JP2019131804A - Aqueous coating material, aqueous coating material kit, and coating method of aqueous coating material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水系塗材、水系塗材キット、及び水系塗材の塗布方法に関する。 The present invention relates to an aqueous coating material, an aqueous coating material kit, and an application method of an aqueous coating material.
近年、労働災害防止や環境影響を考慮して、屋外に塗布される塗料や防水材にも水系塗材が望まれている。現在、様々な建築物の屋外に水系塗材が用いられているが、硬化初期の結露や降雨等、水の影響で塗膜の流出や塗膜の割れ、膨れなどの塗膜異常を起こす例が報告されている。 In recent years, water-based coating materials have been desired for paints and waterproofing materials to be applied outdoors in consideration of occupational accident prevention and environmental impact. Currently, water-based coating materials are used outdoors in various buildings, but examples of paint film abnormalities such as film outflow, paint film cracking, and swelling caused by water, such as condensation and rainfall at the initial stage of curing. Has been reported.
水系塗材の硬化初期の問題を解決するために、冬季には、結露が生じ始めるまでに成膜するように、塗布時間を短縮する等、塗布方法での対応や、金属塩やセメントの添加により、水系塗材の硬化を進める試みがなされている（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。 In order to solve the problem of initial curing of water-based coating materials, in winter, it is possible to reduce the coating time, such as forming a film before condensation begins to occur. Thus, an attempt has been made to advance the curing of the water-based coating material (see, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
特許文献１は、硬化促進剤として水溶性塩を使用するものであり、水分散型塗料と接触させることで硬化を速めている。しかし、この方法は瞬時に水分散型塗料の凝集を起こさせるため、塗布方法の制限を受ける。また塗布するための時間を確保するために添加量を減らす方法もあるが、その場合、充分な硬化促進効果が得られなくなる。
特許文献２は、水を吸収できる固形ポリマー粒子または無機化合物の粒子を含む速乾性の水性道路用塗料、およびその粒子を表面に塗料とともに、または塗布された塗料の上にスプレーし、水性道路用塗料の乾燥を促進する方法が開示されている。しかしこの方法は、塗膜の乾燥の促進には有効であるが、乾燥塗膜が降雨時等に水を再吸収して塗膜物性に問題を生じる。
Patent Document 1 uses a water-soluble salt as a curing accelerator, and accelerates curing by bringing it into contact with a water-dispersed paint. However, since this method causes agglomeration of the water-dispersed paint instantaneously, it is limited by the application method. In addition, there is a method of reducing the addition amount in order to ensure the time for coating, but in that case, a sufficient curing acceleration effect cannot be obtained.
Patent Document 2 discloses a quick-drying aqueous road paint containing solid polymer particles or inorganic compound particles capable of absorbing water, and spraying the particles on the surface of the paint together with or on the applied paint. A method for promoting the drying of the paint is disclosed. However, this method is effective in promoting the drying of the coating film, but the dried coating film reabsorbs water when it rains and causes problems in the physical properties of the coating film.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ローラーやスプレー等の一般的な塗布方法が可能であり、塗膜物性や外観等の低下がなく、結露や降雨などにより塗膜異常を生じなくなるまでの時間を大幅に短縮させる、水系塗材及びその塗布方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and can be applied by a general application method such as roller or spray, and there is no deterioration in physical properties or appearance of the coating film, and abnormal coating film due to condensation or rain. An object of the present invention is to provide a water-based coating material and a coating method thereof that can significantly reduce the time until no longer occurs.
（１）本発明の水系塗材は、バインダーとしてのエマルションと、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤と、前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩と、を含むことを特徴とする。
（２）本発明の水系塗材において、前記架橋剤は、カルボジイミド基を有する化合物、イソシアネート基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、アミノ基を有する化合物、及びオキサゾリン基を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
（３）本発明の水系塗材において、前記水溶性塩は、酢酸アンモニウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸カリウム、クエン酸アンモニウム、クエン酸カリウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、コハク酸アンモニウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、及び硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
（４）本発明の水系塗材において、前記エマルションは、カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アミノ基からなる群から選ばれる少なくとも１種の官能基を持つものが好ましい。
(1) The aqueous coating material of the present invention includes an emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion.
(2) In the aqueous coating material of the present invention, the crosslinking agent is selected from the group consisting of a compound having a carbodiimide group, a compound having an isocyanate group, a compound having an epoxy group, a compound having an amino group, and a compound having an oxazoline group. It is preferable to include at least one selected.
(3) In the water-based coating material according to the present invention, the water-soluble salt is ammonium acetate, magnesium acetate, calcium acetate, ammonium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, strontium acetate, potassium acetate, ammonium citrate, potassium citrate, or succinate. It is preferable to include at least one selected from the group consisting of sodium acid, potassium succinate, ammonium succinate, magnesium sulfate, sodium sulfate, and potassium sulfate.
(4) In the aqueous coating material of the present invention, the emulsion preferably has at least one functional group selected from the group consisting of a carboxyl group, a hydroxyl group, an epoxy group, and an amino group.
（５）本発明の水系塗材キットは、バインダーとしてのエマルションを含む水系塗材と、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤と、前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩と、を含むことを特徴とする。
（６）本発明の水系塗材の塗布方法は、前記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の水系塗材を塗布することを特徴とする。
(5) The aqueous coating material kit of the present invention includes an aqueous coating material containing an emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion. It is characterized by.
(6) The method for applying an aqueous coating material of the present invention is characterized in that the aqueous coating material according to any one of (1) to (4) is applied.
本発明によれば、ローラーやスプレー等の一般的な塗布方法が可能であり、塗膜物性や外観等の低下がなく、結露や降雨などにより塗膜異常を生じなくなるまでの時間を大幅に短縮させる、水系塗材及びその塗布方法を提供できる。 According to the present invention, general application methods such as rollers and sprays are possible, there is no deterioration in the physical properties and appearance of the coating film, and the time until the coating film abnormality does not occur due to condensation or rain is greatly reduced. A water-based coating material and a coating method thereof can be provided.
＜水系塗材＞
本発明の水系塗材は、バインダーとしてのエマルションと、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤と、前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩と、を含む。
<Water-based coating material>
The aqueous coating material of the present invention contains an emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion.
