JP2018071018A - Electret fiber sheet - Google Patents

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Shingo Hayashi
晋吾 林
裕二 井山
Yuji Iyama
裕二 井山
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electret fiber sheet having high oil mist sampling performance and high oil mist resistance.SOLUTION: An oil mist-resistance electret fiber sheet is an electret fiber sheet consisted of nonconductive fiber containing perfluoroalkyl compounds. The appearance number of the perfluoroalkyl compounds for the fiber specific surface area of fiber forming the electret fiber sheet is 3×10to 15×10/m.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明はエレクトレット化された繊維シートに関するものであり、さらに詳しくは、本発明は高いオイルミスト捕集性能を有し、かつ、高い耐オイルミスト性を有するエレクトレット繊維シートに関するものである。   The present invention relates to an electretized fiber sheet, and more specifically, the present invention relates to an electret fiber sheet having high oil mist collection performance and high oil mist resistance.

従来から、気体中の花粉や塵等を除去するためにエアフィルターが使用されており、そのエアフィルターの濾材として不織布が多く用いられている。中でも、不織布の製造法の一つであるメルトブロー法は、エアフィルター製品の濾材や電池セパレータ等々の製造に幅広く使用されている。メルトブロー法は、一般に、紡糸口金から押し出された熱可塑性ポリマーを、熱風噴射することにより繊維状に細化し、得られた繊維の自己融着特性を利用して繊維ウェブとして形成させる方法である。このメルトブロー法は、スパンボンド法等の他の不織布の製造法に比べて、複雑な工程を必要とせず、また数10μmから数μm以下の細い繊維が容易に得られるという利点を有するものである。   Conventionally, an air filter has been used to remove pollen, dust and the like in the gas, and a nonwoven fabric is often used as a filter medium for the air filter. Among them, the melt blow method, which is one of the methods for producing nonwoven fabrics, is widely used in the manufacture of filter media for air filter products, battery separators, and the like. In general, the melt blow method is a method in which a thermoplastic polymer extruded from a spinneret is thinned into a fiber by spraying with hot air and formed into a fiber web by utilizing the self-bonding characteristics of the obtained fiber. Compared to other nonwoven fabric manufacturing methods such as the spunbond method, this melt blow method does not require a complicated process and has the advantage that thin fibers of several tens to several μm can be easily obtained. .

エアフィルターに要求される性能は、ミクロなダストを多く捕集できる高捕集効率、および、エアフィルター内部を気体が通過する際に抵抗が少ない低圧力損失である。上記の高い捕集効率を有する濾材を得るためには、不織布を構成する単繊維が細繊度であることが適しているが、その一方で、単繊維を細繊度化するとその不織布が潰れやすくなり、繊維密度が増加することにより圧力損失が高くなるという課題がある。   The performance required for the air filter is high collection efficiency capable of collecting a large amount of micro dust, and low pressure loss with low resistance when gas passes through the air filter. In order to obtain the filter medium having the above high collection efficiency, it is suitable that the single fiber constituting the nonwoven fabric has a fineness. On the other hand, if the single fiber is made finer, the nonwoven fabric tends to be crushed. There is a problem that the pressure loss increases as the fiber density increases.

また、圧力損失が低い濾材を得るためには、不織布を構成する単繊維が太繊度であることが適しているが、その一方で、単繊維を太繊度化すると不織布内の繊維表面積が減少してしまい、捕集効率が低下するという課題がある。このように、高捕集効率を有することと、低圧力損失を有することは相反する関係にある。   In order to obtain a filter medium with low pressure loss, it is suitable that the single fibers constituting the nonwoven fabric have a large fineness. On the other hand, when the single fibers are thickened, the fiber surface area in the nonwoven fabric decreases. Therefore, there is a problem that the collection efficiency is lowered. Thus, having a high collection efficiency and having a low pressure loss are in a conflicting relationship.

上記の課題を解決する方法として、不織布をエレクトレット化し、物理的作用に加えて静電気的作用を利用することにより、高捕集効率かつ低圧力損失を同時に満足させる試みがなされている。   As a method for solving the above-mentioned problems, attempts have been made to simultaneously satisfy high collection efficiency and low pressure loss by electretizing a nonwoven fabric and utilizing an electrostatic action in addition to a physical action.

例えば、アース電極上に不織布を接触させた状態で、このアース電極と不織布を共に移動させながら、非接触型印加電極で高圧印加を行なって連続的にエレクトレット化する、コロナ放電法(特許文献1)が提案されている。その他に水を繊維に接触させて帯電させる方法として、繊維シートに対して水の噴流もしくは水滴流を不織布内部まで水が浸透するのに十分な圧力で噴霧させてエレクトレット化し、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法(特許文献2)や、繊維シートをスリット状のノズル上を通過させ、ノズルで水を吸引することにより繊維シートに水を浸透させて、正極性と負極性の電荷を均一に混在させる方法(特許文献3)のような、いわゆるハイドロチャージ法が提案されている。   For example, a corona discharge method in which a non-contact type application electrode is applied to apply a high voltage while moving the ground electrode and the nonwoven fabric together while the nonwoven fabric is in contact with the ground electrode (Patent Document 1). ) Has been proposed. As another method of charging water by contacting the fiber with the fiber, a jet or water droplet of water is sprayed at a pressure sufficient to allow the water to penetrate into the nonwoven fabric, and electretized. The method of mixing the electric charges uniformly (Patent Document 2) or passing the fiber sheet over a slit-like nozzle and sucking water with the nozzle so that the fiber sheet is infiltrated with water, positive polarity and negative polarity A so-called hydrocharge method has been proposed, such as a method of uniformly mixing charges (Patent Document 3).

しかしながら、上記方法で得られたエレクトレットフィルターは粒子の捕集に伴い静電気引力が低下するという欠点があり、とりわけ表面張力の小さいオイルミストは繊維表面を薄く被覆することで著しい電荷の消失を引き起こす。一般的なエレクトレットフィルターには、電荷安定性に優れた樹脂が用いられているが、タバコ煙に代表されるオイルミストに対しては材料特性として十分な撥油性を示さないため、オイルミスト負荷時における塵埃の捕集効率保持性能(以下「耐オイルミスト性」という)が低いという問題がある。   However, the electret filter obtained by the above method has a drawback that the electrostatic attraction is reduced as the particles are collected. Particularly, the oil mist having a small surface tension causes a significant charge loss by covering the fiber surface thinly. General electret filters use resins with excellent charge stability, but they do not exhibit sufficient oil repellency as material characteristics for oil mist represented by tobacco smoke. Has a problem of low dust collection efficiency retention performance (hereinafter referred to as “oil mist resistance”).

