JP2019085594A - Fe-Ni-BASED ALLOY - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Ｆｅ−Ｎｉ基合金に関し、さらに詳しくは、高温クリープ特性に優れたＦｅ−Ｎｉ基合金に関する。 The present invention relates to an Fe-Ni based alloy, and more particularly to an Fe-Ni based alloy excellent in high temperature creep characteristics.
Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、高温において優れた機械的性質を示すことが知られている。そのため、例えばＦｅ−Ｎｉ基合金の一種であるＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７０６は、主に発電用ガスタービンディスクの回転体部材として使用されている。
Ｆｅ−Ｎｉ基合金をこのような高温用途に適用する場合、結晶粒内にγ’相（Ｎｉ3(Ａｌ,Ｔｉ)）やγ”相（Ｎｉ3(Ｎｂ,Ｔｉ)）などの金属間化合物を微細析出させ、析出強化による高温強度特性の向上を図っている。しかし、高温においては結晶粒界が相対的に弱いため、クリープ特性を向上させるためには結晶粒界も強化する必要がある。
Fe-Ni based alloys are known to exhibit excellent mechanical properties at high temperatures. Therefore, for example, Inconel (registered trademark) 706, which is a type of Fe-Ni base alloy, is mainly used as a rotating member of a gas turbine disk for power generation.
When an Fe-Ni based alloy is applied to such high temperature applications, intermetallic compounds such as γ 'phase (Ni 3 (Al, Ti)) and γ ′ ′ phase (Ni 3 (Nb, Ti)) in crystal grains In order to improve the high-temperature strength characteristics by precipitation strengthening, it is necessary to strengthen the grain boundaries in order to improve the creep characteristics, because the grain boundaries are relatively weak at high temperatures. .
そこでこの問題を解決するために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１には、
（ａ）所定の組成を有するＦｅ−Ｎｉ基析出硬化型超耐熱合金に対して、９８０℃×３時間の固溶化処理を行い、その後８４５℃まで炉冷し、
（ｂ）次いで、８４５℃×３時間の中間時効処理を行い、その後水冷し、
（ｃ）さらに、７８０℃×８時間加熱→冷却速度５０℃／時間で冷却→６２０℃×８時間加熱の時効処理を行い、その後空冷する
析出硬化型超耐熱合金の製造方法が開示されている。
In order to solve this problem, various proposals have conventionally been made.
For example, in
(A) The Fe-Ni-based precipitation-hardening super heat-resistant alloy having a predetermined composition is subjected to solution treatment at 980 ° C. for 3 hours, and then furnace cooled to 845 ° C .;
(B) Then, an intermediate aging treatment is performed at 845 ° C. for 3 hours, and then water cooling is performed,
(C) Furthermore, a method of producing a precipitation-hardenable super heat-resistant alloy is disclosed in which aging treatment is performed by heating at 780 ° C. × 8 hours → cooling at a cooling rate of 50 ° C./hour→heating at 620 ° C. × 8 hours and then air cooling .
同文献には、
（Ａ）固溶化熱処理後に加速冷却すると粒内すべりが起こり、この状態で中間時効処理を行うと粒内のすべり面上において安定相が優先的に析出粗大化する点、
（Ｂ）粒内に安定相が大量析出すると、時効処理時に析出する硬化析出相の量が著しく減少し、これが強度低下の原因となっている点、及び、
（Ｃ）固溶化熱処理後の冷却を空冷又は徐冷とし、かつ、中間時効処理後の冷却を急冷にすると、硬化析出相の粗大化に起因する強度低下を防ぐことができる点
が記載されている。
In the same document,
(A) Intragranular slip occurs when accelerated cooling is performed after solution heat treatment, and when the intermediate aging treatment is performed in this state, the stable phase preferentially coarsens out on the slip surface in the grain,
(B) When a large amount of the stable phase precipitates in the grains, the amount of the hardened precipitated phase deposited at the time of the aging treatment is significantly reduced, which causes the strength to be reduced, and
(C) If the cooling after solution heat treatment is air cooling or gradual cooling, and the cooling after intermediate aging treatment is rapid cooling, it is described that strength reduction due to coarsening of the hardened precipitation phase can be prevented. There is.
また、特許文献２には、
（ａ）所定の組成を有する鉄−ニッケル超合金に対して溶体化焼なましを行い、
（ｂ）溶体化焼なまし済み物体を０．５〜２０［℃／分］の冷却速度で析出硬化のための温度まで冷却し、
（ｃ）続いて析出硬化する
鉄−ニッケル基超合金の製造方法が開示されている。
同文献には、このような方法により、約７００℃の温度で約６００［ＭＰａ］の引張強度、及び約３０％の破断点伸び率を示す材料が得られる点が記載されている。
Patent Document 2 also includes
(A) performing solution annealing on an iron-nickel superalloy having a predetermined composition;
(B) The solution-annealed object is cooled to a temperature for precipitation hardening at a cooling rate of 0.5 to 20 ° C./min,
(C) A process is disclosed for the subsequent precipitation hardening of an iron-nickel based superalloy.
The same document describes that such a method can provide a material having a tensile strength of about 600 [MPa] and an elongation at break of about 30% at a temperature of about 700 ° C.
析出強化型のＦｅ−Ｎｉ基合金の熱処理方法としては、溶体化処理＋時効処理が一般的であるが、溶体化処理と時効処理の間に安定化処理が実施される場合がある。
ここで、「時効処理」とは、粒内にγ’相やγ”相を析出させる処理をいう。「安定化処理」とは、粒界にη相（Ｎｉ3Ｔｉ）を析出させ、粒界をη相で被覆する処理をいう。
As a heat treatment method of the precipitation strengthened type Fe-Ni base alloy, solution treatment + aging treatment is general, but stabilization treatment may be carried out between the solution treatment and the aging treatment.
Here, "aging treatment" refers to treatment to precipitate γ 'phase or γ "phase in the grain." Stabilization treatment "causes η phase (Ni 3 Ti) to precipitate at grain boundaries, thereby Processing that covers the field with η phase.