［エマルション］
本発明の水系塗材に用いられるエマルションは、バインダーとして用いられるものであり、カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アミノ基からなる群から選ばれる少なくとも１種の官能基を持つものが好ましく、アクリル樹脂エマルション、アクリルシリコン樹脂エマルション、アクリルウレタン樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション、フッ素樹脂エマルション、エポキシ樹脂エマルション、ポリエステル樹脂エマルション、アルキド樹脂エマルション、及びメラミン樹脂エマルションからなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことがより好ましい。
これらのエマルションは、使用される部位や環境、要求性能によって選択できる。これらの中でも、耐候性、樹脂設計の自由度の高さ、コスト面等の観点から、アクリル樹脂エマルションが好ましい。
[Emulsion]
The emulsion used in the aqueous coating material of the present invention is used as a binder, and preferably has at least one functional group selected from the group consisting of a carboxyl group, a hydroxyl group, an epoxy group, and an amino group. It contains at least one selected from the group consisting of resin emulsion, acrylic silicon resin emulsion, acrylic urethane resin emulsion, urethane resin emulsion, fluororesin emulsion, epoxy resin emulsion, polyester resin emulsion, alkyd resin emulsion, and melamine resin emulsion. More preferred.
These emulsions can be selected depending on the site, environment and required performance. Among these, an acrylic resin emulsion is preferable from the viewpoints of weather resistance, high degree of freedom in resin design, cost, and the like.
アクリル樹脂エマルションとしては、アクリル系単量体、及びアクリル系単量体と共重合可能な単量体とをラジカル共重合により得られるものが使用できる。
使用可能な上記単量体としては、特に限定はないが、（メタ）アクリレート系単量体、芳香族炭化水素系ビニル単量体、ビニルエステルやアリル化合物、ニトリル基含有ビニル系単量体、エポキシ基含有ビニル系単量体、水酸基含有ビニル系単量体等が挙げられる。
尚、本明細書において、「（メタ）アクリレート」とは、α位に水素原子が結合したアクリレートと、α位にメチル基が結合したメタクリレートの一方あるいは両方を意味する。
As the acrylic resin emulsion, those obtained by radical copolymerization of an acrylic monomer and a monomer copolymerizable with the acrylic monomer can be used.
The monomer that can be used is not particularly limited, but is a (meth) acrylate monomer, an aromatic hydrocarbon vinyl monomer, a vinyl ester or an allyl compound, a nitrile group-containing vinyl monomer, Examples thereof include an epoxy group-containing vinyl monomer and a hydroxyl group-containing vinyl monomer.
In the present specification, “(meth) acrylate” means one or both of an acrylate having a hydrogen atom bonded to the α-position and a methacrylate having a methyl group bonded to the α-position.
（メタ）アクリレート系単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉｓｏ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソボニル（メタ）アクリレート等が挙げられる。 (Meth) acrylate monomers include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, iso-butyl (meth) acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, benzyl (meth) ) Acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, and the like. .
芳香族炭化水素系ビニル単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン、４−ヒドロキシスチレン、ビニルトルエン等が挙げられる。
ビニルエステルやアリル化合物としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ジアリルフタレート等が挙げられる。
ニトリル基含有ビニル系単量体としては、（メタ）アクリロニトリル等が挙げられる。
エポキシ基含有ビニル系単量体としては、グリシジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
水酸基含有ビニル系単量体としては、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシスチレン、アロニクス５７００（東亜合成化学（株）製）、ｐｌａｃｃｅｌＦＡ−１、ｐｌａｃｃｅｌＦＡ−４、ｐｌａｃｃｅｌＦＭ−１、ｐｌａｃｃｅｌＦＭ−４（以上、ダイセル化学（株）製）、ＨＥ−１０、ＨＥ−２０、ＨＰ−１０、ＨＰ−２０（以上、日本触媒（株）製）、ブレンマーＰＥＰシリーズ、ブレンマーＮＫＨ−５０５０、ブレンマーＧＬＭ（以上、日本油脂（株）製）、水酸基含有ビニル系変性ヒドロキシアルキルビニル系モノマー等が挙げられる。
その他の単量体としては、東亜合成化学（株）製のマクロモノマーである、ＡＳ−６、ＡＮ−６、ＡＡ−６、ＡＢ−６、ＡＫ−５などの化合物、ビニルメチルエーテル、プロピレン、ブタジエン等が挙げられる。
Examples of the aromatic hydrocarbon vinyl monomer include styrene, α-methylstyrene, chlorostyrene, 4-hydroxystyrene, vinyltoluene and the like.
Examples of vinyl esters and allyl compounds include vinyl acetate, vinyl propionate, and diallyl phthalate.
Examples of the nitrile group-containing vinyl monomer include (meth) acrylonitrile.
Examples of the epoxy group-containing vinyl monomer include glycidyl (meth) acrylate.
Examples of the hydroxyl group-containing vinyl monomer include 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethyl vinyl ether, hydroxystyrene, Aronics 5700 (manufactured by Toagosei Chemical Co., Ltd.), and placelFA. -1, placcelFA-4, placcelFM-1, placcelFM-4 (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.), HE-10, HE-20, HP-10, HP-20 (manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) , Blemmer PEP series, Blemmer NKH-5050, Blemmer GLM (manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), hydroxyl group-containing vinyl modified hydroxyalkyl vinyl monomers, and the like.
As other monomers, compounds such as AS-6, AN-6, AA-6, AB-6, AK-5, which are macromonomers manufactured by Toa Synthetic Chemical Co., Ltd., vinyl methyl ether, propylene, Examples include butadiene.
また、エマルションの安定性を向上させることが可能な親水性を有するビニル系単量体を使用してもよい。
前記ビニル系単量体としては、スチレンスルホン酸ナトリウム、２−スルホエチルメタクリレートナトリウム、２−スルホエチルメタクリレートアンモニウム、ポリオキシアルキレン鎖を有するビニル系単量体が挙げられる。
ポリオキシアルキレン鎖を有するビニル系単量体としては、ポリオキシアルキレン鎖を有する(メタ)アクリル酸エステルが挙げられる。
Moreover, you may use the vinyl-type monomer which has the hydrophilic property which can improve stability of an emulsion.
Examples of the vinyl monomer include sodium styrenesulfonate, sodium 2-sulfoethyl methacrylate, 2-sulfoethyl methacrylate ammonium, and vinyl monomers having a polyoxyalkylene chain.
