JP2018095974A - Electret fiber sheet and filter medium of air filter - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エアフィルター濾材として好適に用いられる、高い塵埃捕集特性を有するエレクトレット繊維シートに関するものである。 The present invention relates to an electret fiber sheet having high dust collection characteristics, which is preferably used as an air filter medium.
従来から、気体中の花粉や塵等を除去するためにエアフィルターが使用されており、そのエアフィルターの濾材として不織布が多く用いられている。中でも、不織布の製造法の一つであるメルトブロー法は、エアフィルター製品の濾材や電池セパレータ等々の製造に幅広く使用されている。メルトブロー法は、一般に、紡糸口金から押し出された熱可塑性ポリマーを、熱風噴射することにより繊維状に細化し、得られた繊維の自己融着特性を利用して繊維ウェブとして形成せしめる方法である。このメルトブロー法は、スパンボンド法等の他の不織布の製造法に比べて、複雑な工程を必要とせず、また数１０μｍから数μｍ以下の細い繊維が容易に得られるという利点を有するものである。 Conventionally, an air filter has been used to remove pollen, dust and the like in the gas, and a nonwoven fabric is often used as a filter medium for the air filter. Among them, the melt blow method, which is one of the methods for producing nonwoven fabrics, is widely used in the manufacture of filter media for air filter products, battery separators, and the like. The melt-blowing method is generally a method in which a thermoplastic polymer extruded from a spinneret is thinned into a fiber by spraying with hot air, and formed into a fiber web by utilizing the self-bonding characteristics of the obtained fiber. Compared to other nonwoven fabric manufacturing methods such as the spunbond method, this melt blow method does not require a complicated process and has the advantage that thin fibers of several tens to several μm can be easily obtained. .
エアフィルターに要求される性能は、ミクロなダストを多く捕集できる高捕集効率、および、エアフィルター内部を気体が通過する際に抵抗が少ない低圧力損失である。上記の高い捕集効率を有する濾材を得るためには、不織布を構成する単繊維が細繊度であることが適しているが、その一方で、単繊維を細繊度化するとその不織布が潰れやすくなり、繊維密度が増加することにより圧力損失が高くなるという課題がある。 The performance required for the air filter is high collection efficiency capable of collecting a large amount of micro dust, and low pressure loss with low resistance when gas passes through the air filter. In order to obtain the filter medium having the above high collection efficiency, it is suitable that the single fiber constituting the nonwoven fabric has a fineness. On the other hand, if the single fiber is made finer, the nonwoven fabric tends to be crushed. There is a problem that the pressure loss increases as the fiber density increases.
また、圧力損失が低い濾材を得るためには、不織布を構成する単繊維が太繊度であることが適しているが、その一方で、単繊維を太繊度化すると不織布内の繊維表面積が減少してしまい、捕集効率が低下するという課題がある。このように、エアフィルターの濾材に要求される高捕集効率を有することと、低圧力損失を有することは相反する関係にある。 In order to obtain a filter medium with low pressure loss, it is suitable that the single fibers constituting the nonwoven fabric have a large fineness. On the other hand, when the single fibers are thickened, the fiber surface area in the nonwoven fabric decreases. Therefore, there is a problem that the collection efficiency is lowered. Thus, having a high collection efficiency required for a filter medium of an air filter and having a low pressure loss are in a contradictory relationship.
上記の課題を解決する方法として、不織布をエレクトレット化し、物理的作用に加えて静電気的作用を利用することにより、高捕集効率かつ低圧力損失を同時に満足させる試みがなされている。 As a method for solving the above-mentioned problems, attempts have been made to simultaneously satisfy high collection efficiency and low pressure loss by electretizing a nonwoven fabric and utilizing an electrostatic action in addition to a physical action.
例えば、アース電極上に不織布を接触させた状態で、このアース電極と不織布を共に移動させながら、非接触型印加電極で高圧印加を行なって連続的にエレクトレット化するエレクトレット繊維シートの製造方法が提案されている（特許文献１参照。）。その他に、水を繊維に接触させて帯電させる方法として、繊維シートに対して水の噴流もしくは水滴流を不織布内部まで水が浸透するのに十分な圧力で噴霧させてエレクトレット化し、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法（特許文献２参照。）や、繊維シートをスリット状のノズル上を通過させ、ノズルで水を吸引することにより繊維シートに水を浸透させて、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法（特許文献３参照。）のような、いわゆるハイドロチャージ法が提案されている。 For example, a method for producing an electret fiber sheet is proposed in which a non-contact type application electrode is applied to apply a high voltage while moving the ground electrode and the non-woven fabric together while the non-woven fabric is in contact with the ground electrode. (See Patent Document 1). In addition, as a method of charging water by bringing it into contact with fibers, a jet or water droplet of water is sprayed at a pressure sufficient to allow water to penetrate into the nonwoven fabric, and electretized to produce positive and negative electrodes. A method of uniformly mixing the electrical charge (see Patent Document 2), or passing the fiber sheet over a slit-like nozzle and sucking water with the nozzle to infiltrate the water into the fiber sheet. A so-called hydrocharge method has been proposed, such as a method of uniformly mixing negative charge (see Patent Document 3).
前記の特許文献１〜３に記載の提案の方法のように、繊維シートをエレクトレット化することにより捕集性能はある程度向上させることはできるものの、例えば、フィルターとして使用する際においては、更なる捕集性能の向上が求められている。 Although the collection performance can be improved to some extent by electretizing the fiber sheet as in the proposed methods described in Patent Documents 1 to 3, for example, when used as a filter, further collection is required. There is a need for improved collection performance.
そこで本発明の目的は、従来のエレクトレット技術の課題に鑑み、より高い塵埃捕集特性を有するエレクトレット繊維シートを提供することにある。 Then, the objective of this invention is providing the electret fiber sheet which has a higher dust collection characteristic in view of the subject of the conventional electret technique.
本発明は、上記の課題を解決せんとするものであって、本発明のエレクトレット繊維シートは、主として非導電性繊維を含んでなるエレクトレット繊維シートであって、前記の非導電性繊維に、下記一般式（ａ）で表される化合物（アミド化合物）が０．００５〜１．０質量％含有されてなることを特徴とするエレクトレット繊維シートである。 The present invention is to solve the above-mentioned problems, and the electret fiber sheet of the present invention is an electret fiber sheet mainly comprising non-conductive fibers, and the non-conductive fibers include: It is an electret fiber sheet characterized by containing 0.005-1.0 mass% of compounds (amide compound) represented by general formula (a).
（一般式（ａ）中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数３〜２０のアルケニル基、炭素数５〜１２のシクロアルキル基、炭素数５〜９のシクロアルケニル基、または炭素数６〜１０のアリール基を表す。）。 (In the general formula (a), R 1 , R 2 and R 3 are each independently an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, or a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms. Represents a cycloalkenyl group having 5 to 9 carbon atoms or an aryl group having 6 to 10 carbon atoms).
