JP2019128334A - Analysis control device, analysis device, analysis control method, and analysis method - Google Patents

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Abstract

To provide an analysis control device, an analysis device, an analysis control method, and an analysis method, capable of easily grasping qualitative information of one or a plurality of kinds of elements included in a sample and the quantitative information of a target element.SOLUTION: A value of a parameter corresponding to a target element in the sample is set to a setting part 3. An analysis part 20 is controlled so as to measure a distribution of a signal strength in a range of a value of a previously set parameter by an analysis control part 4. The analysis part 20 is controlled so that the value of the signal strength about the value of the set parameter is measured with sensitivity higher than that when measuring the distribution of the signal strength. Profile data indicating the distribution of the signal strength obtained by the measurement of the analysis part 20 and strength data indicating the value of the signal strength are generated by a data generation part 5. A display part 16 is controlled by a display control part 6, so as to overlap and display a profile based on the generated profile data and a strength index based on strength data.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、試料の分析を行う分析制御装置、分析装置、分析制御方法および分析方法に関する。   The present invention relates to an analysis control apparatus, an analysis apparatus, an analysis control method, and an analysis method for analyzing a sample.

ICP(Inductively Coupled Plasma:誘導結合プラズマ)を用いた分析装置として、ICP質量分析装置およびICP発光分光分析装置が知られている(特許文献1〜3参照)。ICP発光分光分析装置には、シーケンシャル型とマルチチャンネル型とが存在する。以下、試料に含まれる元素のうち、使用者により選択される元素を目的元素と呼び、目的元素以外の元素を共存元素と呼ぶ。   As an analyzer using ICP (Inductively Coupled Plasma: inductively coupled plasma), an ICP mass spectrometer and an ICP emission spectrometer are known (see Patent Documents 1 to 3). There are two types of ICP emission spectroscopic analyzers: a sequential type and a multi-channel type. Hereinafter, among the elements contained in the sample, an element selected by the user is referred to as a target element, and an element other than the target element is referred to as a coexistent element.

ICP質量分析装置においては、ICPにより試料から生成された原子イオンがスキャン測定されることにより、全質量電荷比の範囲における原子イオンの強度を示すマススペクトルが生成される。マススペクトルにおけるピークの質量電荷比から、試料に含まれる元素を推定することが可能である。また、使用者により選択された目的元素について選択イオンモニタリング測定が行われる。測定により得られた目的元素の質量電荷比におけるピークの強度から目的元素が定量される。   In an ICP mass spectrometer, atomic ions generated from a sample by ICP are scanned and a mass spectrum indicating the intensity of atomic ions in the range of the total mass-to-charge ratio is generated. It is possible to estimate the element contained in the sample from the mass-to-charge ratio of the peak in the mass spectrum. In addition, the selected ion monitoring measurement is performed for the target element selected by the user. The target element is quantified from the intensity of the peak in the mass-to-charge ratio of the target element obtained by the measurement.

シーケンシャル型のICP発光分光分析装置においては、ICPにより試料に含まれる原子が励起されて発光する。発生した光は、回折格子により波長分散され、特定の波長を有する光のみが検出器により検出される。検出される光の波長走査が行われることにより、全波長範囲における発光強度を示す発光スペクトルが生成される。発光スペクトルにおけるピークの波長から、試料に含まれる元素を推定することが可能である。ICP発光分光分析装置においても、使用者により選択された目的元素が定量される。   In a sequential type ICP emission spectroscopic analyzer, atoms contained in a sample are excited by ICP to emit light. The generated light is wavelength-dispersed by the diffraction grating, and only light having a specific wavelength is detected by the detector. By performing wavelength scanning of the detected light, an emission spectrum indicating the emission intensity in the entire wavelength range is generated. It is possible to estimate the element contained in the sample from the peak wavelength in the emission spectrum. Also in the ICP emission spectroscopic analyzer, the target element selected by the user is quantified.

特許文献3のマルチチャンネル型のICP発光分光分析装置においては、回折格子により波長分散された光は、複数の受光素子により構成される検出器により同時に検出される。これにより、発光スペクトルが取得される。取得された発光スペクトルに基づいて、目的元素の定量値および所望の元素の半定量値(定性値)が計算され、計算された定量値と定性値とが併せて表示部に表示される。   In the multi-channel ICP emission spectroscopic analyzer of Patent Document 3, the light wavelength-dispersed by the diffraction grating is simultaneously detected by a detector composed of a plurality of light receiving elements. Thereby, an emission spectrum is acquired. Based on the acquired emission spectrum, the quantitative value of the target element and the semiquantitative value (qualitative value) of the desired element are calculated, and the calculated quantitative value and the qualitative value are displayed together on the display unit.

特開2017−156332号公報JP 2017-156332 A 特開2011−232106号公報JP 2011-232106 A 特開2007−333501号公報JP 2007-333501 A

ICP質量分析装置では、定性分析において、測定時間(積算時間)が短く設定される。この場合、測定の精度が低下し、マススペクトルのピークのばらつきが大きくなる。そのため、マススペクトルから正確な強度データを把握することは困難である。そこで、定性分析後の特定の元素の定量分析においては、測定時間が長く設定される。これにより、特定の質量電荷比についての強度データが高い精度で取得される。   In the ICP mass spectrometer, the measurement time (integrated time) is set short in the qualitative analysis. In this case, the accuracy of measurement is reduced, and the dispersion of mass spectrum peaks is increased. Therefore, it is difficult to grasp accurate intensity data from the mass spectrum. Therefore, in the quantitative analysis of a specific element after qualitative analysis, the measurement time is set long. Thereby, intensity data about a specific mass-to-charge ratio is acquired with high accuracy.

同様に、シーケンシャル型ICP発光分光分析装置では、定性分析において、測定時間が短く設定される。この場合、測定の精度が低下し、発光スペクトルのピークのばらつきが大きくなる。そのため、発光スペクトルから正確な強度データを把握することは困難である。そこで、定性分析後の特定の元素の定量分析においては、測定時間が長く設定される。これにより、特定の波長についての強度データが高い精度で取得される。   Similarly, in the sequential ICP emission spectroscopic analyzer, the measurement time is set short in the qualitative analysis. In this case, the measurement accuracy is reduced, and the variation of the emission spectrum peaks is increased. Therefore, it is difficult to grasp accurate intensity data from the emission spectrum. Therefore, in the quantitative analysis of a specific element after qualitative analysis, the measurement time is set long. Thereby, intensity data for a specific wavelength is obtained with high accuracy.

マススペクトルまたは発光スペクトルは、試料に含まれる複数種類の元素の一覧性に優れるが、目的元素の正確な強度データを同時に把握することができない。試料に含まれる元素の定性的な情報の把握と目的元素の定量的な情報の把握とを容易に行うことが望まれる。   A mass spectrum or an emission spectrum is excellent in listability of a plurality of types of elements contained in a sample, but accurate intensity data of a target element cannot be grasped simultaneously. It is desirable to easily grasp qualitative information on elements contained in a sample and quantitative information on target elements.

本発明の目的は、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することが可能な分析制御装置、分析装置、分析制御方法および分析方法を提供することである。   An object of the present invention is to provide an analysis control apparatus, an analysis apparatus, an analysis control method, and an analysis control apparatus capable of easily grasping qualitative information of one or more kinds of elements contained in a sample and quantitative information of the target element. It is to provide an analysis method.

(1)第1の発明に係る分析制御装置は、誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部を制御するとともに表示部に接続可能な分析制御装置であって、試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定する設定部と、予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を測定するように分析部を制御し、設定部により設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように分析部を制御する分析制御部と、分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するデータ生成部と、データ生成部により生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部を制御する表示制御部とを備える。   (1) The analysis control device according to the first aspect of the invention controls an analysis unit that obtains signal intensity depending on the value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma, and can be connected to a display unit An analysis control apparatus, a setting unit for setting a parameter value corresponding to a target element in a sample, and controlling the analysis unit to measure a signal intensity distribution in a predetermined parameter value range, It is obtained by the analysis control unit that controls the analysis unit to measure the signal strength value for the parameter value set by the setting unit with higher sensitivity than the measurement of the signal intensity distribution, and by the measurement of the analysis unit. A data generation unit for generating profile data indicating the distribution of the measured signal strength and intensity data indicating the value of the signal strength obtained by measurement by the analysis unit, and a profile generated by the data generation unit. Superposing the intensity index based on the profile and intensity data based on -yl data and a display control unit for controlling the display unit to display.