Examples of the vinyl monomer having a polyoxyalkylene chain include (meth) acrylic acid esters having a polyoxyalkylene chain.
ポリオキシアルキレン鎖を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、日本油脂（株）製ブレンマーＰＥ−９０、ＰＥ−２００、ＰＥ−３５０、ＡＥ−９０、ＡＥ−２００、ＡＥ−３５０、ＰＰ−５００、ＰＰ−８００、ＰＰ−１０００、ＡＰ−４００、ＡＰ−５５０、ＡＰ−８００、７００ＰＥＰ−３５０Ｂ、１０ＰＥＰ−５５０Ｂ、５５ＰＥＴ−４００、３０ＰＥＴ−８００、５５ＰＥＴ−８００、３０ＰＰＴ−８００、５０ＰＰＴ−８００、７０ＰＰＴ−８００、ＰＭＥ−１００、ＰＭＥ−２００、ＰＭＥ−４００、ＰＭＥ−１０００、ＰＭＥ−４０００、ＡＭＥ−４００、５０ＰＯＥＰ−８００Ｂ、５０ＡＯＥＰ−８００Ｂ、ＡＥＰ、ＡＥＴ、ＡＰＴ、ＰＬＥ、ＡＬＥ、ＰＳＥ、ＡＳＥ、ＰＫＥ、ＡＫＥ、ＰＮＥ、ＡＮＥ、ＰＮＰ、ＡＮＰ、ＰＮＥＰ−６００、共栄社化学（株）製ライトエステル１３０ＭＡ、０４１ＭＡ、ＭＴＧ、ライトアクリレートＥＣ−Ａ、ＭＴＧ−Ａ、１３０Ａ、ＤＰＭ−Ａ、Ｐ−２００Ａ、ＮＰ−４ＥＡ、ＮＰ−８ＥＡ、ＥＨＤＧ−Ａ、日本乳化剤（株）製ＭＡ−３０、ＭＡ−５０、ＭＡ−１００、ＭＡ−１５０、ＲＭＡ−１１２０、ＲＭＡ−５６４、ＲＭＡ−５６８、ＲＭＡ−５０６、ＭＰＧ１３０−ＭＡ、Ａｎｔｏｘ ＭＳ−６０、ＭＰＧ−１３０ＭＡ、ＲＭＡ−１５０Ｍ、ＲＭＡ−３００Ｍ、ＲＭＡ−４５０Ｍ、ＲＡ−１０２０、ＲＡ−１１２０、ＲＡ−１８２０、新中村化学工業（株）製ＮＫ−ＥＳＴＥＲ Ｍ−２０Ｇ、Ｍ−４０Ｇ、Ｍ−９０Ｇ、Ｍ−２３０Ｇ、ＡＭＰ−１０Ｇ、ＡＭＰ−２０Ｇ、ＡＭＰ−６０Ｇ、ＡＭ−９０Ｇ、ＬＡ、三洋化成（株）製エレミノールＲＳ−３０等が挙げられる。 As the (meth) acrylic acid ester having a polyoxyalkylene chain, Nippon Oil & Fats Co., Ltd. Bremer PE-90, PE-200, PE-350, AE-90, AE-200, AE-350, PP-500, PP-800, PP-1000, AP-400, AP-550, AP-800, 700 PEP-350B, 10PEP-550B, 55PET-400, 30PET-800, 55PET-800, 30PPT-800, 50PPT-800, 70PPT- 800, PME-100, PME-200, PME-400, PME-1000, PME-4000, AME-400, 50POEP-800B, 50AOEP-800B, AEP, AET, APT, PLE, ALE, PSE, ASE, PKE, AKE, PNE, ANE, PNP, NP, PNEP-600, Kyoeisha Chemical Co., Ltd. light ester 130MA, 041MA, MTG, light acrylate EC-A, MTG-A, 130A, DPM-A, P-200A, NP-4EA, NP-8EA, EHDG- A, MA-30, MA-50, MA-100, MA-150, RMA-1120, RMA-564, RMA-568, RMA-506, MPG130-MA, Antox MS-60, MPG manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd. -130MA, RMA-150M, RMA-300M, RMA-450M, RA-1020, RA-1120, RA-1820, Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd. NK-ESTER M-20G, M-40G, M-90G, M-230G, AMP-10G, AMP-20G, AMP-60G, AM-90G, LA, three Kasei Co., Ltd. ELEMINOL RS-30, and the like.
ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリアリルシアヌレート、アリル（メタ）アクリレート、ジビニルベンゼンなどの重合性の不飽和結合を２つ以上有する単量体を使用してもよい。この場合、生成した粒子内部に架橋を有する構造となり、形成した塗膜の耐水性が向上する。 Even if a monomer having two or more polymerizable unsaturated bonds such as polyethylene glycol di (meth) acrylate, ethylene glycol di (meth) acrylate, triallyl cyanurate, allyl (meth) acrylate, divinylbenzene is used. Good. In this case, the generated particles have a structure having cross-linking, and the water resistance of the formed coating film is improved.
また、トリフルオロ（メタ）アクリレート、ペンタフルオロ（メタ）アクリレート、パーフルオロシクロヘキシル（メタ）アクリレート、２，２，３，３−テトラフルオロプロピル（メタ）アクリレート、β−（パーフルオロオクチル）エチル（メタ）アクリレートなどのフッ素含有ビニル系単量体を使用してもよい。これにより、高度な撥水・撥油を有するフッ素含有アクリル系樹脂エマルションが作製可能である。 In addition, trifluoro (meth) acrylate, pentafluoro (meth) acrylate, perfluorocyclohexyl (meth) acrylate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl (meth) acrylate, β- (perfluorooctyl) ethyl (meth) ) A fluorine-containing vinyl monomer such as acrylate may be used. As a result, a fluorine-containing acrylic resin emulsion having a high degree of water and oil repellency can be produced.
また、上記単量体にカルボニル基含有ビニル系単量体を使用してもよい。これにより、ヒドラジン及び／又はヒドラジド基を含有する化合物を配合した架橋型アクリル樹脂エマルションが作製可能である。 Moreover, you may use a carbonyl group containing vinyl-type monomer for the said monomer. Thereby, the crosslinked acrylic resin emulsion which mix | blended the compound containing a hydrazine and / or a hydrazide group is producible.