本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい態様によれば、前記の非導電性繊維はポリプロピレン系樹脂からなる繊維である。 According to the preferable aspect of the electret fiber sheet of this invention, the said nonelectroconductive fiber is a fiber which consists of polypropylene resin.
本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい態様によれば、前記のエレクトレット繊維シートはメルトブロー不織布からなるエレクトレット繊維シートである。 According to a preferred aspect of the electret fiber sheet of the present invention, the electret fiber sheet is an electret fiber sheet made of a melt blown nonwoven fabric.
本発明においては、前記のエレクトレット繊維シートを用いて、エアフィルター濾材を製造することができる。 In the present invention, an air filter medium can be produced using the electret fiber sheet.
本発明によれば、高い塵埃捕集特性を有するエレクトレット繊維シートが得られる。本発明のエレクトレット繊維シートを使用することにより、低圧力損失でより高い捕集効率を有するエアフィルター濾材が得られる。 According to the present invention, an electret fiber sheet having high dust collection characteristics can be obtained. By using the electret fiber sheet of the present invention, an air filter medium having a higher collection efficiency with a low pressure loss can be obtained.
本発明のエレクトレット繊維シートは、主として非導電性繊維を含んでなるエレクトレット繊維シートであって、前記の非導電性繊維に、下記一般式（ａ）で表される化合物（アミド化合物）が０．００５〜１．０質量％含有されてなるエレクトレット繊維シートである。 The electret fiber sheet of the present invention is an electret fiber sheet mainly comprising non-conductive fibers, and the compound represented by the following general formula (a) (amide compound) is 0.00 in the non-conductive fibers. An electret fiber sheet containing 005 to 1.0 mass%.
（一般式（ａ）中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数３〜２０のアルケニル基、炭素数５〜１２のシクロアルキル基、炭素数５〜９のシクロアルケニル基、または炭素数６〜１０のアリール基を表す。）。 (In the general formula (a), R 1 , R 2 and R 3 are each independently an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms, A C5-C9 cycloalkenyl group or a C6-C10 aryl group is represented.).
本発明のエレクトレット繊維シートは、主として非導電性繊維を含んでなるエレクトレット繊維シートである。繊維シートとして、例えば、合成繊維製の織物、編物および不織布などを挙げることができる。特に、エアフィルター用の場合には、合成繊維からなる不織布が好ましく用いられる。 The electret fiber sheet of the present invention is an electret fiber sheet mainly comprising non-conductive fibers. Examples of the fiber sheet include synthetic fiber woven fabrics, knitted fabrics, and non-woven fabrics. In particular, in the case of an air filter, a nonwoven fabric made of synthetic fibers is preferably used.
本発明のエレクトレット繊維シートは、メルトブロー不織布からなることが好ましい態様である。メルトブロー不織布からなることにより、複雑な工程を必要とせず、数μｍ以下の細繊維を容易に得ることができ、濾材として高い塵埃捕集特性を達成しやすくすることができる。 The electret fiber sheet of the present invention is preferably formed of a melt blown nonwoven fabric. By using a melt-blown nonwoven fabric, it is possible to easily obtain fine fibers of several μm or less without requiring a complicated process, and to easily achieve high dust collection characteristics as a filter medium.
本発明において、非導電性とは、体積抵抗率が１０１２・Ω・ｃｍ以上であることをいい、１０１４・Ω・ｃｍ以上であることが好ましい態様である。 In the present invention, “non-conductive” means that the volume resistivity is 10 12 · Ω · cm or more, and is preferably 10 14 · Ω · cm or more.
本発明において、主として非導電性繊維を含んでなるエレクトレット繊維シートとは、エレクトレット繊維シート中に９０質量％以上の非導電性繊維を含むことを指す。非導電性繊の割合は、好ましくは９５質量％以上であり、より好ましくは９７質量％以上である。エレクトレット繊維シート中に非導電性繊維が９０質量％未満では、十分なエレクトレット性能が得られない。 In the present invention, the electret fiber sheet mainly including non-conductive fibers indicates that 90% by mass or more of non-conductive fibers are included in the electret fiber sheet. The proportion of non-conductive fibers is preferably 95% by mass or more, and more preferably 97% by mass or more. If the non-conductive fiber is less than 90% by mass in the electret fiber sheet, sufficient electret performance cannot be obtained.
本発明に用いられる非導電性繊維を構成する繊維材料としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリ乳酸等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、フッ素系樹脂、ポリスチレンエラストマー、ポリオレフィンエラストマー、ポリエステルエラストマー、ポリアミドエラストマーおよびポリウレタンエラストマー等のエラストマー、およびこれらの共重合体または混合物などを挙げることができる。 Examples of the fiber material constituting the nonconductive fiber used in the present invention include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and polylactic acid, and polycarbonate resins. Examples thereof include resins, polystyrene resins, polyphenylene sulfide resins, fluorine resins, polystyrene elastomers, polyolefin elastomers, polyester elastomers, polyamide elastomers and polyurethane elastomers, and copolymers or mixtures thereof.
これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂が好ましく用いられる。ポリオレフィン系樹脂は、体積抵抗率が高く、また吸水性が低いため、繊維化したときの帯電性および電荷保持性が強いため、これらの効果によって高い捕集効率を達成することができる。 Among these, polyolefin resins are preferably used. Since the polyolefin resin has a high volume resistivity and low water absorption, the chargeability and charge retention when fiberized are strong, so that high collection efficiency can be achieved by these effects.
ポリオレフィン系樹脂の種類としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンおよびポリメチルペンテン等のホモポリマーなどが挙げられる。また、これらのホモポリマーに異なる成分を共重合したコポリマーや、異なる２種以上のポリマーブレンド品を用いることもできる。これらの中でも、帯電保持性の観点から、ポリプロピレンおよびポリメチルペンテンが好ましく用いられる。また、安価に利用できるという観点から、ポリプロピレンがさらに好ましく用いられる。 Examples of the polyolefin resin include homopolymers such as polyethylene, polypropylene, polybutene, and polymethylpentene. Moreover, a copolymer obtained by copolymerizing different components with these homopolymers, or two or more different polymer blends can be used. Among these, polypropylene and polymethylpentene are preferably used from the viewpoint of charge retention. Also, polypropylene is more preferably used from the viewpoint that it can be used at low cost.
本発明のエレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維は、下記の一般式（ａ）で表される化合物（アミド化合物）を０．００５〜１．０質量％含有する。含有量が０．００５〜１．０質量％であることにより、低圧力損失で塵埃捕集特性に優れたエレクトレット繊維シートが得られる。含有量は、より好ましくは０．００７〜０．５質量％である。 The nonconductive fiber which comprises the electret fiber sheet of this invention contains 0.005-1.0 mass% of compounds (amide compound) represented by the following general formula (a). When the content is 0.005 to 1.0% by mass, an electret fiber sheet having a low pressure loss and excellent dust collection characteristics can be obtained. The content is more preferably 0.007 to 0.5% by mass.