この分析制御装置においては、試料中の目的元素に対応するパラメータの値が設定される。予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を測定するように分析部が制御され、設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように分析部が制御される。分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データが生成される。生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部が制御される。   In this analysis control apparatus, the value of the parameter corresponding to the target element in the sample is set. The analyzer is controlled to measure the signal intensity distribution in the predetermined parameter value range, and the signal intensity value for the set parameter value is higher than the measurement of the signal intensity distribution. The analysis unit is controlled so as to perform measurement. Profile data indicating the distribution of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit and intensity data indicating the value of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit are generated. The display unit is controlled so that the profile based on the generated profile data and the intensity index based on the intensity data are superimposed and displayed.

目的元素に干渉し得る共存元素の濃度は高いため、短時間の積算でも、ピークのばらつきが少ないプロファイルデータが得られる。そのため、プロファイルデータに基づくプロファイルから試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報を把握することが可能である。また、強度データは高い感度で測定されるため、試料に含まれる目的元素の濃度が低い場合でも、強度データに基づく強度指標から目的元素の定量的な情報を把握することが可能である。したがって、プロファイルと強度指標とを重ね合わせて表示することにより、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とをかつ容易に把握することが可能になる。   Since the concentration of the coexisting element that can interfere with the target element is high, profile data with little peak variation can be obtained even in a short integration. Therefore, it is possible to grasp qualitative information of one or more kinds of elements contained in the sample from the profile based on the profile data. In addition, since the intensity data is measured with high sensitivity, even when the concentration of the target element contained in the sample is low, it is possible to grasp quantitative information of the target element from the intensity index based on the intensity data. Therefore, by superimposing and displaying the profile and the strength index, it is possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in the sample and quantitative information of the target element. Become.

(2)分析制御装置は、設定部に設定された元素についての同位体に対応するパラメータの値と同位体の存在比との対応関係を特定する特定部をさらに備え、表示制御部は、特定部により特定された対応関係に基づいて、同位体の存在比の大きさを示す存在比指標をプロファイルにさらに重ね合わせて表示するように表示部を制御してもよい。この場合、使用者は、プロファイルに重ね合わされて表示された強度指標と存在比指標とを比較することにより、各目的元素が干渉を受けているか否かを容易に判断することができる。   (2) The analysis control device further includes a specifying unit that specifies a correspondence relationship between the value of the parameter corresponding to the isotope and the abundance ratio of the isotope for the element set in the setting unit, and the display control unit The display unit may be controlled such that an abundance ratio index indicating the magnitude of the abundance ratio of isotopes is further superimposed on the profile and displayed based on the correspondence specified by the part. In this case, the user can easily determine whether or not each of the target elements is interfered by comparing the intensity indicator displayed superimposed on the profile with the abundance indicator.

(3)分析制御装置は、使用者から目的元素の種類の指定を受け付ける受付部をさらに備え、設定部は、受付部により受け付けられた目的元素の種類に固有のパラメータの値を目的元素に対応するパラメータの値として設定してもよい。この場合、使用者は、所望の目的元素を指定することにより、目的元素に対応するパラメータの値を容易に設定することができる。   (3) The analysis control apparatus further includes a reception unit that receives designation of the type of the target element from the user, and the setting unit corresponds to the target element with a parameter value specific to the type of the target element received by the reception unit. You may set as a value of a parameter to do. In this case, the user can easily set the value of the parameter corresponding to the target element by specifying the desired target element.

(4)パラメータは質量電荷比であり、信号強度はイオン強度を表し、分析部は、質量分析部であり、設定部は、目的元素に対応する質量電荷比の値をパラメータの値として設定し、データ生成部は、予め定められた質量電荷比の範囲において、質量電荷比とイオン強度との関係を示すマスプロファイルデータを生成し、設定部により設定された質量電荷比の値についてイオン強度を示す強度データを生成し、表示制御部は、データ生成部により生成されたマスプロファイルデータに基づくマスプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部を制御してもよい。この場合、マスプロファイルデータおよび目的元素に対応する質量電荷比の値におけるイオン強度を示す強度データを容易に生成することができる。   (4) The parameter is a mass-to-charge ratio, the signal intensity represents ion intensity, the analysis unit is a mass analysis unit, and the setting unit sets the value of the mass-to-charge ratio corresponding to the target element as the parameter value. The data generation unit generates mass profile data indicating the relationship between the mass-to-charge ratio and the ionic strength within a predetermined mass-to-charge ratio range, and sets the ionic strength for the mass-to-charge ratio value set by the setting unit. The display control unit may control the display unit to generate intensity data to be displayed, and superimpose a mass profile based on the mass profile data generated by the data generation unit and an intensity index based on the intensity data. . In this case, mass profile data and intensity data indicating ion intensity at mass-to-charge ratio values corresponding to the target element can be easily generated.

(5)パラメータは波長であり、信号強度は発光強度を表し、分析部は、分光分析部であり、設定部は、目的元素に対応する波長の値をパラメータの値として設定し、データ生成部は、予め定められた波長の範囲において、波長と発光強度との関係を示す発光プロファイルデータを生成し、設定部により設定された波長の値について発光強度を示す強度データを生成し、表示制御部は、データ生成部により生成された発光プロファイルデータに基づく発光プロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部を制御してもよい。この場合、発光プロファイルデータおよび目的元素に対応する波長の値における発光強度を示す強度データを容易に生成することができる。   (5) The parameter is the wavelength, the signal intensity represents the emission intensity, the analysis unit is the spectroscopic analysis unit, the setting unit sets the wavelength value corresponding to the target element as the parameter value, and the data generation unit Generates emission profile data indicating a relationship between the wavelength and the emission intensity in a predetermined wavelength range, generates intensity data indicating the emission intensity for the value of the wavelength set by the setting unit, and the display control unit May control the display unit to superimpose and display the light emission profile based on the light emission profile data generated by the data generation unit and the intensity index based on the intensity data. In this case, intensity data indicating the emission intensity at the wavelength value corresponding to the emission profile data and the target element can be easily generated.

(6)第2の発明に係る分析装置は、誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部と、表示部と、分析部および表示部の動作を制御する第1の発明に係る分析制御装置とを備える。   (6) The analyzer according to the second aspect of the invention is an analyzer that obtains signal intensity dependent on the value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma, a display, an analyzer, and a display The analysis control device according to the first aspect of the present invention for controlling the operation is provided.

この分析装置においては、試料中の目的元素に対応するパラメータの値が設定される。予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布が分析部により測定され、設定されたパラメータの値についての信号強度の値が、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で分析部により測定される。分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データが生成される。生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とが重ね合わされて表示部に表示される。   In this analyzer, the value of the parameter corresponding to the target element in the sample is set. The signal intensity distribution in the predetermined parameter value range is measured by the analysis unit, and the signal intensity value for the set parameter value is higher by the analysis unit than when measuring the signal intensity distribution. It is measured. Profile data indicating the distribution of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit and intensity data indicating the value of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit are generated. The profile based on the generated profile data and the intensity index based on the intensity data are superimposed and displayed on the display unit.

この場合、プロファイルデータに基づくプロファイルから試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報を把握することが可能である。また、強度データに基づく強度指標から目的元素の定量的な情報を把握することが可能である。したがって、プロファイルと強度指標とを重ね合わせて表示することにより、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することが可能になる。   In this case, it is possible to grasp qualitative information of one or more kinds of elements contained in the sample from the profile based on the profile data. It is also possible to grasp quantitative information of the target element from the strength index based on the strength data. Therefore, by overlaying and displaying the profile and the strength index, it becomes possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in the sample and quantitative information of the target element. .

