JP2019020228A - Wettability evaluation method and evaluation device of substance - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、物質の濡れ性を評価する方法、及びそれに用いる評価装置に関する。 The present disclosure relates to a method for evaluating wettability of a substance and an evaluation apparatus used therefor.
工業製品の開発や品質管理において、物質の表面や界面の特性を定量的に評価することは非常に重要である。物質表面の特性評価法のうち、接触する液体と物質表面との物理化学的関係を調べる手法において、濡れ性は親/疎水性だけでなく、接着性、離型性、防汚性などにも密接に関連しており、設計上・品質管理上極めて大きなファクターとなる。 In the development and quality control of industrial products, it is very important to quantitatively evaluate the surface and interface characteristics of substances. Among the characterization methods for material surface, in the method of investigating the physicochemical relationship between the contacting liquid and the material surface, the wettability is not only hydrophilic / hydrophobic but also adhesive, releasable, antifouling, etc. It is closely related and is an extremely big factor in design and quality control.
物質の濡れ性評価法としては、例えば、評価したい物質（対象物）の表面上に液滴を形成し、液滴と対象物表面との接触角により評価する接触角法、対象物表面を下に向けて液体中に浸漬させ、下方より空気等を供給して物質表面に付着させ、接触角の計測を行うキャプティブバブル法、或いは固体・液体・気体の界面における表面張力そのものを計測するWilhelmy法などが知られている。 As a method for evaluating the wettability of a substance, for example, a contact angle method in which a droplet is formed on the surface of a substance (target object) to be evaluated and the contact angle between the droplet and the surface of the target object is evaluated. Captive bubble method to measure the contact angle by immersing in a liquid toward the surface, supplying air etc. from below and attaching it to the material surface, or Wilhelmy method to measure the surface tension itself at the interface of solid, liquid and gas Etc. are known.
また、本発明者らは、評価したい物質（対象物）の表面を液体で覆い、そこに気体を噴射して液体を排除した後、液体が排除された領域の寸法を測定することによって、従来評価が困難であった細胞シート等の濡れ性が非常に高い対象物について、非接触で評価する方法を提案している（特許文献１）。 In addition, the present inventors have covered the surface of a substance (object) to be evaluated with a liquid, ejected gas there to exclude the liquid, and then measured the dimensions of the area where the liquid has been excluded. A method of non-contact evaluation of an object having very high wettability such as a cell sheet that has been difficult to evaluate has been proposed (Patent Document 1).
特許文献１の方法は、対象物が、細胞シートのように、表面が湿潤な物質やすでに液体で覆われている物質等である場合の濡れ性の評価には非常に有用である。しかしながら、本発明者らは、該方法では、濡れ性を十分に評価できないという新たな課題を見出した。 The method of Patent Document 1 is very useful for evaluating wettability when the object is a wet substance or a substance already covered with a liquid, such as a cell sheet. However, the present inventors have found a new problem that the wettability cannot be sufficiently evaluated by this method.
そこで、本開示は、物質の濡れ性を評価可能な新たな方法及びそれに用いる装置に関する。 Therefore, the present disclosure relates to a new method capable of evaluating the wettability of a substance and an apparatus used therefor.
本開示は、一態様において、物質の濡れ性を評価する方法であって、表面が露出した前記物質の表面に気体を噴射すること、前記気体の噴射を継続しながら、前記気体の噴射位置とは異なる位置に液体を供給すること、前記液体の供給を停止すること、前記液体の供給停止後に、前記物質における表面が露出した領域の大きさ及び形状、並びに前記液体の挙動からなる群から選択される少なくとも一つを観察すること、及び前記観察により得られた情報に基づき、前記物質の濡れ性を評価することを含む評価方法に関する。 In one aspect, the present disclosure is a method for evaluating wettability of a substance, wherein the gas is ejected onto the surface of the substance whose surface is exposed, and the gas ejection position is maintained while continuing the gas ejection. Is selected from the group consisting of supplying the liquid to different positions, stopping the supply of the liquid, the size and shape of the area where the surface of the substance is exposed after the supply of the liquid is stopped, and the behavior of the liquid The present invention relates to an evaluation method including observing at least one of the measured values and evaluating wettability of the substance based on information obtained by the observation.
本開示は、その他の態様において、物質の濡れ性を評価するための装置であって、前記物質の表面に気体を噴射する手段、前記物質の表面に液体を供給する手段、及び前記物質への気体噴射開始後に液体を供給するように前記気体噴射手段と前記液体供給手段とを制御する制御手段を備える評価装置に関する。 In another aspect, the present disclosure is an apparatus for evaluating the wettability of a substance, the means for injecting a gas onto the surface of the substance, the means for supplying a liquid to the surface of the substance, and the The present invention relates to an evaluation apparatus including a control unit that controls the gas injection unit and the liquid supply unit so as to supply a liquid after the gas injection is started.
本開示によれば、一態様において、物質の濡れ性を評価可能な新たな方法及びそれに用いる装置を提供できる。 According to this indication, in one mode, a new method which can evaluate wettability of a substance, and an apparatus used therefor can be provided.
本開示は、物質の表面を液体で覆った状態で濡れ性の評価を行った場合（例えば、特許文献１の方法）に、濡れ性を十分に評価できない場合がある、という新たな課題を見出したことに基づく。また、本開示は、表面が露出した状態（外気と接している状態）の物質に対し、気体を噴射しながら、該物質の表面に液体を供給することによって、該物質の濡れ性をより正確に評価できうるという新たな知見に基づく。 The present disclosure finds a new problem that wettability may not be sufficiently evaluated when wettability is evaluated with the surface of a substance covered with a liquid (for example, the method of Patent Document 1). Based on that. In addition, the present disclosure provides more accurate wettability of a substance with a surface exposed (in contact with outside air) by supplying a liquid to the surface of the substance while injecting a gas. Based on the new knowledge that can be evaluated.
［濡れ性の評価方法］
本開示は、一態様において、物質の濡れ性を評価する方法（本開示の評価方法）に関する。本開示の評価方法は、表面が露出した物質の表面に気体を噴射すること、前記気体の噴射を継続しながら、前記気体の噴射位置とは異なる位置に液体を供給すること、前記液体の供給を停止すること、前記液体の供給停止後に、前記物質における表面が露出した領域の大きさ及び形状、並びに前記液体の挙動からなる群から選択される少なくとも一つを観察すること、及び前記観察により得られた情報に基づき、前記物質の濡れ性を評価することを含む。
[Method for evaluating wettability]
In one aspect, the present disclosure relates to a method for evaluating wettability of a substance (an evaluation method of the present disclosure). The evaluation method of the present disclosure includes jetting a gas onto a surface of a substance whose surface is exposed, supplying a liquid to a position different from the jetting position of the gas while continuing the jet of the gas, and supplying the liquid Observing at least one selected from the group consisting of the size and shape of the exposed surface of the substance and the behavior of the liquid after the supply of the liquid is stopped, and And evaluating the wettability of the substance based on the obtained information.
本開示の評価方法によれば、一又は複数の実施形態において、表面が露出した状態の物質、つまり、濡れ性の評価を行う液体と接触する前の状態（例えば、乾燥状態等）の物質の表面の少なくとも一部に、直接気体を噴射することによって、該表面に、吹き付けられた気体以外の物質が接触しにくい又は接触しない領域（エアパージ領域）を形成することができる。この気体の噴射を継続して上記のエアパージ領域を維持した状態で、気体の噴射位置とは異なる物質表面（エアパージ領域の外側）に液体を供給することにより、該表面には、液体で覆われた領域と、吹き付けられた気体で覆われた領域（エアパージ領域）とが形成される。液体の供給を停止すると、噴射された気体の噴流圧と、液体及び物質間の表面張力とが釣り合って平衡状態となる。形成されたエアパージ領域により液体の浸入は阻止されるため、物質の表面が露出した状態の阻止領域が形成される。阻止領域の大きさ及び形状は、噴射された気体の噴流圧と、液体及び物質間の表面張力とによって決定されることから、阻止領域の大きさ及び形状等に基づき、物質の濡れ性を評価することができる。 According to the evaluation method of the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, a substance with a surface exposed, that is, a substance in a state before contact with a liquid to be evaluated for wettability (for example, a dry state). By injecting the gas directly onto at least a part of the surface, it is possible to form a region (air purge region) in which a substance other than the sprayed gas is difficult to contact or does not contact. By supplying the liquid to the material surface (outside the air purge region) different from the gas injection position in the state where the gas purge is continued and the air purge region is maintained, the surface is covered with the liquid. And an area covered with the sprayed gas (air purge area) are formed. When the supply of the liquid is stopped, the jet pressure of the injected gas balances with the surface tension between the liquid and the substance to achieve an equilibrium state. Since the intrusion of liquid is prevented by the formed air purge region, a blocking region in which the surface of the substance is exposed is formed. Since the size and shape of the blocking area is determined by the jet pressure of the injected gas and the surface tension between the liquid and the substance, the wettability of the substance is evaluated based on the size and shape of the blocking area. can do.