ここでいう含有量は、例えば、次のようにして求めることができる。不織布をメタノール／クロロホルム混合溶液でソックスレー抽出後、その抽出物についてＨＰＬＣ分取を繰り返し、各分取物についてＩＲ測定、ＧＣ測定、ＧＣ／ＭＳ測定、ＭＡＬＤＩ−ＭＳ測定、１Ｈ−ＮＭＲ測定、および１３Ｃ−ＮＭＲ測定で一般式（ａ）で表される化合物の構造を確認する。一般式（ａ）で表される化合物の含まれる分取物の質量を合計し、不織布全体に対する割合を求め、これを一般式（ａ）で表される化合物の含有量とする。 The content here can be determined, for example, as follows. After Soxhlet extraction of the nonwoven fabric with a methanol / chloroform mixed solution, HPLC fractionation was repeated for the extract, and IR measurement, GC measurement, GC / MS measurement, MALDI-MS measurement, 1 H-NMR measurement, and The structure of the compound represented by the general formula (a) is confirmed by 13 C-NMR measurement. The masses of the fractions containing the compound represented by the general formula (a) are totaled to determine the ratio to the whole nonwoven fabric, and this is the content of the compound represented by the general formula (a).
（一般式（ａ）中、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３は、それぞれ独立して炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数３〜２０のアルケニル基、炭素数５〜１２のシクロアルキル基、炭素数６〜１０のアリール基、または炭素数７〜９のフェニルアルキル基を表す。）。 (In the general formula (a), R 1 , R 2 and R 3 are each independently an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms, a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms, Represents an aryl group having 6 to 10 carbon atoms or a phenylalkyl group having 7 to 9 carbon atoms).
炭素数１〜２０のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペンチル基、１−メチルペンチル基、１，３−ジメチルブチル基、ｎ−ヘキシル基、１−メチルヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、イソヘプチル基、１−メチルヘプチル基、３−メチルヘプチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基、１，１，３−トリメチルヘキシル基、１，１，３，３−テトラメチルペンチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、１−メチルウンデシル基、ドデシル基、１，１，３，３，５，５−ヘキサメチルヘキシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ヘプタデシル基、およびオクタデシル基等が挙げられる。特に好ましくは、ブチル基、オクチル基およびオクタデシル基が挙げられる。 Specific examples of the alkyl group having 1 to 20 carbon atoms include methyl, ethyl, propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, isobutyl, tert-butyl, n-pentyl, and isopentyl. Group, 1-methylpentyl group, 1,3-dimethylbutyl group, n-hexyl group, 1-methylhexyl group, n-heptyl group, isoheptyl group, 1-methylheptyl group, 3-methylheptyl group, n-octyl Group, 2-ethylhexyl group, 1,1,3-trimethylhexyl group, 1,1,3,3-tetramethylpentyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, 1-methylundecyl group, dodecyl group, 1 1,3,3,5,5-hexamethylhexyl group, tridecyl group, tetradecyl group, heptadecyl group, octadecyl group and the like. Particularly preferred are a butyl group, an octyl group and an octadecyl group.
また、前記のアルキル基は、アルキルアミノ基、アルキルオキシ基およびヒドロキシ基により置換されていることが許容される。置換されたアルキル基の具体例としては、３−メチルアミノプロピル基、２−ジメチルアミノエチル基、２−ジエチルアミノエチル基、３−ジメチルアミノプロピル基、３−ジエチルアミノプロピル基、２−メトキシエチル基、２−エトキシエチル基、２−メトキシプロピル基、３−メトキシプロピル基、２−エトキシプロピル基、３−イソプロポキシプロピル基およびヒドロキシエチル基等が挙げられる。 The alkyl group is allowed to be substituted with an alkylamino group, an alkyloxy group and a hydroxy group. Specific examples of the substituted alkyl group include 3-methylaminopropyl group, 2-dimethylaminoethyl group, 2-diethylaminoethyl group, 3-dimethylaminopropyl group, 3-diethylaminopropyl group, 2-methoxyethyl group, Examples include 2-ethoxyethyl group, 2-methoxypropyl group, 3-methoxypropyl group, 2-ethoxypropyl group, 3-isopropoxypropyl group, and hydroxyethyl group.
また、炭素数３〜２０のアルケニル基の具体例としては、アリル基、２−メタクリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基およびオレイル基等が挙げられる。特に好ましくは、アリル基およびオレイル基が挙げられる。 Specific examples of the alkenyl group having 3 to 20 carbon atoms include allyl group, 2-methacryl group, butenyl group, pentenyl group, hexenyl group, and oleyl group. Particularly preferred are allyl group and oleyl group.
また、炭素数５〜１２のシクロアルキル基の具体例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基およびシクロドデシル基等が挙げられる。特に好ましくは、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基およびシクロオクチル基が挙げられる。 Specific examples of the cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms include a cyclopentyl group, a cyclohexyl group, a cycloheptyl group, a cyclooctyl group, and a cyclododecyl group. Particularly preferred are a cyclohexyl group, a cycloheptyl group, and a cyclooctyl group.
また、前記のシクロアルキル基は、アルキル基により置換されていることが許容される。置換されたシクロアルキル基の具体例としては、３−メチルシクロヘキシル基および２，３−ジメチルシクロヘキシル基等が挙げられる。 The cycloalkyl group is allowed to be substituted with an alkyl group. Specific examples of the substituted cycloalkyl group include 3-methylcyclohexyl group and 2,3-dimethylcyclohexyl group.
また、炭素数６〜１０のアリール基の具体例としては、フェニル基およびナフチル基等が挙げられる。前記のアリール基としては、アルキル基、アルキルオキシ基、ヒドロキシ基、ハロゲン原子、ベンゾイル基、アミノ基により置換されていてもよい。置換されたアリール基の具体例としては、４−メチルフェニル基、２−エチルフェニル基、４−エチルフェニル基、４−イソプロピルフェニル基、４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル基、４−ｓｅｃ−ブチルフェニル基、４−イソブチルフェニル基、３，５−ジメチルフェニル基、３，４−ジメチルフェニル基、２，４−ジメチルフェニル基、２，６−ジエチルフェニル基、４−メトキシフェニル基、４−エトキシフェニル基、４−ヒドロキシフェニル基、４−フルオロフェニル基、２−クロロフェニル基、３，５−ジ（トリフルオロメチル）フェニル基、および４−アセトアミドフェニル基等が挙げられる。 Specific examples of the aryl group having 6 to 10 carbon atoms include a phenyl group and a naphthyl group. The aryl group may be substituted with an alkyl group, an alkyloxy group, a hydroxy group, a halogen atom, a benzoyl group, or an amino group. Specific examples of the substituted aryl group include 4-methylphenyl group, 2-ethylphenyl group, 4-ethylphenyl group, 4-isopropylphenyl group, 4-tert-butylphenyl group, 4-sec-butylphenyl group. 4-isobutylphenyl group, 3,5-dimethylphenyl group, 3,4-dimethylphenyl group, 2,4-dimethylphenyl group, 2,6-diethylphenyl group, 4-methoxyphenyl group, 4-ethoxyphenyl group 4-hydroxyphenyl group, 4-fluorophenyl group, 2-chlorophenyl group, 3,5-di (trifluoromethyl) phenyl group, 4-acetamidophenyl group, and the like.