上記アクリル樹脂エマルションは、通常の合成方法を採用することで得ることができ、エマルションの粒子径及び安定性、さらには塗料組成物中の有機溶剤含有量を低減させることを考慮すると乳化重合法が好ましい。 The acrylic resin emulsion can be obtained by adopting an ordinary synthesis method, and the emulsion polymerization method is carried out in consideration of reducing the particle size and stability of the emulsion, and further reducing the organic solvent content in the coating composition. preferable.
前記乳化重合法には特に限定がなく、例えば、バッチ重合法、モノマー滴下重合法、乳化モノマー滴下重合法などの各種乳化重合法の中から適宜選択して採用することができる。
乳化重合に際しては、通常用いられるイオン性又は非イオン性の界面活性剤を用いることができる。
The emulsion polymerization method is not particularly limited, and can be appropriately selected from various emulsion polymerization methods such as a batch polymerization method, a monomer dropping polymerization method, and an emulsion monomer dropping polymerization method.
In emulsion polymerization, commonly used ionic or nonionic surfactants can be used.
イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤、スルホン酸塩、アンモニウム塩等が挙げられる。 Examples of the ionic surfactant include an anionic surfactant having a polyoxyethylene chain, a sulfonate, and an ammonium salt.
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルサルフェート、ポリオキシエチレンアリルエーテルサルフェート、オクチルフェノキシエトキシエチルスルホネート、ポリオキシエチレントリデシルエーテルサルフェート等が挙げられる。 Examples of the anionic surfactant having a polyoxyethylene chain include polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate, polyoxyethylene allyl ether sulfate, octylphenoxyethoxyethyl sulfonate, polyoxyethylene tridecyl ether sulfate and the like.
スルホン酸塩としては、ラウリルスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、イソオクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。
アンモニウム塩としては、イミダゾリンラウレート、アンモニウムハイドロオキサイド等が挙げられる。
Examples of the sulfonate include sodium lauryl sulfonate, sodium dodecyl benzene sulfonate, and sodium isooctyl benzene sulfonate.
Examples of the ammonium salt include imidazoline laurate and ammonium hydroxide.
また、非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルなどのポリオキシエチレン類；Ｌ−７７、Ｌ−７２０、Ｌ−５４１０、Ｌ−７６０２、Ｌ−７６０７（以上、ユニオンカーバイド社製）などのシリコーンを含む非イオン系の界面活性剤等が挙げられる。 Examples of the nonionic surfactant include polyethylene glycol nonylphenyl ether; polyoxyethylenes such as polyoxyethylene nonylphenyl ether and polyoxyethylene lauryl ether; L-77, L-720, L-5410, Examples thereof include nonionic surfactants containing silicone such as L-7602 and L-7607 (manufactured by Union Carbide).
本発明においては、界面活性剤として１分子中に重合性二重結合を有する反応性界面活性剤を用いることが耐水性、耐候性の点で好ましい。また、特に分子内にポリオキシアルキレン基を有する反応性界面活性剤を用いた場合には、機械的安定性を向上させることができる。 In the present invention, it is preferable to use a reactive surfactant having a polymerizable double bond in one molecule as a surfactant in terms of water resistance and weather resistance. In particular, when a reactive surfactant having a polyoxyalkylene group in the molecule is used, the mechanical stability can be improved.
アクリル樹脂エマルション中の樹脂固形分濃度は、２０〜７０質量％が好ましく、３０〜６０質量％がより好ましく、４５〜６０質量％が特に好ましい。 The resin solid content concentration in the acrylic resin emulsion is preferably 20 to 70% by mass, more preferably 30 to 60% by mass, and particularly preferably 45 to 60% by mass.
アクリル樹脂エマルションとしては、ＤＩＣ（株）製ボンコート、ウォーターゾール、日本触媒（株）製アクリセット、ユーダブル、昭和高分子（株）製ポリゾール、ヘンケルジャパン（株）製ヨドゾール、カネビノール、旭化成工業（株）製ポリトロン、ポリデュレックス、中央理化工業（株）製リカボンド、ダウ・ケミカル日本製プライマル、エラスティン、メインコート、ＢＡＳＦジャパン（株）製アクロナール、クラリアントポリマー（株）製モビニール、（株）カネカ製ゼムラック、カネビラック、高圧ガス工業（株）製ペガール等が挙げられる。 Acrylic resin emulsions include DIC Co., Ltd. Boncoat, Watersol, Nippon Shokubai Co., Ltd. Acryset, U Double, Showa Polymer Co., Ltd. Polysol, Henkel Japan Co., Ltd. Yodzol, Kanebinol, Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd. ) Polytron, Polydurex, Rikabond, Chuo Rika Kogyo Co., Ltd., Dow Chemical Japan Primal, Elastin, Main Coat, BASF Japan Acronal, Clariant Polymer Co., Ltd., Moneta Co., Ltd. , Kanebilak, Pegar manufactured by High Pressure Gas Industry Co., Ltd., and the like.
［架橋剤］
本発明の水系塗材に用いられる架橋剤としては、バインダーと架橋反応を生じるものであれば特に限定されず、架橋剤は、カルボジイミド基を有する化合物、イソシアネート基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、アミノ基を有する化合物、及びオキサゾリン基を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。
[Crosslinking agent]
The crosslinking agent used in the aqueous coating material of the present invention is not particularly limited as long as it causes a crosslinking reaction with the binder. The crosslinking agent is a compound having a carbodiimide group, a compound having an isocyanate group, or a compound having an epoxy group. It is preferable to include at least one selected from the group consisting of a compound having an amino group, and a compound having an oxazoline group.
カルボジイミド基を有する化合物としては、Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシルカルボジイミド、Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピルカルボジイミド、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］−Ｎ’−エチルカルボジイミド、Ｎ−［３−（ジメチルアミノ）プロピル］−Ｎ’−プロピルカルボジイミド、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−Ｎ’−エチルカルボジイミド等が挙げられる。
また、市販品としては、カルボジライトＶ−０２、Ｖ−０２−Ｌ２、ＳＶ−０２、Ｖ−０４、Ｖ−１０、ＳＷ−１２Ｇ、エマルジョンタイプであるＥ−０２、Ｅ−０３Ａ、Ｅ−０４（いずれも日清紡ケミカル社製）等が挙げられる。
Examples of the compound having a carbodiimide group include N, N′-dicyclohexylcarbodiimide, N, N′-diisopropylcarbodiimide, 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride, N- [3- (dimethylamino) Propyl] -N′-ethylcarbodiimide, N- [3- (dimethylamino) propyl] -N′-propylcarbodiimide, N-tert-butyl-N′-ethylcarbodiimide and the like.
