JP2018184635A - Chemical conversion solution, chemical conversion treatment method for aluminum-containing substrate, chemical conversion treated substrate, electrode material for aluminum electrolytic capacitor, and capacitor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、化成液、この化成液を用いるアルミニウムを含有する基材の化成処理方法、この化成処理方法によって得られる化成処理済基材、この化成処理済基材を含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材、及びこのアルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えたコンデンサに関する。 The present invention relates to a chemical conversion liquid, a chemical conversion treatment method for a substrate containing aluminum using the chemical conversion liquid, a chemical conversion treated substrate obtained by the chemical conversion treatment method, and an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor including the chemical conversion treated substrate. And a capacitor provided with the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor.
アルミニウムを含有する基材は、コンデンサ用電極や、ＴＦＴ素子及び集積回路等の配線に使用されている。そして、他の配線や電極との間の短絡を防止すべく、アルミニウムを含有する基材の表面に絶縁膜を形成することが必要である。アルミニウムやアルミニウム合金等の基材の表面に絶縁膜を形成する方法としては、例えば、陽極酸化による化成処理法がある。この方法は、アルミニウムやアルミニウム合金等の基材の表面を化成液中で電気化学的に酸化することによって、基材の表面に酸化物皮膜を形成する方法である。 A base material containing aluminum is used for wiring for capacitor electrodes, TFT elements, integrated circuits, and the like. And in order to prevent the short circuit between other wiring and electrodes, it is necessary to form an insulating film on the surface of the base material containing aluminum. As a method for forming an insulating film on the surface of a base material such as aluminum or an aluminum alloy, for example, there is a chemical conversion treatment method by anodic oxidation. This method is a method of forming an oxide film on the surface of a substrate by electrochemically oxidizing the surface of the substrate such as aluminum or aluminum alloy in a chemical conversion liquid.
このような方法に用いられる化成液として、例えば、ホウ酸アンモニウム水溶液又は酒石酸水溶液をアンモニアでｐＨ６〜７に調整した溶液と、プロピレングリコールとを混合した化成液が開示されている（特許文献１）。また、酒石酸水溶液をエチレングリコール又はプロピレングリコールで希釈し、アンモニア水でｐＨを７程度に調整した化成液が開示されている（特許文献２）。 As a chemical conversion liquid used in such a method, for example, a chemical conversion liquid in which an ammonium borate aqueous solution or a tartaric acid aqueous solution is adjusted to pH 6 to 7 with ammonia and propylene glycol is disclosed (Patent Document 1). . Moreover, the chemical conversion liquid which diluted the tartaric acid aqueous solution with ethylene glycol or propylene glycol, and adjusted pH to about 7 with the ammonia water is disclosed (patent document 2).
さらに、酒石酸アンモニウム水溶液、アジピン酸アンモニウム水溶液、シュウ酸アンモニウム水溶液、又はクエン酸アンモニウム水溶液と、エチレングリコールとを所定の比率で混合した化成液が開示されている（特許文献３）。また、炭素数７〜２０の脂肪族ジカルボン酸の塩を含有するとともに、アルコール性水酸基を有する非水溶媒を主溶媒とする、金属酸化物の皮膜を形成するための化成液が開示されている（特許文献４）。なお、特許文献４には、ホウ酸アンモニウム、エチレングリコール、及び水を所定の割合で含有する化成液が、絶縁性の良好な皮膜を形成する上で不適当であることが開示されている（比較例４）。 Furthermore, there is disclosed a chemical conversion liquid in which an aqueous solution of ammonium tartrate, an aqueous solution of ammonium adipate, an aqueous solution of ammonium oxalate, or an aqueous solution of ammonium citrate and ethylene glycol are mixed at a predetermined ratio (Patent Document 3). Further, there is disclosed a chemical conversion liquid for forming a metal oxide film containing a salt of an aliphatic dicarboxylic acid having 7 to 20 carbon atoms and a non-aqueous solvent having an alcoholic hydroxyl group as a main solvent. (Patent Document 4). Patent Document 4 discloses that a chemical conversion liquid containing ammonium borate, ethylene glycol, and water in a predetermined ratio is inappropriate for forming a film having good insulation ( Comparative Example 4).