(7)第3の発明に係る分析制御方法は、誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部を制御するとともに表示部を制御する分析制御方法であって、試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定するステップと、予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を測定するように分析部を制御し、設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように分析部を制御するステップと、分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するステップと、生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部を制御するステップとを含む。   (7) The analysis control method according to the third aspect of the invention is an analysis that controls an analysis unit that obtains signal intensity dependent on the value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma and controls a display unit. A control method, which sets a parameter value corresponding to a target element in a sample, and controls and sets an analysis unit to measure a distribution of signal intensity in a range of a predetermined parameter value. Controlling the analysis unit so as to measure the signal intensity value for the value of the different parameter with higher sensitivity than that of the measurement of the signal intensity distribution, and showing the distribution of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit A step of generating intensity data indicating the value of the signal intensity obtained by the profile data and the measurement of the analysis unit, and a profile and an intensity based on the generated profile data; And controlling the display unit to display by superimposing the strength index based on the data.

この分析制御方法によれば、プロファイルデータに基づくプロファイルから試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報を把握することが可能である。また、強度データに基づく強度指標から目的元素の定量的な情報を把握することが可能である。したがって、プロファイルと強度指標とを重ね合わせて表示することにより、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することが可能になる。   According to this analysis control method, it is possible to grasp qualitative information on one or more kinds of elements contained in a sample from a profile based on profile data. It is also possible to grasp quantitative information of the target element from the strength index based on the strength data. Therefore, by overlaying and displaying the profile and the strength index, it becomes possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in the sample and quantitative information of the target element. .

(8)第4の発明に係る分析方法は、誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析方法であって、試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定するステップと、予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を分析部により測定し、設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で分析部により測定するステップと、分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するステップと、生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示部に表示するステップとを含む。   (8) The analysis method according to the fourth aspect of the present invention is an analysis method for obtaining signal intensity depending on the value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma, corresponding to a target element in the sample A parameter value distribution to be performed, and a signal intensity distribution in a predetermined parameter value range is measured by the analysis unit, and the signal intensity value for the set parameter value is determined from the signal intensity distribution The step of measuring by the analysis unit with higher sensitivity than the measurement time, the profile data indicating the distribution of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit, and the intensity data indicating the value of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit And a step of superimposing a profile based on the generated profile data and an intensity index based on the intensity data on the display unit. No.

この分析方法によれば、プロファイルデータに基づくプロファイルから試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報を把握することが可能である。また、強度データに基づく強度指標から目的元素の定量的な情報を把握することが可能である。したがって、プロファイルと強度指標とを重ね合わせて表示することにより、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することが可能になる。   According to this analysis method, it is possible to grasp qualitative information of one or more kinds of elements contained in a sample from a profile based on profile data. It is also possible to grasp quantitative information of the target element from the strength index based on the strength data. Therefore, by overlaying and displaying the profile and the strength index, it becomes possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in the sample and quantitative information of the target element. .

本発明によれば、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することができる。   According to the present invention, it is possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in a sample and quantitative information of target elements.

本発明の一実施の形態に係る分析装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the analyzer which concerns on one embodiment of this invention. 図1の分析装置の詳細な構成を示す図である。It is a figure which shows the detailed structure of the analyzer of FIG. Cdの天然の同位体、質量電荷比および存在比の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship of the natural isotope of Cd, mass charge ratio, and abundance ratio. 表示部に表示されるマスプロファイルの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the mass profile displayed on a display part. 表示部に拡大表示されたマスプロファイルの一部を示す図である。It is a figure which shows a part of mass profile enlargedly displayed on the display part. 表示部に拡大表示されたマスプロファイルの一部を示す図である。It is a figure which shows a part of mass profile enlargedly displayed on the display part. 分析制御プログラムにより行われる分析制御処理のアルゴリズムを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the algorithm of the analysis control process performed by an analysis control program.

以下、本発明の実施の形態に係る分析制御装置、それを備えた分析装置、分析制御方法、およびそれを含む分析方法について図面を参照しながら詳細に説明する。   Hereinafter, an analysis control apparatus according to an embodiment of the present invention, an analysis apparatus including the same, an analysis control method, and an analysis method including the same will be described in detail with reference to the drawings.

(1)分析装置の構成
図1は、本発明の一実施の形態に係る分析装置の構成を示す図である。図1に示すように、分析装置100は、分析制御装置10および分析部20を含む。図1においては、主として分析装置100のハードウエアの構成が示される。
(1) Configuration of Analyzer FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an analyzer according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the analysis device 100 includes an analysis control device 10 and an analysis unit 20. In FIG. 1, the hardware configuration of the analyzer 100 is mainly shown.

分析制御装置10は、CPU(中央演算処理装置)11、RAM(ランダムアクセスメモリ)12、ROM(リードオンリメモリ)13、記憶装置14、操作部15、表示部16および入出力I/F(インターフェイス)17により構成される。CPU11、RAM12、ROM13、記憶装置14、操作部15、表示部16および入出力I/F17はバス18に接続される。   The analysis control device 10 includes a CPU (central processing unit) 11, a RAM (random access memory) 12, a ROM (read only memory) 13, a storage device 14, an operation unit 15, a display unit 16, and an input / output I / F (interface ) 17. The CPU 11, the RAM 12, the ROM 13, the storage device 14, the operation unit 15, the display unit 16, and the input / output I / F 17 are connected to the bus 18.

RAM12は、CPU11の作業領域として用いられる。ROM13にはシステムプログラムが記憶される。記憶装置14は、ハードディスクまたは半導体メモリ等の記憶媒体を含み、分析制御プログラムを記憶する。CPU11が記憶装置14に記憶された分析制御プログラムをRAM12上で実行することにより、後述する分析制御処理が行われる。   The RAM 12 is used as a work area for the CPU 11. The ROM 13 stores a system program. The storage device 14 includes a storage medium such as a hard disk or a semiconductor memory, and stores an analysis control program. The CPU 11 executes an analysis control program stored in the storage device 14 on the RAM 12 to perform analysis control processing described later.

また、記憶装置14は、複数の元素についての情報を示す元素情報を予め記憶する。元素情報は、元素に固有の質量電荷比の値を含む。また、元素に天然の同位体が存在する場合には、元素情報は、各同位体に固有の質量電荷比の値を含むとともに、各同位体の質量電荷比の値と存在比との対応関係を含む。   The storage device 14 stores element information indicating information about a plurality of elements in advance. The element information includes a value of a mass-to-charge ratio specific to the element. In addition, when a natural isotope exists in an element, the element information includes a value of a mass-to-charge ratio specific to each isotope and a correspondence relationship between the value of the mass-to-charge ratio of each isotope and the abundance ratio. including.

操作部15は、キーボード、マウスまたはタッチパネル等の入力デバイスである。表示部16は、液晶表示装置等の表示デバイスである。使用者は、操作部15を用いて分析制御装置10に各種指示を行うことができる。表示部16は、試料について生成されたスペクトルデータに基づくスペクトルを表示可能である。入出力I/F17は、分析部20に接続される。スペクトルの詳細については後述する。   The operation unit 15 is an input device such as a keyboard, a mouse, or a touch panel. The display unit 16 is a display device such as a liquid crystal display device. The user can give various instructions to the analysis control apparatus 10 using the operation unit 15. The display unit 16 can display a spectrum based on the spectrum data generated for the sample. The input / output I / F 17 is connected to the analysis unit 20. Details of the spectrum will be described later.

(2)分析装置の動作
図2は、図1の分析装置100の詳細な構成を示す図である。図2の分析装置100は、ICP(誘導結合プラズマ)質量分析装置であり、分析制御装置10および分析部20を含む。本実施の形態では、質量電荷比(m/z)の値がパラメータの値に相当し、質量電荷比(m/z)の値に依存するイオン強度を示す信号強度が得られる。分析部20は、試料供給部21、プラズマトーチ22、および質量分析器23を含む。質量分析器23は、四重極質量分析計231および質量検出器232を含む。
(2) Operation of Analyzer FIG. 2 is a diagram showing a detailed configuration of the analyzer 100 of FIG. The analysis apparatus 100 of FIG. 2 is an ICP (inductively coupled plasma) mass spectrometer, and includes an analysis control apparatus 10 and an analysis unit 20. In this embodiment, the value of the mass-to-charge ratio (m / z) corresponds to the value of the parameter, and a signal intensity indicating the ion intensity depending on the value of the mass-to-charge ratio (m / z) is obtained. The analysis unit 20 includes a sample supply unit 21, a plasma torch 22, and a mass analyzer 23. The mass analyzer 23 includes a quadrupole mass spectrometer 231 and a mass detector 232.