Commercially available products include carbodilite V-02, V-02-L2, SV-02, V-04, V-10, SW-12G, and emulsion types E-02, E-03A, E-04 ( All of them are manufactured by Nisshinbo Chemical Co., Ltd.).
イソシアネート基を有する化合物としては、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、これらポリイソシアネートの誘導体等が挙げられる。
また、市販品としては、バーノックＤＮＷ−６０００（ＤＩＣ社製）、デュラネートＷＥ５０−１００（旭化成社製）等が挙げられる。
エポキシ基を有する化合物としては、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシルメチル）アジペート等のジエポキシ化合物、エポキシ基含有アクリル樹脂等が挙げられる。
アミノ基を有する化合物としては、エヘキサメチレンジアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジエチレントリアミン、イソホロンジアミン、脂環族ポリアミン、芳香族ポリアミン等が挙げられる。
Examples of the compound having an isocyanate group include aliphatic polyisocyanates, alicyclic polyisocyanates, araliphatic polyisocyanates, aromatic polyisocyanates, and derivatives of these polyisocyanates.
Moreover, as a commercial item, Vernock DNW-6000 (made by DIC), Duranate WE50-100 (made by Asahi Kasei) etc. are mentioned.
Examples of the compound having an epoxy group include diepoxy compounds such as bis (3,4-epoxycyclohexylmethyl) adipate, and epoxy group-containing acrylic resins.
Examples of the compound having an amino group include ehexamethylenediamine, dimethylaminopropylamine, diethylenetriamine, isophoronediamine, alicyclic polyamine, and aromatic polyamine.
オキサゾリン基を有する化合物としては、２−ビニル−２−オキサゾリン、２−ビニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−ビニル−５−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−４−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−５−メチル−２−オキサゾリン、２−イソプロペニル−５−エチル−２−オキサゾリン等が挙げられる。
オキサゾリン基を有する化合物の市販品としては、エポクロスＷＳ−５００やエポクロスＷＳ−７００（いずれも日本触媒社製）等が挙げられる。
Examples of the compound having an oxazoline group include 2-vinyl-2-oxazoline, 2-vinyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-vinyl-5-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-2-oxazoline, 2 -Isopropenyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-methyl-2-oxazoline, 2-isopropenyl-5-ethyl-2-oxazoline and the like.
Examples of commercially available compounds having an oxazoline group include Epocros WS-500 and Epocros WS-700 (both manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.).
本発明の水系塗材に用いられる架橋剤の配合量は、エマルション固形分１００質量％に対して、０．１質量％〜２０質量％が好ましく、１質量％〜１０質量％がより好ましく、２質量％〜４質量％が特に好ましい。 The blending amount of the crosslinking agent used in the aqueous coating material of the present invention is preferably 0.1% by mass to 20% by mass, more preferably 1% by mass to 10% by mass, with respect to 100% by mass of the emulsion solid content. A mass% to 4 mass% is particularly preferred.
［水溶性塩］
本発明の水系塗材に用いられる水溶性塩は、エマルションの安定化を阻害するものである。水系塗材中でエマルションは分散しているが、水溶性塩を添加することにより、エマルション粒子の電気的、構造的安定化が阻害される。エマルションの安定度低下により粒子同士が接近する。このことにより、エマルション分子同士が架橋されやすくなる。
係る水溶性塩としては、酢酸アンモニウム、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸カリウム、クエン酸アンモニウム、クエン酸カリウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、コハク酸アンモニウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、及び硫酸カリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましく、施工方法や施工環境から必要とされる硬化性と混合安定性及び使用するバインダーとの相性によって選択する。
[Water-soluble salt]
The water-soluble salt used in the water-based coating material of the present invention inhibits the stabilization of the emulsion. Although the emulsion is dispersed in the water-based coating material, the addition of a water-soluble salt inhibits the electrical and structural stabilization of the emulsion particles. Particles approach each other due to a decrease in the stability of the emulsion. This facilitates cross-linking of the emulsion molecules.
Such water-soluble salts include ammonium acetate, magnesium acetate, calcium acetate, ammonium chloride, magnesium chloride, calcium chloride, strontium acetate, potassium acetate, ammonium citrate, potassium citrate, sodium succinate, potassium succinate, and ammonium succinate. , Preferably containing at least one selected from the group consisting of magnesium sulfate, sodium sulfate, and potassium sulfate, and selected according to the compatibility between the curability required from the construction method and construction environment, the mixing stability, and the binder to be used. To do.
本発明の水系塗材に用いられる水溶性塩の配合量は、エマルション固形分１００質量％に対して、０．１質量％〜２０質量％が好ましく、０．２質量％〜１０質量％がより好ましく、０．５〜５質量％が特に好ましい。
特に酢酸マグネシウムの配合量は、エマルション固形分１００質量％に対して、０．１質量％〜３質量％が好ましく、０．２質量％〜２質量％がより好ましく、１質量％〜２質量％が特に好ましい。
特に酢酸アンモニウムの配合量は、エマルション固形分１００質量％に対して、０．１質量％〜１０質量％が好ましく、１質量％〜５質量％がより好ましく、２質量％〜４質量％が特に好ましい。
The blending amount of the water-soluble salt used in the aqueous coating material of the present invention is preferably 0.1% by mass to 20% by mass, more preferably 0.2% by mass to 10% by mass with respect to 100% by mass of the emulsion solid content. 0.5 to 5% by mass is preferable.
In particular, the blending amount of magnesium acetate is preferably 0.1% by mass to 3% by mass, more preferably 0.2% by mass to 2% by mass, and more preferably 1% by mass to 2% by mass with respect to 100% by mass of the emulsion solid content. Is particularly preferred.
In particular, the blending amount of ammonium acetate is preferably 0.1% by mass to 10% by mass, more preferably 1% by mass to 5% by mass, and particularly preferably 2% by mass to 4% by mass with respect to 100% by mass of the emulsion solid content. preferable.
