混合部50の下流側に連続して配置される。本実施形態において、第2反応部60は、第2混合溶液Dに含まれる第1重合溶液Cからの酸無水物基末端のポリアミック酸(第1重合体)と、第3溶液A3からのジアミン(第3重合性化合物)との重合反応を進行させる部分である。第2反応部60において、第2混合溶液Dに含まれる第1重合溶液Cからの酸無水物基末端のポリアミック酸(第1重合体)と、第3溶液A3からのジアミン(第3重合性化合物)との重合反応が徐々に進行し、第2重合溶液Eが得られる。   The second reaction unit 60 is continuously arranged on the downstream side of the second mixing unit 50. In the present embodiment, the second reaction unit 60 includes an acid anhydride group-terminated polyamic acid (first polymer) from the first polymerization solution C contained in the second mixed solution D and a diamine from the third solution A3. This is the part that causes the polymerization reaction with the (third polymerizable compound) to proceed. In the second reaction section 60, the acid anhydride group-terminated polyamic acid (first polymer) from the first polymerization solution C contained in the second mixed solution D and the diamine (third polymerization property) from the third solution A3. The polymerization reaction with the compound) proceeds gradually, and the second polymerization solution E is obtained.

第2反応部60は、第8送液部L8と、第2反応撹拌部65と、第2温調タンク69と、を有する。   The second reaction unit 60 includes an eighth liquid feeding unit L8, a second reaction stirring unit 65, and a second temperature control tank 69.

第8送液部L8は、本実施形態において、一端部L8aから他端部L8bまでの部分である。第8送液部L8を構成する配管の中空部は、例えば、断面積が1mm以上400cm以下であるが、これに限定されない。第8送液部L8は、第3反応調整部62と、第4反応調整部67と、を有する。 In the present embodiment, the eighth liquid feeding portion L8 is a portion from one end L8a to the other end L8b. The hollow part of the pipe constituting the eighth liquid feeding part L8 has, for example, a cross-sectional area of 1 mm 2 or more and 400 cm 2 or less, but is not limited thereto. The eighth liquid feeding unit L8 includes a third reaction adjusting unit 62 and a fourth reaction adjusting unit 67.

第3反応調整部62は、第2反応撹拌部65の上流側に配置される配管部である。第3反応調整部62は、第2混合溶液Dが所望の滞留時間で流通するように形成されている。第3反応調整部62は、第2温調タンク69内に配置され、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)される。第3反応調整部62において、第2混合溶液Dは重合反応に適した温度に調整され、第2反応撹拌部65に送液される。   The third reaction adjusting unit 62 is a piping unit arranged on the upstream side of the second reaction stirring unit 65. The third reaction adjusting unit 62 is formed so that the second mixed solution D flows in a desired residence time. The 3rd reaction adjustment part 62 is arranged in the 2nd temperature control tank 69, and is temperature-controlled (for example, cooled) to desired temperature conditions. In the third reaction adjusting unit 62, the second mixed solution D is adjusted to a temperature suitable for the polymerization reaction, and is sent to the second reaction stirring unit 65.

第4反応調整部67は、第2反応撹拌部65の下流側に配置される配管部である。第4反応調整部67は、第2混合溶液Dが所望の滞留時間で流通するように形成されている。第4反応調整部67は、第2温調タンク69内に配置され、所望の温度条件に温調(例えば、冷却)される。第4反応調整部67において、後述する第2反応撹拌部65により撹拌された第2混合溶液Dを重合反応に適した温度に調整した状態で送液する。   The fourth reaction adjustment unit 67 is a piping unit disposed on the downstream side of the second reaction stirring unit 65. The fourth reaction adjusting unit 67 is formed so that the second mixed solution D flows in a desired residence time. The 4th reaction adjustment part 67 is arranged in the 2nd temperature control tank 69, and is temperature-controlled (for example, cooled) to desired temperature conditions. In the 4th reaction adjustment part 67, it liquid-feeds in the state which adjusted the 2nd mixed solution D stirred by the 2nd reaction stirring part 65 mentioned later to the temperature suitable for a polymerization reaction.

なお、図5では、第3反応調整部62及び第4反応調整部67の構造を螺旋管として示したが、十分な滞留時間が確保される限り、直管、屈曲管等の任意の構造とすることができる。   In addition, in FIG. 5, although the structure of the 3rd reaction adjustment part 62 and the 4th reaction adjustment part 67 was shown as a helical tube, as long as sufficient residence time is ensured, arbitrary structures, such as a straight pipe and a bending pipe, can do.

第2反応撹拌部65は、第3反応調整部62から送液された第2混合溶液Dを気体に接触しない状態で撹拌する。本実施形態において、第2反応撹拌部65は、第3反応調整部62により重合反応に適した温度に調整された第2混合溶液Dを気体に接触しない状態で撹拌する。   The second reaction stirring unit 65 stirs the second mixed solution D sent from the third reaction adjustment unit 62 without contacting the gas. In this embodiment, the 2nd reaction stirring part 65 stirs the 2nd mixed solution D adjusted to the temperature suitable for the polymerization reaction by the 3rd reaction adjustment part 62 in the state which does not contact gas.

上述と同様、第2反応撹拌部65は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、上述の通り、ツイストテープの内挿された管でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。   As described above, the second reaction stirring unit 65 includes a static mixer, a static mixer such as a nozzle and an orifice, and a drive mixer such as a centrifugal pump, a spiral pump, and an in-line mixer having stirring blades. Preferably, it includes a static mixer, and more preferably includes a static mixer. As described above, the tube with the twist tape inserted can provide the stirring promotion effect similarly to the static mixer, but the static mixer is preferable because the stirring promotion effect can be obtained more.

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Kenics mixer型、Sulzer SMV型、Sulzer SMX型、Tray Hi−mixer型、Komax mixer型、Lightnin mixer型、Ross ISG型、Bran&Lube mixer型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Kenics mixer型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。   The static mixer is not particularly limited. For example, Kenics mixer type, Sulzer SMV type, Sulzer SMX type, Ray Hi-mixer type, Komax mixer type, Lightnin mixer type, Ross ISG type, Bran & Lube mixer type, etc. Can be mentioned. Among these, the Kenics mixer type static mixer is more preferable because of its simple structure and no dead space.

第2反応撹拌部65の位置は特に限定されないが、例えば、第2反応部60における中間に配置されることが好ましい。   The position of the second reaction stirring unit 65 is not particularly limited, but is preferably disposed in the middle of the second reaction unit 60, for example.

第2クッションタンク70は、第2反応部60からの第2重合溶液Eを収容する。第2クッションタンク70は、例えば、第2重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。   The second cushion tank 70 stores the second polymerization solution E from the second reaction unit 60. For example, the second cushion tank 70 is a tank that stores a raw material solution when a polyimide is produced by imidizing polyamic acid, which is a second polymer.

本実施形態における重合体製造システム1Aがポリイミドを製造する場合、重合体製造システム1Aは、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部(不図示)は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。   When the polymer production system 1A in the present embodiment produces polyimide, the polymer production system 1A further includes an imidization unit that imidizes polyamic acid. The imidization part (not shown) imidizes the polyamic acid by, for example, a thermal imidization method that thermally dehydrates and closes a ring, a chemical imidization method that uses a dehydrating agent and an imidization accelerator, and the like.

なお、重合体製造システム1Aがポリイミドを製造する場合、第2クッションタンク70を省略し、第9送液部L9からイミド化部に送液されるように構成してもよい。ただし、上記のように、ポリアミック酸を一旦、第2クッションタンク70に収容しておく方が好ましい。   In addition, when the polymer manufacturing system 1A manufactures polyimide, the second cushion tank 70 may be omitted and the ninth liquid supply unit L9 may supply liquid to the imidization unit. However, it is preferable that the polyamic acid is once stored in the second cushion tank 70 as described above.

