JP2019104731A - Dental implant body and surface treatment method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体及びその表面処理方法に関する。 The present invention relates to a dental implant body made of a titanium-based material capable of promoting activation of cell growth, and a method of treating the surface thereof.
従来より、歯科用インプラント体において、骨との接触を有利にするための表面処理方法が多々検討されている。
特許文献１には、滑らかなチタン移植片は骨の中の張力の掛り得る界面に配置できないので、砂吹き付け処理を行い粗面化を図ること、及び、この粗面化された表面が吹き付け材により汚染されているので、その表面を腐食剤、例えばＨＦ、ＨＣｌまたは（ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４）を用いて酸処理すること、が開示されている。また、移植片と骨が最適に結合し得る為には、２０μｍより多い表面粗さが存在する必要があると記載されている。
Conventionally, in the dental implant body, many surface treatment methods for making contact with bone have been studied.
In Patent Document 1, since a smooth titanium graft can not be disposed at a tension-applying interface in bone, sand blasting is performed to achieve roughening, and the roughened surface is a spray material. It is disclosed to acid treat the surface with a caustic agent such as HF, HCl or (HF + H 2 SO 4 ) because it is contaminated by It is also stated that a surface roughness greater than 20 μm needs to be present in order for the graft and bone to be optimally coupled.
特許文献２には、酸処理、ブラスト処理、陽極酸化処理の組合せにより、マクロ孔、及び／又は、ミクロ孔、並びに、ナノ放電痕を有するインプラント表面を作製する表面処理方法が開示されている。これにより、インプラント表面の接触面積、濡れ性、血餅の維持性、細胞接着力・骨芽細胞からの骨活性物質・カルシウム沈着量等の各特性を向上させることができると記載されている。 Patent Document 2 discloses a surface treatment method for producing an implant surface having macropores and / or micropores and nanodischarge marks by a combination of acid treatment, blast treatment and anodizing treatment. It is described that this can improve the properties such as the contact area of the implant surface, wettability, blood clot maintenance, cell adhesion, bone active substance from osteoblasts, calcium deposition amount and the like.
特許文献３には、チタンやチタン基合金からなり、少なくとも生体との接触部表面が、３次元的なスポンジ状の多孔質構造を有する生体用インプラント部材が開示されている。これにより、生体組織細胞の増殖促進に優れ、特に骨組織に対して、インプラント部材−骨結合部分における微小投錨効果を十分に呈した生体用インプラント部材を提供できると記載されている。この多孔質構造は、０．１〜５μｍの空孔が重なってつながり合っているものであり、ＳｉＣで湿式研磨し、アセトン、蒸留水の順で洗浄した後、塩酸水溶液に浸漬し、その後、蒸留水中で超音波洗浄を施し、乾燥することにより形成される。 Patent Document 3 discloses an implant member for living body which is made of titanium or a titanium base alloy and at least the surface of the contact portion with a living body has a three-dimensional sponge-like porous structure. As a result, it is described that it is possible to provide a biomedical implant member which is excellent in promoting the growth of living tissue cells, and in particular, sufficiently exerts a micro anchor effect in the implant member-bone joint portion with respect to bone tissue. In this porous structure, pores of 0.1 to 5 μm are overlapped and connected, and after wet polishing with SiC and washing in order of acetone and distilled water, the substrate is immersed in a hydrochloric acid aqueous solution, and then, It is formed by ultrasonic cleaning in distilled water and drying.
特許文献１〜３に開示された製法は何れも、インプラント体の表面に対する砂吹き付け処理、ブラスト処理あるいは湿式研磨というメカニカルな粗面化工程を必須としており、その後に洗浄工程を入れたとしても、粗面化されたインプラント体の表面には残存物（研磨材など）による汚染された領域が局所的に残る虞があった。このため、細胞増殖の活性化が不安定となる懸念があった。 The manufacturing methods disclosed in Patent Documents 1 to 3 all require a mechanical surface roughening process such as sand blasting, blasting or wet polishing on the surface of the implant body, and even if a cleaning process is added after that, There is a possibility that a region contaminated with a residue (such as an abrasive) may locally remain on the surface of the roughened implant body. Therefore, there is a concern that activation of cell proliferation becomes unstable.
また、特許文献１〜３に開示された製法においては、粗面化工程における残存物（研磨材など）による汚染を解消するため、後工程として厳密な洗浄処理を設ける必要があった。ゆえに、製造工程が複雑となり、製造コストが嵩むという課題もあった。 Further, in the manufacturing methods disclosed in Patent Documents 1 to 3, it is necessary to provide a strict cleaning process as a post-process in order to eliminate the contamination due to the residue (abrasive and the like) in the roughening process. Therefore, there is also a problem that the manufacturing process becomes complicated and the manufacturing cost increases.
特許文献４には、従来のチタン合金材料（６−４チタン合金）よりも生体適合性に優れるとともに、良好な強度を有する部材として、ＭＤＦ純チタンが開示されている。ここで、ＭＤＦ純チタンとは、多軸鍛造法によって製造された超微細粒チタンを意味する。特許文献４は、ＭＤＦ純チタンの平均結晶粒径を５００ｎｍ以下の超微細粒の組織とすれば、従来のチタン合金材料よりも生体適合性に優れると説明している。しかしながら、平均結晶粒径５００ｎｍという数値が、臨界的な意義を有するという具体的なデータは、特許文献４には提示されていない。また、平均結晶粒径を５００ｎｍ以下という数値を境として、たとえば細胞増殖の活性化を促進することを示す、生体適合性に関する評価結果についても、具体的な説明やデータの記載が無いため、特許文献４は不十分な発明の開示に終わっている。 Patent Document 4 discloses MDF pure titanium as a member having superior biocompatibility and better strength than conventional titanium alloy materials (6-4 titanium alloy). Here, MDF pure titanium means ultrafine-grained titanium manufactured by multi-axial forging. Patent Document 4 describes that if the average crystal grain size of MDF pure titanium is made to be a structure of ultrafine particles of 500 nm or less, biocompatibility is superior to conventional titanium alloy materials. However, Patent Document 4 does not present specific data that the numerical value of the average crystal grain size of 500 nm has a critical meaning. In addition, there is no description or data on the evaluation results regarding biocompatibility, which indicates, for example, that the activation of cell growth is promoted with the numerical value of 500 nm or less of the average crystal grain size as a boundary. Document 4 ends in the insufficient disclosure of the invention.
したがって、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要とせず、従来のチタン合金材料よりも細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体及びその表面処理方法の開発が期待されていた。 Therefore, it is possible to promote activation of cell growth more than conventional titanium alloy materials without requiring a mechanical roughening step on the surface of the implant body and a cleaning step to eliminate the influence of this step. Development of a dental implant body made of a titanium-based material and its surface treatment method has been expected.
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程が不要であり、かつ、従来のチタン合金材料よりも細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体及びその表面処理方法を提供することを目的とする。 The present invention has been devised in view of such conventional circumstances, and does not require a mechanical roughening step for the surface of the implant body and a cleaning step for eliminating the influence of this step, and An object of the present invention is to provide a dental implant body made of a titanium-based material and a surface treatment method thereof, which can promote activation of cell growth more than conventional titanium alloy materials.
本発明の請求項１に記載の歯科用インプラント体は、チタン系材料（チタン又はチタン基合金）からなる歯科用インプラント体であって、前記インプラント体は、その表面に微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み：表面食孔とも呼ぶ）が含まれている、ことを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の歯科用インプラント体は、請求項１において、前記ディンプル構造（表面食孔）は、その内部にフラクタル構造（細部を拡大しても複雑さを保つ図形→有限の体積の中に無限の表面積を包含できる）を有する、ことを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の歯科用インプラント体は、請求項１又は２において、前記チタン系材料は、超微細粒チタンである、ことを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の歯科用インプラント体は、請求項１又は２において、前記チタン系材料は、超微細粒チタンであって、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が０．４６５以上２．６８５以下である、ことを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の歯科用インプラント体は、請求項１又は２において、前記チタン系材料は、超微細粒チタンであって、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が３．５３０以上４．３８５以下である、ことを特徴とする。
本発明の請求項６に記載の歯科用インプラント体は、請求項１乃至５のいずれか一項において、前記ディンプル構造（表面食孔）における凹みは、長軸／短軸比が２．５以下である、ことを特徴とする。
本発明の請求項７に記載の歯科用インプラント体は、請求項１乃至５のいずれか一項において、前記ディンプル構造（表面食孔）における凹みは、その平均直径が５μｍ以下である、ことを特徴とする。
The dental implant body according to claim 1 of the present invention is a dental implant body made of a titanium-based material (titanium or titanium-based alloy), and the implant body has a fine uneven shape on its surface, And, it is characterized in that the concavo-convex shape includes an equiaxial dimple structure (recess: also referred to as surface pitting hole).
In the dental implant body according to a second aspect of the present invention, in the first aspect, the dimple structure (surface pitting hole) has a fractal structure (a shape maintaining a complexity even when details are enlarged) → finite Characterized by having infinite surface area in the volume).
The dental implant body according to claim 3 of the present invention is characterized in that in claim 1 or 2, the titanium-based material is ultrafine-grained titanium.
In the dental implant body according to claim 4 of the present invention, in claim 1 or 2, the titanium-based material is ultrafine-grained titanium, and the arithmetic mean roughness Ra [μm] of the surface is 0. It is characterized by being 465 or more and 2.685 or less.
In the dental implant body according to claim 5 of the present invention, in claim 1 or 2, the titanium-based material is ultrafine-grained titanium, and the arithmetic mean roughness Ra [μm] of the surface is 3.3. It is characterized by being 530 or more and 4.385 or less.
In the dental implant body according to a sixth aspect of the present invention, in any one of the first to fifth aspects, the recess in the dimple structure (surface pitting hole) has a major axis / minor axis ratio of 2.5 or less. It is characterized by being.
The dental implant body according to a seventh aspect of the present invention is the dental implant body according to any one of the first to fifth aspects, wherein the recess in the dimple structure (surface pitting hole) has an average diameter of 5 μm or less. It features.