安定化処理によってη相を粒界に析出させると、高温における粒界すべりが抑制される。その結果、Ｆｅ−Ｎｉ基合金のクリープ寿命を改善することができる。しかしながら、η相が粒内に多量に析出すると、Ｆｅ−Ｎｉ基合金の靱性が著しく損なわれる。そのため、安定化処理によりクリープ特性を改善するためには、η相を適切な形態で、かつ、粒界に優先的に析出させる必要がある。しかしながら、熱処理条件の最適化のみでは、η相の粒内析出を十分に抑制することはできない。 When the η phase is precipitated at grain boundaries by the stabilization treatment, grain boundary sliding at high temperatures is suppressed. As a result, the creep life of the Fe-Ni based alloy can be improved. However, when a large amount of η phase precipitates in the grains, the toughness of the Fe—Ni base alloy is significantly impaired. Therefore, in order to improve the creep characteristics by the stabilization treatment, it is necessary to preferentially precipitate the η phase in the proper form and at the grain boundaries. However, optimization of heat treatment conditions alone can not sufficiently suppress intragranular precipitation of η phase.
本発明が解決しようとする課題は、高温クリープ特性に優れたＦｅ−Ｎｉ基合金を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、大型部材であっても高い高温クリープ特性を維持することが可能なＦｅ−Ｎｉ基合金を提供することにある。
The problem to be solved by the present invention is to provide an Fe-Ni based alloy excellent in high temperature creep characteristics.
In addition, another problem to be solved by the present invention is to provide an Fe-Ni-based alloy capable of maintaining high temperature creep characteristics even in a large-sized member.
上記課題を解決するために本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、
３９．０≦Ｎｉ≦４４．０ｍａｓｓ％、
１４．５≦Ｃｒ≦１７．５ｍａｓｓ％、
０．１≦Ａｌ≦０．４ｍａｓｓ％、
１．５≦Ｔｉ≦２．０ｍａｓｓ％、
２．５≦Ｎｂ≦３．５ｍａｓｓ％、及び、
０．００５≦Ｐ≦０．０２０ｍａｓｓ％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。
（２）前記Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、粒界にη相（Ｎｉ3Ｔｉ）が析出しており、次の式（１）〜式（３）式を満たす。
粒界被覆率（ρ）≧２０％ ・・・（１）
０＜面積率（Ａ）≦１０％ ・・・（２）
ρ／Ａ≧８ ・・・（３）
但し、
ρは、粒界長さ（Ｌ）に対する、η相により被覆された粒界長さ（Ｌη）の割合（＝Ｌη×１００／Ｌ（％））、
Ａは、倍率４００倍で断面を観察した時の、視野面積（Ｓ）に対する、η相の面積（Ｓη）の割合（＝Ｓη×１００／Ｓ（％））。
In order to solve the above-mentioned subject, the Fe-Ni base alloy concerning the present invention makes it a summary to have the following composition.
(1) The Fe-Ni based alloy is
39.0 ≦ Ni ≦ 44.0 mass%,
14.5 ≦ Cr ≦ 17.5 mass%,
0.1 ≦ Al ≦ 0.4 mass%,
1.5 ≦ Ti ≦ 2.0 mass%,
2.5 ≦ Nb ≦ 3.5 mass%, and
0.005 ≦ P ≦ 0.020 mass%
And the balance consists of Fe and unavoidable impurities.
(2) In the Fe-Ni based alloy,) phase (Ni 3 Ti) is precipitated at grain boundaries, and the following formulas (1) to (3) are satisfied.
Grain boundary coverage (ρ) 20 20% (1)
0 <area ratio (A) ≦ 10% (2)
ρ / A ≧ 8 (3)
However,
is [rho, the proportion of the grain boundary length (L) for the coated grain boundary length by eta phase (L η) (= L η × 100 / L (%)),
A is when observing the cross section at a magnification of 400 times, with respect to the viewing area (S), the ratio of the area of the eta-phase (S η) (= S η × 100 / S (%)).
析出強化型のＦｅ−Ｎｉ基合金において、Ｐは、η相の粒界析出を促進させる作用がある。そのため、適量のＰを含むＦｅ−Ｎｉ基合金に対して安定化処理を施すと、η相による粒界被覆率を向上させることができる。また、安定化処理の初期段階において、粒界にη相の核が多量に生成するため、その後の熱処理条件（特に、安定化処理後の冷却速度）に大きく影響されることなく、η相の粒内析出を抑制することができる。その結果、Ｆｅ−Ｎｉ基合金の高温クリープ特性が向上する。また、厚肉の大型部材であっても、高いクリープ特性が得られる。 In the precipitation strengthened Fe-Ni based alloy, P has the effect of promoting grain boundary precipitation of η phase. Therefore, the grain boundary coverage by the η phase can be improved by subjecting the Fe-Ni-based alloy containing an appropriate amount of P to a stabilization treatment. In addition, since a large number of η phase nuclei are formed at grain boundaries in the initial stage of the stabilization process, the η phase is not greatly affected by the subsequent heat treatment conditions (in particular, the cooling rate after the stabilization process). Intragranular precipitation can be suppressed. As a result, the high temperature creep characteristics of the Fe-Ni based alloy are improved. In addition, high creep characteristics can be obtained even with thick thick members.
以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． Ｆｅ−Ｎｉ基合金］
［１．１． 構成元素］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、以下のような元素を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。添加元素の種類、その成分範囲、及び、その限定理由は、以下の通りである。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail.
[1. Fe-Ni base alloy]
[1.1. Constituent elements]
The Fe-Ni based alloy according to the present invention contains the following elements, with the balance being Fe and unavoidable impurities. The type of the additive element, the component range thereof, and the reason for limitation thereof are as follows.