また、炭素数７〜９のフェニルアルキル基の具体例としては、ベンジル基および２−フェニルエチル基等が挙げられる。前記のフェニルアルキル基は、アルキル基、アルコキシ基およびヒドロキシ基により置換されていることが許容される。置換されたフェニルアルキル基の具体例としては、メチルベンジル基、ジメチルベンジル基、トリメチルベンジル基、ｔｅｒｔ−ブチルベンジル基、メトキシベンジル基、および３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル基等が挙げられる。 Specific examples of the phenylalkyl group having 7 to 9 carbon atoms include benzyl group and 2-phenylethyl group. The phenylalkyl group is allowed to be substituted with an alkyl group, an alkoxy group and a hydroxy group. Specific examples of the substituted phenylalkyl group include methylbenzyl group, dimethylbenzyl group, trimethylbenzyl group, tert-butylbenzyl group, methoxybenzyl group, and 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl group. Etc.
一般式（ａ）で表される化合物（アミド化合物）の具体例としては、１，３，５−トリス（シクロヘキシルカルボニルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（２，２−ジメチルプロピオニルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（４−メチルベンゾイルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（３，４−ジメチルゾイルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（３，５−ジメチルゾイルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（２−メチルプロピオニルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（２−シクロヘキシル−アセチルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（２−シクロヘキシルプロピオニルアミノ）ベンゼン、１，３，５−トリス（４−シクロヘキシル−ブチリルアミノ）ベンゼン、１，３−ビス（イソブチリルアミノ）５−（２，２−ジメチル−ブチリル）アミノベンゼン、および１，３−ビス（２，２−ジメチルブチリルアミノ）５−（３，３−ジメチル−ブチリル）アミノベンゼン等が挙げられる。 Specific examples of the compound (amide compound) represented by the general formula (a) include 1,3,5-tris (cyclohexylcarbonylamino) benzene, 1,3,5-tris (2,2-dimethylpropionylamino). Benzene, 1,3,5-tris (4-methylbenzoylamino) benzene, 1,3,5-tris (3,4-dimethylzoylamino) benzene, 1,3,5-tris (3,5-dimethylzoyl) Amino) benzene, 1,3,5-tris (2-methylpropionylamino) benzene, 1,3,5-tris (2-cyclohexyl-acetylamino) benzene, 1,3,5-tris (2-cyclohexylpropionylamino) ) Benzene, 1,3,5-tris (4-cyclohexyl-butyrylamino) benzene, 1,3-bis (isobutyrylamino) 5- 2,2-dimethyl - butyryl) aminobenzene, and 1,3-bis (2,2-dimethyl-butyryl amino) 5- (3,3-dimethyl - butyryl) amino benzene.
一般式（ａ）で表される化合物の含有量は、エレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維の質量に対して、０．００５〜１．０質量％であり、好ましくは０．００７〜０．５質量％である。一般式（ａ）で表される化合物の含有量をこの範囲とすることにより、優れた塵埃捕集特性を得ることができる。 Content of the compound represented by general formula (a) is 0.005-1.0 mass% with respect to the mass of the nonelectroconductive fiber which comprises an electret fiber sheet, Preferably it is 0.007-0. 0.5% by mass. By setting the content of the compound represented by the general formula (a) within this range, excellent dust collection characteristics can be obtained.
一般式（ａ）で表される化合物の含有量が０．００５質量％未満では、塵埃捕集特性の向上効果が得られない。一方、一般式（ａ）で表される化合物の含有量が１．０質量％を超えると、紡糸性が悪化したりコスト的にも不利になる。 When the content of the compound represented by the general formula (a) is less than 0.005% by mass, the effect of improving dust collection characteristics cannot be obtained. On the other hand, when the content of the compound represented by the general formula (a) exceeds 1.0% by mass, the spinnability is deteriorated and the cost is disadvantageous.
本発明のエレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維は、上記の一般式（ａ）で表される化合物以外に、結晶核剤を含有させることができる。結晶核剤の具体例としては、ジベンジリデンソルビトール型化合物、リン酸系核剤および安息香酸ナトリウム等が挙げられる。ジベンジリデンソルビトール型化合物には、ジベンジリデンソルビトール（ＤＢＳ）、モノメチルジベンジリデンソルビトール（例えば、１，３：２，４−ビス(ｐ−メチルベンジリデン)ソルビトール（ｐ−ＭＤＢＳ））、およびジメチルジベンジリデンソルビトール（例えば、１，３：２，４−ビス(３,４−ジメチルベンジリデン)ソルビトール（３,４−ＤＭＤＢＳ））などが含まれる。 The nonconductive fiber which comprises the electret fiber sheet of this invention can contain a crystal nucleating agent other than the compound represented by said general formula (a). Specific examples of the crystal nucleating agent include dibenzylidene sorbitol type compounds, phosphate nucleating agents, sodium benzoate, and the like. Dibenzylidene sorbitol type compounds include dibenzylidene sorbitol (DBS), monomethyldibenzylidene sorbitol (eg, 1,3: 2,4-bis (p-methylbenzylidene) sorbitol (p-MDBS)), and dimethyldibenzylidene sorbitol (For example, 1,3: 2,4-bis (3,4-dimethylbenzylidene) sorbitol (3,4-DMDBS)) and the like.
結晶核剤の含有量は、好ましくは０．００５質量％〜１．０質量％である。結晶核剤の含有量が０．００５質量％未満では、塵埃捕集特性の効果が小さい。一方、結晶核剤の含有量が１．０質量％を超えると、紡糸性が悪化したりコスト的にも不利になる。 The content of the crystal nucleating agent is preferably 0.005% by mass to 1.0% by mass. When the content of the crystal nucleating agent is less than 0.005% by mass, the effect of dust collection characteristics is small. On the other hand, when the content of the crystal nucleating agent exceeds 1.0% by mass, the spinnability deteriorates and the cost becomes disadvantageous.