また、重合体製造システム1Aは、上述の第1測定部のほか、第1重合溶液C、第3溶液A3、第2混合溶液D、及び第2重合溶液Eのいずれか1以上(以下、「第2測定対象」という。)における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定部を有する。本実施形態において、重合体製造システム1Aは、複数の第2測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム1Aは、第3差圧測定部95、96と、第4差圧測定部97、98と、第2粘度測定部112と、第1吸光度測定部101と、第2吸光度測定部102と、を有する。   In addition to the first measurement unit described above, the polymer production system 1A includes any one or more of the first polymerization solution C, the third solution A3, the second mixed solution D, and the second polymerization solution E (hereinafter, “ A second measurement unit that acquires one or more second reaction information related to the physical quantity and / or composition in “second measurement object”). In the present embodiment, the polymer manufacturing system 1A has a plurality of second measuring units. More specifically, the polymer production system 1A includes third differential pressure measuring units 95 and 96, fourth differential pressure measuring units 97 and 98, a second viscosity measuring unit 112, and a first absorbance measuring unit 101. And a second absorbance measurement unit 102.

第3差圧測定部95、96は、第2混合撹拌部55における入出の差圧(上流側と下流側との差圧)の情報を第2反応情報として取得する。
第4差圧測定部97、98は、第2反応部60における入出の差圧(上流側と下流側との差圧)の情報を第2反応情報として取得する。
The third differential pressure measuring units 95 and 96 acquire information on the differential pressure at the entrance and exit (the differential pressure between the upstream side and the downstream side) in the second mixing and stirring unit 55 as the second reaction information.
The fourth differential pressure measuring units 97 and 98 acquire information on the differential pressure of the input / output in the second reaction unit 60 (differential pressure between the upstream side and the downstream side) as the second reaction information.

第2粘度測定部112は、第2重合溶液Eの粘度情報を第2反応情報として取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、第2反応情報として有効な情報である。   The second viscosity measuring unit 112 acquires the viscosity information of the second polymerization solution E as the second reaction information. Since the viscosity increases as the polymerization reaction proceeds, the viscosity information is effective information as the second reaction information.

第1吸光度測定部101は、第1重合溶液Cにおける特定波長の吸光度に関する情報を第2反応情報として取得する。
第2吸光度測定部102は、第2重合溶液Eにおける特定波長の吸光度に関する情報を第2反応情報として取得する。
ここで、第1吸光度測定部101が取得した吸光度情報と、第2吸光度測定部102が取得した吸光度情報とにより、吸光度の差分を算出することができる。
The first absorbance measurement unit 101 acquires information on the absorbance at a specific wavelength in the first polymerization solution C as second reaction information.
The second absorbance measurement unit 102 acquires information on the absorbance at a specific wavelength in the second polymerization solution E as second reaction information.
Here, the difference in absorbance can be calculated from the absorbance information acquired by the first absorbance measurement unit 101 and the absorbance information acquired by the second absorbance measurement unit 102.

第2測定部は、本実施形態の測定部(物理量及び/又は組成の種類、測定方式)に限定されない。第2測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される。   The second measurement unit is not limited to the measurement unit (physical quantity and / or composition type, measurement method) of the present embodiment. The second measuring unit is, for example, a viscometer, pressure gauge, pump pressure gauge, absorbance meter, infrared spectrometer, near infrared spectrometer, density meter, color difference meter, refractometer, spectrophotometer, conductivity meter, turbidity meter. 1 or 2 or more selected from the group consisting of a photometer and a fluorescent X-ray analyzer.

第2測定部は、第2測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得するとともに、取得した第2反応情報を後述する第2制御部200Aに出力する。   The second measurement unit acquires one or more second reaction information related to the physical quantity and / or composition in the second measurement target, and outputs the acquired second reaction information to the second control unit 200A described later.

次に、図6により、第2実施形態における重合体製造システム1Aのブロック図について説明する。ここでは、主に第1実施形態と相違する構成について説明し、第1実施形態と同様の構成についてはその説明を省略する。   Next, a block diagram of the polymer production system 1A in the second embodiment will be described with reference to FIG. Here, the configuration different from the first embodiment will be mainly described, and the description of the same configuration as the first embodiment will be omitted.

図6に示すように、重合体製造システム1Aは、複数の第1測定部(第1測定部群)と、複数の第2測定部(第2測定部群)と、第2制御部200Aと、第2記憶部300Aと、制御対象である第1供給ポンプ15、第2供給ポンプ16、及び第3供給ポンプ17と、を有する。   As shown in FIG. 6, the polymer production system 1A includes a plurality of first measurement units (first measurement unit group), a plurality of second measurement units (second measurement unit group), and a second control unit 200A. The second storage unit 300 </ b> A, and the first supply pump 15, the second supply pump 16, and the third supply pump 17 that are control targets are included.

第2測定部は、上述の通り、第2測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する。重合体製造システム1Aは、複数の第2測定部を有する。より具体的には、重合体製造システム1Aは、第3差圧測定部95、96と、第4差圧測定部97、98と、第2粘度測定部112と、第1吸光度測定部101と、第2吸光度測定部102と、を有する。
ここで、第2反応情報は、物理量及び/又は組成の測定値等の数値情報のほか、物理量及び/又は組成に対応して変化する電気信号等を含む。
As described above, the second measurement unit acquires one or more second reaction information regarding the physical quantity and / or composition of the second measurement target. The polymer manufacturing system 1A has a plurality of second measuring units. More specifically, the polymer production system 1A includes third differential pressure measuring units 95 and 96, fourth differential pressure measuring units 97 and 98, a second viscosity measuring unit 112, and a first absorbance measuring unit 101. And a second absorbance measurement unit 102.
Here, the second reaction information includes, in addition to numerical information such as measured values of physical quantities and / or compositions, electrical signals that change in accordance with physical quantities and / or compositions.

第2制御部200Aは、第1測定部により取得された第1反応情報及び/又は第2測定部により取得された第2反応情報に基づいて、第3供給ポンプ17における供給を制御する。ここで、第2制御部200Aは、第1制御部の機能も有するので、第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、第1供給ポンプ15及び/又は第2供給ポンプ16における供給を制御可能に構成される。以下、第1実施形態における名称と同じ構成要素については、本実施形態において以下に説明する機能に加え、第1実施形態で説明した機能も有する。   The second control unit 200A controls the supply in the third supply pump 17 based on the first reaction information acquired by the first measurement unit and / or the second reaction information acquired by the second measurement unit. Here, since the second control unit 200A also has the function of the first control unit, based on the first reaction information acquired by the first measurement unit, in the first supply pump 15 and / or the second supply pump 16 The supply is configured to be controllable. Hereinafter, the same components as the names in the first embodiment have the functions described in the first embodiment in addition to the functions described below in the present embodiment.

第2制御部200Aは、判定部210Aと、選択部220Aと、指示部230Aと、を有する。   The second control unit 200A includes a determination unit 210A, a selection unit 220A, and an instruction unit 230A.

判定部210Aは、第1反応情報及び/又は第2反応情報に基づいて、第1測定対象及び/又は第2測定対象における物理量及び/又は組成に関する測定値等が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。判定部210Aは、後述する測定間隔情報記憶部310Aに記憶された測定間隔に基づいて第1測定部及び/又は第2測定部から第1反応情報及び/又は第2反応情報を取得するとともに、後述する許容範囲情報記憶部320Aに記憶された許容範囲情報に基づいて、取得された第1反応情報及び/又は第2反応情報が所定の許容範囲内であるか否かを判定する。   Based on the first reaction information and / or the second reaction information, the determination unit 210A determines whether the measured value related to the physical quantity and / or composition in the first measurement object and / or the second measurement object is within a predetermined allowable range. Determine whether or not. The determination unit 210A acquires the first reaction information and / or the second reaction information from the first measurement unit and / or the second measurement unit based on the measurement interval stored in the measurement interval information storage unit 310A described later, It is determined whether the acquired first reaction information and / or second reaction information is within a predetermined allowable range based on allowable range information stored in an allowable range information storage unit 320A described later.

選択部220Aは、判定部210Aが許容範囲外であると判定した第1反応情報及び/又は第2反応情報が複数ある場合、後述する優先度情報記憶部340Aからの優先度情報に基づいて、制御において優先する第1反応情報及び/又は第2反応情報を選択する。   When there are a plurality of first reaction information and / or second reaction information determined by the determination unit 210A to be out of the allowable range, the selection unit 220A is based on priority information from the priority information storage unit 340A described later. The first reaction information and / or the second reaction information prioritized in the control is selected.