（１）３９．０≦Ｎｉ≦４４．０ｍａｓｓ％：
Ｎｉは、オーステナイト相を安定化させる元素であり、相安定性を高め、σ相などの有害相の析出を抑制する作用がある。また、Ｎｉは、γ’相を構成する主要元素であり、高温強度の確保にも必須な元素である。このような効果を得るためには、Ｎｉ量は、３９．０ｍａｓｓ％以上である必要がある。
一方、Ｎｉは高価な元素であるため、Ｎｉ量が過剰になると、合金コストの増加を招く。従って、Ｎｉ量は、４４．０ｍａｓｓ％以下である必要がある。
(1) 39.0 ≦ Ni ≦ 44.0 mass%:
Ni is an element that stabilizes the austenite phase, and has the effect of enhancing phase stability and suppressing precipitation of harmful phases such as the σ phase. Further, Ni is a main element constituting the γ ′ phase, and is an element essential for securing high temperature strength. In order to obtain such an effect, the amount of Ni needs to be 39.0 mass% or more.
On the other hand, since Ni is an expensive element, an excessive amount of Ni causes an increase in alloy cost. Therefore, the amount of Ni needs to be 44.0 mass% or less.
（２） １４．５≦Ｃｒ≦１７．５ｍａｓｓ％：
Ｃｒは、緻密な酸化膜を合金表面に形成することで、耐酸化性や耐高温腐食性を高めるのに必要な元素である。このような効果を得るためには、Ｃｒ量は、１４．５ｍａｓｓ％以上である必要がある。
一方、Ｃｒ量が過剰になると、高温下で長時間使用した時に、有害相であるσ相が析出し、靱性などを悪化させる。従って、Ｃｒ量は、１７．５ｍａｓｓ％以下である必要がある。Ｃｒ量は、好ましくは、１６．０ｍａｓｓ％以下である。
(2) 14.5 ≦ Cr ≦ 17.5 mass%:
Cr is an element necessary for enhancing the oxidation resistance and the high temperature corrosion resistance by forming a dense oxide film on the alloy surface. In order to obtain such an effect, the amount of Cr needs to be 14.5 mass% or more.
On the other hand, when the amount of Cr is excessive, when it is used for a long time under high temperature, the harmful phase σ phase precipitates to deteriorate the toughness and the like. Therefore, the amount of Cr needs to be 17.5 mass% or less. The amount of Cr is preferably 16.0 mass% or less.
（３） ０．１≦Ａｌ≦０．４ｍａｓｓ％：
Ａｌは、γ’相を構成する主要元素であり、析出強化により高温強度を高めるのに有効な元素である。十分な高温強度を得るためには、γ’相の体積率を多くする必要がある。このような効果を得るためには、Ａｌ量は、０．１ｍａｓｓ％以上である必要がある。Ａｌ量は、好ましくは、０．２ｍａｓｓ％以上である。
一方、Ａｌ量が過剰になると、Ｔｉに対するＡｌ量の比が高くなり、粒界強化に必要なη相の析出を抑制する場合がある。従って、Ａｌ量は、０．４ｍａｓｓ％以下である必要がある。
(3) 0.1 ≦ Al ≦ 0.4 mass%:
Al is a main element constituting the γ ′ phase, and is an element effective for enhancing the high temperature strength by precipitation strengthening. In order to obtain sufficient high-temperature strength, it is necessary to increase the volume fraction of the γ 'phase. In order to obtain such an effect, the amount of Al needs to be 0.1 mass% or more. The amount of Al is preferably 0.2 mass% or more.
On the other hand, when the amount of Al becomes excessive, the ratio of the amount of Al to Ti increases, which may suppress the precipitation of the η phase necessary for grain boundary strengthening. Therefore, the amount of Al needs to be 0.4 mass% or less.
（４） １．５≦Ｔｉ≦２．０ｍａｓｓ％：
Ｔｉは、Ａｌと同様にγ’相を構成する主要元素であり、析出強化により高温強度を高めるのに有効な元素である。また、粒界強化相であるη相を構成する主要元素でもあるので、クリープ特性を向上させるのに有効な元素である。このような効果を得るためには、Ｔｉ量は、１．５ｍａｓｓ％以上である必要がある。
一方、Ｔｉ量が過剰になると、η相が過度に析出し、靱性を損なう。従って、Ｔｉ量は、２．０ｍａｓｓ％以下である必要がある。Ｔｉ量は、好ましくは、１．８ｍａｓｓ％以下である。
(4) 1.5 ≦ Ti ≦ 2.0 mass%:
Ti, like Al, is a main element constituting the γ ′ phase, and is an element effective for enhancing high temperature strength by precipitation strengthening. Moreover, since it is also a main element constituting the η phase which is a grain boundary strengthening phase, it is an element effective for improving the creep characteristics. In order to obtain such an effect, the amount of Ti needs to be 1.5 mass% or more.
On the other hand, when the amount of Ti becomes excessive, the η phase precipitates excessively and the toughness is impaired. Therefore, the amount of Ti needs to be 2.0 mass% or less. The amount of Ti is preferably 1.8 mass% or less.
（５） ２．５≦Ｎｂ≦３．５ｍａｓｓ％：
Ｎｂは、γ”相を構成する主要元素であり、析出強化により高温強度を高めるのに有効な元素である。このような効果を得るためには、Ｎｂ量は、２．５ｍａｓｓ％以上である必要がある。
一方、Ｎｂ量が過剰になると、Ｌａｖｅｓ相の析出により靱性やクリープ特性を損なう。従って、Ｎｂ量は、３．５ｍａｓｓ％以下である必要がある。
(5) 2.5 ≦ Nb ≦ 3.5 mass%:
Nb is a main element constituting the γ ′ ′ phase and is an element effective for enhancing high temperature strength by precipitation strengthening. In order to obtain such an effect, the Nb content is 2.5 mass% or more There is a need.
On the other hand, when the amount of Nb is excessive, precipitation of Laves phase impairs the toughness and the creep characteristics. Therefore, the Nb content needs to be 3.5 mass% or less.