濡れ現象には履歴特性があり、同一の液体及び物質を使用した場合であっても、乾燥状態の物質表面を覆うように液体の面積が広がっていくときの前進接触角は、物質表面が液体で覆われている状態から液体を吸い出す等して液体の面積が減少していく際の後退接触角に比べて角度が大きくなることが知られている。つまり、物質を液体で濡らした状態で濡れ性を評価すると、乾燥状態の物質に液体を接触させて濡れ性を評価した場合と比較して、濡れ性が高いと評価される。本開示の方法によれば、一又は複数の実施形態において、評価を行う物質が露出した状態、つまり、物質が液体で濡らす前の状態（例えば、乾燥状態）での濡れ性を評価することができる。このため、物質そのものが本来有する濡れ性を評価できることから、物質の濡れ性をより正確に評価することができる。 The wetting phenomenon has a history characteristic, and even when the same liquid and substance are used, the advancing contact angle when the area of the liquid spreads to cover the dry substance surface is that the substance surface is liquid. It is known that the angle becomes larger than the receding contact angle when the area of the liquid is reduced by sucking out the liquid from the state covered with the liquid. That is, when the wettability is evaluated in a state where the substance is wetted with the liquid, it is evaluated that the wettability is higher than when the wettability is evaluated by bringing the liquid into contact with the dry substance. According to the method of the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, it is possible to evaluate wettability in a state in which a substance to be evaluated is exposed, that is, in a state before the substance is wetted with a liquid (for example, a dry state). it can. For this reason, since the wettability inherent in the substance itself can be evaluated, the wettability of the substance can be more accurately evaluated.
本開示の方法によれば、一又は複数の実施形態において、気体の噴射に先立ち、物質の表面を液体で覆う必要がない（物質の表面を液体で覆う工程を含まない）。このため、本開示の方法によれば、一又は複数の実施形態において、液体が物質に接触することにより、物質の物性が変化したり、物質の表面に液体の被膜が形成されたりする場合であっても、これらを回避して、物質の濡れ性を評価することができる。本開示の評価方法は、一又は複数の実施形態において、評価を行う物質に液体を接触させると、物質の表面の物性、特性及び／又は性質等が変化する場合、物質の表面に液体の被膜が形成される場合、又は液体と物質とが化学反応を生じる場合等に極めて有用である。 According to the method of the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, it is not necessary to cover the surface of the substance with the liquid prior to the gas injection (the step of covering the surface of the substance with the liquid is not included). Therefore, according to the method of the present disclosure, in one or a plurality of embodiments, when the liquid contacts the substance, the physical property of the substance changes or a liquid film is formed on the surface of the substance. Even if it exists, these can be avoided and the wettability of a substance can be evaluated. In one or a plurality of embodiments, the evaluation method according to the present disclosure includes a liquid coating on a surface of a substance when the physical property, characteristics, and / or properties of the surface of the substance change when the liquid is brought into contact with the substance to be evaluated. This is extremely useful when a chemical reaction occurs between the liquid and the substance.
本開示において「濡れ性の評価」としては、一又は複数の実施形態において、物質の表面に対する、液体の親和性の高さ／低さ、液体の付着及び／又は接着のしやすさ／しにくさを評価することが挙げられる。 In this disclosure, “wetability evaluation” refers to, in one or a plurality of embodiments, the high / low affinity of a liquid to the surface of a substance, the ease of adhesion and / or adhesion of the liquid. It is possible to evaluate the difficulty.
本開示の評価方法において濡れ性を評価する物質及び液体の種類及び組み合わせは特に制限されない。液体としては、一又は複数の実施形態において、水性媒体、油性媒体、有機溶媒、液体金属（溶融金属）、血液等の生体試料等が挙げられる。評価を行う物質としては、一又は複数の実施形態において、樹脂、油性媒体、金属、ガラス、及び皮膚等の生体試料といった固形物質であってもよいし、上記のような液体であってもよい。物質と液体の組み合わせは、一又は複数の実施形態において、評価する物質の材質、及び濡れ性の評価を行う目的等の諸条件に応じて上記の物質と液体等から適宜選択して決定できる。物質と液体との組み合わせとしては、一又は複数の実施形態として、ガラスと水性媒体、樹脂と水性媒体、樹脂と液体金属、金属と油性媒体、金属と有機溶媒等が挙げられる。 In the evaluation method of the present disclosure, the types and combinations of substances and liquids that are evaluated for wettability are not particularly limited. Examples of the liquid include, in one or a plurality of embodiments, an aqueous medium, an oily medium, an organic solvent, a liquid metal (molten metal), a biological sample such as blood, and the like. In one or a plurality of embodiments, the substance to be evaluated may be a solid substance such as a biological sample such as resin, oily medium, metal, glass, and skin, or may be a liquid as described above. . In one or a plurality of embodiments, the combination of a substance and a liquid can be determined by appropriately selecting from the above substances and liquids according to various conditions such as the material of the substance to be evaluated and the purpose of evaluating the wettability. Examples of the combination of a substance and a liquid include glass and an aqueous medium, a resin and an aqueous medium, a resin and a liquid metal, a metal and an oily medium, a metal and an organic solvent, and the like as one or more embodiments.
〔気体の噴射〕
本開示の評価方法は、濡れ性の評価を行う物質に対して、表面が露出した状態で、該表面に気体を噴射することを含む。
[Gas injection]
The evaluation method of the present disclosure includes injecting a gas onto the surface of the substance to be evaluated for wettability with the surface exposed.
物質に噴射する気体の種類は特に制限されず、対象となる物質の材質及び物質を覆う液体の種類等の諸条件に応じて適宜設定できる。気体としては、一又は複数の実施形態において、物質に悪影響を与えないもの（例えば、物質表面の特性（例えば、濡れ性）を変化させない気体）が好ましい。気体としては、一又は複数の実施形態において、空気、及び不活性ガスが挙げられる。不活性ガスとしては、一又は複数の実施形態において、窒素、アルゴン等が挙げられる。気体は、滅菌してから用いてもよいし、滅菌することなく使用してもよい。 The type of gas injected onto the substance is not particularly limited, and can be set as appropriate according to various conditions such as the material of the target substance and the type of liquid covering the substance. As the gas, in one or a plurality of embodiments, a gas that does not adversely affect the material (for example, a gas that does not change the property (for example, wettability) of the material surface) is preferable. Examples of the gas include air and an inert gas in one or more embodiments. Examples of the inert gas include nitrogen and argon in one or more embodiments. The gas may be used after sterilization or may be used without sterilization.
気体の噴射量（噴流印加圧）は、評価する物質の材質、物質を覆う液体の種類、液体の厚さ等の諸条件に応じて適宜設定できる。気体の噴流印加圧は、一又は複数の実施形態において、１ｋＰａ〜５０ｋＰａである。気体は、一又は複数の実施形態において、気体を噴射直後に形成されるエアパージ領域の直径が、２ｍｍ〜３０ｍｍとなるように噴射してもよい。 The gas injection amount (jet application pressure) can be appropriately set according to various conditions such as the material of the substance to be evaluated, the type of liquid covering the substance, and the thickness of the liquid. In one or a plurality of embodiments, the gas jet pressure is 1 kPa to 50 kPa. In one or a plurality of embodiments, the gas may be injected so that the diameter of the air purge region formed immediately after the gas injection is 2 mm to 30 mm.
気体の噴射温度は、評価する物質の材質、物質を覆う液体の種類、液体の厚さ等の諸条件に応じて適宜設定できる。気体の噴射温度は、特に限定されない一又は複数の実施形態において、室温が挙げられる。 The gas injection temperature can be appropriately set according to various conditions such as the material of the substance to be evaluated, the type of liquid covering the substance, and the thickness of the liquid. The jetting temperature of the gas is not particularly limited, and one or more embodiments include room temperature.