また、選択部220Aは、判定部210Aが許容範囲外であると判定した第1反応情報及び/又は第2反応情報が特定の情報である場合、例えば、当該第1反応情報及び/又は第2反応情報が粘度情報である場合、後述する補完情報記憶部330Aからの補完情報に基づいて、制御内容を確定するために補完すべき他の第1反応情報及び/又は第2反応情報を選択する。例えば、第1反応情報及び/又は第2反応情報が粘度情報の場合、粘度測定値からは重合反応が不足していることが分かったとしても、第1重合溶液C及び第3溶液A3のいずれを増加させるかについては分からない場合もある。選択部220Aは、補完情報に基づいて、粘度情報に対して補完すべき他の第1反応情報及び/又は第2反応情報を選択する。   In addition, when the first reaction information and / or the second reaction information determined by the determination unit 210A to be outside the allowable range is specific information, the selection unit 220A, for example, the first reaction information and / or the second reaction information. When the reaction information is viscosity information, other first reaction information and / or second reaction information to be complemented to determine the control content is selected based on complementary information from the complementary information storage unit 330A described later. . For example, when the first reaction information and / or the second reaction information is viscosity information, any of the first polymerization solution C and the third solution A3 may be determined from the measured viscosity value even if the polymerization reaction is insufficient. There are cases where it is not known whether to increase the value. The selection unit 220A selects other first reaction information and / or second reaction information to be supplemented with respect to the viscosity information based on the complement information.

指示部230Aは、後述する制御情報記憶部350Aからの制御情報に基づいて、第3供給ポンプ17における供給を制御する。指示部230Aは、判定部210A及び選択部220Aからの情報に基づいて制御情報記憶部350Aに記憶される制御内容である制御情報を取得する。そして、指示部230Aは、取得した制御情報に基づいて、第3供給ポンプ17を制御する。   The instruction unit 230A controls the supply in the third supply pump 17 based on control information from a control information storage unit 350A described later. The instruction unit 230A acquires control information that is control content stored in the control information storage unit 350A based on information from the determination unit 210A and the selection unit 220A. Then, the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 based on the acquired control information.

続けて、第2記憶部300Aは、測定間隔情報記憶部310Aと、許容範囲情報記憶部320Aと、補完情報記憶部330Aと、優先度情報記憶部340Aと、制御情報記憶部350Aと、を有する。以下、第1実施形態における名称と同じ構成要素については、本実施形態において以下に説明する機能に加え、第1実施形態で説明した機能も有する。   Subsequently, the second storage unit 300A includes a measurement interval information storage unit 310A, an allowable range information storage unit 320A, a complementary information storage unit 330A, a priority information storage unit 340A, and a control information storage unit 350A. . Hereinafter, the same components as the names in the first embodiment have the functions described in the first embodiment in addition to the functions described below in the present embodiment.

測定間隔情報記憶部310Aは、第2制御部200A(判定部210A)が第1測定部から第1反応情報を取得する間隔、及び第2測定部から第2反応情報を取得する間隔に関する測定間隔情報を記憶する。測定間隔は、第1測定部(第1反応情報)ごとに設定されている。また、測定間隔は、第1測定部が配置されている位置(送液ラインLにおける上流、下流に関する位置)に応じて設定される。同様に、測定間隔は、第2測定部(第2反応情報)ごとに設定されている。また、測定間隔は、第2測定部が配置されている位置(送液ラインLにおける上流、下流に関する位置)に応じて設定される。   The measurement interval information storage unit 310A is a measurement interval related to the interval at which the second control unit 200A (determination unit 210A) acquires the first reaction information from the first measurement unit and the interval at which the second reaction information is acquired from the second measurement unit. Store information. The measurement interval is set for each first measurement unit (first reaction information). In addition, the measurement interval is set according to the position where the first measurement unit is disposed (position on the upstream and downstream in the liquid feeding line L). Similarly, the measurement interval is set for each second measurement unit (second reaction information). In addition, the measurement interval is set according to the position where the second measurement unit is disposed (position on the upstream and downstream in the liquid feed line L).

許容範囲情報記憶部320Aは、各第1測定部により取得された第1反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲(例えば、測定値の範囲、信号の強弱等)の情報を記憶する。また、許容範囲情報記憶部320Aは、各第2測定部により取得された第2反応情報ごとに、所望の重合体を得るために必要な品質等に対応した許容範囲(例えば、測定値の範囲、信号の強弱等)の情報を記憶する。   For each first reaction information acquired by each first measurement unit, the allowable range information storage unit 320A has an allowable range (for example, a measurement value range, a signal corresponding to the quality necessary for obtaining a desired polymer). Information) is stored. Further, the allowable range information storage unit 320A has an allowable range (for example, a range of measured values) corresponding to quality necessary for obtaining a desired polymer for each second reaction information acquired by each second measuring unit. , Signal strength, etc.).

補完情報記憶部330Aは、各種第1反応情報(各種第1測定部)及び/又は各種第2反応情報(各種第2測定部)が特定の第1反応情報(特定の測定部)及び/又は特定の第2反応情報(特定の測定部)である場合、補完情報として選択されるべき第1反応情報及び/又は第2反応情報を特定可能な情報を記憶する。補完情報記憶部330Aは、特定の第1反応情報及び/又は第2反応情報と、補完すべき第1反応情報及び/又は第2反応情報とを関連付けて記憶する。補完情報記憶部330Aは、例えば、粘度情報に対して所定の第1反応情報及び/又は第2反応情報を補完する旨の情報を記憶する。   The supplementary information storage unit 330A includes various first reaction information (various first measurement units) and / or various second reaction information (various second measurement units) and specific first reaction information (specific measurement unit) and / or In the case of specific second reaction information (specific measurement unit), information capable of specifying the first reaction information and / or the second reaction information to be selected as supplementary information is stored. The supplementary information storage unit 330A stores specific first reaction information and / or second reaction information and first reaction information and / or second reaction information to be supplemented in association with each other. The supplementary information storage unit 330A stores, for example, information indicating that predetermined first reaction information and / or second reaction information is supplemented with respect to viscosity information.

優先度情報記憶部340Aは、複数の第1反応情報(第1測定部)及び/又は第2反応情報(第2測定部)が上記許容範囲外にあると判定部210Aに判定された場合、優先すべき第1反応情報及び/又は第2反応情報に関する情報(例えば、優先順位の情報)を記憶する。優先度情報記憶部340Aは、例えば、粘度情報を優先する旨の情報を記憶する。   When the determination unit 210A determines that the plurality of first reaction information (first measurement unit) and / or second reaction information (second measurement unit) is outside the allowable range, the priority information storage unit 340A Information related to the first reaction information and / or the second reaction information to be prioritized (for example, priority order information) is stored. The priority information storage unit 340A stores, for example, information indicating that the viscosity information is prioritized.

制御情報記憶部350Aは、許容範囲外と判定された第1反応情報及び/又は第2反応情報の内容に対応した制御内容に関する情報を記憶する。制御情報記憶部350Aは、例えば、第3供給ポンプ17における供給量を増加/減少させる内容の制御情報を記憶する。   The control information storage unit 350A stores information related to the control content corresponding to the content of the first reaction information and / or the second reaction information determined to be outside the allowable range. The control information storage unit 350 </ b> A stores, for example, control information that increases / decreases the supply amount in the third supply pump 17.

次に、図7により、第2実施形態における重合体製造システム1Aの動作を説明する。ここでは、第2反応情報として粘度情報を利用した制御について説明している。
図7に示すように、ステップST301において、判定部210Aは、第2測定部である第2粘度測定部112から第2反応情報である粘度情報を取得する。
Next, the operation of the polymer production system 1A in the second embodiment will be described with reference to FIG. Here, control using viscosity information as the second reaction information is described.
As shown in FIG. 7, in step ST301, the determination unit 210A acquires viscosity information that is second reaction information from the second viscosity measurement unit 112 that is a second measurement unit.

