JP2019029676A - Amorphous magnetic core and magnetic device - Google Patents

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Shinya Amano
慎也 尼野
拓治 原野
Takuji Harano
拓治 原野
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Abstract

To provide: a compact and inexpensive magnetic core which uses amorphous magnetic powder having poor moldability and has a complex shape; and a magnetic device which uses the magnetic core.SOLUTION: Provided is a magnetic core 1 comprising a thermally cured molded product of a magnetic material. The magnetic material is a mixture of magnetic powder and a thermosetting binding resin 4. The magnetic powder is amorphous metal powder 2 coated with an inorganic insulation coating 3. The inorganic insulation coating 3 is low melting point glass which softens at a temperature lower than a crystallization start temperature of the amorphous metal powder 2. In the magnetic material, the content of the magnetic powder is 97 mass% or more and 98 mass% or less, and the content of the thermosetting binding resin 4 is 2 mass% or more and 3 mass% or less relative to a total amount of the magnetic powder and the thermosetting binding resin 4; and the internal pores are filled with the thermosetting binding resin 4. The magnetic core has a radial crushing strength of 70 MPa or more, and a relative magnetic permeability of 10 to 30.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明はインダクタ、トランス、アンテナ（バーアンテナ）、チョークコイル、フィルタ、センサ等の電気機器あるいは電子機器に用いられる、アモルファス磁性コアおよび磁性素子に関する。また、高周波焼入れ装置に使用される高周波焼入れ用コアに関する。特に、自動二輪車・四輪車などの輸送機器や産業機器などの振動や衝撃を伴う用途への展開にあたり、材料強度を改善したアモルファス磁性コアおよびその製造方法に関する。   The present invention relates to an amorphous magnetic core and a magnetic element used in electrical or electronic equipment such as an inductor, a transformer, an antenna (bar antenna), a choke coil, a filter, and a sensor. Moreover, it is related with the core for induction hardening used for an induction hardening apparatus. In particular, the present invention relates to an amorphous magnetic core with improved material strength and a method for manufacturing the same for use in applications involving vibration and impact such as transportation equipment and industrial equipment such as motorcycles and automobiles.

近年、電気・電子機器の小型化、高周波数化、大電流化が進む中で、磁性コアにも同様の対応が求められているが、現在主流のフェライト材料では材料特性そのものが限界にきており、新たな磁性コア材料が模索されている。例えば、フェライト材料は、センダストやアモルファス金属などの圧縮磁性材料やアモルファス箔帯等に置き換えられつつある。しかし、上記圧縮磁性材料は成形性が悪く、焼成後の機械的強度も低い。また、上記アモルファス箔帯は巻線・切断・ギャップ形成から製造コストが高くなる。このため、これら磁性材料の実用化が遅れている。   In recent years, as electric and electronic devices have been reduced in size, increased in frequency, and increased in current, magnetic cores have been required to respond in the same way. However, the material properties of current mainstream ferrite materials have reached their limits. New magnetic core materials are being sought. For example, ferrite materials are being replaced by compressed magnetic materials such as sendust and amorphous metal, amorphous foil strips, and the like. However, the compressed magnetic material has poor moldability and low mechanical strength after firing. In addition, the amorphous foil strip is expensive to manufacture due to winding, cutting, and gap formation. For this reason, the practical application of these magnetic materials has been delayed.

成形性の悪い磁性粉末を使用してバリエーションのある形状や特性を有する小型で安価な磁性コアの製造方法を提供することを目的として、本出願人は、射出成形に用いる樹脂組成物に含まれる磁性粉末を絶縁材で被覆し、圧粉成形磁性体および圧粉磁石成形体のいずれかを上記樹脂組成物中にインサート成形し、圧粉成形磁性体あるいは圧粉磁石成形体が射出成形温度よりも低い融点を持つ結着剤を含有する、所定の磁気特性を有するコア部品を射出成形により製造する方法について特許を得ている（特許文献１）。   In order to provide a method for producing a small and inexpensive magnetic core having a variety of shapes and characteristics using magnetic powder having poor moldability, the present applicant is included in a resin composition used for injection molding. The magnetic powder is coated with an insulating material, and either a powder molded magnetic body or a powder magnet molded body is insert-molded into the resin composition, and the powder molded magnetic body or the powder magnet molded body is more than the injection molding temperature. A patent has been obtained on a method for producing a core part having a predetermined magnetic property containing a binder having a low melting point by injection molding (Patent Document 1).

しかし、特許文献１に記載の方法では、射出成形ができるポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）などの熱可塑性樹脂に、アモルファス金属などの磁性粉末を適用すると、配合できる磁性粉末は８８質量％程度が限界となる。これ以上磁性粉末の配合量を増加すると、クラックが発生するなどコア部品として十分な機械的強度が得られないという問題がある。また、磁性粉末の配合量を増加させることができないので、透磁率を向上させることができない、コア部品の小型化が図れないという問題がある。   However, in the method described in Patent Document 1, when a magnetic powder such as amorphous metal is applied to a thermoplastic resin such as polyphenylene sulfide (PPS) that can be injection-molded, the limit of the magnetic powder that can be blended is about 88% by mass. . When the blending amount of the magnetic powder is further increased, there is a problem that sufficient mechanical strength as a core part cannot be obtained such as cracks. Moreover, since the compounding quantity of magnetic powder cannot be increased, there exists a problem that a magnetic component cannot be improved and size reduction of a core component cannot be achieved.

アモルファス金属粉末単体および絶縁材で被覆されたアモルファス金属粉末から選ばれた少なくとも１つの磁性粉末と、潜在性硬化剤により硬化されるエポキシ樹脂からなる熱硬化性結着樹脂とを圧縮成形・熱硬化してなる磁性コア部品に関して本出願人は特許出願している（特許文献２）。   Compression molding and thermosetting at least one magnetic powder selected from amorphous metal powder alone and amorphous metal powder coated with an insulating material, and a thermosetting binder resin composed of an epoxy resin cured by a latent curing agent The present applicant has filed a patent application regarding the magnetic core component (Patent Document 2).

しかし、特許文献２に開示されている磁性コア部品は、金型の種類、工数および設備費用が増えたりするという問題がある。また、アモルファス金属粉末表面に形成される絶縁材に関して具体的な開示がない。   However, the magnetic core component disclosed in Patent Document 2 has a problem that the type of mold, the number of man-hours, and the equipment cost increase. There is no specific disclosure regarding the insulating material formed on the surface of the amorphous metal powder.

また、従来の高周波焼入れ用コアとして、反応室にアモルファス磁性合金の薄帯を送給し、酸素、ＳｉＨ４等のＳｉＯ２成膜用ソースガスおよびキャリヤガスを供給し、薄帯を誘導加熱することによりソースガスを薄帯表面で分解反応させてＳｉＯ２の膜を薄帯表面に形成し、こうして得られたＳｉＯ２被覆アモルファス磁性合金の薄帯を巻回する、高周波用アモルファスコアの製造方法が提案されていた（特許文献３）。 In addition, as a conventional induction hardening core, a thin ribbon of amorphous magnetic alloy is fed into a reaction chamber, and a source gas and a carrier gas for depositing SiO 2 such as oxygen and SiH 4 are supplied to inductively heat the ribbon. The source gas is decomposed and reacted on the surface of the ribbon to form a SiO 2 film on the surface of the ribbon, and the thus obtained SiO 2 coated amorphous magnetic alloy ribbon is wound. Has been proposed (Patent Document 3).