（６） ０．００５≦Ｐ≦０．０２０ｍａｓｓ％：
Ｐは、適度な添加で粒界に偏析し、η相の粒界析出を促進させる。その結果、η相による粒界被覆率が向上し、クリープ破断寿命が改善される。このような効果を得るためには、Ｐ量は、０．００５ｍａｓｓ％以上である必要がある。Ｐ量は、好ましくは、０．００５ｍａｓｓ％超、さらに好ましくは、０．００７ｍａｓｓ％以上ある。
一方、Ｐ量が過剰になると、η相の過剰な粒内成長を誘発し、靱性を低下させる。従って、Ｐ量は、０．０２０ｍａｓｓ％以下である必要がある。Ｐ量は、好ましくは、０．０１５ｍａｓｓ％以下、さらに好ましくは、０．０１３ｍａｓｓ％以下である。
(6) 0.005 ≦ P ≦ 0.020 mass%:
P is segregated at grain boundaries by appropriate addition, and promotes grain boundary precipitation of η phase. As a result, the grain boundary coverage by η phase is improved, and the creep rupture life is improved. In order to obtain such an effect, the amount of P needs to be 0.005 mass% or more. The amount of P is preferably more than 0.005 mass%, more preferably 0.007 mass% or more.
On the other hand, when the amount of P is excessive, excessive intragranular growth of the η phase is induced to lower the toughness. Therefore, the amount of P needs to be 0.020 mass% or less. The amount of P is preferably 0.015 mass% or less, more preferably 0.013 mass% or less.
［１．２． 組織］
Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、粒界にη相（Ｎｉ3Ｔｉ）が析出しており、次の式（１）〜式（３）式を満たす。
粒界被覆率（ρ）≧２０％ ・・・（１）
０＜面積率（Ａ）≦１０％ ・・・（２）
ρ／Ａ≧８ ・・・（３）
但し、
ρは、粒界長さ（Ｌ）に対する、η相により被覆された粒界長さ（Ｌη）の割合（＝Ｌη×１００／Ｌ（％））、
Ａは、倍率４００倍で断面を観察した時の、視野面積（Ｓ）に対する、η相の面積（Ｓη）の割合（＝Ｓη×１００／Ｓ（％））。
[1.2. Organization]
In the Fe-Ni based alloy, η phase (Ni 3 Ti) is precipitated at grain boundaries, and the following formulas (1) to (3) are satisfied.
Grain boundary coverage (ρ) 20 20% (1)
0 <area ratio (A) ≦ 10% (2)
ρ / A ≧ 8 (3)
However,
is [rho, the proportion of the grain boundary length (L) for the coated grain boundary length by eta phase (L η) (= L η × 100 / L (%)),
A is when observing the cross section at a magnification of 400 times, with respect to the viewing area (S), the ratio of the area of the eta-phase (S η) (= S η × 100 / S (%)).
［１．２．１． 粒界被覆率（ρ）］
式（１）は、η相による粒界被覆率（ρ）（すなわち、粒界に占めるη相の割合）の範囲を表す。η相が粒内に析出した場合、薄い板状結晶（Platelets）が平行に集合しているセルラー（Cellular）状の組織となる。その結果、薄い板状結晶間においてγ’相及びγ”相を形成するための元素が枯渇し、これが高温強度を低下させる原因となる。すなわち、Ｆｅ−Ｎｉ基合金において、η相は、本来、有害相である。しかしながら、η相を粒界に優先的に析出させると、高温における粒界すべりを抑制することができる。その結果、高温クリープ特性が向上する。このような効果を得るためには、ρは、２０以上である必要がある。ρは、好ましくは、２５以上である。
[1.2.1. Grain boundary coverage (ρ)]
Formula (1) represents the range of grain boundary coverage (ρ) by η phase (that is, the ratio of η phase to grain boundaries). When the η phase precipitates in the grains, it forms a cellular structure in which thin plate crystals (platelets) are assembled in parallel. As a result, the elements for forming the γ ′ phase and the γ ′ ′ phase are depleted between thin plate crystals, which causes the reduction of the high temperature strength. That is, in the Fe—Ni based alloy, the η phase is intrinsically However, if the η phase is precipitated preferentially at grain boundaries, grain boundary sliding at high temperatures can be suppressed, as a result, the high temperature creep characteristics are improved, in order to obtain such an effect. In addition, ρ must be at least 20. 20 is preferably at least 25.
［１．２．２． 面積率（Ａ）］
式（２）は、η相の面積率（Ａ）（すなわち、断面積に占めるη相の面積の割合）の範囲を示す。式（２）中、Ｓηは、粒界に析出したη相の面積と、粒内に析出したη相の面積の和を表す。粒内に析出したη相が多くなるほど、靱性が低下する。従って、Ａは、１０％以下である必要がある。Ａは、好ましくは、６％以下、さらに好ましくは、２％以下である。
本発明において、η相を粒界に析出させているため、Ａは、０超となる。しかし、Ａが小さくなりすぎると、η相による粒界被覆が不十分となる。従って、Ａは、好ましくは、１％以上である。
[1.2.2. Area ratio (A)]
Formula (2) shows the range of the area ratio (A) of eta phase (that is, the ratio of the area of eta phase to a cross-sectional area). In Formula (2), S η represents the sum of the area of the η phase precipitated at the grain boundaries and the area of the η phase precipitated in the grains. The more the η phase precipitated in the grains, the lower the toughness. Therefore, A needs to be 10% or less. A is preferably at most 6%, more preferably at most 2%.
In the present invention, A is greater than 0 because the η phase is precipitated at grain boundaries. However, when A is too small, grain boundary coverage by η phase becomes insufficient. Therefore, A is preferably at least 1%.
［１．２．３． ρ／Ａ比］
式（３）は、ρ／Ａ比の範囲を表す。ρ／Ａ比が大きいことは、η相が粒界に優先的に析出していることを表す。高いクリープ強度と、高い高温強度とを両立させるためには、ρ／Ａ比は、８以上である必要がある。ρ／Ａ比は、好ましくは、１５以上、さらに好ましくは、２５以上である。
[1.2.3. ρ / A ratio]
Equation (3) represents the range of ρ / A ratio. The large ρ / A ratio indicates that the η phase preferentially precipitates at grain boundaries. In order to make high creep strength compatible with high temperature strength, the ρ / A ratio needs to be 8 or more. The ρ / A ratio is preferably 15 or more, more preferably 25 or more.