次いで、ステップST302において、判定部210Aは、許容範囲情報記憶部320Aに記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した粘度情報が所定の許容範囲内にあるかを判定する。
そして、判定部210Aは、粘度情報(粘度の値)が所定範囲内にあると判定した場合(YES)、第3供給ポンプ17の供給量を変更しない(ステップST303)。
また、判定部210Aは、粘度情報(粘度の値)が所定範囲内にないと判定した場合(NO)、処理をステップST304に進める。
Next, in step ST302, the determination unit 210A determines whether the acquired viscosity information is within a predetermined allowable range based on the allowable range information stored in the allowable range information storage unit 320A.
When determining that the viscosity information (viscosity value) is within the predetermined range (YES), the determination unit 210A does not change the supply amount of the third supply pump 17 (step ST303).
If determination unit 210A determines that the viscosity information (viscosity value) is not within the predetermined range (NO), the process proceeds to step ST304.

続けて、ステップST304において、選択部220Aは、補完情報記憶部330Aから粘度情報を補完する第1反応情報(種類)及び/又は第2反応情報(種類)に関する情報である補完情報を取得する。   Subsequently, in step ST304, the selection unit 220A acquires complementary information that is information on the first reaction information (type) and / or the second reaction information (type) that complements the viscosity information from the complementary information storage unit 330A.

続けて、ステップST305において、指示部230Aは、粘度情報の内容と、補完情報により特定された第1反応情報及び/又は第2反応情報の内容とに基づいて、制御情報記憶部350Aから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部230Aは、取得した制御情報に基づいて、第3供給ポンプ17を制御する。指示部230Aは、制御内容が第3供給ポンプ17における供給量を増加させる内容のものである場合(増加)、供給量を増加させるよう第3供給ポンプ17を制御する(ステップST306)。
また、指示部230Aは、制御内容が第3供給ポンプ17における供給量を減少させる内容のものである場合(減少)、供給量を減少させるよう第3供給ポンプ17を制御する(ステップST307)。
Subsequently, in step ST305, the instruction unit 230A controls the control condition from the control information storage unit 350A based on the content of the viscosity information and the content of the first reaction information and / or the second reaction information specified by the complementary information. And so on.
Then, the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 based on the acquired control information. When the control content is to increase the supply amount in the third supply pump 17 (increase), the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 to increase the supply amount (step ST306).
In addition, when the control content is content that decreases the supply amount in the third supply pump 17 (decrease), the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 to decrease the supply amount (step ST307).

続けて、第2制御部200Aは、待機状態となる(ステップST308)。ここで、第2制御部200Aは、測定間隔情報記憶部310Aに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で第2粘度測定部112からの粘度情報を取得する。   Subsequently, the second control unit 200A enters a standby state (step ST308). Here, the second control unit 200A acquires the viscosity information from the second viscosity measurement unit 112 at a predetermined interval based on the measurement interval information stored in the measurement interval information storage unit 310A.

次に、図8により、第2実施形態における重合体製造システム1Aの他の動作を説明する。ここでは、複数の第1反応情報及び第2反応情報を利用した制御について説明している。
図8に示すように、ステップST351において、判定部210Aは、第1測定部群の各測定部からの第1反応情報を取得するとともに、第2測定部群の各測定部からの第2反応情報を取得する。
Next, another operation of the polymer production system 1A in the second embodiment will be described with reference to FIG. Here, control using a plurality of first reaction information and second reaction information is described.
As shown in FIG. 8, in step ST351, the determination unit 210A acquires the first reaction information from each measurement unit of the first measurement unit group and the second reaction from each measurement unit of the second measurement unit group. Get information.

次いで、ステップST352において、判定部210Aは、許容範囲情報記憶部320に記憶される許容範囲情報に基づいて、取得した全ての第1反応情報及び第2反応情報が所定の許容範囲内にあるか否かを判定する。
そして、判定部210Aは、全ての第1反応情報及び第2反応情報が所定範囲内にあると判定した場合(YES)、第3供給ポンプ17の供給量を変更しない(ステップST353)。
また、判定部210Aは、全ての第1反応情報及び第2反応情報が所定範囲内にあるのではない(1つ以上の反応情報が所定範囲外)と判定した場合(NO)、処理をステップST354に進める。
Next, in step ST352, the determination unit 210A determines whether all the acquired first reaction information and second reaction information are within a predetermined allowable range based on the allowable range information stored in the allowable range information storage unit 320. Determine whether or not.
When determining unit 210A determines that all the first reaction information and second reaction information are within the predetermined range (YES), it does not change the supply amount of third supply pump 17 (step ST353).
If the determination unit 210A determines that all of the first reaction information and the second reaction information are not within the predetermined range (one or more reaction information is outside the predetermined range) (NO), the process is performed. Proceed to ST354.

次いで、ステップST354において、判定部210Aは、所定範囲外となった反応情報が複数である場合(YES)、処理をステップST355に進める。判定部210Aは、所定範囲外となった反応情報が複数でない場合(NO)、処理をステップ356に進める。   Next, in step ST354, when there are a plurality of pieces of reaction information outside the predetermined range (YES), determination unit 210A advances the process to step ST355. When there are not a plurality of pieces of reaction information outside the predetermined range (NO), determination unit 210A advances the process to step 356.

次いで、ステップST355において、選択部220Aは、優先度情報に基づいて、優先度の高い第1反応情報(種類)及び/又は第2反応情報(種類)を選択する。   Next, in step ST355, the selection unit 220A selects the first reaction information (type) and / or the second reaction information (type) having a high priority based on the priority information.

次いで、ステップST356において、指示部230Aは、所定範囲外である反応情報の内容に基づいて、制御情報記憶部350Aから制御条件等の制御情報を取得する。
そして、指示部230Aは、取得した制御情報に基づいて、第3供給ポンプ17を制御する。指示部230Aは、制御内容が第3供給ポンプ17における供給量を増加させる内容のものである場合(増加)、供給量を増加させるよう第3供給ポンプ17を制御する(ステップST357)。
また、指示部230Aは、制御内容が第3供給ポンプ17における供給量を減少させる内容のものである場合(減少)、供給量を減少させるよう第3供給ポンプ17を制御する(ステップST358)。
Next, in step ST356, the instruction unit 230A acquires control information such as control conditions from the control information storage unit 350A based on the content of the reaction information outside the predetermined range.
Then, the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 based on the acquired control information. When the control content is to increase the supply amount in the third supply pump 17 (increase), the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 to increase the supply amount (step ST357).
In addition, when the control content is content that decreases the supply amount in the third supply pump 17 (decrease), the instruction unit 230A controls the third supply pump 17 to decrease the supply amount (step ST358).

次いで、第2制御部200Aは、待機状態となる(ステップST359)。ここで、第2制御部200Aは、測定間隔情報記憶部310Aに記憶された測定間隔情報に基づいて、所定間隔で各第1測定部からの第1反応情報及び各第2測定部からの第2反応情報を取得する。   Next, second control unit 200A enters a standby state (step ST359). Here, the second control unit 200A, based on the measurement interval information stored in the measurement interval information storage unit 310A, the first reaction information from each first measurement unit and the second response from each second measurement unit at a predetermined interval. 2. Obtain reaction information.

本実施形態の重合体製造システム1Aによれば、上述の第1実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
重合体製造システム1Aは、第2測定対象における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定部と、第1測定部により取得された第1反応情報及び/又は第2測定部により取得された第2反応情報に基づいて、第3供給ポンプ17における供給を制御する第2制御部と、を更に備える。
According to the polymer manufacturing system 1A of the present embodiment, in addition to the effects in the first embodiment described above, the following effects are achieved.
The polymer production system 1A includes a second measurement unit that acquires one or more second reaction information regarding the physical quantity and / or composition in the second measurement target, the first reaction information acquired by the first measurement unit, and / or Or the 2nd control part which controls supply in the 3rd supply pump 17 based on the 2nd reaction information acquired by the 2nd measurement part is further provided.

このような重合体製造システム1Aによれば、所望の重合体を連続的かつ安定的に得ることが可能である。また、重合体製造システム1Aによれば、連続的な重合体の製造において、スペックアウト率を低減可能である。   According to such a polymer production system 1A, it is possible to obtain a desired polymer continuously and stably. Further, according to the polymer production system 1A, it is possible to reduce the spec-out rate in the production of continuous polymers.