しかし、特許文献３に記載の高周波用アモルファスコアの製造方法においては、高価なＣＶＤ〔（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）化学気相成長法〕装置を必要とし、ＣＶＤ装置において煩雑な製造工程が必要とされ、これらに伴って高価なコアとなる問題がある。   However, in the method for producing a high-frequency amorphous core described in Patent Document 3, an expensive CVD [(Chemical Vapor Deposition) chemical vapor deposition method] apparatus is required, and a complicated production process is required in the CVD apparatus. Along with these, there is a problem of becoming an expensive core.

特許第４７６３６０９号公報Japanese Patent No. 4766609 特開２０１５−１８５７７６号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2015-185776 特開昭６３−１４４０５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 63-14405

フェライトに変わる磁性コアの材料として、アモルファスやセンダストなどの圧縮磁性材料の成形性や材料強度が低下するとの問題を補うために、圧粉成形体に加える圧力を増大することにより圧粉密度をあげて成形性や材料強度面の改善を防止することも考えられるが、さほど改善効果が得られない上に製造コストの上昇を惹起したり、量産性には不向きであったりするという問題がある。
また、特許文献３に示される従来の高周波用アモルファスコアの製造方法に基づいて製作された磁性コアは、価格が高くなるという問題がある。 In order to compensate for the problem of reduced formability and material strength of compressed magnetic materials such as amorphous and sendust as magnetic core materials that replace ferrite, the powder density is increased by increasing the pressure applied to the green compact. Although it is conceivable to prevent improvement in formability and material strength, there are problems that the improvement effect cannot be obtained so much and that the manufacturing cost is increased or that it is not suitable for mass production.
Moreover, the magnetic core manufactured based on the manufacturing method of the conventional high frequency amorphous core shown by patent document 3 has the problem that a price becomes high.

本発明は、従来技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、小型で安価なアモルファス磁性コア、および、この磁性コアを用いた磁性素子の提供を目的とする。   The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and an object thereof is to provide a small and inexpensive amorphous magnetic core and a magnetic element using the magnetic core.

本発明のアモルファス磁性コアは磁性材料の熱硬化成形体からなる磁性コアであって、上記磁性材料が、アモルファス磁性粉末および熱硬化性結着樹脂の混合物である。この混合物を構成する上記アモルファス磁性粉末が、無機絶縁材で被覆されたアモルファス金属粉末である。上記無機絶縁材が、上記アモルファス金属粉末の結晶化開始温度よりも低温で軟化する低融点ガラスである。アモルファス磁性コアは、上記磁性粉末を最密充填したときの内部空孔が上記熱硬化性結着樹脂により満充填されており、圧環強さが７０ＭＰａ以上であることを特徴とする。ここで、圧環強さはＪＩＳ Ｚ ２５０７−２０００により測定される。   The amorphous magnetic core of the present invention is a magnetic core made of a thermosetting molded body of a magnetic material, and the magnetic material is a mixture of amorphous magnetic powder and a thermosetting binder resin. The amorphous magnetic powder constituting the mixture is an amorphous metal powder coated with an inorganic insulating material. The inorganic insulating material is a low-melting glass that softens at a temperature lower than the crystallization start temperature of the amorphous metal powder. The amorphous magnetic core is characterized in that internal vacancies when the magnetic powder is closely packed are filled with the thermosetting binder resin, and the crushing strength is 70 MPa or more. Here, the crushing strength is measured according to JIS Z 2507-2000.

また、アモルファス磁性粉末および熱硬化性結着樹脂からなる混合物の配合割合は、磁性粉末と熱硬化性結着樹脂との合計量に対して、磁性粉末が９７質量％以上９８質量％以下、熱硬化性結着樹脂が２質量％以上３質量％以下であることを特徴とする。   The blending ratio of the mixture composed of the amorphous magnetic powder and the thermosetting binder resin is 97% by mass to 98% by mass of the magnetic powder with respect to the total amount of the magnetic powder and the thermosetting binder resin. The curable binder resin is 2% by mass or more and 3% by mass or less.

また、本発明のアモルファス磁性コアの理論密度比が８４〜９５％であることを特徴とする。また、アモルファス磁性コアの原料となる磁性粉末は、篩目開き１５０μｍの篩を通過し、同２５μｍの篩を通過しない粒子であることを特徴とする。   Moreover, the theoretical density ratio of the amorphous magnetic core of the present invention is 84 to 95%. Further, the magnetic powder as a raw material for the amorphous magnetic core is a particle that passes through a sieve having a sieve opening of 150 μm and does not pass through a sieve having a sieve diameter of 25 μm.

また、上記低融点ガラスが、Ａｌ2Ｏ3を含むＰ2Ｏ5系低融点ガラスであることを特徴とする。 The low melting point glass is a P 2 O 5 low melting point glass containing Al 2 O 3 .

また、上記熱硬化性結着樹脂が、潜在性硬化剤を含むエポキシ樹脂であることを特徴とする。また、上記アモルファス金属粉末が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系またはＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ系アモルファス金属粉末であることを特徴とする。   Further, the thermosetting binder resin is an epoxy resin containing a latent curing agent. Further, the amorphous metal powder is an Fe-Si-B-based or Fe-Si-B-Cr-based amorphous metal powder.

また、上記アモルファス磁性コアの比透磁率が１０〜３０であることを特徴とする。   The amorphous magnetic core has a relative magnetic permeability of 10 to 30.

また、上記アモルファス磁性コアが、高周波焼入れ用コアであることを特徴とする。   The amorphous magnetic core is an induction hardening core.

本発明の磁性素子は、上記本発明のアモルファス磁性コアと、このアモルファス磁性コアの周囲に巻回されたコイルとを含み、電子機器回路に組み込まれることを特徴とする。   The magnetic element of the present invention includes the amorphous magnetic core of the present invention and a coil wound around the amorphous magnetic core, and is incorporated in an electronic device circuit.

本発明の磁性コアは、所定の無機絶縁材で被覆されたアモルファス金属粉末を熱硬化性結着樹脂により凝集ケーキとし、さらに一次圧縮成形および二次圧縮成形後、熱硬化成形して得られるので、磁性粉末を充填したときの内部空孔が熱硬化性結着樹脂により満充填される。その結果、アモルファス磁性粉末の充填率の低減を抑え磁気特性を損なわず、さらに圧環強さが７０ＭＰａ以上という強固なアモルファス磁性コアが得られた。   Since the magnetic core of the present invention is obtained by forming an amorphous metal powder coated with a predetermined inorganic insulating material into a coagulated cake with a thermosetting binder resin, and further performing thermosetting after primary compression molding and secondary compression molding. The internal pores when the magnetic powder is filled are fully filled with the thermosetting binder resin. As a result, it was possible to obtain a strong amorphous magnetic core having a crushing strength of 70 MPa or more without reducing the filling rate of the amorphous magnetic powder without impairing the magnetic characteristics.

磁性コアの断面組織図である。It is a cross-sectional organization chart of a magnetic core. 磁性コアの製造工程図である。It is a manufacturing process figure of a magnetic core. 一次圧縮成形体の断面構造である。It is a cross-sectional structure of a primary compression molding. 実施例１の表面写真である。2 is a surface photograph of Example 1; 比較例１の表面写真である。2 is a surface photograph of Comparative Example 1.

電気・電子機器の小型化、高周波数化、大電流化を図るために、アモルファス金属粉末単体を焼結して磁性コアを製造しようとすると、圧縮成形時に約１０００〜２０００ＭＰａ程度の成形圧力が必要になる。しかしながら、熱硬化性結着樹脂を配合し、アモルファス磁性粉末を充填したときの内部空孔を上記熱硬化性結着樹脂により満充填することにより、クラックなどの不具合が生じることなく十分な機械的強度が得られた。本発明はこのような知見に基づくものである。   In order to reduce the size, increase the frequency, and increase the current of electric / electronic devices, when trying to produce a magnetic core by sintering amorphous metal powder alone, a molding pressure of about 1000 to 2000 MPa is required during compression molding. become. However, by blending the thermosetting binder resin and filling the internal pores with the above-mentioned thermosetting binder resin when filled with amorphous magnetic powder, sufficient mechanical properties can be obtained without causing defects such as cracks. Strength was obtained. The present invention is based on such knowledge.