かかる問題を解決するため、フィルターを構成する繊維シートに撥油性を与え、繊維表面でのオイルミストの広がりや繊維素材内部への吸収拡散を抑制することで電荷の消失を低減させ、耐オイルミスト性を向上させる方法が知られている。具体的にはポリテトラフルオロエチレンを樹脂表面にコーティングする方法(例えば特許文献4及び特許文献5)、樹脂内にパーフルオロアルキル基を有した添加剤を混合する方法(例えば特許文献6)等によりエレクトレットフィルターに撥油性を付与し、耐オイルミスト性を高める方法が提案されている。   In order to solve such problems, oil repellency is imparted to the fiber sheet constituting the filter, and the loss of electric charge is reduced by suppressing the spread of oil mist on the fiber surface and the absorption and diffusion into the fiber material. There are known methods for improving the performance. Specifically, a method of coating polytetrafluoroethylene on the resin surface (for example, Patent Document 4 and Patent Document 5), a method of mixing an additive having a perfluoroalkyl group in the resin (for example, Patent Document 6), etc. There has been proposed a method of imparting oil repellency to an electret filter and improving oil mist resistance.

特開昭61−289177号公報JP-A 61-289177 米国特許第6119691号明細書US Pat. No. 6,119,691 特開2003−3367号公報JP 2003-3367 A 特開2015−200058号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2015-200058 特開2015−85232号公報Japanese Patent Laying-Open No. 2015-85232 特開2009−6313号公報JP 2009-6313 A

特許文献3〜6記載の方法のように、高い撥油性を有しているエレクトレットフィルターは高い耐オイルミスト性は有するものの、捕集したオイルミストが外部へ流出してしまうため、臭気や壁紙の着色など外部環境を悪化させる問題があった。このように高いオイルミスト捕集性能を有することと、高い耐オイルミスト性を有することは相反する関係にある。   Although the electret filter which has high oil repellency has high oil mist resistance like the method of patent documents 3-6, since the collected oil mist flows out outside, an odor and wallpaper There was a problem of deteriorating the external environment such as coloring. Thus, having high oil mist collection performance and having high oil mist resistance are in a conflicting relationship.

本発明の目的はオイルミスト捕集技術の課題に鑑み、高いオイルミスト捕集性能を有することと、高い耐オイルミスト性を有することを両立させたエレクトレット繊維シートを提供することにある。   An object of the present invention is to provide an electret fiber sheet that has both high oil mist collection performance and high oil mist resistance in view of the problem of oil mist collection technology.

本発明は上記の課題を解決せんとするものであって、本発明のエレクトレット繊維シートは、パーフルオロアルキル化合物を含有する非導電性繊維で構成されたエレクトレット繊維シートであって、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013〜15×1013個/mであることを特徴とするエレクトレット繊維シートである。
本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい様態によれば、前記エレクトレット繊維シートに含有されるパーフルオロアルキル化合物の含有量はエレクトレット繊維シートの重量に対して0.1〜5重量%である。
The present invention is to solve the above-mentioned problems, and the electret fiber sheet of the present invention is an electret fiber sheet composed of non-conductive fibers containing a perfluoroalkyl compound, and the electret fiber sheet is It is an electret fiber sheet characterized in that the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the constituent fibers is 3 × 10 13 to 15 × 10 13 pieces / m 2 .
According to the preferable aspect of the electret fiber sheet of this invention, content of the perfluoroalkyl compound contained in the said electret fiber sheet is 0.1 to 5 weight% with respect to the weight of an electret fiber sheet.

本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい様態によれば、上記非導電性繊維はポリオレフィン系樹脂である。   According to a preferred aspect of the electret fiber sheet of the present invention, the nonconductive fiber is a polyolefin resin.

本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい様態によれば、上記ポリオレフィン系樹脂はポリプロピレンである。   According to a preferred aspect of the electret fiber sheet of the present invention, the polyolefin resin is polypropylene.

本発明のエレクトレット繊維シートの好ましい様態によれば、前記繊維シートはメルトブロー不織布である。   According to a preferred aspect of the electret fiber sheet of the present invention, the fiber sheet is a melt blown nonwoven fabric.

本発明のエレクトレット繊維シートは、高いオイルミスト捕集性能と高い耐オイルミスト性の双方を両立して有しており、防塵マスク、各種空調用エレメント、空気清浄機、キャビンフィルター、各種装置のフィルターとして好適に用いられるものである。   The electret fiber sheet of the present invention has both high oil mist collecting performance and high oil mist resistance, and is a dust mask, various air conditioning elements, an air cleaner, a cabin filter, and a filter for various devices. Is preferably used.

図1は、捕集効率の測定装置を示す概略側面図である。FIG. 1 is a schematic side view showing a collection efficiency measuring device.

本発明のエレクトレット繊維シートは、パーフルオロアルキル化合物を含有する非導電性繊維で構成されたエレクトレット繊維シートであって、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1011〜15×1011個/mであることを特徴とするエレクトレット繊維シートである。繊維シートとして、例えば、合成繊維製の織物、編物および不織布などを挙げることができる。特に、エアフィルター用の場合には、合成繊維からなる不織布が好ましく、さらにはメルトブロー不織布からなることが好ましい。メルトブロー不織布からなることにより、複雑な工程を必要とせず、数μmの細繊維が容易に得られ、塵埃に対する高い捕集効率を達成しやすくすることができる。 The electret fiber sheet of the present invention is an electret fiber sheet composed of non-conductive fibers containing a perfluoroalkyl compound, and the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is It is an electret fiber sheet characterized by being 3 × 10 11 to 15 × 10 11 pieces / m 2 . Examples of the fiber sheet include synthetic fiber woven fabrics, knitted fabrics, and non-woven fabrics. In particular, in the case of an air filter, a nonwoven fabric made of synthetic fibers is preferable, and further, a melt blown nonwoven fabric is preferable. By using a melt-blown nonwoven fabric, a complicated process is not required, a fine fiber of several μm can be easily obtained, and high collection efficiency for dust can be easily achieved.

本発明において、非導電性とは、体積抵抗率が1012・Ω・cm以上であることをいい、1014・Ω・cm以上であることが好ましい様態である。体積抵抗率はASTMD257に従い測定した。 In the present invention, non-conductive means that the volume resistivity is 10 12 · Ω · cm or more, and preferably 10 14 · Ω · cm or more. Volume resistivity was measured according to ASTM D257.

本発明に用いられる非導電性繊維の繊維材料としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリ乳酸等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、フッ素系樹脂、ポリスチレンエラストマー、ポリオレフィンエラストマー、ポリエステルエラストマー、ポリアミドエラストマーおよびポリウレタンエラストマー等のエラストマー、およびこれらの共重合体または混合物などを挙げることができる。   Examples of the non-conductive fiber material used in the present invention include polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and polylactic acid, polycarbonate resins, polystyrene Resin, polyphenylene sulfide resin, fluorine resin, polystyrene elastomer, polyolefin elastomer, polyester elastomer, polyamide elastomer and polyurethane elastomer, and copolymers or mixtures thereof.

これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂が好ましく用いられる。ポリオレフィン系樹脂は、体積抵抗率が高く、また吸水性が低いため、繊維化したときの帯電性および電荷保持性が強いため、これらの効果によって高い捕集効率を達成することができる。   Among these, polyolefin resins are preferably used. Since the polyolefin resin has a high volume resistivity and low water absorption, the chargeability and charge retention when fiberized are strong, so that high collection efficiency can be achieved by these effects.

ポリオレフィン系樹脂の種類としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテンおよびポリメチルペンテン等のホモポリマーなどが挙げられる。また、これらのホモポリマーに異なる成分を共重合したコポリマーや、異なる2種以上のポリマーブレンド品を用いることもできる。これらの中でも、帯電保持性の観点から、ポリプロピレンおよびポリメチルペンテンが好ましく用いられる。また、安価に利用できるという観点から、ポリプロピレンがさらに好ましく用いられる。   Examples of the polyolefin resin include homopolymers such as polyethylene, polypropylene, polybutene, and polymethylpentene. Moreover, a copolymer obtained by copolymerizing different components with these homopolymers, or two or more different polymer blends can be used. Among these, polypropylene and polymethylpentene are preferably used from the viewpoint of charge retention. Also, polypropylene is more preferably used from the viewpoint that it can be used at low cost.

本発明のエレクトレット繊維シートの製造方法は特に限定されるものではないが、例えば以下の方法により製造することができる。   Although the manufacturing method of the electret fiber sheet of this invention is not specifically limited, For example, it can manufacture with the following method.

まず、原料となる非導電性樹脂を用意し、次いで該樹脂を紡糸機の樹脂ホッパーに供給し、押出機で溶融させながら押し出して口金部へ供給し、繊維、繊維ウェブ、或いは不織布など、所望の構造に加工する。次いで繊維シートが織物又は編み物からなる場合には、前記繊維を使用して糸を形成した後、織ったり、編むことによって製造することができる。また、繊維シートが不織布からなる場合には、前記繊維を使用して繊維ウェブを乾式法や湿式法により形成した後に、繊維ウェブを結合して不織布を製造したり、前記繊維ウェブをスパンボンド法やメルトブロー法により形成した後に、繊維ウェブを結合して不織布を製造することができる。また静電紡糸法や海島繊維の海部分を溶出する方法によりナノ繊維を主体に構成された不織布を製造することができる。次いで製造した繊維シートにエレクトレット化処理を行いエレクトレット繊維シートを作製する。エレクトレット化処理は繊維シート単層でも、他のシートと積層した積層繊維シートに実施しても構わない。   First, a non-conductive resin as a raw material is prepared, then the resin is supplied to a resin hopper of a spinning machine, extruded while being melted by an extruder, and supplied to a base part, such as a fiber, a fiber web, or a nonwoven fabric. It is processed into a structure. Next, when the fiber sheet is made of woven fabric or knitted fabric, it can be produced by forming a yarn using the fiber and then weaving or knitting. In addition, when the fiber sheet is made of a nonwoven fabric, the fiber web is formed by a dry method or a wet method using the fibers, and then the fiber web is bonded to produce a nonwoven fabric, or the fiber web is spunbonded. After forming by a melt blow method, a nonwoven fabric can be produced by bonding fiber webs. In addition, a nonwoven fabric mainly composed of nanofibers can be produced by an electrostatic spinning method or a method of eluting sea portions of sea-island fibers. Next, the manufactured fiber sheet is electretized to produce an electret fiber sheet. The electretization treatment may be performed on a fiber sheet single layer or a laminated fiber sheet laminated with another sheet.

本発明のエレクトレット繊維シートの製造に用いられるエレクトレット化の方法として、非導電性の繊維シートに水を付与した後に乾燥させることによりエレクトレット化する方法が好ましく用いられる。繊維シートに水を付与する方法としては、水の噴流もしくは水滴流を繊維シート内部まで水が浸透するのに十分な圧力にて噴霧する方法や、水を付与した後もしくは付与しながら繊維シートの片側から吸引して繊維シート内に水を浸透させる方法、およびイソプロピルアルコール、エチルアルコールおよびアセトンなどの水溶性有機溶剤と水との混合溶液に繊維シートを浸漬させて水を繊維シート内部まで浸透させる方法等が挙げられる。   As the electretization method used in the production of the electret fiber sheet of the present invention, a method of electretization by applying water to the non-conductive fiber sheet and drying it is preferably used. As a method for imparting water to the fiber sheet, a method of spraying a water jet or water droplet at a pressure sufficient to allow water to penetrate into the fiber sheet, or after applying or imparting water, A method of allowing water to penetrate into the fiber sheet by sucking from one side, and immersing the fiber sheet in a mixed solution of water and a water-soluble organic solvent such as isopropyl alcohol, ethyl alcohol and acetone so that the water penetrates into the fiber sheet. Methods and the like.

本発明において、エレクトレット化する際に用いられる水としては、液体フィルター等で汚れを除去したものであって、できるだけ清浄なものを使用することが好ましい。特に、イオン交換水、蒸留水および逆浸透膜で透過した濾過水等の純水が好ましく用いられる。また、純水としてのレベルは、電気伝導率で103 μS/m以下であることが好ましく、さらに好ましくは102 μS/m以下の純水である。電気伝導率は、JIS K 0130に従い測定した。また、上記の水には、捕集特性に影響を与えない範囲で、水溶性有機溶剤を混合させることができる。 In the present invention, the water used for electretization is preferably water that has been cleaned of dirt with a liquid filter or the like and is as clean as possible. In particular, pure water such as ion-exchanged water, distilled water and filtered water permeated through a reverse osmosis membrane is preferably used. The level of pure water is preferably 10 3 μS / m or less in electrical conductivity, more preferably 10 2 μS / m or less. The electrical conductivity was measured according to JIS K 0130. Moreover, a water-soluble organic solvent can be mixed with said water in the range which does not affect a collection characteristic.