気体は、一又は複数の実施形態において、評価する物質の上部から噴射される。気体は、一又は複数の実施形態において、物質の鉛直上方から噴射されてもよいし、物質の斜め上方から噴射されてもよい。気体は、濡れ性の分布をより正確に評価する点から、一又は複数の実施形態において、物質の略鉛直上方から噴射されることが好ましい。 The gas is injected from above the substance to be evaluated in one or more embodiments. In one or a plurality of embodiments, the gas may be injected from vertically above the substance, or may be injected obliquely from above the substance. In one or a plurality of embodiments, it is preferable that the gas is injected from substantially vertically above the substance from the viewpoint of more accurately evaluating the wettability distribution.
気体の噴射は、一又は複数の実施形態において、評価する物質の表面の略中央部に行ってもよいし、それ以外の部分に行ってもよい。 In one or a plurality of embodiments, the gas injection may be performed on a substantially central portion of the surface of the substance to be evaluated, or may be performed on other portions.
気体を噴射する方法は、特に制限されず、一又は複数の実施形態において、適当な気体噴射手段を利用して行うことができる。気体噴射手段としては、一又は複数の実施形態において、気体の噴射部と気体の供給部を適宜組み合わせて用いることができる。気体の噴射部としては、気体用ノズルが挙げられる。気体の供給部としては、コンプレッサーやガスボンベが挙げられる。気体の噴射部と気体の供給部とを適当な気体の流路を介して接続し、気体の噴射部から気体を噴射することができる。噴射する気体中に含まれるパーティクルを除去し、評価する物質へのコンタミネーションを低減する点から、気体の噴射部と気体の供給部との間に、パーティクルフィルター等のフィルターを配置してもよい。気体用ノズルの内径は、気体の噴射量等の諸条件に応じて適宜設定できる。気体用ノズルの内径は、一又は複数の実施形態において、１０μｍ〜５００μｍである。気体の噴射距離（物質の表面から気体の噴射部先端（例えば、ノズルの先端）までの距離）は、気体の噴射量等の諸条件に応じて適宜設定できる。気体の噴射距離は、一又は複数の実施形態において、０．５ｍｍ〜１５ｍｍである。 The method for injecting the gas is not particularly limited, and in one or a plurality of embodiments, it can be performed using an appropriate gas injection means. As the gas injection means, in one or a plurality of embodiments, a gas injection unit and a gas supply unit can be used in appropriate combination. An example of the gas injection unit is a gas nozzle. Examples of the gas supply unit include a compressor and a gas cylinder. The gas injection unit and the gas supply unit are connected via an appropriate gas flow path, and the gas can be injected from the gas injection unit. A filter such as a particle filter may be disposed between the gas injection unit and the gas supply unit in order to remove particles contained in the gas to be injected and reduce contamination to the substance to be evaluated. . The inner diameter of the gas nozzle can be appropriately set according to various conditions such as a gas injection amount. The inside diameter of the gas nozzle is 10 μm to 500 μm in one or more embodiments. The gas injection distance (distance from the surface of the substance to the tip of the gas injection portion (for example, the tip of the nozzle)) can be set as appropriate according to various conditions such as the amount of gas injection. In one or a plurality of embodiments, the gas injection distance is 0.5 mm to 15 mm.
気体の噴射は、気体の流れを制御する適当な手段により制御でき、一又は複数の実施形態において、電空レギュレータや電磁弁を適宜組み合わせて気体の噴射を制御することができる。気体の噴射の制御は、自動で行われてもよく、手動で行われてもよい。例えば、コンピュータからレギュレータや電磁弁を制御することにより、自動的に気体の噴射を制御することができる。 The gas injection can be controlled by an appropriate means for controlling the gas flow. In one or a plurality of embodiments, the gas injection can be controlled by appropriately combining an electropneumatic regulator and an electromagnetic valve. The control of gas injection may be performed automatically or manually. For example, the injection of gas can be automatically controlled by controlling a regulator or a solenoid valve from a computer.
〔液体の供給〕
本開示の評価方法は、上記の気体の噴射を継続しながら、該表面に液体を供給することを含む。該液体は、上記気体の噴射位置とは異なる位置に供給する。
[Liquid supply]
The evaluation method of the present disclosure includes supplying a liquid to the surface while continuing the gas injection. The liquid is supplied to a position different from the gas injection position.
本開示において「気体の噴射位置とは異なる位置」としては、一又は複数の実施形態において、気体の噴射により噴射された気体が直接吹き付けられる箇所とは異なる箇所、又は気体の噴射により形成されるエアパージ領域よりも外側等が挙げられる。気体が直接吹き付けられる箇所としては、一又は複数の実施形態において、気体が略鉛直方向から物質の表面に吹き付けられる場合、気流（噴流）が物質の表面に対して直交方向に衝突する箇所が挙げられる。気体が、物質の略中央部に噴射されている場合、一又は複数の実施形態において、物質の表面の外縁部／辺縁部から液体を供給してもよい。 In the present disclosure, as “a position different from the gas injection position”, in one or a plurality of embodiments, the position is different from the position where the gas injected by the gas injection is directly sprayed, or formed by the gas injection. Examples include the outside of the air purge region. In one or a plurality of embodiments, the location where the gas is directly blown is a location where an air flow (jet) collides with the surface of the material in a direction perpendicular to the surface of the material when the gas is blown from the substantially vertical direction. It is done. In the case where the gas is jetted substantially at the center of the substance, in one or more embodiments, the liquid may be supplied from the outer edge / edge of the surface of the substance.
液体を供給する量は特に制限されず、一又は複数の実施形態において、物質の表面の少なくとも一部に液体の層（液体の膜）が形成される量等が挙げられ、評価を行う物質の表面の面積等に応じて適宜決定できる。液体の供給量としては、一又は複数の実施形態において、気体を噴射しない場合（エアパージ領域を形成しない場合）に、０．５ｍｍ〜５ｍｍの厚みの液体の層が形成される量が挙げられる。 The amount of the liquid to be supplied is not particularly limited. In one or a plurality of embodiments, the amount of the liquid layer (liquid film) formed on at least a part of the surface of the material can be mentioned, and the substance to be evaluated It can be determined appropriately according to the surface area and the like. In one or a plurality of embodiments, the liquid supply amount includes an amount by which a liquid layer having a thickness of 0.5 mm to 5 mm is formed when gas is not injected (when an air purge region is not formed).
液体の供給方法は、特に限定されず、一又は複数の実施形態において、ノズル等によって自動で行ってもよいし、ピペット等によって手動で行ってもよい。 The liquid supply method is not particularly limited, and in one or a plurality of embodiments, it may be automatically performed by a nozzle or the like, or may be manually performed by a pipette or the like.
〔阻止領域又は液体の挙動等の観察〕
本開示の評価方法は、液体の供給停止後に、物質における表面が露出した領域（阻止領域）の大きさ及び形状、並びに液体の挙動からなる群から選択される少なくとも一つを観察することを含む。噴射された気体の噴流によってエアパージ領域が形成された物質の表面に、エアパージ領域の外側から所定の量の液体を供給すると、噴射された気体の噴流圧と、液体及び物質間の表面張力とが略つり合って略平衡状態になる。その状態において、物質の表面には、表面露出した領域と、液体で覆われた領域とが形成される。本開示において「物質における表面が露出した領域（阻止領域）」とは、上記の噴流圧と表面張力とが略平衡状態となった時点において、物質の表面が露出した領域のことをいう
[Observation of blocking area or liquid behavior]
The evaluation method of the present disclosure includes observing at least one selected from the group consisting of the size and shape of a surface-exposed region (blocking region) in the substance and the behavior of the liquid after the supply of the liquid is stopped. . When a predetermined amount of liquid is supplied from the outside of the air purge area to the surface of the substance in which the air purge area is formed by the jet of jetted gas, the jet pressure of the jetted gas and the surface tension between the liquid and the substance are reduced. It is almost balanced and almost in equilibrium. In that state, a surface-exposed region and a liquid-covered region are formed on the surface of the substance. In the present disclosure, the “region where the surface of the substance is exposed (blocking region)” refers to a region where the surface of the substance is exposed when the jet pressure and the surface tension are substantially in equilibrium.