磁性コアを形成する磁性粉末は、Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｇｄ（ガドリニウム）などの強磁性元素が添加されたアモルファス金属粉末である。アモルファス金属粉末としては、鉄合金系、コバルト合金系、ニッケル合金系、これらの混合合金系アモルファス金属粉末などが挙げられる。具体的には、アモルファス金属粉末として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系アモルファス金属粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ系アモルファス金属粉末などが挙げられる。   The magnetic powder forming the magnetic core is an amorphous metal powder to which a ferromagnetic element such as Fe (iron), Co (cobalt), Ni (nickel), Gd (gadolinium) is added. Examples of the amorphous metal powder include iron alloy series, cobalt alloy series, nickel alloy series, and mixed alloy series amorphous metal powder. Specifically, examples of the amorphous metal powder include Fe—Si—B based amorphous metal powder and Fe—Si—B—Cr based amorphous metal powder.

アモルファス金属粉末において、Ｆｅ（鉄）粉末は、磁性を有するためのものとするための重要な元素とされている。Ｆｅ粉末は、磁性コアにおいて、例えば残留磁束密度などの磁気特性を向上させるものとされている。
また、アモルファス金属粉末において、Ｂ（ホウ素）粉末は、非晶質相を形成するための重要な元素とされている。Ｂ粉末は、磁性コアにおいて、アモルファス合金粉末を備えるものとするためのものとされている。
また、アモルファス金属粉末の添加元素として、Ｓｉ（ケイ素）、Ｃｒ（クロム）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｎｂ（ニオブ）などが挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせて添加されていてもよい。これらの添加元素は、磁性コアの保磁力、残留磁束密度などの磁気特性を向上させる役割を果す。 In the amorphous metal powder, the Fe (iron) powder is regarded as an important element for achieving magnetism. Fe powder is supposed to improve magnetic characteristics such as residual magnetic flux density in the magnetic core.
In the amorphous metal powder, B (boron) powder is an important element for forming an amorphous phase. The B powder is intended to comprise amorphous alloy powder in the magnetic core.
Moreover, as an additive element of amorphous metal powder, Si (silicon), Cr (chromium), Cu (copper), Ni (nickel), Al (aluminum), Ti (titanium), Zr (zirconium), Nb (niobium), etc. Is mentioned. These may be added alone or in combination of two or more. These additive elements play a role of improving magnetic properties such as coercive force and residual magnetic flux density of the magnetic core.

アモルファス金属粉末は絶縁材（絶縁層）で被覆されたアモルファス金属粉末である。絶縁材としてはＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2等の金属酸化物、ガラス、またはこれらの混合物を用いることができる。これらの中でガラス材料が好ましい。ガラス材料の中でも、低融点ガラスが好ましい。低い軟化温度を有し、アモルファス金属粉末に融着してその粉末表面を被覆することができるからである。低融点ガラスは、アモルファス金属粉末と反応しないものを用いる。 The amorphous metal powder is an amorphous metal powder coated with an insulating material (insulating layer). As the insulating material, metal oxides such as Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , MgO, and ZrO 2 , glass, or a mixture thereof can be used. Of these, glass materials are preferred. Among glass materials, low melting point glass is preferable. This is because it has a low softening temperature and can be fused to the amorphous metal powder to coat the surface of the powder. As the low melting point glass, one that does not react with the amorphous metal powder is used.

低融点ガラスは、アモルファス金属粉末の結晶化開始温度よりも低温、好ましくは約５５０℃以下で軟化するものであれば特に限定されない。例を挙げれば、ＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス等の鉛系ガラス、Ｐ2Ｏ5系ガラス、ＺｎＯ−ＢａＯ系ガラス、そしてＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス等の公知の低融点ガラスを用いることができる。好ましくは、無鉛ガラスであって、低い軟化点を与えるＰ2Ｏ5系ガラスが好ましい。 The low melting point glass is not particularly limited as long as it softens at a temperature lower than the crystallization start temperature of the amorphous metal powder, preferably about 550 ° C. or less. For example, known low melting points such as lead glass such as PbO—B 2 O 3 glass, P 2 O 5 glass, ZnO—BaO glass, and ZnO—B 2 O 3 —SiO 2 glass. Glass can be used. Preferably, a lead-free glass, P 2 O 5 based glass providing a low softening point is preferred.

特に、Ａｌ2Ｏ3を含むＰ2Ｏ5系低融点ガラスであることが好ましい。その一例を挙げれば、Ｐ2Ｏ5が６０〜８０質量％、Ａｌ2Ｏ3が１０質量％以下、ＺｎＯが１０〜２０質量％、Ｌｉ2Ｏが１０質量％以下、Ｎａ2Ｏが１０質量％以下の組成のものを用いることができる。 In particular, a P 2 O 5 -based low-melting glass containing Al 2 O 3 is preferable. To give an example, P 2 O 5 is 60 to 80 wt%, Al 2 O 3 is 10 wt% or less, ZnO 10 to 20 wt%, Li 2 O is 10 wt% or less, Na 2 O 10 mass % Or less of the composition can be used.

絶縁被覆の形成方法としては、メカノフュージョン等の粉末コーティング法や、無電解メッキやゾル−ゲル法等の湿式薄膜作製法、またはスパッタリング等の乾式薄膜作製法等を用いることができる。このうち、粉末コーティング法は、例えば特開２００１−７３０６２号公報に記載された粉末コーティング装置を用いて行なうことができる。この方法によれば、アモルファス金属粉末と低融点ガラス粉末が強力な圧縮摩擦力を受け、アモルファス金属粉末と低融点ガラス粉末との融合およびガラス粉末同士の溶着により、アモルファス金属粉末の表面が低融点ガラスからなる無機絶縁層で被覆されたアモルファス金属粉末を得ることができる。   As a method for forming the insulating coating, a powder coating method such as mechanofusion, a wet thin film preparation method such as electroless plating or a sol-gel method, or a dry thin film preparation method such as sputtering can be used. Among these, the powder coating method can be performed using, for example, a powder coating apparatus described in JP-A-2001-73062. According to this method, the amorphous metal powder and the low-melting glass powder are subjected to a strong compressive frictional force, and the surface of the amorphous metal powder has a low melting point due to the fusion of the amorphous metal powder and the low-melting glass powder and the welding of the glass powders. An amorphous metal powder coated with an inorganic insulating layer made of glass can be obtained.

また、絶縁されたアモルファス金属粉末の組成は、無機絶縁性材料０．３〜６質量％、残部がアモルファス金属粉末となるように、より好ましくは、無機絶縁性材料０．４〜３質量％、残部がアモルファス金属粉末となるように、さらに好ましくは無機絶縁性材料０．４〜１質量％、残部がアモルファス金属粉末となるようにする必要がある。なお、必要により、０．１〜０．５質量％のステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウム等のステアリン酸塩の滑剤を添加することもできる。また、必要に応じて温間成形や金型潤滑成形、これらを組み合わせた成形方法を利用することもできる。   The composition of the insulated amorphous metal powder is preferably 0.3 to 6% by mass of the inorganic insulating material, more preferably 0.4 to 3% by mass of the inorganic insulating material so that the balance is amorphous metal powder. More preferably, the inorganic insulating material is 0.4 to 1% by mass so that the balance is amorphous metal powder, and the balance is amorphous metal powder. If necessary, 0.1 to 0.5% by mass of a stearate lubricant such as zinc stearate or calcium stearate may be added. Moreover, warm molding, metal mold | die lubrication molding, and the shaping | molding method combining these can also be utilized as needed.