本発明で用いられるパーフルオロアルキル化合物とは、化学構造中にパーフルオロアルキル基を含むフッ素系化合物をいい、エレクトレット繊維シートに撥油性を付与できるものであれば特に限定されない。PFOA(Perfluoro Octanoic Acid)の環境負荷が問題となっていることから、かかるパーフルオロアルキル基の炭素数が6以下であるものが好ましい。このようなパーフルオロアルキル化合物としては、アクリル酸系、メタクリル酸系、フマル酸系、カルボン酸系、リン酸系等が挙げられ、水系、非水系のいずれでも用いることができる。具体的には
DIC(株)製、“メガファック”(登録商標)F−477、F−562や、AGCセイミケミカル(株)製“サーフロン”(登録商標)S−242、S−651等を用いることができる。
本発明のエレクトレット繊維シートにおいて、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数は3×1013〜15×1013個/mであり、好ましくは4×1013〜10×1013個/mである。エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数をこの範囲とすることによって高いオイルミスト捕集性能と、高い耐オイルミスト性の両立が可能となる。エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013個/mより少ないと、繊維表面のパーフルオロアルキル化合物の密度が小さくなり、オイルミストの広がりを抑制できず耐オイルミスト性が低下する。一方、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が15×1013個/mを超えると繊維表面のパーフルオロアルキル化合物の密度が高くなり、オイルミストが付着し難くオイルミスト捕集性能が低下する。
The perfluoroalkyl compound used in the present invention is a fluorine compound containing a perfluoroalkyl group in the chemical structure, and is not particularly limited as long as it can impart oil repellency to the electret fiber sheet. Since the environmental load of PFOA (PerfluoroOcanoic Acid) is a problem, it is preferable that the perfluoroalkyl group has 6 or less carbon atoms. Examples of such a perfluoroalkyl compound include acrylic acid-based, methacrylic acid-based, fumaric acid-based, carboxylic acid-based, and phosphoric acid-based compounds, and any of aqueous and non-aqueous compounds can be used. Specifically, “Mega Fuck” (registered trademark) F-477, F-562 manufactured by DIC Corporation, “Surflon” (registered trademark) S-242, S-651 manufactured by AGC Seimi Chemical Co., Ltd., etc. Can be used.
In the electret fiber sheet of the present invention, the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is 3 × 10 13 to 15 × 10 13 pieces / m 2 , preferably 4 × 10 13. -10 × 10 13 pieces / m 2 . By making the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet within this range, both high oil mist collecting performance and high oil mist resistance can be achieved. If the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is less than 3 × 10 13 / m 2 , the density of the perfluoroalkyl compounds on the fiber surface becomes small, and the oil mist spreads. It cannot be suppressed and oil mist resistance is reduced. On the other hand, if the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet exceeds 15 × 10 13 / m 2 , the density of the perfluoroalkyl compounds on the fiber surface increases and oil mist adheres. This makes it difficult to collect oil mist.

本発明のエレクトレット繊維シートにおける、パーフルオロアルキル化合物の含有量は、エレクトレット繊維シートの重量に対して、0.1〜5重量%であり、好ましくは0.5〜2重量%である。含有量をこの範囲とすることによって、高いオイルミスト捕集性能と、高い耐オイルミスト性の両立が可能となる。含有量が0.1重量%未満では、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対する、パーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が小さくなり、耐オイルミスト性が低下する。一方、含有量が5重量%を超える場合は、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対する、パーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が大きくなり、オイルミスト捕集性能が低下したり、紡糸性の悪化やコスト増加を引き起こす。   The content of the perfluoroalkyl compound in the electret fiber sheet of the present invention is 0.1 to 5% by weight, preferably 0.5 to 2% by weight, based on the weight of the electret fiber sheet. By setting the content within this range, both high oil mist collecting performance and high oil mist resistance can be achieved. When the content is less than 0.1% by weight, the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet becomes small, and the oil mist resistance is lowered. On the other hand, when the content exceeds 5% by weight, the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the specific fiber surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is increased, and the oil mist collecting performance is reduced or the spinnability is increased. Causes deterioration and cost increase.

本発明におけるエレクトレット繊維シートへの、パーフルオロアルキル化合物の添加方法としては、例えば繊維シートの原料となる樹脂材料へ添加する方法、繊維シートの製造後若しくはエレクトレット化処理後に添加する方法がある。   Examples of the method for adding a perfluoroalkyl compound to the electret fiber sheet in the present invention include a method of adding to a resin material that is a raw material of the fiber sheet, a method of adding after production of the fiber sheet or after electretization.

具体的には、あらかじめ、樹脂材料とパーフルオロアルキル化合物を混練押出機や静止混練機等で混練りしてマスターチップを作製し、これを用いてエレクトレット繊維シートを製造する方法、紡糸機の樹脂ホッパーに樹脂材料とパーフルオロアルキル化合物を混合して供給し、押出機内で混練りし、直接口金部へ供給しエレクトレット繊維シートを製造する方法、または、繊維シートの製造後若しくはエレクトレット化処理後のエレクトレット繊維シートにパーフルオロアルキル化合物を含む溶液を含浸もしくは噴霧して接触させることによって、パーフルオロアルキル化合物を、繊維表面に添着させる方法がある。   Specifically, a resin material and a perfluoroalkyl compound are kneaded in advance with a kneading extruder, a static kneader, or the like to prepare a master chip, and an electret fiber sheet is produced using the master chip. A resin material and a perfluoroalkyl compound are mixed and supplied to a hopper, kneaded in an extruder, and directly supplied to a base part to produce an electret fiber sheet, or after production of a fiber sheet or after electretization treatment There is a method in which a perfluoroalkyl compound is attached to the fiber surface by impregnating or spraying an electret fiber sheet with a solution containing the perfluoroalkyl compound.

この中でも、繊維シートのエレクトレット化処理後に添加する方法では、電荷の消失を引き起こす場合があることから、エレクトレット化処理前に添加する方法が好ましく、より簡便にエレクトレット繊維シートを製造できる点から、繊維シートの原料となる樹脂材料へ添加する方法がより好ましい。   Among these, since the method of adding after electretization of the fiber sheet may cause the disappearance of electric charge, the method of adding before electretization is preferable, and the fiber can be more easily manufactured from the point that the electret fiber sheet can be manufactured more easily. The method of adding to the resin material used as the raw material of the sheet is more preferable.

上記繊維シートの原料となる樹脂材料へ添加する方法でパーフルオロアルキル化合物を添加する場合、さらに、パーフルオロアルキル化合物の繊維表面へのブリードアウトを促進させるため繊維シートに対してアニーリングなどの加熱処理を施してもよい。
アニーリングの方法としては、パーフルオロアルキル化合物の繊維表面へのブリードアウトを促進できれば特に限定されるものではないが、例えばポリプロピレンからなるエレクトレット繊維シートに対しては処理温度を130℃以下、好ましくは120℃以下とするのがよい。アニーリングでの処理温度が130℃を超える場合、エレクトレット繊維シートにおける著しい電荷の消失を引き起こす。
When a perfluoroalkyl compound is added by a method of adding to the resin material used as the raw material of the fiber sheet, heat treatment such as annealing is performed on the fiber sheet in order to further promote bleeding out of the perfluoroalkyl compound to the fiber surface. May be applied.
The annealing method is not particularly limited as long as bleed-out of the perfluoroalkyl compound to the fiber surface can be promoted. For example, for an electret fiber sheet made of polypropylene, the treatment temperature is 130 ° C. or less, preferably 120 It is good to set it as below ℃. When the processing temperature in annealing exceeds 130 ° C., significant charge disappearance in the electret fiber sheet is caused.