［１．２．４． γ’相、及びγ”相］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、粒内にγ’相、及び、γ”相を析出させた状態で使用される。高い高温強度を得るためには、粒内に析出しているγ’相及びγ”相の量は多いほど良い。
[1.2.4. γ 'phase and γ ′ ′ phase]
The Fe-Ni-based alloy according to the present invention is used in the state in which the γ 'phase and the γ ′ ′ phase are precipitated in the grains. In order to obtain high high temperature strength, the γ precipitated in the grains The larger the amount of 'phase and γ' phase, the better.
［１．３． 特性］
［１．３．１． クリープ破断時間］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、組成及び組織を最適化することによって高いクリープ特性が得られる。具体的には、組成及び組織を最適化することによって、６００℃、８００ＭＰａにおけるクリープ破断時間が１０００ｈ以上となる。組成及び組織をさらに最適化すると、同条件下におけるクリープ破断時間は、１５００ｈ以上となる。
[1.3. Characteristic]
[1.3.1. Creep rupture time]
The Fe-Ni based alloy according to the present invention can obtain high creep properties by optimizing the composition and structure. Specifically, the creep rupture time at 600 ° C. and 800 MPa is 1000 h or more by optimizing the composition and structure. When the composition and structure are further optimized, the creep rupture time under the same conditions is 1500 h or more.
［１．３．２． シャルピー吸収エネルギー］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、組成及び組織を最適化することによって高い靱性が得られる。具体的には、組成及び組織を最適化することによって、２５℃においてＶノッチシャルピー試験を行った時の吸収エネルギーが２０Ｊ以上となる。組成及び組織をさらに最適化すると、同条件下における吸収エネルギーは、２５Ｊ以上となる。
[1.3.2. Charpy absorption energy]
The Fe-Ni based alloy according to the present invention can obtain high toughness by optimizing the composition and structure. Specifically, the energy absorbed when the V-notch Charpy test is performed at 25 ° C. is 20 J or more by optimizing the composition and the structure. When the composition and the structure are further optimized, the absorbed energy under the same conditions is 25 J or more.
［１．４． 用途］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、高温強度、高温クリープ特性、靱性等が要求されるあらゆる用途に用いることができる。本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、η相の析出を促進させる作用があるＰを適量含んでいるので、熱処理条件（特に、安定化処理後の冷却速度）の影響を大きく受けることなく、η相を粒界に優先的に析出させることができる。そのため、本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、特に、厚さが１００ｍｍ以上である部分を含む大型部材に好適に用いられる。
[1.4. Application]
The Fe-Ni based alloy according to the present invention can be used in any applications where high temperature strength, high temperature creep characteristics, toughness and the like are required. The Fe-Ni-based alloy according to the present invention contains an appropriate amount of P having the function of promoting the precipitation of η phase, so it is not greatly affected by the heat treatment conditions (in particular, the cooling rate after the stabilization treatment). The η phase can be preferentially precipitated at grain boundaries. Therefore, the Fe-Ni-based alloy according to the present invention is suitably used particularly for a large-sized member including a portion having a thickness of 100 mm or more.
［２． Ｆｅ−Ｎｉ基合金の製造方法］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金の製造方法は、溶解鋳造工程と、熱間加工工程と、固溶化熱処理工程と、安定化処理工程と、時効処理工程とを備えている。
[2. Method of manufacturing Fe-Ni base alloy]
The method for producing an Fe-Ni based alloy according to the present invention comprises a melt casting step, a hot working step, a solution heat treatment step, a stabilization treatment step, and an aging treatment step.
［２．１． 溶解鋳造工程］
まず、所定の成分に配合された原料を溶解し、鋳造する（溶解鋳造工程）。溶解方法及び鋳造方法は、特に限定されるものではなく、目的に応じて種々の方法を用いることができる。
[2.1. Melting and casting process]
First, the raw material blended in the predetermined component is melted and cast (melt-casting process). The melting method and the casting method are not particularly limited, and various methods can be used depending on the purpose.
［２．２． 熱間加工工程］
次に、溶解鋳造工程で得られた鋳塊を熱間加工する（熱間加工工程）。熱間加工は、鋳造組織や鋳造欠陥を破壊するため、あるいは、目的とする形状に塑性加工するために行われる。熱間加工条件は、特に限定されるものではなく、目的に応じて最適な条件を選択することができる。
[2.2. Hot working process]
Next, the ingot obtained in the melting and casting step is hot-worked (hot working step). Hot working is performed to break cast structure or casting defects or to plastic work into a desired shape. The hot working conditions are not particularly limited, and optimum conditions can be selected according to the purpose.
［２．３． 固溶化熱処理工程］
次に、熱間加工された材料を所定の温度で加熱し、固溶化熱処理を行う（固溶化熱処理工程）。固溶化熱処理は、主として材料中に分散している析出物を固溶させるために行われる。熱処理温度が低すぎると、析出物の固溶が不十分となる。従って、熱処理温度は、９００℃以上が好ましい。熱処理温度は、好ましくは、９５０℃以上である。
一方、熱処理温度が高すぎると、結晶粒が粗大化する。従って、熱処理温度は、１０２０℃以下が好ましい。熱処理温度は、好ましくは、１０００℃以下である。
[2.3. Solution heat treatment process]
Next, the hot-worked material is heated at a predetermined temperature to perform solution heat treatment (solution heat treatment step). Solution heat treatment is mainly performed to cause precipitates dispersed in the material to form a solid solution. When the heat treatment temperature is too low, the solid solution of the precipitate becomes insufficient. Therefore, the heat treatment temperature is preferably 900 ° C. or more. The heat treatment temperature is preferably 950 ° C. or higher.