試料供給部21は、例えばオートサンプラであり、液体試料を図示しないネブライザにより霧化した状態でプラズマトーチ22に供給する。なお、プラズマトーチ22には、試料に加えて、アルゴン等のプラズマガス、冷却ガスおよび高周波電流等が供給される。プラズマトーチ22は、試料供給部21により供給された試料からICPにより原子イオンを生成する。   The sample supply unit 21 is, for example, an autosampler, and supplies the liquid sample to the plasma torch 22 in a state of being atomized by a nebulizer (not shown). In addition to the sample, a plasma gas such as argon, a cooling gas, a high frequency current, and the like are supplied to the plasma torch 22. The plasma torch 22 generates atomic ions from the sample supplied from the sample supply unit 21 by ICP.

プラズマトーチ22により生成された原子イオンは、四重極質量分析計231を通過し、質量検出器232により検出される。四重極質量分析計231は、特定の質量電荷比を有する原子イオンを通過させる。四重極質量分析計231を通過する原子イオンの質量電荷比は順次走査される。質量検出器232は、質量電荷比ごとに四重極質量分析計231を順次通過する原子イオンの強度を検出し、イオン強度に対応する信号を生成する。   Atomic ions generated by the plasma torch 22 pass through the quadrupole mass spectrometer 231 and are detected by the mass detector 232. The quadrupole mass spectrometer 231 passes atomic ions having a specific mass-to-charge ratio. The mass-to-charge ratio of atomic ions passing through the quadrupole mass spectrometer 231 is sequentially scanned. The mass detector 232 detects the intensity of atomic ions that sequentially pass through the quadrupole mass spectrometer 231 for each mass-to-charge ratio, and generates a signal corresponding to the ion intensity.

分析制御装置10は、受付部1、特定部2、設定部3、分析制御部4、データ生成部5および表示制御部6を含む。データ生成部5は、プロファイルデータ生成部51および強度データ生成部52を含む。図1のCPU11が記憶装置14に記憶された分析制御プログラムを実行することにより、分析制御装置10の構成要素(1〜6)の機能が実現される。分析制御装置10の構成要素(1〜6)の一部または全てが電子回路等のハードウエアにより実現されてもよい。   The analysis control device 10 includes a reception unit 1, a specification unit 2, a setting unit 3, an analysis control unit 4, a data generation unit 5, and a display control unit 6. The data generation unit 5 includes a profile data generation unit 51 and an intensity data generation unit 52. The functions of the constituent elements (1 to 6) of the analysis control apparatus 10 are realized by the CPU 11 of FIG. 1 executing the analysis control program stored in the storage device 14. Some or all of the components (1 to 6) of the analysis control apparatus 10 may be realized by hardware such as an electronic circuit.

受付部1は、使用者から元素の種類の指定を受け付ける。使用者は、操作部15を操作することにより、所望の元素の種類を指定することができる。以下、試料に含まれる元素のうち、使用者により指定された元素を目的元素と呼び、目的元素以外の元素を共存元素と呼ぶ。また、目的元素に天然の同位体が存在する場合には、目的元素の各同位体も単に目的元素と呼ぶ。特定部2は、目的元素に天然の同位体が存在する場合、記憶装置14に記憶された元素情報に基づいて、同位体の質量の値と存在比との対応関係を特定する。   The accepting unit 1 accepts designation of the element type from the user. The user can designate a desired element type by operating the operation unit 15. Hereinafter, among the elements contained in the sample, an element designated by the user is called a target element, and an element other than the target element is called a coexisting element. When natural isotopes exist as target elements, each isotope of the target elements is also simply referred to as a target element. When the natural isotope is present as the target element, the identifying unit 2 identifies the correspondence between the value of the mass of the isotope and the abundance ratio based on the element information stored in the storage device 14.

設定部3は、記憶装置14に記憶された元素情報に基づいて、目的元素に固有の質量電荷比の値を設定する。目的元素に天然の同位体が存在する場合には、設定部3は、元素情報に基づいて、複数の同位体にそれぞれ対応する複数の質量電荷比の値を設定する。また、設定部3は、使用者により質量電荷比の値が指定された場合、指定された質量電荷比の値を設定する。使用者は、操作部15を操作することにより、1または複数の所望の質量電荷比の値を指定することができる。   The setting unit 3 sets the value of the mass-to-charge ratio specific to the target element based on the element information stored in the storage device 14. When a natural isotope exists in the target element, the setting unit 3 sets a plurality of mass-to-charge ratio values respectively corresponding to the plurality of isotopes based on the element information. Further, when the value of the mass to charge ratio is designated by the user, the setting unit 3 sets the value of the designated mass to charge ratio. The user can designate one or a plurality of desired mass to charge ratio values by operating the operation unit 15.

以下、分析部20による定性分析のための測定を第1の測定と呼び、分析部20による定量分析のための測定を第2の測定と呼ぶ。分析制御部4は、第1の測定において、予め定められた質量電荷比の範囲における信号強度の分布を測定するように分析部20を制御する。また、分析制御部4は、第2の測定において、設定部3により設定された質量電荷比の値についての信号強度の値を第1の測定時よりも高い感度で測定するように分析部20を制御する。なお、測定の感度は、原子イオンの測定の回数(測定時間)を増加させることにより高くすることができる。   Hereinafter, the measurement for the qualitative analysis by the analysis unit 20 is referred to as a first measurement, and the measurement for the quantitative analysis by the analysis unit 20 is referred to as a second measurement. In the first measurement, the analysis control unit 4 controls the analysis unit 20 so as to measure the signal intensity distribution in a predetermined mass-to-charge ratio range. Further, in the second measurement, the analysis control unit 4 measures the value of the signal intensity for the value of the mass-to-charge ratio set by the setting unit 3 with a sensitivity higher than that at the time of the first measurement. To control. Note that the sensitivity of measurement can be increased by increasing the number of times of atomic ion measurement (measurement time).

プロファイルデータ生成部51は、分析制御部4による第1の測定時に、質量検出器232により生成される信号に基づいて、マススペクトルを示すマススペクトルデータを生成する。以下、第1の測定時に生成されるマススペクトルデータをマスプロファイルデータと呼ぶ。マスプロファイルは、予め定められた質量電荷比の範囲において、質量電荷比と信号との関係を示す。本実施の形態では、信号強度はイオン強度に相当する。   The profile data generation unit 51 generates mass spectrum data indicating a mass spectrum based on a signal generated by the mass detector 232 during the first measurement by the analysis control unit 4. Hereinafter, the mass spectrum data generated during the first measurement is referred to as mass profile data. The mass profile indicates the relationship between the mass to charge ratio and the signal within a predetermined range of the mass to charge ratio. In the present embodiment, the signal intensity corresponds to the ion intensity.

強度データ生成部52は、分析制御部4による第2の測定時に、質量検出器232により生成される信号に基づいて、設定部3により設定された質量電荷比の値におけるイオン強度を示す強度データを生成する。   The intensity data generation unit 52 is intensity data indicating ion intensity at the mass-to-charge ratio value set by the setting unit 3 based on the signal generated by the mass detector 232 during the second measurement by the analysis control unit 4. Is generated.

表示制御部6は、プロファイルデータ生成部51により生成されたマスプロファイルデータに基づくマスプロファイルと強度データ生成部52により生成された強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部16を制御する。本実施の形態では、強度指標は棒グラフである。   The display control unit 6 displays the mass profile based on the mass profile data generated by the profile data generation unit 51 and the intensity index based on the intensity data generated by the intensity data generation unit 52 in a superimposed manner on the display unit 16. To control. In the present embodiment, the strength index is a bar graph.