本発明のエレクトレット繊維シートには、上記パーフルオロアルキル化合物の他に、熱安定剤、耐候剤及び重合禁止剤等の、一般にエレクトレット繊維シートに使用されている添加剤を添加することができる。
本発明のエレクトレット繊維シートは、耐候性を向上させ、またエレクトレット性能をより良好にするという観点から、前記の繊維材料にヒンダードアミン系添加剤および/またはトリアジン系添加剤を少なくとも1種類含有することが好ましい。
In addition to the perfluoroalkyl compound, additives generally used in electret fiber sheets, such as heat stabilizers, weathering agents, and polymerization inhibitors, can be added to the electret fiber sheet of the present invention.
The electret fiber sheet of the present invention may contain at least one hindered amine-based additive and / or triazine-based additive in the fiber material from the viewpoint of improving weather resistance and improving electret performance. preferable.

上記の2種類の添加剤のうち、ヒンダードアミン系化合物としては、例えば、ポリ[(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)](BASF・ジャパン(株)製、“キマソーブ”(登録商標)944LD)、コハク酸ジメチル−1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物(BASFジャパン(株)製、“チヌビン”(登録商標)622LD)、および2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)(BASFジャパン(株)製、“チヌビン”(登録商標)144)などが挙げられる。   Of the above two types of additives, examples of the hindered amine compound include poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4- Diyl) ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino)] (BASF Japan Ltd.) “Kimasorb” (registered trademark) 944LD), dimethyl-1- (2-hydroxyethyl) -4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine polycondensate (BASF Japan) , “Tinuvin” (registered trademark) 622LD), and bis (1,2,2,6,6-6- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) -2-n-butylmalonate). Pentamethyl 4-piperidyl) (BASF Japan Ltd., "TINUVIN" (registered trademark) 144), and the like.

また、トリアジン系添加剤としては、例えば、ポリ[(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)](BASFジャパン(株)製、“キマソーブ”(登録商標)944LD)、および2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−((ヘキシル)オキシ)−フェノール(BASFジャパン(株)製、“チヌビン”(登録商標)1577FF)などを挙げることができる。   Examples of the triazine-based additive include poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3,5-triazine-2,4-diyl) ((2,2 , 6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino)] (manufactured by BASF Japan Ltd., “Kimasorb” (registered trademark) 944LD), and 2- (4,6-diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl) -5-((hexyl) oxy) -phenol (manufactured by BASF Japan Ltd., “Tinuvin” (registered) (Trademark) 1577FF).

これらの中でも、エレクトレット性能をさらに良好にするという点でヒンダードアミン系添加剤を使用することが好ましく、特に、ポリ[(6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)イミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)](BASFジャパン(株)製、“キマソーブ”(登録商標)944LD)が好ましく用いられる。   Among these, it is preferable to use a hindered amine-based additive from the viewpoint of further improving electret performance, and in particular, poly [(6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) imino-1,3 , 5-Triazine-2,4-diyl) ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino) hexamethylene ((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino ]] (BASF Japan K.K., “Kimasorb” (registered trademark) 944LD) is preferably used.

上記のヒンダードアミン系添加剤およびトリアジン系添加剤の添加量の合計は、エレクトレット繊維シートの重量に対して、好ましくは0.5〜5重量%であり、より好ましくは0.7〜3重量%である。添加量をこの範囲とすることにより、エレクトレット化した際に優れた塵埃に対する高い捕集特性が得られやすくなる。   The total amount of the hindered amine additive and the triazine additive is preferably 0.5 to 5% by weight, more preferably 0.7 to 3% by weight, based on the weight of the electret fiber sheet. is there. By setting the addition amount within this range, it becomes easy to obtain a high collection characteristic for dust that is excellent when electretized.

本発明のエレクトレット繊維シートを構成する繊維の平均単繊維径は0.1〜8μmの範囲であることが好ましい。平均単繊維径を好ましくは0.1〜0.8μm、より好ましくは0.3〜7μm、さらに好ましくは0.5〜5μmの範囲とすることにより、通気性と塵埃捕集性能に優れたエレクトレット繊維シートが得られやすくなる。   It is preferable that the average single fiber diameter of the fiber which comprises the electret fiber sheet of this invention is the range of 0.1-8 micrometers. An electret having excellent air permeability and dust collection performance by making the average single fiber diameter preferably 0.1 to 0.8 μm, more preferably 0.3 to 7 μm, and even more preferably 0.5 to 5 μm. A fiber sheet is easily obtained.

本発明のエレクトレット繊維シートの目付は3〜100g/mの範囲であることが好ましい。目付を好ましくは3〜100g/m、より好ましくは5〜70g/m、さらに好ましくは10〜50g/mとすることにより、通気性と塵埃捕集性能に優れたエレクトレット繊維シートを得られやすくなる。 The basis weight of the electret fiber sheet of the present invention is preferably in the range of 3 to 100 g / m2. When the basis weight is preferably 3 to 100 g / m 2 , more preferably 5 to 70 g / m 2 , and still more preferably 10 to 50 g / m 2 , an electret fiber sheet excellent in air permeability and dust collection performance is obtained. It becomes easy to be done.