本発明のエレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維には、上記の結晶核剤の他に、熱安定剤、耐候剤および重合禁止剤等の、一般にエレクトレット繊維シートに使用されている添加剤を添加することができる。 In addition to the above-described crystal nucleating agent, the non-conductive fibers constituting the electret fiber sheet of the present invention include additives generally used in electret fiber sheets, such as heat stabilizers, weathering agents, and polymerization inhibitors. Can be added.
本発明のエレクトレット繊維シートは、耐候性を向上させ、またエレクトレット性能をより良好にするという観点から、前記の繊維材料（非導電性繊維）に、ヒンダードアミン系添加剤または／およびトリアジン系添加剤を少なくとも１種類含有させることが好ましい態様である。 The electret fiber sheet of the present invention has a hindered amine-based additive and / or a triazine-based additive added to the fiber material (non-conductive fiber) from the viewpoint of improving weather resistance and improving electret performance. It is a preferred embodiment to contain at least one kind.
上記の２種類の添加剤のうち、ヒンダードアミン系化合物としては、例えば、ポリ［(６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル)（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（ＢＡＳＦ・ジャパン（株）製、“キマソーブ”（登録商標）９４４ＬＤ）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）６２２ＬＤ）、および２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）１４４）などが挙げられる。 Of the above two types of additives, examples of the hindered amine compound include poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4- Diyl) ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino)] (BASF Japan Ltd.) “Kimasorb” (registered trademark) 944LD), dimethyl-1- (2-hydroxyethyl) -4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine polycondensate (BASF Japan) , “Tinuvin” (registered trademark) 622LD), and bis (1,2,2,6,6-6- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) -2-n-butylmalonate). Pentamethyl 4-piperidyl) (BASF Japan Ltd., "TINUVIN" (registered trademark) 144), and the like.
また、トリアジン系添加剤としては、例えば、ポリ［（６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“キマソーブ”（登録商標）９４４ＬＤ）、および２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“チヌビン”（登録商標）１５７７ＦＦ）などを挙げることができる。 Examples of the triazine-based additive include poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4-diyl) ((2,2 , 6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino)] (manufactured by BASF Japan Ltd., “Kimasorb” (registered trademark) 944LD), and 2- (4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl) -5-((hexyl) oxy) -phenol (manufactured by BASF Japan Ltd., “Tinuvin” (registered) (Trademark) 1577FF).
これらの中でも、エレクトレット性能をさらに良好にするという観点から、ヒンダードアミン系添加剤を使用することが好ましい。ヒンダードアミン系添加剤としては、特に、ポリ［(６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル)（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（ＢＡＳＦジャパン（株）製、“キマソーブ”（登録商標）９４４ＬＤ）が好ましく用いられる。 Among these, it is preferable to use a hindered amine-based additive from the viewpoint of further improving electret performance. As the hindered amine-based additive, poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4-diyl) ((2,2,6 , 6-Tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino)] (manufactured by BASF Japan Ltd., “Kimasorb” (registered trademark) 944LD) ) Is preferably used.
上記のヒンダードアミン系添加剤およびトリアジン系添加剤の添加量の合計は、エレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維の質量に対して、好ましくは０．５〜５質量％であり、より好ましくは０．７〜３質量％である。添加量をこの範囲とすることにより、エレクトレット化した際に優れた塵埃捕集特性が得られやすくなる。 The total amount of the hindered amine-based additive and the triazine-based additive is preferably 0.5 to 5% by mass, more preferably 0, based on the mass of the non-conductive fibers constituting the electret fiber sheet. .7-3 mass%. By setting the addition amount within this range, it is easy to obtain excellent dust collection characteristics when electretized.
次に、本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法について説明する。本発明のエレクトレット繊維シートは、例えば次の方法により製造することができる。 Next, the manufacturing method of the electret fiber sheet of this invention is demonstrated. The electret fiber sheet of the present invention can be produced, for example, by the following method.
まず、前述の一般式（ａ）で表される化合物および非導電性繊維を構成する樹脂材料を用意する。次いで、その化合物と樹脂材料とを混練した後に、これを押し出し機から押し出して、繊維、繊維ウェブおよび不織布など、所望の構造に加工する。上記の化合物と樹脂材料とを混練する方法としては、紡糸機の押出機ホッパーにこれらを混合して供給し押出機内で混練して、直接口金へ供給する方法や、あらかじめ、上記の化合物と樹脂材料を混練押出機や静止混練機等で混練してマスターチップを作製し、これを押出機内で溶融し口金部へ供給する方法等が挙げられる。 First, the resin material which comprises the compound represented by the above-mentioned general formula (a) and a nonelectroconductive fiber is prepared. Next, after kneading the compound and the resin material, the compound is extruded from an extruder and processed into a desired structure such as a fiber, a fiber web, and a nonwoven fabric. As a method of kneading the above compound and the resin material, a method of mixing and supplying them to an extruder hopper of a spinning machine, kneading in the extruder, and directly supplying to the die, Examples thereof include a method of preparing a master chip by kneading the material with a kneading extruder, a stationary kneader, etc., melting it in the extruder, and supplying it to the die part.
次いで、得られた繊維を使用して、常法により繊維シートを形成する。例えば、繊維シートが織物または編物からなる場合には、前記の繊維を使用して糸条を形成した後、織ったり編むことによって製造することができる。また、繊維シートが不織布からなる場合には、前記の繊維を使用して繊維ウェブを乾式法や湿式法により形成した後に、繊維ウェブを結合して不織布を製造したり、前記の繊維ウェブをスパンボンド法やメルトブロー法により形成した後に、繊維ウェブを結合して不織布を製造することができる。また、静電紡糸法や海島繊維の海部分を溶出する方法により、ナノ繊維を主体に構成された不織布を製造することができる。 Next, a fiber sheet is formed by a conventional method using the obtained fibers. For example, when a fiber sheet consists of a woven fabric or a knitted fabric, it can be manufactured by forming yarns using the fibers and then weaving or knitting. When the fiber sheet is made of a nonwoven fabric, a fiber web is formed by the dry method or wet method using the above-mentioned fibers, and then the fiber web is bonded to produce a nonwoven fabric or the fiber web is spun. After forming by a bond method or a melt blow method, a nonwoven fabric can be manufactured by bonding fiber webs. In addition, a nonwoven fabric mainly composed of nanofibers can be produced by an electrostatic spinning method or a method of eluting sea portions of sea-island fibers.
次いで、このようにして得られた繊維シートに対し、エレクトレット化処理を実施して、エレクトレット繊維シートとする。エレクトレット化処理は、繊維シート単層に対して実施することができ、また他の繊維シートと積層した積層繊維シートに対して実施することもできる。 Subsequently, the electret process is implemented with respect to the fiber sheet obtained in this way, and it is set as an electret fiber sheet. The electretization treatment can be performed on a fiber sheet single layer, or can be performed on a laminated fiber sheet laminated with another fiber sheet.