本発明の請求項８に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、チタン系材料（チタン又はチタン基合金）からなる歯科用インプラント体の表面処理方法であって、前記インプラント体を酸あるいは該酸の水溶液に浸漬する工程αと、前記インプラント体を有機溶媒に浸漬する工程γ、を少なくとも順に備える、ことを特徴とする。
本発明の請求項９に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、請求項８において、前記工程αと前記工程γの間に、前記インプラント体を純水を用いて洗浄する工程βを更に備える、ことを特徴とする。
本発明の請求項１０に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、請求項８又は９において、前記有機溶媒として、メタノール、エタノール、又は、アセトンを用いる、ことを特徴とする。
本発明の請求項１１に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、請求項８乃至１０のいずれか一項において、前記チタン系材料として、超微細粒チタンを用いることを特徴とする。
本発明の請求項１２に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、請求項８乃至１０のいずれか一項において、前記工程αのチタン系材料として、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が０．４６５以上２．６８５以下である、超微細粒チタンを用いることを特徴とする。
本発明の請求項１３に記載の歯科用インプラント体の表面処理方法は、請求項８乃至１０のいずれか一項において、前記工程αのチタン系材料として、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が３．５３０以上４．３８５以下である、超微細粒チタンを用いることを特徴とする。
A surface treatment method of a dental implant body according to claim 8 of the present invention is a surface treatment method of a dental implant body consisting of a titanium-based material (titanium or titanium-based alloy), wherein the implant body is acid or The method is characterized by at least sequentially including a step α of immersion in an aqueous solution of an acid and a step γ of immersion of the implant body in an organic solvent.
In the surface treatment method of a dental implant body according to a ninth aspect of the present invention, in the eighth aspect, between the step α and the step γ, the step β of washing the implant body with pure water is further performed. It is characterized by having.
The surface treatment method for a dental implant body according to claim 10 of the present invention is characterized in that in claim 8 or 9, methanol, ethanol or acetone is used as the organic solvent.
In the surface treatment method of a dental implant body according to an eleventh aspect of the present invention, in any one of the eighth to tenth aspects, ultrafine-grained titanium is used as the titanium-based material.
In the surface treatment method of a dental implant body according to a twelfth aspect of the present invention, in any one of the eighth to tenth aspects, the arithmetic mean roughness Ra [μm of the surface of the titanium-based material in the step α] ] Is characterized by using ultrafine-grained titanium whose 0.465 or more and 2.685 or less.
In the surface treatment method of a dental implant body according to a thirteenth aspect of the present invention, in any one of the eighth to tenth aspects, the arithmetic mean roughness Ra [μm of the surface] is used as the titanium-based material of the step α. ] Is characterized by using ultrafine grained titanium whose 3.530 or more and 4.385 or less.
本発明に係る歯科用インプラント体は、その表面に微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み）が含まれている。本発明において、「等軸なディンプル構造（凹み）」とは、長径と短径がほぼ等しい凹み形状を意味する。このようなインプラント体の表面に「ディンプル構造（凹み）」が存在することにより、細胞増殖の活性化が図れる。ゆえに、本発明は、細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の提供に寄与する。また、この「ディンプル構造（凹み）」の内部に、微細な凹凸構造からなる「フラクタル構造」を備えることにより、細胞増殖の活性化がさらに促進される。このような作用・効果は、チタン系材料の中でも、ＭＤＦ純チタンにおいて強く発現する。 The dental implant body according to the present invention has fine asperities on its surface, and the asperities include an equiaxed dimple structure (concave portion). In the present invention, the “equiaxial dimple structure (concave)” means a concave shape in which the major axis and the minor axis are substantially equal. The presence of the "dimple structure (concave)" on the surface of such an implant allows activation of cell proliferation. Therefore, the present invention contributes to the provision of a dental implant body made of a titanium-based material capable of promoting activation of cell growth. Moreover, activation of cell proliferation is further promoted by providing a "fractal structure" consisting of a fine uneven structure inside this "dimple structure (concave)". Such actions and effects are strongly exhibited in MDF pure titanium among titanium materials.
本発明に係る歯科用インプラント体の表面処理方法は、酸を用いたケミカルな工程αと有機溶媒を用いて洗浄する工程γとを順に行うことによって、インプラント体の表面に、等軸なディンプル構造を含む微細な凹凸形状を形成できる。すなわち、本発明は、従来の製法が必須とした、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要としない。ゆえに、本発明によれば、清浄な表面で、かつ、細胞増殖を促す微細構造を備えた表面を安定して形成できる。
よって、本発明は、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要とせず、細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらす。
The surface treatment method of the dental implant body according to the present invention comprises an equiaxed dimple structure on the surface of the implant body by sequentially performing a chemical step α using an acid and a step γ washing using an organic solvent. Can form a fine uneven shape including That is, the present invention does not require the mechanical roughening process for the surface of the implant body and the cleaning process for eliminating the influence of this process, which the conventional manufacturing method is essential. Therefore, according to the present invention, it is possible to stably form a clean surface and a surface having a microstructure that promotes cell growth.
Therefore, the present invention does not require a mechanical roughening step on the surface of the implant body and a washing step to eliminate the influence of this step, and can promote activation of cell proliferation, which is titanium-based. A method of surface treatment of a dental implant body comprising a material is provided.
以下では、本発明の一実施形態に係る歯科用インプラント体及びその表面処理方法について、図面に基づいて説明する。 Hereinafter, a dental implant body and a surface treatment method thereof according to an embodiment of the present invention will be described based on the drawings.
図１は、本発明に係る歯科用インプラント体の表面処理方法を示すフローチャートである。本発明は、チタン系材料（チタン又はチタン基合金）からなる歯科用インプラント体の表面処理方法であり、後述する工程α〜γを含むものである。本発明の表面処理方法は、工程αと工程γの間に、工程βをさらに備える。 FIG. 1 is a flow chart showing a surface treatment method of a dental implant body according to the present invention. The present invention is a surface treatment method of a dental implant body made of a titanium-based material (titanium or titanium-based alloy), and includes steps α to γ described later. The surface treatment method of the present invention further includes a step β between the step α and the step γ.
工程αは、インプラント体を酸あるいは該酸の水溶液に浸漬する。工程αは、インプラント体の表面を酸あるいは該酸の水溶液に曝すことにより、インプラント体の表面を腐食させる。これにより、インプラント体の表面に付着した異物を除去し、インプラント体の表面が本来、備えている微細な凹凸形状を露呈させる。その結果、該凹凸形状に、等軸なディンプル構造（凹み）が含む表面プロファイルがインプラント体に現出する。 The step α immerses the implant body in an acid or an aqueous solution of the acid. The step α corrodes the surface of the implant body by exposing the surface of the implant body to an acid or an aqueous solution of the acid. Thereby, the foreign matter attached to the surface of the implant body is removed, and the surface of the implant body exposes the fine uneven shape originally provided. As a result, in the concavo-convex shape, a surface profile including an equiaxed dimple structure (concave) appears in the implant body.
工程αの酸処理に用いる酸としては、たとえば、フッ化水素酸（ＨＦ）、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ２ＳＯ４）、硝酸（ＨＮＯ３）、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３） 、等の各種酸が挙げられる。また、酸の水溶液としては、前記の各種酸の水溶液、各種酸が混合された水溶液（たとえば、ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４）、等が挙げられる。 Examples of the acid used for the acid treatment in step α include hydrofluoric acid (HF), hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 SO 4 ), nitric acid (HNO 3 ), phosphoric acid (H 3 PO 4 ), and borohydrides. Acid (H 3 BO 3 ) And various acids. As the aqueous solution of an acid, aqueous solutions of the various acids, aqueous solutions of various acids were mixed (e.g., HF + H 2 SO 4) , and the like.
その中でも、微細な粗面をチタン表面に形成することから、硫酸の濃度［％］が５０以上の硫酸水溶液（１５［％］以下の範囲なら他の酸を含んでも構わない）が好ましい。工程αにおいて、硫酸の濃度［％］が５０以上の硫酸水溶液を用いる場合、水溶液の温度［℃］は９０〜２００の範囲、浸漬する時間［秒］は１５〜３００の範囲、が好適である。 Among them, in order to form a fine rough surface on the titanium surface, an aqueous sulfuric acid solution (the concentration may be other acids if it is in the range of 15% or less) is preferable. In the case of using an aqueous solution of sulfuric acid having a concentration [%] of 50 or more in step α, the temperature [° C.] of the aqueous solution is preferably in the range of 90 to 200, and the immersion time [seconds] is in the range of 15 to 300. .
工程βは、前記工程αを経たインプラント体を純水を用いて洗浄する。この工程βは、工程αと後述する工程γとの間に、必要に応じて設けられる。工程αと工程γの間に工程βを設けることにより、工程αによりインプラント体の表面に付着し残留している、酸あるいは該酸の水溶液を純水により洗い流しことができる。ゆえに、インプラント体の表面に付着し残留している、酸あるいは該酸の水溶液が、次の工程γに持ち込まることを防止できる。
以下の実験例では純水を用いた例で説明するが、上述した工程βにおいて、純水に代えて、純水に「メタノール、エタノール、アセトン」から選択される溶液を１つ以上含むものを用いても構わない。工程βは、純水に「メタノール、エタノール、アセトン」から選択される溶液を１つ以上含むものを用いた場合も、純水と同様の作用・効果が得られる。
In the step β, the implant body which has been subjected to the step α is cleaned using pure water. This process β is provided as needed between the process α and the process γ described later. By providing the step β between the step α and the step γ, the acid or the aqueous solution of the acid adhering and remaining on the surface of the implant body in the step α can be washed away with pure water. Therefore, the acid or the aqueous solution of the acid adhering to and remaining on the surface of the implant body can be prevented from being brought into the next step γ.
In the following experimental example, although an example using pure water is described, in the above-described step β, instead of pure water, pure water contains one or more solutions selected from "methanol, ethanol, acetone" You may use it. In the step β, even when using pure water containing one or more solutions selected from “methanol, ethanol, acetone”, the same action and effect as pure water can be obtained.
工程βの洗浄における純水は、超純水であっても構わない。純水には厳密な定義はないが、本発明では、純水は比抵抗［ＭΩ・ｃｍ＠２５℃］が０．１〜１５の範囲にあり、超純水は比抵抗が１５以上、と定義して区別する。本発明の工程βでインプラント体を洗浄する場合は、より不純物が少ないことから、前者よりも後者が好ましい。
工程βの洗浄温度［℃］は１〜６０の範囲、洗浄時間［秒］は３〜３００の範囲、が好適である。
The pure water in the washing of the step β may be ultra pure water. In the present invention, pure water has a specific resistance [MΩ · cm @ 25 ° C.] in the range of 0.1 to 15, and ultra pure water has a specific resistance of 15 or more. Define and distinguish. When the implant body is cleaned in step β of the present invention, the latter is preferable to the former because the amount of impurities is less.