絶縁されたアモルファス金属粉末は、原料として用いる成形前の粒子径として篩目開きが１５０μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で１００メッシュの篩）を通過し、同２５μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で５００メッシュの篩）を通過しない粒子である。好ましくは、１０６μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で１５０メッシュの篩）を通過し、同２５μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で５００メッシュの篩）を通過しない粒子であり、より好ましい範囲は、同９０μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で１７０メッシュの篩）を通過し、同３８μｍの篩（米国ＡＳＴＭ規格で４００メッシュの篩）を通過しない粒子である。篩目開きが２５μｍを通過する微粉は、アモルファス金属粉末表面への無機絶縁膜被膜の形成が困難になり、同１５０μｍ不通過のアモルファス金属粉末は鉄損が大きくなる。すなわち、無機絶縁被膜処理した細かなアモルファス金属粉末（篩目開きが１５０μｍの篩を通過し、同２５μｍの篩を通過しない粒子）を使用することで、鉄損（渦電流損）を低減することが可能となった。また、特に薄くて良質な無機絶縁被膜形成により、アモルファス金属粉末の充填率を損なわず、従来品レベルの磁気特性を維持することができる。   The insulated amorphous metal powder passes through a sieve having a sieve opening of 150 μm (100 mesh sieve according to the US ASTM standard) as a particle size before molding used as a raw material, and a 25 μm sieve (500 mesh according to the US ASTM standard). Particles that do not pass through the sieve. Preferably, the particles pass through a 106 μm sieve (US ASTM standard 150 mesh sieve) and do not pass through the 25 μm sieve (US ASTM standard 500 mesh sieve), and a more preferable range is the 90 μm sieve. It is a particle that passes through a 170-mesh sieve (US ASTM standard) and does not pass a 38-μm sieve (a 400-mesh sieve according to the US ASTM standard). The fine powder having a sieve opening of 25 μm makes it difficult to form an inorganic insulating film on the surface of the amorphous metal powder, and the amorphous metal powder that does not pass 150 μm has a large iron loss. That is, iron loss (eddy current loss) is reduced by using fine amorphous metal powder treated with an inorganic insulating coating (particles with a sieve opening passing through a 150 μm sieve but not passing through a 25 μm sieve). Became possible. Further, by forming a particularly thin and high-quality inorganic insulating film, it is possible to maintain the magnetic properties at the conventional product level without impairing the filling rate of the amorphous metal powder.

磁性コアを形成する熱硬化性結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせて使用してもよい。
また、熱硬化性結着樹脂は、縮合重合型と付加重合型とに分けられる。
縮合重合型の熱硬化性結着樹脂として、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１つの縮合重合型の熱硬化性結着樹脂が使用できる。
付加重合型の熱硬化性結着樹脂として、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂からなる群から選ばれる少なくとも１つの付加重合型の熱硬化性結着樹脂が使用できる。
これらの中でもエポキシ樹脂を用いることが好ましい。結着性樹脂は、絶縁用かつ結着用として使用される。 Examples of the thermosetting binder resin that forms the magnetic core include epoxy resin, phenol resin, urea resin, unsaturated polyester resin, alkyd resin, diallyl phthalate resin, melamine resin, silicone resin, polyimide resin, and polyurethane resin. Can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
Further, the thermosetting binder resin is classified into a condensation polymerization type and an addition polymerization type.
As the condensation polymerization type thermosetting binder resin, at least one condensation polymerization type thermosetting binder resin selected from the group consisting of phenol resin, urea resin, and melamine resin can be used.
As the addition-polymerization type thermosetting binder resin, at least one addition-polymerization type thermosetting binder resin selected from the group consisting of epoxy resins, unsaturated polyester resins, diallyl phthalate resins, and polyimide resins can be used.
Among these, it is preferable to use an epoxy resin. The binding resin is used for insulation and for binding.

本発明に使用できるエポキシ樹脂は、接着用エポキシ樹脂として使用できる樹脂であって軟化温度が１００〜１２０℃の樹脂が好ましい。例えば、室温では固体であるが、５０〜６０℃でペースト状になり、１３０〜１４０℃で流動性になり、さらに加熱を続けると硬化反応が始まるエポキシ樹脂であれば使用できる。この硬化反応は１２０℃付近でも始まるが、実用的な硬化時間、例えば２時間以内で硬化反応が終了する温度としては１７０〜１９０℃であることが好ましい。この温度範囲であると、硬化時間は４５〜８０分である。   The epoxy resin that can be used in the present invention is a resin that can be used as an epoxy resin for bonding, and is preferably a resin having a softening temperature of 100 to 120 ° C. For example, an epoxy resin that is solid at room temperature, becomes a paste at 50 to 60 ° C., becomes fluid at 130 to 140 ° C., and starts a curing reaction when further heated can be used. This curing reaction starts at around 120 ° C., but the temperature at which the curing reaction is completed within a practical curing time, for example, 2 hours, is preferably 170 to 190 ° C. In this temperature range, the curing time is 45 to 80 minutes.

エポキシ樹脂の樹脂成分としては、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリアジン骨格含有エポキシ樹脂、フルオレン骨格含有エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、アクリルエポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、トリフェノールフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン骨格含有エポキシ樹脂、ナフタレン骨格含有エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの樹脂成分は、単独でも２種以上を組み合わされていてもよい。   Examples of the resin component of the epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, hydrogenated bisphenol F type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, and triazine skeleton. -Containing epoxy resin, fluorene skeleton-containing epoxy resin, alicyclic epoxy resin, novolac-type epoxy resin, acrylic epoxy resin, glycidylamine-type epoxy resin, triphenolphenolmethane-type epoxy resin, alkyl-modified triphenolmethane-type epoxy resin, biphenyl-type Examples thereof include an epoxy resin, a dicyclopentadiene skeleton-containing epoxy resin, a naphthalene skeleton-containing epoxy resin, and an arylalkylene type epoxy resin. These resin components may be used alone or in combination of two or more.

エポキシ樹脂の硬化剤は、アミン系化合物、酸無水物系化合物、アミン系化合物および酸無水物系化合物に含まれない他のものに大別される。アミン系化合物として、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、ケティミン、脂肪族ジアミン、イミダゾール、３級アミンのその他のアミン系のものの群から選ばれる少なくとも１つが使用できる。
また、アミン系化合物および酸無水物系化合物に含まれない他のエポキシ樹脂の硬化剤として、メルカプタン系化合物、フェノール樹脂、アミノ樹脂、ジシアンジアミド、ルイス酸錯化合物の群から選ばれる少なくとも１つが使用できる。 Epoxy resin curing agents are broadly classified into amine compounds, acid anhydride compounds, amine compounds and other compounds not included in acid anhydride compounds. As the amine compound, at least one selected from the group consisting of aliphatic polyamines, polyaminoamides, ketimines, aliphatic diamines, imidazoles and other amine compounds such as tertiary amines can be used.
Moreover, at least one selected from the group consisting of mercaptan compounds, phenol resins, amino resins, dicyandiamide, and Lewis acid complex compounds can be used as a curing agent for other epoxy resins not included in the amine compounds and acid anhydride compounds. .