On the other hand, if the heat treatment temperature is too high, the crystal grains become coarse. Therefore, the heat treatment temperature is preferably 1020 ° C. or less. The heat treatment temperature is preferably 1000 ° C. or less.
熱処理時間は、析出物が固溶する時間であれば良い。最適な熱処理時間は、熱処理温度によって異なるが、通常、１時間〜８時間程度である。 The heat treatment time may be a time in which the precipitates form a solid solution. The optimum heat treatment time varies depending on the heat treatment temperature, but is usually about 1 hour to 8 hours.
固溶化熱処理後、材料を安定化処理温度まで冷却する。本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金において、安定化処理温度への冷却速度は特に限定されず、厚さが１００ｍｍ以上である部分を含む大型部材であっても、空冷や炉冷等を採用することができる。 After solution heat treatment, the material is cooled to the stabilization temperature. In the Fe-Ni base alloy according to the present invention, the cooling rate to the stabilization temperature is not particularly limited, and air cooling, furnace cooling, etc. is adopted even for a large member including a portion having a thickness of 100 mm or more. be able to.
［２．４． 安定化処理工程］
次に、固溶化熱処理後の材料を所定の温度に保持し、安定化処理を行う（安定化処理工程）。安定化処理は、主として粒界にη相を析出させるために行われる。η相には、適切な析出温度範囲がある。そのため、熱処理温度が低すぎると、η相を析出させることができない。従って、熱処理温度は、７８０℃以上が好ましい。熱処理温度は、好ましくは、８００℃以上である。
同様に、熱処理温度が高すぎると、η相を析出させることができない。従って、熱処理温度は、８８０℃以下が好ましい。熱処理温度は、好ましくは、８５０℃以下である。
[2.4. Stabilization process]
Next, the material after solution heat treatment is maintained at a predetermined temperature to perform stabilization treatment (stabilization treatment step). Stabilization is mainly performed to precipitate η phase at grain boundaries. The 適 切 phase has a suitable precipitation temperature range. Therefore, if the heat treatment temperature is too low, the η phase can not be precipitated. Therefore, the heat treatment temperature is preferably 780 ° C. or higher. The heat treatment temperature is preferably 800 ° C. or more.
Similarly, if the heat treatment temperature is too high, the η phase can not be precipitated. Therefore, the heat treatment temperature is preferably 880 ° C. or less. The heat treatment temperature is preferably 850 ° C. or less.
熱処理時間は、適量のη相が粒界に析出する時間であれば良い。一般に、熱処理温度が高くなるほど、短時間で多量のη相が析出する。最適な熱処理時間は、熱処理温度によって異なるが、通常、１時間〜８時間程度である。 The heat treatment time may be any time as long as an appropriate amount of η phase precipitates at grain boundaries. Generally, as the heat treatment temperature increases, a large amount of η phase precipitates in a short time. The optimum heat treatment time varies depending on the heat treatment temperature, but is usually about 1 hour to 8 hours.
安定化処理後、材料を室温まで冷却する。本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金において、安定化処理温度への冷却速度は特に限定されず、厚さが１００ｍｍ以上である部分を含む大型部材であっても、空冷や炉冷等を採用することができる。但し、冷却速度が遅くなりすぎると、冷却過程でη相が粒内に析出しやすくなる。そのため、安定化処理後の冷却速度は、速いほど良い。 After stabilization, the material is cooled to room temperature. In the Fe-Ni base alloy according to the present invention, the cooling rate to the stabilization temperature is not particularly limited, and air cooling, furnace cooling, etc. is adopted even for a large member including a portion having a thickness of 100 mm or more. be able to. However, if the cooling rate is too slow, the η phase tends to precipitate in the grains during the cooling process. Therefore, the faster the cooling rate after the stabilization process, the better.
［２．５． 時効処理工程］
次に、安定化処理後の材料を所定の温度で時効処理する（時効処理工程）。時効処理は、粒内にγ’相及びγ”相を析出させるために行われる。
[2.5. Aging treatment process]
Next, the material after the stabilization treatment is subjected to an aging treatment at a predetermined temperature (aging treatment step). Aging treatment is performed to precipitate the γ ′ phase and the γ ′ ′ phase in the grains.
［３． 作用］
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金において、Ｐは、η相の粒界析出を促進させる作用がある。即ち、η相が優先的に粒界に析出するため、中心部と表面部で熱履歴が異なってしまう大型部材（厚さが１００ｍｍ以上である部分を含む部材）においても、高い高温クリープ特性を維持することが可能となる。
η相の析出は、安定化熱処理のみならず、固溶化熱処理後の冷却、及び、安定化処理後の冷却の双方で起こり得る（特に、それぞれの冷却速度が遅い場合）。従って、外部温度に追随しにくい中心部で高温クリープ特性に優れた組織を得ようとする場合、外部温度に追随しやすい表面部では過剰な熱エネルギーが与えられた結果、結晶粒内にη相が多く析出し、優れた高温クリープ特性が得られなくなることがある。
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金においては、η相が優先的に粒界に析出するため、大型部材であっても、中心部と表面部の双方で高温クリープ特性に優れた組織を得ることが可能となる。
[3. Action]
In the Fe-Ni-based alloy according to the present invention, P has the effect of promoting grain boundary precipitation of η phase. That is, since the η phase preferentially precipitates at grain boundaries, high-temperature creep characteristics are obtained even in large members (members including a portion having a thickness of 100 mm or more) whose thermal history differs between the central portion and the surface portion. It becomes possible to maintain.
The precipitation of the η phase can occur not only in the stabilization heat treatment but also in cooling after solution heat treatment and cooling after stabilization treatment (in particular, when the respective cooling rates are slow). Therefore, when it is intended to obtain a structure excellent in high temperature creep characteristics in the central portion which is difficult to follow the external temperature, excessive heat energy is given to the surface portion which easily follows the external temperature, resulting in η phase in the crystal grains. In some cases, the high temperature creep properties can not be obtained.