The washing temperature [° C.] of step β is preferably in the range of 1 to 60, and the washing time [seconds] is preferably in the range of 3 to 300.
工程γは、前記工程αまたは前記工程βを経たインプラント体を有機溶媒に浸漬する。これにより、前工程（工程α、工程β）の処理で用いた液体を、インプラント体の表面から除去し、インプラント体の表面を洗浄する。また、浸漬した状態から、空気中にインプラント体を取り出すだけで、インプラント体の表面を乾燥することができる。 In the step γ, the implant body having undergone the step α or the step β is dipped in an organic solvent. Thereby, the liquid used in the treatment of the previous step (step α, step β) is removed from the surface of the implant body, and the surface of the implant body is cleaned. Also, the surface of the implant body can be dried simply by removing the implant body from the immersed state into the air.
工程γの浸漬に用いる有機溶媒としては、たとえば、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）及びその水溶液、エタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）及びその水溶液、アセトン（ＣＨ３ＣＯＣＨ３）及びその水溶液、が挙げられる。 Examples of the organic solvent used for the immersion in step γ include methanol (CH 3 OH) and its aqueous solution, ethanol (C 2 H 5 OH) and its aqueous solution, acetone (CH 3 COCH 3 ) and its aqueous solution.
工程βの純水に比べて工程γの有機溶媒（たとえば、メタノール）は、粘度が低いために、工程αの腐食で使った酸あるいは該酸の水溶液を、純水より速く洗い流すことができる。メタノールより分子量の大きいエタノールやアセトンの場合は、洗浄により時間を要することになるが、作用・効果はメタノールと同様である。エタノールやアセトンを用いた場合には、メタノールを用いた場合に比べて、酸あるいは該酸の水溶液洗浄により時間を要するため、その間（工程γの処理中）にも腐食が起こり、インプラント体の表面組織が影響を受ける虞がある。ゆえに、工程γの有機溶媒としては、メタノールがエタノールやアセトンより好適である。 Since the organic solvent (for example, methanol) in step γ has a lower viscosity than pure water in step β, the acid used in the corrosion in step α or the aqueous solution of the acid can be washed away faster than pure water. In the case of ethanol or acetone, which has a molecular weight larger than that of methanol, washing takes time, but the action and effect are similar to those of methanol. When ethanol or acetone is used, it takes longer to wash the acid or the aqueous solution of the acid than when methanol is used, so that corrosion occurs during that time (during the process of step γ), and the surface of the implant body Organizations may be affected. Therefore, methanol is more preferable than ethanol or acetone as the organic solvent in step γ.
工程γにおいて、メタノールを用いた場合には、メタノール洗浄のより速い洗浄効果によって、酸あるいは該酸の水溶液がより速く洗い流されるので、乾燥後は、よりチタンそのものの組織が現れやすくなる。また、乾燥までの時間が速いために、乾燥中の酸化や酸化皮膜形成の影響が抑制されるので、より清浄な表面が得られやすい。 When methanol is used in the step γ, the acid or the aqueous solution of the acid is more rapidly washed away by the faster washing effect of the methanol washing, so the structure of titanium itself is more likely to appear after drying. In addition, since the time to drying is fast, the influence of oxidation and oxide film formation during drying is suppressed, and a cleaner surface can be easily obtained.
なお、工程αにおいてインプラント体の表面に付着し残留している、酸あるいは該酸の水溶液を、工程γの前に工程βを設けることにより、工程βの純水によって予め洗い流す処理を行うことが好ましい。これにより、工程γにおける有機溶媒の純度を維持し、長期的にその作用・効果を持続させることができる。ただし、工程γにおける有機溶媒が滞留方式ではなく、循環方式とされる場合には、この限りではない。すなわち、工程βを省略して、工程αの次に工程γを設けても構わない。 The acid or the aqueous solution of the acid adhering and remaining on the surface of the implant body in the step α may be previously washed away with pure water in the step β by providing the step β prior to the step γ. preferable. Thereby, the purity of the organic solvent in the step γ can be maintained, and its action and effect can be sustained for a long time. However, this is not the case when the organic solvent in the step γ is not a retention system but a circulation system. That is, the process β may be omitted and the process γ may be provided next to the process α.
以下では、次に示す３種類の試料Ａ、Ｂ、Ｃを作製し、各処理を行った後のインプラント体の表面に対して、ＸＰＳ分析法により、インプラント体の表面に付着する元素組成［atomic％］を調査した。なお、３種類の試料の被処理体（基板）は全て、削り出し加工されたＭＤＦ純チタンである。工程αにおいては（ＨＦ＋Ｈ２ＳＯ４）からなる酸を用いた。
試料Ａ：３つの工程（工程α→工程β→工程γ）を行った試料
試料Ｂ：２つの工程（工程α→工程γ）を行った試料
試料Ｃ：工程を行う前の試料（削り出し加工された状態にあるＭＤＦ純チタン）
表１は、ＸＰＳ分析法により、インプラント体の表面に付着する元素を調査した結果を示すグラフである。表１において「--」は、検出下限以下であることを示す。
Below, three types of samples A, B, and C shown below are produced, and the elemental composition attached to the surface of the implant body by XPS analysis with respect to the surface of the implant body after each treatment is performed [atomic %]investigated. The objects to be processed (substrates) of the three types of samples are all MDF pure titanium that has been machined out. In step α, an acid consisting of (HF + H 2 SO 4 ) was used.
Sample A: Sample subjected to three steps (step α → step β → step γ) Sample B: Sample subjected to two steps (step α → step γ) Sample C: Sample before step (cutting process) MDF pure titanium)
Table 1 is a graph which shows the result of having investigated the element adhering to the surface of an implant body by XPS analysis. In Table 1, "-" indicates that it is below the lower limit of detection.
表１より、以下の点が明らかとなった。
（ａ１）試料Ｃは、試料Ｂと試料Ａに比べて２倍以上の炭素濃度（Ｃ）が観測された。炭素濃度は、インプラント体の表面に付着する有機物の存在を示唆する。
（ａ２）試料Ｂと試料Ａは、試料Ｃに比べて多量の酸素濃度（Ｏ）とチタン濃度（Ｔｉ）が観測された。これは、工程γを行うことにより、インプラント体の表面に付着する有機物が除去され、基板を構成するＴｉが露呈し、これに伴い表面の酸化が進行したことを示す（試料Ｂ、Ａ）。工程αと工程γの間に工程βを設ける場合（試料Ａ）は、有機物の除去がさらに進み、表面の酸化が抑制され、Ｔｉの露呈をさらに促す。
（ａ３）試料Ｃは工程α（酸処理）を行っていないので、硫黄濃度（Ｓ）が検出限界以下である。試料Ｂと試料Ａでは硫黄（Ｓ）が観測されるが、その濃度は試料Ｂに比べて試料Ａは半減する。この結果は、工程βの存在が、硫黄（Ｓ）の除去に貢献することを示唆している。
The following points became clear from Table 1.
(A1) The sample C was observed to have a carbon concentration (C) twice or more that of the sample B and the sample A. The carbon concentration indicates the presence of organic matter adhering to the surface of the implant body.
(A2) Samples B and A were observed to have a large amount of oxygen concentration (O) and titanium concentration (Ti) compared to sample C. This indicates that the organic substance adhering to the surface of the implant body is removed by performing the step γ, Ti which constitutes the substrate is exposed, and the surface oxidation progresses accordingly (Samples B and A). In the case where the step β is provided between the step α and the step γ (sample A), the removal of the organic substance proceeds further, the surface oxidation is suppressed, and the exposure of Ti is further promoted.
(A3) The sample C is not subjected to the step α (acid treatment), so the sulfur concentration (S) is below the detection limit. Although sulfur (S) is observed in sample B and sample A, its concentration is reduced to half that of sample B. This result suggests that the presence of step β contributes to the removal of sulfur (S).
以上の結果（ａ１）〜（ａ３）より、工程α、工程β、工程γを備えた本発明の作用・効果が確認された。
すなわち、本発明に係る歯科用インプラント体の表面処理方法は、酸を用いたケミカルな工程αと有機溶媒を用いて洗浄する工程γとを順に行うことによって、インプラント体の表面に、等軸なディンプル構造を含む微細な凹凸形状を形成できる。
換言すると、本発明は、従来の製法が必須とした、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要としない。ゆえに、本発明によれば、清浄な表面を安定して形成できる。
よって、本発明は、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要としない、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらす。
From the above results (a1) to (a3), the actions and effects of the present invention including the step α, the step β, and the step γ are confirmed.
That is, the surface treatment method of the dental implant body according to the present invention is equiaxed on the surface of the implant body by sequentially performing the chemical step α using an acid and the step γ of washing using an organic solvent. A fine uneven shape including a dimple structure can be formed.
In other words, the present invention does not require the mechanical roughening step on the surface of the implant body and the cleaning step for eliminating the influence of this step, which the conventional manufacturing method is essential. Therefore, according to the present invention, a clean surface can be stably formed.
Therefore, the present invention provides a method for surface treatment of a dental implant body made of a titanium-based material, which does not require a mechanical roughening step on the surface of the implant body and a cleaning step to eliminate the influence of this step. .
＜インプラント体がＭＤＦチタン基板（削り出し面）の場合＞
次に、ＭＤＦチタン基板の削り出し面に対し、本発明に係るインプラント体の表面処理方法を行った場合における、インプラント体の表面プロファイルについて、図２〜図８に基づき説明する。
図２、図４、図６は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）により撮影した写真（以下ではＳＥＭ写真と呼ぶ）である。
図３、図５、図７は、レーザー表面粗さ計により観測した結果である。各図において、（ａ）は２Ｄ画像写真を、（ｂ）は３Ｄ画像写真を、（ｃ）は測定断面曲線を、（ｄ）は粗さ曲線を、表わしている。以下において、Ｒａ［ｎｍ］は「算術平均粗さ」を、Ｒｚ［ｎｍ］は「最大高さ」を、それぞれ表わしている。
<When the implant body is MDF titanium substrate (cutting surface)>
Next, the surface profile of the implant body in the case where the surface treatment method of the implant body according to the present invention is performed on the scraped surface of the MDF titanium substrate will be described based on FIGS.