本開示において「物質における表面が露出した領域（阻止領域）」としては、一又は複数の実施形態において、液体の供給停止後に、噴射された気体の噴流圧と、液体及び物質間の表面張力とが略つり合って略平衡状態になった時点で、物質の表面が露出した領域、及び液体と実質的に接触していない物質の表面領域等が挙げられる。表面が露出した領域（阻止領域）の大きさとしては、一又は複数の実施形態において、面積及び直径等が挙げられる。 In this disclosure, the “region where the surface of the substance is exposed (blocking region)” refers to the jet pressure of the jetted gas and the surface tension between the liquid and the substance after the supply of the liquid is stopped in one or a plurality of embodiments. And the surface area of the substance that is not substantially in contact with the liquid, and the like. Examples of the size of the region (blocking region) where the surface is exposed include an area and a diameter in one or a plurality of embodiments.
液体の挙動としては、一又は複数の実施形態において、気体噴射停止後における阻止領域の面積又は直径が減少する速さ、又は阻止領域が消失する速さ若しくは様子等が挙げられる。 Examples of the behavior of the liquid include, in one or a plurality of embodiments, the speed at which the area or diameter of the blocking region decreases after the gas injection is stopped, or the speed or state at which the blocking region disappears.
観察は、一又は複数の実施形態において、気体の噴射中（物質に気体を噴射しながら）又は気体の噴射停止後に行い、より正確に濡れ性を評価する点からは、気体の噴射中に、噴流圧と表面張力とが平衡状態となった時点で行うことが挙げられる。また、観察は、一又は複数の実施形態において、気体の噴射中及び噴射停止後の双方で行ってもよく、気体の噴射中から噴射停止後にかけて連続して行ってもよい。 In one or a plurality of embodiments, observation is performed during gas injection (while injecting gas into a substance) or after gas injection is stopped, and in terms of evaluating wettability more accurately, during gas injection, It may be performed when the jet pressure and the surface tension are in an equilibrium state. In one or a plurality of embodiments, the observation may be performed both during the gas injection and after the injection stop, or may be continuously performed during the gas injection and after the injection stop.
観察は、一又は複数の実施形態において、目視で行ってもよいし、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ及び３Ｄスキャナ等により行ってもよい。 In one or a plurality of embodiments, the observation may be performed visually, or may be performed using a CCD camera, a CMOS camera, a 3D scanner, or the like.
〔濡れ性の評価〕
本開示の評価方法は、上記の観察により得られた情報に基づき、物質の濡れ性を評価することを含む。
[Evaluation of wettability]
The evaluation method of the present disclosure includes evaluating the wettability of a substance based on the information obtained by the above observation.
本開示の評価方法における特に限定されない一又は複数の実施形態において、同一の気体及び液体を使用し、同一の条件（例えば、噴射圧及び液体供給量）で測定を行った場合に、気体噴射中に形成される阻止領域の大きさ及び形状が大きいと、濡れ性が低い（親和性が低い又は付着しにくい）と判断でき、該阻止領域の大きさ及び形状が小さいと、濡れ性が高い（親和性が高い又は付着しやすい）と判断できる。また、同様に、気体噴射停止後に残留する阻止領域の大きさ及び形状が大きい又は阻止領域の消失する速度が遅いと、濡れ性が低い（親和性が低い又は付着しにくい）と判断でき、残留阻止領域の大きさ及び形状が小さい又は阻止領域の消失する速度と速いと、濡れ性が高い（親和性が高い又は付着しやすい）と判断できる。 In one or a plurality of embodiments that are not particularly limited in the evaluation method of the present disclosure, when the same gas and liquid are used and measurement is performed under the same conditions (for example, the injection pressure and the liquid supply amount), the gas is being injected. When the size and shape of the blocking region formed on the surface are large, it can be determined that the wettability is low (low affinity or difficult to adhere), and when the size and shape of the blocking region is small, the wettability is high ( It can be judged that the affinity is high or it is easy to adhere. Similarly, if the size and shape of the blocking region remaining after the gas injection stop is large or the rate at which the blocking region disappears is slow, it can be determined that the wettability is low (low affinity or difficult to adhere), If the size and shape of the blocking region are small or if the blocking region disappears at a high speed, it can be determined that the wettability is high (high affinity or easy adhesion).
本開示の評価方法は、一又は複数の実施形態において、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で行ってもよい。 The evaluation method of the present disclosure may be performed in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas in one or a plurality of embodiments.
［評価装置］
本開示は、その他の態様において、物質の濡れ性を評価するための装置（本開示の評価装置）に関する。本開示の評価装置は、一又は複数の実施形態において、物質に気体を噴射する手段、前記物質の表面に液体を供給する手段、及び前記気体噴射手段と前記液体供給手段とを制御する制御手段を備え、前記制御手段は、前記物質への気体噴射開始後かつ気体の噴射を継続しながら、前記物質の表面に液体を供給するように、前記気体噴射手段と前記液体供給手段とを制御することを含む。本開示の評価装置は、一又は複数の実施形態において、本開示の評価方法による物質の濡れ性の評価を行うことができる。
[Evaluation equipment]
In another aspect, the present disclosure relates to an apparatus (evaluation apparatus of the present disclosure) for evaluating wettability of a substance. In one or a plurality of embodiments, the evaluation apparatus according to the present disclosure includes means for injecting a gas to a substance, means for supplying a liquid to the surface of the substance, and control means for controlling the gas injection means and the liquid supply means. The control means controls the gas injection means and the liquid supply means so as to supply liquid to the surface of the substance while starting the gas injection to the substance and continuing the gas injection. Including that. In one or a plurality of embodiments, the evaluation apparatus according to the present disclosure can evaluate the wettability of a substance by the evaluation method according to the present disclosure.
液体供給手段は、一又は複数の実施形態において、気体噴射手段によって気体が噴射される位置とは異なる位置に液体を供給するように配置されている。また、制御手段が、一又は複数の実施形態において、気体噴射手段によって気体が噴射される位置とは異なる位置に液体を供給するように、液体供給手段を制御することを含んでいてもよい。 In one or a plurality of embodiments, the liquid supply unit is arranged to supply the liquid to a position different from the position where the gas is ejected by the gas ejection unit. In one or a plurality of embodiments, the control means may include controlling the liquid supply means so as to supply the liquid to a position different from the position where the gas is ejected by the gas ejecting means.
本開示の評価装置は、一又は複数の実施形態において、物質における表面の少なくとも一部を観察する手段をさらに備えていてもよい。表面の少なくとも一部としては、一又は複数の実施形態において、物質における表面が露出した領域（阻止領域又はエアパージ領域等）が挙げられる。観察手段としては、一又は複数の実施形態において、可視光、赤外線、及び紫外線等といった光を検出するもの等が挙げられる。また、該観察手段としては、一又は複数の実施形態において、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳカメラ、ハイスピードカメラ及び３Ｄスキャナ等が挙げられ、より精度の高い濡れ性の評価を行う点からは、高解像度のカメラを使用することが挙げられる。 In one or a plurality of embodiments, the evaluation apparatus of the present disclosure may further include means for observing at least a part of the surface of the substance. As at least a part of the surface, in one or a plurality of embodiments, a region where the surface of the substance is exposed (a blocking region or an air purge region) can be cited. Examples of the observation means include one that detects light such as visible light, infrared light, and ultraviolet light in one or more embodiments. In addition, as the observation means, in one or a plurality of embodiments, a CCD camera, a CMOS camera, a high speed camera, a 3D scanner, and the like can be cited. From the viewpoint of evaluating wettability with higher accuracy, Use a camera.
以下に、本開示の評価方法について、限定されない一実施形態を説明する。 Hereinafter, a non-limiting embodiment of the evaluation method of the present disclosure will be described.
図１は、本開示の評価方法の一実施形態における操作手順を示す概略図である。図１（ａ）〜（ｅ）において、それぞれ、上図は側面からの概略図であり、下図は上面からの概略図である。 FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an operation procedure in an embodiment of the evaluation method of the present disclosure. 1 (a) to 1 (e), the upper figure is a schematic view from the side, and the lower figure is a schematic view from the top.