また、目的元素に天然の同位体が存在する場合、表示制御部6は、特定部2により特定された対応関係に基づいて、当該同位体の存在比の大きさを示す存在比指標をマスプロファイルにさらに重ね合わせて表示するように表示部16を制御する。本実施の形態では、存在比指標は棒グラフである。   In addition, when a natural isotope exists in the target element, the display control unit 6 displays an abundance ratio index indicating the abundance ratio of the isotope based on the correspondence specified by the specifying unit 2 as a mass profile. Further, the display unit 16 is controlled so as to be superimposed and displayed. In the present embodiment, the abundance ratio index is a bar graph.

(3)マスプロファイルの表示例
以下、目的元素としてCd(カドミウム)が指定された場合のマスプロファイルの表示例について説明する。図3は、Cdの天然の同位体、質量電荷比および存在比の関係を示す図である。図3に示すように、天然には、Cdの同位体が8種類存在する。これらの同位体は、互いに異なる質量電荷比および固有の天然の存在比を有する。
(3) Display Example of Mass Profile Hereinafter, a display example of the mass profile when Cd (cadmium) is designated as the target element will be described. FIG. 3 is a diagram showing the relationship among natural isotopes, mass-to-charge ratios and abundance ratios of Cd. As shown in FIG. 3, there are eight types of Cd isotopes in nature. These isotopes have different mass to charge ratios and inherent natural abundance ratios.

図4は、表示部16に表示されるマスプロファイルの一例を示す図である。図4の横軸は質量電荷比を示し、縦軸はイオン強度を示す。後述する図5および図6においても同様である。   FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a mass profile displayed on the display unit 16. In FIG. 4, the horizontal axis represents the mass-to-charge ratio, and the vertical axis represents the ionic strength. The same applies to FIGS. 5 and 6 described later.

図5および図6は、表示部16に拡大表示されたマスプロファイルの一部を示す図である。図5には、図4のマスプロファイルの質量電荷比「112」を中心とする一部の範囲A1が拡大されて示される。   5 and 6 are diagrams showing a part of the mass profile displayed on the display unit 16 in an enlarged manner. In FIG. 5, a partial range A1 centering on the mass-to-charge ratio “112” of the mass profile of FIG. 4 is shown enlarged.

図5に示すように、マスプロファイルにおける質量電荷比「108」、「110」、「111」、「112」、「113」、「114」および「116」にピークP1〜P7が現れている。ピークP1〜P7は、Cdの同位体である108Cd、110Cd、111Cd、112Cd、113Cd、114Cdおよび116Cdに相当する。また、108Cd、110Cd、111Cd、112Cd、113Cd、114Cdおよび116Cdについての強度データに基づく強度指標I1〜I7がそれぞれピークP1〜P7に重ね合わされて表示されている。強度指標I1〜I7は、ハッチングパターンによる棒グラフで示されている。 As shown in FIG. 5, peaks P1 to P7 appear at mass-to-charge ratios “108”, “110”, “111”, “112”, “113”, “114” and “116” in the mass profile. The peaks P1 to P7 correspond to Cd isotopes 108 Cd, 110 Cd, 111 Cd, 112 Cd, 113 Cd, 114 Cd, and 116 Cd. Intensity indexes I1 to I7 based on the intensity data for 108 Cd, 110 Cd, 111 Cd, 112 Cd, 113 Cd, 114 Cd, and 116 Cd are superimposed and displayed on the peaks P1 to P7, respectively. The intensity indexes I1 to I7 are shown as bar graphs with hatching patterns.

さらに、108Cd、110Cd、111Cd、112Cd、113Cd、114Cdおよび116Cdの存在比を示す存在比指標E1〜E7がそれぞれピークP1〜P7に重ね合わされ、かつ強度指標I1〜I7に隣接するように表示されている。存在比指標E1〜E7は、ドットパターンの棒グラフで示されている。 Further, abundance ratio indices E1 to E7 indicating the abundance ratios of 108 Cd, 110 Cd, 111 Cd, 112 Cd, 113 Cd, 114 Cd, and 116 Cd are superimposed on peaks P1 to P7, respectively, and intensity indices I1 to I7 are displayed. They are displayed adjacent to each other. The abundance ratio indices E1 to E7 are indicated by dot pattern bar graphs.

使用者は、マスプロファイルを視認することにより試料に含まれる元素の定性的な情報を視覚的に把握することができると同時に、強度指標I1〜I7を視認することにより目的元素の定量的な情報を視覚的に把握することができる。   The user can visually grasp the qualitative information of the elements contained in the sample by visually recognizing the mass profile, and at the same time the quantitative information of the target element by visually recognizing the intensity indexes I1 to I7. Can be grasped visually.

また、使用者は、マスプロファイルに重ね合わされて表示された強度指標I1〜I7と、存在比指標E1〜E7とを比較することにより、各目的元素が干渉を受けているか否かを容易に判断することができる。例えば、強度指標I1〜I7の高さの比が存在比指標E1〜E7の高さの比と等しい場合、ピークP1〜P7が他の共存元素による干渉を受けていないと判断することができる。図5の例では、ピークP1〜P7が他の共存元素による干渉を受けていない。一方、強度指標I1〜I7の高さの比と存在比指標E1〜E7の高さの比とが異なる場合には、ピークP1〜P7のいずれかが他の共存元素による干渉を受けていると判断することができる。   In addition, the user can easily determine whether or not each target element is interfered by comparing the intensity indexes I1 to I7 displayed superimposed on the mass profile with the abundance ratio indexes E1 to E7. can do. For example, when the ratio of the heights of the intensity indexes I1 to I7 is equal to the ratio of the heights of the abundance ratios E1 to E7, it can be determined that the peaks P1 to P7 are not interfered by other coexisting elements. In the example of FIG. 5, the peaks P <b> 1 to P <b> 7 are not affected by interference with other coexisting elements. On the other hand, when the ratio of the heights of the intensity indexes I1 to I7 is different from the ratio of the heights of the abundance ratios E1 to E7, it is assumed that any one of the peaks P1 to P7 is interfered by other coexisting elements Judgment can be made.

いずれかの目的元素が干渉を受けている場合には、使用者は、マスプロファイルを視認することにより、当該目的元素に干渉する共存元素を容易に特定することができる。   When any target element is interfered, the user can easily identify the coexisting element that interferes with the target element by visually recognizing the mass profile.

ここで、共存元素の化合物イオンまたは多価イオンも目的元素に干渉する可能性がある。そこで、これらのイオンの探索を容易にするために、表示部16には、マスプロファイルに加えて、プルダウンメニューAおよび入力欄Bが表示される。使用者は、図1の操作部15を用いてプルダウンメニューAを操作することにより、所望の化合物イオンを選択することができる。化合物イオンは、例えば酸化物イオン、塩化物イオンまたは水酸化物イオンを含む。   Here, compound ions or multivalent ions of coexisting elements may also interfere with the target element. Therefore, in order to facilitate the search for these ions, the display unit 16 displays a pull-down menu A and an input field B in addition to the mass profile. The user can select a desired compound ion by operating the pull-down menu A using the operation unit 15 of FIG. Compound ions include, for example, oxide ions, chloride ions, or hydroxide ions.

図5の表示状態で、プルダウンメニューAから酸化物イオンが選択されたときには、図6に示すように、図5における質量電荷比の範囲からシフト量「16」が減じられた質量電荷比の範囲(図4のプロファイルの質量電荷比「96」を中心とする一部の範囲A2)におけるマスプロファイルが表示部16に表示される。   When the oxide ion is selected from the pull-down menu A in the display state of FIG. 5, as shown in FIG. 6, the range of the mass-to-charge ratio obtained by subtracting the shift amount “16” from the range of the mass-to-charge ratio in FIG. The mass profile in (a partial range A2 centered on the mass-to-charge ratio “96” of the profile in FIG. 4) is displayed on the display unit 16.