In the Fe-Ni-based alloy according to the present invention, since the 優先 phase preferentially precipitates at grain boundaries, a structure excellent in high-temperature creep characteristics is obtained in both the central portion and the surface portion even in a large-sized member. Is possible.
なお、析出強化型のＦｅ−Ｎｉ基合金において、Ｐは、従来、有害元素と考えられていた。そのため、Ｆｅ−Ｎｉ基合金の高温特性を改善するために、所定量のＰを意図的に添加した従来例はない。Ｆｅ−Ｎｉ基合金において、Ｐがη相の粒界析出を促進させる作用があることは、本願発明者らによって初めて見出された知見である。 In addition, P was conventionally considered to be a harmful element in the precipitation-hardened Fe-Ni based alloy. Therefore, there is no conventional example in which a predetermined amount of P is intentionally added in order to improve the high temperature characteristics of the Fe-Ni based alloy. The fact that P promotes the grain boundary precipitation of η phase in an Fe-Ni based alloy is a finding that has been found for the first time by the present inventors.
（実施例１〜６、比較例１〜３）
［１． 試料の作製］
表１に示す種々の成分を有する合金１〜５を真空誘導炉（ＶＩＭ）で溶製し、５０ｋｇのインゴットを作製した。偏析を軽減するためにソーキングを実施した後、熱間鍛造にて直径２５ｍｍの丸棒を作製した。次に、丸棒に対して、９８０℃で４時間保持（固溶化熱処理）した後、炉冷（ＦＣ）にて８２０℃まで冷却し、２〜８時間保持した（安定化処理）。安定化処理後、水冷（ＷＣ）した。さらに、安定化処理後の丸棒に対して、７２０℃で８時間、及び６２０℃で３６時間の時効処理を行った。
(Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 3)
[1. Preparation of sample]
［２． 試験方法］
［２．１． η相の定量評価］
時効処理後の試料中心部が観察面となるように、試料を樹脂に埋め込み、ミクロ観察試料を作製した。ミクロ観察試料を、１％酒石酸−１％硫酸アンモニウム水溶液中において２５ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で４時間電解エッチングを行った。
電解エッチング後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて４００倍の倍率でη相を撮影した。画像処理ソフト（Winroof）を用いて、撮影した画像に含まれるη相の面積を測定した。η相の面積を観察面積で割ったものを、η相の面積率（Ａ）とした。また、計測した粒界の中で、析出しているη相が粒界を覆っている長さの総和を、計測した粒界長さの総和で割ったものを、η相による粒界被覆率（ρ）とした。
[2. Test method]
[2.1. Quantitative evaluation of η phase]
The sample was embedded in a resin so that the center of the sample after the aging treatment was an observation surface, to prepare a micro observation sample. The micro observation sample was subjected to electrolytic etching for 4 hours at a current density of 25 mA / cm 2 in a 1% aqueous solution of tartaric acid and 1% ammonium sulfate.
After electrolytic etching, the η phase was photographed at a magnification of 400 using a scanning electron microscope (SEM). The image processing software (Winroof) was used to measure the area of 相 phase contained in the captured image. The area ratio of the η phase (A) was obtained by dividing the area of the η phase by the observation area. In addition, among the measured grain boundaries, the total of the lengths of the precipitated η phase covering the grain boundaries divided by the total of the measured grain boundary lengths is the grain boundary coverage ratio by the η phase. It is (().
［２．２． クリープラプチャー試験］
クリープラプチャー試験は、ＡＳＴＭに準拠し、６００℃、８００ＭＰａの条件下にて実施した。
［２．３． シャルピー試験］
シャルピー試験は、ＪＩＳ準拠のＶノッチ試験片を用いて室温で実施した。
[2.2. Creep rupture test]
The creep rupture test was conducted under the conditions of 600 ° C. and 800 MPa in accordance with ASTM.
[2.3. Charpy test]
The Charpy test was performed at room temperature using a JIS-compliant V-notch test piece.
［３． 結果］
表２に、結果を示す。なお、表２には、熱処理条件も併せて示した。図１に、ρ／Ａ比とクリープ判断時間との関係を示す。図２に、ρ／Ａ比とシャルピー吸収エネルギーとの関係を示す。図３に、η相の面積率（Ａ）とη相の粒界被覆率（ρ）との関係を示す図である。表２、及び図１〜図３より、以下のことが分かる。
[3. result]
Table 2 shows the results. Table 2 also shows the heat treatment conditions. FIG. 1 shows the relationship between the ρ / A ratio and the creep judgment time. FIG. 2 shows the relationship between the ρ / A ratio and the Charpy absorbed energy. FIG. 3 is a view showing the relationship between the area ratio (A) of the η phase and the grain boundary coverage (ρ) of the η phase. The following can be understood from Table 2 and FIGS. 1 to 3.
（１）ρ／Ａ比が８以上になると、クリープ破断時間は１０００ｈ以上となり、かつ、シャルピー吸収エネルギーは２０Ｊ以上となる。
（２）Ｐ量が０．００５ｍａｓｓ％未満（比較例１〜３）であっても、安定化処理時間を長くすることにより、粒界被覆率（ρ）を向上させることができる。しかしながら、これと同時に面積率（Ａ）も増大するため、ρ／Ａ比は、いずれも８未満であった。
（３）比較例１、２は、クリープ破断時間が１０００ｈ未満であり、シャルピー吸収エネルギーも２０Ｊ未満であった。これは、粒内にも多量のη相が析出したためである。一方、比較例３は、シャルピー吸収エネルギーは２０Ｊを超えていたが、クリープ破断時間は１０００ｈ未満であった。これは、η相の粒界被覆率ρが小さいためである。
(1) When the ρ / A ratio is 8 or more, the creep rupture time is 1000 h or more, and the Charpy absorbed energy is 20 J or more.
(2) Even if the amount of P is less than 0.005 mass% (Comparative Examples 1 to 3), the grain boundary coverage ()) can be improved by prolonging the stabilization treatment time. However, since the area ratio (A) also increases at the same time, the ρ / A ratio was less than 8.