以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明する。物性などの測定法は以下のとおりである。
(1)目付
目付については、タテ×ヨコ=10cm×10cmのエレクトレット繊維シートの質量を1サンプルについて測定した。得られた値を1m当たりの値に換算し、小数点第1位以下を四捨五入してエレクトレット繊維シートの目付(g/m)を算出した。
(2)厚み
厚みについては、厚み計(テクロック社製“TECLOCK”(登録商標)SM−114)を使用して、エレクトレット繊維シートの厚みを幅方向等間隔に10点測定し、その平均値から小数点以下第3位を四捨五入し、厚み(mm)を算出した。
(3)平均単繊維径
平均単繊維径については、エレクトレット繊維シートの任意の場所を走査型電子顕微鏡を用いて2000倍にて10枚撮影し、撮影した写真の中から繊維直径(単繊維径)がはっきり確認できる繊維200本の繊維直径を測定し、それらの平均値から小数点第2位を四捨五入して平均単繊維径(μm)を算出した。
(4)繊維充填率
繊維充填率は、測定した目付、厚みと用いた樹脂の比重から以下の式にて算出し、小数点第1位を四捨五入して繊維充填率(%)とした。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples. Measuring methods such as physical properties are as follows.
(1) Fabric weight About fabric mass, the mass of the electret fiber sheet of length x width = 10 cm x 10 cm was measured about 1 sample. The obtained value was converted into a value per 1 m 2 , and the basis weight (g / m 2 ) of the electret fiber sheet was calculated by rounding off the first decimal place.
(2) Thickness For thickness, using a thickness meter ("TECLOCK" (registered trademark) SM-114 manufactured by Teclock Corporation), the thickness of the electret fiber sheet is measured at equal intervals in the width direction, and from the average value The thickness (mm) was calculated by rounding off the third decimal place.
(3) Average single fiber diameter About average single fiber diameter, ten arbitrary positions of an electret fiber sheet were image | photographed by 2000 times using the scanning electron microscope, and fiber diameter (single fiber diameter) was taken from the photographed image. ) Were measured, and the average single fiber diameter (μm) was calculated by rounding off the second decimal place from the average value.
(4) Fiber filling rate The fiber filling rate was calculated from the measured basis weight, thickness and specific gravity of the resin used by the following formula, and rounded off to the first decimal place to obtain the fiber filling rate (%).

繊維充填率(%)=(目付/(厚み×樹脂比重))×100
(5)繊維比表面積
エレクトレット繊維シートの単位体積当たりのエレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維表面積(繊維比表面積)は、算出した平均単繊維径、及び繊維充填率から以下の式にて算出した。
Fiber filling rate (%) = (weight per unit area / (thickness × resin specific gravity)) × 100
(5) Fiber specific surface area The fiber surface area (fiber specific surface area) of the fibers constituting the electret fiber sheet per unit volume of the electret fiber sheet was calculated from the calculated average single fiber diameter and fiber filling rate according to the following formula. .

繊維比表面積(m/m)=4×(繊維充填率/100)/平均単繊維径
(6)パーフルオロアルキル化合物の見掛け個数
エレクトレット繊維シートの繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数は、算出した繊維比表面積から以下の式にて算出した。
Fiber specific surface area (m 2 / m 3 ) = 4 × (fiber filling rate / 100) / average single fiber diameter (6) Apparent number of perfluoroalkyl compound Apparent number of perfluoroalkyl compound with respect to fiber specific surface area of electret fiber sheet Was calculated from the calculated fiber specific surface area by the following equation.

パーフルオロアルキル化合物の見掛け個数(個/m
=(エレクトレット繊維シート中のパーフルオロアルキル化合物含有重量/
パーフルオロアルキル化合物数平均分子量×6.0×1023(アボガドロ定数))/繊維比表面積
(7)捕集効率
エレクトレット繊維シートの長さ方向3カ所で、タテ×ヨコ=15cm×15cmの測定用サンプルをそれぞれ1つずつ(計3つ)採取し、それぞれのサンプルについて、図1に示す捕集効率測定装置を用いて捕集効率を測定した。この図1の捕集効率測定装置は、測定サンプルMをセットするサンプルホルダー1の上流側に、ダスト収納箱2を連結し、下流側に流量計3、流量調整バルブ4およびブロワ5を連結している。また、サンプルホルダー1にパーティクルカウンター6を使用し、切替コック7を介して、測定サンプルMの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数とをそれぞれ測定することができる。
Apparent number of perfluoroalkyl compounds (pieces / m 2 )
= (Perfluoroalkyl compound-containing weight in electret fiber sheet /
Perfluoroalkyl compound number average molecular weight × 6.0 × 10 23 (Avogadro constant)) / fiber specific surface area (7) Collection efficiency For measurement of length × width = 15 cm × 15 cm at three locations in the length direction of the electret fiber sheet One sample was collected (three samples in total), and the collection efficiency of each sample was measured using the collection efficiency measurement device shown in FIG. In the collection efficiency measuring device of FIG. 1, a dust storage box 2 is connected to the upstream side of the sample holder 1 for setting the measurement sample M, and a flow meter 3, a flow rate adjusting valve 4 and a blower 5 are connected to the downstream side. ing. In addition, the particle counter 6 is used in the sample holder 1, and the number of dusts on the upstream side and the number of dusts on the downstream side of the measurement sample M can be measured via the switching cock 7.

捕集効率の測定にあたっては、ポリスチレン0.309U 10%溶液(メーカー:ナカライテスク(株))を蒸留水で200倍まで希釈し、ダスト収納箱2に充填する。次に、測定サンプルMを、サンプルホルダー1にセットし、風量をフィルター通過速度が4.5m/分になるように、流量調整バルブ4で調整し、ダスト濃度を1万〜4万個/2.83×10−4(0.01ft)の範囲で安定させ、測定サンプルMの上流のダスト個数Dおよび下流のダスト個数dをパーティクルカウンター6(リオン社製、KC−01D)で1個の測定サンプル当り3回測定し、JIS K 0901(1991)「気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状、寸法並びに性能試験方法」に基づいて、下記の計算式を用いて、0.3〜0.5μm粒子の捕集効率(%)を求めた。3つの測定サンプルの平均値を算出し、小数点第2位を四捨五入して最終的な捕集効率(%)とした。 In measuring the collection efficiency, a 0.309U 10% polystyrene solution (manufacturer: Nacalai Tesque Co., Ltd.) is diluted 200 times with distilled water and filled in the dust storage box 2. Next, the measurement sample M is set in the sample holder 1, the air volume is adjusted by the flow rate adjusting valve 4 so that the filter passing speed is 4.5 m / min, and the dust concentration is 10,000 to 40,000 pieces / 2. .83 × 10 −4 m 3 (0.01 ft 3 ), and the number of dusts D upstream of the measurement sample M and the number of dusts d downstream of the measurement sample M are set to 1 with a particle counter 6 (manufactured by Lion, KC-01D) Based on JIS K 0901 (1991) “Shape, size and performance test method of filter material for collecting dust sample in gas”, it was measured three times per measurement sample using the following formula. The collection efficiency (%) of 3-0.5 μm particles was determined. The average value of three measurement samples was calculated, and the final collection efficiency (%) was calculated by rounding off the second decimal place.