図6に示すように、マスプロファイルにおける質量電荷比「92」、「94」、「95」、「96」、「97」、「98」および「100」にピークP11〜P17が現れている。ピークP11〜P17は、Mo(モリブデン)の同位体である92Mo、94Mo、95Mo、96Mo、97Mo、98Moおよび100Moに相当する。使用者は、表示されたマスプロファイルを視認することにより、いずれかの元素(具体的にはMo)の酸化物イオンが目的元素に干渉するか否かを容易に判断することができる。 As shown in FIG. 6, peaks P11 to P17 appear at mass-to-charge ratios "92", "94", "95", "96", "97", "98" and "100" in the mass profile. Peak P11~P17 corresponds to a isotope Mo (molybdenum) 92 Mo, 94 Mo, 95 Mo, 96 Mo, 97 Mo, 98 Mo and 100 Mo. The user can easily determine whether the oxide ion of any element (specifically, Mo) interferes with the target element by visually recognizing the displayed mass profile.

なお、プルダウンメニューAから塩化物イオンが選択されたときのシフト量は「35.45」である。また、プルダウンメニューAから水酸化物イオンが選択されたときのシフト量は「17」である。これらのシフト量は、入力欄Bに表示されてもよい。   The shift amount when the chloride ion is selected from the pull-down menu A is “35.45”. Further, the shift amount when the hydroxide ion is selected from the pull-down menu A is “17”. These shift amounts may be displayed in the input field B.

また、図5の表示状態で、入力欄Bにシフト量が入力されたときには、図5における質量電荷比の範囲から入力されたシフト量が減じられた質量電荷比の範囲におけるマスプロファイルが表示部16に表示される。使用者は、操作部15を用いて適切なシフト量を入力欄Bに入力し、表示されたマスプロファイルを視認することにより、いずれかの元素の多価イオンが目的元素に干渉するか否かを容易に判断することができる。   When the shift amount is input to the input column B in the display state of FIG. 5, the mass profile in the mass-to-charge ratio range in which the shift amount input is reduced from the mass-to-charge ratio range in FIG. 16 is displayed. The user inputs an appropriate shift amount into the input field B using the operation unit 15 and visually confirms the displayed mass profile, so that whether or not multivalent ions of any element interfere with the target element. Can be easily determined.

(4)分析制御処理
図7は、分析制御プログラムにより行われる分析制御処理のアルゴリズムを示すフローチャートである。まず、受付部1は、目的元素の種類が指定されたか否かを判定する(ステップS1)。使用者は、操作部15を操作することにより、目的元素の種類を指定することができる。目的元素の種類が指定された場合、設定部3は、記憶装置14に記憶された元素情報に基づいて目的元素の質量電荷比の値を設定する(ステップS2)。
(4) Analysis Control Process FIG. 7 is a flowchart showing an algorithm of the analysis control process performed by the analysis control program. First, the receiving unit 1 determines whether or not the type of the target element has been designated (step S1). The user can specify the type of the target element by operating the operation unit 15. When the type of the target element is designated, the setting unit 3 sets the value of the mass-to-charge ratio of the target element based on the element information stored in the storage device 14 (step S2).

また、特定部2は、目的元素に天然の同位体が存在するか否かを判定する(ステップS3)。同位体が存在しない場合、特定部2はステップS8に進む。同位体が存在する場合、特定部2は、記憶装置14に記憶された元素情報に基づいて、目的元素における各同位体の質量電荷比の値と存在比との対応関係を特定し(ステップS4)、ステップS8に進む。   Further, the specifying unit 2 determines whether or not a natural isotope exists in the target element (step S3). When the isotope does not exist, the specifying unit 2 proceeds to step S8. When the isotope is present, the identifying unit 2 identifies the correspondence between the mass-to-charge ratio value and the abundance ratio of each isotope in the target element based on the element information stored in the storage device 14 (step S4). ), Go to step S8.

ステップS1で目的元素の種類が指定されない場合、設定部3は、質量電荷比の値が指定されたか否かを判定する(ステップS5)。使用者は、操作部15を操作することにより、所望の質量電荷比の値を指定することができる。質量電荷比の値が指定されない場合、設定部3はステップS1に戻る。ステップS1で目的元素の種類が指定されるか、またはステップS5で質量電荷比の値が指定されるまでステップS1,S5が繰り返される。   When the type of the target element is not specified in step S1, the setting unit 3 determines whether or not the mass to charge ratio value is specified (step S5). The user can specify a desired mass-to-charge ratio value by operating the operation unit 15. When the value of the mass to charge ratio is not specified, the setting unit 3 returns to step S1. Steps S1 and S5 are repeated until the type of the target element is designated in step S1 or the value of mass to charge ratio is designated in step S5.

ステップS5で質量電荷比の値が指定された場合、設定部3は指定された質量電荷比の値を設定する(ステップS6)。その後、設定部3は、質量電荷比の値の追加が指示されたか否かを判定する(ステップS7)。使用者は、操作部15を操作して質量電荷比の値をさらに指定することにより、質量電荷比の値の追加を指示することができる。また、使用者は、操作部15を操作することにより、質量電荷比の値の追加の終了を指示することができる。   When the mass to charge ratio value is designated in step S5, the setting unit 3 sets the designated mass to charge ratio value (step S6). Thereafter, the setting unit 3 determines whether or not an instruction to add a value of the mass-to-charge ratio is given (step S7). The user can instruct addition of the value of the mass to charge ratio by operating the operation unit 15 and further specifying the value of the mass to charge ratio. Further, the user can instruct the end of the addition of the value of the mass to charge ratio by operating the operation unit 15.

ステップS7で質量電荷比の値の追加が指示された場合、設定部3はステップS6に戻る。この場合、設定部3は、追加で指定された質量電荷比の値をさらに設定する。質量電荷比の値の追加の終了が指示されるまでステップS6,S7が繰り返される。ステップS7で質量電荷比の値の追加の終了が指示された場合、設定部3はステップS8に進む。   When the addition of the value of the mass to charge ratio is instructed in step S7, the setting unit 3 returns to step S6. In this case, the setting unit 3 further sets a mass-to-charge ratio value specified additionally. Steps S6 and S7 are repeated until the end of addition of the mass-to-charge ratio value is instructed. If the end of adding the mass-to-charge ratio value is instructed in step S7, the setting unit 3 proceeds to step S8.

ステップS8で、分析制御部4は、分析部20による第1の測定を行う(ステップS8)。この場合、分析部20において、ICPにより試料から原子イオンが生成され、予め定められた質量電荷比の範囲においてイオン強度が検出される。質量検出器232からは質量電荷比の範囲における信号が生成される。次に、プロファイルデータ生成部51は、質量検出器232から生成される信号に基づいてマスプロファイルデータを生成する(ステップS9)。   In step S8, the analysis control unit 4 performs the first measurement by the analysis unit 20 (step S8). In this case, in the analysis unit 20, atomic ions are generated from the sample by ICP, and the ion intensity is detected within a predetermined mass-to-charge ratio range. The mass detector 232 generates a signal in the mass to charge ratio range. Next, the profile data generation unit 51 generates mass profile data based on the signal generated from the mass detector 232 (step S9).

続いて、分析制御部4は、分析部20による第2の測定を行う(ステップS10)。この場合、分析部20において、ICPにより試料から原子イオンが生成され、ステップS2またはステップS6で設定された質量電荷比のいずれかの値においてイオン強度が検出される。質量検出器232からは、設定された質量電荷比についてのイオン強度が高い感度で検出される。次に、強度データ生成部52は、質量検出器232により生成される信号に基づいて強度データを生成する(ステップS11)。   Subsequently, the analysis control unit 4 performs the second measurement by the analysis unit 20 (step S10). In this case, in the analysis unit 20, atomic ions are generated from the sample by ICP, and the ion intensity is detected at any value of the mass-to-charge ratio set in step S2 or step S6. From the mass detector 232, the ion intensity for the set mass-to-charge ratio is detected with high sensitivity. Next, the intensity data generation unit 52 generates intensity data based on the signal generated by the mass detector 232 (step S11).