しかしながら、従来の化成液を用いた陽極酸化による化成処理法では、形成される酸化アルミニウム膜の影響によってアルミニウムを含有する基材の静電容量が大幅に低下することがあった。 However, in the conventional chemical conversion treatment method using anodization using a chemical conversion solution, the capacitance of the base material containing aluminum may be significantly reduced due to the influence of the formed aluminum oxide film.
したがって、本発明は上記問題を解決するためになされたものであり、その課題とするところは、アルミニウム電解コンデンサ用電極材として好適な、静電容量の大きい化成処理済基材を製造することが可能な化成液を提供することにある。 Therefore, the present invention has been made to solve the above problems, and the object of the present invention is to produce a chemically treated base material having a large capacitance suitable as an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor. It is to provide a possible chemical conversion liquid.
また、本発明の課題とするところは、上記化成液を使用するアルミニウムを含有する基材の化成処理方法、及びこの化成処理方法によって得られる化成処理済基材を提供することにある。さらに、本発明の課題とするところは、上記化成処理済基材を含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材、及びこのアルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えたコンデンサを提供することにある。 Moreover, the place made into the subject of this invention is providing the chemical conversion treatment method of the base material containing the aluminum which uses the said chemical conversion liquid, and the chemical conversion treatment base material obtained by this chemical conversion treatment method. Furthermore, the place made into the subject of this invention is providing the capacitor | condenser provided with the electrode material for aluminum electrolytic capacitors containing the said chemical conversion processed base material, and this electrode material for aluminum electrolytic capacitors.
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の成分を含有する化成液とすることで上記課題を解決しうることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors have found that the above-described problems can be solved by using a chemical conversion liquid containing a specific component, and have reached the present invention.
すなわち、本発明によれば、（Ａ）ホウ酸；（Ｂ）ホウ酸アンモニウム；（Ｃ）１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物；及び水を含有する組成物である化成液が提供される。 That is, according to the present invention, from (A) boric acid; (B) ammonium borate; (C) 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, and 2-methyl-2,4-pentanediol. There is provided a chemical conversion liquid which is a composition containing at least one compound selected from the group; and water.
また、本発明によれば、上記の化成液を用いてアルミニウムを含有する基材を陽極酸化により化成処理し、その表面に酸化アルミニウム膜が形成された化成処理済基材を得る工程を含むアルミニウムを含有する基材の化成処理方法が提供される。 Further, according to the present invention, the aluminum including the step of subjecting the base material containing aluminum to chemical conversion treatment by anodic oxidation using the chemical conversion liquid and obtaining the chemical conversion treated base material having an aluminum oxide film formed on the surface thereof. The chemical conversion treatment method of the base material containing this is provided.
さらに、本発明によれば、上記の化成処理方法によって得られる化成処理済基材、この化成処理済基材を含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材、及びこのアルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えたコンデンサが提供される。 Furthermore, according to the present invention, there is provided a chemical conversion-treated substrate obtained by the chemical conversion treatment method, an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor containing the chemical conversion-treated substrate, and a capacitor provided with the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor. Provided.
本発明によれば、アルミニウム電解コンデンサ用電極材として好適な、静電容量の大きい化成処理済基材を製造することが可能な化成液を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the chemical conversion liquid which can manufacture the base material with a large electrostatic capacitance suitable as an electrode material for aluminum electrolytic capacitors can be provided.
また、本発明によれば、上記化成液を使用するアルミニウムを含有する基材の化成処理方法、及びこの化成処理方法によって得られる化成処理済基材を提供することができる。さらに、本発明によれば、上記化成処理済基材を含むアルミニウム電解コンデンサ用電極材、及びこのアルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えたコンデンサを提供することができる。 Moreover, according to this invention, the chemical conversion treatment method of the base material containing the aluminum which uses the said chemical conversion liquid, and the chemical conversion treatment base material obtained by this chemical conversion treatment method can be provided. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor including the chemical conversion treated substrate, and a capacitor including the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor.
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。本発明の化成液は、例えば、アルミニウムを含有する基材を陽極酸化により化成処理し、その表面に酸化アルミニウム膜が形成された化成処理済基材を製造するために用いることができる。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described. The chemical conversion liquid of the present invention can be used, for example, for producing a chemical conversion-treated base material in which an aluminum-containing base material is subjected to chemical conversion treatment by anodization and an aluminum oxide film is formed on the surface thereof.