本発明においては、硬化剤成分として潜在性硬化剤（潜在性エポキシ硬化剤）を含むエポキシ樹脂を用いることが好ましい。潜在性エポキシ硬化剤を用いることにより、軟化温度を１００〜１２０℃に、また硬化温度を１７０〜１９０℃に設定しやすくなり、アモルファス金属粉末への絶縁性塗膜の形成と、その後の圧縮成形および熱硬化を行なうことが容易となる。
潜在性エポキシ硬化剤としては、ジシアンジアミド、三フッ化ホウ素−アミン錯体、有機酸ヒドラジド、フェノール類、酸無水物等が挙げられる。これらの中で、上記硬化条件に適合するジシアンジアミドが好ましい。
また、潜在性エポキシ硬化剤と共に、三級アミン、イミダゾール、芳香族アミンなどの硬化促進剤を含むことができる。 In the present invention, it is preferable to use an epoxy resin containing a latent curing agent (latent epoxy curing agent) as a curing agent component. By using a latent epoxy curing agent, it becomes easy to set the softening temperature to 100 to 120 ° C. and the curing temperature to 170 to 190 ° C., forming an insulating coating film on the amorphous metal powder, and then compression molding And it becomes easy to perform thermosetting.
Examples of the latent epoxy curing agent include dicyandiamide, boron trifluoride-amine complex, organic acid hydrazide, phenols, and acid anhydrides. Of these, dicyandiamide that meets the above-mentioned curing conditions is preferred.
Moreover, hardening accelerators, such as tertiary amine, an imidazole, and an aromatic amine, can be included with a latent epoxy hardening | curing agent.

本発明で使用できる上記潜在性硬化剤を含むエポキシ樹脂は、１６０℃で２時間、１７０℃で８０分、１８０℃で５５分、１９０℃で４５分、２００℃で３０分の硬化条件となるように潜在性硬化剤を配合することが好ましい。   The epoxy resin containing the latent curing agent that can be used in the present invention has curing conditions of 160 ° C. for 2 hours, 170 ° C. for 80 minutes, 180 ° C. for 55 minutes, 190 ° C. for 45 minutes, and 200 ° C. for 30 minutes. Thus, it is preferable to blend a latent curing agent.

アモルファス金属粉末とエポキシ樹脂との配合割合は、これらの合計量に対して、アモルファス金属粉末が９７質量％以上９８質量％以下であり、エポキシ樹脂が２質量％以上３質量％以下である。エポキシ樹脂が２質量％未満であると、絶縁被膜の形成が困難であり、３質量％を超えると磁気特性の低下と樹脂リッチな粗大な凝集体が発生する。   The blending ratio of the amorphous metal powder and the epoxy resin is 97% by mass or more and 98% by mass or less for the amorphous metal powder and 2% by mass or more and 3% by mass or less for the epoxy resin with respect to the total amount of these. When the epoxy resin content is less than 2% by mass, it is difficult to form an insulating coating. When the epoxy resin content exceeds 3% by mass, the magnetic properties are deteriorated and a resin-rich coarse aggregate is generated.

本発明の磁性コアの断面組織を図１に示す。図１は磁性コアを任意の断面で切断したときの断面図である。
磁性コア１は、表面に無機絶縁被膜３を有するアモルファス金属粉末２が最密充填しており、内部空孔が熱硬化性結着樹脂４により満充填されている。この磁性コア１は、後述する一次圧縮成形および二次圧縮成形により製造され、モルファス磁性コアの理論密度比（％）が８４〜９５％、好ましくは８４〜９２％である。ここで理論密度比は以下の式で表される。

理論密度比（％）＝［（磁性コアの密度）／（理論密度）］×１００

ここで、磁性コアの密度とは、製品となった磁性コアの密度であり、理論密度とは、アモルファス金属粉末を球形粒子と見做し最密充填したとして計算された密度である。 The cross-sectional structure of the magnetic core of the present invention is shown in FIG. FIG. 1 is a cross-sectional view of a magnetic core cut at an arbitrary cross section.
The magnetic core 1 is closely packed with an amorphous metal powder 2 having an inorganic insulating coating 3 on the surface, and the internal pores are fully filled with a thermosetting binder resin 4. The magnetic core 1 is manufactured by primary compression molding and secondary compression molding described later, and the theoretical density ratio (%) of the morphous magnetic core is 84 to 95%, preferably 84 to 92%. Here, the theoretical density ratio is expressed by the following equation.

Theoretical density ratio (%) = [(density of magnetic core) / (theoretical density)] × 100

Here, the density of the magnetic core is the density of the magnetic core that is the product, and the theoretical density is a density calculated by assuming that the amorphous metal powder is packed as a spherical particle and closest packed.

また、本発明のアモルファス磁性コアの比透磁率は、１０〜３０であることが好ましい。比透磁率３０を超えるものは、特殊な使用形態の高周波焼入れ用アモルファス磁性コアとしては使用に適さない。   The relative magnetic permeability of the amorphous magnetic core of the present invention is preferably 10-30. Those having a relative permeability of more than 30 are not suitable for use as an amorphous magnetic core for induction hardening of a special use form.

本発明の磁性素子は、上記本発明のアモルファス磁性コアと、このアモルファス磁性コアの周囲に巻回されたコイルとを含み、電子機器回路に組み込まれる磁性素子である。
コイルを形成する巻線としてはエナメル線を使用することができ、その種類としてはウレタン線（ＵＥＷ）、ホルマール線（ＰＶＦ）、ポリエステル線（ＰＥＷ）、ポリエステルイミド線（ＥＩＷ）、ポリアミドイミド線（ＡＩＷ）、ポリイミド線（ＰＩＷ）、これらを組み合わせた二重被複線、または自己融着線、リッツ線等を使用できる。エナメル線の断面形状としては丸線や角線を使用できる。導体としては、銅、アルミニウム、金、銀等、電気伝導性に優れた金属が使用できる。
コイルの巻き方としては、ヘリカル巻、トロイダル巻を採用できる。超小型の磁性コアの場合、トロイダルコイルのコアに使用されるドーナツ型コアでない、円柱状のコアや角注状、板状のコアが使用できる。 The magnetic element of the present invention is a magnetic element that includes the amorphous magnetic core of the present invention and a coil wound around the amorphous magnetic core and is incorporated in an electronic device circuit.
An enameled wire can be used as the winding forming the coil, and types thereof are urethane wire (UEW), formal wire (PVF), polyester wire (PEW), polyesterimide wire (EIW), polyamideimide wire ( AIW), polyimide wire (PIW), a double coated wire combining these, or a self-bonding wire, a litz wire, or the like can be used. A round wire or a square wire can be used as the cross-sectional shape of the enameled wire. As the conductor, a metal having excellent electrical conductivity such as copper, aluminum, gold, silver or the like can be used.
As a coil winding method, helical winding or toroidal winding can be adopted. In the case of an ultra-small magnetic core, a cylindrical core, a square-shaped core, or a plate-shaped core other than the donut core used for the core of the toroidal coil can be used.

本発明のアモルファス磁性コアおよび／または磁性素子は、二輪車を含む自動車や産業用機器および医療用機器の電源回路、フィルタ回路やスイッチング回路等に使用される軟質磁性材料のコア部品、例えばインダクタ、トランス、アンテナ、チョークコイル、フィルタなどのコア部品、磁性素子として使用できる。また、表面実装用部品の磁性コア、磁性素子として使用できる。特に、自動二輪車・四輪車などの輸送機器や産業機器などの振動や衝撃を伴う用途に使われる磁性コア、磁性素子として好適である。また、本発明のアモルファス磁性コアは、高周波焼入れ装置に使用される高周波焼入れ用コアとしても好適である。   The amorphous magnetic core and / or magnetic element of the present invention is a core component of a soft magnetic material used for power circuits, filter circuits, switching circuits, etc. of automobiles including motorcycles, industrial equipment, and medical equipment, such as inductors and transformers. Can be used as core parts such as antennas, choke coils, filters, and magnetic elements. Moreover, it can be used as a magnetic core and a magnetic element for surface mounting components. In particular, it is suitable as a magnetic core and magnetic element used in applications involving vibrations and shocks in transportation equipment such as motorcycles and automobiles and industrial equipment. The amorphous magnetic core of the present invention is also suitable as an induction hardening core used in an induction hardening apparatus.