本発明の水系塗材は、体質顔料、着色顔料、消泡剤、分散剤、増粘剤、成膜助剤等の各種補助剤を含んでもよい。
［体質顔料］
本発明の水系塗材に用いられる体質顔料としては、クレー（カオリンなど）、タルク、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、マイカ、硫酸バリウム及びシリカ等が挙げられる。
The water-based coating material of the present invention may contain various auxiliary agents such as extender pigments, color pigments, antifoaming agents, dispersants, thickeners, and film forming aids.
[External pigment]
Examples of extender pigments used in the aqueous coating material of the present invention include clay (such as kaolin), talc, aluminum silicate, calcium carbonate, aluminum oxide, mica, barium sulfate, and silica.
［着色顔料］
本発明の水系塗材に用いられる着色顔料としては、例えば、ニ酸化チタン等の白色顔料；鉄黒、アニリンブラック、銅・クロムブラック、コバルトブラック、銅・マンガン・鉄ブラック等の複合酸化物系顔料などの黒色顔料；黄色酸化鉄、チタンイエロー、モノアゾイエロー、縮合アゾイエロー、アゾメチンイエロー、ビスマスバナデート、ベンズイミダゾロン、イソインドリノン、イソインドリン、キノフタロン、ベンジジンイエロー、パーマネントイエロー等の黄色顔料；パーマネントオレンジ等の橙色顔料；赤色酸化鉄、ナフトールＡＳ系アゾレッド、アンサンスロン、アンスラキノニルレッド、ペリレンマルーン、キナクリドン系赤顔料、ジケトピロロピロール、ウォッチングレッド、パーマネントレッド等の赤色顔料；コバルト紫、キナクリドンバイオレット、ジオキサジンバイオレット等の紫色顔料；コバルトブルー、フタロシアニンブルー、スレンブルーなどの青色顔料；フタロシアニングリーンなどの緑色顔料などを挙げることができる。
光輝性顔料としては、例えば、アルミニウム粉、ブロンズ粉、銅粉、錫粉、リン化鉄、亜鉛粉等のメタリック顔料；金属酸化物コーティング雲母粉、マイカ状酸化鉄等の真珠光沢調顔料などを挙げることができる。
[Coloring pigments]
Examples of the color pigment used in the aqueous coating material of the present invention include white pigments such as titanium dioxide; complex oxides such as iron black, aniline black, copper / chromium black, cobalt black, copper / manganese / iron black Black pigments such as pigments; yellow pigments such as yellow iron oxide, titanium yellow, monoazo yellow, condensed azo yellow, azomethine yellow, bismuth vanadate, benzimidazolone, isoindolinone, isoindoline, quinophthalone, benzidine yellow, permanent yellow; Orange pigments such as permanent orange; red pigments such as red iron oxide, naphthol AS azo red, ansanthrone, anthraquinonyl red, perylene maroon, quinacridone red pigment, diketopyrrolopyrrole, watching red, permanent red, etc .; cobalt purple And the like green pigment such as phthalocyanine green; quinacridone violet, purple pigments such as dioxazine violet; cobalt blue, phthalocyanine blue, blue pigments such as vat blue.
Examples of glitter pigments include metallic pigments such as aluminum powder, bronze powder, copper powder, tin powder, iron phosphide and zinc powder; pearlescent pigments such as metal oxide-coated mica powder and mica-like iron oxide Can be mentioned.
［消泡剤］
本発明の水系塗材に用いられる消泡剤として、疎水性シリカ又は脂肪族アミド消泡剤、鉱油やシリコーンオイル、シリコーンエマルション、ポリオルガノシロキサン化合物等のシリコン化合物が挙げられる。
[Defoaming agent]
Examples of antifoaming agents used in the aqueous coating material of the present invention include hydrophobic silica or aliphatic amide antifoaming agents, mineral oils, silicone oils, silicone emulsions, and silicon compounds such as polyorganosiloxane compounds.
疎水性シリカとしては、シリカを有機変性したものであり、例えば、鉱物由来あるいは合成系のシリカ微粒子の表面等にあるシラノール基にオルガノハロシラン、ジメチルシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、ジメチルジクロロシラン、トリメトキシオクチルシラン、トリメチルシラン等を反応結合させて得られた化合物；シリカ微粒子と末端にヒドロキシル基を有するジメチルポリシロキサン又はジメチルハイドロジエンポリシロキサン等を混合して２００〜３００℃で加熱処理してシリカ微粒子表面にアルキルポリシロキサンを結合させて得られた化合物；シリカ微粒子表面にシリコーンオイルを気相吸着することにより得られる化合物等が挙げられ、これらは１種あるいは２種以上併用して用いることができる。 Hydrophobic silica is obtained by organically modifying silica. For example, organohalosilane, dimethylsiloxane, hexamethyldisilazane, dimethyldichlorosilane, trisilane are added to silanol groups on the surface of mineral-derived or synthetic silica fine particles. Compound obtained by reaction bonding of methoxyoctylsilane, trimethylsilane, etc .; silica fine particles and dimethylpolysiloxane or dimethylhydropolyene polysiloxane having a hydroxyl group at the end are mixed and heat-treated at 200 to 300 ° C. to produce silica Compounds obtained by bonding alkylpolysiloxane to the surface of the fine particles; compounds obtained by vapor-phase adsorbing silicone oil on the surface of the silica fine particles, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. it can.
＜塗布方法＞
本発明の塗材の塗布方法は、上述した本発明の水系塗材を塗布する方法である。バインダーとしてのエマルション、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤及び前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩を含む水系塗材を塗布する方法の他、施工環境や必要とする硬化性等によって、以下の実施形態で行うこともできる。
<Application method>
The coating method of the present invention is a method for applying the above-described aqueous coating material of the present invention. In addition to the emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a method of applying an aqueous coating material containing a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion, depending on the construction environment and required curability, etc. It can also be performed in the embodiment.
（第一実施形態）
本実施形態の塗材の塗布方法は、 バインダーとしてのエマルションと、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤及び前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩のうちいずれか一方と、を含む第一の水系塗材に、他方を添加して第二の水系塗材を作製する工程と、前記第二の水系塗材を塗布する工程と、を有する方法である。
本実施形態においては、エマルションに、架橋剤と水溶性塩のうちのいずれか一方を予め入れておき、使用直前に他方を入れて使用する。
(First embodiment)
The application method of the coating material of this embodiment includes a first emulsion comprising an emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion. It is a method having a step of adding the other to the aqueous coating material to produce a second aqueous coating material and a step of applying the second aqueous coating material.