本発明の化成液を用いれば、金属製の基材を広く陽極酸化することができる。陽極酸化の対象となる基材を構成する金属としては、アルミニウム及びアルミニウム合金等を挙げることができる。アルミニウム合金を構成する、アルミニウムと組み合わせる金属の種類と数は特に制限されない。すなわち、本発明の化成液を用いれば、ＴＦＴ素子や集積回路の配線、及びアルミニウム電解コンデンサ用電極材に用いることができるアルミニウム及びアルミニウム合金からなる基材を有効に陽極酸化することができる。 If the chemical conversion liquid of this invention is used, a metal base material can be widely anodized. Examples of the metal constituting the base material to be anodized include aluminum and aluminum alloys. The kind and number of metals composing the aluminum alloy and combined with aluminum are not particularly limited. That is, by using the chemical conversion liquid of the present invention, it is possible to effectively anodize a substrate made of aluminum and an aluminum alloy that can be used for the wiring of TFT elements and integrated circuits and the electrode material for aluminum electrolytic capacitors.
本明細書における「アルミニウムを含有する基材」（以下、単に「基材」とも記す）の形状は特に限定されない。好適な基材の材質としては、例えば、純アルミニウム（純度９９％以上のアルミニウム）や、アルミニウムを主成分とするアルミニウム合金等を挙げることができる。基材の形状としては、例えば、箔、板、及びこれら用いた成形体等を挙げることができる。また、化成処理済基材の表面に形成される酸化アルミニウム膜の厚さは特に限定されないが、好ましくは１ｎｍ〜１ｍｍの範囲である。 The shape of the “base material containing aluminum” (hereinafter also simply referred to as “base material”) in the present specification is not particularly limited. Suitable materials for the base material include, for example, pure aluminum (aluminum having a purity of 99% or more), an aluminum alloy mainly composed of aluminum, and the like. As a shape of a base material, foil, a board, a molded object using these, etc. can be mentioned, for example. The thickness of the aluminum oxide film formed on the surface of the chemical conversion treated substrate is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 nm to 1 mm.
本発明の化成液は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、及び水を必須成分として含有する組成物である。（Ｃ）成分及び水は、溶媒として機能しうる成分である。例えば、アルミニウムを含有する基材を本発明の化成液を用いて電気化学的に酸化することによって、基材の表面に酸化アルミニウム膜が形成され、アルミニウム電解コンデンサ用電極材として好適な、静電容量の大きい化成処理済基材を製造することができる。 The chemical conversion liquid of the present invention is a composition containing (A) component, (B) component, (C) component, and water as essential components. Component (C) and water are components that can function as a solvent. For example, an aluminum oxide film is formed on the surface of the base material by electrochemically oxidizing the base material containing aluminum using the chemical conversion solution of the present invention, and is suitable as an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor. A large-capacity chemical conversion treated substrate can be produced.
化成液に含まれる（Ａ）成分は、ホウ酸である。化成液中の（Ａ）成分の含有量（濃度）は特に限定されず、化成処理の対象となる基材の厚みや大きさに応じて適宜選択することができる。化成処理の対象となる基材がアルミニウムを含有する基材である場合は、化成液中の（Ａ）成分の含有量は０．１〜２０質量％であることが好ましく、１〜１０質量％であることが特に好ましい。 The component (A) contained in the chemical conversion liquid is boric acid. The content (concentration) of the component (A) in the chemical conversion liquid is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the thickness and size of the base material to be subjected to chemical conversion treatment. When the base material to be subjected to chemical conversion treatment is a base material containing aluminum, the content of the component (A) in the chemical conversion liquid is preferably 0.1 to 20% by mass, and preferably 1 to 10% by mass. It is particularly preferred that
化成液に含まれる（Ｂ）成分は、ホウ酸アンモニウムである。化成液中の（Ｂ）成分の含有量（濃度）は特に限定されず、化成処理の対象となる基材の厚みや大きさに応じて適宜選択することができる。化成処理の対象となる基材がアルミニウムを含有する基材である場合は、化成液中の（Ａ）成分の含有量は０．００００１〜１質量％であることが好ましく、０．０００１〜０．１質量％であることが特に好ましい。 The component (B) contained in the chemical conversion liquid is ammonium borate. The content (concentration) of the component (B) in the chemical conversion liquid is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the thickness and size of the base material to be subjected to chemical conversion treatment. When the base material to be subjected to the chemical conversion treatment is a base material containing aluminum, the content of the component (A) in the chemical conversion liquid is preferably 0.00001 to 1% by mass, and 0.0001 to 0%. It is particularly preferable that the content be 1% by mass.