2, 4 and 6 are photographs (hereinafter referred to as SEM photographs) taken by a scanning electron microscope (SEM).
FIG.3, FIG.5, FIG.7 is the result of observing by a laser surface roughness meter. In each figure, (a) represents a 2D image photograph, (b) a 3D image photograph, (c) a measurement cross-sectional curve, and (d) a roughness curve. In the following, Ra [nm] represents "arithmetic mean roughness", and Rz [nm] represents "maximum height".
図２は、ＭＤＦチタン基板の削り出し面（未処理の状態）を示すＳＥＭ写真である。
図３は、図２の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図４は、図２の削り出し面に対して２つの工程（α→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図５は、図４の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図６は、図２の削り出し面に対して３つの工程（α→β→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図７は、図６の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
以下では、図２及び図３のインプラント体を試料Ｃ（未処理）、図４及び図５のインプラント体を試料Ｂ（α→γ）、図６及び図７のインプラント体を試料Ａ（α→β→γ）、と呼称する。
FIG. 2 is a SEM photograph showing the machined surface (untreated state) of the MDF titanium substrate.
FIG. 3 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 4 is a SEM photograph showing the surface after performing two steps (α → γ) on the scraped surface of FIG.
FIG. 5 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 6 is an SEM photograph showing the surface after three steps (α → β → γ) have been performed on the scraped surface of FIG. 2.
FIG. 7 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
In the following, the implant body in FIGS. 2 and 3 is sample C (untreated), the implant body in FIGS. 4 and 5 is sample B (α → γ), and the implant body in FIGS. 6 and 7 is sample A (α → It is called β → γ).
図２〜図７より、以下の点が明らかとなった。
（ｂ１）試料Ｃ（未処理）の表面には一方向に沿ったライン形状が確認されるものの、表面は略平坦な状態にある。このライン形状は、削り出し加工により生じたものである［図２、図３（ａ）、図３（ｂ）］。
（ｂ２）試料Ｃの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．２１２、Ｒｚ［μｍ］＝１．７０６であった［図３（ｃ）、図３（ｄ）］。
The following points became clear from FIGS.
(B1) Although a line shape along one direction is confirmed on the surface of the sample C (untreated), the surface is in a substantially flat state. This line shape is a result of a cutting process [FIG. 2, FIG. 3 (a), FIG. 3 (b)].
(B2) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample C, it was Ra [μm] = 0.212 and Rz [μm] = 1.706 on average [FIG. 3 (c), FIG. (D)].
（ｂ３）試料Ｂ（α→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み＝表面食孔）が含まれている。凹部の底部に細かい上下動とともに、イレギュラーな突起が内在している。試料Ｃの表面において観測されたライン形状は、試料Ｂでは消失した［図４、図５（ａ）、図５（ｂ）］。
（ｂ４）試料Ｂの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝４．３８５、Ｒｚ［μｍ］＝１７．２９１であった［図５（ｃ）、図５（ｄ）］。
(B3) The surface of the sample B (α → γ) has a fine asperity shape over the entire surface, and the asperity shape includes an equiaxed dimple structure (concave surface pit). There is. An irregular projection is inherent in the bottom of the recess along with fine vertical movement. The line shape observed on the surface of the sample C disappeared in the sample B [FIG. 4, FIG. 5 (a), FIG. 5 (b)].
(B4) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample B, it was Ra [μm] = 4.385, Rz [μm] = 17.291 on average [FIG. 5 (c), FIG. (D)].
（ｂ５）試料Ａ（α→β→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造がある。また、凹部の底部に細かい上下動が観測された。これは、前記ディンプル構造（表面食孔）が、その内部にフラクタル構造（細部を拡大しても複雑さを保つ図形→有限の体積の中に無限の表面積を包含できる）を有することを反映している［図６、図７（ａ）、図７（ｂ）］。
（ｂ６）試料Ａの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝３．５３０、Ｒｚ［μｍ］＝１５．４０７であった［図７（ｃ）、図７（ｄ）］。
(B5) The surface of the sample A (α → β → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape has an equiaxial dimple structure. In addition, fine vertical movement was observed at the bottom of the recess. This reflects that the dimple structure (surface pitting hole) has a fractal structure (a figure which retains complexity even if details are expanded → can include an infinite surface area in a finite volume) in its inside. [FIG. 6, FIG. 7 (a), FIG. 7 (b)].
(B6) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of sample A, it was Ra [μm] = 3.530 and Rz [μm] = 15.407 on average [FIG. 7 (c), FIG. (D)].
図８は、上述した試料Ａ〜Ｃにおいて、骨芽細胞の増殖を評価した結果を示すグラフである。骨芽細胞の増殖を評価する試験は、後述する「骨芽様細胞の接着、増殖試験」に基づき実施した。図８の縦軸（ＷＳＴ−１）は、試験開始から３日後の評価結果である。
図８より、試料Ｃに比較して、試料Ｂと試料Ａには、骨芽細胞の増殖が確認された。特に、試料Ａにおける骨芽細胞の増殖は、試料Ｂのほぼ２倍に増加することが分かった。
FIG. 8 is a graph showing the results of evaluation of osteoblast proliferation in Samples A to C described above. The test for evaluating the proliferation of osteoblasts was performed based on the "adhesion and proliferation test of osteoblast-like cells" described later. The vertical axis (WST-1) in FIG. 8 is the evaluation result three days after the start of the test.
From FIG. 8, osteoblasts were confirmed to be proliferated in the samples B and A as compared with the sample C. In particular, it was found that osteoblast proliferation in sample A increased almost twice that of sample B.
図２〜図７に示した結果、及び、図８に示した結果より、本発明は、インプラント体がＭＤＦチタン基板（削り出し面）の場合に、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要とせず、かつ、細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらすことが明らかとなった。
図８に示した結果（試料Ａ、試料Ｂ）は、チタン系材料が、超微細粒チタンであって、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が３．５３０以上４．３８５以下である範囲において確認された。
From the results shown in FIG. 2 to FIG. 7 and the result shown in FIG. 8, the present invention is directed to the mechanical roughening process for the surface of the implant body when the implant body is an MDF titanium substrate (cut surface) Or provide a method for surface treatment of a dental implant body made of a titanium-based material, which does not require a cleaning step to eliminate the influence of this step and can promote activation of cell growth. It became clear.
The results (sample A and sample B) shown in FIG. 8 indicate that the titanium-based material is ultrafine-grained titanium, and the arithmetic mean roughness Ra [μm] of the surface is 3.530 to 4.385. Confirmed in range.
＜骨芽様細胞の接着、増殖試験＞
以下、骨芽様細胞の接着、増殖試験（細胞実験とも呼ぶ）の内容および手順について説明する。
（イ）細胞実験のために、チタンディスク［直径20.0mm、厚さ1.0mm］を用意した。
培養細胞として、骨芽細胞様細胞MC3T3-E1［（DS Pharma Biomedical，Osaka，Japan）］を用いた。培地としては、MEM-α［（with L-Glutamin, Sodium Pyruvate and Nucleosides）（和光純薬工業，大阪，日本）］に、牛胎児血清［FBS，HyClone，Thermo Fisher Scientific，ウォルサム，マサチューセッツ州）］を15％、50 μg/ml ascorbic acid［シグマアルドリッチ社，セントルイス，ミズーリ州）］、10 mM Na-β-glycerophosphate［シグマアルドリッチ社，セントルイス，ミズーリ州］、10-8 M dexamethasone［シグマアルドリッチ社，セントルイス，ミズーリ州］、抗生物質［antibiotic/ antimycotic solution，gibco，Thermo Fisher Scientific，ウォルサム，マサチューセッツ州］、を添加して用いた。
<Attachment of osteoblast-like cells, proliferation test>
Hereinafter, the contents and procedures of the adhesion and proliferation test (also referred to as cell experiment) of osteoblast-like cells will be described.
(A) A titanium disk [diameter 20.0 mm, thickness 1.0 mm] was prepared for cell experiments.
As cultured cells, osteoblast-like cells MC3T3-E1 [(DS Pharma Biomedical, Osaka, Japan)] were used. As the medium, MEM-α [(with L-Glutamin, Sodium Pyruvate and Nucleosides) (Wako Pure Chemical Industries, Osaka, Japan)], fetal bovine serum [FBS, HyClone, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA]] 15%, 50 μg / ml ascorbic acid [Sigma Aldrich, St. Louis, MO]], 10 mM Na-β-glycerophosphate [Sigma Aldrich, St. Louis, MO], 10-8 M dexamethasone [Sigma Aldrich, St. Louis, Missouri] was used with the addition of the antibiotic [antibiotic / antimycotic solution, gibco, Thermo Fisher Scientific, Waltham, Mass.].
（ロ）細胞を37℃、5％ＣＯ２ の環境下にてインキュベーター内で培養した。
その際、細胞は100mmディッシュ［Falcon，Becton-Dickinson Labware，Franklin Lakes，NJ，USA］で培養した。培地は2〜3日ごとに交換した。80％コンフルエント時には、0.25％トリプシン-1mM EDTA-4Na［和光純薬工業，大阪，日本］を用いて細胞を分離した。遠心分離［1500rpm、5分間］することにより、継代を行った。各チタン試料ごとに、細胞を1.6×10 5cells / cm 2で播種し， 35mmディッシュ［Falcon，Becton-Dickinson Labware，Franklin Lakes，NJ，USA］を用い、37℃、5％ＣＯ２の環境下にてインキュベーター内で培養した。
(Ii) The cells were cultured in an incubator at 37 ° C. and 5% CO 2 .
At that time, the cells were cultured in a 100 mm dish [Falcon, Becton-Dickinson Labware, Franklin Lakes, NJ, USA]. Media was changed every 2-3 days. At 80% confluence, cells were separated using 0.25% trypsin-1 mM EDTA-4Na (Wako Pure Chemical Industries, Osaka, Japan). Passaging was performed by centrifugation [1500 rpm, 5 minutes]. For each titanium sample, cells are seeded at 1.6 × 10 5 cells / cm 2 and used in a 35 mm dish [Falcon, Becton-Dickinson Labware, Franklin Lakes, NJ, USA] at 37 ° C., 5% CO 2 And cultured in an incubator.