In this embodiment, either one of a crosslinking agent and a water-soluble salt is put in the emulsion in advance, and the other is used immediately before use.
（第二実施形態）
本実施形態の塗材の塗布方法は、バインダーとしてのエマルションを含む第一の水系塗材に、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤及び前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩を含む添加剤を添加して第二の水系塗材を作製する工程と、前記第二の水系塗材を塗布する工程と、を有する方法である。
本実施形態においては、予め架橋剤と水溶性塩を混ぜ合わせた添加剤を、使用直前にこれらをエマルションまたはエマルションを含む水系塗材に入れて使用する。なお、架橋剤と水溶性塩を混ぜ合わせた添加剤には、予め体質顔料、着色顔料、各種補助剤も配合してもよい。
(Second embodiment)
The coating method of the present embodiment includes a first aqueous coating material containing an emulsion as a binder, an additive containing a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion. And a step of producing a second aqueous coating material and a step of applying the second aqueous coating material.
In this embodiment, an additive prepared by mixing a crosslinking agent and a water-soluble salt in advance is used by putting it in an emulsion or an aqueous coating material containing an emulsion immediately before use. In addition, an extender, a coloring pigment, and various adjuvants may be previously blended in the additive obtained by mixing the crosslinking agent and the water-soluble salt.
（第三実施形態）
本実施形態の塗材の塗布方法は、バインダーとしてのエマルションを含む第一の水系塗材に、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤及び前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩をそれぞれ別々に添加して第二の水系塗材を作製する工程と、前記第二の水系塗材を塗布する工程と、を有する方法である。
(Third embodiment)
In the coating method of the present embodiment, the first aqueous coating material containing an emulsion as a binder is separately provided with a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion. And adding the second aqueous coating material and applying the second aqueous coating material.
上述した第一〜第三実施形態において、塗布方法としては、刷毛、ローラー刷毛、エアスプレー、エアレススプレー等を用いた公知の方法が挙げられる。 In the first to third embodiments described above, examples of the application method include known methods using brushes, roller brushes, air sprays, airless sprays, and the like.
（第四実施形態）
本実施形態の塗材の塗布方法は、 バインダーとしてのエマルションを含む水系塗材に、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤及び前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩を衝突混合させて塗布する方法である。
(Fourth embodiment)
The coating material coating method of this embodiment is a method in which an aqueous coating material containing an emulsion as a binder is collided with a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion and a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder. Is the method.
塗布方法としては、エアスプレー、エアレススプレー等を用いた公知の方法が挙げられる。 Examples of the coating method include known methods using air spray, airless spray, and the like.
上述した第一〜第四実施形態において、塗布量は塗材の固形分濃度や密度、素材や既存塗膜あるいは中塗材層の種類、模様の有無及び塗材の用途によって、適宜変更することが好ましい。通常、刷毛、ローラー刷毛、エアスプレー、エアレススプレーで施工するためには、塗材粘度を７０〜１３０ＫＵにし、塗布量は目的に応じて０．２〜２．５ｋｇ／ｍ２を数回に分けて塗布することが望ましい。 In the first to fourth embodiments described above, the coating amount can be appropriately changed depending on the solid content concentration and density of the coating material, the type of material, existing coating film or intermediate coating material layer, the presence or absence of a pattern, and the application of the coating material. preferable. Usually, in order to apply with brush, roller brush, air spray, airless spray, the viscosity of the coating material is 70-130 KU, and the coating amount is divided into 0.2-2.5 kg / m 2 depending on the purpose. It is desirable to apply.
＜水系塗材キット＞
本発明の水系塗材キットは、バインダーとしてのエマルションを含む水系塗材と、前記バインダーと架橋反応を生じる架橋剤と、前記エマルションの安定化を阻害する水溶性塩と、を含む。
エマルション、架橋剤、及び水溶性塩を別々に含むキットは、上述した塗布方法のどの実施形態にも好適に用いることができる。
<Water-based paint kit>
The aqueous coating material kit of the present invention includes an aqueous coating material containing an emulsion as a binder, a crosslinking agent that causes a crosslinking reaction with the binder, and a water-soluble salt that inhibits stabilization of the emulsion.
A kit separately containing an emulsion, a crosslinking agent, and a water-soluble salt can be suitably used in any of the embodiments of the application method described above.
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further more concretely, this invention is not limited to a following example.
１．水系塗材の調製１
アクリルエマルション組成物（固形分４９％）４７．９質量％、アクリルウレタンエマルション組成物（固形分５０％）６．８質量％、二酸化チタン７．６質量％、炭酸カルシウム３０．３質量％および消泡剤、分散剤、増粘剤等の補助剤４．９質量％、着色トナー０．５質量％、水２．０質量％の配合割合にて調整した第一の水系塗材を用い、これに表１に示す配合割合（質量％）にて調整し、第二の水系塗材とした。
1. Preparation of water-based coating material 1
Acrylic emulsion composition (solid content 49%) 47.9% by mass, acrylic urethane emulsion composition (solid content 50%) 6.8% by mass, titanium dioxide 7.6% by mass, calcium carbonate 30.3% by mass and consumption Using a first aqueous coating material adjusted with a blending ratio of 4.9% by mass of an auxiliary agent such as a foaming agent, a dispersing agent, a thickener, 0.5% by mass of colored toner, and 2.0% by mass of water. To adjust the blending ratio (mass%) shown in Table 1 to obtain a second aqueous coating material.
２．硬化促進に対する効果
＜低温下での状況１＞
環境試験室（５℃、５０％）の環境下で７×１５ｃｍブリキ板にすきま間隔２０ｍｉｌ（１ｍｉｌ≒２５μｍ）アプリケーターで塗膜を作製し、規定時間養生後に試験板を水に立て掛けて半没させた。２４時間後に塗膜を引き上げ、塗膜の状態を確認した。なお養生時には試験機器による風が当たらないように段ボールによる風防を施した。結果を表１〜表３に示す。なお、カルボジイミドとしてカルボジライトＳＶ―０２（固形分４０％）、アミンとしてサンマイドＷＨ−９００（固形分）、イソシアネートとしてデュラネートＷＥ５０−１００（固形分１００％）を用いた。
2. Effect on curing acceleration <Situation 1 at low temperature>
In the environment of an environmental test room (5 ° C, 50%), a 7 x 15 cm tin plate is coated with a 20 mil (1 mil ≒ 25 µm) gap applicator, and after curing for a specified time, the test plate is placed on water and half-sunk. It was. The coating film was pulled up after 24 hours and the state of the coating film was confirmed. During curing, a windshield with corrugated cardboard was applied to prevent wind from the test equipment. The results are shown in Tables 1 to 3. Carbodilite SV-02 (solid content 40%) was used as carbodiimide, sunmide WH-900 (solid content) as amine, and Duranate WE50-100 (solid content 100%) as isocyanate.