化成液に含まれる（Ｃ）成分は、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。１，３−ブタンジオール又は１，４−ブタンジオールを（Ｃ）成分として用いると、アルミニウム電解コンデンサ用電極材として好適な、静電容量の大きい基材（化成処理済基材）を製造することができることために好ましい。なかでも、１，４−ブタンジオールのみを（Ｃ）成分として用いることが特に好ましい。 The component (C) contained in the chemical conversion liquid is at least one compound selected from the group consisting of 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, and 2-methyl-2,4-pentanediol. When 1,3-butanediol or 1,4-butanediol is used as the component (C), a substrate having a large capacitance (chemically treated substrate) suitable as an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor is manufactured. It is preferable because Among these, it is particularly preferable to use only 1,4-butanediol as the component (C).
化成液中の（Ｃ）成分の含有量（濃度）は特に限定されず、化成処理の対象となる基材の厚みや大きさに応じて適宜選択することができる。化成処理の対象となる基材がアルミニウムを含有する基材である場合は、化成液中の（Ｃ）成分の含有量は３０〜８０質量％であることが好ましく、４０〜７０質量％であることが特に好ましい。 The content (concentration) of the component (C) in the chemical conversion liquid is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the thickness and size of the base material to be subjected to chemical conversion treatment. When the base material to be subjected to chemical conversion treatment is a base material containing aluminum, the content of the component (C) in the chemical conversion liquid is preferably 30 to 80% by mass, and 40 to 70% by mass. It is particularly preferred.
化成液に含まれる水は、通常、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、及び（Ｃ）成分の濃度に応じた化成液の残部として用いられる成分である。また、化成液が後述するその他の添加剤をさらに含有する場合には、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、及びその他の添加剤の濃度に応じた化成液の残部として用いられる。化成液中の水の含有量は、例えば、３０〜６０質量％とすればよい。 The water contained in the chemical conversion liquid is a component that is normally used as the remainder of the chemical conversion liquid in accordance with the concentrations of the components (A), (B), and (C). Moreover, when the chemical conversion liquid further contains other additives described later, it is used as the remainder of the chemical conversion liquid according to the concentrations of the component (A), the component (B), the component (C), and other additives. It is done. The content of water in the chemical conversion liquid may be, for example, 30 to 60% by mass.
本発明の化成液には、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて、その他の添加剤を含有させることができる。その他の添加剤としては、例えば、安定化剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、比重調整剤、粘度調整剤、濡れ性改善剤、キレート剤、酸化剤、還元剤、及び界面活性剤等を挙げることができる。その他の添加剤は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。化成液中のその他の添加剤の含有量は、添加剤１種類あたり、０．０１〜１０質量％であることが好ましい。 The chemical conversion liquid of the present invention may contain other additives as necessary within a range not impairing the object of the present invention. Examples of other additives include stabilizers, antifoaming agents, pH adjusting agents, specific gravity adjusting agents, viscosity adjusting agents, wettability improving agents, chelating agents, oxidizing agents, reducing agents, and surfactants. be able to. Other additives can be used alone or in combination of two or more. It is preferable that content of the other additive in a chemical conversion liquid is 0.01-10 mass% per one kind of additive.
本発明のアルミニウムを含有する基材の化成処理方法（以下、単に「化成処理方法」とも記す）は、前述の化成液を用いてアルミニウムを含有する基材を陽極酸化により化成処理し、その表面に酸化アルミニウム膜が形成された化成処理済基材を得る工程を含む。 The method for chemical conversion treatment of an aluminum-containing substrate according to the present invention (hereinafter, also simply referred to as “chemical conversion treatment method”) is carried out by subjecting a substrate containing aluminum to chemical conversion treatment by anodic oxidation using the above-mentioned chemical conversion solution, and its surface. And a step of obtaining a chemical conversion treated substrate on which an aluminum oxide film is formed.