また、重合体製造システム1Aにおいて、第2測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される。これにより、重合体製造システム1Aは、複数種類の第1測定部により取得された複数種類の第1反応情報及び/又は複数種類の第2測定部により取得された複数種類の第2反応情報に基づいて、第3供給ポンプ17における供給を制御できるため、重合反応をより好適に調整できる。   In the polymer production system 1A, the second measuring unit includes a viscometer, a pressure gauge, a pump pressure gauge, an absorptiometer, an infrared spectrometer, a near infrared spectrometer, a density meter, a color difference meter, a refractometer, and a spectrophotometer. 1 or 2 or more selected from the group consisting of a meter, a conductivity meter, a turbidimeter, and a fluorescent X-ray analyzer. Thereby, 1 A of polymer manufacturing systems are the multiple types of 1st reaction information acquired by the multiple types of 1st measurement part, and / or the multiple types of 2nd reaction information acquired by the multiple types of 2nd measurement part. Based on this, since the supply in the third supply pump 17 can be controlled, the polymerization reaction can be adjusted more suitably.

なお、本実施形態では、第2混合溶液Dを所望の温度条件に温調するため、第8送液部L8を第2温調タンク69内に配置する場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第8送液部L8を二重管で構成するようにしてもよい。   In the present embodiment, the case where the eighth liquid feeding part L8 is disposed in the second temperature control tank 69 in order to adjust the temperature of the second mixed solution D to a desired temperature condition has been described, but the present invention is not limited to this. It is not something. For example, you may make it comprise the 8th liquid feeding part L8 with a double tube.

また、本実施形態では、第1タンク11及び第2タンク12から第2クッションタンク70までを、管状の送液ラインLにより密閉した状態でつなぐ場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第2重合溶液Eに気泡が発生することを抑制するためには、少なくとも第1混合撹拌部25、第1反応撹拌部35、第2混合撹拌部55、及び第2反応撹拌部65が、気体と接触しない状態で溶液を撹拌可能なものであればよい。ただし、第1混合部20、第1反応部30、第2混合部50、及び第2反応部60の全体で溶液が気体と接触しないことが好ましく、上述のように送液ラインLの全体で溶液が気体と接触しないことがより好ましい。   Moreover, although this embodiment demonstrated the case where the 1st tank 11 and the 2nd tank 12 to the 2nd cushion tank 70 were connected in the state sealed with the tubular liquid feeding line L, it is not limited to this. Absent. For example, in order to suppress the generation of bubbles in the second polymerization solution E, at least the first mixing and stirring unit 25, the first reaction stirring unit 35, the second mixing and stirring unit 55, and the second reaction stirring unit 65 are provided. Any solution that can stir the solution without contacting the gas may be used. However, it is preferable that the solution does not come into contact with the gas in the entire first mixing unit 20, the first reaction unit 30, the second mixing unit 50, and the second reaction unit 60. More preferably, the solution does not contact the gas.

<制御の具体例>
以下、重合体製造システム1及び重合体製造システム1Aにおける制御の具体例について説明する。ただし、以下の具体例に限定されるものではない。
<Specific examples of control>
Hereinafter, specific examples of control in the polymer production system 1 and the polymer production system 1A will be described. However, it is not limited to the following specific examples.

(1)例1
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口にインライン式粘度計を設置し、第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(1) Example 1
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. An in-line viscometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(2)例2
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口付近に2つの圧力計を設置し、差圧を用いて第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(2) Example 2
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. Two pressure gauges are installed in the vicinity of the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time using the differential pressure. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(3)例3
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口にインライン式粘度計を設置し、第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。更に、第1反応部30の出口にインライン式吸光度計を設置し、第1重合溶液Cの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(3) Example 3
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. An in-line viscometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time. Furthermore, an in-line absorbance meter is installed at the outlet of the first reaction unit 30 to acquire the absorbance information of the first polymerization solution C over time. Then, based on the absorbance information detected when there is an excess monomer, it is determined which of tetracarboxylic dianhydride and diamine is excessive. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(4)例4
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口にインライン式粘度計を設置し、第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。更に、第1反応部30の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第1重合溶液Cの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される赤外分光情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(4) Example 4
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. An in-line viscometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time. Furthermore, an in-line infrared spectrometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and infrared spectral information of the first polymerization solution C is acquired over time. Then, based on the infrared spectroscopic information detected when there is an excess monomer, it is determined which of tetracarboxylic dianhydride and diamine is excessive. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(5)例5
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口付近に2つの圧力計を設置し、差圧を用いて第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。更に、第1反応部30の出口にインライン式吸光度計を設置し、第1重合溶液Cの吸光度情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(5) Example 5
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. Two pressure gauges are installed in the vicinity of the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time using the differential pressure. Furthermore, an in-line absorbance meter is installed at the outlet of the first reaction unit 30 to acquire the absorbance information of the first polymerization solution C over time. Then, based on the absorbance information detected when there is an excess monomer, it is determined which of tetracarboxylic dianhydride and diamine is excessive. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(6)例6
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口付近に2つの圧力計を設置し、差圧を用いて第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。更に、第1反応部30の出口にインライン式赤外分光計を設置し、第1重合溶液Cの赤外分光情報を経時的に取得する。そして、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。粘度を上昇させるためには、テトラカルボン酸二無水物/ジアミン比が等量比に近づくように流量比率を制御すればよい。
(6) Example 6
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. Two pressure gauges are installed in the vicinity of the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time using the differential pressure. Furthermore, an in-line infrared spectrometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and infrared spectral information of the first polymerization solution C is acquired over time. Then, based on the absorbance information detected when there is an excess monomer, it is determined which of tetracarboxylic dianhydride and diamine is excessive. In order to increase the viscosity, the flow rate ratio may be controlled so that the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio approaches the equivalent ratio.

(7)例7
第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第1反応部30の出口にインライン式粘度計を設置し、第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。次いで、第1溶液A1及び第2溶液A2のいずれかの流量を減少させ、粘度が上昇するか下降するかを確認する。そして、流量増減と粘度増減との相関を確認し、粘度を上昇させる方向に流量比率を制御すればよい。
(7) Example 7
It is assumed that the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 is lower than the set value. An in-line viscometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time. Next, the flow rate of either the first solution A1 or the second solution A2 is decreased to check whether the viscosity increases or decreases. Then, the correlation between the flow rate increase and decrease and the viscosity increase and decrease may be confirmed, and the flow rate ratio may be controlled in the direction of increasing the viscosity.

(8)例8
第1溶液A1としてのポリアミック酸溶液の粘度と、第1溶液A1におけるテトラカルボン酸二無水物/ジアミン比とに関する検量線を作成する。目的の粘度となるテトラカルボン酸二無水物/ジアミン比を予め求めておけば、第1溶液A1に加えるべき第2溶液A2の添加量を計算することができる。第1供給ポンプ15の出口にインライン式粘度計を設置し、第1溶液A1の粘度情報を経時的に取得する。得られた第1溶液A1の粘度情報を用いて、第1反応部30の出口における粘度が設定粘度になるのに必要な第2溶液A2の添加量を算出し、算出された流量になるように第2溶液A2の供給量を制御する。
(8) Example 8
A calibration curve regarding the viscosity of the polyamic acid solution as the first solution A1 and the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio in the first solution A1 is prepared. If the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio that provides the target viscosity is determined in advance, the amount of the second solution A2 to be added to the first solution A1 can be calculated. An in-line viscometer is installed at the outlet of the first supply pump 15, and the viscosity information of the first solution A1 is acquired over time. Using the viscosity information of the obtained first solution A1, the addition amount of the second solution A2 necessary for the viscosity at the outlet of the first reaction unit 30 to become the set viscosity is calculated, and the calculated flow rate is obtained. The supply amount of the second solution A2 is controlled.