（ハ）細胞接着の評価は、培養開始から3時間経過した後に測定した細胞数である。
細胞増殖の評価は、培養開始から3日後、7日後に測定した細胞数である。その際、非接着性細胞を除去するためにリン酸緩衝生理食塩水（pH＝7.4）で洗浄した後、100μlのＷＳＴ−１［Roche、Basel、Switzerland］を加え，細胞を37℃、5％ＣＯ２の環境下で1時間インキュベートした。次いで、マイクロプレートリーダーを用い、波長４５０ｎｍにおける吸光度を測定した。
(Iii) Evaluation of cell adhesion is the number of cells measured after 3 hours from the start of culture.
The evaluation of cell proliferation is the number of cells measured 3 days and 7 days after the start of culture. At that time, after washing with phosphate buffered saline (pH = 7.4) to remove non-adherent cells, 100 μl of WST-1 [Roche, Basel, Switzerland] is added, and the cells are kept at 37 ° C, 5%. Incubated for 1 hour under CO 2 environment. Next, the absorbance at a wavelength of 450 nm was measured using a microplate reader.
＜インプラント体がＭＤＦチタン基板（鏡面）の場合＞
次に、ＭＤＦチタン基板の鏡面に対し、本発明に係るインプラント体の表面処理方法を行った場合における、インプラント体の表面プロファイルについて、図９〜図１４に基づき説明する。
図９、図１１、図１３は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）により撮影した写真（以下ではＳＥＭ写真と呼ぶ）である。
図１０、図１２、図１４は、レーザー表面粗さ計により観測した結果である。各図において、（ａ）は２Ｄ画像写真を、（ｂ）は３Ｄ画像写真を、（ｃ）は測定断面曲線を、（ｄ）は粗さ曲線を、表わしている。以下において、Ｒａ［ｎｍ］は「算術平均粗さ」を、Ｒｚ［ｎｍ］は「最大高さ」を、それぞれ表わしている。
<When the implant body is MDF titanium substrate (mirror surface)>
Next, the surface profile of the implant body when the surface treatment method of the implant body according to the present invention is performed on the mirror surface of the MDF titanium substrate will be described based on FIGS. 9 to 14.
FIG. 9, FIG. 11, and FIG. 13 are photographs (hereinafter, referred to as SEM photographs) taken by a scanning electron microscope (SEM).
10, 12, and 14 show the results of observation using a laser surface roughness meter. In each figure, (a) represents a 2D image photograph, (b) a 3D image photograph, (c) a measurement cross-sectional curve, and (d) a roughness curve. In the following, Ra [nm] represents "arithmetic mean roughness", and Rz [nm] represents "maximum height".
図９は、ＭＤＦチタン基板の鏡面（未処理の状態）を示すＳＥＭ写真である。
図１０は、図９の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図１１は、図９の鏡面に対して２つの工程（α→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図１２は、図１１の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図１３は、図９の鏡面に対して３つの工程（α→β→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図１４は、図１３の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
以下では、図９及び図１０のインプラント体を試料Ｃｓ（未処理）、図１１及び図１２のインプラント体を試料Ｂｓ（α→γ）、図１３及び図１４のインプラント体を試料Ａｓ（α→β→γ）、と呼称する。
FIG. 9 is an SEM photograph showing a mirror surface (untreated state) of the MDF titanium substrate.
FIG. 10 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 11 is an SEM photograph showing the surface of the mirror surface of FIG. 9 after two steps (α → γ).
FIG. 12 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 13 is a SEM photograph showing the surface of the mirror surface of FIG. 9 after three steps (α → β → γ).
FIG. 14 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
In the following, the implant body in FIGS. 9 and 10 is the sample Cs (untreated), the implant body in FIGS. 11 and 12 is the sample Bs (α → γ), and the implant body in FIGS. 13 and 14 is the sample As (α → It is called β → γ).
図９〜図１４より、以下の点が明らかとなった。
（ｃ１）試料Ｃｓ（未処理）の表面には凹凸形状は殆ど観測されず、表面は極めて平坦な状態にある［図９、図１０（ａ）、図１０（ｂ）］。
（ｃ２）試料Ｃｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．０１４、Ｒｚ［μｍ］＝０．１２０であった［図１０（ｃ）、図１０（ｄ）］。
The following points became clear from FIGS. 9-14.
(C1) Irregularities are hardly observed on the surface of the sample Cs (untreated), and the surface is extremely flat [FIG. 9, FIG. 10 (a), FIG. 10 (b)].
(C2) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample Cs, it was Ra [μm] = 0.014, Rz [μm] = 0.120 on average [FIG. 10 (c), FIG. (D)].
（ｃ３）試料Ｂｓ（α→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み＝表面食孔）が含まれている［図１１、図１２（ａ）、図１２（ｂ）］。
（ｃ４）試料Ｂｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．４９０、Ｒｚ［μｍ］＝であった［図１２（ｃ）、図１２（ｄ）］。
(C3) The surface of the sample Bs (α → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape includes an equiaxial dimple structure (concave = surface pitting hole) [FIG. 11, FIG. 12 (a), FIG. 12 (b)].
(C4) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample Bs, it was Ra [μm] = 0.490, Rz [μm] = on average [FIG. 12 (c), FIG. 12 (d) ].
（ｃ５）試料Ａｓ（α→β→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造がある。また、凹部の底部に細かい上下動が観測された。これは、前記ディンプル構造（表面食孔）が、その内部にフラクタル構造（細部を拡大しても複雑さを保つ図形→有限の体積の中に無限の表面積を包含できる）を有することを反映している［図１３、図１４（ａ）、図１４（ｂ）］。
（ｃ６）試料Ａｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．３７０、Ｒｚ［μｍ］＝４．１５２であった［図１４（ｃ）、図１４（ｄ）］。
(C5) The surface of the sample As (α → β → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape has an equiaxial dimple structure. In addition, fine vertical movement was observed at the bottom of the recess. This reflects that the dimple structure (surface pitting hole) has a fractal structure (a figure which retains complexity even if details are expanded → can include an infinite surface area in a finite volume) in its inside. [FIG. 13, FIG. 14 (a), FIG. 14 (b)].
(C6) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample As, it was Ra [μm] = 0.370 and Rz [μm] = 4.152 on average [FIG. 14 (c), FIG. (D)].
図９〜図１４に示した結果より、本発明は、インプラント体がＭＤＦチタン基板（鏡面）の場合においても、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要としない、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらすことが明らかとなった。 From the results shown in FIGS. 9 to 14, according to the present invention, even in the case where the implant body is an MDF titanium substrate (mirror surface), the effect of the mechanical surface roughening process and the process on the surface of the implant body is eliminated. It has become apparent that the present invention provides a method for surface treatment of a dental implant body made of a titanium-based material, which does not require the cleaning step of
＜インプラント体が純チタン基板（削り出し面）の場合＞
次に、純チタン基板の削り出し面に対し、本発明に係るインプラント体の表面処理方法を行った場合における、インプラント体の表面プロファイルについて、図１５〜図２０に基づき説明する。
図１５、図１７、図１９は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）により撮影した写真（以下ではＳＥＭ写真と呼ぶ）である。
図１６、図１８、図２０は、レーザー表面粗さ計により観測した結果である。各図において、（ａ）は２Ｄ画像写真を、（ｂ）は３Ｄ画像写真を、（ｃ）は測定断面曲線を、（ｄ）は粗さ曲線を、表わしている。以下において、Ｒａ［ｎｍ］は「算術平均粗さ」を、Ｒｚ［ｎｍ］は「最大高さ」を、それぞれ表わしている。
<When the implant body is a pure titanium substrate (cutting surface)>
Next, the surface profile of the implant body when the surface treatment method of the implant body according to the present invention is performed on the scraped surface of the pure titanium substrate will be described based on FIGS.
FIG. 15, FIG. 17, and FIG. 19 are photographs (hereinafter referred to as SEM photographs) taken by a scanning electron microscope (SEM).
FIGS. 16, 18, and 20 show the results of observation using a laser surface roughness meter. In each figure, (a) represents a 2D image photograph, (b) a 3D image photograph, (c) a measurement cross-sectional curve, and (d) a roughness curve. In the following, Ra [nm] represents "arithmetic mean roughness", and Rz [nm] represents "maximum height".
図１５は、純チタン基板の削り出し面（未処理の状態）を示すＳＥＭ写真である。
図１６は、図１５の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図１７、図１５の削り出し面に対して２つの工程（α→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図１８は、図１７の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図１９は、図１５の削り出し面に対して３つの工程（α→β→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図２０は、図１９の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
以下では、図１５及び図１６のインプラント体を試料Ｆ（未処理）、図１７及び図１８のインプラント体を試料Ｅ（α→γ）、図１９及び図２０のインプラント体を試料Ｄ（α→β→γ）、と呼称する。
FIG. 15 is a SEM photograph showing a scraped surface (untreated state) of a pure titanium substrate.
FIG. 16 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
It is a SEM photograph which shows the surface after performing two processes ((alpha)-> (gamma)) with respect to the shaving surface of FIG. 17, FIG.
FIG. 18 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 19 is a SEM photograph showing the surface after performing three steps (α → β → γ) on the scraped surface of FIG. 15.
FIG. 20 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
In the following, the implant body in FIGS. 15 and 16 is the sample F (untreated), the implant body in FIGS. 17 and 18 is the sample E (α → γ), and the implant body in FIGS. 19 and 20 is the sample D (α → It is called β → γ).
図１５〜図２０より、以下の点が明らかとなった。
（ｄ１）試料Ｆ（未処理）の表面には一方向に沿ったライン形状が確認されるものの、表面は極めて平坦な状態にある。このライン形状は、削り出し加工により生じたものである［図１５、図１６（ａ）、図１６（ｂ）］。
（ｄ２）試料Ｆの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．５２６、Ｒｚ［μｍ］＝２．０４８であった［図１６（ｃ）、図１６（ｄ）］。
The following points become clear from FIGS.
(D1) Although the line shape along one direction is confirmed on the surface of the sample F (untreated), the surface is in an extremely flat state. This line shape is a result of a cutting process [FIG. 15, FIG. 16 (a), FIG. 16 (b)].