化成液を用いてアルミニウムを含有する基材を陽極酸化する際の条件は特に限定されず、周知一般の条件を適用することができる。陽極酸化の際の温度は、化成液が液体として安定的に存在する温度とすることが好ましい。具体的には、２０〜１００℃とすることが好ましく、４０〜１００℃とすることがさらに好ましく、７０〜９５℃とすることが特に好ましい。陽極酸化時の電流及び電圧は、基材の表面に酸化物皮膜（酸化アルミニウム膜）が形成される条件となるように適宜制御すればよい。通常、予め定めた化成電圧（Ｖｆ）となるまで定電流で化成した後、化成電圧（Ｖｆ）で一定時間保持して陽極酸化する。電流密度は、０．１〜１００ｍＡ／ｃｍ2の範囲内とすることが好ましく、１．０〜５０ｍＡ／ｃｍ2の範囲内とすることがさらに好ましい。また、化成電圧（Ｖｆ）は、通常、２〜８００Ｖの範囲内、好ましくは５〜７００Ｖの範囲内、さらに好ましくは４５０〜６５０Ｖの範囲内に設定する。なお、化成電圧（Ｖｆ）に達するまでピーク電流値が一定の交流で化成し、化成電圧（Ｖｆ）に達したところで直流に切り替えて一定時間保持してもよい。 Conditions for anodizing a substrate containing aluminum using the chemical conversion liquid are not particularly limited, and well-known general conditions can be applied. The temperature at the time of anodization is preferably set to a temperature at which the chemical conversion liquid stably exists as a liquid. Specifically, the temperature is preferably 20 to 100 ° C, more preferably 40 to 100 ° C, and particularly preferably 70 to 95 ° C. What is necessary is just to control suitably the electric current and voltage at the time of anodizing so that it may become the conditions on which the oxide film (aluminum oxide film) is formed on the surface of a base material. Usually, after forming with a constant current until it reaches a predetermined formation voltage (Vf), the formation voltage (Vf) is maintained for a certain period of time and anodized. The current density is preferably in the range of 0.1~100mA / cm 2, and still more preferably in the range of 1.0~50mA / cm 2. The formation voltage (Vf) is usually set in the range of 2 to 800V, preferably in the range of 5 to 700V, and more preferably in the range of 450 to 650V. The peak current value may be formed with a constant alternating current until the formation voltage (Vf) is reached, and when the formation voltage (Vf) is reached, it may be switched to direct current and held for a certain period of time.
本発明の化成処理方法においては、基材の全体を陽極酸化により化成処理してもよく、基材の一部のみを陽極酸化により化成処理してもよい。基材の表面の一部に酸化アルミニウム膜を形成する場合には、陽極酸化すべき部分をフォトレジスト等の方法によって予め選択しておけばよい。 In the chemical conversion treatment method of the present invention, the entire base material may be subjected to chemical conversion treatment by anodization, or only a part of the base material may be subjected to chemical conversion treatment by anodization. When an aluminum oxide film is formed on a part of the surface of the substrate, the part to be anodized may be selected in advance by a method such as photoresist.
本発明の化成処理方法は、得られた化成処理済基材を熱処理する工程をさらに含むことが好ましい。化成処理済基材を熱処理することで、表面に形成された酸化アルミニウム膜の絶縁性をさらに高めることができる。化成処理済基材を熱処理する際の温度は、２００〜５００℃とすることが好ましい。 It is preferable that the chemical conversion treatment method of the present invention further includes a step of heat-treating the obtained chemical conversion-treated substrate. By heat-treating the chemical conversion treated substrate, the insulating property of the aluminum oxide film formed on the surface can be further enhanced. The temperature at the time of heat-treating the chemical conversion treated substrate is preferably 200 to 500 ° C.
上記の化成処理方法によって製造された化成処理済基材を用いれば、アルミニウム電解コンデンサ用電極材を製造することができる。すなわち、本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電極材は、上記の化成処理済基材を含むものである。 If the chemical conversion treated substrate produced by the chemical conversion treatment method is used, an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor can be produced. That is, the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor of the present invention includes the above-mentioned chemical conversion treated substrate.