アモルファス磁性コアは、例えば、アモルファス金属粉末と硬化剤を含むエポキシ樹脂との混合物を圧縮成形、熱硬化して製造できる。
本発明の磁性コアの製造工程の一例を図２により説明する。図２は、熱硬化性結着樹脂として潜在性硬化剤を含むエポキシ樹脂を用いた場合の磁性コアの製造工程図である。
上述した無機絶縁被覆された磁性体であるアモルファス金属粉末と、潜在性硬化剤が既に配合されているエポキシ樹脂とをそれぞれ準備する。アモルファス金属粉末は予め分級機により１５０メッシュ（篩目開き１０６μｍ）の篩を通過し、５００メッシュ（篩目開き２５μｍ）の篩を通過しない粒子に調整されている。 The amorphous magnetic core can be manufactured, for example, by compression molding and thermosetting a mixture of amorphous metal powder and an epoxy resin containing a curing agent.
An example of the manufacturing process of the magnetic core of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a manufacturing process diagram of a magnetic core when an epoxy resin containing a latent curing agent is used as a thermosetting binder resin.
The amorphous metal powder, which is the above-described inorganic insulating coated magnetic material, and the epoxy resin in which the latent curing agent is already blended are prepared. The amorphous metal powder is preliminarily adjusted to a particle that does not pass through a sieve of 150 mesh (a sieve opening of 106 μm) and a sieve of 500 mesh (a sieve opening of 25 μm) by a classifier.

混合工程により、アモルファス金属粉末とエポキシ樹脂とを該エポキシ樹脂の軟化温度以上、熱硬化開始温度未満の温度で乾式混合する。この混合工程においては、最初にアモルファス金属粉末とエポキシ樹脂とを室温で十分にブレンダー等を用いて混合する。次に、混合された混合物をニーダー等の混合機に投入してエポキシ樹脂の軟化温度（１００〜１２０℃）にて加熱混合する。この加熱混合の工程により、アモルファス金属粉末の表面にエポキシ樹脂の絶縁被膜が形成される。この段階ではエポキシ樹脂は未硬化である。   In the mixing step, the amorphous metal powder and the epoxy resin are dry-mixed at a temperature not lower than the softening temperature of the epoxy resin and lower than the thermosetting start temperature. In this mixing step, first, the amorphous metal powder and the epoxy resin are sufficiently mixed at room temperature using a blender or the like. Next, the mixed mixture is put into a mixer such as a kneader and heated and mixed at the softening temperature (100 to 120 ° C.) of the epoxy resin. By this heating and mixing process, an insulating film of epoxy resin is formed on the surface of the amorphous metal powder. At this stage, the epoxy resin is uncured.

ニーダー等の混合機を用いて加熱混合された内容物は、凝集したケーキ状となっている。粉砕工程は、この凝集ケーキを室温で粉砕して篩分けすることにより、表面にエポキシ樹脂の絶縁膜が形成されたアモルファス金属粉末を得る工程である。粉砕はヘンシェルミキサーが好ましく、粒子径５００μｍ以下の粒度とすることが好ましい。   The contents heated and mixed using a mixer such as a kneader are agglomerated cakes. The pulverization step is a step of obtaining amorphous metal powder having an epoxy resin insulating film formed on the surface thereof by pulverizing and sieving the agglomerated cake at room temperature. For the pulverization, a Henschel mixer is preferable, and the particle size is preferably 500 μm or less.

圧縮成形工程は、所定の金型を用いて磁性コアを圧縮成形する工程であり、例えば、一次圧縮成形工程および二次圧縮成形工程とで構成される。
一次圧縮成形工程は、粉砕された上記粉末を、金型を用いて室温にて１９０〜４００ＭＰａ、好ましくは１９６〜３９２ＭＰａの圧力で一次圧縮成形体とする工程である。一次圧縮成形体の断面構造を図３に示す。
磁性コア１’は、表面に無機絶縁被膜３および熱硬化性結着樹脂被膜４を有するアモルファス金属粉末２の圧縮成形体である。磁性コア１’は、熱硬化性結着樹脂被膜４により、圧縮成形時の圧力を下げることができ、無機絶縁被膜３の電気絶縁性を破壊することなく、内部空孔５を有する断面組織となる。熱硬化性結着樹脂であるエポキシ樹脂皮膜の流動性により、アモルファス金属粉末単体の場合よりも成形性が著しく向上し、成形体の取り扱いが容易になる。 The compression molding process is a process of compression molding the magnetic core using a predetermined mold, and includes, for example, a primary compression molding process and a secondary compression molding process.
The primary compression molding step is a step of converting the pulverized powder into a primary compression molded body at room temperature using a mold at a pressure of 190 to 400 MPa, preferably 196 to 392 MPa. FIG. 3 shows a cross-sectional structure of the primary compression molded body.
The magnetic core 1 ′ is a compression molded body of amorphous metal powder 2 having an inorganic insulating coating 3 and a thermosetting binder resin coating 4 on the surface. The magnetic core 1 ′ can reduce the pressure during compression molding by the thermosetting binder resin film 4, and has a cross-sectional structure having the internal pores 5 without destroying the electrical insulation of the inorganic insulating film 3. Become. Due to the fluidity of the epoxy resin film which is a thermosetting binder resin, the moldability is remarkably improved as compared with the case of the amorphous metal powder alone, and the molded article can be easily handled.

二次圧縮成形工程は、一次圧縮成形体をエポキシ樹脂の軟化温度以上、熱硬化開始温度未満の温度にて１９０〜４００ＭＰａの圧力で圧縮成形する工程である。一次圧縮成形体は、８０〜１２０℃に予備加熱された後、同じく８０〜１２０℃に温間保持された金型内にすばやく挿入し、１９０〜４００ＭＰａ、好ましくは１９６〜３９２ＭＰａの圧力で再圧縮する。この二次圧縮成形により、エポキシ樹脂皮膜層が流動し、アモルファス金属粉を密着させ高密度化させることができる。エポキシ樹脂被膜の形成および温間での再圧縮により、アモルファス金属磁性粉末の充填率の低減を抑え磁気特性を損なわず、さらに接着効果の高い熱硬化性エポキシ樹脂を使用したことで圧環強さ、比透磁率に優れた磁性コアが得られる。   The secondary compression molding process is a process in which the primary compression molded body is compression molded at a pressure of 190 to 400 MPa at a temperature not lower than the softening temperature of the epoxy resin and lower than the thermosetting start temperature. After the primary compression molded body is preheated to 80 to 120 ° C., it is quickly inserted into a mold that is also kept warm at 80 to 120 ° C. and recompressed at a pressure of 190 to 400 MPa, preferably 196 to 392 MPa. To do. By this secondary compression molding, the epoxy resin film layer flows, and the amorphous metal powder can be brought into close contact and densified. By forming the epoxy resin film and recompressing warm, the reduction of the filling rate of the amorphous metal magnetic powder is suppressed and the magnetic properties are not impaired, and the crushing strength is increased by using a thermosetting epoxy resin with a high adhesion effect. A magnetic core excellent in relative permeability can be obtained.