その後、強度データ生成部52は、ステップS2またはステップS6で設定された全ての質量電荷比の値において強度データが生成されたか否かを判定する(ステップS12)。全ての強度データが生成されていない場合、強度データ生成部52はステップS10に戻る。全ての強度データが生成されるまでステップS10〜S12が繰り返される。   Thereafter, the intensity data generation unit 52 determines whether intensity data has been generated for all the mass-to-charge ratio values set in step S2 or step S6 (step S12). If all the intensity data has not been generated, the intensity data generating unit 52 returns to step S10. Steps S10 to S12 are repeated until all the intensity data is generated.

全ての強度データが生成された場合、表示制御部6は、ステップS9で生成されたマスプロファイルデータに基づくマスプロファイルとステップS11で生成された強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部16を制御する(ステップS13)。また、ステップS4で対応関係が特定された場合、表示制御部6は、ステップS13で、特定された対応関係に基づいて、同位体の存在比の大きさを示す存在比指標をマスプロファイルにさらに重ね合わせて表示するように表示部16を制御する。その後、表示制御部6は、分析制御処理を終了する。   When all the intensity data is generated, the display control unit 6 superimposes and displays the mass profile based on the mass profile data generated in step S9 and the intensity index based on the intensity data generated in step S11. The display unit 16 is controlled (step S13). When the correspondence relationship is specified in step S4, the display control unit 6 further adds an abundance ratio index indicating the magnitude of the isotope abundance ratio to the mass profile based on the identified correspondence relationship in step S13. The display unit 16 is controlled so as to be displayed in a superimposed manner. Thereafter, the display control unit 6 ends the analysis control process.

(5)効果
本実施の形態に係る分析装置100においては、試料中の目的元素に対応する質量電荷比の値が設定部3に設定される。分析制御部4により予め定められた質量電荷比の範囲における信号強度の分布を測定するように分析部20が制御され、設定された質量電荷比の値についての信号強度の値を、信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように分析部20が制御される。分析部20の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび分析部20の測定により得られた信号強度の値を示す強度データがデータ生成部5により生成される。生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように表示部16が表示制御部6により制御される。
(5) Effect In the analyzer 100 according to the present embodiment, the value of the mass-to-charge ratio corresponding to the target element in the sample is set in the setting unit 3. The analysis unit 20 is controlled to measure the distribution of signal intensity in the range of mass-to-charge ratio determined in advance by the analysis control unit 4, and the value of signal intensity for the set value of mass-to-charge ratio is The analysis unit 20 is controlled so as to perform measurement with higher sensitivity than when the distribution is measured. The data generation unit 5 generates profile data indicating the distribution of signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit 20 and intensity data indicating the value of the signal intensity obtained by the measurement of the analysis unit 20. The display unit 16 is controlled by the display control unit 6 so that the profile based on the generated profile data and the intensity index based on the intensity data are superimposed and displayed.

目的元素に干渉し得る共存元素の濃度は高いため、短時間の積算でも、ピークのばらつきが少ないプロファイルデータが得られる。そのため、プロファイルデータに基づくプロファイルから試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報を把握することが可能である。また、強度データは高い感度で測定されるため、試料に含まれる目的元素の濃度が低い場合でも、強度データに基づく強度指標から目的元素の定量的な情報を把握することが可能である。したがって、プロファイルと強度指標とを重ね合わせて表示することにより、試料に含まれる1または複数種類の元素の定性的な情報と目的元素の定量的な情報とを容易に把握することが可能になる。   Since the concentration of the coexisting element that can interfere with the target element is high, profile data with little peak variation can be obtained even in a short integration. Therefore, it is possible to grasp qualitative information of one or more kinds of elements contained in a sample from a profile based on profile data. In addition, since the intensity data is measured with high sensitivity, even when the concentration of the target element contained in the sample is low, it is possible to grasp quantitative information of the target element from the intensity index based on the intensity data. Therefore, by overlaying and displaying the profile and the strength index, it becomes possible to easily grasp qualitative information of one or more types of elements contained in the sample and quantitative information of the target element. .

また、強度データは棒グラフ等の強度指標として表示部16に表示されるので、表計算用のソフトウエアを別途用いることなく強度データの解析を行うことができる。   Further, since the intensity data is displayed on the display unit 16 as an intensity index such as a bar graph, the intensity data can be analyzed without using a separate spreadsheet software.

(6)他の実施の形態
(a)上記実施の形態において、分析装置100はICP質量分析装置であるが、本発明はこれに限定されない。分析装置100はシーケンシャル型のICP発光分光分析装置であってもよい。この構成においては、分析部20は質量分析器23に代えて分光分析部を含む。分光分析部は、回折格子、スリットおよび光検出器を含む。
(6) Other Embodiments (a) In the above embodiment, the analyzer 100 is an ICP mass spectrometer, but the present invention is not limited to this. The analyzer 100 may be a sequential type ICP emission spectroscopic analyzer. In this configuration, the analysis unit 20 includes a spectroscopic analysis unit instead of the mass analyzer 23. The spectroscopic analysis unit includes a diffraction grating, a slit, and a photodetector.

ICP発光分光分析装置においては、試料がプラズマトーチ22においてICPにより励起されることにより発光する。発生した光は、分光分析部の回折格子により波長分散され、特定の波長を有する光のみがスリットを通して光検出器により検出される。   In the ICP emission spectroscopic analyzer, the sample emits light when excited by ICP in the plasma torch 22. The generated light is wavelength-dispersed by the diffraction grating of the spectroscopic analyzer, and only light having a specific wavelength is detected by the photodetector through the slit.

ここで、第1の測定時には、光の波長が順次走査されることにより、予め定められた波長の範囲において、発光強度の分布が検出される。第2の測定時には、目的元素に対応する波長の値において、発光強度が第1の測定時よりも高い感度で検出される。   Here, at the time of the first measurement, the light intensity distribution is detected in a predetermined wavelength range by sequentially scanning the light wavelengths. At the time of the second measurement, the emission intensity is detected at a higher sensitivity than at the time of the first measurement at the value of the wavelength corresponding to the target element.

第1の測定時に、光検出器により生成される信号に基づいて、波長と発光強度との関係を示す発光プロファイルデータが生成される。第2の測定時に、光検出器により生成される信号に基づいて、目的元素に対応する波長の値における発光強度を示す強度データが生成される。生成された発光プロファイルデータに基づく発光プロファイルと強度データに基づく強度指標とが重ね合わされて表示部16に表示される。   At the time of the first measurement, emission profile data indicating the relationship between the wavelength and the emission intensity is generated based on the signal generated by the photodetector. During the second measurement, intensity data indicating the emission intensity at the wavelength value corresponding to the target element is generated based on the signal generated by the photodetector. The light emission profile based on the generated light emission profile data and the intensity index based on the intensity data are superimposed and displayed on the display unit 16.

(b)上記実施の形態において、分析部20による定性分析のための測定の後に分析部20による定量分析のための測定が行われるが、本発明はこれに限定されない。分析部20による定量分析のための測定の後に分析部20による定性分析のための測定が行われてもよい。   (B) In the above embodiment, the measurement for the quantitative analysis by the analysis unit 20 is performed after the measurement for the qualitative analysis by the analysis unit 20, but the present invention is not limited to this. The measurement for the qualitative analysis by the analysis unit 20 may be performed after the measurement for the quantitative analysis by the analysis unit 20.