(9)例9
第2反応部60の出口における第2重合溶液Eの粘度が設定値に対して低い場合を想定する。第2反応部40の出口にインライン式粘度計を設置し、第2重合溶液Eの粘度情報を経時的に取得する。更に、第2反応部60の出口にインライン式吸光度計を設置し、第2重合溶液Eの吸光度情報を経時的に取得する。また、第1反応部30の出口にインライン式粘度計を設置し、第1重合溶液Cの粘度情報を経時的に取得する。更に、第1反応部30の出口にインライン式吸光度計を設置し、第1重合溶液Cの吸光度情報を経時的に取得する。
(9) Example 9
It is assumed that the viscosity of the second polymerization solution E at the outlet of the second reaction unit 60 is lower than the set value. An in-line viscometer is installed at the outlet of the second reaction unit 40, and the viscosity information of the second polymerization solution E is acquired over time. Furthermore, an in-line absorbance meter is installed at the outlet of the second reaction unit 60, and the absorbance information of the second polymerization solution E is acquired over time. In addition, an in-line viscometer is installed at the outlet of the first reaction unit 30, and the viscosity information of the first polymerization solution C is acquired over time. Furthermore, an in-line absorbance meter is installed at the outlet of the first reaction unit 30 to acquire the absorbance information of the first polymerization solution C over time.

第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値に対してずれている場合には、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。そして、第1重合溶液Cの粘度が設定値となるようなテトラカルボン酸二無水物/ジアミン比に近づくように、第2溶液A2の流量を制御すればよい。
一方、第1反応部30の出口における第1重合溶液Cの粘度が設定値を示している場合、余剰モノマーがある場合に検出される吸光度情報を基に、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとのいずれが過剰であるかを判定する。そして、第2重合溶液Eの粘度が設定値となるようなテトラカルボン酸二無水物/ジアミン比に近づくように、第3溶液A3の流量を制御すればよい。
When the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 deviates from the set value, based on the absorbance information detected when there is an excess monomer, tetracarboxylic dianhydride and It is determined which of the diamine is excessive. And what is necessary is just to control the flow volume of 2nd solution A2 so that the viscosity of the 1st polymerization solution C may become a tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio so that it may become a setting value.
On the other hand, when the viscosity of the first polymerization solution C at the outlet of the first reaction unit 30 shows a set value, based on the absorbance information detected when there is an excess monomer, tetracarboxylic dianhydride, diamine, Which is excessive is determined. Then, the flow rate of the third solution A3 may be controlled so as to approach the tetracarboxylic dianhydride / diamine ratio so that the viscosity of the second polymerization solution E becomes a set value.

<変形例>
以上、2つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
<Modification>
Although two embodiments have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and modifications, improvements, and the like within the scope that can achieve the object of the present invention are included in the present invention.

例えば、上述の実施形態では、重合体製造システムが1つ又は2つの反応部(処理部)を有して構成されるものとしたが、これに限定されず、3つ以上の反応部(処理部)を有して構成されていてもよい。すなわち、重合体製造システムは、1段又は2段の反応を行うものに限定されず、3段以上の反応を行うものであってもよい。例えば、重合体製造システムは、混合撹拌部を有する混合部と、反応撹拌部を有する反応部とのセットを3セット以上有するように構成されていてもよい。重合体製造システムは、各反応部(処理部)を経るごとに目標とする反応率や品質に近づくように多段的に供給量等を調整可能である。   For example, in the above-described embodiment, the polymer production system is configured to include one or two reaction units (processing units). However, the present invention is not limited thereto, and three or more reaction units (processing) Part). That is, the polymer production system is not limited to a one-stage or two-stage reaction, and may be a three-stage or more reaction. For example, the polymer production system may be configured to have three or more sets of a mixing unit having a mixing stirring unit and a reaction unit having a reaction stirring unit. The polymer production system can adjust the supply amount and the like in multiple stages so as to approach the target reaction rate and quality each time it passes through each reaction section (processing section).

また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。   Moreover, although the polymer manufacturing system which manufactures a polyamic acid or a polyimide was demonstrated in the above-mentioned embodiment, the polymer to manufacture is not limited to these. For example, the polymer production system may produce a polymer using a polyaddition monomer such as a urethane monomer or an epoxy monomer.

また、重合体製造システムは、第1溶液A1及び/又は第2溶液A2がフィラーを含有するものであってもよい。第1溶液A1及び/又は第2溶液A2にフィラーを添加することにより、製造される重合体に簡便にフィラーを導入することが可能である。   In the polymer production system, the first solution A1 and / or the second solution A2 may contain a filler. By adding a filler to the first solution A1 and / or the second solution A2, the filler can be easily introduced into the produced polymer.

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited to these Examples.

<実施例1>
実施例1では、第1混合撹拌部25を省略した以外は図1に示すような構造の重合体製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。第1タンク11には、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第1溶液A1を収容した。また、第2タンク12には、p−フェニレンジアミンをN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第2溶液A2を収容した。また、第1粘度測定部111として、インライン式吸光度計を設置した。
<Example 1>
In Example 1, a polyamic acid was produced using the polymer production system 1 having a structure as shown in FIG. 1 except that the first mixing and stirring unit 25 was omitted. In the first tank 11, a first solution in which a polyamic acid at the terminal end of an acid anhydride obtained by reaction of 4,4′-diaminodiphenyl ether and pyromellitic dianhydride is dissolved in N, N-dimethylformamide. A1 was housed. The second tank 12 contained a second solution A2 in which p-phenylenediamine was dissolved in N, N-dimethylformamide. Moreover, an in-line type absorbance meter was installed as the first viscosity measuring unit 111.

まず、第1混合部20において、第1供給ポンプ15により供給された第1溶液A1と、第2供給ポンプ16により供給された第2溶液A2とを混合して第1混合溶液Bを生成した。次いで、第1反応部30において、Kenics mixer型のスタティックミキサーにより第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液Cを生成した。   First, in the first mixing unit 20, the first solution A1 supplied by the first supply pump 15 and the second solution A2 supplied by the second supply pump 16 were mixed to generate the first mixed solution B. . Subsequently, in the 1st reaction part 30, the 1st polymerization solution C which the polyamic acid melt | dissolved was produced | generated by stirring the 1st mixed solution B in the state which does not contact gas with a Kenics mixer type static mixer.

溶液の吸光度Aは、ランバート・ベールの法則により以下の式(1)で表される。
A=εcl ・・・(1)
ここで、εはモル吸光係数、cは試料のモル濃度、lは光路長である。予めオフラインで所定の重合処方で得られた重合溶液の吸光度を測定した結果、吸光度と粘度とに所定の関係があることを見出した。具体的には、波長490nmにおける吸光度が小さくなるほど粘度が上昇する。目標粘度を3200ポアズとしたとき、吸光度は0.178となる必要がある。第1溶液A1及び第2溶液A2の送液中に吸光度が0.199(換算粘度:2100ポアズ)である測定情報が得られたため、第2溶液A2が増加するように流量比率を変化させ、吸光度を0.178に調整した。その結果、第1重合溶液Cの粘度は3200ポアズとなった。得られた第1重合溶液C中に気泡は観察されなかった。
The absorbance A of the solution is represented by the following formula (1) according to Lambert-Beer's law.
A = εcl (1)
Here, ε is the molar extinction coefficient, c is the molar concentration of the sample, and l is the optical path length. As a result of measuring the absorbance of a polymerization solution obtained beforehand in a predetermined polymerization prescription offline, it was found that there is a predetermined relationship between the absorbance and the viscosity. Specifically, the viscosity increases as the absorbance at a wavelength of 490 nm decreases. When the target viscosity is 3200 poise, the absorbance needs to be 0.178. Measurement information with an absorbance of 0.199 (converted viscosity: 2100 poise) was obtained during the feeding of the first solution A1 and the second solution A2, so the flow rate ratio was changed so that the second solution A2 increased, Absorbance was adjusted to 0.178. As a result, the viscosity of the first polymerization solution C was 3200 poise. No bubbles were observed in the obtained first polymerization solution C.