まず、エアノズル１１の下に濡れ性を評価する物質１６を収容した容器１５を配置する（図１（ａ））。物質１６を配置する容器１５としては、一又は複数の実施形態において、気体の噴射がなければ物質の表面に液体が張れる（液層が形成できる）シャーレ等の容器が挙げられる。 First, a container 15 containing a substance 16 to be evaluated for wettability is placed under the air nozzle 11 (FIG. 1A). Examples of the container 15 in which the substance 16 is disposed include a petri dish or the like in which the liquid is stretched on the surface of the substance (a liquid layer can be formed) without gas injection in one or a plurality of embodiments.
つぎに、エアノズル１１から、表面が露出した状態の物質１６に対して気体を噴射する（図１（ｂ））。物質１６の表面は露出しているため、物質１６の表面に、噴射された気体が直接吹き付けられる。これにより、露出した物質１６の表面の少なくとも一部に、気流（噴流）による保護領域（エアパージ領域１７）が形成される。本実施形態では、気体の噴射位置を固定して行っている。具体的には、本実施形態では、気体の噴射は、図１（ｂ）に示すように、噴射された気体が、物質の略中央部に対して垂直方向に吹き付けられるように、略鉛直上方から行っている。 Next, gas is injected from the air nozzle 11 to the substance 16 with the surface exposed (FIG. 1B). Since the surface of the substance 16 is exposed, the jetted gas is directly blown onto the surface of the substance 16. Thereby, a protection region (air purge region 17) by an air flow (jet) is formed on at least a part of the exposed surface of the substance 16. In the present embodiment, the gas injection position is fixed. Specifically, in the present embodiment, as shown in FIG. 1 (b), the gas is injected substantially vertically upward so that the injected gas is sprayed in the vertical direction with respect to the substantially central portion of the substance. Is going from.
ついで、液体供給用ノズル１２から、物質１６の表面に液体１８を供給する（図１（ｃ））。液体１８は、気体が噴射されている箇所とは異なる箇所に対して行うことが好ましい。本実施形態では、物質１６が配置された容器１５の側壁面に沿うように液体１８を供給している。液体の供給量としては、一又は複数の実施形態において、物質の表面の少なくとも一部又は全部を覆うことができる量が挙げられる。 Next, the liquid 18 is supplied from the liquid supply nozzle 12 to the surface of the substance 16 (FIG. 1C). The liquid 18 is preferably applied to a location different from the location where the gas is injected. In this embodiment, the liquid 18 is supplied along the side wall surface of the container 15 in which the substance 16 is disposed. Examples of the supply amount of the liquid include an amount capable of covering at least part or all of the surface of the substance in one or a plurality of embodiments.
供給された液体１８は、物質１６の表面を移動する。液体１８が、気体が噴射されている箇所（本実施形態では物質の略中央部、図２（ｂ）１７）に近づくと、液体１８と物質１６との表面張力、及び噴射された気体の噴圧流とにより、液体１８の浸入が阻止され、物質の表面の露出が維持される領域が形成される。液体１８の供給を停止すると、噴射された気体の噴流圧と、液体１８及び物質１６間の表面張力とがつり合い平衡状態となる（図１（ｄ））と、物質１６の表面には、表面が露出した領域（阻止領域Ｘ）と、液体１８で覆われた領域Ｙとが形成される。阻止領域Ｘの形成に関与する表面張力は、液体１８と、該液体１８と接触していない物質１６との表面張力である。このため、例えば、阻止領域Ｘの大きさ及び形状等に基づき、物質１６の濡れ性を評価することができる。また、液体供給開始から平衡状態になるまでの液体１８の挙動の少なくとも一部又は全部を観察し、それに基づき物質１８の濡れ性を評価してもよい。 The supplied liquid 18 moves on the surface of the substance 16. When the liquid 18 comes close to the location where the gas is injected (in this embodiment, approximately the center of the substance, FIG. 2 (b) 17), the surface tension between the liquid 18 and the substance 16 and the injection of the injected gas. The pressure flow prevents the liquid 18 from entering and forms a region where the surface of the substance is kept exposed. When the supply of the liquid 18 is stopped, the jet pressure of the injected gas and the surface tension between the liquid 18 and the substance 16 are in equilibrium (FIG. 1 (d)). A region where blocking is exposed (blocking region X) and a region Y covered with the liquid 18 are formed. The surface tension involved in the formation of the blocking region X is the surface tension between the liquid 18 and the substance 16 not in contact with the liquid 18. For this reason, the wettability of the substance 16 can be evaluated based on the size and shape of the blocking region X, for example. Further, at least part or all of the behavior of the liquid 18 from the start of the liquid supply to the equilibrium state may be observed, and the wettability of the substance 18 may be evaluated based on the observation.
そして、気体の噴射を停止する。すると、噴流圧がなくなることから、平衡状態は一旦解消され、その結果、阻止領域Ｘの大きさが小さくなる方向に液体が移動する。再度平衡状態となると、阻止領域Ｘの少なくとも一部が残り残留阻止領域Ｚが形成される（図１（ｅ））か、又は阻止領域Ｘが消失し、物質１６の表面全体が液体１８で覆われる（図示せず）。これらは、物質の濡れ性によって決定されることから、気体の噴射停止後の阻止領域Ｘ又は液体１８の挙動を観察し、それに基づき物質１６の濡れ性を評価することができる。 Then, the gas injection is stopped. Then, since the jet pressure is lost, the equilibrium state is once canceled, and as a result, the liquid moves in a direction in which the size of the blocking region X becomes smaller. When the equilibrium state is reached again, at least a part of the blocking region X remains and the remaining blocking region Z is formed (FIG. 1 (e)) or the blocking region X disappears and the entire surface of the substance 16 is covered with the liquid 18. (Not shown). Since these are determined by the wettability of the substance, the wettability of the substance 16 can be evaluated based on the behavior of the blocking region X or the liquid 18 after stopping the gas injection.
本実施形態において、阻止領域又は液体の挙動は、目視で観察してもよいし、カメラ等を用いて観察してもよい。 In the present embodiment, the behavior of the blocking region or the liquid may be observed visually, or may be observed using a camera or the like.
図２は、本開示の評価方法のその他の実施形態の動作例を示すフローチャートの一例である。図２に示す例では、まず、表面が露出した物質の表面に気体の噴射を開始する（Ｓ０１）。ついで、気体を噴射しながら、物質の表面に液体を供給する（Ｓ０２）。所定の量の液体の供給が完了し（Ｓ０３）、平衡状態となった後、物質の表面の阻止領域の大きさ及び／又は液体の挙動等を観察する（Ｓ０４）。そして、気体の噴射を停止し（Ｓ０５）、得られた情報（阻止領域の大きさ及び／又は液体の挙動等）に基づき、物質の濡れ性を評価する（Ｓ０６）。 FIG. 2 is an example of a flowchart illustrating an operation example of another embodiment of the evaluation method of the present disclosure. In the example shown in FIG. 2, first, gas injection is started on the surface of the substance whose surface is exposed (S01). Next, liquid is supplied to the surface of the substance while jetting gas (S02). After the supply of a predetermined amount of liquid is completed (S03) and an equilibrium state is reached, the size of the blocking region on the surface of the substance and / or the behavior of the liquid is observed (S04). Then, the gas injection is stopped (S05), and the wettability of the substance is evaluated based on the obtained information (such as the size of the blocking region and / or the behavior of the liquid) (S06).
図３は、本開示の評価方法のその他の実施形態の動作例を示すフローチャートの一例である。図３に示す例では、まず、物質の表面の画像の撮像を開始し、画像情報の取得を開始する（Ｓ１１）。ついで、画像情報の取得を継続した状態で、表面が露出した物質の表面に対して気体の噴射を開始する（Ｓ１２）。気体の噴射を継続しながら、物質の表面に液体を供給する（Ｓ１３）。所定量の液体の供給を停止し（Ｓ１４）、平衡状態が確認された後、気体の噴射を停止し（Ｓ１５）、画像情報の取得を終了する（Ｓ１６）。得られた画像情報から、気体噴射中における阻止領域の大きさ、形状及び液体の挙動、並びに噴射停止後の残留阻止領域の大きさ及び液体の挙動の少なくとも一つを抽出し、これらに基づき物質の濡れ性を評価する。 FIG. 3 is an example of a flowchart illustrating an operation example of another embodiment of the evaluation method of the present disclosure. In the example shown in FIG. 3, first, imaging of the surface of the substance is started, and acquisition of image information is started (S11). Next, in a state where acquisition of image information is continued, gas injection is started on the surface of the substance whose surface is exposed (S12). While continuing the gas injection, the liquid is supplied to the surface of the substance (S13). The supply of a predetermined amount of liquid is stopped (S14), and after the equilibrium state is confirmed, the gas injection is stopped (S15), and the acquisition of the image information is ended (S16). From the obtained image information, extract at least one of the size, shape and liquid behavior of the blocking area during gas jetting, and the size and liquid behavior of the residual blocking area after jetting stop, and based on these Evaluate the wettability.