(D2) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample F, it was Ra [μm] = 0.526, Rz [μm] = 2.048 on average [FIG. 16 (c), FIG. (D)].
（ｄ３）試料Ｅ（α→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み＝表面食孔）が含まれている。凹部の底部に細かい上下動とともに、イレギュラーな突起が内在している。試料Ｆの表面において観測されたライン形状は、試料Ｅでは消失した［図１７、図１８（ａ）、図１８（ｂ）］。
（ｄ４）試料Ｅの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝１．９２１、Ｒｚ［μｍ］＝１１．８５８であった［図１８（ｃ）、図１８（ｄ）］。
(D3) The surface of the sample E (α → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape includes an equiaxial dimple structure (concave = surface pitting hole) There is. An irregular projection is inherent in the bottom of the recess along with fine vertical movement. The line shape observed on the surface of the sample F disappeared in the sample E [FIG. 17, FIG. 18 (a), FIG. 18 (b)].
(D4) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample E, Ra [μm] = 1.921, Rz [μm] = 11.858 on average [FIG. 18 (c), FIG. (D)].
（ｄ５）試料Ｄ（α→β→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造がある。また、凹部の底部に細かい上下動が観測された。これは、前記ディンプル構造（表面食孔）が、その内部にフラクタル構造（細部を拡大しても複雑さを保つ図形→有限の体積の中に無限の表面積を包含できる）を有することを反映している［図１９、図２０（ａ）、図２０（ｂ）］。
（ｄ６）試料Ｄの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝１．１９５、Ｒｚ［μｍ］＝９．０８８であった［図２０（ｃ）、図２０（ｄ）］。
(D5) The surface of the sample D (α → β → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape has an equiaxial dimple structure. In addition, fine vertical movement was observed at the bottom of the recess. This reflects that the dimple structure (surface pitting hole) has a fractal structure (a figure which retains complexity even if details are expanded → can include an infinite surface area in a finite volume) in its inside. 19, 20 (a) and 20 (b)].
(D6) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample D, it was Ra [μm] = 1.195 and Rz [μm] = 9.088 on average [FIG. 20 (c), FIG. (D)].
図２１は、上述した試料Ｄ〜Ｆにおいて、骨芽細胞の増殖を評価した結果を示すグラフである。骨芽細胞の増殖を評価する試験は、図８と同一である。図２１の縦軸（ＷＳＴ−１）は、試験開始から３日後の評価結果である。
図２１より、試料Ｆに比較して、試料Ｅと試料Ｄには、骨芽細胞の増殖が確認された。ただし、試料Ｄ〜Ｆにおける骨芽細胞の増殖は、前述した試料Ａ〜Ｃには及ばないことが分かった。
FIG. 21 is a graph showing the results of evaluation of osteoblast proliferation in Samples D to F described above. The test to evaluate osteoblast proliferation is identical to FIG. The vertical axis (WST-1) in FIG. 21 is the evaluation result three days after the start of the test.
From FIG. 21, compared with sample F, in the sample E and the sample D, osteoblast proliferation was confirmed. However, it was found that osteoblast proliferation in samples D to F did not reach that of samples A to C described above.
図１５〜図２０に示した結果、及び、図２１に示した結果より、本発明は、インプラント体が純チタン基板（削り出し面）の場合に、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要とせず、かつ、細胞増殖の活性化を促進することが可能な、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらすことが明らかとなった。 From the results shown in FIG. 15 to FIG. 20 and the result shown in FIG. 21, according to the present invention, in the case where the implant body is a pure titanium substrate (cutting surface), the mechanical roughening process for the surface of the implant body is performed. Or provide a method for surface treatment of a dental implant body made of a titanium-based material, which does not require a cleaning step to eliminate the influence of this step and can promote activation of cell growth. It became clear.
＜インプラント体が純チタン基板（鏡面）の場合＞
次に、純チタン基板の鏡面に対し、本発明に係るインプラント体の表面処理方法を行った場合における、インプラント体の表面プロファイルについて、図２２〜図２７に基づき説明する。
図２２、図２４、図２６は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）により撮影した写真（以下ではＳＥＭ写真と呼ぶ）である。
図２３、図２５、図２７は、レーザー表面粗さ計により観測した結果である。各図において、（ａ）は２Ｄ画像写真を、（ｂ）は３Ｄ画像写真を、（ｃ）は測定断面曲線を、（ｄ）は粗さ曲線を、表わしている。以下において、Ｒａ［ｎｍ］は「算術平均粗さ」を、Ｒｚ［ｎｍ］は「最大高さ」を、それぞれ表わしている。
<When the implant body is a pure titanium substrate (mirror surface)>
Next, the surface profile of the implant body when the surface treatment method of the implant body according to the present invention is performed on the mirror surface of a pure titanium substrate will be described based on FIG. 22 to FIG.
FIGS. 22, 24, and 26 are photographs (hereinafter, referred to as SEM photographs) taken by a scanning electron microscope (SEM).
FIGS. 23, 25 and 27 show the results of observation using a laser surface roughness meter. In each figure, (a) represents a 2D image photograph, (b) a 3D image photograph, (c) a measurement cross-sectional curve, and (d) a roughness curve. In the following, Ra [nm] represents "arithmetic mean roughness", and Rz [nm] represents "maximum height".
図２２は、ＭＤＦチタン基板の鏡面（未処理の状態）を示すＳＥＭ写真である。
図２３は、図２２の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図２４は、図２２の鏡面に対して２つの工程（α→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図２５は、図２４の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
図２６は、図２２の鏡面に対して３つの工程（α→β→γ）を行った後の表面を示すＳＥＭ写真である。
図２７は、図２６の表面状態を示す写真（ａ）、（ｂ）、グラフ（ｃ）、（ｄ）である。
以下では、図２２及び図２３のインプラント体を試料Ｆｓ（未処理）、図２４及び図２５のインプラント体を試料Ｅｓ（α→γ）、図２６及び図２７のインプラント体を試料Ｄｓ（α→β→γ）、と呼称する。
FIG. 22 is a SEM photograph showing a mirror surface (untreated state) of the MDF titanium substrate.
FIG. 23 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 24 is a SEM photograph showing the surface of the mirror surface of FIG. 22 after performing two steps (α → γ).
FIG. 25 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
FIG. 26 is a SEM photograph showing the surface of the mirror surface of FIG. 22 after three steps (α → β → γ).
FIG. 27 is photographs (a), (b) and graphs (c), (d) showing the surface condition of FIG.
In the following, the implant body in FIGS. 22 and 23 is the sample Fs (untreated), the implant body in FIGS. 24 and 25 is the sample Es (α → γ), and the implant body in FIGS. 26 and 27 is the sample Ds (α → It is called β → γ).
図２２〜図２７より、以下の点が明らかとなった。
（ｅ１）試料Ｆｓ（未処理）の表面には凹凸形状は全く観測されず、表面は極めて平坦な状態にある［図２２、図２３（ａ）、図２３（ｂ）］。
（ｅ２）試料Ｆｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．０１９、Ｒｚ［μｍ］＝０．０９７であった［図２３（ｃ）、図２３（ｄ）］。
The following points become clear from FIGS.
(E1) No unevenness is observed on the surface of the sample Fs (untreated), and the surface is in a very flat state [FIG. 22, FIG. 23 (a), FIG. 23 (b)].
(E2) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample Fs, it was Ra [μm] = 0.019, Rz [μm] = 0.097 on average [FIG. 23 (c), FIG. (D)].
（ｅ３）試料Ｅｓ（α→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造（凹み＝表面食孔）が含まれている［図２４、図２５（ａ）、図２５（ｂ）］。
（ｅ４）試料Ｅｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．７５４、Ｒｚ［μｍ］＝５．１５４であった［図２５（ｃ）、図２５（ｄ）］。
(E3) The surface of the sample Es (α → γ) has a fine uneven shape over the entire surface, and the uneven shape includes an equiaxial dimple structure (concave = surface pitting hole) [FIG. 24, FIG. 25 (a), FIG. 25 (b)].
(E4) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample Es, it was on average that Ra [μm] = 0.754, Rz [μm] = 5.154 [FIG. 25 (c), FIG. (D)].
（ｅ５）試料Ｄｓ（α→β→γ）の表面には、全面に亘って、微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造がある。また、凹部の底部に細かい上下動が観測された。これは、前記ディンプル構造（表面食孔）が、その内部にフラクタル構造（細部を拡大しても複雑さを保つ図形→有限の体積の中に無限の表面積を包含できる）を有することを反映している［図２６、図２７（ａ）、図２７（ｂ）］。
（ｅ６）試料Ｄｓの表面に対して線粗さを測定した結果、平均で、Ｒａ［μｍ］＝０．９３４、Ｒｚ［μｍ］＝５．７８３であった［図２７（ｃ）、図２７（ｄ）］。
(E5) The surface of the sample Ds (α → β → γ) has fine asperities over the entire surface, and the asperities have an equiaxial dimple structure. In addition, fine vertical movement was observed at the bottom of the recess. This reflects that the dimple structure (surface pitting hole) has a fractal structure (a figure which retains complexity even if details are expanded → can include an infinite surface area in a finite volume) in its inside. [FIG. 26, FIG. 27 (a), FIG. 27 (b)].
(E6) As a result of measuring the line roughness with respect to the surface of the sample Ds, it was on average that Ra [μm] = 0.934, Rz [μm] = 5.783 [FIG. 27 (c), FIG. (D)].
図２２〜図２７に示した結果より、本発明は、インプラント体が純チタン基板（鏡面）の場合においても、インプラント体の表面に対するメカニカルな粗面化工程や、この工程の影響を解消するための洗浄工程を必要としない、チタン系材料からなる歯科用インプラント体の表面処理方法をもたらすことが明らかとなった。 From the results shown in FIGS. 22 to 27, according to the present invention, even in the case where the implant body is a pure titanium substrate (mirror surface), the effect of the mechanical roughening step on the surface of the implant body and this step is eliminated. It has become apparent that the present invention provides a method for surface treatment of a dental implant body made of a titanium-based material, which does not require the cleaning step of
図２８は、図６の写真（ｂ）を更に拡大した写真である。
この写真より、本発明に係る歯科用インプラント体において、ディンプル構造（表面食孔）における凹みは、長軸／短軸比が２．５以下であり、その平均直径が５μｍ以下であることが確認された。
FIG. 28 is a further enlarged photograph of the photograph (b) of FIG.