<実施例2>
実施例2では、第1混合撹拌部25を省略した以外は図1に示すような構造の重合体製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。第1タンク11には、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第1溶液A1を収容した。また、第2タンク12には、p−フェニレンジアミンをN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第2溶液A2を収容した。また、第2差圧測定部93、94として、2つの圧力計を設置した。
<Example 2>
In Example 2, a polyamic acid was produced using the polymer production system 1 having a structure as shown in FIG. 1 except that the first mixing and stirring unit 25 was omitted. In the first tank 11, a first solution in which a polyamic acid at the terminal end of an acid anhydride obtained by reaction of 4,4′-diaminodiphenyl ether and pyromellitic dianhydride is dissolved in N, N-dimethylformamide. A1 was housed. The second tank 12 contained a second solution A2 in which p-phenylenediamine was dissolved in N, N-dimethylformamide. In addition, two pressure gauges were installed as the second differential pressure measuring units 93 and 94.

まず、第1混合部20において、第1供給ポンプ15により供給された第1溶液A1と、第2供給ポンプ16により供給された第2溶液A2とを混合して第1混合溶液Bを生成した。次いで、第1反応部30において、Kenics mixer型のスタティックミキサーにより第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌することにより、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液Cを生成した。   First, in the first mixing unit 20, the first solution A1 supplied by the first supply pump 15 and the second solution A2 supplied by the second supply pump 16 were mixed to generate the first mixed solution B. . Subsequently, in the 1st reaction part 30, the 1st polymerization solution C which the polyamic acid melt | dissolved was produced | generated by stirring the 1st mixed solution B in the state which does not contact gas with a Kenics mixer type static mixer.

層流で流れる溶液の円管での圧力損失ΔPは、以下の式(2)に示すハーゲンポアズイユの式より求めることができる。
ΔP=32μLu/D ・・・(2)
ここで、μは溶液の粘度、Lは管長(2つの圧力計間の距離)uは溶液の管断面平均流速、Dは管径である。ΔP、L、u、Dの値は得ることができるため、上記式(2)を用いて差圧と溶液の粘度との関係を求めることができる。このとき、圧力の測定精度を考慮して差圧を測定する2点間の距離を決めておけばよい。予め差圧と粘度との関係を確認した結果、差圧の測定値が小さくなるほど粘度が直線的に上昇することを見出した。目標粘度を1500ポアズとしたとき、差圧は0.6MPaとなる必要がある。第1溶液A1及び第2溶液A2の送液中に差圧が0.4MPa(換算粘度:600ポアズ)である測定情報が得られたため、第2溶液A2が増加するように流量比率を変化させ、差圧を0.6MPaに調整した。その結果、第1重合溶液Cの粘度は1500ポアズとなった。得られた第1重合溶液C中に気泡は観察されなかった。
The pressure loss ΔP in the circular pipe of the solution flowing in the laminar flow can be obtained from the Hagen-Poiseuille equation shown in the following equation (2).
ΔP = 32 μLu / D 2 (2)
Here, μ is the viscosity of the solution, L is the tube length (distance between two pressure gauges), u is the average cross-sectional flow velocity of the solution, and D is the tube diameter. Since the values of ΔP, L, u, and D can be obtained, the relationship between the differential pressure and the viscosity of the solution can be obtained using the above equation (2). At this time, the distance between the two points at which the differential pressure is measured may be determined in consideration of the pressure measurement accuracy. As a result of confirming the relationship between the differential pressure and the viscosity in advance, it was found that the viscosity increases linearly as the measured value of the differential pressure decreases. When the target viscosity is 1500 poise, the differential pressure needs to be 0.6 MPa. Since measurement information with a differential pressure of 0.4 MPa (equivalent viscosity: 600 poise) was obtained during the feeding of the first solution A1 and the second solution A2, the flow rate ratio was changed so that the second solution A2 increased. The differential pressure was adjusted to 0.6 MPa. As a result, the viscosity of the first polymerization solution C was 1500 poise. No bubbles were observed in the obtained first polymerization solution C.

1、1A 重合体製造システム
11 第1タンク
12 第2タンク
13 第3タンク
15 第1供給ポンプ(第1供給部)
16 第2供給ポンプ(第2供給部)
17 第3供給ポンプ(第3供給部)
20 第1混合部
30 第1反応部
40 第1クッションタンク
50 第2混合部
60 第2反応部
70 第2クッションタンク
81 ポンプ圧測定部(第1測定部)
91、92 第1差圧測定部(第1測定部)
93、94 第2差圧測定部(第1測定部)
95、96 第3差圧測定部(第2測定部)
97、98 第4差圧測定部(第2測定部)
111 第1粘度測定部(第1測定部)
112 第2粘度測定部(第2測定部)
101 第1吸光度測定部(第2測定部)
102 第2吸光度測定部(第2測定部)
200 第1制御部
200A 第2制御部
300 第1記憶部
300A 第2記憶部
A1 第1溶液
A2 第2溶液
A3 第3溶液
B 第1混合溶液
C 第1重合溶液
D 第2混合溶液
E 第2重合溶液
L 送液ライン
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1A polymer manufacturing system 11 1st tank 12 2nd tank 13 3rd tank 15 1st supply pump (1st supply part)
16 2nd supply pump (2nd supply part)
17 3rd supply pump (3rd supply part)
20 1st mixing part 30 1st reaction part 40 1st cushion tank 50 2nd mixing part 60 2nd reaction part 70 2nd cushion tank 81 Pump pressure measurement part (1st measurement part)
91, 92 First differential pressure measurement unit (first measurement unit)
93, 94 Second differential pressure measurement unit (first measurement unit)
95, 96 Third differential pressure measurement unit (second measurement unit)
97, 98 Fourth differential pressure measurement unit (second measurement unit)
111 1st viscosity measurement part (1st measurement part)
112 2nd viscosity measurement part (2nd measurement part)
101 1st light absorbency measurement part (2nd measurement part)
102 Second absorbance measurement unit (second measurement unit)
200 first control unit 200A second control unit 300 first storage unit 300A second storage unit A1 first solution A2 second solution A3 third solution B first mixed solution C first polymerization solution D second mixed solution E second Polymerization solution L liquid feed line

Claims (20)