本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法に用いられるエレクトレット化の方法として、非導電性の繊維シートに水を付与した後に乾燥させることによりエレクトレット化する方法が好ましく用いられる。繊維シートに水を付与する方法としては、水の噴流もしくは水滴流を繊維シート内部まで水が浸透するために十分な圧力で噴霧する方法や、水を付与した後もしくは付与しながら繊維シートの片側から吸引して繊維シート内に水を浸透させる方法、およびイソプロピルアルコール、エチルアルコールおよびアセトンなどの水溶性有機溶剤と水との混合溶液に繊維シートを浸漬させて水を繊維シート内部まで浸透させる方法等が挙げられる。 As the electretization method used in the method for producing the electret fiber sheet of the present invention, a method of electretization by applying water to the non-conductive fiber sheet and drying it is preferably used. As a method of applying water to the fiber sheet, a method of spraying water jet or water droplet at a pressure sufficient to allow water to penetrate into the fiber sheet, or one side of the fiber sheet after or while applying water A method of allowing water to permeate into the fiber sheet by sucking from the water, and a method of immersing the fiber sheet in a mixed solution of water and a water-soluble organic solvent such as isopropyl alcohol, ethyl alcohol and acetone to permeate the water into the fiber sheet Etc.
本発明において、エレクトレット化する際に用いられる水としては、液体フィルター等で汚れを除去したものであって、できるだけ清浄なものを使用することが好ましい。特に、イオン交換水、蒸留水および逆浸透膜で透過した濾過水等の純水が好ましく用いられる。また、純水としてのレベルは、導電率が１０3 μＳ／ｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは導電率が１０2 μＳ／ｍ以下の純水が好ましく用いられる。また、上記の水には、捕集特性に影響を与えない範囲で、水溶性有機溶剤を混合させることができる。 In the present invention, the water used for electretization is preferably water that has been cleaned of dirt with a liquid filter or the like and is as clean as possible. In particular, pure water such as ion-exchanged water, distilled water and filtered water permeated through a reverse osmosis membrane is preferably used. The level of pure water is preferably 10 3 μS / m or less, more preferably pure water having a conductivity of 10 2 μS / m or less. Moreover, a water-soluble organic solvent can be mixed with said water in the range which does not affect a collection characteristic.
本発明のエレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維の平均単繊維径は、０．１〜８．０μｍの範囲であることが好ましい。平均単繊維径を好ましくは０．１〜８．０μｍ、より好ましくは０．３〜７．０μｍ、さらに好ましくは０．５〜５．０μｍとすることにより、通気性と塵埃捕集特性に優れたエレクトレット繊維シートが得られる。 It is preferable that the average single fiber diameter of the nonelectroconductive fiber which comprises the electret fiber sheet of this invention is the range of 0.1-8.0 micrometers. The average single fiber diameter is preferably 0.1 to 8.0 μm, more preferably 0.3 to 7.0 μm, and even more preferably 0.5 to 5.0 μm, so that air permeability and dust collection characteristics are excellent. An electret fiber sheet is obtained.
また、本発明のエレクトレット繊維シートの目付は、３〜１００ｇ／ｍ２の範囲であることが好ましい。目付を好ましくは３〜１００ｇ／ｍ２、より好ましくは５〜７０ｇ／ｍ２、さらに好ましくは１０〜５０ｇ／ｍ２とすることにより、通気性と塵埃捕集特性に優れたエレクトレット繊維シートが得られる。 Moreover, it is preferable that the fabric weight of the electret fiber sheet of this invention is the range of 3-100 g / m < 2 >. When the basis weight is preferably 3 to 100 g / m 2 , more preferably 5 to 70 g / m 2 , and still more preferably 10 to 50 g / m 2 , an electret fiber sheet excellent in air permeability and dust collection characteristics can be obtained. It is done.
また、本発明のエレクトレット繊維シートの厚みは、０．０３〜１．０ｍｍの範囲であることが好ましい。厚みを好ましくは０．０３〜１．０ｍｍ、より好ましくは０．０５〜０．７ｍｍ、さらに好ましくは０．１〜０．５ｍｍにすることにより、通気性と塵埃捕集特性に優れたエレクトレット繊維シートが得られる。 Moreover, it is preferable that the thickness of the electret fiber sheet of this invention is the range of 0.03-1.0 mm. An electret fiber excellent in air permeability and dust collection characteristics by having a thickness of preferably 0.03 to 1.0 mm, more preferably 0.05 to 0.7 mm, and still more preferably 0.1 to 0.5 mm. A sheet is obtained.
本発明のエレクトレット繊維シートは、エアフィルターの濾材として好適に用いることができる。 The electret fiber sheet of the present invention can be suitably used as a filter medium for an air filter.
本発明のエアフィルター濾材は、本発明のエレクトレット繊維シートからなる。本発明のエレクトレット繊維シートから、本発明のエアフィルター濾材を得る方法としては、公知の方法を用いることができる。例えば、本発明のエレクトレット繊維シートと骨材シートと接合して積層シートとすることができる。骨材シートは、比較的大きいダストを捕集するとともに、エレクトレット繊維シートに接合されて濾材として必要な剛性を得られるようにするためのものである。骨材シートとしては、例えば、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、レーヨン繊維、ガラス繊維および天然パルプ等からなる不織布、織編物等を用いることができる。 The air filter medium of the present invention comprises the electret fiber sheet of the present invention. As a method for obtaining the air filter medium of the present invention from the electret fiber sheet of the present invention, a known method can be used. For example, the electret fiber sheet and the aggregate sheet of the present invention can be joined to form a laminated sheet. The aggregate sheet collects relatively large dust and is joined to the electret fiber sheet so as to obtain a necessary rigidity as a filter medium. As the aggregate sheet, for example, a nonwoven fabric, a woven or knitted fabric made of polyester fiber, polypropylene fiber, rayon fiber, glass fiber and natural pulp can be used.
本発明のエアフィルター濾材は、シート状のまま枠材に組み込んでフィルターユニットとして使用することができる。また、本発明でエアフィルター濾材を山折と谷折を繰り返してプリーツ加工を施して、枠材にセットしたプリーツ状のフィルターユニットとして使用することもできる。 The air filter medium of the present invention can be used as a filter unit by being incorporated into a frame material in the form of a sheet. Further, in the present invention, the air filter medium can be used as a pleated filter unit set on a frame material by subjecting the air filter medium to pleat processing by repeating mountain folds and valley folds.
本発明のエアフィルター濾材は、エアフィルター全般、中でも空調用フィルター、空気清浄機用フィルターおよび自動車キャビンフィルターの高性能用途に特に好適である。 The air filter medium of the present invention is particularly suitable for high-performance applications of air filters in general, especially air conditioning filters, air purifier filters, and automobile cabin filters.