本開示の測定装置について、限定されない一実施形態を説明する。 One non-limiting embodiment of the measurement device of the present disclosure will be described.
図４Ａ及びＢは、本開示の測定装置（評価装置）の構成の一実施形態を説明するための概略模式図である。図４Ａは正面から見た場合の概略図であり、図４Ｂは上面から見た場合の概略模式図である。 4A and 4B are schematic schematic diagrams for explaining an embodiment of the configuration of the measurement apparatus (evaluation apparatus) of the present disclosure. FIG. 4A is a schematic diagram when viewed from the front, and FIG. 4B is a schematic diagram when viewed from the top.
図４Ａ及びＢに示すように、測定装置は、気体噴射用ノズル１１、液体供給用ノズル１２、評価を行う物質を収容可能な容器１５を配置するための台１３、及びカメラ１４を備える。気体噴射用ノズル１１は、台１３の鉛直上方に配置されている。液体供給用ノズル１２は、容器１５に配置された物質に対して斜め方向から液体を供給可能なように配置されている。 As shown in FIGS. 4A and 4B, the measuring apparatus includes a gas ejection nozzle 11, a liquid supply nozzle 12, a table 13 for arranging a container 15 that can contain a substance to be evaluated, and a camera 14. The gas injection nozzle 11 is disposed vertically above the table 13. The liquid supply nozzle 12 is arranged so as to be able to supply liquid from an oblique direction to the substance arranged in the container 15.
本開示はさらに以下の限定されない一又は複数の実施形態に関する。
〔１〕 物質の濡れ性を評価する方法であって、
表面が露出した前記物質の表面の一部に気体を噴射すること、
前記気体の噴射を継続しながら、前記気体の噴射位置とは異なる位置に液体を供給すること、
前記液体の供給を停止すること、
前記液体の供給停止後に、前記物質における表面が露出した領域の大きさ及び形状、並びに前記液体の挙動からなる群から選択される少なくとも一つを観察すること、及び
前記観察により得られた情報に基づき、前記物質の濡れ性を評価することを含む、評価方法。
〔２〕 前記観察は、前記気体の噴射中に行うことを含む、〔１〕記載の評価方法。
〔３〕 前記液体の供給停止後に、前記気体の噴射を停止することを含み、
前記気体の噴射停止後に、前記観察を行うことを含む、〔１〕又は〔２〕記載の評価方法。
〔４〕 前記気体の噴射は、前記物質の表面に対して略垂直方向に噴射することを含む、〔１〕から〔３〕のいずれかに記載の評価方法。
〔５〕 物質の濡れ性を評価するための装置であって、
前記物質の表面に気体を噴射する手段、
前記物質の表面に液体を供給する手段、及び
前記物質への気体噴射開始後に液体を供給するように、前記気体噴射手段と前記液体供給手段とを制御する制御手段を備える、評価装置。
〔６〕 前記制御手段は、前記気体噴射手段によって気体が噴射される位置とは異なる位置に液体を供給するように、前記液体供給手段を制御することを含む、〔５〕記載の評価装置。
〔７〕 物質における表面の少なくとも一部を観察する手段をさらに備える、〔５〕又は〔６〕記載の評価装置。
The present disclosure further relates to one or more of the following non-limiting embodiments.
[1] A method for evaluating the wettability of a substance,
Injecting a gas onto a part of the surface of the substance whose surface is exposed;
Supplying liquid to a position different from the gas injection position while continuing the gas injection;
Stopping the supply of the liquid;
After stopping the supply of the liquid, observing at least one selected from the group consisting of the size and shape of the exposed surface of the substance and the behavior of the liquid, and information obtained by the observation An evaluation method comprising evaluating the wettability of the substance on the basis.
[2] The evaluation method according to [1], wherein the observation includes performing the gas injection.
[3] After stopping the supply of the liquid, including stopping the injection of the gas,
The evaluation method according to [1] or [2], comprising performing the observation after the gas injection is stopped.
[4] The evaluation method according to any one of [1] to [3], wherein the gas injection includes injection in a direction substantially perpendicular to a surface of the substance.
[5] An apparatus for evaluating the wettability of a substance,
Means for injecting a gas onto the surface of the substance;
An evaluation apparatus comprising: means for supplying a liquid to the surface of the substance; and control means for controlling the gas injection means and the liquid supply means so as to supply the liquid after the gas injection to the substance is started.
[6] The evaluation apparatus according to [5], wherein the control unit includes controlling the liquid supply unit so that the liquid is supplied to a position different from a position where the gas is ejected by the gas ejection unit.
[7] The evaluation apparatus according to [5] or [6], further comprising means for observing at least a part of the surface of the substance.
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。 Hereinafter, the present disclosure will be described in more detail by way of examples. However, these examples are illustrative, and the present disclosure is not limited to these examples.
［実施例１］
下記装置を使用し、超純水を用いて、非処理ポリスチレン及び真空プラズマ（ＶＧＰ）処理ポリスチレンの濡れ性を評価した。
＜物質＞
非処理ポリスチレンは、非処理のディッシュ（Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５１００７、ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（φ６０ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：Ｎｏｔ Ｔｒｅａｔｅｄ）を使用した。
ＶＧＰ処理ポリスチレンは、ＶＧＰ処理されたディッシュ（Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５３００２、ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（φ６０ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：ＶＧＰ Ｔｒｅａｔｅｄ）を使用した。
[Example 1]
Using the following equipment, the wettability of untreated polystyrene and vacuum plasma (VGP) treated polystyrene was evaluated using ultrapure water.
<Substance>
As the non-treated polystyrene, an untreated dish (Product # 351007, FALCON, Corning Incorporated) (φ60 mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: Not Treated) was used.
As the VGP-treated polystyrene, a VGP-treated dish (Product # 353002, FALCON, Corning Incorporated) (φ60 mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: VGP Treated) was used.
＜測定装置＞
測定装置は、気体噴射用ノズル、カメラ及び照明を備え、気体噴射用ノズルは、物質が配置されるステージ（台）の鉛直上方に配置した。
カメラは、産業用カメラ（画素数：４Ｍピクセル、素子：１”ＣＭＯＳ）を使用し、照明はＬＥＤ照明を使用し、気体噴射用ノズルは、内径５００μｍのノズルを使用した。
<Measurement device>
The measuring apparatus was provided with a gas injection nozzle, a camera, and illumination, and the gas injection nozzle was arranged vertically above a stage (base) on which a substance is arranged.
The camera used was an industrial camera (number of pixels: 4M pixels, element: 1 "CMOS), the illumination was LED illumination, and the nozzle for gas injection was a nozzle with an inner diameter of 500 μm.
＜濡れ性の評価＞
ディッシュを測定装置に配置し、気体噴射用ノズルの高さ（ノズルの噴射口と液体表面との距離）は、１５ｍｍになるように設定した。気体噴射用ノズルからノズル圧１０ｋＰａの圧縮空気をディッシュ表面の中央付近に噴射し、ディッシュ中央にエアパージ領域を発生させた。該圧縮空気の噴射を継続してエアパージ領域を発生させた状態で、ディッシュの側壁面を沿うようにピペットで超純水を５ｍＬ供給した。その後、略５秒間気体の噴射を継続した後、噴射を停止した。その結果を図５Ａ又はＢに示す。
<Evaluation of wettability>
The dish was placed in a measuring device, and the height of the gas injection nozzle (the distance between the nozzle injection port and the liquid surface) was set to 15 mm. Compressed air having a nozzle pressure of 10 kPa was jetted from the gas jet nozzle near the center of the dish surface to generate an air purge region in the center of the dish. In a state where the compressed air was continuously injected to generate an air purge region, 5 mL of ultrapure water was supplied with a pipette along the side wall surface of the dish. Thereafter, the gas injection was continued for about 5 seconds, and then the injection was stopped. The results are shown in FIG. 5A or B.