(3) In Comparative Examples 1 and 2, the creep rupture time was less than 1000 h, and the Charpy absorbed energy was also less than 20 J. This is because a large amount of η phase was precipitated also in the grains. On the other hand, in Comparative Example 3, the Charpy absorbed energy exceeded 20 J, but the creep rupture time was less than 1000 h. This is because the grain boundary coverage η of the η phase is small.
（４）適量のＰを含んでいる場合（実施例１〜６）、相対的に短時間の安定化処理によって、ρ／Ａ比を８以上にすることができた。また、長時間の安定化処理を行っても、面積率（Ａ）の増大を抑制することができた（実施例６）。これは、Ｐがη相の粒界析出を促進させているためである。 (4) When an appropriate amount of P is contained (Examples 1 to 6), the ρ / A ratio can be made 8 or more by the stabilization treatment for a relatively short time. Further, even when the stabilization treatment was performed for a long time, the increase of the area ratio (A) could be suppressed (Example 6). This is because P promotes grain boundary precipitation of η phase.
（実施例７、比較例４）
［１． 試料の作製］
合金１（実施例７）及び合金４（比較例４）について、それぞれ、実施例１及び比較例１と同様にして、直径２５ｍｍの丸棒を２本ずつ作製した。次に、９８０℃で４時間保持（固溶化熱処理）した後、炉冷を行った。実施例１及び比較例４と異なり、炉温が８２５０℃及び８００℃となったところで試料を取り出した。
(Example 7, Comparative Example 4)
[1. Preparation of sample]
With respect to Alloy 1 (Example 7) and Alloy 4 (Comparative Example 4), two round bars each having a diameter of 25 mm were produced in the same manner as in Example 1 and Comparative Example 1, respectively. Next, after holding at 980 ° C. for 4 hours (solution heat treatment), furnace cooling was performed. Unlike Example 1 and Comparative Example 4, samples were taken out when the furnace temperature reached 8250 ° C. and 800 ° C.
［２． 試験方法及び結果］
炉から取り出した試料について、実施例１と同様にして組織観察を行った。図４に、実施例７（合金１）及び比較例４（合金４）で得られた試料の組織写真を示す。本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金である合金１は、いずれの温度においてもη相が粒界に析出していることが分かる。一方、本発明よりもＰの少ない合金４は、８２５℃で取り出した丸棒（先に取り出した丸棒）では粒内のη相は多くないものの、８００℃で取り出した丸棒（後に取り出した丸棒）では粒内にη相が多く析出していることが分かる。
[2. Test method and result]
The structure of the sample taken out of the furnace was observed in the same manner as in Example 1. The structure | tissue photograph of the sample obtained by Example 7 (alloy 1) and the comparative example 4 (alloy 4) is shown in FIG. It is understood that in the
従って、本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金であれば、中心部と表面部で熱履歴が異なってしまう大型部材であっても、優れた高温クリープ特性を得られることが理解できるであろう。 Therefore, it can be understood that, with the Fe-Ni based alloy according to the present invention, excellent high temperature creep characteristics can be obtained even in a large-sized member whose thermal history differs between the central portion and the surface portion.
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described in detail, this invention is not limited at all to the said embodiment, A various change is possible within the range which does not deviate from the summary of this invention.
本発明に係るＦｅ−Ｎｉ基合金は、発電用ガスタービンディスクの回転体部材等に使用される耐熱合金として用いることができる。 The Fe-Ni-based alloy according to the present invention can be used as a heat-resistant alloy used for a rotating member or the like of a gas turbine disk for power generation.
Claims (5)
（１）前記Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、
３９．０≦Ｎｉ≦４４．０ｍａｓｓ％、
１４．５≦Ｃｒ≦１７．５ｍａｓｓ％、
０．１≦Ａｌ≦０．４ｍａｓｓ％、
１．５≦Ｔｉ≦２．０ｍａｓｓ％、
２．５≦Ｎｂ≦３．５ｍａｓｓ％、及び、
０．００５≦Ｐ≦０．０２０ｍａｓｓ％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。
（２）前記Ｆｅ−Ｎｉ基合金は、粒界にη相（Ｎｉ3Ｔｉ）が析出しており、次の式（１）〜式（３）式を満たす。
粒界被覆率（ρ）≧２０％ ・・・（１）
０＜面積率（Ａ）≦１０％ ・・・（２）
ρ／Ａ≧８ ・・・（３）
但し、
ρは、粒界長さ（Ｌ）に対する、η相により被覆された粒界長さ（Ｌη）の割合（＝Ｌη×１００／Ｌ（％））、
Ａは、倍率４００倍で断面を観察した時の、視野面積（Ｓ）に対する、η相の面積（Ｓη）の割合（＝Ｓη×１００／Ｓ（％））。 Fe-Ni base alloy provided with the following composition.
(1) The Fe-Ni based alloy is
39.0 ≦ Ni ≦ 44.0 mass%,
14.5 ≦ Cr ≦ 17.5 mass%,
0.1 ≦ Al ≦ 0.4 mass%,
1.5 ≦ Ti ≦ 2.0 mass%,
2.5 ≦ Nb ≦ 3.5 mass%, and
0.005 ≦ P ≦ 0.020 mass%
And the balance consists of Fe and unavoidable impurities.
(2) In the Fe-Ni based alloy,) phase (Ni 3 Ti) is precipitated at grain boundaries, and the following formulas (1) to (3) are satisfied.
Grain boundary coverage (ρ) 20 20% (1)
0 <area ratio (A) ≦ 10% (2)
ρ / A ≧ 8 (3)
However,
is [rho, the proportion of the grain boundary length (L) for the coated grain boundary length by eta phase (L η) (= L η × 100 / L (%)),
A is when observing the cross section at a magnification of 400 times, with respect to the viewing area (S), the ratio of the area of the eta-phase (S η) (= S η × 100 / S (%)).
である請求項１に記載のＦｅ−Ｎｉ基合金。 0.007 ≦ P ≦ 0.015 mass%
The Fe-Ni based alloy according to claim 1, which is
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