捕集効率(%)=〔1−(d/D)〕×100
(ただし、dは下流ダストの3回測定トータル個数を表し、Dは上流のダストの3回測定トータル個数を表す。)
(8)タバコ煙負荷によるオイルミスト捕集性能及び耐オイルミスト性
(タバコ煙負荷)
1mアクリル容器中でJEMA規格(JEM1467法)に準拠したタバコ吸煙器と手法を用いて日本たばこ社製“メビウスオリジナル”タール10mg(日本たばこ(株)製)1本を燃焼させ、同容器中で有効通気径φ135mmのアダプタに装着したエレクトレット繊維シートを風量1.3m/分にて1時間通気させた。これを同じエレクトレット繊維シートに対して5回繰り返した。
Collection efficiency (%) = [1- (d / D)] × 100
(However, d represents the total number of three times of downstream dust, and D represents the total number of three times of upstream dust.)
(8) Oil mist collection performance and oil mist resistance due to tobacco smoke load (cigarette smoke load)
In a 1 m 3 acrylic container, using a cigarette smoke absorber and method compliant with the JEMA standard (JEM1467 method), burn one “Mevius Original” tar 10 mg (manufactured by Nippon Tobacco Co., Ltd.) from Japan Tobacco Co., Ltd. The electret fiber sheet attached to the adapter having an effective ventilation diameter of φ135 mm was vented for 1 hour at an air volume of 1.3 m 3 / min. This was repeated 5 times for the same electret fiber sheet.

(オイルミスト捕集性能)
上記方法にてタバコ煙を負荷する前後のエレクトレット繊維シート重量から以下の式にてオイルミスト付着重量(mg)を算出し、小数点第1位を四捨五入して求めた。オイルミスト付着重量が多いほどオイルミスト捕集性能が高いことを示す。
(Oil mist collection performance)
The oil mist adhesion weight (mg) was calculated from the electret fiber sheet weight before and after the tobacco smoke was loaded by the above method using the following formula, and the first decimal place was rounded off. It shows that oil mist collection performance is so high that oil mist adhesion weight is large.

オイルミスト付着重量(mg)=タバコ煙負荷後の繊維シート重量−タバコ煙負荷前の繊維シート重量
(耐オイルミスト性)
上記方法にてタバコ煙を負荷した後の捕集効率を(6)の方法にて測定し、以下の式にて捕集効率保持率を求めた。捕集効率保持率が高いほど耐オイルミスト性が高いことを示す。
Oil mist adhesion weight (mg) = Fiber sheet weight after tobacco smoke load-Fiber sheet weight before tobacco smoke load (oil mist resistance)
The collection efficiency after the tobacco smoke was loaded by the above method was measured by the method (6), and the collection efficiency retention rate was determined by the following equation. The higher the collection efficiency retention rate, the higher the oil mist resistance.

捕集効率保持率(%)=(タバコ煙負荷後の捕集効率/タバコ煙負荷前の捕集効率)×100
[実施例1]
原料として、“メガファック”(登録商標)F−477(DIC(株)製))を1重量%およびヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”(登録商標)944(BASFジャパン(株)製)を1重量%含むメルトフローレートが850g/10分のポリプロピレンを用いた。
Collection efficiency retention rate (%) = (collection efficiency after tobacco smoke load / collection efficiency before tobacco smoke load) × 100
[Example 1]
1% by weight of “Megafac” (registered trademark) F-477 (manufactured by DIC Corporation)) and 1% by weight of hindered amine compound “Kimasorb” (registered trademark) 944 (manufactured by BASF Japan) Polypropylene having a melt flow rate of 850 g / 10 min was used.

該原料を紡糸機の原料ホッパーへ投入し、直径が0.4mmと0.6mmの吐出孔を交互に一直線上に配置した口金(孔ピッチ:1.6mm、孔数:94ホール、幅:150mm)を用いて、メルトブロー法により、ポリマー吐出量28.9g/分、ノズル温度265℃、エア圧力0.15MPaの条件で噴射し、捕集コンベア速度を調整することによって目付が25g/mのメルトブロー不織布シートを得た。続いて、純水が供給される水槽の水面に沿って走行させながら、その表面にスリット状の吸引ノズルを当接させて水を吸引することにより、繊維シート全面に水を浸透させ、水切り後に自然乾燥させること(ハイドロチャージ)により、エレクトレット繊維シートを得た。 The raw material is put into a raw material hopper of a spinning machine, and a nozzle (hole pitch: 1.6 mm, number of holes: 94 holes, width: 150 mm) in which discharge holes having a diameter of 0.4 mm and 0.6 mm are alternately arranged in a straight line. ) Using a melt-blowing method with a polymer discharge rate of 28.9 g / min, a nozzle temperature of 265 ° C., and an air pressure of 0.15 MPa, and by adjusting the collection conveyor speed, the basis weight is 25 g / m 2 A meltblown nonwoven sheet was obtained. Then, while running along the water surface of the water tank to which pure water is supplied, the surface of the fiber sheet is infiltrated by sucking water by bringing a slit-like suction nozzle into contact with the surface, and after draining An electret fiber sheet was obtained by natural drying (hydrocharging).

得られたエレクトレット繊維シートに(7)の方法を用いてタバコ煙を負荷し、タバコ煙負荷前後の捕集効率を測定し、捕集効率保持率を算出した。エレクトレット繊維シートの各測定値と算出値を、表1に示す。   The obtained electret fiber sheet was loaded with tobacco smoke using the method (7), the collection efficiency before and after the tobacco smoke load was measured, and the collection efficiency retention rate was calculated. Table 1 shows the measured values and calculated values of the electret fiber sheet.

[実施例2]
原料として、パーフルオロアルキル化合物に“サーフロン”(登録商標)S−651(AGCセイミケミカル(株)製)を用いた以外は実施例1と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
[Example 2]
An electret fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that “Surflon” (registered trademark) S-651 (manufactured by AGC Seimi Chemical Co., Ltd.) was used as the raw material for the perfluoroalkyl compound.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

[実施例3]
エレクトレット化の方法を、アース電極上に繊維シートを接触させた状態で、非接触型印加電極で高圧印加を行なってエレクトレット化する方法(コロナ放電)とした以外は実施例2と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
[Example 3]
The electretization method is the same as that of Example 2 except that the electretization method (corona discharge) is performed by applying a high voltage with a non-contact type application electrode while the fiber sheet is in contact with the ground electrode. An electret fiber sheet was obtained.