1…受付部,2…特定部,3…設定部,4…分析制御部,5…データ生成部,51…プロファイルデータ生成部,52…強度データ生成部,6…表示制御部,10…分析制御装置,11…CPU,12…RAM,13…ROM,14…記憶装置,15…操作部,16…表示部,17…I/F,18…バス,20…分析部,21…試料供給部,22…プラズマトーチ,23…質量分析器,231…四重極質量分析計,232…質量検出器,100…分析装置,A…プルダウンメニュー,B…入力欄,E1〜E7…存在比指標,I1〜I7…強度指標,P1〜P7,P11〜P17…ピーク   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... reception part, 2 ... specification part, 3 ... setting part, 4 ... analysis control part, 5 ... data generation part, 51 ... profile data generation part, 52 ... intensity data generation part, 6 ... display control part, 10 ... analysis Control device, 11 ... CPU, 12 ... RAM, 13 ... ROM, 14 ... storage device, 15 ... operation unit, 16 ... display unit, 17 ... I / F, 18 ... bus, 20 ... analysis unit, 21 ... sample supply unit , 22 ... plasma torch, 23 ... mass analyzer, 231 ... quadrupole mass spectrometer, 232 ... mass detector, 100 ... analyzer, A ... pull down menu, B ... input column, E1 to E7 ... existence ratio index, I1-I7 ... Intensity index, P1-P7, P11-P17 ... Peak

Claims (8)

誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部を制御するとともに表示部に接続可能な分析制御装置であって、
試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定する設定部と、
予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を測定するように前記分析部を制御し、前記設定部により設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、前記信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように前記分析部を制御する分析制御部と、
前記分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび前記分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するデータ生成部と、
前記データ生成部により生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように前記表示部を制御する表示制御部とを備える、分析制御装置。
An analysis control device that uses an inductively coupled plasma to control an analysis unit that obtains a signal intensity that depends on the value of a predetermined parameter of an element contained in a sample, and that can be connected to a display unit,
A setting unit for setting the value of the parameter corresponding to the target element in the sample;
The analysis unit is controlled to measure a signal strength distribution in a predetermined parameter value range, and the signal strength value for the parameter value set by the setting unit is calculated as the signal strength distribution. An analysis control unit that controls the analysis unit to measure with higher sensitivity than at the time of measurement;
A data generator for generating profile data indicating a distribution of signal intensity obtained by measurement of the analyzer and intensity data indicating a value of signal intensity obtained by measurement of the analyzer;
An analysis control apparatus comprising: a display control unit that controls the display unit so as to superimpose and display a profile based on profile data generated by the data generation unit and an intensity index based on intensity data.
前記設定部に設定された元素についての同位体に対応するパラメータの値と前記同位体の存在比との対応関係を特定する特定部をさらに備え、
前記表示制御部は、前記特定部により特定された対応関係に基づいて、前記同位体の存在比の大きさを示す存在比指標をプロファイルにさらに重ね合わせて表示するように前記表示部を制御する、請求項1記載の分析制御装置。
A specifying unit for specifying a correspondence relationship between a value of a parameter corresponding to an isotope and an abundance ratio of the isotope for the element set in the setting unit;
The display control unit controls the display unit to further superimpose an abundance ratio index indicating the magnitude of the abundance ratio of the isotope on a profile based on the correspondence identified by the identification unit. The analysis control device according to claim 1.
使用者から前記目的元素の種類の指定を受け付ける受付部をさらに備え、
前記設定部は、前記受付部により受け付けられた前記目的元素の種類に固有のパラメータの値を前記目的元素に対応するパラメータの値として設定する、請求項1または2記載の分析制御装置。
A reception unit for receiving designation of the type of the target element from a user;
The analysis control apparatus according to claim 1, wherein the setting unit sets a parameter value specific to the type of the target element received by the receiving unit as a parameter value corresponding to the target element.
前記パラメータは質量電荷比であり、前記信号強度はイオン強度を表し、
前記分析部は、質量分析部であり、
前記設定部は、前記目的元素に対応する質量電荷比の値を前記パラメータの値として設定し、
前記データ生成部は、予め定められた質量電荷比の範囲において、質量電荷比とイオン強度との関係を示すマスプロファイルデータを生成し、前記設定部により設定された質量電荷比の値についてイオン強度を示す強度データを生成し、
前記表示制御部は、前記データ生成部により生成されたマスプロファイルデータに基づくマスプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように前記表示部を制御する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分析制御装置。
The parameter is a mass to charge ratio, the signal intensity represents ion intensity,
The analysis unit is a mass analysis unit,
The setting unit sets a value of mass-to-charge ratio corresponding to the target element as the value of the parameter,
The data generation unit generates mass profile data indicating a relationship between mass to charge ratio and ion intensity in a predetermined range of mass to charge ratio, and ion intensity for the value of mass to charge ratio set by the setting unit Generate intensity data indicating
The display control unit according to claim 1, wherein the display control unit controls the display unit to superimpose and display a mass profile based on mass profile data generated by the data generation unit and an intensity index based on intensity data. The analysis control device according to any one of the above.
前記パラメータは波長であり、前記信号強度は発光強度を表し、
前記分析部は、分光分析部であり、
前記設定部は、前記目的元素に対応する波長の値を前記パラメータの値として設定し、
前記データ生成部は、予め定められた波長の範囲において、波長と発光強度との関係を示す発光プロファイルデータを生成し、前記設定部により設定された波長の値について発光強度を示す強度データを生成し、
前記表示制御部は、前記データ生成部により生成された発光プロファイルデータに基づく発光プロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように前記表示部を制御する、請求項1記載の分析制御装置。
The parameter is a wavelength, and the signal intensity represents emission intensity,
The analysis unit is a spectroscopic analysis unit,
The setting unit sets the value of the wavelength corresponding to the target element as the value of the parameter,
The data generation unit generates emission profile data indicating a relationship between the wavelength and the emission intensity within a predetermined wavelength range, and generates intensity data indicating the emission intensity for the wavelength value set by the setting unit. And
The analysis according to claim 1, wherein the display control unit controls the display unit to display a light emission profile based on the light emission profile data generated by the data generation unit and an intensity index based on the intensity data in a superimposed manner. Control device.
誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部と、
表示部と、
前記分析部および前記表示部の動作を制御する請求項1〜5のいずれか一項に記載の分析制御装置とを備える、分析装置。
An analysis unit for obtaining a signal intensity depending on a value of a predetermined parameter of an element included in a sample using inductively coupled plasma;
A display unit,
An analysis apparatus comprising: the analysis control apparatus according to claim 1 that controls operations of the analysis unit and the display unit.
誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析部を制御するとともに表示部を制御する分析制御方法であって、
試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定するステップと、
予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を測定するように前記分析部を制御し、設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、前記信号強度の分布の測定時よりも高い感度で測定するように前記分析部を制御するステップと、
前記分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび前記分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するステップと、
生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示するように前記表示部を制御するステップとを含む、分析制御方法。
An analysis control method for controlling a display unit and controlling an analysis unit for obtaining a signal intensity depending on a value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma,
Setting a parameter value corresponding to the target element in the sample;
The analysis unit is controlled to measure a signal intensity distribution in a predetermined parameter value range, and the signal intensity value for the set parameter value is set to be greater than that at the time of measurement of the signal intensity distribution. Controlling the analyzer to measure with high sensitivity;
Generating profile data indicating a distribution of signal strength obtained by measurement of the analysis unit and intensity data indicating a value of signal strength obtained by measurement of the analysis unit;
And controlling the display unit to superimpose and display a profile based on the generated profile data and an intensity index based on the intensity data.
誘導結合プラズマを用いて試料に含まれる元素の所定のパラメータの値に依存する信号強度を得る分析方法であって、
試料中の目的元素に対応するパラメータの値を設定するステップと、
予め定められたパラメータの値の範囲における信号強度の分布を分析部により測定し、設定されたパラメータの値についての信号強度の値を、前記信号強度の分布の測定時よりも高い感度で前記分析部により測定するステップと、
前記分析部の測定により得られた信号強度の分布を示すプロファイルデータおよび前記分析部の測定により得られた信号強度の値を示す強度データを生成するステップと、
生成されたプロファイルデータに基づくプロファイルと強度データに基づく強度指標とを重ね合わせて表示部に表示するステップとを含む、分析方法。
An analysis method for obtaining a signal intensity depending on a value of a predetermined parameter of an element contained in a sample using inductively coupled plasma,
Setting a parameter value corresponding to the target element in the sample;
The signal intensity distribution within a predetermined parameter value range is measured by the analysis unit, and the signal intensity value for the set parameter value is analyzed with higher sensitivity than when the signal intensity distribution is measured. Measuring by the part;
Generating profile data indicating a distribution of signal strength obtained by measurement of the analysis unit and intensity data indicating a value of signal strength obtained by measurement of the analysis unit;
And a step of superimposing a profile based on the generated profile data and an intensity index based on the intensity data on a display unit.
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