硬化工程は、金型より取り出された磁性コアを空気中１７０〜１９０℃の温度で、４５〜８０分加熱硬化する工程である。１７０℃未満では硬化に長時間かかり、１９０℃を超えると劣化が始まるからである。加熱硬化は、窒素雰囲気で行なうことが好ましい。
加熱硬化後、必要に応じて、切削加工、バレル加工、防錆処理などを行ないアモルファス磁性コアが得られる。 The curing step is a step of heat-curing the magnetic core taken out from the mold at a temperature of 170 to 190 ° C. in air for 45 to 80 minutes. This is because if it is less than 170 ° C., it takes a long time to cure, and if it exceeds 190 ° C., deterioration starts. Heat curing is preferably performed in a nitrogen atmosphere.
After heat curing, an amorphous magnetic core is obtained by performing cutting, barrel processing, rust prevention treatment, etc. as necessary.

以上の製造工程は、金型を用いて圧縮成形体とする一次および二次圧縮成形工程を備えているので、射出成形をする場合と比較して安価に磁性コアを製造できる。また、比較的低い成形圧力で成形するので金型耐久寿命を長くできる。   Since the above manufacturing process includes a primary and secondary compression molding process using a mold to form a compression molded body, a magnetic core can be manufactured at a lower cost than in the case of injection molding. In addition, since the molding is performed at a relatively low molding pressure, the mold durability life can be extended.

実施例１
粒子表面が無機絶縁被膜で覆われたアモルファス金属磁性粉末（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ系アモルファス金属）９８．０ｇと、硬化剤としてジシアンジアミドを含むエポキシ樹脂粉末２．０ｇとの割合にてブレンダーにて室温で１０分間混合した。無機絶縁被膜としては、Ａｌ2Ｏ3を含むＰ2Ｏ5系の低融点ガラスを用いた。使用したアモルファス金属磁性粉末は篩目開き１５０μｍの篩を通過し、２５μｍの篩を通過しない粉末を使用した。混合物をニーダーに投入して１１０℃で１５分間加熱混練した。ニーダーより凝集したケーキを取り出して冷却した後、粉砕機で粉砕した。次いで金型を用いて室温にて２９４ＭＰａの成形圧力で圧縮成形し一次圧縮成形体を得た。この一次圧縮成形体を空気中１００℃にて予備加熱した。予め１００℃に加熱された金型内に一次圧縮成形体を素早く挿入し、１００℃の温度を保持して２９４ＭＰａの成形圧力で圧縮成形した。圧縮成形品を金型より取り出し、１８０℃の温度で１時間窒素雰囲気で硬化させた。さらに切削加工を施しアモルファス磁性コアを製造した。アモルファス磁性コアの形状は、内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状である。 Example 1
A blender with a ratio of 98.0 g of amorphous metal magnetic powder (Fe—Si—B—Cr amorphous metal) whose particle surface is covered with an inorganic insulating coating and 2.0 g of epoxy resin powder containing dicyandiamide as a curing agent. And mixed for 10 minutes at room temperature. As the inorganic insulating film, P 2 O 5 -based low-melting glass containing Al 2 O 3 was used. The amorphous metal magnetic powder used was a powder that passed through a 150 μm sieve and did not pass through a 25 μm sieve. The mixture was put into a kneader and heated and kneaded at 110 ° C. for 15 minutes. The cake agglomerated from the kneader was taken out and cooled, and then pulverized with a pulverizer. Next, compression molding was performed using a mold at a molding pressure of 294 MPa at room temperature to obtain a primary compression molded body. The primary compression molded body was preheated at 100 ° C. in air. The primary compression molded body was quickly inserted into a mold heated to 100 ° C. in advance, and compression molded at a molding pressure of 294 MPa while maintaining the temperature at 100 ° C. The compression molded product was taken out from the mold and cured in a nitrogen atmosphere at a temperature of 180 ° C. for 1 hour. Furthermore, an amorphous magnetic core was manufactured by cutting. The shape of the amorphous magnetic core is a flat cylindrical shape having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm.

得られた磁性コアの圧環強さを測定した。測定は、ＪＩＳ Ｚ ２５０７−２０００により、アモルファス磁性コアに直径方向の荷重を破壊が生じるまで連続して加え、破壊したときの荷重を測定した。   The crushing strength of the obtained magnetic core was measured. The measurement was performed in accordance with JIS Z 2507-2000 by continuously applying a diametrical load to the amorphous magnetic core until breakage occurred, and the load at the time of breakage was measured.

また、磁気特性測定用トロイダル状の試験片を上記条件で作製し磁気特性を測定した。試験片は、内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状の磁性コアとし、この磁性コアにインダクタンスが１０μＨとなるように巻線の巻回数を調製し、１ｋＨｚにおけるインダクタンスを１００％として、周波数を変化させたときのインダクタンスを測定した。また、上記インダクタを用いて表１に示す条件で鉄損比および直流重畳特性を測定した。なお、鉄損比はインダクタの寸法、電流、インダクタンスを各実施例比較例とも同一の条件で測定した。また、表面写真により成形性を評価した。結果を表１、図４に示す。   Further, a toroidal test piece for measuring magnetic properties was produced under the above conditions, and the magnetic properties were measured. The test piece is a flat cylindrical magnetic core having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm. The number of windings is adjusted so that the inductance of the magnetic core is 10 μH. The inductance when the frequency was changed was measured with the inductance at 100% being 100%. Further, the iron loss ratio and the DC superposition characteristics were measured using the inductors under the conditions shown in Table 1. As for the iron loss ratio, the dimensions, current, and inductance of the inductor were measured under the same conditions as in each of the comparative examples. Moreover, the moldability was evaluated by a surface photograph. The results are shown in Table 1 and FIG.

実施例２
粒子表面が無機絶縁被膜で覆われたアモルファス金属磁性粉末（無機絶縁被覆を含めて実施例１と同じもの）９７．０ｇ、硬化剤としてジシアンジアミドを含むエポキシ樹脂粉末３．０ｇとする以外は、実施例１と同一の条件で内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状アモルファス磁性コアを製造した。実施例１と同一の条件で圧環強さおよび磁気特性を測定した。結果を表１に示す。 Example 2
Amorphous metal magnetic powder with the particle surface covered with an inorganic insulating coating (same as Example 1 including the inorganic insulating coating) 97.0 g, except that the epoxy resin powder containing dicyandiamide as a curing agent 3.0 g A flat cylindrical amorphous magnetic core having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm was manufactured under the same conditions as in Example 1. The crushing strength and magnetic properties were measured under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 1.

比較例１
エポキシ樹脂を配合することなく、また温間での二次圧縮成形をすることなく、１７６４ＭＰａの成形圧力で圧縮成形する以外は、実施例１で用いたアモルファス金属磁性粉末を用いて実施例１と同様な方法で内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状のアモルファス磁性コアを製造した。実施例１と同一の条件で圧環強さおよび磁気特性を測定した。また、表面写真により成形性を評価した。結果を表１、図５に示す。 Comparative Example 1
Example 1 using the amorphous metal magnetic powder used in Example 1 except that compression molding is performed at a molding pressure of 1764 MPa without blending an epoxy resin and without performing secondary compression molding in warm. A flat cylindrical amorphous magnetic core having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm was manufactured in the same manner. The crushing strength and magnetic properties were measured under the same conditions as in Example 1. Moreover, the moldability was evaluated by a surface photograph. The results are shown in Table 1 and FIG.