次に、本発明のエレクトレット繊維シートについて、実施例に基づき説明する。本発明における特性と性能は、次の方法により得られたものである。 Next, the electret fiber sheet of this invention is demonstrated based on an Example. The characteristics and performance in the present invention are obtained by the following method.
（１）エレクトレット繊維シートの目付：
タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍのエレクトレット繊維シートの質量を、１サンプルについて測定した。得られた値を１ｍ２当たりの値に換算し、小数点以下第１位を四捨五入して、エレクトレット繊維シートの目付（ｇ／ｍ２）を算出した。
(1) Weight of electret fiber sheet:
The mass of the electret fiber sheet of length × width = 15 cm × 15 cm was measured for one sample. The obtained value was converted into a value per 1 m 2 , and the first decimal place was rounded off to calculate the basis weight (g / m 2 ) of the electret fiber sheet.
（２）平均単繊維径：
平均単繊維径については、エレクトレット繊維シートの任意の場所から、３ｍｍ×３ｍｍの測定サンプルを１０個採取し、走査型電子顕微鏡で倍率を１０００〜３０００倍に調節して、採取した測定サンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計１０枚を撮影した。写真の中の繊維直径（単繊維径）がはっきり確認できる繊維について単繊維径を測定し、平均した値の小数点以下第２位を四捨五入して平均単繊維径とした。
(2) Average single fiber diameter:
Regarding the average single fiber diameter, ten measurement samples of 3 mm × 3 mm were collected from any place on the electret fiber sheet, and the magnification was adjusted to 1000 to 3000 times with a scanning electron microscope, and fibers were collected from the collected measurement samples. A total of 10 surface photographs were taken, one for each. The single fiber diameter was measured for the fiber in which the fiber diameter (single fiber diameter) in the photograph can be clearly confirmed, and the average single fiber diameter was rounded off to the second decimal place.
（３）エレクトレット繊維シートの厚み：
厚み計（テクロック社製“ＴＥＣＬＯＣＫ”（登録商標）ＳＭ−１１４）を使用して、エレクトレット繊維シートの厚みを幅方向等間隔に１０点測定し、その平均値から小数点以下第３位を四捨五入し、厚みとした。
(3) Electret fiber sheet thickness:
Using a thickness meter ("TECLOCK" (registered trademark) SM-114 manufactured by Teclock Co., Ltd.), measure the thickness of the electret fiber sheet at 10 intervals in the width direction and round off the third decimal place from the average value. And thickness.
（４）エレクトレット繊維シートの捕集性能（捕集効率および圧力損失）：
エレクトレット繊維シートの幅方向５カ所で、タテ×ヨコ＝１５ｃｍ×１５ｃｍの測定用サンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、図１に示す捕集効率測定装置を用いて捕集効率を測定した。この図１の捕集効率測定装置には、測定サンプルＭをセットするサンプルホルダー１の上流側に、ダスト収納箱２を連結し、下流側に流量計３、流量調整バルブ４およびブロワ５が連結されている。また、サンプルホルダー１にパーティクルカウンター６を使用し、切替コック７を介して、測定サンプルＭの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数とをそれぞれ測定することができる。さらに、サンプルホルダー１は圧力計８を備え、測定サンプルＭの上流と下流での静圧差を読み取ることができる。
(4) Electret fiber sheet collection performance (collection efficiency and pressure loss):
Samples for measurement of length × width = 15 cm × 15 cm were collected at five locations in the width direction of the electret fiber sheet, and the collection efficiency of each sample was measured using the collection efficiency measuring device shown in FIG. 1, the dust storage box 2 is connected to the upstream side of the sample holder 1 for setting the measurement sample M, and the
捕集効率の測定にあたっては、ポリスチレン０．３０９Ｕ １０％溶液（メーカー：ナカライテスク(株)）を蒸留水で２００倍まで希釈し、ダスト収納箱２に充填する。次に、測定サンプルＭを、サンプルホルダー１にセットし、風量をフィルター通過速度が４．５ｍ／分になるように、流量調整バルブ４で調整し、ダスト濃度を１万〜４万個／２．８３×１０−４ｍ３（０．０１ｆｔ３）の範囲で安定させ、測定サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーティクルカウンター６（リオン社製、ＫＣ−０１Ｄ）で１個の測定サンプル当り３回測定し、ＪＩＳ Ｋ ０９０１（１９９１）「気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状、寸法並びに性能試験方法」に基づいて、下記の計算式を用いて、０．３〜０．５μｍ粒子の捕集効率（％）を求めた。３個の測定サンプルの平均値を、最終的な捕集効率とした。
・捕集効率（％）＝〔１−（ｄ／Ｄ）〕×１００
（ただし、ｄは下流ダストの３回測定トータル個数を表し、Ｄは上流のダストの３回測定トータル個数を表す。）。
In measuring the collection efficiency, a 0.309U 10% polystyrene solution (manufacturer: Nacalai Tesque Co., Ltd.) is diluted 200 times with distilled water and filled in the dust storage box 2. Next, the measurement sample M is set in the sample holder 1, the air volume is adjusted by the flow rate adjusting valve 4 so that the filter passing speed is 4.5 m / min, and the dust concentration is 10,000 to 40,000 pieces / 2. .83 × 10 −4 m 3 (0.01 ft 3 ), and the number of dusts D upstream of the measurement sample M and the number of dusts d downstream of the measurement sample M are set to 1 with a particle counter 6 (manufactured by Lion, KC-01D) Based on JIS K 0901 (1991) “Shape, size and performance test method of filter material for collecting dust sample in gas”, it was measured three times per measurement sample using the following formula. The collection efficiency (%) of 3-0.5 μm particles was determined. The average value of the three measurement samples was used as the final collection efficiency.
Collection efficiency (%) = [1- (d / D)] × 100
(Where d represents the total number of three times of downstream dust, and D represents the total number of three times of upstream dust).
高捕集の不織布ほど、下流ダスト個数が少なくなるため、捕集効率の値は高くなる。また、圧力損失は、捕集効率測定時の測定サンプルＭの上流と下流の静圧差を圧力計８で読み取り求めた。５個の測定サンプルの平均値を最終的な圧力損失とした。 The higher the collection efficiency, the lower the number of downstream dusts, and the higher the collection efficiency value. Further, the pressure loss was obtained by reading the static pressure difference between the upstream and downstream of the measurement sample M at the time of measuring the collection efficiency with the pressure gauge 8. The average value of the five measurement samples was taken as the final pressure loss.