（比較例１）
物質の表面に超純水５ｍＬを供給して物質の表面全体を超純水で覆った後、該表面に圧縮空気を１０秒間ノズルから噴射した以外は、実施例１と同様に行った。その結果を図５Ｃ又はＤに示す。
(Comparative Example 1)
The same procedure as in Example 1 was performed except that 5 mL of ultrapure water was supplied to the surface of the substance and the entire surface of the substance was covered with ultrapure water, and then compressed air was sprayed onto the surface from the nozzle for 10 seconds. The results are shown in FIG.
図５Ａ〜Ｄは、圧縮空気の噴射を開始してから噴射を停止した後所定の時間経過後までの超純水の挙動（阻止領域の様子）の一例を示す画像である。図５Ａが実施例１におけるＶＧＰ処理ポリスチレンの画像、図５Ｂが実施例１における非処理ポリスチレンの画像、図５Ｃが比較例１におけるＶＧＰ処理ポリスチレンの画像、図５Ｄが比較例１における非処理ポリスチレンの画像である。図５Ａ〜Ｄの画像は０．８〜０．９秒毎の画像であって、各画像の左下には撮像した時系列に沿って番号を付けている。また、図５Ａ〜Ｄにおける画像１３のタイミングで噴射停止を停止した。 5A to 5D are images showing an example of the behavior of ultra pure water (state of the blocking region) from the start of the injection of compressed air to the end of the predetermined time after the injection is stopped. 5A is an image of VGP-treated polystyrene in Example 1, FIG. 5B is an image of untreated polystyrene in Example 1, FIG. 5C is an image of VGP-treated polystyrene in Comparative Example 1, and FIG. 5D is an image of untreated polystyrene in Comparative Example 1. It is an image. The images in FIGS. 5A to 5D are images every 0.8 to 0.9 seconds, and numbers are assigned to the lower left of each image along the time series taken. Moreover, the injection stop was stopped at the timing of the image 13 in FIGS.
図５Ａ及びＢに示すように、ＶＧＰ処理ポリスチレン(図５Ａ）と非処理ポリスチレン(図５Ｂ)とで、形成される阻止領域の大きさが異なった。すなわち、ＶＧＰ処理ポリスチレンの阻止領域の大きさが、非処理ポリスチレンのそれよりも小さかった。この結果から、ＶＧＰ処理ポリスチレンは、非処理ポリスチレンよりも超純水に対して濡れ性が高いと評価することができた。
ＶＧＰ処理ポリスチレンは、非処理ポリスチレンよりも超純水に対して濡れ性が高いことが知られている。つまり、気体を噴射後に液体を供給した実施例１の方法によって、物質の濡れ性の違いを評価することができた。
As shown in FIGS. 5A and B, the size of the blocking region formed was different between VGP-treated polystyrene (FIG. 5A) and untreated polystyrene (FIG. 5B). That is, the size of the blocking region of VGP-treated polystyrene was smaller than that of untreated polystyrene. From this result, it was possible to evaluate that VGP-treated polystyrene had higher wettability with respect to ultrapure water than untreated polystyrene.
VGP-treated polystyrene is known to have higher wettability to ultrapure water than untreated polystyrene. That is, the difference in wettability of the substances could be evaluated by the method of Example 1 in which the liquid was supplied after the gas was injected.
図５Ａ〜Ｄに示すように、気体を噴射後に液体を供給した実施例１（図５Ａ及びＢ）では、圧縮空気噴射前に液体を供給した比較例１（図５Ｃ及びＤ）で液体が除去された領域（除去領域）に比べて、圧縮空気噴射中に形成される阻止領域の大きさが大きかった。また、ＶＧＰ処理ポリスチレンの場合（図５Ａ及びＣ）、圧縮空気の噴射停止後において、実施例１では阻止領域の大きさの変動は見られなかったのに対し（図５Ａ 画像１３〜１６）、比較例１では除去領域が消失した（図５Ｃ 画像１３〜１６）。これらのことから、同一の液体及び物質を使用した場合であっても、実施例１と比較例１とで濡れ性について異なる評価が得られた。濡れ現象には履歴特性があり、同一の液体及び物質を使用した場合であっても、液体が広がっていくときの前進接触角は、液体を吸い出す等して面積が減少していく際の後退接触角に比べて角度が大きくなることが知られている。つまり、物質を液体で濡らした状態で濡れ性を測定した方が、濡れ性が高いと判断されることが知られている。
上記の結果から、気体を噴射後に液体を供給して濡れ性を評価することによって、物質の濡れ性をより正確にできる可能性が確認できた。
As shown in FIGS. 5A to 5D, in Example 1 (FIGS. 5A and 5B) in which liquid was supplied after jetting gas, the liquid was removed in Comparative Example 1 (FIGS. 5C and D) in which liquid was supplied before jetting compressed air. The size of the blocking area formed during the compressed air injection was larger than the area (removal area) formed. Further, in the case of VGP-treated polystyrene (FIGS. 5A and 5C), after stopping the injection of compressed air, the variation in the size of the blocking region was not observed in Example 1 (FIGS. 5A to 13C). In Comparative Example 1, the removal region disappeared (FIGS. 5C images 13 to 16). From these, even when the same liquid and substance were used, different evaluations were obtained for the wettability between Example 1 and Comparative Example 1. The wetting phenomenon has a history characteristic, and even if the same liquid and substance are used, the advancing contact angle when the liquid spreads is the receding when the area decreases by sucking out the liquid etc. It is known that the angle becomes larger than the contact angle. That is, it is known that the wettability is determined to be higher when the wettability is measured in a state where the substance is wet with a liquid.
From the above results, it was confirmed that the wettability of the substance could be made more accurate by supplying the liquid after jetting the gas and evaluating the wettability.
［実施例２］
液体金属（Ｇａ６１％−Ｉｎ２５％−Ｓｎ１３％）を用いて、ＶＧＰ処理ポリスチレンの濡れ性を評価した。
[Example 2]
The liquid metal (Ga61% -In25% -Sn13%) was used to evaluate the wettability of the VGP-treated polystyrene.
評価は、VGP処理ディッシュとして下記ディッシュを使用し、ディッシュ表面に噴射する圧縮空気の圧力をノズル圧４７ｋＰａとし、超純水に替えて上記液体金属を使用した以外は、実施例１と同様に行った。その結果を図６に示す。
VGP処理ディッシュ：Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５３００１（ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，φ３５ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：ＶＧＰ Ｔｒｅａｔｅｄ）
Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that the following dish was used as a VGP-treated dish, the pressure of compressed air sprayed onto the dish surface was changed to a nozzle pressure of 47 kPa, and the above liquid metal was used instead of ultrapure water. It was. The result is shown in FIG.
VGP processing dish: Product # 353001 (FALCON, Corning Incorporated, φ35mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: VGP Treated)
（比較例２）
ＶＧＰ処理ディッシュとして下記ディッシュを使用し、ディッシュ表面に液体金属を５ｍＬ供給してディッシュ表面を液体金属で覆った後、ノズル圧４７ｋＰａの圧縮空気をノズルから１秒間噴射した以外は、実施例２と同様に行った。その結果を図７に示す。
VGP処理ディッシュ：Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５３００２（ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，φ６０ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：ＶＧＰ Ｔｒｅａｔｅｄ）
(Comparative Example 2)
Example 2 except that the following dish was used as a VGP-treated dish, 5 mL of liquid metal was supplied to the dish surface, the dish surface was covered with liquid metal, and then compressed air with a nozzle pressure of 47 kPa was injected from the nozzle for 1 second. The same was done. The result is shown in FIG.
VGP processing dish: Product # 353002 (FALCON, Corning Incorporated, φ60 mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: VGP Treated)
図６は、実施例２における液体供給開始から圧縮空気の噴射停止後までの液体金属の挙動の一例を示す画像であり、図７は、比較例２における圧縮空気の噴射開始から停止までの液体金属の挙動の一例を示す画像である。図６及び７の各画像の左下には、撮像した時系列に沿って番号を付けている。 FIG. 6 is an image showing an example of the behavior of the liquid metal from the start of liquid supply until the stop of jetting of compressed air in Example 2, and FIG. 7 shows the liquid from the start of jetting of compressed air to the stop in Comparative Example 2. It is an image which shows an example of the behavior of a metal. Numbers are assigned to the lower left of each image in FIGS. 6 and 7 along the captured time series.