From this photograph, it is confirmed that in the dental implant body according to the present invention, the dent in the dimple structure (surface pitting hole) has a major axis / minor axis ratio of 2.5 or less and an average diameter of 5 μm or less. It was done.
本発明者らは、上述した本発明に係る歯科用インプラント体の表面処理方法について、さらに処理条件を細かく検討した。
具体的には、以下の表２に示す「２ステップの表面処理」について検討した。最初に行う「ステップ１」は基板表面の化学研磨（フッ酸研磨）であり、その目的は表面平滑化である。その次に行う「ステップ２」は基板表面の表面腐食（硫酸腐食）であり、その目的は表面凹凸である。各ステップの具体的な処理条件は、表２に示した。ステップ１は詳細な表面観察のために実施したが、実用的にはステップ２だけの表面処理でも良い。
The inventors further examined the treatment conditions in detail regarding the surface treatment method of the dental implant body according to the present invention described above.
Specifically, “two-step surface treatment” shown in Table 2 below was examined. The first "step 1" to be performed is chemical polishing (hydrofluoric acid polishing) of the substrate surface, and the purpose is surface smoothing. “Step 2” to be performed next is surface corrosion (sulfuric acid corrosion) of the substrate surface, and the purpose is surface asperity. Specific processing conditions of each step are shown in Table 2. Step 1 was carried out for detailed surface observation, but in practice, surface treatment of only step 2 may be used.
図２９は、表２に示した「２ステップの表面処理条件」を施したＭＤＦチタン基板の表面を、レーザー顕微鏡で観察した写真である。上段が未加工の状態（初期材：試料Ｚ１と呼ぶ）、中段がＭＤＦ加工した状態（ＭＤＦ材：試料Ｚ２と呼ぶ）、下段がＭＤＦ加工に加えて圧延加工または伸線加工した状態（ＭＤＦ＋ＣＲ材：試料Ｚ３と呼ぶ）、を表している。各状態において、左から順に、腐食時間が０秒、３００秒、６００秒の写真である。 FIG. 29 is a photograph of the surface of the MDF titanium substrate subjected to the “two-step surface treatment conditions” shown in Table 2 observed with a laser microscope. Upper stage is unprocessed (initial material: sample Z1), middle is MDF processed (MDF material: sample Z2), lower is MDF processed and rolled or drawn (MDF + CR material : Called sample Z3). In each state, in order from the left, the corrosion times are photographs of 0 seconds, 300 seconds, and 600 seconds.
表３は、図２９に示した各試料（９枚の写真）における表面粗さＲｔ［μｍ］、Ｒａ［μｍ］の測定結果である。図２９の写真や表３の表面粗さの計測には、オリンパス社製の３Ｄ測定レーザー顕微鏡（ＯＬＳ５０００）を用いた。ここで、Ｒｔは「最大断面高さ」、Ｒａは「算術平均粗さ」を意味する。 Table 3 shows the measurement results of the surface roughness Rt [μm] and Ra [μm] in each of the samples (nine photographs) shown in FIG. For measurement of the surface roughness in the photograph of FIG. 29 and Table 3, a 3D measurement laser microscope (OLS5000) manufactured by Olympus Corporation was used. Here, Rt means "maximum section height" and Ra means "arithmetic mean roughness".
図２９および表３より、以下の点が明らかとなった。
（ｆ１）表３に示した腐食時間０秒の測定結果から、ＭＤＦ加工（試料Ｚ２）あるいはＭＤＦ加工に加えて圧延加工または伸線加工（試料Ｚ３）を行うことにより、初期材（試料Ｚ１）に比べて、表面粗さＲｔ、Ｒａを抑制できる。この作用・効果は、圧延加工（試料Ｚ２）よりＭＤＦ加工に加えて圧延加工または伸線加工（試料Ｚ３）の方が大きい。
（ｆ２）表３より、全ての試料（Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３）において、表面腐食（硫酸腐食）を行うことにより、表面凹凸化が生じる。試料Ｚ１と試料Ｚ３では、腐食時間が進むにつれて、表面粗さＲｔ、Ｒａは単調増加した。試料Ｚ２は、腐食時間３００［ｓｅｃ］で表面粗さＲｔ、Ｒａが極大値をとり、腐食時間６００［ｓｅｃ］では表面粗さＲｔ、Ｒａが減少した。
（ｆ３）図２９の上段に示す写真から、試料Ｚ１では、粗大な結晶粒径とその結晶粒界が顕在化して不均一な凹凸形状が生じたと推定される。試料Ｚ２と試料Ｚ３は、試料Ｚ１とは異なり、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する）を備える。
（Ｆ４）表３に示した試料Ｚ２と試料Ｚ３の表面粗さＲａの数値より、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する）は、チタン系材料が、超微細粒チタンであって、その表面の算術平均粗さＲａ［μｍ］が０．４６５以上２．６８５以下の範囲にあるとき確認された。
From FIG. 29 and Table 3, the following points became clear.
(F1) From the measurement results of the corrosion time of 0 seconds shown in Table 3, the initial material (sample Z1) is obtained by performing rolling processing or drawing processing (sample Z3) in addition to MDF processing (sample Z2) or MDF processing Surface roughness Rt and Ra can be suppressed compared to the above. This action / effect is larger in rolling processing or wire drawing processing (sample Z3) in addition to MDF processing than rolling processing (sample Z2).
(F2) From Table 3, in all the samples (Z1, Z2, Z3), surface corrosion (sulfuric acid corrosion) causes surface unevenness. In the samples Z1 and Z3, the surface roughness Rt and Ra monotonously increased as the corrosion time progressed. The surface roughness Rt and Ra of the sample Z2 were maximized at a corrosion time of 300 [sec], and the surface roughness Rt and Ra decreased at a corrosion time of 600 [sec].
(F3) From the photograph shown in the upper part of FIG. 29, it is estimated that, in the sample Z1, the coarse crystal grain size and the grain boundaries of the grain become apparent, and a nonuniform uneven shape is produced. The sample Z2 and the sample Z3 are different from the sample Z1 in the characteristic surface profile of the present invention (the surface has fine asperities, and the asperities include equiaxed dimple structures, The inside of the dimple structure has a fractal structure).
(F4) From the numerical values of surface roughness Ra of sample Z2 and sample Z3 shown in Table 3, the characteristic surface profile of the present invention (the surface is provided with a fine uneven shape, and the uneven shape is equiaxial In the dimple structure, the titanium-based material is ultrafine-grained titanium, and the arithmetic mean roughness Ra [μm] of the surface is 0.465. It was confirmed when it was above 2.685 or less.
図３０は、図２９に示した各試料（９枚の写真）における表面プロファイルを示すグラフである。図３０の表面プロファイルの計測には、上述した図２９の写真や表３の表面粗さと同様に、３Ｄ測定レーザー顕微鏡（ＯＬＳ５０００）を用いた。
図３０の各グラフにおいて、横軸は走査距離（０〜２５０［μｍ］）、縦軸は高さ方向の変動距離［μｍ］である。
図３０の下段右側（試料Ｚ３の腐食時間６００［ｓｅｃ］）のグラフには、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する表面プロファイル）が観測された。
FIG. 30 is a graph showing the surface profile of each of the samples (nine photographs) shown in FIG. For measurement of the surface profile of FIG. 30, a 3D measurement laser microscope (OLS 5000) was used as in the case of the surface roughness shown in FIG. 29 and Table 3 described above.
In each graph of FIG. 30, the horizontal axis is a scanning distance (0 to 250 [μm]), and the vertical axis is a variation distance [μm] in the height direction.
The graph on the lower right side (corrosion time 600 [sec] of sample Z3) in FIG. 30 shows the characteristic surface profile of the present invention (the surface has fine asperities on its surface and is equiaxed with the asperities. A dimple structure was included, and a surface profile having a fractal structure was observed inside the dimple structure.
図３１は、図３０に示した表面プロファイルを、３つの試料（試料Ｚ１〜Ｚ３）ごとに、腐食時間が異なる３条件（０、３００、６００［ｓｅｃ］）の結果を重ねて示したグラフである。図３１は、図３０に比べて横軸の走査距離（０〜８００［μｍ］）を延ばして計測した結果である。
図３１の上段に示すグラフより、試料Ｚ１では、腐食時間が長くなるにつれて表面粗さが増大するが、表面プロファイルには特別な凹凸形状は見られず、ランダムに凹部と凸部が形成されている。
図３１の中段に示すグラフより、試料Ｚ２では、腐食時間が３００［ｓｅｃ］の場合に、表面プロファイルに特別な凹凸形状が有りそうだが、その様子を鮮明に見ることはできない。
図３１の下段に示すグラフより、試料Ｚ３では、腐食時間が０［ｓｅｃ］の場合に比べて３００［ｓｅｃ］の場合は、表面粗さが増大するが、表面プロファイルには特別な凹凸形状は見られず、ランダムに凹部と凸部が形成されている。ところが、腐食時間が６００［ｓｅｃ］の場合は、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する表面プロファイル）が観測された。
FIG. 31 is a graph showing the surface profile shown in FIG. 30 by superposing the results of three conditions (0, 300, 600 [sec]) in which the corrosion time is different every three samples (samples Z1 to Z3). is there. FIG. 31 shows the result of measurement by extending the scanning distance (0 to 800 [μm]) on the horizontal axis as compared with FIG.
According to the graph shown in the upper part of FIG. 31, in the sample Z1, as the corrosion time increases, the surface roughness increases, but no special asperity shape is seen in the surface profile, and recesses and protrusions are randomly formed. There is.
From the graph shown in the middle part of FIG. 31, in the case of the sample Z2, when the corrosion time is 300 [sec], although the special uneven shape is likely to exist in the surface profile, the appearance can not be clearly seen.
According to the graph shown in the lower part of FIG. 31, in the case of the sample Z3, the surface roughness increases when the corrosion time is 300 [sec] as compared with the case where the corrosion time is 0 [sec]. Recesses and protrusions are formed at random, not seen. However, when the corrosion time is 600 [sec], the characteristic surface profile of the present invention (the surface has fine asperities and the asperities include equiaxed dimple structures, A surface profile having a fractal structure was observed inside the dimple structure.