［実施例１］
繊維材料（原料）として、下記式（ｂ）で表される“Ｉｒｇａｃｌｅａｒ”（登録商標）ＸＴ３８６（ＢＡＳＦジャパン（株）製）［１，３，５−トリス（２，２−ジメチルプロピオニルアミノ）ベンゼン］を０．０２質量％およびヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”（登録商標）９４４（ＢＡＳＦジャパン（株）製）を１質量％含む、メルトフローレートが８５０ｇ／１０分のポリプロピレン樹脂を用いた。
[Example 1]
As the fiber material (raw material), “Irgclear” (registered trademark) XT386 (manufactured by BASF Japan Ltd.) represented by the following formula (b) [1,3,5-tris (2,2-dimethylpropionylamino) benzene ] And a hindered amine compound “Kimasorb” (registered trademark) 944 (manufactured by BASF Japan Ltd.) in an amount of 1% by mass and a polypropylene resin having a melt flow rate of 850 g / 10 min were used.
上記の繊維材料のポリプロピレン樹脂を紡糸機の原料ホッパーに投入し、直径が０．４ｍｍで０．６ｍｍの吐出孔を１個おきに一直線上に配置した口金（孔ピッチ：１．６ｍｍ、孔数：９４ホール、幅：１５０ｍｍ）を用いて、メルトブロー法により、ポリマー吐出量が３２ｇ／分、ノズル温度が２７０℃、エア圧力が０．１０ＭＰａの条件で噴射し、捕集コンベア速度を調整することによって、目付が２５ｇ／ｍ２の不織布シートを得た。続いて、純水が供給される水槽の水面に沿って得られた不織布シートを走行させながら、その表面にスリット状の吸引ノズルを当接させて水を吸引することにより、繊維シート全面に水を浸透させ、水切り後に自然乾燥させることにより、エレクトレット化されたメルトブロー不織布（エレクトレット繊維シート）を得た。 The above-mentioned polypropylene resin of the fiber material is put into a raw material hopper of a spinning machine, and a base (hole pitch: 1.6 mm, number of holes) in which every other discharge hole having a diameter of 0.4 mm and 0.6 mm is arranged in a straight line. : 94 holes, width: 150 mm), and by spraying the polymer at a discharge rate of 32 g / min, a nozzle temperature of 270 ° C., and an air pressure of 0.10 MPa by the melt blow method to adjust the speed of the collecting conveyor Thus, a nonwoven fabric sheet having a basis weight of 25 g / m 2 was obtained. Subsequently, while running the nonwoven sheet obtained along the water surface of the water tank to which pure water is supplied, a slit-like suction nozzle is brought into contact with the surface of the nonwoven fabric sheet to suck water, so that the entire fiber sheet has water. The melt-blown nonwoven fabric (electret fiber sheet) converted into an electret was obtained by allowing it to permeate and allowing it to dry naturally after draining.
得られたエレクトレット繊維シートについて、各測定値と算出値を表１に示す。 Table 1 shows measured values and calculated values for the obtained electret fiber sheet.
［実施例２］
繊維材料（原料）として、実施例１で使用したポリプロピレンにＩｒｇａｃｌｅａｒＸＴ３８６を０．００５質量％添加したこと以外は、実施例１と同じ方法によりエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、各測定値と算出値を表１に示す。
[Example 2]
As a fiber material (raw material), an electret fiber sheet was obtained by the same method as in Example 1 except that 0.005% by mass of IrgclearXT386 was added to the polypropylene used in Example 1. Table 1 shows measured values and calculated values for the obtained electret fiber sheet.
［実施例３］
繊維材料（原料）として、実施例１で使用したポリプロピレンにＩｒｇａｃｌｅａｒＸＴ３８６を０．０５質量％添加したこと以外は、実施例１と同じ方法によりエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、各測定値と算出値を表１に示す。
[Example 3]
As a fiber material (raw material), an electret fiber sheet was obtained by the same method as in Example 1 except that 0.05% by mass of IrgclearXT386 was added to the polypropylene used in Example 1. Table 1 shows measured values and calculated values for the obtained electret fiber sheet.
［比較例１］
繊維材料（原料）として、実施例１で使用したポリプロピレンにＩｒｇａｃｌｅａｒＸＴ３８６を添加しないこと以外は、実施例１と同じ方法によりエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、各測定値と算出値を表１に示す。
[Comparative Example 1]
As a fiber material (raw material), an electret fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that IrgaclearXT386 was not added to the polypropylene used in Example 1. Table 1 shows measured values and calculated values for the obtained electret fiber sheet.
［比較例２］
繊維材料（原料）として、実施例１で使用したポリプロピレンに下記式（ｃ）で表される“エヌジェスターＮＵ−１００”（新日本理化（株）製）［Ｎ，Ｎ‘−ジシクロヘキシル−２，６−ナフタレンジカルボキサミド］を０．１質量％添加したこと以外は、実施例１と同じ方法によりエレクトレット繊維シートを得た。得られたエレクトレット繊維シートについて、各測定値と算出値を表１に示す。
[Comparative Example 2]
As a fiber material (raw material), “NJ Star NU-100” (manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd.) [N, N′-dicyclohexyl-2, represented by the following formula (c) is used for the polypropylene used in Example 1. The electret fiber sheet was obtained by the same method as Example 1 except that 0.1 mass% of 6-naphthalenedicarboxamide] was added. Table 1 shows measured values and calculated values for the obtained electret fiber sheet.
表１から明らかなように、本発明の実施例１は、一般式（ａ）で表される化合物の一つである式（ｂ）で表される化合物を含むため、高い捕集効率と低い圧力損失を示した。 As is clear from Table 1, Example 1 of the present invention contains a compound represented by the formula (b) which is one of the compounds represented by the general formula (a), and therefore has a high collection efficiency and low. Shows pressure loss.
これに対し、一般式（ａ）で表される化合物を含有していない比較例１では、実施例１に比較して捕集効率が低く、そして圧力損失が高かった。また、比較例２では、比較例１と同程度の捕集効率および圧力損失であり、捕集性能の向上効果は見られなかった。 On the other hand, in the comparative example 1 which does not contain the compound represented by general formula (a), the collection efficiency was low and the pressure loss was high compared with Example 1. Moreover, in the comparative example 2, it was the same collection efficiency and pressure loss as the comparative example 1, and the improvement effect of the collection performance was not seen.
以上のように、一般式（ａ）で表される化合物を含有した本発明のエレクトレット繊維シートは、高い捕集性能を示すものであった。 As described above, the electret fiber sheet of the present invention containing the compound represented by the general formula (a) exhibited high collection performance.
１：サンプルホルダー
２：ダスト収納箱
３：流量計
４：流量調整バルブ
５：ブロワ
６：パーティクルカウンター
７：切替コック
８：圧力計
Ｍ：測定サンプル
1: Sample holder 2: Dust storage box 3: Flow meter 4: Flow control valve 5: Blower 6: Particle counter 7: Switch cock 8: Pressure gauge M: Measurement sample
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