表１〜表３中、評価基準は、以下のとおりである。
指触乾燥（乾燥）
○：指触乾燥をしている
×：指触乾燥をしていない
耐水試験（耐水）
○：溶出等なし（塗膜が基材に残っている状態）
△：塗膜の一部が溶出または膨れやたるみが発生。（塗膜の一部が基材に残っている状態）
×：塗膜が完全に溶出（基材に塗膜が全く残っていない状態）
In Tables 1 to 3, the evaluation criteria are as follows.
Dry to touch (dry)
○: Dry to the touch ×: Water resistance test not to dry the touch (water resistance)
○: No elution etc. (the state where the coating film remains on the substrate)
Δ: Elution or swelling or sagging occurs in a part of the coating film. (A state where a part of the coating film remains on the substrate)
X: The coating film is completely eluted (the state where no coating film remains on the substrate)
表１〜表３に示すとおり、塩と架橋剤を組み合わせて使用することで、単体よりも指触乾燥や耐水性が向上した。塩を酢酸アンモニウム、硫酸マグネシウムいずれにおいても効果が確認された。架橋剤についても、カルボジイミドやアミン、イソシアネートで実施したところ、いずれも効果が確認された。 As shown in Tables 1 to 3, by using a combination of a salt and a crosslinking agent, touch drying and water resistance were improved as compared with a single substance. The effect was confirmed with both ammonium acetate and magnesium sulfate. As for the crosslinking agent, when it was carried out with carbodiimide, amine, or isocyanate, the effects were all confirmed.
３．水系塗材の調製２
表４に示す配合割合（質量％）にて水系塗材を調製した。
４．硬化促進に対する効果
＜低温下での状況２＞
環境試験室（５℃、５０％）の環境下で７×１５ｃｍブリキ板にすきま間隔２０ｍｉｌアプリケーターで塗膜を作製し、規定時間養生後に試験板を水に立て掛けて半没させた。２４時間後に塗膜を引き上げ、塗膜の状態を確認した。なお養生時には試験機器による風が当たらないように段ボールによる風防を施した。結果を表４に示す。なお、カルボジイミドとしてカルボジライトＳＶ−０２およびカルボジライトＶ−１０（固形分４０％）を用いた。
3. Preparation of water-based coating material 2
An aqueous coating material was prepared at a blending ratio (mass%) shown in Table 4.
4). Effect on curing <situation 2 under low temperature>
A coating film was prepared on a 7 × 15 cm tin plate under an environment of an environmental test room (5 ° C., 50%) with an applicator having a clearance of 20 mil. After curing for a specified time, the test plate was placed on water and half-sunk. The coating film was pulled up after 24 hours and the state of the coating film was confirmed. During curing, a windshield with corrugated cardboard was applied to prevent wind from the test equipment. The results are shown in Table 4. In addition, carbodilite SV-02 and carbodilite V-10 (solid content 40%) were used as carbodiimide.
表４中、評価基準は、表１〜表３に示すものと同様である。
表４に示すとおり、カルボジイミドについて２グレードで実施したが、いずれも指触乾燥や耐水性向上の効果が確認された。
In Table 4, the evaluation criteria are the same as those shown in Tables 1 to 3.
As shown in Table 4, the carbodiimide was carried out in two grades, and all of them confirmed the effects of touch drying and water resistance improvement.
５．温冷繰り返し試験、耐疲労性試験
調製した水系塗材の温冷繰り返し試験を、ＪＩＳ Ａ ６９０９建築用仕上塗材における温冷繰り返し試験にて試験した。
また、調製した水系塗材の耐疲労性試験を、建築工事標準仕様書・同解説 ＪＡＳＳ８ 防水工事におけるメンブレン防水層の性能評価試験 疲労試験にて試験した。結果を表５に示す。
5). Warm / cool repeat test and fatigue resistance test The warm / cold repeat test of the prepared water-based coating material was tested by a warm / cool repeat test in a finishing coating material for JIS A 6909.
Moreover, the fatigue resistance test of the prepared water-based coating material was tested by the performance evaluation test fatigue test of the membrane waterproof layer in the building construction standard specification and the description JASS8 waterproofing work. The results are shown in Table 5.
塩（酢酸アンモニウムや硫酸マグネシウム）とカルボジイミドを併用した実施例１、実施例２の水系塗材は、繰り返しの湿潤、冷却、加温による耐性や下地の動きに対する性能も、未添加品である比較例１の水系塗材と大差ないことが確認された。 The aqueous coating materials of Example 1 and Example 2 using a salt (ammonium acetate or magnesium sulfate) in combination with carbodiimide are comparatively unadded in terms of resistance to repeated wetting, cooling and heating and performance against movement of the substrate. It was confirmed that there was no great difference from the aqueous coating material of Example 1.
６．混合安定性 表６に示す配合割合にて、水系塗材を調整し、２３℃で粘度変化を確認した。 6). Mixing stability The water-based coating material was adjusted at the blending ratio shown in Table 6, and the viscosity change was confirmed at 23 ° C.
表６に示すとおり、塩（酢酸アンモニウム）及びカルボジイミドを併用した、実施例１０の水系塗材は、２４時間後においても粘度上昇が小さく、通常の施工方法で施工が可能であった。一方比較例５のように、硫酸マグネシウムを過剰に添加すると塗材はすぐにゲル化し、使用できなくなる。 As shown in Table 6, the water-based coating material of Example 10, which used a salt (ammonium acetate) and carbodiimide in combination, had a small increase in viscosity even after 24 hours, and could be constructed by a normal construction method. On the other hand, as in Comparative Example 5, when magnesium sulfate is excessively added, the coating material immediately gels and cannot be used.
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