図３２は、図３１に示した試料Ｚ２のグラフ（上段）と試料Ｚ３のグラフ（下段）について、横軸を拡大して示したものである。すなわち、図３１のグラフにおいて横軸が０〜２００の領域にプロットされた情報を、図３２ではフルスケールに変換して拡大表示したものである。
図３２の上段に示すグラフより、試料Ｚ２では、腐食時間が３００［ｓｅｃ］の場合に、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する表面プロファイル）が確認できた。
図３２の下段に示すグラフより、試料Ｚ３では、腐食時間が６００［ｓｅｃ］の場合に、本発明の特徴的な表面プロファイル（表面には微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれており、ディンプル構造の内部にはフラクタル構造を有する表面プロファイル）が確認できた。
FIG. 32 is an enlarged horizontal axis of the graph (upper part) of the sample Z2 and the graph (lower part) of the sample Z3 shown in FIG. That is, in FIG. 32, the information plotted in the region of 0 to 200 in the graph of FIG. 31 is converted to full scale and enlarged and displayed.
From the graph shown in the upper part of FIG. 32, in the case of the sample Z2, when the corrosion time is 300 [sec], the characteristic surface profile of the present invention (the surface is provided with a fine uneven shape and the uneven shape is An equiaxed dimple structure is included, and a surface profile having a fractal structure can be confirmed inside the dimple structure.
From the graph shown in the lower part of FIG. 32, in the case of the sample Z3, when the corrosion time is 600 [sec], the characteristic surface profile of the present invention (the surface is provided with a fine uneven shape and the uneven shape is An equiaxed dimple structure is included, and a surface profile having a fractal structure can be confirmed inside the dimple structure.
以上の結果より、以下の点が明らかとなった。
（ｇ１）作製方法を変えた試料（試料Ｂ、Ｃ）においては、異なる腐食時間で本発明の特徴的な表面プロファイルが現れる。
（ｇ２）本発明の特徴的な表面プロファイルは、加工方法［圧延加工（試料Ｚ２）、圧延加工＋芯線加工（試料Ｚ３）］や腐食時間などを処理条件を組み合わせることにより、「表面に形成される微細な凹凸形状」や「凹凸形状に含まれる等軸なディンプル構造」、「ディンプル構造の内部に含まれるフラクタル構造」を、柔軟に制御できる。
From the above results, the following points have become clear.
(G1) In the samples (samples B and C) in which the preparation method is changed, the characteristic surface profile of the present invention appears at different corrosion times.
(G2) The characteristic surface profile of the present invention is “formed on the surface by combining processing conditions [rolling (sample Z2), rolling + core processing (sample Z3)]”, corrosion time, etc. It is possible to flexibly control the fine asperity shape, the equiaxed dimple structure included in the asperity shape, and the “fractal structure included inside the dimple structure”.
図３３は、表２に示した「２ステップの表面処理条件」を施したＭＤＦチタン基板においてヤング率を検討した際の模式断面図である。（ａ）が未処理（初期材）の状態、（ｂ）が「２ステップの表面処理後」の状態、を各々表している。
以下に示す表４は、腐食前［未処理（初期材）］と腐食後［２ステップの表面処理後］について、ヤング率と板厚を測定した結果である。
FIG. 33 is a schematic cross-sectional view at the time of examining Young's modulus in the MDF titanium substrate subjected to the “two-step surface treatment condition” shown in Table 2. (A) represents the untreated (initial material) state, and (b) represents the "after two-step surface treatment" state.
Table 4 shown below is a result of measuring Young's modulus and board thickness about [before processing (untreated (initial material))] and after corrosion [after surface treatment of 2 steps].
表４および前述した写真や表面プロファイルより、以下の点が明らかとなった。
（ｈ１）腐食前に比べて、３０ｍｉｎ腐食材や１ｈｏｕｒ腐食材は、ヤング率および板厚が著しく減少した。具体的には、１ｈｏｕｒ腐食材のヤング率は腐食前の約５０％（１００→５０ＧＰａ）であり、１ｈｏｕｒ腐食材の板厚は腐食前の約４５％（４７→２１ＧＰａ）であった。
（ｈ２）前述した写真や表面プロファイルの情報を勘案し、板厚が著しく減少した状況を模式的に示した図面が、図３３（ａ）と図３３（ｂ）である。
（ｈ３）腐食前の板厚Ｚは４７μｍあった［図３３（ａ）］。
（ｈ４）１ｈｏｕｒ腐食材の板厚Ｄは２１μｍであった。図３１の中段に示すグラフから、凸部の最大値はおよそ７μｍと読み取れる。これらの情報を加味して図示したものが、図３３（ｂ）である。
（ｈ５）腐食後の試料Ｚ３では、ディンプルの最大深さは１２μｍ以上であった（図３１の下段）。
The following points became clear from Table 4 and the photograph and surface profile which were mentioned above.
(H1) Young's modulus and thickness significantly decreased for 30 min and 1 hour corroded materials as compared to those before corrosion. Specifically, the Young's modulus of 1 hour corroded material was about 50% (100 → 50 GPa) before corrosion, and the plate thickness of 1 hour corroded material was about 45% (47 → 21 GPa) before corrosion.
(H2) FIGS. 33 (a) and 33 (b) schematically show the situation in which the plate thickness is significantly reduced in consideration of the photographs and information of the surface profile described above.
(H3) The thickness Z before corrosion was 47 μm [FIG. 33 (a)].
(H4) The plate thickness D of 1 hour corroded material was 21 μm. From the graph shown in the middle of FIG. 31, the maximum value of the convex portion can be read as approximately 7 μm. It is FIG. 33 (b) that is illustrated in consideration of these pieces of information.
(H5) In sample Z3 after corrosion, the maximum depth of the dimples was 12 μm or more (lower stage in FIG. 31).
つまり、図３３（ｂ）に示すように、１ｈｏｕｒ腐食材には、一方の面（上面）に最大凸部がおよそ７μｍの表面プロファイル（領域Ａ）が形成され、他方の面（下面）にも同様に最大凸部が７μｍの表面プロファイル（領域Ｂ）が形成されたと仮定する。これにより、領域Ａと領域Ｂとの間には、腐食されずに残存する、およそ７μｍ厚の部位が存在する（領域Ｃ）と推定される。 That is, as shown in FIG. 33 (b), a surface profile (area A) having a maximum convexity of about 7 μm is formed on one surface (upper surface) of the 1 hour corroding material, and the other surface (lower surface) is also formed. Similarly, it is assumed that a surface profile (region B) having a maximum convexity of 7 μm is formed. As a result, it is estimated that a region of about 7 μm thickness, which remains without being corroded, exists between region A and region B (region C).
上記推定に基づき、１ｈｏｕｒ腐食材中のディンプルエリアの実質的なヤング率（Ｅ）を算定した。
腐食前のヤング率が１００ＧＰａ、ディンプル（凹凸部）を含めた平均ヤング率が５０ＧＰａ、ディンプルエリア（領域Ａ、Ｂ）が合計で１４μｍ［体積率２］、腐食されずに残存する部位が７μｍ［体積率１］を用いると、１ｈｏｕｒ腐食材の実質的なヤング率（Ｅ）は、複合則により、（２ｘＥ＋１ｘ１００）／３＝５０と表記される。これにより、１ｈｏｕｒ腐食材中のディンプルエリアの実質的なヤング率（Ｅ）は、２５［ＧＰａ］と算出された。
Based on the above estimation, the substantial Young's modulus (E) of the dimple area in 1 hour corrosion material was calculated.
The Young's modulus before corrosion is 100 GPa, the average Young's modulus including dimples (concave / convex portions) is 50 GPa, the dimple area (areas A and B) is 14 μm [volume ratio 2] in total, and the remaining site without corrosion is 7 μm [ Using a volume ratio of 1], the substantial Young's modulus (E) of 1 hour corroded material is expressed as (2 × E + 1 × 100) / 3 = 50 according to the composite law. Thereby, the substantial Young's modulus (E) of the dimple area in 1 hour corrosion material was calculated as 25 [GPa].
一方、インプラント体を埋設する対象物である歯茎は骨であり、骨のヤング率はおよそ２０〜３０［ＧＰａ］であることが知られている。
本発明の製法により得られたインプラント体の表面のヤング率（２５［ＧＰａ］）が、歯茎のヤング率の範囲（２０〜３０［ＧＰａ］）内にあることから、本発明のインプラント体と歯茎との間に、両者のヤング率の差分を解消するために用いる中間材などが不要になる。
On the other hand, it is known that the gum, which is the target for implanting the implant body, is a bone, and the Young's modulus of the bone is approximately 20 to 30 [GPa].
The Young's modulus (25 [GPa]) of the surface of the implant obtained by the method of the present invention is within the Young's modulus range of gums (20-30 [GPa]). In addition, intermediate materials used to eliminate the difference in Young's modulus between the two are unnecessary.
以上、本発明に係る歯科用インプラント体及びその表面処理方法について説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更が可能である。 As mentioned above, although the dental implant body concerning the present invention and its surface treatment method were explained, the present invention is not limited to this, and can be changed suitably in the range which does not deviate from the meaning of an invention.
本発明は、歯科用インプラント体及びその表面処理方法に広く適用可能である。たとえば、医科用インプラント材料、チタンメッシュなどの歯科材料一般等に、本発明は好適である。 The present invention is widely applicable to a dental implant body and a surface treatment method thereof. For example, the present invention is suitable for medical implant materials, dental materials in general such as titanium mesh, and the like.
Claims (13)
前記インプラント体は、その表面に微細な凹凸形状を備え、かつ、該凹凸形状には等軸なディンプル構造が含まれている、ことを特徴とする歯科用インプラント体。 A dental implant body made of a titanium-based material,
A dental implant body characterized in that the implant body has a fine concavo-convex shape on its surface, and the concavo-convex shape includes an equiaxial dimple structure.
前記インプラント体を酸あるいは該酸の水溶液に浸漬する工程αと、
前記インプラント体を有機溶媒に浸漬する工程γ、
を少なくとも順に備える、ことを特徴とする歯科用インプラント体の表面処理方法。 A surface treatment method for a dental implant body comprising a titanium-based material,
Immersing the implant body in an acid or an aqueous solution of the acid;
Immersing the implant body in an organic solvent, γ,
A method of surface treatment of a dental implant body, comprising at least in order.
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