さらに、上記のアルミニウム電解コンデンサ用電極材を用いれば、コンデンサを製造することができる。すなわち、本発明のコンデンサは、上記のアルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えたものである。アルミニウム電解コンデンサ用電極材を備えた本発明のコンデンサは、公知の方法によって製造することができる。コンデンサは、電極材（陽極材及び陰極材）、電解液、及び電解紙等をさらに備えることができる。 Furthermore, if the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor is used, a capacitor can be manufactured. That is, the capacitor of the present invention is provided with the above-described electrode material for an aluminum electrolytic capacitor. The capacitor of the present invention provided with the electrode material for an aluminum electrolytic capacitor can be produced by a known method. The capacitor can further include an electrode material (anode material and cathode material), an electrolytic solution, and electrolytic paper.
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。 Hereinafter, although an example and a comparative example explain the present invention still in detail, the present invention is not limited by these.
＜化成液＞
（実施例１〜６）
表１に示す配合となるように各成分を混合し、化成液（実施例化成液Ｎｏ．１〜６）を調製した。なお、各化成液の調製において、成分の合計が１００質量％となるように水を配合した。
<Chemical conversion liquid>
(Examples 1-6)
Each component was mixed so that it might become the mixing | blending shown in Table 1, and the chemical conversion liquid (Example chemical conversion liquid No. 1-6) was prepared. In addition, in preparation of each chemical conversion liquid, water was mix | blended so that the sum total of a component might be 100 mass%.
（比較例１〜５）
表２に示す配合となるように各成分を混合し、化成液（比較化成液１〜５）を調製した。なお、各化成液の調製において、成分の合計が１００質量％となるように水を配合した。
(Comparative Examples 1-5)
Each component was mixed so that it might become the mixing | blending shown in Table 2, and the chemical conversion liquid (comparative chemical conversion liquids 1-5) was prepared. In addition, in preparation of each chemical conversion liquid, water was mix | blended so that the sum total of a component might be 100 mass%.
＜基材＞
縦２０ｍｍ×横５０ｍｍ×厚さ０．１２ｍｍのアルミニウム箔（ＵＡＣＪ社製）を用意した。このアルミニウム箔を５０℃の５質量％リン酸水溶液に６０秒間浸漬した後、２５℃の超純水に６０秒間浸漬し、次いで、乾燥空気により乾燥させた。電解エッチング電源（商品名「ＨＡ−１５１Ｂ」、北斗電子工業社製）、並びに塩化水素３質量％、硫酸３０質量％、及びリン酸０．０５質量％を含有する水溶液を使用し、０．２Ａ／ｃｍ2、７５℃、２００秒の条件で電解エッチングした。さらに、電解エッチング電源、並びに硝酸５質量％及びホウ酸０．５質量％を含有する水溶液を使用し、０．１Ａ／ｃｍ2、６０℃、６００秒の条件で後処理して処理済アルミニウム箔Ａを得た。得られた処理済アルミニウム箔Ａを「アルミニウムを含有する基材」として用いた。
<Base material>
An aluminum foil (manufactured by UACJ) having a length of 20 mm × width of 50 mm × thickness of 0.12 mm was prepared. This aluminum foil was immersed in an aqueous 5% by mass phosphoric acid solution at 50 ° C. for 60 seconds, then immersed in ultrapure water at 25 ° C. for 60 seconds, and then dried with dry air. Using an electrolytic etching power source (trade name “HA-151B”, manufactured by Hokuto Denshi Kogyo Co., Ltd.) and an aqueous solution containing 3% by mass of hydrogen chloride, 30% by mass of sulfuric acid, and 0.05% by mass of phosphoric acid, 0.2A Electrolytic etching was performed under the conditions of / cm 2 , 75 ° C., and 200 seconds. Further, an aluminum foil that has been treated by post-treatment under the conditions of 0.1 A / cm 2 , 60 ° C., 600 seconds using an electrolytic etching power source and an aqueous solution containing 5 mass% nitric acid and 0.5 mass% boric acid. A was obtained. The obtained treated aluminum foil A was used as “a base material containing aluminum”.