図６において１〜７が液体金属供給中の画像であり、９が噴射停止直前の画像であり、１０が噴射停止直後の画像である。図６に示すように、圧縮空気噴射中は、ディッシュ中央に三日月状の阻止領域が形成されていたが、噴射停止とともに阻止領域が消失した。これにより、液体金属供給前に、ポリスチレン製ディッシュ表面に阻止領域を形成することによって、形成される阻止領域の大きさや圧縮空気の噴射停止時の挙動によって、液体金属のポリスチレンに対する濡れ性を評価することができるといえる。
これに対し、比較例２では、図７に示すように、予め供給した液体金属がポリスチレン表面に接触して被膜を形成した。このため、液体金属供給後に圧縮空気を噴射してもディッシュ表面の液体金属を除去することができず（除去領域が形成されず）（図７、画像２〜４）、液体金属のポリスチレンに対する濡れ性を評価することができなかった。
In FIG. 6, 1 to 7 are images during supply of the liquid metal, 9 is an image immediately before stopping the injection, and 10 is an image immediately after stopping the injection. As shown in FIG. 6, during the compressed air injection, a crescent-shaped blocking area was formed in the center of the dish, but the blocking area disappeared as the injection stopped. Thus, before the liquid metal is supplied, by forming a blocking region on the polystyrene dish surface, the wettability of the liquid metal to polystyrene is evaluated based on the size of the blocking region to be formed and the behavior when jetting of compressed air is stopped. It can be said that it is possible.
On the other hand, in Comparative Example 2, as shown in FIG. 7, the liquid metal supplied in advance contacted the polystyrene surface to form a film. For this reason, even if jetting compressed air after supplying the liquid metal, the liquid metal on the dish surface cannot be removed (the removal region is not formed) (FIG. 7, images 2 to 4), and the liquid metal wets against polystyrene. Sex could not be evaluated.
［実施例３］
超純水及び７０％エタノールを用いて、非処理ポリスチレン及びＶＧＰ処理ポリスチレンの濡れ性を評価した。評価は、ノズル圧を３０ｋＰａとした以外は、実施例１と同様に行った。その結果を下記表１及び図８に示す。
＜物質＞
・非処理ポリスチレン：
非処理ディッシュ（Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５１００７，ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（φ６０ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：Ｎｏｔ Ｔｒｅａｔｅｄ）
・VGP処理ポリスチレン：
VGP処理ディッシュ（Ｐｒｏｄｕｃｔ＃３５３００２，ＦＡＬＣＯＮ，Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）（φ６０ｍｍ，Ｍａｔｅｒｉａｌ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ：ＶＧＰ Ｔｒｅａｔｅｄ）
[Example 3]
The wettability of untreated polystyrene and VGP-treated polystyrene was evaluated using ultrapure water and 70% ethanol. Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that the nozzle pressure was set to 30 kPa. The results are shown in Table 1 below and FIG.
<Substance>
・ Untreated polystyrene:
Unprocessed dish (Product # 351007, FALCON, Corning Incorporated) (φ60mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: Not Treated)
・ VGP-treated polystyrene:
VGP processing dish (Product # 353002, FALCON, Corning Incorporated) (φ60mm, Material: Polystyrene, Surface Treatment: VGP Treated)
図８は、圧縮空気噴射中又は噴射停止後における液体の挙動の一例を示す画像である。表１及び図８に示すように、同一の物質に対して異なる液体を供給した場合に、圧縮空気の噴射によって形成される阻止領域の大きさ、圧縮空気の噴射を停止後における阻止領域（液体）の挙動、及び残留する阻止領域（残留領域）の有無やその大きさが異なることが確認できた。また、同一の液体を異なる物質に供給した場合においても同様のことが言える。
これらの結果により、液体供給前に物質に阻止領域を形成するとともに、供給する液体の種類を変化させることによって、物質の濡れ性を比較できることが確認できた。
FIG. 8 is an image showing an example of the behavior of the liquid during the compressed air injection or after the injection is stopped. As shown in Table 1 and FIG. 8, when different liquids are supplied to the same substance, the size of the blocking area formed by the injection of compressed air, and the blocking area after the injection of compressed air is stopped (liquid ) And the presence / absence and size of the remaining blocking region (residual region) were confirmed. The same can be said when the same liquid is supplied to different substances.
From these results, it was confirmed that the wettability of substances can be compared by forming a blocking region in the substance before supplying the liquid and changing the type of the supplied liquid.
［実施例４］
液体金属（Ｇａ６１％−Ｉｎ２５％−Ｓｎ１３％）を用いて、非処理ポリスチレン及びＶＧＰ処理ポリスチレンの濡れ性を評価した。評価は、ノズル圧を３０ｋＰａとし、液体金属の供給量を２ｍＬ又は４ｍＬとした以外は、実施例１と同様に行った。その結果を図９に示す。
[Example 4]
The wettability of untreated polystyrene and VGP-treated polystyrene was evaluated using liquid metal (Ga61% -In25% -Sn13%). Evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that the nozzle pressure was 30 kPa and the supply amount of the liquid metal was 2 mL or 4 mL. The result is shown in FIG.
図９は、圧縮空気噴射中における液体金属の挙動の一例を示す画像である。
図９に示すように、いずれも、圧縮空気噴射中は、ディッシュ中央に円形の阻止領域が形成された。また、非処理ポリスチレン及びＶＧＰ処理ポリスチレンのいずれも、液体金属の供給量を２ｍＬとした場合に比べ、４ｍＬとした方が、圧縮空気噴射中に形成される阻止領域の大きさが小さかった。これにより、物質に供給する液体の供給量を変化させることによって、圧縮空気噴射中に形成される阻止領域の大きさが異なることが確認できた。
よって、液体供給前に物質に阻止領域を形成するとともに、供給する液体の量を変化させることによって、物質の濡れ性をより詳細に評価できることが示唆された。
FIG. 9 is an image showing an example of the behavior of the liquid metal during compressed air injection.
As shown in FIG. 9, a circular blocking region was formed at the center of the dish during jetting of compressed air. In addition, in both non-treated polystyrene and VGP-treated polystyrene, the size of the blocking region formed during compressed air injection was smaller when the amount of liquid metal supplied was 4 mL than when the amount of liquid metal was 2 mL. Thereby, it was confirmed that the size of the blocking region formed during the compressed air injection is different by changing the supply amount of the liquid supplied to the substance.
Therefore, it was suggested that the wettability of the substance can be evaluated in more detail by forming a blocking region in the substance before supplying the liquid and changing the amount of the supplied liquid.
Claims (7)
表面が露出した前記物質の表面の一部に気体を噴射すること、
前記気体の噴射を継続しながら、前記気体の噴射位置とは異なる位置に液体を供給すること、
前記液体の供給を停止すること、
前記液体の供給停止後に、前記物質における表面が露出した領域の大きさ及び形状、並びに前記液体の挙動からなる群から選択される少なくとも一つを観察すること、及び
前記観察により得られた情報に基づき、前記物質の濡れ性を評価することを含む、評価方法。 A method for evaluating the wettability of a substance,
Injecting a gas onto a part of the surface of the substance whose surface is exposed;
Supplying liquid to a position different from the gas injection position while continuing the gas injection;
Stopping the supply of the liquid;
After stopping the supply of the liquid, observing at least one selected from the group consisting of the size and shape of the exposed surface of the substance and the behavior of the liquid, and information obtained by the observation An evaluation method comprising evaluating the wettability of the substance on the basis.
前記気体の噴射停止後に、前記観察を行うことを含む、請求項１又は２記載の評価方法。 Stopping the injection of the gas after stopping the supply of the liquid,
The evaluation method according to claim 1, comprising performing the observation after the gas injection is stopped.
前記物質の表面に気体を噴射する手段、
前記物質の表面に液体を供給する手段、及び
前記物質への気体噴射開始後かつ気体の噴射を継続しながら、前記物質の表面に液体を供給するように、前記気体噴射手段と前記液体供給手段とを制御する制御手段を備える、評価装置。 An apparatus for evaluating the wettability of a substance,
Means for injecting a gas onto the surface of the substance;
Means for supplying a liquid to the surface of the substance, and the gas injection means and the liquid supply means so as to supply the liquid to the surface of the substance while starting the gas injection to the substance and continuing the gas injection. An evaluation apparatus comprising control means for controlling
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