比較例２
比較例１で製造された磁性コアの内部空孔をアクリル樹脂により封孔処理をした。実施例１と同一の条件で圧環強さおよび磁気特性を測定した。結果を表１に示す。 Comparative Example 2
The internal pores of the magnetic core produced in Comparative Example 1 were sealed with acrylic resin. The crushing strength and magnetic properties were measured under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 1.

比較例３
アモルファス金属粉末をセンダスト粉末に代える以外は、比較例２と同様な方法で内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状の磁性コアを製造した。実施例１と同一の条件で圧環強さおよび磁気特性を測定した。結果を表１に示す。 Comparative Example 3
A flat cylindrical magnetic core having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm was produced in the same manner as in Comparative Example 2 except that the amorphous metal powder was replaced with Sendust powder. The crushing strength and magnetic properties were measured under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 1.

実施例３〜８
実施例１で用いたアモルファス金属磁性粉末およびエポキシ樹脂を用いて実施例１と同様な方法で内径７．６ｍｍφ、外径１２．６ｍｍφ、厚さ５．７ｍｍの平円筒状のアモルファス磁性コアを製造した。上記した方法にて磁性コアの密度を測定して理論密度比（％）を算出した。比較例１の結果と合わせて表２に示す。 Examples 3-8
A flat cylindrical amorphous magnetic core having an inner diameter of 7.6 mmφ, an outer diameter of 12.6 mmφ, and a thickness of 5.7 mm is manufactured in the same manner as in Example 1 using the amorphous metal magnetic powder and epoxy resin used in Example 1. did. The theoretical density ratio (%) was calculated by measuring the density of the magnetic core by the method described above. The results are shown in Table 2 together with the results of Comparative Example 1.

また、実施例１〜８の磁性コアの比透磁率は、磁性粉末の配合量を増やすことで、１０以上３０以下まで向上させており、コアの小型化への貢献や焼き入れ性能を十分に得ることができる。アモルファス磁性粉末を用いたものは、比透磁率３０を超えるものを製造することは困難である。
実施例１〜８の磁性コアを高周波焼入れ用アモルファス磁性コアとして試用した結果、いずれの磁性コアも使用可能であることが確認できた。 Moreover, the relative magnetic permeability of the magnetic cores of Examples 1 to 8 is improved to 10 or more and 30 or less by increasing the blending amount of the magnetic powder, and the contribution to the miniaturization of the core and the quenching performance are sufficiently achieved. Can be obtained. It is difficult to manufacture a material using an amorphous magnetic powder having a relative permeability exceeding 30.
As a result of trial use of the magnetic cores of Examples 1 to 8 as an amorphous magnetic core for induction hardening, it was confirmed that any magnetic core could be used.

本発明の磁性コアは、アモルファス金属粉末および熱硬化性結着樹脂を用いるので、圧縮性と成形性が著しく向上し、機械的強度に優れる。その結果、今後小型軽量化される電子機器に利用できる。また、高周波焼入れ装置に使用される高周波焼入れ用コアに利用できる。   Since the magnetic core of the present invention uses amorphous metal powder and a thermosetting binder resin, the compressibility and formability are remarkably improved and the mechanical strength is excellent. As a result, it can be used for electronic devices that will be reduced in size and weight in the future. Moreover, it can utilize for the core for induction hardening used for an induction hardening apparatus.

１ 磁性コア
２ アモルファス金属粉末
３ 無機絶縁被膜
４ 熱硬化性結着樹脂被膜
５ 内部空孔 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic core 2 Amorphous metal powder 3 Inorganic insulating coating 4 Thermosetting binder resin coating 5 Internal void | hole

Claims (10)

磁性材料の熱硬化成形体からなる磁性コアであって、
前記磁性材料が、磁性粉末および熱硬化性結着樹脂の混合物であり、
前記磁性粉末が、無機絶縁材で被覆されたアモルファス金属粉末であり、
前記無機絶縁材が、前記アモルファス金属粉末の結晶化開始温度よりも低温で軟化する低融点ガラスであり、
前記磁性粉末を最密充填したときの内部空孔が前記熱硬化性結着樹脂により満充填されており、
圧環強さが７０ＭＰａ以上であることを特徴とするアモルファス磁性コア。 A magnetic core comprising a thermosetting molded body of magnetic material,
The magnetic material is a mixture of magnetic powder and thermosetting binder resin;
The magnetic powder is an amorphous metal powder coated with an inorganic insulating material,
The inorganic insulating material is a low-melting glass that softens at a temperature lower than the crystallization start temperature of the amorphous metal powder,
Internal vacancies when the magnetic powder is closely packed are filled with the thermosetting binder resin,
An amorphous magnetic core having a crushing strength of 70 MPa or more. 前記磁性粉末と前記熱硬化性結着樹脂との合計量に対して、前記磁性粉末が９７質量％以上９８質量％以下、前記熱硬化性結着樹脂が２質量％以上３質量％以下それぞれ含まれていることを特徴とする請求項１記載のアモルファス磁性コア。   97 mass% or more and 98 mass% or less of said magnetic powder, and 2 mass% or more and 3 mass% or less of said thermosetting binder resin with respect to the total amount of said magnetic powder and said thermosetting binder resin, respectively. The amorphous magnetic core according to claim 1, wherein the amorphous magnetic core is formed. 前記磁性コアの理論密度比が８４〜９５％であることを特徴とする請求項１または請求項２記載のアモルファス磁性コア。   The amorphous magnetic core according to claim 1 or 2, wherein a theoretical density ratio of the magnetic core is 84 to 95%. 前記磁性粉末は、篩目開き１５０μｍの篩を通過し、同２５μｍの篩を通過しない粒子であることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載のアモルファス磁性コア。   4. The amorphous magnetic core according to claim 1, wherein the magnetic powder is a particle that passes through a sieve having a sieve opening of 150 μm and does not pass through a sieve having a sieve opening of 25 μm. 前記低融点ガラスが、Ａｌ2Ｏ3を含むＰ2Ｏ5系低融点ガラスであることを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コア。 Wherein the low melting glass, any one amorphous magnetic core as claimed in claims 1 to 4, characterized in that the P 2 O 5 based low melting glass comprises Al 2 O 3. 前記熱硬化性結着樹脂が、潜在性硬化剤を含むエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項１から請求項５までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コア。   The amorphous magnetic core according to any one of claims 1 to 5, wherein the thermosetting binder resin is an epoxy resin containing a latent curing agent. 前記アモルファス金属粉末が、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系またはＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ系アモルファス金属粉末であることを特徴とする請求項１から請求項６までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コア。   The amorphous magnetic core according to any one of claims 1 to 6, wherein the amorphous metal powder is an Fe-Si-B-based or Fe-Si-B-Cr-based amorphous metal powder. 前記アモルファス磁性コアの比透磁率が１０〜３０であることを特徴とする請求項１から請求項７までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コア。   The amorphous magnetic core according to any one of claims 1 to 7, wherein the amorphous magnetic core has a relative magnetic permeability of 10 to 30. 前記アモルファス磁性コアが、高周波焼入れ用コアであることを特徴とする請求項１から請求項８までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コア。   The amorphous magnetic core according to any one of claims 1 to 8, wherein the amorphous magnetic core is an induction hardening core. アモルファス磁性コアと、このアモルファス磁性コアの周囲に巻回されたコイルとを含み、電子機器回路に組み込まれる磁性素子であって、
前記磁性コアが請求項１から請求項８までのいずれか１項記載のアモルファス磁性コアであることを特徴とする磁性素子。 A magnetic element including an amorphous magnetic core and a coil wound around the amorphous magnetic core, and incorporated in an electronic device circuit,
The magnetic element according to any one of claims 1 to 8, wherein the magnetic core is the amorphous magnetic core.
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