＜アルミニウム電解コンデンサ用電極材＞
（実施例７）
アルミニウムを含有する基材（処理済アルミニウム箔Ａ）を実施例化成液Ｎｏ．１に浸漬した。化成処理電源（商品名「ＰＡ６００−０．１Ｂ」、テクシオテクノロジー社製）を使用し、２５ｍＡ／ｃｍ2、９０℃の条件下、定格電圧が５００Ｖになるまで化成処理した。これにより、アルミニウム電解コンデンサ用電極材（実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．１）を製造した。
<Aluminum electrolytic capacitor electrode material>
(Example 7)
A base material containing aluminum (treated aluminum foil A) was prepared in Example 1 was immersed. A chemical conversion treatment power supply (trade name “PA600-0.1B”, manufactured by Techio Technology Co., Ltd.) was used, and chemical conversion treatment was performed until the rated voltage reached 500 V under the conditions of 25 mA / cm 2 and 90 ° C. Thus, an electrode material for an aluminum electrolytic capacitor (aluminum foil No. 1 for example evaluation) was manufactured.
（実施例８〜１２）
実施例化成液Ｎｏ．１に代えて、実施例化成液Ｎｏ．２〜６をそれぞれ使用したこと以外は、前述の実施例７と同様の方法により、アルミニウム電解コンデンサ用電極材（実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．２〜６）を製造した。
(Examples 8 to 12)
Example Chemical Solution No. In place of Example No. 1 Except having used 2-6 each, the electrode material for aluminum electrolytic capacitors (Aluminum foil No. 2-6 for Example evaluation) was manufactured by the method similar to the above-mentioned Example 7. FIG.
（比較例６〜１０）
実施例化成液Ｎｏ．１に代えて、比較化成液１〜５をそれぞれ使用したこと以外は、前述の実施例７と同様の方法により、アルミニウム電解コンデンサ用電極材（比較評価用アルミニウム箔１〜５）を製造した。
(Comparative Examples 6 to 10)
Example Chemical Solution No. An electrode material for an aluminum electrolytic capacitor (aluminum foils 1 to 5 for comparative evaluation) was produced in the same manner as in Example 7 except that the comparative chemical liquids 1 to 5 were used instead of 1, respectively.
＜評価＞
静電容量測定器（商品名「ＬＣＲ−７００」、三ツ和電気計器社製）を使用し、実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．１〜６及び比較評価用アルミニウム箔１〜５の静電容量を測定した。そして、比較評価用アルミニウム箔１の静電容量に対する相対比（静電容量比）を算出した。結果を表３に示す。
<Evaluation>
An electrostatic capacity measuring instrument (trade name “LCR-700”, manufactured by Mitsuwa Electric Instruments Co., Ltd.) was used, and aluminum foil No. for Example evaluation was used. The electrostatic capacities of 1 to 6 and comparative evaluation aluminum foils 1 to 5 were measured. And the relative ratio (capacitance ratio) with respect to the electrostatic capacitance of the aluminum foil 1 for comparative evaluation was calculated. The results are shown in Table 3.
表３に示す通り、実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．１〜６の静電容量は、比較評価用アルミニウム箔１の静電容量の４０〜１１０倍程度であったことが確認された。また、実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．４〜６の静電容量が増大したことが確認された。なかでも、実施例評価用アルミニウム箔Ｎｏ．５の静電容量が特に増大したことが確認された。 As shown in Table 3, Example evaluation aluminum foil No. It was confirmed that the capacitances 1 to 6 were about 40 to 110 times the capacitance of the comparative evaluation aluminum foil 1. Moreover, aluminum foil No. 1 for Example evaluation was used. It was confirmed that the capacitance of 4-6 increased. Especially, aluminum foil No. 1 for an Example evaluation. It was confirmed that the capacitance of 5 increased particularly.
Claims (5)
（Ｂ）ホウ酸アンモニウム；
（Ｃ）１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物；及び
水を含有する組成物である化成液。 (A) boric acid;
(B) ammonium borate;
(C) at least one compound selected from the group consisting of 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, and 2-methyl-2,4-pentanediol; and a chemical composition that contains water liquid.
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