得られたエレクトレット繊維シートについて、実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。
[実施例4]
原料として、“メガファック”F−477を3重量%およびヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”(登録商標)944(BASFジャパン(株)製)を1重量%含むメルトフローレートが850g/10分のポリプロピレンを用いた以外は実施例1と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
About the obtained electret fiber sheet, each characteristic value was measured by the method similar to Example 1. FIG. The obtained results are shown in Table 1.
[Example 4]
As a raw material, polypropylene having a melt flow rate of 850 g / 10 min containing 3% by weight of “Megafac” F-477 and 1% by weight of a hindered amine compound “Kimasorb” (registered trademark) 944 (manufactured by BASF Japan Ltd.) is used. An electret fiber sheet was obtained using the same method as in Example 1 except that it was used.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

[比較例1]
原料として、実施例1で使用したポリプロピレンに“メガファック”F−477を添加しないこと以外は、実施例1と同じ方法によりエレクトレット繊維シートを得た。
[Comparative Example 1]
An electret fiber sheet was obtained by the same method as in Example 1 except that “Megafac” F-477 was not added to the polypropylene used in Example 1 as a raw material.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

[比較例2]
原料として、パーフルオロアルキル化合物に“メガファック”(登録商標)F−562(DIC(株)製)を用いた以外は実施例1と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
[Comparative Example 2]
An electret fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that “Megafac” (registered trademark) F-562 (manufactured by DIC Corporation) was used as the raw material for the perfluoroalkyl compound.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

[比較例3]
原料として、“メガファック”F−477を4重量%およびヒンダードアミン系化合物“キマソーブ”(登録商標)944(BASFジャパン(株)製)を1重量%含むメルトフローレートが850g/10分のポリプロピレンを用いた以外は実施例1と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
[Comparative Example 3]
As a raw material, a polypropylene having a melt flow rate of 850 g / 10 min containing 4% by weight of “Megafac” F-477 and 1% by weight of a hindered amine compound “Kimasorb” (registered trademark) 944 (manufactured by BASF Japan Ltd.) is used. An electret fiber sheet was obtained using the same method as in Example 1 except that it was used.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

[比較例4]
原料として、パーフルオロアルキル化合物に“サーフロン”(登録商標)S−242(AGCセイミケミカル(株)製)を用いた以外は実施例3と同様の方法を用いて、エレクトレット繊維シートを得た。
[Comparative Example 4]
An electret fiber sheet was obtained using the same method as in Example 3 except that “Surflon” (registered trademark) S-242 (manufactured by AGC Seimi Chemical Co., Ltd.) was used as the raw material for the perfluoroalkyl compound.

得られたエレクトレット繊維シートについて実施例1と同様の方法にて各特性値を測定した。得られた結果を、表1に示す。   Each characteristic value was measured by the method similar to Example 1 about the obtained electret fiber sheet. The obtained results are shown in Table 1.

実施例1〜4に示すようにエレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013〜15×1013個/mであるエレクトレット繊維シートはオイルミスト捕集性能及び耐オイルミスト性の双方に優れていることが分かる。 As shown in Examples 1 to 4, the electret fiber sheet in which the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is 3 × 10 13 to 15 × 10 13 pieces / m 2 is oil mist. It can be seen that both the collection performance and the oil mist resistance are excellent.

比較例1〜2に示すようにエレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013個/m未満の場合、オイルミスト捕集性能は優れるものの耐オイルミスト性に劣ることがわかる。 As shown in Comparative Examples 1 and 2, when the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is less than 3 × 10 13 / m 2 , the oil mist collecting performance is excellent, It turns out that it is inferior to oil mist property.

比較例3〜4に示すようにエレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が15×1013個/mを超える場合、耐オイルミスト性は優れるもののオイルミスト捕集性能に劣ることがわかる。
以上のように、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013〜15×1013個/mであるエレクトレット繊維シートは、オイルミスト負荷における優れたオイルミスト捕集性能と耐オイルミスト性の双方を両立して示すものであった。
When the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet exceeds 15 × 10 13 / m 2 as shown in Comparative Examples 3 to 4, the oil mist resistance is excellent, but the oil mist It turns out that it is inferior to collection performance.
As described above, the electret fiber sheet in which the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the fiber specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is 3 × 10 13 to 15 × 10 13 pieces / m 2 is excellent in oil mist load. Both oil mist collecting performance and oil mist resistance were exhibited.

Figure 2018071018
Figure 2018071018

本発明によって、優れたオイルミスト捕集性能と耐オイルミスト性の双方を両立して有するエレクトレット繊維シートが得られ、このエレクトレット繊維シートは、防塵マスク、空気清浄機、キャビンフィルター、空調用エレメントなど、各種フィルターの濾材として、タバコ煙等のオイルミスト負荷環境において好適に用いることが可能となる According to the present invention, an electret fiber sheet having both excellent oil mist collecting performance and oil mist resistance can be obtained. This electret fiber sheet is a dust mask, an air purifier, a cabin filter, an air conditioning element, etc. As a filter medium for various filters, it can be suitably used in an oil mist load environment such as tobacco smoke.

1:サンプルホルダー
2:ダスト収納箱
3:流量計
4:流量調整バルブ
5:ブロワ
6:パーティクルカウンター
7:切替コック
M:測定サンプル
1: Sample holder 2: Dust storage box 3: Flow meter 4: Flow control valve 5: Blower 6: Particle counter 7: Switching cock M: Measurement sample

Claims (5)

パーフルオロアルキル化合物を含有する非導電性繊維で構成されたエレクトレット繊維シートであって、エレクトレット繊維シートを構成する繊維の繊維比表面積に対するパーフルオロアルキル化合物の見掛け個数が3×1013〜15×1013個/mであることを特徴とするエレクトレット繊維シート。 An electret fiber sheet composed of non-conductive fibers containing a perfluoroalkyl compound, wherein the apparent number of perfluoroalkyl compounds with respect to the specific surface area of the fibers constituting the electret fiber sheet is 3 × 10 13 to 15 × 10 An electret fiber sheet, wherein the number is 13 / m 2 . 前記エレクトレット繊維シートに含有されるパーフルオロアルキル化合物の含有量がエレクトレット繊維シートの重量に対して0.1〜5重量%であることを特徴とする請求項1に記載のエレクトレット繊維シート。 The electret fiber sheet according to claim 1, wherein the content of the perfluoroalkyl compound contained in the electret fiber sheet is 0.1 to 5% by weight with respect to the weight of the electret fiber sheet. 前記エレクトレット繊維シートを構成する非導電性繊維がポリオレフィン系樹脂である請求項1〜2のいずれかに記載のエレクトレット繊維シート。 The electret fiber sheet according to any one of claims 1 to 2, wherein the non-conductive fiber constituting the electret fiber sheet is a polyolefin resin. 前記ポリオレフィン系樹脂がポリプロピレンである請求項3に記載のエレクトレット繊維シート。 The electret fiber sheet according to claim 3, wherein the polyolefin resin is polypropylene. 前記エレクトレット繊維シートがメルトブロー不織布である請求項1〜4のいずれかに記載のエレクトレット繊維シート。 The electret fiber sheet according to any one of claims 1 to 4, wherein the electret fiber sheet is a melt blown nonwoven fabric.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2023176922A1 (en) * 2022-03-18 2023-09-21 ダイキン工業株式会社 Electret material, filter, and masterbatch

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