重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第1溶液を供給する第1供給部と、
前記第2溶液を供給する第2供給部と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1混合部の下流側に連続して配置され、前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定部と、
前記第1測定部により取得された第1反応情報に基づいて、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部における供給を制御する第1制御部と、を備える重合体製造システム。
A weight for producing a polymer using as a raw material a first solution containing a polyadditive first polymerizable compound and a second solution containing a polyadditive second polymerizable compound to be polyadded with the first polymerizable compound. A combined manufacturing system,
A first supply unit for supplying the first solution;
A second supply part for supplying the second solution;
A first mixing unit that mixes the first solution and the second solution to form a first mixed solution;
It is continuously arranged downstream of the first mixing part, and includes a first polymer by advancing a polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution. A first reaction unit for producing a first polymerization solution;
The 1st measurement part which acquires the 1st or 2 or more 1st reaction information about the physical quantity and / or composition in any 1 or more of the 1st solution, the 2nd solution, the 1st mixed solution, and the 1st polymerization solution When,
A polymer production system comprising: a first control unit that controls supply in the first supply unit and / or the second supply unit based on first reaction information acquired by the first measurement unit.
前記第1測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される請求項1に記載の重合体製造システム。   The first measuring unit is a viscometer, pressure gauge, pump pressure gauge, absorbance meter, infrared spectrometer, near infrared spectrometer, density meter, color difference meter, refractometer, spectrophotometer, conductivity meter, turbidity. The polymer production system according to claim 1, comprising one or more selected from the group consisting of a meter and a fluorescent X-ray analyzer. 前記第1測定部は、粘度計を有し、前記第1反応情報として、前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第1粘度情報を取得し、
前記第1制御部は、前記第1測定部により取得された前記第1粘度情報に基づいて、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部における供給を制御する請求項2に記載の重合体製造システム。
The first measurement unit includes a viscometer, and the first reaction information relates to a viscosity in any one or more of the first solution, the second solution, the first mixed solution, and the first polymerization solution. Obtaining the first viscosity information;
The weight according to claim 2, wherein the first control unit controls the supply in the first supply unit and / or the second supply unit based on the first viscosity information acquired by the first measurement unit. Combined manufacturing system.
前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給部と、
前記第1重合溶液と前記第3溶液とを混合して第2混合溶液を生成する第2混合部と、
前記第2混合部の下流側に連続して配置され、前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応部と、
前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定部と、
前記第1測定部により取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定部により取得された前記第2反応情報に基づいて、前記第3供給部における供給を制御する第2制御部と、を更に備える請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
The first polymer is a polyadditive polymer;
A third supply part for supplying a third solution containing a polyadditive third polymerizable compound to be polyadded to the first polymer;
A second mixing unit that mixes the first polymerization solution and the third solution to form a second mixed solution;
The first polymer from the first polymerization solution, which is continuously disposed downstream of the second mixing unit and contained in the second mixed solution, and the third polymerizable compound from the third solution, A second reaction section for producing a second polymerization solution containing the second polymer by advancing the polymerization reaction of
Second measurement for acquiring one or more second reaction information on physical quantity and / or composition in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. And
A second control unit that controls supply in the third supply unit based on the first reaction information acquired by the first measurement unit and / or the second reaction information acquired by the second measurement unit; The polymer production system according to claim 1, further comprising:
前記第2測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上を有して構成される請求項4に記載の重合体製造システム。   The second measuring unit includes a viscometer, pressure gauge, pump pressure gauge, absorbance meter, infrared spectrometer, near infrared spectrometer, density meter, color difference meter, refractometer, spectrophotometer, conductivity meter, turbidity. The polymer production system according to claim 4, comprising one or more selected from the group consisting of a meter and a fluorescent X-ray analyzer. 前記第2測定部は、粘度計を有し、前記第2反応情報として、前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第2粘度情報を取得し、
前記第2制御部は、前記第1測定部により取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定部により取得された前記第2粘度情報に基づいて、前記第3供給部における供給を制御する請求項5に記載の重合体製造システム。
The second measurement unit includes a viscometer, and the second reaction information includes viscosity in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. Second viscosity information about
The second control unit is configured to supply the third supply unit based on the first reaction information acquired by the first measurement unit and / or the second viscosity information acquired by the second measurement unit. The polymer production system according to claim 5 to be controlled.
前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is tetracarboxylic dianhydride and the other is diamine,
The polymer production system according to any one of claims 1 to 3, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.
前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is an acid anhydride group terminal or amino group terminal polyamic acid, and the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride,
The polymer production system according to any one of claims 1 to 3, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.
前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する請求項4〜6のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
The first polymer is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal,
The third polymerizable compound is diamine or tetracarboxylic dianhydride;
The polymer production system according to any one of claims 4 to 6, wherein a polyamic acid is produced as the second polymer.
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える請求項7〜9のいずれか1項に記載の重合体製造システム。   The polymer production system according to any one of claims 7 to 9, further comprising an imidization part for imidizing the produced polyamic acid. 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、
前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第1反応情報を取得する第1測定工程と、
前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報に基づいて、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程における供給を制御する第1制御工程と、を含む重合体の製造方法。
A weight for producing a polymer using as a raw material a first solution containing a polyadditive first polymerizable compound and a second solution containing a polyadditive second polymerizable compound to be polyadded with the first polymerizable compound. A manufacturing method of coalescence,
A first supply step of supplying the first solution;
A second supply step of supplying the second solution;
A first mixing step of mixing the first solution and the second solution to form a first mixed solution;
A first reaction step of generating a first polymerization solution containing a first polymer by advancing a polymerization reaction between the first polymerizable compound and the second polymerizable compound contained in the first mixed solution;
The 1st measurement process which acquires the 1st or 2 or more 1st reaction information about the physical quantity and / or composition in any one or more of the 1st solution, the 2nd solution, the 1st mixed solution, and the 1st polymerization solution. When,
And a first control step of controlling supply in the first supply step and / or the second supply step based on the first reaction information acquired in the first measurement step.
前記第1測定工程において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上により前記第1反応情報が取得される請求項11に記載の重合体の製造方法。   In the first measurement step, viscometer, pressure gauge, pump pressure gauge, absorbance meter, infrared spectrometer, near infrared spectrometer, density meter, color difference meter, refractometer, spectrophotometer, conductivity meter, turbidity The method for producing a polymer according to claim 11, wherein the first reaction information is acquired by one or more selected from the group consisting of a meter and a fluorescent X-ray analyzer. 前記第1測定工程において、粘度計により前記第1反応情報として、前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第1粘度情報が取得され、
前記第1制御工程において、前記第1測定工程で取得された前記第1粘度情報に基づいて、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程における供給が制御される請求項12に記載の重合体の製造方法。
In the first measurement step, a first viscosity related to a viscosity in any one or more of the first solution, the second solution, the first mixed solution, and the first polymerization solution is used as the first reaction information by a viscometer. Information is retrieved,
The supply in the first supply step and / or the second supply step is controlled in the first control step based on the first viscosity information acquired in the first measurement step. A method for producing a polymer.
前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給工程と、
前記第1重合溶液と前記第3溶液とを混合して第2混合溶液を生成する第2混合工程と、
前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応工程と、
前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における物理量及び/又は組成に関する1又は2以上の第2反応情報を取得する第2測定工程と、
前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定工程において取得された前記第2反応情報に基づいて、前記第3供給工程における供給を制御する第2制御工程と、を更に含む請求項11〜13のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
The first polymer is a polyadditive polymer;
A third supply step of supplying a third solution containing a polyadditive third polymerizable compound to be polyadded to the first polymer;
A second mixing step of mixing the first polymerization solution and the third solution to form a second mixed solution;
A second polymer containing a second polymer by proceeding a polymerization reaction between the first polymer from the first polymerization solution contained in the second mixed solution and the third polymerizable compound from the third solution; A second reaction step for producing a polymerization solution;
Second measurement for acquiring one or more second reaction information on physical quantity and / or composition in any one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. Process,
A second control step of controlling supply in the third supply step based on the first reaction information acquired in the first measurement step and / or the second reaction information acquired in the second measurement step; The method for producing a polymer according to any one of claims 11 to 13, further comprising:
前記第2測定工程において、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光X線分析装置からなる群より選択される1又は2以上により前記第2反応情報が取得される請求項14に記載の重合体の製造方法。   In the second measurement step, viscometer, pressure gauge, pump pressure gauge, absorbance meter, infrared spectrometer, near infrared spectrometer, density meter, color difference meter, refractometer, spectrophotometer, conductivity meter, turbidity The method for producing a polymer according to claim 14, wherein the second reaction information is acquired by one or more selected from the group consisting of a total and a fluorescent X-ray analyzer. 前記第2測定工程において、粘度計により前記第2反応情報として、前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液のいずれか1以上における粘度に関する第2粘度情報が取得され、
前記第2制御工程において、前記第1測定工程において取得された前記第1反応情報及び/又は前記第2測定工程において取得された前記第2粘度情報に基づいて、前記第3供給工程における供給が制御される請求項15に記載の重合体の製造方法。
In the second measurement step, as a second reaction information by a viscometer, a second value relating to the viscosity in one or more of the first polymerization solution, the third solution, the second mixed solution, and the second polymerization solution. Viscosity information is acquired,
In the second control step, supply in the third supply step is performed based on the first reaction information acquired in the first measurement step and / or the second viscosity information acquired in the second measurement step. The method for producing a polymer according to claim 15, which is controlled.
前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項11〜13のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is tetracarboxylic dianhydride and the other is diamine,
The method for producing a polymer according to claim 11, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.
前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項11〜13のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
Of the first polymerizable compound and the second polymerizable compound, one is an acid anhydride group terminal or amino group terminal polyamic acid, and the other is a diamine or tetracarboxylic dianhydride,
The method for producing a polymer according to claim 11, wherein a polyamic acid is produced as the first polymer.
前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する請求項14〜16のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
The first polymer is a polyamic acid having an acid anhydride group terminal or an amino group terminal,
The third polymerizable compound is diamine or tetracarboxylic dianhydride;
The method for producing a polymer according to any one of claims 14 to 16, wherein a polyamic acid is produced as the second polymer.
製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む請求項17〜19のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。   The method for producing a polymer according to any one of claims 17 to 19, further comprising an imidization step of imidizing the produced polyamic acid.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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